DE102020204200A1

DE102020204200A1 - Reaktorsystem und Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln

Info

Publication number: DE102020204200A1
Application number: DE102020204200.4A
Authority: DE
Inventors: Frank Ohlendorf; Arne Teiwes; Louis Friedrich; Michael Jacob
Original assignee: Glatt Ingenieurtechnik GmbH
Current assignee: Glatt Ingenieurtechnik GmbH
Priority date: 2020-03-31
Filing date: 2020-03-31
Publication date: 2021-09-30
Also published as: CN115605287A; WO2021198004A1; EP4126341A1; US20230149884A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Reaktorsystem (1) und ein Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln (P) in einem schwingenden Prozessgasstrom.

Description

Die Erfindung betrifft ein Reaktorsystem zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln in einem schwingenden Prozessgasstrom, mit einer eine vorgeschaltete Prozessgaszuführungseinheit und eine nachgeschaltete Prozessgasabführungseinheit aufweisenden Reaktoreinheit, die über mindestens einen einen Reaktionsraum zur Partikelherstellung und/oder - behandlung und eine Aufgabeeinrichtung zum Einbringen eines Ausgangsstoffes in den Reaktionsraum umfassenden Reaktor verfügt, wobei der Reaktoreinheit über die Prozessgaszuführungseinheit das die Reaktoreinheit in Richtung der Prozessgasabführungseinheit durchströmende Prozessgas zuführbar ist, und das Reaktorsystem eine zur Erzeugung einer Pulsation eines Prozessgases geeignete Pulsationseinrichtung umfasst, wobei dem Prozessgas mittels der Pulsationseinrichtung eine eine Pulsationsfrequenz und eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation aufprägbar ist, und wobei das einen insbesondere einstellbaren statischen Prozessgasdruck aufweisende Reaktorsystem als akustischer Resonator ausgebildet ist, der über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügt, und das Prozessgas im Reaktorsystem eine resonanzfähige Gassäule ausbilden kann, sodass der Resonator durch die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der durch die Pulsationseinrichtung erzeugten Pulsation anregbar ist und im Resonanzzustand die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases verstärkbar ist, und wobei die Prozessgaszuführungseinheit und die Prozessgasabführungseinheit jeweils eine einen Druckverlust erzeugende Druckverlust-Erzeugungseinrichtung umfassen, wobei die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen so ausgebildet sind, dass wahlweise einer der Resonanzzustände einstellbar ist.
Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln in einem schwingenden Prozessgasstrom, umfassend ein Reaktorsystem mit einer eine vorgeschaltete Prozessgaszuführungseinheit und eine nachgeschaltete Prozessgasabführungseinheit aufweisenden Reaktoreinheit, die über mindestens einen einen Reaktionsraum zur Partikelherstellung und/oder -behandlung und eine Aufgabeeinrichtung zum Einbringen eines Ausgangsstoffes in den Reaktionsraum umfassenden Reaktor verfügt, wobei der Reaktoreinheit über die Prozessgaszuführungseinheit das die Reaktoreinheit in Richtung der Prozessgasabführungseinheit durchströmende Prozessgas zugeführt wird, und das Reaktorsystem eine zur Erzeugung einer Pulsation eines Prozessgases geeignete Pulsationseinrichtung umfasst, wobei dem Prozessgas mittels der Pulsationseinrichtung eine eine Pulsationsfrequenz und eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation aufgeprägt wird, und wobei das einen insbesondere einstellbaren statischen Prozessgasdruck aufweisende Reaktorsystem als akustischer Resonator ausgebildet ist, der über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügt, und das Prozessgas im Reaktorsystem eine resonanzfähige Gassäule ausbildet, sodass der Resonator durch die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der durch die Pulsationseinrichtung erzeugten Pulsation angeregt wird und im Resonanzzustand die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases verstärkt wird, und wobei die Prozessgaszuführungseinheit und die Prozessgasabführungseinheit jeweils eine einen Druckverlust erzeugende Druckverlust-Erzeugungseinrichtung umfassen, wobei die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen so ausgebildet sind, dass wahlweise einer der Resonanzzustände eingestellt wird.
Reaktorsysteme und Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln, bevorzugt von feinteiligen Partikeln mit einer mittleren Partikelgröße von 1 nm bis 5 mm, insbesondere nanoskalige oder nanokristalline Partikel, in einem schwingenden Prozessgasstrom sind bereits aus dem Stand der Technik bekannt.
Bekannt sind als akustische Resonatoren ausgebildete Reaktorsysteme, in denen eine Schwingung respektive Pulsation des Prozessgases Anwendung findet mit dem Zweck eine Resonanzschwingung zu erzeugen, wobei diese insbesondere Einfluss auf akustische, stoffliche (u.a. bei Mehrphasensystemen) und wärmetechnische Eigenschaften (u.a. Beeinflussung der Wärmeübertragung) dadurch hat, dass sich die Resonanzschwingung des Prozessgases in Form mechanischer Kräfte und/oder in Form einer Verweilzeitänderung auf die im Prozessgas herzustellenden und/oder zu behandelnden festen und/oder flüssigen Partikel auswirkt und zu verschiedenen Zwecken nutzbringend anwenden lässt. Solche akustischen Resonatoren sind bspw. Hohlraumresonatoren, insbesondere Helmholtz-Resonatoren, die über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügen. Dabei kann die Resonanzschwingung auf verschiedene Art und Weise erzeugt und hinsichtlich ihrer Resonanzfrequenz und der Resonanzdruckamplitude beeinflusst werden.
Für die Qualität der Resonanzschwingung in einem Reaktorsystem spielen im Wesentlichen die Art der Erzeugung der Resonanzschwingung, die Geometrie des Reaktorsystems in dem die Resonanzschwingung nutzbar gemacht werden soll, die Regelbarkeit der Resonanzfrequenz und/oder der Resonanzdruckamplitude in dem Reaktorsystem, die stofflichen Eigenschaften des Prozessgases, die u.a. durch die Temperatur und den statischen Druck des Prozessgases bestimmt werden sowie die Rückwirkungen auf das Reaktorsystem selbst eine entscheidende Rolle.
Die deutsche Patentanmeldung DE 10 2015 005 224 A1 offenbart ein Verfahren zur zielgenauen Einstellung bzw. Nachregelung der Amplituden der Schwingungen des statischen Druckes und/oder der Heißgasgeschwindigkeit in einer Schwingfeueranlage mit oder ohne thermischer Materialbehandlung/Materialsynthese, die mindestens einen Brenner aufweist, mit dem eine schwingende (pulsierende) Flamme erzeugt wird, und mindestens einen Brennraum (Resonator), in den die Flamme gerichtet ist. Üblicherweise ist eine gezielte, unabhängige Einstellung der Amplitude (Schwingungsstärke) der aus einer selbsterregten, rückgekoppelten Verbrennungsinstabilität resultierenden, pulsierenden Heißgasströmung in einer Schwingfeuerung oder einem Pulsationsreaktor und damit auch eine Anpassung des periodisch-instationären Verbrennungsprozesses an den gewählten Durchsatz des Reaktors (bei Materialbehandlung/Materialsynthese: z. B. die Eduktaufgaberate oder die Produktrate) ohne eine gleichzeitige, aber ungewünschte Änderung anderer Prozessparameter (Behandlungstemperatur, Verweilzeit bzw. Behandlungsdauer) und damit der erzeugten Materialeigenschaften nicht möglich. Um dies dennoch zu ermöglichen, wird vorgeschlagen, ein mit Luft, Brennstoff oder Brennstoff-Luft-Gemisch durchströmtes Schwingungsvolumen stromauf des Brenneraustritts in die zum Brenner laufenden Versorgungsleitungen des Brenners einzufügen. Vorzugsweise kann dessen Größe stufenlos einstellbar sein. Damit ist es möglich, die Amplitude der Schwingung zu verändern.
