DE102006036808A1 - Sample measurement unit, for an infra red spectrometer, has a diamond attenuated total reflectance crystal with a flat/convex surface and an opposing surface with a saw tooth structure - Google Patents

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Abstract

The sample measurement unit (1), for an infra red spectrometer, has a diamond attenuated total reflectance (ATR) crystal (3). The ATR crystal has a flat or convex surface (5) and a second opposing surface (11) with a saw tooth structure (13) in one direction (x), without varying in a direction (y) at right angles.

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenmesseinrichtung für ein IR(Infrarot)-Spektrometer, umfassend einen ATR(abgeschwächte Totalreflexion)-Kristall, der aus Diamant besteht, wobei der ATR-Kristall eine erste Fläche aufweist.The The invention relates to a sample measuring device for an infrared (infrared) spectrometer, comprising a ATR (attenuated Total reflection) crystal, which consists of diamond, wherein the ATR crystal a first surface having.

Ein derartige Probenmesseinrichtung ist bekannt geworden durch die Firmendruckschrift „The Golden Gate" der Specac Limited, Kent, U.K., mit Drucklegung 06/2003 .Such a sample measuring device has become known by the company publication "The Golden Gate" of Specac Limited, Kent, UK, published 06/2003 ,

Mit Hilfe von Infrarot(IR)-Spektroskopie können charakteristische Schwingungsbanden von Molekülen oder Atomgruppen in Proben bestimmt werden, was in der instrumentellen Analytik genutzt wird. Die Proben können dabei in Transmission oder Reflexion vermessen werden.With Help of infrared (IR) spectroscopy can be characteristic vibrational bands of molecules or atomic groups in samples are determined, resulting in the instrumental Analytics is used. The samples can be in transmission or reflection.

Für Proben mit hohem Absorptionsvermögen für IR-Strahlung hat sich die Messmethode der abgeschwächten Totalreflexion (ATR) bewährt. Auf die Probe wird ein ATR-Kristall aufgesetzt, der aus einem für IR-Strahlung transparenten Material wie Zinkselenid (ZnSe) oder Germanium (Ge) besteht. Der Brechungsindex des ATR-Kristalls für IR-Strahlung ist größer als der Brechungsindex der Probe. IR-Strahlung wird durch den Kristall auf die Probe gelenkt, wobei der Einfallswinkel der IR-Strahlung so gewählt ist, dass an der Grenzfläche von Kristall und Probe eine Totalreflexion der IR-Strahlung stattfindet. Da die IR-Strahlung dabei geringfügig in die Probe eindringt, erfährt die IR-Strahlung eine gut messbare, probencharakteristische Absorption.For samples with high absorption capacity for IR radiation has the method of attenuated total reflection (ATR) proven. An ATR crystal is placed on the sample, which is made of IR radiation transparent material such as zinc selenide (ZnSe) or germanium (Ge) consists. The refractive index of the ATR crystal for IR radiation is greater than the refractive index of the sample. IR radiation is passing through the crystal directed to the sample, with the angle of incidence of the IR radiation so chosen is that at the interface From crystal and sample a total reflection of the IR radiation takes place. There the IR radiation is slightly enters the sample, learns the IR radiation a well measurable, sample characteristic absorption.

Der ATR-Kristall ist typischerweise als ein Prisma aufgebaut. Die Grundfläche des Prismas liegt an der Probe an, und durch die gegenüber der Grundfläche schräg gestellten Dachflächen des Prismas tritt IR-Strahlung ein bzw. aus. Solche prismenförmigen ATR-Kristalle werden typischerweise aus einem Materialblock geschliffen. Durch die US 5,859,434 ist auch ein ATR-Kristall mit einer periodischen Riefenstruktur bekannt geworden, der über ein kostengünstiges Schmelzverfahren herstellbar ist.The ATR crystal is typically constructed as a prism. The base of the prism is applied to the sample, and through the inclined towards the base surface of the roof of the prism IR radiation enters or exits. Such prismatic ATR crystals are typically ground from a block of material. By the US 5,859,434 An ATR crystal with a periodic groove structure has also become known, which can be produced via a cost-effective melting method.

Für die ATR-Messung ist es von großer Bedeutung, dass zwischen dem ATR-Kristall und der Probe ein enger Kontakt besteht, insbesondere muss der Abstand von Probe und ATR-Kristall geringer sein als die Wellenlänge der IR-Strahlung. Daher wird bei festen Proben, etwa Pulverproben oder Schichtoberflächen, der ATR-Krstall auf die Probe aufgepresst. Dies kann zu einer Beschädigung der Kristalloberfläche, insbesondere verkratzen, führen. Verkratze Kristalloberflächen sind nicht dazu geeignet, einen engen Kontakt zur Probe zu gewährleisten, d.h. der ATR-kristall wird schnell unbrauchbar und muss ersetzt werden.For the ATR measurement is it great Meaning that between the ATR crystal and the sample is in close contact, in particular, the distance must be of sample and ATR crystal be less than the wavelength of the IR radiation. Therefore, will for solid samples, such as powder samples or coating surfaces, the ATR crib pressed onto the sample. This can damage the crystal surface, in particular scratch, lead. Verkratze crystal surfaces are not suitable for ensuring close contact with the sample, i.e. The ATR crystal quickly becomes unusable and must be replaced become.

Um einem Verkratzen des ATR-Kristalls vorzubeugen, ist es bekannt, den ATR-Kristall aus Diamant zu fertigen. Diamant gilt als das härteste bekannte Material und ist daher besonders kratzfest.Around to prevent scratching of the ATR crystal, it is known the ATR crystal made of diamond. Diamond is considered the hardest known material and is therefore particularly scratch-resistant.

