DE102018215343A1 - Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen - Google Patents

Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen, folgende Schritte umfassend:(a) Einfüllen aller Komponenten des Mehrkomponentensystems in ein Reaktionsgefäß (3),(b) Mischen der Komponenten mit einem Rührer (7) für eine vorgegebene Zeit,(c) Umschalten des Rührers (7) vom Mischbetrieb auf einen oszillierenden Betrieb,(d) Erfassen des Drehmoments am Rührer (7) während des oszillierenden Betriebs und Beenden des Betriebs, sobald ein vorgegebenes Drehmoment erreicht ist und Erfassen der Zeit vom Beginn bis zum Beenden des oszillierenden Betriebs.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen.
  • Um eine gleichmäßige Produktqualität zu gewährleisten, ist es notwendig, Mehrkomponentensysteme zur Herstellung von Kunststoffen stichprobenartig zu untersuchen. Ein wesentlicher Aspekt ist dabei die Reaktionsdauer, die zur Aushärtung benötigt wird. Hierzu wird üblicherweise während des Aushärtungsprozesses, das heißt während der Reaktion der einzelnen Komponenten zum Polymer, die Viskosität gemessen und die Reaktionsdauer bis zum Erreichen einer vorgegebenen Viskosität bestimmt. Solange die Reaktionsdauer innerhalb eines vorgegebenen Bereichs liegt, kann von einer gleichbleibenden Qualität des Mehrkomponentensystems ausgegangen werden.
  • Derzeit werden zur Untersuchung der Reaktionsdauer die einzelnen Komponenten des Mehrkomponentensystems zunächst vermischt und nach dem Vermischen in einem geeigneten Versuchsaufbau untersucht. Hierzu wird üblicherweise ein Rührer eingesetzt, der nach der Durchführung eines Versuchs mit Lösungsmittel gereinigt werden muss. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, dass durch die Reinigung mit Lösungsmittel noch Lösungsmittelreste in die zu untersuchende Mischung eingetragen werden können, wodurch die Ergebnisse verfälscht werden können. Ein weiterer Nachteil ist, dass der Rührer durch verdunstendes Lösungsmittel abkühlt und so ebenfalls zu einer Verfälschung des Ergebnisses führen kann.
  • Zudem ist insbesondere bei schnellhärtenden Mehrkomponentensystemen die Zeit nicht zu vernachlässigen, die benötigt wird, die Mischung nach dem Vermischen der Komponenten in den Versuchsaufbau einzusetzen. Da dies üblicherweise von Laborpersonal erledigt wird und nicht automatisiert erfolgt, können bereits kurze Variationen in der Rührdauer während des Durchmischens und/oder während des Entnehmens aus der Mischeinrichtung und des Einsetzens in den Versuchsaufbau zu fehlerhaften Ergebnissen führen, so dass ein eigentlich gutes Mehrkomponentensystem als fehlerhaft erkannt wird oder umgekehrt.
  • Eine solche Vorrichtung, mit der die Viskosität in Reaktionsmischungen, zum Beispiel für solche zur Herstellung von Kunststoffen, ist in der JP-A 2011-133312 beschrieben. Mit der Vorrichtung werden Leistungsaufnahme, zugeführter Strom, zugeführte Spannung, Drehgeschwindigkeit und Frequenz eines Elektromotors aufgenommen, mit dem ein Rührer zur Mischung des Reaktionsgemischs angetrieben wird.
  • Die beschriebene Vorrichtung ermöglicht aufgrund des Aufbaus zwar eine Viskositätsbestimmung über die aufgenommenen Werte, jedoch kann hier aufgrund der Rotation des Rührers nur in einem bestimmten Bereich gemessen werden. Insbesondere gegen Ende des Aushärtungsprozesses, wenn die Viskosität stark ansteigt, ist eine genaue Messung nicht mehr möglich. Ursache hierfür ist insbesondere, dass bei einer Rotation des Rührers die Mischung am Rührer aushärtet, nicht jedoch am Behälterrand, so dass sich der Rührer mit der ausgehärteten Mischung weiter dreht, was zu einer Verfälschung der Messung führt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen bereitzustellen, das die aus dem Stand der Technik bekannten Nachteile nicht aufweist.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen, folgende Schritte umfassend:
    1. (a) Einfüllen aller Komponenten des Mehrkomponentensystems in ein Reaktionsgefäß,
    2. (b) Mischen der Komponenten mit einem Rührer für eine vorgegebene Zeit,
    3. (c) Umschalten des Rührers vom Mischbetrieb auf einen oszillierenden Betrieb,
    4. (d) Erfassen des Drehmoments am Rührer während des oszillierenden Betriebs und Beenden des Betriebs, sobald ein vorgegebenes Drehmoment erreicht ist und Erfassen der Zeit vom Beginn bis zum Beenden des oszillierenden Betriebs.
