DE102019129859A1

DE102019129859A1 - IMPROVED SOLUTION BEHAVIOR OF SENSITIVE SYSTEMS THROUGH ADAPTION OF THE ADDITION OF RAW MATERIALS

Info

Publication number: DE102019129859A1
Application number: DE102019129859.8A
Authority: DE
Inventors: Alexander Tollkötter; Peter Victor
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2019-11-06
Filing date: 2019-11-06
Publication date: 2021-05-06
Also published as: EP3819360A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Tensid-haltigen Zusammensetzungen zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel, umfassend oder bestehend aus den folgenden Schritten: (a) Vorlegen von mindestens einem Lösungsmittel in einem Behälter; danach (b) Zugeben von mindestens einem Fettalkoholethersulfat; danach (c) Zugeben von mindestens einem Aminoxid; und danach gegebenenfalls (d) Zugeben von mindestens einem Zusatzstoff; wobei die Komponenten gegebenenfalls nach Schritt (b) und/oder (c) und/oder (d) vermischt werden. Ferner betrifft die Erfindung ein Wasch- und Reinigungsmittel erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.The invention relates to a method for producing surfactant-containing compositions for use as washing and cleaning agents, comprising or consisting of the following steps: (a) placing at least one solvent in a container; then (b) adding at least one fatty alcohol ether sulfate; thereafter (c) adding at least one amine oxide; and then optionally (d) adding at least one additive; the components optionally being mixed after step (b) and / or (c) and / or (d). The invention also relates to a washing and cleaning agent obtainable by the method according to the invention.

Description

In Wasch- und Reinigungsmitteln, insbesondere in Geschirrspülmitteln, werden verschiedene Kombinationen von Tensiden verwendet. Eines der am häufigsten eingesetzten Tenside ist Natrium-Lauryl-Ethersulfat (SLES), auch bekannt unter einem seiner Markennamen Texapon N70. Aufgrund der hohen Viskosität erweist sich die Einarbeitung, speziell höherer Konzentrationen, als schwierig und wird daher durch Verwendung besonderer Maschinen, wie beispielsweise dynamischen Mischern oder anderen speziellen Dosier- und Rührvorrichtungen, wie Dosierlanzen, bewerkstelligt. Diese Methoden sind allerdings mit höheren Investitions- und Betriebskosten verbunden. Für einfache Rührgeometrien ist die Einarbeitung großer Mengen von SLES ohne Vergelung oder Verklumpung nicht möglich. Fehlende Homogenisierung eines Tensids führt jedoch zur Verringerung der Reinigungsleistung und auch zu ästhetischen Einschränkungen durch sichtbare Klumpen.Various combinations of surfactants are used in detergents and cleaning agents, in particular in dishwashing detergents. One of the most commonly used surfactants is sodium lauryl ether sulfate (SLES), also known under one of its brand names Texapon N70. Due to the high viscosity, the incorporation, especially higher concentrations, proves to be difficult and is therefore accomplished by using special machines, such as dynamic mixers or other special metering and stirring devices such as metering lances. However, these methods are associated with higher investment and operating costs. For simple stirring geometries, it is not possible to incorporate large quantities of SLES without gelling or clumping. However, a lack of homogenization of a surfactant leads to a reduction in cleaning performance and also to aesthetic restrictions due to visible lumps.

Bekannte Produktionsverfahren verbessern die Löslichkeit von SLES, indem sie zuerst Lösungsmittel und dann andere leicht einzuarbeitende Tenside wie Betaine zugeben, bevor sie SLES zugeben. Ohne diese anderen Tenside ist SLES nicht zufriedenstellend einzuarbeiten. Diese Dosierreihenfolge ist jedoch für Betain-freie Systeme, die anstelle des Betains Aminoxide verwenden nicht zufriedenstellend anwendbar. Somit gibt es eine Nachfrage nach anderen oder verbesserten, einfachen und effizienten (Dosier- und/oder Mischungs)-Methoden um SLES oder ähnliche Tenside, insbesondere höhere Konzentrationen davon, in Wasch- und Reinigungsmittelzusammensetzungen einzuarbeiten.Known production processes improve the solubility of SLES by first adding solvents and then other easy-to-incorporate surfactants such as betaines before adding SLES. Without these other surfactants, SLES cannot be incorporated satisfactorily. However, this metering sequence cannot be used satisfactorily for betaine-free systems which use amine oxides instead of betaine. There is thus a demand for other or improved, simple and efficient (metering and / or mixing) methods for incorporating SLES or similar surfactants, in particular higher concentrations thereof, into washing and cleaning agent compositions.

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem durch eine veränderte Reihenfolge in der Rohstoffzugabe. So ist es durch die erfindungsgemäße Dosierreihenfolge: erst Lösungsmittel, dann SLES, dann Aminoxid und nachfolgend gegebenenfalls Zusatzstoffe möglich, die Vergelung von Tensiden und damit die Einschränkung der Leistung und der Ästhetik von Wasch- und Reinigungsmitteln zu verhindern. Dadurch können einfache Mischtechniken, und somit Gerätschaften, verwendet werden, die mit einem einfacheren und effizienteren Herstellungsprozess einhergehen. The present invention solves this problem by changing the order in which the raw material is added. The dosing sequence according to the invention makes it possible to prevent the gelling of surfactants and thus the impairment of the performance and aesthetics of detergents and cleaning agents: first solvent, then SLES, then amine oxide and then optionally additives. As a result, simple mixing techniques, and thus equipment, can be used, which go hand in hand with a simpler and more efficient manufacturing process.

Deshalb betrifft die Erfindung in einem ersten Aspekt ein Verfahren zur Herstellung von Tensid-haltigen Zusammensetzungen zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel, umfassend oder bestehend aus den folgenden Schritten:

(a) Vorlegen von mindestens einem Lösungsmittel in einem Behälter; danach
(b) Zugeben von mindestens einem Fettalkoholethersulfat; danach
(c) Zugeben von mindestens einem Aminoxid; und danach gegebenenfalls
(d) Zugeben von mindestens einem Zusatzstoff;

wobei die Komponenten gegebenenfalls nach Schritt (b) und/oder (c) und/oder (d) vermischt werden.In a first aspect, the invention therefore relates to a method for producing surfactant-containing compositions for use as detergents and cleaning agents, comprising or consisting of the following steps:

(a) placing at least one solvent in a container; after that
(b) adding at least one fatty alcohol ether sulfate; after that
(c) adding at least one amine oxide; and then if necessary
(d) adding at least one additive;

the components optionally being mixed after step (b) and / or (c) and / or (d).

In verschiedenen Ausführungsformen wird das mindestens eine Lösungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, Butanolen, Glykol, Propandiol, Butandiol, Methylpropandiol, Glycerin, Diglykol, Propyldiglykol, Butyldiglykol, Hexylenglykol, Ethylenglykolmethylether, Ethylenglykolethylether, Ethylenglykolpropylether, Ethylenglykolmono-n-butylether, Diethylenglykolmethylether, Diethylenglykolethylether, Propylenglykolmethylether, Propylenglykolethylether, Propylenglykolpropylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolmonoethylether, Methoxytriglykol, Ethoxytriglykol, Butoxytriglykol, 1-Butoxyethoxy-2-propanol, 3-Methyl-3-methoxybutanol, Propylenglykol-t-butylether, Di-n-octylether sowie Mischungen dieser Lösungsmittel.In various embodiments, the at least one solvent is selected from the group consisting of water, ethanol, n-propanol, i-propanol, butanols, glycol, propanediol, butanediol, methylpropanediol, glycerol, diglycol, propyl diglycol, butyl diglycol, hexylene glycol, ethylene glycol methyl ether, ethylene glycol ethyl ether, Ethylene glycol propyl ether, ethylene glycol mono-n-butyl ether, diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl ether, propylene glycol methyl ether, propylene glycol ethyl ether, propylene glycol propyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol, 3-propylene glycol, 3-propylene glycol, 3-propylene glycol, 3-propylene glycol, 3-propylene glycol, propylene glycol, 3-butoxy-butyl-butyl-glycol, 3-butoxy-butyl-glycol, propylene-butyl-3-butoxy-glycol, 3-butoxy-butoxy-glycol, propylene-butyl-3-butoxy-glycol, 3-butoxy-butyl-butoxy-glycol, 3-butoxy-butyl-butoxy-glycol, 3-butoxy-butyl-glycol, 3-butoxy-butyl-glycol, 3-butoxy Di-n-octyl ether and mixtures of these solvents.

Bevorzugt ist/enthält das mindestens eine Lösungsmittel

(i) eine Mischung aus Ethanol und Wasser; und/oder
(ii) in einer Menge von 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 95 Gew.-%, stärker bevorzugt von 20 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten und/oder
(iii) ferner Natriumcumolsulfonat und/oder Kaliumcumolsulfonat enthält.

The at least one solvent is / contains preferably

(i) a mixture of ethanol and water; and or
(ii) in an amount of 5 to 95% by weight, preferably 15 to 95% by weight, more preferably 20 to 90% by weight, based on the total weight of the composition, and / or
(iii) also contains sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate.

In verschiedenen Ausführungsformen ist das mindestens eine Fettalkoholethersulfat

(i) eine Verbindung der Formel (I)
mit k = 11 bis 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und wobei X⁺ für ein einwertiges Kation oder ½ zweiwertiges Kations steht, bevorzugt sind dabei die Alkalimetallionen, stärker bevorzugt Na⁺ oder K⁺, noch stärker bevorzugt Na⁺; wobei bevorzugt das mindestens eine Fettalkoholethersulfat ein Salz des Laurylethersulfats, stärker bevorzugt Natrium-Laurylethersulfat, ist; und/oder
(ii) in einer Menge von 8 bis 32 Gew.-%, bevorzugt von 15 bis 25 Gew.-%, stärker bevorzugt von 17 bis 23 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten ist.