In der im Firmenprospekt von Specac vorgestellten Apparatur wird ein prismenförmiger ATR-Kristall aus Diamant verwendet, wobei ein Stempel mit einer Schraubmechanik eine Probe auf die Grundfläche des Prismas drücken kann.In The equipment presented in the company brochure of Specac becomes one prismatic ATR crystal used in diamond, with a stamp with a screw mechanism a sample on the base of the prism can.

Nachteilig bei diesem Stand der Technik ist jedoch, dass im Wellenzahlenbereich von 2000 cm-1 bis 2500 cm-1 nur qualitativ geringwertige Messungen durchgeführt werden können. Diamant absorbiert in diesem Wellenzahlenbereich recht stark, so dass IR-Strahlung dieses Bereichs im ATR-Kristall sehr viel stärker abgeschwächt wird als durch die Wechselwirkung mit der Probe. Im Ergebnis können dann Schwingungsbanden der Probe in genannten Wellenzahlbereich nicht bestimmt werden.A disadvantage of this prior art, however, is that in the wavenumber range of 2000 cm -1 to 2500 cm -1 only low-quality measurements can be performed. Diamond absorbs quite strongly in this wavenumber region, so that IR radiation of this region is much more attenuated in the ATR crystal than by the interaction with the sample. As a result, vibration bands of the sample in the wavenumber range can not be determined.

Es ist bekannt, prismenförmige ATR-Kristalle aus einem konventionellen Material wie ZnSe zu fertigen und nur eine dünne Scheibe aus Diamant an der probenzugewandten Seite vorzusehen. Dadurch wird die Absorption des Diamants begrenzt. Allerdings ist die Fertigung von solchen Sandwich-Kristallen technisch schwierig und vor allem teuer.It is known, prismatic To produce ATR crystals from a conventional material such as ZnSe and only a thin one To provide disc of diamond on the side facing the sample. This will limits the absorption of the diamond. However, the production is of such sandwich crystals technically difficult and above all expensive.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

Demgegenüber ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Probenmesseinrichtung der eingangs vorgestellten Art bereitzustellen, die über lange Einsatzzeiten qualitativ gute Messungen ermöglicht, und dabei einfach und kostengünstig zu fertigen ist.In contrast, is It is the object of the present invention, a sample measuring device provide the initially presented type, over a long time Operating times allows good quality measurements, and thereby easy and economical to be finished.

Kurze Beschreibung der ErfindungBrief description of the invention

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Probenmesseinrichtung mit einem ATR-Kristall der eingangs genannten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, dass der ATR-Kristall eine zweite Fläche aufweist, die der ersten Fläche gegenüberliegt, und dass die zweite Fläche in einer ersten Richtung eine sägezahnartige Struktur aufweist, die in einer zweiten, dazu senkrechten Richtung nicht variiert.These Task is solved by a sample measuring device with an ATR crystal of the type mentioned, which is characterized in that the ATR crystal is a second area that has the first surface opposite, and that the second surface in a first direction a sawtooth Has structure in a second, perpendicular direction not varied.

Die erfindungsgemäße diamantene ATR-Kristall mit sägezahnartiger Struktur tritt an die Stelle des bekannten diamantenen ATR-Kristalls, der als einzelnes Prisma ausgebildet ist. Die Zähne der sägezahnartigen Struktur, die sich in der ersten Richtung aneinander reihen, wirken jeweils als ein kleines Prisma. In der zweiten Richtung ist die Struktur translationsinvariant. Durch die Seitenflächen der Zähne der sägezahnartigen Struktur kann IR-Strahlung in gleicher Weise durchtreten wie durch die Dachflächen eines einzelnen Prismas. Durch die erfindungsgemäße sägezahnartige Struktur kann aber die Gesamthöhe des erfindungsgemäßen ATR-Kristalls deutlich vermindert werden. Mit der verminderten Gesamthöhe geht eine Verkürzung des Laufweges der IR-Strahlung und somit eine verminderte Absorption von IR-Strahlung im erfindungsgemäßen diamanten ATR-Kristall einher.The inventive diamond ATR crystal with a sawtooth-like structure replaces the known diamond ATR crystal formed as a single prism. The teeth of the sawtooth-like structure, which line up in the first direction, each act as a small prism. In the second direction, the structure is translation invariant. Through the side surfaces of the teeth of the sawtooth structure, IR radiation can pass through in the same way as through the Dachflä of a single prism. Due to the sawtooth-like structure according to the invention, however, the overall height of the ATR crystal according to the invention can be significantly reduced. With the reduced overall height is a shortening of the path of the IR radiation and thus a reduced absorption of IR radiation in the inventive diamond ATR crystal accompanied.

Die Herstellung des erfindungsgemäßen ATR-Kristalls kann mithilfe eines Negativs der zu erzeugenden Struktur erfolgen. Dieses Negativ kann aus einem leicht zu bearbeitenden Material wie Silizium gefertigt werden und dient als Substrat zum Aufwachsen einer Diamantschicht in einem CVD-Reaktor. Nach Abschluss des Wachstumsprozesses wird das Negativ entfernt und typischerweise zerstört („verlorene Form"), wodurch der ATR-Kristall freigelegt wird. In E. Woerner et al., Diamonds and Related Materials 10 (2001), 557-560 wird ein CVD-Fertigungsverfahren für plan-konvexe Diamantlinsen beschrieben, das für die vorliegende Erfindung abgewandelt werden kann.The preparation of the ATR crystal according to the invention can be carried out by means of a negative of the structure to be produced. This negative can be made of an easy-to-process material such as silicon and serves as a substrate for growing a diamond layer in a CVD reactor. Upon completion of the growth process, the negative is removed and typically destroyed ("lost shape"), exposing the ATR crystal E. Woerner et al., Diamonds and Related Materials 10 (2001), 557-560 For example, a plano-convex diamond lens CVD fabrication method that can be modified for the present invention will be described.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen ATR-Kristalle kann gut automatisiert werden, etwa mit Maskentechniken, und ist deutlich einfacher und kostengünstiger als die Fertigung von Sandwichkristallen.The Production of the ATR Crystals According to the Invention can be well automated, such as with mask techniques, and is much easier and cheaper as the manufacture of sandwich crystals.

