DE102019215319A1

DE102019215319A1 - Einlasssystem für ein Massenspektrometer

Info

Publication number: DE102019215319A1
Application number: DE102019215319.4A
Authority: DE
Inventors: Yessica Brachthäuser; Thorsten Benter
Original assignee: Leybold GmbH
Current assignee: Leybold GmbH
Priority date: 2019-10-07
Filing date: 2019-10-07
Publication date: 2021-04-08
Also published as: WO2021069447A1; TW202121490A

Abstract

Ein Aspekt der Erfindung betrifft ein Einlasssystem (1) für ein Massenspektrometer (5), umfassend: ein erstes Ventil (6a) zum Einlass eines zu analysierenden Gases (2) von einer Prozesskammer (3) in eine Entnahmeleitung (7) des Einlasssystems (1), ein zweites Ventil (6b) zum Auslass des zu analysierenden Gases (2) aus der Entnahmeleitung (7) in eine Ionisierungseinrichtung (4) zur Ionisierung des zu analysierenden Gases (2), einen Massendurchflussregler (8) zur Regelung eines Massenstroms (Qs) des aus der Prozesskammer (3) in die Entnahmeleitung (7) eingelassenen zu analysierenden Gases (2) auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert (Qs,s), einen Druckmesser (9) zur Messung eines Drucks (p1) in der Entnahmeleitung (7) stromaufwärts von dem Massendurchflussregler (8), einen weiteren Druckmesser (10) zur Messung eines Drucks (p2) in der Entnahmeleitung (7) stromabwärts von dem Massendurchflussregler (8), sowie eine Druck-Regeleinrichtung (13) zur Regelung des Drucks (p2) in der Entnahmeleitung (7) stromabwärts von dem Massendurchflussregler (8) auf einen vorgegebenen Druck-Sollwert (p2,S). Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein weiteres Einlasssystem für ein Massenspektrometer (5).

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft Einlasssysteme für Massenspektrometer.
Bei der Durchführung von Prozessen in der Halbleiterindustrie, beispielsweise bei der Epitaxie, kommt es zu ggf. erheblichen Änderungen des Drucks in einer Prozesskammer, in welcher der jeweilige Prozess durchgeführt wird. Die Druckschwankungen können beispielsweise in der Größenordnung zwischen 10^-2 mbar und 10³ mbar liegen. Für Prozesssteuerungs- sowie für Prozessentwicklungs-Anwendungen ist es bekannt, Proben des in der Prozesskammer befindlichen Gases zu Analyse einem Massenspektrometer zuzuführen.
Ionisierungseinrichtungen, beispielsweise in Form von Elektronenstrahl-Ionisierungseinrichtungen, die zur Ionisierung des zu analysierenden Gases vor der Zuführung zu dem Massenspektrometer dienen, sind in der Regel für den Betrieb in einem vergleichsweise engen Druckbereich ausgelegt, der zu günstigen Ionisierungsraten sowie zur effektiven Extraktion von Ionen führt.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, Einlasssysteme für ein Massenspektrometer bereitzustellen, welche einen Betrieb des Massenspektrometers und insbesondere der Ionisierungseinrichtung in einem optimalen Druckbereich erlaubt.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gemäß einem ersten Aspekt gelöst durch ein Einlasssystem für ein Massenspektrometer, umfassend: ein erstes Ventil zum Einlass des zu analysierenden Gases von einer Prozesskammer in eine Entnahmeleitung des Einlasssystems, ein zweites Ventil zum Auslass des zu analysierenden Gases aus der Entnahmeleitung in eine Ionisierungseinrichtung zur Ionisierung des zu analysierenden Gases, einen Massendurchflussregler zur Regelung eines Massenstroms des aus der Prozesskammer in die Entnahmeleitung eingelassenen zu analysierenden Gases auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert, einen Druckmesser zur Messung eines Drucks in der Entnahmeleitung stromaufwärts von dem Massendurchflussregler, einen weiteren Druckmesser zur Messung eines Drucks in der Entnahmeleitung stromabwärts von dem Massendurchflussregler, sowie eine Druck-Regeleinrichtung zur Regelung des Drucks in der Entnahmeleitung stromabwärts von dem Massendurchflussregler auf einen vorgegebenen Druck-Sollwert.
Das Einlasssystem gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung ist autark, d.h. dieses kann unabhängig von der Art des angeschlossenen Massenspektrometers bzw. der Art der Ionisierungseinrichtung dazu verwendet werden, den Druck in einem Ionisierungsraum der Ionisierungseinrichtung auf einen gewünschten Wert einzustellen, indem der Eingangsdruck des zu analysierenden Gases in die Ionisierungseinrichtung bzw. in den Ionisierungsraum aktiv eingestellt bzw. geregelt wird. Zusätzlich kann der Massenstrom des zu analysierenden Gases, welcher der Ionisierungseinrichtung über das Einlasssystem zugeführt wird, eingestellt werden.
