DE102020106692A1

DE102020106692A1 - Generator für die Spektrometrie

Info

Publication number: DE102020106692A1
Application number: DE102020106692.9A
Authority: DE
Inventors: Philip Schröder; Frank Claus
Original assignee: Analytik Jena GmbH Analysenmessgeraete und Laboreinrichtungen
Current assignee: Analytik Jena Gmbh+co Kg De
Priority date: 2020-03-11
Filing date: 2020-03-11
Publication date: 2021-09-16

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen HF-Plasmagenerator (1) zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas in der Spektrometrie, umfassend eine Spannungsversorgungseinrichtung (2) in Form einer Gleichspannungsquelle, eine an die Stromversorgungseinrichtung (2) angeschlossene Oszillatorschaltung (3) zum Erzeugen von HF-Leistung umfassend eine Vollbrückenschaltung aus vier Transistoren (T1-T4), wobei jeder der Transistoren (T1-T4) eine Gate-Elektrode (E1-E4) aufweist, über welche er mit einer Gate-Steuerspannung (UG) beaufschlagbar ist, und wobei die Transistoren (T1-T4) alternierend geschaltet werden, um die HF-Leistung zu erzeugen, eine mit der Oszillatorschaltung (3) gekoppelte Lastschaltung (4) zum Erzeugen des Plasmas, welche Lastschaltung (4) zumindest eine Induktionsspule (LP) und eine zur Induktionsspule parallel geschaltete Kapazität (CP) aufweist, und eine Gate-Steuerschaltung (5) zum Erzeugen der Gate-Steuerspannung (UG) zum Schalten der Transistoren. Erfindungsgemäß ist die Gate-Steuerschaltung (5) dazu ausgestaltet, einen vorgebbaren Wert einer Plasma-Schwingfrequenz (fP) eines Lastenschwingkreises einzustellen. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Spektrometer mit einem erfindungsgemäßen HF-Plasmagenerator.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen HF-Generator zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas in der Spektrometrie und ein Spektrometer mit einem erfindungsgemäßen HF-Generator.
Induktiv gekoppelte Plasmen finden im Bereich der Spektroskopie vielfach Anwendung, beispielsweise zur Erzeugung von Ionen in der Massenspektroskopie oder zur Erzeugung eines Spektrums in der optischen Emissionsspektroskopie.
Eine Einrichtung zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas umfasst typischerweise eine oder mehrere Induktionsspulen, welche koaxial zu einem Brenner angeordnet sind, in welchen ein Gas, häufig Argon-Gas, eingeleitet und dort erhitzt wird. Mittels eines Hochfrequenzgenerators (HF-Generator) wird in den Spulen ein starkes elektromagnetisches Wechselfeld erzeugt, welches das Plasma durch induktive Kopplung mit der benötigten Energie versorgt. Typische Temperaturen des Plasmas liegen im Bereich von 3000K-10000K. Frequenzen zur Erzeugung der magnetischen Wechselfelder wiederum liegen im Bereich von MHz bis GHz, häufig im Bereich zwischen 10-50MHz. Grundsätzlich müssen die HF-Generatoren dazu in der Lage sein, ausreichend Leistung zur Erzeugung und Aufrechterhaltung des Plasmas zur Verfügung zu stellen. So liegt die Leistung typischerweise im Bereich von 500W-3kW. Außerdem sind ein hoher Wirkungsgrad bzw. eine hohe Güte wünschenswert.
Ebenfalls muss gewährleistet werden, dass der Generator Änderungen in der Plasmalast kompensieren kann. So sind aus dem Stand der Technik unterschiedlichste HF-Generatoren zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas bekannt geworden, wie beispielsweise freilaufende oder frequenzstabilisierte Generatoren, sowie Generatoren, welche auf Hochleistungsröhren basieren und solche, die Halbleiter verwenden.
