DE1914579A1 - Process and device for the complete decomposition of aqueous hydrochloric acid - Google Patents

Process and device for the complete decomposition of aqueous hydrochloric acid

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DE1914579A1 DE19691914579 DE1914579A DE1914579A1 DE 1914579 A1 DE1914579 A1 DE 1914579A1 DE 19691914579 DE19691914579 DE 19691914579 DE 1914579 A DE1914579 A DE 1914579A DE 1914579 A1 DE1914579 A1 DE 1914579A1
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Description

SIGRI EIEKTROGRAPHIT GMBH Meitingen, don 21.MRZ1969 Meitingen bei Augsburg ^.SIGRI EIEKTROGRAPHIT GMBH Meitingen, Thursday March 21, 1969 Meitingen near Augsburg ^.

PA 69/3605 PA 69/3605

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Verfahren und Vorrichtung zur vollständigen ZerlegungMethod and device for complete dismantling

wäßriger Salzsäureaqueous hydrochloric acid

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur vollständigen Zerlegung wäßriger Salzsäure beliebiger Konzentration unter Gewinnung von reinem trockenen Chlorwasserstoffgas sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.The present invention relates to a process for the complete decomposition of any aqueous hydrochloric acid Concentration with the production of pure dry hydrogen chloride gas and a device for carrying it out this procedure.

In chemischen Betrieben fällt häufig wäßrige Salzsäure an, für die keine Verwendungsmöglichkeit besteht. Eine Beseitigung durch Ableiten ins Abwasser ist im Hinblick auf die behördlichen Bestimmungen sehr schwierig und kostspielig.In chemical plants, aqueous hydrochloric acid is often obtained, for which there is no possibility of use. One Disposal by discharging into the sewage is very difficult and in view of the official regulations expensive.

Durch das den Gegenstand der vorliegenden Patentanmeldung bildende Verfahren soll die Aufarbeitung der wäßrigen Salzsäure unter Rückgewinnung des Chlorwasserstoffes durchgeführt werden. Die destillative Trennung der beiden Komponenten Wasser und Chlorwasserstoff kann jedoch nur bis zu einem gewissen Grad durchgeführt werden, da sich dieses Gemisch azeotrop verhält.By the subject matter of the present patent application The forming process is said to be the work-up of the aqueous hydrochloric acid with recovery of the hydrogen chloride be performed. The separation of the two components water and hydrogen chloride by distillation can, however can only be carried out to a certain extent, as this mixture behaves azeotropically.

Es sind schon verschiedene Verfahren diskutiert worden, die eine Abtrennung des Chlorwasserstoffes aus wäßriger Salzsäure über den azeotropen Punkt hinaus ermöglichen sollen. Der azeotrope Punkt (ca. 20 fo HCl bei einer Atmosphäre Druck) kann z.B. mit Hilfe von wasserentziehenden Zusatzstoffen zu niedrigereren Chlorwasserstoffkonzentrationen hin verschoben werden. In der Literatur worden Verfahren beschrieben, die Kalziumchlorid und Magnesiumchlorid als wasserentziehende Zusatzstoffe verwenden. Darüber hinaus ist in der Literatur auch schon das Dreistoffsystem Schwefelsäure-Chlorwasserstoff-Wasser beschrieben worden.
Fc/The PA 9/462/309/3H -2-Various processes have already been discussed which are intended to enable the hydrogen chloride to be separated off from aqueous hydrochloric acid beyond the azeotropic point. The azeotropic point (approx. 20 fo HCl at one atmosphere pressure) can be shifted to lower hydrogen chloride concentrations, for example with the aid of dehydrating additives. Processes have been described in the literature which use calcium chloride and magnesium chloride as dehydrating additives. In addition, the three-component system sulfuric acid-hydrogen chloride-water has already been described in the literature.
Fc / The PA 9/462/309 / 3H -2-