Auf diese Weise kann das Massenspektrometer in einem optimalen Druckbereich betrieben werden, ohne den Arbeitspunkt der Ionisierungseinrichtung oder irgendeines anderen Bauteils des Massenspektrometers (z.B. eines Transfer-Quadrupols oder eines Massen-Analysators) zu verstellen. Die Anpassung der Druck- und Massenstrom-Werte bzw. der Druck- und Massenstrom-Verhältnisse in dem Einlasssystem ermöglicht eine relative Quantifizierung der gemessenen Signal-Level auch zwischen Prozessschritten, die bei unterschiedlichen Drücken in der Prozess-Kammer durchgeführt werden.
Der Druck-Sollwert in der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers kann beispielsweise in der Größenordnung von ca. 0,1 mbar liegen. Der (möglichst konstante) Druck innerhalb des Ionisierungsraums der Ionisierungseinrichtung ist typischerweise geringer und liegt in der Regel bei weniger als 0,01 mbar. Durch den konstanten Druck des zu analysierenden Gases kann der Druck in der Ionisierungseinrichtung bzw. in dem Ionisierungsraum konstant gehalten werden. Wird mit p₁ der Druck in der Entnahmeleitung stromaufwärts des Massendurchflussreglers und mit p₂ der Druck in der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers bezeichnet, liegt der Verdünnungsfaktor bei p₂ / p₁. Der Druck p₂ stromabwärts des Massendurchflussreglers ist geringer als der Druck p₁ stromaufwärts des Massendurchflussregelers.
Bei einer Ausführungsform weist die Druck-Regeleinrichtung eine Durchfluss-Steuerungseinrichtung zur Einstellung eines aus der Entnahmeleitung in eine Bypass-Leitung abgezweigten Volumenstroms des zu analysierenden Gases auf. Zur Regelung des Drucks in der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers wird bei dieser Ausführungsform ein Teil des von dem Massendurchflussregler hindurchgelassenen Massenstroms in die Bypass-Leitung abgezweigt, wodurch der Druck in der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers sich in einem gewünschten Maß verringert, auch wenn der Druck in der Prozesskammer stark fluktuiert. Durch das Abzweigen eines Teils des zu analysierenden Gases in die Bypass-Leitung verringert sich der Volumenstrom des zu analysierenden Gases, welcher der Ionisierungseinrichtung zugeführt wird. Um einen geeigneten Volumenstrom einzustellen, wird der mittels des weiteren Druckmessers gemessene Druck in der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers als Messgröße von der Druck-Regeleinrichtung verwendet.
Bei einer Weiterbildung weist die Durchfluss-Steuerungseinrichtung ein drittes Ventil auf, das zur Durchfluss-Steuerung des in die Bypass-Leitung abgezweigten zu analysierenden Gases ausgebildet ist, indem der Strömungsquerschnitt der Bypass-Leitung gezielt eingestellt wird. Für die gezielte Einstellung des Strömungsquerschnitts weist das dritte Ventil eine geeignete Armatur, beispielsweise eine drehbare Absperrklappe („butterfly valve“) auf. Das steuerbare Ventil kann für die Bewegung der Armatur, z.B. der Absperrklappe, einen Antriebsmotor aufweisen.
Der Volumenstrom Qs des zu analysierenden Gases stromaufwärts des Massendurchflussreglers entspricht der Summe der Volumenströme, die stromabwärts des Massendurchflussreglers durch das zweite Ventil der Ionisierungseinrichtung und durch das dritte Ventil der Bypass-Leitung zugeführt werden. Nach idealem Gasgesetz gilt für die Volumenströme: V_x = Massenstrom (sccm) × 1000 mbar / P_x mbar. Von der Gasart abhängige (reale) Größen werden über die spezifische Wärmeleitfähigkeit der Gasmatrix abgebildet und sind in der Betriebshard- und/oder Software des Massenflussreglers hinterlegt. Die jeweilige bestimmende Hauptkomponente der Gasmatrix (die Gasart) wird vom Benutzer entsprechend ausgewählt, so dass der Massendurchflussregler den Massenfluss regelt.
