DE102023212245A1

DE102023212245A1 - Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers

Info

Publication number: DE102023212245A1
Application number: DE102023212245.6A
Authority: DE
Inventors: Sora Goto; Shuhei KUNO; Hiroomi Matsuba
Original assignee: Ngkadrec Co; NGK Insulators Ltd
Current assignee: Ngkadrec Co; NGK Insulators Ltd
Priority date: 2022-12-08
Filing date: 2023-12-05
Publication date: 2024-06-13
Also published as: US20240190783A1; CN118162617A

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers enthält: einen Vorbereitungsschritt 1 für einen ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper, der das Imprägnieren eines Keramikformkörpers mit einem Metall durch Erwärmen auf einen Schmelzpunkt des Metalls oder höher enthält; und einen Vorbereitungsschritt 2 für einen zweiten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper mit einer kleineren Metallimprägnierungsmenge als der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper, der das Entfernen eines Teils des in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers imprägnierten Metalls durch Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers auf den Schmelzpunkt des Metalls oder höher enthält.

Description

QUERVERWEIS AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Die vorliegende Erfindung beansprucht die Priorität der Japanischen Patentanmeldung Nr. 2022-196611 , eingereicht am 8. Dezember 2022 beim Japanischen Patentamt, deren Inhalt hier durch Bezugnahme vollständig mit aufgenommen ist.
GEBIET DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Ein Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers durch Brennen eines Keramikformkörpers, während er mit einer Metallschmelze imprägniert wird, ist bekannt. Beispiele für mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper enthalten mit Silicium imprägniertes Siliciumcarbid. Mit Silicium imprägniertes Siliciumcarbid ist als ein Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, niedriger Wärmeausdehnung, hoher Festigkeit, Wärmebeständigkeit und Oxidationsbeständigkeit bekannt und wird herkömmlich für Anwendungen wie etwa Wärmetauscher, Wärmesenken, Elemente für Halbleitervorrichtungen, feuerfeste Materialien und Filter zum Reinigen von Abgasen verwendet.
Die Patentliteratur 1 (Internationale Veröffentlichung Nr. 2011/145387 ) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Si-SiC-Verbundmaterials, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren einen Körper, der imprägniert werden soll, der SiC enthält, und einen Imprägniermetall-Zuführungskörper, der Si enthält, verwendet, wobei der zu imprägnierende Körper und/oder der Imprägniermetall-Zuführungskörper Al enthält und wobei das Verfahren einen Imprägnierungsschritt des Imprägnierens des zu imprägnierenden Körpers mit einer Metallschmelze, die Si enthält, aus dem Imprägniermetall-Zuführungskörper in einer Inertgasatmosphäre bei Normaldruck und in einem Temperaturbereich von 1200 °C oder höher und 1600 °C oder niedriger umfasst. Die Patentliteratur 1 beschreibt, dass als ein Imprägnierverfahren ein pressgeformter Imprägniermetall-Zuführungskörper auf einem zu imprägnierenden Körper, der ein Formkörper ist, platziert wird und dass eine Wärmebehandlung ausgeführt wird, um den Imprägniermetall-Zuführungskörper zu schmelzen und den zu imprägnierenden Körper zu imprägnieren.
Die Patentliteratur 2 (Internationale Veröffentlichung Nr. 2021/171670 ) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Wabenformkörpers, der ein mit Si imprägniertes SiC-Verbundmaterial als eine Hauptkomponente enthält, und es ist ein Verfahren des Anordnens eines Stücks, das metallisches Si enthält, und eines Wabenformkörpers in der Weise, dass sie miteinander in Kontakt sind, und ihres Brennens dargestellt.
Die Patentliteratur 3 (Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 2017-218342 ) beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Wabenstruktur, wobei das Verfahren einen Bildungsschritt zum Erhalten eines Formkörpers; einen Entfettungsschritt zum Entfernen des in dem Formkörper enthaltenen organischen Bindemittels, um einen entfetteten Körper zu enthalten; und einen Imprägnierungsschritt des Imprägnierens einer Umfangswand und eines Inneren von Trendwänden in dem entfetteten Körper mit metallischem Silicium umfasst. Die Patentliteratur 3 beschreibt, dass es in dem Imprägnierungsschritt bevorzugt ist, den entfetteten Körper in einem Zustand, in dem ein Stück metallisches Silicium mit dem entfetteten Körper in Kontakt ist, zu erwärmen.
STAND DER TECHNIK
Patentliteratur

[Patentliteratur 1] Internationale Veröffentlichung Nr. 2011/145387
[Patentliteratur 2] Internationale Veröffentlichung Nr. 2021/171670
[Patentliteratur 3] Japanische Patentanmeldungsveröffentlichung Nr. 2017/218342

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Wie in der Patentliteratur 1 bis 3 beschrieben ist, wird in herkömmlichen Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers ein Imprägnierungsschritt durch Wärmebehandeln in einem Zustand, in dem ein zu imprägnierender Keramikfarmkörper und ein Imprägniermetall-Zuführungskörper in Kontakt sind, üblicherweise in einem Zustand, in dem der Imprägniermetall-Zuführungskörper auf dem zu imprägnierenden Keramikformkörper platziert ist, ausgeführt.
Allerdings kann herkömmlich in dem Imprägnierungsschritt der Rest des Imprägniermetallzuführungs-Formkörpers an dem imprägnierten Keramikformkörper an der Kontaktoberfläche anhaften, was dadurch Anhaften verursacht, falls eine übermäßige Menge des Imprägniermetall-Zuführungskörpers geladen wird. Da der anhaftende Rest durch Schmelzen des Imprägniermetallzuführungs-Formkörpers fest anhaftet, kann der imprägnierte Keramikformkörper während seiner Entfernung beschädigt werden, was eine Verringerung der Ausbeute verursacht.
Selbst wenn das Anhaften nicht auftritt, kann herkömmlich zusätzlich in dem Imprägnierungsschritt die Imprägnierungsmenge des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers übermäßig sein. Da es kein Verfahren zum Einstellen der Imprägnierungsmenge im Fall einer übermäßigen Imprägnierung gibt, ist dies allerdings eine Ursache für niedrige Ausbeute.
Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der obigen Umstände gemacht und gemäß einem Aspekt ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers, der zu einer Verbesserung der Produktausbeute beitragen kann, zu schaffen.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben umfangreiche Untersuchungen vorgenommen, um die obigen Probleme zu lösen, und haben ermittelt, dass durch Wiedererwärmen des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers das Anhaften entfernt werden kann und die Imprägnierungsmenge eingestellt werden kann. Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Kenntnis erzeugt und ist im Folgenden beispielhaft erläutert.
[Aspekt 1]
Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers, wobei das Verfahren umfasst:

einen Vorbereitungsschritt 1 für einen ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper, der das Imprägnieren eines Keramikformkörpers mit einem Metall durch Erwärmen auf einen Schmelzpunkt des Metalls oder höher umfasst; und
einen Vorbereitungsschritt 2 für einen zweiten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper mit einer kleineren Metallimprägnierungsmenge als der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper, der das Entfernen eines Teils des in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers imprägnierten Metalls durch Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers auf den Schmelzpunkt des Metalls oder höher umfasst.

[Aspekt 2]
Verfahren nach Aspekt 1, wobei der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper einen oder zwei oder mehr Vorsprünge umfasst, die durch das auf einer Oberfläche vorstehende Metall gebildet sind.
[Aspekt 3]
Verfahren nach Aspekt 1 oder 2, wobei eine Maximaltemperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 höher als eine Maximaltemperatur während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1 ist.
[Aspekt 4]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 3, wobei ein Druck eines Umgebungsgases während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 niedriger als ein Druck des Umgebungsgases während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1 ist.
[Aspekt 5]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 4, wobei der Vorbereitungsschritt 2 das Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers, während ein Absorptionsmittel mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper in Kontakt gebracht wird, umfasst, wodurch veranlasst wird, dass das Absorptionsmittel das in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper imprägnierte Metall absorbiert.
[Aspekt 6]
Herstellungsverfahren nach Aspekt 5, wobei das Absorptionsmittel porös ist.
[Aspekt 7]
Verfahren nach Aspekt 5 oder 6, wobei das Wiedererwärmen in dem Vorbereitungsschritt 2 ausgeführt wird, während das Absorptionsmittel auf und/oder unter dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platziert ist.
[Aspekt 8]
Verfahren nach einem der Aspekte 5 bis 7, wobei das Absorptionsmittel insgesamt 80 Masse-% oder mehr eines oder mehrerer, die aus Siliciumcarbid, Kohlenstoff und Keramikmaterialien, die in dem Keramikformkörper enthalten sind, gewählt werden, enthält.
[Aspekt 9]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 8, wobei der Keramikformkörper einen Wabenstrukturabschnitt mit einer Außenumfangswand und mit Trennwänden, die auf einer Innenumfangsseite der Außenumfangswand angeordnet sind und die mehrere Zellen, die Strömungswege von einer Stirnfläche zu einer anderen Stirnfläche bilden, unterteilen, umfasst.
[Aspekt 10]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 9, wobei der Keramikformkörper Siliciumcarbid enthält und das Metall metallisches Silicium enthält.
[Aspekt 11]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 10, wobei der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper ein Wärmetauscher ist.
[Aspekt 12]
Verfahren nach einem der Aspekte 1 bis 11, wobei der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper eine Porosität von 30 % oder kleiner aufweist.
Gemäß dem Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist es möglich, Anhaften zu entfernen und die Imprägnierungsmenge durch Wiedererwärmen des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers einzustellen. Somit kann selbst dann, wenn das imprägnierte Metall an dem mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper anhaftet oder falls die Imprägnierungsmenge des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers übermäßig ist, dies zu einem mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper mit einer geeigneten Imprägnierungsmenge korrigiert werden.
Somit kann das Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zu einer Verbesserung der Ausbeute beitragen, wenn ein mit Metall imprägnierter gebrannter Keramikkörper hergestellt wird.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

1 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines Beispiels eines Keramikformkörpers;
2 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines anderen Beispiels eines Keramikformkörpers;
3A ist eine schematische seitliche Querschnittsansicht, die einen Zustand zeigt, in dem auf einem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper ein Absorptionsmittel platziert ist;
3B ist eine schematische seitliche Querschnittsansicht, die einen Zustand zeigt, in dem ein erster mit Metall imprägnierter gebrannter Keramikkörper auf einem Absorptionsmittel platziert ist.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Im Folgenden werden nun Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung anhand der Zeichnungen ausführlich beschrieben. Selbstverständlich soll die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Ausführungsformen beschränkt sein und kann irgendeine Änderung, Verbesserung oder dergleichen der Konstruktion auf der Grundlage des üblichen Wissens des Fachmanns auf dem Gebiet geeignet hinzugefügt werden, ohne von dem Erfindungsgedanken der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers:

(Vorbereitungsschritt 1)
Der Vorbereitungsschritt 1 für den ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper umfasst das Imprägnieren eines Keramikformkörpers mit einem Metall durch Erwärmen auf den Schmelzpunkt des Metalls oder höher. 1 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines Beispiels eines Keramikformkörpers 100. 2 zeigt eine schematische perspektivische Ansicht eines anderen Beispiels des Keramikformkörpers 100. An die Form des Keramikformkörpers 100 gibt es keine besonderen Beschränkungen, wobei der Keramikformkörper 100 gemäß einer Ausführungsform aber einen Wabenstrukturabschnitt 110 mit einer Außenumfangswand 112 und Trennwänden 113, die auf der Innenumfangsseite der Außenumfangswand 112 angeordnet sind und die mehrere Zellen 115 unterteilen, die Strömungswege von einer Stirnfläche 114 zu der anderen Stirnfläche 116 bilden, umfasst. Die Außenform des Keramikformkörpers 100 ist üblicherweise säulenförmig.
Die Form der Stirnflächen des Keramikformkörpers 100 ist nicht beschränkt und sie kann z. B. eine runde Form wie etwa eine Kreisform, eine elliptische Form, eine Oval- und eine langgestreckte Kreisform, eine mehreckige Form wie etwa eine dreieckige und quadratische Form und andere unregelmäßige Formen sein. Der in 1 gezeigte Keramikformkörper 100 weist eine kreisförmige Stirnflächenform auf und weist als Ganzes eine Zylinderform auf.
