DE1063735B - Paints based on silicone resins - Google Patents
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Description
C09DC09D
DEUTSCHESGERMAN
kl. 22h 3kl. 22h 3
PATENTAMTPATENT OFFICE
C 090 18 3/00 D 24993 IVc/22 h C 090 18 3/00 D 24993 IVc / 22 h
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 20. AU G U ST 19 5 9NOTICE THE REGISTRATION AND ISSUE OF THE EXPLORATION PAPER: AU G U ST 20, 19 5 9
Schon seit Jahren besteht das Problem, daß während des Härtungsprozesses von mit Silikonharz überzogenen Gegenständen große Mengen des Harzes ablaufen: Dieser Nachteil zeigt sich besonders bei Tauchlacken. Wird z. B. eine elektrische Spule oder ein anderer Gegenstand in eine Silikonharzlösung getaucht, an der Luft getrocknet und sodann zur Härtung 'in einen Ofen gebracht, so laufen oft mehr als 50% des Harzes von der Oberfläche des Gegenstandes ab, bevor noch das Harz gehärtet ist. Dieses abgelaufene Harz sammelt sich am Boden des Ofens, geliert dort und wird somit unbrauchbar. Aus diesem Grunde ist die Anwendung von Silikonharzen in der Elektrotechnik vielfach sehr kostspielig.For years there has been a problem that during the curing process of coated with silicone resin Large amounts of the resin run off objects: This disadvantage is particularly evident with dip paints. Is z. B. an electric coil or other object immersed in a silicone resin solution, in the air dried and then put in an oven to harden, more than 50% of the resin often runs off the Surface of the object before the resin has hardened. This expired resin accumulates on the Bottom of the oven, gels there and becomes unusable. This is the reason why silicone resins are used often very expensive in electrical engineering.
AUe bisher unternommenen Versuche zur Lösung dieses Problems schlugen fehl, da sämtliche bisher erprobten Zusatzstoffe entweder die Durchschlagsfestigkeit, Hitzebeständigkeit, Biegsamkeit oder mehrere dieser Eigenschaften mindern.All attempts to solve this problem so far have failed, as all have so far been tried Additives either dielectric strength, heat resistance, flexibility or several of these Reduce properties.
■ Aus der USÄ.-Patentschrift 2 371 068 ist bekannt, daß eine große Anzahl von Dehydrationskatalysatoren, darunter auch Borsäureester, zum Härten von oxygruppenhaltigen Siloxanen eingesetzt werden kann. Ebenso "ist es bekannt, Bortrifluoridpiperidin als Härtungsmittel für Organopolysiloxane in organischen Lösungsmitteln zu verwenden. Trotzdem waren bisher keine Lacke auf Grundlage von Organosil'oxanen in organischen Lösungsmitteln, die die obengenannten Nachteile nicht zeigten, erhältlich. Erst die im folgenden näher erläuterte, eng umgrenzte Kombination von Methylphenylsiloxanharzen mit Borsäureestern in organischen Lösungsmitteln führt zu befriedigenden Ergebnissen. From US Pat. No. 2,371,068 it is known that a large number of dehydration catalysts, including boric acid esters, for curing oxy group-containing Siloxanes can be used. It is also known to use boron trifluoride piperidine as a hardening agent to use for organopolysiloxanes in organic solvents. Still were so far no lacquers based on organosiloxanes in organic solvents, the above Disadvantages not shown available. Only the narrowly defined combination of Methylphenylsiloxane resins with boric acid esters in organic solvents give satisfactory results.
Es wurden nun Lacke zusammengestellt, die während des Härtungsprozesses nicht von der Oberfläche des zu härtenden Gegenstandes ablaufen und die sich schneller auf Glasgewebe aufbringen lassen, als dies bisher mit Siloxanharzen allein erreicht werden konnte.Lacquers have now been put together that do not come off the surface of the during the curing process expire hardening object and which can be applied to glass fabric faster than previously with Siloxane resins alone could be achieved.