Grundsätzlich umfasst ein Generator typischerweise eine Spannungsversorgungseinrichtung und eine Oszillatorschaltung, welche mit einer Lastschaltung zur Erzeugung des Plasmas gekoppelt ist. Bei den Oszillatorschaltungen handelt es sich beispielsweise um Schaltungen nach Colpitts, Meißner oder Huth-Kühn. Aber auch die Verwendung von Halbrücken- oder Vollbrückenschaltungen sind bekannt geworden.
So ist aus der WO2007/134363A1 ein auf dem Prinzip einer Vollbrückenschaltung basierender HF-Generator für die Spektroskopie bekannt geworden, bei welchem Halbleiter-Schaltelemente zum Einsatz kommen. Mit einer derartigen Anordnung können zwar variierende Plasmalasten geeignet kompensiert werden, jedoch besteht eine deutliche Abhängigkeit der Schaltung von spezifischen Bauteileigenschaften. Diese müssen individuell kompensiert werden.
Davon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen HF-Plasmagenerator bereitzustellen, welcher robust und effizient ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch den HF-Plasmagenerator nach Anspruch 1 sowie durch das Spektrometer nach Anspruch 12.
Hinsichtlich des HF-Plasmagenerators wird die Aufgabe gelöst durch einen HF-Plasmagenerator zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas in der Spektrometrie, umfassend eine Spannungsversorgungseinrichtung in Form einer Gleichspannungsquelle, eine an die Stromversorgungseinrichtung angeschlossene Oszillatorschaltung zum Erzeugen von HF-Leistung umfassend eine Vollbrückenschaltung aus vier Transistoren, wobei jeder der Transistoren eine Gate-Elektrode aufweist, über welche er mit einer Gate-Steuerspannung beaufschlagbar ist, und wobei die Transistoren alternierend geschaltet werden, um die HF-Leistung zu erzeugen, eine mit der Oszillatorschaltung gekoppelte Lastschaltung zum Erzeugen des Plasmas, welche Lastschaltung zumindest eine Induktionsspule und eine zur Induktionsspule parallel geschaltete Kapazität aufweist, und eine Gate-Steuerschaltung zum Erzeugen der Gate-Steuerspannung zum Schalten der Transistoren. Erfindungsgemäß ist die Gate-Steuerschaltung dazu ausgestaltet, einen vorgebbaren Wert der Plasma-Schwingfrequenz eines Lastenschwingkreises einzustellen.
Bevorzugt kann die Gate-Steuerschaltung die Plasma-Schwingfrequenz anhand des zeitlichen Verlaufs der Gate-Steuerspannung einstellen, beispielsweise kann es sich bei der Gate-Steuerspannung um ein zeitlich periodisches Signal, insbesondere um ein Rechtecksignal, handeln, mittels welchem die Transistoren auf geeignete Art und Weise ein- und ausgeschaltet werden können.
Eine derartige gezielte Steuerung der Gate-Steuerspannung erlaubt vorteilhaft sowohl eine Kompensation variierender Plasmalasten als auch die Kompensation von spezifischen Bauteileigenschaften. Es kann also mittels des erfindungsgemäßen HF-Plasmagenerators auf einfache Weise ein zuverlässiges, analytisch verwertbares Plasma bereitgestellt werden.
In einer Ausgestaltung des HF-Plasmagenerators ist zu jedem der Transistoren in der Vollbrückenschaltung jeweils ein induktives Element in Reihe geschaltet. Durch die zusätzlichen induktiven Elemente kann der Wirkungsgrad des HF-Plasmagenerators deutlich erhöht werden. Die, insbesondere parasitären, Ausgangskapazitäten der Transistoren und die induktiven Elemente bilden dann jeweils Reihenschwingkreise aus. Auf diese Weise kann die beim Schalten der Transistoren mit hohen Frequenzen entstehende, insbesondere durch Wärme hervorgerufene, Verlustleistung reduziert oder kompensiert werden.
In dieser Hinsicht ist es von Vorteil, wenn eine Größe der induktiven Elemente gewählt ist, dass eine Resonanzfrequenz eines aus einem der induktiven Elemente und einer Ausgangskapazität des jeweiligen Transistors gebildeten Reihenschwingkreises größer ist als eine Plasma-Schwingfrequenz des Lastenschwingkreises. Durch diese Wahl wird ein Großteil der entstehenden Verluste in Blindleistung umgewandelt, welche zu dem HF-Plasmagenerator zurückgelangt und für den jeweiligen Umladeprozess innerhalb der Transistoren zur Verfügung steht. Dies erhöht den Wirkungsgrad des HF-Plasmagenerators.
