DE10343746B3

DE10343746B3 - Verfahren zur Herstellung von Vitamin E-Succinat durch Kompaktieren

Info

Publication number: DE10343746B3
Application number: DE2003143746
Authority: DE
Inventors: Gerhard Dr. Wollmann; Jeffrey C. Naperville Hunsicker
Original assignee: Cognis Deutschland GmbH and Co KG
Current assignee: Cognis IP Management GmbH
Priority date: 2003-09-22
Filing date: 2003-09-22
Publication date: 2005-01-20
Anticipated expiration: 2023-09-23

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Vitamin-E-Succinat-Kompaktaten, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es unterhalb des Plastifizierpunktes des Vitamin-E-Succinats bei Temperaturen unterhalb von 40 DEG C erfolgt.

Description

Gebiet der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Vitamin-E-Succinat-Kompaktaten, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass es unterhalb des Plastifizierpunktes des Vitamin-E-Succinats erfolgt.

Vitamin-E-Succinat wird durch Reaktion von Vitamin E mit Bernsteinsäure gebildet und aus Hexan kristallisiert. Nach dem Trocknen wird das Kristallisat gemahlen. Das gemahlene Vitamin-E-Succinat hat eine breite Partikelgrößenverteilung mit hohem Feinkornanteil, sodass dieses Pulver leicht Klumpen bildet. Da das Pulver (z.B. Covitol 1210^®, Cognis) in diesem Fall für eine direkte Tablettierung zu fein ist, wird es zuerst mit einer wässrigen Lösung von Hydroxy-Propyl-Ethyl-Cellulose gecoated und getrocknet.

Das reine Vitamin E-succinat ist eine feste, weiße Substanz, die im Bereich von 72°C bis 78°C schmilzt, bei Raumtemperatur wachsartig und klebrig ist und demzufolge ein schlechtes Fließverhalten hat, also schlecht rieselfähig ist.

Es wurden bereits Versuche unternommen, rieselfähiges Vitamin-E-Succinat herzustellen. In der US 6,139,872 (Henkel Corp) wird ein Verfahren beschrieben, bei dem pulvriges Vitamin-E-Succinat plastifiziert wird, ohne dass das Pulver komplett aufschmilzt. Die plastifizierte Masse wird extrudiert und nach dem Abkühlen zerkleinert. Es entsteht so ein Pulver mit hohem Feinkornanteil neben groben Granulaten. Das so erhaltene Pulver neigt jedoch zum Verklumpen.

Zum direkten Herstellen von Vitamin-E-Succinat-Agglomeraten aus der Schmelze sind bereits einige Versuche bekannt. Dabei wird das Vitamin-E-Succinat aufgeschmolzen um z.B. durch

– Sprühkristallisation oder
– Vertropfen in kalter Luft (z.B. Rieter Droppoline) oder
– Vertropfen in verdampfenden Stickstoff (z.B. Gouda Jetpriller) oder
– Vertropfen in flüssigen Stickstoff (z.B. Gouda Jetpriller)

Kompaktate zu erhalten.

Dabei hat sich jedoch gezeigt, dass das Vitamin-E-Succinat beim Abkühlen nicht bei seinem Schmelzpunkt von ca. 72°C erstarrt, sondern eine stark unterkühlte Flüssigkeit bildet.

Erst nach langer Kühlzeit beginnt diese zu erstarren. Die vorherigen Tropfen fließen dabei zusammen wodurch die gewünschte Produktform verloren geht. Das Vitamin-E-Succinat bildet eine tixothrope, gummiartige zähe Masse aus, die nicht mehr verarbeitbar ist und sich auch unter N2-Atmosphäre dunkelbraun färbt.

In einem weiteren Verfahren wird Vitamin-E-Succinat z.B. aus einer Hexan-Lösung unter Vakuum bei Umgebungstemperatur zu Pulver kristallisiert. Dazu legt man in einem Feststoffmischer (z.B. List Kneter) pulverförmiges Vitamin-E-Succinat vor und besprüht das Pulver mit einer Lösung aus 50-70 % Vitamin-E-Succinat und 50-30 % eines Kohlenwasserstoffes (z.B. Hexan). Unter Vakuum verdampft der Kohlenwasserstoff und das ausgefällte Vitamin-E-Succinat coated das Pulver.

