DE102020203600A1 - Permanentmagnet auf R-T-B Basis - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit bereit, auch wenn der Gehalt an Co gering ist.Bei dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis stellt R ein Seltenerdelement dar, umfassend eines oder mehrere ausgewählt aus Nd und Pr und eines oder mehrere ausgewählt aus Dy und Tb, T stellt eine Kombination von Fe und Co dar und B stellt Bor dar. Der Permanentmagneten auf R-T-B Basis umfasst ferner Zr. Der Gesamtgehalt an Nd, Pr, Dy und Tb beträgt 30,00 Masse-% bis 32,20 Masse-%, der Gehalt an Co beträgt 0,30 Masse-% bis 1,30 Masse-%, der Gehalt an Zr beträgt 0,21 Masse-% bis 0,85 Masse-% und der Gehalt an B beträgt 0,90 Masse-% bis 1,02 Masse-%, in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis.
  • Hintergrund
  • Das Patentdokument 1 offenbart einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit hoher magnetischer Restflussdichte und Koerzitivfeldstärke, sowie ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit und Produktionsstabilität.
  • Das Patentdokument 2 offenbart hohe magnetische Restflussdichte und Koerzitivfeldstärke.
    • Patentdokument 1: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2017-73465
    • Patentdokument 2: offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 2018-93202
  • Zusammenfassung
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es, einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis bereitzustellen, der ausgezeichnete magnetische Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit aufweist, selbst wenn ein Gehalt an Co niedrig ist.
  • Ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß einem Gegenstand ist ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis, bei dem R ein Seltenerdelement, umfassend eines oder mehrere ausgewählt aus Nd und Pr und eines oder mehrere ausgewählt aus Dy und Tb, darstellt, T eine Kombination von Fe und Co darstellt und B Bor darstellt, wobei
    der Permanentmagnet auf R-T-B Basis ferner Zr umfasst, sowie
    in Bezug auf 100 Masse-% des gesamten Permanentmagneten auf R-T-B Basis
    der Gesamtgehalt an Nd, Pr, Dy und Tb 30,00 Masse-% bis 32,20 Masse-% beträgt,
    der Gehalt an Co 0,30 Masse-% bis 1,30 Masse-% beträgt,
    der Gehalt an Zr 0,21 Masse-% bis 0,85 Masse-% beträgt und
    der Gehalt an B 0,90 Masse-% bis 1,02 Masse-% beträgt.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Erfindung erzielt gute magnetische Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit, auch wenn der Gehalt an Co gering ist, indem er eine Zusammensetzung in dem obigen Bereich aufweist.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis kann ferner Cu umfassen und der Gehalt an Cu kann 0,10 Masse-% bis 0,55 Masse-% betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis kann ferner Mn enthalten und der Gehalt an Mn kann 0,02 Masse-% bis 0,10 Masse-% betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis kann ferner AI enthalten und der Gehalt an AI kann 0,07 Masse-% bis 0,35 Masse-% betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis kann ferner Ga enthalten und der Gehalt an Ga kann 0,02 Masse-% bis 0,15 Masse-% betragen.
  • Ein Gehalt an einem schweren Seltenerdelement kann 2,0 Masse-% oder weniger betragen.
  • Ein Konzentrationsgradient des schweren Seltenerdelements kann von einer Oberfläche in Richtung des Inneren des Magneten abnehmen.
  • Figurenliste
    • Die Figur zeigt ein schematisches Diagramm eines Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • < Permanentmagnet auf R-T-B Basis>
  • Ein Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform weist Hauptphasenkörner auf, bestehend aus Kristallkörnern mit einer Kristallstruktur vom R2T14B-Typ. Ferner weist der Permanentmagnet auf R-T-B Basis Korngrenzen auf, die zwischen zwei oder mehr benachbarten Hauptphasenkörnern gebildet sind.
  • Eine Form des Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist nicht besonders beschränkt.
  • Indem eine Vielzahl von spezifischen Elementen in einem bestimmten Gehaltsbereich enthalten sind, kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform eine magnetische Restflussdichte Br, eine Koerzitivfeldstärke HcJ, ein Rechteckigkeitsverhältnis Hk/HcJ und eine Korrosionsbeständigkeit verbessern.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann eine Konzentrationsverteilung aufweisen, bei der eine Konzentration des schweren Seltenerdelements von der Außenseite zur Innenseite des Permanentmagneten auf R-T-B Basis abnimmt. Eine Art des schweren Seltenerdelements ist nicht besonders beschränkt. Es kann zum Beispiel Nd oder Tb oder Tb sein. Das heißt, dass der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst sowohl ein leichtes Seltenerdelement als auch ein schweres Seltenerdelement als R.
  • Wie in der Figur dargestellt, weist der rechteckige, parallelepipedförmige Permanentmagnet auf R-T-B Basis einen Oberflächenbereich und einen zentralen Bereich auf. Ein Gehalt an schwerem Seltenerdelement in dem Oberflächenbereich kann um 2% oder mehr, 5% oder mehr und 10% oder mehr höher sein als ein Gehalt eines schweren Seltenerdelements im zentralen Bereich. Der Oberflächenbereich bezieht sich auf die Oberfläche des R-T-B-basierten Permanentmagneten 1. Zum Beispiel stellen die in der Figur gezeigten Punkte C, C' (C und C' stellen jeweils einen Schwerpunkt jeder Oberfläche der beiden in der Figur dargestellten gegenüberliegenden Oberflächen dar) den Oberflächenbereich dar. Der zentrale Bereich bezieht sich auf die Mitte des Permanentmagneten 1 auf R-T-B Basis. Zum Beispiel bezieht sich der zentrale Bereich auf einen Bereich, bei dem die Dicke des Permanentmagneten 1 auf R-T-B Basis die Hälfte beträgt. Zum Beispiel ist der in der Figur dargestellte Punkt M (ein Mittelpunkt zwischen Punkt C und Punkt C') ein zentraler Bereich. Punkt C, C' kann der Schwerpunkt der Oberfläche mit der größten Fläche unter den Oberflächen des Permanentmagneten 1 auf R-T-B Basis sein und kann der Schwerpunkt der Oberfläche sein, die der größten Fläche zugewandt ist.
  • Im Allgemeinen wird ein Seltenerdelement als ein leichtes Seltenerdelement und ein schweres Seltenerdelement klassifiziert. Das leichte Seltenerdelement des Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm und Eu und das schwere Seltenerdelement ist Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu.
  • Ein Verfahren zur Bildung einer Konzentrationsverteilung des schweren Seltenerdelements im Permanentmagneten auf R-T-B Basis ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis aufgrund der Korngrenzendiffusion des schweren Seltenerdelements, die nachfolgend beschrieben wird, die Konzentrationsverteilung des schweren Seltenerdelements aufweisen.
  • Die Hauptphasenkörner des Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform können Kern-Schale-Körner sein, die einen Kern und eine den Kern umgebende Schale aufweisen. Ferner kann das schwere Seltenerdelement zumindest in der Schale vorhanden sein, Dy oder Tb können in der Schale vorhanden sein und Tb kann in der Schale vorhanden sein.
  • Indem das schwere Seltenerdelement in der Schale vorhanden ist, können die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B Basis effizient verbessert werden.
  • In der vorliegenden Ausführungsform wird die Schale als ein Bereich definiert, in dem ein Anteil (schweres Seltenerdelement / leichtes Seltenerdelement (Molverhältnis)) des schweren Seltenerdelements (z.B. Dy, Tb und dergleichen) zum leichten Seltenerdelement (z.B. Nd, Pr und dergleichen) das Zweifache oder mehr des Anteils in dem Mittelbereich (Kern) des Hauptphasenkorns beträgt.
  • Eine Dicke der Schale ist nicht besonders beschränkt und kann im Durchschnitt 500 nm oder weniger betragen. Ferner kann die Partikelgröße der Hauptphasenkörner 1,0 µm oder mehr und im Durchschnitt 6,5 µm oder weniger betragen.
  • Ein Verfahren zum Bilden der Hauptphasenkörner, um die oben erwähnten Kern-Schale-Körner zu erhalten, ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann ein Verfahren erwähnt werden, das die Korngrenzendiffusion verwendet, die im Folgenden beschrieben wird. Wenn das schwere Seltenerdelement zu den Korngrenzen diffundiert und das schwere Seltenerdelement das Seltenerdelement R an der Oberfläche der Hauptphasenkörner ersetzt, wird die Schale mit einem hohen Anteil des schweren Seltenerdelements gebildet und es bilden sich die oben genannten Kern-Schale-Körner.
