DE105241C

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Publication number: DE105241C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Die Schwefelphosphide der Zusammensetzung P₄ 5 und P₂ S stellen Flüssigkeiten dar, welche leicht entzündlich und daher schwierig zu behandeln sind. Die Ueberführung dieser Verbindungen in eine feste beständige amorphe Form ist bisher nur auf Umwegen möglich gewesen. Berzelius ging zur Gewinnung von festem Halbschwefelphosphor P₄ 5 von dem flüssigen Einfachschwefelphosphor P₂ S aus, indem er die letzterwähnte Verbindung unter einer Schicht von wasserfreiem kohlensauren Natron auf die Siedetemperatur des Zur Gewinnung des festenThe sulfur phosphides of the composition P ₄ 5 and P ₂ S are liquids which are highly flammable and therefore difficult to treat. The conversion of these compounds into a solid, stable amorphous form has hitherto only been possible in a roundabout way. Berzelius started out from the liquid monosulfur phosphorus P ₂ S for the production of solid semisulfur phosphorus P ₄ 5, by adding the last-mentioned compound under a layer of anhydrous carbonate of soda to the boiling point of the solid

Wassers erhitzte.Water heated.

Einfachschwefelphosphors P₂ S erhitzte Berzelius die flüssige Verbindung P₂ S mit Schwefelmangan.Simple sulfur phosphorus P ₂ S, Berzelius heated the liquid compound P ₂ S with sulfur manganese.

Die genannten Verfahren besitzen den Uebelstand, die Reindarstellung des Einfachschwefel-' phosphors vorauszusetzen und eine grofse Vorsicht bei der Ausführung zu fordern. Im Gegensatz hierzu gestattet das folgende Verfahren die Herstellung fester amorpher Modificationen der Schwefelphosphide P₄ S und P₂ S, ohne dafs eine Reindarstellung der flüssigen Verbindungen nothwendig wäre.The abovementioned processes have the disadvantage of presupposing the pure preparation of the monosulfurous phosphorus and of requiring great caution in their execution. In contrast to this, the following process permits the production of solid amorphous modifications of the sulfur _{phosphides P 4} S and P ₂ S without the need to prepare the liquid compounds in pure form.

Das Verfahren zur Ueberführung der flüssigen Schwefelphosphide P₄ S und P₂ S oder eines Gemenges beider in feste amorphe Modificationen besteht darin, dafs zunächst in bekannter Weise durch Zusammenschmelzen von gelbem Phosphor mit Schwefel in dem entsprechenden Gewichtsverhältnisse unter Wasser die Schwefelphosphide hergestellt und durch Abkühlen zum Erstarren gebracht werden. Das Wasser, unter welchem die Schmelzung stattfand, wird abgegossen und das zurückbleibende Schwefelphosphid mehrfach mit Glycerin gewaschen. Die Behandlung mit Glycerin wird, wenn nöthig, wiederholt, bis das dem Schwefelphosphid anhaftende Wasser entfernt ist. Sodann wird das Schwefelphosphid mehrere Stunden im Wasserbad unter Glycerin erhitzt. Das Glycerin wird darin mit Alkohol und Aether nach Möglichkeit entfernt und dann das Schwefelphosphid unter Luftabschlufs und unter Druck auf 300 bis 350⁰ C. erhitzt und bei dieser Temperatur einige Zeit erhalten. In der geschilderten Weise erhält man aus dem flüssigen Product direct feste Verbindungen, welche je nach ihrer Zusammensetzung, d. h. ihrem Schwefelgehalt, orange- bis zinnoberroth sind. Zur Reinigung der Körper behandelt man dieselben mit einem Lösungsmittel des Phosphors, beispielsweise Schwefelkohlenstoff, und mit Wasser. Diese amorphen Verbindungen lassen sich im Gegensatz zu den von Berzelius gemachten Angaben in trockenem Zustande monatelang unzersetzt aufbewahren, ohne dafs eine Abschliefsung der Luft durch Wasser stattfinden mufs. Die festen Verbindungen besitzen den Vortheil, beständiger als die flüssigen Schwefelphosphide zu sein und daher, weil sie sich erst bei verhältnifsmäfsig höherer Temperatur entzünden, gefahrlos gewerblich verwendet werden zu können.The process for converting the liquid sulfur phosphides P ₄ S and P ₂ S or a mixture of both into solid amorphous modifications consists in first producing the sulfur phosphides in a known manner by melting yellow phosphorus with sulfur in the appropriate weight ratio under water and then cooling it Can be brought to solidify. The water under which the melting took place is poured off and the remaining sulfur phosphide is washed several times with glycerine. The treatment with glycerine is repeated, if necessary, until the water adhering to the sulfur phosphide has been removed. The sulfur phosphide is then heated for several hours in a water bath under glycerine. The glycerine is removed with alcohol and ether, if possible, and the sulfur phosphide is then ^{heated to 300 to 350 °} C. with the exclusion of air and under pressure and kept at this temperature for some time. In the manner described, solid compounds are obtained from the liquid product which, depending on their composition, ie their sulfur content, are orange to vermilion red. To cleanse the body, one treats it with a phosphorus solvent, for example carbon disulfide, and with water. In contrast to the statements made by Berzelius, these amorphous compounds can be stored undecomposed for months in a dry state without the air having to be closed off by water. The solid compounds have the advantage of being more stable than the liquid sulfur phosphides and, therefore, because they ignite only at a relatively higher temperature, they can be safely used commercially.

Claims

Patent Claims:

i. Process for converting the liquid sulfur phosphides into solid amorphous modifications , characterized in that dafs

the liquid compounds are heated ^{to 300 to 350 0} with the exclusion of air and under pressure.

2. The under .1. Modified the protected process so that the liquid sulfur phosphides treated with glycerine to remove the water before heating to 300 to 350 °, and under Glycerine can be heated in a hot water bath for a long time.