DE102017105333A1

DE102017105333A1 - Verfahren und Vorrichtung zur thermischen Behandlung eines Substrates

Info

Publication number: DE102017105333A1
Application number: DE102017105333.6A
Authority: DE
Inventors: Peter Sebald Lauffer
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2017-03-14
Filing date: 2017-03-14
Publication date: 2018-09-20
Also published as: WO2018166955A1; TW201843344A; TWI757447B

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur thermischen Behandlung mindestens eines Substrates (2) in einer Prozesskammer (1) einer Behandlungsvorrichtung bei einer geregelten Temperatur mit einem Wärmefluss von einem einen Suszeptor (4) heizenden Heizelement (5), dem Heizleistung (10) von außen zugeführt wird, durch das vom Suszeptor (4) beheizte Substrat (2) und die Prozesskammer (1) hindurch, hin zu einem eine Prozesskammerdecke (7) kühlenden Kühlelement (9), von dem ein Abwärmefluss (26) nach außen abgeführt wird. Die Temperaturregelung weist zumindest einen Regelkreis auf, bei dem der Abwärmefluss (26) die Regelgröße ist, wobei der Wärmefluss durch Wärmeflusserfassungsmittel (20) erfasst ist.

Description

Gebiet der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur thermischen Behandlung mindestens eines Substrates in einer Prozesskammer einer Behandlungsvorrichtung bei einer geregelten Temperatur mit einem Wärmefluss von einem einen Suszeptor heizenden Heizelement, dem Heizleistung von außen zugeführt wird, durch das vom Suszeptor beheizte Substrat und die Prozesskammer hindurch, hin zu einem eine Prozesskammerdecke kühlenden Kühlelement, von dem ein Abwärmefluss nach außen abgeführt wird.
Stand der Technik
Eine gattungsgemäße Vorrichtung wird in der Halbleitertechnik verwendet, um Substrate mit Schichten, insbesondere Halbleiterschichten zu beschichten. Die Substrate liegen auf einem Suszeptor oder auf einem vom Suszeptor getragenen Substrathalter, der sich um eine Achse drehen kann. Der Suszeptor wird von der dem Substrat wegweisenden Seite mit Energie beaufschlagt. Ein hierzu vorgesehenes Heizelement kann ein Infrarotstrahler oder eine RF-Spule sein. Die zu beschichtende Oberfläche des Substrates weist in eine Prozesskammer, in die Prozessgase eingespeist werden, die sich nach chemischen Reaktionen zumindest teilweise zerlegen, so dass auf der Oberfläche des Substrates eine Schicht entstehen kann. Eine dem Substrat gegenüberliegende Prozesskammerdecke wird mittels eines Kühlelementes auf eine Temperatur gekühlt, die erheblich niedriger ist als die Temperatur des Suszeptors. Aufgrund dieses Temperaturunterschiedes bildet sich ein Wärmefluss vom Suszeptor durch das Substrat und die Prozesskammer hindurch zur vom Kühlelement gekühlten Prozesskammerdecke. Der Wärmefluss hängt von den Wärmeübertragungseigenschaften der zwischen Heizelement und Kühlelement angeordneten Elementen der Behandlungsvorrichtung ab, wobei die Wärmeübertragungseigenschaften vom Suszeptor zum Substrat während eines Beschichtungsprozesses bei im Wesentlichen gleichbleibenden Prozessparametern im Wesentlichen unverändert bleiben. Die Wärmeleiteigenschaft der Wärmetransportstrecke vom Suszeptor bis zur Substratoberfläche wird im Wesentlichen durch die Wärmeleitfähigkeit der Festkörper bestimmt, wobei bei einem sich auf einem Gaspolster drehenden Substrathalter zusätzlich die Wärmeübertragung durch einen Gasspalt mitberücksichtigt werden muss. Durch einen veränderten Gasfluss ändert sich auch der Wärmetransport. In der Regel bildet dieser Gasspalt zusammen mit dem Gasspalt zwischen Substrat und Substrathalter den größten Wärmetransport-Widerstand zwischen Suszeptor und Substrat.
Die Wärmeübertragung von der Substratoberfläche durch die Prozesskammer hindurch hin zur Prozesskammerdecke erfolgt einerseits durch Wärmeleitung durch das in der Prozesskammer befindende Gas, zu einem geringen Teil auch durch Konvektion, im Wesentlichen aber durch Wärmestrahlung und hängt von der Emissivität bzw. Reflektivität der Oberflächen des Substrates und der Prozesskammerdecke ab. Insbesondere die Oberfläche der prozesskammerdecke besitzt eine Emissivität, die sich über die Zeit ändert. Dies ist eine Folge einer parasitären Beschichtung der Prozesskammerdecken-Oberfläche, aber auch eine Folge des Alterns.
Die Temperaturregelung erfolgt mit dem Ziel, die Temperatur der Oberfläche des Substrates, an welcher Oberfläche die chemischen Reaktionen stattfinden, auf einem konstanten Wert zu halten, wobei die Substratoberfläche möglichst über ihrer gesamten Fläche dieselbe Temperatur aufweisen soll, die über den gesamten Beschichtungsprozess sowie über folgende Beschichtungsprozesse konstant bleiben muss. Zur Messung der Oberflächentemperatur werden beim Stand der Technik Pyrometer verwendet, insbesondere solche, die auf einer Wellenlänge von 400 nm arbeiten. Mit einem derartigen Pyrometer wird die Oberflächentemperatur des Substrates, ggf. aber auch des Suszeptors optisch bestimmt. Bei der Verwendung von Siliziumsubstraten kann mit einem derartigen Pyrometer die Oberflächentemperatur des Substrates bestimmt werden. Bei Saphirsubstraten ist dies nicht möglich. Saphir ist für Licht dieser Wellenlänge transparent. Wird auf ein Saphirsubstrat bspw. eine GaN-Schicht abgeschieden, so wird mit einem derartigen Pyrometer wegen der Transparenz des Substrates zunächst nur die Temperatur der Oberfläche des unterhalb des Substrates liegenden Substrathalters oder Suszeptors gemessen. Erst wenn auf das Substrat eine genügend dicke GaN-Schicht abgeschieden worden ist, kann mit dem Pyrometer die Oberflächentemperatur des Substrates bzw. der darauf abgeschiedenen Schicht gemessen werden.
In der Wärmeübertragungsstrecke zwischen Heizelement und Kühlelement liegen somit in Wärmeflussrichtung mehrere Wärmeflusswiderstände, deren Größe das Temperaturprofil zwischen Heizelement und Kühlelement und damit auch die Substrattemperatur beeinflusst.
Zusammenfassung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Verfahren bzw. die gattungsgemäße Vorrichtung dahingehend weiterzubilden, dass in aufeinanderfolgenden Wachstumsprozessen bei ansonsten gleichen Prozessparametern die selben Substrattemperaturen einstellbar sind.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei die Unteransprüche nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den beiden nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung darstellen, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe.
Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass bei der Temperaturregelung auch ein einen Wärmefluss charakterisierender Betriebsparameter verwendet wird. Die Temperaturregelung wird erfindungsgemäß durch den Wärmefluss beeinflusst. Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung ist vorgesehen, dass die Temperaturregelung zumindest einen Regelkreis aufweist, bei dem der Wärmefluss die Regelgröße ist. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird einem Heizelement Heizleistung von außen zugeführt. Das Heizelement heizt einen Suszeptor. Aufgrund eines Temperaturunterschiedes zwischen Suszeptor und Kühlelement bildet sich ein Wärmefluss vom Heizelement zum Kühlelement aus. Der Wärmefluss geht durch das vom Suszeptor beheizte Substrat und die Prozesskammer hindurch bis zum Kühlelement, das die Prozesskammerdecke kühlt. Erfindungsgemäß sind Wärmefluss-Erfassungsmittel vorgesehen, mit denen der Wärmefluss an einer vorbestimmten Stelle gemessen werden kann. In einer besonders bevorzugten Variante der Erfindung wird der Abwärmefluss ermittelt und zur Temperaturregelung verwendet. Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt hierzu eine elektronische Regeleinrichtung, die so eingerichtet und programmiert ist, dass ein aus der vom Kühlmittel abgeführten Wärme ermittelter Regelungsparameter zur Temperaturregelung verwendet wird. Das Kühlelement besitzt insbesondere Kühlkanäle, durch die ein Kühlmittel hindurchgeleitet wird. Das Kühlmittel kann von einem Kühlregelkreis auf einer konstanten Kühltemperatur gehalten werden. Es reicht aber aus und wird bevorzugt, wenn lediglich ein konstanter Massenfluss des Kühlmittels durch die Kühlkanäle hindurchströmt. Der Massenfluss des Kühlmittels ist zusammen mit der Differenz zwischen Auslauftemperatur und Einlauftemperatur des Kühlmittels ein Maß für den Wärmeabfluss. Das Produkt dieser beiden Größen und der spezifischen Wärmekapazität des Kühlmittels bildet den Abwärmefluss, der ermittelt wird. Der Massenfluss kann auch variiert werden, bspw. um die Auslauftemperatur des Kühlmittels auf einem konstanten Wert zu halten. Der Abwärmefluss wird hier bevorzugt bei konstantem Kühlmittelfluss nach einem Aspekt der Erfindung als Regelgröße verwendet, um die Temperatur des Substrates auf einem konstanten Wert zu halten. In einer Variante ist vorgesehen, dass die Solltemperatur zunächst auf einem konstanten Wert gehalten wird bzw. die benötigte Heizleistung zum Erhalten der Solltemperatur beobachtet wird. Wird bspw. ein Anstieg der Heizleistung gegenüber einem Referenzwert festgestellt, so kann der Sollwert der Temperatur heraufgesetzt werden. In einer Variante kann anstatt der Heizleistung der Abwärmestromunterschied zur Bestimmung einer Solltemperaturkorrektur herangezogen werden. Der Wärmefluss bildet bei dieser Variante zumindest eine Regelgröße des Heizelement-Regelkreises. Dies erfolgt bspw. zumindest für eine Zeit, in der mit einem anderen, insbesondere optischen Temperaturmessgerät kein verlässlicher Wert der Substratoberflächentemperatur ermittelt werden kann. Erlauben es die Bedingungen, die Substrattemperatur optisch zu ermitteln, so kann die Regelung der Heizleistung aber auch auf einem Sollwert der Substrattemperatur erfolgen. Diese Variante wird insbesondere bei Behandlungsvorrichtungen verwendet, bei denen ein oder mehrere Substrate auf einem Suszeptor aufliegt, der von der Rückseite her über eine Widerstandsbeheizung oder über eine IR-Heizung beheizt wird. Die Prozessgase werden insbesondere bei dieser Variante bevorzugt über ein Gaseinlassorgan in die Prozesskammer eingeleitet, die als Showerhead ausgebildet ist. Der Showerhead besitzt eine Gasaustrittsplatte, die sich parallel zur Prozesskammer weisenden Oberfläche des Suszeptors erstreckt und die eine Vielzahl von Gasdurchtrittsöffnungen aufweist, durch die die Prozessgase in die Prozesskammer einströmen können. Der Showerhead ist gleichzeitig Prozesskammerdecke und Kühlelement, kann aber auch in berührendem Kontakt mit einer Prozesskammerdecke stehen. Er besitzt Kühlkanäle, durch die ein Kühlmittel hindurchströmt. Die Vorrichtung bzw. das Verfahren kann mehrere miteinander zusammenwirkende Regelkreise aufweisen. Um zu vermeiden, dass sich das Kühlmittel auf unzulässige Temperaturen erhitzen kann, ist ein Kühlelement-Regelkreis vorgesehen. In dem Kühlelement-Regelkreis kann durch Variation des Massenflusses des Kühlmittels die Temperatur des Kühlmittels und insbesondere die Auslauftemperatur des Kühlmittels auf einem konstanten Wert gehalten werden. Es reicht aber aus, wenn lediglich durch Messen der Temperaturdifferenz zwischen Einlasstemperatur und Auslauftemperatur bei einem konstanten Massenfluss der Abwärmefluss ermittelt wird. Um diesen gegen einen Sollwert zu regeln, kann die Heizleistung verändert werden. Dies erfolgt mit einem Heizelement-Regelkreis, das als Regelgröße den Abwärmefluss aufweist. In einer weiteren Variante wird ein veränderbarer Wärmeflusswiderstand variiert. Bei dieser Variante befindet sich in der Wärmetransportstrecke vom Suszeptor bis zum Kühlelement und insbesondere zwischen Prozesskammerdecke und Kühlelement ein Element, dessen Wärmeleiteigenschaft, insbesondere dessen Wärmeleitfähigkeit, veränderbar ist. Das Element kann von beweglichen Teilen, bspw. beweglichen Festkörpern ausgebildet sein. Bevorzugt wird das Element aber von einem, von einem Spülgas durchströmbaren Spalt gebildet Durch diesen Spalt muss die Wärme vom Suszeptor hin zum Kühlelement hindurchfließen, so dass dieser Spalt einen Wärmefluss-Widerstand ausbildet. Der Wärmefluss-Widerstand kann variiert werden, indem bspw. Gase mit unterschiedlichen Wärmeleitfähigkeiten in den Spalt eingespeist werden. Es ist insbesondere vorgesehen, in den Spalt eine Mischung aus zwei Gasen einzuspeisen, die stark voneinander abweichende Wärmeleiteigenschaften bzw. Wärmekapazitäten aufweisen. Insbesondere wird eine Mischung aus Wasserstoff und Stickstoff in den Spalt eingespeist. Das Mischungsverhältnis der beiden Gase wird derart verändert, dass der vom Kühlelement nach außen abgeführte Wärmefluss konstant gehalten wird. Bei dieser Variante können zumindest zwei Regelkreise vorgesehen sein. Ein erster Regelkreis regelt die Suszeptortemperatur. Der Suszeptor wird hierbei bevorzugt durch eine RF-Heizung beheizt. Innerhalb des Suszeptors oder am Rande des Suszeptors befindet sich ein Temperaturmesselement. Bei dem Temperaturmesselement kann es sich um das Ende einer Lichtleitung handeln, die mit einem Pyrometer verbunden ist. Das Temperaturmesselement kann aber auch ein Thermoelement sein, welches eine Thermospannung liefert, die als Regelgröße für die Heizleistungsregelung verwendet wird. Die Temperaturmessung kann an der der Heizung zugewandten Seite des Suszeptors erfolgen. Ein zweiter Regelkreis regelt den Abwärmefluss auf einen Sollwert. Auch hier sind Wärmefluss-Erfassungsmittel vorgesehen, die über den Massenfluss des Kühlmittels und dessen Temperatur bzw. Temperaturdifferenz zwischen Einlasstemperatur und Auslasstemperatur den Abwärmefluss ermitteln, der mittels des zweiten Regelkreises konstant gehalten wird. Der von dem Spülgas spülbare Spalt erstreckt sich parallel zur Suszeptoroberfläche bzw. zur Prozesskammerdecke im Wesentlichen über die gesamten Bereiche der Prozesskammer, in denen Substrate angeordnet sind. Mit einem Gasflussregler wird die Gasmischung im Spalt derart verändert, dass der Abwärmestrom des Kühlmittels konstant bleibt. Mit der Heizelementregelung wird die Heizleistung geregelt. Der Spalt zwischen Kühlelement und Prozesskammerdecke kann im Bereich eines Millimeters liegen. Aufgrund von Fertigungstoleranzen kann die Spaltweite sich ändern, wenn die Prozesskammerdecke gegen eine andere ausgetauscht wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden auch Auswirkungen derartiger Toleranzen auf den Temperaturhaushalt kompensiert. Ebenso können Änderungen in der Emissivität der den Spalt begrenzenden Oberflächen kompensiert werden. Der Spalt erstreckt sich bevorzugt zwischen einem Kühlelement und der die Prozesskammer begrenzenden Prozesskammerdecke. Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung, bei dem die Temperaturregelung durch den Wärmefluss beeinflusst wird, ist der Sollwert eines Heizungsreglers zur Regelung der Heizleistung eine auf dem Substrat und/oder dem Suszeptor gemessene Oberflächentemperatur. Diese kann optisch mittels eines Pyrometers gemessen werden. Die elektronische Regeleinrichtung, die insbesondere Teil einer Steuereinrichtung ist, empfängt den Sollwert zur Regelung der Oberflächentemperatur von einer Sollwert-Vorgabeeinrichtung, die wiederum den Sollwert von einem in die Steuerung einprogrammierten Rezept erhält. Die Temperatur der Prozesskammerdecke wird in dieser Variante explizit auf einer bestimmten Temperatur via der Spülgaszusammensetzung gehalten, z.B. zur Sicherstellung erwünschter chemischer Vorreaktionen. Änderungen in der Oberflächen-Emissivität durch Prozessdeposition führen dann zu einer Abweichung der Substrat-Temperatur vom Zielwert, die durch Korrektur des Heizungs-Sollwerts kompensiert wird. Die Steuereinrichtung ermittelt kontinuierlich oder in Zeitabständen den Wärmefluss und insbesondere den Abwärmefluss, in dem der Wärmestrom des Kühlmittels ermittelt wird. Weicht der Wärmefluss von einem vorgegebenen Wert ab, der bspw. in einem unter Standardbedingungen durchgeführten Wachstumsprozess „Golden Run“ ermittelt worden ist, so wird mittels der Sollwert-Vorgabeeinrichtung der Sollwert für die Oberflächentemperatur des Substrates oder des Suszeptors variiert. Diese Anpassung des Sollwertes der Oberflächentemperatur erfolgt insbesondere dann, wenn sich der Wärmefluss gegenüber einem Standardwärmefluss um einen vorgegebenen Wert geändert hat. Durch die Sollwertanpassung bzw. Nachkorrektur lassen sich Alterungseffekte oder Belegungseffekte an der Prozesskammerdecke kompensieren. Es kann auf eine langfristige Drift reagiert werden. Auch bei diesem Aspekt der Erfindung ist es möglich, die Regelung ggf. auch nur kurzfristig, wenn es die Schichtdicke oder die physikalische Eigenschaft der Schicht nicht erlaubt, deren Temperatur optisch zu ermitteln, den Sollwert der Heizungsregelung mit einer aus einer Wärmestromdifferenz abgeleiteten Größe zu korrigieren. So ist es bspw. möglich, beim Abscheiden einer Schicht, deren Temperatur mittels eines Pyrometers gut bestimmbar ist, den aktuellen Abwärmefluss zu ermitteln, um diesen dann beim Abscheiden einer früheren Schicht eines Folgeprozesses, bei der die optische Temperaturermittlung noch nicht möglich ist, als Referenzwert zu benutzen. Auch kann der Wärmestrom eines erfolgreichen Abscheideprozesses als Referenzwert dienen.
Figurenliste
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

1 schematisch im Querschnitt die Prozesskammer einer Behandlungsvorrichtung eines ersten Ausführungsbeispiels,
2 als Blockschaltbild die Wärmeflussstrecke von der Heizung 5 zum Kühlelement 9 des ersten Ausführungsbeispiels,
3 eine Darstellung gemäß 1 eines zweiten Ausführungsbeispiels und
4 eine Darstellung gemäß 2 des zweiten Ausführungsbeispiels.

Beschreibung der Ausführungsformen
Die 1 zeigt im Wesentlichen schematisch den Querschnitt durch die Prozesskammer eines CVD-Reaktors, wie er bspw. in der DE 10 2006 013 801 und der dort zitierten Druckschriften beschrieben wird. Die Vorrichtung dient zum Abscheiden von III-V-Halbleiterschichten auf Substraten. Hierzu wird in ein Gaseinlassorgan in Form eines Showerheads zusammen mit einem Trägergas eine Mischung aus zwei oder mehreren Prozessgasen eingespeist. Bei den Prozessgasen kann es sich um ein Hydrid eines Elementes der V-Hauptgruppe und eine metallorganische Verbindung eines Elementes der III-Hauptgruppe handeln. Beispielsweise kann zum Herstellen von GaN-Schichten Trimethylgallium zusammen mit Amoniak in die Prozesskammer eingespeist werden, wo auf einem der III-V-Substrate, bevorzugt aber einem Silizium- oder Saphirsubstrat eine III-V-Schicht abgeschieden wird. Die Zerlegungsreaktion der Prozessgase findet nicht nur auf der Oberfläche des beheizten Substrates 2, sondern auch an der zur Prozesskammer 1 weisenden Seite einer Gasaustrittsplatte des Showerheads statt. Die Gasaustrittsplatte bildet die Prozesskammerdecke 7. Die Gasaustrittsplatte 9 besitzt Gasaustrittsöffnungen 24, die duschkopfartig angeordnet sind. Zwischen den Gasaustrittsöffnungen 24 erstrecken sich Kühlkanäle 13, durch welche ein Kühlmittel hindurchgeleitet wird. Das Gaseinlassorgan, welches das Kühlelement 9 ausbildet, eine IR-Heizung 5, ein zwischen dem Showerhead 9 und der IR-Heizung 5 angeordneter Suszeptor zur Auflage der Substrate 2, befinden sich innerhalb einer gasdicht verschlossenen Reaktorkammer des CVD-Reaktors.
Mit der Bezugsziffer 6 ist ein Messpunkt angedeutet, an dem die Oberflächentemperatur des Suszeptors 4 gemessen werden kann. Dies erfolgt mit einer Temperaturmesseinrichtung, bei der es sich um ein Pyrometer handeln kann. Das Pyrometer ist außerhalb der Prozesskammer innerhalb des Reaktorgehäuses angeordnet und ist in der Lage, optisch die Oberflächentemperatur des Substrates 2 zu messen und liefert einen Temperaturmesswert 12, der einem Heizungsregler 11 zugeleitet wird, der den Temperaturmesswert als Regelgröße verwenden kann, um eine Heizleistung 10 in das Heizelement 5 einzuspeisen, damit sich der Suszeptor 4 und insbesondere die Oberfläche des Substrates 2 auf eine Prozesstemperatur aufheizt. Zusätzlich kann ein Messpunkt 6' vorgesehen sein, um die Oberflächentemperatur des Substrates 2 zu bestimmen. Die dort gemessene Temperatur kann bspw. zu einer SollwertAnpassung verwendet werden.
Durch einen Zulauf 14 wird eine Kühlflüssigkeit in die Kühlkanäle 13 eingespeist, durchläuft die Kühlkanäle und verlässt die Kühlkanäle 13 durch einen Ablauf 15. Mit dem Thermometer 16 kann die Temperatur der Kühlflüssigkeit gemessen werden, die den Kühlkanal 13 verlässt. Es wird eine Temperaturdifferenz ermittelt zwischen dem Messwert der Auslauftemperatur der Kühlflüssigkeit und der Einlauftemperatur der Kühlflüssigkeit.
Mit einer Wärmefluss-Messeinrichtung 20 kann der Wärmefluss ermittelt werden, der durch das Kühlwasser, durch den Ablauf 15 aus dem Kühlelement 9 nach außen abfließt. Hierzu kann die vom Thermometer 16 gemessene Temperatur verwendet werden. Der Abwärmefluss ist mit der Bezugsziffer 26 bezeichnet.
Mit Rt1 ist ein erster Wärmefluss-Widerstand bezeichnet, der von der Wärmeleitfähigkeit des Substrates 2 sowie dem Wärmeübergangs-Widerstand zwischen Substrat 2 und Suszeptor beeinflusst wird. Dieser Wärmefluss-Widerstand Rt1 bleibt während des Beschichtungsprozesses im Wesentlichen unverändert, sofern sich die übrigen Prozessparameter nicht ändern.
Mit Rt2 ist ein zweiter Wärmefluss-Widerstand bezeichnet, der die Wärmeübertragungsstrecke zwischen Substratoberfläche und Prozesskammerdecke 7, also der Unterseite des Kühlelementes 9 bezeichnet. Der Wärmefluss über den ersten Wärmefluss-Widerstand Rt1 erfolgt im Wesentlichen über Wärmeleitung. Der Wärmefluss durch den zweiten Wärmefluss-Widerstand Rt2 erfolgt im Wesentlichen durch Wärmestrahlung und hängt von den Emissivitäten der Oberflächen des Substrates 2 und der Prozesskammerdecke 7 bzw. der zur Prozesskammer 1 weisenden Wand des Kühlelementes 9 ab. Die Emissivität ändert sich im Laufe des Beschichtungsverfahrens aus mehreren Gründen. Zunächst einmal können die Oberflächen altern. Wesentlich ist aber auch, dass Belegungen auf den Oberflächen entstehen, die die optischen Eigenschaften, wie Emissivität und Reflektivität beeinflussen. Diese Eigenschaften der Prozesskammer ändern sich somit auch, wenn die übrigen Prozessparameter, die im Wesentlichen nach dem verwendeten Rezept eingestellt werden, konstant bleiben.
Als Folge eines sich ändernden zweiten Wärmefluss-Widerstandes Rt2 kann sich die Temperatur der Substratoberfläche ändern.
Die Oberflächentemperatur des Substrates 2 kann insbesondere dann nicht mit einem Pyrometer gemessen werden, wenn das Substrat 2 für die verwendete Wellenlänge transparent ist, bspw. ist ein Saphir-Substrat für 400 nm Licht transparent. Beim Abscheiden einer GaN-Schicht auf ein Saphir-Substrat kann eine verlässliche Messung der Oberflächentemperatur des Substrates 2 bzw. der Schicht erst dann erfolgen, wenn eine genügende Schichtdicke erreicht ist. Zu Anfang eines derartigen Schichtwachstums erfolgt die Temperaturregelung deshalb nicht nur über einen Temperaturmesswert 12, sondern der Sollwert wird über eine Regelgröße 25, die vom Wärmefluss beeinflusst wird, korrigiert. Diese Korrekturgröße gibt eine Differenz des Ist-Wertes des Abwärmeflusses 26 von einem Soll-Wert wieder.
Anstelle der Abweichung des Abwärmestroms kann auch die Abweichung der Heizleistung von einem erwarteten Referenzwert zur Ableitung einer Temperatur-Korrektur herangezogen werden. Dies erfolgt bevorzugt bei einer Vorrichtung, die eine Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 aufweist, mit der der Sollwert 29 für den Heizungsregler 11 variiert wird. Mit einer TemperaturMesseinrichtung, bspw. einem Pyrometer, wird die Suszeptortemperatur 6, insbesondere die Temperatur der zur Prozesskammer weisenden Oberfläche des Suszeptors 4, ermittelt. Dieser bildet den Sollwert für den Heizregler 11, der die Heizleistung 10 steuert. Die Oberflächentemperatur des Suszeptors 4 wird gegen einen Sollwert 29 geregelt. Der Sollwert 29 wird von der Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 vorgegeben. Die Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 erhält den Sollwert 29 von einer elektronischen Steuerung, welche den Sollwert nach einem Rezept festlegt.
Mittels der Wärmefluss-Messeinrichtung 20 wird permanent der Abwärmefluss 26 gemessen. Weicht dieser für eine gewisse Zeit um ein gewisses Maß von einem Standardwert ab, so variiert die Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 den Sollwert 29, wobei die Substrattemperatur erhöht oder gesenkt wird. Hierdurch kann auf Effekte, die durch Belegungen an der Prozesskammerdecke 7 entstehen, reagiert werden. Anstelle der Abwärme kann generell auch die Heizleistung betrachtet werden.
Sofern die Substrattemperatur 6' gemessen werden kann, kann diese aber auch als Korrekturgröße 25 der Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 zugeführt werden.
Die 2 zeigt schematisch die Wärmeflussstrecke von dem Heizelement 10 über die beiden Wärmefluss-Widerstände Rt1 und Rt2 hin zu einem Kühlelement 9. Der Abwärmefluss 26 wird von einer Wärmefluss-Messeinrichtung 20 gemessen und mit einem Sollwert verglichen. Daraus wird eine Regelgröße 25 gewonnen, die zur Regelung des Heizungsreglers 11 verwendet wird, dessen Stellgröße die Heizleistung 10 ist.
Die 3 zeigt in einem Querschnitt schematisch die für die Beschreibung der Erfindung wesentlichen Elemente eines CVD-Reaktors, wie er bspw. in der DE 10 2009 003 624 A1 oder in der DE 10 2006 018 514 A1 beschrieben wird.
Durch ein in den Zeichnungen nicht dargestelltes Gaseinlassorgan strömen die Prozessgase, bei denen es sich ebenfalls um ein Hydrid der V-Hauptgruppe und eine metallorganische Verbindung der III-Hauptgruppe handeln kann, in die Prozesskammer 1. Dies erfolgt zusammen mit einem Trägergas. Die Prozessgase reagieren in der Prozesskammer 1 und insbesondere an der Oberfläche des darin angeordneten Substrates 2 zu einer III-V-Schicht. Wie auch beim ersten Ausführungsbeispiel, verlassen das Trägergas und gasförmige Reaktionsprodukte die Prozesskammer 1 durch einen Gasauslass, der an einer Vakuumpumpe angeschlossen ist, so dass innerhalb der Prozesskammer 1 ein Niedrigdruck eingestellt werden kann.
Ein Suszeptor 4, dessen Temperatur mit einem Messelement, bspw. einem Thermoelement 6 oder einer Lichtleitung optisch gemessen wird, wird von unten mit einer Heizeinrichtung 5 beheizt. Bei der Heizeinrichtung 5 kann es sich um eine RF-Heizung handeln, die im Suszeptor 4 Wirbelströme erzeugt, so dass der Suszeptor 4 induktiv beheizt wird. Der vom Messelement 6 gewonnene Temperatur-Messwert 12 wird einem Heizungsregler 11 zugeleitet, der als Stellgröße die Heizleistung 10 liefert, mit der das Heizelement 5 betrieben wird.
Auf dem Suszeptor 4 liegt ein Substrathalter 3 auf. Der Substrathalter 3 liegt in einer Tasche 17 auf einem Gaspolster 18 auf. Das in das Gaspolster 18 einströmende Gas ist in der Lage, den Substrathalter 3 um eine Achse zu drehen. Auf dem Substrathalter 3 befinden sich ein oder mehrere Substrate 2.
Der erste Wärmefluss-Widerstand Rt1 ändert sich bei einem Beschichtungsprozess unter denselben Prozessparametern im Wesentlichen kaum oder nur wenig. Ändern sich jedoch die Prozessparameter, so kann sich auch der Wärmefluss-Widerstand Rt1 ändern. Wird das Gas, welches in den das Gaspolster 18 ausbildenden Gasspalt eingespeist wird, hinsichtlich seiner Wärmeübertragungseigenschaften geändert, so ändert sich auch Rt1. Die in einem Rezept aufeinander folgenden Beschichtungsschritte werden zwar jeweils mit verschiedenen Prozessparametern durchgeführt, weil Schichtenfolgen mit verschiedenen Schichten aufeinander abgeschieden werden. Die Prozessschritte, die in gleichen Rezepten an der gleichen Position liegen, besitzen aber dieselben Prozessparameter.
Die Prozesskammer 1 wird nach unten durch die Substrate 2 und nach oben durch eine Prozesskammerdecke 7, bspw. aus Graphit, begrenzt. Die Prozesskammerdecke 7 heizt sich durch Strahlungswärme, die vom Substrathalter 3 und vom Substrat 2 emittiert wird, auf. Die Strecke zwischen Substratoberfläche und Prozesskammerdecke 7 bildet einen zweiten Wärmefluss-Widerstand Rt2 aus, der von den optischen Eigenschaften der Oberflächen von Substrat 2, Substrathalter 3 und Prozesskammerdecke 7 beeinflusst wird. Die Emissivität, Reflektivität und Absorptionsfähigkeit dieser Oberflächen ändert sich mit der Zeit einerseits als Folge einer natürlichen Alterung und andererseits als Folge einer Beschichtung im Laufe des Beschichtungsprozesses.
Zwischen der Prozesskammerdecke 7 und der Unterseite einer Wand, die von einem Kühlelement 9 gebildet ist, bildet sich ein Spalt 8 aus, der mit einem Spülgas gespült wird, das aus einer Mischung aus zwei Gasen besteht, die voneinander verschiedene Wärmeleitfähigkeiten bzw. Wärmekapazitäten aufweisen.
Das Kühlelement 9 besitzt Kühlkanäle 13, in die ein Zulauf 14 ein Kühlmittel einspeist. Das im Kühlkanal 13 aufgeheizte Kühlmittel verlässt den Kühlkanal 13 durch einen Ablauf 15. Mittels eines Thermometers 16 wird die Ablauftemperatur gemessen.
Mit einer symbolisch in der 3 dargestellten Wärmefluss-Messeinrichtung 20 wird der Wärmeabfluss 26 gemessen. Dieser kann aus der Wärmekapazität des Kühlmittels, dessen Massenfluss und dem Temperaturunterschied zwischen Zulauftemperatur und Ablauftemperatur gewonnen werden.
Es ist ein Gasflussregler 21 vorgesehen, mit dem der Gasfluss zweier verschiedener Gase in den Spalt 8 geregelt werden kann. Es ist insbesondere ein Gasflussregler 21 vorgesehen, der einen Stickstoffzufluss 22 und einen Wasserstoffzufluss 23 in den Spalt 8 regeln kann. Durch Einstellen des Mischungsverhältnisses zwischen Wasserstoff und Stickstoff lässt sich die Wärmeleitfähigkeit innerhalb des Spaltes 8 beeinflussen und damit die Größe eines dritten Wärmefluss-Widerstandes Rt3. Durch Variation des Wärmefluss-Widerstandes Rt3. Durch Variation des Wärmefluss-Widerstandes Rt3 kann der sich ändernde Wärmefluss-Widerstandes Rt2 kompensiert werden. Die Variation des Wärmefluss-Widerstandes Rt3 erfolgt unabhängig von Bauteil-Toleranzen, die die thermischen Eigenschaften des Spaltes 8 beeinflussen können. So können unterschiedliche Spalthöhen, aber auch unterschiedliche Emissivitäten der den Spalt begrenzenden Oberflächen durch die Variation der Gaszusammensetzung kompensiert werden.
Bei dem in der 3 dargestellten Ausführungsbeispiel wird der erste Wärmefluss-Widerstandes Rt1 einerseits durch den Gasspalt 18, die Wärmeleitfähigkeit des Substrathalters 3, des Substrates 2 und des Suszeptors 4 bestimmt. Andererseits wird im Bereich, der dem Substrat 2 benachbart ist, ein Wärmefluss-Widerstand durch den Suszeptor 4 und auf dem Suszeptor 4 aufliegende Abdeckplatten 19 bestimmt.
Die 4 zeigt schematisch die den Wärmefluss vom Heizelement 5 zum Kühlelement 9 beeinflussenden Wärmefluss-Widerstände Rt1, Rt2 und Rt3, wobei der Wärmefluss-Widerstandes Rt3 ein regelbarer Wärmefluss-Widerstand ist. Er bekommt seine Stellgröße von einem Regelkreis, dessen Regelgröße die Ablaufwärme 26 ist. Letztere wird mittels des Reglers 21 auf einem konstanten Wert gehalten.
Die in den 2 und 4 dargestellten Ersatzschaltbilder geben die tatsächlichen physikalischen Verhältnisse grob vereinfacht wieder. Der von der Heizung 5 erzeugte Wärmefluss tritt lediglich nur zu einem Teil durch den Suszeptor 4 und den Substrathalter 3 sowie durch das Substrat 2 hindurch. Bei der Betrachtung kann dieser Teil des von der Heizleistung 10 erzeugte Wärmefluss aber als konstant angesehen werden, so dass ein im Wesentlichen konstanter Anteil der Heizleistung 10 als Strahlungswärme von der Oberfläche des Substrathalters 3 und der Oberfläche des Substrates 2 in die Prozesskammer 1 abgestrahlt wird.
Aus physikalischen Gründen erreicht auch nur ein Teil dieser vom Substrat 2 und vom Substrathalter 3 abgestrahlten Wärme die Prozesskammerdecke 7. Aus physikalischen Gründen erreicht auch nur ein Teil der zur Prozesskammerdecke 7 kommenden Wärme durch den Spalt 8 das Kühlelement 9.
Es wird als vorteilhaft angesehen, dass mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Temperatur des Substrates 2 und insbesondere die Oberflächentemperatur des Substrates 2 auf einen im Wesentlichen konstanten Wert geregelt wird, ohne dass die Temperatur explizit gemessen werden muss. Erfindungsgemäß werden thermodynamisch relevante Eigenschaften des CVD-Reaktors derart von einem Regler geregelt, dass ein Wärmefluss, insbesondere der Abwärmefluss 26 auf einem konstanten Wert gehalten wird. Die Ausführungsbeispiele zeigen als Beispiele die Beeinflussung der Heizleistung des Heizelementes 5 und die Beeinflussung eines zusätzlichen Wärmefluss-Widerstandes Rt3 in der Wärmeübertragungsstrecke zwischen Heizelement 5 und Kühlelement 9.
Bei den Reglern 11, 18, 21 kann es sich um separate elektronische Geräte handeln. Es ist aber auch möglich, dass diese Regler 11, 18, 21 von einer elektronischen, insbesondere programmgesteuerten Steuereinrichtung ausgebildet werden. Es kann sich bei den Reglern 11, 18, 21 um PID-Regler handeln. Bei dem in den 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel kann die Temperaturregelung optional auch mittels des Temperatur-Messfühlers 6 erfolgen, sofern dieser Prozesstechnisch in der Lage ist, die Oberflächentemperatur des Substrates 2 ausreichend genau zu ermitteln. Die Temperaturregelung über den Wärmefluss erfolgt aber dann, wenn die Oberflächentemperatur des Substrates 2 nicht ausreichend genau ermittelbar ist.
Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zumindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenständig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperaturregelung durch den Wärmefluss beeinflusst wird.
Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Temperaturregelung durch den Wärmefluss beeinflusst wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass die Temperaturregelung zumindest einen Regelkreis aufweist, bei dem der Wärmefluss die Regelgröße ist, oder dass ein sich ändernder Wärmefluss eine Temperatursollwertkorrektur zur Folge hat.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Wärmefluss durch Wärmeflusserfassungsmittel 20 erfasst ist.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der bei der Temperatursollwertkorrektur oder bei der Temperaturregelung verwendete Wärmefluss der Abwärmefluss 26 oder die Heizleistung 10 ist.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass das Kühlelement 9 Kühlkanäle 13 aufweist, zum Hindurchtreten eines Kühlmittels, welches durch einen Massenfluss die Abwärme nach außen abführt, wobei zur Ermittlung des Abwärmeflusses 26 eine Temperaturdifferenz des Kühlmittels und dessen Massenfluss durch die Kühlkanäle 13 ermittelt wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass zur Regelung des Wärmeflusses die Heizleistung 10 des Heizelementes 5 variiert wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass zur Regelung des Wärmeflusses ein veränderbarer Wärmefluss-Widerstand Rt3 variiert wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass zur Regelung des Wärmeflusses in einen Spalt 8 zwischen der Prozesskammerdecke 7 und dem Kühlelement 9 eine Mischung von Gasen mit unterschiedlicher Wärmeleitfähigkeit eingespeist wird, wobei das Mischungsverhältnis variiert wird.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Sollwert 29 eines Heizungsreglers 11 zur Regelung der Heizleistung 10 eine auf dem Suszeptor 4 oder dem Substrat 2 gemessene Oberflächentemperatur ist, welcher Sollwert 29 von einer Sollwert-Vorgabeeinrichtung 28 geändert wird, wenn sich der Wärmefluss ändert.
Ein Verfahren oder eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet sind, dass der Sollwert 29 geändert wird, wenn sich das über die Zeit bestimmte Integral einer Abweichung des Wärmeflusses von einem vorgegebenen Standardwert um einen vorgegebenen Betrag geändert hat.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Erfindung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorstehenden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbesondere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkenden Mittel ersetzt werden können.
Bezugszeichenliste

1: Prozesskammer
2: Substrat
3: Substrathalter
4: Suszeptor
5: Heizelement, Heizung
6: Suszeptortemperatur
6': Substrattemperatur
7: Prozesskammerdecke
8: Spalt
9: Gasaustrittsplatte
9': Kühlelement
10: Heizleistung
11: Heizungsregler
12: Temperaturmesswert
13: Kühlkanal
14: Zulauf
15: Ablauf
16: Thermometer
17: Tasche
18: Gasspalt
19: Abdeckplatte
20: Wärmefluss-Messeinrichtung
21: Gasflussregler
22: Stickstoff-Zufluss
23: Wasserstoff-Zufluss
24: Gasaustrittsöffnung
25: Korrekturgröße
26: Abwärmefluss, Wärmeabfluss
27: Drosselventil
28: Sollwert-Vorgabeeinrichtung
29: Sollwert
Rt1: Wärmefluss-Widerstand
Rt2: Wärmefluss-Widerstand
Rt3: Wärmefluss-Widerstand

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 102006013801 [0010]
DE 102009003624 A1 [0022]
DE 102006018514 A1 [0022]

Claims

Verfahren zur thermischen Behandlung mindestens eines Substrates (2) in einer Prozesskammer (1) einer Behandlungsvorrichtung bei einer geregelten Temperatur mit einem Wärmefluss von einem einen Suszeptor (4) heizenden Heizelement (5), dem Heizleistung (10) von außen zugeführt wird, durch das vom Suszeptor (4) beheizte Substrat (2) und die Prozesskammer (1) hindurch, hin zu einem eine Prozesskammerdecke (7) kühlenden Kühlelement (9), von dem ein Abwärmefluss (26) nach außen abgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturregelung durch den Wärmefluss beeinflusst wird.
Vorrichtung zur thermischen Behandlung mindestens eines Substrates (2) in einer Prozesskammer (1) der Vorrichtung bei einer geregelten Temperatur mit einem Heizelement (5), welches durch Zuführung einer Heizleistung (10) von außen einen Wärmefluss von einem vom Heizelement (5) beheizbaren Suszeptor (4) durch das vom Suszeptor (4) beheizte Substrat (2) und die Prozesskammer (1) hindurch hin zu einem eine Prozesskammerdecke kühlenden Kühlelement (9) erzeugt, von welchem Kühlelement (9) ein Abwärmefluss (26) nach außen abgeführt wird, wobei die Temperaturregelung zumindest einen Regelkreis aufweist, bei dem der Wärmefluss die Regelgröße ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturregelung durch den Wärmefluss beeinflusst wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturregelung zumindest einen Regelkreis aufweist, bei dem der Wärmefluss die Regelgröße ist, oder dass ein sich ändernder Wärmefluss eine Temperatursollwertkorrektur zur Folge hat.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Wärmefluss durch Wärmeflusserfassungsmittel (20) erfasst ist.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Temperatursollwertkorrektur oder bei der Temperaturregelung verwendete Wärmefluss der Abwärmefluss (26) oder die Heizleistung (10) ist.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlelement (9) Kühlkanäle (13) aufweist, zum Hindurchtreten eines Kühlmittels, welches durch einen Massenfluss die Abwärme nach außen abführt, wobei zur Ermittlung des Abwärmeflusses (26) eine Temperaturdifferenz des Kühlmittels und dessen Massenfluss durch die Kühlkanäle (13) ermittelt wird.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Regelung des Wärmeflusses die Heizleistung (10) des Heizelementes (5) variiert wird.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Regelung des Wärmeflusses ein veränderbarer Wärmefluss-Widerstand (Rt3) variiert wird.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Regelung des Wärmeflusses in einen Spalt (8) zwischen der Prozesskammerdecke (7) und dem Kühlelement (9) eine Mischung von Gasen mit unterschiedlicher Wärmeleitfähigkeit eingespeist wird, wobei das Mischungsverhältnis variiert wird.
Verfahren oder Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert (29) eines Heizungsreglers (11) zur Regelung der Heizleistung (10) eine auf dem Suszeptor (4) oder dem Substrat (2) gemessene Oberflächentemperatur ist, welcher Sollwert (29) von einer Sollwert-Vorgabeeinrichtung (28) geändert wird, wenn sich der Wärmefluss ändert.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Sollwert (29) geändert wird, wenn sich das über die Zeit bestimmte Integral einer Abweichung des Wärmeflusses von einem vorgegebenen Standardwert um einen vorgegebenen Betrag geändert hat.
Vorrichtung oder Verfahren, gekennzeichnet durch eines oder mehrere der kennzeichnenden Merkmale eines der vorhergehenden Ansprüche.