DE1084705B - Process for the production of fine-grain corundum, which is particularly suitable for metal-ceramic purposes - Google Patents
Process for the production of fine-grain corundum, which is particularly suitable for metal-ceramic purposesInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
Aus Aluminiumoxyd werden durch Sintern keramische Körper hergestellt, welche sich durch hohe Festigkeit und Härte auszeichnen. Diese Sinterkörper eignen sich besonders für metallkeramische Zwecke, z.B. für die Herstellung von Ziehringen, von Schneidekörpern usw. Je feiner das Aluminiumoxydpulver — vorteilhaft ct-Korundpulver — ist, das zur Sinterung verwendet wird, um so hochwertiger sind die daraus hergestellten Sinterkörper. Im Laufe von Versuchen wurde festgestellt, daß man besonders hochwertige, für metallkeramische Zwecke geeignete, gesinterte Korundkörper erhält, wenn man als Ausgangsmaterial feines Korundpulver verwendet, dessen Teilchengröße 10 μ nicht übersteigt und im Durchschnitt bei etwa 1 μ oder darunter liegt. Aus solchem Material hergestellte, gesinterte Formkörper weisen nicht nur eine hohe Härte, sondern auch eine erhöhte Verschleißfestigkeit auf, und die aus solchem Material hergestellten Werkzeuge zeichnen sich durch eine hervorragende Schneidefestigkeit aus.Ceramic bodies are produced from aluminum oxide by sintering Distinguish strength and hardness. These sintered bodies are particularly suitable for metal-ceramic purposes, e.g. for the production of drawing rings, cutting bodies etc. The finer the aluminum oxide powder - advantageous ct corundum powder - that is used for sintering is used, the higher quality the sintered bodies made from it are. In the course of trials it was found that particularly high-quality, sintered corundum bodies suitable for metal-ceramic purposes if fine corundum powder is used as the starting material, its particle size is obtained Does not exceed 10 μ and averages around 1 μ or less. Made of such material, Sintered molded bodies not only have high hardness, but also increased wear resistance on, and the tools made of such a material are characterized by excellent cutting resistance the end.
Es ist bereits bekannt, Aluminiumoxydhydrat durch Ausfällen aus wäßriger Losung herzustellen. Hierbei werden zwar zunächst Partikeln sehr geringer Teilchengröße erhalten, jedoch beim Filtrieren und der nachfolgenden Hitzebehandlung, um sie in die a-Korundmodifikation überzuführen, backen sie zu Partikelchen von etwa 20O1 bis 300 μ Durchmesser zusammen, die sich nur durch längeres, einen größeren Energieaufwand erforderndes Mahlen in die gewünschte Partikelgröße überführen lassen.It is already known to produce aluminum oxide hydrate by precipitation from aqueous solution. In this case, particles of a very small particle size are initially obtained, but during filtration and the subsequent heat treatment in order to convert them into the a-corundum modification, they bake together to form particles with a diameter of around 20O 1 to 300 μ, which can only be expanded through longer, greater energy expenditure If necessary grinding can be converted into the desired particle size.
Um diesen lästigen und in energetischer Hinsicht sehr aufwendigen Mahlvorgang zu umgehen, ist weiterhin der Vorschlag gemacht worden, zur Herstellung von Aluminiumoxydteilchen mit einem Feinheitsgrad von weniger als 5 μ Aluminium zunächst in eine Aluminiumamalgamlösung überzuführen und dann durch diese oberhalb von 100° C — vorzugsweise im Bereich zwischen 300° C und dem Siedepunkt des Quecksilbers — Wasserdampf bzw. ein Wasserdampf-Gas-Gemisch hindurchzuführen, wobei das bei der Berührung mit dem Wasserdampf gebildete Aluminiumoxydhydrat mit dem Wasserdampf fortgeführt und abgetrennt wird.In order to avoid this annoying and energetically very expensive grinding process, is Furthermore, a proposal has been made to produce alumina particles having a degree of fineness of less than 5 μ aluminum first in an aluminum amalgam solution and then through this above 100 ° C - preferably in the range between 300 ° C and the boiling point of the Mercury - to pass water vapor or a water vapor-gas mixture through it, with the touch Aluminum oxide hydrate formed with the water vapor is carried on with the water vapor and separated off will.
