DE102020210833A1 - Process for the production of a single crystal silicon - Google Patents

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Hisashi Matsumura
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Abstract

Bereitgestellt wird ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls, das in der Lage ist, die Sauerstoffkonzentration zu verringern, die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Richtung einer Kristallwachstumsachse zu verwirklichen, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Achse zu verwirklichen. Das Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls umfasst einen Züchtungsschritt des Silizium-Einkristalls unter Anlegen eines horizontalen Magnetfelds beim Ziehen des Silizium-Einkristalls aus der Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel, wobei eine Mitte des Magnetfelds in der Schmelze unterhalb einer freien Oberfläche in einem mittleren Abschnitt des Kristalls positioniert wird, eine magnetische Feldstärke während des Ziehens zumindest 2000 Gauß beträgt, eine Strömung der Schmelze, die von dem Kristall zu einer Seitenwand des Tiegels strömt, an einer Oberfläche der Schmelze vorhanden ist, und eine Strömungsgeschwindigkeit der Schmelze 0,16 m/s oder weniger beträgt.There is provided a method of manufacturing a silicon single crystal capable of lowering the oxygen concentration, realizing the uniformity of the oxygen concentration in a direction of a crystal growth axis, and realizing the uniformity of the oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to the axis. The method for producing a silicon single crystal comprises a growth step of the silicon single crystal with application of a horizontal magnetic field while pulling the silicon single crystal from the silicon melt in a quartz glass crucible, wherein a center of the magnetic field in the melt is below a free surface in a central section of the Crystal is positioned, a magnetic field strength during pulling is at least 2000 Gauss, a flow of the melt flowing from the crystal to a side wall of the crucible is present on a surface of the melt, and a flow velocity of the melt 0.16 m / s or less.

Description

TECHNISCHER HINTERGRUNDTECHNICAL BACKGROUND

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls, das in der Lage ist, eine Sauerstoffkonzentration zu verringern, die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Richtung einer Kristallwachstumsachse zu verbessern, und ferner die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsebene zu verbessern.The present invention relates to a method of manufacturing a silicon single crystal, and more particularly, to a method of manufacturing a silicon single crystal capable of decreasing an oxygen concentration, improving the uniformity of the oxygen concentration in a direction of a crystal growth axis, and also the uniformity to improve the oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to the crystal growth plane.

Beschreibung der verwandten TechnikDescription of the related art

Ein Siliziumsubstrat, das durch ein herkömmliches Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) erlangt wird und eine verhältnismäßig hohe Sauerstoffkonzentration besitzt (≥ 1,0 × 1018 Atome/cm3) wurde hauptsächlich für den Getter-Effekt verwendet, jedoch wird in einem komplementären Metalloxidhalbleiter-Bildsensor (CMOS) ein sauerstoffarmes Substrat (<1,0 × 1018 Atome/cm3) benötigt, um einen Weißfehler zu verringern.A silicon substrate obtained by a conventional Czochralski method (CZ method) and having a relatively high oxygen concentration (≥ 1.0 × 10 18 atoms / cm 3 ) has been mainly used for the getter effect, but is used in a complementary one Metal oxide semiconductor (CMOS) image sensors require a substrate that is low in oxygen (<1.0 × 10 18 atoms / cm 3 ) in order to reduce a white defect.

Das Siliziumsubstrat wird aus einem Silizium-Einkristall hergestellt. Als Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls ist die Verwendung des Czochralski-Verfahrens (CZ-Verfahren) zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls und gleichzeitigem Züchten des Einkristalls aus einer Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel weitverbreitet.The silicon substrate is made of a silicon single crystal. As a method for producing a silicon single crystal, the use of the Czochralski method (CZ method) for pulling a silicon single crystal and at the same time growing the single crystal from a silicon melt in a quartz glass crucible is widely used.

Bei dem Verfahren zur Herstellung des Silizium-Einkristalls sind ein Verfahren zum Anpassen einer Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall, bei dem ein Magnetfeldanlegungsverfahren zum Steuern der Konvektion, wie in der in JP-B-58-50953 , JP-A-2000-264784 , oder der JP-A-04-31386 offenbart, ein Verfahren zum Steuern einer Flussrate von Inertgas oder eines Brennofendrucks oder zum Steuern der Rotation eines Quarzglastiegels, wie in der JP 9-142990 A offenbart, oder ein Verfahren zum Steuern der Rotation eines Silizium-Einkristalls, wie in der JP 2005-145724 A offenbart, bekannt.In the method of manufacturing the silicon single crystal, a method of adjusting an oxygen concentration in the silicon single crystal using a magnetic field application method for controlling convection as in FIG JP-B-58-50953 , JP-A-2000-264784 , or the JP-A-04-31386 discloses a method for controlling a flow rate of inert gas or a furnace pressure or for controlling the rotation of a quartz glass crucible, as in FIG JP 9-142990 A or a method of controlling the rotation of a silicon single crystal as disclosed in FIG JP 2005-145724 A disclosed, known.

Obwohl jedoch das Verfahren zum Anpassen einer Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall verwendet wird, ist die Sauerstoffkonzentration in dem letzteren bzw. zweiten halben Abschnitt (in der letzten bzw. zweiten Halbstufe des Ziehens) eines geraden Körperabschnitts des Silizium-Einkristalls höher. Somit kann die Gleichmäßigkeit bzw. Einheitlichkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse nicht verbessert werden.However, although the method of adjusting an oxygen concentration in the silicon single crystal is used, the oxygen concentration is higher in the latter and second half portions (in the last and second half stages of pulling) of a straight body portion of the silicon single crystal. Thus, the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis cannot be improved.

Konkret wird die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall wie folgt ermittelt: die Siliziumschmelze reagiert mit dem Quarzbestandteil in dem Quarzglastiegel, um eine Seitenwand des Quarzglastiegels aufzulösen, weshalb Sauerstoff in die Siliziumschmelze eingebaut wird. Somit nimmt dann, wenn der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall eingebaut wird, bevor der in die Siliziumschmelze eingebaute Sauerstoff in der Siliziumschmelze diffundiert oder nach außerhalb der Schmelze freigesetzt wird, die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall zu.Specifically, the oxygen concentration in the silicon single crystal is determined as follows: the silicon melt reacts with the quartz component in the quartz glass crucible to dissolve a side wall of the quartz glass crucible, and therefore oxygen is built into the silicon melt. Thus, if the oxygen is built into the silicon single crystal before the oxygen built into the silicon melt diffuses into the silicon melt or is released to the outside of the melt, the oxygen concentration in the silicon single crystal increases.

Dementsprechend ist es erforderlich, den Fluss (die Konvektion) in der Siliziumschmelze zu steuern, dahingehend, dass der Sauerstoff, der in die Siliziumschmelze eingebaut ist, diffundiert oder freigesetzt wird, bevor der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall eingebaut wird.Accordingly, it is necessary to control the flow (convection) in the silicon melt so that the oxygen built into the silicon melt is diffused or released before the oxygen is built into the silicon single crystal.

In Bezug auf ein Steuern der Strömung in der Siliziumschmelze kann in einem Zustand, bei dem die Menge der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel groß ist, die Strömung (Konvektion) in der Siliziumschmelze durch Verwendung des oben beschriebenen Verfahrens zum Anpassen der Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall gesteuert werden.With regard to controlling the flow in the silicon melt, in a state where the amount of the silicon melt in the quartz glass crucible is large, the flow (convection) in the silicon melt can be controlled by using the above-described method for adjusting the oxygen concentration in the silicon single crystal to be controlled.

In einem Zustand, bei dem die Menge an Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel klein ist, also in der zweiten Hälfte des Ziehens eines geradem Körperabschnitts des Silizium-Einkristalls, kann jedoch die Strömung in der Siliziumschmelze nicht gesteuert werden. Die Sauerstoffkonzentration in der späteren bzw. zweiten Hälfte (in der späteren bzw. zweiten Hälfte des Ziehens) des geraden Körperabschnitts des Silizium-Einkristalls nimmt zu. Daher kann die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse des Silizium-Einkristalls nicht erreicht werden.However, in a state where the amount of silicon melt in the quartz glass crucible is small, that is, in the second half of pulling a straight body portion of the silicon single crystal, the flow in the silicon melt cannot be controlled. The oxygen concentration in the later or second half (in the later or second half of the pulling) of the straight body portion of the silicon single crystal increases. Therefore, the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis of the silicon single crystal cannot be achieved.

Um derartige Probleme zu lösen, schlägt die JP-A-04-31386 vor, eine magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte von 3000 Gauß auf 2000 Gauß, 1000 Gauß und 500 Gauß zu verringern, wenn der Silizium-Einkristall gezogen wird, also während sich die Menge an Siliziumschmelze, die in dem Quarzglastiegel enthalten ist, verringert.In order to solve such problems, JP-A-04-31386 proposes reducing a magnetic field strength or flux density from 3000 Gauss to 2000 Gauss, 1000 Gauss and 500 Gauss when the silicon single crystal is pulled, that is, while the The amount of silicon melt contained in the quartz glass crucible is decreased.

Jedoch kommt es dann, wenn die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte von 3000 Gauß auf 2000 Gauß, 1000 Gauß und 500 Gauß verringert wird und ein Magnetfeld schwach wird, zu technischen Problemen derart, dass die Schwankung der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse zunimmt und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Oberflächenebene somit gehemmt wird.However, if the magnetic field strength or flux density is reduced from 3000 Gauss to 2000 Gauss, 1000 Gauss and 500 Gauss and a magnetic field becomes weak, technical problems arise in such a way that the fluctuation of the oxygen concentration in the substrate plane increases perpendicular to the crystal growth axis and the uniformity of the oxygen concentration in the surface plane is thus inhibited.

Um derartige Probleme zu lösen, haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung umfassende Studien angestellt, um die Sauerstoffkonzentration zu verringern und um die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse zu verwirklichen.In order to solve such problems, the present inventors made extensive studies to lower the oxygen concentration and to realize the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis and the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis.

Bei diesen Studien haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Augenmerk auf die Strömung an der Oberfläche der Siliziumschmelze gelegt. Die Erfinder haben herausgefunden, dass eine Sauerstoffkonzentration verringert werden kann und dass ferner eine Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse erreicht werden kann, wenn die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, eine konkrete Fließgeschwindigkeit oder kleiner ist. Im Ergebnis sind die Erfinder zum Abschluss der vorliegenden Erfindung gelangt.In these studies, the inventors of the present invention paid attention to the flow on the surface of the silicon melt. The inventors have found that an oxygen concentration can be decreased and further, uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis can be achieved when the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible is a specific flow rate or less is. As a result, the inventors have completed the present invention.

DARSTELLUNG DER ERFINDUNGDISCLOSURE OF THE INVENTION

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls anzugeben, das in der Lage ist, die Sauerstoffkonzentration zu verringern, eine Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in Richtung einer Kristallwachstumsachse zu verwirklichen, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse zu verwirklichen.An object of the present invention is to provide a method for producing a silicon single crystal which is capable of reducing the oxygen concentration, realizing uniformity of oxygen concentration in the direction of a crystal growth axis, and uniformity of oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to Realize crystal growth axis.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls umfasst einen Züchtungsschritt eines Silizium-Einkristalls durch Ziehen aus einer Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel unter Anlegen eines horizontalen Magnetfelds, wobei eine Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu einer Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, an einer Oberfläche der Siliziumschmelze vorhanden ist, und eine Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger beträgt.A method for producing a silicon single crystal comprises a growth step of a silicon single crystal by pulling from a silicon melt in a quartz glass crucible while applying a horizontal magnetic field, wherein a flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to a side wall of the quartz glass crucible at a Surface of the silicon melt exists, and a flow speed of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible is 0.16 m / s or less.

Bei der vorliegenden Ausführungsform wurde die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, auf 0,16 m/s oder weniger während des Ziehens des Silizium-Einkristalls eingestellt. Unter der obigen Bedingung kann eine Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall verringert werden, und es kann eine Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse und eine Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse erzielt werden.In the present embodiment, the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible was set to 0.16 m / s or less during the pulling of the silicon single crystal. Under the above condition, an oxygen concentration in the silicon single crystal can be decreased, and uniformity of oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis and uniformity of oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be achieved.

Ein Beispiel der Strömung der Siliziumschmelze an der Oberfläche der Siliziumschmelze umfasst eine Strömung, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, in Kontakt mit (entlang) der Seitenwand des Quarzglastiegels nach unten strömt, und dann von einer Bodenfläche des Quarzglastiegels aufsteigt.An example of the flow of the silicon melt on the surface of the silicon melt includes a flow that flows from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible, flows down in contact with (along) the side wall of the quartz glass crucible, and then rises from a bottom surface of the quartz glass crucible .

Wenn die Siliziumschmelze in Kontakt mit der Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, ist das Silizium an einem Schmelzpunkt chemisch aktiv, und somit reagiert die Siliziumschmelze mit einem Quarzbestandteil in dem Quarzglastiegel und somit löst sich die Seitenwand des Quarzglastiegels auf. Im Ergebnis wird Sauerstoff (O) in die Siliziumschmelze eingebaut.When the silicon melt flows in contact with the side wall of the quartz glass crucible, the silicon is chemically active at a melting point, and thus the silicon melt reacts with a quartz component in the quartz glass crucible and thus the side wall of the quartz glass crucible dissolves. As a result, oxygen (O) is built into the silicon melt.

