DE102018215481A1 - Method for the determination of oxygen in semiconductor material - Google Patents

Method for the determination of oxygen in semiconductor material Download PDF

Info

Publication number
DE102018215481A1
DE102018215481A1 DE102018215481.3A DE102018215481A DE102018215481A1 DE 102018215481 A1 DE102018215481 A1 DE 102018215481A1 DE 102018215481 A DE102018215481 A DE 102018215481A DE 102018215481 A1 DE102018215481 A1 DE 102018215481A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
measurement sample
oxygen
carbon
crucible
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE102018215481.3A
Other languages
German (de)
Inventor
Dieter Rathmann
Ludwig Köster
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siltronic AG
Original Assignee
Siltronic AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siltronic AG filed Critical Siltronic AG
Priority to DE102018215481.3A priority Critical patent/DE102018215481A1/en
Publication of DE102018215481A1 publication Critical patent/DE102018215481A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/12—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using combustion

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse, umfassend
das Bestimmen des Sauerstoffgehalts in einer ersten Messprobe aus Halbleitermaterial, wobei die erste Messprobe in eine Messkammer (2) einer Messvorrichtung (100) eingebracht und in einem Gasstrom aus Stickstoff oder einer Mischung aus Stickstoff und mindestens einem Edelgas induktiv erhitzt und in einem Tiegel (1) aus Kohlenstoff geschmolzen wird, und in der ersten Messprobe enthaltener Sauerstoff mit Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der ersten Messprobe enthaltenen Sauerstoff verwendet wird.

Figure DE102018215481A1_0000
A method for determining oxygen in semiconductor material by means of gas fusion analysis, comprising
determining the oxygen content in a first measuring sample made of semiconductor material, the first measuring sample being introduced into a measuring chamber (2) of a measuring device (100) and being inductively heated in a gas stream of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas and in a crucible (1 ) is melted from carbon, and oxygen contained in the first measurement sample is reacted with carbon to form at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the oxygen contained in the first measurement sample.
Figure DE102018215481A1_0000

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse (gas fusion analysis, GFA).The invention relates to a method for determining oxygen in semiconductor material by means of gas fusion analysis (GFA).

Die GFA ist eine Methode, die insbesondere verwendet wird, um Sauerstoff oder Kohlenstoff in einer Messprobe aus Halbleitermaterial quantitativ zu bestimmen. Hierzu wird die Messprobe geschmolzen, darin enthaltener Sauerstoff oder Kohlenstoff in eine Verbindung überführt, und deren Menge spektroskopisch bestimmt.The GFA is a method that is used in particular to quantitatively determine oxygen or carbon in a measurement sample made of semiconductor material. For this purpose, the measurement sample is melted, the oxygen or carbon contained therein is converted into a compound, and the amount thereof is determined spectroscopically.

Stand der Technik / ProblemeState of the art / problems

Analysensysteme zum Bestimmen von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Silizium für Solarzellen sind auf dem Markt verfügbar ( S. Sakakura, „Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells“, Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 ). Die beiden Elemente werden mittels GFA bestimmt, wobei getrennte Apparaturen mit verschiedenen Messvorgängen erforderlich sind, die eine aufwändige mehrstufige Reinigung des Tiegels umfassen.Analysis systems for determining oxygen or carbon in silicon for solar cells are available on the market ( S. Sakakura, "Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells", Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 ). The two elements are determined by means of GFA, whereby separate apparatuses with different measuring processes are required, which involve complex, multi-stage cleaning of the crucible.

DE 10 2014 217 514 A1 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des Kohlenstoffs in einer Messprobe aus Halbleitermaterial, das auf Gasfusionsanalyse basiert. DE 10 2014 217 514 A1 describes a method for determining the carbon in a measurement sample made of semiconductor material, which is based on gas fusion analysis.

Es ist wünschenswert, die Bestimmung von Sauerstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse zu vereinfachen, vorzugsweise die Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff.
Die Kenntnis des Gehaltes von Sauerstoff und Kohlenstoff ist eine Grundvoraussetzung für die weitere Verwendung des Halbleitermaterials, da beide Elemente wesentlich für die Herstellungsprozesse von elektronischen Bauelementen sind und untereinander wechselwirken können, z.B. über C-0 Komplexe.It is desirable to simplify the determination of oxygen in semiconductor material by means of gas fusion analysis, preferably the determination of oxygen and carbon.
Knowledge of the content of oxygen and carbon is a basic prerequisite for the further use of the semiconductor material, since both elements are essential for the manufacturing processes of electronic components and can interact with one another, for example via C-0 complexes.

Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse, umfassend das Bestimmen des Sauerstoffgehalts in einer ersten Messprobe aus Halbleitermaterial, wobei die erste Messprobe in eine Messkammer (2) einer Messvorrichtung (100) eingebracht und in einem Gasstrom aus Stickstoff oder einer Mischung aus Stickstoff und mindestens einem Edelgas induktiv erhitzt und in einem Tiegel (1) aus Kohlenstoff geschmolzen wird, und in der ersten Messprobe enthaltener Sauerstoff mit Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der ersten Messprobe enthaltenen Sauerstoff verwendet wird.The object of the invention is achieved by a method for determining oxygen in semiconductor material by means of gas fusion analysis, comprising determining the oxygen content in a first measurement sample made of semiconductor material, the first measurement sample being placed in a measurement chamber ( 2nd ) a measuring device ( 100 ) introduced and heated inductively in a gas stream of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas and in a crucible ( 1 ) is melted from carbon, and oxygen contained in the first measurement sample is reacted with carbon to form at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the oxygen contained in the first measurement sample.

Die Erfinder haben festgestellt, dass es vorteilhaft ist, die Messprobe in Verbindung mit der Bestimmung von darin enthaltenem Sauerstoff induktiv und nicht mittels einer Widerstandsheizung zu erhitzen. Ein Vorteil, der sich daraus ergibt ist, dass ein elektromagnetisches Wechselfeld (HF-Feld) ohne Schwierigkeiten Energie auf den Tiegel aus Kohlenstoff überträgt, und die Messprobe damit schnell und zuverlässig erhitzt und induktiv geschmolzen werden kann. Des Weiteren eröffnet das Verfahren die Möglichkeit, den Tiegel und die Messprobe in einem einstufigen Vorgang zu reinigen. Während der Reinigung des Tiegels und der Messprobe liegt die Messprobe im Tiegel. Eine Probenschleuse, die das getrennte Lagern des Tiegels und der Messprobe in der Messvorrichtung ermöglicht, ist nicht erforderlich.The inventors have found that it is advantageous to heat the measurement sample in connection with the determination of the oxygen contained therein inductively and not by means of a resistance heater. One advantage that results from this is that an alternating electromagnetic field (HF field) transfers energy to the carbon crucible without difficulty, and the measurement sample can thus be heated quickly and reliably and melted inductively. Furthermore, the process opens up the possibility of cleaning the crucible and the measurement sample in a one-step process. During the cleaning of the crucible and the measuring sample, the measuring sample lies in the crucible. A sample lock that enables the crucible and the sample to be stored separately in the measuring device is not required.

Des Weiteren haben die Erfinder festgestellt, dass es vorteilhaft ist, die Messprobe in einem Gasstrom zu erhitzen, der aus Stickstoff oder aus einer Mischung von Stickstoff und mindestens einem Edelgas besteht, beispielsweise aus einer Mischung von Stickstoff und Argon. In Gegenwart von Stickstoff lassen sich Sauerstoff oder Kohlenstoff enthaltende Verunreinigungen von der Oberfläche der Messprobe vergleichsweise einfach entfernen, so dass das Messergebnis durch an der Oberfläche anhaftendes Fremdmaterial nicht verfälscht wird. Darüber hinaus bewirkt die Gegenwart von Stickstoff eine Nitridierung des Halbleitermaterials, was die Diffusion von Fremdmaterial aus dem Inneren der Messprobe zu deren Oberfläche erleichtert.Furthermore, the inventors have found that it is advantageous to heat the measurement sample in a gas stream which consists of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas, for example a mixture of nitrogen and argon. In the presence of nitrogen, impurities containing oxygen or carbon can be removed comparatively easily from the surface of the measurement sample, so that the measurement result is not falsified by foreign material adhering to the surface. In addition, the presence of nitrogen causes nitriding of the semiconductor material, which facilitates the diffusion of foreign material from inside the measurement sample to its surface.

