DE102017125247A1 - Verfahren zum automatischen Herstellen einer Glasbaugruppe und Vorrichtung - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen Herstellen einer Glasbaugruppe für einen Sensor, umfassend:- Positionieren eines Glasrohrs und eines Hilfskörpers relativ zueinander in der Weise, dass eine Flächennormale einer ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers in radialer Richtung bezogen auf eine Rohrachse des Glasrohrs verläuft;- Positionieren eines stabförmigen Körpers aus einem porösen Material derart, dass eine Stirnfläche des stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des Glasrohrs verläuft, und dass der stabförmige Körper und eine Stirnfläche des Glasrohrs einander berühren; und- stoffschlüssiges Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr; wobei alle Schritte mittels einer automatischen Steuerung durchgeführt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum automatischen Herstellen einer Glasbaugruppe für einen Sensor. Die Glasbaugruppe kann beispielsweise eine Glasbaugruppe eines elektrochemischen Sensors, beispielsweise für einen pH-Sensor oder einen anderen ionenselektiven Sensor, sein.
  • Elektrochemische Sensoren werden vielfach im Labor oder in der Prozessmesstechnik zur Bestimmung und Überwachung von Analysemessgrößen, z.B. von Konzentrationen bestimmter Substanzen, sogenannter Analyte, oder davon abhängigen Größen, verwendet. Beispiele für elektrochemische Sensoren sind potentiometrische Sensoren, kapazitive Sensoren und amperometrische Sensoren.
  • Potentiometrische Sensoren umfassen in der Regel eine Mess- und eine Referenzhalbzelle, auch als Mess- bzw. Referenzelektrode bezeichnet. Die Halbzellen können in Form einer Einstabmesskette in einem gemeinsamen Glas- oder Kunststoffgehäuse gebildet sein, sie können jedoch auch als zwei voneinander trennbare, separate Glas- oder Kunststoffgehäuse aufweisende Halbzellen ausgestaltet sein.
  • Ein als Einstabmesskette ausgestalteter pH-Sensor, bei dem die Messhalbzelle als pH-Glaselektrode ausgestaltet ist, kann ein Glasgehäuse mit zwei koaxial zueinander angeordneten Glasrohren aufweisen, wobei das äußere Glasrohr an einem Ende mit dem inneren Glasrohr verbunden ist, so dass das äußere Glasrohr an diesem Ende verschlossen ist. Das innere Glasrohr ist an diesem Ende mit einer pH-sensitiven Glasmembran verschlossen und dient als Messhalbzellengehäuse. Der zwischen dem äußeren und dem inneren Glasrohr gebildete Raum dient als Referenzhalbzellenraum.
  • Die Referenzhalbzelle ist häufig als Elektrode zweiter Art ausgestaltet, die ein Referenzelement aufweist, das einen in dem Referenzhalbzellenraum enthaltenen Referenzelektrolyten kontaktiert. In dem äußeren Glasrohr der Einstabmesskette ist eine durch die Rohrwandung durchgehende Überführung angeordnet, welche mindestens ein Diaphragma umfassen kann. Der Endabschnitt des Sensors, der das mindestens eine Diaphragma und die Glasmembran umfasst, ist dazu vorgesehen, mit der Messflüssigkeit in Kontakt gebracht zu werden. Über das Diaphragma ist ein Stoffaustausch, und damit eine elektrolytische Verbindung zwischen dem Referenzelektrolyten und der Messflüssigkeit gewährleistet.
  • Derartige Elektroden zweiter Art, die ein Referenzelement und einen mit dem Referenzelement in Kontakt stehenden Referenzlektrolyten umfassen, welcher wiederum über ein Diaphragma mit dem Messmedium in Kontakt steht, kommen auch als Referenzelektroden in anderen elektrochemischen Sensoren zum Einsatz, zum Beispiel in kapazitiven Sensoren, die zum Nachweis eines Analyten in einer Messlösung kapazitive Feldeffektstrukturen, beispielsweise in Form von sogenannten EIS-Strukturen (EIS steht für den englischen Begriff „electrolyte-insulator-semiconductor“), verwenden. Eine Unterkategorie dieses Sensortyps sind die bekannten ISFET-Sensoren.
  • Amperometrische Sensoren umfassen mindestens zwei, häufig auch drei Elektroden. Eine der Elektroden dient als Arbeitselektrode, eine weitere als Gegenelektrode. Zur Bestimmung der Messgröße dient ein Stromfluss zwischen der Arbeits- und der Gegenelektrode. In vielen amperometrischen Anwendungen wird das Potential der Arbeitselektrode oder der Stromfluss durch die Arbeitselektrode mittels einer dritten, nicht stromdurchflossenen Referenzelektrode auf einen konstanten oder sich als Funktion der Zeit ändernden Wert geregelt. Die Elektroden sind elektrisch leitend mit einer Messschaltung verbunden. Je nach Art und Messaufgabe des amperometrischen Senors tauchen die Elektroden unmittelbar in das Messmedium oder in einen in einem Gehäuse untergebrachten Innenelektrolyten ein. In der zuletzt genannten Ausgestaltung ist das Gehäuse in einem zum Eintauchen in das Messmedium bestimmten Bereich mittels einer Membran verschlossen, durch die der Analyt oder ein Reaktionsprodukt des Analyten hindurch in den Innenelektrolyten transportiert werden kann. Als Referenzelektrode kann beispielsweise eine Elektrode zweiter Art dienen, die in gleicher Weise ausgestaltet ist wie die Referenzhalbzelle der zuvor beschriebenen potentiometrischen Sensoren, und somit ebenfalls ein zum Stoffaustausch zwischen dem Messmedium und dem Referenzelektroyten dienendes Diaphragma umfasst.
  • Als elektrochemische Überführung einer Referenzelektrode eines elektrochemischen Sensors dienende Diaphragmen sind oft aus einem porösen Keramikkörper, z.B. aus einer Zirkondioxid-Keramik, gebildet. Die Poren des Keramikkörpers bilden eine Verbindung, über die der Referenzhalbzellenraum, in dem der Referenzelektrolyt enthalten ist, und die Umgebung der Referenzhalbzelle kommunizieren.
  • Zur Herstellung solcher Sensoren werden zunächst Glasbaugruppen erzeugt, die mindestens Teile des späteren Sensorgehäuses, z.B. das weiter oben erwähnte äußere Glasrohr und ggfs. auch bereits das weiter oben erwähnte, mit dem äußeren Glasrohr verbundene innere Glasrohr, sowie das Diaphragma umfassen. Ein Schritt zur Herstellung einer solchen Glasbaugruppe ist das stoffschlüssige Verbinden des Diaphragmas mit einer äußeren Wandung, z.B. dem äußeren Glasrohr, des Sensorgehäuses. In herkömmlich vielfach angewandten Verfahren erfolgt dieses Verbinden manuell durch An- bzw. Einschmelzen oder Einkleben. Beispielsweise kann hierzu ein stabförmiger Keramikkörper manuell auf eine ringförmige Stirnfläche des Glasrohrs aufgesetzt und anschließend manuell oder automatisert mit Hilfe eines Glas-Ansatzstückes verschmolzen werden.
