DE102022121925A1 - Verfahren zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation und Verwendung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems - Google Patents

Verfahren zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation und Verwendung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche (4) angeordneten Passivierungsschicht (6) mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff (7) aufweisenden Atmosphäre (8) und eine Verwendung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems (19) zur Nachbehandlung einer Stahloberfläche (4).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff aufweisenden Atmosphäre, bei dem die Stahloberfläche von einem von einem Laser bereitgestellten Laserstrahl behandelt wird.
  • Ferner betrifft die Erfindung eine Verwendung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems.
  • In einem auf den Seiten 32 bis 36 in der Fachzeitschrift Chemie Plus, Ausgabe 10-2015 von Sonja Bichsel-Käser verfassten Artikel werden aufgezeigt, dass Ablagerungen in Form von Rouging, insbesondere in Reinstwassersystemen, selbst bei einem guten Hygienemanagement auftreten kann. Rouging tritt bevorzugt in heißen Reinstwasser- und Reinstdampfsystemen auf und bezeichnet ein Korrosionsphänomen an nichtrostenden Stählen unter Bildung von rötlichen Belägen aus Eisenoxidhydraten. Insbesondere kommt es dabei mit zunehmender Temperatur zur Verschiebung des thermodynamischen Gleichgewichts und dadurch bedingt zu einer Schwächung der Passivierungsschicht. Für die Beseitigung von Rougingbelägen werden als wichtige Mechanismen die Protonierung, die Reduzierung und die Komplexierung genannt.
  • Die wissenschaftliche Publikation C.Y. Cui et al., Microstructure and corrosion behavior of the AISI 304 stainless steel after Nd:YAG pulsed laser surface melting, Surface & Coating Technology 206 (2011) 1146-1154 offenbart, dass zur Behandlung von rostfreiem Edelstahl AISI 304 mittels gepulstem Nd:YAG-Laserschmelzen (LSM) unterschiedliche Laserenergiedichten verwendet wurden. Die Oberflächenzusammensetzung und die Mikrostruktur des rostfreien Edelstahls wurden mittels Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Feldemissions-Rasterelektronenmikroskopie (FESEM) charakterisiert. Insbesondere wurde das Korrosionsverhalten der Edelstahloberfläche ohne und mit LSM durch die elektrochemische Polarisationsmessung in 3,5 gewichtsprozentiger wässriger NaCl-Lösung bei Raumtemperatur bewertet. Die Ergebnisse zeigten, dass die Edelstahloberfläche ohne LSM unter den Testbedingungen stark unter lokalem Lochfraß litt. Auf der Edelstahloberfläche mit LSM bildete sich eine dünne als Passivierungsschicht bezeichnete Oberflächenoxid-Schutzschicht aus, die die Korrosionsbeständigkeit des rostfreien Edelstahls erheblich verbesserte.
  • Auch in der wissenschaftlichen Publikation von C.Y. Cui et al., Surface oxidation phenomenon and mechanism of AISI 304 stainless steel induced by Nd:YAG pulsed laser, Applied Surface Science 305 (2014) 817-824 wird das durch einen gepulsten Nd:YAG-Laser in Luft ausgelöste Phänomen der Oberflächenoxidation von rostfreiem Edelstahl AISI 304 mit Hilfe der Rasterelektronenspektroskopie (SEM), des hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskops (HRTEM), der Röntgenbeugung (XRD) und der Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass nach der gepulsten Laseroxidation unterschiedliche Morphologien und Phasenzusammensetzungen in einer Laserstrahl-Auftrefffläche von der Mitte bis zum Rand der Edelstahloberfläche vorhanden sind, wobei die Morphologien hauptsächlich als Nanokugeln und Hexagone ausgebildet sind. Mittels XRD wurde nachgewiesen, dass es sich im Wesentlichen um γ-Fe, Cr2O3, Fe2O3 und eine geringe Menge an MnO2 handelt. XPS-Messungen bestätigten die gebildeten Oxide auf der Edelstahloberfläche, was darauf hindeutet, dass sich die meisten Elemente in Oxidationsstufen größer 0 befanden. Außerdem, wurde das Oxidationsverhalten des rostfreien Edelstahls in einer Laserstrahl-Auftrefffläche anhand der Thermodynamik und Kinetik des Laseroxidationsprozesses bewertet. Auch der Oxidationsmechanismus wurde deutlich aufgezeigt.
