DE1083740B - Process for the production of refractory alumina cements - Google Patents

Process for the production of refractory alumina cements

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DE1083740B
DE1083740B DEST14704A DEST014704A DE1083740B DE 1083740 B DE1083740 B DE 1083740B DE ST14704 A DEST14704 A DE ST14704A DE ST014704 A DEST014704 A DE ST014704A DE 1083740 B DE1083740 B DE 1083740B
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Dipl-Min Gottfried Hotz
Alexander Tutsek
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STEINWERKE IAFEUERFESTIA KARL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B7/00—Hydraulic cements
    • C04B7/32—Aluminous cements

Description

Verfahren zur Herstellung von feuerfesten Tonerdezementen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tonerde, Kalk und kleine Mengen von Kieselsäure enthaltenden Tonerdezementen. Die Zusammensetzung der bekannten Tonerdezemente liegt etwa im folgenden Bereich (H. Kühl, Zement-Chemie, 1951, Bd. II, S.628): S'02 , -. .................. 5 bis 15 °/o A12 03 ................... 30 bis 50 % Fe203 ................... 5 bis 15 % T'02 .................... 1,5 bis 2,5 °/o Ca0 .................... -35 bis 45 °/o Mg0 ...... . ............. 0,5 bis 1,5 °/o In ähnlicher Weise wird der Bereich der Tonerdezemente in dem Rankin-Diagramm nach Lea-Desh (Winnacker-Weingaertner, Chemische Technologie, Anorg., Bd. II, S. 318) dargestellt.Process for the production of refractory alumina cements The invention relates to a process for the production of alumina, lime and small amounts of silica-containing alumina cements. The composition of the known high-alumina cements is roughly in the following range (H. Kühl, Zement-Chemie, 1951, Vol. II, p.628): S'02 , -. .................. 5 to 15 ° / o A12 03 ................... 30 to 50% Fe203 ................... 5 to 15% T'02 .................... 1.5 to 2.5 ° / o Approx . 0 .................... -35 to 45 ° / o Mg0 ....... ............. 0.5 to 1.5 ° / o In a similar way, the calcium aluminate cement range is shown in the Rankin diagram according to Lea-Desh (Winnacker-Weingaertner, Chemische Technologie, Anorg., Vol. II, p. 318).

Wie sich aus dem Rankin-Diagramm im einzelnen ergibt, haben die technisch brauchbaren Tonerdezemente einen Kalkgehalt von 24 bis 47 % bei einem etwa zwischen 50 und 75 °/o liegenden Tonerdegehalt.As can be seen in detail from the Rankin diagram, they have technically Usable high alumina cements have a lime content of 24 to 47% with an approximately between 50 and 75 ° / o lying alumina content.

Tonerdezemente eignen sich wegen ihrer hohen Erweichungstemperatur insbesondere als Bindemittel zur Herstellung feuerfester Massen und Körper. Ihre Feuerfestigkeit steigt mit sinkendem Kalkgehalt, jedoch war es bisher nicht möglich, Zemente dieser Art mit einem Kalkgehalt von weniger als 24% Ca 0 mit ausreichenden hydraulischen Eigenschaften herzustellen.Calcium aluminate cements are suitable because of their high softening temperature especially as a binder for the production of refractory masses and bodies. Her Fire resistance increases with decreasing lime content, but it was not previously possible Cements of this type with a lime content of less than 24% Ca 0 with sufficient to produce hydraulic properties.

Es wurde nun gefunden, daß hochfeuerfeste Tonerdezemente mit einem erheblich niedrigeren Kalkgehalt und hervorragenden hydraulischen Eigenschaften dadurch gewonnen werden können, daß man eine Rohstoffmischung solcher Zusammensetzung verwendet, daß der Kalkgehalt des Tonerdezementes bei 8 bis 23 °/o und der Tonerdegehalt bei 80 bis 55 °/o liegt, und zum Erreichen der erforderlichen hydraulischen Eigenschaften 5 bis 25 °/o, vorzugsweise 10 bis 20 % Sesquioxyde von solchen Metallen anwesend sind, deren dreiwertiges Ion einen dem A1+++ ähnlichen Ionenradius hat, wie insbesondere Mangan, Chrom und Titan.It has now been found that highly refractory alumina cements with a significantly lower lime content and excellent hydraulic properties can be obtained by using a raw material mixture of such a composition used that the lime content of the alumina cement is 8 to 23% and the alumina content is 80 to 55%, and to achieve the required hydraulic properties 5 to 25%, preferably 10 to 20% sesquioxides of such metals are present whose trivalent ion has an ionic radius similar to A1 +++, such as in particular Manganese, chromium and titanium.

