DE10339837B4 - Field-assisted ion exchange from continuously applied metal films on glass substrates - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat (1), dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für die Ionen zumindest ein auf dem Glassubstrat (1) aufgedampfter fester Film (2) aus zumindest einem ionisierbaren Material (25) zur Verfügung gestellt wird, welcher auch während des Ionenaustauschs fortlaufend aufgedampft wird, wobei zur Steuerung des Ionenaustausches die Spannung U des elektrischen Feldes und/oder die Aufdampfrate dd/dt des Filmes (2) zeitlich und/oder lokal variiert werden.method for the electric field-assisted exchange of ions in a glass substrate (1), characterized in that as a source for the Ions at least one more vapor-deposited on the glass substrate (1) Film (2) made available from at least one ionizable material (25) which is also during The ion exchange is continuously evaporated, wherein the control the ion exchange the voltage U of the electric field and / or the vapor deposition rate dd / dt of the film (2) varies temporally and / or locally become.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1.The The invention relates to a method for an electric field supported Exchanging ions in a glass substrate according to the features of the claim 1.

In klassischen Verfahren werden Ionen in Glassubstraten durch Diffusion ausgetauscht. In diesen Verfahren wird üblicherweise ein Glas, welches Alkaliionen enthält, in eine Salzschmelze oder die Lösung eines Salzes, welches beispielsweise Silberionen enthält, getaucht. Zwischen dem Glas und der Salzschmelze beziehungsweise der Lösung findet eine Inter-Diffusion zwischen Alkaliionen und beispielsweise den Silberionen statt, so dass im Glas die Alkaliionen durch die Silberionen ersetzt werden. Durch diesen Ionenaustausch bleibt die Struktur des Glases im Wesentlichen unverändert, und lediglich die optischen Eigenschaften des Glases, insbesondere der Brechungsindex werden modifiziert.In In classical processes, ions in glass substrates are diffused replaced. In these methods, usually a glass, which alkali ions contains in a molten salt or the solution a salt containing, for example, silver ions immersed. Between the glass and the molten salt or the solution finds a Inter-diffusion between alkali ions and, for example, the silver ions instead of replacing the alkali ions in the glass with the silver ions become. This ion exchange leaves the structure of the glass essentially unchanged, and only the optical properties of the glass, in particular the refractive index are modified.

Durch das oben beschriebene Verfahren werden die Ionen in der äußeren Glasschicht typischerweise in einem Bereich bis zu 100 μm Tiefe ausgetauscht.By the method described above become the ions in the outer glass layer typically exchanged in a range up to 100 μm depth.

Zum Herstellen optischer Elemente können durch Ionenaustausch in vorbestimmten Bereichen Strukturen geschaffen werden. Dies geschieht üblicherweise durch Aufbringen einer Maske auf das Glassubstrat mit nachfolgendem Ionenaustausch und anschließender Entfernung der Maske. Üblicherweise besteht die Maske aus Metallen, zum Beispiel Titan oder Aluminium und wird durch herkömmliche Verfahren, wie insbesondere Lithographie-Verfahren oder Ätzmethoden hergestellt. Die Salzschmelze beziehungsweise die Ionen enthaltende Lösung steht lediglich in Kontakt mit den unmaskierten Bereichen der Oberfläche des Glassubstrats. Nur in diesen Bereichen werden daher Ionen ausgetauscht.To the Manufacture of optical elements can by Ion exchange in predetermined areas created structures become. This usually happens by applying a mask to the glass substrate followed by Ion exchange and subsequent Removal of the mask. Usually the mask consists of metals, for example titanium or aluminum and is made by conventional methods, in particular lithographic processes or etching methods. The Salt melt or the ion-containing solution is only in contact with the unmasked areas of the surface of the Glass substrate. Only in these areas are therefore exchanged ions.

Von Nachteil bei diesem Verfahren ist es, dass durch thermische Diffusion nur bestimmte Tiefen der Bereiche, in den die Ionen ausgetauscht werden, möglich sind. Das bedeutet, dass das Aspektverhältnis, das heißt das Verhältnis von Tiefe zu Breite der Bereiche, in denen die Ionen ausgetauscht sind, limitiert ist. Zum anderen ist die Temperatur, bei der das Verfahren durchgeführt werden kann, durch die Glasübergangstemperatur Tg des Glassubstrats limitiert.A disadvantage of this method is that thermal diffusion only certain depths of the areas in which the ions are exchanged, are possible. This means that the aspect ratio, ie the ratio of depth to width of the areas in which the ions are exchanged, is limited. On the other hand, the temperature at which the process can be carried out is limited by the glass transition temperature T g of the glass substrate.

Der Interdiffusionskoeffizient jedoch nimmt mit steigender Temperatur zu, so dass mit steigender Temperatur mehr Ionen zwischen dem Glas und der Schmelze beziehungsweise Lösung ausgetauscht werden.Of the Interdiffusion coefficient, however, increases with increasing temperature too, so that with increasing temperature more ions between the glass and the melt or solution are exchanged.

Um trotz der Temperaturlimitierung den Ionenaustausch unabhängig vom Interdiffusionskoeffizienten steigern zu können, kann ein elektrisches Feld an das Glassubstrat angelegt werden. Üblicherweise wird eine Seite des Glassubstrats mit der Anode, die gegenüberliegende Seite mit der Kathode in Kontakt gebracht. Alkaliionen aus dem Innern des Glassubstrats bewegen sich unter dem Einfluss des elektrischen Feldes auf die Kathode zu. Von der Anode aus treten Silberionen aus der Salzschmelze beziehungsweise der Lösung in das Glassubstrat ein und besetzen die durch Wanderung der Alkaliionen frei gewordenen Plätze in der Struktur des Glases.Around despite the temperature limitation, the ion exchange independent of To be able to increase interdiffusion coefficients can be an electric field be applied to the glass substrate. Usually a page of the glass substrate with the anode, the opposite side with the cathode brought into contact. Alkali ions from the interior of the glass substrate move under the influence of the electric field on the Cathode too. From the anode silver ions come out of the molten salt or the solution into the glass substrate and occupy the free by migration of the alkali ions become places in the structure of the glass.

Durch die Überlagerung eines solchen feldunterstützten Ionenaustauschs zur immer vorhandenen thermischen Diffusion können Strukturen mit größeren Tiefen gegenüber den Verfahren mit reiner thermischer Diffusion erzielt werden. Das Aspektverhältnis steigt vorteilhafterweise an. Zudem können mit Hilfe des feldunterstützten Ionenaustauschs auch solche Gläser behandelt werden, die durch die thermische Diffusion allein einem Ionenaustausch nicht zugänglich sind.By the overlay such a field-supported Ion exchange to the always existing thermal diffusion can structures with greater depths across from the method with pure thermal diffusion can be achieved. The aspect ratio increases advantageously. In addition, with the aid of field-assisted ion exchange also such glasses be treated by the thermal diffusion alone one Ion exchange not accessible are.

Durch das Eintauchen des Glassubstrats in die Salzschmelze beziehungsweise die Salzlösung entstehen jedoch gravierende Nachteile. Insbesondere das Herstellen präzise strukturierter Bereiche, in denen die Ionen im Glassubstrat ausgetauscht sind, gestalten sich in der Praxis schwierig, da die Maskierungsschicht empfindlich auf den chemischen Angriff des Salzes reagiert. Zudem ist teilweise der Interdiffusionskoeffizient für einen Ionenaustausch in praxisrelevantem Umfang zu niedrig.By the immersion of the glass substrate in the molten salt or the saline solution arise but serious disadvantages. In particular, the production of precisely structured Create areas where the ions in the glass substrate are exchanged difficult in practice because the masking layer is sensitive reacted to the chemical attack of the salt. Moreover, it is partly the interdiffusion coefficient for an ion exchange in practice relevant extent too low.

Bei der Anwendung eines feldunterstützten Ionenaustausches ist im Salzbad die Spannung üblicherweise auf Werte deutlich unterhalb von 1 kV begrenzt, da bei größeren Spannungen die Isolierung in der Luft/Dampfatmosphäre über dem Salzbad nicht sichergestellt werden kann. Um Ionen in Gläsern austauschen zu können, deren Ionen mit denen in der Salzschmelze beziehungsweise der Salzlösung einen niedrigen Interdiffusionskoeffizienten haben, und um die Prozesszeit und die Prozesstemperatur reduzieren zu können, sind jedoch deutlich höhere Spannungen, das heißt hohe elektrische Felder notwendig.at the application of a field-assisted ion exchange is in the salt bath, the voltage usually limited to values well below 1 kV, as at higher voltages the isolation in the air / steam atmosphere over the salt bath is not ensured can be. To exchange ions in glasses to be able to their ions with those in the molten salt or the salt solution have low interdiffusion coefficients, and around the process time and to be able to reduce the process temperature, however, are clear higher voltages, this means high electric fields necessary.

