DE1097590B

DE1097590B - Process for melting ductile metals

Info

Publication number: DE1097590B
Application number: DEH37531A
Authority: DE
Inventors: Helmut Gruber
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1959-09-26
Filing date: 1959-09-26
Publication date: 1961-01-19

Description

Verfahren zum Erschmelzen duktiler Metalle Zusatz züm Patent 1041255 Die Erfindung betrifft eine Verbesserung der Verfahren, hochschmelzende Metalle, insbesondere Metalle der Nebenreihen (der IV. bis VI. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente und Legierungen davon, mit besten Verarbeitungseigenschaften aus den chemisch vorgereinigten metallischen Ausgangswerkstoffen zu erschmelzen.Process for melting ductile metals Addendum to patent 1 041255 The invention relates to an improvement of the process, refractory metals, in particular metals of the secondary series (the IV. To VI. Group of the periodic table of the elements and alloys thereof, with the best processing properties from the chemically pre-cleaned metallic To melt starting materials.

Gemäß dem Hauptpatent ist es bekannt, hochschmelzende Metalle, insbesondere Metalle der Nebenreihen der IV. bis VI. Gruppe 4es PericKdischen Systems der Elemente, wie beispielsweise Titan, Zirkon, Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram sowie Legierungendavon, in aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen zu erschmelzen. Dabei wird ein aus schwammpulver- oder spanförm-igem od.,dgl. vorliegendem, chemisch vorgereinigtem metallischem Rohwerkstoff vorzugsweise endlos zu fertigender Stab mittels Induktionserhitzung im Hochvakuum abgeschmolzen. Das vom Stab abtropfende geschmolzene Metall bildet beim Erstarren eine tropfsteinförmige, im Maße des Anwachsens laufend weitergeschobene, Elektrode, deren anderes Ende in eine Lichtbogenzone eingeführt und dort wiederum laufend abgeschmolzen wird. Ein solches Schmelzverfahren ist vergleichbar mit einer Fließban,dfertigung. Die beiden Schmelzstationen würden dann den Arbeitsstationen der Fließbandfertigung entsprechen.According to the main patent, it is known to refractory metals, in particular Metals of the secondary rows of IV. To VI. Group 4 of the PericKdic System of Elements, such as titanium, zirconium, niobium, tantalum, molybdenum and tungsten as well as alloys thereof, to melt in successive operations. A sponge powder Or chip-like od., like. present, chemically pre-cleaned metallic raw material preferably endless rod to be produced by means of induction heating in a high vacuum melted off. The molten metal that drips off the rod forms as it solidifies a stalactite-shaped electrode that is continuously pushed forward as it grows, the other end of which is inserted into an arc zone and there in turn continuously melted will. Such a melting process is comparable to an assembly line production. The two melting stations would then be the workstations of the assembly line production correspond.

Dieses bekannte Verfahren verbessert zwar das Lichtbogenschmelzen im Vakuum oder in inerter Gasatmosphäre wesentlich, jedoch war (die Gewinnung extrem reiner Metalle mit diesem Verfahren nicht möglich. In der Lichtbogenzone herrscht nämlich ein relativ hoher Druck von größenordnungsmäßig etwa 10 Torr, bei dem es häufig vorkommt, daß Gas in der Schmelze bzw. den Ingot mit -eingeschlossen wird. Auch die anderers eits für Vaktium-Lichtbogenschmelzöfen schon vorgeschlagene Lösung, das Schmelzbad durch Anordnung -einer Magnetspule koaxial zum Schmelztiegel umzurühren, um dadurch eine Entgasung der Schmelze zu bewirken, ergab keine befriedigenden Ergebnisse.Although this known method improves the arc melting in a vacuum or in an inert gas atmosphere essential, but (the recovery was extremely pure metals by this method is not possible. In the arc zone namely, there is a relatively high pressure of the order of about 10 Torr, which often occurs that gas is included in the melt or the ingot. The solution already proposed for Vaktium arc melting furnaces, namely to stir the weld pool by arranging a magnet coil coaxially with the crucible in order to degas the melt, did not yield any satisfactory results either Results.