  • R ist ein Seltenerdelement umfassend mindestens ein Element, ausgewählt aus Nd und Pr, und mindestens ein Element, ausgewählt aus Dy und Tb. R kann mindestens Nd und Tb umfassen.
  • T ist eine Kombination aus Fe und Co.
  • B ist Bor. Ein Teil des Bors, das in der B-Stelle des Permanentmagneten auf R-T-B Basis enthalten ist, kann durch Kohlenstoff (C) substituiert werden.
  • Ein Gesamtgehalt an Nd, Pr, Dy und Tb in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis (TRE) gemäß der vorliegenden Ausführungsform beträgt in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis 30,00 Masse-% oder mehr und 32,20 Masse-% oder weniger. In dem Fall, dass TRE zu klein ist, verringert sich HcJ. In dem Fall, dass TRE zu groß ist, verringern sich Br.
  • Ein Gesamtgehalt an Nd und Pr in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist nicht besonders beschränkt und kann in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis 29,27 Masse-% oder mehr und 31,27 Masse-% oder weniger betragen.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform kann mindestens Nd und Pr als R enthalten. Der Gehalt an Pr kann 0,0 Masse-% oder mehr und 10,0 Masse-% oder weniger betragen. Er kann 0,0 Masse-% oder mehr und 7,6 Masse-% oder weniger betragen. Wenn der Gehalt an Pr 10,0 Masse-% oder weniger beträgt, weist HcJ einen kleinen Temperaturkoeffizienten auf. Insbesondere ab dem Punkt der Zunahme von HcJ bei hoher Temperatur kann der Gehalt an Pr 0,0 Masse-% bis 7,6 Masse-% betragen.
  • In dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform kann der Gehalt an Pr 5,8 Masse-% oder mehr betragen oder er kann weniger als 5,8 Masse-% betragen. Wenn der Gehalt an Pr 5,8 Masse-% oder mehr beträgt, verbessert sich HcJ-Gehalt. Wenn der Gehalt an Pr weniger als 5,8 Masse-% beträgt, weist HcJ einen kleinen Temperaturkoeffizienten auf.
  • Wenn der Gehalt an Pr 5,8 Masse-% oder mehr beträgt, kann der Gehalt an Pr 5,8 Masse-% oder mehr und 7,6 Masse-% oder weniger betragen. Pr/(Nd+Pr) kann ein Massenverhältnis von 0,19 oder mehr und 0,25 oder weniger erfüllen. Wenn der Gehalt an Pr und/oder Pr/(Nd+Pr) innerhalb des oben genannten Bereichs liegen, verbessert sich HcJ.
  • Es kann absichtlich kein Pr enthalten sein. Wenn Pr absichtlich nicht enthalten ist, kann ein besonders ausgezeichneter Temperaturkoeffizient von HcJ erzielt werden und HcJ bei hoher Temperatur wird höher. In dem Fall, dass absichtlich kein Pr enthalten ist, können weniger als 0,2 Masse-% Pr oder 0,1 Masse-% oder weniger Pr als eine Verunreinigung enthalten sein.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform kann insgesamt 2,0 Masse-% oder weniger des schweren Seltenerdelements (z.B. eins oder mehrere ausgewählt aus Dy und Tb) in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis enthalten. Als das schwere Seltenerdelement kann im Wesentlichen nur Tb enthalten sein. Wenn der Gehalt des schweren Seltenerdelements insgesamt 2,0 Masse-% oder weniger beträgt, neigt Br dazu, gut zu sein. Durch Verringerung eines Gehalts an teurem schweren Seltenerdelement neigt der Permanentmagnet auf R-T-B Basis dazu, sich leicht und kostengünstig herstellen zu lassen.
  • Der Gehalt an Co beträgt 0,30 Masse-% oder mehr und 1,3 Masse-% oder weniger, bezogen auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Er kann 0,30 Masse-% oder mehr und 0,43 Masse-% oder weniger betragen. In der vorliegenden Ausführungsform kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit hoher Korrosionsbeständigkeit auch dann erzielt werden, wenn weniger von dem teuren Co enthalten ist. Als ein Ergebnis lässt sich der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit tendenziell leicht und kostengünstig herstellen. Wenn der Gehalt an Co zu gering ist, verringert sich die Korrosionsbeständigkeit auch wenn der Gehalt an Zr innerhalb des unten angegebenen Bereichs liegt. Wenn der Gehalt an Co zu hoch ist, pendelt sich ein die Korrosionsbeständigkeit verbessernder Effekt ein und die Kosten steigen.
  • Der Gehalt an Fe ist im Wesentlichen ein Rest des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Der Hinweis auf „im Wesentlichen ein Rest“ bezieht sich auf einen Rest ohne das oben genannte R und Co und die unten erwähnten B, Zr, M und andere Elemente.
  • Der Gehalt an B in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform beträgt 0,90 Masse-% oder mehr und 1,02 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Er kann 0,92 Masse-% oder mehr und 1,00 Masse-% oder weniger betragen. Wenn der Gehalt an B zu gering ist, neigt Hk/HcJ dazu, sich leicht zu verringern. Wenn der Gehalt an B zu hoch ist, neigt HcJ dazu sich leicht zu verringern.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält ferner Zr. Der Gehalt an Zr beträgt 0,21 Masse-% oder mehr und 0,85 Masse-% oder weniger, bezogen auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Wenn Zr innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, kann ein anormales Kornwachstum während des Sinterns eingeschränkt werden und verbessert Hk/HcJ und ein Magnetisierungsverhältnis unter einem niedrigen Magnetfeld. Selbst wenn der Gehalt an Co innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, kann eine gute Korrosionsbeständigkeit erzielt werden. Wenn der Gehalt an Zr zu gering ist, kann leicht das anormale Kornwachstum auftreten und Hk/HcJ und das Magnetisierungsverhältnis unter einem niedrigen Magnetfeld werden verschlechtert. Ferner verringert sich die Korrosionsbeständigkeit. Wenn der Gehalt an Zr zu groß ist, neigen Br und Hk/HcJ leicht dazu, sich zu verringern.
  • Das Zr/Co-Verhältnis kann 0,31 oder mehr und 1,98 oder weniger betragen. Ferner kann es 0,48 oder mehr und 1,40 oder weniger und 0,73 oder mehr und 1,40 oder weniger betragen. Wenn das Zr/Co-Verhältnis innerhalb des oben genannten Bereichs liegt, kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit erzielt werden, auch wenn weniger des teuren Co enthalten ist. Als ein Ergebnis neigt der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit einer hohen Korrosionsbeständigkeit dazu, leicht kostengünstig hergestellt zu werden. Wenn das Zr/Co-Verhältnis zu groß ist, verringert die Korrosionsbeständigkeit, auch wenn der Gehalt an Zr innerhalb des oben genannten Bereichs liegt. Wenn das Zr/Co-Verhältnis zu klein ist, pendelt sich der die Korrosionsbeständigkeit verbessernde Effekt ein und die Kosten steigen. Insbesondere bei einem Zr/Co-Verhältnis von 0,48 oder mehr und 1,40 oder weniger neigen HcJ und Br dazu, größer zu werden.
  • Im Allgemeinen umfassen die Korngrenzen in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis eine R-reiche Phase mit einer höheren Massenkonzentration an R als in den Hauptphasen. Wenn der Magnet durch Wasserdampf korrodiert, wird der durch die Korrosionsreaktion erzeugte Wasserstoff in die in den Korngrenzen vorhandene R-reiche Phase gespeichert. Durch die Speicherung von Wasserstoff in die R-reiche Phase neigt das in der R-reichen Phase enthaltene R dann leicht dazu, sich in Hydroxide umzuwandeln. Da sich das in der R-reichen Phase enthaltene R in Hydroxide umwandelt, dehnt sich ein Volumen der R-reichen Phase aus. Die Volumenausdehnung der R-reichen Phase bewirkt ein Abfallen der Hauptphasenkörner. Man nimmt dann an, dass aufgrund dieses Abfalls der Hauptphasenkörner die Korrosion des Magneten in einem beschleunigten Tempo in das Innere des Magneten fortschreitet.