  • Aufgabe der Erfindung ist daher ein Verfahren bereitzustellen, das die sich an Stahloberflächen angeordnete Passivierungsschicht mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff aufweisenden Atmosphäre relativ zu der natürlichen Passivierungsschicht verbessert wird, um die Korrosionsbeständigkeit von Stahl weiter zu verbessern, insbesondere im Hinblick auf die Verwendung dieser Edelstähle zur Herstellung von Apparaten und/oder Apparatebauteilen in der chemischen Industrie, pharmazeutischen Industrie oder Lebensmittelindustrie.
  • Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass der Laserstrahl mit einer Leistung auf einer einen eine Zentralbereichsfläche definierenden Zentralbereich und einen den Zentralbereich umgebenden Randbereich aufweisenden Laserstrahl-Auftrefffläche auf der Stahloberfläche auftrifft, dass die Stahloberfläche im Zentralbereich durch den auftreffenden Laserstrahl aufgeschmolzen wird, wodurch im Zentralbereich an der Stahloberfläche eine lokale Anreicherung von Chrom erfolgt, das mit dem Sauerstoff der Atmosphäre reagiert, sodass sich an der Stahloberfläche eine relativ zu der natürlichen Passivierungsschicht verbesserte Passivierungsschicht ausbildet, wobei die Leistung der im Zentralbereich auftreffenden Laserstrahlen so eingestellt wird, dass sie über der Zentralbereichsfläche im Wesentlichen konstant ist. Insbesondere ist der Stahl ein Edelstahl. Der Vorteil einer derartigen Einstellung der Leistung der im Zentralbereich auftreffenden Laserstrahlen liegt darin, dass sich das Chrom im Zentralbereich an der Stahloberfläche lokal anreichern, wo es mit dem Sauerstoff der Atmosphäre reagiert, und sich im Zentralbereich durch die Reaktion des Chroms mit Sauerstoff eine verbesserte als Passivierungsschicht bezeichnete Oberflächenoxid-Schutzschicht an der Stahloberfläche ausbildet. Das Chrom reagiert bevorzugt mit dem Luftsauerstoff. Die Oberflächenoxid-Schutzschicht weist dabei insbesondere die Derivate von Chromoxidverschiedener Stöchiometrien auf. Durch die so ausgeführte Laseroxidation wird die verbesserte Passivierungsschicht insbesondere dicker ausgebildet. Hierdurch wird die gesamte mittels des Verfahrens behandelte Stahloberfläche eines Stahls korrosionsbeständiger.
  • Diesbezüglich läuft das Verfahren vorteilhafterweise in einer mit Sauerstoff gesättigten Atmosphäre ab. Durch eine mit Sauerstoff gesättigte Atmosphäre wird die Reaktion zwischen dem an der Stahloberfläche aufkonzentrierten Chrom und dem Sauerstoff weiter gefördert, wodurch bevorzugt die Derivate des Chromoxids aufweisende Passivierungsschicht weiter verbessert wird. Die Derivate des Chromoxids, insbesondere jedoch das Dichromtrioxid, bilden die Hauptelemente der Passivierungsschicht von Stahl. In Umgebungen, in denen ausreichend Sauerstoff vorhanden ist, findet eine Reaktion des Sauerstoffs mit dem Chrom statt, sodass sich eine Passivierungsschicht insbesondere aus Chromoxid bildet. Die natürliche Passivierungsschicht ist eine dünne, wenige Atome dicke Schicht, die den darunterliegenden Stahl vor externen Einflüssen, zweckmäßigerweise vor der Bildung von rötlichen Belägen aus Eisenoxidhydraten (Rouge), schützt.
  • Nach einer zusätzlichen vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird als Laser ein Festkörperlaser verwendet, wobei der Festkörperlaser zweckmäßigerweise als Neodym-dotierter Yttrium-Aluminium-Granat-Laser (Nd:YAG-Laser) mit einer Wellenlänge von 1.064 nm ausgebildet ist. Die optimale Wellenlänge für einen bestimmten Anwendungsfall hängt wesentlich von der jeweiligen Anwendung selbst ab. In der Materialbearbeitung weisen die verschiedenen Materialien einzigartige wellenlängenabhängige Absorptionseigenschaften auf, die zu unterschiedlichen Wechselwirkungen mit dem Material führen. Für die Behandlung von Stahl haben sich Festkörperlaser und insbesondere der Nd:YAG-Laser als vorteilhaft gezeigt.
