DE102018215482A1 - Method for the determination of oxygen or carbon in semiconductor material - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse, umfassend
das Reinigen eines Tiegels und einer Messprobe durch induktives Erhitzen der im Tiegel liegenden Messprobe auf eine Temperatur von nicht weniger als 1300 °C in einem Gasstrom aus Stickstoff oder einer Mischung aus Stickstoff und mindestens einem Edelgas und
das Bestimmen des Sauerstoffgehalts oder des Kohlenstoffgehalts in der Messprobe aus Halbleitermaterial in einer Messkammer (2) einer Messvorrichtung (100), wo die Messprobe in einem Gasstrom mit gleicher Zusammensetzung induktiv erhitzt und im Tiegel (1) geschmolzen wird, und in der Messprobe enthaltener Sauerstoff mit Kohlenstoff oder in der Messprobe enthaltener Kohlenstoff mit Sauerstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der Messprobe enthaltenen Sauerstoff oder Kohlenstoff verwendet wird.
A method for determining oxygen or carbon in semiconductor material by means of gas fusion analysis, comprising
the cleaning of a crucible and a measurement sample by induction heating of the measurement sample lying in the crucible to a temperature of not less than 1300 ° C. in a gas stream of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas and
determining the oxygen content or the carbon content in the measurement sample made of semiconductor material in a measurement chamber (2) of a measurement device (100), where the measurement sample is inductively heated in a gas stream with the same composition and melted in the crucible (1), and oxygen contained in the measurement sample with carbon or carbon contained in the measurement sample is reacted with oxygen to form at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the oxygen or carbon contained in the measurement sample.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse (gas fusion analysis, GFA).The invention relates to a method for determining oxygen or carbon in semiconductor material by means of gas fusion analysis (GFA).
Die GFA ist eine Methode, die insbesondere verwendet wird, um Sauerstoff oder Kohlenstoff in einer Messprobe aus Halbleitermaterial quantitativ zu bestimmen. Hierzu wird die Messprobe geschmolzen, darin enthaltener Sauerstoff oder Kohlenstoff in eine Verbindung überführt, und deren Menge spektroskopisch bestimmt.The GFA is a method that is used in particular to quantitatively determine oxygen or carbon in a measurement sample made of semiconductor material. For this purpose, the measurement sample is melted, the oxygen or carbon contained therein is converted into a compound, and the amount thereof is determined spectroscopically.
Stand der Technik / ProblemeState of the art / problems
Analysensysteme zum Bestimmen von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Silizium für Solarzellen sind auf dem Markt verfügbar (
Es ist wünschenswert, die Bestimmung von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse zu verbessern.It is desirable to improve the determination of oxygen or carbon in semiconductor material by means of gas fusion analysis.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff oder Kohlenstoff in Halbleitermaterial mittels Gasfusionsanalyse, umfassend
das Reinigen eines Tiegels und einer Messprobe durch induktives Erhitzen der im Tiegel liegenden Messprobe auf eine Temperatur von nicht weniger als 1300 °C in einem Gasstrom aus Stickstoff oder einer Mischung aus Stickstoff und mindestens einem Edelgas und
das Bestimmen des Sauerstoffgehalts oder des Kohlenstoffgehalts in der Messprobe aus Halbleitermaterial in einer Messkammer einer Messvorrichtung, wo die Messprobe in einem Gasstrom mit gleicher Zusammensetzung induktiv erhitzt und im Tiegel geschmolzen wird, und in der Messprobe enthaltener Sauerstoff mit Kohlenstoff oder in der Messprobe enthaltener Kohlenstoff mit Sauerstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt wird, dessen Menge bestimmt und als ein Maß für den in der Messprobe enthaltenen Sauerstoff oder Kohlenstoff verwendet wird.The object is achieved by a method for determining oxygen or carbon in semiconductor material by means of gas fusion analysis, comprising
the cleaning of a crucible and a measurement sample by induction heating of the measurement sample lying in the crucible to a temperature of not less than 1300 ° C. in a gas stream of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least one noble gas and
