DE1099501B

DE1099501B - Verfahren und Vorrichtung zur Desorption beladener Absorptionsmittel

Info

Publication number: DE1099501B
Application number: DEF25590A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Harald Lorenz; Dipl-Ing Heinz Steinroetter
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1958-04-25
Filing date: 1958-04-25
Publication date: 1961-02-16
Also published as: GB912091A

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Desorption beladener Absorptionsmittel Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von schwachen Säuren aus Alkalilösungen oder aus organischen Lösungsmitteln, insbesondere zur Desorption beladener Absorptionsmittel, und auf eine Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens.
Es ist bekannt, schwache Säuren, z. B. Schwefelwasserstoff, aus einer Alkalilösung, z. B. aus einer Natriumkarbonatlösung, mittels Luft auszutreiben.
Bei einem bekannten Verfahren wird hierzu nicht vorbehandelte Luft verwendet. Der Zustand der Luft ist durch die jeweilige Wetterlage bestimmt ; in jedem Falle reicht ihr Wärmeinhalt nicht aus, um die Desorptionswärme zu decken. Das an sich schon ungünstige Temperaturniveau wird durch den Wärmeentzug noch weiter erniedrigt, und man benötigt zur Desorption Luft in Mengen, die eine wirtschaftliche Anwendung des Verfahrens, zum mindesten im technischen Betrieb, ausschließen.
Mit geringeren Luftmengen kommt man aus, wenn man, wie weiter bekannt ist, zum Durchblasen der Lösung erhitzte trockene Luft verwendet. In diesem Falle muß man jedoch mit einem starken Aufkonzentrieren der Lösung rechnen und auf einem Temperaturniveau arbeiten, auf dem die Anwendung billiger Abwärme zum Aufheizen der Luft nicht mehr möglich ist.
Weiterhin ist bekannt, Lösungen zum Austreiben schwacher Säuren mit Direktdampf als Desorptionsmittel zu behandeln. Das Verfahren ist jedoch wegen der damit verbundenen Wärmeverluste unwirtschaftlich, besonders wenn das desorbierte Gas keinen Anreiz zur Weiterverarbeitung bietet.
Es wurde ein Verfahren zur Desorption von schwachen Säuren aus dem beladenen Absorbens mittels Luft gefunden, das es gestattet, die aufgezeigten, mit den bekannten Arbeitsweisen verbundenen Nachteile zu vermeiden und die beladenen Absorptionsmittel auf-einen für den Wärmeaufwand und das Austreiben günstigen Temperaturniveau zu desorbieren sowie schwache Säuren aus Alkalilösungen oder aus organischen Lösungsmitteln in wirtschaftlicher Weise zu entfernen. Erfindungsgemäß wird so vorgegangen, daß man die zum Desorbieren verwendete Luft vor Eintritt in die Desorptionszone durch Kontakt mit dem bereits desorbierten Absorbens befeuchtet und anwärmt und hierauf durch Behandeln mit warmem Wasser auf eine Temperatur, die etwa 5 bis etwa 15°C über der Eintrittstemperatur des beladenen Absorbens liegt, und auf einen Sättigungsgrad von 95 bis 100 °/0 bringt. Dabei kann die man Endkonzentration des entladenen Absorbens in weiten Grenzen exakt steuern, wenn man einen mehr oder weniger großen Teilstrom der Luft mit dem entladenen Absorbens in Kontakt bringt. Man kann auf diese Weise z. B. das entladene Absorbens mit der gleichen Salzkonzentration zum Absorber zurückführen, mit der das beladene Absorbens aus dem Absorber anfällt.
Der Wärmebedarf kann wegen des niedrigen Temperaturniveaus, auf dem das Verfahren abläuft, aus Abwärme gedeckt werden, es können z. B. Kondensat oder auch niedrig gespannter Abdampf zum Erwärmen der Luft bzw. zum Aufbringen der Desorptionswärme herangezogen werden.
Die Temperatur der Abluft bzw. des austretenden Gas-Dampf-Luft-Gemisches kann niedrig gehalten werden ; sie braucht nur etwa 1 bis 3° über der Temperatur zu liegen, mit der das beladene Absorbens in den Desorber eintritt.
Zur Ausübung des Verfahrens bedient man sich mit Vorteil einer Vorrichtung, die in der Abbildung in einer beispielsweisen Ausführungsform schematisch dargestellt ist. Sie besteht aus einer zweiteiligen Befeuchtungskolonne 1, deren unterer Teil 2 mit einer Berieselungseinrichtung 3 für entladenes Absorbens und zwei Belüftungsstutzen4 versehen ist und deren oberer Teil 5 eine Verteilereinrichtung6 für warmes Wasser aufweist und die weiter einen mit überdachten Schloten versehenen, zwischen dem oberen und unteren Teil angeordneten Boden 7 enthält.
