DE1066218B - Deformation and heat treatment processes in the manufacture of iron-silicon alloys - Google Patents

Deformation and heat treatment processes in the manufacture of iron-silicon alloys

Info

Publication number
DE1066218B
DE1066218B DENDAT1066218D DE1066218DA DE1066218B DE 1066218 B DE1066218 B DE 1066218B DE NDAT1066218 D DENDAT1066218 D DE NDAT1066218D DE 1066218D A DE1066218D A DE 1066218DA DE 1066218 B DE1066218 B DE 1066218B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alloy
nitrogen
annealing
hydrogen
oersted
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DENDAT1066218D
Other languages
German (de)
Inventor
Eindhoven Johann Diedrich Fast (Niederlande)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication date
Publication of DE1066218B publication Critical patent/DE1066218B/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/76Adjusting the composition of the atmosphere

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verforrnungs- and Wirmebehandlungsveriahren bei der Herstellung von Eisen-Silizium-Lcgicrungen mit einem Siliziumgchalt zwischen 2 und 5 Gewichtsprozent zwecks Erzielen* guter magnetischer Eigenschaften.The invention relates to a Verforrnungs- and Hot treatment processes in the manufacture of Iron-silicon solutions with a silicon switch between 2 and 5 percent by weight in order to achieve * good magnetic properties.

Es ist bekannt, daß gewatzte Eisen-Silizium-Legierutjgcn der genannten Art die höchst« Permeabilität in der Wakrichtung hat, wenn die Kristalk eine dqrch die Symbole (110) (10O] angedeutete Vwzugsrichtung haben. "Diese Symbole bedeuten, daß die sogenannten (110)-Flächen der Kristalle sich im wesentlichen parallel ztir Oberfläche des gewalzten Material«, erstrecken und weiter, daß die [100]-Richtungen nahezu parallel znr WaJzrichtting verlaufen.It is known that etched iron-silicon alloy failures of the type mentioned has the highest «permeability in the Wak direction when the Kristalk has a The direction of pull indicated by the symbols (110) (10O] to have. "These symbols mean that the so-called (110) faces of the crystals are essentially parallel to the surface of the rolled material, and further that the [100] directions almost parallel to WaJzrichtting get lost.

Elsen-Silizium-Legierunge« von der erwähnten Textur lassen sich dadurch erhalten, daß die Legierungen unterhalb etwa 800° C unter zwischenzeitlichem Glühen bei etwa 9000C kaltgewalzt und diese Verfähren&schrltte gegebenenfalls mehrmals nacheinander wiederholt werden. Da das Kaltwalzen insbesondere bei großen Blöcken hohe Anforderungen an die dazu benötigten Walzvorricbtongcn stellt, hat man ferner vorgeschlagen, Blocke oder Stäbe aus diesem Material durch Warmwalzen von einer Temperatur von etwa HOO0C an bis zu etwa dem 10-bi$ 7facbcn der gewünschten Picke herzustellen und anschließend das so erhaltene Material, wie oben erwähnt, bis zur gewünschten Enddicke kaltzuwälzen. Das kaltgewalzte Material wird schließlich bei einer ziemlich hohen Temperatur, d.h. etwa 11000C, geglüht. Hierbei entsteht die vorgenannte Vorzugsorientierung, and außerdem werden unerwünschte Verunreinigungen durch diese Erhitzung entfernt In diesem Zusammenhang ist zu bemerken, dai hier unter »Kalt«- bzw. »Warmwalzen« das Walzen unterhalb bzw. oberhalb tier RckrixtalHsationstcmperatur zu verstehen Ist.Elsen silicon Legierunge "of the above-mentioned texture can be obtained characterized in that the cold-rolled alloys below about 800 ° C with intermittent annealing at about 900 0 C and this Verfähren & schrltte optionally several times in succession are repeated. Since cold rolling places high demands on the rolling equipment required for this, especially in the case of large blocks, it has also been proposed to hot-roll blocks or rods from this material from a temperature of about HOO 0 C up to about 10 to 7 times the desired pick and then cold-roll the material obtained in this way, as mentioned above, to the desired final thickness. The cold rolled material is finally annealed at a rather high temperature, ie about 1100 0 C. This creates the aforementioned preferential orientation, and undesirable impurities are also removed by this heating. In this context, it should be noted that "cold" or "hot rolling" means rolling below or above the return temperature.

