DE102020122510A1 - Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser - Google Patents

Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser Download PDF

Info

Publication number
DE102020122510A1
DE102020122510A1 DE102020122510.5A DE102020122510A DE102020122510A1 DE 102020122510 A1 DE102020122510 A1 DE 102020122510A1 DE 102020122510 A DE102020122510 A DE 102020122510A DE 102020122510 A1 DE102020122510 A1 DE 102020122510A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pectin
fiber
washing
citrus fiber
citrus
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE102020122510.5A
Other languages
English (en)
Other versions
DE102020122510B4 (de
Inventor
Gerhard F. Fox
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Original Assignee
Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=78718796&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DE102020122510(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken filed Critical Herbstreith und Fox GmbH and Co KG Pektin Fabriken
Priority to PCT/EP2021/065591 priority Critical patent/WO2021250159A1/de
Priority to EP21731775.9A priority patent/EP4051009A1/de
Priority to EP21733088.5A priority patent/EP4164411A1/de
Priority to PCT/EP2021/065573 priority patent/WO2021250150A1/de
Priority to US18/009,301 priority patent/US20230200416A1/en
Priority to PCT/EP2021/065584 priority patent/WO2021250157A1/de
Priority to MX2022015349A priority patent/MX2022015349A/es
Priority to BR112022024599A priority patent/BR112022024599A2/pt
Publication of DE102020122510A1 publication Critical patent/DE102020122510A1/de
Publication of DE102020122510B4 publication Critical patent/DE102020122510B4/de
Application granted granted Critical
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L19/00Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof
    • A23L19/03Products from fruits or vegetables; Preparation or treatment thereof consisting of whole pieces or fragments without mashing the original pieces
    • A23L19/07Fruit waste products, e.g. from citrus peel or seeds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52Adding ingredients
    • A23L2/62Clouding agents; Agents to improve the cloud-stability
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L33/00Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/20Reducing nutritive value; Dietetic products with reduced nutritive value
    • A23L33/21Addition of substantially indigestible substances, e.g. dietary fibres
    • A23L33/22Comminuted fibrous parts of plants, e.g. bagasse or pulp
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof
    • C08B37/0048Processes of extraction from organic materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L5/00Compositions of polysaccharides or of their derivatives not provided for in groups C08L1/00 or C08L3/00
    • C08L5/06Pectin; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser mit einem löslichen Pektin und ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser und ein Verfahren zu ihrer Herstellung. Die Erfindung betrifft zudem die Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungs- oder Strukturmittel in verschiedenen industriellen Erzeugnissen. Weiterhin betrifft die Erfindung eine Mischung der aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser mit einem löslichen Pektin. Letztendlich betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, Futterprodukt, Nahrungsergänzungsmittel, Getränk, kosmetisches Produkt, pharmazeutisches Produkt oder Medizinprodukt, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Ballaststoffe sind weitgehend unverdauliche Nahrungsbestandteile, meist Kohlenhydrate, die vorwiegend in pflanzlichen Lebensmitteln vorkommen. Der Einfachheit wegen teilt man die Ballaststoffe in wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin und wasserunlösliche Ballaststoffe, wie beispielsweise Cellulose ein. Ballaststoffe gelten als wichtiger Bestandteil der menschlichen Ernährung.
  • So gilt der Verzehr von Ballaststoffen als gesundheitsfördernd. Die wasserlöslichen Ballaststoffe in der Nahrung vergrößern das Nahrungsvolumen, ohne zugleich den Energiegehalt bedeutend zu steigern. Sofern sie nicht schon vor der Aufnahme hinreichend gequollen sind, nehmen sie im Magen weiteres Wasser auf. Die daraus resultierende Volumenzunahme führt zu einer Zunahme des Sättigungsgefühls. Weiterhin verlängern Ballaststoffe die Verweildauer des Speisebreis in Magen und Darm. Wasserlösliche Ballaststoffe wie Pektin binden Gallensäuren des Cholesterinstoffwechsels im Darm und führen damit zu einer Senkung des Cholesterinspiegels.
  • Gerade die löslichen Ballaststoffe sollen die Glucose-Absorption verringern, die Glucose-Adsorption und Stärke-Verarbeitung verlangsamen und postprandiale Glucose-Spiegel im Serum kontrollieren. Wer viele Ballaststoffe verzehrt, hat ein verringertes Risiko für zahlreiche Zivilisationskrankheiten, insbesondere für Adipositas, Bluthochdruck, koronare Herzkrankheit (KHK), Schlaganfall, Diabetes und verschiedene gastrointestinale Erkrankungen. Entsprechend gibt die Deutsche Gesellschaft für Ernährung e. V. (DGE) als Richtwert für die tägliche Zufuhr mindestens 30 g Ballaststoffe an.
  • Der Einsatz von Citrusfasern als Ballaststoffe in der Herstellung von Lebensmitteln erlangt zunehmende Bedeutung. Ein Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Citrusfasern ein Gemisch aus unlöslichen Ballaststoffen wie Cellulose und löslichen Ballaststoffen wie Pektin darstellen und damit in idealer Weise das oben aufgeführte gesundheitsfördernde Wirkungsspektrum ergeben. Durch den Einsatz von Citrusfasern können die funktionellen Eigenschaften von Lebensmittelprodukten beispielsweise hinsichtlich Viskosität, Emulsionsbildung, Gelbildung, Formstabilität oder Textur gezielt optimiert und eingestellt werden. Citrusfasern können damit andere wenig akzeptierte oder sogar gesundheitlich bedenkliche Hilfsstoffe in Lebensmitteln ersetzen und führen als nicht E-klassifizierte Substanzen zu einfacheren Produktkennzeichnungen und damit zu einer erhöhten Produktakzeptanz.
  • Es besteht daher Bedarf an neuen Verfahren zur Herstellung pektinhaltiger Citrusfasern und den dadurch hergestellten pektinhaltigen Citrusfasern.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Stand der Technik zu verbessern oder ihm eine Alternative zu bieten.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung löst die gestellte Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Citrusfaser, das die folgenden Schritte umfasst:
    1. (a) Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält;
    2. (b) Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert;
    3. (c) Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit;
    4. (d) Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel;
    5. (e) Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Lösung;
    6. (f) Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittel;
    7. (g) Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf;
    8. (h) Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.
  • Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern mit einer großen inneren Oberfläche, was auch das Wasserbindungsvermögen erhöht und mit einer guten Viskositätsbildung einhergeht.
  • Diese Fasern stellen aktivierbare Fasern dar, die durch die Partialaktivierung im Herstellungsverfahren eine zufriedenstellende Festigkeit aufweisen. Zum Erhalten der optimalen rheologischen Eigenschaften wie Viskosität oder Texturierung bedarf es allerdings anwenderseitig der Anwendung von zusätzlichen Scherkräften. Es handelt sich damit um partiell-aktivierte Fasern, die aber noch weiter aktivierbar sind.
  • Wie die Erfinder festgestellt haben, weisen die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Citrusfasern gute rheologische Eigenschaften auf. Die erfindungsgemäßen Fasern können einfach rehydratisiert werden und die vorteilhaften rheologischen Eigenschaften bleiben auch nach der Rehydratisierung erhalten.
  • Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren führt zu Citrusfasern, die in hohem Maße geschmacks- und geruchsneutral sind und daher vorteilhaft für die Anwendung im Lebensmittelbereich sind. Das Eigenaroma der übrigen Zutaten wird nicht maskiert und kann sich daher optimal entfalten.
  • Die erfindungsgemäßen Citrusfasern werden aus Citrusfrüchten gewonnen und stellen so natürliche Inhaltsstoffe mit bekannten positiven Eigenschaften dar.
  • Als Rohstoff können bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren pflanzliche Verarbeitungsrückstände wie Citrus-Trester eingesetzt werden. Diese Verarbeitungsrückstände sind kostengünstig, liegen in ausreichender Menge vor und bieten eine nachhaltige und ökologisch sinnvolle Quelle für die erfindungsgemäßen Citrusfasern.
  • Citrusfasern sind in der Lebensmittelindustrie etabliert und akzeptiert, so dass entsprechende Zusammensetzungen ohne langwierige Zulassungsverfahren sofort und auch international zum Einsatz kommen können.
  • Die Erfindung im Einzelnen
  • Als Rohmaterial können Citrusfrüchte und bevorzugt Verarbeitungsrückstände von Citrusfrüchten eingesetzt werden. Als Rohmaterial zum Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren kann entsprechend Citrusschale, (und hier Albedo und/oder Flavedo), Citrusvesikel, Segmentmembranen oder eine Kombination hieraus verwendet werden. In bevorzugter Weise wird als Rohmaterial Citrustrester verwendet, also die Pressrückstände von Citrusfrüchten, die neben den Schalen typischerweise auch das Fruchtfleisch enthalten.
