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Die Erfindung betrifft einen Flammenionisationsdetektor, insbesondere einen miniaturisierten Flammenionisationsdetektor (µFID).
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Flammenionisationsdetektoren (FID) dienen zur Messung von organischen Verbindungen, insbesondere von flüchtigen kohlenwasserstoffhaltigen Substanzen. Das Prinzip besteht darin, dass die elektrische Leitfähigkeit einer Knallgasflamme zwischen zwei Elektroden gemessen wird. Das zu analysierende Medium wird dabei mit einem Brenngas (üblicherweise Wasserstoff oder eine Mischung aus Wasserstoff und einem weiteren Gas, z.B. Helium oder Stickstoff) und einem Oxidationsmittel (zumeist Sauerstoff oder Luft) in einen Brennraum bzw. eine Brennkammer geführt, wo Kohlenwasserstoffe gespalten und ionisiert werden. Die Ionen werden detektiert, indem an zwei Elektroden (Mess- und Gegenelektrode), die im Bereich der Brennkammer angeordnet sind, eine Spannung angelegt und der sich ergebende Ionenstrom gemessen und ausgewertet wird. Der dabei zu messende Ionenstrom ist meist gering und liegt im Bereich von einigen Pikoampere.
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Ein Vorteil von Flammenionisationsdetektoren besteht darin, dass das Messsignal über einen weiten Konzentrationsbereich linear proportional zur Menge des Analyten bzw. zu dessen wasserstoffgebundenem Kohlenstoffgehalt ist. Daher kann beispielsweise die Konzentration eines Kohlenwasserstoffs ohne vorherige Kalibrierung ermittelt werden.
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Ein Flammenionisationsdetektor verfügt üblicherweise über eine Brennkammer, Elektroden, Kanäle zum Zu- und Abführen der Medien (Gase bzw. Gasgemische) und eine Zündvorrichtung. Die Öffnungen der Kanäle in die Brennkammer werden auch als Düsen bezeichnet. Damit durch das System fließende elektrische Leckströme nicht mit detektiert werden und dadurch die Messung verfälschen, ist zumeist auch eine Schutzelektrode vorgesehen.
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Flammenionisationsdetektoren werden in zwei Typen unterteilt: Diffusionsbrenner und Gegenstrombrenner. Bei Diffusionsbrennern wird das Probengas mit dem Brenngas vorgemischt und in einer sauerstoffreichen Atmosphäre verbrannt, wobei die Strömungsrichtung aller Gase (Medien) üblicherweise parallel ist. Dadurch ergibt sich hier meist eine längliche Flamme, die eine niedrigere Flammentemperatur erreicht als bei einem Gegenstrombrenner.
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Werden das Brenngas und das Oxidationsmittel aus einander entgegengesetzten Richtungen in die Brennkammer geführt, bezeichnet man die Anordnung auch als Gegenstrombrenner. Gegenstromflammen brennen in der unmittelbaren Nähe eines Staupunkts. Da dieser bei geeigneter Geometrie mit keiner Begrenzung (insbesondere Wandung) der Brennkammer in Kontakt ist, zeichnet sich die Flamme durch einen besonders geringen Wärmeverlust aus, der die zu verwendende Menge der Betriebsgase minimiert. Weiterhin kann die räumliche Ausdehnung der Flamme in einem Gegenstrombrenner durch geeignete Dimensionierung der Brennkammer und der Ein- und Auslässe minimiert werden, woraus sich höhere lokale Temperaturen ergeben, die zu einer höheren Ionisationseffizienz führen.
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Da bei der Messung Wasserstoff Anwendung findet, werden Flammenionisationsdetektoren vorzugsweise klein ausgeführt, um die Explosionsgefahr herabzusetzen. Solche miniaturisierten Flammenionisationsdetektoren werden auch als „µFID“ bezeichnet.
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Bekannt sind Flammenionisationsdetektoren, die mit Verfahren der Mikrosystemtechnik (MEMS) hergestellt sind. Aus der
EP 2 191 263 B1 ist ein planar aufgebauter Flammenionisationsdetektor bekannt, der aus wenigstens drei miteinander verbundenen, plättchenförmigen Substraten aus Glas bzw. Silizium besteht.
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Ein durch mehrere übereinander geschichtete Substrate gebildeter Gegenstrombrenner ist aus der
EP 2 633 308 B1 bekannt.
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In der
EP 2 693 211 B1 wird ein miniaturisierter Flammenionisationsdetektor beschrieben, der eine Struktur mit mehreren dünnen Schichten aufweist.
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Ein vergleichbarer Gegenstrombrenner für Flammenionisationsdetektoren ist auch in
DE 10 2009 035 762 A1 gezeigt. Dabei wird eine Brennkammer durch das Zusammenwirken von drei Substraten gebildet, nämlich einem unteren Substrat aus Borosilikatglas, einem mittleren Substrat aus Silizium und einem oberen Substrat wiederum aus Borosilikatglas.