Außer dein Walzrorgang und der Temperaturbehandlung hat man der Zusammensetzung von Eisen-Silizium-Legierungen Aufmerksamkeit gewidmet und dabei unter anderem den Einfluß von Verunrdni* guiigen berücksichtigt. So wurde z. B. der Einfluß des Phosphors und Arsens auf die magnetischen Eigenschaften von Legierungen der erwähnten Art ermittelt und ferner vorgeschlagen, den genannten Legierungen Aluminium bis zu einem Maximum von 5 Gewichtsprozent zuzusetzen. Große Aufmerksamkeit ist weiter dem Einfluß von Stickstoff gewidmet worden. Aus verschiedenen Veröffentlichungen geht hervor, daß, um gute magnetische Eigenschaften 2U erhalten, das Vorhandensein von Stickstoff in Eisen-Siliziunv Legierungen vermieden werden soll, und daß schon bei einem Stickstoffgehalt von etwa 0,02 Gewiehts-Verfonnungs- und Wärmebehandlungs-In addition to the rolling mill and the temperature treatment, attention has been paid to the composition of iron-silicon alloys and, among other things, the influence of contamination has been taken into account. So was z. B. determined the influence of phosphorus and arsenic on the magnetic properties of alloys of the type mentioned and also proposed to add aluminum to the alloys mentioned up to a maximum of 5 percent by weight. Much attention has also been paid to the influence of nitrogen. Various publications show that, in order to obtain good magnetic properties, the presence of nitrogen in iron-silicon alloys should be avoided, and that even with a nitrogen content of about 0.02 weight-forming and heat-treating

verfahren bei der Herstellungmanufacturing process

von Eisen-Silizium-Legierungenof iron-silicon alloys

Anmelder:Applicant:

N. V. Philips* Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
NV Philips * Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Netherlands)

Vertreter: Dlpl.-Ing. H-Zoepk«, Patentanwalt,
Münchens, Erhardtslr. 11
Representative: Dlpl.-Ing. H-Zoepk «, patent attorney,
Munich, Erhardtslr. 11

Prforfttl:
NtcdwUndo Toca 23. September 1934
Prforfttl:
NtcdwUndo Toca September 23, 1934

Johann EHodrkh Fast, Eindhoven (Niederlande),
ist ids Erfinder genaant worden
Johann EHodrkh Fast, Eindhoven (Netherlands),
is called the inventor

as prozent in diesen Legierungen keine (110) (100]· Textur erhalten wird.the percent in these alloys none (110) (100] · Texture is obtained.

Weiter sei darauf hingewiesen, daß beim Ausglühen von Fe-Si-Legierungen in reinem Wasserstoff eine wesentlich höhere Aniangspcrmeabilität entsteht, abIt should also be noted that when annealing Fe-Si alloys in pure hydrogen significantly higher angular permeability arises

*> wenn der Wasserstoff 0.3 Gewichtsprozent Stickstoff enthält.*> if the hydrogen is 0.3 percent by weight nitrogen contains.

Bei den der Durchführung der Erfindung vorangehenden Untersuchungen wurde festgestellt, daß in sehr reinem Siliziumeisen, d. h. in Legierungen, bei denen keine anderen Elemente als Silizium und Eisen nachweisbar waren, durch Kaltwalzen kombiniert mit zwischenzeitlichen Ausglflhungeo, keine (llOLflQQi· Textur verwirklichbar war. Bei den weiteren Untersuchungen wurden zu Fe-Si-Lcgicrungcn dosierte Mengen von je einem Element zugesetzt. Hierbei wurde gefunden, und dies vollkommen im Gegensatz zu den Erkenntnissen, die sich der bekannten Literatur entnehmen lassen, daß durch das Einführen von Stäckst°ff in reing Fc-Si-Lcgierungcn die (110) [100]-"Textur durchaus erzielbar ist, sofern bestimmte Bedingungen erfüllt sind. Weitere Untersuchungen stellten klar, daß ähnliche Ergebnisse — unter Berücksichtigung gleicher Bedingungen — erhalten werden, wenn in technische Kisen-Silizium-Lcgicrungen Stick-In the investigations preceding the implementation of the invention it was found that in very pure silicon iron, ie in alloys in which no elements other than silicon and iron were detectable, by cold rolling combined with intermittent annealing, no texture could be realized further investigations were to Fe-Si Lcgicrungcn added metered amounts of each one element. this has been found, and this completely contrary to the information that can be obtained from the literature known that by introducing STAECK st ° ff in reing Fc Si -Lcgierungcn the (110) [100] - "texture is quite achievable, provided that certain conditions are met Further investigation made it clear that similar results -. taking into account a level playing field - are obtained when in technical Kisen-Siliz ium- Lcurations Embroidery

So stoff eingeführt wird^Denletztgenannten Legierungen können sogar bessere magnetische Eigenschaften, als bisher bekannt, verlieben werden.This material is introduced into the last-mentioned alloys even better magnetic properties than previously known can be fallen in love with.

