DE1055731B - Process for the separation of straight-chain hydrocarbons - Google Patents
Process for the separation of straight-chain hydrocarbonsInfo
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Description
Verfahren zur Abtrennung von ge.radkettigen Kohlenwasserstoffen Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von harten und flexiblen Wachsen aus einstufig aus Lösungsmitteln umkristallisierten Wachsen, die aus sogenanntem Bright-stock-Paraffingatsch durch einstufige Umkristallisation bei Temperaturen im Bereich von -7 bis 16° C gewonnen worden sind. Bright-stock-Paraffingatsch wird aus den in der Vakuumstufe bei der Destillation von rohen Erdölen anfallenden Rückständen gewonnen und oft als rohes mikrokristallines Wachs bezeichnet, da er große Mengen von mikrokristallinem Wachs mit guter Flexibilität und Haftfähigkeit enthält.Process for the separation of straight chain hydrocarbons Invention relates to the manufacture of hard and flexible waxes waxes recrystallized in one step from solvents, made from so-called bright-stock slack wax by single-stage recrystallization at temperatures in the range from -7 to 16 ° C have been won. Bright stock slack wax is made from the in the vacuum stage residues obtained from the distillation of crude petroleum and often referred to as raw microcrystalline wax because it contains large amounts of microcrystalline Contains wax with good flexibility and adhesiveness.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von flexiblen Wachsen guter Qualität zum Beschichten und Überziehen oder zur Verwendung als modifizierende Komponente zur Erhöhung der Flexibilität von Paraffinwachsen und die Herstellung von Hartwachsen, die zur Verwendung als Polierwachse geeignet sind. Flexible Wachse zum Beschichten und Überziehen sollen nicht klebrig und bei Berührung fest sein, d. h. einen Schmelzpunkt von über etwa 60° C und eine Erweichungstiefe (Penetration) bei 25° C von nicht mehr als etwa 50 mm/10 (Institute of Petroleum, Standard-Testverfahren 50/4$) aufweisen.The aim of the invention is a method for producing flexible Good quality wax for coating and enrobing or for use as a modifying agent Component for increasing the flexibility of paraffin waxes and the production of hard waxes suitable for use as polishing waxes. Flexible waxes for coating and covering should not be sticky and firm to the touch, d. H. a melting point of over about 60 ° C and a depth of softening (penetration) at 25 ° C of no more than about 50 mm / 10 (Institute of Petroleum, Standard Test Method 50/4 $).
Es wurde bereits vorgeschlagen, Mischungen von Kohlenwasserstoffen durch Umsetzung mit Harnstoff in Gegenwart von Harnstoff nicht lösenden Lösungsmitteln vorzunehmen. Die Erfindung betrifft demgegenüber ein Verfahren zur Abtrennung von geradkettigen Kohlenwasserstoffen eines Kohlenwasserstoffausgangsmaterials von solchen mit nicht gerader Kette unter Verwendung von Harnstoff und Bildung von Addukten aus Harnstoff und geradkettigen Kohlenwasserstoffen bei erhöhten Temperaturen, Abtrennung und Zersetzung des gebildeten Adduktes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsmaterial ein einstufig aus Lösungsmitteln umkristallisierter Brightstock-Paraffingatsch verwendet wird und die Adduktbildung in einem Wachslösungsmittel vorgenommen wird, in dem Harnstoff nahezu oder völlig unlöslich ist und das einen Siedepunkt nicht unter 110° C aufweist, das Addukt aus der Lösung des nichtaddierten Wachsanteils abgetrennt und durch Erhitzen in einer frischen Menge des gleichen Wachslösungsmittels zersetzt und anschließend abfiltriert wird, worauf der addierte (harte) und der nichtaddierte (flexible) Wachsanteil jeweils aus seiner Lösung gewonnen werden.It has already been suggested mixtures of hydrocarbons by reaction with urea in the presence of urea non-dissolving solvents to undertake. In contrast, the invention relates to a method for separating straight chain hydrocarbons of a hydrocarbon raw material of such with non-straight chain using urea and formation of adducts from urea and straight-chain hydrocarbons at elevated temperatures, separation and decomposition of the adduct formed, which is characterized in that as The starting material is bright stock slack wax recrystallized in one step from solvents is used and the adduct formation is carried out in a wax solvent, in which urea is almost or completely insoluble and does not have a boiling point below 110 ° C, the adduct from the solution of the non-added wax component separated and heated in a fresh amount of the same wax solvent decomposed and then filtered off, whereupon the added (hard) and the non-added (flexible) wax content can be obtained from its solution.