determining the oxygen content or the carbon content in the measurement sample made of semiconductor material in a measurement chamber of a measuring device, where the measurement sample is inductively heated in a gas stream with the same composition and melted in the crucible, and oxygen contained in the measurement sample with carbon or carbon contained in the measurement sample Oxygen is converted to at least one oxidation product, the amount of which is determined and used as a measure of the oxygen or carbon contained in the measurement sample.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, den Tiegel und die Messprobe gleichzeitig zu reinigen und zwar durch induktives Erhitzen der im Tiegel liegenden Messprobe und gegebenenfalls des Tiegels selbst auf eine Temperatur von mindestens 1300 °C in einem Gasstrom, der aus Stickstoff oder aus einer Mischung von Stickstoff und mindestens einem Edelgas besteht, beispielsweise einer Mischung aus Stickstoff und Argon. In Gegenwart von Stickstoff lassen sich Sauerstoff oder Kohlenstoff enthaltende Verunreinigungen von der Oberfläche der Messprobe vergleichsweise einfach entfernen, so dass das Messergebnis durch an der Oberfläche anhaftendes Fremdmaterial nicht verfälscht wird. Darüber hinaus bewirkt die Gegenwart von Stickstoff eine Nitridierung des Halbleitermaterials, was die Diffusion von Fremdmaterial aus dem Inneren der Messprobe zu deren Oberfläche erleichtert.According to the invention, it is provided to clean the crucible and the measurement sample at the same time by inductively heating the measurement sample lying in the crucible and, if appropriate, the crucible itself to a temperature of at least 1300 ° C. in a gas stream consisting of nitrogen or a mixture of nitrogen and at least an inert gas, for example a mixture of nitrogen and argon. In the presence of nitrogen, impurities containing oxygen or carbon can be removed comparatively easily from the surface of the measurement sample, so that the measurement result is not falsified by foreign material adhering to the surface. In addition, the presence of nitrogen causes nitriding of the semiconductor material, which facilitates the diffusion of foreign material from inside the measurement sample to its surface.
Besteht die Messprobe, die zum Reinigen induktiv erhitzt werden soll, aus Halbleitermaterial, das keine ausreichende Eigenleitfähigkeit besitzt, weil es nicht oder nur schwach dotiert ist, wird es auf eine Temperatur von beispielsweise 300 °C bis 500 °C vorerhitzt, beispielsweise mittels Strahlung einer Halogenlampe. Oder die Messprobe wird mit Halbleitermaterial ergänzt, das ausreichende Eigenleitfähigkeit besitzt und dessen Gehalt an Sauerstoff und Kohlenstoff bekannt und, nach Verdünnung in das Volumen der Messprobe, niedrig im Vergleich zum erwarteten Gehalt der Messprobe ist. Vorzugsweise ist der durch die Ergänzung addierte bekannte Kohlenstoffgehalt kleiner als 10% des erwarteten Kohlenstoffgehalts der Messprobe. Der spezifische elektrische Widerstand des zur Ergänzung hinzugefügten Halbleitermaterials beträgt vorzugsweise nicht mehr als 0,5 Ohmcm. Danach kann auch eine solche Messprobe problemlos auf die Zieltemperatur der Reinigung induktiv erhitzt werden. Besteht der Tiegel aus Kohlenstoff, bedarf es keiner dieser besonderen Vorkehrungen. In diesem Fall wird auch der Tiegel induktiv erhitzt und im Zuge dessen auch die darin liegende Messprobe vorerhitzt.If the measurement sample to be heated inductively for cleaning consists of semiconductor material that does not have sufficient intrinsic conductivity because it is not or only weakly doped, it is preheated to a temperature of, for example, 300 ° C to 500 ° C, for example by means of radiation Halogen lamp. Or the measurement sample is supplemented with semiconductor material which has sufficient intrinsic conductivity and whose content of oxygen and carbon is known and, after dilution into the volume of the measurement sample, is low in comparison to the expected content of the measurement sample. The known carbon content added by the supplement is preferably less than 10% of the expected carbon content of the measurement sample. The specific electrical resistance of the semiconductor material added as a supplement is preferably not more than 0.5 ohmcm. Afterwards, such a measurement sample can also be easily inductively heated to the target cleaning temperature. If the crucible is made of carbon, none of these special precautions are required. In this case, the crucible is also inductively heated and, in the course of this, the measurement sample lying therein is also preheated.
Vorzugsweise wird die Messprobe im Verlauf der Reinigung auf eine Temperatur erhitzt, bei der die Messprobe oberflächlich zu schmelzen beginnt. Die Temperatur der Messprobe kann beispielsweise mittels eines IR-Thermometers kontaktlos gemessen werden. Die Dauer der Reinigung hängt insbesondere vom Gewicht der Messprobe und dem Verunreinigungsgrad des Tiegels ab und kann beispielsweise empirisch bestimmt werden. Hierzu werden Messproben über unterschiedliche Zeiträume gereinigt und deren Oberflächen nach der Reinigung begutachtet.In the course of cleaning, the measurement sample is preferably heated to a temperature at which the measurement sample begins to melt on the surface. The temperature of the measurement sample can be measured without contact, for example, using an IR thermometer. The duration of the cleaning depends in particular on the weight of the measurement sample and the degree of contamination of the crucible and can be determined empirically, for example. For this purpose, measurement samples are cleaned over different periods of time and their surfaces are examined after cleaning.