Nun ist ein Verformung*- und Wirmehehandlungsverfahren bei der Herstellung von Eisett-SiUziutn-Now there is a deformation * - and unconsolidation process in the production of Eisett-SiUziutn-

Legierungen mit einem Siliziumgehalt zwischen 2 und 5 Gewichtsprozent zwecks Erzielens guter magnetischer Eigenschaften durch Kaltwalzen und gegebenenfalls vorangehendes Warmwalzen mit etwaigen Glühungen zwischen den einzelnen Kaltwalzstufen, bei dem die Legierung, bevor sie durch Kaltwalzen auf die endgültige Stärke gebracht worden ist, bei einer oberhalb 400° C liegenden Temperatur in einem strömenden Gasgemisch erhitzt wird, bekannt, und dieses Verfahren soll erfindungsgemäß nun weiter ausgebaut werden. Zu diesem Zweck enthält gemäß der Erfindung das Gasgemisch eine solche Stickstoffverbindung in einer derartigen Konzentration, daß der Stickstoff in einer Menge yon_„;wenigstens (XOl Gewichtsgrozent in jdeiLLegierung aufgelöst wird, ohne daß Eisennitrid- oder Au^temtbildung stattfindet, wonach der Stickstoff, nachdem die Legierung bis zur endgültig gewünschten Dicke kaltgewalzt worden ist, dadurch ausgetrieben wird, daß die Legierung in einer stickstofffreien, wasserstoffhaltigen Atmosphäre ausgeglüht wird, die keine oxydierend auf die Fe-Si-Legierung einwirkenden Stoffe enthält und deren Wasserdampfdruck derart gering ist, vorzugsweise weniger als 0,001 mm Hg beträgt, daß der Stickstoff vollständig ausgetrieben wird. Als Einzelmaßnahme ist eine Schlußglühung in reinem trockenem Wasserstoff bekannt.Alloys with a silicon content between 2 and 5 percent by weight in order to achieve good magnetic properties by cold rolling and, if necessary, preceding hot rolling with any annealing between the individual cold rolling stages, in which the alloy, before it has been brought to the final strength by cold rolling, at a temperature above 400 ° C is heated in a flowing gas mixture, and this method is now to be expanded according to the invention. For this purpose, according to the invention the gas mixture contains such a nitrogen compound in a concentration such that the stick material in an amount yo n _ "w enigstens (XOL Gewichtsgrozent in jdeiLLegierung is dissolved ohn e that egg sennitrid- or Au ^ temtbildung takes place, after which the nitrogen, after the alloy has been cold-rolled to the final desired thickness, is expelled by annealing the alloy in a nitrogen-free, hydrogen-containing atmosphere which does not contain any oxidizing substances on the Fe-Si alloy and whose water vapor pressure is so low is, preferably less than 0.001 mm Hg, that the nitrogen is completely driven out.A final annealing in pure dry hydrogen is known as a single measure.

Die Wirkung nach der Erfindung entsteht nicht, wenn die Legierung in einem strömenden Gasgemisch erhitzt wird, daß als Stickstoffverbindung ausschließ-Hch Molekularstickstoff enthält. Dieses Gas nämlich wird in geringem Maße von Fe-Si-Legierungen aufgelöst. Dagegen entstehen gute Ergebnisse, wenn die Erhitzung in einem strömenden Gasgemisch durchgeführt wird, das aus Ammoniak und im übrigen aus Wasserstoff besteht. Eine Erklärung der Tatsache, daß NH3 um so viel wirksamer ist als N2, ist in der »Philips Technischen Zeitschrift« vom Januar 1948, S. 30 und 31, gegeben.The effect according to the invention does not arise if the alloy is heated in a flowing gas mixture that contains exclusively molecular nitrogen as the nitrogen compound. This gas is dissolved to a small extent by Fe-Si alloys. In contrast, good results are obtained if the heating is carried out in a flowing gas mixture which consists of ammonia and the rest of hydrogen. An explanation of the fact that NH 3 is so much more effective than N 2 is given in the Philips Technical Journal of January 1948, pp. 30 and 31.

