DE102017119569A1 - Rotierender Ring Reaktor - Google Patents

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DE102017119569A1
DE102017119569A1 DE102017119569.6A DE102017119569A DE102017119569A1 DE 102017119569 A1 DE102017119569 A1 DE 102017119569A1 DE 102017119569 A DE102017119569 A DE 102017119569A DE 102017119569 A1 DE102017119569 A1 DE 102017119569A1
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Andrzej Górak
Dennis Wenzel
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1806Stationary reactors having moving elements inside resulting in a turbulent flow of the reactants, such as in centrifugal-type reactors, or having a high Reynolds-number
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/002Nozzle-type elements

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Durchmischung und/oder Reaktion von Volumenströmen flüssiger Phasen, aufweisend ein Gehäuse, mindestens einen Flüssigkeitsauslass, einen Rotor und eine Rotorwelle, wobei die Volumenströme über mindestens zwei Düsen in das Innere des Rotors eingetragen und anschließend im Rotor vermischt werden, wobei vorderseitig der Rotor zur Flüssigkeitsverteilung mindestens eine Öffnung für die Düsen aufweist, während rückseitig der Rotor zur Rotorwelle eine durchgängige Platte und der Rotor mindestens eine Innenseite mit ringförmigen Einbau umfasst, wobei die Volumenströme nach der Vermischung den Rotor auf dessen Außenseite verlassen können und die Verweilzeit der Volumenströme innerhalb der Vorrichtung weniger als 10% der maximalen Verweilzeit beträgt, sowie die Verwendung der Vorrichtung zum Stoff- und Wärmetransport in mischbaren und/oder zwischen unmischbaren Flüssigkeiten oder in der Phasentransferkatalyse.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung, ein Verfahren zur Durchmischung und/oder Reaktion von Volumenströmen flüssiger Phasen, aufweisend ein Gehäuse, mindestens einen Flüssigkeitsauslass, einen Rotor und eine Rotorwelle, wobei die Volumenströme über mindestens zwei Düsen in das Innere des Rotors eingetragen und anschließend im Rotor vermischt werden, wobei vorderseitig der Rotor zur Flüssigkeitsverteilung eine Öffnung für die Düsen besitzt, während rückseitig der Rotor zur Rotorwelle eine durchgängige Platte umfasst, sowie die Verwendung der Vorrichtung zum Stoff- und Wärmetransport in mischbaren und/oder zwischen unmischbaren Flüssigkeiten oder in der Phasentransferkatalyse.
  • Rotationsapparate sind unter dem Begriff „Higee-Apparate“ als Konzept der Prozessintensivierung bekannt und haben bereits ihre Bedeutung für die Verbesserung bestehender Prozesse unterstrichen. Die Leistung der meisten industriellen Flüssig-Flüssig-Prozesse wird durch das Mischen von mischbaren Flüssigkeiten und den Stoffaustausch zwischen nicht mischbaren Flüssigkeiten beeinflusst. Besonders schnelles und intensives Mischen ist entscheidend für eine definierte Partikel-Größenverteilung in Fällungsprozessen, hohe Selektivität und Umsatz in schnell konkurrierenden parallelen oder aufeinanderfolgenden Reaktionsschemata und eine definierte Molekulargewichtsverteilung in Polymerisationsverfahren. Die beiden bestehenden Grundprinzipien, um ein schnelles und intensives Mischen zu gewährleisten, sind die Schaffung einer Region mit hoher Energieableitung und die Durchleitung der Flüssigkeitsströme durch diese Region.
  • Eine Untergruppe der Higee-Apparate stellen Rotating Packed Beds (RPB's) dar. Dabei handelt es sich um Vorrichtungen, die aus einem rotierenden Teil, einem Rotor mit einem gepackten Bett, und einem statischen Teil in Form eines Gehäuses bestehen. Beide Teile sind über Lager und Dichtungen verbunden. Die leere Mitte des Rotors wird dabei als „Auge“ bezeichnet, das durch einen Augenring definiert werden kann, wobei der Rotor wird von einem Motor angetrieben wird, der je nach Drehachse entweder unter oder seitlich der Maschine platziert werden kann. Sowohl horizontale als auch vertikale Drehachsen werden üblicherweise verwendet. Charakteristisch für RPB's sind große Außendurchmesser des Rotors und ein großes Verhältnis von Gehäusevolumen zu Rotor. Charakteristischerweise liegt für RPB's zudem ein besonderes Augenmerk auf der Ausgestaltung des gepackten Beds und einem Einsatz für Verfahren bei denen Gase mit Flüssigkeiten wechselwirken.
  • Problematisch an RPB's, insbesondere für Verfahren bei denen Flüssigkeiten miteinander wechselwirken oder reagieren, sind jedoch die ungleichmäßige Flüssigkeitsverteilung und Durchmischung innerhalb des gepackten Beds und des Gehäusevolumens, und das Entstehen von sogenannten „Hotspots“, die insbesondere in Reaktionssystemen unerwünschte Nebenprodukte bewirken. Zudem ist der hohe apparative Aufwand für die Konstruktion, das große Gehäusevolumen und die konstruktionsbedingte lange Verweilzeit im Apparat nachteilig bei der Verwendung von RPB's als Vorrichtung zur Durchmischung und/oder als Reaktor.
  • Neben den RPB's sind auch Spinnscheibenreaktoren (SDR) bekannt. Diese zeigen zwar eine schnelle Mikromischung bei niedrigen Flüssigkeitsströmungsraten. Jedoch erfolgt mit zunehmenden Flüssigkeitsströmungsraten, verglichen mit RPB's, eine geringere Durchmischung.
  • Ferner sind Hochschermischer (HSM) aus dem Stand der Technik bekannt. Bei diesen sind jedoch die Durchmischungseigenschaften bei hochviskosen Flüssigkeiten problematisch. Während die Segregationsindizes für RPB's in wässriger Lösung gegenüber den HSM niedriger sind, wird eine schnelle Durchmischung mit Hilfe der RPB's auch bei einer hohen Viskosität von 179 mPa s erreicht. Ein solcher Effekt wurde bei den HSM bislang nicht gefunden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher eine schnelle Durchmischung und/oder Reaktion von Flüssigkeiten mit hohen Volumenströmen und mit einer geringen Verweilzeit in einer kompakten Vorrichtung mit niedrigem apparativen Aufwand zu erzielen, welche insbesondere für Verfahren geeignet ist, in denen Flüssigkeiten miteinander wechselwirken, wobei eine schnelle Durchmischung auf molekularer Ebene erfolgt, die Vorrichtung sich auch zur Durchführung von Mischprozessen für viskose Medien eignet und das Auftreten unerwünschter Reaktionsnebenprodukte minimiert wird.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche 1 und 7 gelöst.
  • Erfindungsgemäß ist vorgesehen einen Rotating Ring Reaktor zur Durchmischung und/oder Reaktion von Flüssigkeiten einzusetzen, wobei der Rotor mindestens einen innenliegenden Einbau in Form eines strukturierten Rings oder einer ringförmigen Packung besitzt, der Abstand zwischen Rotor und Gehäuse weniger als 20% des radialen Rotordurchmessers beträgt und die Volumenströme nach der Vermischung den Rotor auf dessen Außenseite verlassen. Hierzu werden die Flüssigströme im Rotor, bzw. im Rotorauge verteilt, die auf den innenliegenden, rotierenden Einbau (Aufprallzone) auftreffen. Durch den Einbau strömen die Flüssigkeitsströme in Richtung der aufgebrachten Zentrifugalkraft über den äußeren Rotorrand in das Gehäuse, bevor die Volumenströme durch die Flüssigkeitsauslässe entnommen werden können. Einbauten werden dabei definiert durch ihre axiale Höhe als Ausdehnung in Richtung der Rotationachse, ihren radialen Innendurchmesser als doppelten radialen Abstand von der Rotationsachse zum Innenrand der Einbauten, ihren radialen Außendurchmesser als doppelten radialen Abstand von der Rotationsachse zur Außenseite oder zum Außenrand der Einbauten und der radialen Dicke als Differenz zwischen radialem Innen- und Außendurchmesser.
  • Bestandteile einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchmischung von Flüssigkeiten umfassen ein Gehäuse, einen Rotor, eine Rotorwelle und mindestens zwei Düsen. Unter einem Gehäuse ist vorliegend ein statischer Apparateteil zu verstehen, der zugleich den Reaktorraum definiert. Dieser besitzt wenigstens einen Flüssigkeitseinlass und einen Flüssigkeitsauslass. Unter einem Rotor wird ferner ein rotierender Apparateteil verstanden, bestehend aus Oberplatte und Unterplatte, die durch Stützelemente und/oder strukturierte Elemente miteinander verbunden und in Position gehalten werden. Der Rotor ist dabei definiert durch seine axiale Rotorhöhe als Ausdehnung in Richtung der Rotationachse und seinen radialen Rotordurchmesser als Ausdehnung quer zur Rotationsachse. Die Rotorwelle umfasst einen rotierenden Apparateteil, der den Motor durch die Gehäusewand hindurch mit dem Rotor verbindet. Die Rotorwelle ist zur Wand des Gehäuses hin abgedichtet, um ein Austreten von Flüssigkeit entlang der Rotorwelle zu verhindern. Unter Düsen soll vorliegend ein statischer Apparateteil verstanden werden, durch den Flüssigkeit gefördert wird, z.B. durch Pumpen, und durch den der Flüssigkeit ein spezifisches Sprühprofil, eine spezifische Flüssigkeitsverteilung und/oder eine Sprührichtung aufgeprägt wird. Eine Platte ist ferner rückseitig des Rotors zur Rotorwelle angeordnet.
  • Die Einbauten des Rotors können entweder aus strukturiertem oder nicht strukturiertem Material bestehen. Strukturierte Einbauten in Form von Packungen bestehen in der Regel aus Drahtgeflecht, Keramikschaum oder Metallschaum. Zudem kann der Rotor in axialer Richtung abgedichtet sein.
  • Für unterschiedliche Einbauten, Packungsarten, Flüssigkeitsströmungsgeschwindigkeiten und Rotationsgeschwindigkeiten erfolgen auch unterschiedliche Strömungsmuster durch den Rotor und die Rotoreinbauten. Weiterhin kann bei den Einbauten des Rotors die Aufprallzone (Innenrand), die Massenzone und der Außenrand bzw. die Außenseite unterschieden werden, bevor Flüssigkeitstropfen aus den Einbauten in das Gehäuse geschleudert werden.
  • Damit Reaktionen zwischen flüssigen Phasen in einem Reaktor optimal ablaufen können ist es entscheidend, dass zunächst eine sehr schnelle und gleichmäßige Durchmischung im Reaktor erfolgt. Mischprozesse werden üblicherweise auf drei verschiedenen Skalen, d.h. Makromischung, Mesomischung und Mikromischung durchgeführt, wobei die Makromischung die Anfangsphase im Durchmischungsprozess von zwei Flüssigkeiten, die in Kontakt kommen, beschreibt. Danach erfolgt die sogenannte Mesomischungs-Phase. Der Begriff Mesomischung kann dadurch charakterisiert werden, dass die Verteilung zweier Flüssigkeiten und die Vereinheitlichung der durchschnittlichen Zusammensetzung ohne Verringerung lokaler Konzentrationsschwankungen und Verringerung der Größe der Regionen der Zusammensetzung und Zunahme des Kontaktes zwischen Regionen unterschiedlicher Zusammensetzung erfolgt. Er beschreibt den Zerfall von flüssigen Elementen von einer anfänglichen, makroskopischen Skala zur sogenannten Kolmogorov-Skala. Schließlich beschreibt die Mikromischung das Mischen von zwei Flüssigkeiten auf molekularer Ebene. Es ist die letzte Stufe eines turbulenten Mischprozesses und wird dominiert durch viskos-konvektive Verformung von flüssigen Elementen und letztlich durch molekulare Diffusion. Da die Diffusion selbst ein ziemlich langsamer Prozess ist, ist es notwendig, Flüssigkeitselemente mit einer Größe von wenigen Mikron zu erreichen, um eine molekulare Diffusion im Bereich von Millisekunden zu erreichen, was der charakteristische Reaktionszeitbereich von schnellen Reaktionen ist.
  • Um Durchmischungsvorgänge im Rahmen der verschiedenen Skalen des Mischens richtig zu bewerten, werden die Mikromischzeit t[m] und die Verweilzeit τ berücksichtigt. Für Reaktionen und reaktive Mischungsvorgänge wird zudem die charakteristische Reaktionszeit t[r] berücksichtigt. Die Mikromischzeit ist die charakteristische Zeit, die notwendig ist, um eine Homogenität zwischen den beiden gemischten Flüssigkeiten auf molekularer Ebene, also vollständige Mikromischung, zu erreichen. Die charakteristische Reaktionszeit wird durch die Reaktionskinetik bestimmt und gewöhnlich als die Zeit definiert, nach der die Reaktion bei der anfänglichen Reaktionsgeschwindigkeit bei t = 0 abgeschlossen wäre. In einem chemischen Reaktionssystem werden die Reaktionsgeschwindigkeiten durch intrinsische Kinetik ohne den Einfluss der Mikromischung bei t[m] < t[r] gesteuert und durch Mikromischung kontrolliert oder beeinflusst, wenn t[m] > [t]r. Dieser Zusammenhang lässt sich zudem durch die Einführung des Segregationsindex quantifizieren. Entsprechend wird ein Segregationswert von 0 für ein perfektes Mischungsverfahren erhalten wird, wenn t[m] << t[r] und ein Segregationswert > 0, wenn t[m] im gleichen Bereich oder größer als t[r].
  • Hydrodynamisch kann die Mischwirkung von zwei Flüssigkeiten in einem Reaktor als Verhältnis zwischen dem perfekt gemischten Volumen VPM und dem noch getrennten Volumen VST während des Auftretens einer Reaktion beurteilt werden. Folglich ist dieses Mikrovermischungsverhältnis α zu einem bestimmten Zeitpunkt eine Funktion des Segregationsindex Xs wonach α = VPM/VST = (1-Xs)/Xs ist. Grundsätzlich ist der Begriff „schnelle Mikromischung“ gegenüber „guter Mikromischung“ zu bevorzugen, da die Phase der Mikromischung in allen Mischvorrichtungen (für zwei Phasen derselben, vollständig mischbaren Flüssigkeit), jedoch innerhalb deutlich unterschiedlicher Zeitspannen, erfolgt. Ein niedriger Segregationsindex bzw. ein hohes Mikromischungsverhältnis beschreibt demnach einen schnellen Mikromischungsvorgang.
  • Ferner beschreibt die Verweilzeit τ die Zeit, in der ein Fluidelement in einem bestimmten Abschnitt einer kontinuierlichen Strömungsvorrichtung verbleibt, wobei die maximale Verweilzeit der Volumenströme in einer Vorrichtung, d.h. die maximale Zeit bis ein Flüssigkeitselement durch Verdrängung (ohne axiale Rückvermischung) aus der Vorrichtung austritt, als der Quotient aus freiem Gehäusevolumen und der Summe der Flüssigkeitsvolumenströme definiert wird. Es wurde ermittelt, dass 99% aller Flüssigkeitselemente der Volumenströme weniger als 10% der maximalen Verweilzeit der Vorrichtung benötigen, um über den Flüssigkeitsauslass die Vorrichtung zu verlassen. Der Quotient aus freiem Gehäusevolumen und gesamten Gehäusevolumen nimmt dabei in der erfindungsgemäßen Vorrichtung einen Wert kleiner als 0,7 an. Die Verweilzeit der Flüssigkeitsströme im Rotors, d.h. die Zeit zwischen Eintritt und Austritt eines Flüssigkeitselementes in und aus dem Rotor, beträgt zudem erfindungsgemäß weniger als 1 s. Ferner wurde festgestellt, dass es sich positiv auf die Verweilzeit der Vorrichtung auswirkt, wenn die Wand des Gehäuses zwischen Rotor und Flüssigkeitsauslass einen Winkel von mindestens 45° zur Waagerechten aufweist.
  • Für Mischungsvorgänge ist zunächst der Einfluss unterschiedlicher Betriebsparameter auf den Segregationsindex zu beachten. Diese Betriebsparameter sind die Drehzahl, die Flussrate der Flüssigkeiten, das Volumenstromverhältnis der beiden Flüssigkeitsströme und die Viskosität der Flüssigkeiten.
  • Es ist festzustellen, dass bei steigender Drehzahl des Rotors der Segregationsindex abnimmt, da die flüssigen Teilchen stärker zersplittert sind, je höher die Drehzahl des Rotors ist. Weiterhin ist als Betriebsparameter die Flussrate der Flüssigkeiten zu nennen. Die Flüssigkeiten verlassen den Flüssigkeitsverteiler in Form eines Sprays von Tröpfchen oder eines Flüssigkeitsstrahls, bevor diese oder dieser auf die Einbauten des Rotors auftreffen. Eine höhere Flussrate bedeutet eine höhere Kollisionswahrscheinlichkeit von fragmentierten flüssigen Elementen. So wurde gefunden, dass bei einem Anstieg der Flussrate um 250% von 4,3 ml s-1 auf 15 ml s-1 bei einer Drehzahl von 600 U min-1 der Segregationsindex um bis zu 45% von 0,100 auf 0,065 sinkt.
  • Auch hat die Viskosität von Flüssigkeiten einen Einfluss auf den Segregationsindex. Gerade bei Prozessen mit unerwünschten Nebenreaktionen ist es notwendig eine möglichst schnelle und gleichmäßige Verteilung der Komponenten zu erreichen. Es wurde festgestellt, dass der Segregationsindex mit zunehmender Viskosität zunahm, da höhere Viskositäten die mittlere Größe der flüssigen Fragmente erhöhen und die Mischung der gleichen erschweren.
  • Neben den Betriebsparametern beeinflussen jedoch auch Designparameter maßgeblich die Mischungsergebnisse. Zu diesen Designparametern gehören Merkmale der Rotorabmessungen, der Rotoreinbauten, sowie Merkmale der Flüssigkeitsverteilung. Die wichtigsten Merkmale der Einbauten wie der innere Radius, der äußere Radius, und das Material, zusammen mit anderen Parametern wie der Drehachse, der axialen Höhe und der Porosität. Die wichtigsten Flüssigkeitsverteilungscharakteristiken sind der Verteilungstyp, das Verteilungsprofil, der Abstand der Flüssigkeitsverteilung vom Rotor und die resultierenden Austrittsgeschwindigkeiten für die verwendeten Flussraten.
  • Der Einfluss des inneren Einbautenradius auf die Mischwirkung besteht aus dem Einfluss der Tangentialgeschwindigkeit bei einer vorgegebenen Drehzahl und dem Einfluss des Abstandes vom Flüssigkeitsverteiler. Der Abstand von den Einbauten kann jedoch als proportional zum inneren Einbautenradius angenommen werden.
  • Werden die Segregationsindizes bei minimaler und maximaler Drehzahl (600 U min-1 und 1500 U min-1) als Funktion der tangentialen Geschwindigkeit und des inneren Einbautenradius angesehen, so ergibt sich, dass der Abstand des flüssigen Verteilers von den Einbauten einen großen Einfluss auf die Mischwirkung hat. Dies zeigt sich besonders dann, wenn das Verhältnis der Segregationsindizes bei minimaler und maximaler Drehzahl und dem jeweiligen Verhältnis der tangentialen Geschwindigkeiten in Abhängigkeit vom inneren Einbautenradius betrachtet wird. Dieses Segregationsindexverhältnis nimmt mit zunehmendem inneren Einbautenradius zu, während das Verhältnis der tangentialen Geschwindigkeit konstant bleibt. Danach beruht der Effekt einer verbesserten Mikromischung mit zunehmendem radialem Abstand nicht nur auf einer höheren tangentialen Geschwindigkeit, sondern auch auf dem größeren Abstand des Flüssigkeitsverteilers von den rotierenden Einbauten. Dieser positive Einfluss auf die Mischeffizienz lässt sich durch eine größere und feinere Flüssigkeitströpfchenverteilung durch Erhöhung der Verteilungsdistanzen erklären. Somit wird durch eine größere und feinere Flüssigkeitströpfchenverteilung die spezifische Oberfläche der Flüssigkeit größer, die Benetzung der Einbauten wird verbessert, die Beaufschlagung wird kräftiger, die Energieverteilungsrate ist höher, und die Mikromischung wird beschleunigt.
  • Neben der Art der Flüssigkeitsverteilung hat auch die Geschwindigkeit, mit der die beiden Flüssigkeitsströme verteilt werden, einen Einfluss auf die resultierende Mischwirkung. Basierend auf vorgegebenen Flussraten und den Entwurfsspezifikationen der Vorrichtung können die maximalen Auslaufgeschwindigkeiten berechnet werden. Dabei ist unter anderem die axiale Höhe der Einbauten das komplette Rotorvolumen und die Drehachse zu nennen.
  • Diese Parameter können ebenfalls einen großen Einfluss auf die Mischeffizienz haben, da beispielsweise eine gleichmäßige Benetzung der Einbauten, welche förderlich für eine schnelle Mikromischung und die Vermeidung von „Hotspots“ ist, für eine horizontale Drehachse leichter realisiert werden kann. Eine vertikale Drehachse macht eine anspruchsvollere Flüssigkeitsverteilung notwendig.
  • Bezüglich des äußeren Durchmessers des Rotors und der Einbauten wurde festgestellt, dass diese im Vergleich zu anderen Designparametern eine untergeordnete Rolle bei der Mischung von Flüssigkeiten spielen. Trotz starker Reduzierung des Rotor- und Einbautenvolumens kann somit eine beinahe gleichbleibende Mischungsgeschwindigkeit und Reaktionsgüte erreicht werden, bei einem wesentlich kompakteren Design.
  • Ferner wurde der Einfluss des Materials unterschiedlich strukturierter Einbauten auf den Mischungsvorgang untersucht. Dabei wurden oberflächenmodifizierte Nickel-Schaumstoff-Einbauten (SNP) mit einem nicht modifizierten Nickel-Schaumstoff-Einbau (NNP) und einem Edelstahl-Maschendrahteinbau (WMP) in Experimenten verglichen. Es wurden ferner NNP-Packungen mit 5 ppi und 50 ppi verglichen. Zur Herstellung des SNP-Einbaus wurde der NNP-Einbau einem hydrophoben Modifizierungsverfahren unterzogen, das den Flüssigkeitskontaktwinkel des Einbaus von 108,5° auf 134,8° erhöhte. Dabei ergab sich, dass insgesamt die Schaumstoffeinbauten eine höhere Mischwirkung als die WMP erlaubten. Für die NNP wurden niedrigere Segregationswerte für den Einbau mit einer kleineren Porengröße von 50 ppi erhalten. Grund dafür ist die kräftigere Dispersion von flüssigen Elementen in kleinere Elemente sowie eine erhöhte Koaleszenz-Dispersionsfrequenz der flüssigen Partikel (Split-Recombine-Mischen).
  • Die Oberflächenmodifikation der Einbauten (SNP) verbesserte die erhaltenen Ergebnisse weiter. Dieses kann auf eine höhere Fläche der für den Kontakt liegenden flüssigen Elemente zurückgeführt werden. Ferner kann davon ausgegangen werden, dass der Schlupf flüssiger Elemente durch die Oberflächenmodifikation erhöht wird. Auf diese Weise können flüssige Elemente einen längeren radialen Abstand der Einbauten mit mehr Chancen der Koaleszenzdispersion abdecken, bevor die tangentiale Geschwindigkeit des Rotors durch Reibung und Haftung vollständig auf die Flüssigkeit übertragen wird.
  • Ferner wurde ein Vergleich von Einbauten in Form von ringförmigen WMP- und Keramikschaumpackung (CFP) durchgeführt und festgestellt, dass für CFP ein niedrigerer Segregationsindex als für WMP erhalten wird. Auch wurden keramische Schäume mit einer Porengröße von 0,83 mm und 0,25 mm untersucht, wobei festgestellt werden konnte, dass der Segregationsindex mit einer abnehmenden Porengröße abnahm, d.h. eine abnehmende Porengröße zu einer besseren Durchmischung führte. Weiterhin wurde festgestellt, dass der Einfluss des der Materialstruktur auf die Mischeffizienz mit zunehmender Viskosität zunahm. Somit kann ein signifikanter Split-Recombine-Mischeffekt innerhalb der Einbauten insbesondere für kleine Durchmesser mit geringer Porosität angenommen werden. Die Einbauten können auch erfindungsgemäß zusätzlich modifiziert sein, indem der Einbau durch hydrophobe Oberflächenbehandlung und/oder durch Immobilisierung von Enzymen modifiziert und/oder funktionalisiert ist.
  • Bei Erhöhung der Drehzahlen und der Flussraten nimmt der Segregationsindex ab. Dies lässt sich durch die höhere Relativgeschwindigkeitsdifferenz zwischen Einbau und Flüssigkeit und damit eine höhere Energieabgabe erklären. Während der Einfluss der Flussrate auf den Segregationsindex mit zunehmenden Flussraten stark abnimmt, wird kein negativer Einfluss auf die Mikromischung beobachtet, wie dies bei anderen Mischvorrichtungen der Fall ist. Hohe Rotationsgeschwindigkeit und Flussraten sind daher für die Flüssigkeitsmischung in kontinuierlichen Mischapparaten und Reaktoren ratsam. Weiterhin ist der Einfluss der Drehzahl auf den Segregationsindex bei höheren Viskositäten, unabhängig von der Flusssrate, besonders ausgeprägt, was die erhöhte Bedeutung höherer Scherkräfte - wie sie durch schnell rotierende Rotoreinbauten auferlegt wird - für das Mischen von hochviskosen Flüssigkeiten zeigt.
  • Zusätzlich kann festgestellt werden, dass der Innenradius von Rotor und Einbauten und die Flüssigkeitsverteilung im Inneren des Rotors für die Flüssigkeitsanwendung wichtiger ist als der äußere Einbauradius und die Einbaulänge. Die radiale Dicke der Einbauten wurde daher so gewählt, dass sie gleich groß oder kleiner als der Innendurchmesser der Einbauten ist, wobei der Außendurchmesser des Rotors gleich groß oder kleiner als der doppelte Innendurchmesser der Einbauten ist.
  • Zudem wurde festgestellt, dass durch ein kompaktes Design Herstellungskosten reduziert werden können. Daher wurde die Rotorgröße so gewählt, dass der Abstand zwischen Rotor und Gehäuse weniger als 20% des radialen Rotordurchmessers beträgt, und das Gehäusevolumen so gewählt, dass der Quotient aus freiem Gehäusevolumen und gesamten Gehäusevolumen kleiner als 0,7 ist.
  • Um den Energieverbrauch des Motors und die Herstellungskosten zu reduzieren, wurde basierend auf den tangentialen Geschwindigkeiten festgestellt, dass unterschiedliche Strömungsmuster innerhalb von Einbauten in Form eines gepackten Bettes für unterschiedliche Drehzahlen bei gleicher tangentialer Geschwindigkeit auftreten können. Insofern wurde festgestellt, dass insbesondere die Flüssigkeitsverteilung und die Aufprallzone für den gesamten Mischprozess entscheidend sind. Daher wurde die Flüssigkeitsverteilung so gewählt, dass die Flüssigkeiten in möglichst feiner Form und mit hoher Geschwindigkeit auf die rotierenden Einbauten treffen. Gleichzeitig unterstreicht diese Feststellung die gewählte Begrenzung des Rotor- und Gehäusevolumens.
  • Der Vergleich verschiedener strukturierte Einbauten zeigt, dass geschäumte Einbauten, wie ringförmige Keramik- und Metall-Schaum-Einbauten, eine schnellere Mikromischung als Drahtgitterpackungen ermöglichen. Durch hydrophobes Modifizieren der Einbauten kann das Mischen noch weiter verbessert werden.
  • Darüber ist eine geringere Porosität als vorteilhaft für alle Einbauvarianten anzusehen. Dies lässt sich durch eine signifikante Split-Recombine-Vermischung innerhalb der Einbauten erklären. Der positive Einfluss einer geringeren Porosität ist bei einer erhöhten Viskosität besonders ausgeprägt, was seine Bedeutung für die Verarbeitung hochviskoser Flüssigkeiten unterstreicht. Parameter wie die axiale Höhe der Packung und die Rotationsachse können einen weiteren signifikanten Einfluss auf die Durchmischung haben.
  • Verwendung kann die erfindungsgemäße Vorrichtung beim Stoff- und Wärmetransport in mischbaren und/oder zwischen unmischbaren Flüssigkeiten, sowie in der Phasentransferkatalyse finden, wobei die vorgenannten Verwendungen nur beispielhaft und nicht abschließend sind. Unter Phasentransferkatalyse soll erfindungsgemäß ein Verfahren zu verstehen sein, bei dem eine chemischen Reaktion abläuft indem einen Katalysator den Stofftransport der Reaktanten über eine Phasengrenze hinweg ermöglicht oder beschleunigt.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figur nochmals erläutert:
  • 1 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchmischung und/oder Reaktion von Volumenströmen in einer schematischen Aufsicht ohne Rückwand des Gehäuses. Man erkennt ein Gehäuse 1 als Rahmen für die Vorrichtung innerhalb derer sich einenends ein kreisförmig ausgestalteter Rotor 3 mit rückseitiger Platte 7 befindet, welche mit der rotierenden Rotorwelle 4 verbunden ist und anderenends des Gehäuses 1 ein Flüssigkeitsauslass 2 über den die durchmischten und/oder reagierten Flüssigkeiten die Vorrichtung wieder verlassen können. Über die Düsen 5 werden Flüssigkeiten zunächst über die Öffnungen 6 ins Rotorauge gegeben und gelangen von dort auf die Innenseite 9 der ringförmigen Einbauten 8 des Rotors 3. Aufgrund der Zentrifugalkraft treten die Flüssigkeiten nachfolgend durch die Einbauten 8 hindurch und werden tropfenförmig über die Außenseite 10 des Rotors 3 an die Innenwandung des Gehäuses 1 geschleudert. Die durchmischten und/oder reagierten Flüssigkeiten können dann in Richtung des Flüssigkeitsauslasses 2 fließen und das Gehäuse 1 der Vorrichtung verlassen.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Gehäuse
    2
    Flüssigkeitsauslass
    3
    Rotor
    4
    Rotorwelle
    5
    Düsen
    6
    Öffnung
    7
    Platte
    8
    Einbau
    9
    Innenseite
    10
    Außenseite

Claims (10)

  1. Vorrichtung zur Durchmischung und/oder Reaktion von Volumenströmen flüssiger Phasen, aufweisend ein Gehäuse (1), mindestens einen Flüssigkeitsauslass (2), einen Rotor (3) und eine Rotorwelle (4), wobei die Volumenströme über mindestens zwei Düsen (5) in das Innere des Rotors (3) eingetragen und anschließend im Rotor (3) vermischt werden, wobei vorderseitig der Rotor (3) zur Flüssigkeitsverteilung mindestens eine Öffnung (6) für die Düsen (5) besitzt, während rückseitig der Rotor (3) zur Rotorwelle (4) eine durchgängige Platte (7) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (3) mindestens eine Innenseite (9) am Einbau (8) aufweist, der Abstand zwischen Rotor (3) und Gehäuse (1) weniger als 20% des radialen Rotordurchmessers beträgt und die Flüssigkeit den Rotor (3) an der Außenseite (10) verlässt.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotor (3) in axialer Richtung zum Gehäuse (1) abgedichtet ist und/oder die Wand des Gehäuses (1) zwischen Rotor (3) und Flüssigkeitsauslass (2) einen Winkel von mindestens 45° zur Waagerechten aufweist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Einbau (8) aus mindestens einem strukturierten Metall- oder Keramikring, und/oder mindestens einem Ring aus Drahtgestrick, Metall- oder Keramikschaum besteht, wobei die Porosität der Einbauten (8) im Bereich von 50 ppi liegt.
  4. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die radiale Dicke der Einbauten (8) gleich groß oder kleiner als der Innendurchmesser der Einbauten (8) ist und dass der Außendurchmesser des Rotors (3) gleich groß oder kleiner als der doppelte Innendurchmesser der Einbauten (8) ist.
  5. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einbauten (8) durch hydrophobe Oberflächenbehandlung und/oder durch Immobilisierung von Enzymen modifiziert und/oder funktionalisiert sind.
  6. Vorrichtung nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Quotient aus freiem Gehäusevolumen und gesamten Gehäusevolumen kleiner als 0,7 ist und die Volumenströme nach der Vermischung den Rotor (3) auf dessen Außenseite (10) verlassen.
  7. Verfahren zur Durchmischung und/oder Reaktion von Volumenströmen flüssiger Phasen, aufweisend ein Gehäuse (1), einen Flüssigkeitsauslass (2), einen Rotor (3) und eine Rotorwelle (4), wobei die Volumenströme über mindestens zwei Düsen (5) in das Innere des Rotors (3) eingetragen und anschließend im Rotor (3) vermischt werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Düsen (5) so gebaut und angeordnet sind, dass die Volumenströme der flüssigen Phasen in Form von feinen Tropfen auf der Innenseite (9) der Einbauten (8) in Kontakt kommen.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Volumenströme nach der Vermischung den Rotor (3) auf dessen Außenseite (10) verlassen, wobei der Abstand zwischen Rotor (3) und Gehäuse (1) weniger als 20% des radialen Rotordurchmessers beträgt und der Quotient aus freiem Gehäusevolumen und gesamten Gehäusevolumen kleiner als 0,7 ist, sodass 99% aller Flüssigkeitselemente der Volumenströme weniger als 10% der maximalen Verweilzeit in der Vorrichtung benötigen, um über den Flüssigkeitsauslass (2) die Vorrichtung zu verlassen.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die radiale Dicke der Einbauten (8) gleich groß oder kleiner als der Innendurchmesser der Einbauten (8) ist und dass der Außendurchmesser des Rotors (3) gleich groß oder kleiner als der doppelte Innendurchmesser der Einbauten (8) ist, sodass die Verweilzeit der Volumenströme innerhalb des Rotors (3) weniger als 1 s beträgt.
  10. Verwendung einer Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 6 zum Stoff- und Wärmetransport in mischbaren und/oder zwischen unmischbaren Flüssigkeiten, sowie in der Phasentransferkatalyse.
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