Bevorzugte Ausführungsformen der ErfindungPreferred embodiments the invention

Bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung, bei der die erste Fläche eben ausgebildet ist. Durch die ebene erste Fläche ist ein großflächiger, guter Probenkontakt möglich.Prefers is an embodiment the sample measuring device according to the invention, at the first surface just trained. Due to the flat first surface is a large area, good sample contact possible.

Eine alternative, vorteilhafte Ausführungsform sieht vor, dass die erste Fläche in der ersten Richtung und/oder der zweiten Richtung konvex gekrümmt ist. Dadurch kann leichter ein guter Kontakt des ATR-Kristalls mit der Probe erreicht werden.A alternative, advantageous embodiment provides that the first surface is convexly curved in the first direction and / or the second direction. This makes it easier to get in contact with the ATR crystal Sample can be achieved.

In einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform beträgt der Krümmungsradius in der ersten und/oder der zweiten Richtung zwischen 5 cm und 1 m. Diese Werte haben sich in der Praxis bewährt.In An advantageous development of this embodiment is the radius of curvature in the first and / or second direction between 5 cm and 1 m. These values have proven themselves in practice.

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform einer erfindungemäßen Probenmesseinrichtung, bei der die erste Fläche einen Flächeninhalt von weniger als 50 mm2 aufweist, bevorzugt weniger als 25 mm2, besonders bevorzugt weniger als 5 mm2. Durch den Einsatz von kleinflächigen ATR-Kristallen können Kosten gespart werden, wobei mittels Maskentechnik gerade kleinflächige ATR-Kristalle gut gefertigt werden können. Weiterhin kann der Kraftaufwand zum Herstellen eines guten Kontakts zwischen Probe und Kristall reduziert werden.Particularly preferred is an embodiment of a sample measuring device according to the invention, in which the first surface has a surface area of less than 50 mm 2 , preferably less than 25 mm 2 , particularly preferably less than 5 mm 2 . Costs can be saved by using small-area ATR crystals, whereby small-area ATR crystals can be produced well using mask technology. Furthermore, the force required to make good contact between sample and crystal can be reduced.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Struktur in der ersten Richtung periodisch. Dadurch können Messungen über der gesamten Fläche des ATR-Kristalls in gleicher Qualität durchgeführt werden.In a preferred embodiment the structure is periodic in the first direction. This allows measurements over the entire area of the ATR crystal in the same quality carried out become.

Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, bei der die Zähne der sägezahnartigen Struktur eine Dreiecksform aufweisen, insbesondere die Form eines gleichschenkeligen Dreiecks. Die Dreiecksform ist einfach zu fertigen und minimiert Lichtverluste an nicht-geneigten Kanten. Beim gleichschenkligen Dreieck wird eine Symmetrie in der Abbildung erreicht.Prefers is also an embodiment at the teeth the sawtooth Structure have a triangular shape, in particular the shape of a isosceles triangle. The triangular shape is easy to manufacture and minimizes light loss on non-sloped edges. At the isosceles triangle a symmetry in the picture is achieved.

Bei einer anderen Ausführungsform ist vorgesehen, dass das Profil der Zähne der sägezahnartigen Struktur dem Profil einer Fresnellinse entspricht. Mit dem Fesnel-Profil kann die Probe abgebildet werden.at another embodiment is provided that the profile of the teeth of the sawtooth-like structure of the Profile of a Fresnel lens corresponds. With the Fesnel profile can the sample will be imaged.

Besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, die vorsieht, dass Pressmittel vorhanden sind, die den ATR-Kristall und eine Probe mit einem Druck von wenigstens 5 N/mm2, bevorzugt von wenigstens 50 N/mm2, gegeneinander pressen können. Dadurch kann ein inniger Probenkontakt hergestellt werden, und ein besonders hoher Anteil der IR-Strahlung wechselwirkt mit der Probe. Die Pressmittel können insbesondere einen Stempel und einen Schraubstock umfassen.Particularly preferred is an embodiment which provides that pressing means are present, which can press the ATR crystal and a sample with a pressure of at least 5 N / mm 2 , preferably of at least 50 N / mm 2 against each other. As a result, an intimate sample contact can be produced, and a particularly high proportion of the IR radiation interacts with the sample. The pressing means may in particular comprise a punch and a vise.

Ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung, bei der der maximale Abstand zwischen erster Fläche und zweiter Fläche kleiner ist als 1000 μm, und insbesondere kleiner ist als 600 μm. Der Abstand wird gemessen zwischen Außenkante der ersten Fläche und den Spitzen der Zähne der zweiten Fläche in der Ebene von erster und zweiter Richtung. Der Abstand entspricht regelmäßig der Zahnhöhe (Höhe wird gemessen in der Richtung senkrecht zu erster und zweiter Richtung) plus die Höhe des Sockels, d.h. des verbindenden Kristallteils, auf dem die Zähne angeordnet sind. Diese Abmessungen erlauben eine noch ausreichende Transmission von IR-Strahlung durch den Diamant im Wellenzahlbereich 2000 cm-1 bis 2500 cm-1.Very particular preference is given to an embodiment of the sample measuring device according to the invention, in which the maximum distance between the first surface and the second surface is less than 1000 μm, and in particular less than 600 μm. The distance is measured between the outer edge of the first surface and the tips of the teeth of the second surface in the plane of first and second directions. The distance corresponds regularly to the tooth height (height is measured in the direction perpendicular to the first and second directions) plus the height of the base, ie the connecting crystal part on which the teeth are arranged. These dimensions allow a sufficient transmission of IR radiation through the diamond in the wavenumber range 2000 cm -1 to 2500 cm -1 .

Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform, bei der die Breite der Zähne der sägezahnartigen Struktur in der ersten Richtung zwischen 50 μm und 500 μm beträgt. Ebenso bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei der die Höhe der Zähne der sägezahnartigen Struktur zwischen 50 μm und 500 μm beträgt. Diese Dimensionen haben sich in der Praxis bewährt und gestatten kurze Lichtwege für die IR-Strahlung im ATR-Kristall.Prefers is also an embodiment at the width of the teeth the sawtooth-like structure in the first direction is between 50 microns and 500 microns. Likewise preferred is a embodiment, at the height the teeth the sawtooth Structure between 50 μm and 500 μm is. These dimensions have proven themselves in practice and permit short light paths for the IR radiation in the ATR crystal.

Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung, bei der die erste Fläche einer Probe zugewandt ist. Ein solche Anordnung hat sich für Festkörperproben, Pulverproben aber auch flüssige Proben bewährt. Die erste Fläche wird an die Festkörperprobe oder Pulverprobe angelegt oder angepresst.Prefers is also an embodiment of Sample measuring device according to the invention, at the first surface facing a sample. Such an arrangement has been for solid samples, powder samples but also liquid Proven samples. The first surface goes to the solid state sample or powder sample applied or pressed.

Bei einer alternativen, ebenfalls bevorzugten Ausführungsform ist die zweite Fläche einer Probe zugewandt. Diese Anordnung hat sich für Flüssigkeitsproben bewährt. Die zweite Fläche wird mit der Probe benetzt.at In an alternative, likewise preferred embodiment, the second surface is one Facing the sample. This arrangement has been proven for liquid samples. The second surface is wetted with the sample.

Bevorzugt ist auch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung, bei der der ATR-Kristall hergestellt ist mit einem Verfahren mit folgenden Schritten:

  • a) ein Substrat, insbesondere ein Silizium-Wafer, wird an der Oberseite mit einer Struktur versehen, die dem Negativ der zweiten Fläche des ATR-Kristalls entspricht;
  • b) auf der Oberseite des Substrats wird eine Diamantschicht abgeschieden mittels CVD (chemischer Abscheidung aus der Dampfphase), insbesondere mittels Mikrowellen-Plasma-CVD;
  • c) die Oberseite der abgeschiedene Diamantschicht wird poliert, entsprechend der Gestalt der ersten Fläche des ATR-Kristalls;
  • d) das Substrat wird von der Diamantschicht abgelöst;
  • e) der ATR-Kristall wird aus der Diamantschicht herausgetrennt, insbesondere mittels Nd:YAG-Laserseparation.
Also preferred is an embodiment of the sample measuring device according to the invention, in which the ATR crystal is produced by a method comprising the following steps:
  • a) a substrate, in particular a silicon wafer, is provided at the top with a structure corresponding to the negative of the second surface of the ATR crystal;
  • b) on the upper side of the substrate, a diamond layer is deposited by means of CVD (chemical vapor deposition), in particular by means of microwave plasma CVD;
  • c) the top of the deposited diamond layer is polished in accordance with the shape of the first surface of the ATR crystal;
  • d) the substrate is detached from the diamond layer;
  • e) the ATR crystal is separated out of the diamond layer, in particular by means of Nd: YAG laser separation.

Dieses Herstellungsverfahren ist gut automatisierbar. Insbesondere können auf einem Substrat auch mehrere ATR-Kristalle gleichzeitig hergestellt werden, wodurch die Kosten reduziert werden können.This Manufacturing process is easy to automate. In particular, you can a substrate also several ATR crystals produced simultaneously which can reduce costs.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die gezeigten und beschriebenen Ausführungsformen sind nicht als abschließende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter für die Schilderung der Erfindung.Further Advantages of the invention will become apparent from the description and the drawings. Likewise the above-mentioned and still further features according to the invention individually for themselves or to several in any combination use. The embodiments shown and described are not as final enumeration but rather have exemplary character for the description the invention.

Zeichnung und detaillierte Beschreibung der ErfindungDrawing and detailed Description of the invention

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:The The invention is illustrated in the drawing and is based on embodiments explained in more detail. It demonstrate:

1 einen schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Probenmesseinrichtung, umfassend einen strukturierten, diamantenen ATR-Kristall, wobei die erste Fläche einer Festkörper-Probe zugewandt ist; 1 a schematic cross section through a sample measuring device according to the invention, comprising a structured diamond ATR crystal, wherein the first surface facing a solid sample;

2 eine schematische Schrägansicht des ATR-Kristalls aus 1; 2 a schematic oblique view of the ATR crystal 1 ;

3 einen schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Probenmesseinrichtung, umfassend einen strukturierten diamantenen ATR-Kristall, wobei die zweite Fläche einer flüssigen Probe zugewandt ist; 3 a schematic cross section through a sample measuring device according to the invention, comprising a structured diamond ATR crystal, wherein the second surface facing a liquid sample;

4 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen, strukturierten, diamantenen ATR-Kristall mit einem Fresnel-Profil; 4 a schematic cross section through a structured, diamond ATR crystal according to the invention with a Fresnel profile;

5 einen schematischen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen, strukturierten, diamantenen ATR-Kristall mit gekrümmter erster Fläche; 5 a schematic cross section through an inventive, structured, diamond ATR crystal with curved first surface;

6a-6f den schematischen Ablauf eines Herstellungsverfahrens für strukturierte, diamantene ATR-Kristalle gemäß der Erfindung. 6a - 6f the schematic sequence of a manufacturing process for structured, diamond ATR crystals according to the invention.