Gemäß einer Ausgestaltungsform der Erfindung erfolgt die Reinigung des Tiegels und der Messprobe außerhalb der Messvorrichtung, in der der Gehalt an Sauerstoff oder Kohlenstoff bestimmt wird. In diesem Fall werden im Anschluss an die Reinigung der Tiegel mit der darin liegenden Messprobe unter Schutzgas, beispielsweise Argon, in die Messvorrichtung transportiert. According to one embodiment of the invention, the crucible and the measurement sample are cleaned outside the measuring device, in which the content of oxygen or carbon is determined. In this case, following the cleaning of the crucibles with the measurement sample lying therein, they are transported into the measuring device under protective gas, for example argon.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Reinigung des Tiegels und der Messprobe in der Messvorrichtung durchgeführt (in situ Reinigung), in der im Anschluss an die Reinigung die Bestimmung des Gehalts an Sauerstoff oder Kohlenstoff in der Messprobe vorgenommen wird. Das hat den Vorteil, dass die Messprobe nicht mehr abgekühlt und transportiert werden muss, bevor mit der Bestimmung des Sauerstoffgehalts oder des Kohlenstoffgehalts begonnen wird.According to a further preferred embodiment of the invention, the crucible and the measurement sample are cleaned in the measuring device (in-situ cleaning), in which the oxygen or carbon content in the measurement sample is determined after the cleaning. This has the advantage that the measurement sample no longer has to be cooled and transported before the determination of the oxygen content or the carbon content begins.
Im Zuge der in situ Reinigung wird Sauerstoff, der in gebundener Form als Fremdstoff auf der Messprobe haftet, mit Kohlenstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt wie Kohlenmonoxid umgesetzt. Dieses Oxidationsprodukt wird zweckmäßigerweise, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, mittels Infrarotspektrometrie oder einer anderen Gasanalysenmethode analysiert. Im Zuge dessen kann die Konzentration von Sauerstoff auf der Oberfläche der Messprobe bestimmt werden. Die in situ Reinigung wird als vollzogen betrachtet, wenn die Intensität des Messsignals, das das Vorhandensein des Oxidationsprodukts anzeigt, nach anfänglichem Überschreiten einer vordefinierten unteren Schwelle zu dieser unteren Schwelle zurückgekehrt ist. Die Messprobe wird vorzugsweise nicht mehr abgekühlt, bevor deren Sauerstoffgehalt oder deren Kohlenstoffgehalt bestimmt wird.In the course of in-situ cleaning, oxygen, which adheres to the test sample as a foreign substance in a bound form, is reacted with carbon to form at least one oxidation product such as carbon monoxide. This oxidation product is expediently analyzed, if appropriate after oxidation to carbon dioxide, by means of infrared spectrometry or another gas analysis method. In the course of this, the concentration of oxygen on the surface of the measurement sample can be determined. In-situ cleaning is considered complete when the intensity of the measurement signal, which indicates the presence of the oxidation product, has returned to this lower threshold after initially exceeding a predefined lower threshold. The measurement sample is preferably no longer cooled before its oxygen content or its carbon content is determined.
Zum Bestimmen des Sauerstoffgehalts oder des Kohlenstoffgehalts wird die im Tiegel liegende Messprobe in einem Gasstrom, dessen Zusammensetzung derjenigen des Gasstroms während des Reinigens des Tiegels und der Messprobe entspricht, induktiv erhitzt und geschmolzen. Im Inneren der Messprobe enthaltener Sauerstoff wird mit Kohlenstoff oder im Inneren der Messprobe enthaltener Kohlenstoff mit Sauerstoff zu mindestens einem Oxidationsprodukt umgesetzt. Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, vorzugsweise mittels Infrarotspektrometrie analysiert und die Konzentration von Sauerstoff oder Kohlenstoff in der Messprobe bestimmt. An Stelle von Infrarotspektrometrie kann ein anderes Gasanalyseverfahren verwendet werden, beispielsweise ein Gasanalyseverfahren, bei dem ein WLD-Detektor (thermal conductivity detector) eingesetzt wird.To determine the oxygen content or the carbon content, the measurement sample lying in the crucible is inductively heated and melted in a gas stream, the composition of which corresponds to that of the gas stream during the cleaning of the crucible and the measurement sample. Oxygen contained in the measurement sample is reacted with carbon or carbon contained in the interior of the measurement sample is reacted with at least one oxidation product. This oxidation product, if appropriate after oxidation to carbon dioxide, is preferably analyzed by means of infrared spectrometry and the concentration of oxygen or carbon in the measurement sample is determined. Instead of infrared spectrometry, another gas analysis method can be used, for example a gas analysis method in which a thermal conductivity detector (WLD) is used.