Die Messprobe besteht vorzugsweise aus Silizium oder aus einem Halbleitermaterial, das Silizium enthält, beispielsweise aus Siliziumgermanium. Das Halbleitermaterial ist vorzugsweise einkristallin oder polykristallin. Das Halbleitermaterial kann mit einem oder mehreren elektrisch aktiven Dotierstoffen dotiert sein.The measurement sample preferably consists of silicon or a semiconductor material which contains silicon, for example silicon germanium. The semiconductor material is preferably single crystal or polycrystalline. The semiconductor material can be doped with one or more electrically active dopants.

Die Messprobe wird in eine Messkammer einer Messvorrichtung eingebracht und in einem Gasstrom mit der erwähnten Zusammensetzung in einem Tiegel aus Kohlenstoff induktiv erhitzt und geschmolzen.The measuring sample is introduced into a measuring chamber of a measuring device and inductively heated and melted in a gas stream with the composition mentioned in a crucible made of carbon.

Gemäß einer ersten Ausgestaltung der Erfindung wird der Gehalt an Sauerstoff bestimmt, der in einer Messprobe enthalten ist. Die Tiegelhalterung ist aus Sauerstoff-freiem Material zu gestalten, bevorzugt aus einem Einsatz aus Bornitrid, um die Freisetzung von Sauerstoff aus der Tiegelhalterung zu vermeiden. Beim Schmelzen der Messprobe reagieren in der Messprobe enthaltener Sauerstoff und insbesondere vom Tiegel stammender Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt wie Kohlenmonoxid. Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, vorzugsweise mittels Infrarotspektrometrie analysiert und die Konzentration von Sauerstoff in der Messprobe bestimmt. An Stelle von Infrarotspektrometrie kann ein anderes Gasanalyseverfahren verwendet werden, beispielsweise ein Gasanalyseverfahren, bei dem ein WLD-Detektor (thermal conductivity detector) eingesetzt wird.According to a first embodiment of the invention, the content of oxygen contained in a measurement sample is determined. The crucible holder must be made of oxygen-free material, preferably an insert made of boron nitride, in order to avoid the release of oxygen from the crucible holder. When the measurement sample melts, oxygen contained in the measurement sample and in particular carbon originating from the crucible react to form at least one oxidation product such as carbon monoxide. This oxidation product is, if appropriate after oxidation to carbon dioxide, preferably analyzed by means of infrared spectrometry and the Concentration of oxygen determined in the measurement sample. Instead of infrared spectrometry, another gas analysis method can be used, for example a gas analysis method in which a thermal conductivity detector (WLD) is used.