  • Als Citrusfrüchte können hierbei alle dem Fachmann bekannten Citrusfrüchte verwendet werden. In nicht einschränkender Weise seien hier beispielhaft aufgeführt: Mandarine (Citrus reticulata), Clementine (Citrus × aurantium Clementine-Gruppe, Syn.: Citrus clementina), Satsuma (Citrus × aurantium Satsuma-Gruppe, Syn.: Citrus unshiu), Mangshan (Citrus mangshanensis), Orange (Citrus × aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis), Bitterorange (Citrus ×aurantium Bitterorangen-Gruppe), Bergamotte (Citrus ×limon Bergamotte-Gruppe, Syn.: Citrus bergamia), Pampelmuse (Citrus maxima), Grapefruit (Citrus ×aurantium Grapefruit-Gruppe, Syn.: Citrus paradisi) Pomelo (Citrus ×aurantium Pomelo-Gruppe), echte Limette (Citrus ×aurantiifolia), gewöhnliche Limette (Citrus ×aurantiifolia, Syn.: Citrus latifolia), Kaffernlimette (Citrus hystrix), Rangpur-Limette (Citrus ×jambhiri), Zitrone (Citrus ×limon Zitronen-Gruppe), Zitronatzitrone (Citrus medica) und Kumquats (Citrus japonica, Syn.: Fortunella). Bevorzugt sind hierbei die Orange (Citrus ×aurantium Orangen-Gruppe, Syn.: Citrus sinensis) und die Zitrone (Citrus ×limon Zitronen-Gruppe).
  • Der saure Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens dient der Entfernung von Pektin durch Überführung des Protopektins in lösliches Pektin und gleichzeitiger Aktivierung der Faser durch Vergrößerung der inneren Oberfläche. Weiterhin wird das Rohmaterial durch den Aufschluss thermisch zerkleinert. Durch die saure Inkubation im wässrigen Milieu unter Einwirkung von Hitze zerfällt es in Citrusfasern. Damit wird eine thermische Zerkleinerung erreicht, ein mechanischer Zerkleinerungsschritt ist im Rahmen des Herstellungsverfahrens damit nicht notwendig. Dies stellt einen entscheidenden Vorteil gegenüber herkömmlichen Faser-Herstellungsverfahren dar, die im Gegensatz dazu einen Scherungsschritt (wie beispielsweise durch eine (Hoch-)Druckhomogenisierung benötigen, um eine Faser mit ausreichenden rheologischen Eigenschaften zu erhalten.
  • Das Rohmaterial liegt bei dem Aufschluss als wässrige Suspension vor. Eine Suspension ist gemäß der Erfindung ein heterogenes Stoffgemisch aus einer Flüssigkeit und darin fein verteilten Festkörpern (Rohmaterial-Partikel). Da die Suspension zur Sedimentation und Phasentrennung tendiert, werden die Partikel geeignetermaßen durch Schütteln oder Rühren in der Schwebe gehalten. Es liegt somit keine Dispersion vor, bei der die Partikel durch mechanische Einwirkung (Scherung) so zerkleinert werden, dass sie feindispers vorliegen.
  • Zur Erzielung eines sauren pH-Wertes kann der Fachmann auf alle ihm bekannten Säuren oder sauren Pufferlösungen zurückgreifen. So kann beispielsweise eine organische Säure wie Citronensäure eingesetzt werden.
  • Alternativ oder in Kombination hierzu kann auch eine Mineralsäure eingesetzt werden. Beispielhaft seien erwähnt: Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure. Bevorzugt wird Salpetersäure eingesetzt.
  • Bei dem sauren Aufschluss im Schritt (b) des Verfahrens liegt der pH-Wert der Suspension zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0.
  • Die Inkubation erfolgt bei dem sauren Aufschluss bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt zwischen 75°C und 85°C.
  • Die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 Stunden und bevorzugt zwischen 2 h und 6 Stunden.
  • Die wässrige Suspension hat bei dem sauren Aufschluss geeignetermaßen eine Trockenmasse von zwischen 0,5 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 4 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 3 Gew.%.
  • Die wässrige Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt. Dies erfolgt bevorzugt in kontinuierlicher Weise, damit die Partikel in der Suspension in der Schwebe gehalten werden.
  • Im Schritt (c) des Verfahrens wird das aufgeschlossene Material von der wässrigen Lösung getrennt und damit zurückgewonnen. Diese Trennung erfolgt als einstufige oder mehrstufige Trennung.
  • In vorteilhafter Weise wird das aufgeschlossene Material einer mehrstufigen Trennung unterzogen. Hierbei ist es bevorzugt, wenn bei der Trennung von der wässrigen Flüssigkeit stufenweise die Abtrennung von immer feineren Partikeln erfolgt. Dies bedeutet, dass beispielsweise bei einer zweistufigen Trennung beide Stufen eine Abtrennung von größeren Partikel leisten, wobei bei der zweiten Stufe im Vergleich zur ersten Stufe feinere Partikel abgetrennt werden, um eine möglichst vollständige Abtrennung der Partikel aus dem aus der wässrigen Flüssigkeit zu erzielen. Bevorzugt erfolgt die erste Abtrennung von Partikeln mit Dekantern und die zweite Abtrennung mit Separatoren.. Damit wird das Material mit jedem Trennungsschritt immer feinpartikulärer.
  • Nach dem sauren Aufschluss und der Abtrennung des aufgeschlossenen Materials, wird das abgetrennte Material mit einer wässrigen Lösung gewaschen. Durch diesen Schritt können verbliebene wasserlösliche Stoffe, wie beispielsweise Zucker entfernt werden. Gerade die Entfernung von Zucker mit Hilfe dieses Schrittes trägt dazu bei, dass die Citrusfaser weniger adhäsiv ist und damit besser zu prozessieren und anzuwenden ist.
  • Im Rahmen der Erfindung wird unter der „wässrigen Lösung“ die für das Waschen eingesetzte wässrige Flüssigkeit verstanden. Das Gemisch aus dieser wässrigen Lösung und dem aufgeschlossenen Material wird als „Waschmixtur“ bezeichnet.
  • Vorteilhafterweise wird das Waschen gemäß Schritt (d) mit Wasser als wässriger Lösung durchgeführt. Besonders vorteilhaft ist hier der Einsatz von deionisiertem Wasser.
  • Alternativ kann als wässrige Lösung auch eine Salzlösung mit einer Ionenstärke von I < 0.2 mol / l eingesetzt werden.
  • Das Waschen gemäß Schritt (d) erfolgt vorteilhafterweise bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C.
  • Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 Stunden, bevorzugt von zwischen 30 min und einer Stunde.
  • Bei dem Waschen gemäß Schritt (d) beträgt die Trockenmasse in der Waschmixtur zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.% und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%.
  • Vorteilhafter wird das Waschen gemäß Schritt (d) unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Dies erfolgt zweckmäßiger mittels Rühren oder Schütteln der Waschmixtur.
  • Erfindungsgemäß erfolgt beim Waschen gemäß Schritt (d) eine Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel. Diese Partikel-Abtrennung erfolgt im Rahmen der Trennung des gewaschenen Materials von der Waschflüssigkeit. Besonders vorteilhaft ist hier eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm bevorzugter von mehr als 400 µm und am bevorzugtesten von mehr als 350 µm. Die Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse. Dadurch werden sowohl grobpartikuläre Verunreinigungen des Rohmaterials als auch unzureichend aufgeschlossenes Material entfernt.
  • Nach dem Waschen mit der wässrigen Lösung wird gemäß Schritt (e) das gewaschene Material von der wässrigen Lösung abgetrennt. Diese Abtrennung erfolgt vorteilhafterweise mit einem Dekanter oder einem Separator.
  • Im Schritt (f) erfolgt dann ein weiterer Waschschritt, der allerdings mit einem organischen Lösungsmittel erfolgt. Hierbei handelt es sich um ein mindestens zweimaliges Waschen mit einem organischen Lösungsmittel.
  • Das organische Lösungsmittel ist vorteilhafterweise ein Alkohol, der ausgewählt sein kann aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol.
  • Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C.
  • Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h und bevorzugt zwischen 2 h und 8 h.
  • Jeder Waschschritt mit dem organischen Lösungsmittel umfasst ein Inkontaktbringen des Materials mit dem organischen Lösungsmittel für eine bestimmte Zeitdauer gefolgt von der Abtrennung des Materials von dem organischen Lösungsmittel. Für diese Abtrennung wird bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet.
  • Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel beträgt die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.%.
  • Das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird bevorzugt unter mechanischer Bewegung der Waschmixtur durchgeführt. Bevorzugt wird das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt.
  • Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel wird in vorteilhafter Weise eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet. Diese Vorrichtung ist bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer.
  • Nach einer vorteilhaften Ausführungsform erfolgt das Waschen mit dem organischen Lösungsmittel im Gegenstromverfahren.
  • In einer Ausführungsform erfolgt bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel eine partielle Neutralisation durch Zugabe von Na- oder K-Salzen, NaOH oder KOH.
  • Bei dem Waschen mit dem organischen Lösungsmittel kann zusätzlich auch eine Entfärbung des Materials durchgeführt werden. Diese Entfärbung kann durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgen. Beispielhaft seien hier die Oxidationsmittel Chlordioxid und Wasserstoffperoxid erwähnt, die alleine oder in Kombination angewendet werden können.
  • Nach einer vorteilhaften Ausführungsform nimmt bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zu. Durch diesen inkrementell steigenden Anteil an organischem Lösungsmittel wird der Wasseranteil in dem Fasermaterial kontrolliert verringert, so dass die rheologischen Eigenschaften der Fasern bei dem nachfolgenden Schritten zur Lösungsmittelentziehung und Trocknung erhalten bleiben und kein Kollabieren der partial-aktivierten Faserstruktur erfolgt.
  • Vorzugsweise beträgt die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-%.
  • Gemäß dem optionalen Schritt (g) kann das Lösungsmittel zusätzlich durch Inkontaktbringen des Materials mit Wasserdampf verringert werden. Dies wird vorzugsweise mit einem Stripper durchgeführt, bei dem das Material im Gegenstrom mit Wasserdampf als Stripgas in Kontakt gebracht wird.
  • Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird das Material vor dem Trocknen gemäß Schritt (h) mit Wasser befeuchtet. Dies geschieht bevorzugt durch Einbringen des Materials in eine Befeuchtungsschnecke und Besprühen mit Wasser.