  • Beim manuell oder teilweise automatisiert durchgeführten stoffschlüssigen Fixieren des Diaphragmas in einer Wandung der Glasbaugruppe nach diesen herkömmlichen Verfahren kann sich, unter anderem abhängig vom Geschick des Bearbeiters, eine starke Streuung der Eigenschaften der Verbindung, des Diaphragmas oder der Wandung ergeben, die entsprechend zu einer Streuung der Eigenschaften der fertigen elektrochemischen Sensoren führen. Unter Umständen können Glasbaugruppen mit weniger gut geglückter Verbindung zwischen Keramikkörper und Glaswandung auch ungeeignet zur weiteren Verarbeitung sein und/oder bei der weiteren Bearbeitung zerstört werden, was in ungünstigen Fällen auch zu längeren Ausfällen von der weiteren Bearbeitung der Glasbaugruppen dienenden Maschinen führen kann.
  • In DE 10 2015 121 807 A1 wird vorgeschlagen, bei in Serie gefertigten Glasbaugruppen für elektrochemische Sensoren durch nachträgliche Bearbeitung des zur Bildung des Diaphragmas dienenden Keramikkörpers fertigungsbedingte Variationen der Orientierung des Keramikkörpers bezüglich der Wandung der Glasbaugruppe zu korrigieren. Beispielsweise kann ein Bereich des Keramikkörpers, der zu weit über die Wandung des Glasrohrs hinausragt, mittels eines Lasers abgeschnitten werden. Dieses Verfahren erlaubt jedoch nur die Korrektur einzelner der verschiedenen möglichen Fehlertypen, die bei einer Serienfertigung von Glasbaukörpern auftreten können. Wird beim Verbinden des Keramikkörpers mit dem Glasrohr beispielsweise das Glasrohr verzogen oder wird der Keramikkörper in einem zu großen oder zu kleinen Winkel bezüglich der Rohrachse angeschmolzen, kann dies nicht mittels einer Laser-Nachbearbeitung ausgeglichen werden.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein gattungsgemäßes Verfahren zum Herstellen einer Glasbaugruppe für einen Sensor anzugeben, das in Bezug auf die oben beschriebenen Nachteile verbessert ist. Insbesondere soll das Verfahren dazu geeignet sein, eine für die Qualität der aus den Glasbaugruppen gefertigten Sensoren relevante Exemplarstreuung zu reduzieren.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren gemäß Anspruch 1 und eine Vorrichtung zur automatisierten Herstellung von Glasbaugruppen gemäß Anspruch 10. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum automatischen Herstellen einer Glasbaugruppe für einen Sensor, umfasst folgende Schritte:
    • - Positionieren eines Glasrohrs und eines Hilfskörpers relativ zueinander in der Weise, dass eine (gedachte) Flächennormale einer ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers in radialer Richtung bezogen auf eine Rohrachse des Glasrohrs verläuft;
    • - Positionieren eines stabförmigen Körpers aus einem porösen Material derart, dass eine Stirnfläche des stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse oder Zylinderachse, des stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des Glasrohrs verläuft, und dass der stabförmige Körper und eine Stirnfläche des Glasrohrs einander berühren;
    • - stoffschlüssiges Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr; wobei alle Schritte mittels einer automatischen Steuerung durchgeführt werden.
  • Der Hilfskörper erlaubt durch seine erste Anschlagfläche eine reproduzierbar genaue Positionierung des stabförmigen Körpers bezüglich des Glasrohrs. Zum einen kann so die Position der Längsachse des Körpers bezüglich der Rohrachse des Glasrohrs reproduzierbar eingestellt werden, zum anderen kann mittels des Hilfskörpers eine feste Länge eines über die Wandung des Glasrohres ins Innere des Glasrohrs sich erstreckenden Abschnitts des stabförmigen Körpers vorgegeben und reproduzierbar eingestellt werden. Da die Länge dieses Abschnitts einen Einfluss auf die Sensoreigenschaften eines durch weitere Bearbeitung der Glasbaugruppe gebildeten Sensors hat, gewährleistet das erfindungsgemäße Verfahren auch eine geringere Streuung der Sensoreigenschaften von aus solchen in Serie gefertigten Glasbaugruppen gebildeten Sensoren. Die Verwendung des Hilfskörpers ermöglicht eine automatisierte Durchführung des Positionierens von Glasrohr und stabförmigem Körper zueinander und des stoffschlüssigen Verbindens des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr. Indem diese Schritte automatisiert durchgeführt werden, werden reproduzierbarere Ergebnisse erhalten, so dass die Exemplarstreuung reduziert werden kann. Durch den Hilfskörper kann außerdem gewährleistet werden, dass beim stoffschlüssigen Verbinden der stabförmige Körpers und das Glasrohr in einer vorgegebenen Orientierung zueinander angeordnet sind und in dieser auch während des Verbindens verbleiben.
  • Die erste Anschlagfläche kann sich von außerhalb des Glasrohrs bis mindestens zu einer die Stirnfläche des Glasrohrs beinhaltenden (gedachten) Ebene hin erstrecken. Die erste Anschlagfläche kann die die Stirnfläche des Glasrohrs beinhaltende (gedachte) Ebene schneiden und in das Glasrohr hineinragen.
  • Das Positionieren des Glasrohrs und des Hilfskörpers zueinander kann folgenden Schritt umfassen: - Anlegen der Stirnfläche des Glasrohrs und einer zweite Anschlagfläche gegeneinander, wobei die zweite Anschlagfläche senkrecht zu der ersten Anschlagfläche ausgerichtet ist. Vorteilhaft ist die zweite Anschlagfläche eine Fläche des Hilfskörpers, so dass ein einziger Hilfskörper zur Positionierung für beide zu verbindenden Teile dient. Auch dieser Schritt wird, wie alle anderen, mittels der Steuerelektronik durchgeführt.
  • Das stoffschlüssige Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr kann durch Verschmelzen erfolgen. Dies kann vorteilhaft mittels einer Wärmequelle erfolgen, z.B. mittels einer Gasflamme eines Gasbrenners oder mittels eines Lasers. Alternativ kann das stoffschlüssige Verbinden auch durch Kleben erfolgen. Auch dies kann vollständig automatisiert mittels der erwähnten Steuerelektronik geschehen.
  • Der stabförmige Körper kann aus einer porösen Keramik, beispielsweise einer Zirkondioxid umfassenden Keramik, gebildet sein.
  • Nach dem stoffschlüssigen Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr kann ein mit dem Glasrohr verbundener Abschnitt des stabförmigen Körpers von dem übrigen stabförmigen Körper abgetrennt werden. Das Abtrennen kann beispielsweise durch Absägen oder Abschneiden des mit dem Glasrohr verbundenen Abschnitts erfolgen. Der mit dem Glasrohr verbundene, abgetrennte Abschnitt des stabförmigen Körpers bildet ein Diaphragma der Glasbaugruppe bzw. eines aus der Glasbaugruppe hergestellten elektrochemischen Sensors. Der nach dem Abtrennen verbleibende Abschnitt des stabförmigen Körpers kann zur Herstellung einer weiteren Glasbaugruppe dienen, z.B. im Rahmen einer Serienfertigung einer Vielzahl gleichartiger Glasbaugruppen nach dem voranstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren in einer seiner Ausgestaltungen.