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Dcr vorliegende11 Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit Schwefelsäure als wasserentziehendem Zusatzstoff ein besonders günstig arbeitendes Verfahren möglich ict. Die Erfindung schlägt daher ein Verfahren der eingangs genannten Art vor, bei dem erfindungsgemäß das bei der Destillation wäßriger Salzsäure auftretende azcotrope Gemisch durch Zusatz von Schwefelsäure in einer solchen Konzentration und Kengo, daß die Endkonzontration der Schwefelsäure nach den Vermischen mit der Salzsäure 50 bis 90 Gew.-$ beträgt, gebrochen wird uhd die anfallende verdünnte Schwefelsäure wieder konzentriert und in den Prozeß zurückgeführt wird.Dcr present 11 invention, the knowledge is based on that ict possible with sulfuric acid as a dehydrating additive is a particularly favorable operating process. The invention therefore proposes a process of the type mentioned at the outset, in which, according to the invention, the azcotropic mixture occurring in the distillation of aqueous hydrochloric acid is added by adding sulfuric acid in such a concentration and Kengo that the final concentration of the sulfuric acid after mixing with the hydrochloric acid is 50 to 90 wt .- $ is broken down and the dilute sulfuric acid produced is concentrated again and fed back into the process.

Durch die erfindungsgemäße Verwendung von Schwefelsäure als wasserentziehenden Zusatzstoff gelingt eine nahezu vollkoiiimende und kontinuierliche Trennung in Wasser und trockenes Chlorwasserstoffgas. · -The use according to the invention of sulfuric acid as a dehydrating additive almost achieves one full and continuous separation in water and dry hydrogen chloride gas. -

Apparativ läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders einfach gestalten, v/enn die Endkonzentration der Schwefelsäure nach dem Vermischen mit der Salzsäure nicht unter 60 Gew.-^ liegt. Besonders günstig ist ein Arbeiten im Bereich nicht unter 70 ^ Endkonzentration.In terms of apparatus, the process according to the invention can be made particularly simple if the final concentration of the Sulfuric acid is not less than 60 wt .- ^ after mixing with the hydrochloric acid. Working is particularly cheap in the range not below 70 ^ final concentration.

Im folgenden werden anhand von in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispielen zur Durchführung des erfindungsgercäßen Verfahrens geeigneter Vorrichtungen Einzelheiten desselben erläutert.In the following, with reference to embodiments shown in the figures for carrying out the erfindungsgercässer Method of suitable devices details of the same explained.

Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung, die zur vollständigen Zerlegung wäßriger Salzsäure beliebiger Konzentration unter Verwendung von Schwefelsäure als wasscrcntziehendem Zusatzstoff dient,Fig. 1 shows a device for the complete decomposition of aqueous hydrochloric acid of any concentration using sulfuric acid as a dehydrating additive,

Fig. 2 zeigt eine abgewandelte einfachere Vorrichtung, deren Anwendungsbereich auf höhere Konzentrationen der Schwefelsäure beschränkt ist.Fig. 2 shows a modified, simpler device, the range of application to higher concentrations the sulfuric acid is limited.

PA 9/462/309/314 Fc/The " - -3-PA 9/462/309/314 Fc / The "- -3-

0 09839/18160 09839/1816

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In der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung wird die bei 8 ankommende väßrigo Salzsäure zunächst durch einen Wärmeübertrager 7 geleitet, wo sie in Gegenstroin von der heiß auG der Schwefelsäureaufkonzentricrungsanlagc beiIn the device shown in Fig. 1, the at 8 incoming väßrigo hydrochloric acid first through a heat exchanger 7, where it is added to the sulfuric acid concentration plant in countercurrent from the hot eye