Deutlich höhere Spannungen als 1 kV können an das Glassubstrat angelegt werden, wenn als Ionenquelle kein Salzbad, sondern ein Metallfilm verwendet wird. Die problematische Isolierung der Luft/Dampfatmosphäre über dem Salzbad stellt bei einem festen Film als Ionenquelle keine Schwierigkeit mehr dar. Während jedoch das Salzbad bei praxisrelevanten Abmessungen eine bei üblichen Prozesszeiten unerschöpfliche Quelle für die austauschenden Ionen ist, ist bei bekannten Verfahren zum feldunterstützten Ionenaustausch mit einem Metallfilm als Ionenquelle diese Quelle durch die anfangs aufgebrachte Schichtdicke begrenzt.Significantly higher voltages than 1 kV can be applied to the glass substrate if the ion source is not a salt bath but a metal film. The problematic isolation of the air / vapor atmosphere over the salt bath is no longer a problem with a solid film as an ion source. However, while the salt bath is an inexhaustible source of the exchanging ions at practically relevant dimensions in conventional process times, in known methods for field-assisted ion exchange with a metal As an ion source, this source is limited by the initially applied layer thickness.

Ein solches bekanntes Verfahren wird beispielsweise von Chuang und Lee in ihrem Beitrag "A dry silver electromigration process to fabricate optical waveguides an glass substrates" in den Proceedings, 50th electronic components and technology conference, S. 1511–1514 (2000) vorgestellt. In diesem Verfahren wird das Glassubstrat gereinigt, bevor durch Elektronenstrahlverdampfung ein Silberfilm auf das Substrat im Vakuum aufgebracht wird.Such a known method is presented for example by Chuang and Lee in her article "A dry silver electro migration process to fabricate optical waveguides on glass substrate" in the Proceedings, 50 th electronic components and technology conference, pp 1511-1514 (2000). In this process, the glass substrate is cleaned before a silver film is vacuum deposited on the substrate by electron beam evaporation.

Das Substrat wird daraufhin erwärmt. Sobald eine konstante Temperatur erreicht ist, wird eine Spannung an das Substrat angelegt, um den Ionenaustauschprozess in Gang zu setzen.The Substrate is then heated. As soon as a constant temperature is reached, a voltage is created applied to the substrate to initiate the ion exchange process put.

Forrest, Pagano und Viehmann beschreiben in "Channel waveguides in glass via silver-sodium field-assisted ion exchange", Journal of lightwave technology, Vol. LT-4, Nr. 2, S. 140–150, (1986), ein Verfahren, bei welchem zunächst eine Maske durch Fotolithographie auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht wird. Die Maske bildet die Anode, während auf der gegenüberliegenden Seite des Substrats eine Kathode aufgebracht wird. Auf die maskierte Seite des Glassubstrats wird in einer Vakuumkammer eine Silberschicht aufgedampft. An das beheizte Substrat wird ein elektrisches Feld zwischen Anode und Kathode angelegt. Die Erwärmung des Substrats und das angelegte elektrische Feld unterstützen dann das Eindringen von Silberionen in das Substrat, wobei die Prozeßzeit zum Herstellen strukturierter Bereiche mit 17 Stunden angegeben wird. Um eine Verarmung der Silberquelle, insbesondere bei hohen Temperaturen und elektrischen Feldern zu vermeiden, ist nach diesem Verfahren eine Mindestdicke des Silberfilms erforderlich, da diese den Vorrat der Quelle bestimmt.Forrest, Pagano and Viehmann describe in "Channel waveguides in glass via silver-sodium field-assisted ion exchange ", Journal of lightwave technology, Vol. LT-4, No. 2, pp. 140-150, (1986), a method in which first a mask is applied to the surface of the substrate by photolithography becomes. The mask forms the anode while on the opposite Side of the substrate, a cathode is applied. On the masked Side of the glass substrate becomes a silver layer in a vacuum chamber evaporated. The heated substrate becomes an electric field applied between anode and cathode. The heating of the substrate and the applied electric field then support the penetration of Silver ions in the substrate, the process time for producing structured areas with 17 hours is specified. To a depletion of the silver source, especially at high temperatures and electric fields avoid, according to this method, a minimum thickness of the silver film required, as this determines the supply of the source.

Statt der Elektrode kann auch der Silberfilm selbst strukturiert werden. Ein derartiges Verfahren beschreiben Wilson, Cheng, Garmice und Findakly in ihrem Beitrag "Low-loss optical waveguide formation by field-assisted solid-state diffusion of metals in glass" Proc. SPIE-Int. Soc. Opt. Eng., Vol. 269 (Integr. Opt.), S. 60–62 (1981). Bei diesem Verfahren wird die Oberfläche des Glassubstrats mit einer Silberschicht versehen, auf die ein Fotolack aufgebracht wird. Der Fotolack wird über einen Laserstrahl dort belichtet, wo eine Silberstruktur auf dem Glassubstrat verbleiben soll. Nach der Entwicklung wird das Silber unter der unbelichteten Fotolackschicht durch Ätzen entfernt. Nach dieser Fertigung der Silberstruktur werden Goldelektroden auf beiden Seiten des Glassubstrats aufgebracht. Während die Probe auf Temperaturen zwischen 300°C und 500°C geheizt wird, wird an das Glassubstrat ein elektrisches Feld angelegt, so dass durch Diffusion ein Ionenaustausch von Silberionen gegen Natriumionen im Glas stattfindet. Auch gemäß diesem Verfahren ist der Vorrat der Ionenquelle begrenzt.Instead of The electrode can also be the silver film itself structured. Such a method is described by Wilson, Cheng, Garmice and Findakly in her post "Low-loss optical waveguide formation by field-assisted solid-state diffusion of metals in glass "Proc. SPIE-Int. Soc. Opt. Eng., Vol. 269 (Integr. Opt.), Pp. 60-62 (1981). In this method, the surface of the glass substrate with a Silver layer provided on which a photoresist is applied. Of the Photoresist is over exposed a laser beam where a silver structure on the Glass substrate should remain. After the development becomes the silver removed under the unexposed photoresist layer by etching. After this Fabrication of the silver structure will be gold electrodes on both sides of the glass substrate applied. While The sample is heated to temperatures between 300 ° C and 500 ° C, is connected to the Glass substrate applied to an electric field, so that by diffusion an ion exchange of silver ions takes place against sodium ions in the glass. Also according to this Procedure is the supply of the ion source limited.

Im Gegensatz zum oben beschriebenen Verfahren ist es auch möglich, die Silberschicht auf die Maske, welches sich auf dem Glassubstrat befindet, aufzubringen. Ein solches Verfahren wird von Tammela, Pohjonen, Honkanen und Tervonen in ihrem Artikel "Fabrication of large multimode glass waveguides by dry silver ion exchange in vacuum" Proceedings of SPIE Vol. 1583, S. 37–42 (1991) beschrieben. Nachdem eine Maske durch Aufbringen eines Metallfilms und lithographisches Strukturieren dieses Films hergestellt wird, wird auf der gegenüberliegenden Seite des Glases ein Silberfilm als Kathode aufgebracht.in the Contrary to the method described above, it is also possible to use the Silver layer on the mask, which is located on the glass substrate to apply. One such method is by Tammela, Pohjonen, Honkanen and Tervonen in her article "Fabrication of large multimode glass waveguides by dry silver ion exchange in vacuum "Proceedings of SPIE Vol. 1583, p. 37-42 (1991). After a mask by applying a metal film and lithographic patterning of this film is made, will be on the opposite Side of the glass applied a silver film as a cathode.

Auf die maskierte Seite des Glassubstrats wird ein Silberfilm als Anode aufgedampft. Das Aufdampfen der Silberanode und der sich daran anschließende feldunterstützte Ionenaustausch werden in derselben Vakuumkammer unter Beheizung des Substrats durchgeführt. Der Fabrikationsprozess besteht aus mehreren aufeinander folgenden Schritten des Verdampfens zum Aufbringen der Silberanode und des Ionenaustauschs. Nach dem Aufbringen des Silberfilms wird über das Substrat eine Spannung angelegt, um den Film durch die Öffnungen der Maske in das Glas zu treiben. Die Spannung hat dabei Werte zwischen 50 und 200 Volt.On the masked side of the glass substrate becomes a silver film as an anode evaporated. The vapor deposition of the silver anode and the subsequent field-assisted ion exchange are carried out in the same vacuum chamber while heating the substrate. Of the Fabrication process consists of several consecutive steps of the Evaporation to apply the silver anode and the ion exchange. After application of the silver film, a voltage is applied across the substrate applied to the film through the openings to drive the mask into the glass. The voltage has values between 50 and 200 volts.

