DE102022124044A1

DE102022124044A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, mittels Mikrowellenenergie

Info

Publication number: DE102022124044A1
Application number: DE102022124044.4A
Authority: DE
Inventors: Peter Püschner
Original assignee: Pueschner & Co GmbH KG; Pueschner & Co KG GmbH
Current assignee: Pueschner & Co GmbH KG; Pueschner & Co KG GmbH
Priority date: 2022-09-20
Filing date: 2022-09-20
Publication date: 2024-03-21

Abstract

Verfahren zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, mittels Mikrowellenenergie, wobei das Verfahren umfasst:- Bereitstellen einer atmosphärischen Multi-Mode-Mikrowellenkammer und einem abgedichtet verschließbaren mikrowellentransparenten Vakuumgehäuse, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer, wobei das Vakuumgehäuse mindestens zwei getrennte Fächer und einen Vakuumsensor in jedem der Fächer zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach aufweist,- Anordnen von je mindestens einem Produkt in jedem der Fächer und abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer,- Erzeugen von Vakuum in den abgedichtet verschlossenen Fächern,- Verschließen der Multi-Mode-Mikrowellenkammer,- Erzeugen und Einkoppeln von Mikrowellen in die Multi-Mode-Mikrowellenkammer,- Messung von individuellen Vakuumdrücken in den mindestens zwei Fächern mittels der Vakuumsensoren, und- Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung in Abhängigkeit von den individuell gemessenen Vakuumdrücken in den mindestens zwei Fächern.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, mittels Mikrowellenenergie.
Nachfolgend werden die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegenden Probleme lediglich beispielhaft im Kontext der Membran-Filtertechnologie beschrieben.
Die Bedeutung der Membran-Filtertechnologie hat in vielen Bereichen von Nahrung („food“), Biotechnologie („BioTec“) und insbesondere für pharmazeutische Anwendungen in den letzten 10 bis 15 Jahren zugenommen. Immer feinere Membranstrukturen erlauben immer bessere Filtrationen und immer selektivere Trennungen. Eine schnelle Trocknung der Membranmodule ist nach zum Beispiel einer Nassprüfung erforderlich. Verglichen mit reiner Lufttrocknung kann mit Mikrowellen die Trocknungszeit von Stunden in Minuten durchgeführt werden. Eine Mikrowellentrocknung eignet sich somit gut für automatisierte Prozessabläufe.
Im deutschen Patent DE 10 2006 051 656 B4 wird ein Mikrowellen-Batch-System beschrieben, in dem Membranmodule, wie zum Beispiel Dialysatoren, in Kunststoffgehäusen mit Mikrowellen und Spülluft schnell atmosphärisch getrocknet werden. Die einzelnen Membranmodule (Filtermodule) müssen dazu sauber konnektiert werden, damit Spülluft durch das Filtergehäuse gedrückt bzw. transportiert wird, um den freien Wasserdampf abzuführen.
Im deutschen Patent DE 103 33 639 B3 wird eine Mikrowellen-Vakuumanlage zur Trocknung von Membranmodulen und Filtermodulen beschrieben, in der einzelne Membran- bzw. Filtermodule kreisförmig angeordnet in mehreren Ebenen mit Mikrowellen im Vakuum bei Temperaturen <60°C getrocknet werden können. Hier lassen sich auch bereits verpackte Membranmodule mit Wasserdampf-durchlässigen Beuteln schnell und produktschonend trocknen.
Im deutschen Patent DE 10 2012 003 466 B3 wird ein erweiterter Aufbau beschrieben, in dem Dialysatoren über Anschlüsse statt mit Spülluft mit Vakuum beaufschlagt werden. Hierbei wird der Dialysatorraum unter Vakuum gesetzt und muss die Druckdifferenz gegenüber der Atmosphäre der Umgebung aushalten. Es besteht ein Risiko der Verformung von Dialysatorgehäusen insbesondere bei Temperaturen > 50°C.
In dem deutschen Patent DE 10 2020 105 340 B3 wird ein frequenzgesteuerter Mikrowellengenerator beschrieben, der eine atmosphärische Trocknungskammer zur Trocknung von Dialysatoren versorgt. Durch Frequenz- und Mikrowellenleistungssteuerung sowie Feuchtemessung des Abgasstromes erfolgt die Trocknung der Dialysatoren.
Aus der deutschen Patentanmeldung DE 10 2021 121 051 A1 ergibt sich ein frequenzgesteuerter Mikrowellengenerator, der eine Trocknungskammer, in der sich ein einziger Dialysator befindet, versorgt. Die darin beschriebene Anlage weist eine Einrichtung zum Ermitteln der reflektierten Mikrowellenleistung und der Frequenz, bei der die reflektierte Leistung am geringsten ist, sowie eine Einrichtung zum rückgekoppelten Ermitteln und Nachführen der Frequenz auf eine Frequenz, bei der die reflektierte Leistung minimal ist, auf.
Wenn es sich zudem um eine Single-Mode-Mikrowellenkammer handelt, so sind üblicherweise nur ein bis zwei Mikrowellen-Grundmoden möglich, auf die sich die eingebrachte Mikrowellenleistung konzentriert. Dadurch ist die Mikrowellenleistung begrenzt, um nicht durch hohe Feldkonzentrationen (Hot Spots) Membranschädigungen zu erzeugen.
Die Konnektierung von zum Beispiel Filtermodulen ist auch immer ein kritischer Teil einer Mikrowellentrocknungsanlage. Sofern die Mikrowellentrocknungsanlage im Vakuum arbeitet, entfällt eine Konnektierung. Die zu übertragenden Mikrowellenleistungsdichten sind dann jedoch durch die vakuumdruckabhängige Durchbruchfeldstärke beschränkt. Die höchsten Mikrowellenfeldstärken treten insbesondere an den Mikrowelleneinkopplungen in einen Vakuumraum auf. Dies begrenzt dann den Mikrowellenleistungseintrag. Letzteres steht kurzen bzw. kürzeren Trocknungszeiten entgegen.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, eine schnellere Mikrowellentrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, zu ermöglichen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Trocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, mittels Mikrowellenenergie, wobei das Verfahren umfasst:

