DE10318979A1

DE10318979A1 - Vorrichtung zur Messung der Werte in einem Phosphatierbad

Info

Publication number: DE10318979A1
Application number: DE2003118979
Authority: DE
Inventors: Andreas Kapitza
Original assignee: Dr Ing HCF Porsche AG
Current assignee: Dr Ing HCF Porsche AG
Priority date: 2003-04-26
Filing date: 2003-04-26
Publication date: 2004-11-18
Anticipated expiration: 2023-04-27
Also published as: DE10318979B4

Abstract

Diese Vorrichtung zur Messung der Werte in einem Phosphatierbad besteht aus wenigstens einem mit einer Rühreinrichtung ausgestatteten Titrationsgefäß, einer diesem zugeordneten Zulaufleitung zumindest für eine Probenlösung und einer in diese eingeschalteten Dosierpumpe sowie einem die Arbeitsweise der Dosierpumpe steuernden Mikroprozessor. DOLLAR A Zur Optimierung der Vorrichtung ist in die Zulaufleitung zu dem wenigstens einen Titrationsgefäß mindestens ein Durchflusssensor eingeschaltet, welcher die ermittelten Durchlaufmengen bzw. Durchlaufgeschwindigkeiten in elektrische Signale umsetzt und vermittels eines elektrischen Leitungsweges einer im Mikroprozessor vorhandenen und die Dosierpumpe beherrschenden Vergleichseinrichtung aufgibt.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Messung der Werte in einem Phosphattierbad gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Aus der EP 0457 989 ist ein Verfahren zur Schätzung einer Titrationskurve bekannt, bei dem man einem mit einer vorgegebenen Fließgeschwindigkeit strömenden Zufluss ein Titrationsreagenz zusetzt und jedem Verhältnis von Titrationsreagenz-Fließgeschwindigkeit zu Zufluss-Fließgeschwindigkeit jeweils einen pH-Wert zuordnet. In der Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens sind Einrichtungen zum Messen der Fließgeschwindigkeit des Zuflusses, Einrichtungen zum Mischen des Zuflusses mit einem Titrationsreagenz und PI-Kontrolleinrichtungen zur Regulierung der Fließgeschwindigkeit des Titrationsreagenz zur Mischeinrichtung enthalten. Ferner sind Mittel zur Einstellung der Fließgeschwindigkeit des Titrationsreagenz gemäß einer Modeltitrationskurve vorgesehen.

In der DE 197 23 852 werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatischen Regelung von Titrationen von Proben unbekannten Gehalts behandelt, wobei die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens einen im Wesentlichen aus einer Dosiereinheit, einer Indikationseinheit und einer Steuereinheit bestehenden Titrierautomaten umfasst. Die Dosiereinheit ist durch einen Mikroprozessor, welcher über Schnittstellen einerseits mit der Dosiereinheit und andererseits mit einer, beispielsweise durch ein mit entsprechenden Elektroden als Sensoren ausgestattetes Potentiometer gebildete Indikationseinheit verbunden ist, gesteuert.

Darüber hinaus geht aus der DE 199 03 860 ein Durchflussverfahren zur kalibrierfreien Konzentrationsbestimmung in diskreten Volumina von Probenlösungen hervor, bei welchem zwei eine Gesamtdurchflussgeschwindigkeit einhaltende Pumpgeschwindigkeits-Zeit-Verlaufe der Titrationsreagenz- und der Probenlösung vorgesehen sind und bei dem ferner die Vermischung der Probenlösung mit der Reagenzlösung in einem nachfolgenden Strömungskanal abläuft. Dabei wird der Konzentrationsverlauf wenigstens eines Reaktionspartners mittels eines Durchflussdetektors aufgezeichnet. Ferner werden die Zeitpunkte ermittelt, bei welchen sich Titrationsreagenz und Probenlösung in einem definierten Verhältnis befinden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde bei einer Vorrichtung zur Messung der Werte in einem Phosphatierbad aus unkontrollierten oder falsch gesteuerten Zulauf von Probenlösung und/oder Titrationsreagenz zum Titrationsgefäß resultierend Messfehler auszuschließen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß im Wesentlichen durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen und zweckmäßige Ausgestaltungsformen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Ausgehend von der Tatsache, dass die Genauigkeit einer Titration in der Regel von drei unterschiedlichen Parametern bestimmt wird ergibt sich der wesentlichste durch die Erfindung erzielte Vorteil daraus, dass zumindest der Zulauf der Probenlösung als erster Parameter exakt überwacht und gegebenenfalls gesteuert werden kann, woraus resultiert, dass falsche Messergebnisse in einem beträchtlichem Ausmaß ausgeschaltet werden können.