Wie in 2 gezeigt ist, kann der Keramikformkörper 100 ferner einen hohlen Abschnitt 117 aufweisen, der von einer Stirnfläche 114 zu der anderen Stirnfläche 116 verläuft. Vorzugsweise ist der hohle Abschnitt 117 in der Richtung, in der die Zellen 115 des Wabenstrukturabschnitts 110 verlaufen, koaxial mit der Mittelachse gebildet. In diesem Fall umfasst der Keramikformkörper 100 einen Wabenstrukturabschnitt 110 mit einer Außenumfangswand 112, einer Innenumfangswand 119 und Trennwänden 113, die zwischen der Außenumfangswand 112 und der Innenumfangswand 119 angeordnet sind, wobei die Trennwände 113 mehrere Zellen 115, die Strömungswege von einer Stirnfläche 114 zu der anderen Stirnfläche 116 bilden, unterteilen.
Die Höhe des Keramikformkörpers 100 (die Länge von einer Stirnfläche zu der anderen Stirnfläche) ist nicht besonders beschränkt und kann in Übereinstimmung mit der Anwendung und dem geforderten Verhalten geeignet eingestellt werden. An die Beziehung zwischen der Höhe des Keramikformkörpers 100 und dem maximalen Durchmesser jeder Stirnfläche (bezogen auf die maximale Länge unter den Durchmessern, die durch den Schwerpunkt jeder Stirnfläche des Keramikformkörpers 100 gehen) gibt es keine besondere Beschränkung. Somit kann die Höhe des Keramikformkörpers 100 größer als der maximale Durchmesser jeder Stirnfläche sein oder kann die Höhe des Keramikformkörpers 100 kleiner als der maximale Durchmesser jeder Stirnfläche sein.
Die Form der Öffnung der Zellen in dem Querschnitt orthogonal zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, ist nicht beschränkt und ist vorzugsweise ein Viereck, ein Sechseck, ein Achteck oder eine Kombination davon. Unter diesen sind Quadrate und Sechsecke bevorzugt. Dadurch, dass die Form der Öffnung der Zellen wie oben beschrieben hergestellt ist, wird der Druckverlust, wenn ein Fluid durch die Zellen 115 strömen gelassen wird, verringert. In dem Wabenstrukturabschnitt 110 des in 1 gezeigten Keramikformkörpers 100 sind die meisten Zellenformen in dem Querschnitt senkrecht zu den Strömungswegen ein Quadrat.
In einem Querschnitt senkrecht zu der Richtung, in der die Zellen 115 verlaufen, können mehrere Zellen 115 radial angeordnet sein. Bei einer derartigen Konfiguration kann die Wärme des durch die Zellen 115 strömenden Fluids effektiv nach außerhalb der Wabenstruktur übertragen werden, was vorteilhaft ist, wenn der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper als ein Wärmetauscher verwendet wird. In dem Wabenstrukturabschnitt 110 des in 2 gezeigten Keramikformkörpers 100 sind mehrere Zellen 115 radial angeordnet. In einem Querschnitt senkrecht zu der Richtung, in der die Zellen 115 verlaufen, ist jede der mehreren Zellen 115 des in 2 gezeigten Keramikformkörpers 100 durch ein Paar Trennwandoberflächen 113a, die von der Mittelseite des Wabenstrukturabschnitts 110 in Richtung der Außenumfangsseite verlaufen, und durch die Trennwandoberflächen 113b auf der Mittelseite und auf der Außenumfangsseite, die das Paar von Trennwandoberflächen 113a verbinden, unterteilt. Genauer ist jede der mehreren Zellen 115 des in 2 gezeigten Keramikformkörpers 100 durch ein Paar lineare Trennwandoberflächen 113a, die von der Mittelseite des Wabenstrukturabschnitts 110 in Richtung der Außenumfangsseite verlaufen, und durch ein Paar Trennwandoberflächen 113b mit konzentrischen Bögen unterteilt.
Die Zellen 115 können durchgehend von einer Stirnfläche 114 zu der anderen Stirnfläche 116 verlaufen. Ferner können die Zellen 115 in der Weise angeordnet sein, dass erste Zellen, die an einer Stirnfläche 114 abgedichtet sind und sich an der anderen Stirnfläche 116 öffnen, und zweite Zellen, die sich an einer Stirnfläche 114 öffnen und an der anderen Stirnfläche 116 abgedichtet sind, benachbart zueinander abwechselnd angeordnet sind, wobei die Trennwände 113 dazwischen eingefügt sind.
Das Material des Keramikformkörpers 100 ist nicht besonders beschränkt, solange es Keramik ist. Wenn der mit Metall imprägnierte Keramikformkörper allerdings als ein Wärmetauscher, Filter oder Katalysatorträger verwendet wird, umfasst er vorzugsweise wenigstens eins, das aus Karbiden wie etwa Siliciumcarbid, Tantalcarbid und Wolframcarbid und aus Nitriden wie etwa Siliciumnitrid und Bornitrid gewählt ist, und umfasst er bevorzugter Siliciumcarbid. Der Keramikformkörper 100 kann nur einen Typ einer Keramikkomponente enthalten oder kann zwei oder mehr Typen gemeinsam enthalten. Vorzugsweise enthält der Keramikformkörper 100 in der Keramikkomponente 50 Masse-% oder mehr, bevorzugter 70 Masse-% oder mehr und noch bevorzugter 90 Masse-% oder mehr Siliciumcarbid.
Es wird ein Verfahren zum Vorbereiten des Keramikformkörpers 100 mit dem Wabenstrukturabschnitt 110 beschrieben. Der Keramikformkörper 100 mit dem Wabenstrukturabschnitt 110 kann in Übereinstimmung mit einem bekannten Wabenstruktur-Herstellungsverfahren hergestellt werden. Zum Beispiel werden zunächst ein Bindemittel, ein oberflächenaktiver Stoff, ein Porenbildungsmaterial, Wasser usw. zu Siliciumcarbidpulver zugegeben, um ein Formausgangsmaterial vorzubereiten. Zu dem Formausgangsmaterial kann nach Bedarf metallisches Siliciumpulver zugegeben werden.
Nachfolgend wird nach dem Kneten des erhaltenen Formausgangsmaterials zum Bilden eines Rohlings der Rohling stranggepresst, um einen ungetrockneten Keramikformkörper mit dem Wabenstrukturabschnitt vorzubereiten. Zum Strangpressen kann eine Form mit einer gewünschten Gesamtform, Zellenform, Trennwanddicke, Zellendichte usw. verwendet werden.
