DE102020106104A1 - IR spectrometric method and associated reflection element and component - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein IR-spektrometrisches Verfahren, ein zugehöriges Reflexionselement und ein Bauteil.Das erfindungsgemäße IR-spektrometrische Verfahren umfasst mindestens die Schritte:-Bereitstellen eine IR-Lichtquelle und einem Mittel zur spektralen Analyse sowie einem Reflexionselement (2) welches mindestens eine erste Oberfläche (6), die eben ist und eine zweite Oberfläche (3), die strukturiert und parallel zur ersten Oberfläche ist, aufweist und wobei die Strukturierung eine diverse Reflexion eines einfallenden IR-Lichtstrahls bewirkt und wobei das Reflexionselement (2) aus einem Material gefertigt ist, welches mindestens teilweise durchlässig für IR-Licht (4, 5) ist,-Anordnen des Reflexionselements (2) zum Verbleib in einer zu vermessenden viskosen Probe (1) zum Zeitpunkt t0, wobei die erste Oberfläche des Reflexionselements (2) exponiert ist, Bestrahlen des Reflexionselements (2) auf der ersten Oberfläche (6) mit einem IR-Lichtstrahl (4) zu einem beliebigen Zeitpunkt txab dem Zeitpunkt t0unter einem Einfallswinkel (γ) der kleiner als der Winkel der Totalreflexion ist,-Aufnehmen des Spektrums, des an einer Grenzfläche zwischen der zweiten Oberfläche (3) des Reflexionselements (2) und der Probe (1) reflektierten IR-Lichts (5) mit dem Mittel zur spektralen Analyse. Das erfindungsgemäße Reflexionselement (2) weist mindestens eine erste Oberfläche (6), die eben ist und eine zweite Oberfläche (3), die strukturiert und parallel zur ersten Oberfläche ist, auf. Die Strukturierung bewirkt eine diverse Reflexion eines einfallenden IR-Lichtstrahls durch eine Vielzahl an Streuzentren. Das Reflexionselement (2) ist dabei aus einem Material gefertigt, welches mindestens teilweise durchlässig für IR-Licht (4, 5) ist. Zusätzlich ist ein Bauteil, in dem ein erfindungsgemäßes Reflexionselement zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingebracht ist, angegeben.Das erfindungsgemäße Verfahren verbessert die Vergleichbarkeit von Spektren, da Einflüsse des Messaufbaus und des Probenortes minimiert sind.The invention relates to an IR spectrometric method, an associated reflection element and a component. The IR spectrometric method according to the invention comprises at least the following steps: Providing an IR light source and a means for spectral analysis as well as a reflection element (2) which has at least one first surface (6), which is flat and has a second surface (3) which is structured and parallel to the first surface, and wherein the structuring causes a diverse reflection of an incident IR light beam and wherein the reflection element (2) is made of one material , which is at least partially permeable to IR light (4, 5), arranging the reflective element (2) to remain in a viscous sample (1) to be measured at time t0, the first surface of the reflective element (2) being exposed, Irradiating the reflective element (2) on the first surface (6) with an IR light beam (4) at any point in time txab the time t0 at an angle of incidence (γ) which is smaller than the angle of total internal reflection, recording the spectrum of the IR light (5 ) with the means for spectral analysis. The reflective element (2) according to the invention has at least one first surface (6) which is flat and a second surface (3) which is structured and parallel to the first surface. The structuring causes a diverse reflection of an incident IR light beam by a large number of scattering centers. The reflective element (2) is made of a material which is at least partially transparent to IR light (4, 5). In addition, a component is specified in which a reflection element according to the invention is incorporated for carrying out the method according to the invention. The method according to the invention improves the comparability of spectra, since influences of the measurement setup and the sample location are minimized.
Description
Technisches GebietTechnical area
Infrarot (IR)-spektrometrische Verfahren und entsprechende Vorrichtungen finden insbesondere Einsatz zur Verfolgung von Reaktionsverläufen von chemischen Reaktionen, insbesondere von Polymerisationen, sowie der Untersuchung der chemischen Zusammensetzung und Struktur von Gasen, Flüssigkeiten und Festkörpern.Infrared (IR) spectrometric methods and corresponding devices are used in particular to follow the course of chemical reactions, in particular polymerizations, and to investigate the chemical composition and structure of gases, liquids and solids.