Die erfindungsgemäßen Lacke bestehen aus erstens einem Methylphenylpolysiloxanharz mit insgesamt 1 bis, einschließlich 1,7 Methyl- und Phenyl-Gruppen je Si-Atom und mit 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, an das Silicium gebundenen Hydroxylgruppen, zweitens aus 0,01 bis 3 Gewichtsprozent, berechnet auf das Gewicht des Siloxanharzes, eines Alkylborats und drittens einem organischen Lösungsmittel, wie einem aliphatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoff, Äther oder Alkohol.The paints according to the invention consist firstly of a methylphenylpolysiloxane resin with a total of 1 to, including 1.7 methyl and phenyl groups per Si atom and with 0.1 to 1.5 percent by weight, preferably 0.1 to 1 percent by weight, hydroxyl groups bonded to the silicon, secondly from 0.01 to 3 percent by weight, calculated on the weight of the siloxane resin, an alkyl borate and third an organic Solvents such as an aliphatic or aromatic hydrocarbon, ether or alcohol.
Es wurde gefunden, daß beim Vermischen der obengenannten Harzarten mit der angegebenen Menge Alkylborat das Harz bei Zimmertemperatur eine rever- 5a sible Gelierung erfährt, wenn seine Konzentration in einem · Lösungsmittel eine bestimmte kritische Grenze erreicht. Die Tatsache, daß die Gelierung reversibel ist (also keine eigentliche Kondensation der Art vorliegt, wie Lacke auf der Grundlage von Silikonharzen It has been found that when the above types of resins are mixed in the specified amount Alkyl borate the resin at room temperature a reversible 5a Sensible gelation experiences when its concentration in a solvent reaches a certain critical limit achieved. The fact that the gelation is reversible (i.e. there is no actual condensation of the kind how Paints based on silicone resins
Anmelder:Applicant:
Dow Corning Corporation, Midland, Mich. (V. St. A.)Dow Corning Corporation, Midland, Mich. (V. St. A.)
Vertreter: L. F. Drissl, Rechtsanwalt, München 23, Clemensstr. 26Representative: L. F. Drissl, lawyer, Munich 23, Clemensstr. 26th
Beanspruchte Priorität: V. St. v. Amerika vom 12. März 1956Claimed priority: V. St. v. America March 12, 1956
Harold A. Clark, Midland, Mich. (V. St. A.), ist als Erfinder genannt wordenHarold A. Clark, Midland, Mich. (V. St. A.), has been named as the inventor
sie normalerweise bei als Katalysatoren wirkenden Stoffen eintritt), wird dadurch bewiesen, daß sich das Gel bei Raumtemperatur wieder auflöst, wenn das Siloxan unter seine kritische Konzentration verdünnt wird. Diese entscheidende Konzentration, bei welcher die Gelierung eintritt, variiert mit der Zusammensetzung des Harzes, dem Polymerisationsgrad und der vorhandenen Menge Alkylborat. Je höher im allgemeinen der Phenylgehalt im Harz ist, desto höher ist auch die Harzkonzentration in der Lösung, bei welcher- die Gelierung stattfindet. Unter sonst gleichen Bedingungen gilt, daß, je höher der Polymerisationsgrad der Harzlösung, um so niedriger die Konzentration ist, bei welcher es zur Gelierung kommt. Ebenfalls unter sonst gleichen Bedingungen gilt, daß, je höher die Konzentration des Alkylborats, um so niedriger die Konzentration der Harzlösung ist, bei welcher die Gelierung eintritt. Tritt die Gelierung versehentlich vor der Verarbeitung des Harzes ein, so kann sie durch bloßes Verdünnen der Lösung unter ihre kritische Konzentration rückgängig gemacht werden. Hierbei löst sich das Harz bei Raumtemperatur wieder vollständig auf und ist erneut gebrauchsfertig.it normally occurs with substances acting as catalysts), is proven by the fact that the gel redissolves at room temperature when the siloxane is diluted below its critical concentration. These decisive concentration at which gelation occurs varies with the composition of the resin, the degree of polymerization and the amount of alkyl borate present. In general, the higher the phenyl content is in the resin, the higher the resin concentration in the solution at which gelation takes place. All other things being equal, the higher the degree of polymerization of the resin solution, the lower the degree of polymerization Concentration is where gelation occurs. Likewise, all other things being equal, it applies that, ever the higher the concentration of the alkyl borate, the lower the concentration of the resin solution in which the Gelation occurs. If gelation accidentally occurs before the resin is processed, it can go through simply diluting the solution below its critical concentration can be reversed. This solves the resin is completely restored at room temperature and is ready for use again.