Die deutsche Patentanmeldung DE 10 2015 006 238 A1 zeigt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Materialbehandlung bzw. Materialumwandlung insbesondere von grobstückigen, körnigen Rohstoffen in einer pulsierenden Heißgasströmung mit unabhängig voneinander einstellbarer Frequenz und Amplitude der Geschwindigkeitsschwingung oder der statischen Druckschwingung der Heißgasströmung in einem vertikal angeordneten Reaktionsraum. Am oberen Ende des vertikal angeordneten Reaktionsraumes eingebrachte Rohstoffpartikel können aufgrund ihrer Form, Masse und Dichte bei eingestellter mittlerer Strömungsgeschwindigkeit der Heißgasströmung nicht von dieser pneumatisch transportiert werden, sondern sinken entgegen der Strömungsrichtung nach unten. Während dieser Sinkzeit von ca. 1 s bis 10 s erfolgt die thermische Behandlung des Materials zu dem gewünschten Produkt, das am unteren Ende des Reaktionsrohres mit Hilfe eines Schleusensystems aus dem Reaktor entnommen wird.
Ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung eines Rohstoffes, mit einer Brennkammer, in der eine periodisch instationäre, schwingende Flamme brennt, zur Erzeugung eines pulsierenden Abgasstromes, der durch eine an die Brennkammer anschließenden Reaktionsraum strömt wird in der deutschen Patentanmeldung DE 10 2016 002 566 A1 offenbart. Um zu erreichen, dass der Rohstoff effektiv behandelt wird, wird vorgeschlagen, dass in dem Reaktionsraum ein von dem Abgasstrom durchströmter, in der Querschnittsfläche gegenüber dem Reaktionsraum reduzierter Einsatz vorgesehen ist, der eine Länge aufweist, die kürzer ist als eine Gesamtlänge des Reaktionsraumes. Insbesondere ist die Länge des Einsatzes und die Geometrie der Brennkammer veränderbar, sodass die Vorrichtung zwei aufeinander abstimmbare Resonatoren hat.
Die deutsche Patentanmeldung DE 10 2018 211 650 A1 betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung von Partikeln, insbesondere von feinteiligen, insbesondere nanoskaligen oder nanokristallinen Partikeln, aus mindestens einem Rohstoffmaterial. Die Vorrichtung umfasst hierbei mindestens einen Brenner und eine sich an den Brenner anschließende Brennkammer zur Erzeugung eines pulsierenden Heißgasstroms, einem der Brennkammer nachgeschalteten Reaktionsraumabschnitt und zumindest einer Druckanordnung zur Einstellung eines Resonanzverhaltens und somit des Schalldrucks innerhalb der Brennkammer und/oder innerhalb des Reaktionsraumabschnitts.
Die aus dem Stand der Technik bekannten technischen Lösungen haben allesamt den Nachteil, dass die Resonanzfrequenz und/oder die Resonanzdruckamplitude der Resonanzschwingung des Prozessgases ausschließlich durch eine Anpassung der geometrischen Abmessungen des als akustischer Resonator ausgebildeten Reaktorsystems und damit auch des Prozessgasvolumens der im Reaktorsystem ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule veränderbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist es daher sowohl ein Reaktorsystem als auch ein Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln in einem schwingenden bzw. pulsierenden Prozessgasstrom bereitzustellen, das unabhängig von den geometrischen Abmessungen des als akustischer Resonator ausgebildeten Reaktorsystems und damit des Prozessgasvolumens der im Reaktorsystem ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule eine Einstellung der Resonanzfrequenz und/oder der Resonanzdruckamplitude der Resonanzschwingung des Prozessgases ermöglicht.
Die Aufgabe wird bei einem Reaktorsystem eingangs genannter Art dadurch gelöst, dass die Pulsationseinrichtung dazu konfiguriert ist, die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation an eine der Resonanzeigenfrequenzen des Resonators anzupassen, sodass der ausgewählte Resonanzzustand erreichbar ist. Durch diese gezielte Anpassung der Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation durch die Pulsationseinrichtung ist es möglich das schwingfähige System des Resonators anzuregen und so die Wärme- und Stoffübertragungseigenschaften des bevorzugt hei-ßen Prozessgases im Reaktorsystem zu verbessern.
Der von der Druckverlust-Erzeugungseinrichtung in Abhängigkeit der akustischen Eigenschaften des Resonators im schwingenden System hervorgerufene zusätzliche Druckverlust entspricht dann der durch die Pulsationseinrichtung angeregten Resonanzdruckamplitude der Resonanzschwingung des Prozessgases. Die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen begrenzen schwingende System des Reaktorsystems im Betriebszustand geometrisch und hinsichtlich des Prozessgasvolumens der ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule. Dadurch ist es möglich dem Prozessgas bei einem in den geometrischen Abmessungen gleichbleibenden schwingenden System des Reaktorsystems und damit auch einem im Reaktorsystem gleichbleibenden Prozessgasvolumen der ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule eine Pulsation mittels der Pulsationseinrichtung aufzuprägen, wodurch das schwingende System im Reaktorsystem angeregt wird und die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases zu verstärken.
Das Wesen der Druckverlust-Erzeugungseinrichtung besteht somit darin, das Reaktorsystem in den geometrischen Abmessungen zu begrenzen, einen Prozessgasstrom durch das Reaktorsystem zuzulassen und gleichzeitig die Ausbreitung der Resonanzschwingung über die Druckverlust-Erzeugungseinrichtung hinaus zu verhindern und dadurch ein definiertes, schwingfähiges System im Reaktorsystem auszubilden. Je begrenzter das schwingende System ist, desto effektiver ist eine Erzeugung und eine Ausbreitung der Resonanzschwingung im schwingenden System. Durch das definierte, schwingfähige System wird ermöglicht, dass eine Anregung und Ausbreitung der Resonanzschwingung hinsichtlich ihrer Resonanzfrequenz und/oder Resonanzdruckamplitude mit vertretbarem technischen und energetischen Aufwand kontinuierlich, insbesondere periodisch, erzeugbar und einstellbar ist.
Entsprechend einer diesbezüglich vorteilhaften Ausgestaltung des Reaktorsystems ist die Pulsationseinrichtung als flammenlos arbeitende Pulsationseinrichtung ausgebildet. Bevorzugt ist die Pulsationseinrichtung als Kompressionsmodul, insbesondere als Kolben, oder als Drehschieber oder als modifizierte Drehschleuse ausgebildet. Eine flammenlos arbeitende Pulsationseinrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationseinrichtung nicht auf einem Verbrennungsprozesses basiert, der eine Pulsation auf das Prozessgas aufprägt. Insbesondere wird die Pulsation nicht aufgrund einer selbsterregten, rückgekoppelten Verbrennungsinstabilität resultierenden, pulsierenden Prozessgasströmung eines periodisch-instationären Verbrennungsprozesses erzeugt. Hierdurch ist es - im Gegensatz zu einer auf einem Verbrennungsprozesses basierenden Pulsationseinrichtung - möglich die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude einzustellen bzw. anzupassen und ein beliebiges, definiertes, schwingfähiges System zu einer Resonanzschwingung anzuregen.
Weiter vorteilhaft ist, dass das Reaktorsystem mit jedem beliebigen Prozessgas oder Prozessgasgemisch betrieben werden kann oder betreibbar ist. Bevorzugt sind die als Prozessgas eingesetzten Gase bspw. für den reduzierenden Betrieb oder als Explosionsschutzgas geeignet. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist das Prozessgas ein inertes Gas, d.h. das Prozessgas nimmt nicht an der im Reaktor stattfindenden Reaktion zur Herstellung und/oder Behandlung der Partikel teil, sondern dient zur Bereitstellung und Übertragung der Wärmeenergie sowie als Transportgas für die Partikel. Sehr vorteilhaft an der vorgenannten Ausgestaltung ist zudem, dass das Reaktorsystem neben den „klassischen“ anorganischen Ausgangsstoffen auch für organische und/oder brennbare Ausgangsstoffe geeignet ist.