Jedoch hierbei werden beträchtliche Mengen Quecksilberdampf mitgerissen, von dem das Aluminiumoxydhydrat durch Erhitzen auf 350 bis 500° C und mehr oder durch Erhitzen im Vakuum befreit werden muß. Diese Arbeitsweise ist verhältnismäßig kompliziert, erfordert eine schwer bedienbare Vorrichtung und benötigt eine verhältnismäßig große Menge Quecksilber. However, this entrains considerable amounts of mercury vapor, from which the aluminum oxide hydrate is entrained be freed by heating to 350 to 500 ° C and more or by heating in a vacuum got to. This mode of operation is relatively complicated and requires a device that is difficult to operate and requires a relatively large amount of mercury.
Es wurde gefunden, daß man diese in energetischer, materialmäßiger und apparativer Hinsicht sehr aufwendigen
Verfahren umgehen und in technischem Verfahren zur Herstellung
von feinkörnigem Korund,It has been found that these processes, which are very costly in terms of energy, material and equipment, can be avoided and in technical production processes
of fine-grained corundum,
der sich besonders
für metallkeramische Zwecke eignetwhich is particularly
suitable for metal-ceramic purposes
Anmelder:
Kabel-es Müanyaggyar, BudapestApplicant:
Cable-es Müanyaggyar, Budapest
Vertreter:Representative:
Dr. G. W. Lottexhos und Dr.-Ing. H. W. Lotterhos,
Patentanwälte, Frankfurt/M., Lichtensteinstr. 3Dr. GW Lottexhos and Dr.-Ing. HW Lotterhos,
Patent attorneys, Frankfurt / M., Lichtensteinstr. 3
Dr. Istvan Csordas, Dr. BeIa Lanyi, Budapest,Dr. Istvan Csordas, Dr. BeIa Lanyi, Budapest,
Zoltan Veres, Karcag-Berekfürdö, und Lazslo Visy,Zoltan Veres, Karcag-Berekfürdö, and Lazslo Visy,
Budapest (Ungarn),Budapest (Hungary),
sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors
Maßstab, in einfacher Weise einen feinkörnigen, insbesondere für metallkeramische Zwecke geeigneten Korund durch Einwirkung eines Wasserdampf-Luft-Gemisches auf einen mit Quecksilberamalgam versehenen Aluminiumkörper bei erhöhter Temperatur herstellen kann, wenn man das Wasserdampf-Luft-Gemisch bei 25 bis 75° C auf das amalgamierte Aluminium einwirken läßt und das erhaltene Aluminiutnoxydhydrat in bekannter Weise durch stufenweises Erhitzen auf 1100'° C in y-Korund und darauf auf 1400 bis 1600° C in α-Korund überführt.Scale, in a simple manner a fine-grained one, particularly suitable for metal-ceramic purposes Corundum due to the action of a water vapor-air mixture on one provided with mercury amalgam Aluminum bodies can be produced at an elevated temperature if you use the water vapor-air mixture allowed to act on the amalgamated aluminum at 25 to 75 ° C and the resulting aluminum oxide hydrate in a known manner by stepwise heating to 1100 ° C in y-corundum and on it 1400 to 1600 ° C converted into α-corundum.