Es wurde nun gefunden, daß Schmelzblöcke extrem hoher Reinheit erfindungsgemäß dadurch gewonnen werden, daß in an sich bekannter Weise, vorzugsweise in Stabform, verfestigte Metalle durch Induktionserhitzung zu einer tropfsteinförmigen Elektrode abgeschmolzen werden und daß nachfolgend diese tropfsteinförmige Elektrode durch Elektronenbeschuß abgeschmolzen wird.It has now been found that melt ingots of extremely high purity can be used in accordance with the invention are obtained in that in a manner known per se, preferably in the form of a rod, solidified metals by induction heating to form a dripstone-shaped electrode be melted and that subsequently this stalactite-shaped electrode through Electron bombardment is melted.

Das erfindun#gsgemäße Hintereinanderschalten von Induktions- und Elektronenbombardementschmelzprozeß besitzt gegenüber dem gemäß dein Hauptpatent bekannten Verfahren des Hintereinanderschaltens von Induktions- und Lichtbogenschmelzprozeß den sehr großen Vorteil, daß das Abschmelzen der tropfsteiiiförmigen Elektrode im Hochvakuum bei Drücken, die tiefer als 10-3 Torr liegen, erfolgen kann. Die während des Schmelzprozesses durch Elektronenbombardement aus der tropfsteinförinigen Abschmelzelektrode austretenden Gase werden von einem Hochvakuumpumpenaggregat hoher Sauggeschwindigkeit abgesaugt. Es ist erforderlich, diesen niedrigen Druck im Elektronenbombardementschmelzraum aufrechtzuerhalten, damit. sich keine unerwünschten Glimmentladungen zwischen Elektronenquelle und Abschmelzelektrode ausbilden können. Als Elektronenquelle wird vorzugsweise eine ansich bekannte ringförmige Glühkathode, in die das untere Enide der tropfsteinförniigen Elektrode hineinragt und dort abgeschmolzen wird, verwendet. An Stelle dieser ringförmigen Glühkathode können selbstverständlich auch an sich bekannte Elektronengeneratoren benutzt werden. Um die eventuell doch noch in,die Schmelze eingeschlossenen Gasreste zu entfernen, kann das Schmelzbad zusätzlich in bekannter Weise mittels einer koaxial zur Tiegelachse angeordneten Magnetspule umgerührt werden. , # Die erfindungsgemäße Hochvakuumschmelzanlage unterscheidet sich demgemäß sehr wesentlich von der durch das Hauptpatent bekanntendadurch, daß nicht wie beim Lichtbogenschmelzen in der Schmelzzoneein zum Brennen des Lichtbogens erforderlicher relativ hoher Druck vorhanden ist, sondern daß beim Schmelzen mittels Elektronenbombardement in der Schmelzzone ein sehr tief-er Druck aufrechterhalten werden muß. Dieser tiefe Druck in der Schmelzzone begünstigt selbstverständlich (das Austreten der in die tropfsteinförmigen Elektroden eingeschlossenen Gase, die mittels eines entsprechend stark dimensionierten Hochvakuumpumpenag,gregates schnell abgesaugt werden.The successive connection of induction and electron bombardment melting processes according to the invention has the very great advantage over the known method of connecting induction and arc melting processes according to your main patent that the melting of the drop-shaped electrode in a high vacuum at pressures lower than 10-3 Torr, can be done. The gases escaping from the stalactite-shaped melting electrode due to electron bombardment during the melting process are sucked off by a high vacuum pump unit at high suction speed. It is necessary to maintain this low pressure in the electron bombardment melt room in order to do so. no undesired glow discharges can form between the electron source and the consumable electrode. A ring-shaped hot cathode, known per se, into which the lower end of the stalactite-shaped electrode protrudes and is melted off there, is preferably used as the electron source. Instead of this ring-shaped hot cathode, electron generators known per se can of course also be used. In order to remove any gas residues that may still be trapped in the melt, the melt bath can additionally be stirred in a known manner by means of a magnetic coil arranged coaxially to the crucible axis. , # The high vacuum melting installation according to the invention accordingly differs very substantially from the known characterized by the main patent that not like is present during arc melting in the Schmelzzoneein for burning of the arc required relatively high pressure, but that during melting by means of electron bombardment in the melting zone, a very deep-er Pressure needs to be maintained. This low pressure in the melting zone naturally favors the escape of the gases enclosed in the dripstone-shaped electrodes, which are quickly sucked out by means of a correspondingly large high vacuum pump unit.

