DE1100448B

DE1100448B - Process for the production of semi-pulp from wood which has dried beyond the fiber saturation point

Info

Publication number: DE1100448B
Application number: DEH30713A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Wilhelm Huettinger
Original assignee: Papierfabrik Holzminden G M B
Current assignee: Papierfabrik Holzminden G M B
Priority date: 1957-07-24
Filing date: 1957-07-24
Publication date: 1961-02-23

Description

Verfahren zur Gewinnung von Halbzellstoff aus Holz, das über den Fasersättigungspunkt hinaus getrocknet ist Zusatz zur Patentanmeldung H278281Va/55b (Auslegeschrift 1066 411) Durch die Hauptpatentanmeldung H 27828 IV a/55 b ist ein Verfahren zur Gewinnung von Halbzellstoff aus Holz, das über den Fasersättigungspunkt hinaus getrocknet ist, wie beispielsweise aus Hobelspänen, geschützt, nach dem das Holz mit einer Alkali- oder Erdalkalilösung mit einem Ausgangs-pH-Wert von über 7 und einer solchen Konzentration vorbehandelt wird., daß nach ungefähr 2stündiger Einwirkung bei etwa 80 bis 100° C der pH-Wert auf unter 7 absinkt, worauf das Neutralsulfitverfahren durchgeführt wird.Process for obtaining semi-pulp from wood that has dried beyond the fiber saturation point Addition to patent application H278281Va / 55b (Auslegeschrift 1066 411) The main patent application H 27828 IV a / 55 b is a process for obtaining semi-pulp from wood that is above the fiber saturation point is also dried, such as from wood shavings, after which the wood is pretreated with an alkali or alkaline earth solution with an initial pH value of over 7 and a concentration such that after about 2 hours exposure at about 80 to 100 ° C the pH drops below 7, whereupon the neutral sulphite process is carried out.

Um eine Verbesserung der Festigkeit des zu erzeugenden Halbzellstoffes zu erreichen, wird gemäß der Erfindung die Vorkochung des Holzes mit der Ablauge aus der Fertigkochung, der Alkali zugesetzt ist, bei Temperaturen zwischen 100, und 150° C, insbesondere 130° C, vorgenommen, bis annähernd der Neutralpunkt der Lauge erreicht ist, worauf anschließend die Fertigkochung mit schwefligsauren Salzen der Alkalien in an sich bekannter Weise durchgeführt wird, wobei dieFertigkochung alkalisch endet. Durch die erhöhte Temperatur der Vorkochung wird eine bessere Einwirkung der Chemikalien auf das Holz erhalten und neben der Extraktionswirkung, Entfernung von Harzen usw., zugleich ein leichter Abbau durchgeführt. Durch die Vermeidung der Azidität in der Vorkochung wird eine Hydrolysebildung vermieden, und durch Verwendung der Ablauge wird das Sulfit mit zum Aufschluß verwendet.To improve the strength of the pulp to be produced to achieve, according to the invention, the pre-cooking of the wood with the waste liquor from the finished cooking, to which alkali has been added, at temperatures between 100, and 150 ° C, in particular 130 ° C, made to approximately the neutral point of Lye is reached, whereupon the final boiling with sulphurous acid salts the alkalis is carried out in a manner known per se, with the final boiling ends alkaline. Due to the increased temperature of the pre-cooking there is a better effect the chemicals get on the wood and in addition to the extraction effect, removal of resins, etc., at the same time a slight degradation carried out. By avoiding the acidity in the pre-cook, hydrolysis is avoided, and by using it the sulphite is used in the digestion of the waste liquor.

Es ist zweckmäßig, mit der Ablauge aus der Fertigkochung auch das Waschwasser aus der Neutralsulfitkochung für die Vorkochung zu verwenden, wobei, wenn nötig, noch so viel Alkali zugegeben wird, daß in. der anfallenden Ablauge der Vorkochung ein pH-Wert von ungefähr 8 aufrechterhalten ist.It is advisable to use the waste liquor from the finished boil to also do this To use washing water from the neutral sulphite boiling for the pre-boiling, whereby, if necessary, enough alkali is still added that in. The waste liquor produced A pH of approximately 8 is maintained after the pre-cooking.