Dann, wenn der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall eingebaut wurde, bevor der Sauerstoff aus der Siliziumschmelze freigesetzt wurde oder diffundiert, nimmt die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall zu.Then, if the oxygen has been incorporated into the silicon single crystal before the oxygen is released from the silicon melt or diffuses, the oxygen concentration in the silicon single crystal increases.

Das bedeutet, dass wenn die Strömung, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels fließt, schneller wird, die Strömung, die von der Bodenfläche des Quarzglastiegels aufsteigt, ebenfalls schneller wird. Im Ergebnis kann das Ausmaß des Sauerstoffeinbaus in den Silizium-Einkristall zunehmen, bevor der Sauerstoff aus der Siliziumschmelze freigesetzt wird, und in die Siliziumschmelze diffundiert.This means that when the flow that flows from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible becomes faster, the flow that rises from the bottom surface of the quartz glass crucible, also gets faster. As a result, the degree of oxygen incorporation into the silicon single crystal may increase before the oxygen is released from the silicon melt and diffuses into the silicon melt.

Insbesondere dann, wenn die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Quarzglastiegels fließt, 0,16 m/s übersteigt, wird auch die Strömung der Siliziumschmelze, die von der Bodenfläche des Quarzglastiegels aufsteigt, schneller, und bevor der Sauerstoff aus der Siliziumschmelze freigesetzt wird und in die Siliziumschmelze diffundiert, kann der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall eingebaut werden. Daher ist die Fließgeschwindigkeit von mehr als 0,16 m/s nicht bevorzugt.In particular, when the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible exceeds 0.16 m / s, the flow of the silicon melt rising from the bottom surface of the quartz glass crucible also becomes faster, and before the Oxygen is released from the silicon melt and diffuses into the silicon melt, the oxygen can be built into the silicon single crystal. Therefore, the flow rate of more than 0.16 m / s is not preferable.

Dabei ist es wünschenswert, dass die Mitte des horizontalen Magnetfelds in der Siliziumschmelze 60 mm unterhalb der Oberfläche der Schmelze positioniert wird, und eine magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte während des Ziehens des Silizium-Einkristalls zumindest 2000 Gauß beträgt.It is desirable that the center of the horizontal magnetic field in the silicon melt is positioned 60 mm below the surface of the melt, and that a magnetic field strength or flux density during the pulling of the silicon single crystal is at least 2000 Gauss.

Wenn die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte weniger als 2000 Gauß beträgt, ist es schwierig, die Strömung der Siliziumschmelze zu steuern. Insbesondere dann, wenn das Magnetfeld ein schwaches Magnetfeld ist, nimmt eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse zu, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Flächenebene kann nicht erreicht werden. Daher wird ein schwaches Magnetfeld nicht bevorzugt.If the magnetic field strength or flux density is less than 2000 Gauss, it is difficult to control the flow of the silicon melt. In particular, when the magnetic field is a weak magnetic field, a fluctuation in the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis increases, and the uniformity of the oxygen concentration in the surface plane cannot be achieved. Therefore, a weak magnetic field is not preferred.

Wenn die magnetische Feldstärke mehr als 4000 Gauß beträgt, wird die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels fließt, 0,16 m/s oder höher. Und die Schmelze mit hoher Sauerstoffkonzentration erreicht den Kristall. Letztendlich wird ein stärkeres Magnetfeld von mehr als 4.000 Gauß nicht bevorzugt. Daher liegt die magnetische Feldstärke bevorzugt in einem Bereich von 2000 Gauß bis 4000 Gauß.When the magnetic field strength is more than 4,000 gauss, the flow speed of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible becomes 0.16 m / s or higher. And the melt with high concentration of oxygen reaches the crystal. Ultimately, a stronger magnetic field greater than 4,000 gauss is not preferred. Therefore, the magnetic field strength is preferably in a range from 2000 Gauss to 4000 Gauss.

Zudem ist die Mitte des Magnetfelds bevorzugt innerhalb von 60 mm unterhalb der Oberfläche der Schmelze positioniert, und besonders bevorzugt innerhalb von 20 mm unterhalb der Oberfläche der Schmelze.In addition, the center of the magnetic field is preferably positioned within 60 mm below the surface of the melt, and particularly preferably within 20 mm below the surface of the melt.

Zudem ist es wünschenswert, dass die Mitte des horizontalen Magnetfelds unterhalb eines mittleren Abschnitts des Silizium-Einkristalls positioniert ist, während des Ziehens eines geraden Körperabschnitts des Silizium-Einkristalls ein Erstarrungsverhältnis 0,4 oder weniger beträgt, die magnetische Feldstärke zumindest 3000 Gauß beträgt, die magnetische Feldstärke sich schrittweise verringert, wenn das Erstarrungsverhältnis in einem Bereich von mehr als 0,4 bis 0,6 liegt, und die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß festgelegt wird, wenn das Erstarrungsverhältnis mehr als 0,6 beträgt.In addition, it is desirable that the center of the horizontal magnetic field is positioned below a central portion of the silicon single crystal, while pulling a straight body portion of the silicon single crystal, a solidification ratio is 0.4 or less, the magnetic field strength is at least 3000 Gauss magnetic field strength gradually decreases when the solidification ratio is in a range of more than 0.4 to 0.6, and the magnetic field strength is set to 2000 gauss when the solidification ratio is more than 0.6.

Da die magnetische Feldstärke zumindest 3000 Gauß beträgt, während der gerade Körperabschnitt des Silizium-Einkristalls mit dem Erstarrungsverhältnis von 0,4 oder weniger gezogen wird, kann die Strömung in der Siliziumschmelze gesteuert werden, die Sauerstoffkonzentration kann verringert werden, die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse des Silizium-Einkristalls kann erreicht werden, die Schwankung bei der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse kann unterbunden werden, und daher kann die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene erreicht werden.Since the magnetic field strength is at least 3000 Gauss while pulling the straight body portion of the silicon single crystal with the solidification ratio of 0.4 or less, the flow in the silicon melt can be controlled, the oxygen concentration can be decreased, the uniformity of the oxygen concentration in the The direction of the crystal growth axis of the silicon single crystal can be achieved, the fluctuation in the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be suppressed, and therefore the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane can be achieved.

Hinsichtlich der Erstarrung, die zwischen 0,4 und 0,6 variiert, wird die magnetische Feldstärke schrittweise bzw. allmählich verringert, und insbesondere wird die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt, nachdem das Erstarrungsverhältnis 0,6 überschreitet.Regarding the solidification varying between 0.4 and 0.6, the magnetic field strength is gradually decreased, and more specifically, the magnetic field strength is set to 2000 gauss after the solidification ratio exceeds 0.6.

Im Ergebnis kann die Sauerstoffkonzentration verringert werden, die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse des Silizium-Einkristalls kann verbessert werden. Ferner kann die Schwankung bzw. Variation der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse gesteuert werden, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene kann verbessert werden.As a result, the oxygen concentration can be decreased, the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis of the silicon single crystal can be improved. Further, the fluctuation in the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be controlled, and the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane can be improved.

Zusätzlich ist es wünschenswert, dass ein Wert, der aus einem Ausdruck aus (Radius [mm] eines Silizium-Einkristall/Radius [mm] des Tiegels) × Anzahl von Umdrehungen [UpM] des Silizium-Einkristalls × (magnetische Feldstärke [Gauß] / (Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) [mm]) berechnet wird, 190 oder weniger beträgt.In addition, it is desirable that a value obtained from an expression of (radius [mm] of a silicon single crystal / radius [mm] of the crucible) × number of revolutions [rpm] of the silicon single crystal × (magnetic field strength [Gauss] / (Distance to the surface of the silicon melt to the lower end of the shield plate) [mm]) is 190 or less.

Wenn der Wert, der aus dem Ausdruck (Radius [mm] eines Silizium-Einkristall/Radius [mm] des Tiegels) × Anzahl von Umdrehungen [UpM] des Silizium-Einkristalls × (magnetische Feldstärke [Gauß] / (Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) 190 oder weniger beträgt, kann die Fließgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels fließt, auf 0,16 m/s oder weniger eingestellt werden.If the value obtained from the expression (radius [mm] of a silicon single crystal / radius [mm] of the crucible) × number of revolutions [rpm] of the silicon single crystal × (magnetic field strength [Gauss] / (distance to the surface of the silicon melt to the lower end of the shield plate) is 190 or less, the flow rate of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible can be set to 0.16 m / s or less.

Im Ergebnis kann, wie oben beschrieben, die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall verringert werden, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse kann verbessert werden.As a result, as described above, the oxygen concentration in the silicon single crystal can be decreased, and the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis and the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be improved.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls umfasst einen Züchtungsschritt eines Silizium-Einkristalls unter Anlegung eines horizontalen Magnetfelds beim Ziehen des Silizium-Einkristalls aus einer Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel, wobei ein Radius des Silizium-Einkristalls, ein Radius des Tiegels, eine Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls, eine magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte und ein Abstand von einer Oberfläche der Siliziumschmelze zu einem unteren Ende einer Abschirmplatte derart angepasst werden, dass ein Wert, der aus einem Ausdruck des Radius [mm] des Silizium-Einkristalls/Radius [mm] des Tiegels × Anzahl von Umdrehungen [UpM] des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte [Gauß]/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) [mm] berechnet wird, 190 oder weniger beträgt.A method for producing a silicon single crystal comprises a growth step of a silicon single crystal with application of a horizontal magnetic field when pulling the silicon single crystal from a silicon melt in a quartz glass crucible, wherein a radius of the silicon single crystal, a radius of the crucible, a number of revolutions of the silicon single crystal, a magnetic field strength or flux density and a distance from a surface of the silicon melt to a lower end of a shielding plate are adjusted such that a value derived from an expression of the radius [mm] of the silicon single crystal / radius [mm ] of the crucible × number of revolutions [rpm] of the silicon single crystal × magnetic field strength or flux density [Gauss] / (distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate) [mm] is 190 or less.

Indem der Wert, der aus dem Ausdruck des Radius [mm] des Silizium-Einkristalls/Radius [mm] des Tiegels × Anzahl von Umdrehungen [UpM] des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke [Gauß]/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) [mm] berechnet wird, dahingehend eingestellt wird, 190 oder weniger zu betragen, kann die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger betragen, während der Silizium-Einkristall gezogen wird. Im Ergebnis kann die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall verringert werden, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse kann verbessert werden.By the value obtained from the expression of the radius [mm] of the silicon single crystal / radius [mm] of the crucible × number of revolutions [rpm] of the silicon single crystal × magnetic field strength [Gauss] / (distance from the surface of the silicon melt to the lower End of shield plate) [mm] is set to be 190 or less, the flow rate of silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible may be 0.16 m / s or less during the Silicon single crystal is pulled. As a result, the oxygen concentration in the silicon single crystal can be decreased, and the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis and the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be improved.

Ferner kann, ohne die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze zu messen, bestimmt werden, ob die Fließgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger beträgt, durch den Wert ermittelt werden, der aus dem Ausdruck des Radius des Silizium-Einkristalls/ Radius des Tiegels × Drehzahl des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/(Abstand von einer Oberfläche der Siliziumschmelze zu einem unteren Ende einer Abschirmplatte) berechnet werden.Further, without measuring the flow rate of the silicon melt, it can be determined whether the flow rate of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible is 0.16 m / s or less by the value which can be calculated from the expression of the radius of the silicon single crystal / radius of the crucible × rotational speed of the silicon single crystal × magnetic field strength / (distance from a surface of the silicon melt to a lower end of a shielding plate).

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls zu implementierten, das in der Lage ist, eine Sauerstoffkonzentration zu verringern, die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Richtung einer Kristallwachstumsachse zu verbessern, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse zu verbessern.According to the present invention, it is possible to implement a method of manufacturing a silicon single crystal capable of lowering an oxygen concentration, improving the uniformity of the oxygen concentration in a direction of a crystal growth axis, and the uniformity of the oxygen concentration in a substrate plane to improve perpendicular to the crystal growth axis.