  • Wenn der Gehalt an Zr in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis 0,21 Masse-% oder mehr beträgt, neigt die R Massenkonzentration in der R-reichen Phase dazu, sich leicht zu verringern, und die Fe-Massenkonzentration und die Zr-Massenkonzentration in der R-reichen Phase neigen dazu, leicht zuzunehmen, im Vergleich mit dem Fall, dass der Zr-Gehalt in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis weniger als 0,21 Masse-% beträgt. Wenn der Permanentmagnet auf R-T-B Basis Cu enthält, neigt die Cu-Massenkonzentration in der R-reichen Phase dazu, sich leicht zu erhöhen. Wenn der Gehalt an Zr des Permanentmagneten auf R-T-B Basis weniger als 0,21 Masse-% beträgt, neigt die R-Massenkonzentration in der R-reichen Phase dazu, leicht 65 Masse-% oder mehr zu betragen. Wenn der Zr-Gehalt 0,21 Masse-% oder mehr beträgt, neigt die R-Massenkonzentration in der R-reichen Phase dazu, sich leicht zu verringern, z.B. beträgt sie leicht 55 Masse-% oder weniger.
  • Wenn die R-reiche Phase mit relativ niedriger R-Massenkonzentration und relativ hoher Massenkonzentration von jedem aus Fe, Zr und Cu enthalten ist, ist es schwierig, Wasserstoff zu speichern, im Vergleich mit dem Fall, dass die R-reichen Phase 65 Masse-% oder mehr der R-Massenkonzentration und relativ niedrige Massenkonzentration von jedem aus Fe, Zr und Cu enthält. Als ein Ergebnis kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit hoher Korrosionsbeständigkeit erhalten werden, auch wenn der Gehalt an Co niedrig ist.
  • Der Gehalt an Zr kann 0,25 Masse-% oder mehr und 0,65 Masse-% oder weniger und 0,31 Masse-% oder mehr und 0,60 Masse-% oder weniger betragen. Insbesondere bei einem Gehalt an Zr von 0,25 Masse-% oder mehr wird eine optimale Temperatur für das Sintern breiter. Das heißt, eine anormale, das Kornwachstum beschränkende Wirkung wird während des Sinterns weiter verstärkt. Ferner variieren die Eigenschaften weniger, wodurch sich die Produktionsstabilität verbessert.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann ferner M enthalten. M ist mindestens eines, ausgewählt aus Cu, Mn, AI und Ga. Der Gehalt an M ist nicht besonders beschränkt. M kann nicht enthalten sein. Der Gehalt an M kann 0 Masse-% oder mehr und 1,3 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen.
  • Der Gehalt an Cu ist nicht besonders beschränkt. Cu kann nicht enthalten sein. Der Gehalt an Cu kann 0,01 Masse-% oder mehr und 0,55 Masse-% oder weniger, 0,14 Masse-% oder mehr und 0,53 Masse-% oder weniger und 0,20 Masse-% oder mehr und 0,50 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. In dem Fall, dass der Gehalt an Cu zu gering ist, neigen Br und HcJ leicht dazu, sich zu verringern. Ferner neigt die Korrosionsbeständigkeit dazu, sich zu verringern. Wenn der Gehalt an Cu zu gering ist, neigen Br und HcJ dazu, sich leicht zu verringern. Wenn der Gehalt an Cu zu groß ist, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verringern.
  • Der Gehalt an Mn ist nicht besonders beschränkt. Mn kann nicht enthalten sein. Der Gehalt an Mn kann 0,02 Masse-% oder mehr und 0,10 Masse-% oder weniger, 0,02 Masse-% oder mehr und 0,06 Masse-% oder weniger und 0,02 Masse-% oder mehr und 0,04 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Wenn der Gehalt an Mn zu gering ist, neigen Br und HcJ dazu, sich leicht zu verringern. Wenn der Gehalt an Mn zu groß ist, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verringern.
  • Der Gehalt an AI ist nicht besonders beschränkt. AI kann nicht enthalten sein. Der Gehalt an AI kann 0,07 Masse-% oder mehr und 0,35 Masse-% oder weniger, 0,10 Masse-% oder mehr und 0,30 Masse-% oder weniger und 0,15 Masse-% oder mehr und 0,23 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Wenn der Gehalt an AI zu gering ist, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verringern. Außerdem wird ein Unterschied der magnetischen Eigenschaften (insbesondere HcJ) aufgrund von Änderungen einer Alterungstemperatur während der Herstellung und einer Wärmebehandlungstemperatur nach der Korngrenzendiffusion, die nachfolgend beschrieben werden, größer, und die Produktionsstabilität nimmt ab. Wenn der Gehalt an AI zu groß ist, neigt Br dazu, sich leicht zu verringern.
  • Der Gehalt an Ga ist nicht besonders beschränkt. Ga kann nicht enthalten sein. Der Gehalt an Ga kann 0,02 Masse-% oder mehr und 0,15 Masse-% oder weniger und 0,04 Masse-% oder mehr und 0,15 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Wenn der Gehalt an Ga zu gering ist, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verringern. Wenn der Gehalt an Ga zu groß ist, neigen Unterphasen wie eine R-T-Ga-Phase und dergleichen dazu, sich leicht in den Korngrenzen zu bilden, und Br neigt dazu, sich leicht zu verringern.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann andere Elemente als die oben genannten Nd, Pr, Dy, Tb, T, B, Zr und M als andere Elemente enthalten. Der Gehalt an anderen Elementen ist nicht besonders beschränkt, es kann eine Menge sein, die die magnetischen Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit des Permanentmagneten 1 auf R-T-B Basis nicht wesentlich beeinflusst. Zum Beispiel kann er insgesamt 1,0 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Ein Gehalt an anderen Seltenerdelementen als Nd, Pr, Dy und Tb kann insgesamt 0,3 Masse-% oder weniger betragen.
  • Im Folgenden wird jeder Gehalt an Kohlenstoff (C), Stickstoff (N) und Sauerstoff (O) als ein Beispiel für andere Elemente beschrieben.
  • Der Gehalt an C in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann 0,15 Masse-% oder weniger, 0,13 Masse-% oder weniger oder 0,11 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Der Gehalt an C kann 0,06 Masse-% oder mehr und 0,15 Masse-% oder weniger, 0,06 Masse-% oder mehr und 0,13 Masse-% oder weniger und 0,06 Masse-% oder mehr und 0,11 Masse-% oder weniger betragen. Bei einem Gehalt an C von 0,15 Masse-% oder weniger neigt HcJ dazu, sich zu verbessern. Insbesondere von dem Gesichtspunkt der Verbesserung von HcJ, kann der Gehalt an C 0,11 Masse-% oder weniger betragen. Die Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an C von weniger als 0,06 Masse-% erschwert die Verfahrensbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Daher ist es schwierig, den Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an C von weniger als 0,06 Masse-% kostengünstig herzustellen. Insbesondere von dem Gesichtspunkt der Verbesserung von Hk/HcJ kann der Gehalt an C 0,10 Masse-% oder mehr und 0,15 Masse-% oder weniger betragen.
  • Der Gehalt an N in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann 0,12 Masse-% oder weniger, 0,11 Masse-% oder weniger oder 0,105 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Er kann 0,025 Masse-% oder mehr und 0,12 Masse-% oder weniger, 0,025 Masse-% oder mehr und 0,11 Masse-% oder weniger und 0,025 Masse-% oder mehr und 0,105 Masse-% oder weniger betragen. Wenn sich Gehalt an Stickstoff verringert, neigt HcJ dazu, sich leicht zu verbessern. Die Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an Stickstoff von weniger als 0,025 Masse-% N-Gehalt erschwert die Verfahrensbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B Basis. Daher ist es schwierig, einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an N von weniger als 0,025 Masse-% kostengünstig herzustellen.
  • Der Gehalt an O in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, kann 0,10 Masse-% oder weniger, 0,08 Masse-% oder weniger, 0,07 Masse-% oder weniger und 0,05 Masse-% oder weniger in Bezug auf 100 Masse-% des Permanentmagneten auf R-T-B Basis betragen. Er kann 0,035 Masse-% oder mehr und 0,05 Masse-% oder weniger betragen. Ferner führt eine Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an O von weniger als 0,035 Masse-% dazu, dass die Verfahrensbedingungen des Permanentmagneten auf R-T-B Basis schwieriger werden. Daher ist es schwierig, einen Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit einem Gehalt an O von weniger als 0,035 Masse-% kostengünstig herzustellen.
