DE102022002380A1 - Verfahren zur Umwandlung von ortho-Wasserstoff zupara-Wasserstoff - Google Patents
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator ein Eisenhaltiger Zeolith eingesetzt wird.
Description
- Die Erzeugung von Energie und chemischen Produkten aus natürlichen Ressourcen wie Erdöl oder Erdgas ist durch die limitierten Reserven in mittlerer Zukunft nicht mehr sinnvoll. Insbesondere bewirkt diese Nutzung einen hohen CO2 Ausstoß, der zu einer globalen Erwärmung führt. Deren möglichen Folgen sind heute zwar nur abschätzbar, dass dies aber zu einer Existenzfrage der Menschheit wird, ist abzusehen. Ferner ist Erdöl ist aufgrund seiner Zusammensetzung und der Vielzahl von Basismolekülen für die chemische Industrie viel zu schade zum Verbrennen. Für den langfristigen Erfolg einer Energiewende und für den globalen Klimaschutz sind Alternativen zu fossilen Energieträgern von außerordentlicher Wichtigkeit.
- Wasserstoff wird hierbei eine Schlüsselrolle einnehmen, sei es als Energiespeicher oder als stoffliche Komponente für weitere Stoffumwandlungen. Klimafreundlich hergestellter Wasserstoff (= grüner Wasserstoff) ermöglicht es, die CO2-Emissionen in mobilen und stationären Anwendungen zu senken. Dies gilt insbesondere für Anwendungen, bei denen eine direkte Nutzung von Strom aus erneuerbaren Energien nicht ausreicht oder nicht möglich ist. Die Wasserstofferzeugung aus regenerativen Ressourcen, der Transport und die Lagerung von Wasserstoff sind daher zentrale Aufgaben auf globaler Ebene.
- Für die Speicherung und den Transport von Wasserstoff stellt die Verflüssigung und anschließende Lagerung in flüssiger Form wegen der deutlich vergrößerten Dichte oft die wirtschaftlichste Lösung dar. Dies gilt Insbesondere dann, wenn die geografische Distanz von Erzeugungsort und Verbrauchsort sehr groß ist. Ein effizienter Transport in Pipelines würde einen extrem hohen Druck benötigen und würde unter diesen Bedingungen zu einer Versprödung der Metallrohre führen. Außerdem würden zahlreiche Hochdruckverdichter benötigt, die durch ihren hohen Energiebedarf den Transport letztendlich unwirtschaftlich machen würden. Daher werden Wasserstoffleitungen nur im lokalen Rahmen, innerhalb von Chemiestandorten oder Verbundstandorten eingesetzt.
- Das Wasserstoffmolekül kann in zwei Varianten vorliegen (Allotropie), die sich in der Anordnung ihres H1-Kernspins unterscheiden, damit eine unterschiedliche Rotationsenergie aufweisen, die wiederum zu unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften führen. Bei der para-Form sind die beiden Kernspins antiparallel angeordnet, bei der ortho-Form parallel. Die Allotropie des Wasserstoffs wurde schon in den 20er Jahren des letzten Jahrhunderts im Rahmen der Entwicklung der Quantentheorie entdeckt. Damit verbundene Namen sind z.B. Bonhoeffer, Heisenberg, Eucken, Mecke und Hund (U. Schindewolf, Bunsen-Magazin, 4.Jahrg., 6/2002, S.139 - 146).