FigurenlisteFigure list

  • 1 ist eine schematische Ansicht, die eine Strömung der Siliziumschmelze darstellt; 1 Fig. 13 is a schematic view illustrating a flow of silicon melt;
  • 2 ist eine schematische Ansicht, die eine Strömung der Siliziumschmelze in einem Zustand darstellt, bei dem die Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel gegenüber dem Zustand in 1 verringert ist; 2 FIG. 13 is a schematic view showing a flow of silicon melt in a state where silicon melt in a quartz glass crucible is opposite to the state in FIG 1 is decreased;
  • 3 ist eine schematische Ansicht, die eine weitere Strömung der Siliziumschmelze darstellt; 3 Fig. 13 is a schematic view illustrating another flow of the silicon melt;
  • 4(a) und 4(b) sind schematische Ansichten, die jeweils eine Strömung einer Siliziumschmelze darstellen, wenn eine magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte 1000 Gauß beträgt, wobei 4(a) eine Draufsicht und 4(b) eine Querschnittsansicht ist; 4 (a) and 4 (b) are schematic views each showing a flow of silicon melt when a magnetic field strength or flux density is 1000 gauss, wherein 4 (a) a top view and 4 (b) is a cross-sectional view;
  • 5(a) und 5(b) sind schematische Ansichten, die jeweils eine Strömung der Siliziumschmelze darstellen, wenn eine magnetische Feldstärke 2000 Gauß beträgt, wobei 5(a) eine Draufsicht und 5(b) eine Querschnittsansicht ist; 5 (a) and 5 (b) are schematic views each showing a flow of silicon melt when a magnetic field strength is 2000 gauss, wherein 5 (a) a top view and 5 (b) Fig. 3 is a cross-sectional view;
  • 6(a) und 6(b) sind schematische Ansichten, die jeweils eine Strömung der Siliziumschmelze darstellen, wenn eine magnetische Feldstärke 3000 Gauß beträgt, wobei 6(a) eine Draufsicht und 6(b) eine Querschnittsansicht ist; 6 (a) and 6 (b) are schematic views each showing a flow of silicon melt when a magnetic field strength is 3000 gauss, wherein 6 (a) a top view and 6 (b) Fig. 3 is a cross-sectional view;
  • 7 ist eine schematisch Konfigurationsansicht einer Silizium-Einkristall-Ziehvorrichtung; 7th Fig. 13 is a schematic configuration view of a silicon single crystal pulling device;
  • 8 ist eine Ansicht, die Änderungen der magnetischen Feldstärken in den Versuchen 1 bis 4 zeigt; 8th Fig. 13 is a view showing changes in magnetic field strengths in Experiments 1 to 4;
  • die 9(a) bis 9(c) sind Ansichten, die jeweils eine Richtung und eine Fließgeschwindigkeit einer Strömung an einer Oberfläche der Siliziumschmelze darstellen. 9(a) ist eine Ansicht, die einen Zeitpunkt darstellt, wenn ein Erstarrungsverhältnis in Versuch 1 0,25 beträgt (magnetische Feldstärke von 3000 Gauß). 9(b) ist eine Ansicht, die einen Zeitpunkt darstellt, wenn das Erstarrungsverhältnis in Versuch 1 0,6 beträgt (magnetische Feldstärke von 3000 Gauß). 9(c) ist eine Ansicht, die einen Zeitpunkt darstellt, wenn ein Erstarrungsverhältnis in Versuch 2 0,6 beträgt (magnetische Feldstärke von 2000 Gauß);the 9 (a) to 9 (c) are views each showing a direction and a flow speed of a flow on a surface of the silicon melt. 9 (a) Fig. 13 is a view showing a point of time when a solidification ratio in Experiment 1 is 0.25 (magnetic field strength of 3000 Gauss). 9 (b) Fig. 13 is a view showing a point of time when the solidification ratio in Experiment 1 is 0.6 (magnetic field strength of 3000 Gauss). 9 (c) Fig. 13 is a view showing a point of time when a solidification ratio in Experiment 2 is 0.6 (magnetic field strength of 2000 Gauss);
  • 10 ist eine Ansicht, die Beziehungen zwischen Erstarrungsverhältnissen und Sauerstoffkonzentrationen in den Versuchen 1 bis 4 veranschaulicht; 10 Fig. 13 is a view illustrating relationships between solidification ratios and oxygen concentrations in Experiments 1 to 4;
  • 11 ist eine Ansicht, die Beziehungen zwischen den Erstarrungsverhältnissen und Schwankungen der Sauerstoffkonzentrationen in einer Richtung einer Kristallwachstumsachse eines Silizium-Einkristalls in den Versuchen 1 bis 4 veranschaulicht; 11 Fig. 13 is a view illustrating relationships between solidification ratios and fluctuations in oxygen concentrations in a direction of a crystal growth axis of a silicon single crystal in Experiments 1 to 4;
  • die 12(a) und 12(b) sind Ansichten, die eine Beziehung zwischen einer magnetischen Feldstärke und einer Schwankung der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse in Versuch 2 veranschaulicht. 12(a) ist eine Ansicht, die Messpunkte darstellt. 12(b) ist eine Ansicht, die Schwankungen der Sauerstoffkonzentrationen in der Substratebene in jedem Messpunkt veranschaulicht;the 12 (a) and 12 (b) 12 are views illustrating a relationship between a magnetic field strength and a fluctuation in oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to the crystal growth axis in Experiment 2. FIG. 12 (a) Fig. 3 is a view showing measurement points. 12 (b) Fig. 13 is a view illustrating fluctuations in the oxygen concentration in the substrate plane at each measurement point;
  • 13 ist eine Ansicht, die Änderungen der magnetische Feldstärken in den Versuchen 5 und 6 darstellt; 13th Fig. 3 is a view showing changes in magnetic field strengths in Experiments 5 and 6;
  • 14 ist eine Ansicht, die Beziehungen zwischen Erstarrungsverhältnissen und Schwankungen des Widerstands in einer Richtung einer Kristallwachstumsachse eines Silizium-Einkristalls in den Versuchen 5 und 6 darstellt; und 14th Fig. 13 is a view showing relationships between solidification ratios and fluctuations in resistance in a direction of a crystal growth axis of a silicon single crystal in Experiments 5 and 6; and
  • 15 ist eine Ansicht, die Beziehungen zwischen Positionen von Mitten von Magnetfeldern und Sauerstoffkonzentrationen in den Versuchen 1 und 16 bis 20 darstellt. 15th Fig. 13 is a view showing relationships between positions of centers of magnetic fields and oxygen concentrations in Experiments 1 and 16-20.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMENDESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS

Erfindungsgemäß umfasst ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls einen Züchtungsschritt eines Silizium-Einkristalls unter Anlegung eines horizontalen Magnetfelds beim Ziehen des Silizium-Einkristalls aus der Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel, wobei eine Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu einer Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, an einer Oberfläche der Siliziumschmelze vorhanden ist, und eine Strömung der Siliziumschmelze von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels auf 0,16 m/s oder weniger eingestellt wird.According to the invention, a method for producing a silicon single crystal comprises a growth step of a silicon single crystal with the application of a horizontal magnetic field when pulling the silicon single crystal from the silicon melt in a quartz glass crucible, wherein a flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to a side wall of the Quartz glass crucible flows, exists on a surface of the silicon melt, and a flow of the silicon melt from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible is set to 0.16 m / s or less.

Insbesondere hat das Verfahren ein Merkmal dahingehend, dass die Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, auf 0,16 m/Sek. oder weniger während des Ziehens des Silizium-Einkristalls eingestellt wird.In particular, the method has a feature that the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible is reduced to 0.16 m / sec. or less is set while pulling the silicon single crystal.

Die Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel wird durch die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte, eine Magnetfeld-Mittenposition, eine Strömungsrate von Inertgas oder einem Ofendruck, der Anzahl von Umdrehungen des Quarzglastiegels, der Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls und dergleichen beeinflusst, und es treten Änderungen in der Strömung (Konvektion) der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel auf.The silicon melt in the quartz glass crucible is influenced by the magnetic field strength, a magnetic field center position, a flow rate of inert gas or a furnace pressure, the number of revolutions of the quartz glass crucible, the number of revolutions of the silicon single crystal, and the like, and changes occur in the flow (convection) of the silicon melt in the quartz glass crucible.

1 ist eine Ansicht, die ein Beispiel einer Strömung einer Siliziumschmelze M in einem Quarzglastiegel zeigt. Der Grund dafür, dass eine Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze M, die von einem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Quarzglastiegels fließt, auf 0,16 m/s oder weniger eingestellt wird, wird auf Grundlage der 1 beschrieben. 1 Fig. 13 is a view showing an example of a flow of silicon melt M. shows in a quartz glass crucible. The reason that a flow rate of silicon melt M. flowing from a silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible is set to 0.16 m / s or less based on the 1 described.

1 veranschaulicht ein Ergebnis einer Simulation der Strömung der Siliziumschmelze unter einer Bedingung derart, bei der das Ziehen bei einem Erstarrungsverhältnis von 0,25 in Versuch 1 durchgeführt wird, was später beschrieben wird. 1 veranschaulicht die Strömung der Siliziumschmelze in einem Zustand, bei dem ein Magnetfeld mit 3000 Gauß in einer Horizontalrichtung angelegt wird, und die Mitte des horizontalen Magnetfelds befindet sich in der Siliziumschmelze an einer Position von 20 mm unterhalb der freien Oberfläche in einem mittleren Abschnitt des Silizium-Einkristalls. Ferner gibt B in 1 an, dass die Richtung des magnetischen Flusses von der Rückseite der Papieroberfläche zur Vorderseite gerichtet ist. 1 Fig. 11 illustrates a result of simulation of the flow of silicon melt under a condition such that drawing is performed at a solidification ratio of 0.25 in Experiment 1, which will be described later. 1 Fig. 10 illustrates the flow of silicon melt in a state where a magnetic field of 3000 Gauss is applied in a horizontal direction, and the center of the horizontal magnetic field is in the silicon melt at a position 20 mm below the free one Surface in a central section of the silicon single crystal. Furthermore, B gives in 1 indicates that the direction of magnetic flux is from the back of the paper surface to the front.

Die Siliziumschmelze M in einem Quarzglastiegel 1 weist verschiedene Strömungen auf.The silicon melt M. in a quartz glass crucible 1 has different currents.

Beispielsweise strömt, wie durch den Pfeil X1 in 1 angedeutet, in der Siliziumschmelze eine Strömung von oben nach unten in Kontakt mit (entlang) einer Seitenwand 1a des Quarzglastiegels.For example, flows as indicated by the arrow X1 in 1 indicated, in the silicon melt a flow from top to bottom in contact with (along) a side wall 1a of the quartz glass crucible.

Wenn die Siliziumschmelze in Kontakt mit (entlang) der Seitenwand 1a des Quarzglastiegels strömt, ist Silizium an dem Schmelzpunkt chemisch aktiv, und somit reagiert die Siliziumschmelze M mit einem Quarzbestandteil in dem Quarzglastiegel 1 und die Seitenwand 1a des Quarzglastiegels 1 löst sich somit auf. Im Ergebnis wird Sauerstoff (O) in die Siliziumschmelze eingebaut.When the silicon melt is in contact with (along) the side wall 1a of the quartz glass crucible flows, silicon is chemically active at the melting point, and thus the silicon melt reacts M. with a quartz component in the quartz glass crucible 1 and the side wall 1a of the quartz glass crucible 1 thus dissolves. As a result, oxygen (O) is built into the silicon melt.

Die Siliziumschmelze M, die den Sauerstoff enthält, steigt von der Bodenfläche (der Bodenfläche eines mittleren Abschnitts des Tiegels) des Tiegels unterhalb eines Silizium-Einkristalls C auf, wie durch den Pfeil X2 angedeutet.The silicon melt M. containing the oxygen rises from the bottom surface (the bottom surface of a central portion of the crucible) of the crucible below a silicon single crystal C. on, as by the arrow X2 indicated.

Danach strömt (mäandert) die Strömung in einer Radialrichtung des Tiegels nach außen, wie durch den Pfeil X3 angedeutet, die Strömung kehrt, wie durch den Pfeil X4 angedeutet, zu einer Position unterhalb des Silizium-Einkristalls C zurück, und dann strömt die Strömung, wie durch den Pfeil X5 angedeutet, von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels.Thereafter, the flow flows (meanders) outwards in a radial direction of the crucible, as indicated by the arrow X3 indicated, the current is reversing, as indicated by the arrow X4 indicated to a position below the silicon single crystal C. back, and then the current flows, as through the arrow X5 indicated, from the silicon single crystal to the side wall of the crucible.

Wie oben beschrieben wird die Seitenwand 1a des Quarzglastiegels 1 aufgelöst und die Siliziumschmelze M, in welche der Sauerstoff (O) eingebaut wurde, als die Siliziumschmelze M, die sehr viel von dem Sauerstoff enthält, mäandert in Radialrichtung des Tiegels nach außen, wenn sie von der Bodenfläche des Quarzglastiegels 1 unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigt, und erreicht dann die freie Oberfläche.As described above, the side wall 1a of the quartz glass crucible 1 dissolved and the silicon melt M. into which the oxygen (O) was incorporated as the silicon melt M. which contains a great deal of the oxygen, meanders outward in the radial direction of the crucible when it comes from the bottom surface of the quartz glass crucible 1 below the silicon single crystal C. rises, and then reaches the free surface.

Im Ergebnis diffundiert in die Siliziumschmelze 1 eingebauter Sauerstoff, die Sauerstoffkonzentration in der Siliziumschmelze 1 nimmt ab, der Einbau des Sauerstoffs in den Silizium-Einkristall C wird unterbunden, und somit wird die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall C verringert.As a result, oxygen built into the silicon melt 1 diffuses, the oxygen concentration in the silicon melt 1 decreases, and the build-up of oxygen into the silicon single crystal C. is suppressed, and thus the oxygen concentration in the silicon single crystal becomes C. decreased.

Als nächstes veranschaulicht 2 die Strömung der Siliziumschmelze M in den Quarzglastiegel 1 in einem Zustand, in dem die Siliziumschmelze M in den Quarzglastiegel 1 verringert wird, nach dem Voranschreiten des Ziehens des Silizium-Einkristalls C gegenüber dem Zustand in 1. 2 veranschaulicht ein Ergebnis einer Simulation der Strömung der Siliziumschmelze, bei der das Ziehen mit dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 in dem unten zu beschreibenden Versuch 1 erfolgt.Next illustrated 2 the flow of silicon melt M. in the quartz glass crucible 1 in a state in which the silicon melt M. in the quartz glass crucible 1 is decreased after the pulling of the silicon single crystal proceeds C. compared to the state in 1 . 2 Fig. 10 illustrates a result of simulating the flow of the silicon melt in which drawing is carried out with the solidification ratio of 0.6 in Experiment 1 to be described below.