Bei einer Weiterbildung weist das Einlasssystem eine Vakuum-Pumpe, insbesondere eine Turbomolekular-Pumpe oder einen Scroll-Verdichter, zum Abpumpen des in die Bypass-Leitung abgezweigten zu analysierenden Gases auf. In Abhängigkeit vom Druck stromaufwärts des Massendurchflussreglers und von dem Massenstrom, der durch den Massendurchflussregler eingestellt wird, kann der Volumenfluss, der von der Vakuum-Pumpe abgepumpt wird, in der Größenordnung von zehn oder mehr I/s liegen, so dass der Einsatz einer Turbomolekular-Pumpe erforderlich bzw. günstig ist. Dies hat den zusätzlichen Vorteil, dass bei geringen Drücken in dem Abschnitt der Entnahmeleitung stromabwärts des Massendurchflussreglers der Anteil der aus der Bypass-Leitung in die Entnahmeleitung zurückströmenden Spezies auf einem Minimum gehalten werden kann. Für den Fall, dass der Volumenstrom der Vakuum-Pumpe bei weniger als 3 l/s liegt und eine erhöhte Menge an Hintergrund-Spezies toleriert werden kann, kann an Stelle einer Turbomolekular-Pumpe auch eine andere Art von Vakuum-Pumpe, beispielsweise ein Scroll-Verdichter („scroll pump“) verwendet werden.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Einlasssystem für ein Massenspektrometer, umfassend: eine Ionisierungseinrichtung zur Ionisierung eines zu analysierenden Gases, ein erstes Ventil zum Einlass des zu analysierenden Gases von einer Prozesskammer in eine Entnahmeleitung des Einlasssystems, ein zweites Ventil zum Auslass des zu analysierenden Gases aus der Entnahmeleitung in die Ionisierungseinrichtung, einen Massendurchflussregler zur Regelung eines Massenstroms des aus der Prozesskammer in die Entnahmeleitung eingelassenen zu analysierenden Gases auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert, einen Druckmesser zur Messung eines Drucks in der Entnahmeleitung stromaufwärts von dem Massendurchflussregler, und eine Vakuum-Pumpe zum Evakuieren eines Ionisierungsraums der Ionisierungsquelle, wobei das Einlasssystem ausgebildet ist, zur Regelung eines Drucks in dem Ionisierungsraum auf einen Druck-Sollwert den Massenstrom-Sollwert des Massendurchflussreglers einzustellen. Für die Einstellung des Massenstrom-Sollwerts kann der Druck in dem Ionisierungsraum und/oder in der Entnahmeleitung stromabwärts vom Massendurchflussregler gemessen werden.
Bei diesem Aspekt der Erfindung ist das Einlasssystem nicht autark, sondern die Ionisierungseinrichtung ist in dieses integriert. In diesem Fall bildet das Massenspektrometer mit dem Einlasssystem eine bauliche Einheit. Bei diesem Aspekt der Erfindung stellt die Ionisierungseinrichtung, die typischerweise differentiell gepumpt ist, das strömungsbegrenzende bzw. das den Strömungsleitwert begrenzende Bauteil der Druckregelung stromabwärts des Massendurchflussreglers dar.
In Abhängigkeit vom Druck in dem Ionisierungsraum, der beispielsweise mit einem Drucksensor direkt oder indirekt in der Entnahmeleitung stromabwärts vom Massendurchflussregler gemessen werden kann, wird der Massenstrom-Sollwert des Massendurchflussreglers angepasst, um den Druck in dem Ionisierungsraum auf einem konstanten Wert zu halten. Alternativ kann der Druck in dem Ionisierungsraum auch anhand des Volumenstroms und der Pumpleistung der Vakuum-Pumpe zum Evakuieren des Ionisierungsraums bestimmt und auf einem konstanten Wert gehalten werden. In diesem Fall entspricht der Massenstrom, der von dem Massendurchflussregler eingestellt wird, dem Volumenstrom, welcher von der Entnahmeleitung in den Ionisierungsraum der Ionisierungseinrichtung übertritt. In diesem Fall ist es erforderlich, für den Vergleich von Prozessschritten, die bei unterschiedlichen Drücken in der Prozess-Kammer durchgeführt werden, den Massenstrom-Sollwert des Massendurchflussreglers aufzuzeichnen bzw. zu protokollieren.
Bei einer Weiterbildung weist das Einlasssystem ein drittes Ventil zur Abzweigung des zu analysierenden Gases aus der Entnahmeleitung in eine Bypass-Leitung auf.
Die Bypass-Leitung kann zur Entleerung der Entnahmeleitung zwischen den Messungen dienen, beispielsweise nach einem Shut-Down des Einlasssystems bzw. nach der Beendigung des in der Prozesskammer durchgeführten Prozesses. Es ist nicht erforderlich, dass das dritte Ventil eine Durchfluss-Steuerung ermöglicht, wie dies beim Einlasssystem gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung der Fall ist.
Bei einer Weiterbildung steht die Bypass-Leitung zum Abpumpen des zu analysierenden Gases aus der Entnahmeleitung mit der Vakuum-Pumpe zum Pumpen des Ionisierungsraums der Ionisierungseinrichtung in Verbindung. Bei der Vakuum-Pumpe, welche zum Evakuieren des Ionisierungsraums dient, handelt es sich typischerweise um eine Turbomolekular-Pumpe. Zum Pumpen des Massen-Analysators, der sich an die Ionisierungseinrichtung anschließt, um das zu analysierende Gas zu detektieren, kann eine weitere Vakuum-Pumpe in dem Massenspektrometer angeordnet sein, oder es kann eine Splitflow Pumpe zu diesem Zweck verwendet werden.