Stand der TechnikState of the art
Mit Hilfe der Infrarotspektrometrie lässt sich die Zusammensetzung und die Konzentration von chemischen Komponenten und deren Struktur in Proben, d.h. in Materialien bestimmen. Es wird dabei die wellenlängenabhängig Absorption des IR-Lichts durch eine Probe vermessen. Dies erfolgt sowohl in Transmission als auch unter Bedingungen der Reflexion. Die Infrarotspektrometrie findet dabei vielfältigen Einsatz bei der Prozess- und Qualitätskontrolle an Gasen, Flüssigkeiten und Festkörpern. Während für Transmissionsmessungen an festen Bauteilen im Allgemeinen spezielle dünne Proben präpariert werden müssen, kann unter Nutzung der Reflexion, insbesondere der abgeschwächten Totalreflexion (engl. Attenuated Total Reflection, ATR) der Zustand von z.B. Bauteilen auf Polymerbasis während und nach ihrer Härtung an Oberflächen bestimmt werden. Die Nutzung speziell der ATR erfordert dabei die Verwendung eines geeigneten optischen Elements, ein sogenanntes Reflexionselement, dass z.B. ein prismenförmiger Kristall oder eine Faser sein kann und die Totalreflexion an dem Übergang von dem Reflexionselement und einer Probe ermöglicht und geeigneter Spiegeloptiken. In dem Aufsatz 1 von F.M. Mirabella Jr. (Internal Reflection Spectroscopy, Applied Spectroscopic Reviews, Vol. 21:1-2, 1985, S. 45-178) sind Grundlagen eines Verfahrens unter Nutzung der ATR beschrieben. Eine Vorrichtung zur Durchführung von IRspektroskometrischen Verfahren unter Nutzung der ATR gemäß dem Stand der Technik umfasst demnach mindestens eine IR-Lichtquelle, einen prismenförmigen Kristall, der die abgeschwächte Totalreflexion eines, auf eine Probe einfallenden IR-Lichtstrahls gewährleistet, Mittel zum Anpressen des ATR-Kristalls an die Probe und eine Analyse-Einheit für das an der Probe reflektierten IR-Lichts.With the help of infrared spectrometry, the composition and concentration of chemical components and their structure in samples, i.e. in materials, can be determined. The wavelength-dependent absorption of the IR light by a sample is measured. This takes place both in transmission and under conditions of reflection. Infrared spectrometry is used in a variety of ways in process and quality control of gases, liquids and solids. While special thin samples generally have to be prepared for transmission measurements on solid components, the condition of e.g. components based on polymers during and after their hardening on surfaces can be determined using reflection, in particular attenuated total reflection (ATR) . The use of ATR in particular requires the use of a suitable optical element, a so-called reflection element, which can be, for example, a prism-shaped crystal or a fiber and enables total reflection at the transition between the reflection element and a sample, and suitable mirror optics. In
IR-Licht im Sinne der Erfindung umfasst Licht in einem spektralen Bereich von 10 cm-1 bis 12800 cm-1 Wellenzahlen.IR light within the meaning of the invention comprises light in a spectral range from 10 cm -1 to 12800 cm -1 wavenumbers.
Eine Probe bedeutet im Sinne der Erfindung ein Material, auch als Werkstoff anzusprechen, welches zu beproben ist, d.h. mittels des IR-spektrometrischen Verfahrens auf bestimmte Merkmale hin zu charakterisieren. Die Probe kann dadurch auch ein Bauteil sein, welches aus einem Material bzw. Werkstoff gefertigt ist, welches bzw. welcher zu beproben ist.In the context of the invention, a sample means a material, also to be addressed as a material, which is to be sampled, i.e. to be characterized for certain features by means of the IR spectrometric method. As a result, the sample can also be a component made from a material that is to be sampled.
Um reproduzierbare und vergleichbare Ergebnisse für dieses Verfahren mit der beschriebenen Anordnung zu gewinnen, müssen der Anpressdruck und der dabei erreichte Oberflächenkontakt genau eingestellt werden. Der Oberflächenkontakt sollte dabei gleichmäßig sein, was sowohl an der Probenoberfläche als auch an dem ATR-Kristall bzw. Reflexionselement im Allgemeinen ebene Flächen voraussetzt. Messungen sind nur möglich, wenn ein inniger Kontakt des Kristalls/Elements mit dem Bauteil gewährleistet ist und sich kein Luftspalt oder Verunreinigungen dazwischen befinden. Die Wichtigkeit dieser Bedingung und die Nachteile, falls diese nicht eingehalten werden, sind z.B. in dem Aufsatz 2 von F.M. Mirabella Jr. (Quantitative Analysis of Polymers by Attenuated Total Reflectance Fourier-Transform Infrared Spectroscopy: Vinyl Acetate and Methyl Content of Polyethylenes, Journal of Polymer Science: Polymer Physics Edition, Vol. 20, 1982, S. 2309-2315) besprochen. Auch in der
Ein IR-spektrometrisches Verfahren unter Nutzung der ATR zur Überwachung und im Einsatz bei der Herstellung von Faserverbundbauteilen unter Verwendung von Harz ist z.B. in der
AufgabenstellungTask
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein IR-spektrometrisches Verfahren anzugeben, das in Hinblick auf die Schaffung eines ausreichenden Kontakts zwischen Probe und Reflexionselement vereinfacht ist und zugleich eine erhöhte Präzision gegenüber dem Stand der Technik gewährleistet. Des Weiteren ist es die Aufgabe der Erfindung, ein zu dem erfinderischen Verfahren zugehöriges Reflexionselement und ein Bauteil anzugeben.The invention is based on the object of specifying an IR spectrometric method which is simplified with regard to the creation of sufficient contact between the sample and the reflection element and at the same time ensures increased precision compared to the prior art. Furthermore, it is the object of the invention to specify a reflection element belonging to the inventive method and a component.