- Bereitstellen einer atmosphärischen Multi-Mode-Mikrowellenkammer und einem abgedichtet verschließbaren mikrowellentransparenten Vakuumgehäuse, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer, wobei das Vakuumgehäuse mindestens zwei getrennte Fächer und einen Vakuumsensor in jedem der Fächer zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach aufweist,
- Anordnen von je einem Produkt in jedem der Fächer und abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer,
- Erzeugen von Vakuum in den abgedichtet verschlossenen Fächern,
- Verschließen der Multi-Mode-Mikrowellenkammer,
- Erzeugen und Einkoppeln von Mikrowellen in die Multi-Mode-Mikrowellenkammer,
- Messung von individuellen Vakuumdrücken in den mindestens zwei Fächern mittels der Vakuumsensoren, und
- Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung in Abhängigkeit von den individuell gemessenen Vakuumdrücken in den mindestens zwei Fächern.

Dabei kann z. B. das Erzeugen von Vakuum vor dem Verschließen der Multi-Mode-Mikrowellenkammer und umgekehrt erfolgen.
Des Weiteren wird diese Aufgabe gelöst durch eine Anlage zur Trocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, mittels Mikrowellenenergie, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, wobei die Anlage umfasst:

- eine atmosphärische Multi-Mode-Mikrowellenkammer,
- eine Mikrowellenerzeugungseinrichtung zur Erzeugung von Mikrowellen,
- mindestens eine Mikrowelleneinkopplungsrichtung zur Einkopplung von mittels der Mikrowellenerzeugungseinrichtung erzeugten Mikrowellen in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer,
- mindestens eine Vakuumpumpe,
- ein abgedichtet verschließbares mikrowellentransparentes Vakuumgehäuse, beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer, wobei das Vakuumgehäuse mindestens zwei getrennte Fächer und einen Vakuumsensor in jedem der Fächer, oder damit in Verbindung stehend, zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach aufweist, wobei die Fächer mit der mindestens einen Vakuumpumpe oder mindestens einer der Vakuumpumpen zur Erzeugung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach verbunden sind, und
- eine mit der Mikrowellenerzeugungseinrichtung, ggf. der mindestens einen Mikrowelleneinkopplungseinrichtung, der mindestens einen Vakuumpumpe und den Vakuumsensoren verbundene Steuereinrichtung zur Steuerung der mindestens einen Vakuumpumpe und der Mikrowellenerzeugungseinrichtung und ggf. der mindestens einen Mikrowelleneinkopplungseinrichtung in Abhängigkeit von mit den Vakuumsensoren ermittelten Vakuumdrücken.

