DE1027182B

DE1027182B - Process for vacuum distillation

Info

Publication number: DE1027182B
Application number: DEF21110A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Gerhard Hirschberg; Dr Alois Gemassmer; Dipl-Ing Reiner Brand
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1956-08-27
Filing date: 1956-08-27
Publication date: 1958-04-03
Also published as: GB821983A

Description

DEUTSCHESGERMAN

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuum-Destillation von wasserempfindlichen Flüssigkeitsgemischen. Bei der Destillation von derartigen Substanzen, die z. B. Toluylendiisocyanat enthalten und die neben der Abgabe von korrodierenden Gasen auch noch mit Wasser oder bereits mit Spuren von Wasser im unerwünschter Weise reagieren, ist es nicht möglich, Wasserringpumpen, Wasserdampfstrahler oder Wasserstrahler als Vakuumeinrichtung zu verwenden, da bei Störung in der Vakuumeinrichtung oder auch durch Rückdiffusion das Wasser in Form von Nebel, Tropfen oder sogar in größeren Mengen, z. B. aus den Einspritzkondensatoren, in die Destillationseinrichtung eindringen kann.The invention relates to a method for vacuum distillation of water-sensitive liquid mixtures. When distilling such substances, the z. B. contain toluene diisocyanate and in addition to the release of corrosive gases react in an undesirable way with water or already with traces of water, it is not possible To use water ring pumps, steam jets or water jets as vacuum devices, because in the event of a fault in the vacuum device or through back diffusion the water in the form of mist, Drops or even in larger amounts, e.g. B. from the injection condensers into the distillation device can penetrate.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile behoben sind, wenn erfindungsgemäß eine Mischkomponente, z. B. ein Lösungsmittel, als Treibmittel für den Vakuumerzeuger verwendet wird.It has now been found that these disadvantages are eliminated if, according to the invention, a mixing component, z. B. a solvent is used as a propellant for the vacuum generator.

Durch die Erfindung gelingt es einerseits, die Verwendung eines Dampf strahlsaugers oder einer Flüssigkeitsringgaspumpe bei der Destillation von wasserempfindlichen Flüssigkeiten möglich zu machen, andererseits wird durch die Wahl eines geeigneten Treibmittels, vorzugsweise einer bei der Fabrikation verwendeten Verfahrenskomponente, im besonderen einer solchen, welche im Verfahren beinahe verlustlos im Kreislauf geführt wird, die Vakuumerzeugung wesentlich wirtschaftlicher als bisher, denn es tritt kein Verbrauch von Wasser und Dampf als Treibmittel auf. Der Verlust an Treibmittel selbst ist dabei sehr gering.The invention makes it possible, on the one hand, to use a steam jet suction device or a liquid ring gas pump in the distillation of water-sensitive liquids, on the other hand is made by choosing a suitable propellant, preferably one during manufacture Process component used, in particular one which is almost lossless in the process is circulated, the vacuum generation is much more economical than before, because it occurs no consumption of water and steam as propellants. The loss of propellant itself is included very low.

Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Mischungskomponente aus dem Vakuumerzeuger ganz oder teilweise wieder in den Destillationskreislauf zurückgeführt wird. Der Vorteil dieser Kreislauf führung der Verfahrenskomponente besteht darin, daß das im Vakuumerzeuger durch absorbierte Gase kondensierte bzw. verunreinigte Treibmittel ohne weiteren apparativen Aufwand ganz oder teilweise durch Destillation regeneriert werden oder daß das Lösungsmittel, nachdem es als Treibmittel verwendet wurde, wieder in den Reaktionsprozeß eingeschaltet werden kann. Je nach Verschmutzungsgrad kann man dann das Treibmittel nach einmaliger Benutzung regenerieren oder durch Abziehen eines Teiles den Grad der Verunreinigung in tragbaren Grenzen halten.It has proven to be useful that the mixture component from the vacuum generator completely or partially returned to the distillation cycle. The advantage of this cycle management The process component is that the condensed in the vacuum generator by absorbed gases or contaminated propellants through completely or partially without further expenditure on equipment Can be regenerated by distillation or that the solvent, after it has been used as a propellant, can be switched back into the reaction process. Depending on the degree of pollution you can then regenerate the propellant after a single use or by peeling off a part of the degree of Keep pollution within acceptable limits.

Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung zwei Ausführungsbeispiele zur Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. InThe drawing shows a schematic representation of two exemplary embodiments for carrying out the method according to the invention. In

Abb. 1 ist eine Anlage mit Dampfstrahlapparat, inFig. 1 is a system with a steam jet apparatus, in

Abb. 2 eine Anlage mit Flüssigkeitsringpumpe dargestellt. Fig. 2 shows a system with a liquid ring pump.

Beispielsweise soll o-Dichlorbenzol als Lösungsmittel von einem wasserempfindlichen Stoff durchFor example, o-dichlorobenzene should be used as a solvent from a water-sensitive substance

Anmelder:Applicant:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-BayerwerkPaint factories Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen-Bayerwerk

Dipl.-Ing. Gerhard Hirschberg, Leverkusen,Dipl.-Ing. Gerhard Hirschberg, Leverkusen,

Dr. Alois Gemassmer, Köln-Stammheim,Dr. Alois Gemassmer, Cologne-Stammheim,

und Dipl.-Ing. Reiner Brand, Leverkusen,and Dipl.-Ing. Reiner Brand, Leverkusen,

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

Destillation getrennt werden. Das Gemisch gelangt über die Leitung 1 in einen Zwischenbehälter 2 und weiter durch die Leitung 3 in die Destilliereinrichtung 4. Hier erfolgt in bekannter Weise die Abtrennung des Lösungsmittels, welches dampfförmig, begleitet von Inertgasen, durch Leitung 5 in den Kondensator 6 übergeht. Der wasserempfindliche Stoff wird durch Leitung 22 abgezogen. Im Kondensator wird das Lösungsmittel größtenteils niedergeschlagen und teils durch Leitung 7 der Vorlage 8., teils durch Leitung 9 als Rücklauf der Destilliereinrichtung 4 zugeführt. Die nicht kondensierbaren Gase, Dämpfe usw. werden über Leitung 10 vom Dampf strahier 11 angesaugt. Der Dampf strahler 11 wird betrieben mit dampfförmigem, im Verfahren destilliertem Lösungsmittel, das durch die Leitung 12 mit einem Druck von z. B. 4 atü in den Strahler 11 eintritt. Das entstehende Gemisch aus Treibmitteldampf, angesaugten Gasen und Dämpfen erreicht durch Leitung 13 den Kondensator 14, wo der Treibmittelanteil praktisch vollständig kondensiert und durch Leitung 15 wieder dem Verfahren zur Regeneration zugeführt wird. Im Kondensator 14 nicht kondensierbare Gase, Dämpfe usw. werden durch Leitung 16 zur Vernichtung der restlichen toxischen Gase und Dämpfe einer Absorptionsanlage zugeführt. Distillation can be separated. The mixture passes through line 1 into an intermediate container 2 and further through the line 3 into the distillation device 4. Here, the separation takes place in a known manner of the solvent, which is in vapor form, accompanied by inert gases, through line 5 into the condenser 6 passes. The water sensitive material is withdrawn through line 22. In the condenser the solvent is mostly precipitated and partly through line 7 of the template 8, partly through Line 9 is fed to the distillation device 4 as a return. The non-condensable gases, vapors etc. are sucked in via line 10 from the steam jet 11. The steam jet 11 is operated with vaporous, distilled solvent in the process, which through line 12 with a pressure of z. B. 4 atü enters the radiator 11. The resulting mixture of propellant vapor and sucked in gases and steaming reaches condenser 14 through line 13, where the propellant content is practically complete condensed and fed back to the regeneration process through line 15. In the condenser 14 non-condensable gases, vapors, etc. are passed through line 16 to destroy the remaining toxic gases and vapors fed to an absorption system.