- Die beiden Allotropen liegen in einem temperaturabhängigen Gleichwicht nebeneinander vor: oberhalb 250 K besteht das Wasserstoff-Allotropengemisch aus 75 % der ortho-Form und 25 % aus der para-Form. Eine weitere Erhöhung der Umgebungstemperatur verändert dieses Verhältnis nicht mehr. In diesem Fall spricht man von Normal-Wasserstoff. Bei tiefen Temperaturen, wie sie für die Verflüssigung von Wasserstoff notwendig sind, verschiebt sich das Gleichgewicht immer mehr zur para-Form. Bei Temperaturen unterhalb von 20 K liegt nahezu nur noch die para-Form vor (
DE 4403352 B4 ). Allerdings erfolgt die Gleichgewichtsumwandlung beim Abkühlen von der ortho in die para-Form nur langsam, da die Wechselwirkungen zwischen den Kernen nur sehr schwach sind. Die Umwandlung von ortho-Wasserstoff in die para-Form ist exotherm mit einer Umwandlungsenergie von 527 KJ/kg. Umgekehrt ist die Umwandlung von der para-Form in die ortho-Form eine exergene Reaktion. - Bei der Verflüssigung von Wasserstoff spielt die Geschwindigkeit der ortho-para-Umwandlung wie auch die dabei auftretende Exothermie eine wichtige Rolle. Zum einen wird dadurch der Energieaufwand zur Verflüssigung notwendig, da die freiwerdende Energie (527 kJ/kg) höher als die Verdampfungsenthalpie des para-Wasserstoffs (446 kJ/kg), d.h. mit zunehmender ortho- zu para-Umwandlung verdampft Wasserstoff bzw. man muss weiterhin unter hohem Energieaufwand kühlen, damit die gesamte Menge flüssig bleibt. Zum anderen wird aufgrund der langsamen Gleichgewichtseinstellung ein gewisser Anteil des ortho-Wasserstoff nicht zu para-Wasserstoff umgewandelt. Bei einer darauf folgenden Lagerung würde durch die bei der Selbstumwandlung freiwerdende Energie zu einem Abdampfen und damit zu einem unerwünschten Verlust von flüssigem Wasserstoff kommen. Für kommerziellen flüssigen Wasserstoff wird deshalb ein Parawasserstoffanteil von mindestens 95% gefordert, was letztendlich mögliche Verdampfungsverluste deutlich minimiert (Lagerzeit 14 Tage, Wasserstoffverlust <1 %).
- Stand der Technik
- Um die geforderten niedrigen ortho-Wasserstoffgehalte zu erreichen, werden in allen industriellen Wasserstoff-Verflüssigungsanlagen Katalysatoren eingesetzt, die schon während des Abkühlungsprozesses die Gleichgewichtseinstellung beschleunigen. Wenn die Einstellung des jeweiligen Gleichgewichts so schnell wie die Abkühlgeschwindigkeit ist, wird beim Tripelpunkt keine weitere Energie frei. In der Technik wird hierzu nahezu ausschließlich ein Katalysator auf Basis von paramagnetischem Eisenoxid (Fe2O3, IONEX®Type O-P Catalyst, Molecular Products) eingesetzt. Dadurch kann heute schon eine signifikante Energieeinsparung (ca. 20 %) erreicht werden.
- Die katalytische Umwandlung durch Wechselwirkung des Wasserstoffmoleküls mittels einer paramagnetischer Oberfläche/Spezies wurde bereits Anfang der 30er Jahre von Farkas und Sachse entdeckt (Farkas, A. ; Sachse, H., Über die homogene Katalyse der Para-Ortho-Wasserstoffumwandlung unter Einwirkung paramagnetischer Ionen II; Z. Physik. Chem. B23 (1933), S. 19-27 25). Es sind zwar noch andere paramagnetische Katalysatoren beschrieben wie Ru/silicate, Ru/aluminate (
US 9,714,168 B1 - Aufgabenstellung
- Der heute üblicherweise verwendete Eisenoxid-Katalysator, weist jedoch noch eine Reihe von Nachteilen auf. Die eingesetzten Katalysatorkörner liegen im Bereich von 0,3 bis 0,6 mm und sind sehr spröde. Damit entwickeln sie kleine Partikel (Staub), der zu Verfahrensschwierigkeiten führen kann. Die zur Verfügung stehende Oberfläche ist im Wesentlichen die geometrische Oberfläche der Partikel d.h. die in dem Katalysatorkorn liegenden Zentren sind für den Wasserstoff nicht zugänglich. Außerdem ist das Material stark hygroskopisch, was selbst bei kleinen Wasserkonzentrationen die Umwandlung hindert und/oder eine aufwendige Aktivierung und Regenerierung notwendig macht, d.h. die Standzeit des Katalysators negativ beeinflusst. Ferner sei erwähnt, dass die kristalline Form wie auch die Korngrößen eine an den Anwendungsprozess (z.B. Kühlprozess) optimierte Formgebung stark einschränkt.