Die durchschnittliche Teilchengröße dieser a-Korundteilchen überschreitet gewöhnlich 1 bis 2 μ nicht und kann sehr leicht unterhalb von 3 bis 4 μ gehalten werden. Aus einem solchen feinkörnigen a-Korundpulver könen Formstücke hergestellt werden, die sich schon unterhalb von 1600° C sintern lassen, so daß man die Herstellung von Formkörpern hoher Härte in Öfen durchführen kann, wie sie z. B. für die Herstellung von Magnesitsteinen verwendet werden.The average particle size of these α-corundum particles usually does not exceed 1 to 2 μ and can very easily be kept below 3 to 4 μ will. From such a fine-grained a-corundum powder, shaped pieces can be produced which are can be sintered below 1600 ° C, so that the production of moldings of high hardness can perform in ovens, as z. B. used for the production of magnesite bricks.
Es war zwar bereits bekannt, daß an der Oberfläche von amalgamierten Aluminiumkörpern sich unter der Einwirkung von feuchter Luft faserähnliche, voluminöse Ausblühungen von Aluminiumoxydhydrat bilden. Es war jedoch nicht vorauszusehen, daß sich hieraus a-Korundpulver gewinnen läßt, das entweder so, wie es anfällt, oder nach einem ohne besonderen Energieaufwand durchführbaren Vermählen auf eine Korngröße von etwa 1 bis 2 μ zu den erwähnten Formkörpern gesintert werden kann.It was already known that on the surface of amalgamated aluminum bodies under the When exposed to moist air, fiber-like, voluminous efflorescence of aluminum oxide hydrate forms. However, it was not foreseeable that a-corundum powder could be obtained from this, either in the same way as it is obtained, or after grinding to a grain size that can be carried out without any special expenditure of energy can be sintered from about 1 to 2 μ to give the shaped bodies mentioned.
009 549/378009 549/378
1 UÖ4 /Ub1 UÖ4 / Ub
In Ausführung des Verfahrens gemäß Erfindung wird zunächst ein Aluminiumkörper mit einer Quecksilberamalgamschicht überzogen, sodann der Einwirkung eines Wasserdampf-Luft-Gemisches ausgesetzt, die sich auf dem Aluminiumblock bildende Aluminiumoxydhydratschicht entfernt und durch Wärmebehandlung dehydratisiert.In carrying out the method according to the invention, an aluminum body with a mercury amalgam layer is first used coated, then exposed to the action of a water vapor-air mixture, the aluminum oxide hydrate layer forming on the aluminum block removed and dehydrated by heat treatment.
Zur Herstellung der Amalgamschicht wird der Aluminiumkörper zweckmäßig in eine wäßrige Lösung von Mercurichlorid oder -cyanid getaucht, sodann der mit der Amalgamschicht überzogene Aluminiumkörper mit Wasser gewaschen, getrocknet und in einem Temperaturbereich zwischen 25 und 75° C der Einwirkung des Wasserdampf-Luft-Gemisches ausgesetzt. Hierbei bildet sich auf dem amalgamierten Aluminiumblock eine zusammenhängende, sehr voluminöse, etwa 20 bis 25 cm dicke Aluminiumoxydhydratschicht von sehr gleichmäßigem Gefüge und seidenförmigem Aussehen. Diese Schicht fällt nach einer gewissen Zeit vom Block ab. Da die Oxydation stark exotherm verläuft, muß darauf geachtet werden, daß sich der Aluminiumkörper nicht zu stark erhitzt. Man versieht ihn daher zweckmäßig mit Bohrungen, durch die man Kühlwasser leitet.To produce the amalgam layer, the aluminum body is expediently immersed in an aqueous solution immersed in mercury chloride or cyanide, then the aluminum body coated with the amalgam layer washed with water, dried and in a temperature range between 25 and 75 ° C of exposure exposed to the water vapor-air mixture. This forms on the amalgamated aluminum block a coherent, very voluminous, about 20 to 25 cm thick aluminum oxide hydrate layer of a very even structure and silk-like appearance. This layer falls after a certain time off the block. Since the oxidation is highly exothermic, it must be ensured that the aluminum body is not heated too much. It is therefore expediently provided with holes through which one Cooling water conducts.