In various embodiments, the at least one is fatty alcohol ether sulfate

(i) a compound of the formula (I)
with k = 11 to 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8; and where X ^{+ stands} for a monovalent cation or ½ divalent cation, the alkali metal ions being preferred, more preferably Na ⁺ or K ⁺ , even more preferably Na ⁺ ; wherein the at least one fatty alcohol ether sulfate is preferably a salt of lauryl ether sulfate, more preferably sodium lauryl ether sulfate; and or
(ii) is contained in an amount of from 8 to 32% by weight, preferably from 15 to 25% by weight, more preferably from 17 to 23% by weight, based on the total weight of the composition.

In verschiedenen Ausführungsformen ist das mindestens eine Aminoxid

(i) ein Aminoxid der Formel R¹R²R³NO, wobei R¹, R² und R³, unabhängig voneinander für eine substituierte oder unsubstituierte, verzweigte oder unverzweigte Kohlenwasserstoffkette mit bis zu 30 C-Atomen, bevorzugt mit bis zu 18 C-Atomen, stehen; wobei stärker bevorzugt das mindestens eine Aminoxid der Formel R¹R²R³NO ein C₁₂-C₁₈ Alkyldimethylaminoxid, noch stärker bevorzugt ein C₁₂-Alkyldimethylaminoxid ist; und/oder
(ii) in einer Menge von 0,5 bis 13 Gew.-%, stärker bevorzugt von 1 bis 8 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 3 bis 6,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten.

In various embodiments, the at least one amine oxide is

(i) an amine oxide of the formula R ¹ R ² R ³ NO, where R ¹ , R ² and R ³ , independently of one another, represent a substituted or unsubstituted, branched or unbranched hydrocarbon chain with up to 30 carbon atoms, preferably with up to 18 Carbon atoms, stand; where more preferably the at least one amine oxide of the formula R ¹ R ² R ³ NO is a C ₁₂ -C ₁₈ alkyldimethylamine oxide, even more preferably a C ₁₂ -alkyldimethylamine oxide; and or
(ii) in an amount of from 0.5 to 13% by weight, more preferably from 1 to 8% by weight, even more preferably from 3 to 6.5% by weight, based on the total weight of the composition .

In bevorzugten Ausführungsformen werden das mindestens eine Fettalkoholethersulfat und das mindestens eine Aminoxid in einem Verhältnis von 10:1 bis 1:10 eingesetzt, bevorzugt von 8:1 bis 1:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), stärker bevorzugt von 5:1 bis 3:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), am stärksten bevorzugt von 4:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), wobei bevorzugt das Fettalkoholethersulfat höher konzentriert ist als das Aminoxid.In preferred embodiments, the at least one fatty alcohol ether sulfate and the at least one amine oxide are used in a ratio of 10: 1 to 1:10, preferably 8: 1 to 1: 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), more preferably 5: 1 to 3: 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), most preferably from 4: 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), the fatty alcohol ether sulfate preferably being more highly concentrated than the amine oxide.

In verschiedenen Ausführungsformen ist der mindestens eine Zusatzstoff

(i) ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus weiteren von Fettalkoholethersulfaten und Aminoxiden verschiedenen Tensiden, Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, zur Einstellung der Viskosität und/oder zur Stabilisierung, UV-Stabilisatoren, Enzymen, Parfüm, Perlglanzmitteln, Farbstoffen, Korrosionsinhibitoren, Konservierungsmitteln, Bitterstoffen, organischen Salzen, Desinfektionsmitteln, strukturgebenden Polymeren, Entschäumern, verkapselten Inhaltsstoffen (z.B. verkapseltem Parfüm), pH-Stellmitteln sowie Hautgefühl-verbessernden oder pflegenden Additiven; und/oder
(ii) in einer Menge von 0,01 bis 20 Gew.-%, bevorzugt von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten.

In various embodiments, the at least one is an additive

(i) selected from the group consisting of other surfactants other than fatty alcohol ether sulfates and amine oxides, additives to improve the drainage and drying behavior, to adjust the viscosity and / or for stabilization, UV stabilizers, enzymes, perfumes, pearlescent agents, dyes, corrosion inhibitors, Preservatives, bitter substances, organic salts, disinfectants, structuring polymers, defoamers, encapsulated ingredients (eg encapsulated perfume), pH adjusters and additives that improve or care for the skin; and or
(ii) in an amount of from 0.01 to 20% by weight, preferably from 0.1 to 10% by weight, based on the total weight of the composition.

Bevorzugt ist der mindestens eine Zusatzstoff ausgewählt aus Farbstoffen, Parfüm, Konservierungsmitteln und Enzymen, stärker bevorzugt wird jeweils mindestens ein Zusatzstoff von Farbstoffen, Parfüm, Konservierungsmitteln und Enzymen zugegeben.The at least one additive is preferably selected from colorants, perfume, preservatives and enzymes, more preferably at least one additive from colorants, perfume, preservatives and enzymes is added in each case.

Bevorzugt ist die Zusammensetzung im Wesentlichen frei von Betainen.The composition is preferably essentially free of betaines.

In bevorzugten Ausführungsformen ist die Tensid-haltige Zusammensetzung ein Geschirrspülmittel, stärker bevorzugt ein Handgeschirrspülmittel.In preferred embodiments, the surfactant-containing composition is a dishwashing detergent, more preferably a hand dishwashing detergent.

In einem zweiten Aspekt betrifft die Erfindung ein Wasch- und Reinigungsmittel, bevorzugt auf ein Geschirrspülmittel, stärker bevorzugt auf ein Handgeschirrspülmittel, erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.In a second aspect, the invention relates to a washing and cleaning agent, preferably a dishwashing agent, more preferably a hand dishwashing agent, obtainable by the method according to the invention.

„Mindestens ein“, wie hierin verwendet, bezieht sich auf 1 oder mehr, beispielsweise 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oder mehr. Im Zusammenhang mit Bestandteilen der hierin beschriebenen Verbindungen bezieht sich diese Angabe nicht auf die absolute Menge an Molekülen, sondern auf die Art des Bestandteils. „Mindestens ein Aminoxid“ bedeutet daher beispielsweise, dass nur eine Art von Aminoxidverbindung oder mehrere verschiedene Arten von Aminoxidverbindungen, ohne Angaben über die Menge der einzelnen Verbindungen zu machen, enthalten sein können.“At least one” as used herein refers to 1 or more, for example 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or more. In connection with constituents of the compounds described herein, this indication does not refer to the absolute amount of molecules, but to the type of constituent. “At least one amine oxide” therefore means, for example, that only one type of amine oxide compound or several different types of amine oxide compounds can be contained without specifying the amount of the individual compounds.

Alle im Zusammenhang mit den hierin beschriebenen Tensid-haltigen Zusammensetzungen angegeben Mengenangaben beziehen sich, sofern nichts anderes angegeben ist, auf Gew.-% jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Des Weiteren beziehen sich derartige Mengenangaben, die sich auf mindestens einen Bestandteil beziehen, immer auf die Gesamtmenge dieser Art von Bestandteil, die in der Zusammensetzung enthalten ist, sofern nicht explizit etwas anderes angegeben ist. Das heißt, dass sich derartige Mengenangaben, beispielsweise im Zusammenhang mit „mindestens einem Aminoxid“, auf die Gesamtmenge von Aminoxiden, welche in der Zusammensetzung enthalten sind, bezieht, wenn nicht explizit etwas anderes angegeben ist.Unless stated otherwise, all of the quantitative data given in connection with the surfactant-containing compositions described herein relate to% by weight in each case based on the total weight of the composition. Furthermore, quantities of this type which relate to at least one constituent always relate to the total amount of this type of constituent contained in the composition, unless explicitly stated otherwise. This means that such quantitative information, for example in connection with “at least one amine oxide”, relates to the total amount of amine oxides contained in the composition, unless explicitly stated otherwise.

Zahlenwerte, die hierin ohne Dezimalstellen angegeben sind, beziehen sich jeweils auf den vollen angegebenen Wert mit einer Dezimalstelle. So steht beispielsweise „99%“ für „99,0%“.Numerical values which are given herein without decimal places refer to the full stated value with one decimal place. For example, “99%” stands for “99.0%”.

Der Ausdrücke „ungefähr“ „ca.“ oder „etwa“, in Zusammenhang mit einem Zahlenwert, bezieht sich auf eine Varianz von ±10 % bezogen auf den angegebenen Zahlenwert, bevorzugt ±5 %, besonders bevorzugt ±1 %, noch stärker bevorzugt unter ±1 %.The expressions “approximately” “approximately” or “about” in connection with a numerical value refer to a variance of ± 10% based on the specified numerical value, preferably ± 5%, particularly preferably ± 1%, even more preferably below ± 1%.

Der Ausdruck „im Wesentlichen frei von“ bedeutet, dass die jeweilige Verbindung grundsätzlich enthalten sein kann, dann allerdings in einer Menge vorliegt, die eine Funktion der anderen Komponenten nicht beeinträchtigt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird daher unter der Eigenschaft „im Wesentlichen frei von“ einer bestimmten Verbindung bevorzugt ein Gesamtgewicht von unter 0,1 Gew.-%, stärker bevorzugt unter 0,001 Gew.-%, insbesondere frei von dieser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, angesehen.The expression “essentially free of” means that the respective compound can in principle be included, but is then present in an amount that does not impair the function of the other components. In the context of the present invention, the property “essentially free of” a certain compound is therefore preferably a total weight of less than 0.1% by weight, more preferably less than 0.001% by weight, in particular free of this, based on the total weight the composition.

Numerische Bereiche, die in dem Format „in/von x bis y“ angegeben sind, schließen die genannten Werte ein. Wenn mehrere bevorzugte numerische Bereiche in diesem Format angegeben sind, ist es selbstverständlich, dass alle Bereiche, die durch die Kombination der verschiedenen Endpunkte entstehen, ebenfalls erfasst werden.Numeric ranges specified in the format “in / from x to y” include the stated values. If several preferred numerical ranges are given in this format, it is understood that all ranges resulting from the combination of the various endpoints are also recorded.