Gemäß einer zweiten Ausgestaltung der Erfindung wird der Gehalt an Sauerstoff bestimmt, der in einer ersten Messprobe enthalten ist, und zusätzlich der Gehalt an Kohlenstoff bestimmt, der in einer zweiten Messprobe enthalten ist. Die erste und zweite Messprobe stammen vorzugsweise vom selben Grundmaterial, so dass man auf diese Weise Auskunft über den Gehalt an Sauerstoff und Kohlenstoff im Grundmaterial erhält. Die zweite Ausgestaltung hat den Vorteil, dass nur eine einzige Messvorrichtung benötigt wird, um den Sauerstoffgehalt und den Kohlenstoffgehalt in Messproben zu bestimmen, ohne dass aufwändige Anpassungen notwendig sind. Zur Bestimmung des Kohlenstoffs muss lediglich der Tiegel aus Kohlenstoff durch einen Tiegel aus oxidischer Keramik und gegebenenfalls die Tiegelhalterung ersetzt werden. Die zweite Messprobe wird vorzugsweise in einem Gasstrom mit der gleichen Zusammensetzung geschmolzen, also in einem Gasstrom aus Stickstoff oder aus einer Mischung von Stickstoff und mindestens einem Edelgas. Eine Tiegelhalterung aus Sauerstoff-freiem Material ist nicht zwingend erforderlich, für die Kohlenstoff Bestimmung kann beispielsweise auch eine Tiegelhalterung aus oxidischer Keramik verwendet werden. Weist die zweite Messprobe eine ausreichende Eigenleitfähigkeit auf, weil sie entsprechend stark mit einem elektrisch aktiven Dotierstoff dotiert ist, ist keine weitere Anpassung notwendig. Beim Schmelzen der zweiten Messprobe reagieren darin enthaltener Kohlenstoff und Sauerstoff sowie Sauerstoff, der vom Tiegel aus oxidischer Keramik stammt, zu mindestens einem Oxidationsprodukt wie Kohlenmonoxid. Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, vorzugsweise mittels Infrarotspektrometrie analysiert und die Konzentration von Sauerstoff in der Messprobe bestimmt. An Stelle von Infrarotspektrometrie kann ein anderes Gasanalyseverfahren verwendet werden, beispielsweise ein Gasanalyseverfahren, bei dem ein WLD-Detektor (thermal conductivity detector) eingesetzt wird.According to a second embodiment of the invention, the content of oxygen which is contained in a first measurement sample is determined, and in addition the content of carbon which is contained in a second measurement sample is determined. The first and second measurement samples preferably originate from the same base material, so that information about the content of oxygen and carbon in the base material is obtained in this way. The second embodiment has the advantage that only a single measuring device is required to determine the oxygen content and the carbon content in measurement samples without the need for complex adjustments. To determine the carbon, only the crucible made of carbon has to be replaced by a crucible made of oxidic ceramic and, if necessary, the crucible holder. The second measurement sample is preferably melted in a gas stream with the same composition, ie in a gas stream made of nitrogen or from a mixture of nitrogen and at least one noble gas. A crucible holder made of oxygen-free material is not absolutely necessary; for the carbon determination, for example, a crucible holder made of oxidic ceramic can also be used. If the second measurement sample has sufficient intrinsic conductivity because it is doped with an electrically active dopant, no further adjustment is necessary. When the second measurement sample melts, the carbon and oxygen contained therein as well as oxygen, which comes from the crucible made of oxidic ceramic, react to form at least one oxidation product such as carbon monoxide. This oxidation product, if appropriate after oxidation to carbon dioxide, is preferably analyzed by means of infrared spectrometry and the concentration of oxygen in the measurement sample is determined. Instead of infrared spectrometry, another gas analysis method can be used, for example a gas analysis method in which a thermal conductivity detector (WLD) is used.

Besteht die zweite Messprobe aus Halbleitermaterial, das keine ausreichende Eigenleitfähigkeit besitzt, weil es nicht oder nur schwach dotiert ist, wird sie auf eine Temperatur von beispielsweise 300 °C bis 500 °C vorerhitzt, beispielsweise mittels Strahlung einer Halogenlampe. Oder die Messprobe wird mit Halbleitermaterial ergänzt, das ausreichende Eigenleitfähigkeit besitzt und dessen Gehalt an Kohlenstoff bekannt und, nach Verdünnung in das Volumen der Messprobe, niedrig im Vergleich zum erwarteten Gehalt der Messprobe ist. Vorzugsweise ist der durch die Ergänzung addierte bekannte Kohlenstoffgehalt kleiner als 10% des erwarteten Kohlenstoffgehalts der Messprobe. Der spezifische elektrische Widerstand des zur Ergänzung hinzugefügten Halbleitermaterials beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Ohmcm. Danach kann die zweite Messprobe problemlos induktiv erhitzt und geschmolzen werden.If the second measurement sample consists of semiconductor material that does not have sufficient intrinsic conductivity because it is not or only weakly doped, it is preheated to a temperature of, for example, 300 ° C. to 500 ° C., for example by means of radiation from a halogen lamp. Or the measurement sample is supplemented with semiconductor material which has sufficient intrinsic conductivity and whose content of carbon is known and, after dilution into the volume of the measurement sample, is low in comparison to the expected content of the measurement sample. The known carbon content added by the supplement is preferably less than 10% of the expected carbon content of the measurement sample. The specific electrical resistance of the semiconductor material added as a supplement is preferably not more than 0.5 ohmcm. The second test sample can then be easily inductively heated and melted.