  • Ferner wird der Laser bevorzugt in einem gepulsten Betrieb betrieben. Pulsdauer und Wiederholungsrate des gepulsten Lasers stehen hierbei stets in Abhängigkeit des Vorschubs des Lasers und den Materialeigenschaften des behandelten Stahls. Wichtig ist hierbei, dass ein ausreichender Überlappungsbereich der Einzelpulse vorhanden ist, dass sich also die Einzelpulse zweckmäßigerweise mit einer Fläche zwischen 1 % und 50 % überlappen, bevorzugt zwischen 2 % und 25 %.
  • Entsprechend einer weiteren vorteilhaften Fortbildung des Verfahrens weist der auf der Laserstrahl-Auftrefffläche auftreffende Laserstrahl einen Laserstrahlquerschnitt mit einer Länge zwischen 1 µm und 5 mm auf, bevorzugt zwischen 500 µm bis 1500 µm.
  • In einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens weisen die auf die Zentralbereichsfläche auftreffenden Laserstrahlen eine Energiedichte zwischen 0,01 MJ/m2 und 15 MJ/m2 auf, bevorzugt zwischen 0,025 MJ/m2 und 5 MJ/m2, besonders bevorzugt zwischen 0,05 MJ/m2 und 0,2 MJ/m2. Als Energiedichte wird die Energie eines Laserstrahls pro Flächeneinheit bezeichnet. Durch die Einstellung der Energiedichte ist der Energieeintrag die Zentralbereichsfläche festlegbar, sodass sich die Phasenzusammensetzung der Stahloberfläche in bestimmten Grenzen verbessert einstellen lässt. Überraschenderweise wurde herausgefunden, dass sich bei Energiedichten zwischen 0,01 MJ/m2 und 15 MJ/m2, aber insbesondere zwischen 0,05 MJ/m2 und 0,2 MJ/m2, bevorzugt Chrom an der Stahloberfläche anreichert, da deren Diffusion im Stahl an die Stahloberfläche bei diesen Energiedichten stärker angeregt wird.
  • Überdies wird zweckmäßigerweise vor der Laseroxidation die Stahloberfläche geschliffen und poliert.
  • Darüber hinaus wird bei einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens vor der Laseroxidation die Stahloberfläche in deionisiertem Wasser gereinigt. Hierdurch werden die sich an der Stahloberfläche befindenden Salze abgereinigt.
  • Nach einer zusätzlichen Fortbildung des Verfahrens wird vor der Laseroxidation die Stahloberfläche unter Verwendung eines Lösungsmittels in einem Ultraschallbad entfettet, wobei das Lösungsmittel bevorzugt ein Alkohol ist, besonders bevorzugt Ethanol.
  • Die vorgenannten vor der Laseroxidation ablaufenden Verfahrensschritte sind in beliebiger Reihenfolge miteinander kombinierbar.
  • Diesbezüglich wird vor der Laseroxidation die Stahloberfläche zuerst die Stahloberfläche geschliffen und poliert, anschließend in deionisiertem Wasser gereinigt und abschließend unter Verwendung eines Lösungsmittels in einem Ultraschallbad entfettet. Durch die vorgenannten vor der Laseroxidation durchgeführten Behandlungsschritte der Stahloberfläche verbessert sich die Beschaffenheit der Stahloberfläche jeweils weiter, sodass durch die sich an die jeweiligen Behandlungsschritte anschließende Laseroxidation eine noch bessere Passivierungsschicht auf der Stahloberfläche erreichbar ist.
  • Bei einem bevorzugten Verfahren weist der Laser eine nominale Leistung von 10 W bis 2 kW auf.
  • Ferner findet das Verfahren insbesondere nach einer quantitativen Entfernung von sich auf der Stahloberfläche angelagerten Rouge statt. Bei der Durchführung des Verfahrens nach einer quantitativen Entfernung von sich auf der Stahloberfläche angelagerten Rouge, also von rötlichen Belägen aus Eisenoxidhydraten, wird die Passivierungsschicht verbessert, also bevorzugt dicker, ausgebildet, wodurch die Korrosionsbeständigkeit des Stahls deutlich zunimmt, sodass eine quantitative Entfernung von sich auf der Stahloberfläche anlagernden Rouge weniger häufig stattfinden muss.