Nachfolgend wird durch Trocknen des erhaltenen ungetrockneten Keramikformkörpers ein getrockneter Keramikformkörper mit dem Wabenstrukturabschnitt 110 erhalten. In dem Trocknungsschritt können herkömmlich bekannte Trocknungsverfahren wie etwa Heißlufttrocknen, Mikrowellentrocknen, dielektrisches Trocknen, Unterdrucktrocknen, Vakuumtrocknen und Gefriertrocknen verwendet werden. Wenn Abdichtabschnitte notwendig sind, können sie durch Bilden der Abdichtabschnitte an vorgegebenen Positionen an beiden Stirnflächen des getrockneten Keramikformkörpers und daraufhin Trocknen der Abdichtabschnitte gebildet werden.
In den somit erhaltenen Keramikformkörper kann ein Metall imprägniert werden. Die Imprägnierung kann durch Erwärmen auf eine Temperatur gleich oder größer dem Schmelzpunkt des Metalls, während der Keramikformkörper mit dem Metall in Kontakt ist, ausgeführt werden. Der Keramikformkörper, der dem Vorbereitungsschritt 1 ausgesetzt wird, kann der vor dem Entfetten, der nach dem Entfetten oder der weitergebrannte nach dem Entfetten sein. Allerdings ist es unter dem Gesichtspunkt der Produktionseffizienz, der Energiekosten und dergleichen bevorzugt, den Vorbereitungsschritt 1 an einem Keramikformkörper 100 vor dem Entfetten auszuführen. Wenn der Keramikformkörper nicht entfettet worden ist, ist es möglich, einen mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikformkörper durch ununterbrochenes Ausführen von Entfetten und Brennen effizient herzustellen. Der zu verwendende Brennofen ist nicht besonders beschränkt, wobei aber ein elektrischer Ofen, ein Gasofen oder dergleichen verwendet werden kann.
Zum Entfetten können z. B. die Atmosphäre, die Temperatur und die Zeit in Übereinstimmung mit dem Typ und mit der Menge von Formgebungshilfsmitteln, die in dem Keramikformkörper enthalten sind, und mit dem Belastungsbetrag des Keramikformkörper pro Kiln geeignet eingestellt werden, wobei sie aber zumindest die Zersetzungstemperatur des Formgebungshilfsmittels sein muss. Zum Brennen können die Atmosphäre, die Temperatur und die Zeit z. B. in Übereinstimmung mit dem Typ der in dem Keramikformkörper enthaltenen Keramik geeignet eingestellt werden, wobei sie aber wenigstens der Schmelzpunkt des Metalls für die Imprägnierung sein müssen. Zum Beispiel ist es unter der Annahme, dass der Schmelzpunkt des Metalls für die Imprägnierung M °C ist und dass die Maximaltemperatur während des Erwärmens in Schritt 1 T1 °C ist, bevorzugt, dass M ≤ T1 ≤ M+300 ist, bevorzugter, dass M+20 ≤ T1 ≤ M+200 ist, und noch bevorzugter, dass M+40 ≤ T1 ≤ M+150 ist. Allerdings sollte die Temperatur selbst innerhalb dieses Bereichs niedriger als die Brenntemperatur der Keramik, die den Keramikformkörper bildet, sein. Zum Beispiel ist die Maximaltemperatur T1 vorzugsweise 1420 bis 1720 °C, bevorzugter 1440 bis 1620 °C und noch bevorzugter 1460 bis 1570 °C, wenn der Keramikformkörper Siliciumcarbid enthält und als das Metall für die Imprägnierung metallisches Silicium verwendet wird. Das Metall für die Imprägnierung, das auf den Schmelzpunkt oder höher erwärmt wird, schmilzt und tritt wegen der Kapillarwirkung nacheinander in die Poren in dem Keramikformkörper ein und verwirklicht dadurch die Imprägnierung. Nach dem Erwärmen wird der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die Form des Metalls, wenn der Keramikformkörper zum Imprägnieren mit dem Metall in Kontakt gebracht wird, ist nicht beschränkt, Beispiele enthalten aber Metallformkörper und Metall in Form von Granulat.
Wie der Begriff „Granulat“ hier verwendet ist, bezieht er sich auf Pulver, auf Körner oder auf ein Gemisch von beiden und bezieht er sich auf ein Aggregat von Partikeln mit einem volumenbasierten Mediandurchmesser (D50) von 5000 µm oder weniger, wenn die Partikelgrößenverteilung durch ein Laserbeugungsverfahren gemessen wird. Die Untergrenze des Mediandurchmessers des Metalls in Form von Granulat ist vorzugsweise 100 µm oder mehr, bevorzugter 200 µm oder mehr und noch bevorzugter 800 µm oder mehr. Durch Erhöhen des Mediandurchmessers des Metalls in Form von Granulat wird es leichter, eine starke Haftung einer Ablagerung, die von dem Metall in Form von Granulat abgeleitet ist, an der Oberfläche des Keramikformkörper während der Imprägnierung zu unterdrücken. Ferner ist die Obergrenze des Mediandurchmessers des Metalls in Form von Granulat vorzugsweise 3000 µm oder weniger, bevorzugter 2000 µm oder weniger und noch bevorzugter 1000 µm oder weniger. Somit ist der Mediandurchmesser des Metalls in Form von Granulat z. B. vorzugsweise 100 bis 3000 µm, bevorzugter 200 bis 2000 µm, noch bevorzugter 800 bis 1000 µm.
An den Typ des Metalls für die Imprägnierung gibt es keine besonderen Beschränkungen. Allerdings umfasst er vorzugsweise einen oder mehrere, die aus metallischem Silicium, Molybdän, Wolfram, Beryllium, Chrom, Eisen, Aluminium, Nickel, Mangan, Silber, Kupfer, Vanadium, Kobalt, Tantal, Niob, Titan und Magnesium gewählt werden, und umfasst er bevorzugter metallisches Silicium. Das Metall für die Imprägnierung kann nur einen Metalltyp enthalten oder kann zwei oder mehr Typen zusammen enthalten. Das Metall für die Imprägnierung kann ein einzelnes Metall enthalten oder kann eine Legierung enthalten.