Die vorstehend beschriebene Gelierungserscheinung erklärt, warum die Lacke nicht von den mit ihnen überzogenen oder imprägnierten Gegenständen ablaufen. Der entsprechende Gegenstand wird mit der Harzlösung überzogen oder imprägniert und sodann der Lufttrocknung ausgesetzt. Während des Verdampfens des Lösungsmittels tritt die Gelierung in dem AugenblickThe gelation phenomenon described above explains why the varnishes do not differ from those coated with them or impregnated objects run off. The corresponding item is made with the resin solution coated or impregnated and then exposed to air drying. While the Solvent gelation occurs at the moment
909 608/413909 608/413
ein, wo die kritische Konzentration überschritten wird. Weder kann sich das GoI durch Hitzeeinwirkung wieder auflösen, noch kann das Harz während des Härtungsprozesses abfließen. one where the critical concentration is exceeded. Neither can the GoI be restored by exposure to heat dissolve, the resin can still run off during the hardening process.
Es wurde weiterhin gefunden, daß die Alkylborate selbst nicht im allgemein · angenommenen Sinne als Härtungskatalysatorcn für die crfindungsgemäßen Harze wirken.It has also been found that the alkyl borates themselves are not in the generally accepted sense as Curing catalysts for the resins according to the invention works.
Ist das angewandte Harz nicht innerhalb einer wirtschaftlichen Zeitspanne durch Hitzeeinwirkung allein härtbar, so ist zur Härtung ein Katalysator erforderlich. Zu den geeigneten Härtungskatalysatoren gehören Carbonsäuresalze, wie Zinkhcxoat, Zinkoctoat, Blcibutyrat und Cobaltnaphthcnat; quatcrnärc Ammoniumverbindungen, wicBcnzyltrimethylammoniumbutoxyd.jS-Hydroxyäthylbcnzyldimcthylammoniumbutoxyd, ferner Amine und beliebige andere, üblicherweise bei SUoxanharzcn angewandte Härtungskatalysatorcn.The resin applied is not within an economical span of time by exposure to heat alone curable, a catalyst is required for curing. Suitable curing catalysts include carboxylic acid salts, such as zinc oxoate, zinc octoate, blibutyrate and cobalt naphthenate; quaternary ammonium compounds, wicBcnzyltrimethylammoniumbutoxyd.jS-Hydroxyäthylbcnzyldimethylammoniumbutoxid, also amines and any other commonly used in suoxane resins Curing catalysts.
Die in den crfindungsgemäßen Lacken eingesetzten Siloxanharzc sind Mischpolymerisate von Methyl- und Phcnylsiloxanen, die 0,1 bis 1,5 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen enthalten. DicGcgcnwart von Phcnylsiloxanen ist erforderlich, da sämtliche Mcthylsiloxanharzc bezüglich ihrer Hitzebeständigkeit zu wünschen übriglassen. Enthalten die Harze weniger als 0,1 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen, so laufen sie bei der Härtung ab. Dasselbe trifft für Harze mit mehr als 1,5 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen zu. Dieses Phänomen kann zwar nicht erklärt werden, jedoch ist der Hydroxylgruppengehalt zur Erzielung der erfindungsgemäßen Zwecke offensichtlich entscheidend.The siloxane resins used in the paints according to the invention are copolymers of methyl and Phcnylsiloxanen which contain 0.1 to 1.5 percent by weight of hydroxyl groups. Presence of Phenylsiloxanes is necessary because all methylsiloxane resins leave something to be desired in terms of their heat resistance. Contain If the resins have less than 0.1 percent by weight hydroxyl groups, they run off on curing. The same thing applies to resins with more than 1.5 percent by weight hydroxyl groups. This phenomenon cannot can be explained, however, the hydroxyl group content is obvious to achieve the purposes of the present invention decisive.
Vorzugsweise enthalten die Harze mindestens 20 MoI-prozcnt Phcnylsiloxan. Beispiele in den Harzen enthaltener Siloxancinhcitcn sind Monomethylsiloxan, Dimcthylsiloxan, Monophcnylsiloxan, Diphenylsiloxan und Phcnylmethylsiloxan. Die Harze können aus einer beliebigen Kombination dieser Einheiten bestehen, vorausgesetzt, daß das Mischpolymerisat einige Phenyl- sowie einige Methylgruppen enthält.The resins preferably contain at least 20 mol percent Phylsiloxane. Examples of siloxane compounds contained in the resins are monomethylsiloxane, dimethylsiloxane, Monophynylsiloxane, diphenylsiloxane and phenylmethylsiloxane. The resins can consist of any combination of these units, provided that that the copolymer contains some phenyl and some methyl groups.