In der Zeichnung ist eine beispielsweise Ausführung einer Schmelzanlage gemäß der Erfindung dargestellt.The drawing shows an example of an embodiment of a melting plant shown according to the invention.

Das chemisch vorgereinigte, vorzugsweise in Stabform verfestigte Metall 1 wird über!clie Druckstufen2 in die in der Hochvakuum-Induktionsschmelzkammer3 angeordnete wassergekühlte Induktionsheizspule 4 eingeführt. Das untere Ende des Metallstabes 1 wird im Maße seines Vorschubes al-#geschmolzen. Die Vorschubeinrichtung,ist an sich bekannt und ist daher der Übersicht halber nicht eingezeichnet. Das induktiv erschmolzene Metall tropft in eine an sich bekannte wassergekühlte Rohrmuffel 5. Die Metalltropfen 6 ,vachsen bei ihrem Erkalten zu einem tropfsteinförmigen Zylinderstab 7 an, der als Abschmelzelektrode für das Schmelzen mittels Elektronenbombardement dient. Im Maße des Anwachsens und der gewünschten Abschmelzgeschwindigkeit wird die tropfsteinförmige Abschmelzelektradee 7 mittels des Vorschubrollenpaares 8 und 9 nach unten bewegt. Ihr unteres Ende 10 ragt in die als Beispiel an-geführte, an sich bekannte ringförmige Glühkathode 11 hinein und wird dort mittels Elektronen abgeschmolzen. Das so erschtnolzene Metall tropft in den wassergekühlten Tiegel 12 und bildet darin den Metallblock 13, der entsprechend der abgeschmolzenen Metallmenge nach unten abgesenkt wird. Dazu istder Boden 14 des Tiegels auf einem Stempel 15 aufgesetzt, der mechanisch oder hydraulisch auf- und abwärts bewegbar ist. Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Schmelze nicht allzu schnell abkühlen zu lassen, damit sie noch umgerührt werden kann, um eventuell in der Schmelze noch vorhandene Gasreste auszutreiben. Zu diesem Zweck ist koaxial zur Tiegelachse eine Mragnetspule, 15 angeordnet. Zur Warrnhaltung der Schmelze wird ,dieser dadurch Energie zugeführt, daß sie auf positives Potential gelegt wird und so die aus den Metalltropfen auf ihrem Weg zwischen Abschmelzelektrode 7 und Tiegel 12 abdampfenden Elektronen in Richtung auf den Tiegel beschleunigt werden und ihre Energie an die Schmelze abgeben. Die Magnetspule 15 kann in diesem Zusammenhang noch zur Fokussierung der Elektronen dienen, die dann in Richtung Tiegel immer enger werdende epiralenförmige Bahnen beschreiben. Die Magnetspule 15 erfüllt so vorteilhafterweise zwei Funktionen, nämlich einerseits dient sie zur Badbewegung, wodurch nicht nur Gasreste aus der Schmelze ausgetrieben werden, sondern auch der Metall#block wesentlich homogener wird, andererseits zur Fokus-sierung der aus den Metalltropfen abdampfendeh- Elektronen. The chemically pre-cleaned metal 1 , preferably solidified in the form of a rod, is introduced via the pressure stages 2 into the water-cooled induction heating coil 4 arranged in the high-vacuum induction melting chamber 3. The lower end of the metal rod 1 is melted as it advances. The feed device is known per se and is therefore not shown for the sake of clarity. The inductively melted metal drips into a water-cooled tubular muffle 5 known per se. The metal droplets 6 grow into a dripstone-shaped cylinder rod 7 as they cool, which serves as a melting electrode for melting by means of electron bombardment. To the extent of the growth and the desired melting speed, the dripstone-shaped melting electrolyte 7 is moved downward by means of the feed roller pair 8 and 9. Its lower end 10 extends into the run-on, as an example, per se known annular hot cathode 11 in and is melted there by means of electrons. The molten metal drips into the water-cooled crucible 12 and forms the metal block 13 therein, which is lowered downwards in accordance with the amount of molten metal. For this purpose, the bottom 14 of the crucible is placed on a ram 15 which can be moved up and down mechanically or hydraulically. It has proven to be advantageous not to let the melt cool down too quickly so that it can still be stirred in order to drive out any gas residues that may still be in the melt. For this purpose, a magnetic coil 15 is arranged coaxially to the crucible axis. To keep the melt warm, energy is supplied to it by placing it at positive potential and thus accelerating the electrons evaporating from the metal droplets on their way between the melting electrode 7 and crucible 12 in the direction of the crucible and releasing their energy to the melt. In this context, the magnetic coil 15 can also serve to focus the electrons, which then describe increasingly narrower epiral-shaped paths in the direction of the crucible. The magnetic coil 15 thus advantageously fulfills two functions, namely on the one hand it serves to move the bath, which not only expels gas residues from the melt, but also makes the metal block much more homogeneous, on the other hand to focus the electrons evaporating from the metal droplets.