Die Aufgabe wird durch die Gegenstände der Ansprüche 1, 3 und 4 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen dieser Lösungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche.The object is achieved by the subjects of
In dem erfinderischen IR-spektrometrischen Verfahren wird im Schritt a) zunächst eine IR-Lichtquelle zur Abstrahlung von IR-Licht bereitgestellt. In vorteilhafter Weise ist das IR-Licht gerichtet und gebündelt, das heißt es liegt ein IR-Lichtstrahl vor. Das IR-Licht umfasst weiterhin in vorteilhafter Weise eine spektrale Breite, die genügt, um mit Molekülschwingungen in einer zu untersuchenden Probe bzw. deren Materials wechselwirken zu können. Im davon umfassten Grenzfall ist die spektrale Breite auf eine charakteristische Wellenzahl reduziert. Die IR-Lichtquelle umfasst dabei auch etwaige für die Strahlführung, Fokussierung und Filterung des von der IR-Lichtquelle emittierten Lichts benötigte optische Mittel wie z.B. Linsen, Filter, Polarisatoren und Spiegel.In the inventive IR spectrometric method, an IR light source for emitting IR light is first provided in step a). The IR light is advantageously directed and bundled, that is to say an IR light beam is present. The IR light also advantageously has a spectral width which is sufficient to be able to interact with molecular vibrations in a sample to be examined or its material. In the borderline case covered by this, the spectral width is reduced to a characteristic wave number. The IR light source also includes any optical means required for beam guidance, focusing and filtering of the light emitted by the IR light source, such as lenses, filters, polarizers and mirrors.
Des Weiteren wird ein Mittel zur spektralen Analyse der reflektierten Strahlung bereitgestellt, in vorteilhafterweise ein IR-Spektrometer. Das Mittel zur spektralen Analyse umfasst dabei in typischer Weise Monochromatoren bzw. Interferometer und Detektoren sowie Mittel zur elektronischen Datenverarbeitung, die die aufgenommenen Spektren aufarbeiten und auch zur Auswertung dienen. Das Mittel zur spektralen Analyse umfasst dabei auch etwaige benötigte optische Mittel zur Strahlführung, Fokussierung und Filterung des von einer Probe reflektierten Lichts, wie z.B. Linsen, Filter, Polarisatoren und Spiegel.Furthermore, a means for spectral analysis of the reflected radiation is provided, advantageously an IR spectrometer. The means for spectral analysis typically includes monochromators or interferometers and detectors as well as means for electronic data processing that process the recorded spectra and also serve for evaluation. The means for spectral analysis also includes any optical means required for beam guidance, focusing and filtering of the light reflected by a sample, such as lenses, filters, polarizers and mirrors.
IR-Lichtquellen und Mittel zur spektralen Analyse sowie die etwaigen benötigten optischen Mittel sind dem Fachmann hinlänglich bekannt und entsprechen dem Stand der Technik. Außerdem wird ein erfindungsgemäßes Reflexionselement bereitgestellt. Das Reflexionselement weist mindestens eine erste Oberfläche auf, die glatt ist und eine zweite Oberfläche, parallel zur ersten, die eine Strukturierung aufweist. Die Strukturierung ist dabei derart ausgestaltet, dass das, in das Reflexionselement, mit einem Einfallswinkel, der kleiner ist als der Totalreflexionswinkel, der sich aus dem Übergang von Luft an der Grenzfläche (erste Oberfläche) zum Material des Reflexionselements ergibt, eindringende IR-Licht an einer Grenzfläche zwischen dem Material der zu untersuchenden Probe und dem Reflexionselement divers reflektiert wird. Die diverse Reflexion bedeutet hier, dass mehrere Streuzentren in der reflektierenden, strukturierten Oberfläche vorliegen. Die Strukturierung der zweiten Oberfläche bewirkt dabei im einfachsten Fall, dass die Reflexion diffus erfolgt, was für die Strukturierung bedeutet, dass diese aus einer Aufrauhung der zweiten Oberfläche des Reflexionselements besteht oder einer ungeordneten Struktur, wie es auch einer Ausführungsform entspricht. Eine Aufrauhung ist z.B. durch Sandstrahlen oder Ätzen, zu bewirken Eine Strukturierung der zweiten Oberfläche des Reflexionselement, die die Bedingung der Reflexion an einer Grenzfläche zwischen der Probe und dem Reflexionselement bewirkt, ist weiterhin auch durch eine gerichtete bzw. geordnete Struktur, die ebenfalls mehrere Streuzentren bewirkt, zu erzielen, wie es auch einer weiteren Ausführungsform entspricht. Diese Art der Strukturierung ist z.B. durch lithographische Verfahren oder Bearbeitung der zweiten Oberfläche mit Laser- oder Elektronenstrahlen zu erzielen oder im Herstellungsprozess durch eine Prägung. Die Strukturierung, in Form der Aufrauhung oder geordneter Struktur, liegt mit ihren charakteristischen Größen der Tiefe bzw. Höhe der strukturbildenden Elemente sowie deren Beabstandung in einem Größenbereich von einem Nanometer (1 nm) bis in den Millimeterbereich (< 1 cm) und insbesondere in einem Bereich von unter einem Mikrometer (≥ 100 nm) bis in den Millimeterbereich (< 1 cm). Die Strukturierung ist auch als Mischform der Aufrauhung und geordneten Struktur ausführbar sowie der Übergänge von stark ungeordneter Strukturierung bis zu geordneter Strukturierung. Das erfindungsgemäße Reflexionselement bewirkt damit, dass eine vielfache und nicht nur einfach gerichtete Reflexion des einfallenden IR-Lichtstrahls stattfindet, wobei diese entsprechend der Strukturierung diffus oder/und gerichtet erfolgen kann. Die diverse Reflexion ist dadurch charakterisiert, dass diese gegenüber der einfachen Reflexion eines Lichtstrahls an einer glatten Oberfläche diverse unterschiedliche Reflexionen, wie diese im Extremfall durch diffuse Reflexion bedingt sind, bewirkt. Dabei sind in diesem durch das Reflexionselement reflektierten Licht immer Anteile der spektralen diagnostischen Signatur enthalten, die aus einer abgeschwächten Totalreflexion (ATR) stammen können als auch solche die aus anderen Reflexionsvorgängen durch Wechselwirkung mit der Probe entstehen. Da erfindungsgemäß das Reflexionselement in der Probe bzw. einem zu beprobenden Werkstück verbleibt (siehe unten), ist eine Geometrie bzw. Strahlführung wie in der reinen ATR nicht möglich. Der Verbleib des Reflexionselements in der