  • Als ein Verfahren zur Messung verschiedener Komponenten, die in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, enthalten sind, können herkömmliche und allgemein bekannte Methoden verwendet werden. Die Mengen verschiedener Elemente können zum Beispiel durch Röntgenfluoreszenzanalyse, eine induktiv gekoppelte Plasma-Atomemissionsspektroskopie (ICP Analyse) und dergleichen gemessen werden. Der Gehalt an O wird zum Beispiel durch ein nicht-dispersives Infrarot-Absorptionsverfahren bei inerter Gasfusion gemessen. Der Gehalt an C wird etwa durch ein Infrarot-Absorptionsverfahren bei Verbrennung im Sauerstoffstrom gemessen. Der Gehalt an N wird zum Beispiel durch ein Wärmeleitfähigkeitsverfahren bei inerter Gasfusion gemessen.
  • Eine Form des Permanentmagneten auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel kann eine rechteckige Parallelepipedform und dergleichen genannt werden.
  • Im Folgenden wird ein Herstellungsverfahren des Permanentmagneten auf R-T-B Basis im Detail beschrieben, es ist jedoch nicht darauf beschränkt und andere bekannte Methoden können auch verwendet werden.
  • [Herstellungsschritt für das Rohmaterialpulver]
  • Ein Rohmaterialpulver kann durch ein bekanntes Verfahren hergestellt werden. Ein Einzel-Legierung-Verfahren unter Verwendung einer einzelnen Legierung wird in der vorliegenden Ausführungsform beschrieben, es kann jedoch auch ein sogenanntes Zwei-Legierungen-Verfahren verwendet werden, um das Rohmaterialpulver herzustellen, wobei erste und zweite Legierungen mit unterschiedlichen Zusammensetzungen vermischt werden.
  • Zunächst wird eine Rohmateriallegierung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis hergestellt (ein Legierungsherstellungsschritt). Bei dem Legierungsherstellungsschritt werden Rohmaterialmetalle entsprechend der Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform durch ein bekanntes Verfahren geschmolzen und anschließend wird ein Gießen durchgeführt, wodurch die Rohmateriallegierung mit der gewünschten Zusammensetzung hergestellt wird.
  • Beispiele für der Rohmaterialmetalle umfassen Metalle, wie ein einfaches Seltenerdelement, ein einfaches Metallelement wie Fe, Co, Cu und dergleichen, Legierungen aus einer Vielzahl von Metallarten (z.B. Fe-Co-Legierung) oder Verbindungen aus einer Vielzahl von Elementarten (z.B. Ferrobor) und dergleichen können verwendet werden. Ein Gießverfahren zum Formen einer Rohmateriallegierung aus den Rohmaterialmetallen ist nicht besonders beschränkt. Um den Permanentmagneten auf R-T-B Basis mit hohen magnetischen Eigenschaften zu erhalten, kann ein Bandgießverfahren verwendet werden. Eine Homogenisierungsbehandlung kann an der erhaltenen Rohmateriallegierung durch ein bekanntes Verfahren durchgeführt werden, sofern notwendig.
  • Nach der Herstellung der Rohmateriallegierung wird diese pulverisiert (ein Pulverisierungsschritt). Eine Atmosphäre bei jedem Schritt, von dem Pulverisierungsschritt bis zu dem Sinterschritt, kann eine Atmosphäre mit geringer Sauerstoffkonzentration sein, um höhere magnetische Eigenschaften zu erzielen. Zum Beispiel kann die Sauerstoffkonzentration in jedem Schritt 200 ppm oder weniger betragen. Durch die Steuerung der Sauerstoffkonzentration in jedem Schritt, kann ein Gehalt an O des Permanentmagneten auf R-T-B Basis gesteuert werden.
  • Nachfolgend wird als ein Pulverisierungsschritt ein zweistufiges Verfahren beschrieben, das einen Grob-Pulverisierungsschritt, bei dem die Legierung auf einen Partikeldurchmesser von ungefähr einigen 100 µm bis zu einigen Millimetern pulverisiert wird, und einen Fein-Pulverisierungsschritt, bei dem die Legierung auf einen Partikeldurchmesser von ungefähr einigen µm pulverisiert wird, umfasst. Ein einstufiges Verfahren, das aus einem Fein-Pulverisierungsschritt besteht, kann jedoch auch durchgeführt werden.
  • Bei dem Grob-Pulverisierungsschritt wird die Rohmateriallegierung grob pulverisiert bis die Partikelgröße ungefähr einige 100 µm bis zu einigen Millimeter aufweist. Dadurch wird ein grob pulverisiertes Pulver erhalten. Ein Verfahren zur Grob-Pulverisierung ist nicht besonders beschränkt und es können bekannte Verfahren, wie ein Wasserstoffeinlagerungs-Pulverisierungsverfahren, ein Verfahren unter Verwendung eines Grob-Pulverisators und dergleichen verwendet werden. In dem Fall, dass das Wasserstoffeinlagerung-Pulverisierungsverfahren durchgeführt wird, kann der in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis enthaltene Gehalt an N gesteuert werden, indem die Stickstoffkonzentration in einer Atmosphäre während der Dehydrierungsbehandlung gesteuert wird.
  • Als nächstes wird das erhaltene grob pulverisierte Pulver fein pulverisiert bis die durchschnittliche Partikelgröße ungefähr einige µm aufweist (ein Fein-Pulverisierungsschritt). Dadurch wird ein fein pulverisiertes Pulver (Rohmaterialpulver) erhalten. Die mittlere Partikelgröße des fein pulverisierten Pulvers kann 1 µm oder mehr und 10 µm oder weniger, 2 µm oder mehr und 6 µm oder weniger oder 2 µm oder mehr und 4 µm oder weniger betragen. Der Gehalt an N in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis kann gesteuert werden, indem die Stickstoffgaskonzentration in der Atmosphäre während des Fein-Pulverisierungsschritts gesteuert wird.
  • Das Fein-Pulverisierungsverfahren ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel können verschiedene Arten von Fein-Pulverisatoren für die Fein-Pulverisierung verwendet werden.
  • Wenn das grob pulverisierte Pulver fein pulverisiert wird, kann durch Zugabe verschiedener Pulverisierungshilfsmittel, wie Lauramid, Oleyamid und dergleichen, das fein pulverisierte Pulver mit Kristallpartikeln erhalten werden, die dazu neigen, sich leicht in eine bestimmte Richtung zu orientieren, wenn das fein pulverisierte Pulver im Magnetfeld unter Druck gesetzt und verdichtet wird. Zusätzlich kann der Gehalt an C in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis durch Änderung einer Menge des zugegebenen Pulverisierungshilfsmittels gesteuert werden.
  • [Verdichtungsschritt]
  • Bei einem Verdichtungsschritt wird das oben genannte fein pulverisierte Pulver zu einer gewünschten Form verdichtet. Ein Verdichtungsverfahren ist nicht besonders beschränkt. Gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird das oben genannte fein pulverisierte Pulver in eine Form gefüllt und in einem Magnetfeld unter Druck gesetzt. Ein so erhaltener Grünkörper weist Kristallpartikel auf, die in einer spezifischen Richtung orientiert sind, daher kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis mit noch höherer Br erhalten werden.
  • Ein Druck von 20 MPa oder mehr und 300 MPa oder weniger kann während der Verdichtung ausgeübt werden. Es kann ein Magnetfeld von 950 kA/m oder mehr angelegt werden und 950 kA/m oder mehr und 1600 kA/m oder weniger kann angelegt werden. Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt und kann ein gepulstes Magnetfeld sein. Des Weiteren können das statische Magnetfeld und das gepulstes Magnetfeld zusammen verwendet werden.
  • Als ein Verdichtungsverfahren kann neben dem Trocken-Verdichten, bei dem das fein pulverisierte Pulver direkt wie oben beschrieben geformt wird, auch Nass-Verdichten eingesetzt werden, bei dem eine durch Dispergieren des fein pulverisierten Pulvers in einem Lösungsmittel, wie Öl, erhaltene Aufschlämmung verdichtet wird.
