DE1031428B - Process for the production of selenium rectifiers and arrangement for the implementation of this process - Google Patents
Process for the production of selenium rectifiers and arrangement for the implementation of this processInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern und Anordnung für die Durchführung dieses Verfahrens Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern mit einer oder mehreren halogenhaltigen Sclenschichten mittels Aufdampfen unter Anwendung eines sperrschichtfördernden Elementes aus der III. Hauptgruppe des Periodischen Systems der Elemente, z. B. Thallium, sowie weiterhin auf eine Anordnung für die Durchführung dieses Verfahrens. Erfindungsgemäß wird das Aufdampfen des Halbleiterkörpers aus halogenhaltigem Selen mindestens in der unmittelbar von der Trägerelektrode getragenen Halbleiterschicht mit einem Partialdampfdruck des Halbleiters von etwa 1 - 10-1 bis etwa 4 - 10-1 Torr in Gegenwart eines weiteren die Kristallisation der Halbleiterschicht fördernden organischen Stoffes mit einem Partialdampfdruck in der Größenordnung von etwa 10-5 bis 10-6 Torr vorgenommen.Process for the manufacture of selenium rectifiers and arrangement for Implementation of This Method The invention relates to a method for the production of selenium rectifiers with one or more halogen-containing Layering by means of vapor deposition using a barrier layer promoting element from the III. Main group of the periodic table of the elements, e.g. B. thallium, as well as an order for the implementation of this procedure. According to the invention the vapor deposition of the semiconductor body made of halogen-containing selenium is at least in the semiconductor layer carried directly by the carrier electrode with a partial vapor pressure of the semiconductor from about 1-10-1 to about 4-10-1 Torr in the presence of another the crystallization of the semiconductor layer promoting organic substance with a Partial vapor pressure on the order of about 10-5 to 10-6 Torr.
Die Anwendung eines solchen grundsätzlichen Fürtigungsverfahrens ist geeignet für die Zwecke der Verbesserung des Güteverhältnisses des Gleichrichters sowie seiner Beständigkeit gegen Alterung und bei hohen Betriebstemperaturen.The application of such a basic approval process is suitable for the purpose of improving the quality ratio of the rectifier as well as its resistance to aging and at high operating temperatures.
Es war bekannt, den Halbleiterkörper eines Selengleichrichters mehrschichtig auszubilden und den Schichten verschiedene Zusätze zu geben, welche die Sperrschi.ch.tbildung an dem Gleichrichter oder die Leitfähigkeit des Halbleiters fördern sollen. Jedoch war dabei nicht gleichzeitig die Lehre bekannt, das Aufdampfen von Schichten des. Selenhalbleiterkörpers gemäß der vorliegenden Erfindung vorzunehmen.It was known that the semiconductor body of a selenium rectifier was multilayered to train and to give the layers various additives that the Sperrschi.ch.tbildung to promote the rectifier or the conductivity of the semiconductor. However was not at the same time known the doctrine, the vapor deposition of layers of. Make selenium semiconductor body according to the present invention.
Es war ferner bekannt, daß im Selen als Verunreinigungen vorhandene anorganische Stoffe den Kristallisationspro7eß des Selens im Sinne einer Beschleunigung beeinflussen können. Nach der vorliegenden Erfindung wird in neuartiger Weise planmäßig beim Aufdampfen die Anwesenheit eines die Kristallisation fördernden Stoffes bei vorbestimmtem Partiald.ampfdruck desselben benutzt.It was also known to be present in selenium as impurities inorganic substances accelerate the crystallization process of selenium can influence. According to the present invention is planned in a novel way in the case of vapor deposition, the presence of a substance which promotes crystallization predetermined partial vapor pressure of the same used.
Weiterhin war bekannt, durch eine Oberflächenbehandlung einer bereits auf die Trägerelektrode unter Benutzung flüssigen Selens aufgebrachten Selenschicht in einer basischen Flüssigkeit die Oberflächenschicht in die kristallinische Modifikation überzuführen zur Bildung einer Schicht bzw. Haut, die während der thermischen Behandlung der Selenschicht für ihre Überführung in. die kristallinische Modifikation beim Passieren des Temperaturbereiches zwischen 115 und 150° C nicht mehr flüssig wird. Bei dieser bekannten Herstellung i!st von keinem Aufdampfen der Halb-Leiterschicht Gebrauch gemacht.Furthermore, a surface treatment was already known Selenium layer applied to the carrier electrode using liquid selenium in a basic liquid, the surface layer in the crystalline modification transferred to the formation of a layer or skin during the thermal treatment the selenium layer for its conversion into. the crystalline modification in Passing the temperature range between 115 and 150 ° C no longer becomes liquid. In this known production, there is no vapor deposition of the semi-conductor layer Made use of.