Nach dem Trocknen bildet das Pulver Agglomerate mit inhomogener Kornverteilung. Die Agglomerate werden gemahlen und gesiebt.

Nachteile diese Verfahrens sind hierbei

– der Einsatz eines explosiven Lösungsmittels,
– der enge Bereich der Temperatur und Druckführung, indem das Lösungsmittel verdampft und unter Vakuum im Kondensator wieder vollständig kondensiert werden kann, und
– die Restmenge an Lösungsmittel in den Partikeln.

Wird die Lösung zu schnell zudosiert, kann das Lösungsmittel nicht mehr schnell genug abdestilliert werden. Die Folge ist, dass die Partikel zu kleben beginnen und zu einer hochviskosen Masse zusammenbacken. Wird diese Masse unter Vakuum und intensiven Knetbedingungen weiter getrocknet, bricht sie um und es entsteht ein sehr feines Pulver, sowie ein Restanteil von groben Granulaten.

Aufgabe wäre es, ein Verfahren zur Herstellung von Vitamin-E-Succinat-Kompaktaten bereitzustellen, das die beschriebenen Nachteile nicht aufweist. Es soll so ein reines Vitamin-E-Succinat-Kompaktat mit enger Kornverteilung erhalten werden, das rieselfähig, staubarm und tablettierbar ist. Ein vorheriges Coaten oder Trocknen soll vermieden werden. Die Aufgabe konnte durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst werden.

Beschreibung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung eines Vitamin E-Succinat-Kompaktats, indem Vitamin E-Succinat

a. in einem Pressagglomerator kompaktiert wird,
b. die dadurch erhaltenen Agglomerate gemahlen und gesiebt (Überkorn, Wertfraktion und Feinfraktion) werden und
c. die Wertfraktion entnommen wird.

Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass die Herstellung des Kompaktats unterhalb des Plastifizierpunktes von Vitamin E-Succinat bei Temperaturen unterhalb von 40°C erfolgt.

Erfindungsgemäß wird rohes Vitamin-E-Succinat-Agglomerat oder gemahlenes Vitamin-E-Succinat-Pulver zuerst in einem Pressagglomerator zu länglichen Stulpen kompaktiert (1). Solche Maschinen bietet z.B. die Fa. Fitzpatrick oder Hosokawa Bepex an. Dabei wird das Pulver von oben auf zwei gegenläufige Presswalzen gefördert. Durch die Wahl des Pressdruckes, der Drehzahl der Walzen und der Spaltbreite kann die Dicke der Stulpen-Chips eingestellt werden. Die Stulpen haben vorzugsweise eine Länge von 40 bis 70 mm, eine Breite von 20 bis 30 mm und eine Dicke von 0.5 bis 1 mm. Die Pressgranulation erfolgt so, dass der Plastifizierungspunkt des Vitamin-E-Succinates noch nicht erreicht wird. Vorzugsweise werden dabei die Rollen der Presswalzen gekühlt.

In einer weiteren Ausführungsform erfolgt die Kompaktierung bei Temperaturen von 20 bis 35°C, insbesondere bei 20 bis 30°C. Die Angabe der Temperatur bezieht sich direkt auf die Temperatur des Vitamin-E-Succinats.

Die Stulpen werden zu den Partikeln der gewünschten Korngröße gemahlen und gesiebt. Hierzu wird eine Schlägermühle mit Siebkorb verwendet. Die Drehzahl wird so eingestellt, dass sich das Produkt nicht bis zum Plastifizierungspunkt erwärmt, bzw. die Temperatur des Produktes weniger als 40°C bleibt und ein Optimum an Partikeln mit gewünschter Partikelgröße erhalten wird. Vorzugsweise wird die Mühle gekühlt. Es wird ein Überkorn, eine Wertfraktion und eine Feinfraktion gewonnen.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird das Verfahren so durchgeführt, dass die Wertfraktion eine Partikelgröße von 0,1 bis 1 mm, vorzugsweise 0,1 bis 0,85 mm und insbesondere 0,1 bis 0,45 mm aufweist. Die Siebkörbe sind entsprechend zu wählen.