  • Eine Form des Grünkörpers, der durch das Verdichten des fein pulverisierten Pulvers erhalten wird, ist nicht besonders beschränkt. Die Dichte des Grünkörpers kann zu diesem Zeitpunkt 4,0 Mg/m3 bis 4,3 Mg/m3 betragen.
  • [Sinterschritt]
  • Ein Sinterschritt ist ein Verfahren, bei welchem der Grünkörper in einem Vakuum oder einer inerten Gasatmosphäre gesintert wird, um einen Sinterkörper zu erhalten. Eine Sinterbedingung muss abhängig von Bedingungen, wie einer Zusammensetzung, einem Pulverisierungsverfahren, einem Unterschied der Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung und dergleichen, eingestellt werden. Zum Beispiel wird das Sintern durch Erwärmen des Grünkörpers in Vakuum oder in einem inerten Gas bei 1000 °C oder mehr und 1200 °C oder weniger für eine Stunde oder mehr bis 20 Stunden oder weniger durchgeführt. Durch Sintern bei den oben genannten Sinterbedingungen kann der Sinterkörper mit hoher Dichte erhalten werden. In der vorliegenden Ausführungsform wird der Sinterkörper mit der Dichte von 7,45 Mg/m3 oder mehr erhalten. Die Dichte des Sinterkörpers kann 7,50 Mg/m3 oder mehr betragen.
  • [Alterungs-Behandlungsschritt]
  • Ein Alterungsbehandlungsschritt ist ein Schritt, bei welchem der Sinterkörper bei niedrigerer Temperatur als der Sintertemperatur wärmebehandelt wird (Alterungsbehandlung). Es gibt keine besondere Einschränkung, ob der Alterungsbehandlungsschritt durchgeführt wird oder nicht und die Anzahl der Durchführungen des Alterungsbehandlungsschrittes ist auch nicht besonders beschränkt. Der Alterungsbehandlungsschritt wird demzufolge abhängig von den gewünschten magnetischen Eigenschaften durchgeführt. Ein nachfolgend beschriebener Korngrenzendiffusionsschritt kann als der Alterungsbehandlungsschritt verwendet werden. Im Folgenden wird die Ausführungsform zur Durchführung der Alterungsbehandlung in zwei Schritten beschrieben.
  • Ein als erster durchgeführter Alterungsschritt wird als ein erster Alterungsschritt bezeichnet, ein als zweiter durchgeführter Alterungsschritt wird als ein zweiter Alterungsschritt bezeichnet. Die Alterungstemperatur des ersten Alterungsschritts wird als T1 bezeichnet und die Alterungstemperatur des zweiten Alterungsschrittes als T2.
  • T1 und die Alterungsdauer während des ersten Alterungsschritts sind nicht besonders beschränkt. T1 kann 700 °C oder mehr und 900 °C oder weniger betragen. Die Alterungsdauer kann eine Stunde oder mehr und 10 Stunden oder weniger betragen.
  • T2 und die Alterungsdauer während des zweiten Alterungsschritts sind nicht besonders beschränkt. T2 kann 450 °C oder mehr und 700 °C oder weniger betragen. Die Alterungsdauer kann eine Stunde oder mehr und 10 Stunden oder weniger betragen.
  • Durch solche Alterungsbehandlungen können die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die HcJ des am Ende erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B Basis, verbessert werden.
  • [Bearbeitungsschritt (vor Korngrenzendiffusion)]
  • Ein Schritt zur Bearbeitung des Sinterkörpers gemäß der vorliegenden Ausführungsform zur Erzielung einer gewünschten Form kann eingesetzt werden, sofern notwendig. Als Beispiele des Bearbeitungsverfahrens wird eine Formbearbeitung, wie Schneiden und Schleifen, eine Anfasung, wie Trommelpolieren und dergleichen erwähnt werden.
  • [Korngrenzendiffusionsschritt]
  • Ein Korngrenzendiffusionsschritt kann durchgeführt werden, indem ein Diffusionsmaterial an die Oberfläche eines Sinterkörpers aufgebracht und der Sinterkörper mit dem daran haftenden Diffusionsmaterial erwärmt wird. Dadurch kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis erhalten werden. In der vorliegenden Ausführungsform ist eine Art des Diffusionsmaterial nicht besonders beschränkt. Das Diffusionsmaterial kann das schwere Seltenerdelement (z.B. Tb und/oder Dy) umfassen und das Diffusionsmaterial kann alle der nachfolgend genannten ersten bis dritten Komponenten umfassen. Die erste Komponente ist ein Hydrid von Tb und/oder ein Hydrid von Dy. Die zweite Komponente ist ein Hydrid von Nd und/oder ein Hydrid von Pr. Die dritte Komponente ist einfach Cu, eine Legierung, die Cu enthält, und/oder eine Verbindung, die Cu enthält.
  • Während des Korngrenzendiffusionsschrittes werden Korngrenzenphasen mit einer hohen Konzentration des Seltenerdelements R, die in den Korngrenzen eines Magneten-vor-der-Diffusion (Sintermagneten) vorhanden sind, mit dem Temperaturanstieg zu flüssigen Phasen. Wenn sich das Diffusionsmaterial in die flüssigen Phasen auflöst, diffundieren Komponenten des Diffusionsmaterial von der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion in das Innere des Magneten-vor-der-Diffusion. In dem Fall, dass Hydride eines schweren Seltenerdelements RH als das Diffusionsmaterial verwendet werden, neigen die an der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion haftenden Hydride von RH dazu, sich schnell und leicht in die flüssigen Phasen aufzulösen, die an die Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion ausgetreten sind, wenn die Dehydrierungsreaktion aufgrund des Temperaturanstiegs stattfindet. Als ein Ergebnis neigt die Konzentration von RH dazu, in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion leicht anzusteigen, und Diffusion von RH neigt dazu, leicht ins Innere des Hauptphasenkorns zu diffundieren, das sich in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion befindet. Als ein Ergebnis neigt RH dazu, leicht im Inneren des Hauptphasenkorns, das in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion angeordnet ist, zu verbleiben. Daher ist es schwierig, in das Innere des Magneten-vor-der-Diffusion zu diffundieren. Da weniger RH in das Innere des Magneten-vor-der-Diffusion diffundiert ist es schwierig, die Koerzitivfeldstärke des Permanentmagneten auf R-T-B Basis zu verbessern.
  • Wenn das Diffusionsmaterial eine erste Komponente (schweres Seltenerdelement RH), eine zweite Komponente (leichtes Seltenerdelement RL) und eine dritte Komponente (Cu) enthält, neigt, da Cu und R einen niedrigen eutektischen Punkt haben, das im Diffusionsmaterial enthaltene Cu dazu, zunächst leicht in die flüssigen Phasen zu diffundieren, wenn flüssige Phasen mit hoher R-Konzentration, die im Magneten-vor-der-Diffusion gebildet wurden, in der Nähe des Diffusionsmaterial an die Oberfläche austreten. Daher löst sich Cu zuerst in die flüssigen Phasen auf, dann nimmt die Cu-Konzentration in den flüssigen Phasen in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion zu. Als ein Ergebnis bildet sich in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion eine R-Cu-reiche Phase, dann diffundiert Cu in die flüssigen Phasen im Inneren des Magneten-vor-der-Diffusion. Betrachtet man RL als die zweite Komponente und RH als die erste Komponente, so lösen sich RL und RH nach der Dehydrierungsreaktion der Hydride in die R-Cu-reiche Flüssigphase auf. Der eutektische Punkt von RL als die zweite Komponente und Cu liegt bei etwa 500 °C und der eutektische Punkt von RH als die erste Komponente liegt bei 700 bis 800 °C oder so. Daher löst sich nach der Diffusion von Cu RL als die zweite Komponente in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion in die R-Cu-reiche flüssige Phase auf, dann löst sich RH als die erste Komponente auf. Da sich RL als zweite Komponente nach Cu auflöst, wird die Diffusion von Cu in den Magneten-vor-der-Diffusion gefördert und die R-Cu-reiche flüssige Phase wird in den Korngrenzen des Magneten-vor-der-Diffusion gebildet.