  • Durch das Mischen und anschließende Umschalten des Rührers auf einen oszillierenden Betrieb, während dem die Messung des Drehmomentes und der Zeit bis zum Erreichen eines vorgegebenen Drehmoments erfolgt, können insbesondere die durch das Mischen und anschließende Einsetzen der Probe in eine Messvorrichtung auftretenden Abweichungen vermieden werden. Es wird nur eine Einrichtung eingesetzt, in der zunächst für eine vorgegebene Zeit gemischt und anschließend durch einfaches Umschalten in den Messbetrieb mit oszillierendem Rührer die Probe untersucht wird. Durch den oszillierenden Betrieb des Rührers während des Messbetriebs ist es zudem möglich, auch bei höheren Viskositäten und insbesondere gegen Ende des Aushärtungsprozesses noch sinnvolle Ergebnisse zu erzielen.
  • Als Mehrkomponentensysteme im Rahmen der vorliegenden Erfindung werden alle Systeme verstanden, in denen zwei oder mehr Komponenten eingesetzt werden, die miteinander reagieren, wodurch der gewünschte Kunststoff erhalten wird, sogenannte reaktive Zwei- oder Mehrkomponentenkunststoffmischungen. Als Komponenten können dabei zum Beispiel unterschiedliche Monomere eingesetzt werden. Es ist jedoch auch möglich, zum Beispiel flüssige Oligomere oder flüssige Polymere als Komponenten einzusetzen, wobei in diesem Fall in der Regel durch die Zugabe mindestens einer weiteren Komponente eine Vernetzung erfolgt. Die Kunststoffe, die aus solchen Mehrkomponentensystemen hergestellt werden, sind entweder Polymere aus zwei oder mehr unterschiedlichen Bausteinen, in der Regel aus zwei oder mehr unterschiedlichen Monomeren, oder auch Copolymere, die aus zwei oder mehreren unterschiedlichen Einheiten aufgebaut sind. Wenn das Copolymer aus drei unterschiedlichen Einheiten aufgebaut ist, wird dieses auch als Terpolymer bezeichnet. Als Einheiten werden in diesem Zusammenhang jeweils Wiederholeinheiten bezeichnet, die sich durch gleichen Aufbau auszeichnen, wobei hierunter auch solche Einheiten verstanden werden, bei denen jeweils spiegelbildlich abwechselnd gleiche Gruppen enthalten sind, wie beispielsweise bei Polyurethanen, die aus Diolen und Diisocyanaten als Monomere aufgebaut sind oder entsprechend bei Polyamiden aus Dicarbonsäuren und Diaminen. Im Unterschied dazu wechseln sich bei alternierenden Copolymeren jeweils zwei unterschiedliche Einheiten ab, die üblicherweise auf unterschiedlichen Monomertypen und damit unterschiedlichen Gruppen beruhen, mit denen die Monomereinheiten zum Polymer verbunden sind.
  • Kunststoffe, die aus Mehrkomponentensystemen hergestellt werden, können thermoplastische Kunststoffe, duroplastische Kunststoffe oder auch Elastomere sein. Typische Mehrkomponentensysteme, für deren Untersuchung das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden kann, sind zum Beispiel solche, bei denen der hergestellte Kunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyurethanen, Polyestern, Polyethern, Phenolharzen, Polyetherketonen, Polycarbonaten, Epoxidharzen sowie Copolymeren.
  • Besonders bevorzugt wird das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt, um Mehrkomponentensysteme zur Herstellung von Polyurethanen zu untersuchen. Derartige Mehrkomponentensysteme enthalten in der Regel mehrwertige Alkohle als eine erste Komponente und Diisocyanate als eine zweite Komponente. Zusätzlich können noch Aktivatoren, Katalysatoren und sonstige Additive enthalten sein.