6 ankommenden Schwefelsäure aufgeheizt wird. Die so aufgeheiste wäßrige Salzsäure wird ε:.ι_Κορί" der Abtriobfüllköi^persäule 1 aufgegeben. Die konzentriere Schwefölsäure tritt nach Verlassen des Wärmeaustauschers 7 am Kopf des Trockenturms 9 zur Vortrocknung der aus 1 austretenden feuchten Chlorwasserstoffgase ein. Die durch diesen Trocknungsvorgang sich wieder erwärmende Schwefelsaure wird am Kopf der Verstärkersäule 2 auf den Turm ausgegeben. Diese Verstärkersäule 2 ist mit Böden ausgerüstet. Der mit ihr verbundene Kolonnensumpf 4 v/ird von den außenliegenden Verdampfer 3 beheizt. Die Beheizung im außenliegenden Verdampfer 3 erfolgt durch Sattdampf. Au3 dem· Flüssigkeitsteil des Verdampfers 3 wird über j kontinuierlich die verdünnte Schwefelcure abgci"o^n und nach ihrer Aufkonzentration wieder bei 6 den Wärmeaustauscher6 incoming sulfuric acid is heated. The aqueous hydrochloric acid listed in this way is applied to the Abtriobfüllköi ^ persäule 1. After leaving the heat exchanger 7, the concentrated sulfuric acid enters the top of the drying tower 9 to pre-dry the moist hydrochloric acid emerging from 1. The sulfuric acid, which is heated again by this drying process is output to the tower at the top of the booster column 2. This booster column 2 is equipped with trays. The column sump 4 connected to it is heated by the external evaporator 3. The external evaporator 3 is heated by saturated steam evaporator 3 is continuously j dilute Schwefelcure abgci "o ^ n and after their concentration again in the heat exchanger 6

7 zugeleitet.7 forwarded.

Hingegen v/ird das am Kopf der Abtriebfulikörpereäule 1 fieigesetzte Chlcrv.-asserstoffgas, das anschließend ir. den Trockentura 9 durch die entgegenströmende Schwefelsäure getrocknet wird, in einen tiefgekühlte:! ViärmeauGtäuoeLer 10 geleitet, ur. dort auf den gewünschten üiidfeuei.tigkeitsgehalt getrocknet zu werden. Die hierbei anfallende Heizflüssigkeit wird über den Abscheider 11 ao^cführt. Iac vollständig getrocknete Chlorwaseersto-fgas vorläit den Abscheider 11 bei 1?. Eei 14 wird dem Abscheider I1' eine Kühlsohle, z.B. bei einer Temperatur vcr. -25 0 cufj^leitet. Eei 15 verläßt da.3 anfeilende Kcr.doncat der. Abscheider. On the other hand, the chlorine hydrogen gas released at the top of the stripping body column 1, which is then dried in the drying door 9 by the sulfuric acid flowing in the opposite direction, is poured into a deep-frozen :! ViärmeauGtäuoeLer 10 headed, ur. to be dried there to the desired moisture content. The heating fluid that arises in this case is passed through the separator 11. Iac completely dried hydrogen chloride gas supplies the separator 11 at 1 ?. Eei 14 is the separator I 1 'a cooling base, for example at a temperature vcr. -25 0 cu f j ^ heads. Eei 15 leaves da.3 filing Kcr.doncat the. Separator.

PA 9/462/709/3U l'c/The -V-PA 9/462/709 / 3U l'c / The -V-

009839/1816 BADORIQfNAL I009839/1816 BADORIQfNAL I

•191457• 191457

Die beschriebene Hindurchleitung des am Kopf der Abtriebfüllkörpersäule gewonnenen Chlorwasserstoffgases durch den Trockenturm 9, in dem dem Chlorwasserstoffgas die konzentrierte Schwefelsäure entgegenströmt, gestattet es, die Wärme des Chlorwasserstoffgases sowie die latente und Verdampfungswärme des Feuchtigkeitsgehaltes zurückzugewinnen. Der Chlorwasserstoffgasstrom wird hier durch die zufließende konzentrierte Schwefelsäure einerseits gekühlt und andererseits getrocknet.The described passage of the at the top of the stripping packing column recovered hydrogen chloride gas through the drying tower 9, in which the hydrogen chloride gas the concentrated sulfuric acid flowing in the opposite direction allows the heat of the hydrogen chloride gas as well to recover the latent and heat of vaporization of the moisture content. The hydrogen chloride gas stream is cooled by the incoming concentrated sulfuric acid on the one hand and dried on the other hand.