Wie in 2 gezeigt wird dann, wenn das Ziehen des Silizium-Einkristalls C voranschreitet und sich die Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel 1 verringert, die Strömung, die in Radialrichtung des Tiegels stark nach außen mäandert, wie in 1 gezeigt unterbunden. Somit wird eine Strömung X2, die von der Bodenfläche (der Bodenfläche des mittleren Abschnitts des Tiegels) des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C stark, d.h. die Fließgeschwindigkeit wird schneller.As in 2 is shown when pulling the silicon single crystal C. progresses and the silicon melt in the quartz glass crucible 1 reduces the flow, which meanders strongly outward in the radial direction of the crucible, as in 1 shown prevented. Thus becomes a current X2 from the bottom surface (the bottom surface of the central portion of the crucible) of the crucible below the silicon single crystal C. strong, ie the flow speed becomes faster.

Wie oben beschrieben wird dann, wenn die Siliziumschmelze von der Bodenfläche des Tiegels aufsteigt, ohne in Richtung des unteren Endes des Silizium-Einkristalls C zu mäandern, der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall C eingebaut, bevor der Sauerstoff aus der Siliziumschmelze, in welche der Sauerstoff eingebaut wird, diffundiert oder aus der Siliziumschmelze freigesetzt wird.As described above, when the molten silicon rises from the bottom surface of the crucible without moving toward the lower end of the silicon single crystal C. to meander, the oxygen in the silicon single crystal C. built in before the oxygen diffuses from the silicon melt into which the oxygen is incorporated or is released from the silicon melt.

Das bedeutet, dass eine große Menge an Sauerstoff O in der Siliziumschmelze enthalten ist, die von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls aufsteigt.This means that a large amount of oxygen O is contained in the silicon melt rising from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal.

Wenn der Sauerstoff in den Silizium-Einkristall eingebaut wird, kann die Sauerstoffkonzentration nicht verringert werden, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse wird verhindert.When the oxygen is incorporated into the silicon single crystal, the oxygen concentration cannot be decreased and the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis is prevented.

Dabei wird in einem Fall, bei dem die Fließgeschwindigkeit des Strömung X2, die von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls niedrig ist, eine Fließgeschwindigkeit X5 der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall C zur Seitenwand 1a des Tiegels strömt, ebenfalls niedrig.This is done in a case where the flow velocity of the flow X2 that is low from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal, a flow rate X5 the silicon melt by the silicon single crystal C. to the side wall 1a of the crucible flows, also low.

Mit anderen Worten ist in einem Fall, bei dem die Fließgeschwindigkeit der Strömung X5 der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels 1a strömt, niedrig ist, die Fließgeschwindigkeit der Strömung X2, die von einer Bodenfläche 1b des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigt, ebenfalls niedrig.In other words, in a case where the flow velocity is the flow X5 the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible 1a flows, is low, the flow velocity of the flow X2 from a bottom surface 1b of the crucible below the silicon single crystal C. rises, also low.

In einem Fall, bei dem die Fließgeschwindigkeit der Strömung X2, die von der Bodenfläche 1b des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigt, wie in 1 gezeigt niedrig ist, dauert es eine gewisse Zeit, bis die Strömung X2 den Silizium-Einkristall C von der Seitenwand 1a des Tiegels her über die Bodenfläche des Tiegels erreicht hat. In einem anderen Fall steigt die Strömung X2 von der Bodenfläche des Tiegels auf, und im Anschluss mäandert die Strömung X2 in Radialrichtung des Tiegels nach außen und wird dann über gleich unterhalb der Oberfläche der Schmelze in den Silizium-Einkristall eingebaut. Somit diffundiert der Sauerstoff in die Siliziumschmelze. Im Ergebnis kann die Sauerstoffkonzentration verringert werden, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse können verbessert werden.In a case where the flow velocity of the flow X2 from the bottom surface 1b of the crucible below the silicon single crystal C. ascends, as in 1 shown is low, it takes time for the flow X2 the silicon single crystal C. from the side wall 1a of the crucible has reached over the bottom surface of the crucible. In another case the current increases X2 from the bottom surface of the crucible, and then the flow meanders X2 outwards in the radial direction of the crucible and is then built into the silicon single crystal just below the surface of the melt. The oxygen thus diffuses into the silicon melt. As a result, the oxygen concentration can be decreased, and the uniformity of the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis and the uniformity of the oxygen concentration in the substrate plane perpendicular to the crystal growth axis can be improved.

Insbesondere in einem Fall, bei dem die Fließgeschwindigkeit der Strömung X5 der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall C zur Seitenwand 1a des Tiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger beträgt, kann die Sauerstoffkonzentration weiter verringert werden, und die Schwankung der Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse kann unterbunden werden.Especially in a case where the flow velocity of the flow X5 the silicon melt by the silicon single crystal C. to the side wall 1a of the crucible is 0.16 m / s or less, the oxygen concentration can be further decreased, and the fluctuation in the oxygen concentration in the direction of the crystal growth axis can be suppressed.

Ferner beinhaltet, wie in 3 gezeigt, ein Beispiel der Strömung der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel 1 auch eine Strömung Y1, die von unterhalb in Kontakt mit (entlang) der Seitenwand 1a des Quarzglastiegels nach oben strömt.Furthermore, as in 3 shown an example of the flow of silicon melt in the quartz glass crucible 1 also a flow Y1 coming into contact with (along) the sidewall from below 1a of the quartz glass crucible flows upwards.

Ferner reagiert in diesem Fall die Siliziumschmelze mit dem Quarzbestandteil in dem Quarzglastiegel, und die Seitenwand 1a des Quarzglastiegels wird aufgelöst. Im Ergebnis wird Sauerstoff in die Siliziumschmelze eingebaut.Further, in this case, the silicon melt reacts with the quartz component in the quartz glass crucible and the side wall 1a of the quartz glass crucible is dissolved. As a result, oxygen is built into the silicon melt.

Die Siliziumschmelze strömt entlang der Seitenwand des Quarzglastiegels 1 und erreicht die freie Oberfläche. Danach wird eine Strömung Y2 gebildet, die von der Seitenwand des Quarzglastiegels 1 zum Silizium-Einkristall strömt.The silicon melt flows along the side wall of the quartz glass crucible 1 and reaches the free surface. Thereafter, a flow Y2 is formed from the side wall of the quartz glass crucible 1 flows to the silicon single crystal.

Die Strömung Y2 der Siliziumschmelze hat hohe Diffusionsgrade des eingebauten Sauerstoffs in die Siliziumschmelze und der Freisetzung des eingebauten Sauerstoffs aus der Siliziumschmelze, die Siliziumschmelze mit einer niedrigen Sauerstoffkonzentration strömt in den Silizium-Einkristall, nur ein Außenumfangsabschnitt des Silizium-Einkristalls hat eine geringe Konzentration, und die In-Ebenen-Verteilung ist somit verschlechtert. Daher ist die Ausbildung einer solchen Strömung nicht bevorzugt.The flow Y2 of the silicon melt has high degrees of diffusion of the built-in oxygen into the silicon melt and the release of the built-in oxygen from the silicon melt, the silicon melt with a low oxygen concentration flows into the silicon single crystal, only an outer peripheral portion of the silicon single crystal has a low concentration, and the in-plane distribution is thus deteriorated. Therefore, it is not preferable to form such a flow.

Ferner wird auch in dem in 3 dargestellten Fall die Strömung X2, die von der Bodenfläche 1b des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigt, gebildet.Furthermore, in the in 3 the case shown is the flow X2 from the bottom surface 1b of the crucible below the silicon single crystal C. rises, formed.

Das bedeutet, dass die Siliziumschmelze, die von der Seitenwand des Quarzglastiegels zu dem Silizium-Einkristall strömt, eine niedrige Sauerstoffkonzentration besitzt, und dass die Siliziumschmelze, die von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigt, aufgrund einer geringeren Diffusion und Freisetzung des Sauerstoffs eine hohe Sauerstoffkonzentration besitzt.This means that the silicon melt flowing from the side wall of the quartz glass crucible to the silicon single crystal has a low oxygen concentration, and that the silicon melt flowing from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal C. rises, has a high oxygen concentration due to less diffusion and release of oxygen.

Im Ergebnis verschlechtert sich die in-Ebenen-Verteilung, da der mittlere Abschnitt des Silizium-Einkristalls eine hohe Sauerstoffkonzentration hat, wohingegen der Außenumfangsabschnitt des Silizium-Einkristalls eine niedrige Sauerstoffkonzentration hat, und die Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration in der Oberflächenebenen senkrecht zur Kristallwachstumsachse wird verhindert.As a result, since the central portion of the silicon single crystal has a high oxygen concentration, whereas the outer peripheral portion of the silicon single crystal has a low oxygen concentration, the in-plane distribution deteriorates, and the uniformity of the oxygen concentration in the surface plane perpendicular to the crystal growth axis is prevented.

Es ist daher wünschenswert, dass die Strömung Y2 in der Strömung, die an der Oberfläche der Siliziumschmelze M, die von der Seitenwand des Tiegels zum Silizium-Einkristall strömt, vorhanden ist, den Silizium-Einkristall nicht erreicht.It is therefore desirable that the flow Y2 be in the flow occurring at the surface of the silicon melt M. flowing from the side wall of the crucible to the silicon single crystal is present, does not reach the silicon single crystal.

Die Strömung der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel wird ferner durch die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte beeinflusst. Insbesondere dann, wenn das Ziehen des Silizium-Einkristalls voranschreitet und die Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel abnimmt, wird die Strömung stark durch die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte beeinflusst, und die Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels strömt, wird dadurch verändert.The flow of the silicon melt in the quartz glass crucible is also influenced by the magnetic field strength or flux density. In particular, when the pulling of the silicon single crystal proceeds and the silicon melt in the quartz glass crucible decreases, the flow becomes strong by the magnetic one The field strength or flux density is influenced, and the flow of the silicon melt, which flows from the silicon single crystal to the side wall of the crucible, is changed as a result.

Das bedeutet, dass selbst in einem Fall, bei dem die Strömungsrate des Inertgases oder der Ofendruck, die Anzahl von Umdrehungen des Quarzglastiegels und die Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls konstant gehalten werden, sich die Strömung der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel aufgrund einer Stärke der magnetischen Feldstärke entsprechend verändert.That is, even in a case where the flow rate of the inert gas or the furnace pressure, the number of revolutions of the quartz glass crucible and the number of revolutions of the silicon single crystal are kept constant, the flow of silicon melt in the quartz glass crucible due to a strength of magnetic field strength changed accordingly.

Beispielsweise veranschaulichen die 4(a) und 4(b) jeweils eine Strömung der Siliziumschmelze, wenn ein Magnetfeld von 1000 Gauß in einer Horizontalrichtung angelegt wird.For example, the 4 (a) and 4 (b) each a flow of silicon melt when a magnetic field of 1000 Gauss is applied in a horizontal direction.

Die 4(a) und 4(b) veranschaulichen jeweils ein Ergebnis einer Simulation der Strömung der Siliziumschmelze unter einer Bedingung, bei der das Ziehen mit dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 in dem später zu beschreibenden Versuch 1 durchgeführt wird. Die 4(a) und 4(b) veranschaulichen jeweils die Strömung der Siliziumschmelze in einem Zustand, bei dem das Magnetfeld mit 1000 Gauß in der Horizontalrichtung angelegt wird und sich die Mitte des horizontalen Magnetfelds an einer Position 20 mm unterhalb der freien Oberfläche in dem mittleren Abschnitt des Silizium-Einkristalls in der Siliziumschmelze befindet.The 4 (a) and 4 (b) each illustrate a result of simulating the flow of silicon melt under a condition that drawing is performed with the solidification ratio of 0.6 in Experiment 1 to be described later. The 4 (a) and 4 (b) each illustrate the flow of silicon melt in a state where the magnetic field of 1000 Gauss is applied in the horizontal direction and the center of the horizontal magnetic field is at a position 20 mm below the free surface in the central portion of the silicon single crystal in the silicon melt .

Ferner gibt der Punkt des Symbols „o“ von B in 4(b) an, dass eine Richtung eines magnetischen Flusses von der Rückseite des Papiers zur Vorderseite gerichtet ist. Ferner zeigt das Pfeilsymbol aus B die Richtung des magnetischen Flusses an. 4(b) ist die gleiche Ansicht wie in 3.Furthermore, the point of the symbol “o” of B indicates in 4 (b) indicates that a direction of magnetic flux is directed from the back of the paper to the front. Furthermore, the arrow symbol from B indicates the direction of the magnetic flux. 4 (b) is the same view as in 3 .

Wie in den 4(a) und 4(b) gezeigt, wird dann, wenn ein Magnetfeld 1000 Gauß besitzt, die Strömung Y2 der Siliziumschmelze erzeugt, die von der Seitenwand des Tiegels zum Silizium-Einkristall strömt. Die Erzeugung einer solchen Strömung ist nicht bevorzugt.As in the 4 (a) and 4 (b) As shown, when a magnetic field has 1000 Gauss, the flow Y2 of the silicon melt flowing from the side wall of the crucible to the silicon single crystal is generated. Generating such a flow is not preferred.