Darüber hinaus ist beim Betrieb des Reaktorsystems kein Brenngas erforderlich, sodass eine kontaminationsminimierte Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln bis hin zur kontaminationsfreien Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln erfolgen kann. Durch das Minimieren bzw. Vermeiden von Kontaminationen bei der Herstellung und/oder Behandlung der Partikel, vorzugsweise von Nanopartikeln, besonders bevorzugt von nanokristallinen Metalloxidpartikeln, gemäß dem bevorzugten Verfahren besteht die Möglichkeit hochreine Partikel herzustellen. Zudem ist für das Reaktorsystem aufgrund der Möglichkeit, dass kein Brenngas erforderlich ist, ein vereinfachtes Anlagen- und Sicherheitskonzept ausreichend, da beispielsweise keine Flammenüberwachung eingerichtet werden muss. Es besteht die Möglichkeit den Herstellungs- und/oder Behandlungsprozess so anzupassen, dass das Reaktorsystem für pharmazeutische Herstellungsprozesse und Herstellungsprozesse in der Nahrungsmittelindustrie geeignet ist.
Gemäß einer vorteilhaften Fortbildung des Reaktorsystems weist das Reaktorsystem eine Heizeinrichtung zur Erwärmung des Prozessgases auf. Bevorzugt ist die Heizeinrichtung als konvektiver Heizer, als Elektrogaserhitzer, als Plasmaheizung, als Mikrowellenheizung, als Induktionsheizung, als Strahlungsheizer oder als gasbefeuerte Heizung, bspw. als Brenner, ausgebildet.
Die Heizeinrichtung ist stromauf oder stromab der Pulsationseinrichtung anordenbar. Eine Anordnung stromauf der Pulsationseinrichtung wird bevorzugt, da die Heizeinrichtung in einer solchen Anordnung die Resonanzdruckamplitude im Reaktorsystem nicht dämpft. Weiterhin ist die Heizeinrichtung geeignet, das Prozessgas auf Temperaturen von 100 °C bis 3000 °C zu erwärmen, bevorzugt auf Temperaturen von 240 °C bis 2200 °C, besonders bevorzugt auf Temperaturen von 240 °C bis 1800 °C, ganz besonders bevorzugt auf Temperaturen von 650 °C bis 1800 °C, am meisten bevorzugt auf Temperaturen von 700 °C bis 1500 °C. Der sehr große Temperaturbereich von 100 °C bis 3000 °C ermöglicht eine effektive und individuelle Anpassung an den Herstellungs- und/oder Behandlungsprozess der Partikel. Im Vergleich zu einem Reaktorsystem, der auf einem Verbrennungsprozess gemäß dem Stand der Technik basiert, sind deutlich geringere Prozesstemperaturen sehr wirtschaftlich möglich, d. h. ohne zusätzliche Luftzuführung.
Nach einer zusätzlichen vorteilhaften Ausgestaltung des Reaktorsystems sind die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen in der Prozessgaszuführungseinheit und der Prozessgasabführungseinheit in ihrer jeweiligen Position im Betriebszustand unveränderbar angeordnet. Vorteilhafterweise wird durch die unveränderbare Anordnung der Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen im Betriebszustand ein schwingfähiges System im Reaktorsystem mit genau definierten geometrischen Abmessungen und damit mit einer ein definiertes Prozessgasvolumen aufweisenden und im Reaktorsystem ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule erzielt. Aufgrund des begrenzten schwingenden Systems ist eine effektive Erzeugung und eine Ausbreitung der Resonanzschwingung im schwingenden System möglich.
Bevorzugt ist die Pulsationseinrichtung als Druckverlust-Erzeugungseinrichtung ausgebildet. Durch die Ausbildung der Pulsationseinrichtung als Druckverlust-Erzeugungseinrichtung wird eine Anlagenbauteil eingespart und somit die Investitionskosten gesenkt.
Entsprechend einer weiter vorteilhaften Fortbildung des Reaktorsystems ist stromauf des mindestens einen Reaktors eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung angeordnet. Bevorzugt ist die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung stromab der Pulsationseinrichtung angeordnet. Die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung ist hierbei insbesondere als Gleitschieberventil, Regelventil, Regelhahn oder regelbare Irisblende ausgebildet. Als Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung sind Regelarmaturen geeignet, die eine hohe Regelgenauigkeit aufweisen. Zweckmäßigerweise weist die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung eine Regelgenauigkeit von kleiner gleich 3 %, bevorzugt von kleiner gleich 2 %, besonders bevorzugt von kleiner gleich 1 % und am meisten bevorzugt von kleiner gleich 0,5 % auf. Eine eine hohe Regelgenauigkeit aufweisende Prozessgas-Volumenstromregelung ist notwendig, um durch die Resonanzschwingung verursachte Rückkopplungen auf den Prozessgas-Volumenstrom zu minimieren bzw. zu vermeiden. Insbesondere sind hohe Regelgenauigkeiten des Prozessgas-Volumenstroms beim Einsatz einer Prozessgasstrom-Teilereinrichtung notwendig, sodass das schwingfähige bzw. im Betriebszustand schwingende System stabil betreibar ist.
Nach einer zusätzlichen vorteilhaften Ausgestaltung des Reaktorsystems ist stromauf des mindestens einen Reaktors eine Prozessgasstrom-Teilereinrichtung angeordnet, sodass jedem Reaktor der Reaktoreinheit mindestens eine Prozessgaszuleitung zugeordnet ist. Bevorzugt weist jede Prozessgaszuleitung eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung auf. Besonders bevorzugt ist die Prozessgasstrom-Teilereinrichtung stromab der Pulsationseinrichtung angeordnet. Jede Prozessgaszuleitung ist insbesondere derart ausgebildet, dass jede Prozessgasleitung zwischen der Prozessgasstrom-Teilereinrichtung und einem Reaktorprozessgaseinlass einen Druckverlust aufweist, wobei der Druckverlust in jeder Prozessgasleitung im Wesentlichen gleich groß ist. Hierzu weisen die Prozessgaszuleitungen zudem zweckmäßigerweise eine gleiche Prozessgaszuleitungslänge und/oder eine gleiche Prozessgaszuleitungsinnendurchmesser und/oder sonstige gleiche Einbauten auf. Durch die vorgenannten Maßnahmen wird eine Gleichverteilung der Teilprozessgasströme der Prozessgaszuleitungen eingestellt.
Gemäß einer zusätzlichen vorteilhaften Weiterbildung des Reaktorsystems oder des Verfahrens weisen die Prozessgaszuführungseinheit und die Prozessgasabführungseinheit eine Prozessgasdruckregeleinrichtung auf, sodass der statische Prozessgasdruck im Reaktorsystem einstellbar oder regelbar ist. Besonders vorteilhaft daran ist, dass das Reaktorsystem bei verschiedenen, beliebigen statischen Prozessgasdrücken betrieben werden kann. Durch die Anpassung des statischen Prozessgasdruck kann Einfluss auf die akustischen Eigenschaften des Reaktorsystems genommen werden, sodass das Reaktorsystem bspw. an die Aufgabe unterschiedlicher Ausgangsstoffe, die die Resonanzdruckamplitude der Resonanzschwingung dämpfen, anpassbar ist. Hierdurch ist es zusätzlich möglich Einfluss auf die Resonanzdruckamplitude unabhängig von den Prozesstemperaturen zu nehmen und die Wirkung auf die Herstellung oder Behandlung der Partikel zu beeinflussen, vorzugsweise zu verstärken. Der statische Prozessgasdruck kann im Unterdruckbereich oder im Überdruckbereich zur Umgebung eingestellt werden. Eine Erhöhung des statischen Prozessgasdruckes führt in der Regel zu Verstärkung der Resonanzdruckamplitude. Die Veränderung der Eigenschaften des Resonators in Abhängigkeit des statischen Prozessgasdruckes ist signifikant.