Durch geeignete Bemessung der Temperatur der aufkonzentrierten Schwefelsäure, die bei 6 zufließt und durch geeignete Ausgestaltung des Wärmeaustauschers 7 kann man eine optimale Wärmemenge der Schwefeisäure, die von der Aufkonzentration herrührt, bei optimalen Temperaturniveau auf die zufließende Salzsäure übertragen. By appropriate measurement of the temperature of the concentrated Sulfuric acid, which flows in at 6 and can 7 through a suitable design of the heat exchanger one an optimal amount of heat of the sulfuric acid, which of the concentration stems from, transferred to the incoming hydrochloric acid at the optimum temperature level.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren so durchgeführt, daß die Endkonzentration der Schwefelsäure nach dem Vermischen mit der Salzsäure nicht unter 60 Gew.-$ ließt, vorzugsweise nicht unter 70 Gew.-$, so ist es möglich, auf die in Fig. 1 dargestellte Verstärkersäule 2 zu verzichten und ohne diese den Chlorwasserstoffgehalt der Mischsäure so zu verringern, daß die ChlorwasserstoffVerluste praktisch zu vernachlässigen sind. Dies gelingt durch ein Ausdampfen in Vakuum nach dem Prinzip der Entspannungsverdampfung. Der Chlorwasserstoffgehalt wird durch diesen Verfahrensschritt, z.B. bei einer Endkonzentration von 70 Gew.-^ Schwefelsäure auf einen Gehalt von einigen 10 ppm auf jeden Fall unter 50 ppm Chlorwasserstoffgehalt der Mischsäure gedrückt.If the inventive method is carried out so that the final concentration of the sulfuric acid after mixing with the hydrochloric acid does not drop below 60% by weight, preferably not below 70% by weight, so it is possible to increase to dispense with the amplifier column 2 shown in FIG. 1 and without this the hydrogen chloride content of the mixed acid reduce so that the hydrogen chloride losses are practically negligible. This is achieved by evaporation in a vacuum according to the principle of flash evaporation. The hydrogen chloride content is determined by this process step, e.g. at a final concentration from 70 wt .- ^ sulfuric acid to a content of a few 10 ppm in any case below 50 ppm hydrogen chloride content the mixed acid pressed.

Die in Fig. 2 dargestellte voreinfachte Anordnung bestht aus einem Säuremischgefäß 18, das mit einem Aufheizer 17 verbunden ist, der als Fallfilinrohrbündelaustau-The simplified arrangement shown in FIG. 2 exists from an acid mixing vessel 18, which is connected to a heater 17, which is used as a Fallfilinrohrbündelaustau-

PA 9/462/309/314 Fc/Thc -5-PA 9/462/309/314 Fc / Thc -5-

■' ,009839/1818.■ ', 009839/1818.