Die Konzentration der stickstoffhaltigen Verbindüngen im Gasgemisch darf nicht so groß werden, daß bei der Erhitzung Eisennitride oder Austenit gebildet werden. Wenn Ammoniak als stickstoffhaltige Verbindung verwendet wird, sind die Daten für eine richtige Konzentration einer Veröffentlichung von Lehrer in »Zeitschrift für Elektrochemie«, 36, 1930, S. 383, zu entnehmen. Diese gelten zwar an sich für unlegiertes Eisen, sind aber auch im vorliegenden Falle brauchbar. In der folgenden Tabelle, in der diese Daten erwähnt sind, sind die Konzentrationen gegeben, die bei einer bestimmten Temperatur des Gasgemisches nicht überstiegen werden sollen:The concentration of nitrogenous compounds in the gas mixture must not become so large that iron nitride or austenite when heated are formed. If ammonia is used as the nitrogenous compound, the data is for a correct concentration of a publication by teachers in "Zeitschrift für Elektrochemie", 36, 1930, P. 383. Although these apply per se to unalloyed iron, they are also present here Trap usable. In the table below that mentions these data are the concentrations which should not be exceeded at a certain temperature of the gas mixture:

5555

Temperatur in ° CTemperature in ° C Maximum Ammoniakkonzen
tration in Volumprozent
Maximum ammonia concentration
tration in percent by volume
350350 4545 400400 3535 450450 2727 500500 2121 550550 1616 600600 1111 650650 55 700700 33 750 und höher750 and higher weniger als 2less than 2

6060

6565

Der Rest des Gases besteht aus Wasserstoff. Falls andere Gase außerdem vorhanden sind, beziehen sich die vorgenannten Prozentsätze nicht auf das Gesamtgasvolumen, sondern auf die Summe der Volumina an Wasserstoff und Ammoniak. Das Vorhandensein sauerstoffhaltiger Verbindungen, wie z. B. Wasser, soll im allgemeinen verhütet werden, da diese zur Bildung einer für Stickstoff schwer durchdringlichen Si O2-haltigen Schicht an der Oberfläche der Legierung Veranlassung geben können. Ein geringer Wasserdampfdruck, z. B. von 1 mm Hg, ist aber zulässig, insbesondere wenn das stickstoffhaltige Ammoniumchlorid einige Dutzend mg, z. B. in einer Menge zwischen 10 und 100 mg je Liter Gas enthält. Dieser Stoff verhütet nämlich, daß auf der Legierung ein siliziumoxydhaltiges Häutchen gebildet wird. Vorzügliche Ergebnisse werden erhalten, wenn der Stickstoffgehalt der Legierung auf einen Wert von 0,12 bis 0,01 Gewichtsprozent gebracht wird. Durch Analyse kann der Sachverständige die Konzentration der stickstoffhaltigen Verbindung im Gasgemisch, die Temperatur, auf welche dieses erhitzt werden soll, seine Strömungsgeschwindigkeit sowie die erforderliche Erhitzungsdauer ermitteln, um in der Legierung die erwähnte Stickstoffkonzentration zu erreichen.The rest of the gas consists of hydrogen. If other gases are also present, the aforementioned percentages do not relate to the total gas volume, but to the sum of the volumes of hydrogen and ammonia. The presence of oxygen-containing compounds, such as. In general, water, for example, should be prevented, as this can give rise to the formation of an Si O 2 -containing layer on the surface of the alloy that is difficult for nitrogen to penetrate. A low water vapor pressure, e.g. B. of 1 mm Hg, but is permissible, especially if the nitrogen-containing ammonium chloride a few dozen mg, z. B. contains in an amount between 10 and 100 mg per liter of gas. This substance prevents a skin containing silicon oxide from forming on the alloy. Excellent results are obtained when the nitrogen content of the alloy is brought to a value of 0.12 to 0.01 percent by weight. Through analysis, the expert can determine the concentration of the nitrogen-containing compound in the gas mixture, the temperature to which this is to be heated, its flow rate and the required heating time to achieve the nitrogen concentration mentioned in the alloy.