  • Unter der ersten Komponente (RH), der zweiten Komponente (RL) und der dritten Komponente (Cu) neigt die erste Komponente (RH) dazu, sich zuletzt in den flüssigen Phasen zu lösen. Daher diffundiert RH, abgeleitet aus der ersten Komponente, nach Cu und RL in die flüssigen Phasen im Magneten-vor-der-Diffusion. Somit wird im Vergleich mit dem Fall ohne Cu und RL ein schneller Anstieg der RH-Konzentration in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion unterdrückt. Die kann daher die Diffusion von RH in das Innere des Hauptphasenkorns, das sich in der Nähe der Oberfläche des Magneten-vor-der-Diffusion befindet, eingeschränkt werden. Als ein Ergebnis wird mehr RH in den Magneten-vor-der-Diffusion diffundiert, wodurch die Koerzitivfeldstärke des Permanentmagneten dazu neigt, sich zu verbessern.
  • Das Diffusionsmaterial kann eine Aufschlämmung sein, umfassend ein Lösungsmittel zusätzlich zu den oben genannten ersten bis dritten Komponenten. Das in der Aufschlämmung enthaltene Lösungsmittel kann ein beliebiges anderes Lösungsmittel als Wasser sein. Es kann zum Beispiel organische Lösungsmittel wie Alkohole, Aldehyde, Ketone und dergleichen sein. Das Diffusionsmaterial kann ein Bindemittel umfassen. Eine Art des Bindemittels ist nicht besonders beschränkt. Zum Beispiel können Harze wie Acrylharze und dergleichen als das Bindemittel enthalten sein. Wenn das Bindemittel enthalten ist, haftet das Diffusionsmaterial leichter an der Oberfläche des Sinterkörpers.
  • Das Diffusionsmaterial kann eine Paste sein, umfassend das Lösungsmittel und das Bindemittel zusätzlich zu den oben genannten ersten bis dritten Komponenten. Die Paste ist fließfähig und weist eine hohe Viskosität auf. Die Viskosität der Paste ist höher als die Viskosität der Aufschlämmung.
  • Das Lösungsmittel kann vor der Korngrenzendiffusion durch Trocknen des Sinterkörpers mit der anhaftenden Aufschlämmung oder Paste entfernt werden.
  • Die Diffusionsbehandlungstemperatur während des Korngrenzendiffusionsschrittes gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann gleich oder höher als der eutektische Punkt von RL und Cu und niedriger als die Sintertemperatur sein. Zum Beispiel kann die Diffusionsbehandlungstemperatur 800 °C oder mehr und 950 °C oder weniger betragen. Während des Korngrenzendiffusionsschrittes kann die Temperatur des Magneten-vor-der-Diffusion allmählich von der Temperatur unterhalb der Diffusionsbehandlungstemperatur erhöht werden, bis die Temperatur die Diffusionsbehandlungstemperatur erreicht.
  • Die Zeitdauer, über die die Temperatur des Magneten-vor-der-Diffusion auf der Diffusionsbehandlungstemperatur gehalten wird (die Diffusionsbehandlungsdauer), beträgt z.B. 1 Stunde oder länger und 50 Stunden oder kürzer. Die Atmosphäre während der Diffusionsbehandlung kann eine nichtoxidierende Atmosphäre sein. Die nichtoxidierende Atmosphäre kann zum Beispiel ein Edelgas wie Ar und dergleichen sein. Der Druck der Atmosphäre während des Diffusionsbehandlungsschrittes kann 1 kPa oder weniger betragen. Aufgrund dieser Atmosphäre mit reduziertem Druck wird die Dehydrierungsreaktion der Hydride erleichtert und das Diffusionsmaterial neigt dazu, sich leicht in die flüssigen Phasen aufzulösen.
  • Nach der Diffusionsbehandlung kann ferner eine Wärmebehandlung durchgeführt werden. Eine Wärmebehandlungstemperatur kann in diesem Fall 450 °C oder mehr und 600 °C oder weniger betragen. Eine Wärmebehandlungsdauer kann 1 Stunde oder länger und 10 Stunden oder kürzer betragen. Durch solch eine Wärmebehandlung können die magnetischen Eigenschaften, insbesondere HcJ des am Ende erhaltenen Permanentmagneten auf R-T-B Basis, verbessert werden.
  • Die Produktionsstabilität des Permanentmagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann durch den Unterschied der magnetischen Eigenschaften bestätigt werden. Der Unterschied der magnetischen Eigenschaften wird z.B. durch die Änderung der Diffusionsbehandlungstemperatur während des Korngrenzendiffusionsschrittes und/oder die Änderung der Wärmebehandlungstemperatur nach der Diffusion der schweren Seltenerdelemente verursacht.
  • [Bearbeitungsschritt (nach Korngrenzendiffusion)]
  • Nach dem Korngrenzendiffusionsschritt kann ein Polieren durchgeführt werden, um das Diffusionsmaterial zu entfernen, das auf der Oberfläche des Permanentmagneten auf R-T-B Basis zurückbleibt. Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis kann auch einer anderen Bearbeitung unterworfen werden. Zum Beispiel können Formbearbeitungen wie Schneiden und Schleifen, Oberflächenbearbeitungen wie Anfasen und Trommelpolieren und ähnliches durchgeführt werden.
  • In der vorliegenden Ausführungsform werden die Bearbeitungsschritte vor und nach der Korngrenzendiffusion durchgeführt, diese Schritte müssen jedoch nicht unbedingt durchgeführt werden. Ferner kann der Korngrenzendiffusionsschritt als der Alterungsbehandlungsschritt verwendet werden. Eine Erwärmungstemperatur ist in dem Fall, dass der Korngrenzendiffusionsschritt als der Alterungsbehandlungsschritt verwendet wird, nicht besonders beschränkt. Es ist besonders bevorzugt, ihn bei einer für den Korngrenzendiffusionsschritt bevorzugten Temperatur und auch bei einer für den Alterungsbehandlungsschritt bevorzugten Temperatur durchzuführen.
  • Eine Konzentration des schweren Seltenerdelements des Permanentmagneten auf R-T-B Basis nach der Korngrenzendiffusion neigt dazu, eine Konzentrationsverteilung aufzuweisen, die sich von der Außenseite zur der Innenseite des Permanentmagneten auf R-T-B Basis verringert. Die Hauptphasenkörner, die in dem Permanentmagneten auf R-T-B Basis nach der Korngrenzendiffusion enthalten sind, neigen dazu, leicht die oben erwähnte Kern-Schale-Struktur aufzuweisen.
  • Der so erhaltene Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform erzielt gewünschte Eigenschaften, Insbesondere werden hohe Br, HcJ und Hk/HcJ erzielt und ausgezeichnete Korrosionsbeständigkeit und Produktionsstabilität werden erzielt. Ferner wird eine gute Temperatureigenschaft erzielt und HcJ bei hoher Temperatur ist hoch und eine Verringerung von HcJ in Bezug auf die Temperaturzunahme ist klein.
  • Der durch das obige Verfahren erhaltene Permanentmagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform wird durch Magnetisierung zu einem magnetischen Permanentmagnet auf R-T-B Basis.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis, gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist zur Verwendung für einen Motor, einen elektrischen Generator und dergleichen geeignet.
  • Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene Ausführungsform beschränkt und kann innerhalb des Umfangs der Erfindung unterschiedlich modifiziert werden kann.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis ist nicht auf das obige Verfahren beschränkt und kann geeignet verändert werden. Während das obige Verfahren zum Gewinnen des Permanentmagneten auf R-T-B Basis ein Sinterverfahren ist, kann der Permanentmagnet auf R-T-B Basis der vorliegenden Ausführungsform zum Beispiel durch Warmbearbeitung hergestellt werden. Ein Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis durch Warmbearbeitung umfasst die folgenden Schritte:
    1. (a) einen Schmelz- und Abschreckschritt zum Schmelzen von Rohmaterialmetallen und Abschrecken des resultierenden geschmolzenen Metalls, um ein Band zu erhalten;
    2. (b) einen Pulverisierungsschritt zum Pulverisieren des Bandes, um ein flockenartiges Rohmaterialpulver zu erhalten;
    3. (c) einen Kaltumformungsschritt zum Kaltumformen des pulverisierten Rohmaterialpulver;
    4. (d) einen Vorwärmschritt zum Vorwärmen des kaltumgeformten Körpers;
    5. (e) einen Warmumformungsschritt zum Warmumformen des vorgewärmten kaltumgeformten Körpers;
    6. (f) einen heißplastischen Verformungsschritt zum plastischen Verformen des warmumgeformten Körpers in eine vorbestimmte Form; und
    7. (g) einen Alterungsbehandlungsschritt zum Altern eines Permanentmagneten auf R-T-B Basis.