Bei den beschriebenen Verfahren gemäß dem Stand der Technik ist der Vorrat an Ionen, welche für den Ionenaustausch zur Verfügung stehen, durch die Menge an zuvor aufgebrachtem Silber begrenzt. Dadurch ist insbesondere das Aspektverhältnis der zu fertigenden Strukturen limitiert, was einen gravierenden Nachteil insbesondere für optische Bauteile bedeutet.at the described method according to the state The technology is the supply of ions that are available for ion exchange, through limits the amount of previously applied silver. This is especially true the aspect ratio limited to the structures to be produced, which is a serious Disadvantage in particular for means optical components.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, für ein Verfahren zum feldunterstützten Ionenaustausch aus einem Metallfilm eine unerschöpfliche und variable Quelle zur Verfügung zu stellen. Des Weiteren ist es eine Aufgabe der Erfindung, zu den Parametern der Temperatur und der Spannung einen weiteren Prozessparameter zur Verfügung zu stellen, um das Verfahren im Hinblick auf die erzeugten Strukturen durch Variation eines weiteren Parameters in größerem Umfang anpassen zu können.A The object of the invention is therefore, for a method for field-assisted ion exchange from a metal film an inexhaustible and variable source to disposal to deliver. Furthermore, it is an object of the invention to the parameters the temperature and the voltage another process parameter to disposal to ask about the procedure with regard to the structures produced to be able to adapt to a greater extent by varying another parameter.

Zudem ist es eine Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches insbesondere die Möglichkeit bietet, die Prozesszeiten zu senken.moreover It is an object of the invention to provide a simple method which offers the possibility in particular of the process times to lower.

Es ist demnach auch eine Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat sowie ein optisches Bauteil und ein integriertes optisches Bauteil, welche mit dem verbesserten Verfahren hergestellt werden können, zur Verfügung zu stellen.It is therefore also an object of the invention to provide an improved method for electrically field exchanging ions in ions a glass substrate as well as an optical device and an integrated optical device which can be manufactured by the improved process.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Glasmaterial zur Verfügung zu stellen, welches nicht nur an seiner Oberfläche Bereiche mit ausgetauschten Ionen aufweisen kann.A Another object of the invention is to provide a glass material available which not only exchanges areas on its surface May have ions.

Gelöst wird diese Aufgabe auf überraschend einfache Weise bereits durch die Merkmale des Anspruchs 1.Is solved this task to surprisingly simple Way already by the features of claim 1.

Die erfindungsgemäße Lösung stellt damit erstmals ein Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat zur Verfügung, wobei als Quelle für die Ionen zumindest ein auf dem Glassubstrat aufgebrachter fester Film aus zumindest einem ionisierbaren Material zur Verfügung gestellt wird, welcher auch während des Ionenaustauschs fortlaufend aufgebracht wird.The inventive solution provides thus, for the first time, a method for exchanging supported by an electric field of ions in a glass substrate, using as the source of the ions at least one solid film deposited on the glass substrate at least one ionizable material is provided, which also while the ion exchange is applied continuously.

Durch das fortlaufende Aufdampfen des festen Films als Quelle für die Ionen während des Ionenaustauschs wird mit der Bedampfungsrate ein weiterer Parameter zusätzlich zu Temperatur und Spannung zur Verfügung gestellt. Die Bedampfungsrate beeinflusst die Konzentration an Ionen an der Oberfläche des Glassubstrats und damit den Konzentrationsgradienten als treibendes Gefälle für die Diffusion der Ionen.By Continuous vapor deposition of the solid film as a source of the ions while the ion exchange becomes another parameter with the evaporation rate additionally provided to temperature and voltage. The evaporation rate influences the concentration of ions on the surface of the glass substrate and thus the concentration gradient as a driving gradient for the diffusion of the ions.

Zudem wird es durch das erfindungsgemäße Verfahren erstmals möglich, eine unerschöpfliche und variable Quelle in Gestalt eines festen Films aus dem ionisierbaren Material zur Verfügung zu stellen. Damit kann mit der Erfindung der Nachteil einer Verarmung der Quelle während des Ionenaustauschs überwunden werden.moreover it is by the method according to the invention possible for the first time an inexhaustible and variable source in the form of a solid film of the ionizable Material available to deliver. Thus, with the invention, the disadvantage of a depletion the source during of the ion exchange overcome become.

Im Vergleich zur Verwendung einer Salzschmelze oder Salzlösung als unerschöpfliche Quelle können jedoch deutlich höhere Feldstärken angelegt werden, da die Gefahr von Kurzschlüssen deutlich verringert werden kann, indem auf eine Quelle im flüssigen Aggregatzustand verzichtet wird und daher eine Dampfphase vermieden wird.in the Comparison to the use of a molten salt or saline solution as inexhaustible Source can but much higher field strengths be created because the risk of short circuits are significantly reduced can by dispensing with a source in the liquid state of matter and therefore a vapor phase is avoided.

Durch die unerschöpfliche Quelle bietet das erfindungsgemäße Verfahren die Möglichkeit, Ionen bis hinein in große Tiefen des Glassubstrats auszutauschen. Da der Film als Quelle für die Ionen während des Ionenaustauschs fortlaufend aufgebracht wird, bietet sich zudem vorteilhafterweise die Möglichkeit, das ionisierbare Material während der Durchführung des Prozesses zu verändern, so dass sich die Eigenschaften der Bereiche mit ausgetauschten Ionen in der Tiefe des Glassubstrats variabel gestalten lassen.By the inexhaustible Source provides the inventive method the possibility, Ions into big ones Replace depths of the glass substrate. Because the film as a source of the ions while The ion exchange is applied continuously, also offers advantageously the possibility the ionizable material during the implementation to change the process so that the properties of the areas with exchanged ions can be made variable in the depth of the glass substrate.

Um den Ionenaustausch im Wesentlichen in vorbestimmbaren Bereichen des Glassubstrats durchzuführen und auf diese Weise Strukturen im Glassubstrat ausbilden zu können, sieht die Erfindung vor, dass auf zumindest einer Seite des Glassubstrats eine Maske aufgebracht wird.Around the ion exchange substantially in predeterminable areas of the glass substrate and to be able to form structures in the glass substrate in this way the invention that on at least one side of the glass substrate a mask is applied.

Das Aufbringen der Maske kann nach herkömmlichen Verfahren erfolgen, zum Beispiel durch Aufbringen einer Metallschicht, insbesondere aus Titan, Wolfram oder Aluminium, wobei in dieser Metallschicht zum Beispiel durch lithographische Verfahren oder Ätzmethoden eine Maskenstruktur gefertigt wird. Des Weiteren ist es möglich, durch das Erzeugen von Gebieten auf der Substratoberfläche, welche eine Verarmung an auszutauschenden Ionen aufweisen, gemäß dem in der Patentschrift DE 690 10 249 T2 beschriebenen Verfahren eine Maske durch Verarmungsgebiete herzustellen.The application of the mask can be carried out by conventional methods, for example by applying a metal layer, in particular titanium, tungsten or aluminum, wherein a mask structure is produced in this metal layer, for example by lithographic methods or etching methods. Furthermore, it is possible, by creating regions on the substrate surface, which have a depletion of ions to be exchanged, according to that in the patent DE 690 10 249 T2 described method to produce a mask through depletion areas.

Des Weiteren ist es gemäß der Erfindung möglich, die Maske auf der dem Film gegenüberliegenden Seite des Glassubstrats anzubringen. In diesem Fall kann die Maske gleichzeitig als Kathode benutzt werden, wobei der Film aus dem zumindest einen ionisierbaren Material als Anode dient. Diese Vorgehensweise bietet insbesondere Vorteile bei der Durchführung von kontinuierlichen Ionenaustauschverfahren mit hohem Durchsatz, da die Kathode mit der Maske für die Behandlung mehrerer Glassubstrate beziehungsweise mehrerer Abschnitte eines Glassubstrats wiederverwendet werden kann, während der Film kontinuierlich aufgebracht wird.Of Furthermore, it is possible according to the invention, the Mask on the opposite side of the film Side of the glass substrate. In this case, the mask be used simultaneously as a cathode, the film from the at least one ionizable material serves as the anode. This approach offers particular advantages in the implementation of continuous High throughput ion exchange process, since the cathode with the Mask for the treatment of several glass substrates or several sections a glass substrate can be reused while the Film is applied continuously.

Wird auf die Verwendung einer Maske bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verzichtet, so kann das Verfahren auf einfache Weise für den flächenmäßigen Austausch von Ionen im Glassubstrat angewendet werden. Diese Art der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bietet insbesondere Vorteile in der Anwendung beim Herstellen von OLEDs (Organic light emitting diodes).Becomes to the use of a mask in the method according to the invention omitted, so the process can easily for the space exchange be applied by ions in the glass substrate. This type of implementation of the method according to the invention offers particular advantages in the application in the manufacture of OLEDs (Organic light emitting diodes).