  • In diesem Fall umfasst das Verfahren die weiteren Schritte:
    • - Entfernen des Glasrohrs mit dem damit verbundenen Abschnitt des stabförmigen Körpers; und
    • - Positionieren eines neuen Glasrohrs und des Hilfskörpers relativ zueinander in der Weise, dass die Flächennormale der ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers in radialer Richtung bezogen auf eine Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft;
    • - Positionieren eines nach dem Abtrennen des mit dem Glasrohr verbundenen Abschnitts des stabförmigen Körpers verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers derart, dass eine Stirnfläche des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft, und dass der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers und eine Stirnfläche des neuen Glasrohrs aneinander anliegen;
    • - stoffschlüssiges Verbinden des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr;
    • - Abtrennen eines mit dem neuen Glasrohr verbundenen Abschnitts des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers.
  • Vor dem Positionieren des neuen Glasrohrs und des Hilfskörpers relativ zueinander kann mittels eines Sensors, insbesondere mittels einer Lichtschranke, geprüft werden, ob der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers eine Länge aufweist, die größer ist als eine vorgegebene Mindestlänge. Die Mindestlänge kann so vorgegeben werden, dass sie gleich oder größer der minimalen Länge des stabförmigen Körpers ist, die noch für die Herstellung einer weiteren Glasbaugruppe ausreicht. Diese Prüfung kann mittels der erwähnten automatisierten Steuerung ausgeführt werden, die mit dem Sensor, z.B. der Lichtschranke verbunden ist, und die anhand eines Signals des Sensors oder der Lichtschranke ermittelt, ob die Länge des stabförmigen Körpers die vorgegebene Mindestlänge überschreitet.
  • Ergibt die Prüfung, dass der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers eine Länge aufweist, die kleiner ist als die vorgegebene Mindestlänge, kann in einer vorteilhaften Verfahrensausgestaltung ein neuer stabförmiger Körper aus einem Magazin entnommen werden und anstelle des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers derart positioniert werden, dass eine Stirnfläche des neuen stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des neuen stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft, und dass der neue stabförmige Körper und die Stirnfläche des neuen Glasrohrs aneinander anliegen, wobei der neue stabförmige Körper mit dem Glasrohr stoffschlüssig verbunden wird, und ein mit dem neuen Glasrohr verbundener Abschnitt des neuen stabförmigen Körpers von dem neuen stabförmigen Körper abgetrennt wird. All diese Schritte, insbesondere auch das Entnehmen des neuen stabförmigen Körpers aus dem Magazin und das Positionieren dieses Körpers können vollständig automatisiert mittels der elektronischen Steuerung durchgeführt werden.
  • Die Erfindung umfasst auch eine Vorrichtung zum automatisierten Herstellen einer Glasbaugruppe, insbesondere nach dem erfindungsgemäßen Verfahren oder einer seiner Ausgestaltungen, umfassend:
    • - eine Steuerelektronik umfassend einen Speicher und einen Mikroprozessor;
    • - einen Hilfskörper, welcher eine erste Anschlagfläche aufweist;
    • - eine erste Aufnahme für ein Glasrohr und eine zweite Aufnahme für einen stabförmigen Körper;
    • - mindestens einen mit der Steuerelektronik verbundenen und von dieser steuerbaren Antrieb, der mit einem in der ersten Aufnahme positionierten Glasrohr und/oder einem in der zweiten Aufnahme positionierten stabförmigen Körper in Wirkverbindung bringbar ist um das Glasrohr und den stabförmigen Körper relativ zueinander zu positionieren;
    • - mindestens eine mit der Steuerelektronik verbundene und von dieser steuerbare Wärmequelle, insbesondere umfassend einen Laser oder einen Gasbrenner; und
    • - ein in dem Speicher der Steuerelektronik abgelegtes und von dem Mikroprozessor ausführbares Computerprogramm, welches der automatisierten Durchführung des Verfahrens in einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen mittels der Steuerelektronik dient.
  • Der Antrieb kann mit dem Hilfskörper und/oder mit dem Glasrohr in Wirkverbindung stehen, um das Glasrohr und den Hilfskörper relativ zueinander zu positionieren.
  • Vorteilhaft weist der Hilfskörper eine zweite Anschlagfläche auf, welche senkrecht zu der ersten Anschlagfläche verläuft. Die zweite Anschlagsfläche kann mit der ersten Anschlagfläche unter Bildung einer Kante zusammentreffen.
  • Weiter kann die Vorrichtung ein Magazin umfassen, welches eine Vielzahl von gleich ausgestalteten stabförmigen Körpern aus einem porösen Material, insbesondere aus einer porösen Keramik, enthält. Zusätzlich kann die Vorrichtung Mittel zur durch die Steuerelektronik gesteuerten automatischen Entnahme jeweils eines stabförmigen Körpers aus dem Magazin und zum Positionieren des stabförmigen Körpers in der zweiten Aufnahme aufweisen. Diese Mittel können beispielsweise von der Steuerelektronik steuerbare Greifer sein oder Führungen, die mit dem Magazin verbindbar sind, um in dem Magazin befindliche Körper, beispielsweise mittels der Schwerkraft oder mittels einer durch einen Antrieb zur Verfügung gestellten Antriebskraft in einer durch die Führungen bestimmten Transportbewegung in die Endposition des stabförmigen Körpers mit an der ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers anliegender Stirnfläche zu transportieren.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zum Herstellen einer Referenzelektrode, insbesondere für einen potentiometrischen oder voltammetrischen Sensor, umfassend:
    • - Herstellen einer aus einem Glasrohr und einem stoffschlüssig mit dem Glasrohr verbundenen stabförmigen Körpers aus einem porösen Material gebildeten Glasbaugrupe mittels des Verfahrens nach einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen;
    • - Verschließen des Glasrohrs an seinem den stabförmigen Körper umfassenden Ende, insbesondere mit einer an diesem Ende angesetzten Glaswand;
    • - Befüllen des Glasrohrs mit einem Elektrolyten;
    • - Anordnen eines Referenzelements in dem Glasrohr, so dass das Referenzelement in Kontakt mit dem Elektrolyten steht; und
    • - Verschließen des anderen Endes des Glasrohrs, insbesondere durch Verschmelzen oder Verkleben, derart, dass das Referenzelement oder eine mit dem Referenzelement elektrisch leitfähige Verbindung durch das verschlossene Ende des Glasrohrs hindurch aus dem Inneren des Glasrohrs herausgeführt wird.
  • Dieses Verfahren kann vollständig automatisiert oder in Teilen automatisiert mit manuellen Zwischenschritten durchgeführt werden. Die automatisiert durchgeführten Schritte können mittels einer Steuerelektronik durchgeführt werden.
  • Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zum Herstellen einer potentiometrischen Einstabmesskette, umfassend:
    • - Herstellen einer aus einem Glasrohr und einem stoffschlüssig mit dem Glasrohr verbundenen stabförmigen Körpers aus einem porösen Material gebildeten Glasbaugruppe mittels des Verfahrens nach einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen;
    • - Verbinden eines weiteren Glasrohrs, das einen kleineren Durchmesser aufweist als das Glasrohr, mit dem den stabförmigen Körper umfassenden Endbereich des Glasrohrs so, dass das Glasrohr und das weitere Glasrohr ein Einstabmessketten-Unterteil bilden, welches eine durch das Glasrohr und das weitere Glasrohr eingeschlossene ringförmige Kammer aufweist;
    • - Ansetzen einer sensitiven, insbesondere pH-sensitiven, das weitere Glasrohr an einem Ende verschließenden Glasmembran an das Einstabmessketten-Unterteil;
    • - Befüllen des weiteren Glasrohrs mit einem ersten Elektrolyt;
    • - Befüllen der ringförmigen Kammer mit einem zweiten Elektrolyt;
    • - Anordnen eines Referenzelements in der Ringkammer, so dass das Referenzelement in Kontakt mit dem zweiten Elektrolyt steht;
    • - Anordnen einer Ableitelektrode in dem weiteren Glasrohr, so dass die Ableitelektrode in Kontakt mit dem ersten Elektrolyt steht;
    • - Verschließen des Einstabmessketten-Unterteils an seinem von der sensitiven Glasmembran abgewandten Ende, insbesondere durch Verschmelzen oder Verkleben, derart, dass das Referenzelement und die Ableitelektrode oder jeweils eine mit dem Referenzelement oder der Ableitelektrode elektrisch leitfähige Verbindung durch das verschlossene Ende des Einstabmessketten-Unterteils hindurch aus dem Inneren des Einstabmessketten-Unterteils herausgeführt wird.