  • Übliche mehrwertige Alkohole, die zur Herstellung von Polyurethanen eingesetzt werden, sind zum Beispiel Diole für die Herstellung von thermoplastischem Polyurethan oder Polyole zur Herstellung von duroplastischem Polyurethan.
  • Geeignete Diisocyanate, die zur Herstellung von Polyurethanen eingesetzt werden, sind insbesondere Toluylendiisocynate (TDI), Methylendiphenyldiisocyanat (MDI) und Hexamethylendiisocyanat (HDI).
  • Als Katalysatoren werden üblicherweise Amin- und Metallverbindungen eingesetzt.
  • Zur Durchführung des Verfahrens werden im ersten Schritt (a) alle Komponenten in ein Reaktionsgefäß eingefüllt. Da das Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen insbesondere der Qualitätsbestimmung dient, werden als Reaktionsgefäße vorzugsweise solche eingesetzt, die ein Füllvolumen im Bereich von 200 bis 3000 ml, vorzugsweise im Bereich von 300 bis 2500 ml und insbesondere im Bereich von 500 bis 2000 ml aufweisen. Dabei ist das Reaktionsgefäß vorzugsweise so aufgebaut, dass unabhängig von der Form des Reaktionsgefäßes die Füllhöhe im Bereich von 20 bis 150 mm und insbesondere im Bereich von 30 bis 120 mm liegt.
  • Die Füllhöhe ist insbesondere abhängig vom eingesetzten Rührer. Vorzugsweise wird die Füllhöhe so gewählt, dass der gesamte Rührer in die Reaktionsmischung eintauchen kann. Eine sinnvolle maximale Füllhöhe ergibt sich zum einen aus der Höhe des eingesetzten Reaktionsgefäßes und zum anderen aus der Größe der eingesetzten Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Da für eine stichprobenartige Untersuchung der Reaktionsmischung vergleichsweise kleine Mengen ausreichen, ist eine Füllhöhe von maximal 150 mm in der Regel vollkommen ausreichend, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten.
  • Für die Vergleichbarkeit der Messergebnisse ist es erforderlich, dass für jeden durchgeführten Versuch mit dem gleichen Mehrkomponentensystem jeweils eine identische Menge der einzelnen Komponenten des Mehrkomponentensystems in das Reaktionsgefäß eingefüllt wird. Hierzu werden die einzelnen Komponenten vorzugsweise eingewogen. Hierzu ist es insbesondere vorteilhaft, wenn eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens eine Waage aufweist, mit der direkt beim Einfüllen die Masse jeder Komponente erfasst werden kann. Weiterhin ist es vorteilhaft, wenn die einzelnen Komponenten automatisiert in das Reaktionsgefäß eingefüllt werden.
  • Alternativ ist es jedoch auch möglich, die einzelnen Komponenten einzeln nacheinander in das Reaktionsgefäß einzufüllen, wobei hierzu für eine Vergleichbarkeit das Reaktionsgefäß auf eine Waage gestellt wird, um so für jeden Test gleiche Mengen der einzelnen Komponenten des Mehrkomponentensystems einfüllen zu können. Da im Allgemeinen die Reaktion erst mit dem Vermischen der einzelnen Komponenten startet führen in diesem Fall auch Differenzen in der Dauer zwischen dem Einfüllen und dem Beginn des Vermischens durch den Transport von der Position, an der die Komponenten in das Reaktionsgefäß eingebracht werden und der Vorrichtung, in der vermischt und gemessen wird, nicht zu Abweichungen in den Messergebnissen, die das Ergebnis stark verfälschen können.
  • Nach dem Einfüllen der Komponenten werden diese in Schritt (b) vermischt. Zum Vermischen der Komponenten wird ein Rührer eingesetzt, der üblicherweise um eine zentrale Rührerachse rotiert. Die Mischdauer, während der die Komponenten des Mehrkomponentensystems gemischt werden, wird abhängig von dem zu untersuchenden Mehrkomponentensystem vorgegeben. Hierbei hängt die Mischdauer auch von der Drehzahl des Rührers während des Vermischens der Komponenten ab. So ist die erforderliche Mischdauer bei einer geringen Drehzahl höher, wohingegen bei einer hohen Drehzahl des Rührers eine kürzere Mischdauer ausreichend ist.