Die gute hydraulische Erhärtung bei diesen neuen Tonerdezementen dürfte nicht auf dem Monocalciumaluminat beruhen. Vielmehr ist anzunehmen, daß das Gitter des normalerweise nur schwach hydraulischen Dicalciumaluminats durch den Einbau der genannten Sesquiöxyde so aufgeweitet wird, daß die erfindungsgemäß festgestellte erhebliche Verbesserung der hydraulischen Eigenschaften eintritt. Dabei hat sich gezeigt, daß beim Einbau von Mangan der Kalkgehalt geringer bleiben und z. B. bei 110/, liegen kann, so daß eine entsprechend erhöhte Feuerfestigkeit erzielt wird. Bei dem Einbau von Titan oder Chrom muß der Kalkgehalt etwas, z. B. auf 12 bis 15 % oder mehr, angehoben werden.The good hydraulic hardening of these new high-alumina cements should not be due to the monocalcium aluminate. Rather, it can be assumed that the lattice of the normally only weakly hydraulic dicalcium aluminate is widened by the incorporation of the sesquioxides mentioned so that the considerable improvement in the hydraulic properties determined according to the invention occurs. It has been shown that when installing manganese, the lime content remains lower and z. B. at 110 /, so that a correspondingly increased fire resistance is achieved. When installing titanium or chromium, the lime content must be something, e.g. B. to 12 to 15 % or more.

Die nach dem neuen Verfahren hergestellten Tonerdezemente stehen in ihren hydraulischen Eigenschaften den bisher üblichen kalkreichen Tonerdezementen mit einem Kalkgehalt von über 25 °/o nicht nach. Sie haben ihnen gegenüber den Vorteil, daß sie einen bedeutend höheren Erweichungspunkt aufweisen und dadurch besonders gute Bindemittel für feuerfeste Zwecke sind. Sie lassen sich daher auch für solche Zwecke einsetzen, bei denen man bisher auf die Verwendung von Tonerdezementen verzichten mußte. Die Zemente sind raumbeständig nach DIN 1164, auch Erstarrungsbeginn und Ende erfüllen die Norm. Auch Betonkörper oder Stampfmassen, die mit den neuen Tonerdezementen hergestellt sind, haben im Vergleich mit den entsprechenden Zustellungen unter Verwendung der bekannten, kalkreicheren Tonerdezemente einen geringeren Festigkeitsabfall beim Brennen.The calcium aluminate cements produced using the new process are available in its hydraulic properties compared to the previously common high-alumina cements with a high content of lime with a lime content of over 25 per cent. You have the advantage over them that they have a significantly higher softening point and therefore special are good binders for refractory purposes. They can therefore also be used for such Use purposes in which one has previously waived the use of calcium aluminate cements had to. The cements are dimensionally stable according to DIN 1164, including the onset of solidification and End meet the norm. Also concrete bodies or ramming masses made with the new high-alumina cements have been compared with the corresponding infeeds using the well-known, high-lime alumina cements have a lower drop in strength Burn.

Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung wird der Rohstoffmischung 0 bis 5 °/o, vorzugsweise 1 bis 3 °/o Fee 03 zugesetzt, was sich günstig auf die Festigkeit auswirkt.According to an advantageous development of the invention, the raw material mixture 0 to 5%, preferably 1 to 3%, Fee 03 added, which is beneficial to the Strength affects.

Die neuen Zemente können durch Schmelzen im Elektroofen oder durch Sintern, z. B. im Drehofen, hergestellt werden.The new cements can be made by melting in an electric furnace or by Sintering, e.g. B. in a rotary kiln.