Weiterhin war es bekannt, nach dem Aufbringen der Sele.nhalbleiterschicht auf die Trägerelektrode eines Gleichrichters oder gegebenenfalls nach dem Aufbringen der Deckelektrode auf die Halbleiterschicht die geschichtete Anordnung einer Behandlung mit reduzierenden organischen Mitteln in deren flüssiger oder Dampfform zu unterwerfen für die Verbesserung der Sperrwirkung des Gleichrichters. Hierbei kann das organische Mittel erst nach dem Aufbringen der Halbleiterschicht auf diese von deren Oberfläche her einwirken und keine vorteilhafte Funktion während eines durch Aufdampfen erfolgenden Aufbringens einer Selenhalbleitersch.icht erfüllen.It was also known after the Sele semiconductor layer had been applied on the carrier electrode of a rectifier or, if necessary, after application the top electrode on the semiconductor layer the layered arrangement of a treatment subject to reducing organic agents in their liquid or vapor form to improve the blocking effect of the rectifier. Here the organic Means only after the semiconductor layer has been applied to it from its surface act forth and no advantageous function during one taking place by vapor deposition Fulfill the application of a selenium semiconductor layer.
Nach den bisher vorliegenden Versuchsergebnissen läßt sich wahrscheinlich die physikalische Wirkung dieses Verfahrens gemäß der Erfindung folgendermaßen deuten.According to the experimental results available so far, it is probable that interpret the physical effect of this method according to the invention as follows.
Im Verlauf der Herstellung von Selengleichrichtern bildet sich vielfach die im Zusammenwirken mit dem Selenhalbleiter für die Sperreigenschaften maßgebende Zwischenschicht zwischen der Sefenschicht und der Deckelektrode als eine Reaktionszwischenschicht in Form einer Verbindung des Selens und einfies geeigneten Metalls bzw. einer Metallegierung in der Deckelektrode, wie z. B. Cadmium oder Zinn-Cadmium oder Zinn-Cadmium-Wismut. Die Gleichmäßigkeit des für die Gleichrichtung wirksamen Überganges zwischen der Reaktionszwischenschicht und dem Selenhalbleiter ist abhängig von der Gleichmäßigkeit der Kristallstruktur der Selenschicht, insbesondere in ihrer dem übergang oberflächennahen Zone. Eine solche Gleichmäßigkeit der Struktur der Halbleiterschicht läßt sich in besonders gutem Maße erreichen durch das Aufdampfen der Halbleiterschicht in einer Atmosphäre aus einem die Kristallisation des Halbleiters fördernden Stoff. Dieser bewirkt, daß die Selenkristalle von der die Halbleiterschicht tragenden Grundplatte bzw. -elektrode aus alle etwa in einer gleichen Richtung sowie so rasch mit etwa gleicher Größe wachsen, daß eine etwaige Störung der einheitlichen Kristallstruktur durch an der Oberfläche der Halbleiterschicht entstehende Kristallisationszentren vermieden bzw. einer solchen vorgebeugt wird. Das die Sperreigenschaften des Gleichrichters bestimmende Zusammenwirken der Reaktionszwischenschicht mit dem Selenhalbleiter wird im besonderen Maße gefördert durch den Einbau von Stoffen vom Charakter eines Elementes der Gruppe Hl b des Periodischen Systems, wie z. B. Thallium, an .dem Übergang zwischen der Reaktionszwischenschicht und dem Selenhalbleiter. Thal.lium hat weiterhin die Eigenschaft, bei geeigneter Dosierung die Leitfähigkeit des Selens in Gegenwart von Halogenen weit über das nur mit einem Halogenzusatz allein erreichbare Maß hinaus zu steigern. Eine einheitliche Kristallstruktur der Selenschicht erleichtert vermutlich im besonderen Maße eine Diffusion des für die Förderung des Aufbaues der Sperrschicht verwendeten Zusatzstoffes Thall.ium in die Halbleiterschicht, so daß dieser Zusatzstoff in einem gemäß dem Vorliegenden hergestellten Selengleichrichter danach eine doppelte Wirkung ergibt. Er bewirkt nämlich erstens durch seinen Einbau an der Übergangsstelle zwischen dem Selenhalbleiter und der Reaktionszwisichenschicht eine Verbesserung der Sperreigenschaften des Gleichrichters und zweitens durch die Einwanderung auch in die übrige Selenhalbleiterschicht eine Verringerung des spezifischen Widerstandes derselben und damit also des D.urchlaßwiderstandes und somit des Güteverhältnisses des Selengleichzichters.In the course of the manufacture of selenium rectifiers, it is formed many times over which, in interaction with the selenium semiconductor, is decisive for the barrier properties Intermediate layer between the sefan layer and the cover electrode as an intermediate