Außerdem können in Bezug auf das Metall in Form von Granulat etwa 30 Masse-% oder weniger Zusatzmittel enthalten sein, wenn Metall in Form von Granulat verwendet wird, um die Rieselfähigkeit während des Wiegens zu erhöhen, um einen übermäßigen Kontakt zwischen Partikeln, die das Granulat bilden, wenn sie platziert sind, zu vermeiden. Erwünschte Zusatzmittel enthalten Zucker mit 20 oder weniger Kohlenstoffatomen, Kohlenstoff und dergleichen.
Insbesondere, wenn der Keramikformkörper Siliciumcarbid enthält, ist bevorzugt, dass das Metall für die Imprägnierung metallisches Silicium enthält. Vorzugsweise enthält das Metall für die Imprägnierung in dem Metall für die Imprägnierung 50 Masse-% oder mehr, bevorzugter 70 Masse-% oder mehr und noch bevorzugter 90 Masse-% oder mehr metallisches Silicium. Vorzugsweise kann metallisches Silicium in einer Menge von 99 Masse-% oder mehr enthalten sein.
Es ist nicht notwendig, dass die gesamte Menge Metall für die Imprägnierung mit dem Keramikformkörper in Kontakt ist, und es ist nur erforderlich, dass ein Teil des Metalls in Kontakt ist. Dies ist so, da das Metall für die Imprägnierung, wenn es wegen des Erwärmens geschmolzen wird, wegen der Kapillarwirkung allmählich in das Innere des Keramikformkörpers eindringt. Wenn das Metall für die Imprägnierung ein Formkörper ist, wird die Imprägnierung vorzugsweise dadurch ausgeführt, dass es z. B. auf und/oder unter dem Keramikformkörper platziert wird. Falls das Metall für die Imprägnierung in Form von Granulat ist, sind z. B. ein Verfahren zum Ausführen einer Imprägnierung dadurch, dass das Metall für die Imprägnierung unter dem Keramikformkörper platziert wird, ein Verfahren zum Ausführen der Imprägnierung dadurch, dass das Metall für die Imprägnierung in dem hohlen Abschnitt des Keramikformkörper platziert wird, und ein Verfahren zum Ausführen der Imprägnierung dadurch, dass das Metall für die Imprägnierung in den Zellen der Wabenstruktur des Keramikformkörpers platziert wird, bevorzugt.
Die Menge des Metalls für die Imprägnierung kann unter Berücksichtigung des Porenvolumens innerhalb des Keramikformkörpers während des Brennens geeignet eingestellt werden, ist aber vorzugsweise 50 % oder mehr, bevorzugter 70 % oder mehr und noch bevorzugter 90 % oder mehr des Porenvolumens. Hinsichtlich der Obergrenze kann die Bildung einer Ablagerung nach der Imprägnierung unterdrückt werden und kann eine Situation, in der die Imprägnierungsmenge übermäßig wird, vermieden werden, wenn sie auf 120 % oder weniger, bevorzugter 110 % oder weniger und noch bevorzugter 105 % oder weniger eingestellt wird. Außerdem kann die Imprägnierungsmenge immer noch durch Ausführen des Vorbereitungsschritts 2, der später beschrieben wird, eingestellt werden, um sie zu verringern, selbst wenn die Imprägnierungsmenge nicht übermäßig ist und ein Anhaften nicht auftritt.
Gemäß einer Ausführungsform umfasst der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper, der durch den obigen Vorbereitungsschritt erhalten wird, einen oder mehrere Vorsprünge, d. h. Anhaftungen, die durch das Metall für die Imprägnierung, das auf der Oberfläche vorsteht, gebildet sind. Außerdem kann der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper gemäß einer anderen Ausführungsform kein Anhaften aufweisen.
(Vorbereitungsschritt 2)
Der Vorbereitungsschritt 2 für den zweiten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper umfasst das Entfernen eines Teils des in den ersten mit Metall imprägnierten gebrannte Keramikkörpers imprägnierten Metalls durch Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers auf den Schmelzpunkt des Metalls für die Imprägnierung oder höher. Im Ergebnis hat der zweite mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper eine kleinere Metallimprägnierungsmenge als der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper. Fast der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörpers Anhaften aufweist, ist es möglich, das Anhaften zu verringern oder sogar zu beseitigen. Selbst wenn der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper kein Anhaften aufweist, ist es möglich, durch Verringern der Imprägnierungsmenge die physikalischen Eigenschaften einzustellen.
Wenn der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper auf den Schmelzpunkt des Metalls für die Imprägnierung oder höher wiedererwärmt wird, wird das Metall zu verdampfen gedrängt. Somit wird das in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper imprägnierte Metall durch ununterbrochenes Erwärmen allmählich entfernt. Gleichzeitig ist es durch Einstellen der Wiedererwärmungszeit möglich, die physikalischen Eigenschaften wie etwa die Wärmeleitfähigkeit des erhaltenen zweiten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers genau zu steuern.
Um die Entfernungsrate zu erhöhen, ist die Maximaltemperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 vorzugsweise höher als die Maximaltemperatur während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1. Genauer ist die Maximaltemperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 vorzugsweise 20 °C oder höher, vorzugsweise 40 °C oder höher und noch bevorzugter 60 °C oder höher als die Maximaltemperatur während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1. Allerdings wird die Entfernungsrate zu hoch, was es erschwert, die Imprägnierungsmenge fein einzustellen, oder was veranlasst, dass sich der gebrannte Körper verformt, falls die Temperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 zu hoch eingestellt wird. Somit ist z. B. unter der Annahme, dass der Schmelzpunkt des Imprägniermetalls M °C ist und dass die Maximaltemperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 T2 °C ist, z. B. bevorzugt, dass M+20 ≤ T2 ≤ M+360 ist, bevorzugter, dass M+40 ≤ T2 ≤ M+340 ist, und noch bevorzugter, dass M+60 ≤ T2 ≤ M+320 ist. Allerdings sollte T2 selbst innerhalb dieses Bereichs kleiner als die Brenntemperatur der Keramik, die den Keramikformkörper bildet, sein. Zum Beispiel ist die Maximaltemperatur T2 vorzugsweise 1440 bis 1780 °C, bevorzugter 1460 bis 1760 °C und noch bevorzugter 1480 bis 1740 °C, wenn der Keramikformkörper Siliciumcarbid enthält und als das Metall für die Imprägnierung metallisches Silicium verwendet wird.