Bei einer Ausführungsform ist/sind der Druckmesser und/oder der weitere Druckmesser als kapazitive Drucksensor(en) ausgebildet. Derartige Drucksensoren weisen typischerweise eine dünne Membran auf, die einen Teil eines Kondensators bildet und deren Position sich in Abhängigkeit vom (Umgebungs-)Druck verändert. Der Druckmesser, welcher den Druck stromaufwärts vom Massendurchflussregler misst, ist typischerweise für einen Druckbereich von ca. 1000 mbar ausgelegt. Der Druck, der von dem Druckmesser stromaufwärts von dem Massendurchflussregler gemessen wird, entspricht dem Druck in der Prozesskammer bzw. am Ausgang der Prozesskammer. Der weitere Druckmesser, welcher bei dem Einlasssystem gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung den Druck stromabwärts vom Massendurchflussregler misst, ist typischerweise zur Messung des Drucks in einem Druckbereich zwischen ca. 0,001 mbar bis 1 mbar ausgelegt.
Für Prozesssteuerungs- und für Prozessentwicklungs-Anwendungen ist die zeitliche Auflösung der Beobachtung eines Prozesses von großem Interesse. Um Echtzeit-Analysen durchzuführen, ist es insbesondere erforderlich, die Dimensionen (Volumen, Flussraten) der beiden Abschnitte der Entnahmeleitung stromauf- und abwärts des Massendurchflussreglers unter strenger Berücksichtigung der zu erwartenden Gasflussart sorgfältig zu wählen:

Im Prozessdruckbereich > 1 mbar in der Prozesskammer kann mit hinreichender Sicherheit von viskosem Gasfluss ausgegangen werden. Dieser Bereich wird dann durch die Prozesskammer, sowie die Entnahmeleitung inklusive aller Vakuumbauelemente stromaufwärts vom Massendurchflussregler beschrieben. Im Druckbereich ≤ 1 mbar sollte hingegen von Knudsen- bzw. Molekularfluss ausgegangen werden. Dieser Bereich wird durch die gesamten Vakuumbauelemente stromabwärts vom Massendurchflussregler bis hin zur Ionenquelle bzw. zur Ionisierungseinrichtung (mit ihrem spezifischen Gasleitwert) beschrieben. Die entsprechenden Formeln zur Dimensionierung der gasleitenden Elemente sind einschlägig in der Literatur beschrieben (z.B.: Wutz, Adam, Walcher, Theorie und Praxis der Vakuumtechnik, 5. Auflage, Springer Vieweg Verlag, 1992).

Grundsätzlich ist bei der Dimensionierung der Vakuumleitungen der Entnahmeleitung zu berücksichtigen, dass Durchmesser und Länge der beiden Abschnitte so ausgelegt sind, dass die dort herrschenden Druckgradienten minimiert bzw. die Leitwerte maximiert werden. Im viskosen Strömungsbereich kann bei einem Leitungsdurchmesser von minimal 5 mm eine Länge von bis zu 50 cm toleriert werden; im Knudsen- bzw. Molekularströmungsbereich sollten die Leitungsdurchmesser 10 mm nicht unterschreiten. Aus der Prozessbauart bedingten Länge ergeben sich dann die entsprechenden Volumina. Die Zeitauflösung wird in der Regel vom Gasstrom in dem Abschnitt der Entnahmeleitung stromaufwärts vom Massendurchflussregler bestimmt. Je höher der Prozessdruck, umso kritischer wird die Auslegung der Vakuumbauteile bezüglich des Volumens, da der Massenfluss im Gesamtsystem als konstant angesehen werden kann. Beträgt zum Beispiel der maximale Volumenfluss bedingt durch den lonenquellen-Leitwert 50 l/s bei einem Druck von 0.01 mbar, so würde bei einem Prozessdruck von 1000 mbar ein Volumenfluss von lediglich 0.0005 l/s = 0.5 cm³/s resultieren.
Bei einer weiteren Ausführungsform beträgt ein Volumen eines ersten Abschnitts der Entnahmeleitung zwischen dem ersten Ventil und dem Massendurchflussregler weniger als 5 cm³. Für eine Echtzeit-Analyse bzw. eine Echtzeit-Überwachung des Prozesses in der Prozess-Kammer ist es erforderlich, dass der Massendurchflussregler einen Massenstrom durchlässt, der ausreichend ist, um das Volumen zwischen dem ersten Ventil und dem Massendurchflussregler schneller auszutauschen als Änderungen des überwachten Prozesses auftreten, hier beispielsweise Änderungen im Bereich von ca. 1 Sekunde.
Da der maximal als Probe aus der Prozess-Kammer zu entnehmende Massenstrom (X sccm) vom Betreiber des Prozesses festgelegt und in der Regel protokolliert werden muss, kann der Massenstrom kann nicht beliebig groß gewählt werden, weshalb das Volumen zwischen dem ersten Ventil und dem Massendurchflussregler möglichst klein sein sollte. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass dieses Volumen schneller ausgetauscht wird als Änderungen des überwachten Prozesses auftreten. Das Volumen und damit die Länge und der Querschnitt des ersten Abschnitts sind durch die Anforderungen an die Art des Gasflusses bestimmt und werden für jede Anwendung errechnet.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Figurenliste
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt

1a eine schematische Darstellung eines autarken Einlasssystems zur Zuführung eines zu analysierenden Gases zu einer Ionisierungseinrichtung eines Massenspektrometers, sowie
1b eine schematische Darstellung eines Einlasssystems, in das eine Ionisierungseinrichtung integriert ist.