Eine weitere Ausgestaltung beinhaltet, dass die Gate-Steuerschaltung dazu ausgestaltet ist, jeweils ein Zeitintervall zwischen zwei Spannungspulsen zur Schaltung der Transistoren derart zu wählen, dass eine Spannung über einer Ausgangskapazität des Transistors zum Zeitpunkt des Einschaltens des Transistors minimal ist. Das Zeitintervall wird also derart gewählt, dass die Ausgangskapazität des jeweiligen Transistors entladen ist, bevor der jeweilige Transistor eingeschaltet wird.
Noch eine Ausgestaltung beinhaltet, dass es sich bei den Transistoren um Transistoren mit einer großen Bandlücke, insbesondere um GaN- oder SiC-Transistoren, handelt. Derartige Transistoren sind vorteilhaft im Bereich hochfrequenter Signale und zeichnen sich darüber hinaus durch einen vergleichsweisen geringen Energiebedarf aus.
In einer Ausgestaltung umfasst die Gate-Steuerschaltung eine Phaseneinstelleinheit, insbesondere eine Phasenregelschleife (PLL), welche dazu ausgestaltet, jeden Transistor, insbesondere einzeln, anhand der Gate-Steuerspannung ein- und auszuschalten. In einer alternativen Ausgestaltung kann auch eine Delay-Locked-Loop (DLL) zum Einsatz kommen. Auf diese Weise lässt sich eine Frequenz der Gate-Steuerspannung gezielt einstellen.
In einer weiteren Ausgestaltung umfasst der HF-Plasmagenerator einen gesteuerten Oszillator, insbesondere einen spannungsgesteuerten Oszillator (VCO). Mittels des gesteuerten Oszillators kann die Plasma-Schwingfrequenz des Lastenschwingkreises gesteuert werden. Darüber hinaus kann auch bei einer besonders hohen Güte des Plasmaschwingkreises gewährleistet werden, dass die Plasma-Schwingfrequenz des Lastenschwingkreises einstellbar ist.
In diesem Zusammenhang ist es von Vorteil, wenn der gesteuerte Oszillator dazu ausgestaltet ist, eine Referenz für die Phaseneinstelleinheit bereitzustellen. Auf diese Weise kann die Frequenzauflösung deutlich erhöht werden.
In einer weiteren Ausgestaltung umfasst der HF-Plasmagenerator eine Einheit zur Bestimmung einer in den Lastenschwingkreis eingebrachten Leistung. Anhand des Wirkungsgrades kann so eine Verlustleistung des Lastschwingkreises ermittelt werden, anhand derer eine geeignete Anpassung der Plasma-Schwingfrequenz erfolgen kann.
In diesem Zusammenhang ist es von Vorteil, wenn der HF-Plasmagenerator eine Recheneinheit umfasst, welche dazu ausgestaltet ist, ein Steuersignal für den steuerbaren Oszillator, insbesondere eine Steuerspannung, in Abhängigkeit der eingebrachten Leistung einzustellen. Über das Steuersignal kann dann die Referenzfrequenz für die Phaseneinstelleinheit passend bereitgestellt werden.
Es ist ferner von Vorteil, wenn die Recheneinheit dazu ausgestaltet ist, das Steuersignal anhand eines Algorithmus, zu bestimmen.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird ferner gelöst durch ein Spektrometer umfassend einen erfindungsgemäßen HF-Plasmagenerator nach zumindest einer der beschriebenen Ausgestaltungen.
Es ist dabei von Vorteil, wenn es sich bei dem Spektrometer um ein Massenspektrometer oder um ein optisches Emissionsspektrometer handelt.
Es sei darauf verwiesen, dass sich die in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen HF-Plasmagenerator beschriebenen Ausgestaltungen mutatis mutandis auch auf das erfindungsgemäße Spektrometer anwenden lassen und umgekehrt.
Nähere Einzelheiten der Erfindung werden anhand der nachfolgenden Figuren erläutert. Es zeigt:

1 eine schematische Darstellung eines HF-Plasmagenerators
2 ein Blockschaltbild bezüglich der Steuerung der Plasma-Schwingfrequenz mittels einer Phaseneinstelleinheit und einem steuerbaren Oszillator, und
3 ein Schaltbild der Oszillatorschaltung mit zusätzlichen induktiven Elementen.

Gleiche Elemente werden in den Figuren mit demselben Bezugszeichen versehen.
In 1 ist ein schematisches Blockschaltbild eines erfindungsgemäßen HF-Plasmagenerators 1 gezeigt. Der Generator 1 umfasst eine Spannungsversorgungseinrichtung 2 in Form einer Gleichspannungsquelle, mittels welcher die Oszillatorschaltung 3 versorgt wird. Mittels der Oszillatorschaltung 3 wird die benötigte Hochfrequenzleistung erzeugt. Die Oszillatorschaltung 3 ist entsprechend mit der Lastschaltung 4 zum Erzeugen des Plasmas gekoppelt, welche die hier nicht separat gezeigte Induktionsspule L_P und eine zur Induktionsspule parallel geschaltete Kapazität C_P aufweist.
Der HF-Plasmagenerator 1 umfasst ferner eine Gate-Steuerschaltung 5, mittels welcher eine Gate-Steuerspannung U_G zur Schaltung der in dieser Figur ebenfalls nicht separat gezeigten Transistoren T1-T4 erzeugt werden kann. Erfindungsgemäß ist die Gate-Steuerschaltung 5 dazu ausgestaltet, einen vorgebbaren Wert einer Plasma-Schwingfrequenz f eines Lastenschwingkreises in der Lastschaltung 4 einzustellen.
In 2 ist ein Schaltbild einer bevorzugten Ausgestaltung der Oszillatorschaltung 3 dargestellt. Die Oszillatorschaltung 3 umfasst eine Vollbrückenschaltung aus vier Transistoren T1-T4, wobei jeder der Transistoren eine Gate-Elektrode E1-E4 aufweist, über welche er mit einer Gate-Steuerspannung U_G beaufschlagbar ist. Zum Erzeugen der HF-Leistung für den Lastkreis 4 mit der Induktionsspule L_P und der Kapazität C_P werden die Transistoren T1-T4 alternierend geschaltet.
Zu jedem der Transistoren T1-T4 ist ein induktives Element L1-L4 in Reihe geschaltet. Die induktiven Elemente L1-L4 bilden dann mit den Ausgangskapazitäten C1-C4 der Transistoren T1-T4 jeweils einen Reihenschwingkreis aus. Vorteilhaft wird eine Größe der induktiven Elemente L1-L4 so gewählt, dass eine Resonanzfrequenz f_R eines aus einem der induktiven Elemente L1-L4 und der jeweiligen Ausgangskapazität C1-C4 des jeweiligen Transistors T1-T4 gebildeten Reihenschwingkreises größer ist als die Plasma-Schwingfrequenz f_p des Lastenschwingkreises.
In 3 ist eine bevorzugte Ausgestaltung zur Einstellung eines vorgebbaren Werts einer Plasma-Schwingfrequenz f des Lastenschwingkreises in der Lastschaltung 4 mittels der Gate-Steuerschaltung 5 illustriert. Die Gate-Steuerschaltung 5 umfasst eine Phaseneinstelleinheit 6, mittels welcher jeder der Transistoren T1-T4 der Oszillatorschaltung 3 geschaltet, d.h. ein- und ausgeschaltet, werden kann. Mittels des gesteuerten Oszillators 7 wird für die Phaseneinstelleinheit 6 eine Referenz R vorgegeben. Außerdem umfasst der HF-Plasmagenerator 1 in der gezeigten Ausgestaltung eine Einheit 8 zur Bestimmung einer in den Lastenschwingkreis eingebrachten Leistung. Diese kann beispielsweise anhand der im Lastenschwingkreis fließenden Spannung und dem Strom über die optionale Recheneinheit 9 ermittelt werden. In Abhängigkeit der eingebrachten Leistung kann dann ein Steuersignal S für den steuerbaren Oszillator 7 passend eingestellt werden. Es sei darauf verwiesen, dass die einzelnen hier gezeigten Komponenten je nach gewählter Ausgestaltung auch in einzeln oder in anderen Kombinationen in den jeweiligen HF-Plasmagenerator integriert werden können.
Bezugszeichenliste

1: HF-Plasmagenerator
2: Spannungsversorgungseinrichtung
3: Oszillatorschaltung
4: Lastschaltung
5: Gate-Steuerschaltung
6: Phaseneinstelleinheit
7: Gesteuerter Oszillator
8: Einheit zur Bestimmung einer in den Lastenkreis eingebrachten Leistung
9: Recheneinheit
T1-T4: Transistoren
E1-E4: Gate-Elektroden
UG: Gate-Steuerspannung
LP: Induktionsspule
CP: Kapazität
fp: Plasma-Schwingfrequenz
L1-L4: Induktive Elemente
C1-C4: Ausgangskapazitäten
R: Referenz für Phaseneinstelleinheit
S: Steuersignal für steuerbaren Oszillator