  • So werden üblicherweise bei schnellhärtenden Mehrkomponentensystemen hohe Drehzahlen des Rührers gewählt, damit die Mischdauer kurz gehalten werden kann. Entsprechend können bei langsam härtenden Mehrkomponentensystemen niedrige Drehzahlen mit entsprechend längerer Mischdauer gewählt werden.
  • Im Allgemeinen liegt die Drehzahl des Rührers während des Mischbetriebs im Bereich von 100 bis 6000 min-1, vorzugsweise im Bereich von 500 bis 5000 min-1 und insbesondere im Bereich von 1500 bis 4000 min-1. Die Mischzeit wird dann abhängig von der Drehzahl und dem Mehrkomponentensystem vorgegeben. Bei niedrigen Drehzahlen, das heißt Drehzahlen unter 800 min-1 liegt die Mischzeit vorzugsweise im Bereich von 10 bis 50 s, mehr bevorzugt im Bereich von 15 bis 40 s und insbesondere im Bereich von 20 bis 30 s. Bei hohen Drehzahlen, das heißt Drehzahlen von mehr als 2000 min-1 werden vorzugsweise Mischzeiten von 10 bis 30 s, mehr bevorzugt von 10 bis 25 s und insbesondere im Bereich von 10 bis 20 s vorgegeben.
  • Insbesondere bei langsam härtenden Mehrkomponentensystemen und bei solchen, deren Reaktionszeit zwischen langsam härtenden und schnellhärtenden Mehrkomponentensystemen liegt, ist es jedoch auch möglich, höhere Drehzahlen und kürzere Mischdauern vorzusehen, zum Beispiel auch solche, wie sie für schnellhärtende Mehrkomponentensysteme vorzugsweise verwendet werden.
  • Um insbesondere Abweichungen in der Zeit auszuschließen, die bei herkömmlichen Verfahren benötigt wird, um das gemischte Mehrkomponentensystem in die Prüfvorrichtung einzusetzen, wird erfindungsgemäß die gleiche Apparatur und damit auch der gleiche Rührer zum Mischen und zum Messen eingesetzt. Als Rührer kann dabei jeder beliebige Rührer genutzt werden. Bevorzugt ist es jedoch, einen Blattrührer oder einen Scheibenrührer einzusetzen, da mit diesen eine bessere Mischqualität erreicht wird.
  • Die Anzahl der eingesetzten Rührerblätter ist abhängig vom Durchmesser des Rührers. Bevorzugt hat der Rührer 2 bis 8 Rührerblätter, insbesondere 3 bis 6, beispielsweise 4. Da das Verfahren üblicherweise im Labor durchgeführt wird, werden entsprechend auch Rührer im Labormaßstab eingesetzt, wobei diese vorzugsweise einen Durchmesser im Bereich von 40 bis 80 mm, insbesondere im Bereich von 50 bis 70 mm aufweisen. Die Höhe der Rührerblätter, gemessen parallel zur Rührerachse, liegt vorzugsweise im Bereich von 3 bis 12 mm und wird so gewählt, dass der Rührer wie vorstehend beschrieben, vollständig von dem zu untersuchenden Mehrkomponentengemisch im Reaktionsgefäß bedeckt ist.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform weist der Blattrührer oder Scheibenrührer Rührerblätter auf, die einen Winkel im Bereich von 0° bis 80° zur Rührerachse einschließen. Besonders bevorzugt liegt der Winkel, den die Rührerblätter zur Rührerachse einschließen im Bereich von 20° bis 70° und insbesondere im Bereich von 40° bis 50°, beispielsweise bei 45°. Durch die Neigung der Rührerblätter zur Rührerachse wird eine effizientere Vermischung erzielt.
  • Um zu verhindern, dass Fehler bei der Messung entstehen, die sich durch Abkühlung aufgrund von verdunstendem Lösungsmittel ergeben, das zur Reinigung der Rührer eingesetzt worden ist, ist es besonders bevorzugt, Einwegrührer zu verwenden, die nach Abschluss der Untersuchung zusammen mit der ausgehärteten Probe entsorgt werden können. Als Material für die Rührerblätter wird daher bevorzugt ein Kunststoff eingesetzt. Hierbei ist insbesondere darauf zu achten, dass der Kunststoff der Rührerblätter nicht mit den Komponenten des Mehrkomponentensystems reagiert. Geeignete Kunststoffe sollten daher keine freien reaktiven Gruppen aufweisen, die noch mit einzelnen Komponenten reagieren können. Bevorzugt weist der Rührer Rührerblätter auf, die aus Polyethylen (PE), Polypropylen (PP), Polyamid (PA), Polyoxymethylen (POM) oder Polybutylenterephthalat (PBT) gefertigt sind.
