DE10304217A1 - Vielkanalreaktor und dessen Verwendung - Google Patents

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Siegfried Engelschalt
Manfred Prof. Dr. Baerns
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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Vielkanalreaktor, der insbesondere bei paralleler Durchführung chemischer Reaktionen unter möglichst gleichbleibender Wärmezuführung und bei kleinen Reaktionsräumen einsetzbar ist, beispielsweise beim Testen von Katalysatoren. Der Vielkanalreaktor ist gekennzeichnet durch eine erste ringförmige Wand (1) und eine kleinere zweite ringförmige Wand (2), die innerhalb der ersten ringförmigen Wand (1) angeordnet ist und zwischen beiden Wänden (1; 2) einen Ringspalt (3) freilässt; im Ringspalt (3) parallel zu dessen Mitelachse und nebeneinander angeordnete Reaktorrohre (4), die gegebenenfalls wenigstens in Teilabschnitten von Durchführungsrohren (5) vollständig umschlossen sind, wobei die Durchführungsrohre (5) die obere und untere Abdeckung (6; 7) des Ringspalts (3) durchbrechen; und eine Heizungsvorrichtung, die an der Innenwand (8) der ersten Wand (1) oder an der Außenwand (9) der zweiten Wand (2) oder an beiden Wänden angeordnet ist und eine gleichmäßige Beheizung der Reaktorrohre (4) wenigstens in Teilabschnitten zuläßt.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Vielkanalreaktor, der insbesondere bei der parallelen Durchführung chemischer Reaktionen unter möglichst gleichbleibender Wärmezuführung und bei geringen Reaktionsräumen einsetzbar ist, beispielsweise beim Testen von Katalysatoren.
  • Zur Aufheizung von Substanzen bzw. zur Durchführung von Reaktionen existieren bisher beispielsweise Tunnel- oder Rohröfen, die je nach Art der Umsetzung, Objektgröße, Verweil- und Taktzeit einen unterschiedlich großen Ofenraum aufweisen. Das Problem solcher Öfen besteht häufig darin, dass im Ofenraum Temperaturgradienten auftreten, in deren Folge sich Unterschiede bei der thermischen Behandlung bzw. Umsetzung an verschiedenen Positionen des Ofenraumes ergeben. Besonders bei katalytischen Reaktionen ist jedoch eine gleichmäßige Temperaturführung von Bedeutung, da hierbei schon geringe Temperaturdifferenzen zu deutlichen Unterschieden im Umsatz der Einsatzkomponenten und in der Ausbeute der Produkte führen können. Im Zusammenhang mit der parallelisierten Testung von Festkatalysatoren wurden daher bereits verschiedene Apparaturen konstruiert, um eine möglichst große Anzahl von Katalysatorproben gleichmäßig aufzuheizen. Bekannt sind u.a. sogenannte Monolithreaktoren aus WO 00/29844 und WO 98/07026, die aus einem Metall- oder Keramikblock bestehen, in den mehrere Kammern oder Kanäle zur Aufnahme der Katalysatorproben eingearbeitet sind. Die Metallblöcke sind jedoch in ihrer thermischen Belastbarkeit begrenzt und in den Keramik blöcken kommt es beim Aufheizen und Abkühlen zu Temperaturgradienten die zu Spannungen führen, die die Zugfestigkeit der Keramik übersteigen und somit zu deren Zerstörung führen können. Darüber hinaus kann eine gegenseitige thermische Beeinflussung benachbarter Katalysatorproben, insbesondere bei stark exothermen Reaktionen, nicht ausgeschlossen werden.
  • Eine andere Möglichkeit zur Erzielung hoher Temperaturkonstanz ist der Einbau von rotierenden oder sonstigen mechanisch beweglichen Teilen zur Zwangsumwälzung der wärmezu- oder abführenden Ofenatmosphäre. Diese Variante ist jedoch mit einem hohen konstruktiven Aufwand und für den Hochtemperaturbereich (> 1000°C) mit materialtechnischen Problemen verbunden.