Unter dem Gesichtspunkt der Verhinderung der Wiederablagerung des Metalls ist es erwünscht, das verdampfte Metall schnell von dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper wegzubewegen. Außerdem kann die Verdampfung durch Absenken des Partialdrucks des verdampften Metalls in der Atmosphäre gefördert werden. Somit ist der Druck des Umgebungsgases während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 vorzugsweise niedriger als der Druck des Umgebungsgases während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1. Genauer ist bevorzugt, das Wiedererwärmen in dem Vorbereitungsschritt 2 durch Absaugen von Umgebungsgas von außen unter einer Unterdruckumgebung auszuführen.
Außerdem ist bevorzugt, dass der Vorbereitungsschritt 2 vom Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers begleitet ist, während ein Absorptionsmittel mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper in Kontakt ist, wodurch veranlasst wird, dass das Absorptionsmittel das in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper imprägnierte Metall absorbiert. Das Wiedererwärmen während des Kontakts des Absorptionsmittels ermöglicht, dass die Metallschmelze wegen der Kapillarkraft durch das Absorptionsmittel absorbiert wird, was somit das Beschleunigen der Entfernungsrate des Metalls ermöglicht. Außerdem ist es möglich, die Absorptionsmenge durch Ändern der Dimensionen des Absorptionsmittels effizient einzustellen.
Um Metalle effizient zu absorbieren, ist das Absorptionsmittel vorzugsweise porös. Obwohl die Untergrenze der Porosität des Absorptionsmittels nicht beschränkt ist, ist sie z. B. vorzugsweise 20 % oder mehr, bevorzugter 30 % oder mehr oder noch bevorzugter 40 % oder mehr. Obwohl die Obergrenze der Porosität des Absorptionsmittels nicht besonders eingestellt wird, ist sie unter dem Gesichtspunkt der Festigkeit und der Verringerung der Kapillarkraft wegen Erhöhung des Porendurchmessers vorzugsweise 80 % oder kleiner, bevorzugter 70 % oder kleiner oder noch bevorzugter 60 % oder kleiner. Die Porosität wird z. B. durch ein Quecksilberdruckverfahren in Übereinstimmung mit JIS R1655:2003 gemessen.
Außerdem ist erwünscht, dass das Absorptionsmittel gute Benetzbarkeit für das für die Imprägnierung verwendete Metall aufweist. Somit ist bevorzugt, dass das Absorptionsmittel insgesamt 80 Masse-% oder mehr, bevorzugter 90 Masse-% oder mehr und noch bevorzugter 95 Masse-% oder mehr eines oder mehrerer, die aus Siliciumcarbid, Kohlenstoff und Keramikmaterialien, die in dem Keramikformkörper enthalten sind, gewählt werden, umfasst.
An das Verfahren, das Absorptionsmittel während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper in Kontakt zu bringen, gibt es keine besonderen Beschränkungen. Somit kann das Wiedererwärmen in einem Zustand, in dem das Absorptionsmittel auf und/oder unter dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platziert ist, ausgeführt werden und/oder kann das Wiedererwärmen in einem Zustand, in dem das Absorptionsmittel auf der Seitenfläche des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers platziert ist, ausgeführt werden. Allerdings wird das Metall nur durch die Kapillarkraft aufgesaugt, wenn das Absorptionsmittel auf dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platziert ist, sodass es einen Vorteil gibt, dass es unwahrscheinlich ist, dass sich die physikalischen Eigenschaften dadurch, dass zu viel Metall aufgesaugt wird, verschlechtern. Außerdem kann das Metall, wenn das Absorptionsmittel unter dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platziert ist, nicht nur durch die Kapillarkraft, sondern auch durch die Schwerkraft aufgesaugt werden, sodass es einen Vorteil gibt, dass eine große Menge Metall auf einmal entfernt werden kann. Somit wird das Wiedererwärmen in dem Vorbereitungsschritt 2 gemäß einer bevorzugten Ausführungsform mit dem auf und/oder unter dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platzierten Absorptionsmittel ausgeführt, und wird das Wiedererwärmen in dem Vorbereitungsschritt 2 gemäß einer bevorzugteren Ausführungsform mit dem auf dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platzierten Absorptionsmittel ausgeführt.
3A zeigt hier schematisch eine seitliche Querschnittsansicht eines Zustands, in dem das Absorptionsmittel 200 auf dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A, der den hohlen Abschnitt 117 und den Wabenstrukturabschnitt 110 aufweist, platziert ist. Ferner zeigt 3B schematisch eine seitliche Querschnittsansicht eines Zustands, in dem der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper 100A, der den hohlen Abschnitt 117 und den Wabenstrukturabschnitt 110 aufweist, auf dem Absorptionsmittel 200 platziert ist.
Die Form des Absorptionsmittels 200 ist nicht besonders beschränkt, kann aber z. B. eine Plattenform oder eine Hohlplattenform sein. Außerdem ist die Kontaktfläche zwischen dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A und dem Absorptionsmittel 200 vorzugsweise klein, um zu verhindern, dass das Absorptionsmittel 200 an dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A anhaftet. Gemäß den in 3A und 3B gezeigten Ausführungsformen weist das Absorptionsmittel 200 einen oder mehrere Vorsprünge 210 auf, wobei die Spitzen der Vorsprünge 210 mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A in Kontakt stehen. Obwohl es an die Form des Vorsprungs 210 keine besonderen Beschränkungen gibt, kann z. B. zusätzlich zu einer Form, die einen Punktkontakt mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A zulässt, eine Form, die einen Linienkontakt zulässt, verwendet werden. Genauer ist die Fläche des Kontaktabschnitts zwischen dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A und dem Absorptionsmittel 200 z. B. 40 % oder kleiner, vorzugsweise 30 % oder kleiner, wenn die Fläche (die projizierte Fläche) der Oberfläche des Absorptionsmittels 200, die dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper 100A zugewandt ist, 100 % ist. Außerdem ist die Untergrenze der Fläche des Kontaktabschnitts üblicherweise 1 % oder mehr. Ferner kann die Kontaktfläche an jedem Ort z. B. 1 bis 30 mm², üblicherweise 2 bis 10 mm², sein.
(Mit Metall imprägnierter gebrannter Keramikkörper)
Der durch Ausführen des Vorbereitungsschritts 2 erhaltene zweite mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper kann so, wie er ist, als ein mit Metall imprägniertes gebranntes Keramikkörperprodukt verwendet werden. Ferner kann der zweite mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper verarbeitet werden, um einen mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper als ein Produkt zu erhalten.