Der Druckverlauf korrespondiert zum Trocknungsverlauf. Je mehr Wasserdampf entsteht, desto höher steigt der Druck an. Wenn bei konstanter Mikrowellenleistung der Wasserdampf zurückgeht, fällt auch wieder der Vakuumdruck und das Produkt ist trocken. Dieser Zusammenhang und Verlauf ist in Figure 3 gezeigt, die unten noch diskutiert wird.
Wenn es Abweichungen in den Trocknungsverläufen bzw. in den korrespondierenden Vakuumdrücken in den Fächern untereinander gibt, können z. B. Mode-Stirrer genutzt werden, diese Abweichungen zu verringern. Beispielsweise können dazu die Mode-Stirrer „geteacht“ werden und in Versuchsreihen bestimmte Winkelpositionen mit bestimmten Verweildauern angefahren werden. Sind diese einmal für ein bestimmtes Produkt ermittelt, werden diese Winkelstellungen dann immer für dieses Produkt durch die Steuerung während der Mikrowellentrocknung abgefahren.
Bei dem Verfahren kann vorgesehen sein, dass die Mikrowellenfeldstärkeverteilung in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer, vorzugsweise mittels mindestens eines Mode-Stirrers, während der Mikrowellen-Vakuumtrocknung räumlich verändert wird. Damit soll im Idealfall erreicht werden, dass jedem Fach und somit z. B. jedem Filter die gleiche Mikrowellenenergie zugeführt wird. Der oder die Mode-Stirrer(s) verschiebt/verschieben die Moden im zeitlichen Mittel hin und her und dienen damit zur Erzeugung einer gleichmäßigen Feldverteilung (→ Vermeidung von statischen HotSpots).
Günstigerweise umfasst die Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung die Steuerung der Leistung und einer, vorzugsweise automatischen, Optimierung einer Anpassungstransformation mittels eines, vorzugsweise automatischen, Tuners (insbesondere Auto-Tuner), um Mikrowellenreflexionen zu minimieren. Stellgrößen für die gleichmäßige Trocknung können dazu die Mikrowellenleistung sowie der Tuner und/oder der bzw. die Mode-Stirrer sein. Mit diesen zwei oder drei Stellgrößen wird das Mikrowellenfeld derart stetig verändert, so dass jeder Filter im zeitlichen Mittel die gleiche Mikrowellenenergie bekommt. Die zyklischen Bewegungen des bzw. der Mode-Stirrer(s) sorgen dafür, dass die Moden/Feldstärkemaxima im Bereich von z. B. 5-20cm bewegt werden, so dass keine lokalen Hotspots auftreten. Die Trocknung korrespondiert zu dem Vakuumdruck in jedem Fach, der durch den freiwerdenden Wasserdampf während der Trocknung zunächst ansteigt und dann im Gleichgewicht mit der Pumpleistung der Vakuumpumpe sowie den Schlauchquerschnitten zur Absaugung des Wasserdampfes steht. In der Endtrocknung vermindert sich die Wasserdampfmenge und der Vakuumdruck fällt. Wird ein bestimmter Vakuumenddruck unterschritten, wird die Mikrowellentrocknung beendet und die Filter sind ausreichend getrocknet.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform umfasst die Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung die Bestimmung des Endes der Trocknung des Produkts mittels der individuell gemessenen Vakuumdrücke und die Beendigung des Erzeugens und Einkoppelns von Mikrowellen bei Feststellung des Endes der Trocknung.
Vorteilhafterweise beträgt die Trocknungszeit weniger als 5 Minuten.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird während der Mikrowellen-Vakuumtrocknung eine Mikrowellenleistung im Bereich von ca. 1,0 kW/Produkt bis ca. 3,0 kW/Produkt, vorzugsweise im Bereich von ca. 1,0 kW/Produkt bis ca. 2,0 kW/Produkt, übertragen.
Günstigerweise beträgt die normierte Performanz der Mikrowellen-Vakuumtrocknung η > 0,75 kWh/kg verdampftes Wasser.
Vorteilhafterweise liegt der Wirkungsgrad der Mikrowellen-Vakuumtrocknung aus erzeugter Mikrowellenleistung zu elektrischer Leistung bei ca. 70%.
Weiterhin kann vorgesehen sein, dass das abgedichtete Verschließen der Fächer ein einzelnes abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer umfasst.
Alternativ kann vorgesehen sein, dass das abgedichtete Verschließen der Fächer ein gemeinsames abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer umfasst.
Zweckmäßigerweise umfasst das Anordnen der Produkte in den Fächern ein Anordnen der Produkte in einer Ebene, vorzugsweise in Spalten und/oder Zeilen.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass es eine rückgekoppelte Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer Anpassungstransformation zur Reduzierung oder Minimierung von Mikrowellenreflexionen umfasst.
Bei der Anlage kann vorgesehen sein, dass die Multi-Mode-Mikrowellenkammer eine verschließbare Tür aufweist.