Die optimale Menge Alkylborat variiert mit der Art der Mischung. So genügen z. B. bei einigen Harzkompositionen, besonders bei solchen mit hohem Polymerisationsgrad, 0,1% Alkylborat, um eine Gelierung zu erreichen. Bei anderen Harzmischungen wiederum liegt die optimale Konzentration bei etwa 1 bis 2%. In keinem Falle aber darf die Konzentration von Alkylboirat mehr als 37o betragen, da größere Mengen die elektrischen Eigenschaften des Harzes unter feuchten Bedingungen zerstören. Außerdem verhindern hohe Alkylboratkonzentrationen, z. B. solche von 2O7o oder mehr, selbst unter Anwendung von im Bereich der vorliegenden Erfindung liegenden Harzen das Zustandekommen der ίο erforderlichen Gelierungserschcinung.The optimal amount of alkyl borate will vary with the type of mixture. So z. B. with some resin compositions, especially for those with a high degree of polymerization, 0.1% alkyl borate to cause gelation reach. For other resin mixtures, on the other hand, the optimal concentration is around 1 to 2%. In none However, the concentration of alkyl boirate may be higher than 37o, since the electrical Destroy the properties of the resin under moist conditions. In addition, high alkyl borate concentrations prevent z. B. those of 2070 or more, even using within the scope of this Invention lying resins the creation of the ίο necessary gelation appearance.
Erfindungsgemäß ist jedes beliebige Alkylborat, wie Methyl-, Äthyl-, Butyl-, Amyl- oder Octadecylborat, wirksam.According to the invention, any alkyl borate, such as methyl, ethyl, butyl, amyl or octadecyl borate, effective.
Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen Mischungen auch mit geeigneten Füllstoffen, wie Glimmer, Glas, Kieselsäure und Tonen, gemischt werden.The mixtures according to the invention can optionally also be used with suitable fillers, such as mica, Glass, silica and clays.
Erfindungsgemäß können beliebige, allgemein bei Organosiliciumharzen angewandte Lösungsmittel, wie aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe, Äther ao und Alkohole, eingesetzt werden.According to the invention, any, generally at Solvents used in organosilicon resins, such as aromatic or aliphatic hydrocarbons, ethers ao and alcohols are used.
Die Lacke eignen sich besonders zum Überziehen elektrischer Geräte und zur Herstellung von mit Polysiloxanen überzogenem Glasgewebe.The lacquers are particularly suitable for covering electrical devices and for producing polysiloxanes coated glass fabric.
Im vorliegenden Beispiel wird bewiesen, daß die Lacke im Gegensatz zu außerhalb des erfindungsgemäßen Bereichs liegenden Mischungen beim Härten nicht ablaufen. Die Versuche 1 und 2 zeigen die Wirkung einer zu geringen bzw. zu großen Menge siliciumgeDundener Hydroxylgruppen im Siloxanharz.In the present example it is proven that the paints in contrast to outside of the invention Mixtures lying in the area do not run off during hardening. Experiments 1 and 2 show the effect of a Too small or too large an amount of silicon-bonded hydroxyl groups in the siloxane resin.
Die Harzlösungen werden jeweils in einen Aluminiumbehälter gebracht und 1 1I2 Stunden an der Luft getrocknet.The resin solutions are brought into an aluminum container and dried in each case 1 1 I 2 hours in air.
Darauf wird der Behälter umgestülpt und 1 Stunde lang in einem Ofen auf 150° C erhitzt. Die Menge des während dieser Zeit aus dem Behälter abgelaufenen Harzes wird gewogen und die Gewichtsprozente, bezogen auf die Probe im vorherigen Zustand, als Ablaufmenge angegeben. Die Ergebnisse finden sich in nachstehender Tabelle. Die Gewichtsprozente Härtungskaialysator, Hydroxylgruppen und Butylborat sind sämtlich auf das Gewicht des Siloxanharzes bezogen.The container is then inverted and held for 1 hour heated in an oven to 150 ° C. The amount of resin that has drained from the container during this time will be weighed and the weight percent, based on the sample in the previous state, indicated as the drainage amount. The results can be found in the table below. The weight percent hardening analyzer, Hydroxyl groups and butyl borate are all based on the weight of the siloxane resin.