  • Es sollte festgehalten werden, dass die Schritte nach dem Alterungsbehandlungsschritt die gleichen Schritte sind, wie bei der Herstellung durch Sintern.
  • Beispiele
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung anhand weiterer detaillierter Beispiele beschrieben, wobei die vorliegende Erfindung jedoch nicht darauf beschränkt werden soll.
  • (Herstellung eines Permanentmagneten auf R-T-B Basis)
  • Eine Rohmateriallegierung wurde durch ein Bandgießverfahren hergestellt, so dass eine am Ende erhaltene Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis einer Zusammensetzung der Beispiele entsprach, die in den nachfolgend beschriebenen Tabellen 1 bis 3 dargestellt sind. Die in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Experimente wiesen alle einen Gehalt an Pr von 0 Masse-% auf. In einigen Fällen können O, N, C, H, Si, Ca, La, Ce, Cr und dergleichen als andere, in den Tabellen 1 bis 3 nicht angegebene Elemente nachgewiesen werden. Si wurde hauptsächlich beim Schmelzen einer Legierung aus Ferrobor-Rohmaterial und einem Tiegel zugemischt. Ca, La und Ce wurden aus einem Seltenerdelement-Rohmaterial zugemischt. Ferner kann Cr auch aus elektrolytischem Eisen zugemischt werden. Der Gehalt an Fe in den Tabellen 1 bis 3 wird als „Rest“ angegeben, da der Gehalt an Fe ein Rest war, wenn der gesamte Permanentmagnet auf R-T-B Basis einschließlich der oben genannten anderen Elemente 100 Masse-% betrug.
  • Anschließend wurde Wasserstoff in der Rohmateriallegierung gespeichert, indem für eine Stunde Wasserstoffgas bei Raumtemperatur eingeleitet wurde. Anschließend wurde die Atmosphäre auf Ar-Gas umgestellt und eine Dehydrierungsbehandlung bei 600°C für eine Stunde durchgeführt, um eine Wasserstoffanreicherungs-Pulverisierung an der Rohmateriallegierung durchzuführen.
  • Danach wurde dem Rohmateriallegierungspulver ein Massenverhältnis von 0,1% Oleinamid als ein Pulverisierungshilfsmittel zugegeben und mit einem Nauta-Mischer gemischt.
  • Nachfolgend wurde das erhaltene Pulver in einem Stickstoffgasstrom unter Verwendung einer Strahlmühlenvorrichtung mit Prallplatte fein pulverisiert und das feine Pulver (Rohmaterialpulver) mit einer mittleren Partikelgröße von 3,0 µm oder so erhalten. Die mittlere Partikelgröße war eine mittlere Partikelgröße D50, gemessen durch einen Partikelgrößenanalysator vom Laserbeugungstyp.
  • Das erhaltene feine Pulver wurde in dem Magnetfeld verdichtet und ein Grünkörper wurde hergestellt. Das an das erhaltene feine Pulver während der Verdichtung angelegte Magnetfeld war ein statisches Magnetfeld von 1200 kA/m. Der während des Verdichtens angewandte Druck betrug 120MPa. Die Richtung der Magnetfeldanwendung und die Richtung der Druckbeaufschlagung waren senkrecht zueinander.
  • Nachfolgend wurde der Grünkörper gesintert und ein Sinterkörper erhalten. Optimale Bedingungen beim Sintern variierten abhängig von der Zusammensetzung und dergleichen; das Sintern wurde jedoch innerhalb des Temperaturbereichs von 1030 °C bis 1070 °C für 4 Stunden durchgeführt. Das Sintern wurde in einer Vakuumatmosphäre durchgeführt. Die Sinterdichte zu diesem Zeitpunkt lag innerhalb von 7,51 Mg/m3 bis 7,55 Mg/m3. Anschließend wurde in Ar Atmosphäre unter Atmosphärendruck die erste Alterungsbehandlung bei einer ersten Alterungstemperatur T1 = 850 °C für 1 Stunde durchgeführt und die zweite Alterungsbehandlung wurde des Weiteren bei der zweiten Alterungstemperatur T2 = 520 °C bis 540 °C für 1 Stunde durchgeführt. Demzufolge wurde der Sinterkörper jeder Probe, die in den Tabellen 1 und 2 dargestellt sind, erhalten.
  • (Herstellung der Diffusionsmaterialpaste)
  • Anschließend wurde die für die Korngrenzendiffusion verwendete Diffusionsmaterialpaste hergestellt.
  • Zunächst wurde ein Metall Tb mit einer Reinheit von 99,9 % einer Wasserstoffeinlagerung durch Einleiten von Wasserstoffgas bei Raumtemperatur unterworfen. Dann wurde die Atmosphäre auf Ar-Gas umgestellt, um eine Dehydrierungsbehandlung bei 600 °C für 1 Stundedurchzuführen und es wurde eine Wasserstoffeinlagerungs-Pulverisierung des Metalls Tb durchgeführt. Anschließend wurden als Pulverisierungshilfsmittel 0,05 Masse-% Zinkstearat, in Bezug auf 100 Masse-% des Metalls Tb, zugegeben und dann mit einem Nauta-Mischer gemischt. Dann wurde eine Fein-Pulverisierung unter Verwendung einer Strahlmühle in der Atmosphäre umfassend 3000 ppm Sauerstoff durchgeführt, wodurch ein feinpulverisiertes Pulver aus Tb-Hydrid mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 10,0 µm erhalten wurde.
  • Anschließend wurde ein fein pulverisiertes Pulver aus Nd-Hydrid mit einer mittleren Partikelgröße von etwa 10,0 µm aus einem Metall Nd mit einer Reinheit von 99,9 % gewonnen. Ein Verfahren zur Gewinnung des fein pulverisierten Pulvers aus Nd-Hydrid ist das gleiche wie das Verfahren zur Gewinnung des fein pulverisierten Pulvers aus Tb-Hydrid.
  • 46,8 Massenteile des fein pulverisierten Pulvers aus Tb-Hydrid, 17,0 Massenteile des fein pulverisierten Pulvers voausm Nd-Hydrid, 11,2 Massenteile eines Metall-Cu-Pulvers, 23 Massenteile Alkohol und 2 Massenteile Acrylharz wurden zur Herstellung der Diffusionsmaterialpaste geknetet. Der Alkohol war ein Lösungsmittel und das Acrylharz ein Bindemittel.
  • (Aufbringung und Wärmebehandlung der Diffusionsmaterialpaste)
  • Der oben erwähnte Sinterkörper wurde auf eine Größe von vertikale Länge 11 mm x horizontale Länge 11 mm x Dicke 4,2 mm geschliffen (die Richtung der Achse der einfachen Magnetisierung betrug 4,2 mm). Anschließend wurde er 3 Minuten lang in eine Mischlösung aus Salpetersäure und Ethanol in einem Verhältnis von 3 Masse-% Salpetersäure in Bezug auf 100 Masse-% Ethanol eingetaucht und dann für eine Minute in Ethanol eingetaucht. Dabei wurde eine Ätzbehandlung durchgeführt. Die Ätzbehandlung des Eintauchens in die Mischlösung für 1 Minute und des anschließenden Eintauchens in Ethanol für 1 Minute wurde zweimal durchgeführt.
  • Anschließend wurde die gesamte Oberfläche des Sinterkörpers nach der Ätzbehandlung mit der oben genannten Diffusionsmaterialpaste beschichtet. Die Diffusionsmaterialpaste wurde in einer solchen Menge aufgebracht, dass die Tb-Masse (Tb-Beschichtungsmenge) in Bezug auf 100 Masse-% des Sinterkörpers einem in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen Massenverhältnis entsprach.
  • Anschließend wurde der mit der Diffusionsmaterialpaste beschichtete Sinterkörper in einem Ofen bei 160 °C belassen, um das Lösungsmittel in der Diffusionsmaterialpaste zu entfernen. Dann wurde er für 18 Stunden bei 930 °C erwärmt, während Ar unter atmosphärischem Druck (1 atm) floss. Ferner wurde der Sinterkörper für 4 Stunden bei 520 bis 540 °C erwärmt, während Ar unter atmosphärischem Druck floss. Auf diese Weise wurde jede Probe des Permanentmagneten auf R-T-B Basis, wie in den Tabellen 1 bis 3 gezeigt, erhalten.