Probe bedeutet aber gerade den Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, da der Kontakt zur Probe unverändert bleibt und auch der zu beprobenden Ort, wodurch eine erhöhte Vergleichbarkeit von Messungen, auch über einen längeren Zeitraum gewährleistet ist. Dies wiegt im erfindungsgemäßen Verfahren die Verringerung der diagnostischen Signatur im reflektierten Licht auf.IR light sources and means for spectral analysis as well as any required optical means are sufficiently known to the person skilled in the art and correspond to the state of the art. In addition, a reflective element according to the invention is provided. The reflective element has at least a first surface, which is smooth, and a second surface, parallel to the first, which has a structure. The structuring is designed in such a way that the IR light penetrating into the reflection element at an angle of incidence that is smaller than the total reflection angle resulting from the transition from air at the interface (first surface) to the material of the reflection element an interface between the material of the sample to be examined and the reflection element is reflected diversely. The diverse reflection here means that there are several scattering centers in the reflective, structured surface. In the simplest case, the structuring of the second surface causes the reflection to take place diffusely, which means for the structuring that it consists of a roughening of the second surface of the reflection element or a disordered structure, as it also corresponds to an embodiment. A roughening can be brought about, for example, by sandblasting or etching. A structuring of the second surface of the reflection element, which causes the condition of reflection at an interface between the sample and the reflection element, is also possible through a directed or ordered structure that also contains several scattering centers causes to achieve, as it corresponds to a further embodiment. This type of structuring can be achieved, for example, by lithographic processes or processing of the second surface with laser or electron beams, or in the manufacturing process by embossing. The structuring, in the form of roughening or ordered structure, lies with its characteristic sizes of the depth or height of the structure-forming elements and their spacing in a size range from one nanometer (1 nm) to the millimeter range (<1 cm) and in particular in one Range from under a micrometer (≥ 100 nm) to the millimeter range (<1 cm). The structuring can also be carried out as a mixed form of roughening and ordered structure, as well as the transitions from highly disordered structuring to ordered structuring. The reflection element according to the invention thus has the effect that a multiple and not just single-directional reflection of the incident IR light beam takes place, it being possible for this to be diffuse and / or directional in accordance with the structuring. The diverse reflection is characterized by the fact that, compared to the simple reflection of a light beam on a smooth surface, it causes various different reflections, such as those caused by diffuse reflection in the extreme case. This light reflected by the reflection element always contains portions of the spectral diagnostic signature that can originate from an attenuated total reflection (ATR) as well as those that arise from other reflection processes through interaction with the sample. Since, according to the invention, the reflection element remains in the sample or a workpiece to be sampled (see below), a geometry or beam guidance as in pure ATR is not possible. However, the fact that the reflective element remains in the sample means the advantage of the method according to the invention, since the contact with the sample remains unchanged, as does the location to be sampled, which increases the comparability of measurements, is also guaranteed over a longer period of time. In the method according to the invention, this outweighs the reduction in the diagnostic signature in the reflected light.
Das Material, aus dem das Reflexionselement hergestellt ist, ist mindestens durchlässig für einen Teilbereich des IR-Spektrums. In vorteilhafterweise ist der Brechungsindex des Materials des Reflexionselements höher als der des zu untersuchenden Materials einer Probe. Materialien die die Kriterien zumeist erfüllen sind z.B. Germanium (n = 4.0) und Silizium (n = 3.4). Generell sind aber auch andere höherbrechende und transparente infrarotoptische Materialien einsetzbar. Das für das Reflexionselement eingesetzte Material ist nach Bedarf in Hinblick auf die Eigenschaften, d.h. insbesondere den spektralen Bereich charakteristischer IR-Absorptionsbanden einer zu untersuchenden Probe, auszuwählen.The material from which the reflective element is made is at least permeable to part of the IR spectrum. The refractive index of the material of the reflection element is advantageously higher than that of the material of a sample to be examined. Materials that mostly meet the criteria are e.g. germanium (n = 4.0) and silicon (n = 3.4). In general, however, other higher refractive index and transparent infrared optical materials can also be used. The material used for the reflective element must be selected as required with regard to the properties, i.e. in particular the spectral range of characteristic IR absorption bands of a sample to be examined.
Die Dicke des Reflexionselement beträgt in vorteilhafter Weise zwischen 0,1 und 5 mm, andere Abmessungen sind nicht hinderlich. Das Reflexionselement kann dabei als runde oder eckige Platten gestaltet sein. In vorteilhafterweise, ist das Reflexionselement rechteckig ausgeführt. Die Abmessungen sind frei wählbar und können dem entsprechenden vorgeschalteten und nachgeschalteten infrarotoptischen Mitteln der spektralen Analyse angepasst werden.The thickness of the reflection element is advantageously between 0.1 and 5 mm, other dimensions are not a hindrance. The reflection element can be designed as round or square plates. The reflection element is advantageously designed to be rectangular. The dimensions are freely selectable and can be adapted to the corresponding upstream and downstream infrared optical means of the spectral analysis.