Es ist bekannt, Halbzellstoff nach dem sogenannten. Neutralsulfitverfahren mittels einer schwach alkalisch gepufferten Natriumsulfitlösung oder nach dem Sulfatverfahren oder durch Aufschließen mittels Natronlauge, Sodalösung oder Kalkmilch aus Holz herzustellen. Es ist auch bekannt, durch Behandlung mit Natronlauge in der Nähe von 100° C aus Laubholz einen halbzellstoffähnlichen Stoff herzustellen.It is known to use semi-pulp after the so-called. Neutral sulphite process by means of a weakly alkaline buffered sodium sulphite solution or according to the sulphate method or by digesting with caustic soda, soda solution or milk of lime made from wood to manufacture. It is also known by treating it with nearby caustic soda of 100 ° C to produce a semi-pulp-like material from hardwood.

Nach einem weiteren bekannten Verfahren wird Chemieholz, wie Schälspäne, Säumlinge, Sauerkraut, von Schleifereien verwendet, um daraus nach einer alkalischen Vorbehandlung und einer anschließenden Kochung mit Alkali oder Erdalkalisalzen ein halbzellstoffähnliches Produkt zu erzeugen. Abgesehen davon, daß nach diesem Verfahren Schälspäne, aber nicht Hobelspäne mit wesentlich anderen Eigenschaften aufgeschlossen werden, wird hier die Vorkochung bis zu einer Übersäuerung der Lauge und bei einer Temperatur von höchstens 100° C durchgeführt. Demgegenüber erfolgt erfindungsgemäß die Vorkochung bei Temperaturen von 100 bis 150° C und unter solchen Bedingungen, daß der pH-Wert keinesfalls unter den Neutralpunkt absinkt, wodurch eine Hydrolyse und Ausflockung der Harze vermieden wird.According to another known process, chemical wood, such as peeling chips, Seamers, sauerkraut, used by grinding shops to make it after an alkaline Pretreatment and subsequent boiling with alkali or alkaline earth salts to produce semi-pulp-like product. Apart from that, following this procedure Shavings, but not shavings with significantly different properties are, here the pre-cooking up to an acidification of the lye and with one Temperature of at most 100 ° C carried out. In contrast, it takes place according to the invention pre-cooking at temperatures from 100 to 150 ° C and under such conditions, that the pH value does not drop below the neutral point, causing hydrolysis and flocculation of the resins is avoided.

Weiter ist es bekannt, pflanzliches Material durch eine mechanische Behandlung in ein vorzerkleinertes Material zu überführen und es dann mit einer schwach wäßrigen Alkalilösung zur Herstellung von Formkörpern oder ähnlichen Produkten zu behandeln. Ein anschließender Aufsehluß zu Halbzellstoff ist dabei nicht vorgesehen.It is also known to use plant material by mechanical means Treatment in a pre-shredded material and then with a weakly aqueous alkali solution for the production of moldings or similar products to treat. A subsequent exposure to semi-pulp is not provided.

Ferner ist es bekannt, Hackschnitzel, also Chemieholz mit einer alkalischen Lösung bei 90 bis 100° C zu behandeln und anschließend einen sauren Sulfitaufschluß durchzuführen. Demgegenüber betrifft das vorliegende Verfahren die Gewinnung von Halbzellstoff aus Bauholzabfällen, wie z. B. Hobelspänen oder anderen Abfällen von Bauhölzern, einem Material, das über den Fasersättigungspunkt hinaus getrocknet wurde.It is also known to use wood chips, chemical wood with an alkaline To treat solution at 90 to 100 ° C and then an acid sulphite digestion perform. In contrast, the present method relates to the extraction of Semi-pulp from construction wood waste, such as B. wood shavings or other waste of Timber, a material that has dried beyond its fiber saturation point became.

Bei einem weiteren der bekannten Verfahren, sollen als Rohmaterial Schäl- oder Hobelspäne verwendet werden, wobei diese zuerst defibriert und dann, bei 90 bis 95° C mit Alkali behandelt werden.In another of the known processes, as raw material Peeling or wood shavings are used, these first defibrated and then, treated with alkali at 90 to 95 ° C.