In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
1a zeigt ein Einlasssystem 1 zur Zuführung eines zu analysierenden Gases 2 aus einer Prozesskammer 3, in der im gezeigten Beispiel ein Epitaxie-Prozess durchgeführt wird, zu einer Ionisierungseinrichtung 4 eines Massenspektrometers 5. Das in 1a gezeigte Einlasssystem 1 ist autark, d.h. dieses kann lösbar an dem Massenspektrometer 5 befestigt, beispielsweise angeflanscht, werden. Das Einlasssystem 1 weist ein erstes Ventil 6a auf, welches zum Einlass des zu analysierenden Gases 2 von der Prozesskammer 3 in eine Entnahmeleitung 7 des Einlasssystems 1 dient. Die Entnahmeleitung 7 erstreckt sich von dem ersten Ventil 6a bis zu einem zweiten Ventil 6b, das zum Auslass des zu analysierenden Gases 2 aus der Entnahmeleitung 7 und zum Eintritt des zu analysierenden Gases 2 in einen Ionisierungsraum 4a der Ionisierungseinrichtung 4 dient.
Das Einlasssystem 1 weist einen Massendurchflussregler 8 auf, der zur Regelung eines Massenstroms Qs des aus der Prozesskammer 3 über das erste Ventil 6a in die Entnahmeleitung 7 eingelassenen zu analysierenden Gases 2 auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert Qs,s dient. Ein Druckmesser 9 dient zur Messung eines Drucks p₁ in der Entnahmeleitung 7 stromaufwärts von dem Massendurchflussregler 8, welcher dem Druck p₁ innerhalb der Prozesskammer 3 entspricht. Der vom Druckmesser 9 gemessene Druck p₁ herrscht in einem Bereich stromaufwärts von dem Massendurchflussregler 8, der durch ein gestricheltes Rechteck auf der linken Seite von 1a veranschaulicht wird.
Das Einlasssystem 1 weist einen weiteren Druckmesser 10 auf, der zur Messung eines Drucks p₂ in der Entnahmeleitung 7 stromabwärts von dem Massendurchflussregler 8 dient. Der Druck p₂ herrscht innerhalb des in 1a in der Mitte dargestellten, gestrichelten Rechtecks. Innerhalb des Ionisierungsraums 4a der Ionisierungseinrichtung 4, bei der es sich beispielsweise um eine Elektronenstahl-Ionisierungseinrichtung handeln kann, herrscht ein Druck p_I, der typischerweise in der Größenordnung von weniger als 0,01 mbar liegt und der möglichst konstant gehalten werden sollte.
Das Massenspektrometer 5 weist neben der Ionisierungseinrichtung 4 einen Massen-Analysator 11 auf, dem das ionisierte, zu analysierende Gas 3 über eine in 1a angedeutete Ionen-Optik zugeführt wird. Die Ionisierungseinrichtung 4 wird mittels einer ersten Vakuum-Pumpe 12a in Form einer Turbomolekular-Pumpe gepumpt, um den Ionisierungsraum 4 auf einem Druck p_I zu halten. Entsprechend wird auch der Massen-Analysator 11 durch eine zweite Vakuum-Pumpe 12b in Form einer Turbomolekular-Pumpe evakuiert, um dort einen in der Regel geringeren Druck als in dem Ionisierungsraum 4a zu erzeugen.
Wie allgemein üblich weist der Massendurchflussregler 8 einen elektronischen Regler, ein (Proportional-)Ventil und einen Massendurchflussmesser auf. Für ein jeweiliges zu analysierendes Gas 2 können eigene Kalibrierdaten in den Massendurchflussregler 8 geladen werden, was z.B. über eine elektronische Programmierschnittstelle geschehen kann. Es kann günstig sein, wenn der Druck p₁ in der Entnahmeleitung 7 stromaufwärts des Massendurchflussreglers 8 und der Druck p₂ in der Entnahmeleitung 7stromabwärts des Massendurchflussreglers 8 dem Massendurchflussregler 8 als Eingangsgrößen übermittelt werden.