  • Im Schritt (h) erfolgt das Trocknen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) oder des gestrippten Materials aus Schritt (g), wobei das Trocknen eine Trocknung unter Normaldruck umfasst. Beispiele für geeignete Trocknungsverfahren sind Wirbelschichttrocknung, Fließbetttrocknung, Bandtrockner, Trommeltrockner oder Schaufeltrockner. Besonders bevorzugt ist hier die Fließbetttrocknung. Diese hat den Vorteil, dass das Produkt aufgelockert getrocknet wird, was den anschließenden Vermahlschritt vereinfacht. Zudem vermeidet die Trocknungsart durch den gut dosierbaren Wärmeeintrag eine Schädigung des Produktes durch lokale Überhitzung.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt. Dieser ist vorteilhafterweise so ausgestaltet, dass als Ergebnis 90% der Partikel eine Korngröße von weniger 450 µm, bevorzugt eine Korngröße von weniger als 350 µm und insbesondere eine Korngröße von weniger als 250 µm aufweisen. Bei dieser Korngröße ist die Faser gut dispergierbar und zeigt ein optimales Quellvermögen.
  • In einem zweiten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die durch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren erhältlich ist.
  • In einem dritten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Rotation) von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa, und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • In einem vierten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew.%igen Suspension eine Fließgrenze II (Cross Over) von 0,1 -1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 -0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • In einem fünften Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Rotation) von 1,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • In einem sechsten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew%igen Dispersion eine Fließgrenze I (Cross Over) von 1,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,5 Pa hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • In einem siebten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew%igen Suspension eine dynamische Weißenbergzahl von 4,5 - 8,0, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • In einem achten Aspekt stellt die Erfindung eine pektinhaltige Citrusfaser bereit, die in einer 2,5 Gew%igen Dispersion eine dynamische Weißenbergzahl von 5,0 - 9,0, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 8,0 hat. Vorzugsweise ist diese pektinhaltige Citrusfaser durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich oder wird dadurch erhalten.
  • Für die pektinhaltige Citrusfaser können die Merkmale der vorstehenden beschriebenen Aspekte drei bis acht gegebenenfalls auch in beliebiger Permutation kombiniert werden. So kann die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser in einer speziellen Ausführungsform alle Merkmale der beschriebenen Aspekte drei bis acht aufweisen, wobei diese pektinhaltige Citrusfaser vorzugsweise durch das erfindungsgemäße Verfahren erhältlich ist oder dadurch erhalten wird.
  • Zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), Fließgrenze I (Cross over), und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Dispersion wird die Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
  • Zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) und der dynamischen Weißenbergzahl in einer 2,5 Gew.%igen Suspension wird die Citrusfaser entsprechend der in den Beispielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung suspendiert, die Messung erfolgt nach 1 h bei 20°C.
  • Die pektinhaltige Citrusfaser hat nach einer vorteilhaften Ausführungsform in einer wässrigen 4 Gew.%igen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g.
  • Vorzugsweise weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von zwischen 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas auf, wobei die pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.
  • Zur Viskositätsbestimmung wird die Citrusfaser in demineralisiertem Wasser mit der in den Bespielen offenbarten Methode als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert und die Viskosität bei 20°C und vier Scherabschnitten (erster und dritter Abschnitt = konstantes Profil; zweiter und vierter Abschnitt = lineare Rampe; Auswertung jeweils bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s-1) bestimmt (Rheometer; Physica MCR Serie, Messkörper CC25 (entspricht Z3 DIN), Fa. Anton Paar, Graz, Österreich). Eine pektinhaltige Citrusfaser mit dieser hohen Viskosität hat den Vorteil, dass für das Andicken des Endprodukts geringere Mengen an Fasern notwendig sind. Zudem erzeugt die Faser damit eine cremige Textur.
  • Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhafterweise ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g. Ein solch vorteilhaft hohes Wasserbindevermögen führt zu einer hohen Viskosität und über diese dann auch zu einem geringeren Faserverbrauch bei cremiger Textur.
  • Gemäß einer Ausführungsform weist die pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% auf.
  • Es ist auch bevorzugt, dass die pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
  • Die pektinhaltige Citrusfaser hat vorteilhaftweise eine Korngröße, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm, bevorzugt kleiner als 350 µm und insbesondere kleiner als 250 µm sind.
  • Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform hat die pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L* > 84, bevorzugt von L* > 86 und besonders bevorzugt von L* > 88. Damit sind die Citrusfasern nahezu farblos und führen bei einem Einsatz in Lebensmittelprodukten nicht zu einer nennenswerten Verfärbung der Produkte.
  • In vorteilhafter Weise hat die die pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95%.
  • Aufgrund des sauren Extraktionsschrittes ist der Pektingehalt der Citrusfaser stark reduziert worden, so dass die pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist. Bei diesem residualen Pektin handelt es sich um hochverestertes Pektin. Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
  • In einem neunten Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk oder Nahrungsergänzungsmittel oder in einem kosmetischen Erzeugnis.
  • In einem zehnten Aspekt betrifft die Erfindung eine Mischung umfassend die erfindungsgemäße pektinhaltige Citrusfaser und ein lösliches Pektin, welches entweder ein niedrig verestertes oder ein hoch verestertes oder niedrig verestertes amidiertes Pektin oder Mischungen davon sein kann.
  • In einem elften Aspekt betrifft die Erfindung ein Lebensmittelerzeugnis, ein Futterprodukt oder ein Getränk, das unter Verwendung der erfindungsgemäßen pektinhaltigen Citrusfaser hergestellt worden ist.
  • Definitionen
  • Eine Citrusfaser gemäß der Anmeldung ist eine hauptsächlich aus Fasern bestehende Komponente, die aus einer nichtverholzten pflanzlichen Zellwand einer Citrusfrucht isoliert wird und hauptsächlich aus Cellulose besteht. Der Begriff der Faser stellt in gewisser Hinsicht ein Misnomer dar, weil die Citrusfasern makroskopisch nicht als Fasern in Erscheinung treten, sondern ein pulverförmiges Produkt darstellen. Weitere Bestandteile der Citrusfaser sind unter anderem Hemicellulose und Pektin.
  • Ein Pektin gemäß der Anmeldung ist definiert als ein pflanzliches Polysaccharid, das als Polyuronid im Wesentlichen aus α-1,4-glycosidisch verknüpften D-Galacturonsäure-Einheiten besteht. Die Galacturonsäureeinheiten sind partiell mit Methanol verestert. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester.
  • Unter einem hochveresterten Pektin wird erfindungsgemäß ein Pektin verstanden, das einen Veresterungsgrad von mehr als 50% besitzt. Ein niedrigverestertes Pektin weist hingegen einen Veresterungsgrad von weniger als 50% auf. Der Veresterungsgrad beschreibt den prozentualen Anteil der Carboxylgruppen in den Galacturonsäure-Einheiten des Pektins, welche in veresterter Form vorliegen, z.B. als Methylester. Der Veresterungsgrad kann mittels der Methode nach JECFA (Monograph 19-2016, Joint FAO/WHO Expert Committe on Food Additives) bestimmt werden.
  • An dieser Stelle sei explizit darauf hingewiesen, dass Merkmale der vorstehend bzw. in den Ansprüchen und/oder Figuren beschriebenen Lösungen gegebenenfalls auch kombiniert werden können, um die erläuterten Merkmale, Effekte und Vorteile entsprechend kumuliert umsetzen bzw. erzielen zu können.
  • Sämtliche in den Anmeldungsunterlagen offenbarten Merkmale werden als erfindungswesentlich beansprucht, sofern sie einzeln oder in Kombination miteinander gegenüber dem Stand der Technik neu sind.
  • Es sei noch ausdrücklich darauf hingewiesen, dass im Rahmen der hier vorliegenden Patentanmeldung unbestimmte Artikel und Zahlenangaben wie „ein“, „zwei“ usw. im Regelfall als „mindestens“-Angaben zu verstehen sein sollen, also als „mindestens ein...“, „mindestens zwei...“ usw., sofern sich nicht aus dem jeweiligen Kontext ausdrücklich ergibt oder es für den Fachmann offensichtlich oder technisch zwingend ist, dass dort nur „genau ein...“, „genau zwei...“ usw. gemeint sein können.
  • Weitere Vorteile, Besonderheiten und zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen und der nachfolgenden Darstellung bevorzugter Ausführungsbeispiele anhand der Abbildungen.
  • Ausführungsbeispiele
  • Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • 1. Beschreibung des Herstellungsverfahrens anhand eines groben Fließbildes
  • In 1 ist ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung der Citrusfaser als Fließdiagramm schematisch dargestellt. Ausgehend von dem Citrus-Trester 10 wird der Trester durch Inkubation in einer aziden Lösung bei 70° bis 80°C durch Hydrolyse 20 aufgeschlossen. Darauf folgen zwei separate Schritte 30a (Dekanter) und 30b (Separator) zur möglichst vollständigen Abtrennung aller Partikel aus der Flüssigphase. Das abgetrennte Material wird im Schritt 35 mit einer wässrigen Lösung gewaschen, aus der dabei erhaltenen Waschmixtur werden durch Nasssiebung grobe oder nicht aufgeschlossene Partikel abgetrennt. Im Schritt 40 erfolgt dann die Abtrennung des Feststoffs von der flüssigen Phase. Anschließend werden zwei Alkoholwaschschritte 50 und 70 mit jeweils anschließender Fest-Flüssigtrennung mittels Dekanter 60 und 80 durchgeführt, Im Schritt 100 erfolgt schließlich das schonende Trocknen der Fasern mittels einer Fließbetttrocknung um dann die erfindungsgemäßen Citrusfasern 110 zu erhalten.