Während die Imprägnierungsmenge zunimmt, nimmt die Porosität des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers ab. Um die Festigkeit und Wärmeleitfähigkeit sicherzustellen, ist die Porosität des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers vorzugsweise 30 % oder kleiner, bevorzugter 20 % oder kleiner und noch bevorzugter 10 % oder kleiner. Der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper kann eine Porosität von 0 % aufweisen. Die Porosität wird durch das offene Porositätsmessverfahren (Archimedes-Verfahren), das in JIS R1634:1998 spezifiziert ist, gemessen, wobei sie aber durch das Quecksilberdruckverfahren in Übereinstimmung mit JIS R1655:2003 gemessen wird, wenn die Porosität 10 % übersteigt.
Wenn der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper einen Wabenstrukturabschnitt aufweist, ist die Zellendichte (die Anzahl der Zellen pro Flächeneinheit) in dem Querschnitt senkrecht zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, nicht besonders beschränkt, vorzugsweise aber 4 bis 320 Zellen/cm². Dadurch, dass die Zellendichte auf 4 Zellen/cm² oder mehr eingestellt wird, können die Festigkeit der Trennwände 113 und die Festigkeit und der effektive GSA (der geometrische Oberflächeninhalt) des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers selbst ausreichend sichergestellt werden. Ferner ist es dadurch, dass die Zellendichte auf 320 Zellen/cm² oder weniger eingestellt wird, möglich, eine Zunahme des Druckverlusts, wenn ein Fluid durch die Zellen strömt, zu unterdrücken. Die Zellendichte wird durch Dividieren der Anzahl der Zellen in dem Wabenstrukturabschnitt des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers durch die Fläche einer Stirnfläche, ausschließlich des hohlen Abschnitts, der Außenumfangswand und der Innenumfangswand, berechnet.
Die Dicke der Trennwände 113 ist nicht besonders beschränkt, ist vorzugsweise aber 0,1 bis 1,0 mm, bevorzugter 0,2 bis 0,6 mm, wenn der mit Metall imprägnierende gebrannte Keramikkörpers als ein Wärmetauscher verwendet wird. Dadurch, dass die Dicke der Trennwände 113 auf 0,1 mm oder mehr eingestellt wird, kann die mechanische Festigkeit des mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers ausreichend werden. Dadurch, dass die Dicke der Trennwände 113 auf 1,0 mm oder kleiner eingestellt wird, ist es außerdem möglich, Probleme wie etwa eine Zunahme des Druckverlusts, wenn veranlasst wird, dass ein Fluid durch die Zellen 115 strömt, wegen der Verringerung der Öffnungsfläche, und eine Verringerung der Wärmerückgewinnungseffizienz wegen der Verringerung der Kontaktfläche mit dem Fluid zu unterdrücken.
Die Dicken der Außenumfangswand 112 und der Innenumfangswand 119 sind nicht besonders beschränkt, vorzugsweise aber größer als die Dicke der Trennwände 113. Bei einer solchen Konfiguration ist es möglich, die Festigkeit der Außenumfangswand 112 und der Innenumfangswand 119, die wahrscheinlich wegen Wärmespannung, die durch die Temperaturdifferenz zwischen den Fluiden verursacht wird, brechen (z. B. Risse, Brüche oder dergleichen), zu erhöhen. Die Dicken der Außenumfangswand 112 und der Innenumfangswand 119 sind nicht besonders beschränkt und können in Abhängigkeit von der Anwendung geeignet eingestellt werden. Zum Beispiel sind die Dicken der Außenumfangswand 112 und der Innenumfangswand 119 vorzugsweise 0,3 mm bis 10 mm, bevorzugter 0,5 mm bis 5 mm und noch bevorzugter 1 mm bis 3 mm, wenn der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper für allgemeine Wärmeaustauschanwendungen verwendet. Ferner kann die Außenumfangswand 112 eine Dicke von 10 mm oder mehr aufweisen, um die Wärmekapazität der Außenumfangswand 112 zu erhöhen, wenn der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper für Wärmespeicherungsanwendungen verwendet wird.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele sind zum besseren Verständnis der Erfindung und ihrer Vorteile gegeben, sollen den Schutzumfang der Erfindung aber nicht einschränken.
(1. Vorbereitung des zylindrischen Rohlings)
Zu Siliciumcarbidpulver (SiC-Pulver) wurden Formgebungshilfsmittel wie etwa ein Bindemittel und ein Porenbildungsmaterial zugegeben und wurde Wasser zugegeben, um ein Ausgangsmaterial zu bilden. Daraufhin wurde das Formausgangsmaterial durch einen Vakuumkneter geknetet, um einen zylindrischen Rohling vorzubereiten.
(2. Vorbereitung des Keramikformkörpers)
Der erhaltene zylindrische Rohling wurde unter Verwendung einer Strangpresse mit einer vorgegebenen Formstruktur geformt und, wie in 2 gezeigt ist, wurde ein hohlzylindrischer ungetrockneter Keramikformkörper mit einer Wabenstruktur erhalten, sodass jede Zellenform in dem Querschnitt senkrecht zu der Richtung, in der die Zellen verlaufen, durch ein Paar lineare Trennwandoberflächen, die von der Mittelseite in Richtung der Außenumfangsseite verlaufen, und durch ein Paar Trennwandoberflächen mit konzentrischen Bögen unterteilt ist. Dieser ungetrocknete Keramikformkörper wurde 12 Stunden oder mehr unter Verwendung eines Heißlufttrockners bei 120 °C getrocknet und beide Stirnflächen wurden in einem vorgegebenen Betrag abgeschnitten. Im Ergebnis wurden für die folgenden Tests eine erforderliche Anzahl hohlzylindrischer getrockneter Keramikformkörper mit einer Höhe von 25 mm, einem Innendurchmesser von 66 mm und einem Außendurchmesser von 86 mm vorbereitet.