  • Schließlich ist auch eine separate Heizung für jeden Reaktor möglich, was jedoch die Anzahl der Reaktoren auf Grund von Platzproblemen (jede Heizung benötigt eine eigene Energieversorgung und Regeleinrichtung) limitiert.
    •
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Ofen bereitzustellen, der im Gesamtsystem und innerhalb jedes einzelnen Reaktionsrohres einen möglichst geringen Temperaturgradienten aufweist und somit zur parallelen Synthese oder Testung einer großen Anzahl von Materialproben, vorzugsweise von Heterogenkatalysatoren, insbesondere bei hohen Temperaturen (> 1000°C) geeignet ist.
  • Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine in Bezug auf Temperatur und Länge der beheizbaren Zone flexible Ofenkonstruktion mit einer großen Anzahl von Reaktionskanälen bereitzustellen, die auch ein einfaches Austauschen der einzelnen Proben in den verschiedenen Reaktionskanälen gestattet.
  • Diese Aufgaben werden gelöst durch einen Vielkanalreaktor mit den folgenden Merkmalen:
    • a) eine erste ringförmige Wand und eine kleinere zweite ringförmige Wand, die innerhalb der ersten ringförmigen Wand angeordnet ist und zwischen beiden Wänden einen Ringspalt freilässt;
    • b) im Ringspalt parallel zu dessen Mittelachse und nebeneinander angeordnete Reaktorrohre, und
    • c) eine Heizungsvorrichtung, die an der Innenwand der ersten Wand oder an der Außenwand der zweiten Wand oder an beiden Wänden angeordnet ist und eine gleichmäßige Beheizung der Reaktorrohre wenigstens in Teilabschnitten zuläßt.
  • „Ringförmig" im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung bedeutet, dass ein Spalt zwischen zwei Wänden gebildet wird und dieser Spalt kreisförmig, oval, quadratisch oder auch unregelmäßig ausgebildet sein kann.
  • Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung wird z. B. vorzugsweise ein Kreis-symmetrischer schmaler Ofenraum (Ringspalt) gebildet, der durch einen äußeren und einen inneren Ring als Ofenwand begrenzt wird, wobei die Wände gleichzeitig als Heizungsträger dienen können.
  • Auf der Innen- und/oder Außenseite des Ofenraumes ist eine vorzugsweise elektrische Heizwicklung, die z.B. aus einem Inkonel-Mantelheizleiter besteht, auf den Heizungsträger aufgebracht. Die Heizwicklungen auf dem inneren bzw. äußeren Ring sind gemeinsam und/oder getrennt regelbar. Zur Erreichung besserer Temperaturkonstanz sowie geringerer Wärmeverluste kann der äußere Ring mit einer Wärmeisolierung umgeben werden und auch der innere Ring kann ganz oder teilweise damit ausgefüllt werden. Auch der Heizungsträger selbst kann ggf. aus dem gleichen wärmeisolierenden Material gefertigt werden.
  • Der Vielkanalreaktor (oder Ringspalt-Ofen) kann zum Trocknen, Tempern, Sintern oder Calcinieren im Temperaturbereich von 20 bis 1500°C genutzt werden oder aber zur Umsetzung von z.B. festen und gasförmigen Reaktanten bei erhöhten Temperaturen.
  • Nach oben und unten wird der Ringspalt durch Isolationsmaterial, z.B. keramische Fasermatten, und durch eine Boden- und Deckplatte beispielsweise aus Keramik abgedeckt. In der Isolationsschicht sowie in der Boden- und Deckplatte befinden sich senkrechte Durchführungen, vorzugsweise aus Keramik. Diese Durchführungsrohre dienen als Schutzrohre zur Aufnahme eigenständiger und leicht austauschbarer Reaktorrohre.
  • Die Reaktorrohre sind vorzugsweise wenigstens in Teilabschnitten von Durchführungsrohen vollständig umschlossen, wobei die Durchführungsrohre eine obere und/oder eine untere Abdeckung des Ringspalts durchbrechen.
  • Die Anzahl der Durchführungen kann in Abhängigkeit vom Durchmesser des Ringspalt-Ofens und dem der Reaktorrohre zwischen 4 und 250 liegen.