Um durch das Austauschen von Ionen in vorbestimmbaren Bereichen des Glassubstrats definierte Strukturen auf einfache und zuverlässige Weise herstellen zu können, sieht das erfindungsgemäße Verfahren vorteilhafterweise vor, dass der Film auf einer Seite, insbesondere auf die maskierte Seite des Glassubstrats aufgebracht wird. Das ionisierbare Material des Films dringt dann in den unmaskierten Bereichen der Maske unter Wirkung des elektrischen Feldes in das Glassubstrat ein.Around by exchanging ions in predeterminable areas of the Glass substrate defined structures in a simple and reliable way to be able to sees the method according to the invention advantageously, that the film on one side, in particular is applied to the masked side of the glass substrate. The ionizable material of the film then penetrates into the unmasked Regions of the mask under the action of the electric field in the glass substrate one.

Für das Aufbringen des Films können je nach Anforderungen an das Verfahren unterschiedliche Methoden angewendet werden. So sieht die Erfindung zum einen vor, dass der zumindest eine Film durch Aufdampfen aufgebracht wird. Zum andern ist es aber auch möglich, den zumindest einen Film durch Sputtern aufzubringen.For the application of the film, different methods can be used depending on the requirements of the process. For example, the invention provides for the at least one film is applied by vapor deposition. On the other hand, it is also possible to apply the at least one film by sputtering.

Das Aufbringen des Films wird im Wesentlichen unter Vakuumbedingungen durchgeführt. So kann auf einfache Weise aus einer definierten Quelle aus zumindest einem ionisierbaren Material ein hochreiner Film hergestellt werden, welcher aufgrund des hohen Konzentrationsgradienten einen effizienten Austausch der in dem hochreinen Film in großer Konzentration vorliegenden austauschenden Ionen mit den Partnerionen innerhalb des Glassubstrats ermöglicht.The Applying the film is essentially under vacuum conditions carried out. So can easily from a defined source at least producing a highly pure film of an ionizable material, which due to the high concentration gradient an efficient Replacement of the present in the high-purity film in great concentration exchanging ions with the partner ions within the glass substrate allows.

Des Weiteren sieht die Erfindung vor, dass zumindest eine Seite des Glassubstrats, insbesondere die einem Film gegenüberliegende Seite, in Verbindung mit einer Kontaktschicht gebracht. Die Kontaktschicht kann zum einen direkt auf das Glas aufgebracht werden. Zum anderen kann das Glas mit der Kontaktschicht lediglich in leitenden Kontakt gebracht werden, indem das Glassubstrat zum Beispiel mit einer Metallplatte in Kontakt gebracht wird.Of Furthermore, the invention provides that at least one side of the Glass substrate, in particular the film opposite side, in conjunction brought up with a contact layer. The contact layer can on the one hand be applied directly to the glass. On the other hand, the glass are brought into conductive contact with the contact layer only, for example, by contacting the glass substrate with a metal plate is brought.

Somit bietet die Erfindung die Möglichkeit, das Verfahren durch die Wahl der Methode, mit welcher das Glassubstrat in Verbindung mit der Kontaktschicht gebracht wird, an unterschiedliche Anforderungen anzupassen. Soll das Verfahren kontinuierlich und insbesondere mit hohen Durchsätzen durchgeführt werden, ist es vorteilhaft, zum Beispiel eine Platte lediglich in leitenden Kontakt mit dem Glassubstrat zu bringen, da die Platte nach der Durchführung des Ionenaustauschs auf einfache Weise entfernt und für andere Glassubstrate beziehungsweise andere Bereiche des Glassubstrats wiederverwendet werden kann. Ist dies nicht erforderlich, oder sollen Gläser mit derartigen Strukturen und Eigenschaften als Glassubstrate verwendet werden, welche die Verwendung einer Platte als Kontaktschicht nicht zulassen, kann auf einfache Weise die Kontaktschicht direkt auf das Glas aufgebracht, beispielsweise aufgedampft oder aufgesputtert werden.Consequently the invention offers the possibility that Method by choosing the method by which the glass substrate in conjunction with the contact layer is brought to different To adapt requirements. Should the process be continuous and especially with high throughputs carried out It is advantageous, for example, a plate only in to bring conductive contact with the glass substrate as the plate after the implementation of the Ion exchange is easily removed and for others Glass substrates or other areas of the glass substrate can be reused. Is this not necessary, or should glasses with such structures and properties used as glass substrates which does not use a plate as a contact layer The contact layer can easily be applied directly on the glass applied, for example, vapor-deposited or sputtered become.

Des Weiteren ist es von Vorteil, wenn die Kontaktschicht einerseits gut elektrisch leitend ist und zum anderen gute wärmeübertragende Eigenschaften hat, wie beispielsweise Kupfer. Eine derartige Kontaktschicht kann insbesondere in Form eines Substrathalters im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden.Of Furthermore, it is advantageous if the contact layer on the one hand is good electrically conductive and on the other hand good heat transfer Has properties, such as copper. Such a contact layer can in particular in the form of a substrate holder in the context of the method according to the invention be used.

Um auf einfache Weise einen durch ein elektrisches Feld unterstützten Ionenaustausch zu realisieren, sieht die Erfindung vor, durch Anlegen einer Spannung im Glassubstrat ein elektrisches Feld zu erzeugen. Durch das elektrische Feld kann die treibende Kraft für den Ionenaustausch durch Diffusion unabhängig vom Konzentrationsgradienten der austauschenden Ionen gesteigert werden.Around in a simple way supported by an electric field ion exchange To realize, the invention provides, by applying a voltage to generate an electric field in the glass substrate. By the electric Field can be the driving force for the ion exchange by diffusion independent of the concentration gradient the exchanging ions are increased.

Eine weitere bevorzugte Möglichkeit zur Nutzung des elektrischen Feldes im Glassubstrat besteht erfindungsgemäß darin, die elektrische Feldverteilung im Glassubstrat so zu gestalten, dass ein Eindringen von Ionen in bestimmte Bereiche des Substrats vermieden wird. So können auf besonders einfache Weise Strukturen mit im Wesentlichen scharf definierten Begrenzungen gefertigt werden. Für die Verwendung der Strukturen als optische oder mikrooptische Bauteile bieten derartige scharf definierte Begrenzungen große Vorteile, weil sie die gezielte Einstellung der optischen Eigenschaften der Bauteile auf einfache Weise ermöglichen.A another preferred option for the use of the electric field in the glass substrate according to the invention consists in to shape the electric field distribution in the glass substrate so that penetration of ions into certain areas of the substrate is avoided. So can In a particularly simple way structures with substantially sharp defined limits are made. For the use of structures as optical or micro-optical components offer such sharp defined limits big Advantages because they are the targeted adjustment of optical properties allow the components in a simple manner.

Um die angelegte Spannung als treibende Kraft für die Diffusion der Ionen aus dem Film aus ionisierbarem Material und den Partnerionen im Glassubstrat zu nutzen, wird die Spannung erfindungsgemäß zwischen der Kontaktschicht und der Maske und/oder dem Film angelegt, so dass diese Spannung die Diffusion von Ionen aus dem Film in das Glassubstrat unterstützt.Around the applied voltage as the driving force for the diffusion of the ions out the film of ionizable material and the partner ions in the glass substrate to use the voltage according to the invention between the contact layer and the mask and / or the film created so that this tension supports the diffusion of ions from the film into the glass substrate.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen können im Glassubstrat durch den Ionenaustausch Bereiche mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen ci erzeugt werden, welche sich insbesondere in ihren optischen Eigenschaften, insbesondere im Brechungsindex unterscheiden. Durch Steuerung der Prozessparameter, insbesondere der Bedampfungsrate, wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren dadurch beispielsweise die Fertigung von Wellenleitern oder von geometrischen Strukturen mit einem spezifischen Beugungsverhalten ermöglicht.With the method according to the invention for exchanging ions supported by an electric field, regions with different ion compositions c i can be produced in the glass substrate by the ion exchange, which differ in particular in their optical properties, in particular in the refractive index. By controlling the process parameters, in particular the vapor deposition rate, the process according to the invention thereby makes it possible, for example, to produce waveguides or geometric structures with a specific diffraction behavior.

Ein wichtiger Prozessparameter für die Steuerung der Diffusion der Ionen ist die Temperatur. Das erfindungsgemäße Verfahren sieht daher vor, dass das Glassubstrat beheizbar ist. So kann dem durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen eine in ihrem Ausmaß gesteigerte thermische Diffusion überlagert werden.One important process parameter for the control of the diffusion of ions is the temperature. The inventive method provides, therefore, that the glass substrate is heatable. So can that electric field assisted ion exchange one in its extent increased superimposed thermal diffusion become.