Die Stutzen 4 sind über die Leitungen 9 und 10 mit einer Belüftungseinrichtung 8 verbunden, deren oberer Abzweig 9 einen Mengenregler 11 enthält, dessen konzentrationsabhängiger Impulsgeber 12 in dem Absorbenssammler 14 angeordnet ist.
Die Vorrichtung besitzt weiterhin einen Warmwasserbereiter 15, eine Förderpumpe16, einen Standregler 17 und Leitungen 18, die den Ablauf des Bodens 7 über den Standregler, die Förderpumpe und den Warmwasserbereiter mit der Verteilereinrichtung 6 verbinden.
In der Abbildung bezeichnet 19 die Desorptionskolonne, 20 eine Zulaufleitung für das beladene Absorbens, 21 einen Verteiler für das beladene Absorbens, 22 einen Abgasstutzen, 23 eine Zuleitung für die aufbereitete Luft, 24 eine Ableitung für entladenes Absorbens und 25 eine Förderpumpe.
Im Betrieb fließt dem Desorber 19 laufend beladene Lösung über die Leitung 20 zu. Aus dem Verteiler 21 rieseIt oder sprüht diese Lösung auf die Füllkörperschicht. Gegen die durch die Schicht zum Kolonnenboden dringende Flüssigkeit strömt Luft, die auf 5 bis 15°C liber Absorbenseintrittstemperatur erwärmt und auf 95 bis 100% aufgesättigt ist. Das den Desorber über den Stuzten 22 verlassende Gemisch kann abgeblasen oder auch einem Wiedergewinnungsverfahren für das ausgetriebene Gas unterworfen werden.
Das entladene Absorbens wird iiber Leitung 24 durch Pumpe 25 in den unteren Teil 2 der Befeuchtungskolonne 1 gefördert und mittels eines Verteilers 3 über der Füllkörperschicht verteilt. Das im Desorber durch Kondensation des Feuchtigkeitsanteils der Luft verdünnte Absorbens fließt gegen den über die Leitung 10 eintretendne Luftstromanteil und wir dabei aufkonzentriert. Durch einen Regler 11, der in den oberen Abzweig 9 der Leitung 10 eingebaut ist, kann die über den unteren Stutzen 4 eintretende Luftmenge indirekt geregelt werden. Dadurch hat man die Möglichkeit, die Endkonzentration des Absorbens auf einen bestimmten Wert, z. B. auf die Anfangskonzentration am Desorber, einzustellen. Der Impulsgeber 12 ist gemäß der Abbildung in einem Saler angeordnet.
Die über Leitung 9 durch den oberen Stutzen 4 eintretende Luft beeinflußt die Konzentration des Absorbens nicht. Diese Luft strömt mit der aus der Fúllkörperschicht austretenden Luft durch den oder die Schlote des Bodens 7 in den oberen Teil 5 der Befeuchtungseinrichtung. Die Luft durchdringt die im Teil 5 untergebrachte Füllkörperschicht von unten nach oben und wird auf diesem Wege erwärmt und aufgesättigt. Die Endtemperatur und Endfeuchtigkeit, mit der die Luft den Befenchter verläßt, hängen bei genügender Bemessung Füllkörperschicht nur von der Wassermenge und von der Wassertemperatur ab. Die für einen gewünschten Endzustand der Luft erforderlichen Wasserjnengen und Temperaturen können mit bekannten Mitteln, z. B. mit Temperatur-und Feuchtigkeitsreglern, eingestellt werden. Die Einstellung kann, wenn man mit -einem geringen Wasserüberschuß fährt, auch alle durch einen Temperaturregler erfolgen, dessen Fühler z.B. in der Luftleitung 23 oder dessen Regeloran in der Energiezuleitung des Wärmeaustauschers angeordnet werden kann. Besonders einfach gestaltet sich diese Regelung der Wassertempera. tur bei einer Kreislaufschaltung finir das. Befeuchtungswasser, wie sie in der Abbildung dargestellt ist.
Das aus der FüIlkörperschicht des-oberenTeils&ausretende Wasser wird durch den Zwischenboden 7 gehindert, in den unteren Teil 2 der Befeuchtungskolonne einzutreten ; es fließt dem Standregler 17 zu. Dort werden die verbrauchten Wassermengen ersetzt. Die Regelung des Ersatzes erolgt z.B. in Abhängigkeit vom Fliisrigkeitsstand auf dem Boden 7. Die Pumpe 16. fördert das Wasser durchç den Wärmeaustauscher 15 zum Verteiler 6 und zu neuem Kreis3auf in die Füllkörperschicth des oberen Teils 5 der Befeuchtungskolonne 1. An Stelle der Füllkörperschicht in der Desorptions-und Befenchtungseinrichtung können z. B. auch Glckenböden oder andere bekannte Bodenanten verwendet werden.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Eriindung sind insbesondere zum Austreiben von CO2 H2S und HCN geeignet. Die Erfindung kann aber auch allgemein für die Entfernung von schwachen Säuren aus alkalischen Lösungen oder organischen Lösungsmitteln benutzt werden.