Selbstverständlich kann bei Ausführung des Verfahrens gemäß der zweiten Ausgestaltung der Erfindung die Reihenfolge der Bestimmung von Sauerstoff und Kohlenstoff umgekehrt und zunächst der Kohlenstoffgehalt einer Messprobe und im weiteren Verlauf des Verfahrens der Sauerstoffgehalt einer weiteren Messprobe bestimmt werden. Gleichermaßen können eine Vielzahl von Messproben untersucht werden, ohne dass es zwingend erforderlich wäre, immer von einer Bestimmung des Sauerstoffgehalts (oder Kohlenstoffgehalts) zu einer Bestimmung des Kohlenstoffgehalts (oder Sauerstoffgehalts) zu wechseln.Of course, when carrying out the method according to the second embodiment of the invention, the order of determination of oxygen and carbon can be reversed and first the carbon content of a measurement sample and subsequently the oxygen content of another measurement sample can be determined. Likewise, a large number of measurement samples can be examined without it being imperative to always switch from a determination of the oxygen content (or carbon content) to a determination of the carbon content (or oxygen content).

Besonders durch Anwendung des Verfahrens gemäß der zweiten Ausgestaltung der Erfindung lassen sich Investitionskosten und Verbrauchskosten einsparen.Investment costs and consumption costs can be saved particularly by using the method according to the second embodiment of the invention.

Unabhängig von der Ausgestaltung der Erfindung ist vorzugsweise vorgesehen, den Tiegel und die Messprobe vor dem Schmelzen von oberflächlich anhaftenden Fremdstoffen zu reinigen. Die Reinigung kann außerhalb der Messvorrichtung erfolgen. Eine in situ Reinigung innerhalb der Messvorrichtung ist bevorzugt. In jedem Fall werden der Tiegel und die darin liegende Messprobe in einer Stufe gemeinsam gereinigt. Die in situ Reinigung beinhaltet das Erhitzen des Tiegels und der darin enthaltenen Messprobe im erwähnten Gasstrom für einen bestimmten Zeitraum, der insbesondere vom Gewicht der Messprobe und dem Verunreinigungsgrad des Tiegels abhängt. Die Messprobe kann dabei bis zu einer Temperatur erhitzt werden, bei der sie oberflächlich zu schmelzen beginnt. Im Zuge der in situ Reinigung wird Sauerstoff, der in gebundener Form als Fremdstoff an der Messprobe haftet, mit vom Tiegel stammenden Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt wie Kohlenmonoxid umgesetzt. Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, mittels Infrarotspektrometrie oder einer anderen Gasanalysenmethode analysiert. Im Zuge dessen kann die Konzentration von Sauerstoff auf der Oberfläche der Messprobe bestimmt werden. Die in situ Reinigung wird als vollzogen betrachtet, wenn die Intensität des Messsignals, das das Vorhandensein des Oxidationsprodukts anzeigt, nach anfänglichen Überschreiten einer vordefinierten unteren Schwelle zu dieser unteren Schwelle zurückgekehrt ist. Die Messprobe wird vorzugsweise nicht mehr abgekühlt, bevor deren Sauerstoffgehalt oder gegebenenfalls deren Kohlenstoffgehalt bestimmt wird.Regardless of the embodiment of the invention, it is preferably provided to clean the crucible and the measurement sample from superficially adhering foreign matter before melting. Cleaning can take place outside the measuring device. In-situ cleaning within the measuring device is preferred. In any case, the crucible and the measurement sample contained therein are cleaned together in one step. In-situ cleaning involves heating the crucible and the measurement sample contained therein in the gas stream mentioned for a certain period of time, which depends in particular on the weight of the measurement sample and the degree of contamination of the crucible. The test sample can be heated up to a temperature at which it begins to melt on the surface. In the course of in-situ cleaning, oxygen, which adheres to the test sample as a foreign substance in a bound form, is reacted with carbon from the crucible to form at least one oxidation product such as carbon monoxide. This oxidation product is analyzed, possibly after oxidation to carbon dioxide, by means of infrared spectrometry or another gas analysis method. In the course of this, the concentration of oxygen on the surface of the measurement sample can be determined. In-situ cleaning is considered complete when the intensity of the measurement signal, which indicates the presence of the oxidation product, has returned to this lower threshold after initially exceeding a predefined lower threshold. The measurement sample is preferably no longer cooled before it is Oxygen content or possibly its carbon content is determined.

Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawing.

FigurenlisteFigure list

  • In 1 ist eine Messvorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, schematisch dargestellt.In 1 is a measuring device that is suitable for performing the method according to the invention, shown schematically.