Das in 1a gezeigte Einlasssystem 1 weist eine Druck-Regeleinrichtung 13 zur Regelung des Drucks p₂ in einem zweiten Abschnitt 7b der Entnahmeleitung 7 stromabwärts von dem Massendurchflussregler 8 auf einen vorgegebenen Druck-Sollwert p_2,S auf, welcher der Druck-Regeleinrichtung 13 von außen bzw. von einer Steuerungseinrichtung vorgegeben wird. Der Druck-Sollwert kann beispielsweise in der Größenordnung von ca. 0,1 mbar liegen. Die Druck-Regeleinrichtung 13 weist eine Durchfluss-Steuerungseinrichtung 14 zur Einstellung eines aus der Entnahmeleitung 7 in eine Bypass-Leitung 15 abgezweigten Volumenstroms Q_P des zu analysierenden Gases 2 auf. Die Durchfluss-Steuerungseinrichtung 14 weist ein drittes Ventil 6c auf, das zur Durchfluss-Steuerung bzw. zur Einstellung eines Strömungsquerschnitts der Bypass-Leitung 15 dient, in die das zu analysierende Gas 2 abgezweigt wird.
Bei dem in 1a gezeigten Beispiel weist das dritte Ventil 6c zu diesem Zweck eine Absperrklappe auf, die mittels eines Antriebsmotors gedreht werden kann, um den Strömungsquerschnitt der Bypass-Leitung 15 zu verändern. Zum Abpumpen des in die Bypass-Leitung 15 abgezweigten zu analysierenden Gases 2 weist das Einlasssystem 1 eine dritte Vakuum-Pumpe 12c auf. Die dritte Vakuum-Pumpe 12c kann mit der ersten und zweiten Vakuum-Pumpe 12a,b in Verbindung stehen, wie dies in 1a dargestellt ist, dies ist aber nicht zwingend erforderlich. Bei der dritten Vakuum-Pumpe 12c handelt es sich um eine Turbomolekular-Pumpe. Die Verwendung einer solchen Pumpe ist günstig, wenn der Volumenstrom, der von der dritten Vakuum-Pumpe 12c abgepumpt werden muss vergleichsweise groß ist und bei 10 l/s oder mehr liegt. Für den Fall, dass der von der dritten Vakuum-Pumpe abgepumpte Volumenstrom geringer ist, kann auch eine andere Art von Vakuum-Pumpe verwendet werden, beispielsweise ein Scroll-Verdichter oder dergleichen.
Mit Hilfe des in 1a gezeigten Einlasssystems 1 kann der Druck p₂ des dem Ionisierungsraum 4a zugeführten zu analysierenden Gases 2 auf einen vorgegebenen Druck-Sollwert p_2,S eingestellt bzw. geregelt werden. Auf diese Weise kann auch der Druck p_I innerhalb des Ionisierungsraums 4a auf einem vorgegebenen Wert gehalten werden. Zusätzlich kann der Massenstrom Qs des aus der Prozesskammer 3 entnommenen zu analysierenden Gases 2 auf einen gewünschten Massenstrom-Sollwert Q_2,S geregelt werden. Auf diese Weise kann das Massenspektrometer 5 in einem optimierten Druckbereich betrieben werden.
1b zeigt ein Einlasssystem 1a, welches ebenfalls den Betrieb des Massenspektrometers 5 in einem optimierten Druckbereich ermöglicht. Das in 1b dargestellte Einlasssystem 1a unterscheidet sich von dem in 1a gezeigten Einlasssystem 1 dadurch, dass die Ionisierungseinrichtung 4 in das Einlasssystem 1 integriert ist. Das in 1b dargestellte Einlasssystem 1a bildet eine bauliche Einheit mit dem Massenspektrometer 5 und ist an dieses angepasst, während das in 1a gezeigte Einlasssystem 1 unabhängig von dem jeweils verwendeten Typ von Massenspektrometer 5 eingesetzt werden kann.
Bei dem in 1b dargestellten Einlasssystem 1a wird auf die Druck-Regeleinrichtung 13 zur Regelung des Drucks p₂ in dem zweiten Abschnitt 7b der Entnahmeleitung 7 stromabwärts vom Massendurchflussregler 8 verzichtet. Der am zweiten Ventil 6b aus der Entnahmeleitung 7 austretende Massenstrom Q_I entspricht somit dem Massenstrom Qs, der mittels des Massendurchflussreglers 8 eingestellt bzw. auf den Massenstrom-Sollwert Qs,s geregelt wird.
Das in 1b dargestellte Einlasssystem 1a ist ausgebildet, zur Regelung eines Drucks p_I in dem Ionisierungsraum 4a auf einen Druck-Sollwert p_I,S den Massenstrom-Sollwert Qs,s des Massendurchflussreglers 8 geeignet einzustellen bzw. vorzugeben. Die Vakuum-Pumpe 12a zum Evakuieren des Ionisierungsraums 4a, die differentiell gepumpt wird, stellt das durchflussbegrenzende Element bei der Regelung des Drucks p_I,S in dem Ionisierungsraum 4a dar. Der Massenstrom-Sollwert Qs,s des Massendurchflussreglers 8 wird anhand des Ist-Drucks p_I in dem Ionisierungsraum 4a eingestellt, der auf einen in der Regel konstanten Druck-Sollwert p_l,S geregelt wird. Der Ist-Druck p_l in dem Ionisierungsraum 4a wird entweder direkt mit Hilfe eines weiteren Druckmessers oder indirekt z.B. anhand des Drucks in der Entnahmeleitung 7 stromabwärts vom Massendurchflussregler 8 oder anhand des Volumenstroms der Vakuum-Pumpe 12a gemessen.