Ferner kann vorgesehen sein, dass die Mikrowellenerzeugungseinrichtung ein Magnetron oder eine Halbleiter-Baugruppe aufweist.
Günstigerweise weist die Anlage mindestens einen Mode-Stirrer in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer auf und ist die Steuereinrichtung zur Ansteuerung des mindestens einen Mode-Stirrers gestaltet.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform umfasst die Anlage mindestens eine Vakuumpumpe für jedes der Fächer eine jeweilige Vakuumpumpe.
Ferne kann vorgesehen sein, dass jedes der mindestens zwei Fächer einzeln abgedichtet verschließbar ist.
Vorteilhafterweise sind die mindestens zwei Fächer gemeinsam abgedichtet verschließbar.
Insbesondere kann dabei vorgesehen sein, dass die Anlage eine Vakuumgehäuseverschlusstür zum gemeinsamen abgedichteten Verschließen der mindestens zwei Fächer aufweist.
Besonders zweckmäßig ist die Vakuumgehäuseverschlusstür gleichzeitig als Werkzeugträger eines Rotors oder eines Handlingsystems gestaltet. Insbesondere kann dabei vorgesehen sein, dass der Werkzeugträger zur Aufnahme von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, in einer Ebene, vorzugsweise in Spalten und/oder Zeilen, gestaltet ist.
Gemäß einer weiteren besonderen Ausführungsform kann vorgesehen sein, dass die Anlage mindestens eine Einrichtung zu einer rückgekoppelten Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer, vorzugsweise automatischen, Optimierung einer Anpassungstransformation durch einen, vorzugsweise automatischen, Tuner zur Reduzierung oder Minimierung von Mikrowellenreflexionen aufweist und die Steuereinrichtung mit der Einrichtung zur rückgekoppelten Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer Optimierung einer Anpassungstransformation verbunden ist.
Vorteilhafterweise umfasst die Anlage eine automatisierte Be- und Entladungseinrichtung.
Die Mikrowellenkammer kann z.B. seitlich beladen werden oder auch von oben, wobei die Vakuumgehäuse dann nicht vertikal stehen, sondern horizontal liegend angeordnet sind.
Schließlich wird eine Anlage bereitgestellt, umfassend eine Anlage nach einem der Ansprüche 14 bis 26, mit mehreren, zum Beispiel kreisförmig, nebeneinander angeordneten besagten Multi-Mode-Mikrowellenkammern.
Der vorliegenden Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, dass bei Kapselung der Produkte, insbesondere Membranfilter, wie zum Beispiel Dialysatoren, in mikrowellentransparenten Vakuumgehäusen innerhalb von atmosphärischen Multi-Mode-Mikrowellenkammern (Trocknungskammern) sich die Produkte auch mit hohen Mikrowellenleistungsdichten unter Vakuum sehr viel schneller trocknen lassen als mit normalen Vakuumanlagen, weil Mikrowelleneinkopplungen atmosphärisch bei ca. 1000 mbar Umgebungsdruck um einen Faktor von ca. 30 höhere Durchbruchfeldstärken erlauben. Statt der Trocknungszeiten von ca. 20 bis 30 Minuten sind dadurch Trocknungszeiten von weniger als 5-6 Minuten möglich.
Ferner lassen sich die Moden beispielsweise mittels Mode-Stirrer räumlich verändern, um eine gleichmäßige Mikrowellenenergieverteilung unter Vermeidung von Hot Spots zu gewährleisten. Dies ist im Vakuum schlecht möglich, da metallische Strukturen im Vakuum zu Plasmen und Lichtbögen neigen.
Ebenso ist das Volumen des Vakuumteils (des Raumes bzw. der Kammer) deutlich geringer, wodurch die Vakuumpumpzeiten erheblich verkürzt und die Auslegung des Vakuumsystems günstiger gestaltet werden können.
Da zum Beispiel Membranmodule temperaturempfindlich sind, bietet die Mikrowellen-Vakuumtrocknung große Vorteile. Unter anderem wird die Verdampfungstemperatur auf <60°C begrenzt. Dadurch lassen sich Membranschädigungen auch bei hohen Mikrowellenleistungsdichten sicher vermeiden.
Wenn die Vakuumgehäuse aus z. B. PTFE bestehen, so führt dies zu einer nennenswerten Verkürzung der Wellenlänge der Mikrowellen, wodurch sich eine kompaktere Bauweise der Mikrowellenkammer erzielen lässt.
Gemäß einer besonderen Ausführungsform kann mindestens ein Zirkulator als Leerlaufschutz vorgesehen sein.
Zumindest in einer besonderen Ausführungsform erlaubt die rückgekoppelte Ermittlung des gemessenen Taupunkts eine Aussage zur Bestimmung des Endpunktes der Trocknung.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den beigefügten Ansprüchen und der nachfolgenden Beschreibung, in der mehrere Ausführungsbeispiele anhand der schematischen Zeichnungen im Einzelnen erläutert werden. Dabei zeigt:

1 eine Graphik der Durchbruchfeldstärke in Abhängigkeit vom Druck (aus „Industrial Microwave Heating“, A. C. Metaxas & R. J. Meredith ISBN 0 906048 89 3);
2 eine perspektivische schematische Darstellung einer Anlage zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern, wie zum Beispiel Dialysatoren, mittels Mikrowellenenergie, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, gemäß einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;
3 zeitliche Verläufe von eingestrahlter Mikrowellenleistung, Drücken in Fächern, Taupunkttemperatur und Performanz bei Durchführung eines Verfahrens gemäß einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung; und
4 eine schematische Darstellung einer atmosphärischen Multi-Mode-Mikrowellenkammer mit einem darin befindlichen Vakuumgehäuse einer Anlage gemäß einer besonderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.

Wie in der 1 gezeigt ist, beträgt die Durchbruchfeldstärke Ê_D bei 1000 mbar ca. 30000 V/cm. In dem typischen Bereich der Vakuumtrocknung bei 20 mbar beträgt die Durchbruchfeldstärke dagegen 1000 V/cm und ist somit um den Faktor 30 geringer als bei 1000 mbar.
2 zeigt eine besondere Ausführungsform einer Anlage 10 zur Vakuumtrocknung von Produkten, in diesem Beispiel Membranfiltern 12, mittels Mikrowellenenergie, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung. Die Anlage 10 umfasst eine atmosphärische Multi-Mode-Mikrowellenkammer 14, eine Mikrowellenerzeugungseinrichtung 16, eine Mikrowellen-Phasenverschiebungseinrichtung 18, eine Mikrowellen-Frequenzänderungseinrichtung 20, eine Mikrowelleneinkopplungseinrichtung 22 zur Einkopplung von mittels der Mikrowellenerzeugungseinrichtung 16 erzeugten Mikrowellen in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer 14, eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt), einen von einem Motor M angetriebenen Mode-Stirrer 24, ein abgedichtet verschließbares mikrowellentransparentes Vakuumgehäuse 26, in diesem Beispiel aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer, wobei das Vakuumgehäuse 26 fünf getrennte Fächer 28 und einen Vakuumsensor 30, der mit einem jeweiligen der Fächer in Verbindung steht, zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach aufweist, wobei die Fächer 28 mit der Vakuumpumpe (nicht gezeigt) zur Erzeugung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach verbunden sind, und eine mit der Mikrowellenerzeugungseinrichtung 16, der Mikrowellen-Phasenverschiebungseinrichtung 18, der Mikrowellen-Frequenzänderungseinrichtung 20, der Mikrowelleneinkopplungseinrichtung 22, der Vakuumpumpe und den Vakuumsensoren 30 verbundene Steuereinrichtung (nicht gezeigt) zur Steuerung der Vakuumpumpe, der Mikrowellenerzeugungseinrichtung, der Mikrowellen-Phasenverschiebungseinrichtung, der Mikrowellen-Frequenzänderungseinrichtung und der Mikrowelleneinkopplungseinrichtung in Abhängigkeit von mit den Vakuumsensoren 30 ermittelten Vakuumdrücken (bzw. Drücken) P1 bis P5 auf. Während in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer Atmosphärendruck herrscht, wird in den Fächern des Vakuumgehäuses (jeweils) ein Vakuum erzeugt.
Die Geometrien der Fächer 28 werden üblicherweise durch die Geometrie bspw. der Membranfilter bestimmt und sind üblicherweise für alle Membranfilter in einer jeweiligen Ausführungsform identisch.
Typischerweise sind die Membranfilter 12 mit ca. 20 g bis 100 g Wasser beladen.
Ein typischer Trocknungsverlauf mit ca. 5×60 g beladenen Membranmodulen in ca. 4 Minuten ist in der 3 gezeigt. Dabei werden in diesem Beispiel in der Haupttrocknung 5,5 kW auf die fünf Membranmodule 12 übertragen. Dies ergibt in diesem Beispiel eine Mikrowellenleistungsdichte pro Membranmodul von 1,1 kW. Typischerweise werden jedoch in einem Beispiel 1,0 bis 2,0 kW pro Membranmodul übertragen. Dies entspricht einer Mikrowellenleistungsdichte von ca. 18-36 W/g Wasser bei Beginn der Mikrowellen-Trocknung und 100 bis 200 W/g bei 10 g Restwasser pro Membranfilter vor einer Endtrocknung. Es sind auch maximale Mikrowellenleistungsdichten von über 2,0 bis 3,0 kW möglich, ohne dass Produktschädigungen auftreten.