- Gegenstand der Erfindung
- Bei potentiell geeigneten Katalysatoren müssen eine Reihe von physikalischen Parametern betrachtet bzw. optimiert werden, um eine optimale Gesamtwirkung zu erzielen. Dies sind insbesondere die
- 1. Diffusion durch die Strömungsgrenzschicht an die Katalysatoroberfläche,
- 2. Diffusion in die Poren des Katalysators,
- 3. Adsorption an der Oberfläche des Katalysatorzentrums,
- 4. Oberflächenreaktion bzw. Wechselwirkung mit paramagnetischen Zentren oder ggf. mit Wasserstoffaustauschzentren
- 5. Desorption von der Oberfläche des Katalysatorzentrens,
- 6. Diffusion der Produkte aus den Poren und
- 7. Diffusion der Produkte durch die Strömungsgrenzschicht.
- Ein effektiver Katalysator zeichnet sich dadurch aus, dass der Gesamtprozess in der gewünschten Geschwindigkeit abläuft. Der langsamste Schritt in dieser Prozesskette bestimmt damit die Gesamtgeschwindigkeit der gewünschten Reaktion.
- Ein für das Verfahren besser geeigneter Katalysator sollte daher eine hohe Konzentration an paramagnetischen Zentren bzw eine hohe Konzentration an potentiellen H+ -Austauschzentren, eine hohe Neigung zur Adsorption von Wasserstoff und eine hohe Zugänglichkeit (Porosität) zur Minimierung von Diffusionshemmnissen aufweisen. Untersuchungen für diese Umwandlung an mikroporösen Materialien sind bekannt (
US 20170065966 ). Die in der Literatur beschriebenen und untersuchten Materialien sind jedoch mehrheitlich hydrophil und besitzen keine aziden Protonen-Broenstedt-Zentren. - Überraschenderweise wurde gefunden, dass sich mit Eisen dotierte hydrophobe Zeolithe, die zusätzlich Broenstedt Zentren aufweisen in idealer Weise für die Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff eignen. Derartige Katalysatoren sind bekannt und werden heute schon in der Abgasreinigung in stationären und mobilen Anwendungen eingesetzt (
EP0955080 ). Als besonders geeignet zeigten sich siliziumreiche Zeolithe, die hydrophobe Eigenschaften besitzen, eine hohe innere Oberfläche von mehreren hundert m2/g aufweisen und zusätzlich noch Protonen-Broenstedt Zentren besitzen. Da Eisen-Spezies bzw. Cluster durch die geringe Porengröße von 4 bis 8 Angstroem im Zeolithen geometrisch in ihrem Wachstum begrenzt sind, weisen diese Katalysatoren einen hohen intrinsischen Zentrennutzungsgrad auf. Die Zugänglichkeit ist durch das mehrdimensionale Porensystem z.B. bei Zeolithen des MFI, MOR oder BEA-Typs (dreidimensionales Porensystem) in idealer Weise gegeben. Die zusätzlich vorhandenen Protonen-Broenstedt-Zentren sind zum Protonenaustausch mit Wasserstoff fähig und beschleunigen (katalysieren) dadurch zusätzlich die Gesamtumwandlung zu para-Wasserstoff. - Die Umwandlungsgeschwindigkeit kann durch verschiedene Methoden untersucht werden. Standardmäßig kann hier das unter der
DE 4403352 B4 beschriebene Verfahren der Linde AG erwähnt werden. Hierbei werden physikalische Daten wie Temperatur und Druck vor der Umwandlung (vor dem Katalysator) und nach der Umwandlung (nach dem Katalysator) gemessen und mit den bekannten physikalische Daten das para- zu ortho Verhältnis berechnet. Dieses Verfahren ist in derDE 4403352 B4 im Detail beschrieben und ist daher nicht Teil des erfinderischen Verfahrens. - Als besonders geeignet haben sich hydrophobe Zeolithe, die mit Eisen-Kationen beladen und anschließend kalziniert wurden, gezeigt, wobei die Beladungsdichte (Eintauschgrad) an Eisenkationen unter 100 % liegt, d.h. noch genug Broenstedt Zentren für den Protonenaustausch vorhanden sind und die Eisen-Spezies in einer maximalen Größe der Zeolithporen vorliegen. Der Eisen-Eintausch kann prinzipiell über flüssigen lonenaustausch, Chemical Vapour Deposition, Imprägnierung oder ähnliche Verfahren durchgeführt werden. Bei den untersuchten Eisenhaltigen Katalysatoren haben sich diejenigen, die mit einem sogenannten Festkörperionentausch hergestellt wurden (siehe