Für das Beheizen des Substrats gibt es je nach Glasart unterschiedliche Möglichkeiten. Für elektrisch leitfähige Glassorten kommt insbesondere auch eine induktive Erwärmung in Frage. Auf besonders einfache Weise kann das Glassubstrat beheizt werden, indem es in einen beheizbaren Substrathalter eingespannt wird. Eine weitere Möglichkeit ist durch die Erfindung darin gegeben, die Kontaktschicht zu beheizen. Durch Wärmeleitung wird dann die Wärme vom Substrathalter beziehungsweise der Kontaktschicht auf das Glassubstrat übertragen.For heating Depending on the type of glass, there are different possibilities for the substrate. For electric conductive Types of glass are also in particular an inductive heating in Question. In a particularly simple way, the glass substrate can be heated, by being clamped in a heatable substrate holder. A another possibility is given by the invention is to heat the contact layer. By heat conduction then the heat transferred from the substrate holder or the contact layer on the glass substrate.

Um die Bedampfungsrate als einen wichtigen Prozessparameter erfassen zu können, muss die Dicke d des Films bekannt sein. Die Erfindung sieht daher vor, die Dicke d des Films zu messen. Insbesondere wird die Schichtdicke des Films kontinuierlich erfasst. Je nach Glasarten und weiteren Gegebenheiten im Einzelfall kann, falls dies erforderlich ist, zu Beginn des Verfahrens eine Überwachung der Dicke d des Films durchgeführt werden, bis eine Mindestschichtdicke erreicht ist, und erst dann die Spannung zur Erzeugung des elektrischen Feldes im Glassubstrat aufgebracht werden.To the steaming rate as an important To be able to detect process parameters, the thickness d of the film must be known. The invention therefore provides to measure the thickness d of the film. In particular, the film thickness of the film is detected continuously. Depending on the types of glass and other circumstances in the individual case, if necessary, at the beginning of the process monitoring the thickness d of the film to be performed until a minimum layer thickness is reached, and only then applied the voltage to generate the electric field in the glass substrate.

Mit der Erfindung wird erstmals der große Vorteil realisiert, mit der Aufdampfrate einen weiteren Prozessparameter zur Verfügung zu stellen, mit welchem der Ionenaustausch beeinflusst werden kann. Um unterschiedlichsten Anforderungen, welche insbesondere durch die verwendete Glassorte des Glassubstrats vorgegeben sein können, gerecht zu werden, bietet die Erfindung vorteilhafterweise die Möglichkeit, dass der Ionenaustausch durch Einstellen und/oder Regeln und/oder Steuern von zumindest einem der folgenden Parameter beeinflusst wird: Druck in der Vakuumkammer p, Temperatur des Glassubstrats TF, Temperatur des Films TS, Startschichtdicke des Films d0, Aufdampfrate dd/dt, Ionenaustauschgeschwindigkeit dx/dt, Spannung U, Ionenstrom I. Der Ionenstrom I ist dabei die unter Wirkung der Spannung U durch das Glassubstrat infolge des Austausches der Ionen transportierte Ladung pro Zeit.With the invention, for the first time, the great advantage is realized, with the vapor deposition rate, of providing a further process parameter with which the ion exchange can be influenced. In order to meet the most diverse requirements, which may be predetermined in particular by the glass type of the glass substrate used, the invention advantageously offers the possibility that the ion exchange is influenced by setting and / or regulating and / or controlling at least one of the following parameters: pressure in the vacuum chamber p, temperature of the glass substrate T F , temperature of the film T S , start layer thickness of the film d 0 , vapor deposition rate dd / dt, ion exchange rate dx / dt, voltage U, ion current I. The ion current I is under the action of the voltage U charge transported through the glass substrate as a result of the exchange of ions per time.

Neben der Gestaltung der Maske bietet die Erfindung vorteilhafterweise weitere Möglichkeiten zum Herstellen von Strukturen aus Bereichen mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen. Die Bereiche unterschiedlicher Ionenzusammensetzungen können dabei räumlich Profile bilden, die je nach Verwendungszweck der Struktur scharf definierte Begrenzungen oder eine Änderung der Ionenzusammensetzungen in Form eines Gradienten aufweisen. Zum einen sieht die Erfindung daher vor, die Spannung U und/oder die Aufdampfrate dd/dt zeitlich und/oder lokal zu variieren. Zum anderen kann gemäß der Erfindung die Zusammensetzung des ionisierbaren Materials zeitlich und/oder lokal variiert werden.Next the design of the mask provides the invention advantageously more options for Producing structures from areas with different ionic compositions. The regions of different ion compositions can thereby spatial Form profiles that are sharp depending on the intended use of the structure defined limits or a change of the ionic compositions in the form of a gradient. For one, the invention looks Therefore, before, the voltage U and / or the vapor deposition rate dd / dt temporally and / or vary locally. On the other hand, according to the invention, the composition of the ionizable material can be varied temporally and / or locally.

Im Hinblick auf das Herstellen von räumlichen Strukturen beziehungsweise Profilen durch Bereiche mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen im Glassubstrat stellt die Erfindung erstmals die besonders einfache Möglichkeit zur Verfügung, die Bereiche mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen ci durch Ionenaustausch unter Variation der Zusammensetzung des ionisierbaren Materials im Glassubstrat zu erzeugen, wobei die Variation der Zusammensetzung des ionisierbaren Materials während des Ionenaustauschprozesses erfolgt.With regard to the production of spatial structures or profiles by regions having different ion compositions in the glass substrate, the invention provides for the first time the particularly simple possibility to generate the regions with different ion compositions c i by ion exchange with variation of the composition of the ionizable material in the glass substrate the variation of the composition of the ionizable material takes place during the ion exchange process.

Sollen beispielsweise Ionen der Sorte 1 im Glassubstrat gegen Ionen der Sorte 2 aus dem ionisierbaren Material ausgetauscht werden, kann zunächst ein Film, der Ionen der Sorte 2 bildet, auf das Glassubstrat aufgebracht werden. Mit diesem Film als Ionenquelle wird dann ein von einem elektrischen Feld unterstützter Ionenaustausch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren durchgeführt, bis der dem Film benachbarte Bereich im Glassubstrat, in welchem die Ionen der Sorte 1 durch die Ionen der Sorte 2 ausgetauscht wurden, die gewünschten Abmessungen erreicht hat.Should For example, ions of grade 1 in the glass substrate against ions of Variety 2 can be exchanged from the ionizable material can first a film forming type 2 ions is applied to the glass substrate become. With this film as an ion source then one of a electric field supported Ion exchange carried out by the process according to the invention, until the area adjacent to the film in the glass substrate in which the Grade 1 ions have been replaced by Type 2 ions, the desired Dimensions has reached.

Sodann kann die Zusammensetzung des ionisierbaren Materials dahingehend geändert werden, dass nun als Quelle für die Ionen ein Film zur Verfügung steht, welcher Ionen der Sorte 1 bildet. Durch Fortführen des erfindungsgemäßen Verfahrens "wandert" der Bereich des Glassubstrats, in dem die Ionen der Sorte 1 durch die Ionen der Sorte 2 ausgetauscht wurden, dann in das Innere des Glassubstrats. Die Erfindung stellt damit auch ein Verfahren zur Verfügung, mit dem Strukturen in die Tiefe des Glassubstrats "vergraben" werden können.thereupon can the composition of the ionizable material to that effect changed be that now as a source for the ions make a movie available which forms ions of grade 1. By continuing the The method of the invention "wanders" the range of Glass substrate in which the ions of grade 1 through the ions of Variety 2 were replaced, then into the interior of the glass substrate. The invention thus also provides a method, with structures can be "buried" in the depth of the glass substrate.

Damit stellt die Erfindung auch erstmals ein Verfahren zur Verfügung, welches das Fertigen beliebiger dreidimensionaler Strukturen in einem Glassubstrat unter Verwendung eines Films als unerschöpfliche Ionenquelle ermöglicht. Die Erfindung öffnet damit einen weiten Anwendungsbereich zum Herstellen unterschiedlichster optischer beziehungsweise mikrooptischer Bauteile.In order to For the first time, the invention also provides a method which making any three-dimensional structures in a glass substrate using a film as an inexhaustible ion source. The invention opens thus a wide range of applications for producing a wide variety of optical or micro-optical components.

Für die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bieten sich Gläser als Substrat an, welche insbesondere Alkalimetalle enthalten. Die Erfindung sieht daher vor, dass das Glassubstrat Natrium und/oder Kalium und/oder Lithium enthält. Insbesondere können als Glassubstrate sogenannte integrierte optische Gläser (IOG) eingesetzt werden.For the application the method according to the invention offer glasses as a substrate, which in particular contain alkali metals. The The invention therefore provides that the glass substrate sodium and / or Contains potassium and / or lithium. In particular, you can as glass substrates so-called integrated optical glasses (IOG) be used.