Nach der Erfindung wird also das Ausgangsmaterial in einem Wachslösungsmittel, in dem Harnstoff nicht löslich ist, gelöst. Zu dieser Lösung gibt man festen Harnstoff und bewegt die Mischung bei erhöhten Temperaturen zur Ausbildung der Addukte der im Ausgangsmaterial vorliegenden geradkettigen Kohlenwasserstoffe. Dann wird das Addukt abfiltriert und der nichtaddierte (flexible) Wachsanteil aus dem Filtrat durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen, während das Addukt zu seiner Zersetzung in einem frischen Anteil des gleichen Lösungsmittels erhitzt wird. Hierbei scheidet sich der feste Harnstoff ab, und das umgesetzte Wachs geht im Lösungsmittel in Lösung. Anschließend wird der Harnstoff aus der Lösung abfiltriert und das addierte (harte) Wachs aus der Lösung durch Abdestillieren des Lösungsmittels zurückgewonnen, während der abgetrennte Harnstoff einer neuen Charge Ausgangsmaterial zugegeben wird. Der Ausdruck »unlöslich« bezeichnet eine Löslichkeit von weniger als 1 °/o bei Reaktionstemperatur.According to the invention, the starting material is thus in a wax solvent, in which urea is not soluble, dissolved. Solid urea is added to this solution and agitates the mixture at elevated temperatures to form the adducts straight-chain hydrocarbons present in the starting material. Then that will The adduct is filtered off and the non-added (flexible) wax component from the filtrate obtained by distilling off the solvent, while the adduct leads to its decomposition heated in a fresh portion of the same solvent. This separates the solid urea is removed and the converted wax goes into solution in the solvent. Then the urea is filtered off from the solution and the added (hard) Wax recovered from the solution by distilling off the solvent while the separated urea is added to a new batch of starting material. Of the The term "insoluble" denotes a solubility of less than 1% at the reaction temperature.
Der feste Harnstoff wird vorzugsweise der Wachslösung in einem Gewichtsverhältnis von 0,25 bis 5,0 Teilen Harnstoff pro Teil Wachs zugegeben.The solid urea is preferably added to the wax solution in a weight ratio from 0.25 to 5.0 parts of urea per part of wax is added.
Da Wachs-Harnstoff-Addukte bei Temperaturen unter 110° C nicht ausreichend zersetzt werden, soll der Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels nicht unter dieser Temperatur liegen, um Verluste auf ein Minimum zu beschränken. Folgende Lösungsmittel sind besonders geeignet: a) Xylol (in allen handelsüblichen Formen), b) Toluol, c) Mischungen von 65 °/o Xylol und 35 °/o Isohexylalkohol, d) Mischungen von 70 °/o Xylol und 30 % Isoamylalkohol. Keines von diesen Lösungsmitteln verursacht bei 100° C eine wirksame Zersetzung der Addukte, wogegen mit den Lösungsmitteln a) und b) bei Temperaturen von 110° C eine 92°/oige Rückgewinnung des umgesetzten Wachses und bei 115°C mit Lösungsmittel c) eine 96- bis 97°/oige und mit d) eine praktisch 100°/oige Rückgewinnung erreicht wird. Da der Siedepunkt von Toluol bei 110° C liegt, eignet es sich deshalb weniger gut als die anderen Lösungsmittel mit höherem Siedepunkt.Since wax-urea adducts are not sufficiently decomposed at temperatures below 110 ° C., the boiling point of the solvent used should not be below this temperature in order to keep losses to a minimum. The following solvents are particularly suitable: a) xylene (in all commercially available forms), b) toluene, c) mixtures of 65 % xylene and 35% isohexyl alcohol, d) mixtures of 70% xylene and 30% isoamyl alcohol. None of these solvents cause effective decomposition of the adducts at 100 ° C, whereas with solvents a) and b) at temperatures of 110 ° C a 92% recovery of the reacted wax and at 115 ° C with solvent c) a 96% recovery - up to 97% and with d) a practically 100% recovery is achieved. Since the boiling point of toluene is 110 ° C, it is therefore less suitable than other solvents with a higher boiling point.
Bei den Lösungsmitteln a) und c) muß die Umsetzung durch Zugabe von Spuren eines vorher hergestellten Adduktes ausgelöst werden; bei den anderen Lösungsmitteln ist dies nicht notwendig, obgleich auch hier die Reaktionsgeschwindigkeit dadurch beschleunigt wird. Beispiel 1 Einstufig aus Lösungsmitteln umkristallisierter Brightstock-Paraffingatsch aus Mittelost-Rohöl wird in einer Mischung von 30 °/o Isoamylalkohol und 70 °/a handelsüblichem Xylol in einem Verhältnis von 10 ccm Lösungsmittel pro 1 g Wachs gelöst. Anschließend wird fester Harnstoff in einem Gewichtsverhältnis von 2 Teilen Harnstoff pro Teil Wachs zugegeben. Danach wird die Mischung mit einem Dispergierrührer bei 71 bis 77° C gerührt und die Umsetzung während verschieden langer Zeiträume durchgeführt. Danach wird die Reaktionsmischung durch einen Sinter aus rostfreiem Stahl abfiltriert, wobei das Addukt mit frischem Lösungsmittel bei Reaktionstemperatur gewaschen wird. Das nichtaddierte Wachs wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels aus dem Filtrat zurückgewonnen.In the case of solvents a) and c), the reaction must be carried out by adding Traces of a previously prepared adduct are released; with the other solvents this is not necessary, although here, too, the reaction speed is reduced is accelerated. Example 1 Bright stock slack wax recrystallized in one stage from solvents Middle Eastern crude oil is made in a mixture of 30% isoamyl alcohol and 70% / a commercial xylene in a ratio of 10 ccm of solvent per 1 g of wax solved. Then solid urea is made in a weight ratio of 2 parts Urea added per part of wax. The mixture is then mixed with a dispersing stirrer stirred at 71 to 77 ° C and the reaction for different lengths of time carried out. Thereafter, the reaction mixture is sintered from stainless Steel filtered off, the adduct with fresh solvent at reaction temperature is washed. The wax that has not been added is removed by distilling off the solvent recovered from the filtrate.