scher ausgebildet ist, der wiederum mit dem Entspannungsgefäß 16 in Verbindung steht, das unter Vakuum steht. Die wäßrige Salzsäure wird hier wiederum "bei 8 nach Wärmeaustausch mit der "bei 6 ankommenden Schwefelsäure in dem Wärmeaustauscher 7, dem Säuremischgefäß 18 zugeführt, wo es mit der von 6 kommenden über den Wärmeaustauscher 7 und den aus einer Füllkörperstrecke bestehenden Trockenturm 9 geführten Schwefelsäure vermischt wird. Bei diesem Mischvorgang entweicht bereitd die Hauptmenge des Chlorwasserstoffs. Eine weitere Entgasung erüigt im Aufwärmer 17. Die hier noch entweichenden Gase treten durch das Fallrohr im Säuremischgefäß 18 in den Gasraum des Säuremischgefässes. Das .Säuremisehgefäß 18 und der Aufwärmer 17 arbeiten unter Normaldruck. Aus dem Sumpf des Vorwärmers 17 wird die aufgeheizte Mischsäure in das Entspannungsgefäß 16 abgezogen, das unter Vakuum steht. Das Vakuum liegt bei 40 bis 200 Torr, vorzugsweise bei 50 bis 60- Torr. Das Vakuum wird aufrechterhalten durch das als Entlüfter arbeitende Dampfstrahlaggregat 12 in Kombination mit dem Kondensator 19. Die ausgedampfte Schwefelsäure wird kontinuierlich mittels Pumpe 20 bei 5 abgezogen und der nicht dargestellten Wiederaufkonzentrierungsanlage zugeführt. Die konzentrierte Schwefelsäure tritt wiederum bei 8 in den Wäremaustauscher 7 und dient zur Erwärmung der bei 6 in den gleichen Wärmeaustauscher eintretenden zu zerlegenden Salzsäure. Die hierbei abgekühlte Schwefelsäure v/ird dem Trockenturm 9 zugeführt, durch die in Gegenstrom das ausgetriebene Chlorwasserstoff gas strömt. In dem Trockenturm 9 wird das Chlorwasserstoffgas vorgetrocknet und strömt dann zur v/eiteren Trocknung wie bei der in Fig. 1 dargestellten Anlage in dem tiefgekühlten V»rärmeaustaBcher 10. Das anfallende Kondensat wird über den Abscheider 11 in den Prozeß zurückgeführt .is formed shear, which in turn is in communication with the expansion vessel 16, which is under vacuum. The aqueous hydrochloric acid is here again "at 8 after heat exchange with the" at 6 arriving sulfuric acid in the heat exchanger 7, fed to the acid mixing vessel 18, where it is mixed with the sulfuric acid coming from 6 via the heat exchanger 7 and the drying tower 9 consisting of a packed section will. Most of the hydrogen chloride escapes during this mixing process. A further degassing is required in the heater 17. The gases still escaping here pass through the downpipe in the acid mixing vessel 18 into the gas space of the acid mixing vessel. The .Säuremisehgefäß 18 and the warmer 17 work under normal pressure. The heated mixed acid is drawn off from the bottom of the preheater 17 into the expansion vessel 16, which is under vacuum. The vacuum is 40 to 200 Torr, preferably 50 to 60 Torr. The vacuum is maintained by the steam jet unit 12 operating as a ventilator in combination with the condenser 19. The evaporated sulfuric acid is continuously drawn off by means of pump 20 at 5 and fed to the reconcentration system (not shown). The concentrated sulfuric acid in turn enters the heat exchanger 7 at 8 and is used to heat the hydrochloric acid to be decomposed, which enters the same heat exchanger at 6. The sulfuric acid cooled in this way is fed to the drying tower 9, through which the expelled hydrogen chloride gas flows in countercurrent. In the drying tower 9, the hydrogen chloride gas is pre-dried and then flows to v / Eiteren drying as shown in Fig. Plant shown 1 in the frozen V "r ärmeaustaBcher 10. The condensate is returned to the process via the separator 11.

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Die bei diesen Verfahren unter Verwendung der hochkorrosiven Schwefelsäure auftretenden Yferk3toffprobleme werden dadurch gelöst, daß die verwendeten Vorrichtungen und Apparaturen au3 Graphit bestehen.These processes use the highly corrosive Sulfuric acid occurring solved in that the devices and equipment used consist of graphite.