Das ionisierbare Material und/oder der Film enthält Silber und/oder Kalium und/oder Lithium und/oder Rubidium und/oder Caesium. Damit bietet die Erfindung die Möglichkeit, im Glassubstrat enthaltenes Natrium gegen Silber auszutauschen. Möglich ist aber auch der Austausch des Natriums gegen Kalium oder Lithium, auch Rubidium kann im ionisierbaren Material vorteilhafterweise verwendet werden.The ionizable material and / or the film contains silver and / or potassium and / or Lithium and / or rubidium and / or cesium. Thus, the invention provides the possibility, replace sodium contained in the glass substrate with silver. Is possible but also the exchange of sodium for potassium or lithium, Rubidium can also be used advantageously in the ionizable material be used.

Je nach Ionenarten, welche im ionisierbaren Material zur Verfügung gestellt werden, können die optischen Eigenschaften der Bereiche, welche sich in ihrer Ionenzusammensetzung aufgrund des Ionenaustauschs vom umgebenden Glassubstrat unterscheiden, in unterschiedlichem Ausmaß gezielt eingestellt werden.ever according to ionic species, which are provided in the ionizable material can, can the optical properties of the areas which are in their ionic composition due to the ion exchange differ from the surrounding glass substrate, targeted to varying degrees be set.

Um die Diffusion der Ionen besonders effizient durch das elektrische Feld unterstützen und auf diese Weise das Verfahren in kürzeren Prozesszeiten durchführen zu können, sieht die Erfindung vor, dass die Spannung U im Bereich von größer 0 kV bis 10 kV liegt. Als weitere Vorteile können mit diesen deutlich größeren Werten als beim Austausch von Ionen mit einer Ionenquelle in flüssiger Form Strukturen mit einem größeren Aspektverhältnis hergestellt werden.To make the diffusion of the ions particularly effizi ent support by the electric field and in this way to be able to carry out the process in shorter process times, the invention provides that the voltage U is in the range of greater than 0 kV to 10 kV. As further advantages, structures having a higher aspect ratio can be produced with these significantly larger values than when exchanging ions with an ion source in liquid form.

Die Temperatur TS des Glassubstrats liegt im Bereich von 100°C bis 400°C. Da der Interdiffusionskoeffizient mit steigender Temperatur zunimmt und daher der Ionenaustausch mit steigender Temperatur in größerem Ausmaß abläuft, sollte die Temperatur zum einen so hoch wie möglich sein. Aufgrund eines möglichen Erweichens des Glassubstrats muss jedoch die Temperatur unterhalb der Glasübergangstemperatur des jeweils eingesetzten Glases liegen. Aus Gründen eines möglichst geringen Energieeinsatzes ist es zudem wünschenswert, möglichst niedrige Temperaturen einsetzen zu können. Da mit dem erfindungsgemäßen Verfahren der Ionenaustausch durch Diffusion durch ein elektrisches Feld unterstützt wird, kann vorteilhafterweise der genannte Bereich relativ niedriger Temperaturen gewählt werden, ohne Einbußen in Qualität und Prozesszeit hinnehmen zu müssen.The temperature T S of the glass substrate is in the range of 100 ° C to 400 ° C. Since the interdiffusion coefficient increases with increasing temperature and therefore the ion exchange proceeds to a greater extent with increasing temperature, the temperature should be as high as possible. Due to a possible softening of the glass substrate, however, the temperature must be below the glass transition temperature of the glass used in each case. For reasons of the lowest possible use of energy, it is also desirable to be able to use the lowest possible temperatures. Since the process according to the invention supports ion exchange by diffusion through an electric field, the range of relatively low temperatures mentioned can advantageously be chosen without having to accept losses in quality and process time.

Um aus dem dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfenen Glassubstrat ein fertiges Produkt zu erhalten, werden die Maske und der Film und die Kontaktschicht vom Glassubstrat entfernt, nachdem der Ionenaustausch abgeschlossen ist. Je nach Einbindung des erfindungsgemäßen Verfahrens in einen mehrstufigen Produktionsprozess kann das Glassubstrat mit den Ionen-ausgetauschten Bereichen dann gegebenenfalls in kleinere Einheiten zerlegt oder anderweitig weiterverarbeitet werden.Around from the method according to the invention subjected glass substrate to obtain a finished product the mask and the film and the contact layer are removed from the glass substrate, after the ion exchange is completed. Depending on integration the method according to the invention in a multi-stage production process, the glass substrate with The ion-exchanged areas then possibly in smaller Units are disassembled or otherwise processed.

Wie bereits angesprochen, ist eine Anwendung der Erfindung in weiten Bereichen des Herstellens optischer Bauelemente möglich. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann daher auch ein optisches Bauteil hergestellt werden, welches insbesondere ein diffraktives optisches Element und/oder eine Grin-Linse ist. Weitere optische Bauteile, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden können, sind integrierte optische Bauteile, insbesondere planare Wellenleiter und/oder Splitter und/oder Combiner und/oder planare Verstärker und/oder optische Chips und/oder arrayed waveguide gratings und/oder frequenzselektive Elemente, insbesondere Mach-Zehnder-Interferometer. As already mentioned, an application of the invention is in wide Areas of manufacturing optical components possible. To the method according to the invention Therefore, an optical component can be produced, which in particular a diffractive optical element and / or a Grin lens is. Other optical components, which according to the inventive method can be produced are integrated optical components, in particular planar waveguides and / or splitters and / or combiners and / or planar amplifiers and / or optical chips and / or arrayed waveguide gratings and / or frequency selective Elements, in particular Mach-Zehnder interferometers.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Glasmaterial hergestellt, bei welchem durch Ionenaustausch aus einem festen Film als unerschöpflicher Ionenquelle hergestellte Strukturen im Innern des Materials liegen. Das Glasmaterial hat zumindest einen Bereich, welcher zumindest eine erste Zusammensetzung von Ionen enthält, und zumindest einen Bereich, welcher zumindest eine zweite Zusammensetzung von Ionen enthält. With the method according to the invention a glass material is prepared in which by ion exchange made from a solid film as an inexhaustible ion source Structures are inside the material. The glass material has at least one area which has at least one first composition contains ions, and at least one region having at least a second composition of ions.

Der zumindest eine Bereich, welcher zumindest die zweite Zusammensetzung von Ionen enthält, ist im Innern des Glasmaterials angeordnet. Dieses Anordnen im Innern des Glasmaterials ist mit der Erfindung deshalb erstmals mit einem festen Film als unerschöpflicher Ionenquelle möglich, da durch das fortlaufende Aufbringen des Films aus ionisierbaren Material während des Ionenaustauschs ein Wechsel des Materials der Ionenquelle durchgeführt werden kann. So kann zunächst ein Film aus einem ionisierbaren Material, welches Ionen enthält, die mit denen im Glas enthaltenen Ionen ausgetauscht werden, aufgebracht werden.Of the at least one region which at least the second composition of ions is arranged inside the glass material. This arranging inside of the glass material is therefore the invention for the first time with a solid film as inexhaustible Ion source possible, because of the continuous application of the film of ionizable material while the ion exchange, a change of the material of the ion source can be performed. So first of all a film of an ionizable material containing ions that with which ions contained in the glass are exchanged, applied become.

In einem folgenden Schritt kann dann als Film ein ionisierbares Material, welches die gleichen Ionen wie das Glassubstrat enthält, als Film aufgebracht werden. Dadurch werden die durch den Ionenaustausch erzeugten Strukturen in das Innere des Glassubstrats "gezogen".In a subsequent step may then be an ionizable material as a film, which contains the same ions as the glass substrate, as Film to be applied. This will be through the ion exchange structures "pulled" into the interior of the glass substrate.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Dieselben Bauteile werden auf allen Zeichnungen mit denselben Bezugszeichen gekennzeichnet.The Invention will now be described with reference to an embodiment with reference on the attached Drawings described. The same components will be on all drawings marked with the same reference numerals.

Es zeigen:It demonstrate:

1 eine schematische Darstellung der Behandlung eines Glassubstrats im Laufe des erfindungsgemäßen Verfahren, 1 a schematic representation of the treatment of a glass substrate in the course of the inventive method,

2 eine schematische Darstellung zur Durchführung des durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer dazu geeigneten Vorrichtung, 2 a schematic representation for performing the supported by an electric field exchange of ions in a glass substrate according to the inventive method in a suitable device,

3 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts aus einem Glassubstrat während des erfindungsgemäßen Austauschens von Ionen, 3 a schematic representation of a section of a glass substrate during the exchange of ions according to the invention,

4 eine schematische Darstellung eines Glasmaterials in Frontansicht sowie Schnitt entlang der Schnittlinie SS. 4 a schematic representation of a glass material in front view and section along the section line SS.