in Vocatalyst
in Vo
in VoOH groups
in Vo
in VoButyl borate
in Vo
tration der
Harzlösung
in Gewichts
prozentConc
tration of
Resin solution
in weight
percent
in VoRunoff amount
in Vo
der Blind
probe in VoAb'lauimongo
the blind
sample in Vo
30% (CH3)SiO11B
IS·/,, G6H5SiO116 • 55% C 0 H 5 (CH 3) SiO
30% (CH 3 ) SiO 11 B
IS · / ,, G 6 H 5 SiO 116
28,9% (CH3)SiO116
26,5% (CH3J2SiO
9,7% (C6Hb)2SiO34.9% C 8 H 6 SiO 115
28.9% (CH 3 ) SiO 116
26.5% (CH 3 J 2 SiO
9.7% (C 6 Hb) 2 SiO
Zinkoctoat0.1
Zinc octoate
28,9% (CH3)SiO116
26,5% (Cl-I3J2SiO
9,7% (C6Hb)2SiO34.9% C 6 H 6 SiO 115
28.9% (CH 3 ) SiO 116
26.5% (Cl-I 3 I 2 SiO
9.7% (C 6 Hb) 2 SiO
Zinkoctoat0.1
Zinc octoate
30% (CH3)SiO115
15% C6H5SiO116 55% C 6 H 6 (CH 3 ) SiO
30% (CH 3 ) SiO 115
15% C 6 H 5 SiO 116
32% (CH3)SiOj16
32,6% C6H6(CH3)SiO
6,0 %(C6H6)oSi0· '29.4% C 6 H 6 (CH 3) SiO
32% (CH 3 ) SiOj 16
32.6% C 6 H 6 (CH 3) SiO
6.0% (C 6 H 6 ) oSi0 · '
Zinkoctoat0.1
Zinc octoate
in %catalyst
in %
in »/oOH groups
in O
in°/oButyl borate
in ° / o
in·/· Runoff amount
in·/·
der Blind
probe in o/oRunoff amount
the blind
sample in o / o
Zinkoctoat
0,1
Zinkoctoat
0,1
Zinkoctoat0.1
Zinc octoate
0.1
Zinc octoate
0.1
Zinc octoate
0,5
0,4
0,40.4
0.5
0.4
0.4
2
2
20.1
2
2
2
tration der
Harzlösung
in Gewichts
prozentConc
tration of
Resin solution
in weight
percent
55,3
28
3548.5
55.3
28
35
7
8
96th
7th
8th
9
10% (CH3)2Si0
25% CH3SiO115
30% C6H5SiO116
50,8% C6H5(CH3)SiO
27,8% (CH3)SiO115
13,9% C6H5SiO115
7,5·/, (C6H5J2SiO
31,4% C6H6(CH3)SiO
34% (CH3)SiO115
34,6% C6H5SiO116
31,4% C6H6(CH3)SiO
34% (CH3)SiO115
34,6% C6H5SiO115 35% C 6 H 6 (CH 3 ) SiO
10% (CH 3 ) 2 SiO
25% CH 3 SiO 115
30% C 6 H 5 SiO 116
50.8% C 6 H 5 (CH 3 ) SiO
27.8% (CH 3 ) SiO 115
13.9% C 6 H 5 SiO 115
7.5 · /, (C 6 H 5 I 2 SiO
31.4% C 6 H 6 (CH 3 ) SiO
34% (CH 3 ) SiO 115
34.6% C 6 H 5 SiO 116
31.4% C 6 H 6 (CH 3 ) SiO
34% (CH 3 ) SiO 115
34.6% C 6 H 5 SiO 115
50
50
5037
50
50
50
Die Ablaufmenge der Blindprobe zeigt die Ablaufmenge gleicher Kompositionen ohne Zusatz von Butylborat an.The drainage volume of the blank sample shows the drainage volume of the same compositions without the addition of butyl borate.
Das angewandte Lösungsmittel ist in sämtlichen Versuchen Xylol, ausgenommen in Versuch 2 und 5, wo statt dessen Toluol verwendet wird. In allen Fällen liegt die für die Gelierung entscheidende Konzentration des Harzes oberhalb der in der Tabelle angegebenen Ziffern.The solvent used is xylene in all experiments, except in experiments 2 and 5, where instead, toluene is used. In all cases, the concentration of the which is decisive for gelation is Resin above the numbers given in the table.