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Konventionelle, nicht miniaturisierte FIDs erfordern einen hohen Brennstoff- und Luftverbrauch. Zudem sind hohe Spannungen erforderlich, um das notwendige elektrische Feld für die Ionen-Extraktion zu erzeugen. Bei miniaturisierten FIDs besteht das Problem, dass Ionen aufgrund eines inhomogenen elektrischen Felds verlorengehen können. Aufgrund der Kombination von verschiedenen Materialien mit unterschiedlichem Temperaturverhalten können auftretende Verformungen und mechanische Spannungen im Material zu strukturellen Schäden führen und die hochsensible Strommessung stören. Zudem ist der Herstellungsaufwand aufgrund der Vielzahl von Komponenten (Substraten), die zudem aus unterschiedlichen Materialien bestehen können, nachteilig.
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Die Herstellung derartiger miniaturisierter Flammenionisationsdetektoren ist aufwendig und erfordert viele Arbeitsgänge.
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Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Flammenionisationsdetektor anzugeben, der einen gegenüber dem Stand der Technik vereinfachten Aufbau aufweist, so dass auch seine Herstellung in vergleichsweise einfacher Weise erfolgen kann.
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Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Flammenionisationsdetektor mit den Merkmalen von Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
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Es wird Flammenionisationsdetektor angegeben, mit einem ersten Substrat und einem zweiten Substrat, wobei die beiden Substrate derart angeordnet sind, dass sie eine Brennkammer bilden, wobei wenigstens eines der beiden Substrate eine Brennkammerausnehmung aufweist, die einen Teil der Brennkammer bildet oder die die gesamte Brennkammer bildet, wobei wenigstens eines der beiden wenigstens einen mit der Brennkammerausnehmung verbundenen Einlass aufweist, zum Einbringen eines gasförmigen Mediums in die Brennkammer, und wobei wenigstens eines der beiden Substrate wenigstens einen mit der Brennkammerausnehmung verbundenen Auslassbereich aufweist, zum Abführen von Verbrennungsprodukten aus der Brennkammer.
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Gemäß einer Ausführungsform wird ein Flammenionisationsdetektor angegeben, mit dem ersten Substrat und dem zweiten Substrat, wobei die beiden Substrate übereinander angeordnet sind, derart, dass sie eine Brennkammer bilden wobei jedes der beiden Substrate eine Brennkammerausnehmung aufweist, die einen Teil der Brennkammer bildet, wobei jedes der beiden Substrate einen mit der Brennkammerausnehmung verbundenen Einlass aufweist, zum Einbringen eines gasförmigen Mediums in die Brennkammer, und wobei jedes der beiden Substrate wenigstens einen mit der Brennkammerausnehmung verbundenen Auslassbereich aufweist, zum Abführen von Verbrennungsprodukten aus der Brennkammer.
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Bei dem Flammenionisationsdetektor kann mindestens eines der beiden Substrate mindestens eine Vorrichtung aufweisen, die das Messen eines elektrischen Stromes durch ein externes Gerät erlaubt. Auf diese Weise kann der Ionisationsstrom gemessen werden, durch den Rückschlüsse auf die Zusammensetzung eines in dem Detektor verbrannten Probegases gezogen werden können.
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Dieser Flammenionisationsdetektor kann insbesondere als Mikroflammenionisationsdetektor (µFID) ausgebildet sein. Dazu können zum Beispiel beide Substrate im Rahmen eines mikromechanischen Herstellungsverfahrens aus Silizium hergestellt werden.
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Die beiden Substrate weisen jeweils wenigstens eine Brennkammerausnehmung auf. Wenn die beiden Substrate zusammengefügt werden, bilden diese Brennkammerausnehmungen zusammen die Brennkammer. Somit kann jede Brennkammerausnehmung auch eine halbe Brennkammer bilden. Die gesamte Brennkammer kann auf diese Weise durch die beiden Substrate gebildet werden.
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Das Ziel beim Zusammenfügen der beiden Substrate ist es, dass die Brennkammer geschlossen wird. Das bedeutet, dass es bei einer Ausführungsform auch möglich ist, dass die Brennkammerausnehmung bzw. die Brennkammer vollständig in dem einen Substrat gebildet ist, z.B. als Vertiefung, und durch das andere Substrat lediglich abgedeckt und damit verschlossen wird. In dem anderen Substrat ist in diesem Fall also keine eigene Brennkammerausnehmung vorhanden.
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Jedes der beiden Substrate weist darüber hinaus wenigstens einen Einlass auf, der als Düse zum Einbringen eines gasförmigen Mediums dient. Über den Einlass bzw. die Düse kann zum Beispiel eine Mischung aus Brenngas (zum Beispiel Wasserstoff) und Probengas eingebracht werden, die von außen zugeführt und über den Einlass in die Brennkammer gelangt.
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Ein weiterer Einlass bzw. Düse kann dann zum Einbringen eines Oxidans (zum Beispiel Sauerstoff oder Luft) genutzt werden, so dass das Oxidans von außen zugeführt werden kann und über den Einlass (die Düse) in die Brennkammer gelangen kann.
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Die beiden Einlässe, aber auch weitere Einlässe/Düsen können jeweils im gleichen Substrat vorgesehen sein. Sie können aber auch auf die beiden Substrate verteilt sein. Ebenso ist es möglich, dass die Einlässe bzw. die dazu erforderlichen Einlasskanäle erst durch das Zusammenfügen der beiden Substrate gebildet werden.
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Auf diese Weise können für jedes Substrat ein Einlass oder auch mehrere Einlässe ausgebildet werden.