Selbstverständlich umfasst die Erfindung im Weiteren auch die Einschaltung von Durchflusssensoren auch in die Zuleitung des Titrationsreagenzes, wodurch eine absolut sicher steuerbare Dosierung des einen zweiten Parameter bildenden Titrationsreagenzes und damit eine größtmögliche Sicherheit der Messergebnisse gewährleistet werden kann.

Die gleichzeitige Verwendung zweier Titrationsgefäße samt zugehöriger Einrichtungen, wie Dosierpumpe Zulaufleitung und Mikroprozessor bringt den weiteren Vorteil mit sich, dass nebeneinander auch Kontrollmessungen durchgeführt werden können, ohne dass zwischen den einzelnen Messungen aufwendige Reinigungsarbeiten, z.B. zum Reinigen der Elektroden, erforderlich werden.

Zweckmäßigerweise ist weiterhin vorgesehen, dass der Mikroprozessor einerseits mit der oder den Elektroden im Titrationsgefäß verbunden und andererseits mit vorgezeichneten Angaben zur Soll-Steilheit der Elektroden sowie einer Vergleichseinheit ausgestattet ist und bei einer Abweichung von der Soll-Steilheit die Dosierpumpe abschaltet.

Die Erfindung ist in der nachfolgenden Beschreibung anhand zweier in der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele näher beschrieben.
Es zeigen
1 eine schematische Darstellung einer ersten Verwirklichungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung,
2 eine gleichfalls schematische Darstellung einer zweiten Verwirklichungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Bei der in der 1 dargestellten Verwirklichungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein als Rührgefäß 1 mit einem Rührwerk 2 ausgestattetes Titrationsgefäß 3 vorgesehen. Das Titrationsgefäß 3 wird mittels einer ersten Zulaufleitung 4 mit einer Probenlösung und mittels einer zweiten in der Zeichnung der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellten Zulaufleitung mit einem Titrationsreagenz beschickt. In die Zulaufleitung 4 sind hintereinander eine Dosierpumpe 5 und ein Durchflusssensor 6 eingeschaltet. Der Ansteuerung der Dosierpumpe 5 dient ein Mikroprozessor 7, welcher die Dosierpumpe 5 in Abhängigkeit unterschiedlicher Parameter ansteuert. Ein erster Parameter ist die vom Durchlaufsensor 6 ermittelte Durchflussgeschwindigkeit, beispielsweise der Probenlösung. Der Mikroprozessor 7 steht mit dem Durchflusssensor 6 über einen elektrischen Leitungsweg 9 in Verbindung und ist mit einer ersten Vergleichseinrichtung 8 ausgestattet, welche eine Abschaltung der Dosierpumpe 5 bewirkt, falls der ermittelte, tatsächliche Wert der Durchflussgeschwindigkeit, beispielsweise der Probenlösung, von einem vorgegebenen Sollwert abweicht. Der Mikroprozessor 7 ist weiterhin mit wenigstens einer zweiten Vergleichseinheit 10 ausgestattet, welche eine Abschaltung der Dosierpumpe 5 bewirkt, falls die Steilheit der Elektrode 11 einen exakt vorgegebenen Wert über- oder unterschreitet. Hierzu ist der Mikroprozessor 7 vermittels eines weiteren elektrischen Leitungsweges 12 mit der Elektrode 11 verbunden.
Bei der in der 2 dargestellten Verwirklichungsform der Erfindung ist ein als Rührgefäß 1 mit einem Rührwerk 2 ausgestattetes Titrationsgefäß 3 vorgesehen, welches vermittels einer Zulaufleitung 4a und einer Dosierpumpe 5a, hier ebenfalls mit einer Probenlösung, beschickt wird. In die Zulaufleitung 4a sind aufeinanderfolgend ein erstes Absperrventil 13, eine Messpipette 14 und ein zweites Absperrventil 15 eingeschaltet. Die Dosierpumpe 5a wird von einem Mikroprozessor 7a angesteuert, wobei der Mikroprozessor 7a eine erste Vergleichseinrichtung 10 aufweist, welche die Steilheit der Elektrode 11 mit einem vorgegebenen Sollwert vergleicht und bei einer Abweichung der gemessenen Steilheit von einem vorgegebenen und gespeicherten Wert die Dosierpumpe 5a abschaltet. Die Vergleichseinrichtung 10 ist hierzu über einen ersten elektrischen Leitungsweg 16 mit der Elektrode 11 und über einen zweiten elektrischen Leitungsweg 17 mit der Dosierpumpe 5a verbunden. Der Mikroprozessor 7 ist ferner mit einer zweiten Vergleichseinheit 8 ausgestattet, welche die als Messergebnis ermittelten Durchflussgeschwindigkeiten mit einem vorgegebenen Wert vergleicht und bei Über- oder Unterschreitung des vorgegebenen Wertes gleichfalls die Dosierpumpe 5a abschaltet. Zur Ermittlung der tatsächlichen Durchflussgeschwindigkeit durch die Zulaufleitung 4a sind in diese zwei Durchflusssensoren 18 und 19 eingeschaltet, die in Durchflussrichtung jeweils einem der Absperrventile 13 und 15 nachgeschaltet angeordnet sind und mit der Vergleichseinrichtung 8 über getrennte elektrische Leitungswege 20 und 21 in Verbindung stehen.