Im nächsten Schritt, b), des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das erfindungsgemäße Reflexionselement in einer zu vermessenden Probe angeordnet. Die Anordnung erfolgt derart, dass das Reflexionselement von der Probe umgeben ist und dabei die erste Oberfläche exponiert, d.h. offen zugänglich ist bzw. einem einfallenden IR-Lichtstrahl zugänglich. In vorteilhafter Weise schließt die erste Oberfläche bündig mit einer Probenoberfläche ab, wie es auch einer Ausführungsform entspricht. Dabei bedeutet bündig im erfindungsgemäßen Sinne, dass das Reflexionselement von der Probe bis zu den Rändern seiner ersten Oberfläche bedeckt bzw. umschlossen ist und an dem Übergang von der ersten Oberfläche des Reflexionselements zu der umgebenden Probe kein Versatz bzw. keine Kante vorliegt. Dies ist insbesondere Vorteilhaft in Hinblick darauf, dass das Reflexionselement erfindungsgemäß in der Probe verbleibt und somit ein möglicher Verschleiß verringert wird und die zweite Oberfläche reproduzierbar im innigen Probenkontakt verbleibt.In the next step, b), of the method according to the invention, the reflection element according to the invention is arranged in a sample to be measured. The arrangement takes place in such a way that the reflection element is surrounded by the sample and the first surface is exposed, i.e. is openly accessible or accessible to an incident IR light beam. The first surface is advantageously flush with a sample surface, as also corresponds to an embodiment. In the context of the invention, flush means that the reflective element is covered or enclosed from the sample to the edges of its first surface and there is no offset or edge at the transition from the first surface of the reflective element to the surrounding sample. This is particularly advantageous with regard to the fact that, according to the invention, the reflective element remains in the sample and thus possible wear is reduced and the second surface remains in intimate contact with the sample in a reproducible manner.
Dem erfinderischen Verfahren sind als Proben, d.h. zu untersuchende Materialien bzw. Stoffe oder Werkstoffe zugänglich, die initial, d.h. bei Beginn eines Herstellungsprozesses der Stoffe selbst oder aus dem Stoff gefertigter Werkstücke bzw. Bauteile, mindestens viskos vorliegen. Die Viskosität kann dabei reversibel oder irreversibel sein, d.h. z.B. abhängig von der Temperatur reversibel oder aber durch Reaktion irreversibel verfestigt. Die Verfestigung kann dabei durch intrinsische Charakteristika der Probe erfolgen (z.B. Erstarrung bei einer bestimmten Temperatur) oder aber extern getriggert (extrinsisch, z.B. durch ein Additiv oder einen physikalischen Impuls wie z.B. UV-Licht, Mikrowellen etc.) sein. Die Probe ist zum Zeitpunkt des Schritts b) in einem viskosen Zustand. Als viskos im erfinderischen Sinne sind alle Stoffe anzusehen, die eine dynamische Viskosität η kleiner als 1014 mPa·s aufweisen bzw. die viskos genug sind, um einen innigen Kontakt zwischen der Probe und dem Reflexionselement zu gewährleisten. Viskose Materialien sind im erfindungsgemäßen Sinne, entsprechend der allgemeinen Definition, viskoelastische Festkörper mit hohem Viskositätsanteil, Flüssigkeiten und Gase, d.h. Fluide. Die Viskosität der Probe ist die Voraussetzung, dass dieses die zweite Oberfläche des Reflexionselements lückenlos benetzt, so dass ein inniger Kontakt zwischen der Probe und dem Reflexionselement gewährleistet ist.The inventive method is accessible as samples, ie materials or substances or materials to be examined, which are at least viscous initially, ie at the start of a manufacturing process of the substances themselves or workpieces or components made from the substance. The viscosity can be reversible or irreversible, ie, for example, depending on the temperature, reversible or irreversibly solidified by reaction. The solidification can take place through intrinsic characteristics of the sample (eg solidification at a certain temperature) or it can be triggered externally (extrinsically, eg through an additive or a physical impulse such as UV light, microwaves, etc.). The sample is in a viscous state at the time of step b). All substances are to be regarded as viscous in the inventive sense, which have a dynamic viscosity η less than 10 14 mPa · s or which are viscous enough to ensure intimate contact between the sample and the reflection element. According to the general definition, viscous materials in the sense of the invention are viscoelastic solids with a high percentage of viscosity, liquids and gases, ie fluids. The viscosity of the sample is the prerequisite that it completely wets the second surface of the reflection element, so that intimate contact between the sample and the reflection element is ensured.
Da die Probe zum Zeitpunkt des Anordnens des Reflexionselements im viskosem Zustand ist, ist der innige Kontakt der zweiten Oberfläche mit der Probe nahtlos erfüllt. Die Anordnung des Reflexionselements in einer Herstellungsform einer Probe oder eines Bauteils erfolgt unter der Bedingung, dass die erste Oberfläche exponiert bzw. der bündige Abschluss der ersten Oberfläche mit der Probenoberfläche gegeben ist. In Folge der exponierten ersten Oberfläche des Reflexionselements ist ein infrarotspektrometrisches Messen bereits z.B. beim Füllen einer Herstellungsform für ein Bauteil, hergestellt aus der Probe, d.h. dem zu untersuchenden Material, gegeben.Since the sample is in the viscous state at the time the reflective element is arranged, the intimate contact of the second surface with the sample is seamlessly fulfilled. The arrangement of the reflection element in a production form of a sample or a component takes place under the condition that the first surface is exposed or that the first surface is flush with the sample surface. As a result of the exposed first surface of the reflective element, infrared spectrometric measurement is already given, e.g. when filling a production mold for a component made from the sample, i.e. the material to be examined.