Wie bereits beim Definieren der Erfindung erwähnt, ist es erforderlich, um gute magnetische Eigenschaften zu erhalten, die an Stickstoff angereicherte Legierung abschließend derart zu erhitzen, daß der Stickstoff vollständig ausgetrieben wird. Es hat sich gezeigt, daß dies nur dann durchführbar ist, wenn in einer reduzierenden wasserstoffhaltigen Atmosphäre ausgeglüht wird, deren Wasserdampfdruck weniger als 0,001 mm Hg beträgt.As already mentioned when defining the invention, it is necessary to have good magnetic properties to obtain, the nitrogen-enriched alloy finally to be heated in such a way that the nitrogen is driven out completely. It has been shown that this is only feasible if in one reducing hydrogen-containing atmosphere is annealed, the water vapor pressure of which is less than Is 0.001 mm Hg.

Das zwecks Ausscheidung des Stickstoffes erfolgende Ausglühen der Legierung kann in dazu geeigneten Temperaturbereichen stattfinden, z. B. zwischen 1100 und 13000C oder zwischen 900 und 1000° C. Auch kann das Ausglühen in zwei Phasen erfolgen, indem z.B. das Material zunächst auf 900 bis 10000C und dann auf 1100 bis 1300° C erhitzt wird. Das letztgenannte Verfahren verleiht dem Material vorzügliche Eigenschaften, hat sich aber in der Praxis als sehr kostspielig erwiesen. Gleich gute Ergebnisse werden auf wirtschaftlichere Weise erreicht, wenn nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung das Erhitzen in einer stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 500 bis 800° C und anschließend auf 900 bis 1000° C vorgenommen wird.The annealing of the alloy, which takes place for the purpose of precipitation of nitrogen, can take place in suitable temperature ranges, e.g. B. 1100-1300 0 C or between 900 and 1000 ° C. Also, the annealing in two phases can be done by, for example, is first heated the material to 900 to 1000 0 C and then to 1100 to 1300 ° C. The latter process gives the material excellent properties, but has proven to be very costly in practice. Equally good results are achieved in a more economical manner if, according to a further embodiment of the invention, the heating is carried out in a nitrogen-containing atmosphere at a temperature between 500 and 800.degree. C. and then to 900 to 1000.degree.

AusführungsbeispielEmbodiment

Ein Stab aus einer reinen Fe-Si-Legierung mit 2,8 Gewichtsprozent Si wurde in einem Wasserstoffstrom bei 850° C bis auf eine Stärke von 3,0 mm ausgewalzt. Anschließend wurde er 2 Stunden bei einer Temperatur von 550° C in einem strömenden Gasgemisch erhitzt, das 87 Volumprozent Wasserstoff und 13 Volumprozent Ammoniak enthielt. Die Strömungsgeschwindigkeit war 1 1 je Minute. Dem Gasgemisch war 0,04 g Ammoniumchlorid je Liter zugesetzt. Anschließend erfolgte eine Zwischenglühung bei 760° C während 24 Stunden in einem strömenden Gasgemisch, das 75 Volumprozent Stickstoff und 25 Volumprozent Wasserstoff enthielt. Der Stickstoffgehalt der Legierung war nach Ablauf 0,076 Gewichtsprozent. Nach fünfmal wiederholter Behandlung wurde das Material anschließend durch Kaltwalzen bis auf eine Stärke von 0,6 mm gebracht. Danach wurde die Legierung aufs neue geglüht, und zwar bei 900ty° C. Das Gasgemisch bestand zu 75 Volumprozent aus Stickstoff und zu 25 Volumprozent aus Wasserstoff. Der Glühvorgang dauerte 2 Stunden. Nach dieser Bearbeitung betrug der Stickstoffgehalt der Legierung immer noch 0,076 Gewichtsprozent. Es wurde aufs neue kalt-A rod made of a pure Fe-Si alloy with 2.8 percent by weight Si was rolled out in a stream of hydrogen at 850 ° C. to a thickness of 3.0 mm. It was then heated for 2 hours at a temperature of 550 ° C. in a flowing gas mixture which contained 87 percent by volume hydrogen and 13 percent by volume ammonia. The flow rate was 1 liter per minute. 0.04 g of ammonium chloride per liter was added to the gas mixture. This was followed by intermediate annealing at 760 ° C. for 24 hours in a flowing gas mixture which contained 75 percent by volume nitrogen and 25 percent by volume hydrogen. The nitrogen content of the alloy after the expiration was 0.076 percent by weight. After the treatment had been repeated five times, the material was then brought to a thickness of 0.6 mm by cold rolling. The alloy was then re-annealed at 900ty ° C. The gas mixture consisted of 75 percent by volume of nitrogen and 25 percent by volume of hydrogen. The annealing process lasted 2 hours. After this processing, the nitrogen content of the alloy was still 0.076 percent by weight. It got cold again