Das gemahlene Produkt wird in einem Arbeitsgang durch zwei Siebe kontinuierlich gesiebt. Das obere Sieb hält das Überkorn zurück, welches ausgeschleust wird. Das zweite, untere Sieb trennt die Wertfraktion ab. Durch das zweite Sieb fällt die Feinfraktion.

Eine weitere Ausführungsform des Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass durch Zusatz des Überkorns und der Feinfraktion (Recycle-Material) aus dem Siebvorgang zurück in den Kompaktierschritt die Plastifizierneigung des Vitamin-E-Succinats abnimmt.

Hierzu wird sowohl die Feinfraktion als auch das Überkorn in die Kompaktierung zurückgeführt. Ohne an eine Theorie gebunden zu sein, lässt sich feststellen, dass bei Einsatz von Recycle-Material im Kompaktierungsschritt die Neigung des Pulvers und damit auch der Stulpen zum Plastifizieren abnimmt. Dadurch wird die Konsistenz der Stulpen verbessert. Auch nimmt die Neigung zum Anhaften an den Walzen ab. Damit ist bei Einsatz von Recycle-Material ein höherer Durchsatz als ohne Recycle-Material möglich.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Verfahren beansprucht, bei dem die erfindungsgemäßen Vitamin-E-Succinat-Kompaktate anschließend zu Formkörpern, vorzugsweise Tabletten gepresst werden. Bevorzugt erfolgt die Tablettierung bei Drücken von 500 bis 2100 bar.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Herstellung von Formkörpern, insbesondere die Tablettierung, ohne zusätzliche Prozess-Hilfsmittel, wie z.B. Coatingmaterialien oder Kieselsäureträger, vorzugsweise bei Drücken von 500 – 2100 bar.

Vitamin-E-Succinat Pulver (Covitol 1210^®, Cognis) wurde in einem Rollenkompaktor IR 220 der Fa. Fitzpatrick mit einer Spaltweite von 0,7 mm zu Stulpen-Chips von 25 mm Breite kompaktiert.
Die Stulpen-Chips wurden auf einer Schlägermühle mit Siebkorb M5A der Fa. Fitz-Mill gemahlen. Der Siebkorb-Lochdurchmesser betrug 1,6 mm.
Mit diesem Lochdurchmesser erhielt man ca. 77 % Partikel zwischen 106 und 850 μm und ca. 14% Partikel kleiner 106 μm. Selbst die Feinkornfraktion (< 106 μm) war noch staubarm.
Die Wertefraktion (106 bis 850 μm), mit einer Schüttdichte von 490 kg/m³, wurde in einer Tablettenpresse zu Tabletten mit 3,5 bis 7 mm Dicke tablettiert. Die Tablettendichte stieg auf 1100 kg/m³ an.
Durch das Recycling von Überkorn und Feinkorn konnte der Anteil der Wertefraktion erhöht werden. Der Feinkornanteil sank von 14% auf 11 %.
Weitere Versuche mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zeigten, sowohl mit als auch ohne Recycling, deutlich eine Erhöhung des Anteils der Wertefraktion von beispielweise 39% auf 54%.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Vitamin E-Succinat-Kompaktats, indem Vitamin E-Succinat a. in einem Pressagglomerator kompaktiert wird, b. die dadurch erhaltenen Agglomerate gemahlen und gesiebt (Überkorn, Wertfraktion und Feinfraktion) werden und c. die Wertfraktion entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Kompaktats von Vitamin E-Succinat bei Temperaturen unterhalb von 40°C erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Kompaktats bei Temperaturen von 20 bis 35°C, vorzugsweise bei 20 bis 30°C durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wertefraktion eine Partikelgröße von 0,1 bis 1 mm, vorzugsweise 0,1 bis 0,85 mm und insbesondere 0,1 bis 0,45 mm aufweist.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Zusatz des Überkorns und der Feinfraktion im Kompaktierschritt die Plastifizierneigung des Vitamin-E-Succinats abnimmt.
Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Vitamin-E-Succinat-Kompaktat anschließend zu Formkörpern, vorzugsweise Tabletten gepresst wird.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Tablettierung bei Drücken von 500 bis 2100 bar erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 5 und/oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung von Formkörpern, insbesondere die Tablettierung, direkt und ohne Zusatz von Prozess-Hilfsstoffen, wie Coatingmaterial, oder Kieselsäureträger erfolgt.