Beispie] Aus einer Absorptionsanlage fallen stündlich 131 m3 mit 2660 Nm3 CO2 beladenes K-Taurinat in 17%iger, 70°C warmer Lösung an. Dieses Absorbes wird mittesl Luft einem Desorptionsverfahren unterworfen und in gleicher 17%-Konzentration zur Absorptionsanlage zurückgeführt.
Man führt das Absorbens in den Kopf einer Desorptionskolonne, beispielsweise einer Füllkörperkolonne von 4, 5 m Durchmesser und 10 m Schichthöhe. Gleichzeitig leitet man 34 000 Nm3/h Desorptionsluft, die vor Eintritt in die Desorptionskolonne auf eine Temperaur von 77°C und einen Sättigungsgrad von 97% gebracht wurde, von unten nach oben durch die Kolonne.
Die Desorptionsluft führt man vor Eintritt in die Desorptionskolonne durch eine Befeuchtungsvorrichtung der beschriebenen Art mit 4, 5 m Durchmesser und Füllkorperschichten von je 2, 5 m Hohe.
Die den Desorber verlassende Lösung weist eine Temperatur von 76°C auf ; sie hat durch Kondensation eines Teils des in der Desorptionsluff enthaltene Dampfes erw a4 m3/h Wasser aufgenommet. Diese verdünnte Lösung wird über der unteren Ftillkörperschicht der Befeuchtungsvorrichtung verteilt und durch die entgegenstrõmende Luft aufkonzentriert. Die Endkonzentration wird durch die vom Regler gesteuerte Luftmenge in engen Grenzen auf 17% gehalten, die Endtemperatur der Lösung beträgt etwa 47°C.
Die Füllkörperschicht des oberen TeiIs der Befeuchtungksolonne wird mit 440 m3/h Wasser von 85duc beaufschlagt. Das Wasser kühlt sich unter dem Binfuß der Luft auf 65°C ab ; es-wird über dem Zwischenboden abgezogen und über den Standregler zur Ergänzung der Menge und tuber den mit Abwärme der Absorptionsanlage betriebenen Wärmeaustauscher in den oberen Teil der Befeuchtungskolonne zurückgeführt.
Durch hdermg der Mengenverhältnisse und der Konzentra. tianseinsteBung kann gewunschtenfaHs das entladene Absorbens auch ohne weiterses auf ander als die nach dem Beispiel erzielten Temperaturen oder Verdünnungsgrade gebracht werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE : 1. Vefahren zur Desorption von schwachen Säuren aus Alkalilösungen oder organischer Lösungsmitteln mittels Luft, dadurch gekennzeichnet, daß die zunt Desorbieren verwendete Luft vor Eintritt, in die Desorptionskolonne durch Kontakt mit dem bereits entladenen Absorbens befeuchtet und angewärmt wird und hierauf durch Behandeln mit warmem Wasser auf eine Temperatur, die etwa 5 bis 15°C über der Eintlsemperatur des beIadenen Absorbesn liegt, und auf einen Sättigungsgrad von 95 bis 100% gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß lediglich ein ini Abhangigkeit von der Endkonzentration des Absorbens geregelter Teilstrom der Luft mit dem entladenen Absorbens in. Kontakt gebracht wird.
3. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch I und 2, gekennzeichnet durch eine aus zwei' übereinander angeordneten Teilen bestehende BefeuchtungskoloHne' (l), deren, unterer Teil (2) mit eine Berieselungsinrichtung (3) für entladene Absorbens und zwei Belüftungsstutzen (4) versehen ist und deren oberer Teil (5) eine Verteilereinrichtung (6) für warmes Wasser aufweist und die weiter einen mit überdachten Schloten versehenen, zwischen dem unteren Teil und dem oberen Teil angeordneten Boden (7) enthält.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch eine mit dem Stutzen (4) verbundene Belüftungseinrichtung (8) und durch einen im oberen Abzweig (9) der Belüftungsleitung (10) eingebauten Mengenregler (11), dessen konzentrationsabhängiger Impulsgeber (12) in der Absorbensablaufleitung (13) oder in einem Sammler (14) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, gekennzeichnet durch einen mit der Verteilereinrichtung (6) verbundenen Warmwasserbereiter (15), durch eine Förderpumpe (16), durch einen Standregler (17) und durch Leitungen (18), die den Ablauf des Bodens (7) über den Standregler, die Förderpumpe und den Warmwasserbereiter mit der Verteilereinrichtung (6) verbinden.