BezugszeichenlisteReference list

100100
MessvorrichtungMeasuring device
11
Tiegelcrucible
22nd
MesskammerMeasuring chamber
33rd
TiegelhalterungCrucible holder
44th
Leitungmanagement
55
GasversorgungGas supply
66
induktive Heizeinrichtunginductive heating device
77
HalogenlampeHalogen lamp
88th
Fensterwindow
99
Leitungmanagement
1010th
DetektoreinheitDetector unit
1111
MesszelleMeasuring cell
1212th
Quellesource
1313
Detektordetector
1414
Tiegelcrucible

In der Messvorrichtung 100 ist ein Tiegel 1 aus Kohlenstoff, in dem eine Messprobe liegt, in einer Messkammer 2 auf einem Tiegelhalterung 3 angeordnet. Die Tiegelhalterung 3 besteht vorzugsweise aus einem Material, dessen Struktur frei von Sauerstoff und frei von Kohlenstoff ist. Vorzugsweise besteht die Tiegelhalterung 3 aus Bornitrid. Die Messkammer 2 ist dazu ausgebildet, die Messprobe in einem Gasstrom mit definierter Zusammensetzung im Tiegel 1 zu schmelzen.In the measuring device 100 is a crucible 1 made of carbon, in which a measurement sample lies, in a measurement chamber 2nd on a crucible holder 3rd arranged. The crucible holder 3rd consists preferably of a material whose structure is free of oxygen and free of carbon. The crucible holder is preferably present 3rd made of boron nitride. The measuring chamber 2nd is designed to place the measurement sample in a gas stream with a defined composition in the crucible 1 to melt.

Zur Bereitstellung des Gasstroms ist eine Leitung 4 vorgesehen, die an eine Gasversorgung 5 angeschlossen ist.There is a line to provide the gas flow 4th provided to a gas supply 5 connected.

Die Messvorrichtung 100 umfasst eine induktive Heizeinrichtung 6, die in der Messkammer 2, die nach außen in geeigneter Weise abgeschirmt ist, ein elektromagnetisches Wechselfeld erzeugt, durch welches die Messprobe im Tiegel 1 erhitzt und geschmolzen werden kann.The measuring device 100 includes an inductive heating device 6 that are in the measuring chamber 2nd , which is shielded from the outside in a suitable manner, generates an alternating electromagnetic field through which the measurement sample in the crucible 1 can be heated and melted.

Gegebenenfalls kann eine Halogenlampe 7 vorgesehen sein, mittels derer ein gestrichelt veranschaulichter Lichtstrahl durch ein transparentes Fenster 8 zur Messprobe eingestrahlt werden kann, um die Messprobe auf eine Temperatur vorerhitzen zu können, die das induktive Weitererhitzen der Messprobe ermöglicht.If necessary, a halogen lamp 7 be provided, by means of which a dashed light beam through a transparent window 8th can be irradiated to the measurement sample in order to be able to preheat the measurement sample to a temperature which enables the measurement sample to be further heated inductively.

Beim Schmelzen der Messprobe mittels der induktiven Heizeinrichtung 6 reagieren in der Messprobe vorhandener Sauerstoff und vom Tiegel 1 stammender Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt.When melting the sample using the inductive heating device 6 react oxygen present in the measurement sample and from the crucible 1 originating carbon to at least one oxidation product.

Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, über eine Leitung 9 zu einer Detektoreinheit 10 geleitet. In der Detektoreinheit 10 wird das Gas der Leitung 9 durch eine Messzelle 11 geführt, die von einem Messstrahl einer geeigneten Quelle 12, beispielsweise einer Infrarotlichtquelle, durchstrahlt wird. Der Messstrahl trifft nach der Interaktion mit dem Gas in der Messzelle 11 auf einen Detektor 13 auf, mittels dessen ein Detektorsignal erhalten und in einer nicht dargestellten Auswerteeinrichtung ausgewertet werden kann. Die Auswerteeinrichtung ermittelt einen Gehalt des mindestens einen Oxidationsprodukts im Gas der Leitung 9 und erlaubt auf diese Weise die Bestimmung des Sauerstoffgehalts in der Messprobe.This oxidation product is, optionally after oxidation to carbon dioxide, via a line 9 to a detector unit 10th headed. In the detector unit 10th becomes the gas line 9 through a measuring cell 11 led by a measuring beam from a suitable source 12th , for example an infrared light source. The measuring beam hits after the interaction with the gas in the measuring cell 11 on a detector 13 , by means of which a detector signal can be obtained and evaluated in an evaluation device (not shown). The evaluation device determines a content of the at least one oxidation product in the gas of the line 9 and thus allows the determination of the oxygen content in the measurement sample.