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Zudem weist wenigstens eines der Substrate wenigstens einen Auslassbereich auf, über den die Verbrennungsprodukte aus der Brennkammer abgeführt werden können. Beim Zusammenfügen der Substrate können dabei auch die dann nebeneinander positionierten Auslassbereiche der Substrate zusammen einen gemeinsamen Auslass bilden. Dabei ist es möglich, dass auch mehrere Auslässe gebildet werden, wie später noch erläutert wird.
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Bei einer Ausführungsform ist es möglich, dass jedes der Substrate einen Auslassbereich aufweist.
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Bei dem beschriebenen Aufbau ist es nicht erforderlich, ein weiteres, zum Beispiel drittes Substrat vorzusehen, um die Brennkammer, die Einlässe und die Auslässe (bzw. die jeweiligen Auslassbereiche) zu bilden. Vielmehr wird allein durch das Zusammenfügen bzw. übereinander Anordnen der beiden Substrate erreicht, dass die Brennkammer, die Einlässe und die Auslässe ausgebildet werden.
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„Übereinander Anordnen“ bedeutet in diesem Zusammenhang nicht, dass die Substrate senkrecht übereinander liegen müssen. Vielmehr wird diese Bezeichnung lediglich zur besseren Erläuterung gewählt. Die beiden Substrate können z.B. auch horizontal nebeneinander angeordnet sein. Mit der Angabe, dass die beiden Substrate übereinander angeordnet sind, ist daher gemeint, dass die beiden Substrate aufeinanderliegend positioniert sein sollen. Die so gebildete Einheit hingegen kann in jede Raumrichtung verschwenkt werden, ohne die Funktion des Flammenionisationsdetektors zu beeinträchtigen.
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Wenn die Brennkammerausnehmungen in beiden Substraten ausgebildet sind, können die beiden Substrate derart übereinander angeordnet sein, dass sie in Bezug auf ihre jeweiligen Brennkammerausnehmungen einander zugewandt sind und eine Spiegelsymmetrieebene zwischen ihnen existiert, wobei die Spiegelsymmetrieebene einer Kontaktebene zwischen den beiden Substraten entspricht. Die beiden Substrate können auf diese Weise sehr ähnlich bzw. sogar identisch aufgebaut sein. Durch den spiegelsymmetrischen Aufbau lässt sich eine einfache Herstellung verwirklichen.
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Der spiegelsymmetrische Aufbau bezieht sich dabei vor allem auf die Struktur der Substrate. Bei der Aufbringung der später noch erläuterten Elektroden kann von der Spiegelsymmetrie gegebenenfalls abgewichen werden, wenn dies zweckmäßig ist.
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Die beiden Substrate können hinsichtlich der Merkmale Einlass, Brennkammerausnehmung und Auslassbereich identisch aufgebaut sein. Damit ist es möglich, die beiden Substrate gemeinsam im Rahmen eines identischen Herstellungsverfahrens identisch herzustellen und danach zusammenzufügen. In diesem Fall können sie sowohl identisch als auch bezüglich der oben genannten Spiegelsymmetrieebene symmetrisch aufgebaut sein.
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Der identische Aufbau der beiden Substrate kann sich zusätzlich auch auf die auf ihnen ausgebildeten Elektroden (die insoweit nicht Teil der Substrate sind, sondern von ihnen getragen werden) beziehen, so dass der Aufbau der Substrate einschließlich der Elektroden hinsichtlich der für die Funktion notwendigen Merkmale vollständig identisch sein kann.
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Jedes der beiden Substrate kann eine quaderförmige Grundstruktur aufweisen, wobei die Grundstruktur einen plattenförmigen Bereich aufweisen kann, von dem aus sich vier säulenförmige Bereiche erstrecken. Der Einlass kann in dem plattenförmigen Bereich ausgebildet sein, wobei zwischen jeweils zwei benachbarten säulenförmigen Bereichen ein Freiraum ausgebildet sein kann, der einen Auslassbereich bilden kann. Das Substrat mit dem plattenförmigen Bereich und den säulenförmigen Bereichen ist auf diese Weise insbesondere einstückig ausgeführt.
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Die „quaderförmige Grundstruktur“ ist so zu verstehen, dass das Substrat von einem virtuellen Quader umschrieben werden kann bzw. im Wesentlichen einem Quader entspricht, in den entsprechende Ausnehmungen eingebracht sind.
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Aufgrund der quaderförmigen Grundstruktur kann es zweckmäßig sein, auf jeder Seite des Quaders einen Auslass, also insgesamt vier Auslässe vorzusehen, die jeweils durch die säulenförmigen Bereiche begrenzt werden. Die säulenförmigen Bereiche erstrecken sich jeweils von den Ecken des plattenförmigen Bereichs senkrecht von dem plattenförmigen Bereich weg. Die zwischen den Säulen entstehenden Abstände bzw. freien Bereiche sind dann die Auslässe bzw. Auslassbereiche.
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Der plattenförmige Bereich kann seinerseits ebenfalls einem Quader entsprechen.
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Der Einlass kann in dem plattenförmigen Bereich mittig zwischen den Säulen angeordnet sein. Während es zweckmäßig ist, vier Auslässe vorzusehen, genügt bei dieser Anordnung ein einzelner Einlass pro Substrat.