  • Auch dieses Verfahren kann vollständig automatisiert oder in Teilen automatisiert mit manuellen Zwischenschritten durchgeführt werden. Die automatisiert durchgeführten Schritte können mittels einer Steuerelektronik durchgeführt werden.
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher beschrieben. Es zeigen:
    • 1a-d manuell hergestellte Exemplare einer Glasbaugruppe aus einem Glasrohr und einem daran angeschmolzenen stabförmigen porösen Keramikkörper;
    • 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur automatisierten Herstellung von Glasbaugruppen aus einem Glasrohr und einem daran angeschmolzenen stabförmigen porösen Keramikkörper in Serie;
    • 3 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts der in 2 gezeigten Vorrichtung;
    • 4 eine schematische Darstellung einer Referenzelektrode für einen potentiometrischen, kapazitiven oder amperometrischen Sensor;
    • 5 eine schematische Darstellung eines als Einstabmesskette ausgestalteten potentiometrischen Sensors.
  • In 1a-d sind exemplarisch einige nach einem herkömmlichen manuellen Verfahren hergestellte Exemplare einer Glasbaugruppe aus einem Glasrohr und einem daran angeschmolzenen stabförmigen porösen Keramikkörper, der dem später aus der Glasbaugruppe hergestellten Sensor als Diaphragma dient, dargestellt:
  • Die in 1a in einer Ansicht von vorn gezeigte Glasbaugruppe, die aus einem Glasrohr 1 und einem stabförmigen Diaphragma 2 aus einem porösen Keramikmaterial besteht, entspricht im Wesentlichen einer vorgegebenen Soll-Geometrie. Zur stoffschlüssigen Fixierung an dem Glasrohr 1 ist der Körper 2 an einer ringförmigen Stirnfläche des Glasrohrs 1 angeschmolzen. Die Längsachse (Zylinderachse) des Diaphragmas 2 ist radial bezüglich der Längsachse des Glasrohrs 1 orientiert, wobei sich ein Überstand L des Diaphragmas 2 in den Innenraum des Glasrohrs 1 hinein ergibt. Dieser Überstand L, d.h. die Länge des in das Innere des Glasrohrs 1 hineinragenden Abschnitts des Diaphragmas 2, bestimmt neben anderen Faktoren wie der Porengröße und Porendichte des Diaphragmas 2 das Ausmaß des Stoffaustauschs zwischen dem im späteren Sensor innerhalb des Glasrohrs 1 angeordneten Referenzelektrolyten und dem das Glasrohr 1 umgebenden Medium. Dieses beeinflusst seinerseits das Diffusionspotential, das sich im Betrieb des Sensors am Diaphragma einstellt und in die Messwerterfassung eingeht. Um zu große Exemplarstreuungen der später aus den Glasbaugruppen hergestellten Sensoren zu vermeiden, sollte daher vermieden werden, dass bei einer Serienfertigung der Glasbaugruppe der Überstand L des Diaphramgas 2 in den Innenraum des Glasrohrs 1 zu stark variiert.
  • In 1b ist eine Glasbaugruppe aus einem Glasrohr 1 und einem stirnseitig an dem Glasrohr 1 angeschmolzenen stabförmigen Diaphragma 2 aus einem porösen Keramikmaterial in einer Ansicht von vorn dargestellt, bei der das Glasrohr 1 im Bereich des Diaphragmas 2 verzogen ist, so dass zum einen so gut wie kein Überstand des Diaphragmas 2 ins Innere das Glasrohrs 1 vorhanden ist, und zum anderen das vordere Ende des Glasrohrs 1 keine rotationssymmetrische Geometrie mehr aufweist. Ersteres würde zu einem erhöhten Diffusionspotential am Diaphragma einer aus dieser Glasbaugruppe hergestellten Referenzelektrode für einen elektrochemischen Sensor führen. Letzteres erschwert die Weiterverarbeitung der Glasbaugruppe, da die weiteren Verfahrensschritte zum Herstellen eines elektrochemischen Sensors aus der Glasbaugruppe, wie beispielsweise das Anschmelzen eines Innenrohrs an das Glasrohr 1 oder das vorderseitige Verschließen des Glasrohrs 1, eine Rotationssymmetrie des Glasrohrs 1 voraussetzen. Bei einer zu starken Verzerrung des Glasrohrs 1 kann es sogar zu Ausfällen an Maschinen zur weiteren Bearbeitung der Glasbaugruppe kommen, z.B. durch Glasbruch, der das Anhalten einer Maschine erfordert.
  • In 1c ist eine Glasbaugruppe aus einem Glasrohr 1 und einem stirnseitig an dem Glasrohr angeschmolzenen Diaphragma 2 aus einem porösen Keramikmaterial in einer Ansicht von vorn dargestellt, bei der die gedachte Längsachse des Diaphragmas 2 sich nicht mit der gedachten Rohrachse des Glasrohrs 1 schneidet, d.h. bei der die Längsachse des Diaphragmas 2 nicht radial bezüglich des Glasrohrs 1 verläuft. Diese Lage des Diaphragmas 2 kann Einfluss auf das Diffusionspotential der später aus der Baugruppe herzustellenden Referenzelektrode haben. Außerdem kann die weitere maschinelle Bearbeitung der Glasbaugruppe erschwert werden.
  • In 1d ist eine Glasbaugruppe aus einem Glasrohr 1 und drei stirnseitig an dem Glasrohr angeschmolzenen Diaphragmen 2.1, 2.2, 2.3 aus einer porösen Keramik in einer Ansicht von der Seite gezeigt. Das Diaphragma 2.1 ist deutlich tiefer in das Glasrohr 1 eingeschmolzen als die anderen beiden Diaphragmen 2.2, 2.3, so dass ein großer Teil der Poren des Diaphragmas 2.1 von Glas überdeckt ist. Dies kann dazu führen, dass der Stofftransport über dieses Diaphragma 2.1 in einer aus dieser Glasbaugruppe hergestellten Referenzelektrode behindert oder gar unterbunden ist. Damit würden auch die Eigenschaften der Referenzelektrode beeinflusst werden.
  • Durch eine automatisierte Herstellung der Glasbaugruppe mittels der im Folgenden dargestellten Vorrichtung wird ein definiertes Einstellen des Überstandes L des Diaphragmas 2 im Inneren des Glasrohrs ermöglicht, und eine sichere und reproduzierbare Positionierung des Diaphragmas 2 in Bezug auf das Glasrohr 1 gewährleistet. Somit können das Glasrohr 1 und das Diaphragma 2 unter reproduzierbaren Bedingungen stoffschlüssig miteinander verbunden werden (im folgenden Beispiel miteinander verschmolzen werden), ohne dass dabei eine Verzerrung der Soll-Geometrie eintritt. Ergebnisse wie die in den 1b, 1c oder 1d gezeigten werden somit vermieden.