  • 2. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Rotationsmessung)
  • Messprinzip:
  • Diese Fließgrenze macht eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Rotationsversuch bestimmt, indem die Schubspannung, die auf die Probe wirkt, über die Zeit so lange erhöht wird, bis die Probe anfängt zu fließen.
  • Schubspannungen, die unterhalb der Fließgrenze liegen, verursachen lediglich eine elastische Deformation, die erst bei Schubspannungen oberhalb der Fließgrenze in ein Fließen mündet. Bei dieser Bestimmung wird dieses messtechnisch durch das Überschreiten einer festgelegten Mindest-Schergeschwindigkeit γ̇ erfasst. Gemäß der vorliegenden Methode ist die Fließgrenze τo [Pa] bei der Schergeschwindigkeit γ̇ ≥ 0.1 s-1 überschritten.
    Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
    Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
    Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
    Anzahl Messabschnitte: 3
    Messtemperatur: 20 °C
    Messparameter:
  • 1. Abschnitt (Ruhephase):
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]
    - Wert: 0 Pa konstant
    - Abschnittsdauer: 180 s
    - Temperatur: 20 °C
    2. Abschnitt (Bestimmung der Fließgrenze nach Rotationsmessung):
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schubspannung [Pa]
    - Profil: Rampe log.
    - Startwert: 0,1 Pa
    - Endwert: 80 Pa
    - Abschnittsdauer: 180 s
    - Temperatur: 20 °C
  • Auswertung:
  • Die Fließgrenze το (Einheit [Pa] wird in Abschnitt 2 abgelesen und ist die Schubspannung (Einheit: [Pa]), bei der die Schergeschwindigkeit zum letzten Mal γ̇ ≤ 0,10 s-1 beträgt.
  • Die mit der Rotationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze (Rotation)“ bezeichnet.
  • Die Fließgrenze (Rotation) wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Rotation I“ bezeichnet.
  • 3. Testmethode zur Bestimmung der Fließgrenze (Oszillationsmessung)
  • Messprinzip:
  • Diese Fließgrenze macht ebenfalls eine Aussage über die Strukturstärke und wird im Oszillationsversuch bestimmt, indem die Amplitude bei konstanter Frequenz so lange erhöht wird, bis die Probe durch die immer größer werdende Auslenkung zerstört wird und dann anfängt zu fließen.
  • Dabei verhält sich die Substanz unterhalb der Fließgrenze wie ein elastischer Festkörper, das heißt, die elastischen Anteile (G') liegen über den viskosen Anteilen (G''), während bei Überschreiten der Fließgrenze die viskosen Anteile der Probe ansteigen und die elastischen Anteile abnehmen.
  • Per Definition ist die Fließgrenze bei der Amplitude überschritten, wenn gleich viele viskose wie elastische Anteile vorliegen G' = G'' (Cross Over), die zugehörige Schubspannung ist der entsprechende Messwert.
    Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
    Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
    Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
  • Messparameter:
    Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation
    - Profil: Rampe log.
    - Wert: 0,01 - 1000%
    - Frequenz: 1,0 Hz
    - Temperatur: 20 °C
  • Auswertung:
  • Mit Hilfe der Rheometersoftware Rheoplus wird die Schubspannung am Cross-Over nach Überschreiten des linear-viskoelastischen Bereiches ausgewertet.
  • Die mit der Oszillationsmethode gemessene Fließgrenze wird auch als „Fließgrenze Cross Over“ bezeichnet.
  • Die Fließgrenze Cross Over wurde anhand einer Fasersuspension (einfaches Einrühren der Faser mit einem Löffel = entspricht einer nicht aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over II“ bezeichnet. Die Fließgrenze wurde zudem anhand einer Faserdispersion (eingerührt unter Einwirkung hoher Scherkräfte; z.B. mit Ultra Turrax = entspricht einer aktivierten Faser) gemessen und wird im Rahmen der Erfindung auch als „Fließgrenze Cross Over I“ bezeichnet.
  • Messergebnisse und ihre Bedeutung:
  • Betrachtet man die Fließgrenze für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Vorteilhaftigkeit/Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Erwartungsgemäß steigt die Fließgrenze jeweils durch die Scher-Aktivierung in der Dispersion an. Aufgrund der relativ geringen Fließgrenze der Fasersuspension mit το II = 0,8 Pa ist für das vollständige Implementierung der Fasereigenschaften eine Aktivierung der Faser erforderlich, um die gewünschte cremige Textur zu erhalten.
    Faser Rotation Cross Over Aktivierung
    τo II [Pa] Suspension τo I [Pa] Dispersion τo II [Pa] Suspension τo I [Pa] Dispersion
    Citrusfaser gemäß der Erfindung 0,8 3,0 0,6 3,4 erforderlich
  • 4. Testmethode zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl
  • Messprinzip und Bedeutung der dynamischen Weissenberqzahl:
  • Die dynamische Weißenbergzahl W' (Windhab E, Maier T, Lebensmitteltechnik 1990, 44: 185f) ist eine abgeleitete Größe, bei der die im Oszillationsversuch im linear-viskoelastischen Bereich ermittelten elastischen Anteile (G') mit den viskosen Anteilen (G'') ins Verhältnis gesetzt werden: W ' = G ' ( ω ) G ' ' ( ω ) = 1 t a n   δ
    Figure DE102020122510A1_0001
  • Mit der dynamischen Weißenbergzahl erhält man eine Größe, die besonders gut mit der sensorischen Wahrnehmung der Konsistenz korreliert und relativ unabhängig von der absoluten Festigkeit der Probe betrachtet werden kann.
  • Ein hoher Wert für W' bedeutet, dass die Fasern eine überwiegend elastische Struktur aufgebaut haben, während ein tiefer Wert für W' auf Strukturen mit deutlich viskosen Anteilen spricht. Die für Fasern typische cremige Textur wird erreicht, wenn die W' Werte im Bereich von ca. 6 - 8 liegen, bei tieferen Werten wird die Probe als wässrig (weniger stark angedickt) beurteilt.
  • Material und Methoden:
    Messgerät: Rheometer Physica MCR-Serie, z.B. MCR 301, MCR 101
    Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
    Messbecher: CC 27 P06 (geriffelter Messbecher)
  • Messparameter:
    Abschnittseinstellungen: - Amplitudenvorgaben: Deformation
    - Profil: Rampe log
    - Wert: 0,01 - 1000 %
    - Frequenz: 1,0 Hz
    - Temperatur: 20 °C
  • Auswertung:
  • Der Phasenverschiebungswinkel δ wird im linear-viskoelastischen Bereich abgelesen. Die dynamische Weißenbergzahl W' wird anschließend mit folgender Formel berechnet: W ' = 1 t a n   δ
    Figure DE102020122510A1_0002
  • Messergebnisse und ihre Bedeutung:
  • Betrachtet man die dynamische Weißenbergzahl W' für die erfindungsgemäße Fasersuspension eingerührt mit dem Löffel (entsprechend einer nicht aktivierten Faser) mit der erfindungsgemäßen Faserdispersion eingerührt mit hohen Scherkräften z.B. Ultra Turrax (entsprechend einer aktivierten Faser), kann man eine Aussage über die Textur und darüber hinaus über die Notwendigkeit einer Aktivierung treffen. Die Messergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefasst. Die Citrusfaser gemäß der Erfindung liegt mit W' Werten von 7,2 in der Suspension und 7,5 für die Dispersion im idealen Bereich und weist damit eine optimale Textur auf. Sie ist in beiden Fällen von cremiger Textur. Die Ergebnisse zur dynamischen Weißenbergzahl zeigen, dass hinsichtlich der erwünschten cremigen Textur eine Aktivierung der Faser nicht unbedingt erforderlich ist.
    Faser W' Suspension W' Dispersion Textur
    Citrusfaser gemäß der Erfindung 7,2 7,5 mit und ohne Aktivierung cremig, Viskosität/Fließgrenze wird über die Dosierung reguliert
  • 5. Testmethode zur Bestimmung der Festigkeit
  • Durchführung:
  • 150 ml destilliertes Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt. Dann rührt man mit einem Löffel 6,0 g Citrusfasern bzw. klumpenfrei in das Wasser ein. Zum Ausquellen lässt man dieses Faser-Wasser-Gemisch 20 min stehen. Man überführt die Suspension in ein Gefäß (0 90 mm). Anschließend wird die Festigkeit mit der folgenden Methode gemessen.
  • Messgerät: Texture Analyser TA-XT 2 (Fa. Stable Micro Systems, Godalming, UK)
    Test-Methode/Option: Messung der Kraft in Druckrichtung / einfacher Test
  • Parameter:
    - Test-Geschwindigkeit: 1,0 mm/s
    - Weg: 15,0 mm/s
    Messwerkzeug: P/50
  • Gemäß der vorliegenden Methode entspricht die Festigkeit der Kraft, die der Messkörper braucht, um 10 mm in die Suspension einzudringen. Diese Kraft wird aus dem Kraft-ZeitDiagramm abgelesen.
  • 6. Testmethode zur Bestimmung der Korngröße
  • Messprinzip:
  • In einer Siebmaschine ist ein Satz von Sieben, deren Maschenweite vom unteren Sieb zum oberen stets ansteigt, übereinander angeordnet. Die Probe wird auf das oberste Sieb - das mit der größten Maschenweite gegeben. Die Probeteilchen mit größerem Durchmesser als die Maschenweite bleiben auf dem Sieb zurück; die feineren Teilchen fallen auf nächste Sieb durch. Der Anteil der Probe auf den verschiedenen Sieben wird ausgewogen und in Prozent angegeben.
  • Durchführung:
  • Die Probe wird auf zwei Stellen nach dem Komma genau eingewogen. Die Siebe werden mit Siebhilfen versehen und mit steigender Maschenweite übereinander aufgebaut. Die Probe wird auf das oberste Sieb quantitativ überführt, die Siebe werden eingespannt und nach definierten Parametern verläuft der Siebprozess. Die einzelnen Siebe werden mit Probe und Siebhilfe sowie leer mit Siebhilfe gewogen. Soll bei einem Produkt nur ein Grenzwert im Korngrößenspektrum überprüft werden (z. B. 90 % < 250 µm), dann wird nur ein Sieb mit der entsprechenden Maschenweite verwendet.
  • Messvorgaben:
    Probemenge: 15 g Siebhilfen: 2 pro Siebboden
    Siebmaschine: AS 200 digit, Fa. Retsch GmbH
    Siebbewegung: dreidimensional
    Schwingungshöhe: 1,5 mm
    Siebdauer: 15 min
  • Der Siebaufbau besteht aus den folgenden Maschenweite in µm: 1400, 1180, 1000, 710, 500, 355, 250 gefolgt vom Boden.
