DE1095468B

DE1095468B - Process for sterilizing talc

Info

Publication number: DE1095468B
Application number: DEM32624A
Authority: DE
Inventors: Joseph Nicholas Masci
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1956-12-12
Filing date: 1956-12-12
Publication date: 1960-12-22

Description

Verfahren zum Sterilisieren von Talkum Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Sterilisieren von frei fließendem, kristallinem Talkum mit Teilchengrößen zwischen 1 und 200 p durch Behandeln mit mindestens 0,5 % eines niederen Epoxyds und mindestens 0,05 % Wasser, bis sie steril sind; die sterilisierten Pulver sollen frei fließen und kein freies Epoxyd mehr enthalten.Method of sterilizing talc. The invention relates to a Process for sterilizing free flowing, crystalline talc with particle sizes between 1 and 200 p by treating with at least 0.5% of a lower epoxy and at least 0.05% water until sterile; the sterilized powders are supposed to flow freely and no longer contain free epoxy.

Kristalline Pulver, wie Talkum u. dgl., sind als Handelsprodukte bekannt. Für bestimmte Verwendungszwecke müssen jedoch solche frei fließenden Pulver auch steril sein. Crystalline powders such as talc and the like are available as commercial products known. For certain uses, however, such free flowing powders are required also be sterile.

Bei der üblichen Dampfsterilisation neigen die Pulver zum Zusammenbacken und verlieren ihr freies Fließvermögen mehr oder weniger. Außerdem lassen sich diese Verfahren nur schwer bei der Herstellung von verpackten Pulvern anwenden.With conventional steam sterilization, the powders tend to stick together and lose their free flow more or less. In addition, these Difficult to use process in the manufacture of packaged powders.

Gemäß der Erfindung erhält man steriles, frei fließendes Talkum, wenn man das Talkum auf einen Wassergehalt von maximal 1,5010 bringt und gleichzeitig oder anschließend mit bis zu 1,5 01o Epoxyd behandelt. According to the invention, sterile, free-flowing talc is obtained, if you bring the talc to a water content of a maximum of 1.5010 and at the same time or then treated with up to 1.5% epoxy.

Zweckmäßig frei arbeitet man mit Propylenoxyd 14 Stunden bei 38"C. Die maximale Wassermenge des gebildeten Produktes beträgt dann 0,2% und der maximale Anteil an gebundenem Propylenoxyd, 1,5%. It is advisable to work freely with propylene oxide for 14 hours at 38 ° C. The maximum amount of water in the product formed is then 0.2% and the maximum Share of bound propylene oxide, 1.5%.

Das Propylenoxyd kann in flüssiger Form zugegeben werden. Man arbeitet in diesem Falle in einem für Mikroorganismen undurchdringlichen Behälter. The propylene oxide can be added in liquid form. One works in this case in a container impervious to microorganisms.

Beispiel 1 Es wurde ein Pulver folgender Zusammensetzung mit folgenden Eigenschaften hergestellt: 95 Gewichtsprozent (Kalium-Magnesium-Aluminium-Silikat) Teilchengröße 99,95%............< 149 µ 98,7 °/0 < 74 88,6 °/0 < 44 5 Gewichtsprozent feste Borsäure Teilchengröße 99,9 °/0 < 149 cm 94,8 %........... < 74 µ 78,9 °/0 01o 44 p 0,1801o Parfüm Dieses Pulver wird gründlich gemischt und mit einer wäßrigen Suspension von Bacillus Subtilis in ausreichender Menge geimpft, damit das Pulver die Wassermenge enthält, die nachstehend in A und B angegeben ist. Example 1 A powder with the following composition was obtained with the following Properties made: 95 percent by weight (potassium-magnesium-aluminum-silicate) Particle size 99.95% ............ <149 µ 98.7 ° / 0 <74 88.6 ° / 0 <44 5 percent by weight solid boric acid particle size 99.9 ° / 0 <149 cm 94.8% ........... <74 µ 78.9 ° / 0 01o 44 p 0.1801o perfume This powder is mixed thoroughly and mixed with a aqueous suspension of Bacillus Subtilis inoculated in sufficient quantity so that the powder contains the amount of water indicated in A and B below.

Teil A. Eine Reihe üblicher, 113 g fassender Pulverdosen wurden mit dem Puder gefüllt, der 0,5°/0 Wasser enthielt, und die Deckel nach dem Schließen der perforierten Kappen mit Klebstreifen verklebt. In einige dieser Dosen wurde 1 Gewichtsprozent flüssiges Propylenoxyd vor dem Verkleben eingespritzt. Die Dosen wurden gelagert, nach geraumer Lagerung geöffnet und auf Geruch (Gegenwart von freiem oder nicht umgesetztem Epoxyd), auf freies Fließvermögen und auf Sterilität (nach dem in der Pharmacopoeia of the United States of America, 14. neubearbeitete Ausgabe, 1950, S. 758 bis 762, beschriebenen Verfahren) geprüft. Part A. A number of standard 113g powder cans were included with filled with the powder containing 0.5% water, and the lid after closing the perforated caps glued with adhesive tape. In some of these cans was 1 percent by weight of liquid propylene oxide is injected before gluing. The cans were stored, opened after considerable storage and on odor (Presence of free or unreacted epoxy), free flow and sterility (according to that in the Pharmacopoeia of the United States of America, 14th revised edition, 1950, pp. 758 to 762, described method) checked.