2 "Figuren
10 Patentansprüche2 "figures
10 claims

PA 9/462/309/3H Fc/The . -7-PA 9/462/309 / 3H Fc / The. -7-

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ORIGINAL iMSPEGTEDORIGINAL iMSPEGTED

Claims (10)

191 A Patontan sprüchc191 A Patontan sprüchc 1. Verfahren zur vollständigen Zerlegung wäßriger Salzsäure beliebiger Konzentration unter Gewinnung von reinein trockenen Chlorwasserstoff gas, dadurch ge konnzeichnet , daß das "bei der Destillation wäßriger Salzsäure auftretende azeotrope Gemisch durch Zusatz von Schwefelsäure in einer solchen Konzentration und !'enge, daß die Endkonzentration der Schwefelsäure nach dem Vermischen mit der Salzsäure 50 bis 90 Gew.-# beträgt, gebrochen wird, die anfallende verdünnte Schwefelsäure wieder konzentriert und in den Prozeß zurückgeführt wird.1. Process for the complete decomposition of aqueous hydrochloric acid Any concentration with the production of pure dry hydrogen chloride gas, thereby ge Konn shows that the "occurring in the distillation of aqueous hydrochloric acid azeotropic mixture by adding sulfuric acid in such a concentration and narrow that the final concentration of the Sulfuric acid is 50 to 90 wt .- # after mixing with the hydrochloric acid, is broken, the resulting dilute sulfuric acid is concentrated again and returned to the process. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet , daß die Endkonzentration der Schwefelsäure 50 bis 90 Gew.-# beträgt.2. The method according to claim 1, characterized in that g e k e η η shows that the final concentration of sulfuric acid is 50 to 90 wt .- #. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge konnzeichnet , daß'die Erdkonaentration der Schwefelsäure 60 bis 90 Gew.-;' beträgt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that ge that 'the earth's concentration of sulfuric acid 60 to 90% by weight; amounts to. 4· Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch g e k e η nz e i c h η e t , daß das Austreiben des Chlorwasserstoffs aus der Mischung von Salzsäure -und Schwefelsäure in zwei Stufen bei Normaldurclc baw. im Vakuum erfolgt.4 · Method according to one or more of claims 1 to 3, thereby g e k e η nz e i c h η e t that the expulsion of the hydrogen chloride from the mixture of Hydrochloric acid and sulfuric acid in two stages at normal pressure baw. takes place in a vacuum. 5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, g e k e η ·η zeichnet durch eine Abtriebsfüllkörpersaule (1), die nit einer Verstärkersäule (2) und einen Kolonnensumpf (4) verbunder: ist in Kombination nix einen Irokkenturm (9)» wobei die Sal^stiure an Kopf der Abtriebs-5. Device for performing the method according to a or more of claims 1 to 4, g e k e η η is characterized by an output packing column (1), those with an amplifier column (2) and a column bottom (4) verbunder: in combination it is nothing like an mohawk tower (9) »where the salic acid at the head of the output PA 9/462/309/31'!· Fc/The -S-PA 9/462/309/31 '! Fc / The -S- 009839/1816 ORIGINAL INSPECTED009839/1816 ORIGINAL INSPECTED füllkörpersäule zugeführt wird und von dort in die Vorstärkcrsäulo (1) gelangt, der gleichzeitig Schwefelsäure zugeleitet wird und wobei die verdünnte Schwefelsäure aus dem Kolonnensumpf (4) abgezogen wird, um nach erneuter Aufkonzentration wieder dem Prozeß zugeführt zu werden, während das Chlorwasserstoffgas aus der Abtriebsfüllkörpersäule (1) durch einen Trockenturm (9) geleitet wird, durch den in Gegenstromriehtung die Schwefelsäure vor ihrer Zuführung zu der Verstärkersäule (1) geleitet wird.packed column is fed and from there into the Vorstarkcrsäulo (1) arrives, which at the same time sulfuric acid is fed in and the dilute sulfuric acid is withdrawn from the column bottom (4) to after to be fed back to the process again concentration, while the hydrogen chloride gas from the stripping packed column (1) is passed through a drying tower (9) through which the sulfuric acid flows in a countercurrent direction before being fed to the amplifier column (1). 