reaction layer in the form of a compound of selenium and a suitable metal or metal alloy in the top electrode, such as B. cadmium or tin-cadmium or tin-cadmium-bismuth. The evenness of the effective for the rectification transition between the Reaction intermediate layer and the selenium semiconductor is dependent on the uniformity the crystal structure of the selenium layer, especially in its surface near the transition Zone. Such a uniformity of the structure of the semiconductor layer can be seen in achieve a particularly good level by vapor deposition of the semiconductor layer in an atmosphere made of a substance that promotes crystallization of the semiconductor. This causes the selenium crystals from the base plate carrying the semiconductor layer or electrode from all roughly in the same direction as well as quickly with about equal size grow that any disruption of the uniform crystal structure through crystallization centers arising on the surface of the semiconductor layer avoided or prevented. That the blocking properties of the rectifier determining interaction of the reaction intermediate layer with the selenium semiconductor is particularly encouraged by the incorporation of materials with the character of a Element of group Hl b of the periodic table, such as. B. Thallium, on .dem Transition between the reaction intermediate layer and the selenium semiconductor. Thal.lium furthermore has the property of having the conductivity of selenium when dosed appropriately in the presence of halogens far beyond that which can only be achieved with the addition of halogen alone To increase the measure. A uniform crystal structure of the selenium layer facilitates presumably in particular a diffusion of the for the promotion of the construction the barrier layer used additive Thall.ium in the semiconductor layer, so that this additive in a selenium rectifier manufactured according to the present invention thereafter gives a double effect. First of all, it works through its incorporation at the interface between the selenium semiconductor and the reaction interface an improvement in the blocking properties of the rectifier and, secondly, by the Immigration into the rest of the selenium semiconductor layer also results in a reduction in the specific Resistance of the same and thus of the forward resistance and thus of the quality ratio of the selenium equator.
Es wurde hierbei als notwendig erkannt für die Bildung der Dampfatmosphäre aus dem kristallisationsfördernden Stoff den Partialdampfdruck dieses Stoffes, z. B. bei der Verwendung von Mineralöl, den Partialdruck des Öldumpfes gering zu bemessen. So hat es sich beispielsweise als geeignet ergeben, diesen Dampfdruck mit einem Wert von etwa zwischen 10-s und 10---5 Torr zu bemessen bei Anwendung einer Menge an Zusatzstoff für die Förderung der Sperrschichtbildung von etwa 5 - 10`s g Thallium je cm2 Übergangsfläche bzw. Sperrschichtfläche, wenn dieses als Zusatzstoff benutzt wird in einer dünnen, z. B. etwa 3 bis 5 - 10-4 cm dicken Selenhalbleiterschicht, welche zwischen der z. -B. etwa 6 - 10-3 cm dicken Selenhalbleiterschicht und der Deckelektrode aufgebracht wird zur Vorbereitung der Erzeugung der Reaktionszwischenschicht: Bei Steigerung der Zusatzstoffmenge, z. B. an Thallium, wird vorteilhafterweise der Partialdampfdruck des die Kristallisation des Selens fördernden Stoffes, z. B. des Öles, entsprechend abgesenkt oder umgekehrt bei einer Verringerung der Zusatzstoffmenge gesteigert. Als kristallisati.onsfördernder Stoff kann z. B. ein Mineralöl, ein Trikresylphosphat oder ein Clophen benutzt werden. Dieser geringe Öldampfdruck z. B. in dein Rezipienten, in dem die Aufdampfung der Halbleiterschicht vorgenommen wird, kann dadurch erreicht werden, daß mit Öl benetzte Flächen in den Behälter eingebracht werden oder in diesem geschaffen werden und im diesem Sinne z. B. dieser Behälter ummittelbar an seiner inneren Mantelfläche selbst ganz oder teilweise dünn mit Öl benetzt wird. Statt dessen können jedoch auch besondere Vorratsbehälter mit Öl in dem Rezipienten vorgesehen werden. Hierbei wird jedoch zweckmäßig die freie Verdampfungsoberfläche des Flüssigkeitsspiegels des Öles bewußt entsprechend gering bemessen, so daß also unter dem Einfluß der Temperatur nur ganz geringe Mengen an Öl für die Öldampfbildung wirksam werden. Diese Ve@rdampfungsoberfläche kann gegebenenfalls in ihrer Ausdehnung einstellbar eingerichtet sein. Die