  • Die Durchführungsrohre oder die leicht austauschbaren Reaktorrohre, die im Falle der Testung/Synthese von Katalysatoren den Katalysator aufnehmen können, sind vorzugsweise aus Keramik. Die Reaktorrohre mit unterschiedlichen Durchmessern werden z.B. durch Verkitten eines langen und eines kürzeren Rohres hergestellt. Dazu wird das kurze Rohr, dessen Außendurchmesser dem Innendurchmesser des langen Rohres entspricht, in das längere Rohr eingekittet, so dass sich etwa in der Mitte des langen Rohres ein Absatz ergibt (Oberkante des kurzen Rohres). Auf diesen Absatz kann entweder ein inertes, vorzugsweise keramisches Vlies (aus z.B. Inkonel) angeordnet sein, oder es kann auch ein katalytisch aktives Material wie z.B. ein Platinnetz, ein getränktes Vlies, ein Metallschaum keramisches Sieb aufge legt werden, das die eigentliche Materialprobe (z.B. die Katalysatorschüttung) trägt.
  • Die Erfindung kann insbesondere bei der Testung und Synthese von Katalysatoren oder allgemein bei anderen Materialien angewandt werden.
  • Das Reaktorrohr wird so in dem Ringspalt-Ofen platziert, dass gegebenenfalls nur der Bereich der Katalysatorschüttung beheizt wird. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird an den aus dem Ofen herausragenden kalten Enden des Reaktorrohres z.B. über Cayon-Verschraubungen eine gasdichte Verbindung mit dem übrigen System (Eduktgas-Verteiler, Multiport-Ventile, Analytik) hergestellt. Die Reaktorrohre können jedoch auch mit der Deckplatte abschließen und mit geeigneten Verbindungselementen verbunden werden.
  • Auf Grund der schmalen zu beheizenden Zone und der vorzugsweise beidseitigen, separat steuerbaren Heizvorrichtungen ergibt sich ein ringförmiger Ofenraum mit nur geringen radialen und vertikalen Temperaturgradienten. Der Temperaturgradient liegt vorzugsweise bei < 1% der Solltemperatur. Der Ofen ist besonders für isotherme Reaktionsführung geeignet.
  • Dadurch, dass keine rotierenden oder sonstigen mechanisch beweglichen Teile zur Zwangsumwälzung der Ofen-Atmosphäre (Lüfterräder, Propeller o.ä.) benötigt werden und durch die Verwendung geeigneter Materialien, insbesondere Keramik, für tragende Konstruktionsteile und Wärmeisolierung, ist dieses Konzept insbesondere auch für den Hochtemperaturbereich > 900 °C, vorzugsweise > 1000°C bis vorzugsweise 1300 °C geeignet.
  • Eine gegenseitige Beeinflussung der Temperatur in der Katalysatorschüttung zweier benachbarter Reaktoren infolge einer exothermen Reaktion kann durch die gut wärmeleitenden Reaktorrohre und den zwischen diesen liegenden Luftspalt ausgeschlossen wer den. Die Reaktorrohre können aus Al2O3, SiO2, SiC, AlN oder anderen thermisch stabilen Materialien bestehen, vorzugsweise sind sie aus Al2O3.
  • Im Ringspalt kann sich zum Schutz des Heizleiters außerhalb der Reaktorrohre gegebenenfalls ein Inertgas befinden.
  • Auch kann durch Verwendung geeigneter Materialien für die Reaktorrohre bzw. Schutzrohre dieses Konzept für mittlere und höhere Drücke angewendet werden. Solche Drücke liegen im Bereich von 1 bis 50 bar, insbesondere bis 5 bar.
  • Dieser Ofen zeichnet sich weiterhin dadurch aus, dass jederzeit Zugriff auf jeden im Ofen befindlichen Katalysator (im Reaktorrohr) möglich ist. Dadurch ist auch während des katalytischen Tests ein Auswechseln bzw. Verschließen einzelner Rohre gewährleistet, ohne den gesamten Test zu beeinträchtigen.