  • Die Berechnung der Korngröße erfolgt anhand folgender Formel: A n t e i   p r o   S i e b   i n   % = A u s w a a g e   i n   g   a u f   d e m   S i e b × 100 P r o b e e i n w a a g e   i n   g
    Figure DE102020122510A1_0003
  • 7. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Faserdispersion
  • Rezeptur:
    • 2,50 g Faserstoffe
    • 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
    • Einstreudauer: 15 Sekunden
  • In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird bei laufendem Rührwerk (Ultra Turrax) bei 8000 U/Min. (Stufe 1) langsam direkt in den Rührsog eingestreut. Die Einstreudauer richtet sich nach der Menge an Fasern, sie soll pro 2,5 g Probe 15 Sekunden dauern. Dann wird die Dispersion genau 60 Sek. bei 8000 U/Min. (Stufe 1) gerührt. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
  • Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze I (Rotation), der Fließgrenze I (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
  • 8. Herstellung einer 2,5 Gew%igen Fasersuspension
  • Rezeptur:
    • 2,50 g Faserstoffe
    • 97,5 g demineralisiertes Wasser (Raumtemperatur)
  • In einem 250 ml Becherglas wird die jeweilige Menge an dem. Wasser (Raumtemperatur) vorgelegt. Die genau abgewogene Menge an Faserstoffen wird unter ständigem Rühren mit einem Kunststofflöffel langsam eingestreut. Dann wird die Suspension so lange gerührt bis alle Fasern mit Wasser benetzt sind. Soll die Probe zur Bestimmung der Viskosität bzw. zur Bestimmung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Bestimmung der dynamischen Weißenbergzahl verwendet werden, wird sie in ein temperiertes Wasserbad bei 20°C gestellt.
  • Zur Messung der Viskosität bzw. zur Messung der Fließgrenze II (Rotation), der Fließgrenze II (Cross Over) oder zur Messung der dynamischen Weißenbergzahl wird die Probe nach genau 1 Stunde vorsichtig in das Messsystem des Rheometers gefüllt und die jeweilige Messung gestartet. Falls sich die Probe absetzt, wird sie unmittelbar vor dem Abfüllen mit Hilfe eines Löffels vorsichtig aufgerührt.
  • 9. Testmethode zur Bestimmung des Wasserbindevermögens
  • Durchführung für Wasserbindungsvermögen von nicht vorbehandelten Proben:
  • Man lässt die Probe mit einem Wasserüberschuss 24 Stunden bei Raumtemperatur quellen. Nach Zentrifugation und anschließendem Abdekantieren des Überstandes kann das Wasserbindungsvermögen in g H2O / g Probe gravimetrisch bestimmt werden. Der pH-Wert in der Suspension ist zu messen und zu dokumentieren.
  • Folgende Parameter sind einzuhalten:
  • Probeeinwaage:
    - Pflanzenfaser: 1,0 g (in Zentrifugenglas)
    - Wasserzugabe: 60 ml
    - Zentrifugation: 4000 g
    - Zentrifugierdauer 10 min
    20 Minuten nach Zentrifugierbeginn (bzw. 10 Minuten nach Zentrifugierende) trennt man den Wasserüberstand von der gequollenen Probe ab. Die Probe mit dem gebundenen Wasser wird ausgewogen.
  • Das Wasserbindungsvermögen (WBV) in g H2O / g Probe kann nun nach folgender Formel berechnet werden: W B V ( g   H 2 O / g P r o b e ) = Probe m i t g e b u n d e n e m W a s s e r ( g )   g   g
    Figure DE102020122510A1_0004
  • 10. Testmethode zur Bestimmung der Viskosität
  • Messgerät: Physica MCR-Serie (z.B. MCR 301, MCR 101)
    Messsystem: Z3 DIN bzw. CC25
    (Anmerkung: Die Messsysteme Z3 DIN und CC25 sind identische Messsysteme)
    Anzahl Abschnitte: 4
  • Messparameter:
  • 1. Abschnitt:
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]
    - Profil: konstant
    - Wert: 0 s-1
    - Abschnittsdauer: 60 s
    - Temperatur: 20 °C
  • 2. Abschnitt:
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]
    - Profil: Rampe lin
    - Wert: 0,1 - 100 s-1
    - Abschnittsdauer: 120 s
    - Temperatur: 20 °C
  • 3. Abschnitt:
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]
    - Profil: konstant
    - Wert: 100 s-1
    - Abschnittsdauer: 10 s
    - Temperatur: 20 °C
  • 4. Abschnitt:
    Abschnittseinstellungen: - Vorgabegröße: Schergeschwindigkeit [s-1]
    - Profil: Rampe lin
    - Wert: 100 - 0,1 s-1
    - Abschnittsdauer: 120 s
    - Temperatur: 20 °C
  • Auswertung:
  • Die Viskosität (Einheit [mPas]) wird wie folgt abgelesen: 4. Abschnitt bei = 50 s -1
  • 11. Testmethode zur Bestimmung des Veresterungsgrads
  • Diese Methode entspricht der JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives) veröffentlichten Methode. Abweichend von der JECFA-Methode wird das entaschte Pektin nicht im Kalten gelöst, sondern erhitzt. Als Alkohol wird Isopropanol anstelle von Ethanol verwendet.
  • 12. Testmethode zur Bestimmung des Ballaststoffgehalts
  • Diese Methode stimmt im Wesentlichen sachlich überein mit der von der AOAC veröffentlichten Methode (Official Method 991.43: Total, Soluble and Insoluble Dietary Fiber in Foods; Enzymatic-Gravimetric Method, MES-TRIS Buffer, First Action 1991, Final Action 1994.). Hier wurde lediglich mit Isopropylalkohol anstatt mit Ethanol gearbeitet.
  • 13. Testmethode zur Bestimmung der Feuchtigkeit
  • Prinzip:
  • Unter dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe wird die nach definierten Bedingungen ermittelte Massenabnahme nach der Trocknung verstanden. Es wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe mittels Infrarot-Trocknung mit dem Feuchtebestimmer Sartorius MA-45 (Fa. Sartorius, Göttingen, BRD) bestimmt.
  • Durchführung:
  • Es werden ca. 2,5 g der Faserprobe auf den Sartorius Feuchtebestimmer eingewogen. Die Einstellungen des Gerätes sind den entsprechenden werkseitigen Messvorschriften zu entnehmen. Die Proben sollen zur Bestimmung etwa Raumtemperatur haben. Der Feuchtigkeitsgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% M] angegeben. Der Trockensubstanzgehalt wird vom Gerät automatisch in Prozent [% S] angegeben.
  • 14. Testmethode zur Bestimmung der Farbe und Helligkeit
  • Prinzip:
  • Die Farb- und Helligkeitsmessungen werden mit dem Minolta Chromameter CR 300 bzw. CR 400 durchgeführt. Die Bestimmung der spektralen Eigenschaften einer Probe erfolgt anhand von Normfarbwerten. Die Farbe einer Probe wird mit dem Farbton, der Helligkeit und der Sättigung beschrieben. Mit diesen drei Basiseigenschaften lässt sich die Farbe dreidimensional darstellen:
    • Die Farbtöne liegen auf dem Außenmantel des Farbkörpers, die Helligkeit verändert sich auf der senkrechten Achse und der Sättigungsgrad verläuft horizontal. Bei Verwendung des L*a*b*-Messsystems (sprich L-Stern, a-Stern, b-Stern) steht L* für die Helligkeit, während a* und b* sowohl den Farbton als auch die Sättigung angeben. a* und b* nennen die Positionen auf zwei Farbachsen, wobei a*der Rot-Grün-Achse und b* der Blau-Gelb-Achse zugeordnet ist. Für die Farbmessanzeigen wandelt das Gerät die Normfarbwerte in L*a*b*-Koordinaten um.
  • Durchführung der Messung:
  • Die Probe wird auf ein weißes Blatt Papier gestreut und mit einem Glasstopfen geebnet. Zur Messung wird der Messkopf des Chromameters direkt auf sie Probe gesetzt und der Auslöser betätigt. Von jeder Probe wird eine Dreifachmessung durchgeführt und der Mittelwert berechnet. Die L*-, a*-, b*-Werte werden vom Gerät mit zwei Stellen nach dem Komma angegeben.
  • 15. Testmethode zur Bestimmung des wasserlöslichen Pektins in faserhaltigen Proben
  • Messprinzip:
  • Durch eine wässrige Extraktion wird das in faserhaltigen Proben enthaltene Pektin in die flüssige Phase übergeführt. Durch Zugabe von Alkohol wird das Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS, alcohol insoluble substance) aus dem Extrakt ausgefällt.
  • Extraktion:
  • 10,0 g der zu untersuchenden Probe werden in eine Glasschale eingewogen. 390 g kochendes dest. Wasser werden in einem Becherglas vorgelegt und die vorher abgewogene Probe wird mittels Ultra-Turrax 1 min auf höchster Stufe eingerührt.
  • Die auf Raumtemperatur abgekühlte Probensuspension wird auf vier 150 ml Zentrifugenbecher aufgeteilt und 10 min bei 4000 × g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt. Das Sediment eines jeden Bechers wird mit 50 g destilliertem Wasser resuspendiert und erneut für 10 min bei 4000 × g zentrifugiert. Der Überstand wird gesammelt, das Sediment wird verworfen.
  • Die vereinigten Zentrifugate werden in ca. 4 I Isopropanol (98 %) zur Ausfällung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) gegeben. Nach ½ Stunde filtriert man über ein Filtertuch und presst die AIS manuell ab. Im Filtertuch wird dann die AIS in ca. 3 I Isopropanol (98 %) gegeben und von Hand unter Verwendung von Handschuhen aufgelockert.
  • Der Abpressvorgang wird wiederholt, die AIS quantitativ vom Filtertuch genommen, aufgelockert und bei 60 °C 1 Stunde im Trockenschrank getrocknet.
  • Die abgepresste, getrocknete Substanz wird zur Berechnung der alkoholunlöslichen Substanz (AIS) auf 0,1 g ausgewogen.
  • Berechnung:
  • Die Berechnung des wasserlöslichen Pektins bezogen auf die faserhaltige Probe erfolgt anhand der folgenden Formel, wobei das wasserlösliche Pektin als alkoholunlösliche Substanz (AIS) anfällt: A I S   i n   d e r   P r o b e   i n   G e w . % ( g 100 g ) = g e t r o c k n e t e   A I S [ g ] × 100 P r o b e n e i n w a a g e   i n   g
    Figure DE102020122510A1_0005
  • Die hier gezeigten Ausführungsformen stellen nur Beispiele für die vorliegende Erfindung dar und dürfen daher nicht einschränkend verstanden werden. Alternative durch den Fachmann in Erwägung gezogene Ausführungsformen sind gleichermaßen vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • Bezugszeichenliste
  • 10
    Citrus-Trester
    20
    Hydrolyse (Aufschluss) durch Inkubation im aziden Milieu
    30a
    1. Fest-Flüssig Trennung Dekanter
    30b
    2. Fest-Flüssig Trennung Separator
    35
    Waschmixtur mit Nasssiebung
    40
    Fest-Flüssig Trennung
    50
    1. Waschen mit Alkohol
    60
    Fest-Flüssig Trennung
    70
    2. Waschen mit Alkohol
    80
    Fest-Flüssig Trennung
    100
    Fließbetttrocknung
    110
    Erhaltene Citrusfaser