Sämtliche Pulver waren bei Versuchsende frei fließend und enthielten keine Klumpen. Von 20 Dosen, die mit 1 Gewichtsprozent Propylenoxyd behandelte Pulver mit einem Wassergehalt von 0,5010 enthielten, wurde die Hälfte bei 380 C, die andere Hälfte bei 490 C gelagert. All powders were free flowing and contained at the end of the experiment no lumps. From 20 cans, the powder treated with 1 percent by weight propylene oxide with a water content of 0.5010, half were at 380 C, the other Half stored at 490 C.

Zwei weitere Kontrolldosen mit Pulver, das 0,5 % Wasser enthielt, aber nicht mit Propylenoxyd behandelt worden war, wurden ebenfalls bei 490 C gelagert. Sterilitätsprüfungen wurden nach einer Lagerzeit von 1 Tag und nach 4, 7, 11 und 15 Tagen vorgenommen. Sämtliche Pulver der Testgruppen waren völlig steril. Die wenigstens 7 Tage gelagerten Pulver waren frei von Epoxydgeruch.Two more control doses of powder containing 0.5% water, but had not been treated with propylene oxide, were also stored at 490 ° C. Sterility tests were carried out after a storage time of 1 day and after 4, 7, 11 and 15 days. All powders in the test groups were completely sterile. the Powders stored for at least 7 days were free from epoxy odor.

Die nicht mit Propylenoxyd behandelten Kontrollproben dieser Serie waren nicht steril. The control samples of this series not treated with propylene oxide weren't sterile.

Teil B. Die vorstehend beschriebenen Versuchsreihen wurden mit Pulver wiederholt, das 1 01o Wasser enthielt, und dabei die gleichen Ergebnisse erzielt. Part B. The series of experiments described above were carried out with powder repeated containing 1010 water and obtained the same results.

Beispiel 2 Die vorstehend beschriebenen Versuche wurden unter Verwendung von festverschlossenen Druckflaschen und in getrennten Reihen für jede der nachstehenden Wasserkonzentrationen wiederholt: 0,05, 0,25, 0,50, 1,00, 1,50 und 2,00 Gewichtsprozent. Example 2 The experiments described above were carried out using of tightly closed pressure bottles and in separate rows for each of the following Water concentrations repeated: 0.05, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50 and 2.00 percent by weight.

Die Propylenoxydkonzentration für jede dieser Reihen betrug: 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 und 5,0°/0. The propylene oxide concentration for each of these series was: 1.0, 1.5, 2.0, 3.0 and 5.0 ° / 0.

Sämtliche Proben wurden bei 38"C gelagert und zum Teil nach einer Lagerung von 40 Stunden, zum Teil nach einer Lagerung von 14 Tagen, untersucht. All samples were stored at 38 "C and some after one Storage of 40 hours, partly after storage of 14 days, investigated.

Die 40 Stunden gelagerten Proben hatten noch einen leichten Propylenoxydgeruch, während die 14 Tage gelagerten Proben geruchfrei waren, d. h., die chemische Umsetzung des Epoxyds war vollständig. The samples stored for 40 hours still had a slight odor of propylene oxide, while the samples stored for 14 days were odorless, d. i.e., the chemical conversion of the epoxy was complete.

Bezüglich des Fließvermögens waren sämtliche, mit 1 0/o oder weniger Wasser und 1 bis 50/, Propylenoxyd, wie auch die mit 1,5 0/o Wasser und 1 oder 1,5 0/o Propylenoxyd behandelten Proben völlig frei fließend. Dagegen waren die mit 1,5 °/o Wasser und 2, 3 oder 50Io Propylenoxyd behandelten Proben nicht frei fließend. (Dabei lag die angegebene Propylenoxydmenge in gebundener Form im Endprodukt vor.) Diese Pulver flossen nicht durch die Öffnungen von 1 bis 3 mm Durchmesser üblicher Talkumpulverdosen, während die frei fließenden Pulver durch diese Öffnungen fließen, wenn die Dose in einem Winkel von etwa 300 C nach unten gehalten und leicht geschüttelt wird. Regarding the fluidity, all were 10 / o or less Water and 1 to 50% propylene oxide, as well as those with 1.5% water and 1 or 1.5 0 / o propylene oxide treated samples completely free flowing. On the other hand, they were with 1.5% water and 2, 3 or 50% propylene oxide treated samples did not flow freely. (The stated amount of propylene oxide was in bound form in the end product.) These powders did not flow through the 1 to 3 mm diameter openings as usual Talc powder cans while the free flowing powders flow through these openings, when the can is held down at an angle of about 300 degrees and gently shaken will.