Das Addukt wird durch Erwärmen in einer frischen Menge des gleichen Lösungsmittels bei 115° C zersetzt, wobei das umgesetzte Wachs im Lösungsmittel in Lösung geht und fester Harnstoff abgetrennt wird. Der Harnstoff wird abfiltriert und zum Behandeln von frischem Ausgangsmaterial verwendet. Der addierte Wachsanteil wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.The adduct is made by heating in a fresh amount of the same Solvent decomposes at 115 ° C, with the reacted wax in the solvent goes into solution and solid urea is separated. The urea is filtered off and used to treat fresh raw material. The added amount of wax is obtained by distilling off the solvent.
Ausbeuten und Eigenschaften der erhaltenen Wachse sind in Tabelle
1 aufgeführt.
Beispiel 2 . Es wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 gearbeitet, wobei aber als Lösungsmittel eine Mischung von 35 °/o Isohexylalkohol und 650/, handelsüblichem Xylol verwendet wird. In diesem Fall muß die Reaktion durch Zugabe von Spuren eines vorher hergestellten Adduktes ausgelöst werden.Example 2. The procedure of Example 1 is followed, but a mixture of 35% isohexyl alcohol and 650 % commercial xylene is used as the solvent. In this case, the reaction must be initiated by adding traces of a previously prepared adduct.
In der Tabelle 2 sind Ausbeuten und Eigenschaften der erhaltenen Wachse
aufgeführt.
Die Zersetzung des Adduktes wird durch Erhitzen in frischem Xylol bei 110° C bewirkt, worauf das addierte Wachs im Lösungsmittel in Lösung geht und der feste Harnstoff sich abtrennt. Der Harnstoff wird abfiltriert und zur Behandlung von frischem Ausgangsmaterial verwendet. Das addierte Wachs wird durch Abdestillieren des Lösungsmittels gewonnen.The decomposition of the adduct is achieved by heating in fresh xylene causes at 110 ° C, whereupon the added wax goes into solution in the solvent and the solid urea separates. The urea is filtered off and used for treatment used from fresh raw material. The added wax is made by distilling off of the solvent obtained.
In Tabelle 3 sind Ausbeuten und Eigenschaften der Wachsprodukte enthalten.
Ein Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß das gleiche Lösungsmittel während des ganzen Prozesses verwendet werden kann und daß bei Zersetzung des Adduktes mit dem Lösungsmittel das addierte Wachs im Lösungsmittel in Lösung geht und so der abgetrennte Harnstoff für die nächste Charge zur Verfügung steht. Das Problem der Harnstoffrückgewinnung aus wäßrigen Lösungen in großem Ausmaß wird so vermieden.An advantage of the process is that the same solvent can be used throughout the process and that upon decomposition of the adduct with the solvent, the added wax goes into solution in the solvent and so on the separated urea is available for the next batch. The problem large-scale recovery of urea from aqueous solutions is thus avoided.
Die Flexibilitätsprobe wird auf einer Maschine durchgeführt, auf der ein Wachsstreifen durch kontinuierliches Biegen über einem konstanten Winkel gebrochen wird, wobei man die Flexibilität aus der zum Brechen des Streifens erforderlichen Anzahl von Zyklen berechnet.The flexibility test is carried out on a machine on which a strip of wax broken by continuously bending it over a constant angle taking the flexibility out of that required to break the strip Number of cycles calculated.
Claims (7)
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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GB1055731X | 1956-08-16 |
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Family Applications (1)
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DEB45675A Pending DE1055731B (en) | 1956-08-16 | 1957-08-13 | Process for the separation of straight-chain hydrocarbons |
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DE866786C (en) * | 1947-02-21 | 1953-02-12 | Bataafsche Petroleum | Process for the separation of mixtures of organic substances |
DE869070C (en) * | 1940-03-19 | 1953-03-02 | Basf Ag | Process for the decomposition of mixtures of organic compounds |
-
1957
- 1957-08-13 DE DEB45675A patent/DE1055731B/en active Pending
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