Überdies weist die Prozessgasabführungseinrichtung bevorzugt eine Vielzahl an Prozessgasableitungen auf, wobei jede Prozessgasableitung eine Druckverlust-Erzeugungseinrichtung aufweist. Hierdurch wird das schwingfähige System des Reaktorsystems vorteilhafterweise in seinen geometrischen Abmaßen begrenzt.
Nach einer zusätzlichen vorteilhaften Ausgestaltung des Reaktorsystems weist die Prozessabführungseinrichtung eine Prozessgaskühlstrecke und/oder eine Abscheideeinrichtung, insbesondere einen Zyklon und/oder einen Filter, und/oder eine Prozessgasfördereinrichtung auf. Die Prozessgaskühlstrecke dient dazu die ablaufenden Reaktionen zu stoppen und/oder den Prozessgasstrom einer maximal zulässigen Temperatur einer nachfolgenden Abscheideeinrichtung, insbesondere einem Filter anzupassen, bspw. wird hierzu auch ein Quencher eingesetzt, der ein schnelles Abstoppen der ablaufenden Reaktionen an einem bestimmten Ort und damit auch Zeitpunkt der Reaktion ermöglicht. Die Abscheideeinrichtung, der mehrere Filter umfassende Filtereinrichtungen aufweisen kann, bspw. um die Abscheidefläche zu erhöhen, dient zu Abtrennung der Partikel aus dem Prozessgas.
Bei einem Verfahren eingangs genannter Art wird die Aufgabe somit dadurch gelöst, dass mittels der Pulsationseinrichtung die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation an eine der Resonanzeigenfrequenzen des Resonators angepasst wird, um den ausgewählten Resonanzzustand zu erreichen. Bevorzugt wird dem Prozessgas eine periodische Pulsation aufgeprägt. Besonders bevorzugt wird die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches davon in der Nähe der Resonanzfrequenz des Resonators eingestellt, sodass der Resonator angeregt wird und sich eine Resonanzschwingung im schwingfähigen System einstellt. Durch Aufprägen einer periodischen Pulsation auf das Prozessgas, wobei die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches davon in der Nähe der Resonanzfrequenz des Resonators gezielt eingestellt werden, wird eine Verstärkung der eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases erzielt. Mit in der Nähe davon ist hier gemeint, dass die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches eine Frequenz aufweisen, die im Bereich von ± 5 % der Resonanzfrequenz liegt.
Somit wird nicht mehr, wie im Stand der Technik üblich, das als Resonator ausgebildete Reaktorsystem an die eine Pulsationsfrequenz und/oder eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation angepasst, sondern die Pulsation wird an den ein schwingfähiges System aufweisenden Resonator angepasst, um den ausgewählten Resonanzzustand des akustischen Resonators zu erreichen. Die Resonatoreigenschaften lassen sich durch die Änderung des statischen Prozessgasdruckes unabhängig von den Prozesstemperaturen verändern. Vorteilhafterweise ist es durch die Anpassung der Pulsation nunmehr möglich das gleiche Reaktorsystem für die Herstellung und/oder Behandlung unterschiedlicher Partikel zu verwenden.
Entsprechend einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens durchströmt das Prozessgas das Reaktorsystem mit einer Verweilzeit von 0,1 s bis 25 s. Aufgrund einer längeren Verweilzeit im Reaktorsystem und somit auch im Reaktor sind die Ausgangsstoffe länger der Prozessgastemperatur ausgesetzt, wodurch die Partikelherstellung und/oder -behandlung abgeschlossen werden kann, ohne die Partikel bspw. einer thermischen Nachbehandlung unterziehen zu müssen.
Überdies wird dem Prozessgas durch die Pulsationseinrichtung eine Pulsationsfrequenz von 1 Hz bis 2000 Hz aufgeprägt, bevorzugt zwischen 1 Hz bis 500 Hz, besonders bevorzugt zwischen 40 Hz und 160 Hz. Vorteilhafterweise wird hierdurch erreicht, dass durch die Möglichkeit der Einstellung eines breiten Frequenzbereichs sehr hohe Turbulenzgrade im durch das Reaktorsystem strömenden Prozessgas erreicht werden, wodurch sehr kleine Partikel bis in den nanoskaligen Bereich erzeugbar sind, die exakt auf die zu behandelnden und herzustellenden Partikel anpassbar sind. Durch die Erhöhung des Turbulenzgrades wird die Stoff- und Wärmeübertragung im Reaktorsystem zwischen Prozessgas und thermisch zu behandelnden mindestens einen Ausgangstoff deutlich verbessert.
Gemäß einer zusätzlichen vorteilhaften Fortbildung wird dem Prozessgas durch die Pulsationseinrichtung eine Pulsationsdruckamplitude von 0,1 mbar bis 350 mbar, besonders bevorzugt von 1 mbar bis 200 mbar, ganz besonders bevorzugt von 3 mbar bis 50 mbar, am meisten bevorzugt von 10 mbar bis 40 mbar aufgeprägt. Durch die aufgeprägte Druckpulsation mit einer definierten Druckamplitude ist es möglich die für die herzustellenden und/oder zu behandelnden Partikel notwendigen Prozessbedingungen optimal einzustellen.
In einer besonders bevorzugten Ausbildung des Verfahrens wird dem Prozessgas durch die Pulsationseinrichtung eine Pulsationsfrequenz von 40 Hz bis 160 Hz und eine Pulsationsdruckamplitude von 10 mbar bis 40 mbar aufgeprägt. Diese Bedingungen haben sich überraschend als optimale Kombination von Pulsationsfrequenz und -amplitude herausgestellt, bei der die Stoff- und Wärmeübertragung im Reaktorsystem zwischen Prozessgas und thermisch zu behandelnden Partikeln sehr gut ist.
Weiterhin werden die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen im Betriebszustand in ihrer jeweiligen Position nicht verändert. Vorteilhafterweise werden so im Betriebszustand die geometrischen Abmessungen des Reaktorsystems und somit auch das Prozessgasvolumen der im Reaktorsystem ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule nicht verändert, sodass die Pulsation optimal an das mit einem bestimmten Ausgangsstoff durchgeführte Verfahren anpassbar ist. Ein weiterer Vorteil ist, dass nach Beendigung eines Verfahrens die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen in ihrer jeweiligen Position verändert werden können und das Reaktorsystem so an andere durchzuführende Verfahren angepasst werden kann.
Des Weiteren ist das für das Verfahren verwendete Reaktorsystem ein Reaktorsystem gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert dieser zeigen

1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform eines bevorzugten Reaktorsystems,
2 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform eines bevorzugten Reaktorsystems,
3 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform eines bevorzugten Reaktorsystems,
4 eine schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform eines bevorzugten Reaktorsystems,
5 eine schematische Darstellung einer fünften Ausführungsform eines bevorzugten Reaktorsystems und
6 ein Diagramm der Resonanzdruckamplitude aufgetragen über der Resonanzfrequenz an drei unterschiedlichen Positionen im Reaktorsystem.

Sofern keine anderslautenden Angaben gemacht werden, bezieht sich die nachfolgende Beschreibung auf sämtliche in der Zeichnung illustrierten Ausführungsformen eines Reaktorsystems 1 zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln P in einem schwingenden Prozessgasstrom.
Das Reaktorsystem 1 weist eine Reaktoreinheit 2 auf, der eine Prozessgaszuführungseinheit 3 vorgeschaltet und eine Prozessgasabführungseinheit 4 nachgeschaltet ist.
Das Reaktorsystem 1 umfasst eine Prozessgasfördereinrichtung 5 und eine Heizeinrichtung 6. Das durch das Reaktorsystem 1 strömende Prozessgas PG tritt über die Prozessgaszuführungseinheit 3 in das Reaktorsystem 1 ein und wird durch die Prozessgasfördereinrichtung 5, durch das Reaktorsystem 1 gefördert.