Öldampfbildung wird an sich unter dem Einfluß der in dem Rezipienten herrschenden Wärme stattfinden. Um eindeutigere Verhältnisse zu erreichen, ist es jedoch gegebenenfalls zweckmäßig, diese Ölbehälter einer entsprechenden Erwärmung auszusetzen. Für die Lieferung dieser Wärme kann gegebenenfalls unmittelbar der Behälter des Verdampfungsgefäßes herangezogen werden, der unter dem Einfluß des Aufdampfprozesses betriebsmäßig eine gewisse Temperatur annimmt. So hat es sich beispielsweise als zweckmäßig ergeben, in der Weise zu arbeiten, daß von dem Behälter des Rezipienten die Wärme bei einer Temperatur von etwa 60° C desselben an den das Öl enthaltenden Behälter unmittelbar durch Wärmeleitung über Wärmeleitbrücken abgegeben wird, um auf diese Weise einen Ölpartialdruck von etwa 10-s Torr in dem Gefäß zu sichern. Es ist jedoch auch im Rahmen der Erfindung möglich, für die Erwärmung der Ölbehälter eine besondere, gegebenenfalls durch einen Thermostaten überwachte Beheizungseinrichtung vorzusehen und dabei den Ölbehälter gegen einen unmittelbaren Übergang von Wärme durch Wärmeleitung von dem Behälter des Rezipienten zu sichern, indem der Träger bzw. .der Behälter durch entsprechende Zwischenlagen gegen den Behälter der Aufdampfeinrichtung wärmeisoliert wird.It was recognized here as necessary for the formation of the steam atmosphere from the crystallization-promoting substance the partial vapor pressure of this substance, z. B. when using mineral oil to measure the partial pressure of the oil sump low. So it has been found to be suitable, for example, this vapor pressure with a Value of approximately between 10-s and 10 --- 5 Torr to be measured when using a lot of additive to promote the formation of a barrier layer of about 5 - 10`s g of thallium per cm2 transition area or barrier layer area, if this is used as an additive is in a thin, z. B. about 3 to 5 - 10-4 cm thick selenium semiconductor layer, which between the z. -B. about 6-10-3 cm thick selenium semiconductor layer and the Cover electrode is applied to prepare for the creation of the intermediate reaction layer: When increasing the amount of additive, e.g. B. on thallium, is advantageous the partial vapor pressure of the substance promoting the crystallization of selenium, e.g. B. the oil, lowered accordingly or vice versa with a reduction in the amount of additive increased. As a crystallization-promoting substance, for. B. a mineral oil Tricresyl phosphate or a clophen can be used. This low oil vapor pressure z. B. in your recipient, in which the vapor deposition of the semiconductor layer is carried out can be achieved by placing oil-wetted surfaces in the container be introduced or created in this and in this sense z. B. this one The container itself is completely or partially thin on its inner lateral surface is wetted with oil. Instead, however, special storage containers can also be used Oil can be provided in the recipient. In this case, however, the free one is expedient The evaporation surface of the liquid level of the oil is deliberately correspondingly low sized, so that only very small amounts of Oil for the oil vapor formation become effective. This evaporation surface can optionally be set up adjustable in their extent. The oil vapor formation is per se take place under the influence of the heat prevailing in the recipient. To be clearer To achieve ratios, however, it may be useful to use these oil containers expose to a corresponding heating. For the delivery of this heat can if necessary, the container of the evaporation vessel can be used directly, which under the influence of the vapor deposition process has a certain temperature during operation accepts. For example, it has proven useful to work in such a way that that from the container of the recipient the heat at a temperature of about 60 ° C of the same to the container containing the oil directly by conduction Thermally conductive bridges are released to in this way an oil partial pressure of about Secure 10-s Torr in the vessel. However, it is also possible within the scope of the invention a special one for heating the oil tank, possibly by a thermostat Provide monitored heating device and thereby the oil container against a direct transfer of heat by conduction from the recipient's container to be secured by placing the carrier or the container with appropriate intermediate layers is thermally insulated from the container of the vapor deposition device.