Angaben über das Molekulargewicht beziehen sich auf das gewichtsmittlere Molekulargewicht in g/mol, falls nicht explizit das zahlenmittlere Molekulargewicht genannt ist. Molekulargewichte werden bevorzugt mittels GPC unter Verwendung von Polystyrol-Standards ermittelt.Information about the molecular weight relate to the weight average molecular weight in g / mol, unless the number average molecular weight is explicitly mentioned. Molecular weights are preferably determined by means of GPC using polystyrene standards.

Sind Bestandteile der vorliegenden Mittel Salze, so handelt es sich dabei bevorzugt um Alkalimetall- oder Erdalkalimetallsalze der jeweiligen Verbindungen, stärker bevorzugt um die Alkalimetallsalze, insbesondere um die Natrium- oder Kaliumsalze, am stärksten bevorzugt Natriumsalze, davon. Wann immer im Folgenden Erdalkalimetalle als Gegenionen für einwertige Anionen genannt sind, so bedeutet das, dass das Erdalkalimetall natürlich nur in der halben - zum Ladungsausgleich ausreichenden - Stoffmenge wie das Anion vorliegt.If components of the present agents are salts, they are preferably alkali metal or alkaline earth metal salts of the respective compounds, more preferably the alkali metal salts, in particular the sodium or potassium salts, most preferably sodium salts thereof. Whenever alkaline earth metals are mentioned in the following as counterions for monovalent anions, this means that the alkaline earth metal is of course only present in half the amount of substance - sufficient to balance the charge - as the anion.

In der vorliegenden Erfindung sind substituierte Reste bevorzugt solche Reste, in welchen der Substituent ausgewählt ist aus -F, -Cl, -Br, -OH, -OC_1-4Alkyl, =O, -NH₂, oder -N(C_1-4Alkyl)₂, bevorzugt ersetzt dabei der Substituent ein oder mehrere H Atome.In the present invention, substituted radicals are preferably those radicals in which the substituent is selected from -F, -Cl, -Br, -OH, -OC _1-4 alkyl, = O, -NH ₂ , or -N (C _{1 -4} alkyl) ₂ , the substituent preferably replacing one or more H atoms.

Diese und weitere Aspekte, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden für den Fachmann aus dem Studium der folgenden detaillierten Beschreibung und Ansprüche ersichtlich. Dabei kann jedes Merkmal oder jede Ausführungsform aus einem Aspekt der Erfindung in jedem anderen Aspekt der Erfindung eingesetzt werden. Beispielweise können beschriebene Merkmale oder Ausführungsformen des Verfahrens auch auf das beanspruchte Wasch- und Reinigungsmittel angewendet werden, und umgekehrt. Ferner ist es selbstverständlich, dass die hierin enthaltenen Beispiele die Erfindung beschreiben und veranschaulichen sollen, diese aber nicht einschränken und insbesondere die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist.These and other aspects, features, and advantages of the invention will become apparent to those skilled in the art from a study of the following detailed description and claims. Each feature or each embodiment from one aspect of the invention can be used in any other aspect of the invention become. For example, described features or embodiments of the method can also be applied to the laundry detergent and cleaning agent claimed, and vice versa. Furthermore, it goes without saying that the examples contained herein are intended to describe and illustrate the invention, but not to restrict it, and in particular the invention is not limited to these examples.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Tensid-haltigen Zusammensetzungen zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel, umfasst oder besteht aus den folgenden Schritten:

wobei die Komponenten gegebenenfalls nach Schritt (b) und/oder (c) und/oder (d) vermischt werden.The method according to the invention for the production of surfactant-containing compositions for use as detergents and cleaning agents comprises or consists of the following steps:

the components optionally being mixed after step (b) and / or (c) and / or (d).

Das mindestens eine Lösungsmittel wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren zuerst in den Behälter gegeben.In the method according to the invention, the at least one solvent is first added to the container.

Bevorzugt ist oder umfasst das mindestens eine Lösungsmittel Wasser oder eine Mischung aus Wasser und einem nichtwässrigen Lösungsmittel. Geeignete nichtwässrige Lösungsmittel sind ein- oder mehrwertige Alkohole, Alkanolamine oder Glykolether, sofern sie im angegebenen Konzentrationsbereich mit Wasser mischbar sind. Bevorzugt werden die Lösungsmittel ausgewählt aus Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, Butanolen, Glykol, Propandiol, Butandiol, Methylpropandiol, Glycerin, Diglykol, Propyldiglykol, Butyldiglykol, Hexylenglykol, Ethylenglykolmethylether, Ethylenglykolethylether, Ethylenglykolpropylether, Ethylenglykolmono-n-butylether, Diethylenglykolmethylether, Diethylenglykolethylether, Propylenglykolmethylether, Propylenglykolethylether, Propylenglykolpropylether, Dipropylenglykolmonomethylether, Dipropylenglykolmonoethylether, Methoxytriglykol, Ethoxytriglykol, Butoxytriglykol, 1-Butoxyethoxy-2-propanol, 3-Methyl-3- methoxybutanol, Propylen-glykol-t-butylether, Di-n-octylether sowie Mischungen dieser Lösungsmittel. Bevorzugt kann das Lösungsmittel ferner Natriumcumolsulfonat und/oder Kaliumcumolsulfonat enthalten. In bevorzugten Ausführungsformen ist Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat in 1 bis 40 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht an Lösungsmittel enthalten. Bevorzugt wird mindestens ein Lösungsmittel, insbesondere Wasser oder Ethanol und Waser, und Natriumcumolsufonat und/oder Kaliumcumolsufonat in 5 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 5 bis 90 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung eingesetzt. Dabei wirken die Cumolsulfonate als Lösevermittler.The at least one solvent is preferably or comprises water or a mixture of water and a non-aqueous solvent. Suitable non-aqueous solvents are monohydric or polyhydric alcohols, alkanolamines or glycol ethers, provided they are miscible with water in the specified concentration range. The solvents are preferably selected from ethanol, n-propanol, i-propanol, butanols, glycol, propanediol, butanediol, methylpropanediol, glycerol, diglycol, propyl diglycol, butyl diglycol, hexylene glycol, ethylene glycol methyl ether, ethylene glycol ethyl ether, ethylene glycol ether butyl glycol ether, Diethylene glycol ethyl ether, propylene glycol methyl ether, propylene glycol ethyl ether, propylene glycol propyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, methoxy triglycol, ethoxy triglycol, butoxy triglycol, 1-butoxyethoxy-2-propanol, di-butoxyethoxy-2-propanol, 3-butyl-3-butyl ether mixtures of these, di-butoxyethoxy-2-propanol, 3-butyl-butyl-methanol ether, and di-butoxyethoxy-2-propanol, di-butoxyethoxy-2-propanol, 3-butyl-3-butyl ether Solvent. The solvent can preferably also contain sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate. In preferred embodiments, sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate is contained in 1 to 40% by weight, based on the total weight of the solvent. Preference is given to using at least one solvent, in particular water or ethanol and water, and sodium cumolsulfonate and / or potassium cumolsulfonate in 5 to 95% by weight, particularly preferably 5 to 90% by weight, based on the total weight of the composition. The cumene sulfonates act as solubilizers.

Das eine oder die mehreren nichtwässrigen Lösungsmittel ist/sind üblicherweise in einer Menge von 0,1 bis 12 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 8 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthalten.The one or more non-aqueous solvents is / are usually contained in an amount of 0.1 to 12% by weight, preferably 1 to 8% by weight, based on the total weight of the composition.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Tensid-haltige Zusammensetzung flüssig und enthält Wasser als Hauptlösungsmittel, d.h. es handelt sich um eine wässrige Tensid-haltige Zusammensetzung zur Verwendung als Wasch- oder Reinigungsmittel, bevorzugt als Geschirrspülmittel.In a preferred embodiment, the surfactant-containing composition produced by the process according to the invention is liquid and contains water as the main solvent, i.e. it is an aqueous surfactant-containing composition for use as a washing or cleaning agent, preferably as a dishwashing detergent.

Der Lösungsmittelgehalt der Tensid-haltigen Zusammensetzung beträgt üblicherweise 5 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 95 Gew.-%, stärker bevorzugt 20 bis 90 Gew.-%. In verschiedenen Ausführungsformen beträgt der Lösungsmittelgehalt mehr als 5 Gew.-%, bevorzugt mehr als 15 Gew.- % und insbesondere bevorzugt mehr als 25 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Gesamtgewicht der Zusammensetzung.The solvent content of the surfactant-containing composition is usually 5 to 95% by weight, preferably 15 to 95% by weight, more preferably 20 to 90% by weight. In various embodiments, the solvent content is more than 5% by weight, preferably more than 15% by weight and particularly preferably more than 25% by weight, based in each case on the total weight of the composition.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist oder umfasst das mindestens eine Lösungsmittel eine Mischung aus Ethanol und Wasser. Ferner ist das Ethanol-Wasser-Gemisch bevorzugt in einer Menge von 15 bis 95 Gew.-%, stärker bevorzugt von 20 bis 90 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 30 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten.In a preferred embodiment, the at least one solvent is or comprises a mixture of ethanol and water. Furthermore, the ethanol-water mixture is preferably in an amount from 15 to 95% by weight, more preferably from 20 to 90% by weight, even more preferably from 30 to 85% by weight, based on the total weight of the composition , contain.