Da die Strömung X2, die von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C stark wird, strömt die Siliziumschmelze mit dem eingebauten Sauerstoff ferner zum unteren Ende des Silizium-Einkristalls und eine große Menge an Sauerstoff wird unerwünscht in den Silizium-Einkristall eingebaut.As the current X2 from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal C. becomes strong, the silicon melt with the built-in oxygen further flows to the lower end of the silicon single crystal, and a large amount of oxygen is undesirably built into the silicon single crystal.

Ferner stellen die 5(a) und 5(b) jeweils einen Fall dar, bei dem die magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte von 1000 Gauß bis 2000 Gauß in dem in 4(a) und 4(b) gezeigten Zustand schwankt.Furthermore, the 5 (a) and 5 (b) each represents a case in which the magnetic field strength or flux density from 1000 Gauss to 2000 Gauss in the in 4 (a) and 4 (b) shown fluctuates.

Wie in den 5(a) und 5(b) gezeigt, mäandert die sauerstoffhaltige Siliziumschmelze in Radialrichtung des Tiegels (die Strömung X3) nach außen und steigt auf. Im Ergebnis diffundiert der Sauerstoff in der Siliziumschmelze und die Sauerstoffkonzentration kann verringert werden.As in the 5 (a) and 5 (b) shown, the oxygen-containing silicon melt meanders in the radial direction of the crucible (the flow X3 ) outwards and rises. As a result, the oxygen diffuses in the silicon melt, and the oxygen concentration can be decreased.

Ferner veranschaulichen die 6(a) und 6(b) jeweils einen Fall, bei dem die magnetische Feldstärke von 1000 Gauß bis 3000 Gauß in dem in den 4(a) und 4(b) gezeigten Zustand schwankt.Also illustrate the 6 (a) and 6 (b) in each case a case in which the magnetic field strength is from 1000 Gauss to 3000 Gauss in the in the 4 (a) and 4 (b) shown fluctuates.

Wie in den 6(a) und 6(b) gezeigt, mäandert die sauerstoffhaltige Siliziumschmelze in Radialrichtung des Tiegels nach außen (Strömung X3) und steigt auf. Im Ergebnis diffundiert der Sauerstoff in der Siliziumschmelze, und die Sauerstoffkonzentration kann verringert werden.As in the 6 (a) and 6 (b) shown, the oxygen-containing silicon melt meanders outwards in the radial direction of the crucible (flow X3 ) and rises. As a result, the oxygen diffuses in the silicon melt, and the oxygen concentration can be decreased.

Daher ist es bevorzugt, dass die magnetische Feldstärke während des Ziehens des Silizium-Einkristalls zumindest 2000 Gauß beträgt, und dass die magnetische Feldstärke derart gesteuert wird, dass die Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels strömt, auf der Oberfläche der Siliziumschmelze vorhanden ist.Therefore, it is preferable that the magnetic field strength during the pulling of the silicon single crystal is at least 2000 Gauss, and that the magnetic field strength is controlled such that the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible opens the surface of the silicon melt is present.

Ferner in einem Fall, in dem eine hin zum Silizium-Einkristall gerichtete Strömung von der Seitenwand des Tiegels her als Strömung an der Oberfläche der Siliziumschmelze vorhanden ist, wird die Schmelze, die von der Seitenwand des Tiegels hin zum Silizium-Einkristall gerichtet ist, bevorzugt derart gesteuert, dass die Strömung den Silizium-Einkristall nicht erreicht.Further, in a case where there is a flow directed toward the silicon single crystal from the side wall of the crucible as a flow on the surface of the silicon melt, the melt directed from the side wall of the crucible toward the silicon single crystal is preferred controlled so that the flow does not reach the silicon single crystal.

Insbesondere ist es bevorzugt, dass die magnetische Feldstärke zumindest 3000 Gauß beträgt, wenn der gerade Körperabschnitt des Silizium-Einkristalls mit einer ausreichenden Menge an Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel beim Erstarrungsverhältnis von 0,4 oder weniger gezogen wird.In particular, it is preferable that the magnetic field strength is at least 3000 Gauss when the straight body portion of the silicon single crystal is pulled with a sufficient amount of silicon melt in the quartz glass crucible at the solidification ratio of 0.4 or less.

Da eine ausreichende Menge der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel vorhanden ist, wird die Strömung erzeugt, die nach außen in Radialrichtung des Tiegels stark mäandert, wie in 1 gezeigt. Im Ergebnis diffundiert der Sauerstoff in der Siliziumschmelze stark und wird aus der Siliziumschmelze freigesetzt, und die Sauerstoffkonzentration in dem Silizium-Einkristall kann somit verringert werden.Since there is a sufficient amount of the silicon melt in the quartz glass crucible, the flow is generated which meanders greatly outward in the radial direction of the crucible, as in FIG 1 shown. in the As a result, the oxygen in the silicon melt diffuses greatly and is released from the silicon melt, and the oxygen concentration in the silicon single crystal can thus be decreased.

Ferner ist es wünschenswert, dass die magnetische Feldstärke schrittweise bzw. allmählich verringert wird, wenn das Erstarrungsverhältnis im Bereich von 0,4 bis 0,6 liegt, und die magnetische Feldstärke 2000 Gauß beträgt, wenn das Erstarrungsverhältnis 0,6 übersteigt.Further, it is desirable that the magnetic field strength is gradually decreased when the solidification ratio is in the range of 0.4 to 0.6, and the magnetic field strength is 2000 gauss when the solidification ratio exceeds 0.6.

Einhergehend mit der Verringerung der Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel, wenn die magnetische Feldstärke schrittweise verringert wird und auf 2000 Gauß eingestellt wird, bei und nach dem Erstarrungsverhältnis von 0,6, mäandert die sauerstoffhaltige Siliziumschmelze stark nach außen in Radialrichtung des Tiegels und steigt von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls auf, wie in den 5(a) und 5(b) gezeigt. Im Ergebnis diffundiert der Sauerstoff in der Siliziumschmelze, und die Sauerstoffkonzentration kann verringert werden und die Umgebung in 5(b) wird ähnlich zu jener in 1, und in der Folge wird die Sauerstoffkonzentration in der Richtung der Kristallwachstumsachse einheitlich.Along with the reduction in the silicon melt in the quartz glass crucible, if the magnetic field strength is gradually reduced and set to 2000 Gauss, at and after the solidification ratio of 0.6, the oxygen-containing silicon melt meanders strongly outward in the radial direction of the crucible and rises from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal, as in the 5 (a) and 5 (b) shown. As a result, the oxygen diffuses in the silicon melt, and the oxygen concentration can be reduced and the environment in 5 (b) becomes similar to that in 1 , and as a result, the oxygen concentration becomes uniform in the direction of the crystal growth axis.

Ferner wird die Bedingung, dass eine Strömung der Siliziumschmelze von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels vorhanden ist und die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels 0,16 m/Sek. oder weniger beträgt, von der magnetischen Feldstärke, die Steuerung der Strömungsrate des Inertgases oder dem Ofendruck, die Steuerung der Anzahl von Umdrehungen des Quarzglastiegels, die Steuerung der Anzahl von Umdrehung des Silizium-Einkristalls und dergleichen beeinflusst.Further, the condition that there is a flow of the silicon melt from the silicon single crystal to the side wall of the crucible and the flow speed of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible becomes 0.16 m / sec. or less is influenced by the magnetic field strength, the control of the flow rate of the inert gas or the furnace pressure, the control of the number of revolutions of the quartz glass crucible, the control of the number of revolutions of the silicon single crystal, and the like.

Die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze kann mit einem Tracer oder dergleichen gemessen werden. Wenn jedoch eine solche Messung durchgeführt wird, kann der Kristall, der momentan gezogen wird, nicht als Produkt verwendet werden und die Messung erfordert Zeit und Aufwand. Daher wird die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze mittels Simulation prognostiziert; es wird jedoch eine große Menge an Zeit zur Berechnung benötigt, unter einer Bedingung, dass eine dreidimensionale Konvektionsanalyse dafür als Fall eines Quermagnetfelds benötigt wird.The flow rate of the silicon melt can be measured with a tracer or the like. However, when such measurement is performed, the crystal that is currently being pulled cannot be used as a product, and the measurement takes time and effort. Therefore, the flow velocity of the silicon melt is predicted by means of simulation; however, it takes a large amount of time for calculation on a condition that three-dimensional convection analysis is required therefor as a case of a transverse magnetic field.

Dann haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung einen Beziehungsausdruck zum einfachen Ermitteln einer Bedingung zum Einstellen der Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, auf 0,16 m/s oder weniger untersucht.Then, the inventors of the present invention studied a relational expression for easily finding a condition for setting the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible to 0.16 m / s or less.

Wenn der Wert, der aus dem Ausdruck Radius des Silizium-Einkristalls/Radius des Tiegels × Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) 190 oder weniger beträgt, wird konkret durch dreidimensionale Simulation ermittelt, dass die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger sein kann.When the value derived from the expression radius of the silicon single crystal / radius of the crucible × number of revolutions of the silicon single crystal × magnetic field strength / (distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate) is 190 or less, it is concretely represented by three-dimensional Simulation determines that the flow velocity of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible can be 0.16 m / s or less.

Dabei ist der Grund dafür, dass der Wert aus dem Ausdruck Radius des Silizium-Einkristalls/Radius des Tiegels × Drehzahl des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) berechnet wird, wie folgt.Here, the reason why the value is calculated from the expression radius of silicon single crystal / radius of crucible × rotational speed of silicon single crystal × magnetic field strength / (distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate) is as follows.

Eine Antriebskraft der Strömung, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels strömt, steht mit dem Radius des Silizium-Einkristalls und des Tiegels, der Drehzahl des Silizium-Einkristalls, und der magnetischen Feldstärke in Zusammenhang.A driving force of the flow flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible is related to the radius of the silicon single crystal and the crucible, the rotational speed of the silicon single crystal, and the magnetic field strength.

Dabei wird, da ein größerer Radius des Tiegels angesprochen wird, um die Antriebskraft der Strömung von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels abzuschwächen, der Radius des Silizium-Einkristalls durch den Radius des Tiegels geteilt.Here, since a larger radius of the crucible is addressed in order to weaken the driving force of the flow from the silicon single crystal to the side wall of the crucible, the radius of the silicon single crystal is divided by the radius of the crucible.

Ferner wird üblicherweise nur die Antriebskraft berücksichtigt, da sich jedoch die Einfachheit der Steuerung der Sauerstoffkonzentration in der Schmelze abhängig von dem Abstand von der Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte ändert, ist es auch erforderlich, die Strecke zu berücksichtigen. Ist der Abstand beispielsweise zu schmal, wird die Steuerung der Sauerstoffkonzentration durch die magnetische Feldstärke schwierig aufgrund des starken Einflusses aufgrund der Atmosphäre in dem Ofen (eine Strömungsrate von Ar-Gas oder der Ofendruck). Wenn der Abstand hingegen breit ist, ist eine Steuerung der Antriebskraft aufgrund des starken Einflusses der Konvektion auf die Schmelze wirksam.Further, only the driving force is usually considered, but since the ease of controlling the oxygen concentration in the melt changes depending on the distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate, it is also necessary to consider the distance. For example, if the distance is too narrow, the control of the oxygen concentration by the magnetic field strength becomes difficult due to the strong influence due to the atmosphere in the furnace (a flow rate of Ar gas or the furnace pressure). On the other hand, when the distance is wide, control of the driving force is effective due to the strong influence of convection on the melt.

Da der Einfluss der Anzahl von Umdrehungen des Tiegels auf die Konvektion als klein angesehen wird, ist die Anzahl von Umdrehungen des Tiegels daher nicht in dem Beziehungsausdruck enthalten. Wenn jedoch die Anzahl von Umdrehungen des Tiegels verringert wird, kann ein Kristall mit einer niedrigeren Sauerstoffkonzentration erhalten werden. Somit beträgt die Anzahl von Umdrehungen des Tiegels bevorzugt 1 UpM oder weniger.Since the influence of the number of revolutions of the crucible on the convection is considered to be small, the number of revolutions of the crucible is therefore not included in the relational expression. However, if the number of revolutions of the crucible is decreased, a crystal having a lower oxygen concentration can be obtained. Thus, the number of revolutions of the crucible is preferably 1 rpm or less.

Versuche 1 bis 4Trials 1 to 4

Ein Silizium-Einkristall wurde mit einer wie in 7 dargestellten typischen Ziehvorrichtung gezogen, unter den in der Tabelle 1 und 8 gezeigten Bedingungen. Die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die während des Ziehens von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand eines Tiegels strömt, die Sauerstoffkonzentration und die Schwankungen dieser in der Richtung der Kristallwachstumsachse des Silizium-Einkristalls, und die Schwankungen bei der Sauerstoffkonzentration in einer Substratebene senkrecht zur Kristallwachstumsachse wurden gemessen.A silicon single crystal was made with a like in 7th typical pulling device shown, among those in Tables 1 and 8th conditions shown. The flow velocity of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of a crucible during pulling, the oxygen concentration and fluctuations thereof in the direction of the crystal growth axis of the silicon single crystal, and the fluctuations in the oxygen concentration in a substrate plane perpendicular to the crystal growth axis became measured.