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeich net durch einen Wäremaustauscher (7), durch den einerseits die Salzsäure geleitet wird, bevor sie der Abtriebsfüllkö'rpersäulo (1) zugeführt wird und durch den andererseits die aufkonzentrierte Schwefelsäure gefhrt wird, bevor sie dem Trockenturm (9) zugeleitet wird.6. Apparatus according to claim 5, marked net through a heat exchanger (7) through which, on the one hand, the hydrochloric acid is passed before it Abtriebsfüllkö'rpersäulo (1) is supplied and through on the other hand, the concentrated sulfuric acid is fed before it is fed to the drying tower (9) will. 7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch ein Säuremischgefäß (18), das über einen Überlaufschacht mit einem Fallfilmrchrbündelaustauscher (17) in Verbindung st-:ht, in Kombination mit einem Entspannungsgefaß (16), das unter Vakuum steht und einem Trockenturai (9), wobei .die Salzsäure dem Säuremischgefäß (18) zugeführt v/ird und vcn dort nach weitgehender Entgasung über den Fallfilmrohrbündelaustauscher (17) in das Sntspannungsgcfäß (17) gelangt, wahrend die Schwefelsäure über der. Trockenturm (9) in das Säuremischgefäß (18) gleitet wrd und die verdünnte Schwefelsäure aus dem Entspannungsgefäß (16) abgezogen v/ird, um nach erneuter Aufkonzentration dem Prozeß wieder zugeführt zu werden, während das im Säuremischgefäß ,(18) entweichende Chlorwasserstcffgas In Gegeiistrcm zu der Schwefelsäure durch den Trecker.turm (9) geführt v/ird.7. Apparatus for performing the method according to claim 2, characterized by a Acid mixing vessel (18) which is connected to a falling film bundle exchanger (17) via an overflow shaft st-: ht, in combination with a relaxation vessel (16), which is under vacuum and a dry turai (9), the hydrochloric acid being fed to the acid mixing vessel (18) and, after extensive degassing, over there the falling film tube bundle exchanger (17) into the expansion vessel (17), while the sulfuric acid over the. The drying tower (9) slides into the acid mixing vessel (18) wrd and the dilute sulfuric acid is drawn off from the expansion vessel (16) in order to Concentration to be fed back into the process, while the hydrogen chloride gas escaping in the acid mixing vessel (18) In the opposite direction to the sulfuric acid the tractor tower (9) is guided. Γ-Λ 9/462/3C9/31'- Pc/iho . _9_Γ-Λ 9/462 / 3C9 / 31'- Pc / iho. _9_ 009839/1816009839/1816 < - ORlGlNALfWSPEGTED <- ORlGlNALfWSPEGTED 191457191457 — Q —- Q - 8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 "bis 7» gekennzeichnet durch einen dem Trockenturm (9) nachgeschalteten tiefgekühlten Wäineaustauscher (10), in dem das vorgetrocknete Chloiv.-asserstoffgas auf den gewünschten Endfeuchtigkeitsgehalt getrocknet wird.8. Device according to one or more of the claims 5 "to 7" characterized by a deep-freeze downstream of the drying tower (9) Heat exchanger (10), in which the predried Chloiv.-hydrogen gas to the desired final moisture content is dried. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, ge kenn zeichnest durch einen Abscheider (11) zur Abführung der in dem tiefgekühlten Wärmeaustauscher (10) anfallenden Restflüssigkeit.9. Apparatus according to claim 8, GE characterizes by a separator (11) for Discharge of the remaining liquid in the deep-frozen heat exchanger (10). 10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß die einzelnen Teile der Vorrichtung aus Graphit bestehen. 10. The device according to one or more of claims 5 to 9, characterized in that the individual parts of the device are made of graphite. PA 9/462/309/3H Fc/ThePA 9/462/309 / 3H Fc / The 009839/1816009839/1816 ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
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