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Ebenso ist es auch möglich, mehrere Einlässe pro Substrat vorzusehen. Dies kann z.B. dann zweckmäßig sein, wenn das über den Einlass einzubringende gasförmige Medium kein Gemisch enthält, das bereits vorab durch Vormischen erzeugt wurde, sondern wenn die Mischung der Gase erst stromab von den Einlässen erfolgen soll. Ebenso können die Einlässe auch durch eine siebartige Struktur gebildet sein, so dass von „vielen“ Einlässen gesprochen werden kann.
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Innerhalb der vier säulenförmigen Bereiche kann die Brennkammerausnehmung ausgebildet sein. Die Brennkammerausnehmung wird dementsprechend seitlich durch die vier säulenförmigen Bereiche begrenzt.
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Die beiden Substrate können derart übereinander angeordnet sein, dass sich ihre jeweiligen säulenförmigen Bereiche an ihren stirnseitigen Enden berühren, wobei die Brennkammer durch die säulenförmigen Bereiche seitlich und durch die plattenförmigen Bereiche nach oben und nach unten begrenzt ist, und wobei die jeweiligen Einlässe sich in den beiden Substraten, insbesondere vertikal, erstrecken. Die stirnseitigen Enden der säulenförmigen Bereiche sollten dabei entsprechend plan bzw. abgeflacht sein, um flächige Kontakte zwischen den säulenförmigen Bereichen der beiden Substrate zu ermöglichen.
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Wie oben angegeben, ist dabei die räumliche Anordnung nicht zwingend vorgegeben. Insbesondere verlangen die Angaben „übereinander“, „vertikal“, „oben“ oder „unten“ keine entsprechende Anordnung im Raum. Vielmehr kann die dadurch gebildete Struktur auch beliebig im Raum gedreht werden, ohne dass die Funktionalität dadurch beeinträchtigt wäre.
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Damit ist es alternativ auch möglich, dass die Einlässe seitlich vorgesehen sind und die Auslässe nach oben oder unten angeordnet sind.
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Die beiden Substrate können fest miteinander verbunden sein. Zum Erreichen einer dauerhaften Verbindung können die Substrate zum Beispiel durch Bonden (z.B. eutektisches Bonden, Kleben etc.) miteinander verbunden werden, so dass auf diese Weise eine funktionale Einheit des Flammenionisationsdetektors erreicht werden kann.
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Alternativ kann auch eine Klemmvorrichtung vorgesehen sein, mit der die beiden Substrate von außen zusammengehalten werden. Dabei ist anzustreben, dass die Verbindungsflächen möglichst dicht sind, um ein unkontrolliertes Ausströmen von Gasen abseits der dafür vorgesehenen Auslässe zu verhindern.
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Bei einem Gegenstrombrenner können bei einer Ausführungsform die Strömungsrichtungen der Medien in den beiden Einlässen einerseits und der Medien (Verbrennungsprodukte) in dem Auslass oder, wenn mehrere Auslässe vorgesehen sind, in den Auslässen andererseits zueinander senkrecht stehen. Dabei kann die Strömungsrichtung in den Einlässen in Vertikalrichtung gerichtet sein, während die Strömungsrichtung in den Auslässen horizontal verläuft.
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Ebenso ist es bei dem Gegenstrombrenner möglich, dass die Strömungsrichtungen in den Einlässen und den Auslässen nicht senkrecht zueinander, sondern in einem bestimmten Winkel ungleich 90 Grad zueinander stehen.
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Alternativ können bei einem Diffusionsbrenner die Strömungsrichtungen parallel oder in anderer geeigneter Weise zueinander gerichtet sein, wobei z.B. Einlass und Auslass auf einer gemeinsamen Achse angeordnet sein können. Damit soll es ermöglicht werden, dass die Strömungsrichtung der Medien in den Einlässen derart ausgerichtet ist, dass Brenngas, Probengas und Oxidationsmittel durch Diffusion vermischt werden, um ein brennfähiges Gemisch zu erzeugen.
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Im Fall eines Gegenstrombrenners können der Einlass des ersten Substrats und der Einlass des zweiten Substrats zueinander fluchtend angeordnet sein, wobei die Strömungsrichtungen der Medien in den beiden Einlässen zueinander entgegengerichtet sind. Dabei befindet sich jeweils ein Einlass oberhalb und der andere Einlass unterhalb der Brennkammer, um auf diese Weise einen sogenannten Gegenstrombrenner zu verwirklichen.
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Durch Einstellen der Medienströme durch die beiden gegenüberliegend angeordneten Einlässe kann die Position des Staupunktes (des Punktes, an dem die Medienströme bei einem Gegenstrombrenner aufeinandertreffen) und damit der Ort der Flamme verändert bzw. geregelt werden. Wenn zum Beispiel der Medienstrom durch einen der Einlässe vergrößert wird, treibt dies den Staupunkt und damit die Flamme in Richtung des anderen Einlasses.
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Bei einer Ausführungsform kann auf den zu der Brennkammer gerichteten Innenseiten der Substrate eine Messvorrichtung ausgebildet sein, zum Erfassen eines Ionisationsstroms einer Flamme im Betrieb des Flammenionisationsdetektors.