. Es kann gegebenenfalls auch ausreichend sein, nur diejenige Halbleiterschicht durch Verdampfung unter gleichzeitiger Anwesenheit eines Öldampfes aufzubringen, welche auf die Trägerplatte des Selengleichrichters aufgebracht wird und. welche ihrerseits dann entweder zunächst eine weitere Halbleiterschicht und auf dieser dann erst die eigentliche Deckelektrode trägt oder die Deckelektrode unmittelbar trägt. Im ers-terenFallewäreeshierfür erforderlich, dieeinzelnen Platten für die eventeulle Aufdampfung einer zweiten Halbleiterschicht, wenn an dieser der kri-stallisationsfördernde Einfluß einer entsprechenden Dampfatmosphäre nicht wirksam sein soll, erst in einen neuen Aufdampfbehälter einzubringen. Es hat sich nämlich nach dem einmaligen Arbeiten mit einem Öldampf in einem Auf dampfbehälter gezeigt, d'aß dann ein solcher Öldampfdruck unmittelbar bei jeder neuen Beschickung des Behälters wieder dadurch vorhanden ist bzw. entsteht, daß z. B. auf der Innenmantelfläche des Rezipienten niedergeschlagenes Öl wieder zur Verdampfung gelangt. Es wurde nun als möglich erkannt, für die Fertigung guter Gleichrichter, welche in der Weise hergestellt werden, daß auf die erste auf die Trägerplatte durch Aufdampfen aufgebrachte Selenschicht eine zweite Selenschicht aufgedampft wird,, welche einen den Aufbau der Sperrschicht fördernden Zusatzstoff enthält, das Aufdampfen beider Halbleiterschichten unmittelbar nacheinander in dem gleichen Behälter vorzunehmen. Was im vorstehenden jeweils in Verbindung mit Öl bzw. Öldampf geschildert worden ist, gilt sinngemäß für die anderen für die Bildung der Dampfatmosphäre als geeignet angeführten Stoffe.. If necessary, it can also be sufficient to only use that semiconductor layer to be applied by evaporation in the presence of an oil vapor, which is applied to the carrier plate of the selenium rectifier and. Which in turn, then either first a further semiconductor layer and on top of it only then carries the actual cover electrode or the cover electrode directly wearing. In the former case, it would be necessary to use the individual plates for the possible vapor deposition of a second semiconductor layer, if this is the one that promotes crystallization Influence of a corresponding steam atmosphere should not be effective, only in one to bring in a new evaporation container. Namely, it has after the one-time work shown with an oil vapor in a vapor container, d'ass then such an oil vapor pressure is immediately available again every time the container is loaded or arises that z. B. deposited on the inner surface of the recipient The oil evaporates again. It has now been recognized as possible for manufacturing good rectifiers, which are made in such a way that based on the first Selenium layer applied to the carrier plate by vapor deposition has a second selenium layer is vapor-deposited, which is an additive promoting the build-up of the barrier layer contains, the vapor deposition of the two semiconductor layers in immediate succession in the make the same container. What in each case in connection with oil or oil vapor has been described, applies mutatis mutandis to the others for education substances listed as suitable for the steam atmosphere.
Durch die Anwendung der Erfindung können SelengleIchrichter hergestellt werden, welche einen differentiellen Widerstand in der Größenordnung von 1,5 Ohm - cm2 aufweisen bei einer Sperrspannung von etwa 40 Volt, gemessen bei einer Stromdichte von 1 mA -im--i- By using the invention, selenium converters can be produced which have a differential resistance in the order of 1.5 ohms - cm2 at a reverse voltage of about 40 volts, measured at a current density of 1 mA - in - i -
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Family Applications (1)
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US2121603A (en) * | 1936-05-30 | 1938-06-21 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Method of producing selenium rectifiers |
| US2193598A (en) * | 1936-09-05 | 1940-03-12 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Method of producing selenium rectifiers |
| DE724888C (en) * | 1936-05-30 | 1942-09-09 | Siemens Ag | Method of manufacturing selenium rectifiers |
| CH239449A (en) * | 1941-07-24 | 1945-10-15 | Philips Nv | Method of making a selenium barrier cell. |
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1955
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Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| US2121603A (en) * | 1936-05-30 | 1938-06-21 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Method of producing selenium rectifiers |
| DE724888C (en) * | 1936-05-30 | 1942-09-09 | Siemens Ag | Method of manufacturing selenium rectifiers |
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| CH239449A (en) * | 1941-07-24 | 1945-10-15 | Philips Nv | Method of making a selenium barrier cell. |
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Also Published As
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| NL207774A (en) | 1900-01-01 |
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