Die Anordnung des Reflexionselements in der Probe erfolgt erfindungsgemäß zum Verbleib. Dadurch ist, beginnend mit dem Zeitpunkt der Anordnung, t0, eine Aufnahme von IR-Spektren der Probe in Reflexion in Serie durchführbar, ohne dass das Reflexionselement erneut an bzw. in der Probe angeordnet werden muss. In einer zeitlichen Abfolge aufgenommene Spektren der Probe sind dadurch besser vergleichbar, da ein Fehler bzw. eine Abweichung von einer Messung zur nächsten, verursacht durch einen ungenügenden oder nicht genau reproduzierten Kontakt, sowie Einflüsse des Probenortes nicht berücksichtig werden müssen. Ist die Probe ein Bauteil, in dem eine erfindungsgemäßes Reflexionselement angeordnet ist, kann eine Entwicklung des Bauteils, wie zum Beispiel eine Verfestigung, wie es auch einem Ausführungsbeispiel entspricht oder aber eine Alterung, unter den konstanten Bedingungen des immer gleichen Probenorts und gleichem Einfluss des Kontakts zwischen Probe und Sensorplatte, zu Zeitpunkten tx, die nach dem Zeitpunkt t0 liegen, durchgeführt werden und erhöht somit die Vergleichbarkeit der Messungen und damit die Präzision, wodurch der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens begründet ist.According to the invention, the reflective element is arranged in the sample to remain. As a result, starting with the point in time of the arrangement, t 0 , it is possible to record IR spectra of the sample in reflection in series without the reflection element having to be arranged again on or in the sample. Spectra of the sample recorded in a chronological sequence can thus be better compared, since an error or a deviation from one measurement to the next, caused by insufficient or not precisely reproduced contact, and influences of the sample location do not have to be taken into account. If the sample is a component in which a reflective element according to the invention is arranged, a development of the component, such as, for example, solidification, as it also corresponds to an exemplary embodiment, or aging, under the constant conditions of always the same sample location and the same influence of contact between the sample and the sensor plate, at points in time t x , which are after the point in time t 0 , and thus increases the comparability the measurements and thus the precision, which justifies the advantage of the method according to the invention.
Zeitpunkt im Sinne der Erfindung ist ein festgelegter Punkt in dem Ablauf des Verfahrens, dessen Lage durch Zeiteinheiten (z. B. Minuten, Tage, Wochen) beschrieben und auf einen Nullpunkt (hier t0) bezogen ist.Point in time within the meaning of the invention is a fixed point in the course of the method, the position of which is described by time units (e.g. minutes, days, weeks) and is related to a zero point (here t 0 ).
Im Falle, dass die Probe nach dem oder während dem Anordnen des Reflexionselements verfestigt, z.B. durch Polymerisation, ist auch dieser Vorgang ab dem Zeitpunkt der Verfestigung t1, der mit dem Zeitpunkt t0 zusammen fallen kann, insbesondere, wenn zum Zeitpunkt t0 eine Verfestigung bereits begonnen hat, bis zu einem beliebigen Zeitpunkt tx, an dem die Verfestigung beendet ist, zu verfolgen. Die Verfestigung kann dabei intrinsisch sein, z.B. Erstarrung bei einer bestimmten Temperatur oder extrinsisch, z.B. durch ein Additiv oder einen physikalischen Impuls (z.B. UV-Licht, Mikrowellen etc.). Die Aufnahme von IR-Spektren unter Nutzung der Reflexion zu beliebigen Zeitpunkten tx mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist bis zu einem Zeitpunkt, an dem das Reflexionselement beschädigt oder zerstört oder das ganze Bauteil bzw. die Probe verworfen wird, durchführbar. Die Zeitspanne der Messungen, die unter Nutzung des erfindungsgemäßen Reflexionselements ohne erneute Anordnung eines solchen durchführbar sind, umfasst somit Zeitspannen von wenigen Sekunden bis zu einem oder mehreren Jahrzehnten und mehr.In the case that the sample solidified after or during the placing of the reflecting member, for example, by polymerization, this process is also from the time of solidification of t 1, which at the time t 0 may coincide, especially if time t 0 a Solidification has already begun to be followed up to any point in time t x at which solidification has ended. The solidification can be intrinsic, for example solidification at a certain temperature, or extrinsic, for example by an additive or a physical impulse (for example UV light, microwaves, etc.). The recording of IR spectra using the reflection at any point in time t x with the method according to the invention can be carried out up to a point in time at which the reflection element is damaged or destroyed or the entire component or sample is discarded. The time span of the measurements that can be carried out using the reflection element according to the invention without re-arranging such a device thus comprises time spans from a few seconds to one or more decades or more.
Der folgende Schritt c) des Verfahrens umfasst die Bestrahlung des Reflexionselements zu einem beliebigen Zeitpunkt tx ab dem Zeitpunkt t0 (t0 inklusive) mit IR-Licht der IR-Lichtquelle unter einem Einfallswinkel, welcher kleiner ist, als der Totalreflexionswinkel am Übergang (erste Oberfläche) von Luft zum Material des Reflexionselements.The following step c) of the method comprises irradiating the reflection element at any point in time t x from point in time t 0 (t 0 inclusive) with IR light from the IR light source at an angle of incidence which is smaller than the total reflection angle at the transition ( first surface) from air to the material of the reflective element.