Es wird zunächst die in 7 gezeigte Ziehvorrichtung beschrieben. Die Vorrichtung 10 weist eine zylindrische Kammer (Kammer) 11, einen Tiegel 12, der in der Kammer 11 vorgesehen ist, und einen Kohleerhitzer 13 auf, der Rohsilizium, das auf den Tiegel 12 geladen wurde, erhitzt. Der Tiegel 12 ist aus einem Quarzglastiegel 12a an dessen Innenseite und einem Graphit-Tiegel 12b an der Außenseite desselben gebildet. Ferner ist in der Kammer 11 ein Wärmeisolationsrohr 14 am Außenumfang des Kohleerhitzers 13 vorgesehen. Das Wärmeisolationsrohr 14 ist in zylindrischer Form ausgebildet, und eine Wärmeisolationsplatte 15, die sich von dem Wärmeisolationsrohr 14 nach innen erstreckt, ist an einem oberen Abschnitt des Wärmeisolationsrohrs 14 vorgesehen. Ferner ist ein Strahlungsschutz (Abschirmplatte) 16 vorgesehen, damit keine unnötige Strahlungswärme, die vom Kohleerhitzer 13 erzeugt wird, auf einen Silizium-Einkristall C aufgebracht wird, der sich gerade im Wachstum befindet (gezogen wird).First the in 7th shown pulling device described. The apparatus 10 has a cylindrical chamber (chamber) 11, a crucible 12 provided in the chamber 11, and a coal heater 13 that heats raw silicon loaded on the crucible 12. The crucible 12 is formed from a quartz glass crucible 12a on the inside thereof and a graphite crucible 12b on the outside thereof. Furthermore, a heat insulation tube 14 is provided on the outer circumference of the coal heater 13 in the chamber 11. The heat insulation pipe 14 is formed in a cylindrical shape, and a heat insulation plate 15 that extends inward from the heat insulation pipe 14 is provided on an upper portion of the heat insulation pipe 14. Furthermore, a radiation protection (shielding plate) 16 is provided so that no unnecessary radiant heat, which is generated by the coal heater 13, onto a silicon single crystal C. that is currently growing (being pulled).

Der Strahlungsschutz (Abschirmplatte) 16 ist mit Öffnungen 16a und 16b versehen, die an dem oberen Abschnitt bzw. dem unteren Abschnitt des Strahlungsschutzes 16 oberhalb und in der Nähe des Tiegels 12 vorgesehen sind, um den Umfang des Silizium-Einkristalls C zu umgeben. Eine konische Oberfläche 16c ist derart gebildet, dass sich eine Fläche der Öffnung schrittweise von einem oberen Abschnitt zu einem unteren Abschnitt der konischen Oberfläche 16c verkleinert. Indem der Strahlungsschutz 16 bereitgestellt wird, strömt ein Inertgas (Ar-Gas) G zum Spülen, das von oberhalb nach innerhalb des Tiegels 12 zugeführt wird, durch einen Spalt zwischen dem Strahlungsschutz 16 und einer Oberfläche der Siliziumschmelze M zur Außenseite des Tiegels 12 und wird schlussendlich nach außerhalb der Kammer 11 ausgeleitet.The radiation shield (shield plate) 16 is provided with openings 16a and 16b provided at the upper portion and the lower portion of the radiation shield 16 above and in the vicinity of the crucible 12, respectively, around the periphery of the silicon single crystal C. to surround. A conical surface 16c is formed such that an area of the opening gradually decreases from an upper portion to a lower portion of the conical surface 16c. By providing the radiation shield 16, an inert gas (Ar gas) G for purging, which is supplied from above to inside the crucible 12, flows through a gap between the radiation shield 16 and a surface of the silicon melt M. to the outside of the crucible 12 and is ultimately diverted to the outside of the chamber 11.

Ein Spalt zwischen einem unteren Ende des Strahlungsschutzes 16 und der Oberfläche der Siliziumschmelze M wird als Spalt bezeichnet.A gap between a lower end of the radiation shield 16 and the surface of the silicon melt M. is called a gap.

Außerhalb der Kammer 11 ist ferner ein Magnetfeldgenerator 17 vorgesehen, um ein horizontales Magnetfeld anzulegen. Das von dem Magnetfeldgenerator 17 erzeugte Magnetfeld wird derart angeordnet, dass die Mitte des horizontalen Magnetfelds in der Siliziumschmelze unterhalb einer freien Oberfläche an dem mittleren Abschnitt des Silizium-Einkristalls positioniert ist.A magnetic field generator 17 is also provided outside the chamber 11 in order to apply a horizontal magnetic field. The magnetic field generated by the magnetic field generator 17 is arranged in such a way that the center of the horizontal magnetic field in the silicon melt is positioned below a free surface on the central portion of the silicon single crystal.

Der Magnetfeldgenerator 17 wird ferner derart gesteuert, dass er ein Magnetfeld mit einer Stärke von zumindest 2000 Gauß erzeugt, während der Silizium-Einkristall gezogen wird.The magnetic field generator 17 is further controlled in such a way that it generates a magnetic field with a strength of at least 2000 Gauss while the silicon single crystal is being pulled.

Obgleich nicht dargestellt, ist oberhalb der Kammer 11 ein Ziehmechanismus zum Ziehen des Silizium-Einkristalls C vorgesehen. Der Ziehmechanismus beinhaltet einen Wickelmechanismus, der von einem Motor angetrieben wird, und ein Zugseil 18, das durch den Wickelmechanismus gewickelt werden soll. Dann wird ein zweiter Keimkristall P an einem Ende einer Spitze des Seils 18 angebracht, und das Seil wird hoch gezogen und dabei wird der Silizium-Einkristall C gezüchtet.Although not shown, a pulling mechanism for pulling the silicon single crystal is located above the chamber 11 C. intended. The pulling mechanism includes a winding mechanism driven by a motor and a pull rope 18 to be wound by the winding mechanism. Then, a second seed crystal P is attached to one end of a tip of the rope 18, and the rope is pulled up, thereby becoming the silicon single crystal C. bred.

Ferner beinhaltet die Vorrichtung 10 zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls, obgleich nicht dargestellt, einen Motor zum Drehen des Tiegels 12, eine Hebevorrichtung zum Steuern einer Höhenposition des Tiegels 12, und eine Steuerungsvorrichtung zum Steuern des Motors und der Hebevorrichtung. Die Vorrichtung 10 ist eingerichtet, einen Silizium-Einkristall C zu züchten und dabei den Tiegel 12 zu drehen und den Tiegel 12 anzuheben.Further, although not shown, the silicon single crystal manufacturing apparatus 10 includes a motor for rotating the crucible 12, a lifting device for controlling a height position of the crucible 12, and a control device for controlling the motor and the lifting device. The device 10 is designed to be a silicon single crystal C. to grow while rotating the crucible 12 and lifting the crucible 12.

Ferner ist, obgleich nicht dargestellt, ein Gaszufuhrstutzen 11a an einem oberen Abschnitt der Kammer 11 vorgesehen und führt Inertgas (Ar-Gas) zum Spülen in die Kammer 11 zu. Ferner ist eine Vielzahl von Auslassstutzen 11b an einer Bodenfläche der Kammer 11 vorgesehen, und eine Auslasspumpe (nicht gezeigt) als Auslasseinheit ist mit dem Auslassstutzen verbunden.Further, although not shown, a gas supply port 11a is provided at an upper portion of the chamber 11 and supplies inert gas (Ar gas) into the chamber 11 for purging. Furthermore, a variety of Outlet port 11b is provided on a bottom surface of the chamber 11, and an outlet pump (not shown) as an outlet unit is connected to the outlet port.

Das Inertgas (Ar-Gas) G zum Spülen, das aus dem Gaszuguhrstutzen in die Kammer 11 zugeführt wird, strömt zu der Außenseite des Tiegels 12 durch die Auslasspumpe durch den Spalt zwischen dem Strahlungsschutz 16 und der Oberfläche der Siliziumschmelze M, und wird schließlich nach außerhalb der Kammer 11 ausgeleitet.The inert gas (Ar gas) G for purging, which is supplied from the gas supply port into the chamber 11, flows to the outside of the crucible 12 through the discharge pump through the gap between the radiation shield 16 and the surface of the silicon melt M. , and is finally diverted to the outside of the chamber 11.

Dabei repräsentiert der Spalt in Tabelle 1 eine Spaltabmessung zwischen dem Strahlungsschutz 16 und der Oberfläche der Siliziumschmelze M, SR repräsentiert die Anzahl von Umdrehungen des Kristalls, CR repräsentiert die Anzahl von Umdrehungen des Tiegels, die Ar-Fließgeschwindigkeit repräsentiert eine Fließgeschwindigkeit des Inertgases (Ar-Gases) zum Spülen, das in die Kammer 11 zugeführt wird, und der Ofendruck repräsentiert einen Druck in der Kammer 11.The gap in Table 1 represents a gap dimension between the radiation protection 16 and the surface of the silicon melt M. , SR represents the number of revolutions of the crystal, CR represents the number of revolutions of the crucible, the Ar flow rate represents a flow rate of the inert gas (Ar gas) for purging supplied into the chamber 11, and the furnace pressure represents a pressure in chamber 11.

Ferner wurde die magnetische Feldstärke unter der in 8 gezeigten Bedingung variiert, und die Mitte des Magnetfelds befand sich an einer Position von 20 mm unterhalb der Oberfläche der Siliziumschmelze M.Furthermore, the magnetic field strength under the in 8th condition shown varied, and the center of the magnetic field was at a position 20 mm below the surface of the silicon melt M. .

In Versuch 1 wurde ein Silizium-Einkristall mit einer magnetischen Feldstärke von 3000 Gauß gezogen.In experiment 1, a silicon single crystal was pulled with a magnetic field strength of 3000 Gauss.

In Versuch 2 wurde ein Silizium-Einkristall mit einer magnetischen Feldstärke von 3000 Gauß gezogen, bis das Erstarrungsverhältnis 0,4 erreichte, die magnetische Feldstärke wurde schrittweise verringert, bis das Erstarrungsverhältnis 0,7 erreichte, und dann wurde die magnetische Feldstärke auf 1500 Gauß eingestellt.In Experiment 2, a silicon single crystal was pulled at a magnetic field strength of 3000 Gauss until the solidification ratio reached 0.4, the magnetic field strength was gradually decreased until the solidification ratio reached 0.7, and then the magnetic field strength was adjusted to 1500 Gauss .

In Versuch 3 wurde ein Silizium-Einkristall mit einer magnetischen Feldstärke von 3000 Gauß gezogen, bis das Erstarrungsverhältnis 0,4 erreichte, die magnetische Feldstärke wurde schrittweise verringert, bis das Erstarrungsverhältnis 0,6 erreichte, und dann wurde die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt.In Experiment 3, a silicon single crystal was pulled at a magnetic field strength of 3,000 Gauss until the solidification ratio reached 0.4, the magnetic field strength was gradually decreased until the solidification ratio reached 0.6, and then the magnetic field strength was set to 2,000 Gauss .

In Versuch 4 wurde ein Silizium-Einkristall mit einer magnetischen Feldstärke von 3000 Gauß gezogen, die magnetische Feldstärke wurde schrittweise verringert, bis das Erstarrungsverhältnis 0,2 erreichte, und dann wurde die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt. Tabelle 1 Parameter Versuch 1 Versuch 2 Versuch 3 Versuch 4 Spalt (mm) 40 40 40 40 SR (UpM) 9 9 9 9 CR (UpM) 0,5 0,5 0,1 0,1 Ar-Flussrate (L/min) 100 100 100 100 Ofendruck (Torr) 50 50 50 50 magnetische Feldstärke bzw. Flussdichte (G) 3000 3000-> 1500 3000->2000 3000->2000 MagnetfeldPosition (mm) -20 -20 -20 -20 In Experiment 4, a silicon single crystal was pulled at a magnetic field strength of 3000 Gauss, the magnetic field strength was gradually decreased until the solidification ratio reached 0.2, and then the magnetic field strength was set to 2000 Gauss. Table 1 parameter Attempt 1 Attempt 2 Attempt 3 Attempt 4 Gap (mm) 40 40 40 40 SR (rpm) 9 9 9 9 CR (rpm) 0.5 0.5 0.1 0.1 Ar flow rate (L / min) 100 100 100 100 Furnace pressure (torr) 50 50 50 50 magnetic field strength or flux density (G) 3000 3000-> 1500 3000-> 2000 3000-> 2000 Magnetic field position (mm) -20 -20 -20 -20

Die 9(a) bis 9(c) veranschaulichen jeweils eine Richtung und eine Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze während des Ziehens in jedem der Versuche 1 bis 4.The 9 (a) to 9 (c) each illustrate a direction and a flow velocity of the flow of the silicon melt during pulling in each of Experiments 1 to 4.

9(a) veranschaulicht die Richtung und die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze während des Ziehens bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,25 (3000 Gauß: vgl. 8) in Versuch 1. 9 (a) illustrates the direction and the flow rate of the flow of the silicon melt during the pulling at the solidification ratio of 0.25 (3000 Gauss: cf. 8th ) in experiment 1.