Der Behälter in den das mindestens eine Lösungsmittel erfindungsgemäß vorgelegt wird, ist bevorzugt ein Kessel, ein Reaktor oder ein Behälter eines Gerätes oder einer Maschine, das/die bevorzugt eine Rühr- und/oder Dosiervorrichtung zur Dosierung und Mischung der einzelnen Komponenten aufweist, beispielsweise eine kontinuierliche Produktionseinheit. Das Volumen des Behälters liegt bevorzugt zwischen 1000 mL und 100.000 L. Bevorzugt können die Komponenten im Behälter vermischt werden, beispielsweise durch Rühren oder Schütteln. Bevorzugte Rührkessel und Geräte/Maschinen, insbesondere mit Rühr- oder Schüttelvorrichtung, sind axiale Rührorgane, wie ein Intermig-Rührer oder dynamische Rotor-Stator-Systeme, wie bspw. ein Pentax der Firma SPXFlow oder DLM von der Indag Maschinebau GmbH. Dabei sind, insbesondere für erstgenannte, Rührgeschwindigkeiten von bevorzugt 4000-8000xd_Rührer^(2/3), vorzugsweise von 5000-6000xd_Rührer^(2/3) jeweils in Abhängigkeit des Rührerdurchmessers zu verwenden. Je nach Tensidkonzentration, insbesondere des Fettalkoholethersulfats, variiert die Rührzeit, wahlweise auch mit dynamischen Mischern, für die Einmischung von bevorzugt 0,5-3xGew.-%xmin, stärker bevorzugt 1-1,5xGew.-%xmin.The container in which the at least one solvent is presented according to the invention is preferably a boiler, a reactor or a container of a device or a machine that preferably has a stirring and / or metering device for metering and mixing the individual components, for example a continuous production unit. The volume of the container is preferably between 1000 mL and 100,000 L. The components can preferably be mixed in the container, for example by stirring or shaking. Preferred stirred tanks and devices / machines, in particular with a stirring or shaking device, are axial stirring elements, such as an Intermig stirrer or dynamic rotor-stator systems, such as a Pentax from SPXFlow or DLM from Indag Maschinenbau GmbH. In particular for the former, stirring speeds of preferably 4000-8000xd _stirrer ^ (2/3), preferably 5000-6000xd _stirrer ^ (2/3), depending on the stirrer diameter, are to be used. Depending on the surfactant concentration, in particular of the fatty alcohol ether sulfate, the stirring time varies, optionally also with dynamic mixers, for mixing in preferably 0.5-3xwt% xmin, more preferably 1-1.5xwt% xmin.

Nach dem Lösungsmittel wird mindestens ein Fettalkoholethersulfat zum Lösungsmittel gegeben. Das Fettalkoholethersulfat gehört zu den anionischen Tensiden.After the solvent, at least one fatty alcohol ether sulfate is added to the solvent. The fatty alcohol ether sulfate is one of the anionic surfactants.

Bevorzugt ist oder umfasst das mindestens eine Fettalkoholethersulfat eine Verbindung der Formel (I),

mit k = 11 bis 19;
n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 oder 8; und
wobei X⁺ für ein einwertiges Kation, ½ zweiwertiges Kation oder den m-ten Teil eines m-wertigen Kations steht, bevorzugt sind dabei die Alkalimetallionen und darunter Na⁺ oder K⁺, wobei Na⁺ besonders bevorzugt ist. Weitere Kationen X⁺ können ausgewählt sein aus NH₄ ⁺, ½ Zn²⁺, ½ Mg²⁺, ½ Ca²⁺,½ Mn²⁺, und deren Mischungen.The at least one fatty alcohol ether sulfate is preferably or comprises a compound of the formula (I),

with k = 11 to 19;
n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8; and
where X ^{+ stands} for a monovalent cation, ½ divalent cation or the m-th part of an m-valent cation, the alkali metal ions being preferred, including Na ⁺ or K ⁺ , with Na ^{+ being} particularly preferred. Further cations X ⁺ can be selected from NH ₄ ⁺ , ½ Zn ²⁺ , ½ Mg ²⁺ , ½ Ca ²⁺ , ½ Mn ²⁺ , and mixtures thereof.

Besonders bevorzugte Vertreter sind Na-C_12-14 Fettalkoholethersulfate mit 2 EO (k = 11-13, n = 2 in Formel I).Particularly preferred representatives are Na-C _12-14 fatty alcohol ether sulfates with 2 EO (k = 11-13, n = 2 in formula I).

In einer bevorzugten Ausführungsform ist oder umfasst das mindestens eine Fettalkoholethersulfat ein Salz des Laurylethersulfats, stärker bevorzugt Natrium-Laurylethersulfat (SLES).In a preferred embodiment, the at least one fatty alcohol ether sulfate is or comprises a salt of lauryl ether sulfate, more preferably sodium lauryl ether sulfate (SLES).

Nach der Zugabe des mindestens einen Fettalkoholethersulfats, welches bevorzugt mit dem mindestens einen Lösungsmittel vermischt wurde, stärker bevorzugt verrührt wurde, wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren mindestens ein Aminoxid, ein nicht-ionisches Tensid, in den Behälter gegeben.After the addition of the at least one fatty alcohol ether sulfate, which was preferably mixed with the at least one solvent, more preferably stirred, in the process according to the invention at least one amine oxide, a nonionic surfactant, is added to the container.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist oder umfasst das mindestens eine Aminoxid eine Verbindung, die die Formel R¹R²R³NO aufweist, wobei jedes R¹, R² und R³ unabhängig von den anderen eine gegebenenfalls substituierte, beispielsweise Hydroxy-substituierte, C₁-C₃₀ Kohlenwasserstoffkette, bevorzugt eine C₁-C₂₀ Kohlenwasserstoffkette, stärker bevorzugt eine C₁-C₁₈ Kohlenwasserstoffkette, ist. Bevorzugt eingesetzte Aminoxide sind solche in denen R¹ C₁₂-C₁₈ Alkyl und R² und R³ jeweils unabhängig C₁-C₄ Alkyl sind. Beispielhafte Vertreter geeigneter Aminoxide sind N-Kokosalkyl-N,N-dimethylaminoxid und N-Talgalkyl-N,N-dihydroxyethylaminoxid. Das mindestens eine Aminoxid ist bevorzugt ausgewählt aus C_12-18 Aminoxiden, insbesondere bevorzugt aus C_12-18 Alkyldimethylaminoxiden, am stärksten bevorzugt ist es C₁₂ Alkyldimethylaminoxid.In a preferred embodiment, the at least one amine oxide is or comprises a compound which has the formula R ¹ R ² R ³ NO, where each R ¹ , R ² and R ³ independently of the others is an optionally substituted, for example hydroxy-substituted, C ₁ -C ₃₀ hydrocarbon chain, preferably a C ₁ -C ₂₀ hydrocarbon chain, more preferably a C ₁ -C ₁₈ hydrocarbon chain. Amine oxides used with preference are those in which R ^{1 is} C ₁₂ -C ₁₈ alkyl and R ² and R ^{3 are} each independently C ₁ -C ₄ alkyl. Exemplary representatives of suitable amine oxides are N-cocoalkyl-N, N-dimethylamine oxide and N-tallow alkyl-N, N-dihydroxyethylamine oxide. The at least one amine oxide is preferably selected from C _12-18 amine oxides, particularly preferably from C _12-18 alkyldimethylamine oxides, most preferably it is C ₁₂ alkyldimethylamine oxide.

In bevorzugten Ausführungsformen ist das mindestens eine Aminoxid in 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 10 Gew.-%, stärker bevorzugt in 1 bis 8 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 3 bis 6,5 Gew.-% basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung enthalten.In preferred embodiments, the at least one amine oxide is in 0.1 to 20% by weight, preferably 0.5 to 10% by weight, more preferably in 1 to 8% by weight, even more preferably from 3 to 6.5 % By weight based on the total weight of the composition.

In einer bevorzugten Ausführungsform werden das mindestens eine Fettalkoholethersulfat und das mindestens eine Aminoxid in einem Verhältnis von 10:1 bis 1:10 eingesetzt, bevorzugt von 8:1 bis 1:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), stärker bevorzugt von 5:1 bis 3:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), beispielsweise 4:1 (Fettalkoholethersulfat:Aminoxid), wobei bevorzugt das Fettalkoholethersulfat höher konzentriert ist als das Aminoxid.In a preferred embodiment, the at least one fatty alcohol ether sulfate and the at least one amine oxide are used in a ratio of 10: 1 to 1:10, preferably 8: 1 to 1: 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), more preferably 5: 1 to 3 : 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), for example 4: 1 (fatty alcohol ether sulfate: amine oxide), the fatty alcohol ether sulfate preferably being more highly concentrated than the amine oxide.

Nach der Zugabe des mindestens einen Aminoxids, welches bevorzugt mit dem mindestens einen Lösungsmittel und dem mindestens einen Fettalkoholethersulfat vermischt wurde, stärker bevorzugt verrührt wurde, können ferner weitere Zusatzstoffe, beispielsweise auch weitere anionische, nichtionische oder zwitterionische Tenside, die von SLES und Aminoxid verschieden sind, zugesetzt werden.After the addition of the at least one amine oxide, which was preferably mixed with the at least one solvent and the at least one fatty alcohol ether sulfate, more preferably stirred, further additives, for example also further anionic, nonionic or zwitterionic surfactants that are different from SLES and amine oxide, can also be added , can be added.

Geeignet weitere Tenside gehören beispielsweise zu den Alkylbenzolsulfonaten, Alkylsulfaten, Alkylestersulfonaten, sekundären Alkansulfonaten, Fettalkoholalkoxylaten, Alkylglykosiden, alkoxylierten Fettsäurealkylestern, Fettsäurealkanolamiden, Hydroxymischethern, Sorbitanfettsäurestern, Polyhydroxyfettsäureamiden und alkoxylierten Alkoholen. Derartige Tenside sind im Stand der Technik bekannt.Other suitable surfactants include, for example, the alkylbenzene sulfonates, alkyl sulfates, alkyl ester sulfonates, secondary alkane sulfonates, fatty alcohol alkoxylates, alkyl glycosides, alkoxylated fatty acid alkyl esters, fatty acid alkanolamides, hydroxy mixed ethers, sorbitan fatty acid esters, polyhydroxy fatty acid amides and alcohols. Such surfactants are known in the prior art.