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Bei wenigstens einem der beiden Substrate kann auf der zu der Brennkammer zugewandten Seite des plattenförmigen Bereichs eine Messelektrode angeordnet sein. Wenn in dem plattenförmigen Bereich ein Einlass ausgebildet ist, kann die Messelektrode diesen Einlass umschließen. Insbesondere kann die Messelektrode den Einlass ringförmig umschließen. Im Normalfall kann auf jedem der beiden Substrate eine Messelektrode angeordnet werden, wobei im Betrieb des Flammenionisationsdetektors ein elektrisches Feld zwischen den beiden Messelektroden erzeugt und der beim Brennen der Flamme entstehende Ionisationsstrom in an sich bekannter Weise gemessen wird.
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Die Messelektroden können Teil der Messvorrichtung sein.
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Von den beiden Polen des elektrischen Feldes kann auch mindestens ein Pol als die eigentliche Messelektrode dienen, während der andere Pol als Gegenelektrode genutzt wird, um das erforderliche elektrische Feld aufzubauen. Dabei erfordert ein Pol bzw. eine Elektrode nicht zwingend einen Zusatz auf dem Substrat. Vielmehr ist es z.B. bei Silizium auch möglich, dass das Substrat selbst als Elektrode dient.
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Bei wenigstens einem der beiden Substrate kann auf dem plattenförmigen Bereich eine Schutzelektrode angeordnet sein, wobei die Schutzelektrode die Messelektrode umschließen kann, z.B. ringförmig umschließen kann. Der von den oben erläuterten Messelektroden zu messende Ionisationsstrom ist sehr klein und liegt im Pikoamperebereich. Auf der Oberfläche der Substrate, die zum Beispiel aus Silizium hergestellt werden, können weitere unerwünschte Ströme (Leckströme, Kriechströme) fließen, die auf diese Weise das Messergebnis verfälschen könnten. Um zu verhindern, dass diese Leckströme an die Messelektrode gelangen und auf diese Weise das Messergebnis beeinflussen können, ist die Schutzelektrode vorgesehen, die die ihr zugeordnete Messelektrode umgibt. Auf diese Weise kann wirksam verhindert werden, dass die Leckströme zu der Messelektrode gelangen.
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Bei wenigstens einem der beiden Substrate kann auf dem plattenförmigen Bereich ein Temperatursensor angeordnet sein, um die Temperatur in der Brennkammer, insbesondere in der Nähe der Flamme zu messen.
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Der Temperatursensor kann separat auf der Oberfläche des Substrats vorgesehen sein. Er kann aber auch die Messelektrode auf der Oberfläche des Substrats ringförmig umschließen und in dieser Weise die Funktion einer Schutzelektrode mit übernehmen. Als Temperatursensor eignet sich zum Beispiel ein Widerstands-Temperatursensor wie zum Beispiel ein Pt100.
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Dabei kann es insbesondere zweckmäßig sein, wenn an jedem der beiden Substrate ein Temperatursensor angeordnet ist, so dass die Temperatursensoren bei zusammengefügten Substraten einander gegenüberstehen. Da die Flamme etwa in der Mitte der Brennkammer und damit in der Mitte zwischen den beiden Temperatursensoren liegen sollte, sollte auch die von den beiden Temperatursensoren erfasste Temperatur im Wesentlichen gleich sein. Eine höhere Temperatur bedeutet, dass die Flamme näher bei dem betreffenden Temperatursensor liegt als bei dem anderen. In diesem Fall ist es bei einem Gegenstrombrenner dann möglich, durch Ansteuern der Medienflüsse den Staupunkt und damit die Position der Flamme zu verändern, so dass wieder im Wesentlichen gleiche Temperaturmessergebnisse der beiden Temperatursensoren erreicht werden können.
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Auf diese Weise ist eine Regelung der Flammenposition in einfacher Weise möglich.
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Die oben erläuterte Schutzelektrode kann auch als Temperatursensor ausgebildet sein und auf diese Weise zwei Funktionen übernehmen, nämlich das Abschirmen der eigentlichen Messelektrode zum Schutz vor Leck- bzw. Kriechströmen einerseits und das Messen der Temperatur in der Nähe der Flamme andererseits.
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Die Elektroden können aus einem katalytischen Material hergestellt sein, zum Beispiel aus Platin.
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Bei wenigstens einem der beiden Substrate kann zwischen der Messelektrode und dem sie tragenden Substrat eine Isolierschicht vorgesehen sein. Bei der Isolierschicht kann es sich zum Beispiel um eine Siliziumdioxidschicht handeln, die mit Hilfe eines thermischen Verfahrens auf das Substrat aufgebracht wird. Dabei hat sich eine Temperatur von >1050°C als geeignet erwiesen. Mit Hilfe des thermischen Verfahrens ist es möglich, das aufwendigere Sputtern oder eine Plasmaabscheidung zu vermeiden.
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Im Anschluss an das Aufbringen der Siliziumdioxidschicht kann das Substrat mit der Isolierschicht bei wenigstens 500°C getempert werden, wobei der Tempervorgang je nach Variante nicht zwingend erforderlich sein kann.
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Zudem kann in der Brennkammer eine Zündvorrichtung zum Entzünden der Flamme vorgesehen sein.