  • Ebenso wird als Material für das Reaktionsgefäß ebenfalls vorzugsweise ein Kunststoff verwendet, der ausgewählt ist aus der gleichen Gruppe, aus der auch der Kunststoff für den Rührer ausgewählt ist. Hierbei ist es möglich, für das Reaktionsgefäß und den Rührer den gleichen Kunststoff zu verwenden. Es können jedoch auch unterschiedliche Kunststoffe genutzt werden. Hierbei ist nur darauf zu achten, dass die Materialien für den Rührer und für das Reaktionsgefäß inert sind gegenüber dem eingesetzten Mehrkomponentensystem, um zu verhindern, dass durch das Material des Reaktionsgefäßes beziehungsweise des Rührers Fehler in der Messung generiert werden.
  • Neben Kunststoffen als Materialien für Rührer und Reaktionsgefäß ist es auch möglich, zum Beispiel Keramiken einzusetzen, die in einem Muffelofen geglüht werden können, um Verunreinigungen zu entfernen. In diesem Fall ist darauf zu achten, dass der Rührer und das Reaktionsgefäß vor einem erneuten Einsatz vollständig auf Umgebungstemperatur abgekühlt sind, um einen Temperatureinfluss auf das Mehrkomponentensystem auszuschließen. Bevorzugt ist es jedoch, das Reaktionsgefäß und den Rührer aus Kunststoff zu fertigen und nur einmal zu verwenden und danach mit dem ausreagierten Mehrkomponentensystem zu entsorgen.
  • Nach der für das Mischen vorgegebenen Zeit, während der der Rührer üblicherweise in nur einer Richtung rotiert, wird auf den Messbetrieb umgeschaltet. Erfindungsgemäß bewegt sich der Rührer während des Messbetriebs oszillierend. Während des oszillierenden Betriebs wird das Drehmoment an der Rührerachse erfasst und bei Erreichen eines vorgegebenen Drehmoments wird der Betrieb beendet. Die Dauer des oszillierenden Betriebs wird dabei als wesentliches Ergebnis erfasst, da diese maßgeblich ist für die Qualität des zu untersuchenden Mehrkomponentensystems. Sowohl das vorgegebene Drehmoment als auch die Dauer es oszillierenden Betriebs bis zum Erreichen des vorgegebenen Drehmoments sind abhängig von dem eingesetzten Mehrkomponentengemisch und können zum Beispiel durch Untersuchung eines Referenzgemischs bestimmt werden. Das vorgegebene Drehmoment, bei dessen Erreichen der oszilierende Betrieb beendet wird, liegt vorzugsweise bei maximal 500 Ncm, mehr bevorzugt im Bereich von 5 bis 250 Ncm und insbesondere im Bereich von 5 bis 20 Ncm.
  • Der Drehwinkel des Rührers im oszillierenden Betrieb liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 180°. Bevorzugt liegt der Drehwinkel des Rührers im oszillierenden Betreib im Bereich von 10 bis 120 ° und insbesondere im Bereich von 15 bis 45°. Durch die Oszillation kann der bei normaler Rotation auftretende „Wall Slip“, bei dem das Material am Rührer aushärtet und am Becherrand noch nicht und sich das ausgehärtete Material mit dem Rührer dreht, verhindert werden.