Falls vorhanden, so ist das mindestens eine weitere anionische, nichtionische oder zwitterionische Tensid, bevorzugt in 0,1 bis 20 Gew.-%, stärker bevorzugt in 0,5 bis 15 Gew.-%, noch stärker bevorzugt in 1 bis 10 Gew.-%, noch stärker bevorzugt in 1,5 bis 5 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten.If present, the at least one further anionic, nonionic or zwitterionic surfactant is preferably in 0.1 to 20% by weight, more preferably in 0.5 to 15% by weight, even more preferably in 1 to 10% by weight. -%, even more preferably in 1.5 to 5% by weight, based on the total weight of the composition.

Die Zusammensetzung zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel, bevorzugt als Geschirrspülmittel, stärker bevorzugt als Handgeschirrspülmittel, ist bevorzugt im Wesentlichen frei von kationischen Tensiden.The composition for use as a washing and cleaning agent, preferably as a dishwashing agent, more preferably as a hand dishwashing agent, is preferably essentially free of cationic surfactants.

Weitere geeignete Zusatzstoffe, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zugegeben werden können, werden bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Additiven zur Verbesserung des Ablauf- und Trocknungsverhaltens, zur Einstellung der Viskosität und/oder zur Stabilisierung, UV-Stabilisatoren, Enzymen, Parfüm, Perlglanzmitteln, Farbstoffen, Korrosionsinhibitoren, Konservierungsmitteln, Bitterstoffen, organischen Salzen, Desinfektionsmitteln, strukturgebenden Polymeren, Entschäumern, verkapselten Inhaltsstoffen (z.B. verkapseltem Parfüm), pH-Stellmitteln sowie Hautgefühl-verbessernden oder pflegenden Additiven, stärker bevorzugt aus Farbstoffen, Parfüm, Konservierungsmitteln und Enzymen.Further suitable additives that can be added in the process according to the invention are preferably selected from the group consisting of additives to improve the drainage and drying behavior, to adjust the viscosity and / or for stabilization, UV stabilizers, enzymes, perfume, pearlescent agents, Colorants, corrosion inhibitors, preservatives, bitter substances, organic salts, disinfectants, structuring polymers, defoamers, encapsulated ingredients (e.g. encapsulated perfume), pH adjusters and additives that improve or care for the skin, more preferably from colorants, perfume, preservatives and enzymes.

Es ist ferner bevorzugt, dass mehrere Komponenten der obigen Liste von Zusatzstoffen kombiniert eingesetzt werden.It is also preferred that several components of the above list of additives are used in combination.

Falls der durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Tensid-haltigen Zusammensetzung mindestens ein weiterer Zusatzstoff zugegeben wird, ist dieser bevorzugt in einer Menge von 0,01 bis 20 Gew.-%, stärker bevorzugt von 0,1 bis 10 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, enthalten.If at least one further additive is added to the surfactant-containing composition produced by the process according to the invention, this is preferably in an amount of from 0.01 to 20% by weight, more preferably from 0.1 to 10% by weight, even stronger preferably from 1 to 5% by weight, based on the total weight of the composition.

Bevorzugt ist der mindestens eine optional zugesetzte Zusatzstoff ein Enzym, stärker bevorzugt eine Protease. Die eingesetzten Proteasen sind bevorzugt alkalische Serin-Proteasen. Sie wirken als unspezifische Endopeptidasen, das heißt, sie hydrolysieren beliebige Säureamidbindungen, die im Inneren von Peptiden oder Proteinen liegen und bewirken dadurch den Abbau proteinhaltiger Anschmutzungen auf dem Reinigungsgut.The at least one optionally added additive is preferably an enzyme, more preferably a protease. The proteases used are preferably alkaline serine proteases. They act as unspecific endopeptidases, that is, they hydrolyze any acid amide bonds that are inside peptides or proteins, thereby breaking down protein-containing soiling on the items to be cleaned.

Bei den erfindungsgemäß optional eingesetzten Proteasen handelt es sich bevorzugt um eine Serin-Protease, insbesondere um eine Subtilase, besonders bevorzugt um ein Subtilisin. Das Subtilisin kann dabei ein Wildtypenzym oder eine Subtilisin-Variante sein, wobei das Wildtypenzym bzw. das Ausgangsenzym der Variante bevorzugt aus einer der folgenden ausgewählt ist:

- der Alkalischen Protease aus Bacillus amyloliquefaciens (BPN'),
- der Alkalischen Protease aus Bacillus licheniformis (Subtilisin Carlsberg),
- der Alkalischen Protease PB92,
- Subtilisin 147 und/oder 309 (Savinase)
- der Alkalischen Protease aus Bacillus lentus, bevorzugt aus Bacillus lentus (DSM 5483),
- der Alkalischen Protease aus Bacillus alcalophilus (DSM 11233),
- der Alkalischen Protease aus Bacillus gibsonii (DSM 14391) oder einer hierzu mindestens zu 70% identischen Alkalischen Protease,
- der Alkalischen Protease aus Bacillus sp. (DSM 14390) oder einer hierzu mindestens zu 98,5% identischen Alkalischen Protease, und
- der Alkalischen Protease aus Bacillus sp. (DSM 14392) oder einer hierzu mindestens zu 98,1 % identischen Alkalischen Protease.

The proteases optionally used according to the invention are preferably a serine protease, in particular a subtilase, particularly preferably a subtilisin. The subtilisin can be a wild-type enzyme or a subtilisin variant, the wild-type enzyme or the starting enzyme of the variant preferably being selected from one of the following:

- the alkaline protease from Bacillus amyloliquefaciens (BPN '),
- the alkaline protease from Bacillus licheniformis (subtilisin Carlsberg),
- the alkaline protease PB92,
- Subtilisin 147 and / or 309 (Savinase)
- the alkaline protease from Bacillus lentus, preferably from Bacillus lentus (DSM 5483),
- the alkaline protease from Bacillus alcalophilus (DSM 11233),
- the alkaline protease from Bacillus gibsonii (DSM 14391) or an alkaline protease that is at least 70% identical to this,
- the alkaline protease from Bacillus sp. (DSM 14390) or an alkaline protease that is at least 98.5% identical to this, and
- the alkaline protease from Bacillus sp. (DSM 14392) or an alkaline protease that is at least 98.1% identical to this.

Beispiele für die im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Proteasen sind Subtilisin 309 oder funktionale Fragmente/Varianten davon und Varianten der Alkalischen Protease aus Bacillus lentus oder Varianten davon. Subtilisin 309 wird unter dem Handelsnamen Savinase® von der Firma Novozymes A/S, Bagsvaerd, Dänemark vertrieben. Von dem Subtilisin 309 aus Bacillus lentus sind unter den Handelsnamen Blaze® und Ovozyme® von der Firma Novozymes optimierte Enzymvarianten erhältlich, die eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellen. Von der Alkalischen Protease aus Bacillus lentus DSM 5483 leiten sich beispielsweise die unter der Bezeichnung BLAP® geführten Protease-Varianten ab. Bevorzugt sind hier insbesondere solche Protease-Varianten, die gegenüber dem BLAP wt (Wildtyp) Enzym, in der Zählung gemäß BLAP wt, mindestens eine Mutation an R99 aufweisen, insbesondere R99E oder R99D, insbesondere bevorzugt ist R99E, sowie optional zusätzlich mindestens eine oder zwei, bevorzugt alle drei der Aminosäuresubstitutionen S3T, V41 und V1991 aufweist, insbesondere bevorzugt sind die BLAP-Varianten, wie sie in SeqlD No 4 oder 5 der WO2014/177430 beschrieben sind.Examples of the proteases that can be used in the method according to the invention are subtilisin 309 or functional fragments / variants thereof and variants of the alkaline protease from Bacillus lentus or variants thereof. Subtilisin 309 is sold under the trade name Savinase® by Novozymes A / S, Bagsvaerd, Denmark. The subtilisin 309 from Bacillus lentus is available under the trade name Blaze® and Ovozyme® from Novozymes optimized enzyme variants available, which represent a preferred embodiment of the invention. For example, the protease variants under the name BLAP® are derived from the alkaline protease from Bacillus lentus DSM 5483. Protease variants are particularly preferred here which have at least one mutation at R99 compared to the BLAP wt (wild type) enzyme, in the count according to BLAP wt, in particular R99E or R99D, particularly preferred is R99E, and optionally additionally at least one or two , preferably has all three of the amino acid substitutions S3T, V41 and V1991, particularly preferred are the BLAP variants as they are in SeqlD No 4 or 5 of the WO2014 / 177430 are described.

In dem hier beschriebenen Verfahren können die als optionale Zusatzstoffe einsetzbaren Enzyme ferner zusammen mit Begleitstoffen, etwa aus der Fermentation, konfektioniert sein. In flüssigen Formulierungen werden die Enzyme bevorzugt als Enzymflüssigformulierung(en) eingesetzt.In the process described here, the enzymes that can be used as optional additives can also be packaged together with accompanying substances, for example from fermentation. In liquid formulations, the enzymes are preferably used as liquid enzyme formulation (s).

Die Proteasen werden in der Regel nicht in Form des reinen Proteins, sondern vielmehr in Form stabilisierter, lager- und transportfähiger Zubereitungen bereitgestellt. Zu diesen vorkonfektionierten Zubereitungen zählen beispielsweise die durch Granulation, Extrusion oder Lyophilisierung erhaltenen festen Präparationen oder, insbesondere bei flüssigen oder gelförmigen Mitteln, Lösungen der Enzyme, vorteilhafterweise möglichst konzentriert, wasserarm und/oder mit Stabilisatoren oder weiteren Hilfsmitteln versetzt.As a rule, the proteases are not provided in the form of the pure protein, but rather in the form of stabilized, storable and transportable preparations. These ready-made preparations include, for example, the solid preparations obtained by granulation, extrusion or lyophilization or, in particular in the case of liquid or gel-like agents, solutions of the enzymes, advantageously as concentrated as possible, with little water and / or with stabilizers or other auxiliaries.