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Der erfindungsgemäße Flammenionisationsdetektor wird durch ein MEMS-Verfahren (Mikrosystemtechnik - microelectromechanical system) hergestellt und besteht hinsichtlich seiner Grundstruktur aus lediglich zwei Substraten. Das vereinfacht die Herstellung und reduziert die Kosten.
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Die Elektroden können insbesondere als Dünnschichten auf der Innenseite der Brennkammer bzw. Brennkammerausnehmungen ausgebildet sein. Sie können über eine Zwischenschicht, zum Beispiel aus Siliziumdioxid, gegenüber dem Brennkammermaterial elektrisch isoliert sein.
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Die beiden Substrate sind dauerhaft miteinander verbunden (gebondet), um die Brennkammer zu bilden und einzuschließen. Auf diese Weise bilden die beiden Substrate eine funktionale Einheit.
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Diese und weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung werden nachfolgend anhand von Beispielen unter Zuhilfenahme der begleitenden Figuren näher erläutert. Es zeigen:
- 1 in schematischer Darstellung einen Vertikalschnitt durch einen erfindungsgemäßen Flammenionisationsdetektor bei einem Gegenstrombrenner;
- 2 in Perspektivdarstellung ein unteres Substrat, das eine Hälfte des Flammenionisationsdetektors bildet;
- 3 den aus zwei Substraten zusammengesetzten Flammenionisationsdetektor in Perspektivdarstellung;
- 4 in schematischer Draufsicht eine Elektrodenanordnung auf der Innenseite eines Substrats;
- 5 ein Beispiel für einen als Diffusionsbrenner ausgebildeten Flammenionisationsdetektor in Explosionsdarstellung;
- 6 ein Substrat des Diffusionsbrenners von 5;
- 7 den Flammenionisationsdetektor in Diffusionsbrenner-Geometrie in Perspektivansicht;
- 8 den Flammenionisationsdetektor von 7 in einer anderen Perspektivansicht; und
- 9 eine Elektrodenstruktur bei dem Flammenionisationsdetektor in Diffusionsbrennergeometrie.
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1 zeigt einen schematischen Vertikalschnitt durch einen erfindungsgemäßen Flammenionisationsdetektor in Gegenstrombrenner-Geometrie.
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Der Flammenionisationsdetektor weist als erstes Substrat ein unteres Substrat 1 und darüber angeordnet als zweites Substrat ein oberes Substrat 2 auf. Die beiden Substrate 1, 2 können aus Silizium mit Hilfe eines an sich bekannten MEMS-Verfahrens hergestellt werden.
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Die Bezeichnung „unteres Substrat“ und „oberes Substrat“ wird an dieser Stelle lediglich gewählt, um die beiden Substrate in der nachfolgenden Beschreibung unterscheiden zu können. Für die Funktion des Flammenionisationsdetektors ist die Anordnung „unten“ und „oben“ hingegen nicht erforderlich. So können die beiden Substrate auch horizontal nebeneinander angeordnet sein. Mit der Angabe, dass die beiden Substrate übereinander angeordnet sind, ist daher gemeint, dass die beiden Substrate aufeinanderliegend positioniert sein sollen. Die so gebildete Einheit hingegen kann in jede Raumrichtung verschwenkt werden, ohne die Funktion des Flammenionisationsdetektors zu beeinträchtigen.
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Das untere Substrat 1 weist einen Einlass 3 auf, über den ein Oxidans 4, zum Beispiel Luft oder Sauerstoff, zugeführt wird.
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In dem oberen Substrat 2 ist ein Einlass 5 ausgebildet, über den ein Brenngas 6, zum Beispiel Wasserstoff zugeführt wird, dem ein Probengas 7 beigemischt ist.
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Bei einer Variante können auch mehrere Einlässe 3 bzw. 5 in den jeweiligen Substraten 1, 2 vorgesehen sein.
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Die Einlässe 3 und 5 können auch als Düsen bezeichnet werden.
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Mithilfe des Flammenionisationsdetektors soll die Zusammensetzung des Probengases 7 in an sich bekannter Weise analysiert werden, wenn das Probengas 7 zusammen mit dem Brenngas 6 mithilfe des Oxidans 4 verbrannt wird.
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Die Verbrennung erfolgt im Wege einer Flamme 8, die in einer Brennkammer 9 ausgebildet ist.
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Die Verbrennungsprodukte 10 bzw. Abgase werden seitlich über Auslässe 11 abgeführt.
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Im Inneren der beiden Substrate 1, 2 ist auf der innenliegenden Oberfläche von jedem Substrat 1, 2 eine Messelektrode 12 ausgebildet, die später noch genauer erläutert wird. Die Messelektrode 12 wird von einer Schutzelektrode 13 umgeben, die zudem auch als Temperatursensor ausgebildet ist und ebenfalls später noch erläutert wird. Die beiden Messelektroden 12 sind durch das Zusammenfügen der beiden Substrate 1, 2 zueinander gegenüberliegend angeordnet.
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2 zeigt als Beispiel das untere Substrat 1 in Perspektivdarstellung. 3 zeigt den vollständigen Aufbau des aus den beiden Substraten 1, 2 zusammengesetzten Flammenionisationsdetektors.