Im Schritt d) wir das Spektrum, des an einer Grenzfläche zwischen der zweiten Oberfläche des Reflexionselements und der Probe reflektierten IR-Lichts mit den Mitteln zur spektralen Analyse analysiert und bei Bedarf z.B. zur Weiterverarbeitung, Monitoring und Protokollierung ausgegeben. Die Auswertung erfolgt dadurch, dass das reflektierte Licht das Reflexionselement durch die erste Oberfläche wieder verlässt und einer spektralen Analyse, z.B. mit einem IR-Spektrometer, zugänglich gemacht wird.In step d), the spectrum of the IR light reflected at an interface between the second surface of the reflection element and the sample is analyzed with the means for spectral analysis and, if necessary, output for further processing, monitoring and logging, for example. The evaluation takes place in that the reflected light leaves the reflection element again through the first surface and is made accessible for a spectral analysis, e.g. with an IR spectrometer.
In einer Ausführungsform, wird in einem zusätzlichen Verfahrensschritt e) ein zu vermessendes Referenzmaterial angeordnet, so dass dieses im selben Strahlengang des Verfahrens zum Erhalt von Referenzspektren zu vermessen ist sowie das Referenzspektrum durch Einstrahlung von IR-Licht aus der IR-Lichtquelle auf das Referenzmaterial und Erfassung des von diesem reflektierten Lichts durch die Mittel zur spektralen Analyse aufgenommen. Das Referenzmaterial kann dazu auf dem Reflexionselement oder daneben dauerhaft oder reversibel angeordnet sein. Die Aufnahme von Referenzspektren zur Kalibration von spektrometerischen Verfahren und den verwendeten Mitteln sowie Lichtquellen ist dem Fachmann bekannt und in der IR-Spektrometrie allgemein üblich.In one embodiment, a reference material to be measured is arranged in an additional method step e) so that it is to be measured in the same beam path of the method for obtaining reference spectra and the reference spectrum by irradiating IR light from the IR light source onto the reference material and Detection of the light reflected by this recorded by the means for spectral analysis. For this purpose, the reference material can be arranged permanently or reversibly on the reflective element or next to it. The recording of reference spectra for the calibration of spectrometric methods and the means and light sources used is known to the person skilled in the art and is common practice in IR spectrometry.
Im Sinne der Erfindung wird auch ein Reflexionselement zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren angegeben, wie dieses auch schon weiter oben beschreiben ist. Das Reflexionselement weist demnach die folgenden Merkmale auf. Eine erste Oberfläche, die eben ist und eine zweite Oberfläche, die strukturiert und parallel zur ersten Oberfläche ist. Die Strukturierung der zweiten Oberfläche bewirkt, dass eine diverse Reflexion an der zweiten Oberfläche im Kontakt mit dem Material einer zu untersuchenden Probe erfolgt. Dies bedeutet im einfachsten Fall, dass die Reflexion diffus erfolgt, was für die Strukturierung bedeutet, dass diese aus einer Aufrauhung der zweiten Oberfläche des Reflexionselements besteht. Eine Aufrauhung ist z.B. durch Sandstrahlen oder Ätzen, zu bewirken. Eine Strukturierung der zweiten Oberfläche des Reflexionselement, die die Bedingung der diversen Reflexion an einer Grenzfläche zwischen der Probe und dem Reflexionselement bewirkt, ist weiterhin auch durch eine gerichtete und geordnete Struktur zu erzielen. Diese Art der Strukturierung ist z.B. durch lithographische Verfahren oder Bearbeitung der Oberfläche mit Laser- oder Elektronenstrahlen zu erzielen oder im Herstellungsprozess durch eine Prägung. Die Strukturierung, Aufrauhung oder geordnete Struktur, liegt mit ihren charakteristischen Größen der Tiefe bzw. Höhe der strukturbildenden Elemente sowie deren Beabstandung in einem Größenbereich von einem Nanometer (1 nm) bis in den Millimeterbereich (< 1 cm) und insbesondere in einem Bereich von unter einem Mikrometer (≥ 100 nm) bis in den Millimeterbereich (< 1 cm). Das erfindungsgemäße Reflexionselement bewirkt dabei, dass eine diverse Reflexion des einfallenden IR-Lichtstrahls bzw. Licht stattfindet, diffus oder gerichtet. Dabei sind in dem reflektierten Licht immer Anteile der spektralen diagnostischen Signatur enthalten, die aus einer abgeschwächten Totalreflexion (ATR) stammen als auch solche die aus anderen Reflexionsvorgängen durch Wechselwirkung mit der Probe entstehen. Da erfindungsgemäß das Reflexionselement in der Probe bzw. einem zu beprobenden Werkstück verbleibt (siehe auch oben), ist eine Geometrie bzw. Strahlführung wie in der reinen ATR nicht möglich. Der Verbleib des Reflexionselements in der Probe bedeutet aber gerade den Vorteil dessen Einsatzes im zugehörigen erfindungsgemäßen Verfahren, da der Kontakt zur Probe unverändert bleibt und auch der zu beprobenden Ort, wodurch eine erhöhte Vergleichbarkeit von Messungen, auch über einen längeren Zeitraum gewährleistet ist. Dies wiegt die Verringerung der diagnostischen Signatur im reflektierten Licht auf.In the context of the invention, a reflection element for use in the method according to the invention is also specified, as has already been described above. The reflective element accordingly has the following features. A first surface that is flat and a second surface that is textured and parallel to the first surface. The structuring of the second surface causes a diverse reflection to take place on the second surface in contact with the material of a sample to be examined. In the simplest case, this means that the reflection takes place diffusely, which means for the structuring that it consists of a roughening of the second surface of the reflection element. Roughening can be achieved, for example, by sandblasting or etching. A structuring of