Die Prozessgasfördereinrichtung 5 ist beispielsweise insbesondere als Radialventilator, Gebläse oder Verdichter ausgebildet. Die Prozessgasfördereinrichtung 5 ist insbesondere in der Prozessgaszuführungseinheit 3, der Prozessgasabführungseinheit 4 oder alternativ sowohl in der Prozessgaszuführungseinheit 3 als auch der Prozessgasabführungseinheit 4 anordenbar. In den Ausführungsformen der 1, 2 und 4 ist eine Anordnung der Prozessgasfördereinrichtung 5 in der Prozessgaszuführungseinheit 3 gezeigt, in 5 weist die Prozessgasabführungseinheit 4 die Prozessgasfördereinrichtung 5 auf.
3 stellt eine Ausführungsform mit zwei Prozessgasfördereinrichtungen 5 dar, die sowohl in der Prozessgaszuführungseinheit 3 als auch der Prozessgasabführungseinheit 4 angeordnet sind. Die Anordnung der Prozessgasfördereinrichtung 5 wird an die im Reaktorsystem 1 einzustellenden Bedingungen, insbesondere hinsichtlich Form, Masse und Dichte des Ausgangsstoffes, angepasst.
Die Heizeinrichtung 6 ist stromauf oder stromab einer Pulsationseinrichtung 7 anordenbar. Eine Anordnung stromauf der Pulsationseinrichtung 7 - bspw. in den Ausführungsformen der 1, 2, 3 und 5 gezeigt - wird bevorzugt, da die Heizeinrichtung 6 in einer solchen Anordnung eine Resonanzdruckamplitude im Reaktorsystem 1 nicht dämpft. Eine Anordnung stromab der Pulsationseinrichtung 7 ist in der in 2 dargestellten Ausführungsform offenbart. Die Anordnung der Heizeinrichtung 6 entscheidet über die Zuordnung der Heizeinrichtung 6 zur Reaktoreinheit 2 oder zur Prozessgaszuführungseinheit 3. Eine stromauf der Pulsationseinrichtung 7 angeordnete Heizeinrichtung 6 ist der Prozessgaszuführungseinheit 3, eine stromab der Pulsationseinrichtung 7 angeordnete Heizeinrichtung 6 ist der Reaktoreinheit 2 zugeordnet.
Bevorzugt ist die Heizeinrichtung 6 als konvektiver Gaserhitzer, als Elektrogaserhitzer, als Plasmaheizung, als Mikrowellenheizung, als Induktionsheizung oder als Strahlungsheizer ausgebildet. Weniger bevorzugt ist die Heizeinrichtung 6 als ein eine Flamme aufweisender Brenner ausgebildet.
Das durch das Reaktorsystem 1 strömende Prozessgas PG wird durch die Heizeinrichtung 6 auf eine Herstellungs- und/oder Behandlungstemperatur erwärmt bzw. erhitzt. Die Temperatur zur Herstellung bzw. thermischen Behandlung des mindestens einen Ausgangsstoffes beträgt vorzugsweise zwischen 100 °C und 3000 °C, bevorzugt auf 240 °C bis 2200 °C, besonders bevorzugt auf 240 °C bis 1800 °C, ganz besonders bevorzugt auf 650 °C bis 1800 °C, am meisten bevorzugt auf 700 °C bis 1500 °C.
Dem durch das Reaktorsystem 1 strömenden Prozessgas PG wird mittels der Pulsationseinrichtung 7 eine eine Pulsationsfrequenz und eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation aufgeprägt. Die Pulsation weist bevorzugt eine Pulsationsdruckamplitude von 0,1 mbar bis 350 mbar, besonders bevorzugt von 1 mbar bis 200 mbar, ganz besonders bevorzugt von 3 mbar bis 50 mbar, am meisten bevorzugt von 10 mbar bis 40 mbar auf.
Die Pulsationsfrequenz des Prozessgases PG kann unabhängig von der Pulsationsdruckamplitude eingestellt werden. Die Pulsationsfrequenz des durch das Reaktorsystem 1 aufgrund der Pulsationseinrichtung 7 pulsierend strömenden Prozessgases PG ist ebenfalls einstellbar, bevorzugt im Frequenzbereich von 1 Hz bis 2000 Hz, bevorzugt zwischen 1 Hz bis 500 Hz, besonders bevorzugt zwischen 40 Hz und 160 Hz.
Die Pulsationseinrichtung 7 ist als flammenlos arbeitende Pulsationseinrichtung 7 ausgebildet. Zweckmäßigerweise ist die Pulsationseinrichtung 7 als Kompressionsmodul, insbesondere als Kolben, oder als Drehschieber oder als modifizierte Drehschleuse ausgebildet.
Stromab der Prozessgaszuführungseinheit 3 ist der der Reaktoreinheit 2 zugeordnete, einen Reaktionsraum 8 aufweisende Reaktor 9 ausgebildet. Im Reaktionsraum 8 des Reaktors 9 wird der Ausgangsstoff mittels einer Aufgabeeinrichtung 10 in das durch das Reaktorsystem 1 und den Reaktor 9 strömende, pulsierende Prozessgas PG eingebracht.
Die Aufgabeeinrichtung 10 ist bevorzugt zur Einbringung von Flüssigkeiten oder Feststoffen in den Reaktionsraum 8 des Reaktors 9 ausgebildet.
Flüssigkeiten oder flüssige Rohstoffe (Precursoren) können in den Reaktionsraum 8 vorzugsweise als Lösung, Suspension, Schmelze, Emulsion oder als reine Flüssigkeit eingebracht werden. Das Einbringen der flüssigen Rohstoffe oder Flüssigkeiten erfolgt bevorzugt kontinuierlich. Für das Einbringen von Flüssigkeiten in den Reaktionsraum 8 des Reaktors 9 der Reaktionseinheit 2 wird vorzugsweise eine Aufgabeeinrichtung 10 wie beispielsweise Sprühdüsen, Zuführungsrohre oder Vertropfer verwendet, die beispielsweise als Ein- oder Mehrstoffdüsen, Druckdüsen, Vernebler (Aerosol) oder Ultraschalldüse ausgebildet sind.
Im Gegensatz hierzu wird für das Einbringen von Feststoffen, beispielsweise Pulver, Granulate oder dergleichen, in den Reaktor 9, bevorzugt den Reaktionsraum 8 des Reaktors 8, vorzugsweise eine Aufgabeeinrichtung 10 wie beispielsweise eine Doppelklappe, eine Zellenradschleuse, eine Taktschleuse oder einen Injektor, verwendet.
Das Einbringen des Ausgangsstoffes in Form einer Flüssigkeit oder eines Feststoffes kann in oder entgegen der Strömungsrichtung des durch das Reaktorsystem 1 strömenden Prozessgases PG erfolgen. In den Ausführungsformen der 1 und 3 bis 5 erfolgt die Aufgabe des Ausgangsstoffes in Strömungsrichtung des Prozessgases, in der in 2 gezeigten Ausführungsform erfolgt die Aufgabe des Ausgangsstoffes entgegen der Strömungsrichtung des Prozessgases.
Bevorzugt wird der Ausgangsstoff unter Verwendung eines Trägergases in das Reaktorsystem 1, bevorzugt in den Reaktionsraum 8 des Reaktors 9 eingebracht. Die Entscheidung, ob der Ausgangsstoff in oder entgegen der Strömungsrichtung des Prozessgases in das Reaktorsystem 1 eingebracht wird, hängt maßgeblich von der Form, Masse und Dichte des Ausgangsstoffes bei einer eingestellten mittleren Strömungsgeschwindigkeit des Prozessgases PG ab. Hierdurch besteht die Möglichkeit auch Ausgangsstoffe thermisch zu behandeln, die nicht durch das Prozessgas PG im Reaktorsystem 1 transportiert werden können.