gewalzt und die Stärke auf 0,3 mm verringert. Die endgültige Glühung erfolgte in strömendem Wasserstoff (Wasserdampfdruck 1O-4 mm Quecksilbersäule) während 4 Stunden bei 600° C und anschließend während 4 Stunden bei 950° C. Nach dem Glühen bestand die Legierung aus Kristallen mit einem Durchmesser von 10 bis 30 mm.rolled and the thickness reduced to 0.3 mm. The final annealing was carried out in flowing hydrogen (water vapor pressure 10 -4 mm mercury column) for 4 hours at 600 ° C. and then for 4 hours at 950 ° C. After the annealing, the alloy consisted of crystals with a diameter of 10 to 30 mm.

Die in einer parallel zur Walzrichtung verlaufenden Richtung gemessene Permeabilität betrug bei einer Feldstärke von 10 Oersted 1850 Gauß/Oersted. Als der Versuch mit dem gleichen Ausgangsmaterial durchgeführt wurde, ohne daß die Legierung jedoch in dem Ammoniak enthaltenden Gas erhitzt wurde, war der Durchmesser der Kristalle etwa 0,1 mm bis 0,3 mm. Bei einer Feldstärke von 10 Oersted war die Permeabilität in der Walzrichtung nur 1470 Gauß/ Oersted.The permeability measured in a direction running parallel to the rolling direction was at one Field strength of 10 Oersted 1850 Gauß / Oersted. As the experiment with the same starting material was carried out without heating the alloy in the ammonia-containing gas, the diameter of the crystals was about 0.1 mm to 0.3 mm. With a field strength of 10 Oersted the Permeability in the rolling direction only 1470 Gauss / Oersted.

Patentansprüche:Patent claims:

1. Verformungs- und Wärmebehandlungsverfahren bei der Herstellung von Eisen-Silizium-Legierungen mit einem Siliziumgehalt zwischen 2 und 5 Gewichtsprozent zwecks Erzielens guter magnetischer Eigenschaften durch Kaltwalzen und gegebenenfalls vorangehendes Warmwalzen mit etwaigen Glühungen zwischen den einzelnen Kaltwalzstufen, bei dem die Legierung, bevor sie durch Kaltwalzen auf die endgültige Stärke gebracht worden ist, bei einer oberhalb 400° C liegenden Temperatur in einem strömenden Gasgemisch erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch eine solche Stickstoffverbindung in einer derartigen Konzentration enthält, daß der Stickstoff in einer Menge von wenigstens 0,01 Gewichtsprozent in die Legierung aufgenommen wird, ohne daß Eisennitrid- oder Austenitbildung stattfindet, wonach der Stickstoff, nachdem die Legierung bis zur endgültig gewünschten Dicke kaltgewalzt worden ist, dadurch ausgetrieben wird, daß die Legierung in einer stickstofffreien, wasserstoffhaltigen Atmosphäre ausgeglüht wird, die keine oxydierend auf die Fe-Si-Legierung einwirkenden Stoffe enthält und deren Wasserdampfdruck derart gering ist, vorzugsweise weniger als 0,001 mm Hg beträgt, daß der Stickstoff vollständig ausgetrieben wird.1. Deformation and heat treatment processes in the production of iron-silicon alloys with a silicon content between 2 and 5 percent by weight in order to achieve good magnetic properties by cold rolling and optionally preceding hot rolling with any annealing between the individual cold rolling stages, in which the alloy is brought to its final strength before it is cold-rolled has been, at a temperature above 400 ° C in a flowing gas mixture is heated, characterized in that the gas mixture is such a nitrogen compound in such a concentration that the nitrogen is in an amount of at least 0.01 percent by weight is incorporated into the alloy without iron nitride or austenite formation taking place, after which the nitrogen after the Alloy has been cold-rolled to the final desired thickness, thereby expelling, that the alloy in a nitrogen-free, hydrogen-containing Atmosphere is annealed, which does not have an oxidizing effect on the Fe-Si alloy Contains substances and whose water vapor pressure is so low, preferably less than 0.001 mm Hg is that the nitrogen is completely driven off.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in einem strömenden Gasgemisch durchgeführt wird, das aus Ammoniak und im übrigen aus Wasserstoff besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating in a flowing Gas mixture is carried out, which consists of ammonia and the rest of hydrogen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das stickstoffhaltige Gas Ammoniumchlorid in einer Menge zwischen 10 und 100 mg je Liter Gas enthält.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the nitrogen-containing gas Contains ammonium chloride in an amount between 10 and 100 mg per liter of gas.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in der stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 500 und 600° C vorgenommen wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Heating is carried out in the nitrogen-containing atmosphere at a temperature between 500 and 600 ° C will.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der letzten Glühung die Legierung zunächst auf 500 bis 800° C und anschließend auf 900 bis 1000° C erhitzt wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the last annealing the alloy first to 500 to 800 ° C and then to 900 to 1000 ° C is heated.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 702 598;
USA.-Patentschriften Nr. 2158 065, 2 287 467.
Considered publications:
British Patent No. 702,598;
U.S. Patent Nos. 2158 065, 2,287,467.