Gemäß einer vorzugsweisen Ausführungsform der Erfindung werden die bei der aluminothermischen oder elektrothermischen Gewinnung von Mangan, Chrom, Ferrotitan, Ferro-Niob-Tantal oder Ferrovanadin anfallenden Schlacken mit einer den neuen Tonerdezementen entsprechenden Zusammensetzung zur Herstellung hydraulischer Bindemittel unter so weitgehender Zerkleinerung der Schlacken verwendet, daß auf einem Sieb mit der Maschenweite 4900 cm2 weniger als 20 % Rückstand verbleibt (DIN 1164 für Zement). Dabei kann der Kalkgehalt der Schlacken im Ausgangsgemisch oder nach dem Abbrand so eingestellt werden, daß die Schlacke die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Tonerdezemente hat. Bei dem Einstellen nach dem Abbrand empfiehlt es sich, die Schlacke nach Ablauf der eigentlichen Reaktion durch Eintauchen von Elektroden noch flüssig zu halten und mit dem erforderlichen Zusatz von gebranntem Kallz zu versetzen und zu homogenisieren. Es gelingt so, ein völlig gleichmäßiges Erzeugnis der gewünschten Zusammensetzung zu erhalten.According to a preferred embodiment of the invention, the in the aluminothermic or electrothermal extraction of manganese, chromium, Ferrotitanium, ferro-niobium-tantalum or ferrovanadine produced slag with a Composition corresponding to the new high-alumina cements for the production of hydraulic Binder used under so extensive crushing of the slag that on a sieve with a mesh size of 4900 cm2 leaves less than 20% residue (DIN 1164 for cement). The lime content of the slag in the starting mixture or be adjusted after the burn-up so that the slag has the composition of the calcium aluminate cements according to the invention. When setting after the It is recommended to burn off the slag after the actual reaction has ended Immersing electrodes to keep them still liquid and with the necessary additive of fired Kallz to be added and homogenized. It succeeds so, a completely to obtain a uniform product of the desired composition.

Die Zusammensetzung der neuen Tonerdezemente bewegt sich in folgenden Grenzen (1) Si02 ........... .......... 0 bis 40/0 A1203 ...................... - -80 bis 55 0/0 Mn203 und/oder Cr. 0, Ti203 5 bis 25 0/0 Fee 03 ..................... 5 bis 0 0/0 Ca0 ...................... 23 bis 80/0 Sehr gute Werte zeigen beispielsweise Tonerdezemente der folgenden Zusammensetzungen (2) Si OZ .......................... 3,70/0 A1203 ......................... 60,70/, Cri 03 ............. _ ............ 14,70/0 Ca0 .......................... -19,80/0 Mg0 ............................ 0,90/0 (3) SiO2 .......................... 1,4% A1203 ......................... 62,80/, Fe20. ..................... : ... 2,40/0 Mn304 ........................ 20,3% Ca0 .......................... 11,10/0 Mg0 .......................... 1,20/0 Ba0 ........................ . . 0,90/0 Gewichtszunahme .............. 0,470/, (4) SiO2 .......................... 0,3°/0 A12 03 ......................... 64,30/0 Fee 03 .......................... 1,00/0 Mn304 ........................ 2,70/, Ti02 .......................... 12,20/0 Ca0 .......................... 16,3 0/0 Mg0 .......................... 1,70/0 Ba0 .......................... 1,60/0 Gewichtszunahme .............. 0,704 In dem letztgenannten Tonerdezement ist das Titan analytisch als Ti OZ bestimmt. Es liegt in dem Zement aber in geringen Mengen als TiO und TiO2 vor, während die Hauptmenge als Ti203 im Calciumalnminat gelöst ist.The composition of the new high-alumina cements is within the following limits (1) Si02 ........... .......... 0 to 40/0 A1203 ...................... - -80 to 55 0/0 Mn203 and / or Cr. 0, Ti203 5 to 25 0/0 Fee 03 ..................... 5 to 0 0/0 Ca0 ...................... 23 to 80/0 High alumina cements with the following compositions, for example, show very good values (2) Si OZ .......................... 3.70 / 0 A1203 ......................... 60.70 /, Cri 03 ............. _ ............ 14.70 / 0 Ca0 .......................... - 19.80 / 0 Mg0 ............................ 0.90 / 0 (3) SiO2 .......................... 1.4% A1203 ......................... 62.80 /, Fe20. ..................... : ... 2.40 / 0 Mn304 ........................ 20.3% Ca0 .......................... 11.10 / 0 Mg0 .......................... 1.20 / 0 Ba0 ......................... . 0.90 / 0 Weight gain .............. 0.470 /, (4) SiO2 .......................... 0.3 ° / 0 A12 03 ......................... 64.30 / 0 Fee 03 .......................... 1.00 / 0 Mn304 ........................ 2.70 /, Ti02 .......................... 12.20 / 0 Ca0 .......................... 16.3 0/0 Mg0 .......................... 1.70 / 0 Ba0 .......................... 1.60 / 0 Weight gain .............. 0.704 In the last-mentioned calcium aluminate cement, the titanium is analytically determined as Ti OZ. In the cement, however, it is present in small amounts as TiO and TiO2, while the main amount is dissolved in the calcium aluminate as Ti203.