Schließlich sind auch Verfahren bekannt, bei denen das Rohmaterial gedämpft wird und entweder nach Ablassen des Dampfes das entstandene Vakuum zum Ansaugen der Kochflüssigkeit ausgenutzt oder das gedämpfte Gut kontinuierlich durch ein Bad mit Behandlungsflüssigkeit niedrigerer Temperatur geführt wird. Ausführungsbeispiel 6 bis 10 t Hobelspäne od. dgl. werden in einen etwa 50 m3 fassenden Kocher unter gleichzeitiger Eindüsung von 1 bis 3 m3 Ablauge aus der Fertigkoehung je Tonne Spänematerial eingefüllt, der so viel Alkali zugesetzt ist, das ein pH-Wert von etwa 8 erreicht wird. Nach Beendigung der Füllung des Kochers, dessen Inhalt eine Feuchtigkeit von 50 bis 701°/o aufweist, wird nach einiger Zeit so viel der gleichen Ablauge aus der Fertigkochung eingepumpt, bis das Verhältnis von Holz zu Lauge ungefähr 1:5 bis 1:7 beträgt. Die zuzusetzende Lauge wird mittels eines Dampfstoßes durch das Fasermaterial gepreßt und anschließend umgewälzt. Dabei wird der Kocher unter langsamer Steigerung der Temperatur seines Inhalts auf etwa 130° C gründlich entlüftet. Die Alkalität der verwendeten Lauge wird eingangs so eingestellt, daß nach Beendigung der Vorbehandlung der pH-Wert der ablaufenden Flüssigkeit etwa 8 beträgt.Finally, methods are also known in which the raw material is damped and either after releasing the steam, the resulting vacuum to Sucking in the cooking liquid is used or the steamed product is continuously through a bath with treatment liquid of lower temperature is performed. Embodiment 6 to 10 tons of wood shavings or the like are placed in a cooker with a capacity of about 50 m3 Simultaneous injection of 1 to 3 m3 waste liquor from the finishing boiler per ton of chip material filled with enough alkali added to achieve a pH of about 8 will. After filling the cooker, its contents have a moisture level of 50 to 701%, so much of the same waste liquor will come out after a while pumped in the finished boil until the ratio of wood to lye is about 1: 5 up to 1: 7. The lye to be added is pumped through the Fiber material pressed and then circulated. In doing so, the cooker slows down Increase the temperature of its contents to about 130 ° C, thoroughly vented. the The alkalinity of the lye used is initially adjusted so that after completion the pretreatment the pH of the draining liquid is about 8.

Durch die zweite Stufe der Vorbehandlung mit einer großen Menge der Lauge wird das Spänematerial besser durchtränkt und zur Quellung gebracht, unter gleichzeitiger Lösung etwa vorhandener Rindenanteile, Auslaugung der Gerbstoffe, Harzsäuren u. dgl. Außerdem werden bei der Vorimprägnierung abgespaltene Säuren neutralisiert, verbunden mit einem gleichzeitigen leichten Abbau der Zelluloseinkrusten (Lignin und Hemizellulose).Through the second stage of pre-treatment with a large amount of the Lye, the chip material is better soaked and made to swell, underneath simultaneous dissolution of any existing bark, leaching of the tannins, Resin acids and the like. In addition, acids split off during the prepreg neutralized, combined with a simultaneous slight breakdown of the cellulose crusts (Lignin and hemicellulose).

Nach etwa 20 bis 30 Minuten. ist die zweite Stufe der Vorbehandlung beendet. Die Lauge wird dann aus dem Kocher abgelassen und sein Inhalt mit Wasser von 60 bis 70° C nachgewaschen. Hierbei tritt eine rasche Diffusion. der Waschflüssigkeit in die Poren des Aufschlußmaterials ein. Gleichzeitig wird die noch anhaftende Lauge stark verdünnt.After about 20 to 30 minutes. is the second stage of pre-treatment completed. The liquor is then drained from the cooker and its contents with water washed from 60 to 70 ° C. Rapid diffusion occurs here. the washing liquid into the pores of the digestion material. At the same time, the lye that is still adhering is removed heavily diluted.

Nach dem Herausdrücken der Waschlauge aus dem Kocherraum durch eingeführten Dampf beträgt die Temperatur der Späne etwa 110 bis 130° C. Rasch wird nun die Hauptkochlauge mit einer Temperatur von 70 bis 90° C in das Spänematerial von oben eingepumpt, und zwar so, daß in dem Reaktionsraum eine Druckabsenkung bis zum Enstehen eines Unterdruckes erfolgt.After pressing out the detergent solution from the cooker space by introduced Steam, the temperature of the chips is around 110 to 130 ° C. The main cooking liquor now quickly turns up pumped into the chip material from above at a temperature of 70 to 90 ° C, in such a way that in the reaction chamber a pressure drop is achieved until a Negative pressure takes place.