  • Die Aufgabe wird ferner dadurch gelöst, dass ein zur Durchführung des Verfahrens geeignetes Lasersystem zur Nachbehandlung einer Stahloberfläche von aus Stahl hergestellten Apparaten und/oder Apparatebauteilen in der chemischen Industrie, pharmazeutischen Industrie oder Lebensmittelindustrie verwendet wird. Durch die ausgeführte Laseroxidation wird die verbesserte Passivierungsschicht insbesondere dicker ausgebildet. Hierdurch wird die gesamte mittels des Verfahrens behandelte Stahloberfläche eines Stahls korrosionsbeständiger, sodass Wartungszeiträume bei den in der chemischen Industrie, pharmazeutischen Industrie oder Lebensmittelindustrie eingesetzten Apparaten und/oder Apparatebauteilen verlängert werden können. Diesbezüglich werden vorteilhafterweise alle Stahloberflächen der Apparate und/oder Apparatebauteile nachbehandelt.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert und in dieser zeigen
    • 1 einen Querschnitt durch ein aus Stahl hergestelltes Bauteil zur Veranschaulichung des Verfahrens zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff aufweisenden Atmosphäre,
    • 2 einen Querschnitt durch das aus Stahl hergestellte Bauteil zur Veranschaulichung des Verfahrens zur kontrollierten Verbesserung der an der Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff aufweisenden Atmosphäre, wobei die Stahloberfläche aufgeschmolzen ist,
    • 3 eine Draufsicht auf das aus Stahl hergestellte Bauteil gemäß 2,
    • 4 einen Querschnitt durch das aus Stahl hergestellte Bauteil zur Veranschaulichung des Verfahrens zur kontrollierten Verbesserung der an der Stahloberfläche angeordneten Passivierungsschicht mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff aufweisenden Atmosphäre, wobei die verbesserte Passivierungsschicht an der Stahloberfläche ausgebildet ist und
    • 5 eine schematische Darstellung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems.
  • Die 1, 2 und 4 zeigen einen exemplarischen Oxidationsprozess und -mechanismus eines aus Stahl 1, insbesondere einem Edelstahl 2, hergestellten Bauteils 3 zur Veranschaulichung des Verfahrens zur kontrollierten Verbesserung der an der Stahloberfläche 4 angeordneten als Passivierungsschicht 5 bezeichneten Oberflächenoxid-Schutzschicht 6 mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff 7 aufweisenden Atmosphäre 8. Das Verfahren läuft hierbei bevorzugt in einer mit Sauerstoff 7 gesättigten Atmosphäre 8 ab.
  • 1 zeigt einen Querschnitt durch das Bauteil 3, wobei sich das Bauteil 3 in einer Sauerstoff 7 aufweisenden Atmosphäre 8 befindet. Die gepunktet dargestellten Pfeile deuten eine Bewegung des Sauerstoffs 7 in der Atmosphäre 8 an. Die Stahloberfläche 4 des Bauteils 3 wurde nach einer quantitativen Entfernung von sich auf der Stahloberfläche 4 anlagerndem Rouge, aber vor der Laseroxidation geschliffen und poliert, anschließend in deionisiertem Wasser gereinigt und abschließend unter Verwendung eines als Ethanol ausgebildeten Lösungsmittels in einem Ultraschallbad entfettet. Die vor der Laseroxidation durchgeführten Reinigungsschritte sind jeder einzelne optional durchführbar. Der Sauerstoff 7 bildet hierbei spontan und selbstständig auf der Stahloberfläche 4 eine Oberflächenoxid-Schutzschicht 6 aus, die den Stahl 1 weitgehend vor Korrosionsprozessen schützt.
  • In 2 wird die Stahloberfläche 4 von einem von einem Laser 9 bereitgestellten Laserstrahl 10 behandelt. Als Laser 9 wird zweckmäßigerweise ein Festkörperlaser 16 verwendet, der in einem gepulsten Betrieb betrieben wird. Der verwendete Festkörperlaser 16 ist insbesondere als Neodym-dotierter Yttrium-Aluminium-Granat-Laser (Nd:YAG-Laser) ausgebildet und weist eine Wellenlänge von 1.064 nm auf. Ferner verfügt der Laser 9 bevorzugt über eine nominale Leistung von 10 W bis 2 kW.