9(b) veranschaulicht die Richtung und die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze während des Ziehens bei einem Erstarrungsverhältnis von 0,6 (3000 Gauß: vgl. 8) in Versuch 1. 9 (b) illustrates the direction and the flow velocity of the flow of the silicon melt during the drawing at a solidification ratio of 0.6 (3000 Gauss: cf. 8th ) in experiment 1.

9(c) veranschaulicht die Richtung und die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze während des Ziehens bei einem Erstarrungsverhältnis von 0,6 (2000 Gauß: vgl. 8) in Versuch 3. 9 (c) illustrates the direction and the flow speed of the flow of the silicon melt during the drawing at a solidification ratio of 0.6 (2000 Gauss: cf. 8th ) in experiment 3.

Wie in 9(a) gezeigt liegt ein Maximalwert der Strömungsgeschwindigkeit während des Ziehens bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,25 (3000 Gauß) in einem Bereich von 0,20 bis 0,24 m/Sek.As in 9 (a) As shown, a maximum value of the flow velocity during pulling at the solidification ratio of 0.25 (3000 Gauss) is in a range of 0.20 to 0.24 m / sec.

Ferner liegt, wie in 9(b) gezeigt, ein Maximalwert der Strömungsgeschwindigkeit während des Ziehens bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 (3000 Gauß) in einem Bereich von 0,20 bis 0,24 m/Sek.Furthermore, as in 9 (b) is shown a maximum value of the flow velocity during drawing at the solidification ratio of 0.6 (3000 Gauss) in a range of 0.20 to 0.24 m / sec.

Im Gegensatz dazu liegt, wie in 9(c) gezeigt, der Maximalwert der Strömungsgeschwindigkeit während des Ziehens bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 (2000 Gauß) in einem Bereich von 0,12 bis 0,16 m/Sek.In contrast, as in 9 (c) shown, the maximum value of the flow velocity during drawing at the solidification ratio of 0.6 (2000 Gauss) in a range of 0.12 to 0.16 m / sec.

Dann, wenn das Ziehen des Silizium-Einkristalls voranschreitet und die Siliziumschmelze in dem Quarzglastiegel abnimmt, kann der Maximalwert der Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Quarzglastiegels fließt, auf 0,16 m/Sek. oder weniger eingestellt werden, indem die magnetische Feldstärke verringert wird.Then, as the pulling of the silicon single crystal proceeds and the silicon melt in the quartz glass crucible decreases, the maximum value of the flow rate of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible can be increased to 0.16 m / sec. or less by decreasing the magnetic field strength.

Ferner wurde eine Sauerstoffkonzentration in dem gezogenen Silizium-Einkristall mittels eines Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Verfahrens (FT-IR) gemessen. Die Ergebnisse sind in 10 dargestellt.Further, an oxygen concentration in the pulled silicon single crystal was measured by a Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) method. The results are in 10 shown.

In Versuch 1 nimmt die Sauerstoffkonzentration zu, wenn das Erstarrungsverhältnis 0,6 übersteigt, wohingegen in den Versuchen 2, 3 und 4 die Sauerstoffkonzentration nicht zunimmt, wenn das Erstarrungsverhältnis 0,6 übersteigt, oder selbst wenn die Sauerstoffkonzentration zunimmt und die Sauerstoffkonzentration niedriger als 1,0 × 1018 Atome/cm3 ist.In experiment 1, the oxygen concentration increases when the solidification ratio exceeds 0.6, whereas in experiments 2, 3 and 4 the oxygen concentration does not increase when the solidification ratio exceeds 0.6, or even when the oxygen concentration increases and the oxygen concentration is lower than 1 , 0 × 10 18 atoms / cm 3 .

Das bedeutet, dass im Ergebnis des Anlegens des Magnetfelds von 3000 Gauß, wenn das Erstarrungsverhältnis mehr als 0,6 beträgt, wie in 9(b) gezeigt, die Strömungsgeschwindigkeit an der Oberfläche der Siliziumschmelze schnell war.That is, as a result of applying the magnetic field of 3000 gauss, when the solidification ratio is more than 0.6, as in FIG 9 (b) demonstrated that the flow velocity at the surface of the silicon melt was fast.

Dementsprechend tritt die Strömung, die in Radialrichtung des Tiegels stark nach außen mäandert, nicht auf, und die Strömung steigt von der Bodenfläche des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls auf und es wird Sauerstoff in den Silizium-Einkristall aufgebaut. Im Ergebnis wird berücksichtigt, dass die Sauerstoffkonzentration zunimmt, wenn das Erstarrungsverhältnis höher als 0,6 beträgt.Accordingly, the flow which meanders strongly outward in the radial direction of the crucible does not occur, and the flow rises from the bottom surface of the crucible below the silicon single crystal and oxygen is built up in the silicon single crystal. As a result, it is considered that the oxygen concentration increases when the solidification ratio is higher than 0.6.

Ferner wurde eine Schwankung ΔOi der Sauerstoffkonzentration in Richtung der Kristallwachstumsphase des gezogenen Silizium-Einkristalls gemessen. Die Messung wurde mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Verfahrens (FT-IR) an Punkten mit einem Intervallabstand von 5 mm in Radialrichtung durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 11 gezeigt.Furthermore, a fluctuation ΔOi in the oxygen concentration in the direction of the crystal growth phase of the pulled silicon single crystal was measured. The measurement was carried out by means of the Fourier transform infrared spectroscopy method (FT-IR) at points with an interval spacing of 5 mm in the radial direction. The results are in 11 shown.

Die Schwankung AOi der Sauerstoffkonzentration wurde aus einer Gleichung berechnet, die folgendermaßen lautet: ΔOi = (Maximalwert - Minimalwert der Messpunkte)/Minimalwert × 100 [%].The fluctuation AOi of the oxygen concentration was calculated from an equation which is as follows: ΔOi = (maximum value - minimum value of the measuring points) / minimum value × 100 [%].

In Versuch 2 tritt die Schwankung der Sauerstoffkonzentration beim Erstarrungsverhältnis von mehr als 0,7 auf, wohingegen in den Versuchen 1, 3 und 4 keine signifikante Schwankung der Sauerstoffkonzentration beobachtet wurde.In Experiment 2, the fluctuation in the oxygen concentration at the solidification ratio of more than 0.7 occurs, whereas in Experiments 1, 3 and 4 no significant fluctuation in the oxygen concentration was observed.

Es wird angenommen, dass die Konvektion der Siliziumschmelze instabil wird und die Schwankung der Sauerstoffkonzentration aufgrund des Anlegens der magnetischen Feldstärke von 2000 Gauß oder weniger (1500 Gauß) beim Erstarrungsverhältnis von mehr als 0,7 zunimmt.It is believed that the convection of the silicon melt becomes unstable and the fluctuation in the oxygen concentration due to the application of the magnetic field strength of 2000 gauss or less (1500 gauss) increases when the solidification ratio is more than 0.7.

12(b) veranschaulicht eine Schwankung der Sauerstoffkonzentration in der Substratebene bei der gemessenen magnetischen Feldstärke der 12(a) in Versuch 2. 12 (b) illustrates a fluctuation in the oxygen concentration in the substrate plane with the measured magnetic field strength of the 12 (a) in experiment 2.

Mit anderen Worten wurden in Versuch 2 die Schwankungen der Sauerstoffkonzentrationen in den Substratebenen, die aus den Silizium-Einkristallen herausgeschnitten wurden, die bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,52 (Probe Nr. 1), bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,59 (Probe Nr. 2), bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,67 (Probe Nr. 3), und bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,75 (Probe Nr. 4), gemessen. Die Messung wurde mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie-Verfahren (FT-IR) an Punkten mit einem Intervallabstand von 5 mm in einer Radialrichtung durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 12(b) veranschaulicht.In other words, in Experiment 2, the fluctuations in the oxygen concentrations in the substrate planes cut out from the silicon single crystals obtained at the solidification ratio of 0.52 (sample No. 1) and the solidification ratio of 0.59 (sample No. 2) at the solidification ratio of 0.67 (sample No. 3) and at the solidification ratio of 0.75 (sample No. 4). The measurement was carried out by the Fourier transform infrared spectroscopy method (FT-IR) at points with an interval distance of 5 mm in a radial direction. The results are in 12 (b) illustrated.

Wie den Zeichnungen entnommen werden kann, kann die Schwankung der Ebenen-internen Sauerstoffkonzentration verringert werden, indem die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt wird.As can be seen from the drawings, the fluctuation in the in-plane oxygen concentration can be reduced by setting the magnetic field strength to 2000 Gauss.

Versuch 5 und 6Experiment 5 and 6

In den Versuchen 5 und 6 wurde, wie in 13 dargestellt, der Silizium-Einkristall bei schwankender magnetischer Feldstärke gezogen. Die Ziehbedingungen waren wie folgt:

  • In Versuch 5 wurde die magnetische Feldstärke auf 3000 Gauß eingestellt, und die magnetische Feldstärke wurde schrittweise bei und nach dem Erstarrungsverhältnis von 0,4 verringert, und die magnetische Feldstärke wurde auf 2000 Gauß bei und nach dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 eingestellt. Die anderen Bedingungen sind die gleichen wie jene des Versuchs 1.
In experiments 5 and 6, as in 13th shown, the silicon single crystal is pulled with fluctuating magnetic field strength. The drawing conditions were as follows:
  • In Experiment 5, the magnetic field strength was set to 3000 gauss, and the magnetic field strength was gradually decreased at and after the solidification ratio of 0.4, and the magnetic field strength was set to 2000 gauss at and after the solidification ratio of 0.6. The other conditions are the same as those of Experiment 1.

In Versuch 6 wurde die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt und die magnetische Feldstärke wurde schrittweise erhöht, bis das Erstarrungsverhältnis 0,2 erreicht hat, und dann wurde die magnetische Feldstärke schrittweise bei und nach dem Erstarrungsverhältnis von 0,4 verringert, und die magnetische Feldstärke wurde bei und nach dem Erstarrungsverhältnis von 0,6 schrittweise verringert. Die anderen Bedingungen sind die gleichen wie jene des Versuchs 1.In Experiment 6, the magnetic field strength was set to 2000 gauss, and the magnetic field strength was gradually increased until the solidification ratio reached 0.2, and then the magnetic field strength was gradually decreased at and after the solidification ratio of 0.4 and the magnetic field strength was gradually decreased at and after the solidification ratio of 0.6. The other conditions are the same as those of Experiment 1.

Dann wurde eine Schwankung des Widerstands in der Substratebene, die aus dem gezogenen Silizium-Einkristall gezogen wurde, gemessen. Die Messung wurde mit dem 4-Sonden-Messverfahren an Punkten mit einem Intervallabstand von 5 mm in einer Radialrichtung des Siliziumsubstrats gemessen. Die Ergebnisse sind in 14 gezeigt.Then, a fluctuation in resistance in the substrate plane pulled from the pulled silicon single crystal was measured. The measurement was measured by the 4-probe measuring method at points with an interval distance of 5 mm in a radial direction of the silicon substrate. The results are in 14th shown.

Wie der 14 entnommen werden kann, wird die Ebenen-interne Schwankung beim Widerstand klein gehalten, indem die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß eingestellt wird.Again 14th can be seen, the level-internal fluctuation in resistance is kept small by setting the magnetic field strength to 2000 Gauss.

Versuche 7 bis 15Attempts 7 to 15

Ein Beziehungsausdruck, um leicht eine Bedingung dafür zu finden, dass die Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, existiert, und dass die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/Sek. oder weniger beträgt, wurde untersucht. Die Strömungsgeschwindigkeit in Tabelle 2 ist ein Wert, der aus der Simulation erhalten wurde.A relational expression to easily find a condition that the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible exists and that the flow speed of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal toward the side wall of the crucible flows, 0.16 m / sec. or less has been examined. The flow rate in Table 2 is a value obtained from the simulation.

Das bedeutet, dass unter Verwendung der in Tabelle 2 gezeigten Bedingung bestätigt wurde, dass die Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels strömt, existiert und die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger betragen kann, wenn ein Wert, der aus einem Ausdruck von Radius eines Silizium-Einkristall/Radius des Tiegels × Drehzahl des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/Abstand zum unteren Ende der Abschirmplatte gleich 190 oder weniger beträgt.That is, using the condition shown in Table 2, it was confirmed that the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible and the flow velocity of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to exist flowing through the side wall of the crucible can be 0.16 m / s or less if a value derived from an expression of the radius of a silicon single crystal / radius of the crucible × speed of the silicon single crystal × magnetic field strength / distance to the lower end of the Shield plate is 190 or less.