Die Magnetspule 15 ist auf einer Zwischenwand 16 aus nicht magnetisierbarem Werkstoff zwischen Tiegel 12 und Kühlmantel 17 angeordnet. Diese Anordnung hat den Vorteil, daß man ein genügend starkes Magnetfeld im Tiegel 12 erhält und die Magnetspule gleichzeitig mittels des Tiegelkühlmedlums gekühlt wird.The magnetic coil 15 is arranged on an intermediate wall 16 made of non-magnetizable material between the crucible 12 and the cooling jacket 17 . This arrangement has the advantage that a sufficiently strong magnetic field is obtained in the crucible 12 and the magnetic coil is simultaneously cooled by means of the crucible cooling medium.

Weitere wichtige Einzelheiten aus der dargestellten Anlage gewährleisten ihre Brauchbarkeit. Die Druckstufen 2 werden an die schematisch dargestellten Pumpenaggregate 18 angeschlossen, so daß ein stufenweise fallender Druck bis zum Hochvakuum erzeugt wird. Die Hochvakuum-Induktionsschmelzkammer 3 ist über den Pumpstutzen 19 an das Hochvakuumpumpenaggregat 20 angeschlossen. Von der Hochvakuumschmelzkanier 21, in ider die tropfsteinförmige Elektrode 7 mittels Elektronenbombardement abgeschmolzen wird, ist sie durch eine Trennwand 22 getrennt. Auf dieser Trennwand 22 ist die gekühlte Rohrmuffel 5 angeordnet. Zwischen der Induktionsheizspule 4 und dem Metallstab 1 befindet sich ein gekühlter, Wärmestrahlen reflektierender Schirm 23 aus schwer -schmelzbarem, nicht magnetisierbarern Material, der an dem das Magnetfeld der Heizspule 4 nach außen abschirmenden, ebenfalls gekühlten Magnetjoch 24 befestigt ist.Other important details from the system shown ensure its usefulness. The pressure stages 2 are connected to the pump units 18 shown schematically, so that a gradually falling pressure is generated up to a high vacuum. The high-vacuum induction melting chamber 3 is connected to the high-vacuum pump assembly 20 via the pump connector 19. It is separated from the high vacuum melting channel 21, in which the dripstone-shaped electrode 7 is melted by means of electron bombardment, by a partition 22. The cooled tubular muffle 5 is arranged on this partition wall 22. Between the induction heating coil 4 and the metal rod 1 there is a cooled, heat radiation-reflecting screen 23 made of difficult-to-melt, non-magnetizable material, which is attached to the likewise cooled magnet yoke 24, which shields the magnetic field of the heating coil 4 from the outside.

Die Hochvakuumschmelzkammer 21 ist über den Pumpstutzen 25 an das Hochvakuumpurnpenaggregat 26 angeschlossen.The high vacuum melting chamber 21 is connected to the high vacuum pump unit 26 via the pump nozzle 25 .

Die Induktionsheizspule4 ist an den Tragrohren 27, 28 befestigt, die gleichzeitig zur Energie- und Kühlmittelzufuhr dienen. Die ringförmige Glüh- kathode, die auf negatives Potential gelegt ist, wird über die Leitungen 29, 30 mit Energie versorgt. Die tropfsteinförmige Abschmelzelektrode 7 und der Schnielztiegel 12 werden über die Leitungen 31 bzw. 32 auf positivem Potential gehalten.The induction heating coil 4 is attached to the support tubes 27, 28 , which serve at the same time to supply energy and coolant. The ring-shaped incandescent cathode, which is set to negative potential, is supplied with energy via lines 29, 30. The stalactite-shaped melting electrode 7 and the Schnielz crucible 12 are held at positive potential via the lines 31 and 32, respectively.