Alternativ können die Enzyme verkapselt werden, beispielsweise durch Sprühtrocknung oder Extrusion der Enzymlösung zusammen mit einem bevorzugt natürlichen Polymer oder in Form von Kapseln, beispielsweise solchen, bei denen die Enzyme wie in einem erstarrten Gel eingeschlossen sind oder in solchen vom Kern-Schale-Typ, bei dem ein enzymhaltiger Kern mit einer Wasser-, Luft- und/oder Chemikalien-undurchlässigen Schutzschicht überzogen ist. In aufgelagerten Schichten können zusätzlich weitere Wirkstoffe, beispielsweise Stabilisatoren, Emulgatoren, Pigmente, Bleich- oder Farbstoffe aufgebracht werden. Derartige Kapseln werden nach an sich bekannten Methoden, beispielsweise durch Schüttel- oder Rollgranulation oder in Fluid-bed-Prozessen aufgebracht. Vorteilhafterweise sind derartige Granulate, beispielsweise durch Aufbringen polymerer Filmbildner, staubarm und aufgrund der Beschichtung lagerstabil.Alternatively, the enzymes can be encapsulated, for example by spray drying or extrusion of the enzyme solution together with a preferably natural polymer or in the form of capsules, for example those in which the enzymes are enclosed as if in a solidified gel or in those of the core-shell type, in which an enzyme-containing core is covered with a protective layer impermeable to water, air and / or chemicals. Additional active ingredients, for example stabilizers, emulsifiers, pigments, bleaches or dyes, can also be applied in superimposed layers. Such capsules are applied by methods known per se, for example by shaking or rolling granulation or in fluid-bed processes. Such granulates are advantageously low in dust, for example through the application of polymeric film-forming agents, and, owing to the coating, are stable in storage.

Weiterhin ist es möglich, zwei oder mehrere Enzyme zusammen zu konfektionieren, so dass ein einzelnes Granulat mehrere Enzymaktivitäten aufweist.It is also possible to pack two or more enzymes together so that a single granulate has several enzyme activities.

Neben den Proteasen können auch weitere Enzyme, insbesondere Amylasen, Hemicellulasen, Cellulasen, Lipasen und Oxidoreduktasen zugesetzt werden.In addition to the proteases, other enzymes, in particular amylases, hemicellulases, cellulases, lipases and oxidoreductases, can also be added.

Bei der/den Amylase(n) handelt es sich bevorzugt um eine α-Amylase. Bei der Hemicellulase handelt es sich bevorzugt um eine ß- Glucanase, eine Pektinase, eine Pullulanase und/oder eine Mannanase. Bei der Cellulase handelt es sich vorzugsweise um ein Cellulase-Gemisch oder eine Einkomponenten-Cellulase, bevorzugt bzw. überwiegend um eine Endoglucanase und/oder eine Cellobiohydrolase. Bei der Oxidoreduktase handelt es sich bevorzugt um eine Oxidase, insbesondere eine Cholin-Oxidase, oder um eine Perhydrolase. Die genannten Enzyme können alle wie oben für die Proteasen beschrieben konfektioniert sein.The amylase (s) is preferably an α-amylase. The hemicellulase is preferably a β-glucanase, a pectinase, a pullulanase and / or a mannanase. The cellulase is preferably a cellulase mixture or a one-component cellulase, preferably or predominantly an endoglucanase and / or a cellobiohydrolase. The oxidoreductase is preferably an oxidase, in particular a choline oxidase, or a perhydrolase. The enzymes mentioned can all be formulated as described above for the proteases.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der mindestens eine Zusatzstoff eine Protease in einer Menge von 0,01 bis 1,6 Gew.-%, bevorzugt von 0,08 bis 1,2 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.In a preferred embodiment, the at least one additive comprises a protease in an amount of from 0.01 to 1.6% by weight, preferably from 0.08 to 1.2% by weight, based on the total weight of the composition.

In verschiedenen Ausführungsformen können das Enzym/die Enzyme mit Enzymstabilisatoren in einer Enzymzusammensetzung vorformuliert vorliegen. Das Enzym-Protein bildet dabei üblicherweise nur einen Bruchteil des Gesamtgewichts der Enzym-Zubereitung. Bevorzugt eingesetzte Enzymzubereitungen enthalten zwischen 0,1 und 40 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,2 und 30 Gew.-%, stärker bevorzugt zwischen 0,4 und 20 Gew.-% und am stärksten bevorzugt zwischen 0,8 und 10 Gew. % des Enzymproteins. In solchen Zusammensetzungen kann ein Enzymstabilisator in einer Menge von 0,05 bis 35 Gew.-%, bevorzugt von 0,05 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht in der Enzymzusammensetzung, enthalten sein. Diese Enzymzusammensetzung kann dann in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Zusatzstoff zugesetzt werden und zwar in Mengen, die zu den oben angegeben Endkonzentrationen in der Zusammensetzung führen. Geeignete Enzymstabilisatoren sind im Stand der Technik bekannt. In verschiedenen Ausführungsformen können in dem erfindungsgemäßen Verfahren dementsprechend zusätzlich ein oder mehrere Enzymstabilisatoren zugesetzt werden.In various embodiments, the enzyme (s) can be pre-formulated with enzyme stabilizers in an enzyme composition. The enzyme protein usually only forms a fraction of the total weight of the enzyme preparation. Preferred enzyme preparations contain between 0.1 and 40% by weight, preferably between 0.2 and 30% by weight, more preferably between 0.4 and 20% by weight and most preferably between 0.8 and 10% by weight .% of the enzyme protein. In such compositions, an enzyme stabilizer can be contained in an amount of from 0.05 to 35% by weight, preferably from 0.05 to 10% by weight, based on the total weight in the enzyme composition. This enzyme composition can then be added as an additive in the process according to the invention, specifically in amounts which lead to the above-specified final concentrations in the composition. Suitable enzyme stabilizers are known in the prior art. In various embodiments, one or more enzyme stabilizers can accordingly also be added in the method according to the invention.

Die Proteinkonzentration kann mit Hilfe bekannter Methoden, zum Beispiel dem BCA-Verfahren (Bicinchoninsäure; 2,2'-Bichinolyl-4,4'-dicarbonsäure) oder dem Biuret-Verfahren bestimmt werden. Die Bestimmung der Aktivproteinkonzentration erfolgt diesbezüglich über eine Titration der aktiven Zentren unter Verwendung eines geeigneten irreversiblen Inhibitors (für Proteasen beispielsweise Phenylmethylsulfonylfluorid (PMSF)) und Bestimmung der Restaktivität (vgl. M. Bender et al., J. Am. Chem. Soc. 88, 24 (1966), S. 5890-5913).The protein concentration can be determined with the aid of known methods, for example the BCA method (bicinchoninic acid; 2,2'-bichinolyl-4,4'-dicarboxylic acid) or the biuret method. In this regard, the active protein concentration is determined by titrating the active centers using a suitable irreversible inhibitor (for proteases, for example, phenylmethylsulfonyl fluoride (PMSF)) and determining the residual activity (cf. M. Bender et al., J. Am. Chem. Soc. 88 , 24 (1966), pp. 5890-5913).

Neben den bisher genannten Komponenten können weitere Zusatzstoffe zugegeben werden, die die anwendungstechnischen und/oder ästhetischen Eigenschaften der Tensid-haltigen Zusammensetzung weiter verbessern.In addition to the components mentioned above, further additives can be added which further improve the application and / or aesthetic properties of the surfactant-containing composition.

Zur weiteren Verbesserung des Ablauf- und/oder Trocknungsverhaltens können ein oder mehrere Additive aus der Gruppe der Polymere und der Buildersubstanzen (Builder) zugegeben werden, üblicherweise in einer Menge von 0,001 bis 5 Gew.-%, bevorzugt von 0,01 bis 4 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,1 bis 3 Gew.-%, noch stärker bevorzugt 0,2 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 1,5 Gew.-%, beispielsweise 1 Gew.-%.To further improve the drainage and / or drying behavior, one or more additives from the group of polymers and builders can be added, usually in an amount of from 0.001 to 5% by weight, preferably from 0.01 to 4% by weight %, more preferably 0.1 to 3% by weight, even more preferably 0.2 to 2% by weight, in particular 0.5 to 1.5% by weight, for example 1% by weight.

Polymere Verdickungsmittel sind beispielsweise die als Polyelektrolyte verdickend wirkenden Polycarboxylate, bevorzugt Homo- und Copolymerisate der Acrylsäure, insbesondere Acrylsäure-Copolymere wie Acrylsäure-Methacrylsäure-Copolymere, und die Polysaccharide, insbesondere Heteropolysaccharide, sowie andere übliche verdickende Polymere.Polymeric thickeners are, for example, the polycarboxylates which act as polyelectrolytes to thicken, preferably homo- and copolymers of acrylic acid, in particular acrylic acid copolymers such as acrylic acid-methacrylic acid copolymers, and the polysaccharides, in particular heteropolysaccharides, and other conventional thickening polymers.