Claims (26)

  1. Verfahren zur Herstellung einer pektinhaltigen Citrusfaser, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: a. Bereitstellen eines Rohmaterials, das Zellwandmaterial einer essbaren Citrusfrucht enthält; b. Aufschluss des Rohmaterials durch Inkubation einer wässrigen Suspension des Rohmaterials bei einem sauren pH-Wert; c. Ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials aus Schritt (b) von der wässrigen Flüssigkeit; d. Waschen des in Schritt (c) abgetrennten Materials mit einer wässrigen Lösung und Abtrennung grober oder nicht aufgeschlossener Partikel; e. Trennung des gewaschenen Materials aus Schritt (d) von der wässrigen Flüssigkeit; f. Mindestens zweimaliges Waschen des abgetrennten Materials aus Schritt (e) mit einem organischen Lösungsmittel und jeweils anschließender Trennung des gewaschenen Materials von dem organischen Lösungsmittels; g. Optionale zusätzliche Entfernung des organischen Lösungsmittels durch Inkontaktbringen des gewaschenen Materials aus Schritt (f) mit Wasserdampf; h. Trocknen des Materials aus Schritt (f) oder (g) umfassend eine Trocknung bei Normaldruck zum Erhalten der pektinhaltigen Citrusfaser.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ein Rückstand aus der Verarbeitung von Citrusfrüchten darstellt und bevorzugt ein Citrustrester ist.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohmaterial ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Citrusschale, Citrus-Albedo, Citrus-Flavedo, Citrusvesikel, Citrusmembran und Citrustrester, und bevorzugt Citrustrester ist.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufschluss in Schritt (b) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Verwendung einer organischen Säure wie Citronensäure; ii. Verwendung einer Mineralsäure wie beispielsweise Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure oder schweflige Säure, wobei Salpetersäure bevorzugt ist; iii. der pH-Wert der Suspension liegt zwischen pH = 0,5 und pH = 4,0, bevorzugt zwischen pH = 1,0 und pH = 3,5 und besonders bevorzugt zwischen pH = 1,5 und pH = 3,0; iv. die Inkubation erfolgt bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, bevorzugt zwischen 70°C und 90°C und besonders bevorzugt 75°C und 85°C; v. die Inkubation erfolgt über eine Zeitdauer zwischen 60 min und 8 h, bevorzugt zwischen 2 h und 6 h; vi. die Suspension hat eine Trockenmasse von zwischen 0,5% und 5%, bevorzugt von zwischen 1 % und 4 %, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 % und 3 %; vii. die Suspension wird während des Aufschlusses gerührt oder geschüttelt.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ein- oder mehrstufige Trennung des aufgeschlossenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit in Schritt (c) eine möglichst vollständige Abtrennung von Partikeln beinhaltet.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Abtrennung bevorzugt mit einem Dekanter, einem Separator oder einer Bandpresse erfolgt.
  7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen des abgetrennten Materials in Schritt (d) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Die wässrige Lösung ist Wasser; ii. Die wässrige Lösung ist eine Salzlösung mit einer lonenstärke von I < 0.2 mol / l; iii. Das Waschen erfolgt bei einer Temperatur zwischen 30°C und 90°C, bevorzugt zwischen 40°C und 80°C und besonders bevorzugt zwischen 50°C und 70°C; iv. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit der wässrigen Lösung erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 10 min und 2 h, bevorzugt von zwischen 0,5 h und 1 h; v. die Trockenmasse in der Wasch-Mixtur von zwischen 0,1 Gew.% und 5 Gew.%, bevorzugt von zwischen 0,5 Gew.% und 3 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1 Gew.% und 2 Gew.%; vi. Der Waschschritt wird unter Rühren oder Schütteln durchgeführt.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Waschen in Schritt (d) eine Abtrennung von Partikeln mit einer Korngröße von mehr als 500 µm beinhaltet, bevorzugt mit einer Korngröße von mehr als 400 µm und besonders bevorzugt mit einer Korngröße von mehr als 350 µm, wobei die Abtrennung aus der Waschmixtur vorteilhafterweise mit einer Passiermaschine oder einer Bandpresse erfolgt.
  9. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennung des gewaschenen Materials von der wässrigen Flüssigkeit gemäß Schritt (e) mit Hilfe eines Dekanters oder eines Separators durchgeführt wird.
  10. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens zweimalige Waschen mit einem organischen Lösungsmittel in Schritt (f) eine oder mehrere der folgenden Bedingungen erfüllt: i. Das organische Lösungsmittel ist ein Alkohol und bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methanol, Ethanol und Isopropanol; ii. Der Waschschritt erfolgt bei einer Temperatur zwischen 40°C und 75°C, bevorzugt zwischen 50°C und 70°C und besonders bevorzugt 60°C und 65°C; iii. Die Zeitdauer des Inkontaktbringens mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt über eine Zeitdauer von zwischen 60 min und 10 h, bevorzugt von zwischen 2 h und 8 h; iv. Jeder Waschschritt eine Abtrennung des festen Rückstands vom organischen Lösungsmittel beinhaltet, wobei bevorzugt ein Dekanter oder eine Presse verwendet wird; v. die Trockenmasse in der Waschlösung von zwischen 0,5 Gew.% und 15 Gew.%, bevorzugt von zwischen 1,0 Gew.% und 10 Gew.%, und besonders bevorzugt von zwischen 1,5 Gew.% und 5,0 Gew.% ist; vi. das Waschen in einem Behälter mit Rührwerk durchgeführt wird, vii. bei dem Waschen eine Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Suspension verwendet wird, die bevorzugt ein Zahnkranzdispergierer ist; viii. das Waschen im Gegenstromverfahren erfolgt; ix. bei dem Waschen eine partielle Neutralisation durch Zugabe von NaOH oder KOH oder Na- oder K-Salzen erfolgt; x. Bei dem Waschen eine Entfärbung des Rückstandes durch Zugabe eines oder mehrerer Oxidationsmittel erfolgt, wie beispielsweise durch Zugabe von Chlordioxid und/oder Wasserstoffperoxid.
  11. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei dem mindestens zweimaligen Waschen mit einem organischen Lösungsmittel die finale Konzentration des organischen Lösungsmittels in der Lösung mit jedem Waschschritt zunimmt, wobei sie bevorzugt im ersten Waschschritt zwischen 60 bis 70 Vol.-%, im zweiten Waschschritt zwischen 70 und 85 Vol.-% und in einem optionalen dritten Waschschritt zwischen 80 und 90 Vol.-% liegt.
  12. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren nach dem Trocknen in Schritt (h) zusätzlich einen Zerkleinerungs-, Vermahlungs- oder Siebschritt umfasst, wobei bevorzugt Partikel von kleiner 250 µm erhalten werden.
  13. Pektinhaltige Citrusfaser erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12.
  14. Pektinhaltige Citrusfaser, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine oder mehrere der folgenden rheologischen Eigenschaften aufweist: • Eine Fließgrenze II (Rotation) in der Fasersuspension von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa; • Eine Fließgrenze II (Cross Over) in der Fasersuspension von 0,1 - 1,0 Pa, vorteilhafterweise von 0,3 - 0,9 Pa und besonders vorteilhafterweise von 0,6 - 0,8 Pa; • Eine Fließgrenze I (Rotation) in der Faserdispersion von 1,0 - 4,0 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 3,5 Pa und besonders vorteilhafterweise von 2,0 - 3,0 Pa; • Eine Fließgrenze I (Cross Over) in der Faserdispersion von 1,0 - 4,5 Pa, vorteilhafterweise von 1,5 - 4,0 Pa und besonders vorteilhafterweise von - 2,0 - 3,5 Pa; • Eine dynamische Weißenbergzahl in der Fasersuspension von 4,5 - 8,0, vorteilhafterweise von 5,0 - 7,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 7,5; • Eine dynamische Weißenbergzahl in der Faserdispersion von 5,0 - 9,0, vorteilhafterweise von 6,0 - 8,5 und besonders vorteilhaft von 7,0 - 8,0; wobei die pektinhaltige Citrusfaser bevorzugt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12 erhalten wird.
  15. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser in einer 4 Gew%igen wässrigen Suspension eine Festigkeit von zwischen 60 g und 240 g hat, bevorzugt von zwischen 120 g und 200 g und besonders bevorzugt von zwischen 140 und 180 g hat.
  16. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß Anspruch 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Viskosität von 150 bis 600 mPas, bevorzugt von 200 bis 550 mPas, und besonders bevorzugt von 250 bis 500 mPas aufweist, wobei die pektinhaltige Citrusfaser in Wasser als 2,5 Gew.%ige Lösung dispergiert wird und die Viskosität mit einer Scherrate von 50 s-1 bei 20°C gemessen wird.
  17. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser ein Wasserbindevermögen von mehr als 20 g/g, bevorzugt von mehr als 22 g/g, besonders bevorzugt von mehr als 24 g/g, und insbesondere bevorzugt von zwischen 24 und 26 g/g aufweist.
  18. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Feuchtigkeit von weniger als 15%, bevorzugt von weniger als 10% und besonders bevorzugt von weniger als 8% aufweist.
  19. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Pektinhaltige Citrusfaser in 1,0 %iger wässriger Lösung einen pH-Wert von 3,1 bis 4,75 und bevorzugt von 3,4 bis 4,2 aufweist.
  20. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser eine Korngröße aufweist, bei der mindestens 90% der Partikel kleiner als 450 µm sind, bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 350 µm sind und besonders bevorzugt mindestens 90% der Partikel kleiner als 250 µm sind.
  21. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser einen Helligkeitswert L > 84, bevorzugt von L > 86 und besonders bevorzugt von L > 88 aufweist.
  22. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser einen Ballaststoffgehalt von 80 bis 95% hat.
  23. Pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass die pektinhaltige Citrusfaser weniger als 10 Gew.%, bevorzugt weniger als 8 Gew.% und besonders bevorzugt weniger als 6 Gew.% an wasserlöslichem Pektin aufweist.
  24. Verwendung der pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 als Verdickungsmittel oder Strukturmittel in einem Lebensmittelerzeugnis, einem Futterprodukt, einem Getränk, einem Nahrungsergänzungsmittel, einem kosmetischen Erzeugnis, einem pharmazeutischen Erzeugnis oder einem Medizinprodukt.
  25. Mischung umfassend eine pektinhaltige Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23 und ein lösliches Pektin, welches bevorzugt ein niedrig verestertes Pektin, ein hoch verestertes Pektin, ein niedrig verestertes amidiertes Pektin oder eine Mischungen hieraus ist.
  26. Lebensmittelerzeugnis, Nahrungsergänzungsmittel, Futterprodukt, Getränk, einem kosmetisches Erzeugnis, pharmazeutisches Erzeugnis oder Medizinprodukt hergestellt unter Verwendung der pektinhaltigen Citrusfaser gemäß einem der Ansprüche 13 bis 23.
DE102020122510.5A 2020-06-10 2020-08-28 Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus Active DE102020122510B4 (de)