©909 630/225 9.59© 909 630/225 9.59

Claims (5)

gewalzt und die Stärke auf 0,3 mm verringert. Die endgültige Glühung erfolgte in strömendem Wasserstoff (Wasserdampfdruck 1O-4 mm Quecksilbersäule) während 4 Stunden bei 600° C und anschließend während 4 Stunden bei 950° C. Nach dem Glühen bestand die Legierung aus Kristallen mit einem Durchmesser von 10 bis 30 mm. Die in einer parallel zur Walzrichtung verlaufenden Richtung gemessene Permeabilität betrug bei einer Feldstärke von 10 Oersted 1850 Gauß/Oersted. Als der Versuch mit dem gleichen Ausgangsmaterial durchgeführt wurde, ohne daß die Legierung jedoch in dem Ammoniak enthaltenden Gas erhitzt wurde, war der Durchmesser der Kristalle etwa 0,1 mm bis 0,3 mm. Bei einer Feldstärke von 10 Oersted war die Permeabilität in der Walzrichtung nur 1470 Gauß/ Oersted. Patentansprüche:rolled and the thickness reduced to 0.3 mm. The final annealing was carried out in flowing hydrogen (water vapor pressure 10-4 mm mercury column) for 4 hours at 600 ° C. and then for 4 hours at 950 ° C. After the annealing, the alloy consisted of crystals with a diameter of 10 to 30 mm. The permeability measured in a direction running parallel to the rolling direction was 1850 Gauss / Oersted at a field strength of 10 Oersted. When the experiment was carried out on the same starting material but without heating the alloy in the ammonia-containing gas, the diameter of the crystals was about 0.1 mm to 0.3 mm. At a field strength of 10 Oersted, the permeability in the rolling direction was only 1470 Gauss / Oersted. Patent claims: 1. Verformungs- und Wärmebehandlungsverfahren bei der Herstellung von Eisen-Silizium-Legierungen mit einem Siliziumgehalt zwischen 2 und 5 Gewichtsprozent zwecks Erzielens guter magnetischer Eigenschaften durch Kaltwalzen und gegebenenfalls vorangehendes Warmwalzen mit etwaigen Glühungen zwischen den einzelnen Kaltwalzstufen, bei dem die Legierung, bevor sie durch Kaltwalzen auf die endgültige Stärke gebracht worden ist, bei einer oberhalb 400° C liegenden Temperatur in einem strömenden Gasgemisch erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch eine solche Stickstoffverbindung in einer derartigen Konzentration enthält, daß der Stickstoff in einer Menge von wenigstens 0,01 Gewichtsprozent in die Legierung aufgenommen wird, ohne daß Eisennitrid- oder Austenitbildung stattfindet, wonach der Stickstoff, nachdem die Legierung bis zur endgültig gewünschten Dicke kaltgewalzt worden ist, dadurch ausgetrieben wird, daß die Legierung in einer stickstofffreien, wasserstoffhaltigen Atmosphäre ausgeglüht wird, die keine oxydierend auf die Fe-Si-Legierung einwirkenden Stoffe enthält und deren Wasserdampfdruck derart gering ist, vorzugsweise weniger als 0,001 mm Hg beträgt, daß der Stickstoff vollständig ausgetrieben wird.1. Deformation and heat treatment processes in the production of iron-silicon alloys with a silicon content between 2 and 5 percent by weight in order to achieve good magnetic properties by cold rolling and optionally preceding hot rolling with any annealing between the individual cold rolling stages, in which the alloy is brought to its final strength before it is cold-rolled has been, at a temperature above 400 ° C in a flowing gas mixture is heated, characterized in that the gas mixture is such a nitrogen compound in such a concentration that the nitrogen is in an amount of at least 0.01 percent by weight is incorporated into the alloy without iron nitride or austenite formation taking place, after which the nitrogen after the Alloy has been cold-rolled to the final desired thickness, thereby expelling, that the alloy in a nitrogen-free, hydrogen-containing Atmosphere is annealed, which does not have an oxidizing effect on the Fe-Si alloy Contains substances and whose water vapor pressure is so low, preferably less than 0.001 mm Hg is that the nitrogen is completely driven off. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in einem strömenden Gasgemisch durchgeführt wird, das aus Ammoniak und im übrigen aus Wasserstoff besteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the heating in a flowing Gas mixture is carried out, which consists of ammonia and the rest of hydrogen. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das stickstoffhaltige Gas Ammoniumchlorid in einer Menge zwischen 10 und 100 mg je Liter Gas enthält.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the nitrogen-containing gas Contains ammonium chloride in an amount between 10 and 100 mg per liter of gas. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in der stickstoffhaltigen Atmosphäre bei einer Temperatur zwischen 500 und 600° C vorgenommen wird.4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the Heating is carried out in the nitrogen-containing atmosphere at a temperature between 500 and 600 ° C will. 5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der letzten Glühung die Legierung zunächst auf 500 bis 800° C und anschließend auf 900 bis 1000° C erhitzt wird.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the last annealing the alloy first to 500 to 800 ° C and then to 900 to 1000 ° C is heated. In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 702 598;
USA.-Patentschriften Nr. 2158 065, 2 287 467.
Considered publications:
British Patent No. 702,598;
U.S. Patent Nos. 2158 065, 2,287,467.
©909 630/225 9.59© 909 630/225 9.59
DENDAT1066218D Deformation and heat treatment processes in the manufacture of iron-silicon alloys Pending DE1066218B (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1066218B true DE1066218B (en) 1959-10-01