Das durch Aufblühen auf dem amalgamierten Aluminiumblock erhaltene Tonerdehydrat — dessen Korngröße 0,01 μ kaum überschreitet -— wird durch Erhitzen bis auf etwa 1100° C in die y-Korundmodifikation übergeführt. Hierbei wird das feinkörnige Gefüge noch nicht zerstört und die einzelnen Körnchen des Gefüges zeigen nur ein unbedeutendes Wachstum. Es findet hierbei jedoch eine erhebliche Volumerikontraktion statt. Es ist deshalb notwendig, das erhaltene j'-Korund aufzulockern, was schon z. B. durch Sieben erreicht werden kann. Das feine Korundpulver wird dann in oxydierender Atmosphäre durch Erhitzen auf Temperaturen von etwa 1400 bis 1600° C in die α-Modifikation übergeführt.The alumina hydrate obtained by blooming on the amalgamated aluminum block - its grain size 0.01 μ hardly exceeds - it is converted into the y-corundum modification by heating up to about 1100 ° C convicted. The fine-grain structure is not yet destroyed and the individual grains of the Structure show only insignificant growth. However, there is a considerable contraction in volume instead of. It is therefore necessary to loosen the j'-corundum obtained, which has already been achieved e.g. B. by seven can be reached. The fine corundum powder is then heated up in an oxidizing atmosphere Temperatures of about 1400 to 1600 ° C converted into the α-modification.
Bei dem so gewonnenen a-Korundmaterial kleben die feinen Körnchen etwas aneinander, so daß sie aufgelockert bzw. voneinander getrennt werden müssen. Dies kann z. B. in einer Kugelmühle vorgenommen werden, die, um Verunreinigungen zu vermeiden, zweckmäßig mit Korundkugeln ausgestattet ist und mit einem Kunststoffbelag ausgekleidet wird, der keine aschebildenden Bestandteile enthält. Das aus der Kugelmühle kommende Korundpulver kann dann zur Herstellung von gesinterten Formkörpern benutzt werden.Stick to the a-corundum material obtained in this way the fine grains slightly against each other, so that they have to be loosened or separated from each other. This can e.g. B. be made in a ball mill, which, in order to avoid contamination, is appropriately equipped with corundum balls and is lined with a plastic coating that does not contain any ash-forming components. The corundum powder coming from the ball mill can then be used Production of sintered moldings are used.
Diese Zerkleinerung des α-Korunds fällt fort, wenn man das Korundpulver einer Windsichtung unterwirft. Hierbei wird so vorgegangen, daß man den /-Korund größeren Feinheitsgrades durch eine Sauerstoff enthaltende, auf 1400 bis 1600° C erhitzte Kammer hindurchschickt, entweder, indem man es oben einführt und auf Grund seines Eigengewichts herabfallen läßt oder mittels eines Luftstroms hindurchführt, was noch mit dem zusätzlichen Vorteil verbunden ist, daß die einzelnen Korundteilchen nicht zusammenbacken. Man kann aber auch das y-Korundpulver durch eine Flamme hindurchtreiben.This comminution of the α-corundum does not take place if the corundum powder is subjected to air classification. The procedure here is that the / -Corund greater degree of fineness is replaced by an oxygen containing chamber heated to 1400 to 1600 ° C, either by placing it above introduces it and, due to its own weight, lets it fall down or through it by means of an air stream, which has the additional advantage that the individual corundum particles do not stick together. But you can also drive the y-corundum powder through a flame.