Priority Applications (8)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US18/009,301 US20230200416A1 (en) 2020-06-10 2021-06-10 Use of an activatable pectin-containing citrus fiber for producing products
EP21731775.9A EP4051009A1 (de) 2020-06-10 2021-06-10 Aktivierbare pektinhaltige citrusfaser
EP21733088.5A EP4164411A1 (de) 2020-06-10 2021-06-10 Verwendung einer aktivierbaren pektinhaltigen citrusfaser zur herstellung von erzeugnissen
PCT/EP2021/065573 WO2021250150A1 (de) 2020-06-10 2021-06-10 Aktivierbare pektinhaltige citrusfaser
PCT/EP2021/065591 WO2021250159A1 (de) 2020-06-10 2021-06-10 Verwendung einer aktivierbaren pektinhaltigen citrusfaser zur herstellung von erzeugnissen
PCT/EP2021/065584 WO2021250157A1 (de) 2020-06-10 2021-06-10 Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung zur verwendung bei milchprodukten und milchsubstitutprodukten
MX2022015349A MX2022015349A (es) 2020-06-10 2021-06-10 Fibra de citricos activable que contiene pectina.
BR112022024599A BR112022024599A2 (pt) 2020-06-10 2021-06-10 Produto alimentício, fibra cítrica contendo pectina, processo de produção, aplicação e mistura que compreendem a dita fibra