Die Wahl des Materials des Tiegels hängt davon ab, ob in der Messprobe der Gehalt an Sauerstoff oder der Gehalt an Kohlenstoff zu bestimmen beabsichtigt ist. Falls der Sauerstoffgehalt der Messprobe zu bestimmen beabsichtigt ist, besteht der Tiegel aus Kohlenstoff, im anderen Fall aus oxidischer Keramik. Im Fall der Bestimmung des Sauerstoffgehalts besteht die Tiegelhalterung aus Sauerstoff-freiem Material, bevorzugt aus einem Einsatz aus Bornitrid. Im Fall der Verwendung eines Tiegels aus Kohlenstoff wird der Tiegel während der Reinigung des Tiegels und der Messprobe und während der Bestimmung des Sauerstoffgehalts in der Messprobe selbst induktiv erhitzt.The choice of the material of the crucible depends on whether it is intended to determine the oxygen content or the carbon content in the measurement sample. If the oxygen content of the measurement sample is intended to be determined, the crucible consists of carbon, in the other case of oxidic ceramic. In the case of determining the oxygen content, the crucible holder consists of oxygen-free material, preferably an insert made of boron nitride. In the case of using a carbon crucible, the crucible is inductively heated during the cleaning of the crucible and the measurement sample and during the determination of the oxygen content in the measurement sample itself.
Die Messprobe besteht vorzugsweise aus Silizium oder aus einem Halbleitermaterial, das Silizium enthält, beispielsweise aus Siliziumgermanium. Das Halbleitermaterial ist vorzugsweise einkristallin oder polykristallin. Das Halbleitermaterial kann mit einem oder mehreren elektrisch aktiven Dotierstoffen dotiert sein.The measurement sample preferably consists of silicon or a semiconductor material which contains silicon, for example silicon germanium. The semiconductor material is preferably single crystal or polycrystalline. The semiconductor material can be doped with one or more electrically active dopants.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung am Beispiel der bevorzugten Ausführungsform näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the accompanying drawing using the example of the preferred embodiment.
FigurenlisteFigure list
-
In
1 ist eine Messvorrichtung, die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist, schematisch dargestellt.In1 is a measuring device that is suitable for performing the method according to the invention, shown schematically.
BezugszeichenlisteReference list
- 100100
- MessvorrichtungMeasuring device
- 11
- Tiegelcrucible
- 22nd
- MesskammerMeasuring chamber
- 33rd
- TiegelhalterungCrucible holder
- 44th
- Leitungmanagement
- 55
- GasversorgungGas supply
- 66
- induktive Heizeinrichtunginductive heating device
- 77
- HalogenlampeHalogen lamp
- 88th
- Fensterwindow
- 99
- Leitungmanagement
- 1010th
- DetektoreinheitDetector unit
- 1111
- MesszelleMeasuring cell
- 1212th
- Quellesource
- 1313
- Detektordetector
In der Messvorrichtung
Zur Bereitstellung des Gasstroms durch die Messkammer
Die Messvorrichtung
Zunächst werden der Tiegel
Gegebenenfalls kann eine Halogenlampe
Nach dem Reinigen des Tiegels und der darin enthaltenen Messprobe wird die Messprobe mittels der induktiven Heizeinrichtung
Dieses Oxidationsprodukt wird, gegebenenfalls nach einer Oxidation zu Kohlendioxid, über eine Leitung
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited
- DE 102014217514 A1 [0004]DE 102014217514 A1 [0004]
Zitierte Nicht-PatentliteraturNon-patent literature cited
- S. Sakakura, „Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells“, Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 [0003]S. Sakakura, "Determination of Oxygen and Carbon of Silicon for Solar Cells", Readout, English Edition No.14, pages 66-69, February 2011 [0003]
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2018
- 2018-09-12 DE DE102018215482.1A patent/DE102018215482A1/en active Pending
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2019
- 2019-07-22 WO PCT/EP2019/069666 patent/WO2020052838A1/en active Application Filing
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111693482A (en) * | 2020-05-07 | 2020-09-22 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | Method for measuring carbon content in thin strip of Fe-Si-B amorphous alloy |
CN111693482B (en) * | 2020-05-07 | 2023-03-07 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | Method for measuring carbon content in thin strip of Fe-Si-B amorphous alloy |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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TW202011028A (en) | 2020-03-16 |
TWI716090B (en) | 2021-01-11 |
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