In 1 ist oben als ein mögliches Ausgangsprodukt für das erfindungsgemäße Verfahren das Glassubstrat 1 dargestellt.In 1 is above as a possible starting material for the inventive method, the glass substrate 1 shown.

In einem ersten Verfahrensschritt wird auf eine Seite des Glassubstrats 1 eine Maske 3 aufgebracht. In einem Verfahrensschritt B wird beispielsweise auf der der Maske 3 gegenüberliegenden Seite des Glassubstrats 1 eine Kontaktschicht 4 aufgebracht. Auf die Seite des Glassubstrats 1, welche die Maske 3 umfasst, kann dann ein Film 2 aus einem ionisierbaren Material aufgebracht werden.In a first method step is applied to one side of the glass substrate 1 a mask 3 applied. In a method step B, for example, on the mask 3 opposite side of the glass substrate 1 a contact layer 4 applied. On the side of the glass substrate 1 which the mask 3 includes, then can be a movie 2 be applied from an ionizable material.

Unter der Wirkung eines elektrischen Feldes, dessen Feldlinien in der Zeichenebene senkrecht von der die Maske 3 tragenden Seite des Glassubstrats 1, zu der die Kontaktschicht 4 tragenden Seite des Glassubstrats 1 verlaufen, werden im Verlauf des Verfahrens durch Austausch von Ionen, welche aus dem Film 2 gebildet werden, gegen Partnerionen im Glassubstrat 1 Bereiche 11, 12 mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen ci erzeugt. Während des Verfahrensschritts C wird der Ionenaustausch durchgeführt, so dass die Bereiche mit den ausgetauschten Ionen 12 sich zunehmend in den Bereich 11, in dem ursprünglich keine Ionen ausgetauscht waren, erstrecken.Under the action of an electric field whose field lines in the plane perpendicular to the mask 3 supporting side of the glass substrate 1 to which the contact layer 4 supporting side of the glass substrate 1 in the course of the process, by exchange of ions, which from the film 2 be formed against partner ions in the glass substrate 1 areas 11 . 12 produced with different ion compositions c i . During process step C, the ion exchange is performed so that the ion exchanged regions 12 increasingly in the area 11 , in which originally no ions were exchanged, extend.

Durch Entfernen des Films 2 der Maske 3 und der Kontaktschicht 4 wird in Schritt D des erfindungsgemäßen Verfahrens das Glassubstrat 1 mit den Bereichen unterschiedlicher Ionenzusammensetzungen 11 und 12 freigelegt.By removing the film 2 the mask 3 and the contact layer 4 In step D of the method according to the invention, the glass substrate 1 with the areas of different ionic compositions 11 and 12 exposed.

In 2 ist der Verfahrensschritt C aus 1 anhand einer schematischen Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen feldunterstützten Ionenaustauschs gezeigt. Das Glassubstrat 1 mit der Maskierungsschicht 3 und der Kontaktschicht 4 wird an dem beheizbaren Substrathalter 41 gehalten. Die Erfindung erlaubt den Verzicht auf die Kontaktschicht 4, indem der Substrathalter 41 selbst als Kontaktschicht dient. Auf die Seite des Glassubstrats 1, welche die Maske 3 umfasst, wird ein Film 2 aufgebracht. Das ionisierbare Material 25 steht für die Dauer des Verfahrens in unlimitiertem Vorrat zur Verfügung. Die Dicke d des aufgebrachten Films 2 aus dem ionisierbaren Material 25 wird mit Hilfe einer Messeinrichtung 22 erfasst. Die Messeinrichtung 22 für die Schichtdicke d kann insbesondere einen Schwingquarz umfassen.In 2 the method step C is off 1 Shown with reference to a schematic representation of an apparatus for performing the field-assisted ion exchange according to the invention. The glass substrate 1 with the masking layer 3 and the contact layer 4 is attached to the heatable substrate holder 41 held. The invention allows the waiver of the contact layer 4 by the substrate holder 41 itself serves as a contact layer. On the side of the glass substrate 1 which the mask 3 includes, becomes a movie 2 applied. The ionizable material 25 is available for the duration of the procedure in unlimited supply. The thickness d of the applied film 2 from the ionizable material 25 is using a measuring device 22 detected. The measuring device 22 for the layer thickness d may in particular comprise a quartz crystal.

Zwischen der Kontaktschicht 4 und dem Film aus ionisierbarem Material 2 wird eine Spannung U angelegt. Wird auf die Kontaktschicht 4 verzichtet, kann der Substrathalter 41 als Kathode eingesetzt werden. Während der Durchführung des Verfahrens werden neben der Schichtdicke d, der Spannung U und dem Ionenstrom I, welcher in der in 2 gezeigten Vorrichtung mit Hilfe eines Amperemeters gemessen wird, der Druck in der Vakuumkammer 50, die Temperatur des Glassubstrats und/oder des Films sowie die Prozesszeit und gegebenenfalls weitere Parameter erfasst.Between the contact layer 4 and the film of ionizable material 2 a voltage U is applied. Will on the contact layer 4 omitted, the substrate holder can 41 be used as a cathode. During the implementation of the method, in addition to the layer thickness d, the voltage U and the ion current I, which in the in 2 is measured by means of an ammeter, the pressure in the vacuum chamber 50 , the temperature of the glass substrate and / or the film as well as the process time and optionally other parameters detected.

Aus dem zeitlichen Verlauf der Schichtdicke d kann insbesondere die Aufdampfrate dd/dt ermittelt werden. Mit fortschreitender Prozesszeit werden unter der Wirkung der angelegten Spannung U Ionen im Glassubstrat 1 gegen aus dem Film 2 erzeugte Ionen des ionisierbaren Materials 25 ausgetauscht. Es bilden sich Bereiche 12 mit einer anderen Ionenzusammensetzung als die Bereiche 11, in welchen kein Ionenaustausch stattgefunden hat.From the time course of the layer thickness d, in particular the vapor deposition rate dd / dt can be determined. As the process progresses, ions under the effect of the applied voltage become U in the glass substrate 1 against from the movie 2 generated ions of the ionizable material 25 replaced. There are areas 12 with a different ion composition than the regions 11 in which no ion exchange has taken place.

Die Bereiche 12 dringen mit zunehmender Prozesszeit weiter in das Innere des Glassubstrats 1 vor. Während des erfindungsgemäßen Verfahrens ändert sich also die in der schematischen Darstellung in 3 eingezeichnete Ausdehnung des Bereichs 12, in welchem die ursprünglich im Glassubstrat 1 enthaltenen Ionen gegen solche aus dem Film 2 ausgetauscht worden sind, von der dem Film 2 zugewandten Seite des Glassubstrats 1 in das Innere des Glassubstrats 1 hinein. Die entsprechende Abmessung wird im Rahmen dieser Anmeldung mit x bezeichnet. Die Ionenaustauschgeschwindigkeit dx/dt kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren neben dem Einstellen der Spannung U auch durch das Einstellen der Aufdampfrate dd/dt beeinflusst werden. Zudem kann die Ionenaustauschgeschwindigkeit durch die Wahl einer optimalen Prozesstemperatur gesteigert werden. Um eine geeignete Temperatur des Glassubstrats 1 einzustellen, kann daher beispielsweise der Substrathalter 41 beheizbar sein.The areas 12 penetrate with increasing process time further into the interior of the glass substrate 1 in front. During the process according to the invention, therefore, the changes in the schematic representation in FIG 3 marked extent of the area 12 , in which the original in the glass substrate 1 contained ions against those from the film 2 have been exchanged, from the movie 2 facing side of the glass substrate 1 into the interior of the glass substrate 1 into it. The corresponding dimension is designated by x in the context of this application. The ion exchange rate dx / dt can be influenced by the method according to the invention in addition to setting the voltage U by adjusting the vapor deposition rate dd / dt. In addition, the ion exchange rate can be increased by choosing an optimum process temperature. To a suitable temperature of the glass substrate 1 Therefore, for example, the substrate holder 41 be heated.