  • Die Frequenz des Rührers während des oszillierenden Betriebs liegt vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 10 Hz, mehr bevorzugt im Bereich von 0,1 bis 8 Hz und insbesondere im Bereich von 0,5 bis 5 Hz. Neben einer konstanten Frequenz des Rührers während des oszillierenden Betriebs ist es auch möglich, mit unterschiedlichen Frequenzen während des Messbetriebs zu arbeiten. So kann zum Beispiel mit zunehmendem Drehmoment an der Rührerachse eine niedrigere Frequenz eingestellt werden. Hierbei ist es sowohl möglich, eine stetige Änderung der Frequenz mit zunehmendem Drehmoment vorzunehmen als auch eine stufenweise Absenkung der Frequenz jeweils bei Erreichen eines vorgegebenen Drehmoments.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Untersuchung von Mehrkomponentensystemen eignet sich sowohl für Mehrkomponentensysteme zur Herstellung von kompakten Kunststoffen als auch für Mehrkomponentensysteme zur Herstellung von leicht schäumenden Systemen. Als leicht schäumende Systeme werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung solche Systeme verstanden, bei denen der aus dem Mehrkomponentensystem hergestellte Kunststoff eine Dichte von mehr als 400 kg/m3 aufweist. Solche leicht schäumenden Systeme zeichnen sich dadurch aus, dass diese nur einen kleinen Gasanteil aufweisen. Demgegenüber sind kompakte Systeme solche, die weitgehend gasfrei und besonders bevorzugt vollkommen gasfrei sind und bei denen keine Gaseinschlüsse in Form von Blasen existieren. Solche kompakten Systeme haben üblicherweise Dichten von mehr als 800 kg/m3.
  • Eine Ausführungsform der Erfindung ist beispielshaft in der einzigen Figur dargestellt und wird nachfolgend näher beschrieben.
  • Die einzige Figur zeigt schematisch einen Versuchsaufbau zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Eine Vorrichtung 1 zur Durchführung des Verfahrens zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen umfasst ein Reaktionsgefäß 3, in das zunächst die einzelnen Komponenten des Mehrkomponentensystems eingefüllt werden. Die Größe des Reaktionsgefäßes 3 wird so gewählt, dass die eingefüllten Komponenten eine Füllhöhe 5 im Bereich von 10 bis 150 mm aufweisen. Die Füllhöhe 5 wird dabei so gewählt, dass ein in das Reaktionsgefäß 3 ragender Rührer 7 vollständig von den Komponenten des Mehrkomponentensystems bedeckt ist. Der Rührer 7 ist vorzugsweise ein Blattrührer oder ein Scheibenrührer. Besonders bevorzugt wird dabei ein Einwegrührer 7 aus einem Kunststoffmaterial eingesetzt, um zu verhindern, dass Verunreinigungen am Rührer das Messergebnis verfälschen. Aus dem gleichen Grund wird vorzugsweise auch das Reaktionsgefäß als Einweggefäß eingesetzt und aus einem gegenüber dem zu untersuchenden Mehrkomponentensystem inerten Polymer hergestellt. Alternativ ist es jedoch auch möglich, zum Beispiel Reaktionsgefäße aus Keramik einzusetzen, die vor dem Einsatz in einem Muffelofen geglüht werden, um alle Verunreinigungen zu entfernen und danach auf Umgebungstemperatur abgekühlt werden, bevor diese erneut eingesetzt werden.
  • Nach dem Einfüllen der Komponenten in das Reaktionsgefäß 3 werden diese mit dem Rührer 7 vermischt. Hierzu wird der Rührer 7 eine vorgegebene Mischzeit, die auch von der Reaktionsgeschwindigkeit der Komponenten des Mehrkomponentensystems abhängt, betrieben. Um eine gleichmäßige Durchmischung zu erhalten, ist die Mischzeit dabei auch abhängig von der Drehzahl des Rührers 7. Je kürzer die Mischzeit ist, umso schneller muss der Rührer rotieren, um eine vollständige Durchmischung der Komponenten zu erhalten.
  • Nach dem Mischen der Komponenten wird auf Messbetrieb umgestellt. Hierzu wird der Rührer 7 oszillierend betrieben.
  • Um den Rührer sowohl zum Mischen als auch zum Messen einsetzen zu können, ist dieser mit einem Motor 9 verbunden, mit dem sowohl ein Rotationsbetrieb des Rührers 7 als auch ein oszillierender Betrieb möglich ist. Um dies zu realisieren, ist es zum Beispiel möglich, ein geeignetes Getriebe vorzusehen, über das der entsprechende Betrieb ermöglicht wird. Das Getriebe ist in diesem Fall an den Motor 9 angekoppelt und der Rührer 7 über eine Rührerwelle 11 mit dem Getriebe verbunden.
  • Am Motor 9 wird das Drehmoment während des Messbetriebes, das heißt während des oszillierenden Betriebs des Rührers 7 erfasst. Dieses wird an eine Auswerteeinheit 13 übertragen. Die Datenübertragung kann dabei kabelgebunden oder kabellos erfolgen. Üblich ist jedoch eine kabelgebundene Übertragung.