  • Der Laserstrahl 10 trifft mit einer Leistung P auf einer einen eine Zentralbereichsfläche 11 definierenden Zentralbereich 12 und einen den Zentralbereich 12 umgebenden Randbereich 13 aufweisenden Laserstrahl-Auftrefffläche 14 auf der Stahloberfläche 4 auf, wie in einer Draufsicht auf das aus Edelstahl 2 hergestellte Bauteil 3 gemäß 2 dargestellt. Der auf der Laserstrahl-Auftrefffläche 14 auftreffende Laserstrahl 10 verfügt zweckmäßigerweise über einen Laserstrahlquerschnitt 17 mit einer Länge 18 von bevorzugt zwischen 500 µm bis 1500 µm. Der eine Länge 27 aufweisende Laserstrahlquerschnitt 28 der Zentralbereichsfläche 11 ist dabei kleiner als der Laserstrahlquerschnitt 17.
  • Die Stahloberfläche 4 wird im auch als Schmelzzone 30 bezeichneten Zentralbereich 12 durch den auftreffenden Laserstrahl 10 aufgeschmolzen. Die Leistung P der im Zentralbereich 12 auftreffenden Laserstrahlen 10 so eingestellt wird, dass sie über der Zentralbereichsfläche 11 im Wesentlichen konstant ist. Hierbei weisen die auf die Zentralbereichsfläche 14 auftreffenden Laserstrahlen 10 besonders bevorzugt eine Energiedichte zwischen 0,05 MJ/m2 und 0,2 MJ/m2. Durch die Einstellung der Leistung P der im Zentralbereich 12 auftreffenden Laserstrahlen 10 ist eine kontrollierte Verbesserung der an einer Stahloberfläche 4 angeordneten Passivierungsschicht 6 mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff 7 aufweisenden Atmosphäre 8 durchführbar. Durch die gezielte Anreicherung des Chroms 15 an der Stahloberfläche 4 im Zentralbereich 12 ist es möglich gezielt die dünne, wenige Atome dicke Passivierungsschicht 6 dicker auszubilden, sodass die Korrosionsbeständigkeit des Stahls 1 erhöht wird.
  • Wie in 4 dargestellt bewirkt das Aufschmelzen der Stahloberfläche 4 im Zentralbereich 12 an der Stahloberfläche 4 eine lokale Anreicherung von Chrom 15. Die gepunktet dargestellten Pfeile deuten eine Diffusionsbewegung des Chroms 15 an. Das Chrom 15 reagiert mit dem Sauerstoff 7 der Atmosphäre 8, sodass sich an der Stahloberfläche 4 eine verbesserte Passivierungsschicht 6 ausbildet. Der Oxidationsprozess und -mechanismus bei der Laseroxidation hängt im Allgemeinen bei Stahl 1, insbesondere bei Edelstahl 2, vor allem von der Thermodynamik und der Kinetik ab. Der dominierende Faktor bestimmt hierbei die Art der gebildeten Oxide. Der Oxidationsprozess und -mechanismus lässt sich durch die Einstellung der Leistung P der im Zentralbereich 12 auftreffenden Laserstrahlen 10 entsprechend beeinflussen.
  • Weiter ist in 4 ein Laserstrahlenprofil 29 in einem Diagramm oberhalb des Bauteils 3 dargestellt, wobei die Leistung P der Laserstrahlen 10 in Watt über dem Laserstrahlquerschnitt 17 der Laserstrahl-Auftrefffläche 14 in m aufgetragen ist. Im Diagramm der 4 wird der Laserstrahlquerschnitt 17 auch mit x abgekürzt. Das Laserstrahlenprofil 29 zeigt eine konstante Leistungsverteilung in dem Laserstrahlquerschnitt 28 über der Zentralbereichsfläche 11. Das Laserstrahlenprofil 29 umfasst Flat-Top-Strahlen, deren Laserstrahlenprofil 29 nahezu rechteckförmig verläuft. Da kein Laser 9 einen perfekten Flat-Top-Strahl aufgrund von Im Laser 9 auftretenden Hotspots oder Fluktuationen erzeugen kann, stimmt dessen Laserstrahlenprofil 29 nicht exakt mit der jeweiligen charakteristischen Funktion überein. Die Abweichung zwischen dem tatsächlichen Laserstrahlenprofil 29 eines Lasers 9 und dem idealen Laserstrahlenprofil 29 wird oftmals über Kennzahlen wie den M2-Faktor des Lasers 9 beschrieben. Im Randbereich 13 weicht das Laserstrahlenprofil 29 von der charakteristischen rechteckig ausgebildeten Funktion ab, sodass dort zwar Laserstrahlen 10 mit einer Leistung P auftreffen, ein Aufschmelzen der Stahloberfläche 4 jedoch nicht oder nicht mit der gleichen Qualität wie auf der Zentralbereichsfläche 11 erfolgt.