Es ist auch wichtig, daß das Ausblühen des Tonerdehydrates in einem Temperaturbereich von 25 und 75° C erfolgt. Unterhalb von 25° C bilden sich die Aluminiumoxydhydratfäden nur sehr langsam, so daß dieser Bereich aus praktischen Gründen nicht in Betracht kommt. Oberhalb von 75° C geht die Oxydation so rasch vor sich, daß die amalgamierte Oberfläche verstopft und der Einwirkung des Wasserdampf-Luft-Gemisches entzogen wird, was schließlich zu einer Unterdrückung der Oxydationsreaktion führt. Der Vorgang des Ausblühens kann nur so wieder in Gang gebracht werden, daß man den Betrieb abstellt, die dichte Aluminiumoxydhydratschicht mechanisch entfernt und den Aluminiumblock von neuem amalgamiert. It is also important that the alumina hydrate bloom in a temperature range of 25 and 75 ° C takes place. Below 25 ° C the aluminum oxide hydrate filaments form only very slowly, so that this area cannot be considered for practical reasons. Oxidation occurs above 75 ° C so quickly in front of you that the amalgamated surface clogs and the action of the water vapor-air mixture is withdrawn, which ultimately leads to a suppression of the oxidation reaction. Of the The process of blooming can only be restarted by stopping the operation dense aluminum oxide hydrate layer mechanically removed and the aluminum block amalgamated again.
Das Verfahren gemäß Erfindung soll an Hand folgenden Beispiels erläutert werden:The method according to the invention will be explained using the following example:
Zwecks Herstellung des Tonerdehydrates durchFor the purpose of producing the alumina hydrate by
ίο Ausblühen werden Aluminiumblöcke von mindestens 99,96 % Aluminiumgehalt und Abmessungen von 16-24-60 cm verwendet. Die Blöcke weisen eine Längsbohrung von 30 cm Durchmesser auf, durch welche ein Eisenrohr gesteckt wird, welches mit Kühlwasser beschickt wird, um die an den Block übertragene Oxydationswärme abzuführen. Das Eisenrohr dient auch als Träger des Aluminiumblockes. Der Aluminiumblock wird dann in eine gesättigte, wäßrige Mercurichloridlösung einige Minuten lang eingetaucht.ίο Blooming will be aluminum blocks of at least 99.96% aluminum content and dimensions of 16-24-60 cm used. The blocks have a Longitudinal hole of 30 cm diameter, through which an iron pipe is inserted, which is filled with cooling water is charged in order to dissipate the heat of oxidation transferred to the block. The iron pipe also serves as a support for the aluminum block. The aluminum block is then saturated, aqueous Mercury chloride solution immersed for a few minutes.
Nach Entfernen aus der Lösung wird er mit Wasser gespült und von der anhaftenden Spülwasserschicht durch einen warmen Luftstrom befreit und getrocknet. Die auf diese Weise vorbereiteten, oberflächlich amalgamierten Aluminiumblöcke werden in einer Kammer bei einer Temperatur von 30° C der Einwirkung eines mit Wasserdampf gesättigten Luftstroms einige Stunden, zweckmäßig 2 bis 3 Stunden lang ausgesetzt. Während dieser Zeit bildet sich an der Oberfläche des Blockes durch Ausblühen ein Tonerdehydrat feinsten Gefüges, welches größtenteils von dem Aluminiumblock herunterfällt. Nach einigen Stunden verlangsamt sich das Ausblühen. Der Aluminiumblock wird sodann aus der Ausblühkammer herausgenommen, das noch anhaftende Tonerdehydrat mit einer Bürste entfernt und die Amalgamschicht, wie oben beschrieben, erneuert. Der neu amalgamierte und getrocknete Alumidiumblock wird von neuem in die Ausblühkammer eingesetzt und weitere 2 bis 3 Stunden der Einwirkung feuchter Luft ausgesetzt, das Tonerdehydrat gesammelt und danach die Amalgamschicht wieder erneuert. Dies wird so lange fortgesetzt, bis 60% des ursprünglich angewendeten Aluminiumblockes in Tonerdehydrat übergeführt worden ist. Die Oberfläche des Aluminiumblockes hat sich während dieser Behandlung dann derart vermindert, daß es zweckmäßig ist, diese Blöcke durch neue zu ersetzen.After removal from the solution, it is rinsed with water and removed from the adhering layer of rinse water freed by a stream of warm air and dried. Those prepared in this way, superficially amalgamated Aluminum blocks are placed in a chamber at a temperature of 30 ° C of the action of a exposed to a stream of air saturated with water vapor for a few hours, expediently for 2 to 3 hours. During this time, a very fine alumina hydrate forms on the surface of the block through blooming Structure that mostly falls from the aluminum block. Slowed down after a few hours blooming. The aluminum block is then removed from the blooming chamber, which is still Adhering alumina hydrate is removed with a brush and the amalgam layer is renewed as described above. The newly amalgamated and dried aluminum block is reinserted into the efflorescence chamber and exposed to humid air for a further 2 to 3 hours, the alumina hydrate is collected and then the amalgam layer is renewed. This continues until 60% of the original applied aluminum block has been converted into alumina hydrate. The surface of the The aluminum block has decreased during this treatment to such an extent that it is advisable to replace these blocks with new ones.