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102020115527.1 2020-06-10
DE102020115527 2020-06-10

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102020122510A1 true DE102020122510A1 (de) 2021-12-16
DE102020122510B4 DE102020122510B4 (de) 2022-05-05

Family

ID=78718796

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102020122510.5A Active DE102020122510B4 (de) 2020-06-10 2020-08-28 Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP4051009A1 (de)
BR (1) BR112022024599A2 (de)
DE (1) DE102020122510B4 (de)
MX (1) MX2022015349A (de)
WO (1) WO2021250150A1 (de)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102020125051A1 (de) 2020-09-25 2022-03-31 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Verwendung einer aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser zur Herstellung von Erzeugnissen
DE102020132293A1 (de) 2020-12-04 2022-06-09 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Mehrkomponentensystem zur Herstellung von Soßen und/oder Suppen auf pflanzlicher Basis
DE102021133198A1 (de) 2021-12-15 2023-06-15 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken An Aromastoffen abgereicherte, funktionalisierte Citrusfaser
DE102021134027A1 (de) 2021-12-21 2023-06-22 Albert Handtmann Maschinenfabrik Gmbh & Co. Kg Pektinhaltiges, mehrschichtiges Lebensmittelprodukt und Extrusionsverfahren zu seiner Herstellung
EP4223144A1 (de) * 2022-02-07 2023-08-09 Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken Verwendung einer aktivierbaren, entesterten, pektin-konvertierten fruchtfaser zur herstellung einer kochpökelware

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19943188A1 (de) 1999-09-09 2001-03-15 Herbstreith & Fox Kg Pektin Fa Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindevermögen und deren Anwendung

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4133920C1 (de) 1991-10-12 1993-11-04 Herbert Dr Kunzek Verfahren zur herstellung eiweissarmer, pectinreicher zellstrukturierter materialien
AU6917094A (en) 1993-05-28 1994-12-20 Procter & Gamble Company, The Method for producing a natural citrus pulp thickener, stabilizer and cloud agent for beverages
DE69801578T2 (de) * 1997-06-23 2002-07-11 Danisco As Copenhagen Verfahren zur herstellung von pektin-fraktionen, diese fraktionen und ihre verwendung
EP1784087B1 (de) 2004-07-12 2012-10-10 Cargill, Incorporated Verfahren zur zitrusfaserextraktion aus zitrusvesikeln
BR112013002331A2 (pt) 2010-07-30 2016-05-24 Cargill Inc processo para obter fibra de cítricos a partir da polpa de cítricos
US8592575B2 (en) * 2011-06-06 2013-11-26 Cp Kelco Aps Process for extraction of pectin
MX345966B (es) 2012-01-20 2017-02-28 Cargill Inc Proceso para obtener fibra citrica a partir de cascara citrica.
EP3328211B1 (de) 2015-07-30 2024-01-10 Cargill, Incorporated Getrocknete zitrusfasern und verwendungen davon
NZ757054A (en) 2017-02-15 2023-04-28 Cp Kelco Aps Activated pectin-containing biomass compositions, products, and methods of producing
CN108641012A (zh) * 2018-03-12 2018-10-12 湖北大学知行学院 一种以野生皱皮柑为原料提取果胶的方法
CN109832632A (zh) 2019-04-08 2019-06-04 河北兄弟伊兰食品科技股份有限公司 一种高分散性柑橘纤维的工业制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19943188A1 (de) 1999-09-09 2001-03-15 Herbstreith & Fox Kg Pektin Fa Verfahren zur Herstellung von Ballaststoffen mit hohem Wasserbindevermögen und deren Anwendung

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102020125051A1 (de) 2020-09-25 2022-03-31 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Verwendung einer aktivierbaren pektinhaltigen Citrusfaser zur Herstellung von Erzeugnissen
DE102020132293A1 (de) 2020-12-04 2022-06-09 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken Mehrkomponentensystem zur Herstellung von Soßen und/oder Suppen auf pflanzlicher Basis
WO2022117817A1 (de) 2020-12-04 2022-06-09 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken MEHRKOMPONENTENSYSTEM ZUR HERSTELLUNG VON SOßEN UND/ODER SUPPEN AUF PFLANZLICHER BASIS
DE102021133198A1 (de) 2021-12-15 2023-06-15 Herbstreith & Fox Gmbh & Co. Kg Pektin-Fabriken An Aromastoffen abgereicherte, funktionalisierte Citrusfaser
DE102021134027A1 (de) 2021-12-21 2023-06-22 Albert Handtmann Maschinenfabrik Gmbh & Co. Kg Pektinhaltiges, mehrschichtiges Lebensmittelprodukt und Extrusionsverfahren zu seiner Herstellung
EP4223144A1 (de) * 2022-02-07 2023-08-09 Herbstreith & Fox GmbH & Co. KG Pektin-Fabriken Verwendung einer aktivierbaren, entesterten, pektin-konvertierten fruchtfaser zur herstellung einer kochpökelware

Also Published As

Publication number Publication date
EP4051009A1 (de) 2022-09-07
DE102020122510B4 (de) 2022-05-05
WO2021250150A1 (de) 2021-12-16
BR112022024599A2 (pt) 2022-12-27
MX2022015349A (es) 2023-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102020122510B4 (de) Aktivierbare pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020115525B4 (de) Aktivierbare pektinhaltige Apfelfaser
DE102020120606B4 (de) Entesterte, aktivierbare, pektin-konvertierte Fruchtfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
DE102020122518B4 (de) Aktivierte pektinhaltige Citrusfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE102020122520B4 (de) Aktivierte pektinhaltige Apfelfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung sowie Mischungen hieraus
DE2651791A1 (de) Verwendung von kartoffelpuelpe, verfahren zu ihrer herstellung und die bei der verwendung erhaltenen produkte
DE102020120605B4 (de) Aktivierbare, entesterte Fruchtfaser, Verfahren zur Herstellung und Verwendung
DE102020121404A1 (de) Pektinhaltige Pflanzenfaserzusammensetzung zur Verwendung bei Milchprodukten und Milchsubstitutprodukten
EP4185129A1 (de) Aktivierte karottenfaser
EP4192257A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung für speiseeis auf pflanzlicher basis
DE102020120480A1 (de) Pektinhaltige Pflanzenfaserzusammensetzung
DE102020120487A1 (de) Pektinhaltige Pflanzenfaserzusammensetzung für proteinhaltige Getränke auf pflanzlicher Basis
DE102020118688A1 (de) Verwendung einer aktivierten Apfelfaser zur Herstellung einer backstabilen fetthaltigen Creme
DE102021122122A1 (de) Pektin-konvertierte Fruchtfaser
WO2021250157A1 (de) Pektinhaltige pflanzenfaserzusammensetzung zur verwendung bei milchprodukten und milchsubstitutprodukten
WO2022018188A1 (de) Aktivierte gefärbte karottenfaser
DE102021111185A1 (de) Verwendung eines Gemisches aus Fruchtfaser und niederverestertem Pektin zur Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels
DE102020132293A1 (de) Mehrkomponentensystem zur Herstellung von Soßen und/oder Suppen auf pflanzlicher Basis
DE102021134027A1 (de) Pektinhaltiges, mehrschichtiges Lebensmittelprodukt und Extrusionsverfahren zu seiner Herstellung
WO2023111029A1 (de) An aromastoffen abgereicherte, funktionalisierte citrusfaser

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R082 Change of representative

Representative=s name: FARAGO PATENTANWAELTE GMBH, DE

Representative=s name: FARAGO PATENTANWALTSGESELLSCHAFT MBH, DE

Representative=s name: VIERING, JENTSCHURA & PARTNER MBB PATENT- UND , DE

R026 Opposition filed against patent
R082 Change of representative

Representative=s name: VIERING, JENTSCHURA & PARTNER MBB PATENT- UND , DE

R082 Change of representative

Representative=s name: VIERING, JENTSCHURA & PARTNER MBB PATENT- UND , DE