Bei dem in 1b gezeigten Einlasssystem 1a ist es erforderlich, zum Vergleich von Prozessschritten, die bei unterschiedlichen Drücken p₁ in der Prozesskammer 3 durchgeführt werden, den zeitlichen Verlauf des Massenstrom-Sollwerts Qs,s des Massendurchflussreglers 8 aufzuzeichnen bzw. zu protokollieren.
Das Einlasssystem 1a von 1b weist ein drittes Ventil 6c auf, um das zu analysierende Gas 2 aus der Entnahmeleitung 7 in eine Bypass-Leitung 15 abzuzweigen. Im Gegensatz zum Einlasssystem 1 von 1a wird das zu analysierende Gas 2 nur in Messpausen von der Entnahmeleitung 7 in die Bypass-Leitung 15 abgezweigt, beispielsweise wenn die Entnahmeleitung 7 z.B. bei einem Shut-Down des Einlasssystems 1a evakuiert werden soll. Die Bypass-Leitung 15 steht zum Abpumpen des zu analysierenden Gases 2 mit der ersten Vakuum-Pumpe 12a in Verbindung, welche zur Evakuierung des Ionisierungsraums 4a dient.
Der Druckmesser 9 von 1a,b ist als kapazitiver Drucksensor ausgebildet, der eine Membran aufweist, die einen Teil eines Kondensators bildet und deren Position sich aufgrund des Drucks p₁ in der Umgebung verändert. Der Druckmesser 9, welcher den Druck p₁ stromaufwärts vom Massendurchflussregler 8 misst, ist typischerweise für einen Druckbereich von ca. 1000 mbar ausgelegt. Der weitere Druckmesser 10, welcher bei dem Einlasssystem 1 von 1a den Druck p₂ stromabwärts vom Massendurchflussregler 8 misst, ist typischerweise zur Druckmessung in einem Druckbereich zwischen ca. 0,001 mbar bis 1 mbar ausgelegt. Im gezeigten Beispiel ist auch der weitere Druckmesser 10 als kapazitiver Drucksensor ausgebildet.
Die in 1a,b gezeigte Entnahmeleitung 7 weist einen ersten Abschnitt 7a stromaufwärts vom Massendurchflussregler 8 auf, dessen Länge L zwischen dem ersten Ventil 6a und dem Massendurchflussregler 8, genauer gesagt dem einstellbaren (Proportional-)Ventil des Massendurchflussreglers 8, weniger als 10 cm beträgt. Die Länge L des ersten Abschnitts 7a der Entnahmeleitung 7 und auch das von diesem eingeschlossene Volumen V des zu analysierenden Gases 2 sollte möglichst gering sein, beispielsweise sollte bei einem Prozessdruck von 100 mbar das Volumen bei weniger als 5 cm³ liegen (Leitungsdurchmesser 0.5 cm), wenn die kritischen Prozesszeitkonstanten etwa 1 s betragen. Auf diese Weise kann erreicht werden, dass das Volumen V schneller ausgetauscht wird, als zeitliche Veränderungen des Prozesses in der Prozesskammer 3 auftreten, so dass eine Echtzeit-Analyse des Prozesses in der Prozesskammer 3 durchgeführt werden kann.
Eine Reduzierung des Volumens V zu diesem Zweck ist erforderlich, da der Massenstrom Qs,s des aus der Prozesskammer 3 entnommenen zu analysierenden Gases 2 einen Maximalwert (X sccm) nicht überschreiten darf. Der Maximalwert des entnommenen Massenstroms Qs wird vom Betreiber des Prozesses festgelegt bzw. ist durch die Spezifikation des Massendurchflussreglers 8 vorgegeben. In dem zweiten Abschnitt 7b der Entnahmeleitung 7 stromabwärts von dem Massendurchflussregler 8 sind die Volumenströme deutlich größer als in dem ersten Abschnitt 7a, so dass die Länge des zweiten Abschnitts 7b der Entnahmeleitung 7 eine untergeordnete Rolle spielt. Der zweite Abschnitt 7b kann entsprechend einen flexiblen Abschnitt aufweisen, beispielsweise in der Art eines Faltenbalgs oder dergleichen, um die Länge des zweiten Abschnitts 7b zu verändern, beispielsweise um die Position des ersten Ventils 6a des Einlasssystems 1, 1a innerhalb der Prozesskammer 3 zu verändern.