In der 3 zeigt Graph a den zeitlichen Verlauf der eingestrahlten Mikrowellenleistung, zeigt Graph b die in den Fächern 28 gemessenen Vakuumdrücke (Drücke) in Abhängigkeit von der Zeit, zeigt Graph c die Taupunkttemperatur in Abhängigkeit von der Zeit und zeigt Graph d die Performanz in Abhängigkeit von der Zeit.
Über die Vakuumpumpe wird in den beladenen Vakuumgehäuse ein Vakuumdruck von z.B. ca. 30mbar erzeugt. In jedem Vakuumgehäuse wird der Vakuumdruck gemessen. Ebenso wird der Mittelwert aus allen fünf gemessenen Vakuumdrücken berechnet (siehe Graph b in 3). Danach wird die Mikrowellenleistung in z.B. zwei Stufen von z.B. 3.0 auf z.B. 5.5kW eingeschaltet. Die reflektierte Mikrowellenleistung liegt im Bereich von z.B. 0.5 bis z.B. 1.5kW (siehe Graph a in 3). Ebenso wird der Taupunkt sowohl als Absolutwert als auch als Gradient in [K/min] gemessen (siehe Graph c in 3). Die Differenz zwischen der erzeugten Mikrowellenleistung abzüglich der reflektierten Mikrowellenleistung wird summiert und als absorbierte Mikrowellenenergie in kWh berechnet. Der Wirkungsgrad von verdampftem Wasser zur absorbierten Mikrowellenenergie wird als Faktor für den Wirkungsgrad der thermischen Umsetzung hinterlegt und erlaubt die Berechnung des verdampften Wassers.
Innerhalb der Haupttrocknung mit z.B. 5,5kW Mikrowellenleistung steigt der Vakuumdruck auf Basis des erzeugten Wasserdampfes auf z.B. ca. 80 mbar an. Nachdem ca. 79-80% des Wassers verdampft sind, wird die Mikrowellenleistung im ersten Schritt auf beispielsweise 2,5kW reduziert; danach bei ca. 90% auf ca. 1kW reduziert. Der Endpunkt der Trocknung ist erreicht, wenn der Taupunkt bei ca. 25°C liegt. Dies entspricht einem Restwassergehalt von kleiner als ca. 5g pro Filtermodul.
Die Performanz in dem gezeigten Beispiel beträgt 0,28 kg Wasserverdampfung bei einer absorbierten Mikrowellenenergie von 0,215 kWh (siehe Kurven c und d). Dies ergibt eine normierte Performanz von η > 0,75 kWh/kg verdampftes Wasser. Der Wirkungsgrad von erzeugter Mikrowellenleistung zu elektrischer Leistung liegt in diesem Beispiel bei ca. 77%.
Die Wellenlängen der Mikrowellen verkürzen sich in einer Kunststoffausführung (z. B. PTFE) des Vakuumgehäuses 26 um ca. 30%, womit auch noch mehr Mikrowellen-Moden erzeugt werden, was der Verteilung des Multi-Mode-Systems mit dem Mode-Stirrer 24 zugutekommt.
Für die Multi-Mode-Mikrowellenkammern werden typischerweise Mikrowellenleistungen von 3-60 kW pro Mikrowellensystem installiert.
4 zeigt Einzelheiten einer besonderen Ausführungsform einer Multi-Mode-Mikrowellenkammer 14, in dem ein abgedichtet verschließbares mikrowellentransparentes Vakuumgehäuse 26, bspw. aus Polytetrafluorethylen, PTFE, angeordnet ist. Das Vakuumgehäuse 26 weist insgesamt zehn getrennte Fächer 28 auf, die in zwei Spalten 32 mit jeweils fünf Fächern angeordnet sind. Die zehn Fächer 28 sind in diesem Beispiel einzeln über einen O-Ring gegeneinander abgedichtet und verschließbar. Eine Vakuumgehäuseverschlusstür wird vorzugsweise für alle Vakuumgehäuse eingesetzt. Besondere Ausführungsformen können aber auch segmentiert sein, so dass bei z.B. sechzehn Vakuumgehäusen z.B. jeweils vier Vakuumgehäuse mit einer Vakuumgehäuseverschlusstür gedichtet sind.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in den Zeichnungen sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in den beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.
Bezugszeichenliste