  • Auch ergibt sich der Vorteil, dass eine Testreihe mit unterschiedlichen Versuchszeiten ohne Beeinträchtigung der übrigen Proben des laufenden Tests möglich ist.
  • Der Ringspalt-Ofen zeichnet sich darüber hinaus durch eine hohe Flexibilität in der Gestaltung aus. So können beispielsweise mehrere Ofenscheiben als Module zu einem Mehrzonen-Ringspalt-Ofen gestapelt werden. Auf diese Weise lässt sich ein Ringspalt-Ofen für längere Heizzonen hoher Temperaturkonstanz oder Reaktoren mit mehreren Heizzonen unterschiedlicher Temperatur erstellen. Die Ofenscheiben können auch unterschiedliche Durchmesser haben.
  • Auch die Ineinander-Anordnung mehrerer konzentrischer Ringspalte mit unterschiedlichem Radius ist möglich, wodurch die Anzahl der Reaktoren erhöht werden kann, bei gleichzeitiger Verringerung des Ofendurchmessers.
  • Die Erfindung betrifft auch die Verwendung des Vielkanalreaktors bei Testung von Katalysatoren, insbesondere Feststoffkatalysatoren und/oder für die Synthese , z.B. Umsetzung von Methan zu Acetylen, Ethan, Ethylen und Aromaten in Gegenwart und Abwesenheit von Sauerstoff oder Chlor, bei der Umsetzung von Methan und Ammoniak zu Blausäure in Ab- und Anwesenheit von Sauerstoff, bei der vollständigen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen und zur Synthesegasherstellung.
    •
  • Die Erfindung soll nachstehend durch Beispiele näher erläutert werden. In der dazugehörigen Zeichnung bedeuten:
  • 1: Horizontalschnittbild durch einen Ofen zur parallelisierten Testung von 32 Heterogenkatalysatoren für Hochtemperaturreaktionen;
  • 2: Seitenansicht eines Ringspalt-Ofens mit Durchführungen für die Reaktorrohre
  • 3: Schematischer Aufbau der Reaktorrohre im vertikalen Schnittbild;
  • 4: Schnittbild einer Ausführungsform des Ringspalt-Ofens mit zwei konzentrisch angeordneten radialen Heizzonen.
  • Im folgenden wird ein Beispiel des erfindungsgemäßen Aufbaus eines Ringspalt-Ofens zur parallelisierten Testung von 48 Heterogenkatalysatoren für Hochtemperaturreaktionen (bis 1150°C) am Beispiel von Festbettbedingungen veranschaulicht.
  • Der Ringspalt-Ofen gemäß 1 und 2 wird gebildet durch eine erste ringförmige Wand 1 und eine kleinere zweite ringförmige Wand 2, die innerhalb der ersten ringförmigen Wand 1 angeordnet ist. Zwischen beiden Wänden 1; 2 wird ein Ringspalt 3 freigelassen. Die Wände dienen zugleich als Heizungsträger.
  • In dem Ringspalt 3 werden parallel zu dessen Mittelachse und nebeneinander 32 Reaktorrohre 4 angeordnet. Diese Rohre können vorzugsweise in Teilabschnitten von Durchführungsrohren 5 voll ständig umschlossen sein. Vorzugsweise sind sie von den Durchführungsrohren 5 im Bereich der oberen und unteren Abdeckung 6; 7 umschlossen. Die Durchführungsrohre 5 durchbrechen die obere und untere Abdeckung 6; 7 des Ringspalts 3 und können noch darüber hinaus geführt werden, wie dies aus 2 hervorgeht. Die Durchführungsrohre 5 können jedoch auch mit Abschluß der Deckplatte für den Ofen enden.
  • Ein Mantelheizleiter ist an der Innenwand 8 der ersten Wand 1 oder an der Außenwand 9 der zweiten Wand 2 oder vorzugsweise an beiden Wänden angeordnet. Dadurch wird eine gleichmäßige Beheizung der Reaktorrohre 4 zumindest in einem Abschnitt dieser Rohre möglich, z.B. in dem Teil, wo sich die Katalysatorschüttung befindet.