  • In der Auswerteeinheit 13 wird das am Motor 9 gemessene Drehmoment mit einem vorgegebenen Sollwert verglichen. Der Sollwert ist vorzugsweise einstellbar und kann an der Auswerteeinheit 13 eingestellt werden. Auch ist es möglich, für verschiedene Mehrkomponentensysteme Sollwerte in der Auswerteeinheit 13 zu speichern, so dass für jedes Mehrkomponentensystem ein geeigneter Sollwert im Speicher der Auswerteeinheit 13 hinterlegt ist und für eine Messung des Mehrkomponentensystems nur der entsprechende Sollwert abgerufen werden braucht.
  • Die in der Auswerteeinheit 13 gespeicherten Sollwerte oder der einzustellende Sollwert kann mit einer oder mehreren Messungen an einem Mustersystem ermittelt werden. Bei mehreren Messungen, was bevorzugt ist, wird dann der Mittelwert gebildet und als Sollwert in der Auswerteeinheit 13 vorgegeben.
  • Während des Messbetriebs wird erfindungsgemäß die Zeit erfasst, bis der Sollwert erreicht ist. Diese kann dann als Ergebnis an einer Ausgabeeinheit, die mit der Auswerteeinheit 13 verbunden ist, ausgegeben werden.
  • Neben der erfassten Zeit können auch noch weitere Daten erfasst und/oder ermittelt werden. So lässt sich zum Beispiel über das Drehmoment auch die Viskosität bestimmen. Wenn weitere Daten erfasst werden sollen, können gegebenenfalls auch noch weitere Sensoren eingesetzt werden, beispielsweise Drucksensoren oder Temperatursensoren, deren Daten ebenfalls an die Auswerteeinheit 13 übertragen und von der Ausgabeeinheit ausgegeben werden können.
  • Die Auswerteeinheit ist weiterhin vorzugsweise so eingerichtet, dass mit dieser auch die notwendigen Rührzeiten und Drehzahlen für das Mischen der Komponenten sowie die Frequenz für die Messung nach Mischen vorgegeben werden können. Auch hier ist es möglich, in einem Speicher der Auswerteeinheit die notwendigen Daten für verschiedene Mehrkomponentensysteme zu hinterlegen, so dass nach Einfüllen der Komponenten des Mehrkomponentensystems in das Reaktionsgefäß 3 das entsprechende Programm zu Messung ausgewählt werden kann.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 2011133312 A [0005]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Untersuchung des Reaktionsverhaltens von Mehrkomponentensystemen zur Herstellung von Kunststoffen, folgende Schritte umfassend: (a) Einfüllen aller Komponenten des Mehrkomponentensystems in ein Reaktionsgefäß (3), (b) Mischen der Komponenten mit einem Rührer (7) für eine vorgegebene Zeit, (c) Umschalten des Rührers (7) vom Mischbetrieb auf einen oszillierenden Betrieb, (d) Erfassen des Drehmoments am Rührer (7) während des oszillierenden Betriebs und Beenden des Betriebs, sobald ein vorgegebenes Drehmoment erreicht ist und Erfassen der Zeit vom Beginn bis zum Beenden des oszillierenden Betriebs.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Drehzahl des Rührers (7) während des Mischbetriebs im Bereich von 100 bis 6000 min-1 liegt.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Rührer (7) ein Blattrührer oder ein Scheibenrührer ist.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Blattrührer oder Scheibenrührer Rührerblätter aufweist, die einen Winkel im Bereich von 0 bis 80° zur Rührerachse einschließen.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Rührer (7) Rührerblätter aufweist, die aus Polyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polyoxymethylen oder Polybutylenterephthalat gefertigt sind.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehwinkel des Rührers (7) im oszillierenden Betrieb im Bereich von 5 bis 180° liegt.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Frequenz des Rührers (7) während des oszillierenden Betriebs im Bereich von 0,1 bis 10 Hz liegt.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Mehrkomponentensystem hergestellte Kunststoff eine Dichte von mehr als 400 kg/m3 aufweist.
  9. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der aus dem Mehrkomponentensystem hergestellte Kunststoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyurethanen, Polyestern, Polyethern, Phenolharzen, Polyetherketonen, Polycarbonaten, Epoxidharzen sowie Copolymeren.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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