(3. Imprägnieren und Brennen)
Der oben vorbereitete getrocknete hohlzylindrische Keramikformkörper wurde in der Weise orientiert, dass die Richtung, in der der hohle Abschnitt und die Zellen verlaufen, parallel zu der vertikalen Richtung war, und auf der oberen Oberfläche (einer Stirnfläche) des hohlzylindrischen Keramikformkörper wurde ein hohlscheibenförmiges metallisches Silicium, das zu der Form der Stirnfläche des Keramikformkörper passte, platziert. In diesem Zustand wurde der hohlzylindrische Keramikformkörper auf einem Regalboden eines Brennofens platziert und unter den Heizbedingungen von 600 °C 24 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre entfettet. Nach dem Entfetten wurde die Temperatur ohne Abkühlen erhöht und wurden unter den Heizbedingungen von 1500 °C × 2 Stunden in einer Argonatmosphäre Imprägnieren und Brennen ausgeführt. Nach dem Brennen wurde der erste mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper auf Raumtemperatur abgekühlt und aus dem Brennofen entnommen.
Der erhaltene mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper gemäß jedem Testbeispiel hatte die folgenden Spezifikationen.
Gesamtform: Hohlzylinderform mit einer Höhe von 25 mm, einem Innendurchmesser von 66 mm und einem Außendurchmesser von 86 mm
Umfangswanddicke: 2 mm
Innenumfangswanddicke: 2 mm
Zellendichte: 56 Zellen/cm²
Trennwanddicke: 0,3 mm
Porosität: 0 %
Außerdem wurden auf den Stirnflächen und auf der Außenumfangsseitenfläche mehrere Vorsprünge (Anhaften) bestätigt, wenn der erhaltene erste mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper erhalten wurde.
(4. Entfernen des Anhaftens durch Wiedererwärmen)
Der oben erhaltene erste mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper wurde in der Weise orientiert, dass die Richtung, in der die hohlen Abschnitte und die Zellen verlaufen, parallel zu der vertikalen Richtung war, und auf der Außenoberfläche (einer Stirnfläche) des hohlzylindrischen ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörpers wurde ein Absorptionsmittel platziert, das aus demselben Material wie der Keramikformkörper hergestellt war, und zu einer Hohlscheibenform (Porosität 45 %, Volumen 23.800 mm³ auf der Grundlage der Außenform), die an die Stirnflächenform des ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörpers angepasst war, geformt. Das Absorptionsmittel hatte vier Vorsprünge, die nach unten vorstanden, und wurde mit dem ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörper in Punktkontakt gebracht (Kontaktfläche an jedem Ort = näherungsweise 9 mm²). Ferner war die Fläche des Kontaktabschnitts des ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörpers und des Absorptionsmittels 1,5 %, wenn die Fläche (projizierte Fläche) der Oberfläche des Absorptionsmittels, die dem ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörper zugewandt ist, als 100 % genommen wurde.
In diesem Zustand wurde der hohlzylindrische erste mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper auf einem Regalboden eines Brennofens platziert und unter den Erwärmungsbedingungen von 1500 °C × 2 Stunden in einer Argonatmosphäre wiedererwärmt, wodurch ein zweiter mit Si imprägnierter gebrannter Siliciumcarbidkörper erhalten wurde. Nach dem Wiedererwärmen wurde der zweite mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper auf Raumtemperatur abgekühlt und aus dem Brennofen entnommen. Wenn der erhaltene zweite mit Si imprägnierte gebrannte Siliciumcarbidkörper beobachtet wurde, wurde festgestellt, dass die mehreren Vorsprünge (Anhaften) an den Stirnflächen und auf der Außenumfangsseitenoberfläche, die in dem ersten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörper bestätigt wurden, verschwunden waren. Außerdem war die Porosität des zweiten mit Si imprägnierten gebrannten Siliciumcarbidkörpers 3 bis 7 %.
Beschreibung von Bezugszeichen

100: Keramikformkörper
100A: erster mit Metall imprägnierter gebrannter Keramikkörper
110: Wabenstrukturabschnitt
112: Außenumfangswand
113: Trennwand
113a: Trennwandoberfläche
113b: Trennwandoberfläche
114: Stirnfläche
115: Zelle
116: Stirnfläche
117: hohler Abschnitt
119: Innenumfangswand
200: Absorptionsmittel
210: Vorsprung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2022196611 [0001]
WO 2011/145387 [0004, 0006]
WO 2021/171670 [0005, 0006]
JP 2017218342 [0006]
JP 2017/218342 [0006]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers, wobei das Verfahren umfasst: einen Vorbereitungsschritt 1 für einen ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper, der das Imprägnieren eines Keramikformkörpers mit einem Metall durch Erwärmen auf einen Schmelzpunkt des Metalls oder höher umfasst; und einen Vorbereitungsschritt 2 für einen zweiten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper mit einer kleineren Metallimprägnierungsmenge als der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper, der das Entfernen eines Teils des in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers imprägnierten Metalls durch Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers auf den Schmelzpunkt des Metalls oder höher umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper einen oder zwei oder mehr Vorsprünge umfasst, die durch das auf einer Oberfläche vorstehende Metall gebildet sind.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Maximaltemperatur während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 höher als eine Maximaltemperatur während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1 ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei ein Druck eines Umgebungsgases während des Wiedererwärmens in dem Vorbereitungsschritt 2 niedriger als ein Druck des Umgebungsgases während des Erwärmens in dem Vorbereitungsschritt 1 ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Vorbereitungsschritt 2 das Wiedererwärmen des ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörpers, während ein Absorptionsmittel mit dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper in Kontakt gebracht wird, umfasst, wodurch veranlasst wird, dass das Absorptionsmittel das in dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper imprägnierte Metall absorbiert.
Herstellungsverfahren nach Anspruch 5, wobei das Absorptionsmittel porös ist.
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Wiedererwärmen in dem Vorbereitungsschritt 2 ausgeführt wird, während das Absorptionsmittel auf und/oder unter dem ersten mit Metall imprägnierten gebrannten Keramikkörper platziert ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, wobei das Absorptionsmittel insgesamt 80 Masse-% oder mehr eines oder mehrerer, die aus Siliciumcarbid, Kohlenstoff und Keramikmaterialien, die in dem Keramikformkörper enthalten sind, gewählt werden, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Keramikformkörper einen Wabenstrukturabschnitt mit einer Außenumfangswand und mit Trennwänden, die auf einer Innenumfangsseite der Außenumfangswand angeordnet sind und die mehrere Zellen, die Strömungswege von einer Stirnfläche zu einer anderen Stirnfläche bilden, unterteilen, umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Keramikformkörper Siliciumcarbid enthält und das Metall metallisches Silicium enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper ein Wärmetauscher ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei der mit Metall imprägnierte gebrannte Keramikkörper eine Porosität von 30 % oder kleiner aufweist.