Hitzebeständigkeit, dielektrische Eigenschaften und Biegsamkeit sind bei allen Borat enthaltenden Harzen die gleichen wie bei denselben Harzen ohne Gehalt an Borat. Die Kompositionen 3 bis 9 einschließlich werden zum Imprägnieren und Überziehen von elektrischen Ausrüstungen verwendet. Sie erweisen sich durchweg als zufriedenstellende Isoliermaterialien der Klasse H.Heat resistance, dielectric properties, and flexibility are common to all borate-containing resins the same as the same resins containing no borate. The compositions 3 to 9 inclusive will be used for impregnating and coating electrical equipment. They consistently turn out to be satisfactory class H insulation materials
Der Lack gemäß Versuch 6 nach Beispiel 1 wird folgendermaßen zum Überziehen von Glasgewebe eingesetzt: Das Gewebe wird in die Lösung getaucht, 30 Minuten an der Luft getrocknet und anschließend 30 Minuten auf 110° C erhitzt. Das nun überzogene Gewebe wird abermals in die Lösung getaucht und dann 4 Stunden bei 150° C gehärtet. Die Aufnahme an Harzlösung des Gewebes beträgt nach diesem zweimaligen Eintauchen 0,4 bis 0,425 mm. Das Harz ist während des Härtungsvorganges nicht von dem Gewebe abgelaufen. Bei der Blindprobe, wobei die gleiche Mischung wie im Versuch 6, aber kein Butylborat angewandt wird, ist nach zweimaligem Eintauchen eine Aufnahme von 0,175 bis 0,2 mm des Gewebes und außerdem eine beträchtliche Ablaufmenge beim Härten festzustellen.The lacquer according to experiment 6 according to example 1 is used as follows to cover glass fabric: The fabric is immersed in the solution, air-dried for 30 minutes and then on for 30 minutes 110 ° C heated. The now coated tissue is again immersed in the solution and then for 4 hours Hardened at 150 ° C. The uptake of resin solution by the fabric is after this two-fold immersion 0.4 to 0.425 mm. The resin did not run off the fabric during the curing process. In the Blank sample, using the same mixture as in Experiment 6, but no butyl borate, is after twice Immersion takes up 0.175-0.2 mm of tissue and also a sizeable one Determine the amount of drainage during hardening.
5555
Gleichwertige Ergebnisse werden erzielt, wenn das Butylborat gemäß Beispiel 1 durch Methyl- und Amylborat ersetzt wird.Equivalent results are achieved if the butyl borate according to Example 1 is replaced by methyl and amyl borate is replaced.
Eine 60-gewichtsprozentige Toluollösung eines Harzes aus 65 Molprozent Monomethylsiloxan und 35 Molprozent Monophenylsiloxan mit 0,6 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Hydroxylgruppen, die 2 Gewichtsprozent Butylborat enthält, wird nach dem im Beispiel 1 angegebenen Verfahren getestet. Die Ablaufmenge beträgt 0, während bei gleichem Versuch mit einer Blindprobe 53% Ablaufmenge gemessen werden.A 60 weight percent toluene solution of a resin composed of 65 mole percent monomethylsiloxane and 35 mole percent Monophenylsiloxane with 0.6 percent by weight silicon-bonded hydroxyl groups, the 2 percent by weight Contains butyl borate, is tested according to the method given in Example 1. The runoff amount is 0, while 53% of the drainage volume is measured in the same experiment with a blank sample.
Claims (2)
USA.-Patentschrift Nr. 2 689 843.Considered publications:
U.S. Patent No. 2,689,843.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1063735XA | 1956-03-12 | 1956-03-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1063735B true DE1063735B (en) | 1959-08-20 |
Family
ID=22311047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DED24993A Pending DE1063735B (en) | 1956-03-12 | 1957-02-22 | Paints based on silicone resins |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1063735B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1295734B (en) * | 1963-07-03 | 1969-05-22 | Foerderung Forschung Gmbh | Procedure for protecting electrical contacts |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2689843A (en) * | 1953-01-27 | 1954-09-21 | Westinghouse Electric Corp | Boron trifluoride-piperidine curing catalyst for polysiloxane resins |
-
1957
- 1957-02-22 DE DED24993A patent/DE1063735B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2689843A (en) * | 1953-01-27 | 1954-09-21 | Westinghouse Electric Corp | Boron trifluoride-piperidine curing catalyst for polysiloxane resins |
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| DE1295734B (en) * | 1963-07-03 | 1969-05-22 | Foerderung Forschung Gmbh | Procedure for protecting electrical contacts |
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