EP0955080 ) als besonders vorteilhaft erwiesen, da hier mehrheitlich Eisen-Spezies in geeigneter paramagnetischer Form erzeugt werden. Die untersuchten Eisen-haltigen und hydrophoben Zeolithe weisen eine deutlich höhere Umwandlungsgeschwindigkeit von ortho- zu para Wasserstoff auf als das Fe2O3 Standardmaterial. Sie sind ungiftig und können als Katalysatorformkörper als Pellets, Kugeln, Extrudate oder auch auf Katalysatorwaben verwendet werden. Damit kann bei der Verflüssigung von Wasserstoff durch die katalysierte Umwandlung von o- in p-Wasserstoff eine signifikante Energieeinsparung erreicht werden. Ferner lassen sich die verbesserten Katalysatoren bezüglich ihrer Formgebungsfreiheit an den Verwendungsprozess besser anpassen. - ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
-
- DE 4403352 B4 [0005, 0014]
- US 9714168 B1 [0008]
- US 20170065966 [0012]
- EP 0955080 [0013, 0015]
Claims (10)
- Verfahren zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass als Katalysator ein Eisenhaltiger Zeolith eingesetzt wird.
- Verfahren nach
Anspruch 1 zur Umwandlung von ortho- zu para Wasserstsoff , dadurch gekennzeichnet, dass der Eisenhaltige Zeolith Porenöffnungen zwischen 4 und 8 Angstroem aufweist und die Eisenspezies in den Zeolithporen bzw. Porenkreuzungen maximal die Größe dieser Porenkreuzungen d.h. max. 12 Angstroem aufweisen. - Verfahren nach
Anspruch 1 und2 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Eisenhaltige Zeolith Broenstedt Zentren aufweist. - Verfahren nach
Anspruch 1 bis3 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Eisenhaltige Zeolith eine der folgenden Strukturen aufweist: MFI, BEA, MOR, CHA, AEI, AFX, FAU - Verfahren nach
Anspruch 1 bis4 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff dadurch gekennzeichnet, dass der eingesetzte Eisen-Zeolith das molare SiO2/Al2O3-Verhältnis im Zeolithgitter zwischen 2 und 1000 aufweist. - Verfahren nach
Anspruch 1 bis5 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Eisenhaltige Zeolith ein Fe/Al-Verhältnis zwischen 0,1 und 2 aufweist. - Verfahren nach
Anspruch 1 bis6 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator als Formkörper vorliegt. - Verfahren nach
Anspruch 1 bis7 zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper durch Extrusion, Granulation, Tablettierung oder Kompaktierung hergestellt wird. - Verfahren zur Umwandlung von ortho- zu para-Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator durch Beschichtung einer Wabe oder eines anderen geometrischen Formkörpers hergestellt wird.
- Verwendung eines Eisenhaltigen Zeoliths nach
Anspruch 1 bis9 zur Umwandlung von Wasserstoff Allotropen
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| US20170065966A1 (en) | 2015-09-07 | 2017-03-09 | Korea Institute Of Science And Technology | Modified catalyst for converting ortho-hydrogen to para-hydrogen and method for preparing the same |
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2022
- 2022-06-30 DE DE102022002380.6A patent/DE102022002380A1/de active Pending
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