Auf diese Weise kann man aus einem Aluminiumblock während 24 Stunden Betriebsdauer 6 kg Tonerdehydrat durch Ausblühen herstellen. Dieses Tonerdehydrat wird in 20 bis 25 cm hohen Schichten bei 1000 bis 1100° C in die rKorundmodifikation übergeführt. Das y-Korundpulver wird dann durch ein feines Sieb hindurchgeschickt und in Schamotte- oder Sillimanitmuffeln in einer Schichthöhe von 4 bis 5 cm in einem in der Keramik üblichen, mit oxydierender Atmosphäre betriebenen Ofen auf 1400 bis 1600° C erhitzt. Das so erhaltene a-Korundpulver wird in einer Kugelmühle mit Korundkugeln und Kunststoffbelag zerkleinert, bis eine Durchschnittskorngröße von 1 μ erreicht ist. Das auf diese Weise erhaltene, feine a-Korundpulver ist zur Herstellung von gesinterten Korundformstücken, insbesondere für metallkeramische Zwecke, bestens geeignet.In this way, 6 kg of alumina hydrate can be produced from an aluminum block by blooming over an operating period of 24 hours. This alumina hydrate is converted into 20 to 25 cm high layer at 1000 to 1100 ° C in the r Korundmodifikation. The y-corundum powder is then passed through a fine sieve and heated in fireclay or sillimanite muffles at a layer height of 4 to 5 cm in a furnace operated with an oxidizing atmosphere, which is customary in ceramics. The a-corundum powder obtained in this way is comminuted in a ball mill with corundum balls and a plastic coating until an average particle size of 1 μ is reached. The fine α-corundum powder obtained in this way is ideally suited for the production of sintered corundum shaped pieces, in particular for metal-ceramic purposes.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK32490A DE1084705B (en) | 1957-07-19 | 1957-07-19 | Process for the production of fine-grain corundum, which is particularly suitable for metal-ceramic purposes |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK32490A DE1084705B (en) | 1957-07-19 | 1957-07-19 | Process for the production of fine-grain corundum, which is particularly suitable for metal-ceramic purposes |
| GB26294/57A GB860896A (en) | 1957-08-20 | 1957-08-20 | Improvements in or relating to alumina |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1084705B true DE1084705B (en) | 1960-07-07 |
Family
ID=25983036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEK32490A Pending DE1084705B (en) | 1957-07-19 | 1957-07-19 | Process for the production of fine-grain corundum, which is particularly suitable for metal-ceramic purposes |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1084705B (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1204208B (en) * | 1961-12-26 | 1965-11-04 | Gen Electric | Process for the production of a light-permeable aluminum oxide sintered body |
| US4151267A (en) * | 1975-02-03 | 1979-04-24 | Ferenc Puskas | Process for producing alumina |
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-
1957
- 1957-07-19 DE DEK32490A patent/DE1084705B/en active Pending
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