Family

ID=592370

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DENDAT1066218D Pending DE1066218B (en) Deformation and heat treatment processes in the manufacture of iron-silicon alloys

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1066218B (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2822901C2 (en) Method for manufacturing semiconductor components
DE1964419A1 (en) Process for cleaning gas mixtures
DE2038564C3 (en) Quartz glass device part, in particular quartz glass tube, with nuclei that promote crystal formation contained in its outer surface layer for use at high temperatures, in particular for carrying out semiconductor technology processes
DE1104930B (en) Process for the production of hot-pressable stabilized boron nitride
Essmann et al. Abhängigkeit der Versetzungsanordnung in Kupfereinkristallen von der Verformungstemperatur/Influence of Deformation Temperature on the Dislocation Arrangement of Copper Single Crystals
DE1066218B (en) Deformation and heat treatment processes in the manufacture of iron-silicon alloys
DE1005101B (en) Method for achieving a direction of preferential magnetizability in a silicon steel strip
DE2359841A1 (en) PROCESS FOR PRODUCING HIGH PURITY NICKEL FROM NICKEL-CONTAINING STONES
DE1236207B (en) Precious metal alloy based on gold-palladium with high specific electrical resistance
DE1248079B (en) Process for the production of sheet metal from iron-silicon alloys with a cube texture
CH345360A (en) Process for the production of rolled products from a silicon iron alloy with good magnetic properties
DE927997C (en) Annealing of soft magnetic materials
DE2723174A1 (en) GLUE SEPARATOR FOR GRAIN-ORIENTED SILICON STEEL STRIPS
DE1115280C2 (en) Process for the production of cube texture in the manufacture of objects from iron-silicon alloys
DE970927C (en) Process for the extraction of pure rare earths
DE1936508C3 (en) Process for stabilizing the coercive force of powder for permanent magnets
Schwarzenbach Die Entwicklung der Valenzlehre und Alfred Werner
DE2431763A1 (en) ANTIMAGNETIC ALUMINUM BASED ALLOY AND METHOD FOR MANUFACTURING THE ALLOY
AT77006B (en) Method for drying patent leather and the like.
DE1115279C2 (en) Process for the production of cube texture in the manufacture of objects from iron-silicon alloys
DE2050688A1 (en) Process for producing a rare earth permanent magnetic material
DE2163062C3 (en) Means for keeping cut flowers fresh
AT127159B (en) Process for the production of hot cathodes for electric discharge tubes.
DE1465394A1 (en) Electrical resistance
DE326930C (en) Process for the production of ammonium nitrate from nitrogen oxide gases and ammonia