Zur Veranschaulichung des erfindungsgemäß erzielten technischen Fortschritts werden im folgenden vergleichsweise Angaben über die Eigenschaften von handelsüblichem Tonerdezement und von Tonerdezementen gemäß den Beispielen 3 und 4 gemacht.To illustrate the technical progress achieved according to the invention In the following, comparative information about the properties of commercially available High alumina cement and made of alumina cements according to Examples 3 and 4.

Die Prüfung des Erstarrungsbeginns und des Erstarrungsendes mit dem Nadelgerät nach DIN 1164 ergibt für handelsüblichen Tonerdezement mit einer Zusammensetzung von S102 ........................... 70/0 A120. .......................... 460/0 Fe203 ......................... 4% Ca0 ........................... 410/0 Mg0 ........................... 10/0 einen Erstarrungsbeginn nach einer halben Stunde, bei den Tonerdezementen gemäß den Ausführungsbeispielen 3 und 4 dagegen einen Erstarrungsbeginn nach 3/4 Stunden. Die Erstarrung ist bei dem angegebenen handelsüblichen Tonerdezement nach 6 Stunden und bei Tonerdezementen gemäß dem Ausführungsbeispiel 3 bzw. 4 nach 8 bzw. 10 Stunden beendet.The test of the beginning and the end of setting with the needle device according to DIN 1164 results for commercially available high-alumina cement with a composition of S102 ........................... 70/0 A120. .......................... 460/0 Fe203 ......................... 4% Ca0 ........................... 410/0 Mg0 ........................... 10/0 a start of solidification after half an hour, with the high-alumina cements according to embodiments 3 and 4, on the other hand, a start of solidification after 3/4 hours. In the case of the commercially available high-alumina cement specified, the solidification ends after 6 hours and in the case of high-alumina cements according to exemplary embodiment 3 and 4 after 8 and 10 hours, respectively.

Bei der Prüfung der Raumbeständigkeit durch Koch-und Kaltwasserversuch nach DIN 1164 wiesen alle drei Zemente keinerlei Beeinträchtigung auf. Sie blieben im Kochversuch scharfkantig und zeigten keinerlei Krümmung, während im Kaltwasserversuch keine Treiberscheinungen auftraten.When testing the spatial stability by means of boiling and cold water tests according to DIN 1164, none of the three cements showed any impairment. they stayed Sharp-edged in the boiling test and showed no curvature whatsoever, while in the cold water test no driving phenomena occurred.