Geeignete Polysaccharide bzw. Heteropolysaccharide sind die Polysaccharidgummen, beispielsweise Gummi arabicum, Agar, Alginate, Carrageene und ihre Salze, Guar, Guaran, Tragacant, Gellan, Ramsan, Dextran oder Xanthan und ihre Derivate, z.B. propoxyliertes Guar, sowie ihre Mischungen. Andere Polysaccharidverdicker, wie Stärken oder Cellulosederivate, können alternativ, vorzugsweise aber zusätzlich zu einem Polysaccharidgummi eingesetzt werden, beispielsweise Stärken verschiedensten Ursprungs und Stärkederivate, z.B. Hydroxyethylstärke, Stärkephosphatester oder Stärkeacetate, oder Carboxymethylcellulose bzw. ihr Natriumsalz, Methyl-, Ethyl-, Hydroxyethyl-, Hydroxypropyl-, Hydroxypropyl-methyl- oder Hydroxyethyl-methyl-cellulose oder Celluloseacetat.Suitable polysaccharides or heteropolysaccharides are the polysaccharide gums, for example gum arabic, agar, alginates, carrageenans and their salts, guar, guaran, tragacanth, gellan, ramsan, dextran or xanthan and their derivatives, e.g. propoxylated guar, and their mixtures. Other polysaccharide thickeners, such as starches or cellulose derivatives, can be used as an alternative, but preferably in addition to a polysaccharide gum, for example starches of various origins and starch derivatives, e.g. hydroxyethyl starch, starch phosphate esters or starch acetates, or carboxymethyl cellulose or its sodium salt, methyl, ethyl, hydroxyethyl Hydroxypropyl-, hydroxypropyl-methyl- or hydroxyethyl-methyl-cellulose or cellulose acetate.

Als polymere Verdickungsmittel geeignete Acrylsäure-Polymere sind beispielsweise hochmolekulare mit einem Polyalkenylpolyether, insbesondere einem Allylether von Saccharose, Pentaerythrit oder Propylen, vernetzte Homopolymere der Acrylsäure (INCI Carbomer), die auch als Carboxyvinylpolymere bezeichnet werden.Acrylic acid polymers suitable as polymeric thickeners are, for example, high molecular weight homopolymers of acrylic acid (INCI Carbomer) crosslinked with a polyalkenyl polyether, in particular an allyl ether of sucrose, pentaerythritol or propylene, which are also referred to as carboxyvinyl polymers.

Besonders geeignete polymere Verdickungsmittel sind aber folgende Acrylsäure-Copolymere: (i) Copolymere von zwei oder mehr Monomeren aus der Gruppe der Acrylsäure, Methacrylsäure und ihrer einfachen, bevorzugt mit C_1-4-Alkanolen gebildeten, Ester (INCI Acrylates Copolymer), zu denen etwa die Copolymere von Methacrylsäure, Butylacrylat und Methylmethacrylat (CAS 25035-69-2) oder von Butylacrylat und Methylmethacrylat (CAS 25852-37-3) gehören; (ii) vernetzte hochmolekulare Acrylsäurecopolymere, zu denen etwa die mit einem Allylether der Saccharose oder des Pentaerythrits vernetzten Copolymere von C_10-30-Alkylacrylaten mit einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe der Acrylsäure, Methacrylsäure und ihrer einfachen, bevorzugt mit C_1-4-Alkanolen gebildeten, Ester (INCI Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) gehören.Particularly suitable polymeric thickeners, however, are the following acrylic acid copolymers: (i) Copolymers of two or more monomers from the group of acrylic acid, methacrylic acid and their simple esters, preferably formed with C _1-4 alkanols (INCI Acrylates Copolymers), to which such as the copolymers of methacrylic acid, butyl acrylate and methyl methacrylate (CAS 25035-69-2) or of butyl acrylate and methyl methacrylate (CAS 25852-37-3); (ii) crosslinked high molecular weight acrylic acid copolymers, including, for example, the copolymers of C _10-30 alkyl acrylates crosslinked with an allyl ether of sucrose or pentaerythritol with one or more monomers from the group of acrylic acid, methacrylic acid and their simple, preferably C _1-4 - Alkanols formed, include esters (INCI Acrylates / C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer).

Der Gehalt an polymerem Verdickungsmittel beträgt üblicherweise nicht mehr als 8 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,1 und 7 Gew.-%, stärker bevorzugt zwischen 0,5 und 6 Gew.-%, noch stärker bevorzugt zwischen 1 und 5 Gew.-%, und insbesondere zwischen 1,5 und 4 Gew.-%, beispielsweise zwischen 2 und 2,5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der hergestellten Zusammensetzung.The content of polymeric thickener is usually not more than 8% by weight, preferably between 0.1 and 7% by weight, more preferably between 0.5 and 6% by weight, even more preferably between 1 and 5% by weight. -%, and in particular between 1.5 and 4% by weight, for example between 2 and 2.5% by weight, based on the total weight of the composition prepared.

Zur Stabilisierung der Tensid-haltigen Zusammensetzung, insbesondere bei hohem Tensidgehalt, können ein oder mehrere Dicarbonsäuren und/oder deren Salze zugesetzt werden, insbesondere eine Zusammensetzung aus Na-Salzen der Adipin-, Bernstein- und Glutarsäure, wie sie z.B. unter dem Handelsnamen Sokalan^® DSC erhältlich ist. Der Einsatz erfolgt hierbei vorteilhafterweise in Mengen von 0,1 bis 8 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 7 Gew.-%, stärker bevorzugt 1,3 bis 6 Gew.-% und noch stärker bevorzugt 2 bis 4 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.Composition containing surfactant to stabilize the, in particular at high surfactant content, one or more dicarboxylic acids and / or their salts are added, particularly to a composition of Na salts of adipic, succinic and glutaric acid, for example, under the trade name Sokalan ^® DSC is available. They are advantageously used in amounts of 0.1 to 8% by weight, preferably 0.5 to 7% by weight, more preferably 1.3 to 6% by weight and even more preferably 2 to 4% by weight. % based on the total weight of the composition.

Kann jedoch auf deren Einsatz verzichtet werden, so ist das erfindungsgemäße Mittel bevorzugt frei von Dicarbonsäure(salze)n.However, if their use can be dispensed with, the agent according to the invention is preferably free from dicarboxylic acid (salts).

Daneben können noch ein oder mehrere weitere - insbesondere in Tensid-haltigen Zusammensetzungen zur Verwendung als Handgeschirrspülmittel und Reinigungsmittel für harte Oberflächen - übliche Zusatzstoffe, insbesondere UV-Stabilisatoren, Parfüm, Perlglanzmittel (INCI Opacifying Agents; beispielsweise Glykoldistearat, z.B. Cutina^® AGS der Fa. Cognis, bzw. dieses enthaltende Mischungen, z.B. die Euperlane^® der Fa. Cognis), Farbstoffe, Korrosionsinhibitoren, Konservierungsmittel (z.B. das technische auch als Bronopol bezeichnete 2-Brom-2-nitropropan-1,3-diol (CAS 52-51-7), das beispielsweise als Myacide^® BT oder als Boots Bronopol BT von der Firma Boots gewerblich erhältlich ist), organische Salze, Desinfektionsmittel, pH-Stellmittel sowie Hautgefühlverbessernde oder hautpflegende Additive (z.B. dermatologisch wirksame Substanzen wie Vitamin A, Vitamin B2, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin E, D-Panthenol, Sericerin, Collagen-Partial-Hydrolysat, verschiedene pflanzliche Protein-Partial-Hydrolysate, Proteinhydrolysat-Fettsäure-Kondensate, Liposome, Cholesterin, pflanzliche und tierische Öle wie z.B. Lecithin, Sojaöl, usw., Pflanzenextrakte wie z.B. Aloe Vera, Azulen, Hamamelisextrakte, Algenextrakte, usw., Allantoin, A.H.A.-Komplexe, Glycerin, Harnstoff, quaternisierte Hydroxyethylcellulose), in Mengen von üblicherweise nicht mehr als 5 Gew.-% enthalten sein, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung.In addition also a plurality of further or - containing surfactant in particular in compositions for use as manual dishwashing detergents and cleaning agents for hard surfaces - conventional additives, in particular UV stabilizers, perfumes, pearlescent agents (INCI opacifying agents, for example glycol distearate, for example Cutina ^® AGS Fa. Cognis, or mixtures containing it, e.g. Euperlane ^® from Cognis), dyes, corrosion inhibitors, preservatives (e.g. the technical 2-bromo-2-nitropropane-1,3-diol (CAS 52-51- 7), which is ^{commercially available, for example, as Myacide ®} BT or as Boots Bronopol BT from Boots), organic salts, disinfectants, pH adjusters and additives that improve the feeling of the skin or care for the skin (e.g. dermatologically active substances such as vitamin A, vitamin B2, vitamin B12 , Vitamin C, vitamin E, D-panthenol, sericerin, collagen partial hydrolyzate, various vegetable protein partial hydrolyzate e, protein hydrolyzate-fatty acid condensates, liposomes, cholesterol, vegetable and animal oils such as lecithin, soybean oil, etc., plant extracts such as aloe vera, azulene, witch hazel extracts, algae extracts, etc., allantoin, AHA complexes, glycerine, urea, quaternized hydroxyethyl cellulose), in amounts of usually not more than 5 wt .-%, based on the total weight of the composition.

Der pH-Wert der Zusammensetzung kann mittels üblicher pH-Regulatoren, beispielsweise Säuren wie Mineralsäuren oder Citronensäure und/oder Alkalien wie Natrium- oder Kaliumhydroxid, eingestellt werden, wobei - insbesondere bei gewünschter Handverträglichkeit - ein Bereich von 6 bis 10, bevorzugt von 6,5 bis 9, am stärksten bevorzugt von 7,0 bis 8,5, angestrebt ist.The pH of the composition can be adjusted by means of customary pH regulators, for example acids such as mineral acids or citric acid and / or alkalis such as sodium or potassium hydroxide, with a range of 6 to 10, preferably 6, especially if hand tolerance is desired. 5 to 9, most preferably from 7.0 to 8.5.