  • In 2 ist schematisch eine Vorrichtung 3 zur automatisierten Herstellung einer Glasbaugruppe aus einem Glasrohr 1 und einem oder mehreren Diaphragmen 2 aus einer porösen Keramik dargestellt. Die Vorrichtung 3 umfasst einen Magazinbereich 4, in dem ein Vorrat von Glasrohren 1 und ein Vorrat von stabförmigen Körpern 5 aus der porösen Keramik, z.B. einer Zirkondioxid-Keramik, vorgehalten wird, und einen Arbeitsbereich 6, in dem die Glasbaugruppen nacheinander in Serie hergestellt werden. In einem ersten Teil des Magazinbereichs 4, in dem die Glasrohre 1 gelagert sind, ist eine Rampe 7 angeordnet, über die jeweils ein Glasrohr 1 aus einer ersten Position 1.1 im Magazin entlang einer Führungsschiene 8 in eine zweite Position 1.2 im Arbeitsbereich 6 gelangen kann. Mittels steuerbarer, hier nicht im Detail dargestellter, Arretiermechanismen kann der Transportweg über die Führunsschiene 8 für ein einzelnes Glasrohr freigegeben und für weitere im Magazinbereich 4 befindliche Glasrohre unterbunden werden, um ein einzelnes Glasrohr in den Arbeitsbereich 6 zu transportieren. Die Position 1.2 des Glasrohrs 1 im Arbeitsbereich 6 ist durch Führungsmittel vorgegeben, die mehrere jeweils paarweise einander mit zueinander parallelen Rotationsachsen gegenüberliegend angeordnete Laufrollen 14 umfassen.
  • Im Magazinbereich 4 ist außerdem ein Magazin 9 angeordnet, das eine obere Kreisscheibe 10 und eine dieser gegenüberliegend angeordnete, untere Kreisscheibe 11 aufweist, und das um eine, durch die gemeinsame Zylinderachse der Kreisscheiben 10, 11 verlaufende Drehachse relativ zu einer ortsfesten Grundplatte 12 drehbar gelagert ist. Die Kreisscheiben 10 und 11 umfassen jeweils paarweise einander gegenüberliegend, d.h. miteinander fluchtend, im Kreis angeordnete Öffnungen, in denen die im Magazin 9 enthaltenen stabförmigen Körper 5 stehend gehalten sind. Das Magazin 9 steht mit einem in 2 nicht dargestellten Motor, beispielsweise einem Schrittmotor, derart in Wirkverbindung, dass der Motor eine Rotationsbewegung um die gemeinsame Zylinderachse der Kreisscheiben 10 und 11 antreibt. In der unterhalb der Kreisscheibe 11 angeordneten Grundplatte 12 befindet sich eine Öffnung, die durch Rotation der unteren Kreisscheibe 11 um ihre Zylinderachse mit jeder der Öffnungen der unteren Kreisscheibe 11 zur Deckung gebracht werden kann. Sobald eine der Öffnungen der unteren Kreisscheibe 11 mit der Öffnung in der Grundplatte 12 zur Deckung gebracht ist, fällt der in dieser Öffnung der Kreisscheibe 11 geführte stabförmige Körper 5 nach unten in den Arbeitsbereich 6.
  • Der Arbeitsbereich 6 ist in 3 vergrößert dargestellt. Im Arbeitsbereich 6 ist eine Positioniereinrichtung 15 angeordnet, die dazu dient, jeweils ein Glasrohr 1 und einen stabförmigen Körper 5 relativ zueinander zu positionieren, um eine stoffschlüssige Verbindung des stabförmigen Körpers 5 mit einer ringförmigen Stirnfläche des Glasrohrs 1 zu erzeugen. Die Positioniereinrichtung 15 umfasst eine vertikal ausgerichtete Röhre 13, die zum Entnehmen des stabförmigen Körpers 5 aus dem Magazin 9 mit der Öffnung in der Grundplatte 12 verbunden werden kann, und die die Abwärtsbewegung des stabförmigen Körpers 5 führt. Die Positioniereinrichtung 15 weist weiter einen Hilfskörper 16 mit einem Z-Profil auf. Dieser Hilfskörper 16 besitzt eine erste, horizontal verlaufende Anschlagfläche 17, die der Röhre 13 mit dem darin geführten stabförmigen Körper 5 zugewandt ist. Eine nach unten weisende Stirnfläche des stabförmigen Körpers 5 liegt gegen die erste Anschlagfläche 17 an, die somit die vertikale Position des stabförmigen Körpers 5 und gleichzeitig den Überstand L vorgibt, mit dem der stabförmige Körper 5 über den inneren Rand des Glasrohrs 1 hinausragt. Eine zweite, vertikal verlaufende Anschlagfläche 18 des Hilfskörpers 16 ist dem Glasrohr 1 zugewandt. Der Hilfskörper 16 auf dem beweglichen Schlitten wird mittels eines (nicht in 2 oder 3 dargestellten) Antriebs so weit gegen das Glasrohr 1 geschoben, bis seine dem Hilfskörper 16 zugewandte Stirnfläche gegen die zweite Anschlagfläche 18 anliegt. Der die erste Anschlagfläche 17 aufweisende Abschnitt des Hilfskörpers 16 ragt in dieser Position ein Stück in das Glasrohr 1 hinein und kann dadurch zusätzlich zur Zentrierung des Glasrohrs 1 genutzt werden, um sicherzustellen, dass die Längsachse des Körpers 5 radial bezüglich der Rohrachse des Glasrohrs 1 ausgerichtet ist. Sind das Glasrohr 1 und der Körper 5 derart mittels der Anschlagflächen 17, 18 ausgerichtet, liegen das Glasrohr 1 und der Körper 5 gegeneinander an.
  • Die Vorrichtung 3 umfasst weiter eine Wärmequelle, bei der es sich im vorliegenden Beispiel um einen Gasbrenner 19 handelt. Als Wärmequelle kann alternativ auch ein Laser zum Einsatz kommen. Der Gasbrenner 19 kann beweglich auf einem Träger und/oder Schlitten angeordnet sein, so dass er auf die Stelle gerichtet werden kann, an der der stabförmige Körper 5 an dem Glasrohr 1 anliegt. Mittels des Gasbrenners 19 kann so das Glasrohr 1 mit dem stabförmigen Körper 5 verschmolzen werden.
  • Die Positioniereinrichtung 15 weist eine Halterung 20 mit zwei Platten auf, zwischen denen der stabförmige Körper 5 zur Positionierung bezüglich der ersten Anschlagfläche 17 geführt und nach seiner korrekten Positionierung, z.B. während des Anschmelzens an das Glasrohr 1, klemmend gehalten ist. Zusätzlich umfasst die Positioniereinrichtung 15 eine Schneidklinge 21, die senkrecht zur Längsachse des in der Halterung 20 gehaltenen stabförmigen Körpers 5 orientiert ist. Diese dient dazu den stabförmigen Körper 5 nach Anschmelzen an das Glasrohr 1 in einen mit dem Glasrohr 1 verbundenen Abschnitt und in einen verbleibenden Abschnitt zu teilen. Der mit dem Glasrohr 1 verbundene Abschnitt bildet ein Diaphragma 2 der so gebildeten Glasbaugruppe und dient entsprechend einem aus der Glasbaugruppe hergestellten Referenzelektrode bzw. einem aus der Glasbaugruppe hergestellten Sensor als Diaphragma. Nach dem Abtrennen des mit dem Glasrohr 1 verbundenen Abschnitts des Körpers 5 kann das Glasrohr 1 mittels der Laufrollen 14 um seine Rohrachse gedreht werden, um an einer zweiten und ggfs. weiteren Positionen der Stirnseite des Glasrohrs weitere Diaphragmen bildende Abschnitte des stabförmigen Körpers 5 anzuschmelzen. Auf diese Weise kann eine Glasbaugruppe mit mehreren angeschmolzenen Diaphragmen, wie die in 1d dargestellte Glasbaugruppe, erzeugt werden. Nach Anschmelzen eines oder ggfs. mehrerer Diaphragmen an das Glasrohr kann die fertige Glasbaugruppe über die Führungsschienen 22 aus der Vorrichtung 3 entfernt werden, um weiter zu einer Referenzelektrode bzw. zu einem elektrochemischen Sensor verarbeitet zu werden.
  • Die Vorrichtung 3 kann weiter einen (nicht eingezeichneten) Sensor aufweisen, mittels dessen geprüft werden kann ob der in dem Arbeitsbereich 6 bzw. in der Halterung 20 verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 eine Länge aufweist, welche größer ist als eine vorgegebene Minimallänge. Der Sensor kann beispielsweise eine Lichtschranke umfassen. Die Minimallänge ist so vorgegeben, dass sie der geringsten Länge entspricht, die noch eine automatisierte Positionierung des stabförmigen Körpers 5 bezüglich eines Glasrohrs 1 und ein automatisiertes stoffschlüssiges Verbinden mittels der Vorrichtung 3 erlaubt.
  • Die Vorrichtung 3 umfasst außerdem eine Steuerelektronik 23, die mindestens eine Datenverarbeitungseinrichtung, z.B. einen Mikrocontroller und einen oder mehrere Daten- und Programmspeicher umfasst. Die Steuerelektronik 23 ist mit verschiedenen Teilen der Vorrichtung verbunden, um diese zu steuern, was in 2 schematisch durch gestrichelte Linien angedeutet ist. So ist die Steuerelektronik 23 beispielsweise mit dem die Rotation des Magazins 9 antreibenden Motor, mit einem den Transport der Glasrohre 1 antreibenden Antrieb und mit den weiter oben beschriebenen Arretiermechanismen, mit einem Antrieb des Schlittens, auf dem die Positioniereinrichtung 15 angeordnet ist, mit der Halterung 20, einem Antrieb der Schneidklinge 21 und dem Gasbrenner 19 verbunden, um diese zu steuern und zur Durchführung des im Folgenden beschriebenen Verfahrens zu betätigen. Hierzu umfasst die Steuerelektronik 23 ein Betriebsprogramm, das der Steuerung der genannten Komponenten dient.
  • Ein mittels der Vorrichtung 3 automatisiert durch die Steuerelektronik 23 durchführbares Verfahren läuft folgendermaßen ab:
  • Zunächst wird ein Glasrohr 1 aus dem Magazinbereich 4 über die Führungen 9 in den Arbeitsbereich 6 transportiert. Dort wird es mit seiner Stirnfläche gegen die zweite Anschlagfläche 18 des Hilfskörpers 16 angelegt. In einem diesem Schritt vorgelagerten, gleichzeitig oder anschließend durchgeführten Verfahrensschritt wird ein in der Führung 13 geführter stabförmiger Körper 5 mit einer Stirnfläche gegen die erste Anschlagfläche 17 des Hilfskörpers 16 angelegt, so dass der stabförmige Körper 5 seitlich gegen die Stirnfläche des Glasrohrs 1 anliegt. Hierzu kann die Positioniereinrichtung 15 auf dem Schlitten auf das Glasrohr 1 zubewegt werden. Der Körper 5 kann zuvor aus dem Magazin 9 entnommen worden sein. Zum Entnehmen des Körpers 5 aus dem Magazin 9 werden die Kreisscheiben 10, 11 mittels eines von der Steuerelektronik 23 gesteuerten Motors in eine Position gedreht, in der eine Öffnung der unteren Kreisscheibe 11 mit der Öffnung in der Grundplatte 12 zur Deckung kommt, so dass der in der Öffnung der Kreisscheibe 11 geführte stabförmige Körper durch die Öffnung in der Grundplatte 12 nach unten in die Halterung 20 gelangt und mit seiner nach unten weisenden Stirnfläche gegen die erste Anschlagfläche 17 des Hilfskörpers 16 anliegt.
  • Mittels der Halterung 20 wird der stabförmige Körper 5 in dieser Position festgehalten. Mittels des Gasbrenners 19 wird der stabförmige Körper 5 an die Stirnfläche des Glasrohrs 1 angeschmolzen. In einem weiteren Schritt wird mittels der Klinge 21 der stabförmige Körper 5 abgelängt, so dass der angeschmolzene Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 als Diaphragma am Glasrohr 1 verbleibt, während der verbleibende Teil des stabförmigen Körpers 5 zur Herstellung weiterer gleichartiger Glasbaugruppen dienen kann. Die fertige Glasbaugruppe wird dann über die Führungsschienen 22 aus der Vorrichtung 3 entfernt. Wenn die fertige Glasbaugruppe aus der Vorrichtung 3 entfernt ist, kann ein neues Glasrohr aus dem Magazinbereich 4 in den Arbeitsbereich transportiert werden, um eine weitere gleichartige Glasbaugruppe herzustellen.
  • Der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 kann durch Lösen der klemmenden Fixierung in der Halterung 20 aufgrund der Schwerkraftwirkung weiter nach unten gleiten, bis seine Stirnfläche gegen die erste Anschlagfläche 17 des Hilfskörpers 16 anliegt. Mittels eines Sensors kann die Steuerelektronik 23 prüfen, ob der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 noch lang genug ist, um eine weitere Glasbaugruppe herzustellen. Ist dies nicht der Fall, kann der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers aus der Vorrichtung entfernt werden und ein neuer stabförmiger Körper aus dem Magazin 9 in der bereits beschriebenen Weise entnommen und mit seiner Stirnfläche gegen die erste Anschlagfläche 17 des Hilfskörpers angelegt werden. Das neue Glasrohr wird entsprechend wie zuvor beschrieben mittels des Hilfskörpers gegenüber dem verbliebenen Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 oder gegenüber dem neuen stabförmigen Körper 5 positioniert. Das anschließende Anschmelzen und Abtrennen des stabförmigen Körpers erfolgt dann ebenfalls wie zuvor beschrieben.
  • Mit der Vorrichtung 3 kann auch eine Glasbaugruppe hergestellt werden, die ein Glasrohr und mehrere daran angeschmolzene als Diaphragmen aufweist.
    Hierzu wird zunächst ein erster Abschnitt des stabförmigen Körpers 5 nach dem zuvor beschriebenen Verfahren als Diaphragma an ein Glasrohr angeschmolzen. Anschließend wird das Glasrohr um einen vorgegebenen Winkel mittels der Führungsrollen 14 gedreht, um in weiteren Verfahrensschritten einen weiteren Abschnitt eines in der Halterung 20 angeordneten und mittels des Hilfskörpers 16 bezüglich dem Glasrohr 1 positionierten stabförmigen Körpers 5 an dem Glasrohr anzuschmelzen.
  • Die mittels der in 2 und 3 dargestellten Vorrichtung automatisiert hergestellten Glasbaugruppen können anschließend manuell oder automatisiert oder halb-automatisiert weiterverarbeitet werden, um eine Referenzelektrode für einen elektrochemischen Sensor oder einen als Einstabmesskette ausgestalteten elektrochemischen Sensor herzustellen.
  • Zur Herstellung einer Referenzelektrode wird das Glasrohr an seinem vorderen, d.h. an seinem das Diaphragma umfassenden Ende verschlossen, z.B. indem an diesem Ende eine Glaswand oder Glaskappe angeschmolzen wird. Anschließend wird das vorn verschlossene Glasrohr mit einem Referenzelektrolyten, z.B. einer hoch konzentrierten Kaliumchlorid-Lösung, befüllt und in dem Glasrohr ein den Referenzelektrolyten kontaktierendes Referenzelement, z.B. ein mit Silberchlorid beschichteter Silberdraht, angeordnet. Das rückseitige Ende des Glasrohrs wird anschließend verschlossen, z.B. durch Verschmelzen oder Verkleben, wobei das Referenzelement durch das verschlossene Ende des Glasrohrs hindurchgeführt wird.
  • In 4 ist eine solche Referenzelektrode schematisch in einer Längsschnittdarstellung gezeigt. Das Glasrohr 1 bildet mit einer an dem vorderen, das Diaphragma 2 umfassenden Ende angeschmolzenen Glaskappe 31 ein geschlossenes Gehäuse, das mit einem Referenzelektrolyt 32 und einer Gasblase 33 gefüllt ist. Die Gasblase 33 dient als Kompensationsvolumen zum Ausgleich von Druck- und Temperaturschwankungen. In den Referenzelektrolyt 32 taucht ein als Referenzelement 35 dienender Silberdraht ein, der an seinem vorderen Ende mit Silberchlorid beschichtet ist. An seinem rückseitigen Ende ist das Glasrohr 1 flüssigkeitsdicht durch eine Epoxid-Klebstoffschicht 34 verschlossen, durch die das Referenzelement 35 hinausgeführt ist. Das Referenzelement 35 kann an seinem aus dem Gehäuse der Referenzelektrode hinausgeführten Ende elektrisch leitend mit einer Messschaltung eines elektrochemischen, insbesondere potentiometrischen oder voltammetrischen, Sensors verbunden werden.
  • Zur Herstellung einer potentiometrischen Einstabmesskette aus einer mittels der Vorrichtung gem. 2 und 3 hergestellten Glasbaugruppe wird das Glasrohr 1 an seinem vorderen, das Diaphragma umfassenden Endbereich mit einem weiteren Glasrohr verbunden, dessen Außendurchmesser kleiner ist als der Innendurchmesser des Glasrohrs 1. Beim Verbinden werden die Glasrohre koaxial angeordnet und an ihren vorderen Enden im Bereich des Diaphragmas verschmolzen, so dass das weitere Glasrohr ein inneres Glasrohr und das Glasrohr 1 ein äußeres Glasrohr bilden und die zwischen den Glasrohren befindliche ringförmige Kammer über das Diaphragma mit der Umgebung äußeren Glasrohrs in Verbindung steht. In einem weiteren Schritt wird das vorderseitige Ende des inneren Glasrohrs mittels einer Glasmembran, z.B. einer Glasmembran aus pH-Glas, verschlossen, z.B. durch Anblasen oder Ansetzen der Glasmembran.
  • Das innere Glasrohr wird mit einem ersten Elektrolyten, z.B. einer hoch konzentrierten Kaliumchlorid-Lösung, befüllt. Die ringförmige Kammer wird mit einem zweiten Elektrolyten, z.B. einer hoch konzentrierten Kaliumchlorid-Lösung, befüllt. In der Ringkammer wird außerdem ein Referenzelement angeordnet, z.B. ein mit Silberchlorid beschichteter Silberdraht, und in dem inneren Glasrohr wird ein Ableitelement angeordnet, das ebenfalls ein mit Silberchlorid beschichteter Silberdraht sein kann. Das innere Glasrohr und die Ringkammer werden rückseitig verschlossen, z.B. durch Verschmelzen oder durch Verkleben, wobei das Ableitelement und das Referenzelement nach außen geführt und elektrisch leitend mit einer Messschaltung verbunden werden.
  • In 5 ist schematisch ein Längsschnitt durch eine solche potentiometrische Einstabmesskette dargestellt. Sie weist als äußeres Glasrohr ein Glasrohr 1 mit einem angeschmolzenen Diaphragma 2 auf. Das Glasrohr 1 ist mit einem innerhalb des Glasrohrs 1 angeordneten inneren Glasrohr 41 unter Bildung einer Ringkammer verschmolzen. Das vordere, Diaphragma-seitige Ende des inneren Glasrohrs 41 ist durch eine pH-sensitive Membran 42 verschlossen. Das innere Glasrohr 41 ist mit einem Innenelektrolyten 44, vorliegend einer 3 molaren KCI-Lösung, und die Ringkammer zwischen dem äußeren Glasrohr 1 und dem inneren Glasrohr 41 ist mit einem Referenzelektrolyten 45, vorliegend ebenfalls einer 3 molaren KCI-Lösung, gefüllt. Der Referenzelektrolyt 45 ist durch ein Referenzelement 46 und der Innenelektrolyt 44 ist durch ein Ableitelement 47 elektrisch kontaktiert. Die Einstabmesskette ist rückseitig durch eine Verklebung 48 flüssigkeitsdicht verschlossen, wobei das Referenzelement 46 und das Ableitelement 47 aus dem Gehäuse herausgeführt und mit einer Messschaltung verbindbar sind. Die Messschaltung kann dazu ausgestaltet sein, eine Spannung zwischen dem Referenzelement 46 und dem Ableitelement 47 zu erfassen, die ein Maß für einen pH-Wert eines Mediums ist, in das die Einstabmesskette derart eingetaucht ist, dass das Diaphragma 2 und die pH-sensitive Membran 42 mit dem Medium in Kontakt stehen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102015121807 A1 [0011]

Claims (15)

  1. Verfahren zum automatischen Herstellen einer Glasbaugruppe für einen Sensor, umfassend: - Positionieren eines Glasrohrs und eines Hilfskörpers relativ zueinander in der Weise, dass eine Flächennormale einer ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers in radialer Richtung bezogen auf eine Rohrachse des Glasrohrs verläuft; - Positionieren eines stabförmigen Körpers aus einem porösen Material derart, dass eine Stirnfläche des stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des Glasrohrs verläuft, und dass der stabförmige Körper und eine Stirnfläche des Glasrohrs einander berühren; - stoffschlüssiges Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr; wobei alle Schritte mittels einer automatischen Steuerung durchgeführt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei sich die erste Anschlagfläche von außerhalb des Glasrohrs bis mindestens zu einer die Stirnfläche des Glasrohrs beinhaltenden Ebene hin erstreckt, insbesondere die die Stirnfläche des Glasrohrs beinhaltende Ebene schneidet und in das Glasrohr hineinragt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Positionieren des Glasrohrs und des Hilfskörpers zueinander umfasst: - Anlegen der Stirnfläche des Glasrohrs und einer zweiten Anschlagfläche, insbesondere einer zweiten Anschlagfläche des Hilfskörpers, gegeneinander, wobei die zweite Anschlagfläche senkrecht zu der ersten Anschlagfläche ausgerichtet ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das stoffschlüssige Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr durch Verschmelzen, insbesondere mittels eines Gasbrenners oder eines Lasers, erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der stabförmige Körper aus einer porösen Keramik gebildet ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, weiter umfassend: nach dem stoffschlüssigen Verbinden des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr Abtrennen, insbesondere Absägen oder Abschneiden, eines mit dem Glasrohr verbundenen Abschnitts des stabförmigen Körpers.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, weiter umfassend: - Entfernen des Glasrohrs mit dem damit verbundenen Abschnitt des stabförmigen Körpers; und - Positionieren eines neuen Glasrohrs und des Hilfskörpers relativ zueinander in der Weise, dass die Flächennormale der ersten Anschlagfläche des Hilfskörpers in radialer Richtung bezogen auf eine Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft; - Positionieren eines nach dem Abtrennen des mit dem Glasrohr verbundenen Abschnitts des stabförmigen Körpers verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers derart, dass eine Stirnfläche des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft, und dass der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers und eine Stirnfläche des neuen Glasrohrs aneinander anliegen; - stoffschlüssiges Verbinden des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers mit dem Glasrohr; - Abtrennen eines mit dem neuen Glasrohr verbundenen Abschnitts des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei vor dem Positionieren des neuen Glasrohrs und des Hilfskörpers relativ zueinander mittels eines Sensors, insbesondere mittels einer Lichtschranke, geprüft wird, ob der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers eine Länge aufweist, die größer ist als eine vorgegebene Mindestlänge.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei im Fall, dass der verbliebene Abschnitt des stabförmigen Körpers eine Länge aufweist, die kleiner ist als die vorgegebene Mindestlänge, ein neuer stabförmiger Körper aus einem Magazin entnommen wird und anstelle des verbliebenen Abschnitts des stabförmigen Körpers derart positioniert wird, dass eine Stirnfläche des neuen stabförmigen Körpers an der ersten Anschlagfläche anliegt, dass eine zu der Stirnfläche senkrecht verlaufende Längsachse, insbesondere Rotationsachse, des neuen stabförmigen Körpers in radialer Richtung bezüglich der Rohrachse des neuen Glasrohrs verläuft, und dass der neue stabförmige Körper und die Stirnfläche des neuen Glasrohrs aneinander anliegen, und wobei der neue stabförmige Körper mit dem Glasrohr stoffschlüssig verbunden wird, und ein mit dem neuen Glasrohr verbundener Abschnitt des neuen stabförmigen Körpers von dem neuen stabförmigen Körper abgetrennt wird.
  10. Vorrichtung zum automatisierten Herstellen einer Glasbaugruppe, umfassend: - eine Steuerelektronik umfassend einen Speicher und einen Mikroprozessor; - einen Hilfskörper, welcher eine erste Anschlagfläche aufweist; - eine erste Aufnahme für ein Glasrohr und eine zweite Aufnahme für einen stabförmigen Körper; - mindestens einen mit der Steuerelektronik verbundenen und von dieser steuerbaren Antrieb, der mit einem in der ersten Aufnahme positionierten Glasrohr und/oder einem in der zweiten Aufnahme positionierten stabförmigen Körper in Wirkverbindung bringbar ist um das Glasrohr und den stabförmigen Körper relativ zueinander zu positionieren; - mindestens eine mit der Steuerelektronik verbundene und von dieser steuerbare Wärmequelle, insbesondere umfassend einen Laser oder einen Gasbrenner; und - ein in dem Speicher der Steuerelektronik abgelegtes und von dem Mikroprozessor ausführbares Computerprogramm, welches der automatisierten Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9 mittels der elektronischen Steuerung dient.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei der Antrieb mit dem Hilfskörper und/oder mit dem Glasrohr in Wirkverbindung steht, um das Glasrohr und den Hilfskörper relativ zueinander zu positionieren.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, wobei der Hilfskörper eine zweite Anschlagfläche aufweist, welche senkrecht zu der ersten Anschlagfläche verläuft.
  13. Vorrichtung nach einem der Anspruche 10 bis 12, weiter umfassend ein Magazin, welches eine Vielzahl von gleich ausgestalteten stabförmigen Körpern aus einem porösen Material, insbesondere aus einer porösen Keramik, enthält, und Mittel zur durch die Steuerelektronik gesteuerten automatischen Entnahme jeweils eines stabförmigen Körpers aus dem Magazin und zum Positionieren des stabförmigen Körpers in der zweiten Aufnahme.
  14. Verfahren zum Herstellen einer Referenzelektrode, insbesondere für einen potentiometrischen oder voltammetrischen Sensor, umfassend: - Herstellen einer aus einem Glasrohr und einem stoffschlüssig mit dem Glasrohr verbundenen stabförmigen Körpers aus einem porösen Material gebildeten Glasbaugrupe mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, - Verschließen des Glasrohrs an seinem den stabförmigen Körper umfassenden Ende, insbesondere mit einer an diesem Ende angesetzten Glaswand; - Befüllen des Glasrohrs mit einem Elektrolyten; - Anordnen eines Referenzelements in dem Glasrohr, so dass das Referenzelement in Kontakt mit dem Elektrolyten steht; - Verschließen des anderen Endes des Glasrohrs, insbesondere durch Verschmelzen oder Verkleben, derart, dass das Referenzelement oder eine mit dem Referenzelement elektrisch leitfähige Verbindung durch das verschlossene Ende des Glasrohrs hindurch aus dem Inneren des Glasrohrs herausgeführt wird.
  15. Verfahren zum Herstellen einer potentiometrischen Einstabmesskette, umfassend: - Herstellen einer aus einem Glasrohr und einem stoffschlüssig mit dem Glasrohr verbundenen stabförmigen Körpers aus einem porösen Material gebildeten Glasbaugruppe mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, - Verbinden eines weiteren Glasrohrs, das einen kleineren Durchmesser aufweist als das Glasrohr, mit dem den stabförmigen Körper umfassenden Endbereich des Glasrohrs so, dass das Glasrohr und das weitere Glasrohr ein Einstabmessketten-Unterteil bilden, welches eine durch das Glasrohr und das weitere Glasrohr eingeschlossene ringförmige Kammer aufweist; - Ansetzen einer sensitiven, insbesondere pH-sensitiven, das weitere Glasrohr an einem Ende verschließenden Glasmembran an das Einstabmessketten-Unterteil; - Befüllen des weiteren Glasrohrs mit einem ersten Elektrolyt; - Befüllen der ringförmigen Kammer mit einem zweiten Elektrolyt; - Anordnen eines Referenzelements in der Ringkammer, so dass das Referenzelement in Kontakt mit dem zweiten Elektrolyt steht; - Anordnen einer Ableitelektrode in dem weiteren Glasrohr, so dass die Ableitelektrode in Kontakt mit dem ersten Elektrolyt steht; - Verschließen des Einstabmessketten-Unterteils an seinem von der sensitiven Glasmembran abgewandten Ende, insbesondere durch Verschmelzen oder Verkleben, derart, dass das Referenzelement und die Ableitelektrode oder jeweils eine mit dem Referenzelement oder der Ableitelektrode elektrisch leitfähige Verbindung durch das verschlossene Ende des Einstabmessketten-Unterteils hindurch aus dem Inneren des Einstabmessketten-Unterteils herausgeführt wird.
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