  • 5 stellt eine schematische Darstellung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems 19 dar. Das Lasersystem 19 verfügt über einen Laser 9, der eine einen Laserstrahl 10 emittierende Laser-Optik 20 aufweist. Zweckmäßigerweise ist der Laser 9 als Nd:YAG-Laser ausgebildet. Der Nd:YAG-Laser emittiert nicht-sichtbare infrarote Strahlung der Wellenlänge 1.064 nm. Auch andere Laser 9 mit kurzwelligeren Emissionswellenlängen kommen prinzipiell in Frage, jedoch sind diese in der Regel weniger effizient.
  • Ferner verfügt die Reinigungsanordnung 1 über ein Halteeinrichtung 22, an der der Laser 9 anordenbar ist. Die Halteeinrichtung 22, zweckmäßigerweise ein XYZ-Linearachsensystem oder wie in der 5 gezeigt ein mehrere relativ zueinander beweglich angeordnete Roboterarme 23 aufweisender Industrieroboter 24, bewirkt, dass die Laser-Optik 20 des Lasers 9 stets über den gleichen Abstand 25 zu der die Stahloberfläche 4 verfügt. Zudem ist durch die Halteeinrichtung 22 ein definiter Vorschub 26 des Lasers 9 gewährleistbar. Hierdurch wird die Qualität der Behandlung der Stahloberfläche 4 im Vergleich zu einem handgeführten Laser 9 deutlich verbessert.
  • Eine Wiederholungsrate des gepulsten Lasers 9 und/oder dessen Pulsdauer wird in Abhängigkeit des Vorschubs 26 des Lasers 9 fest eingestellt. Auch eine Regelung der Wiederholungsrate und/oder der Pulsdauer ist möglich. Die Wiederholrate liegt hierbei bevorzugt zwischen 0,5 Hz und 5 kHz und die Pulsdauer im Bereich von 1 Femtosekunden bis 50 Millisekunden.
  • Das Lasersystem 19 verfügt in der Ausführungsform zusätzlich über eine insbesondere eine Regelfunktionalität aufweisende Steuereinrichtung 21. Die Steuereinrichtung 21 ist unter anderem dazu konfiguriert, den in 5 gezeigten Industrieroboter 24 zu steuern und den Laser 9, insbesondere auch Regelung die Wiederholungsrate und/oder die Pulsdauer, zu steuern und/oder zu regeln.
  • Das Lasersystem 19 ist ferner geeignet zur Durchführung des Verfahrens zur Nachbehandlung einer Stahloberfläche 4 von aus Stahl 1 hergestellten Apparaten und/oder Apparatebauteilen in der chemischen Industrie, pharmazeutischen Industrie oder Lebensmittelindustrie. Zweckmäßigerweise werden alle Stahloberflächen 4 der Apparate und/oder Apparatebauteile nachbehandelt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • C.Y. Cui et al., Microstructure and corrosion behavior of the AISI 304 stainless steel after Nd:YAG pulsed laser surface melting, Surface & Coating Technology 206 (2011) 1146-1154 [0004]
    • C.Y. Cui et al., Surface oxidation phenomenon and mechanism of AISI 304 stainless steel induced by Nd:YAG pulsed laser, Applied Surface Science 305 (2014) 817-824 [0005]

Claims (14)

  1. Verfahren zur kontrollierten Verbesserung einer an einer Stahloberfläche (4) angeordneten Passivierungsschicht (6) mittels Laseroxidation in einer Sauerstoff (7) aufweisenden Atmosphäre (8), bei dem die Stahloberfläche (7) von einem von einem Laser (9) bereitgestellten Laserstrahl (10) behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Laserstrahl (10) mit einer Leistung (P) auf einer einen eine Zentralbereichsfläche (11) definierenden Zentralbereich (12) und einen den Zentralbereich (12) umgebenden Randbereich (13) aufweisenden Laserstrahl-Auftrefffläche (14) auf der Stahloberfläche (4) auftrifft, dass die Stahloberfläche (4) im Zentralbereich (12) durch den auftreffenden Laserstrahl (10) aufgeschmolzen wird, wodurch im Zentralbereich (12) an der Stahloberfläche (4) eine lokale Anreicherung von Chrom (15) erfolgt, die mit dem Sauerstoff (7) der Atmosphäre (8) reagieren, sodass sich an der Stahloberfläche (4) eine relativ zu einer natürlichen Passivierungsschicht verbesserte Passivierungsschicht (6) ausbildet, wobei die Leistung (P) der im Zentralbereich (12) auftreffenden Laserstrahlen (10) so eingestellt wird, dass sie über der Zentralbereichsfläche (11) im Wesentlichen konstant ist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren in einer mit Sauerstoff (7) gesättigten Atmosphäre (8) abläuft.