Zur Bestimmung der Druckfeuerfestigkeit nach DIN 1064 wurden 750/, einer Korundmasse der folgenden Zusammensetzung: A12 03 .......................... 700/0 Mn304 ......................... 100/0 Fee 03 .......................... 10/0 V2.05 .......................... 30/0 Ca0 ........................... 30/0 Ba0 ........................... 20/0 Mg0 ........................... 11°/0 mit 25 0/0 der untersuchten Zemente verarbeitet. Bei der Bestimmung der Druckfeuerbeständigkeit nach DIN 1064 ist tu die Temperatur, bei der die Höhe des Prüfkörpers um 3 mm abgesunken ist, te die Temperatur, bei der die Höhe des Prüfkörpers um 20 mm abgesunken ist, und tb die Temperatur für den Zusammenbruch, wenn infolge vorzeitigen Zusammenbrechens des Prüfkörpers ein eigentliches Erweichen nicht erfolgt. Die Bestimmung der Feuerfestigkeit nach Segerkegeln erfolgte nach DIN 51063:-Für die Feuerfestigkeit wurden die folgenden Werte erhalten: Handels- Tonerde- Tonerde- üblicher Zement Zement Toneide- schmelz- gemäß gemäß Zement Beispiel 3 Beispiel 4 Druckfeuer- Beständigkeit (DIN 1064) ... tb 1440°C tu 1630° C tu 1550 C° tb 16300C tb 1560°C Segerkegel (DIN 51063) . . 19 35 33 Die Tonerdezemente nach den Beispielen 3 und 4 zeigen also nur eine geringfügige Verzögerung des Erstarrungsbeginns und des Erstarrungsendes. Sie haben aber gegenüber handelsüblichem Tonerdezement eine ganz erheblich höhere Feuerfestigkeit.To determine the pressure fire resistance according to DIN 1064, 750 /, a corundum compound with the following composition: A12 03 .......................... 700/0 Mn304 ......................... 100/0 Fee 03 .......................... 10/0 V2.05 .......................... 30/0 Ca0 ........................... 30/0 Ba0 ........................... 20/0 Mg0 ........................... 11 ° / 0 processed with 25% of the examined cements. When determining the pressure fire resistance according to DIN 1064, tu is the temperature at which the height of the test specimen has dropped by 3 mm, te the temperature at which the height of the test specimen has dropped by 20 mm, and tb is the temperature at which the test specimen has collapsed, if as a result of the premature collapse of the test specimen, actual softening does not take place. The fire resistance according to sailing cones was determined in accordance with DIN 51063: - The following values were obtained for the fire resistance: Commercial alumina alumina usual cement cement Toneide melting according to Cement example 3 example 4 Pressurized fire resistance (DIN 1064) ... tb 1440 ° C tu 1630 ° C tu 1550 C ° tb 1630 0 C tb 1560 ° C Sailing cone (DIN 51063). . 19 35 33 The high-alumina cements according to Examples 3 and 4 therefore show only a slight delay in the start and end of setting. However, compared to commercially available high-alumina cement, they are considerably more resistant to fire.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Tonerde, Kalk und kleine Mengen von Kieselsäure enthaltenden feuerfesten Tonerdezementen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rohstoffmischung solcher Zusammensetzung verwendet wird, daß der Kalkgehalt des Tonerdezementes bei 8 bis 2301, und der Tonerdegehalt bei 80 bis 55 0/0 liegt, und zum Erreichen der erforderlichen hydraulischen Eigenschaften 5 bis 25 0/0, vorzugsweise 10 bis 200/0 Sesquioxyde von solchen Metallen anwesend sind, deren dreiwertiges Ion einen dem A1-4- + ` ähnlichen Ionenradius hat, wie insbesondere Mangan, Chrom und Titan. PATENT CLAIMS: 1. Process for the production of alumina, lime and small amounts of refractory alumina cements containing silica, characterized in that a raw material mixture is used such that the lime content of the alumina cement is from 8 to 2301, and the alumina content from 80 to 55 0 / 0, and to achieve the required hydraulic properties 5 to 25 0/0, preferably 10 to 200/0 sesquioxides of those metals are present whose trivalent ion has an ionic radius similar to A1-4- + `, such as in particular manganese, chromium and titanium. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoffmischung 0 bis 5 0/0, vorzugsweise 1 bis 30/0 Fe, 0, zugesetzt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the raw material mixture 0 to 5 0/0, preferably 1 to 30/0 Fe, 0, are added. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine bei der alun-iinothermischen oder elektrothermischen Gewinnung von Mangan, Chrom, Ferrotitan, Ferro-Niob-Tantal oder Ferrovanadin anfallende Schlacke so weitgehend zerkleinert wird, daß auf einem Sieb mit 4900 Maschen/cm" weniger als 200/0 Rückstand verbleibt, als Rohstoff verwendet wird. 3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that a in the alun-iinothermal or electrothermal extraction of manganese, chromium, Ferro-titanium, ferro-niobium-tantalum or ferrovanadine produced slag so largely is comminuted that on a sieve with 4900 mesh / cm "less than 200/0 residue remains, is used as raw material. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlacken durch Zusatz von Kalk zum Ausgangsgemisch oder nach dem Abbrand die geforderte Zusammensetzung erhalten.4. The method according to claim 3, characterized in that that the slag by adding lime to the starting mixture or after burning get the required composition.
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