Claims

Vorrichtung zur Messung der Werte in einem Phosphatierbad, bestehend aus wenigstens einem mit einer Rühreinrichtung ausgestatteten Titrationsgefäß, einer diesem zugeordneten Zulaufleitung zumindest für eine Probenlösung und einer in diese eingeschalteten Dosierpumpe sowie einem die Arbeitsweise der Dosierpumpe steuernden Mikroprozessor, dadurch gekennzeichnet, dass in die Zulaufleitung (4, 4a) zu dem wenigstens einen Titrationsgefäß (3) mindestens ein Durchflusssensor (6, bzw. 18, 19) eingeschaltet ist, welcher die ermittelten Durchlaufmengen bzw. Durchlaufgeschwindigkeiten in elektrische Signale umsetzt und vermittels eines elektrischen Leitungsweges (9 bzw. 20, 21) einer im Mikroprozessor (7) vorhandenen und die Dosierpumpe (5, 5a) beherrschenden Vergleichseinrichtung (8) aufgibt.
Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwei jeweils vermittels einer Zulaufleitung (4, 4a) und einer Dosierpumpe (5, 5a) beschickte Titrationsgefäße (3) sowie zur Steuerung jeder der beiden Dosierpumpen (5, 5a) jeweils ein Mikroprozessor (7) vorgesehen sind und in jede der beiden Zulaufleitungen (4, 4a) jeweils ein über einen elektrischen Leitungsweg (9 bzw. 20, 21) mit dem Mikroprozessor (7) in Verbindung stehender Durchflusssensor (6 bzw. 18, 19) eingeschaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl in die Zulaufleitung (4, 4a) für die Probenlösung als auch in die Zulaufleitung für das Titrationsreagenz jeweils wenigstens ein mit dem Mikroprozessor (7) in Verbindung stehender Durchflusssensor (6 bzw. 18, 19) eingeschaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in eine der Zulaufleitungen (4a) zu wenigstens einem der Titrationsgefäße (3) mindestens ein schaltbares Absperrventil (13, 15) eingeschaltet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in eine der Zulaufleitungen (4, 4a) zu wenigstens einem der beiden (3) eine Messpipette (14) eingeschaltet ist und dass in Durchflussrichtung vor und hinter der Messpipette (14) jeweils ein Absperrventil (18 bzw. 19) angeordnet ist.
Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in Durchflussrichtung gesehen hinter jedem Absperrventil (18 und 19) ein vermittels elektrischer Leitungswege (20 bzw. 21) mit einer Vergleichseinrichtung (8) im Mikroprozessor (7) in Verbindung stehender Durchflusssensor (18 bzw. 19) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Vergleichseinrichtung (10) im Mikroprozessor (7) über elektrische Leitungswege (16 und 17) einerseits mit der oder den (11) im Titrationsgefäß (3) verbunden ist und welche in Abhängigkeit einer Abweichung der gemessenen Werte von vorgezeichneten Angaben zur Soll-Steilheit der Elektroden (11 die Dosierpumpe abschaltet.