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Laser (9) ein Festkörperlaser (16) verwendet wird, wobei der Festkörperlaser (16) zweckmäßigerweise als Neodym-dotierter Yttrium-Aluminium-Granat-Laser mit einer Wellenlänge von 1.064 nm ausgebildet ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (9) in einem gepulsten Betrieb betrieben wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der auf der Laserstrahl-Auftrefffläche (14) auftreffende Laserstrahl (10) einen Laserstrahlquerschnitt (17) mit einer Länge (18) zwischen 1 µm und 5 mm aufweist, bevorzugt zwischen 500 µm bis 1500 µm.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die auf der Zentralbereichsfläche (14) auftreffenden Laserstrahlen (10) eine Energiedichte zwischen 0,01 MJ/m2 und 15 MJ/m2 aufweisen, bevorzugt zwischen 0,025 MJ/m2 und 5 MJ/m2, besonders bevorzugt zwischen 0,05 MJ/m2 und 0,2 MJ/m2.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Laseroxidation die Stahloberfläche (4) geschliffen und poliert wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Laseroxidation die Stahloberfläche (4) in deionisiertem Wasser gereinigt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Laseroxidation die Stahloberfläche (4) unter Verwendung eines Lösungsmittels in einem Ultraschallbad entfettet wird, wobei das Lösungsmittel bevorzugt ein Alkohol ist, besonders bevorzugt Ethanol.
  10. Verfahren nach den Ansprüchen 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass vor der Laseroxidation die Stahloberfläche (4) zuerst die Stahloberfläche (4) geschliffen und poliert, anschließend in deionisiertem Wasser gereinigt und abschließend unter Verwendung eines Lösungsmittels in einem Ultraschallbad entfettet wird.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser (9) eine nominale Leistung (P) von 10 W bis 2 kW aufweist.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach einer quantitativen Entfernung von sich auf der Stahloberfläche (4) angelagerten Rouge stattfindet.
  13. Verwendung eines zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Lasersystems (19) zur Nachbehandlung einer Stahloberfläche (4) von aus Stahl (1) hergestellten Apparaten und/oder Apparatebauteilen in der chemischen Industrie, pharmazeutischen Industrie oder Lebensmittelindustrie.
  14. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass alle Stahloberflächen (4) der Apparate und/oder Apparatebauteile nachbehandelt werden.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01242787A (ja) 1988-03-25 1989-09-27 Nippon Atom Ind Group Co Ltd 材料の表面処理方法およびその表面処理装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
C.Y. Cui et al., Microstructure and corrosion behavior of the AISI 304 stainless steel after Nd:YAG pulsed laser surface melting, Surface & Coating Technology 206 (2011) 1146-1154
C.Y. Cui et al., Surface oxidation phenomenon and mechanism of AISI 304 stainless steel induced by Nd:YAG pulsed laser, Applied Surface Science 305 (2014) 817-824
CUI, C. Y. [et al.]: Surface oxidation phenomenon and mechanism of AISI 304 stainless steel induced by Nd:YAG pulsed laser. In: Applied Surface Science, Vol. 305, 2014, S. 817-824. - ISSN 0169-4332 (P); 1873-5584 (E). DOI: 10.1016/j.apsusc.2014.04.025. URL: https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0169433214007880/pdfft?md5=770fa1060bdafe96a652b7b1e947bc83&pid=1-s2.0-S0169433214007880-main.pdf [abgerufen am 2022-12-06]
ŁECKA K.M. et.al.: Effects of laser-induced oxidation on the corrosion resistance of AISI 304 stainless steel. In: J. Laser Appl. 28, 3, 2016, S.032009-1 – 9. – ISSN 1042-346X

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