Der Ausgangsstoff wird in der Behandlungszone des Reaktors 9, bevorzugt im Reaktionsraum 8, thermisch behandelt, sodass sich die herzustellenden Partikel P, vorzugsweise die anorganischen oder organischen Nanopartikel, besonders bevorzugt die nanokristallinen Metalloxidpartikel, ausbilden. Als Behandlungszone ist der Bereich definiert, in dem die Ausgangsstoffe thermisch behandelt werden.
Die der Reaktionseinheit 2 nachgeschaltete Prozessgasabführungseinheit 4 umfasst eine Abscheideeinrichtung 11. Die Abscheideeinrichtung 11, insbesondere ein Filter, bevorzugt ein Heißgasfilter, ganz besonders bevorzugt ein Schlauch-, Metall- oder Glasfaserfilter, ein Zyklon oder ein Wäscher, trennt die thermisch behandelten Partikel P aus dem pulsierend durch das Reaktorsystem 1 strömenden, heißen Prozessgasstrom ab. Die aus dem Prozessgasstrom abgeschiedenen Partikel P werden aus der Abscheideeinrichtung 11 abgeführt und weiterverarbeitet. Falls notwendig werden die im Reaktorsystem 1 thermisch behandelten Partikel P weiteren Nachbehandlungsschritten, wie bspw. einer Suspendierung, Mahlung oder einer Kalzination unterzogen. Das nicht beladene Prozessgas PG wird in die Umgebung abgeführt.
Die Verweilzeit des einen in das Reaktorsystem 1, insbesondere in den Reaktionsraum 8 des Reaktors 9, eingebrachten Ausgangsstoffes beträgt zwischen 0,1 s und 25 s. Eine Kreislauffahrweise des Prozessgases PG ist möglich. Gegebenenfalls ist auch eine Teilauskreisung des Prozessgases PG möglich.
Zudem ist das einen statischen Prozessgasdruck aufweisende Reaktorsystem 1 als akustischer Resonator 12 ausgebildet, der über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügt. Das Prozessgas PG kann im Reaktorsystem 1 eine resonanzfähige Gassäule ausbilden, sodass der Resonator 12 durch die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der durch die Pulsationseinrichtung 7 erzeugten Pulsation anregbar ist und im Resonanzzustand die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases PG verstärkbar ist.
Die Prozessgaszuführungseinheit 3 und die Prozessgasabführungseinheit 4 umfassen jeweils eine einen Druckverlust erzeugende Druckverlust-Erzeugungseinrichtung 13, wobei die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 so ausgebildet sind, dass wahlweise einer der Resonanzzustände des Resonators 12 einstellbar ist. Die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 begrenzen ein schwingfähiges bzw. ein im Betriebszustand schwingendes System 14 des Reaktorsystems 1 geometrisch und hinsichtlich des Prozessgasvolumens der ausgebildeten, resonanzfähigen Gassäule. Die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 verhindern somit eine Ausbreitung der Resonanzschwingung über die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 hinaus. Je begrenzter das schwingfähige bzw. das im Betriebszustand schwingende System 14 ist, desto effektiver ist eine Erzeugung und eine Ausbreitung der Resonanzschwingung in dem System 14.
Die Pulsationseinrichtung 7 ist bevorzugt als Druckverlust-Erzeugungseinrichtung 13 ausgebildet. Eine solche bevorzugte Ausbildung der Pulsationseinrichtung 7 ist in den Ausführungsformen der 1, 3 und 5 gezeigt.
Die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 sind im Reaktorsystem 1, insbesondere in der Prozessgaszuführungseinheit 3 und der Prozessgasabführungseinheit 4, in ihrer jeweiligen Position veränderbar angeordnet, wobei im Betriebszustand die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 in ihrer vorab eingestellten Position nicht veränderbar sind. Hierdurch wird sichergestellt, dass sich das im Betriebszustand schwingende System 14 nicht ändert.
Die Pulsationseinrichtung 7 des Reaktorsystems 1 ist dazu konfiguriert, die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation an eine der Resonanzeigenfrequenzen des Resonators 12 so anzupassen, dass der ausgewählte Resonanzzustand erreichbar ist. Besonders bevorzugt wird die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches davon in der Nähe der Resonanzfrequenz des Resonators 12 eingestellt, sodass der Resonator 12 angeregt wird und sich eine Resonanzschwingung im schwingfähigen System 14 einstellt. Durch Aufprägen einer periodischen Pulsation auf das Prozessgas, wobei insbesondere die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches davon in der Nähe der Resonanzfrequenz des Resonators 12 gezielt eingestellt werden, wird eine Verstärkung der eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases erzielt. Hierdurch werden die Wärme- und Stoffübertragungseigenschaften des bevorzugt heißen Prozessgases im Reaktorsystem 1 verbessert.
Bei bestimmten Prozessen ist es vorteilhaft den statischen Druck im Reaktorsystem 1 einstellen bzw. regeln zu können.
Hierzu weist das Reaktorsystem 1, insbesondere die Prozessgaszuführungseinheit 3 und die Prozessgasabführungseinheit 4, eine Prozessgasregeleinrichtung 15 auf. Die Ausführungsform der 3 offenbart eine derartige Anordnung.
Die das schwingfähige bzw. im Betriebszustand schwingende System 14 begrenzenden Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 innerhalb der Prozessgasregeleinrichtung 15 angeordnet. Stromauf der Reaktoreinheit 2 ist somit die Prozessgasregeleinrichtung 15 stromauf der Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 und stromab der Reaktoreinheit 2 stromab der Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen 13 angeordnet. Ohne eine solche Prozessgasregeleinrichtung 10 entspricht der statische Prozessgasdruck im Reaktorsystem 1 dem Atmosphärendruck.
Durch die Anpassung des statischen Prozessgasdrucks im Reaktorsystem 1 kann Einfluss auf die Eigenschaften des akustischen Resonators 12 genommen werden. Strömungswiderstände, akustische Phänomene und Änderungen der stofflichen Eigenschaften des Prozessgases sowie des darin aufgegebenen Ausgangsstoffes können die Resonanzschwingung dämpfen. Der Energieaufwand zur Resonanzschwingungserzeugung wird dementsprechend erhöht und/oder die Regelbarkeit der Resonanzschwingung beeinflusst. Insbesondere kann das Reaktorsystem 1 so an die die Resonanzdruckamplitude der Resonanzschwingung dämpfende Faktoren angepasst werden.
Ein höherer statischer Prozessgasdruck verändert die akustischen Eigenschaften des Resonators 12 bspw. dahingehend, dass sich dessen Resonanzeigenfrequenzen verschieben. Aus diesem Grund ist eine Anregung des Reaktorsystems 1 nur durch die Aufprägung anderer Pulsationsfrequenzen auf das Prozessgas möglich.
Zusätzlich wird die durch die Pulsationseinrichtung 7 auf das Prozessgas aufgeprägte Pulsationsdruckamplitude und damit auch die Resonanzdruckamplitude im Resonanzzustand verstärkt.
Zusätzlich kann das Reaktorsystem 1 eine bspw. in 5 dargestellte Prozessgaskühlstrecke 16, insbesondere eine Quenchvorrichtung, umfassen, die verwendet wird, um die im Reaktorsystem 1 ablaufende Reaktion zu einem bestimmten Zeitpunkt zu stoppen und/oder den Prozessgasstrom einer maximal zulässigen Temperatur einer nachfolgenden Abscheideeinrichtung 11, insbesondere einem Filter anzupassen. Die Prozessgaskühlstrecke 16, vorzugsweise die Quenchvorrichtung, ist hier in der Prozessgasabführungseinheit 4 stromauf der als Filter ausgebildeten Abscheideeinrichtung 11 angeordnet.