Zur Durchführung des Verfahrens gemäß der zweiten Ausgestaltung der Erfindung wird im Anschluss an die Bestimmung des Sauerstoffgehalts in der Messprobe der Tiegel 1 aus Kohlenstoff durch einen Tiegel 14 aus oxidischer Keramik ersetzt und mit der zweiten Messprobe befüllt. Die Bestimmung des Kohlenstoffgehalts in der zweiten Messprobe erfolgt dann in analoger Weise.To carry out the method according to the second embodiment of the invention, the crucible is used following the determination of the oxygen content in the measurement sample 1 made of carbon through a crucible 14 made of oxide ceramic and replaced with the second measurement sample. The carbon content in the second measurement sample is then determined in an analogous manner.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of documents listed by the applicant has been generated automatically and is only included for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

  • DE 102014217514 A1 [0004]DE 102014217514 A1 [0004]

Zitierte Nicht-PatentliteraturNon-patent literature cited

  • S. Sakakura, „Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells“, Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 [0003]S. Sakakura, "Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells", Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 [0003]

Claims (4)

Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse, umfassend das Bestimmen des Sauerstoffgehalts in einer ersten Messprobe aus Halbleitermaterial, wobei die erste Messprobe in eine Messkammer (2) einer Messvorrichtung (100) eingebracht und in einem Gasstrom aus Stickstoff oder einer Mischung aus Stickstoff und mindestens einem Edelgas induktiv erhitzt und in einem Tiegel (1) aus Kohlenstoff geschmolzen wird, und in der ersten Messprobe enthaltener Sauerstoff mit Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der ersten Messprobe enthaltenen Sauerstoff verwendet wird.A method for determining oxygen in semiconductor material by means of gas fusion analysis, comprising determining the oxygen content in a first measuring sample made of semiconductor material, the first measuring sample being introduced into a measuring chamber (2) of a measuring device (100) and being inductively heated in a gas stream of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas and in a crucible (1 ) is melted from carbon, and oxygen contained in the first measurement sample is reacted with carbon to form at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the oxygen contained in the first measurement sample. Verfahren nach Anspruch 1, weiterhin umfassend das Bestimmen des Kohlenstoffgehalts in einer zweiten Messprobe aus Halbleitermaterial, wobei die zweite Messprobe in dieselbe Messkammer (2) der Messvorrichtung (100) eingebracht und im Gasstrom induktiv erhitzt und in einem Tiegel (14) aus oxidischer Keramik geschmolzen wird, und in der zweiten Messprobe enthaltener Kohlenstoff mit Sauerstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der zweiten Messprobe enthaltenen Kohlenstoff verwendet wird.Procedure according to Claim 1 , further comprising determining the carbon content in a second measurement sample made of semiconductor material, the second measurement sample being introduced into the same measurement chamber (2) of the measurement device (100) and being inductively heated in the gas stream and being melted in a crucible (14) made of oxidic ceramic, and in carbon contained in the second measurement sample is reacted with oxygen to form at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the carbon contained in the second measurement sample. Verfahren nach Anspruch 1, umfassend eine in situ Reinigung der ersten Messprobe und des Tiegels (1) aus Kohlenstoff, wobei die erste Messprobe im Tiegel (1) im Gasstrom induktiv erhitzt und nicht mehr abgekühlt wird, bevor der Sauerstoffgehalt in der ersten Messprobe bestimmt wird.Procedure according to Claim 1 , comprising an in situ cleaning of the first measurement sample and the crucible (1) made of carbon, the first measurement sample in the crucible (1) being inductively heated in the gas stream and no longer being cooled before the oxygen content in the first measurement sample is determined. Verfahren nach Anspruch 2, umfassend eine in situ Reinigung der zweiten Messprobe und des Tiegels (14) aus oxidischer Keramik, wobei die zweite Messprobe im Tiegel (14) im Gasstrom erhitzt und nicht mehr abgekühlt wird, bevor der Kohlenstoffgehalt in der zweiten Messprobe bestimmt wird.Procedure according to Claim 2 , comprising an in situ cleaning of the second measurement sample and the crucible (14) made of oxidic ceramic, the second measurement sample in the crucible (14) being heated in a gas stream and no longer being cooled before the carbon content in the second measurement sample is determined.
DE102018215481.3A 2018-09-12 2018-09-12 Method for the determination of oxygen in semiconductor material Pending DE102018215481A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102018215481.3A DE102018215481A1 (en) 2018-09-12 2018-09-12 Method for the determination of oxygen in semiconductor material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102018215481.3A DE102018215481A1 (en) 2018-09-12 2018-09-12 Method for the determination of oxygen in semiconductor material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102018215481A1 true DE102018215481A1 (en) 2020-03-12