Das im Verfahren regenerierte Treibmittel fließt zu einem Teil durch die Leitung 23 ab, um zur laufenden Herstellung des Gemisches verwendet zu werden, zum anderen Teil wird es aus Vorlage 8 durch Leitung 17 mittels einer Pumpe 18 durch Leitung 19 in den Wärmeaustauscher 14 gefördert, wo es unter Ausnutzung der Kondensationswärme des aus 11 kom-Part of the propellant regenerated in the process flows through line 23 to the current Preparing the mixture to be used, on the other hand, it is from template 8 through line 17 promoted by means of a pump 18 through line 19 in the heat exchanger 14, where it is under utilization the heat of condensation of the 11 com-

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menden dampfförmigen Gemisches vorgewärmt wird. Das vorgewärmte Treibmittel wird durch Leitung 20 dem Dampf erzeuger 21 zugeführt. Die Heizung des Dampferzeugers erfolgt mit bekannten Mitteln, vorzugsweise elektrisch. Der hier unter Druck von z. B. 4 atü erzeugte Treibmitteldampf erreicht durch Leitung 12 das Strahlaggregat 11. Je nach Anforderungen an die Höhe des Vakuums kann, das Strahlaggregat ein- und mehrstufig in bekannter Weise ausgeführt werden. Erreichbare Unterdrücke: etwa 1 Torr.Menden vapor mixture is preheated. The preheated propellant is passed through line 20 the steam generator 21 is supplied. The steam generator is heated by known means, preferably electric. The here under pressure from z. B. 4 atmospheres generated propellant vapor achieved by line 12 the blasting unit 11. Depending on the vacuum level, the blasting unit can be carried out in one or more stages in a known manner. Achievable negative pressures: about 1 Torr.

Abb. 2 zeigt als Beispiel die Anordnung mit Flüssigkeitsringpumpe. Die Destillationseinrichtung wurde oben schon beschrieben. Die im Kondensator 6 nicht kondensierten Gase und Dämpfe werden über Leitung 10 von der Flüssigkeitsringgaspumpe 33 angesa.ugt. Die Betriebsflüssigkeit besteht wieder aus dem im Kreislauf geführten Lösungsmittel, beispielsweise o-Dichlorbenzol, und wird zu einem Teil durch Leitung 17 mittels Pumpe 27 aus dem Verfahren entnommen und durch Leitung 28 über einen Kühler 29 und Leitung 24 der Gaspumpe 33 zugeführt.Fig. 2 shows the arrangement with a liquid ring pump as an example. The distillation device has already been described above. The one in capacitor 6 does not Condensed gases and vapors are sucked in via line 10 by the liquid ring gas pump 33. The operating fluid again consists of the circulating solvent, for example o-dichlorobenzene, and becomes part by conduction 17 taken from the process by means of pump 27 and via line 28 via a cooler 29 and line 24 of the gas pump 33 is supplied.

Die Kühlflüssigkeit, ζ. B. Sole, wird dem Kühler bei 30 zu- und bei 31 abgeführt. Betriebsflüssigkeit und Gase werden durch Leitung 25 in den Abscheider ausgestoßen. Die Gase gelangen durch Leitung 16 zur Absorptionsanlage, die Flüssigkeit über Leitung und 15 zum Lösungsmittelkreislauf des Verfahrens zurück, um dort durch Destillation regeneriert zu werden.The coolant, ζ. B. Brine, is the cooler at 30 and discharged at 31. Operating fluid and gases are passed through line 25 into the separator pushed out. The gases pass through line 16 to the absorption system, the liquid through line and 15 back to the solvent circuit of the process in order to be regenerated there by distillation will.

Mit dieser Anordnung können Unterdrücke bis zu Torr erreicht werden.With this arrangement, negative pressures of up to Torr can be achieved.

Claims

Patent claims:

1. Process for vacuum distillation of water-sensitive liquid mixtures, thereby characterized in that a mixture component, e.g. B. a solvent, as a propellant is used for the vacuum generator.

2. The method according to claim 1, characterized in that the mixture component from the Vacuum generator is wholly or partially returned to the distillation cycle.

1 sheet of drawings