Zum Stoppen der Reaktion und/oder zum Begrenzen der Temperatur des Prozessgasstromes auf eine maximal zulässige Temperatur einer nachfolgenden Abscheideeinrichtung 11 wird dem durch das Reaktorsystem 1 pulsierend strömenden, heißen Prozessgasstrom über die Prozessgaskühlstrecke 16 ein Kühlgas zugemischt, bevorzugt Luft, besonders bevorzugt Kalt- oder Druckluft. Die über die Prozessgaskühlstrecke 16 zugemischte Luft kann gegebenenfalls je nach Anforderung vorab gefiltert oder konditioniert werden. Darüber hinaus ist es möglich alternativ zur Luft- bzw. Gaszumischung eine Eindüsung einer verdampfenden Flüssigkeit, z. B. von Lösungsmitteln oder verflüssigten Gasen, vorzugsweise jedoch von Wasser, vorzunehmen.
Die im Reaktorsystem 1 angeordnete Quenchvorrichtung 16 kann Einbauten aufweisen oder wird ohne Einbauten im Reaktorsystem 1 verbaut. Andere Gase, wie z. B. Stickstoff (N₂), Argon (Ar), andere Inert- oder Edelgase oder dergleichen sind ebenso als Kühlgas einsetzbar.
Weiterhin kann zweckmäßigerweise stromauf des mindestens einen Reaktors 9 eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung 17 angeordnet sein. Die Ausführungsformen der 3, 4 und 5 zeigen Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtungen 17. Bevorzugt ist die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung 17 stromab der Pulsationseinrichtung angeordnet. Die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung 17 ist insbesondere als Gleitschieberventil, Regelventil, Regelhahn oder regelbare Irisblende ausgebildet. Die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung 17 weist eine Regelgenauigkeit von kleiner gleich 3 %, bevorzugt von kleiner gleich 2 %, besonders bevorzugt von kleiner gleich 1 % und am meisten bevorzugt von kleiner gleich 0,5 % auf. Die eine hohe Regelgenauigkeit aufweisende Prozessgas-Volumenstromregelung 17 ist notwendig, um durch die Resonanzschwingung verursachte Rückkopplungen auf den Prozessgas-Volumenstrom zu minimieren bzw. zu vermeiden. Insbesondere sind hohe Regelgenauigkeiten des Prozessgas-Volumenstroms beim Einsatz einer Prozessgasstrom-Teilereinrichtung 18 notwendig, sodass das schwingfähige bzw. im Betriebszustand schwingende System 14 stabil betreibar ist.
Weist die Reaktoreinheit 2, wie in der Ausführungsform der 4 dargestellt, eine Vielzahl an Reaktoren 9 auf ist stromauf der Reaktoren 9 eine Prozessgasstrom-Teilereinrichtung 18 angeordnet, sodass jedem Reaktor 9 der Reaktoreinheit 2 mindestens eine Prozessgaszuleitung 19 zugeordnet ist.
Bevorzugt ist die die Prozessgasstrom-Teilereinrichtung 18 stromab der Pulsationseinrichtung 7 angeordnet und weist jede Prozessgaszuleitung 19 weist eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung 17 auf. Jede Prozessgaszuleitung 19 ist derart ausgebildet, dass jede Prozessgaszuleitung 19 zwischen der Prozessgasstrom-Teilereinrichtung 18 und einem Reaktoreinlass 20 einen Druckverlust aufweist, wobei der Druckverlust in jeder Prozessgaszuleitung 19 im Wesentlichen gleich groß ist. Dies wird dadurch erreicht, dass insbesondere die Prozessgaszuleitungen 19 eine gleiche Prozessgaszuleitungslänge und/oder einen gleichen Prozessgaszuleitungsinnendurchmesser und/oder sonstige gleiche Einbauten aufweisen.
Darüber hinaus weist die Prozessgasabführungseinrichtung 4 zumindest eine der Vielzahl der Reaktoren 9 entsprechende Vielzahl an Prozessgasableitungen 21 auf, wobei jede Prozessgasableitung 21 eine Druckverlust-Erzeugungseinrichtung 13 aufweist.
Die Prozessgasableitungen 21 werden zusammengeführt und die Partikel P werden über die Abscheideeinrichtung 11 aus dem Prozessgasstrom, vorzugsweise aus dem heißen Prozessgasstrom, abgetrennt.
6 zeigt ein Diagramm der Resonanzdruckamplitude aufgetragen über der Resonanzfrequenz an drei unterschiedlichen Positionen im Reaktorsystem 1 bei einer Prozessgastemperatur von 300 °C.
Die Kurven x₁ bis x₃ zeigen den Verlauf der Resonanzdruckamplitude in der Einheit mbar an drei unterschiedlichen Positionen im Reaktorsystem 1, nämlich direkt nach der Pulsationseinrichtung 7 (x₁) , am Reaktoreinlass 20 (x₂) und am Reaktorauslass 22 (x₃) .
Die Resonanzschwingung entspricht einer verstärkten Pulsation, sodass die Pulsationsfrequenz und die Resonanzfrequenz übereinstimmen.
Die Pulsationsdruckamplitude wurde mit ca. 15 mbar eingestellt, was an der durchschnittlichen Pulsationsdruckamplitude direkt nach der Pulsationseinrichtung 7 ablesbar ist, wobei diese mit unterschiedlicher Pulsationsfrequenz im System 14 minimal variiert.
Aus dem Diagramm lassen sich 60 Hz als Resonanzeigenfrequenz des Resonators 12 ablesen, da hier der die größte Resonanzdruckamplitude von etwa 70 mbar am Reaktoreinlass 20 auftreten.
Am Reaktorauslass 22 lässt sich bei der Resonanzeigenfrequenz von 60 Hz eine Resonanzdruckamplitude von etwa 35 mbar ablesen. Die Reduktion der Resonanzdruckamplitude zwischen Reaktoreinlass 20 und Reaktorauslass 22 sind durch die Dämpfung des Systems 14 erklärbar, da bspw. die Aufgabe des Aufgabestoffes sowie Strömungswiderstände die Resonanzdruckamplitude des Systems 14 dämpfen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 102015005224 A1 [0006]
DE 102015006238 A1 [0007]
DE 102016002566 A1 [0008]
DE 102018211650 A1 [0009]

Claims

Reaktorsystem (1) zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln (P) in einem schwingenden Prozessgasstrom, mit einer eine vorgeschaltete Prozessgaszuführungseinheit (3) und eine nachgeschaltete Prozessgasabführungseinheit (4) aufweisenden Reaktoreinheit (2), die über mindestens einen einen Reaktionsraum (8) zur Partikelherstellung und/oder - behandlung und eine Aufgabeeinrichtung (10) zum Einbringen eines Ausgangsstoffes in den Reaktionsraum (8) umfassenden Reaktor (9) verfügt, wobei der Reaktoreinheit (2) über die Prozessgaszuführungseinheit (3) das die Reaktoreinheit (2) in Richtung der Prozessgasabführungseinheit (4) durchströmende Prozessgas (PG) zuführbar ist, und das Reaktorsystem (1) eine zur Erzeugung einer Pulsation eines Prozessgases (PG) geeignete Pulsationseinrichtung (7) umfasst, wobei dem Prozessgas (PG) mittels der Pulsationseinrichtung (7) eine eine Pulsationsfrequenz und eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation aufprägbar ist, und wobei das einen insbesondere einstellbaren statischen Prozessgasdruck aufweisende Reaktorsystem (1) als akustischer Resonator (12) ausgebildet ist, der über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügt, und das Prozessgas (PG) im Reaktorsystem (1) eine resonanzfähige Gassäule ausbilden kann, sodass der Resonator (12) durch die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der durch die Pulsationseinrichtung (7) erzeugten Pulsation anregbar ist und im Resonanzzustand die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases (PG) verstärkbar ist, und wobei die Prozessgaszuführungseinheit (3) und die Prozessgasabführungseinheit (4) jeweils eine einen Druckverlust erzeugende Druckverlust-Erzeugungseinrichtung (13) umfassen, wobei die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen (13) so ausgebildet sind, dass wahlweise einer der Resonanzzustände einstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationseinrichtung (7) dazu konfiguriert ist, die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation an eine der Resonanzeigenfrequenzen des Resonators (12) anzupassen, sodass der ausgewählte Resonanzzustand erreichbar ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationseinrichtung (7) als flammenlos arbeitende Pulsationseinrichtung (7) ausgebildet ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktorsystem (1) eine Heizeinrichtung (6) zur Erwärmung des Prozessgases (PG) aufweist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizeinrichtung (6) stromauf oder stromab der Pulsationseinrichtung (7) angeordnet ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen (13) in der Prozessgaszuführungseinheit (3) und der Prozessgasabführungseinheit (4) in ihrer jeweiligen Position im Betriebszustand unveränderbar angeordnet sind.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationseinrichtung (7) als Druckverlust-Erzeugungseinrichtung (13) ausgebildet ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass stromauf des mindestens einen Reaktors (9) eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung (17) angeordnet ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung (17) stromab der Pulsationseinrichtung (7) angeordnet ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung (17) als Gleitschieberventil, Regelventil, Regelhahn oder regelbare Irisblende ausgebildet ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung (17) eine Regelgenauigkeit von kleiner gleich 3 %, bevorzugt von kleiner gleich 2 %, besonders bevorzugt von kleiner gleich 1 % und am meisten bevorzugt von kleiner gleich 0,5 % aufweist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass stromauf des mindestens einen Reaktors (9) eine Prozessgasstrom-Teilereinrichtung (18) angeordnet ist, sodass jedem Reaktor (9) der Reaktoreinheit (2) mindestens eine Prozessgaszuleitung (19) zugeordnet ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgasstrom-Teilereinrichtung (18) stromab der Pulsationseinrichtung (7) angeordnet ist.