Beispiel 3 Das Verfahren der vorstehenden Beispiele wurde mit einem Pulver folgender Zusammensetzung wiederholt: 99,5 0/o Talkum, 0,4 01, Natriumsesquicitrat, 0,15°/o Parfüm. Example 3 The procedure of the preceding examples was followed using a Repeated powder of the following composition: 99.5 0 / o talc, 0.4 01, sodium sesquicitrate, 0.15% perfume.

Es wurden vergleichbare Ergebnisse erzielt. Similar results were obtained.

Beispiel 4 Die vorstehend beschriebenen Verfahren wurden unter Verwendung geeigneter druckbeständiger Behälter und von Äthylenoxyd an Stelle von Propylenoxyd wiederholt und dabei vergleichbare Ergebnisse erzielt. Example 4 The procedures described above were used suitable pressure-resistant container and ethylene oxide instead of propylene oxide repeated and achieved comparable results.

Beispiel 5 Das Verfahren der vorstehenden Beispiele wurde mit Talkum allein wiederholt, und es wurden vergleichbare Ergebnisse erzielt. Example 5 The procedure of the previous examples was followed with talc repeated alone and comparable results were obtained.

Die Beispiele zeigen deutlich, daß Pulver nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Epoxyd sterilisiert werden können und selbst dann frei fließend sind, wenn bei einem maximalen Wassergehalt ein Epoxydrückstand vorliegt. Vergleichbare Ergebnisse werden auch bei Durchführung des Verfahrens unter folgenden Bedingungen erhalten: Die Behandlungs- oder Lagerungstemperatur kann zwischen 21 und 49"C oder darüber liegen, wenn das behandelte Material bei diesen höheren Temperaturen stabil ist. Die Lagerungszeit kann zwischen 5 Stunden und 15 Tagen oder mehr schwanken. Es wurde vorzugsweise Talkum mit einer Teilchengröße von etwa 1 bis 200 sa verwendet. The examples clearly show that powder according to the invention Processes can be epoxy sterilized and even then are free flowing if there is an epoxy residue with a maximum water content. Comparable Results will also be obtained when the procedure is carried out under the following conditions obtain: The treatment or storage temperature can be between 21 and 49 "C or above this if the treated material is stable at these higher temperatures is. The storage time can vary between 5 hours and 15 days or more. Talc was preferably used with a particle size of about 1 to 200 sa.

Im Handel werden vorzugsweise Pulverbehälter mit einem geeigneten Verschluß verwendet, um erneute Verunreinigungen zu vermeiden. Epoxyd wird im Überschuß angewandt, um die gewünschte Sterilisation zu gewährleisten. In the trade there are preferably powder containers with a suitable Closure used to prevent re-contamination. Epoxy is in excess applied to ensure the desired sterilization.

Ein derartiger Überschuß soll etwaige Verluste durch undichte Stellen beim Sterilisieren ausgleichen. Such an excess should avoid any losses through leaks equalize when sterilizing.

Wasser und Epoxyd müssen in ausreichenden Mengen verwendet werden, um die gewünschte Sterilisation bei den Behandlungsbedingungen zu erzielen, wobei ihr Maximalgehalt aber niedrig genug sein muß, um ein frei fließendes Endprodukt zu erhalten, das kein freies Epoxyd mehr enthält. Etwa im Pulver zurückbleibendes gebundenes Epoxyd kann in Form des entsprechenden Glycols oder eines Derivats davon vorliegen, dessen Gegenwart nicht stört. Water and epoxy must be used in sufficient quantities to achieve the desired sterilization under the treatment conditions, wherein however, their maximum content must be low enough to be a free flowing end product that no longer contains free epoxy. Anything left in the powder Bound epoxy can be in the form of the corresponding glycol or a derivative thereof present, the presence of which does not interfere.

PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zum Sterilisieren von Talkum unter Erhaltung des Fließvermögens durch Anwendung von Äthylen- oder Propylenoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man Talkum auf einen Wassergehalt von maximal 1,5 °/0 bringt und gleichzeitig oder anschließend mit bis zu 1,5 01o Epoxyd behandelt. PATENT CLAIMS: 1. Method of sterilizing talc under Maintaining the fluidity through the use of ethylene or propylene oxide, thereby characterized in that talc is brought to a water content of a maximum of 1.5% and at the same time or afterwards treated with up to 1.5 01o epoxy.

Claims

2. The method according to claim 1, characterized in that one propylene oxide Leave to act on the powder for 14 hours at 38 "C in a closed system.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one the talc with liquid propylene oxide preferably in one for microorganisms treated impenetrable container.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one the epoxy on talc with a particle size of 100 to 200 microns for a period Let it act for 1 to 15 days.

References considered: U.S. Patent No. 2075 845, 2,037,439; Reddish, "Antiseptics, Disinfectants and Sterilization," 1954, Pp. 647 to 652.