DE1021186B

DE1021186B - Process for the production of a test tube for the quantitative detection of sulphurous acid in air and other gases

Info

Publication number: DE1021186B
Application number: DEA22613A
Authority: DE
Inventors: Andreas A Hauch; Dr Hermann Heidrich
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1955-05-04
Filing date: 1955-05-04
Publication date: 1957-12-19

Description

Verfahren zur Herstellung eines Prüfröhrchens zum quantitativen Nachweis von schwefliger Säure in Luft und anderen Gasen Die Erfindung betrifft ein Prüfröhrchen zum quantitativen -Nachweis von schwefliger Säure in Luft und anderen Gasen. Für diesen Zweck sind Röhrchen bekannt, auf deren aus Kieselgel bestehender Füllung Phosphor-\-lolvbdän-Säure bzw. Phosphor-Wolfram-Säure aufgetragen war. Diese Gele färben sich, wenn schweflige Säure enthaltende Luft durch das Röhrchen geleitet wird, nach Blau um. Die Höhe der durch ein bestimmtes Luftvolumen umgefärbten Schicht ist das @-Iaß für den Gehalt an schwefliger Säure.Process for the production of a test tube for quantitative detection of sulphurous acid in air and other gases The invention relates to a test tube for the quantitative detection of sulphurous acid in air and other gases. For For this purpose, tubes are known, on whose filling consisting of silica gel Phosphorus - \ - lolvbdän acid or phosphorus tungsten acid was applied. These gels color when air containing sulphurous acid is passed through the tube turns to blue. The height of the layer that is colored by a certain volume of air is the @ -Iass for the content of sulphurous acid.

In der Praxis hat es sich gezeigt, daß diese Reaktionsgele in dem Röhrchen nur eine geringe Haltbarkeit haben. Bereits wenige Monate nach der Herstellung wird das Gel unempfindlich, und die Reaktion verläuft nicht mehr quantitativ.In practice it has been shown that this reaction gels in the Tubes have a short shelf life. Just a few months after production the gel becomes insensitive and the reaction is no longer quantitative.

Die Erfindung geht einen anderen Weg. Es ist gefunden worden, daß man zu einer im Röhrchen haltbaren Nachweissubstanz gelangt, wenn man das zur Röhrchenfüllung verwendete Kieselgel mit Kaliumjodid-Stärke-Lösung und gleichzeitig mit einer sehr geringen Menge o_@vdierender Substanz, z. B. Salpetersäure. tränkt. Auf dein Gel entwickelt sich nach einiger Zeit eine graublaue Färbung. Die Röhrchen «Werden mit dein feuchten Gel gefüllt und beiderseitig zugeschmolzen.The invention takes a different approach. It has been found that a detection substance that can be kept in the tube can be obtained if this is used to fill the tube used silica gel with potassium iodide starch solution and at the same time with a very small amount of o_ @ vending substance, e.g. B. nitric acid. soaks. On your gel a gray-blue color develops after a while. The tubes «Are with your moist gel filled and melted on both sides.

Leitet man schwefligsäurehaltige Luft mittels einer Spürpumpe durch das Röhrchen, so entfärbt sich das blaugraue Gel entsprechend der S 0.-Konzentration in der hindurchgeleiteten Luft. Bei der Entfärbung zeigt sich eine weiße Zone, die von der blaugrauen Reaktionsschicht im Röhrchen scharf abgegrenzt ist und daher zu einer genauen Ablesung sehr geeignet ist. Die Reaktion ist so empfindlich, daß genaue Bestimmungen der Konzentration bereits unterhalb des 1IAK-Wertes von S O., (27 mg/mg) möglich sind.If air containing sulfuric acid is passed through by means of a detection pump the tube, the blue-gray gel becomes discolored according to the S 0. concentration in the air passed through. When discolouring, a white zone appears, which is sharply demarcated from the blue-gray reaction layer in the tube and therefore is very suitable for an accurate reading. The reaction is so sensitive that precise determination of the concentration already below the 1IAK value of S O., (27 mg / mg) are possible.

Da sich die blaugraue Färbung bei der Herstellung des Reagenzmittels nicht sofort entwickelt, ist es vorzuziehen, die vollkommene und schnelle Entwicklung der Färbung auf dem Gel dadurch herbeizuführen, dafl man das getränkte Gel unter Luftabschluß dem Licht. vorzugsweise einer Ultraviolettstrahlung, aussetzt. Dadurch wird die Entwicklung der Blaugraufärbung nicht nur vollkommen gemacht, sondern auch stark beschleunigt. Die Herstellung des Reagenzmittels nach der Erfindung geschieht folgendermaßen: 100 g Kieselgel einer Körnung von 0,3 bis 0,5 inm werden mit 65 ml einer Kaliumjodid-Stärke-Lösung (mit 0,5°/o KJ-Gehalt), der gleichzeitig 25 mg einer 60°/oigen Salpetersäure hinzugefügt werden, getränkt und gut durchgemischt. Das Gel wird in einem möglichst flachen Gefäß unter Luftabschluß dem Licht einer Ultraviolett abgebenden Quarzlampe ausgesetzt, bis es gleichmäßig tief blaugrau geworden ist. In diesem Zustand wird es in die Röhrchen eingefüllt, und die Röhrchen werden an beiden Enden zugeschmolzen.As the blue-gray coloration changes during the preparation of the reagent not developed immediately, it is preferable to develop it perfectly and rapidly to bring about the coloration on the gel by adding the soaked gel Exclusion of air from the light. preferably to ultraviolet radiation. Through this the development of blue-gray coloration is not only made perfect, but also greatly accelerated. The preparation of the reagent according to the invention is done as follows: 100 g silica gel with a grain size of 0.3 to 0.5 inm are mixed with 65 ml of a potassium iodide starch solution (with 0.5% KJ content), which at the same time contains 25 mg a 60% nitric acid are added, soaked and mixed well. The gel is placed in the shallowest possible vessel under the exclusion of air from the light Exposed to ultraviolet emitting quartz lamp until it is evenly deep blue-gray has become. In this state, it is poured into the tube, and the tube are melted shut at both ends.

Claims

PATENT CLAIMS: 1. Process for the preparation of a quantitative Display of sulphurous acid suitable, with a reagent mass made of carrier material and reagent-filled test tubes applied to it, characterized in that that the carrier material, e.g. B. silica gel, with an iodo-potassium starch solution and a very soaked in a small amount of nitric acid and while still moist in the tube is filled and airtight enclosed therein.

2. Process for the preparation of the Reagent according to Claim 1, characterized in that the potassium iodide starch solution and nitric acid soaked gel for faster and more complete development of the The gel turns blue when exposed to light, preferably ultraviolet radiation will. Documents considered: German Patent No. 903 0-11.