Durch die Anwendung der verhältnismäßig niedrigen Temperatur der Kochlauge sinkt der Druck im Kocher durch die Dampfkondensation und Abkühlung bis auf 0,4 bis 0,7 ata ab. Dadurch diffundiert die Kochlauge schlagartig in das Holzporenvolumen ein. Letzteres ist durch die vorhergegangene Wasserwäsche mit einer Lauge von niedriger Konzentration angefüllt. Wenn man dann den Kocher mit einer frischen hochkonzentrierten., Natriummonosulfit enthaltenden Lauge füllt, dann treten, Zusätzliche Diffusionskräfte auf. Die Kochlauge wird so zugegeben, daß sich ein L augenverhältnis von 1:2,5 bis 3 ergibt. Die mit der Kochlauge durchtränkten Späne werden dann unter gelegentlichem-kurzzeitigem Umwälzen der Lauge auf die gewünschte Reaktionstemperatur von z. B. 180° C aufgeheizt und die Kochung, wie bekannt, zu Ende geführt, das Halbzellstoffmaterial kurz mit Wasser ausgewaschen, dann aus dem Kocher entleert und der Weiterverarbeitung zugeführt.By using the relatively low temperature of the cooking liquor the pressure in the digester drops to 0.4 due to steam condensation and cooling up to 0.7 ata. As a result, the cooking liquor suddenly diffuses into the wood pore volume a. The latter is lower due to the previous water wash with a lye Concentration filled. If you then use the stove with a fresh, highly concentrated., Lye containing sodium monosulfite fills, then additional diffusion forces occur on. The cooking liquor is added so that a liquor ratio of 1: 2.5 to 3 results. The chips soaked with the cooking liquor are then occasionally - briefly Circulation of the liquor to the desired reaction temperature of z. B. 180 ° C heated and the cooking, as is known, brought to the end, briefly adding the semi-pulp material Washed out water, then emptied from the stove and sent for further processing.

In der dabei anfallenden Ablauge der Hauptkochung sind noch etwa 0"611/o Natriummonosulfit enthalten bei einem p11-Wert zwischen 7 und 8,5. Das gleiche gilt für das Waschwasser; das beim Auswaschen des gekochten Halbzellstoffes anfällt. Es wird so gearbeitet, daß die Menge der Hauptablauge mit dem Waschwasser wieder zur Vorkochung für das Eindüsen und Vorkochen benutzt werden kann. Beim Einsatz einer solchen Ablauge mit 0,6°/o Natriummonosulfit sinkt dann der Gehalt an Mdnosulfit in der Vorkochung auf ungefähr 0,1% ab-.In the resulting liquor from the main boil there is still about 0 "611 / o Contain sodium monosulfite with a p11 value between 7 and 8.5. The same goes for for the wash water; that occurs when washing out the cooked pulp. It is worked in such a way that the amount of the main waste liquor with the wash water again can be used for pre-cooking for injecting and pre-cooking. In use Such a waste liquor with 0.6% sodium monosulphite then decreases the content of sulphite in the pre-cooking to about 0.1%.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of semi-pulp from Wood that over the. Is dried beyond the fiber saturation point, e.g. B. from wood shavings, by pre-cooking the chips with an alkali or alkaline earth solution and final cooking according to the known neutral sulphite process according to patent application H 27828 IVa / S5b, characterized in that the precooking at temperatures between 100 and 1501 ° C, especially 130 ° C, driven almost to the neutral point and the finished boiling terminated with alkali sulfite solution in a manner known per se in the alkaline range will..

2. The method according to claim 1, characterized in that the waste liquor and the washing water of the neutral sulfite boiling in a manner known per se for the pre-boiling be used, with so much alkali being added that in the resulting The pre-extraction waste liquor is still at a pH of around 8.

3. The method according to claim 1, characterized in that the temperature of the in The monosulphite liquor introduced into the cooker for the second cooking level is lower than that Temperature of the precooked chip material. Considered publications: German Patent Nos. 904 376, 906 650; Austrian patent no. 74 303; British Patent Nos. 255 029, 738 815.