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2007/134363 A1 [0006]

Claims

HF-Plasmagenerator (1) zur Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas in der Spektrometrie, umfassend eine Spannungsversorgungseinrichtung (2) in Form einer Gleichspannungsquelle, eine an die Stromversorgungseinrichtung (2) angeschlossene Oszillatorschaltung (3) zum Erzeugen von HF-Leistung umfassend eine Vollbrückenschaltung aus vier Transistoren (T1-T4), wobei jeder der Transistoren (T1-T4) eine Gate-Elektrode (E1-E4) aufweist, über welche er mit einer Gate-Steuerspannung (U_G) beaufschlagbar ist, und wobei die Transistoren (T1-T4) alternierend geschaltet werden, um die HF-Leistung zu erzeugen, eine mit der Oszillatorschaltung (3) gekoppelte Lastschaltung (4) zum Erzeugen des Plasmas, welche Lastschaltung (4) zumindest eine Induktionsspule (L_P) und eine zur Induktionsspule parallel geschaltete Kapazität (C_P) aufweist, und eine Gate-Steuerschaltung (5) zum Erzeugen der Gate-Steuerspannung (U_G) zum Schalten der Transistoren, dadurch gekennzeichnet, dass die Gate-Steuerschaltung (5) dazu ausgestaltet ist, einen vorgebbaren Wert einer Plasma-Schwingfrequenz (f_P) eines Lastenschwingkreises einzustellen.
HF-Plasmagenerator (1) nach Anspruch 1, wobei zu jedem der Transistoren (T1-T4) in der Vollbrückenschaltung jeweils ein induktives Element (L1-L4) in Reihe geschaltet ist.
HF-Plasmagenerator (1) nach Anspruch 2, wobei eine Größe der induktiven Elemente (L1-L4) gewählt ist, dass eine Resonanzfrequenz eines aus einem der induktiven Elemente (L1-L4) und der Ausgangskapazität (C1-C4) des jeweiligen Transistors (T1-T4) gebildeten Reihenschwingkreises größer ist als die Plasma-Schwingfrequenz (f_P) des Lastenschwingkreises.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Gate-Steuerschaltung (5) dazu ausgestaltet ist, jeweils ein Zeitintervall zwischen zwei Spannungspulsen zur Schaltung der Transistoren (T1-T4) derart zu wählen, dass eine Spannung über der Ausgangskapazität (C1-C4) des Transistors (T1-T4) zum Zeitpunkt des Einschaltens des Transistors (T1-T4) minimal ist.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei es sich bei den Transistoren (T1-T4) um Transistoren mit einer großen Bandlücke, insbesondere um GaN- oder SiC-Transistoren, handelt.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Gate-Steuerschaltung (5) eine Phaseneinstelleinheit (6), insbesondere eine Phasenregelschleife (PLL), umfasst, welche dazu ausgestaltet, jeden Transistor (T1-T4), insbesondere einzeln, anhand der Gate-Steuerspannung (U_G) ein- und auszuschalten.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, umfassend einen gesteuerten Oszillator (7), insbesondere einen spannungsgesteuerten Oszillator (VCO), umfasst.
HF-Plasmagenerator (1) nach Anspruch 7, wobei der gesteuerte Oszillator (7) dazu ausgestaltet ist, eine Referenz (R) für die Phaseneinstelleinheit (6) bereitzustellen.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche, umfassend eine Einheit (8) zur Bestimmung einer in den Lastenschwingkreis eingebrachten Leistung.
HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem Ansprüche 7-9, umfassend eine Recheneinheit (9), welche dazu ausgestaltet ist, ein Steuersignal (S) für den steuerbaren Oszillator (7), insbesondere eine Steuerspannung, in Abhängigkeit der eingebrachten Leistung einzustellen.
HF-Plasmagenerator (1) nach Anspruch 10, wobei die Recheneinheit (9) dazu ausgestaltet ist, das Steuersignal anhand eines Algorithmus, zu bestimmen.
Spektrometer umfassend einen HF-Plasmagenerator (1) nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche.
Spektrometer nach Anspruch 12, wobei es sich bei dem Spektrometer um ein Massenspektrometer oder um ein optisches Emissionsspektrometer handelt.