10: Anlage
12: Membranfilter
14: Multi-Mode-Mikrowellenkammer
16: Mikrowellenerzeugungseinrichtung
18: Mikrowellen-Phasenverschiebungseinrichtung
20: Mikrowellen-Frequenzänderungseinrichtung
22: Mikrowelleneinkopplungseinrichtung
24: Mode-Stirrer
26: Vakuumgehäuse
28: Fächer
30: Vakuumsensor
32: Spalten
M: Motor
P1, P2, P3, P4, P5: Vakuumdrücke (Drücke)

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 102006051656 B4 [0004]
DE 10333639 B3 [0005]
DE 102012003466 B3 [0006]
DE 102020105340 B3 [0007]
DE 102021121051 A1 [0008]

Claims

Verfahren zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern (12), wie zum Beispiel Dialysatoren, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, mittels Mikrowellenenergie, wobei das Verfahren umfasst: - Bereitstellen einer atmosphärischen Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14) und einem abgedichtet verschließbaren mikrowellentransparenten Vakuumgehäuse (26), beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), wobei das Vakuumgehäuse (26) mindestens zwei getrennte Fächer (28) und einen Vakuumsensor (30) in jedem der Fächer (28) zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach (28) aufweist, - Anordnen von je mindestens einem Produkt in jedem der Fächer und abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer (28), - Erzeugen von Vakuum in den abgedichtet verschlossenen Fächern (28), - Verschließen der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), - Erzeugen und Einkoppeln von Mikrowellen in die Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), - Messung von individuellen Vakuumdrücken (P1, P2, P3, P4, P5) in den mindestens zwei Fächern (28) mittels der Vakuumsensoren (30), und - Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung in Abhängigkeit von den individuell gemessenen Vakuumdrücken in den mindestens zwei Fächern (28).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Mikrowellenfeldstärkeverteilung in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), vorzugsweise mittels mindestens eines Mode-Stirrers (24), während der Mikrowellen-Vakuumtrocknung räumlich verändert wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung die Steuerung der Leistung und/oder Frequenz der Mikrowellen umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Steuerung der Mikrowellen-Vakuumtrocknung die Bestimmung des Endes der Trocknung des Produkts mittels der individuell gemessenen Vakuumdrücke (P1, P2, P3, P4, P5) und die Beendigung des Erzeugens und Einkoppelns von Mikrowellen bei Feststellung des Endes der Trocknung umfasst.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Trocknungszeit weniger als 5 Minuten beträgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei während der Mikrowellen-Vakuumtrocknung eine Mikrowellenleistung im Bereich von ca. 1,5 kW/Produkt bis ca. 3,0 kW/Produkt, vorzugsweise im Bereich von ca. 1,0 kW/Produkt bis ca. 2,0 kW/Produkt, übertragen wird.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Mikrowellenleistungsdichte bei Beginn der Mikrowellen-Vakuumtrocknung ca. 18 W/g Wasser bis ca. 36 W/g Wasser beträgt und vor der Endtrocknung 100 W/g bis 200 W/g bei 10 g Restwasser pro Produkt beträgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die normierte Performanz der Mikrowellen-Vakuumtrocknung η > 0,75 kWh/kg verdampftes Wasser beträgt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Wirkungsgrad der Mikrowellen-Vakuumtrocknung aus erzeugter Mikrowellenleistung zu elektrischer Leistung bei ca. 70% liegt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das abgedichtete Verschließen der Fächer (28) ein einzelnes abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer (28) umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das abgedichtete Verschließen der Fächer (28) ein gemeinsames abgedichtetes Verschließen der mindestens zwei Fächer (28) umfasst.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Anordnen der Produkte in den Fächern (28) ein Anordnen der Produkte in einer Ebene, vorzugsweise in Spalten (32) und/oder Zeilen, umfasst.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei es eine rückgekoppelte Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer Anpassungstransformation zur Reduzierung oder Minimierung von Mikrowellenreflexionen umfasst.