Zur Einstellung und/oder Stabilisierung des pH-Werts können der Zusammensetzung im erfindungsgemäßen Verfahren ein oder mehrere Puffer-Substanzen (INCI Buffering Agents) zugesetzt werden, üblicherweise in Mengen von 0,001 bis 5 Gew.-%, bevorzugt von 0,005 bis 3 Gew.-%, stärker bevorzugt von 0,01 bis 2 Gew.-%, noch stärker bevorzugt von 0,05 bis 1 Gew.-%, am stärksten bevorzugt 0,1 bis 0,5 Gew.-%, beispielsweise 0,2 Gew.-%. Bevorzugt sind Puffer-Substanzen, die zugleich Komplexbildner oder sogar Chelatbildner (Chelatoren, INCI Chelating Agents) sind. Besonders bevorzugte Puffer-Substanzen sind die Citronensäure bzw. die Citrate, insbesondere die Natrium- und Kaliumcitrate, beispielsweise Trinatriumcitrat·2 H₂O und Trikaliumcitrat·H₂O.To adjust and / or stabilize the pH, one or more buffer substances (INCI buffering agents) can be added to the composition in the process according to the invention, usually in amounts of 0.001 to 5% by weight, preferably from 0.005 to 3% by weight. %, more preferably from 0.01 to 2% by weight, even more preferably from 0.05 to 1% by weight, most preferably 0.1 to 0.5% by weight, for example 0.2% by weight. -%. Preference is given to buffer substances that are also complexing agents or even chelating agents (chelators, INCI chelating agents). Particularly preferred buffer substances are citric acid or the citrates, in particular the sodium and potassium citrates, for example trisodium citrate · _{2H 2} O and tripotassium citrate · H ₂ O.

In einer bevorzugten Ausführungsform, sind die erfindungsgemäß hergestellten Tensid-haltigen Zusammensetzungen im Wesentlichen frei von Betainen.In a preferred embodiment, the surfactant-containing compositions produced according to the invention are essentially free of betaines.

Bevorzugt ist die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellte Tensid-haltige Zusammensetzung zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel ein Geschirrspülmittel, stärker bevorzugt ein Handgeschirrspülmittel.The surfactant-containing composition produced by the method according to the invention for use as a washing and cleaning agent is preferably a dishwashing detergent, more preferably a hand dishwashing detergent.

Besonders bevorzugt wird durch die Dosierreihenfolge des erfindungsgemäßen Verfahrens eine homogene Tensid-haltige Zusammensetzung erhalten, die zur Verwendung als Wasch- und Reinigungsmittel geeignet ist. Dabei bezeichnet homogen eine vollständige Lösung des jeweiligen Stoffs in der Gesamtmischung. Die vollständige Lösung lässt sich hierbei optisch oder durch fehlende Veränderung bei Einwirken mechanischer Kräfte nachweisen. Insbesondere ist sie als (Hand)-Geschirrspülmittel zur Reinigung von harten Oberflächen geeignet. Bevorzugt liegen dem erfindungsgemäßen Verfahren einfache, kostengünstige Rührtechniken zugrunde, um die Tensid-haltige Zusammensetzung zu erhalten.Particularly preferably, the metering sequence of the method according to the invention gives a homogeneous surfactant-containing composition which is suitable for use as a washing and cleaning agent. Here, homogeneous denotes a complete solution of the respective substance in the overall mixture. The complete solution can be demonstrated optically or by the lack of change when mechanical forces act. In particular, it is suitable as a (hand) dishwasher detergent for cleaning hard surfaces. The method according to the invention is preferably based on simple, inexpensive stirring techniques in order to obtain the surfactant-containing composition.

Deshalb betrifft die Erfindung in einem zweiten Aspekt auch ein Wasch- und Reinigungsmittel erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren, wobei das Wasch- und Reinigungsmittel bevorzugt ein Geschirrspülmittel, und stärker bevorzugt ein Handgeschirrspülmittel ist. Bevorzugt ist das Wasch- und Reinigungsmittel zur Reinigung harter Oberflächen geeignet.Therefore, in a second aspect, the invention also relates to a washing and cleaning agent obtainable by the method according to the invention, wherein the washing and cleaning agent is preferably a dishwashing agent, and more preferably a hand dishwashing agent. The washing and cleaning agent is preferably suitable for cleaning hard surfaces.

BeispieleExamples

Es wurde ein Reinigungsmittel mit 26 Gew.-% Tensidgehalt von SLES und Aminoxid in einem Rührkessel hergestellt. Zuerst wurden die Lösungsmittel Wasser und Ethanol zugegeben, dann wurden 20,8 Gew.-% SLES zugegeben und anschließend verrührt, dann wurden 5,2 Gew.-% Aminoxid zugegeben und anschließend verrührt und danach wurden Farbstoffe, Parfüm, Konservierungsmittel und Enzyme zugegeben und anschließend vermischt. Das hergestellte/fertiggestellte Produkt wies keine ästhetischen oder die Wirkungsweise beeinträchtigenden Merkmale auf.A cleaning agent with a surfactant content of 26% by weight of SLES and amine oxide was produced in a stirred kettle. First the solvents water and ethanol were added, then 20.8% by weight of SLES were added and then stirred, then 5.2% by weight of amine oxide was added and then stirred and then colorants, perfume, preservatives and enzymes were added and then mixed. The manufactured / finished product had no aesthetic or performance impairing features.

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

WO 2014/177430 [0051]

Claims

Process for the production of surfactant-containing compositions for use as washing and cleaning agents, comprising or consisting of the following steps: (a) placing at least one solvent in a container; after that (b) adding at least one fatty alcohol ether sulfate; after that (c) adding at least one amine oxide; and then if necessary (d) adding at least one additive; the components optionally being mixed after step (b) and / or (c) and / or (d).

The procedure according to Claim 1 wherein the at least one solvent is selected from the group consisting of water, ethanol, n-propanol, i-propanol, butanols, glycol, propanediol, butanediol, methylpropanediol, glycerol, diglycol, propyl diglycol, butyl diglycol, hexylene glycol, ethylene glycol methyl ether, ethylene glycol ethyl ether, ethylene glycol ether , Ethylene glycol mono-n-butyl ether, diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl ether, propylene glycol methyl ether, propylene glycol ethyl ether, propylene glycol propyl ether, dipropylene glycol monomethyl ether, dipropylene glycol monoethyl ether, methoxy triglycol, 3-methoxy-2-proplycol, methoxy-2-butyl-ether, methoxy-2-proplyanol, methoxy-2-butyl-butyl-ether, methoxy-2-proplyanol, 3-methoxy-2-butyl-butyl-ether, methoxy-2-proplyanol, methoxy-2-butyl-butyl-butyl-3-methoxy-2-butyl-butyl-methoxy-2-butyl-ether, 3-methoxy-2-butyl-butyl-methoxy-2-butyl-ether, 3-butoxy-butyl-butyl-butyl-3-butyl-3-butyl-butyl-butyl-3-butyl-3-butyl-3-butyl-3-butyl-butyl-3-butyl-ethoxy, propylene-glycol-methyl-ether, propylene-glycol-ethyl-ether, propylene-glycol-ethyl-ether, -n-octyl ether and mixtures of these solvents.

The procedure according to Claim 1 or 2 wherein the at least one solvent (i) is a mixture of ethanol and water; and / or (ii) where the at least one solvent is contained in an amount of 5 to 95% by weight, preferably 15 to 95% by weight, in particular 20 to 90% by weight, based on the total weight of the composition is; and / or (iii) further contains sodium cumene sulfonate and / or potassium cumene sulfonate.

The method according to one of the Claims 1 to 3 , wherein the at least one fatty alcohol ether sulfate (i) is a compound of the formula (I)

is, with k = 11 to 19; n = 2, 3, 4, 5, 6, 7 or 8; and where X ^{+ stands} for a monovalent cation or ½ divalent cation, the alkali metal ions being preferred, more preferably Na ⁺ or K ⁺ , even more preferably Na ⁺ ; wherein the at least one fatty alcohol ether sulfate is preferably a salt of lauryl ether sulfate, more preferably sodium lauryl ether sulfate; and / or (ii) is contained in an amount of from 8 to 32% by weight, preferably from 15 to 25% by weight, more preferably from 17 to 23% by weight, based on the total weight of the composition.

The method according to one of the Claims 1 to 4th , where the at least one amine oxide (i) is an amine oxide of the formula R ¹ R ² R ³ NO, where R ¹ , R ² and R ³ independently of one another represent a substituted or unsubstituted, branched or unbranched hydrocarbon chain with up to 30 carbon atoms , preferably with up to 18 carbon atoms; where more preferably the at least one amine oxide of the formula R ¹ R ² R ³ NO is a C ₁₂ -C ₁₈ alkyldimethylamine oxide, even more preferably a C ₁₂ -alkyldimethylamine oxide; and / or (ii) in an amount from 0.5 to 13% by weight, more preferably from 1 to 8% by weight, even more preferably from 3 to 6.5% by weight, based on the total weight of the Composition, is included.

The method according to one of the Claims 1 to 5 , wherein the at least one fatty alcohol ether sulfate and the at least one amine oxide are used in a ratio of 10: 1 to 1:10, preferably from 8: 1 to 1: 1, more preferably from 5: 1 to 3: 1, most preferably from 4: 1, the fatty alcohol ether sulfate preferably being more highly concentrated than the amine oxide.

The method according to one of the Claims 1 to 6th , wherein the at least one additive (i) is selected from the group consisting of other surfactants other than fatty alcohol ether sulfates and amine oxides, additives to improve the drainage and drying behavior, to adjust the viscosity and / or to stabilize, UV stabilizers, enzymes, perfumes, pearlescent agents, dyes, corrosion inhibitors , Preservatives, bitter substances, organic salts, disinfectants, structuring polymers, defoamers, encapsulated ingredients (eg encapsulated perfume), pH adjusters and additives that improve or care for the skin, preferably made from colorants, perfume, preservatives and enzymes; and / or (ii) is contained in an amount of from 0.01 to 20% by weight, preferably from 0.1 to 10% by weight, based on the total weight of the composition.

The method according to one of the Claims 1 to 7th wherein the surfactant-containing composition is essentially free of betaines.

The method according to one of the Claims 1 to 8th , wherein the surfactant-containing composition is a dishwashing detergent, preferably a hand dishwashing detergent.

Washing and cleaning agents, preferably dishwashing agents, in particular hand dishwashing agents, obtainable by a method according to one of the Claims 1 to 9 .