Wird bei dem oben beschriebenen Verfahren die Zusammensetzung des Films 2 aus ionisierbarem Material 25 im Verlauf des Ionenaustauschprozesses verändert, so ändert sich auch die Ionenzusammensetzung der Bereiche 12, in denen die Ionen des Glassubstrats 1 gegen solche aus dem Film 2 ausgetauscht werden. Wird die Zusammensetzung des Films 2 während des Ionenaustauschprozesses dahingehend geändert, dass der Film 2 solche Ionen enthält, welche ursprünglich im Glassubstrat vorhanden sind, können die Bereiche 12 des Glassubstrats 1 durch das allmähliche Ausbilden eines Bereiches zwischen dem Bereich 12 und dem Film 2, der eine Zusammensetzung hat, welche sich von der des Bereiches 12 unterscheidet, in das Innere des Glassubstrats gezogen werden. Auf diese Weise kann beispielsweise den in 3 schematisch mit 12 bezeichneten Bereichen ein Gradient der optischen Eigenschaften aufgeprägt werden.In the method described above, the composition of the film 2 made of ionizable material 25 As the ion exchange process changes, so does the ion composition of the regions 12 in which the ions of the glass substrate 1 against those from the movie 2 be replaced. Will the composition of the film 2 changed during the ion exchange process in that the film 2 contains such ions, which are originally present in the glass substrate, the areas 12 of the glass substrate 1 by gradually forming an area between the area 12 and the movie 2 which has a composition that differs from that of the area 12 differs into the interior of the glass substrate. In this way, for example, the in 3 schematically with 12 designated areas a gradient of the optical properties are impressed.

In 4 ist ein Sonderfall des Ergebnisses dieses Vorgehens dargestellt. Das Glasmaterial 100 umfasst einen Bereich 120, welcher nicht mit einer Oberfläche des Glassubstrats 100 in Kontakt steht, sondern vielmehr in seinem Inneren angeordnet ist. Der Bereich 120 kann durch Austausch von Ionen in der oben beschriebenen Weise hergestellt werden, wobei anschließend an die Herstellung des Bereiches 120 durch Ändern der Zusammensetzung des Filmes 2 ein Bereich 110 im Glassubstrat erzeugt wird, welcher im Wesentlichen der ursprünglichen Ionenzusammensetzung des Glassubstrats entspricht. In 4 ist insbesondere in der Schnittzeichnung auf der rechten Seite SS lediglich die einfachste Möglichkeit der Umsetzung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines solchen Glasmaterials mit im Inneren versenkten Strukturen durch Ionenaustausch illustriert. Der Bereich 112 kann erfindungsgemäß auf beliebige Art und Weise im Innern eines Glassubstrats angeordnet sein, insbesondere kann er aus mehreren Strukturen bestehen, welche miteinander in Verbindung stehen, aber auch vereinzelt im Glassubstrat vorliegen können.In 4 is a special case of the result of this procedure is shown. The glass material 100 includes an area 120 which does not interfere with a surface of the glass substrate 100 is in contact, but rather is arranged in its interior. The area 120 can be prepared by exchanging ions in the manner described above, following the preparation of the region 120 by changing the composition of the film 2 an area 110 is produced in the glass substrate, which substantially corresponds to the original ion composition of the glass substrate. In 4 In particular, in the sectional drawing on the right side SS only the simplest possibility of implementing the method according to the invention for producing such a glass material with internally buried structures by ion exchange is illustrated. The area 112 can be arranged according to the invention in any way in the interior of a glass substrate, in particular, it may consist of several structures which are in communication with each other, but may also be isolated in the glass substrate.

Das Glasmaterial 100 umfasst zudem eine Kombination von Bereichen 120, in denen die ursprünglich im Glassubstrat vorhandenen Ionen gegen unterschiedliche Ionen aus dem ionisierbaren Material 25 ausgetauscht wurden, so dass die entstehenden Bereiche 120 sich nicht nur vom Glassubstrat sondern auch untereinander in ihren Eigenschaften unterscheiden.The glass material 100 also includes a combination of areas 120 in which the ions originally present in the glass substrate are resistant to different ions from the ionizable material 25 were exchanged, so that the resulting areas 120 differ in their properties not only from the glass substrate but also among each other.

Claims (19)

Verfahren zum durch ein elektrisches Feld unterstützten Austauschen von Ionen in einem Glassubstrat (1), dadurch gekennzeichnet, daß als Quelle für die Ionen zumindest ein auf dem Glassubstrat (1) aufgedampfter fester Film (2) aus zumindest einem ionisierbaren Material (25) zur Verfügung gestellt wird, welcher auch während des Ionenaustauschs fortlaufend aufgedampft wird, wobei zur Steuerung des Ionenaustausches die Spannung U des elektrischen Feldes und/oder die Aufdampfrate dd/dt des Filmes (2) zeitlich und/oder lokal variiert werden.Method for electrically field-exchanging ions in a glass substrate ( 1 ), characterized in that as source for the ions at least one on the glass substrate ( 1 ) vapor-deposited solid film ( 2 ) of at least one ionizable material ( 25 ), which is continuously evaporated even during the ion exchange, wherein the voltage U of the electric field and / or the vapor deposition rate dd / dt of the film are used to control the ion exchange ( 2 ) can be varied temporally and / or locally. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass auf zumindest einer Seite des Glassubstrats (1) eine Maske (3) aufgebracht wird.Method according to claim 1, characterized in that on at least one side of the glass substrate ( 1 ) a mask ( 3 ) is applied. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Film (2) auf eine Seite, insbesondere die maskierte Seite des Glassubstrats (1) aufgebracht wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in that the film ( 2 ) on one side, in particular the masked side of the glass substrate ( 1 ) is applied. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine Film (2) durch Sputtern aufgebracht wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the at least one film ( 2 ) is applied by sputtering. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufdampfen des Films (2) unter Vakuumbedingungen durchgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the vapor deposition of the film ( 2 ) is carried out under vacuum conditions. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine Seite des Glassubstrats (1), insbesondere die einem Film (2) gegenüber liegende Seite, in Verbindung mit einer Kontaktschicht (4) gebracht wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that at least one side of the glass substrate ( 1 ), especially a film ( 2 ) opposite side, in conjunction with a contact layer ( 4 ) is brought. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Anlegen einer Spannung im Glassubstrat (1) ein elektrisches Feld erzeugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that by applying a voltage in the glass substrate ( 1 ) an electric field is generated. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spannung zwischen der Kontaktschicht (4) und der Maske (3) und/oder dem Film (2) angelegt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a voltage between the contact layer ( 4 ) and the mask ( 3 ) and / or the film ( 2 ) is created. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Ionenaustausch im Glassubstrat (1) Bereiche (11, 12) mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen ci erzeugt werden, welche sich in ihren optischen Eigenschaften, insbesondere im Brechungsindex unterscheiden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that by ion exchange in the glass substrate ( 1 ) Areas ( 11 . 12 ) are produced with different ion compositions c i , which differ in their optical properties, in particular in the refractive index. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Glassubstrat (1) beheizt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the glass substrate ( 1 ) is heated. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Dicke d des Films (2) gemessen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that thickness d of the film ( 2 ) is measured. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Ionenaustausch durch Einstellen und/oder Regeln und/oder Steuern von zumindest einem der folgenden Parameter beeinflußt wird: Druck p, Temperatur des Glassubstrats TS, Temperatur des Films TF, Startschichtdicke d0, Ionenaustauschgeschwindigkeit dx/dt, Ionentrom I.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the ion exchange is influenced by setting and / or regulating and / or controlling at least one of the following parameters: pressure p, temperature of the glass substrate T S , temperature of the film T F , starting layer thickness d 0 , Ion exchange rate dx / dt, Ionentrom I. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des ionisierbaren Materials (25) zeitlich und/oder lokal variiert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the composition of the ionizable material ( 25 ) is varied temporally and / or locally. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Bereiche mit unterschiedlichen Ionenzusammensetzungen ci durch Ionenaustausch unter Variation der Zusammensetzung des ionisierbaren Materials (25) im Glassubstrat (1) erzeugt werden.A method according to claim 13, characterized in that the regions with different ion compositions c i by ion exchange with variation of the composition of the ionizable material ( 25 ) in the glass substrate ( 1 ) be generated. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Ionen in einem Glassubstrat (1), welches Na und/oder K und/oder Li enthält, ausgetauscht werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that ions in a glass substrate ( 1 ) containing Na and / or K and / or Li can be exchanged. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein ionisierbares Material (25) und/oder ein Film (2), welcher Ag und/oder K und/oder Li und/oder Rb und/oder Cs enthält, aufgedampft wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that an ionizable material ( 25 ) and / or a movie ( 2 ), which contains Ag and / or K and / or Li and / or Rb and / or Cs, is vapor-deposited. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannung U im Bereich von > 0 kV bis 10 kV erzeugt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the chip U is generated in the range of> 0 kV to 10 kV. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Glassubstrat (1) auf die Temperatur TS im Bereich von 100°C bis 400°C erwärmt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the glass substrate ( 1 ) is heated to the temperature T S in the range of 100 ° C to 400 ° C. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Maske (3) und der Film (2) und die Kontaktschicht (4) vom Glassubstrat (1) entfernt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the mask ( 3 ) and the movie ( 2 ) and the contact layer ( 4 ) from the glass substrate ( 1 ) are removed.
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