  • Die Oberfläche des Permanentmagneten auf R-T-B Basis wurde um 0,1 mm pro Fläche geschliffen, dann wurden die Zusammensetzung, die magnetischen Eigenschaften und die Korrosionsbeständigkeit bewertet.
  • Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis wurde auf eine Größe von vertikale Länge 11 mm x horizontale Länge 11 mm x Dicke 4,2 mm (die Richtung der Achse der leichten Magnetisierung betrug 4,2 mm) durch eine vertikale Schleifmaschine geschliffen und die magnetischen Eigenschaften bei Raumtemperatur wurden durch einen BH-Tracer ermittelt. Der Permanentmagnet auf R-T-B Basis wurde vor der Messung der magnetischen Eigenschaften durch ein gepulstes Magnetfeld von 4000 kA/m magnetisiert. Da der Permanentmagnet auf R-T-B Basis dünn war, wurden drei Magnete aufeinandergestapelt und die magnetischen Eigenschaften ermittelt. Es sollte festgehalten werden, dass in den vorliegenden Beispielen Hk/HcJ durch Hk/HcJ x 100 (%) berechnet wurde, wobei Hk (kA/m) das Magnetfeld ist, wenn eine Magnetisierung 90% von Br im zweiten Quadranten (J-H Entmagnetisierungskurve) einer Magnetisierung J - Magnetfeld H-Kurve erreicht. HcJ wurde bei einer Erwärmung auf 147 °C gemessen. Ferner wurde die Differenz zwischen HcJ bei Raumtemperatur und HcJ bei 147 °C berechnet und ein absoluter Wert davon durch HcJ bei Raumtemperatur geteilt, wodurch ein Entmagnetisierungsfaktor erhalten wurde.
  • In den vorliegenden Beispielen wurde Br des Permanentmagneten auf R-T-B Basis als gut angesehen, wenn Br 1400 mT oder mehr betrug. HcJ des Permanentmagneten auf R-T-B Basis bei Raumtemperatur wurde als gut angesehen, wenn HcJ 1950 kA/m oder mehr betrug. HcJ des Permanentmagneten auf R-T-B Basis bei 147 °C wurde als gut angesehen, wenn HcJ bei 147 °C 900 kA/m oder mehr betrug. Hk/HcJ des Permanentmagneten auf R-T-B-Basis wurde als gut angesehen, wenn Hk/HcJ 96,0% oder mehr betrug.
  • Wenn Br, HcJ bei Raumtemperatur, HcJ bei 147 °C und Hk/HcJ des R-T-B-basierten Permanentmagneten alle gut waren, dann wurden die magnetischen Eigenschaften des Permanentmagneten auf R-T-B Basis als gut angesehen. Wenn mindestens eines von Br, HcJ bei Raumtemperatur, HcJ bei 147 °C und Hk/HcJ nicht gut war, dann wurden die magnetischen Eigenschaften als schlecht angesehen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 3 dargestellt.
  • Zusätzlich wurde die Korrosionsbeständigkeit des Permanentmagneten auf R-T-B Basis getestet. Die Korrosionsbeständigkeit wurde durch den PCT-Test (Pressure Cooker Test) unter gesättigten Dampfdruck geprüft. Insbesondere wurde eine Masseänderung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis vor und nach dem Test unter Druck von 2 atm für 1.000 Stunden in 100% relativer Luftfeuchtigkeitsatmosphäre gemessen. Die Korrosionsbeständigkeit wurde als gut angesehen, wenn die Masseabnahme pro Gesamtoberfläche des Permanentmagneten auf R-T-B Basis 3 mg/cm2 oder weniger betrug. Die Korrosionsbeständigkeit wurde als schlecht angesehen, wenn die Masseabnahme des Permanentmagneten auf R-T-B Basis 3 mg/cm2 oder weniger betrug.
  • Figure DE102020203600A1_0001
    Figure DE102020203600A1_0002
  • Figure DE102020203600A1_0003
  • Figure DE102020203600A1_0004
  • Tabelle 1 zeigt die Beispiele und die Vergleichsbeispiele, die unter den gleichen Bedingungen durchgeführt wurden, mit der Ausnahme, dass die Zusammensetzung des Permanentmagneten auf R-T-B Basis verändert wurde. Die Beispiele, die der Zusammensetzung des spezifischen Bereichs entsprachen, wiesen gute magnetische Eigenschaften und Korrosionsbeständigkeit auf. Die Vergleichsbeispiele mit der Zusammensetzung, die dem spezifischen Bereich nicht entsprach, wiesen schlechte magnetische Eigenschaften oder Korrosionsbeständigkeit auf. In Bezug auf den Entmagnetisierungsfaktor wurde kein wesentlicher Unterschied zwischen den Beispielen und den Vergleichsbeispielen beobachtet.
  • Tabelle 2 zeigt die Beispiele des Sinterkörpers, der die gleiche Zusammensetzung, jedoch eine andere Tb-Beschichtungsmenge aufweist. Gemäß Tabelle 2 nahm mit zunehmender Tb-Beschichtungsmenge Br zu, HcJ neigte dazu, zuzunehmen, und Hk/HcJ neigte dazu, sich zu verringern. Die Korrosionsbeständigkeit wurde gut erhalten, auch wenn die Tb-Beschichtungsmenge geändert wurde.
  • Tabelle 3 zeigt die Beispiele, bei denen ein Teil von Nd aus Beispiel 3 durch Pr ersetzt wurde. Gemäß Tabelle 3 nahm mit zunehmendem Gehalt an Pr HcJ bei Raumtemperatur zu, während HcJ bei 147 °C dazu neigte, sich zu verringern.
  • Für alle Beispiele und Vergleichsbeispiele des Permanentmagneten auf R-T-B Basis wurde die Tb-Konzentrationsverteilung unter Verwendung eines Elektronenstrahlmikroanalysators (EPMA) gemessen und es wurde bestätigt, dass sich die Tb-Konzentration nach der Korngrenzendiffusion von der Außenseite zur Innenseite verringerte.
  • Bezugszeichenliste
    • 1...
    Permanentmagnet auf R-T-B Basis
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2017073465 [0003]
    • JP 2018093202 [0003]

Claims (7)

  1. Permanentmagnet auf R-T-B Basis, bei dem R ein Seltenerdelement, umfassend eines oder mehrere ausgewählt aus Nd und Pr und eines oder mehrere ausgewählt aus Dy und Tb, darstellt, T eine Kombination von Fe und Co darstellt und B Bor darstellt, wobei der Permanentmagnet auf R-T-B Basis ferner Zr umfasst, sowie in Bezug auf 100 Masse-% des gesamten Permanentmagneten auf R-T-B Basis der Gesamtgehalt an Nd, Pr, Dy und Tb 30,00 Masse-% bis 32,20 Masse-% beträgt, der Gehalt an Co 0,30 Masse-% bis 1,30 Masse-% beträgt, der Gehalt an Zr 0,21 Masse-% bis 0,85 Masse-% beträgt und der Gehalt an B 0,90 Masse-% bis 1,02 Masse-% beträgt.
  2. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach Anspruch 1, ferner umfassend Cu, wobei der Gehalt an Cu 0,10 Masse-% bis 0,55 Masse-% beträgt.
  3. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach Anspruch 1 oder 2, ferner umfassend Mn, wobei ein Gehalt an Mn 0,02 Masse-% bis 0,10 Masse-% beträgt.
  4. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 3, ferner umfassend AI, wobei der Gehalt an AI 0,07 Masse-% bis 0,35 Masse-% beträgt.
  5. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 4, ferner umfassend Ga, wobei der Gehalt an Ga 0,02 Masse-% bis 0,15 Masse-% beträgt.
  6. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 5 wobei der Gehalt an einem schweren Seltenerdelement 2,0 Masse-% oder weniger beträgt.
  7. Permanentmagnet auf R-T-B Basis nach einem der Ansprüche 1 bis 6 mit einem Konzentrationsgradienten des schweren Seltenerdelements, der von einer Oberfläche in Richtung des Inneren des Magneten abnimmt.
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