Die beschriebene Hochvakuumschmelzanlage ist vorteilhafterweiee als eine Einheit in untereinanderliegen-den Abschnitten von Schmelzanlagen ausgebildet. Grundsätzlich kann sie jedoch aus zwei getrennten Anlagen bestehen. In der einen Anlage werden dann tropfsteinförmige Abscbmelzelektroden mittels Induktionserhitzung gebildet, die dann in der anderen Anlage mittels Elektronenbombartdement wieder abgeschmolzen werden.The high vacuum melting plant described is advantageous as a unit is formed in sections of melting plants lying one below the other. In principle, however, it can consist of two separate systems. In the one Plant are then dripstone-shaped melting electrodes by means of induction heating formed, which then again in the other system by means of electron bombart dementia be melted off.

In der Hochvakuumschmelzanlage nach der Erfindun#g lassen sich selbstverständlich nicht nur Metalle der IV. bis VI. Gruppe des Periodischen Systems der Elemente- erschmelzen, sondern auch Legierungen dieser Metalle. Man muß dazu ein Gemisch der Legierungsmetalle als Ausgangsmaterial annehmen. Außer für die eingangs genannten hochschmelzenden Metalle, wie- Titan, Zirkonium, Niob, Tantal, Molyhdän und Wolfram, eignet -sich die Hochvakuumschmelzanlage auch zur Herstellung von extrem reinen Stahl.In the high vacuum melting plant according to the invention, of course not only metals from IV. to VI. Group of the Periodic Table of the Elements melt, but also alloys of these metals. You have to do a mixture of the Accept alloy metals as the starting material. Except for the ones mentioned at the beginning refractory metals such as titanium, zirconium, niobium, tantalum, molybdenum and tungsten, The high vacuum melting system is also suitable for the production of extremely pure Stole.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for melting ductile, chemically pre-cleaned metals, in particular high-melting metals of the secondary series of the IV. -To VI. Weliden characterized in that in per se known manner -in rod shape solidified metals by Intduktionserhitzung to a tropfsteinförtnigen electrode is preferably sealed off of the periodic table of elements and their alloys, taking place in accordance with Patent 1,041,255, the melting of the metals in two different series-connected work stations, -and that this stalactite-shaped electrode is subsequently melted off by electron bombardment.

2. The method according to claim 1, characterized by a continuous process in which the induction heating of the solidified starting material is controlled so that endless dripstone-shaped electrodes are built up at one end to the same extent as they are melted at the other end by means of electron bombardment. 3. The method according to claims 1 and / or 2, characterized by a continuous sequence in one below the other, the chambers of a system designed as a unit. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the electrons evaporating from the metal droplets melted by electron bombardment are used to heat the melt in the crucible. 5. High vacuum melting plant for carrying out the process according to claims 1 to 4, characterized by the following, individually known features: a) devices for advancing the metal rods and metal electrodes to be melted, b) device for induction heating of metal rods, c) Device for the formation of a stalactite-shaped electrode from the metal that melts and drips off by induction heating, d) device for melting by means of electron bombardment, e) device for receiving and cooling f the metal melted by electron bombardment, f) device for generating and maintaining negative pressure to high vacuum in the individual sections of the melting plant. 6. High vacuum melting plant according to claim 5, characterized by dynamic separation of the induction heating chamber from the melting chamber, in which the stalactite-shaped electrode is melted off by electron bombardment. 7. High vacuum melting plant according to claims 5 and / or 6, characterized in that a high vacuum below 10-3 Torr is maintained in the induction heating chamber and in the melting chamber in which the stalactite-shaped electrode is melted by electron bombardment. 8. High vacuum melting plant according to claim 5, characterized in that an annular hot cathode is used as the electron source for the electron bombardment. 9. High vacuum melting plant according to claim 5, characterized in that a known electron beam generator or several electron beam generators is or are used as the electron source for electron bombardment. 10. High vacuum melting plant according to claim 5, characterized in that a heat radiation reflecting cooled screen made of difficult to melt, non-magneti, sbaren material is arranged within the induction coil. 11. High vacuum melting plant according to claim 5, characterized in that a cooled magnet yoke is arranged outside the induction coil. 12. Hochvakuumschmelzanlege according to any one of the preceding claims, characterized in that a magnet coil is arranged coaxially or at # approximated coaxially to the crucible axis, preferably on an intermediate wall between the crucible wall and the cooling jacket.