Reaktorsystem (1) nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass jede Prozessgaszuleitung (19) eine Prozessgas-Volumenstromregelungseinrichtung (17) aufweist.
Reaktorsystem (1) nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass jede Prozessgaszuleitung (19) derart ausgebildet ist, dass jede Prozessgaszuleitung (19) zwischen der Prozessgasstrom-Teilereinrichtung (18) und einem Reaktoreinlass (20) einen Druckverlust aufweist, wobei der Druckverlust in jeder Prozessgaszuleitung (19) im Wesentlichen gleich groß ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der Ansprüche 11 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgaszuleitungen (19) eine gleiche Prozessgaszuleitungslänge und/oder einen gleichen Prozessgaszuleitungsinnendurchmesser und/oder sonstige gleiche Einbauten aufweisen.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgaszuführungseinheit (3) und die Prozessgasabführungseinheit (4) eine Prozessgasdruckregeleinrichtung (15) aufweisen, sodass der statische Prozessgasdruck im Reaktorsystem (1) regelbar ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgasabführungseinrichtung (4) eine Vielzahl an Prozessgasableitungen (21) aufweist, wobei jede Prozessgasableitung (21) eine Druckverlust-Erzeugungseinrichtung (13) aufweist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationseinrichtung (7) als Kompressionsmodul, insbesondere als Kolben, oder als Drehschieber oder als modifizierte Drehschleuse ausgebildet ist.
Reaktorsystem (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessabführungseinrichtung (4) eine Prozessgaskühlstrecke (16) und/oder eine Abscheideeinrichtung (11) und/oder eine Prozessgasfördereinrichtung (5) aufweist.
Verfahren zur Herstellung und/oder Behandlung von Partikeln (P) in einem schwingenden Prozessgasstrom, umfassend ein Reaktorsystem (1) mit einer eine vorgeschaltete Prozessgaszuführungseinheit (3) und eine nachgeschaltete Prozessgasabführungseinheit (4) aufweisenden Reaktoreinheit (2), die über mindestens einen einen Reaktionsraum (8) zur Partikelherstellung und/oder -behandlung und eine Aufgabeeinrichtung (10) zum Einbringen eines Ausgangsstoffes in den Reaktionsraum (8) umfassenden Reaktor (9) verfügt, wobei der Reaktoreinheit (2) über die Prozessgaszuführungseinheit (3) das die Reaktoreinheit (2) in Richtung der Prozessgasabführungseinheit (4) durchströmende Prozessgas (PG) zugeführt wird, und das Reaktorsystem (1) eine zur Erzeugung einer Pulsation eines Prozessgases (PG) geeignete Pulsationseinrichtung (7) umfasst, wobei dem Prozessgas (PG) mittels der Pulsationseinrichtung (7) eine eine Pulsationsfrequenz und eine Pulsationsdruckamplitude aufweisende Pulsation aufgeprägt wird, und wobei das einen insbesondere einstellbaren statischen Prozessgasdruck aufweisende Reaktorsystem (1) als akustischer Resonator (12) ausgebildet ist, der über jeweils einen Resonanzzustand definierende Resonanzeigenfrequenzen verfügt, und das Prozessgas (PG) im Reaktorsystem (1) eine resonanzfähige Gassäule ausbildet, sodass der Resonator (12) durch die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der durch die Pulsationseinrichtung (7) erzeugten Pulsation angeregt wird und im Resonanzzustand die Pulsation zu einer eine Resonanzfrequenz und eine Resonanzdruckamplitude aufweisenden Resonanzschwingung des Prozessgases (PG) verstärkt wird, und wobei die Prozessgaszuführungseinheit (3) und die Prozessgasabführungseinheit (4) jeweils eine einen Druckverlust erzeugende Druckverlust-Erzeugungseinrichtung (13) umfassen, wobei die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen (13) so ausgebildet sind, dass wahlweise einer der Resonanzzustände eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Pulsationseinrichtung (7) die Pulsationsfrequenz und/oder die Pulsationsdruckamplitude der Pulsation an eine der Resonanzeigenfrequenzen des Resonators (12) angepasst wird, um den ausgewählten Resonanzzustand zu erreichen.
Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass dem Prozessgas (PG) eine periodische Pulsation aufgeprägt wird.
Verfahren nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulsationsfrequenz oder ein ganzzahliges Vielfaches davon in der Nähe der Resonanzfrequenz des Resonators (12) eingestallt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktorsystem (1) eine Heizeinrichtung (6) zur Erwärmung des Prozessgases aufweist, wobei das Prozessgas (PG) auf Temperaturen von 100 °C bis 3000 °C erwärmt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas (PG) das Reaktorsystem (1) mit einer Verweilzeit von 0,1 s bis 25 s durchströmt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass dem Prozessgas (PG) durch die Pulsationseinrichtung (7) eine Pulsationsfrequenz von 1 Hz bis 2000 Hz aufgeprägt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass dem Prozessgas (PG) durch die Pulsationseinrichtung (7) eine Pulsationsdruckamplitude von 0,1 mbar bis 350 mbar aufgeprägt wird.
Verfahren nach einem der Anspruch 20 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass dem Prozessgas (PG) durch die Pulsationseinrichtung (7) eine Pulsationsfrequenz von 40 Hz bis 160 Hz und eine Pulsationsdruckamplitude von 10 mbar bis 40 mbar aufgeprägt wird.
Verfahren nach einem der Anspruch 20 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckverlust-Erzeugungseinrichtungen (13) im Betriebszustand in ihrer jeweiligen Position nicht verändert werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozessgaszuführungseinheit (3) und die Prozessgasabführungseinheit (4) eine Prozessgasdruckregeleinrichtung (15) aufweisen, sodass der statische Prozessgasdruck im Reaktorsystem (1) einstellbar oder regelbar ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 20 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass das für das Verfahren verwendete Reaktorsystem (1) ein Reaktorsystem (1) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 19 ist.