Anlage (10) zur Vakuumtrocknung von Produkten, insbesondere Membranfiltern (12), wie zum Beispiel Dialysatoren, mittels Mikrowellenenergie, insbesondere nach einem Waschen oder einer Funktionsprüfung, wobei die Anlage (10) umfasst: - eine atmosphärische Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), - eine Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16) zur Erzeugung von Mikrowellen, - mindestens eine Mikrowelleneinkopplungsrichtung (22) zur Einkopplung von mittels der Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16) erzeugten Mikrowellen in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), - mindestens eine Vakuumpumpe, - ein abgedichtet verschließbares mikrowellentransparentes Vakuumgehäuse (26), beispielsweise aus Polytetrafluorethylen, PTFE, in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14), wobei das Vakuumgehäuse (26) mindestens zwei getrennte Fächer (28) und einen Vakuumsensor (30) in jedem der Fächer (28), oder damit in Verbindung stehend, zur individuellen Überwachung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach (28) aufweist, wobei die Fächer (28) mit der mindestens einen Vakuumpumpe oder mindestens einer der Vakuumpumpen zur Erzeugung eines Vakuums in dem jeweiligen Fach (28) verbunden sind, und - eine mit der Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16), ggf. der mindestens einen Mikrowelleneinkopplungseinrichtung (22), der mindestens einen Vakuumpumpe und den Vakuumsensoren (30) verbundene Steuereinrichtung zur Steuerung der mindestens einen Vakuumpumpe und der Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16) und ggf. der mindestens einen Mikrowelleneinkopplungseinrichtung (22) in Abhängigkeit von mit den Vakuumsensoren (30) ermittelten Vakuumdrücken (P1, P2, P3, P4, P5).
Anlage (12) nach Anspruch 14, wobei die Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14) eine verschließbare Tür aufweist.
Anlage (12) nach Anspruch 14 oder 15, wobei die Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16) ein Magnetron oder eine Halbleiter-Baugruppe aufweist.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei sie mindestens einen Mode-Stirrer (24) in der Multi-Mode-Mikrowellenkammer (14) aufweist und die Steuereinrichtung mit dem mindestens einen Mode-Stirrer (24) verbunden und zur Ansteuerung des mindestens einen Mode-Stirrers (24) gestaltet ist.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 17, wobei die mindestens eine Vakuumpumpe für jedes der Fächer (28) eine jeweilige Vakuumpumpe umfasst.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 18, wobei jedes der mindestens zwei Fächer (28) einzeln abgedichtet verschließbar ist.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 18, wobei die mindestens zwei Fächer (28) gemeinsam abgedichtet verschließbar sind.
Anlage (12) nach Anspruch 20, wobei sie eine Vakuumgehäuseverschlusstür zum gemeinsamen abgedichteten Verschließen der mindestens zwei Fächer (28) aufweist.
Anlage (12) nach Anspruch 21, wobei die Vakuumgehäuseverschlusstür gleichzeitig als Werkzeugträger eines Rotors oder eines Handlingsystems gestaltet ist.
Anlage (12) nach Anspruch 22, wobei der Werkzeugträger zur Aufnahme von Produkten, insbesondere Membranfiltern (12), wie zum Beispiel Dialysatoren, in einer Ebene, vorzugsweise in Spalten (32) und/oder Zeilen, gestaltet ist.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 23, wobei die Mikrowellenerzeugungseinrichtung (16) einen, vorzugsweise automatischen, Tuner zur, vorzugsweise automatischen, Optimierung einer Anpassungstransformation zur Reduzierung oder Minimierung von Mikrowellenreflexionen und die Steuereinrichtung enthält.
Anlage (12) nach einem der Ansprüche 14 bis 24, wobei sie mindestens eine Einrichtung zu einer rückgekoppelten Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer, vorzugsweise automatischen, Optimierung einer Anpassungstransformation durch einen, vorzugsweise automatischen, Tuner zur Reduzierung oder Minimierung von Mikrowellenreflexionen aufweist und die Steuereinrichtung mit der Einrichtung zur rückgekoppelten Ermittlung der reflektierten Mikrowellenleistung und einer Optimierung einer Anpassungstransformation verbunden ist.
Anlage (12) nach einem der Ansprühe 14 bis 25, umfassend eine automatisierte Be- und Entladungseinrichtung.
Anlage, umfassend eine Anlage (12) nach einem der vorangehenden Ansprüche 14 bis 26, mit mehreren, zum Beispiel kreisförmig, nebeneinander angeordneten besagten Multi-Mode-Mikrowellenkammern (14).