Es gibt einen Fall, bei dem die Strömungsgeschwindigkeit auch 0,16 m/s oder weniger betragen kann, jedoch ist dies nicht bevorzugt, weil eine hervorragende in-Ebenen-Gleichmäßigkeit der Sauerstoffkonzentration nicht erhalten werden kann. Tabelle 2 Radius des Kristalls cry [mm] Radius des Tiegels cru [mm] Drehzahl des Kristalls SR [UpM] Magnetische Feldstäke [Gauß] Strecke von Oberfläche der Schmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte Spalt [mm] Aus dem Ausdruck berechnetes Ergebnis Strömungsgeschwindig keit [m/Sek] Bewertung [< 190) Versuch 7 155 394 9 3000 55 193,1 0,195 Schlecht Versuch 8 155 394 9 2000 55 128,7 0,142 Gut Versuch 9 105 296 20 3000 30 709,5 0,188 Schlecht Versuch 10 105 296 12 2000 50 170,3 0,141 Gut Versuch 11 255 394 8 3000 20 472,1 0,251 Schlecht Versuch 12 155 394 8 2000 20 314,7 0,249 Schlecht Versuch 13 155 394 9 3000 40 265,5 0,233 Schlecht Versuch 14 155 394 9 2000 40 177,0 0,152 Gut Versuch 15 155 394 9 1500 40 132,8 0,148 mittelmäßig There is a case where the flow velocity may be 0.16 m / s or less, but it is not preferable because excellent in-plane uniformity of oxygen concentration cannot be obtained. Table 2 Radius of the crystal cry [mm] Radius of the crucible cru [mm] Speed of the crystal SR [rpm] Magnetic field strength [Gauss] Distance from the surface of the melt to the lower end of the shielding plate Gap [mm] Result calculated from the expression Flow velocity [m / sec] Evaluation [<190) Trial 7 155 394 9 3000 55 193.1 0.195 Bad Attempt 8 155 394 9 2000 55 128.7 0.142 Good Attempt 9 105 296 20th 3000 30th 709.5 0.188 Bad Attempt 10 105 296 12th 2000 50 170.3 0.141 Good Attempt 11 255 394 8th 3000 20th 472.1 0.251 Bad Attempt 12 155 394 8th 2000 20th 314.7 0.249 Bad Trial 13 155 394 9 3000 40 265.5 0.233 Bad Attempt 14 155 394 9 2000 40 177.0 0.152 Good Attempt 15 155 394 9 1500 40 132.8 0.148 mediocre

Wie oben beschrieben beträgt dann, wenn der Wert, der aus dem Ausdruck Radius des Silizium-Einkristalls/Radius des Tiegels × Drehzahl des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) 190 oder weniger beträgt, die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/Sek. oder weniger beträgt.As described above, when the value obtained from the expression radius of silicon single crystal / radius of crucible × rotation speed of silicon single crystal × magnetic field strength / (distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate) is 190 or less, the flow velocity of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible, 0.16 m / sec. or less.

Folglich ist es möglich zu bestimmen, ob die Strömungsgeschwindigkeit der Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels strömt, 0,16 m/Sek. oder weniger beträgt, mit dem Wert, der aus dem Ausdruck Radius des Silizium-Einkristalls/Radius des Tiegels × Drehzahl des Silizium-Einkristalls × magnetische Feldstärke/(Abstand zur Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte) berechnet wurde, ohne die Strömungsgeschwindigkeit der Siliziumschmelze zu messen.As a result, it is possible to determine whether the flow speed of the flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the crucible is 0.16 m / sec. or less, with the value calculated from the expression radius of the silicon single crystal / radius of the crucible × rotation speed of the silicon single crystal × magnetic field strength / (distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate) without the flow rate of the Measure silicon melt.

Versuche 1 und 16 bis 20Trials 1 and 16 to 20

Wie in Tabelle 3 gezeigt, wurde der Silizium-Einkristall unter der Bedingung von Versuch 1 gezogen, bei dem die Mitte des Magnetfeldes sich an der Position 20 mm unterhalb der Oberfläche der Schmelze befand, und es wurde die Sauerstoffkonzentration bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,25 gemessen. Die Messung wurde mittels eines Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopieverfahrens (FT-IR) durchgeführt. Die Ergebnisse sind in 15 dargestellt.As shown in Table 3, the silicon single crystal was pulled under the condition of Experiment 1 in which the center of the magnetic field was at the position 20 mm below the surface of the melt, and the oxygen concentration at the solidification ratio became 0.25 measured. The measurement was carried out by a Fourier transform infrared spectroscopic method (FT-IR). The results are in 15th shown.

Der Silizium-Einkristall wurde gezogen, und die Sauerstoffkonzentration an dem Erstarrungsverhältnis von 0,25 wurde unter den gleichen Bedingungen wie jenen des Versuchs 1 gemessen, mit Ausnahme dessen, dass die Position der Mitte des Magnetfelds wie in Tabelle 3 gezeigt (Versuche 16 bis 20) variiert wurde. Die Ergebnisse sind in 15 gezeigt. Tabelle 3 Versuch 1 Versuch 16 Versuch 17 Versuch 18 Versuch 19 Versuch 20 Spalt (mm) 40 40 40 40 40 40 SR (UpM) 9 9 9 9 9 9 CR (UpM) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 Ar-Strömungsrate (L/min) 100 100 100 100 100 100 Ofendruck (Torr) 50 50 50 50 50 50 Magnetische Feldstärke (G) 3000 3000 3000 3000 3000 3000 Magnetfeldposition (mm) -20 +50 0 -60 -70 -100 Sauerstoffkonzentration (× 1018 Atome/cm3) 0,78 1,01 0,80 0,89 1,03 1,18 The silicon single crystal was pulled, and the oxygen concentration at the solidification ratio of 0.25 was measured under the same conditions as those of Experiment 1 except that the position of the center of the magnetic field was as shown in Table 3 (Experiments 16 to 20 ) was varied. The results are in 15th shown. Table 3 Attempt 1 Attempt 16 Attempt 17 Attempt 18 Attempt 19 Attempt 20 Gap (mm) 40 40 40 40 40 40 SR (rpm) 9 9 9 9 9 9 CR (rpm) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 Ar flow rate (L / min) 100 100 100 100 100 100 Furnace pressure (torr) 50 50 50 50 50 50 Magnetic field strength (G) 3000 3000 3000 3000 3000 3000 Magnetic field position (mm) -20 +50 0 -60 -70 -100 Oxygen concentration (× 10 18 atoms / cm 3 ) 0.78 1.01 0.80 0.89 1.03 1.18

Wie aus 15 ersichtlich, wird herausgefunden, dass in einem Fall, bei dem die Mitte des Magnetfelds sich in der Siliziumschmelze innerhalb von 60 mm unterhalb der Oberfläche der Schmelze befindet (Versuch 17 und 18), die Sauerstoffkonzentration genau so niedrig ist wie weniger als 1,0 × 1018 Atome/cm3.How out 15th As can be seen, it is found that in a case where the center of the magnetic field in the silicon melt is within 60 mm below the surface of the melt (Trials 17 and 18), the oxygen concentration is as low as less than 1.0 × 10 18 atoms / cm 3 .

BezugszeichenlisteList of reference symbols

11
QuarzglastiegelQuartz glass crucible
1a1a
Seitenwand des QuarzglastiegelsSide wall of the quartz glass crucible
CC.
Silizium-EinkristallSilicon single crystal
MM.
SiliziumschmelzeSilicon melt
X1X1
Strömung der Siliziumschmelze, die von oben nach unten in Kontakt mit der Seitenwand 1a des Quarzglastiegels fließtFlow of silicon melt, from top to bottom in contact with the side wall 1a of the quartz glass crucible flows
X2X2
Strömung der Siliziumschmelze, die von der Bodenfläche 1b des Tiegels unterhalb des Silizium-Einkristalls C aufsteigtFlow of the silicon melt coming from the bottom surface 1b of the crucible below the silicon single crystal C. ascends
X3X3
Strömung der Siliziumschmelze, die in Radialrichtung des Tiegels nach außen strömtFlow of the silicon melt, which flows outward in the radial direction of the crucible
X4X4
Strömung der Siliziumschmelze, die in Radialrichtung des Tiegels nach innen strömt und nach unterhalb des Silizium-Einkristalls zurückkehrtFlow of the silicon melt, which flows inward in the radial direction of the crucible and returns below the silicon single crystal
X5X5
Strömung der Siliziumschmelze, die [von] dem Silizium-Einkristall zur Seitenwand des Tiegels an der Oberfläche der Siliziumschmelze strömt.Flow of the silicon melt, which flows [from] the silicon single crystal to the side wall of the crucible on the surface of the silicon melt.

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  • JP 58050953 B [0004]JP 58050953 B [0004]
  • JP 2000264784 A [0004]JP 2000264784 A [0004]
  • JP 4031386 A [0004]JP 4031386 A [0004]
  • JP 9142990 A [0004]JP 9142990 A [0004]
  • JP 2005145724 A [0004]JP 2005145724 A [0004]

Claims (5)

Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls, umfassend einen Züchtungsschritt eines Silizium-Einkristalls durch Anlegen eines horizontalen Magnetfelds beim Ziehen des Silizium-Einkristalls aus einer Siliziumschmelze in einem Quarzglastiegel, wobei eine Strömung der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu einer Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, an einer Oberfläche der Siliziumschmelze vorhanden ist, und eine Fließgeschwindigkeit der Siliziumschmelze, die von dem Silizium-Einkristall zu der Seitenwand des Quarzglastiegels strömt, 0,16 m/s oder weniger beträgt.A method for producing a silicon single crystal, comprising a growing step of a silicon single crystal by applying a horizontal magnetic field while pulling the silicon single crystal from a silicon melt in a quartz glass crucible, wherein a flow of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to a side wall of the quartz glass crucible is present on a surface of the silicon melt, and a flow speed of the silicon melt flowing from the silicon single crystal to the side wall of the quartz glass crucible is 0.16 m / s or less. Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 1, wobei eine Mitte des horizontalen Magnetfelds in der Siliziumschmelze in einem Bereich von 60 mm unterhalb einer Oberfläche der Schmelze positioniert wird, und eine magnetische Feldstärke während des Ziehens zumindest 2000 Gauß beträgt.Method for producing a silicon single crystal according to Claim 1 wherein a center of the horizontal magnetic field in the silicon melt is positioned in a range of 60 mm below a surface of the melt, and a magnetic field strength during the pulling is at least 2000 Gauss. Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 2, wobei die Mitte des horizontalen Magnetfelds unterhalb einer Mitte des Silizium-Einkristalls positioniert ist, und die magnetische Feldstärke während des Ziehens eines geraden Abschnitts des Kristalls bei einem Erstarrungsverhältnis von 0,4 oder weniger zumindest 3000 Gauß beträgt, und die magnetische Feldstärke bei dem Erstarrungsverhältnis von 0,4 und danach, bis das Erstarrungsverhältnis 0,6 erreicht, schrittweise verringert wird, und dann die magnetische Feldstärke auf 2000 Gauß bei einem Erstarrungsverhältnis von mehr als 0,6 und danach festgelegt wird.Method for producing a silicon single crystal according to Claim 2 wherein the center of the horizontal magnetic field is positioned below a center of the silicon single crystal, and the magnetic field strength during the drawing of a straight portion of the crystal at a solidification ratio of 0.4 or less is at least 3000 Gauss, and the magnetic field strength at the solidification ratio is gradually decreased from 0.4 and thereafter until the solidification ratio reaches 0.6, and then the magnetic field strength is set to 2000 gauss at a solidification ratio of more than 0.6 and thereafter. Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls nach Anspruch 1, wobei ein Wert, der aus einem Ausdruck eines Radius eines Silizium-Einkristalls [mm] dividiert durch einen Radius des Tiegels [mm] multipliziert mit der Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls [UpM] multipliziert mit der magnetischen Feldstärke [Gauß] dividiert durch einen Abstand von einer Oberfläche der Siliziumschmelze zu einem unteren Ende einer Abschirmplatte [mm] berechnet wird, 190 oder weniger beträgt.Method for producing a silicon single crystal according to Claim 1 , where a value obtained from an expression of a radius of a silicon single crystal [mm] divided by a radius of the crucible [mm] multiplied by the number of revolutions of the silicon single crystal [rpm] multiplied by the magnetic field strength [Gauss] divided by a distance from a surface of the silicon melt to a lower end of a shield plate [mm] is calculated to be 190 or less. Verfahren zur Herstellung eines Silizium-Einkristalls, umfassend einen Züchtungsschritt des Silizium-Einkristalls unter Anlegen eines horizontalen Magnetfelds beim Ziehen des Silizium-Einkristalls aus einer Siliziumschmelze in einen Quarzglastiegel, wobei während eines Ziehschritts eines Silizium-Einkristalls der Radius des Silizium-Einkristalls, der Radius des Tiegels, die Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls, die magnetische Feldstärke und der Abstand von der Oberfläche der Siliziumschmelze zu dem unteren Ende der Abschirmplatte derart angepasst werden, dass der Wert, der aus einem Ausdruck des Radius des Silizium-Einkristalls [mm] dividiert durch den Radius des Tiegels [mm] multipliziert mit der Anzahl von Umdrehungen des Silizium-Einkristalls [UpM] multipliziert mit der magnetischen Feldstärke [Gauß] dividiert durch den Abstand von der Oberfläche der Siliziumschmelze zum unteren Ende der Abschirmplatte [mm] berechnet wird, 190 oder weniger beträgt.A method for producing a silicon single crystal, comprising a growth step of the silicon single crystal with application of a horizontal magnetic field when pulling the silicon single crystal from a silicon melt into a quartz glass crucible, wherein during a pulling step of a silicon single crystal the radius of the silicon single crystal, the radius of the crucible, the number of revolutions of the silicon single crystal, the magnetic field strength and the distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate are adjusted such that the value obtained from an expression of the radius of the silicon single crystal [mm] divided by the radius of the crucible [mm] multiplied by the number of revolutions of the silicon single crystal [rpm] multiplied by the magnetic field strength [Gauss] divided by the distance from the surface of the silicon melt to the lower end of the shielding plate [mm] is calculated, 190 or less.
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