Die Steuerung des Einlasssystems 1, 1a, d.h. der Ventile 6a-c, des Massendurchflussreglers 8, etc. erfolgt durch eine nicht bildlich dargestellte Steuerungseinrichtung, die in 1a in das Einlasssystem 1 und in 1b in das Massenspektrometer 5 integriert ist. Wird eine kontinuierliche Analyse des Gases 2 durchgeführt, sind während des Messzeitraums das erste und zweite Ventil 6a, 6b geöffnet, wird eine gepulste Analyse des zu analysierenden Gases 2 durchgeführt, ist in der Regel das erste Ventil 6a geöffnet und das zweite Ventil 6b wird mittels der Steuerungseinrichtung gepulst angesteuert.

Claims

Einlasssystem (1) für ein Massenspektrometer (5), umfassend: ein erstes Ventil (6a) zum Einlass eines zu analysierenden Gases (2) von einer Prozesskammer (3) in eine Entnahmeleitung (7) des Einlasssystems (1), ein zweites Ventil (6b) zum Auslass des zu analysierenden Gases (2) aus der Entnahmeleitung (7) in eine Ionisierungseinrichtung (4) zur Ionisierung des zu analysierenden Gases (2), einen Massendurchflussregler (8) zur Regelung eines Massenstroms (Qs) des aus der Prozesskammer (3) in die Entnahmeleitung (7) eingelassenen zu analysierenden Gases (2) auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert (Qs,s), einen Druckmesser (9) zur Messung eines Drucks (p₁) in der Entnahmeleitung (7) stromaufwärts von dem Massendurchflussregler (8), einen weiteren Druckmesser (10) zur Messung eines Drucks (p₂) in der Entnahmeleitung (7) stromabwärts von dem Massendurchflussregler (8), sowie eine Druck-Regeleinrichtung (13) zur Regelung des Drucks (p₂) in der Entnahmeleitung (7) stromabwärts von dem Massendurchflussregler (8) auf einen vorgegebenen Druck-Sollwert (p_2,S).
Einlasssystem nach Anspruch 1, bei welcher die Druck-Regeleinrichtung (13) eine Durchfluss-Steuerungseinrichtung (14) zur Einstellung eines aus der Entnahmeleitung (7) in eine Bypass-Leitung (15) abgezweigten Volumenstroms (Qp) des zu analysierenden Gases (2) aufweist.
Einlasssystem nach Anspruch 2, bei welcher die Durchfluss-Steuerungseinrichtung (14) ein drittes Ventil (6c) aufweist, das zur Durchfluss-Steuerung des in die Bypass-Leitung (15) abgezweigten zu analysierenden Gases (2) ausgebildet ist und das bevorzugt eine Absperrklappe aufweist.
Einlasssystem nach Anspruch 2 oder 3, weiter umfassend: eine Vakuum-Pumpe (12c), insbesondere eine Turbomolekular-Pumpe oder einen Scroll-Verdichter, zum Abpumpen des in die Bypass-Leitung (15) abgezweigten zu analysierenden Gases (2).
Einlasssystem (1a) für Massenspektrometer (5), umfassend: eine Ionisierungseinrichtung (4) zur Ionisierung eines zu analysierenden Gases (2), ein erstes Ventil (6a) zum Einlass des zu analysierenden Gases (2) von einer Prozesskammer (3) in eine Entnahmeleitung (7) des Einlasssystems (1a), ein zweites Ventil (6b) zum Auslass des zu analysierenden Gases (2) aus der Entnahmeleitung (7) in die Ionisierungseinrichtung (4), einen Massendurchflussregler (8) zur Regelung eines Massenstroms (Qs) des aus der Prozesskammer (3) in die Entnahmeleitung (7) eingelassenen zu analysierenden Gases (2) auf einen vorgegebenen Massenstrom-Sollwert (Qs,s), einen Druckmesser (9) zur Messung eines Drucks (p₁) in der Entnahmeleitung (7) stromaufwärts von dem Massendurchflussregler (8), und eine Vakuum-Pumpe (12a) zum Evakuieren eines Ionisierungsraums (4a) der Ionisierungseinrichtung (4), wobei das Einlasssystem (1a) ausgebildet ist, zur Regelung eines Drucks (p_l) in dem Ionisierungsraum (4a) auf einen Druck-Sollwert (p_I,S) den Massenstrom-Sollwert (Qs,s) des Massendurchflussreglers (8) einzustellen.
Einlasssystem nach Anspruch 5, weiter umfassend: ein drittes Ventil (6c) zur Abzweigung des zu analysierenden Gases (2) aus der Entnahmeleitung (7) in eine Bypass-Leitung (15).
Einlasssystem nach Anspruch 6, bei dem die Bypass-Leitung (15) zum Abpumpen des zu analysierenden Gases (2) aus der Entnahmeleitung (7) mit der Vakuum-Pumpe (12a) in Verbindung steht.
Einlasssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Druckmesser (9) und/oder der weitere Druckmesser (10) als kapazitiver Drucksensor ausgebildet ist/sind.
Einlasssystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem ein Volumen (V) der Entnahmeleitung (7) in einem ersten Abschnitt (7a) zwischen dem ersten Ventil (6a) und dem Massendurchflussregler (8) weniger als 5 cm³ beträgt.