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Das obere Substrat 2 kann vorzugsweise identisch zu dem unteren Substrat 1 aufgebaut sein und ist, wie in 3 erkennbar, spiegelbildlich auf dem unteren Substrat 1 angeordnet. Beide Substrate 1, 2 weisen in diesem Beispiel den gleichen Aufbau auf.
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Das untere Substrat 1 weist eine im Wesentlichen quaderförmige Grundstruktur auf, mit einem plattenförmigen Bereich 14 im unteren Bereich, der seinerseits ebenfalls einem Quader entspricht.
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Von den vier Ecken des plattenförmigen Bereichs 14 aus erstrecken sich säulenförmige Bereiche 15 senkrecht zu der Hauptebene des plattenförmigen Bereichs 14, wie in 2 gut erkennbar.
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In der Mitte des plattenförmigen Bereichs 14 ist der Einlass 3 in Form einer zylindrischen Bohrung ausgebildet.
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In dem diagonal zwischen den vier säulenförmigen Bereichen 15 aufgespannten Raum ist eine Brennkammerausnehmung 16 ausgebildet, die in dem gezeigten Beispiel durch einen virtuellen Zylinder nachgebildet werden kann. Die Brennkammerausnehmung 16 des unteren Substrats 1 bildet eine Hälfte der Brennkammer 9. Die andere Hälfte der Brennkammer 9 wird durch eine entsprechende Brennkammerausnehmung 16 in dem oberen Substrat 2 gebildet. Durch das Zusammenfügen der beiden Substrate 1, 2 wird somit insgesamt die Brennkammer 9 ausgebildet, die auch in 3 gezeigt ist.
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Zwischen jeweils zwei benachbarten säulenförmigen Bereichen 15 ist jeweils ein Auslassbereich 17 ausgebildet, über den die Verbrennungsprodukte 10 abgeführt werden können. Die auf diese Weise insgesamt vier ausgebildeten Auslassbereiche 17 bilden beim Zusammenfügen der beiden Substrate 1, 2 die vier Auslässe 11, die in 3 gezeigt sind.
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Bei einer nicht dargestellten Variante sind lediglich drei Auslassbereiche vorgesehen, von denen zwei als Auslässe ausgebildet sind und über den dritten Auslassbereich die Elektroden elektrisch kontaktiert werden können, z.B. über einen entsprechenden Stecker.
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Die beiden Substrate 1, 2 sind an den Enden der säulenförmigen Bereiche 15 (in 2 an der Oberseite) abgeflacht, so dass die beiden Substrate gut an einer Verbindungsfläche 18 miteinander verbunden werden können. Der dazu sinnvolle Bondingprozess kann zum Beispiel mit Hilfe eines Klebstoffs erfolgen, um eine robuste Einheit der beiden Substrate 1, 2 zu gewährleisten. Ebenso ist es möglich, die Verbindung durch eutektisches Bonden herzustellen. Auch kann eine Klemmvorrichtung von außen vorgesehen werden, durch die die beiden Substrate 1, 2 zusammengehalten werden. Dabei ist anzustreben, dass die Verbindungsflächen möglichst dicht sind, um ein unkontrolliertes Ausströmen von Gasen zu verhindern.
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4 zeigt die Anordnung der Elektroden auf der Innenseite eines Substrats im Bereich der Brennkammer 9 in der Draufsicht.
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Die Messelektrode 12 ist dabei ringförmig um den jeweiligen Einlass 3, 5 angeordnet. Mit Hilfe der beiden Messelektroden 12 auf den Substraten 1, 2 kann in der Brennkammer 9 ein elektrisches Feld erzeugt werden. Wenn der Verbrennungsprozess läuft und in der Brennkammer 9 eine Flamme ausgebildet ist, wird das Probengas 7 ionisiert, so dass ein Ionisationsstrom erzeugt wird, der mit Hilfe der Messelektroden 12 gemessen werden kann.
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Die Messelektrode 12 ist von der Schutzelektrode 13 ringförmig mit Abstand umgeben. Die Schutzelektrode 13 dient dazu, eventuelle Leckströme, die sich auf der Oberfläche der Substrate 1, 2 bilden, von der Messelektrode 12 fernzuhalten, um das Messergebnis nicht zu beeinflussen. Dadurch, dass die Messelektrode 12 vollständig von der Schutzelektrode 13 umgeben ist, kann ein wirksamer Schutz erreicht werden. Die Schutzelektrode 13 kann die Messelektrode 12 auch anders als ringförmig umgeben, wie z.B. nachfolgend in 9 gezeigt.
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Die Schutzelektrode 13 kann zudem als Temperatursensor ausgebildet sein. Zu diesem Zweck kann die Schutzelektrode 13 zum Beispiel in Form eines Widerstands-Temperatursensors, zum Beispiel eines Pt100 ausgebildet sein. In diesem Fall kann mithilfe des Temperatursensors die Position einer in der Brennkammer 9 ausgebildeten Flamme bestimmt werden, wie oben bereits erläutert wurde. Die Position der Flamme kann dann durch Beeinflussen der Medienströme in den Einlässen 3 und 5 verändert werden.
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Die 1 bis 4 zeigen eine Variante eines Flammenionisationsdetektors mit Gegenstrombrenner-Geometrie. Demgegenüber zeigen die 5 bis 9 eine Variante eines Flammenionisationsdetektors mit Diffusionsbrenner-Geometrie. Soweit einzelne Merkmale gleiche oder ähnliche Funktionen erfüllen, werden auch gleiche Bezugszeichen verwendet.
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Insbesondere zeigt die 5 einen Diffusionsbrenner-Flammenionisationsdetektor in Explosionsdarstellung. 6 zeigt eines der Substrate 1,2 dieses Flammenionisationsdetektors in Perspektivdarstellung, 7 im Zusammenbauzustand von einer Seite und 8 von der anderen Seite. 9 zeigt ein Beispiel für die Anordnung der Elektroden, das im Übrigen aber auch bei einem Gegenstrombrenner zur Anwendung kommen könnte.
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6 zeigt demnach den Aufbau des Substrats 2, das mit dem identisch oder ähnlich aufgebauten Substrat 1 zusammengefügt wird. Der Diffusionsbrenner-Flammenionisationsdetektor kann dementsprechend durch Verbinden zweier solcher identischer Substrate hergestellt werden, die derart aufeinander zusammengeführt werden, dass die Brennkammerausnehmung 16 geschlossen wird und sich die Brennkammer 9 zwischen den Messelektroden 12 und den Schutzelektroden 13 bildet.
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Durch das Zusammenfügen der beiden Substrate 1 und 2 werden auch die Einlässe 3, 5 vollständig gebildet.
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Dabei ist auch eine unsymmetrische Substratstruktur möglich, bei der die beiden Substrate 1 und 2 nicht identisch bzw. symmetrisch aufgebaut sind. Vielmehr können dabei z.B. die Kanäle für die Einlässe 3, 5, wie auch die Brennkammerausnehmung 16 lediglich in einem der Substrate ausgebildet sein, während das andere Substrat keine Ausnehmung aufweist und im Wesentlichen als „Deckel“ dient, um die Kanäle und Hohlräume nach außen zu verschließen.
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Ebenso kann eine unsymmetrische Substratstruktur dadurch verwirklicht werden, dass die Zugänge zu den Kanälen der Einlässe 3, 5 senkrecht aus der Substratebene hinausgeführt werden. Dies kann für die Kontaktierung der Gaszuführung vorteilhaft sein.
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Bei dem gezeigten Beispiel für einen Diffusionsbrenner-Flammenionisationsdetektor werden durch die Einlässe 3, 5 Brenngas (z.B. Wasserstoff oder Wasserstoff-Gemische sowie Probengas) sowie Oxidans eingebracht, die beide in die gleiche Richtung parallel in die Brennkammer 9 einströmen und dort vermischt werden.
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Dabei ist es aber nicht erforderlich, dass die Einlässe 3 und 5 parallel zueinander verlaufen. Vielmehr können sie auch in einem Winkel größer Null zueinander stehen bzw. senkrecht in einem Winkel von 90 Grad zueinander verlaufen.
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Im Bereich des Auslasses 11 ist eine Verjüngung vorgesehen, die aber - je nach Geometrie - nicht zwingend erforderlich ist.
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Stromab von dem Auslass 11 ist ein abgesetzter Bereich 19 vorgesehen, der zu Ableitung der Elektroden 12, 13 und der Verbrennungsgase dient. Hier kann auch ein Einschub für einen Kontaktstecker vorgesehen werden, um eine elektrische Kontaktierung der Elektroden 12, 13 zu ermöglichen.
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7 zeigt den Flammenionisationsdetektor in Diffusionsbrenner-Geometrie aus der Richtung des Auslasses 11, so dass die Elektrodenstrukturen der unteren Hälfte auf dem Substrat 1 zu erkennen sind. Zudem ist auch der abgesenkte Bereich 19 erkennbar, der den Auslass 11 bildet und die Aufnahme eines nicht dargestellten Steckers für die elektrische Kontaktierung erlaubt.
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8 zeigt den Flammenionisationsdetektor in Diffusionsbrenner-Geometrie um 180 Grad gedreht gegenüber 7, so dass die Einlässe 3, 5 zu sehen sind, deren Aussparungen bzw. Kanäle in beide Substrate 1, 2 gefertigt sein können.
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9 zeigt die Elektrodenstruktur die im unteren Substrat 1 und im oberen Substrat 2 gefertigt ist. Die Messelektrode 12 ist von der Schutzelektrode 13 (Guardelektrode) umgeben, die auch als Widerstandsthermometer sowie zum Erkennen der Zündung der Flamme genutzt werden kann.
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Hinsichtlich der Struktur und der Herstellung der beiden Substrate kann z.B. aus einem quaderförmigen Substrat (z.B. Si oder Glas) die Ausnehmung 16 und der vordere abgesenkte Bereich 19 herausgeätzt bzw. gefräst oder in anderer Weise entfernt werden. Die Ausnehmung 16 und der abgesenkte Bereich 19 können dabei auf einer Ebene liegen. Zusätzlich werden, weniger tief, die Ausnehmungen für die Gaseinlässe 3, 5 erzeugt. Anschließend werden die beiden Elektroden 12, 13 aufgetragen, bevor die beiden Substrathälften miteinander verbunden werden.