  • An der Innenwand der zweiten Wand 2 und an der Außenwand der ersten Wand 1 ist zusätzlich ein Wärmeisoliermaterial 18; 19 angeordnet.
  • Gemäß 3 ist in das äußere Reaktorrohr bzw. die Durchführung 5 ein inneres Reaktorrohr 4 eingebracht. Die Endposition des inneren Rohres 4 bildet zugleich eine Auflage 12 für ein Keramikvlies, das als Katalysatorhalterung dient.
  • 4 zeigt die Ausführungsform eines Ringspalt-Ofens mit 2 konzentrisch angeordneten radialen Heizzonen. Die beheizten Ringspalte 3 und 3a sind von den Heizungen 13; 14; 15; 16 umgeben, die an den Heizungsträgern (Wänden) 1; 2; 21 befestigt sind. Zusätzlich sind Wärmeisolierungen 17; 18; 19 an den Wänden vorhanden.

Claims (16)

  1. Vielkanalreaktor, gekennzeichnet durch a) eine erste ringförmige Wand (1) und eine kleinere zweite ringförmige Wand (2), die innerhalb der ersten ringförmigen Wand (1) angeordnet ist und zwischen beiden Wänden (1; 2) einen Ringspalt (3) freilässt; b) im Ringspalt (3) parallel zu dessen Mittelachse und nebeneinander angeordnete Reaktorrohre (4); und c) eine Heizungsvorrichtung, die an der Innenwand (8) der ersten Wand (1) oder an der Außenwand (9) der zweiten Wand (2) oder an beiden Wänden angeordnet ist und eine gleichmäßige Beheizung der Reaktorrohre (4) wenigstens in Teilabschnitten zuläßt.
  2. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wände (1; 2) zugleich Heizungsträger sind.
  3. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung eine elektrische Heizung ist, insbesondere ein Inkonel-Mantelheizleiter.
  4. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung an der Innenwand (8) und an der Außenwand (9) getrennt regelbar ist.
  5. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktorrohre wenigstens in Teilabschnitten von Durchführungsrohren (5) vollständig umschlossen sind, wobei die Durchführungsrohre (5) die obere und untere Abdeckung (6; 7) des Ringspalts (3) durchbrechen.
  6. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Anzahl der Durchführungen in einer Abdeckung im Bereich von 4 bis 250 liegt.
  7. Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführungsrohre (5) nur im Bereich der Abdeckungen (6; 7) vorhanden sind.
  8. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der radiale und der vertikale Temperaturgradient jeweils kleiner als 1% der Solltemperatur ist.
  9. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen benachbarten Reaktionsrohren ein Luftspalt vorhanden ist.
  10. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Vielkanalreaktoren als Module übereinander zu einem Mehrzonenofen gestapelt sind.
  11. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Vielkanalreaktoren mit unterschiedlichen Radien der ersten Wand (1) und der zweiten Wand (2) und des Ringspalts (3) und unterschiedlicher Anzahl der Reaktorrohre (4) auf einer Ebene ineinander angeordnet sind.
  12. Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen gegenüberliegenden Stellen der Innenwand (8) und der Außenwand (9) zwei Reaktionsrohre auf dem Radius des Reaktors angeordnet sind.
  13. Verwendung des Reaktors nach Anspruch 1 für die parallele Testung von Katalysatoren, insbesondere Heterogenkatalysatoren.
  14. Verwendung nach Anspruch 13 im Temperaturbereich 900 bis 1500 °C unter isothermen Bedingungen, insbesondere im Temperaturbereich 1000 bis 1300 °C.
  15. Verwendung nach Anspruch 13 bei Drücken von 1 bis 50 bar, bevorzugt bis 5 bar.
  16. Verwendung nach Anspruch 14 bei der Umsetzung von Methan zu Acetylen, Ethan, Ethylen und Aromaten in Gegenwart und Abwesenheit von Sauerstoff oder Chlor, bei der Umsetzung von Methan und Ammoniak zu Blausäure in Ab- und Anwesenheit von Sauerstoff, bei der vollständigen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen und zur Synthesegasherstellung.
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