the second surface of the reflection element, which brings about the condition of diverse reflection at an interface between the sample and the reflection element, can furthermore also be achieved by a directed and ordered structure. This type of structuring can be achieved, for example, by lithographic processes or processing of the surface with laser or electron beams, or in the manufacturing process by embossing. The structuring, roughening or ordered structure, with its characteristic dimensions of the depth or height of the structure-forming elements and their spacing, is in a size range from one nanometer (1 nm) to the millimeter range (<1 cm) and in particular in a range of below a micrometer (≥ 100 nm) down to the millimeter range (<1 cm). The reflection element according to the invention has the effect that a diverse reflection of the incident IR light beam or light takes place, diffuse or directional. The reflected light always contains components of the spectral diagnostic signature that originate from an attenuated total reflection (ATR) as well as those that arise from other reflection processes through interaction with the sample. Since, according to the invention, the reflection element remains in the sample or a workpiece to be sampled (see also above), a geometry or beam guidance as in pure ATR is not possible. The fact that the reflective element remains in the sample means the advantage of using it in the associated method according to the invention, since the contact with the sample and the location to be sampled remain unchanged, thereby increasing the comparability of measurements, is also guaranteed over a longer period of time. This outweighs the reduction in the diagnostic signature in the reflected light.
Die spezielle Ausführung des Reflexionselements, im Sinne der Erfindung, bedingt damit die Durchführbarkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den Vorteilen der erhöhten Präzision und der verbesserten Vergleichbarkeit wiederholter Messungen.The special design of the reflective element, within the meaning of the invention, thus makes it possible to carry out the method according to the invention with the advantages of increased precision and the improved comparability of repeated measurements.
Des Weiteren wird im Sinne der Erfindung auch ein Bauteil angegeben, in welchem eine erfindungsgemäßes Reflexionselement angeordnet ist. Jedwedes Bauteil, was der erfindungsgemäßen Anordnung eines erfindungsgemäßen Reflexionselements zugänglich ist, ist umfasst. Insbesondere sind Bauteile auf Polymerbasis und Verbundwerkstoffe (als zu entsprechend zu beprobenden Materialien, d.h. Proben) umfasst. Das Verfahren ist besonders vorteilhaft anzuwenden an Bauteilen, die einer regelmäßigen Qualitätskotrolle unterliegen. Dies ist insbesondere im Fahrzeugbau, wie z.B. bei Flugzeugen, gegeben.Furthermore, within the meaning of the invention, a component is also specified in which a reflection element according to the invention is arranged. Every component that is accessible to the inventive arrangement of a reflective element according to the invention is included. In particular, polymer-based components and composite materials (as materials to be appropriately sampled, i.e. samples) are included. The method is particularly advantageous to use on components that are subject to regular quality controls. This is particularly the case in vehicle construction, e.g. in aircraft.
AusführungsbeispieleEmbodiments
Die Erfindung wird nachfolgend in zwei Ausführungsbeispielen und anhand von vier Figuren näher erläutert.The invention is explained in more detail below in two exemplary embodiments and with the aid of four figures.
Die Figuren zeigen:
-
1 : Schematische Querschnittsdarstellung zur Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens, des erfindungsgemäßen Reflexionselement und des Bauteils bzw. einer Probe; -
2 : Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene zeitliche Verlauf von IR-Spektren (B) für den Aushärtungsprozess von Epoxidharz im Vergleich zu herkömmlich gewonnenen IR-Spektren (A). (Die Spektren sind entlang der y-Achse zur besseren Übersicht versetzt.) -
3 : Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenes Spektrum (-) im Vergleich zu einem mit Hilfe einer herkömmlichen ATR-Messzelle gewonnenem Spektrum (---) von Aceton. (Die Spektren sind zur besseren Übersichtlichkeit entlang der y-Achse versetzt.) -
4 : Rauheitsprofil der zweiten Oberfläche des für die Aufnahme der Spektren der3 verwendeten Reflexionselements.
-
1 : Schematic cross-sectional representation to illustrate the method according to the invention, the reflection element according to the invention and the component or a sample; -
2 : Time course of IR spectra (B) obtained with the method according to the invention for the curing process of epoxy resin compared to conventionally obtained IR spectra (A). (The spectra are offset along the y-axis for a better overview.) -
3 : Spectrum (-) obtained with the method according to the invention compared to a spectrum (---) of acetone obtained with the aid of a conventional ATR measuring cell. (The spectra are offset along the y-axis for better clarity.) -
4th : Roughness profile of the second surface of the for recording the spectra of the3 used reflective element.
Die
Als erstes Ausführungsbeispiel für das erfinderische Verfahren wird der Verlauf des Aushärtungsprozesses eines Epoxidharzes
Der von der Quelle eines Spektrometers als IR-Quelle und durch ein Interferometer modulierte IR-Lichtstrahl
Die
Die Aufnahme eines Spektrums einer viskosen Probe (Azeton)
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited
- DE 102006036808 A1 [0005]DE 102006036808 A1 [0005]
- DE 102016215449 A1 [0006]DE 102016215449 A1 [0006]
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