Die 1 zeigt in einer Querschnittsansicht eine erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung 1 mit einer flachen Festkörper-Probe 2 und einem erfindungsgemäß strukturierten, aus Diamant bestehenden ATR-Kristall 3. Die Probenmesseinrichtung 1 ist typischerweise Teil eines Infrarot(IR)-Spektrometers oder ein Zubehör, das in ein Infrarotspektrometer eingesetzt wird.The 1 shows a cross-sectional view of a sample measuring device according to the invention 1 with a flat solid sample 2 and a diamond-structured ATR crystal structured according to the invention 3 , The sample measuring device 1 is typically part of an infrared (IR) spectrometer or an accessory used in an infrared spectrometer.

Die Probe 2 liegt mit ihrer Vorderseite 4 an einer ersten Fläche 5 des ATR-Kristalls 3 flach an. Die Rückseite 6 der Probe 2 ist einem Stempel 7 zugewandt, der gegen die Rückseite 6 drücken kann und so die Probe 2 gegen die erste Fläche 4 des ATR-Kristalls 3 pressen kann. Der Stempel 7 stellt insofern ein Pressmittel dar. Die Kraft am Stempel 7 kann mittels einer Federmechanik 8 aufgebracht werden. Der ATR-Kristall 3 ist ein eine Halterung 9 eingepasst, die den ATR-Kristall 3 gegenüber der Stempelbewegung abstützt.The sample 2 lies with her front 4 on a first surface 5 of the ATR crystal 3 flat on. The backside 6 the sample 2 is a stamp 7 facing the back 6 can push and so the sample 2 against the first surface 4 of the ATR crystal 3 can squeeze. The Stamp 7 represents in this respect a pressing means. The force on the punch 7 can by means of a spring mechanism 8th be applied. The ATR crystal 3 is a holder 9 fitted the ATR crystal 3 supported against the punch movement.

Der ATR-Kristall 3 verfügt über eine zweite Fläche 11, die in einer ersten Richtung x eine sägezahnartige Struktur aufweist. In einer zweiten Richtung (y-Richtung), die senkrecht zur Zeichenebene verläuft, setzt sich die Struktur gleichbleibend fort (vgl. dazu 2). Die Richtungen x, y und z bilden ein orthogonales Koordinatensystem.The ATR crystal 3 has a second surface 11 which has a sawtooth-like structure in a first direction x. In a second direction (y-direction), which is perpendicular to the plane of the drawing, the structure continues unchanged (cf 2 ). The directions x, y and z form an orthogonal coordinate system.

Einfallende Infrarotstrahlung 12 wird von einer nicht dargestellten IR-Quelle erzeugt und fällt unter einem Winkel α gegenüber der z-Richtung auf den ATR-Kristall auf der Seite der zweiten Fläche 11 ein. Dabei trifft die IR-Strahlung 12 im gezeigten Beispiel ungefähr senkrecht auf die linken Seitenflächen von Zähnen 13 des ATR-Kristalls 3. Die Zähne 13 haben ein gleichschenkliges Profil, d.h. linke und rechte Seitenfläche sind gleich lang und haben den gleichen Winkel gegenüber der z-Richtung. Die IR-Strahlung dringt durch den ATR-Kristall 3 und wird an der Grenzfläche von erster Fläche 5 und Vorderseite 4 der Probe 2 total reflektiert. Dabei wechselwirkt die IR-Strahlung mit der Probe 2. Die reflektierte IR-Strahlung 14 trägt probencharakteristische Absorptionsmerkmale und dringt durch den Diamant vor und schließlich wieder aus dem ATR-Kristall 3 aus. Der Ausfallswinkel β entspricht dem Einfallswinkel α. Die ausfallende IR-Strahlung 14 wird mit einem nicht dargestellten IR-Detektor registriert.Incident infrared radiation 12 is generated by an IR source, not shown, and falls at an angle α to the z-direction on the ATR crystal on the side of the second surface 11 one. It hits the IR radiation 12 in the example shown approximately perpendicular to the left side surfaces of teeth 13 of the ATR crystal 3 , The teeth 13 have an isosceles profile, ie left and right side surface are the same length and have the same angle with respect to the z-direction. The IR radiation penetrates through the ATR crystal 3 and becomes at the interface of first surface 5 and front side 4 the sample 2 totally reflected. The IR radiation interacts with the sample 2 , The reflected IR radiation 14 has sample characteristics of absorption and penetrates through the diamond and finally out of the ATR crystal 3 out. The angle of reflection β corresponds to the angle of incidence α. The precipitating IR radiation 14 is registered with an IR detector, not shown.

Aufgrund des kurzen Weges der IR-Strahlung in dem diamantenen ATR-Kristall 3 kommt es trotz des Materials des ATR-Kristalls 3 zu keiner merklichen Abschwächung der IR-Strahlung im Wellenzahlbereich 2000 cm-1 bis 2500 cm-1. Der ATR-Kristall 3 ist aufgrund seines Materials sehr robust und insbesondere kratzfest, so dass auch ein druckbelasteter Kontakt zur Probe 2 keine Beschädigung bewirkt und ein lange Standzeiten möglich sind.Due to the short path of the IR radiation in the diamond ATR crystal 3 it comes despite the material of the ATR crystal 3 no appreciable attenuation of the IR radiation in the wavenumber range 2000 cm -1 to 2500 cm -1 . The ATR crystal 3 is due to its material very robust and scratch-resistant, so that even a pressure-loaded contact with the sample 2 causes no damage and a long life is possible.

Die 2 zeigt den ATR-Kristall 3 von 1 in einer schematischen Schrägansicht. Der ATR-Kristall 3 weist eine ebene erste Fläche 5 auf, der gegenüberliegend eine zweite Fläche 11 vorgesehen ist, deren Erscheinung durch eine sägezahnartige Struktur geprägt ist. Diese umfasst mehrere Zähne 13, die in der ersten Richtung (x-Richtung) über im Wesentlichen die Abmessungen des ATR-Kristalls 3 periodisch hintereinander angeordnet sind. Die Zähne 13 sind in der zweiten Richtung (y-Richtung) über die Abmessungen des ATR-Kristalls 3 translationsinvariant ausgebildet. Die Zähne 13 sind auf einem Sockel 20 angeordnet. Sockel 20 und Zähne 13 sind typischerweise einstückig aus Diamant gefertigt.The 2 shows the ATR crystal 3 from 1 in a schematic oblique view. The ATR crystal 3 has a flat first surface 5 on, the opposite a second surface 11 is provided, whose appearance is characterized by a sawtooth-like structure. This includes several teeth 13 in the first direction (x-direction) over substantially the dimensions of the ATR crystal 3 are arranged periodically one behind the other. The teeth 13 are in the second direction (y direction) over the dimensions of the ATR crystal 3 Translationinvariant trained. The teeth 13 are on a pedestal 20 arranged. base 20 and teeth 13 are typically made in one piece from diamond.

Zu x-Richtung und y-Richtung senkrecht ist die z-Richtung, in der Höhen beim ATR-Kristall 3 gemessen werden. Die Höhe Hz eines Zahnes 13 beträgt im gezeigten Beispiel 250 μm. Die Höhe Hs des Sockels 20 beträgt im gezeigten Beispiel 200 μm. Damit ergibt sich ein maximaler Abstand A in z-Richtung von erster Fläche 5 und zweiter Fläche 11 an den Spitzen der Zähne 13 von hier 450 μm. Die Breite Bz eines Zahns 13 beträgt im gezeigten Beispiel ca. 400 μm.The z-direction is perpendicular to the x-direction and y-direction, and the heights to the ATR-crystal 3 be measured. The height Hz of a tooth 13 is in the example shown 250 microns. The height Hs of the pedestal 20 is in the example shown 200 microns. This results in a maximum distance A in the z-direction of the first surface 5 and second surface 11 at the tips of the teeth 13 from here 450 μm. The width Bz of a tooth 13 is in the example shown about 400 microns.

Der ATR-Kristall 3 weist eine Kantenlänge von ca. 2 mm in x- und y-Richtung auf, so dass sich ein Flächeninhalt der ersten Fläche 5 von ca. 4 mm2 ergibt.The ATR crystal 3 has an edge length of about 2 mm in the x and y directions, so that an area of the first surface 5 of about 4 mm 2 results.

Die 3 zeigt eine erfindungsgemäße Probenmesseinrichtung 30, bei der eine sägezahnartig strukturierte zweite Fläche 11 eines ATR-Kristalls 3 einer Flüssigkeits-Probe 31 zugewandt ist. Hingegen ist die ebene erste Fläche 5 der IR-Strahlungsquelle und dem IR-Detektor (jeweils nicht dargestellt) zugewandt. Der Kontakt der zweiten Fläche 11 mit der Probe 31 erfolgt beim Eintauchen der zweiten Fläche 11 in die flüssige Probe 31 durch Kapillarkräfte ohne Pressmittel.The 3 shows a sample measuring device according to the invention 30 in which a sawtooth structured second surface 11 an ATR crystal 3 a liquid sample 31 is facing. By contrast, the flat first surface 5 the IR radiation source and the IR detector (each not shown) facing. The contact of the second surface 11 with the sample 31 takes place when the second surface is immersed 11 into the liquid sample 31 by capillary forces without pressing agent.

In 4 ist ein ATR-Kristall 40 für die Erfindung dargestellt, dessen zweite Fläche 11 eine sägezahnartige Struktur in x-Richtung entsprechend dem Profil einer Fresnellinse aufweist. Das dargestellte Profil setzt sich in der zweiten Richtung y senkrecht zur Zeichenebene translationsinvariant fort. Eine erste Fläche 5 ist eben ausgebildet.In 4 is an ATR crystal 40 illustrated for the invention, the second surface 11 has a sawtooth-like structure in the x-direction corresponding to the profile of a Fresnel lens. The illustrated profile continues translationally invariant in the second direction y perpendicular to the plane of the drawing. A first area 5 is just trained.

Beim Fresnellinsenprofil werden die Abschnitte einer normalen Linse in z-Richtung versetzt. Die jeweils äußeren Seitenflächen der Zähne 13 einer Profilhälfte könnten bei Rückversetzung zu einem Profil einer normalen Linse zusammengesetzt werden.In the Fresnel lens profile, the sections of a normal lens are offset in the z direction. The respective outer side surfaces of the teeth 13 a profile half could be put together in return to a profile of a normal lens.

In 5 ist dargestellt ein ATR-Kristall 50 für die Erfindung, der eine sägezahnartige Struktur auf einer zweiten Fläche 11 aufweist. Eine erste Fläche 51 ist in der ersten Richtung x nach außen gekrümmt, d.h. in der xz-Ebene erscheint der Querschnitt der ersten Fläche 51 als Kurve. In gleicher weise kann die erste Fläche auch in der zweiten Richtung y nach außen gekrümmt sein, d.h. in der yz-Ebene erschiene der Querschnitt der ersten Fläche als Kurve.In 5 is an ATR crystal 50 for the invention, which has a sawtooth-like structure on a second surface 11 having. A first area 51 is curved outwards in the first direction x, ie in the xz plane the cross section of the first surface appears 51 as a curve. In the same way, the first surface can also be curved outward in the second direction y, ie in the yz plane the cross section of the first surface appears as a curve.

Der maximale Abstand A von erster Fläche 51 und zweiter Fläche 11 kann gemessen werden als der Abstand zweier Ebenen, die jeweils in xy-Richtung verlaufen und jeweils gerade die erste Fläche 51 und die zweite Fläche 11 von außen berühren.The maximum distance A from the first surface 51 and second surface 11 can be measured as the distance between two planes, each in the xy direction and each straight the first surface 51 and the second surface 11 touch from the outside.

Die 6a bis 6f illustrieren einen Herstellungsprozess für ATR-Kristalle 3 für die vorliegende Erfindung. In der schematischen Illustration wird die parallele Fertigung von zwei ATR-Kristallen 3 in einem Produktionszyklus gezeigt.The 6a to 6f illustrate a manufacturing process for ATR crystals 3 for the present invention. In the schematic illustration is the parallel fabrication of two ATR crystals 3 shown in a production cycle.

Die Oberseite 61 eines ebenen Substrat 62 (vgl. 6a), hier eines Silizium-Wafers, wird mit Strukturen 63 versehen, die jeweils dem Negativ der gewünschten sägezahnartigen Struktur der zweiten Fläche 11 der zu fertigenden ATR-Kristalle 3 entsprechen (6b, vgl. auch 6f). Die Strukturen 63 können dabei beispielsweise mittels mechanischer Oberflächenbearbeitung, Photolithographie oder Ionenstrahlbearbeitung (ion milling) eingebracht werden.The top 61 a flat substrate 62 (see. 6a ), here a silicon wafer, comes with structures 63 each provided with the negative of the desired sawtooth-like structure of the second surface 11 the ATR crystals to be produced 3 correspond ( 6b , see. also 6f ). The structures 63 can be introduced for example by means of mechanical surface treatment, photolithography or ion beam milling (ion milling).

Anschließend wird in einem CVD(chemical vapor deposition)-Reaktor eine Diamantschicht 64 auf der strukturierten Oberseite 61 des Substrats 62 abgeschieden (6c). Besonders geeignet ist die Abscheidung in einem Mikrowellen-CVD-Reaktor, betrieben mit 6 kW bei einer Frequenz von 2,45 GHz, bei einer Temperatur zwischen 700 und 900 °C. Als Atmosphäre eignet sich 1-2% Methan in Wasserstoffgas bei 100 bis 200 mbar Druck.Subsequently, in a CVD (chemical vapor deposition) reactor, a diamond layer 64 on the structured top 61 of the substrate 62 isolated ( 6c ). Particularly suitable is the Deposition in a microwave CVD reactor operated at 6 kW at a frequency of 2.45 GHz, at a temperature between 700 and 900 ° C. The atmosphere is 1-2% methane in hydrogen gas at 100 to 200 mbar pressure.

Anschließend wird die Oberseite 65 der Diamantschicht 64 poliert. Da im dargestellten Beispiel bei den ATR-Kristallen 3 eine ebene erste Fläche 5 erwünscht ist, wird die Oberseite 65 der Diamantschicht 64 entsprechend eben poliert (6d).Subsequently, the top is 65 the diamond layer 64 polished. As in the example shown with the ATR crystals 3 a flat first surface 5 is desired, the top is 65 the diamond layer 64 correspondingly polished ( 6d ).

Daraufhin wird das Substrat 62 von der Diamantschicht 64 entfernt, beispielsweise indem das Substrat 62 weggeätzt wird (6e).Then the substrate becomes 62 from the diamond layer 64 removed, for example by the substrate 62 is etched away ( 6e ).

Aus der Diamantschicht 64 werden sodann die ATR-Kristalle 3 herausgeschnitten (6f), beispielsweise mittels eines Nd:YAG-Lasers.From the diamond layer 64 then become the ATR crystals 3 cut out ( 6f ), for example by means of an Nd: YAG laser.

Alternativ kann auch mechanisch getrennt, etwa gesägt, werden. Dabei wird auch seitlich gegenüber den ATR-Kristallen 3 überstehendes Material der Diamantschicht 64 abgetrennt, etwa ein stegartiger Teil der Diamantschicht 64 zwischen benachbarten ATR-Kristallen 3. Die beiden ATR-Kristalle 3 können sodann in einer erfindungsgemäßen Probenmesseinrichtung eingesetzt werden.Alternatively, it can also be separated mechanically, for example sawn. It also becomes laterally opposite the ATR crystals 3 protruding material of the diamond layer 64 separated, such as a web-like part of the diamond layer 64 between neighboring ATR crystals 3 , The two ATR crystals 3 can then be used in a sample measuring device according to the invention.

Es versteht sich, dass auf die beschriebene Weise anstatt zweier ATR-Kristalle auch ein einzelner ATR-Kristall oder mehr als zwei ATR-Kristalle gleichzeitig gefertigt werden können.It It is understood that in the manner described instead of two ATR crystals also a single ATR crystal or more than two ATR crystals simultaneously can be made.

Claims (15)

Probenmesseinrichtung (1; 30) für ein IR(Infrarot)-Spektrometer, umfassend einen ATR(abgeschwächte Totalreflexion)-Kristall (3; 40; 50), der aus Diamant besteht, wobei der ATR-Kristall (3; 40; 50) eine erste Fläche (5; 51) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (3; 40; 50) eine zweite Fläche (11) aufweist, die der ersten Fläche (5; 51) gegenüberliegt, und dass die zweite Fläche (11) in einer ersten Richtung (x) eine sägezahnartige Struktur aufweist, die in einer zweiten, dazu senkrechten Richtung (y) nicht variiert.Sample measuring device ( 1 ; 30 for an IR (infrared) spectrometer comprising an ATR (attenuated total reflection) crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) made of diamond, wherein the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) a first surface ( 5 ; 51 ), characterized in that the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) a second surface ( 11 ), the first surface ( 5 ; 51 ) and that the second surface ( 11 ) in a first direction (x) has a sawtooth-like structure which does not vary in a second, perpendicular direction (y). Probenmesseinrichtung (1; 30) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Fläche (5) eben ausgebildet ist.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to claim 1, characterized in that the first surface ( 5 ) is formed. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Fläche (51) in der ersten Richtung (x) und/oder der zweiten Richtung (y) konvex gekrümmt ist.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to claim 1, characterized in that the first surface ( 51 ) is convexly curved in the first direction (x) and / or the second direction (y). Probenmesseinrichtung (1; 30) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Krümmungsradius in der ersten (x) und/oder der zweiten Richtung (y) zwischen 5 cm und 1 m beträgt.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to claim 3, characterized in that the radius of curvature in the first (x) and / or the second direction (y) is between 5 cm and 1 m. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Fläche (5; 51) einen Flächeninhalt von weniger als 50 mm2 aufweist, bevorzugt weniger als 25 mm2, besonders bevorzugt weniger als 5 mm2.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the first surface ( 5 ; 51 ) has an area of less than 50 mm 2 , preferably less than 25 mm 2 , particularly preferably less than 5 mm 2 . Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur in der ersten Richtung (x) periodisch ist.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the structure in the first direction (x) is periodic. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zähne (13) der sägezahnartigen Struktur eine Dreiecksform aufweisen, insbesondere die Form eines gleichschenkeligen Dreiecks.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the teeth ( 13 ) of the sawtooth-like structure have a triangular shape, in particular the shape of an isosceles triangle. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Profil der Zähne (13) der sägezahnartigen Struktur dem Profil einer Fresnellinse entspricht.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the profile of the teeth ( 13 ) of the sawtooth-like structure corresponds to the profile of a Fresnel lens. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Pressmittel vorhanden sind, die den ATR-Kristall (3; 40; 50) und eine Probe (2) mit einem Druck von wenigstens 5 N/mm2, bevorzugt von wenigstens 50 N/mm2, gegeneinander pressen können.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to any one of the preceding claims, characterized in that there are pressing means which comprise the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) and a sample ( 2 ) with a pressure of at least 5 N / mm 2 , preferably of at least 50 N / mm 2 , can press against each other. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der maximale Abstand (A) zwischen erster Fläche (5; 51) und zweiter Fläche (11) kleiner ist als 1000 μm, und insbesondere kleiner ist als 600 μm.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the maximum distance (A) between the first surface ( 5 ; 51 ) and second surface ( 11 ) is less than 1000 microns, and in particular less than 600 microns. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Breite (Bz) der Zähne (13) der sägezahnartigen Struktur in der ersten Richtung (x) zwischen 50 μm und 500 μm beträgt.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the width (Bz) of the teeth ( 13 ) of the sawtooth-like structure in the first direction (x) is between 50 μm and 500 μm. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe (Hz) der Zähne (13) der sägezahnartigen Struktur zwischen 50 μm und 500 μm beträgt.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the height (Hz) of the teeth ( 13 ) of the sawtooth-like structure is between 50 μm and 500 μm. Probenmesseinrichtung (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Fläche (5; 51) einer Probe (2) zugewandt ist.Sample measuring device ( 1 ) according to one of claims 1 to 12, characterized in that the first surface ( 5 ; 51 ) of a sample ( 2 ) is facing. Probenmesseinrichtung (30) nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Fläche (11) einer Probe (31) zugewandt ist.Sample measuring device ( 30 ) after one of the Claims 1 to 12, characterized in that the second surface ( 11 ) of a sample ( 31 ) is facing. Probenmesseinrichtung (1; 30) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der ATR-Kristall (3; 40; 50) hergestellt ist mit einem Verfahren mit folgenden Schritten: a) ein Substrat (62), insbesondere ein Silizium-Wafer, wird an der Oberseite (61) mit einer Struktur (63) versehen, die dem Negativ der zweiten Fläche (11) des ATR-Kristalls (3; 40; 50) entspricht; b) auf der Oberseite (61) des Substrats (62) wird eine Diamantschicht (64) abgeschieden mittels CVD (chemischer Abscheidung aus der Dampfphase), insbesondere mittels Mikrowellen-Plasma-CVD; c) die Oberseite (65) der abgeschiedene Diamantschicht (64) wird poliert, entsprechend der Gestalt der ersten Fläche (5; 51) des ATR-Kristalls (3; 40; 50); d) das Substrat (62) wird von der Diamantschicht (64) abgelöst; e) der ATR-Kristall (3; 40; 50) wird aus der Diamantschicht (64) herausgetrennt, insbesondere mittels Nd:YAG-Laserseparation.Sample measuring device ( 1 ; 30 ) according to any one of the preceding claims, characterized in that the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) is produced by a process comprising the following steps: a) a substrate ( 62 ), in particular a silicon wafer, is at the top ( 61 ) with a structure ( 63 ) facing the negative of the second surface ( 11 ) of the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) corresponds; b) on the top ( 61 ) of the substrate ( 62 ) is a diamond layer ( 64 ) deposited by CVD (chemical vapor deposition), in particular by microwave plasma CVD; c) the top side ( 65 ) the deposited diamond layer ( 64 ) is polished, according to the shape of the first surface ( 5 ; 51 ) of the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ); d) the substrate ( 62 ) is from the diamond layer ( 64 ) replaced; e) the ATR crystal ( 3 ; 40 ; 50 ) is made of the diamond layer ( 64 ), in particular by means of Nd: YAG laser separation.
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