Family

ID=69621610

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102018215481.3A Pending DE102018215481A1 (en) 2018-09-12 2018-09-12 Method for the determination of oxygen in semiconductor material

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102018215481A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111811275A (en) * 2020-06-24 2020-10-23 中国科学院金属研究所 Method for melting and melting high-melting-point mixture by utilizing sandwich material distribution mode and electromagnetic induction

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111811275A (en) * 2020-06-24 2020-10-23 中国科学院金属研究所 Method for melting and melting high-melting-point mixture by utilizing sandwich material distribution mode and electromagnetic induction
CN111811275B (en) * 2020-06-24 2021-10-08 中国科学院金属研究所 Method for melting and melting high-melting-point mixture by utilizing sandwich material distribution mode and electromagnetic induction

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE68918948T2 (en) Water quality control device.
DE3044627C2 (en) Device for introducing samples into a graphite tube for flameless atomic absorption spectroscopy
DE102008059112A1 (en) Sample collector and sample collection device for an analysis device and method for its operation
DE112009000004B4 (en) Device for X-ray fluorescence analysis and its use
DE102018215481A1 (en) Method for the determination of oxygen in semiconductor material
DE102014217514B4 (en) Determination of carbon content in a semiconductor material
DE102018215482A1 (en) Method for the determination of oxygen or carbon in semiconductor material
DE3609517C1 (en) Process and apparatus for removing mercury from solid mercury-containing materials
DE3881233T2 (en) Method for measuring the oxygen content in silicon.
DE1598844A1 (en) Process for frustrated infrared spectroscopy through multiple reflections
DE2727252B2 (en) Method and device for measuring the hydrogen contained in a metal sample
DE69835857T2 (en) Method for analytically detecting oxygen for each oxide form
EP1154837B1 (en) Method and device for liberating oxygen isotopes from oxygen-containing solids
DE102004023425A1 (en) Method for determining the Cu concentration of a silicon substrate
Lan et al. Direct determination of manganese in sea-water by electrothermal atomic absorption spectrometry with sodium hydroxide as chemical modifier for interference removal
DE102017216575A1 (en) Determination of the carbon content in silicon
DE102007004339B4 (en) Method and device for determining the phosphorus content of an aqueous sample
Peterson Spectrochemical Determination of Iron; Magnesium, and Manganese in Titanium Metal
DE3836819A1 (en) GAS DETECTOR WITH PHTALOCYANIN
DE102016214137B4 (en) Method for determining the thermal conductivity and the thermoelectric quality of thermoelectric samples
DE102006036808A1 (en) Sample measurement unit, for an infra red spectrometer, has a diamond attenuated total reflectance crystal with a flat/convex surface and an opposing surface with a saw tooth structure
Lehmann et al. Modern metal analysis of Bronze Age gold in Lower Saxony by using laser ablation mass spectrometry (ns-LA-ICP-QMS and fs-LA-ICP-MCMS) and portable X-ray fluorescence (pXRF)
DE3347479C2 (en) Method for determining the gas content in metals and metal alloys and equipment for carrying out the method
WO2016128510A1 (en) Use of a reactor, methods, and device for quantitatively obtaining molecular hydrogen from substances
DE4309045A1 (en) Method and device for element-selective determination of the total AOX parameter in water analysis by means of coupling of the conventional AOX combustion analysis with plasma-emission spectroscopy

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication