DE102017102582A1 - Refraktometeranordnung - Google Patents

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optical
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Sükrü Yilmaz
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Franz Schmidt and Haensch GmbH and Co
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Franz Schmidt and Haensch GmbH and Co
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/41Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length
    • G01N21/43Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Refraktometeranordnung, bestehend aus einer Lichtquelle (1), einer lichtempfindlichen Photodioden-Zeile (6) und einer optischen Platte (3), – wobei die Lichtquelle (1) und die Photodioden-Zeile (6) in einer Ebene an der Unterseite der optischen Platte angeordnet sind, während die Oberseite der optischen Platte der zu untersuchenden Probe als Auflagefläche dient, – wobei die optische Platte (3) aus einem farbigem Material besteht, vorzugsweise mit der in der Refraktometrie üblichen Standardwellenlänge 589,3 nm, entsprechend einer Gelbfärbung – oder eine entsprechende Lichtquelle zur Anwendung kommt – und wobei die optische Platte (3) zur weiteren Reduzierung der Fremdlichtempfindlichkeit mit einer polarisierenden Eigenschaft auf der Unterseite ausgestattet ist

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Refraktometeranordnung.
  • Refraktometer dienen zur Messung der Brechzahl von flüssigen und festen Medien. Hier wird meistens die Methode der Messung des kritischen Winkels der Totalreflexion eingesetzt, da sie sich als die stabilste und einfachste Methode erwiesen hat.
  • 2 zeigt das Messprinzip schematisch. Da der Brechungsindex eines Mediums temperaturabhängig ist, wird gemäß dem Stand der Technik ein Temperatursensor im Refraktometer integriert.
  • Man erkennt, dass das Licht aus einem höherbrechenden Medium auf die Grenzfläche zum nächsten Medium gleichzeitig unter verschiedene Winkel fällt. Die sogenannten Snell‘schen Gesetze beschreiben nun, für welche Einfallswinkel eine Brechung in das neue Medium oder ob eine Totalreflexion des Lichtes stattfindet. Hat das Medium oberhalb eine geringere Brechzahl, kann unter bestimmten Winkeln eine Totalreflexion auftreten. Dieser Winkel zeichnet sich als eine sehr scharfe Grenze aus, welche zu einer sehr empfindlichen Messmethode führt.
  • Die 3 zeigt die klassische Ausführung einer totalrefraktometrischen Brechzahlmessung.
  • In dieser Darstellung erkennt man, dass zur Erreichung des benötigten Messbereiches das Licht das Messprisma in einem sehr genauen Winkelbereich treffen muss. Um Reflexionsverluste so gering wie möglich zu halten, ist hierbei auf ein senkrechtes Auftreffen des Lichtes auf die Außenfläche des Prismas zu achten.
  • Diese und noch komplexere Versionen des Messprismas sind Stand der Technik, je nachdem wie sich die Messaufgabe darstellt. In einem Laborgerät könnte sich die dargestellte Prismenart als ausreichend herausstellen. Bei einem Prozessrefraktometer muss der Lichtweg unter Umständen aufgrund von Platzmangel und erhöhten Umgebungsanforderungen (Druck, Temperatur) mehrfach gefaltet werden, was zu einem noch komplizierteren „Dachprisma“ führen kann. Somit steigt die Anzahl der polierten optischen Oberflächen bis auf vier. Jede zusätzlich notwendige, polierte optische Fläche erhöht selbstverständlich die Kosten der Herstellung deutlich.
  • Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, das Messprisma so weit wie möglich zu vereinfachen und trotzdem die Messaufgabe ohne wesentliche Einschränkungen zu lösen.
  • Gelöst wird diese Aufgabe mit einer Refraktometeranordnung, bestehend aus einer Lichtquelle 1, einer lichtempfindlichen Photodioden-Zeile 6 und einer optischen Platte 3,
    • – wobei die Lichtquelle und die Photodioden-Zeile in einer Ebene an der Unterseite der optischen Platte angeordnet sind, während die Oberseite der optischen Platte der zu untersuchenden Probe als Auflagefläche dient,
    • – wobei die optische Platte aus einem farbigem Material besteht, vorzugsweise mit der in der Refraktometrie üblichen Standardwellenlänge 589,3 nm, entsprechend einer Gelbfärbung
    • – oder eine entsprechende Lichtquelle zur Anwendung kommt
    • – und wobei die optische Platte zur weiteren Reduzierung der Fremdlichtempfindlichkeit mit einer polarisierenden Eigenschaft ausgestattet ist.
  • Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Die Erfindung soll nachfolgend mit Bezug auf 1 erläutert werden.
  • Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, dass das „Prisma“ nunmehr aus einer einfachen optisch transparenten Platte 3 besteht. Auf dessen Unterseite sind die Lichtquelle 1 und die zur Feststellung der Hell-Dunkel-Kante eingesetzten CCD-Zeile 6 vorgesehen, wobei diese mittels eines geeigneten Materials 2 optisch angekoppelt sind. Dabei können auf Grund dieser Anordnung auch größere Toleranzen bei der Lichteinkopplung in Kauf genommen werden, als es bisher der Fall war. Es wird ebenfalls ein Temperatursensor angebracht.
  • Auf diese Weise wird ein funktionierender Refraktometer-Aufbau realisiert, welcher durch die Anwesenheit einer Flüssigkeits- oder Festkörperprobe 4 die Messung der erzeugten Totalreflexionsstörung ermöglicht. Bei dieser Anordnung wird im Gegensatz zum Einsatz eines Prismas auf mindestens zwei optische Reflexionsflächen verzichtet.
  • Die optische Platte 3 kann – entsprechend der Aufgabenstellung – aus einer Vielzahl von Materialien hergestellt werden: bspw. Glas, Saphir, Polymer, Glaskeramik oder auch YAG.
  • Der Brechzahl-Messbereich lässt sich gemäß der Erfindung über die Dicke der optischen Platte, deren Brechzahl und den Abstand zwischen Lichtquelle und der CCD-Zeile einstellen.
  • Die Anbindung der Lichtquelle und der Photodiodenzeile kann mittels eines optischen Ankopplungsmediums 2 oder – nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung – über eine Mikrostrukturierung auf der Unterseite der optischen Platte erfolgen. Diese Mikrostruktur kann bspw. als Mikro-Prismen oder als holographisches Gitter ausgebildet werden.
  • Die erfindungsgemäße Refraktometeranordnung besitzt eine relativ hohe externe Lichtempfindlichkeit, die aber dadurch gemildert werden kann, dass die optische Platte aus einem farbigen Material hergestellt wird. Vorzugsweise sollte diese Färbung passend zu der in der Refraktometrie üblichen Standardwellenlänge 589,3 nm, welche einer Gelbfärbung entspricht, erfolgen, so dass Fremdlicht nur in dieser Farbe eine Störung der Messung hervorrufen kann.
  • Alternativ bzw. zusätzlich kann auch mit einer entsprechenden Lichtquelle gearbeitet werden, wobei die Lichtquellen und die damit zu kombinierende optische Platte auf verschiedene Wellenlängen eingestellt werden können.
  • Zusätzlich kann die optische Platte zur Reduzierung der Fremdlichtempfindlichkeit mit einer polarisierenden Folie 9 (4) versehen sein. Vorzugsweise ist die Polarisationsfolie um einen Winkel von 45 ° zur Einfallsebene verdreht.
  • Hiermit kann unter Berücksichtigung der Fresnel‘schen Formeln für Totalreflexion ein am optisch dichteren Medium entstehender Phasensprung zur Erzielung einer besonderen Signalform eingesetzt werden. Der bei der Totalreflexion entstehende Phasensprung von 90° zwischen der parallel und senkrecht zur Einfallsebene polarisierten Anteile führt dann bei dem Ausgang des Lichtes aus der planparallelen Platte zur Auslöschung des Lichtes eben genau beim Totalreflexionswinkel. Dadurch erscheint nun eine scharfe dunkle Linie am Winkel der Totalreflexion. Zusätzlich ändert sich der Wert des Phasensprungs sehr schnell in Richtung geringerer und höherer Winkel, wodurch die nunmehr als Analysator funktionierende Polarisationsfolie nicht mehr das Licht vollständig auslöschen kann. All diese Effekte führen schließlich zu einem „negativen Peak“ in der Intensitätsverteilung auf der CCD-Zeile 6 am Ort des kritischen Winkels, welcher ja von der Brechzahl der auf der optischen Platte 3 befindlichen Probe 4 abhängt. Eine solche beidseitig scharfe Lichtverteilung ist naturgemäß weitaus besser in seiner Position zu detektieren. Zugleich reagiert diese Lichtverteilung auf Fremdlicht aus Richtung der Probe 4 weitaus weniger kritisch als beim Standardaufbau ohne Polarisator.
  • Aufgrund seiner kompakten Bauart eignet sich das Refraktometer als Teil eines integrierten opto-elektronischen Hybridsensors.
  • Zusätzlich kann sich eine kapazitive Messvorrichtung an der Oberfläche der optischen Platte befinden, welche als Sekundär-Sensor die darauf befindliche Substanz weiter analysiert, bspw. hinsichtlich der kapazitiven Einkopplung des Mediums zur Unterscheidung vom Aggregatzustand des zu messenden Mediums oder der Sauberkeit der optischen Platte.
  • Es kann sich auch eine relative kapazitive Messvorrichtung an der Oberfläche befinden, die aufgrund ihrer relativen Bezugsgröße während einer Messung die Sauberkeit der optischen Platte im Medium analysieren kann.
  • Wenn die Refraktometeranordnung in ein Flüssigkeit führendes oder aufnehmendes System zu deren Bestimmung integriert ist, dann wird sie vorzugsweise mit einer Füllstandsmessung kombiniert, mit der die Bedeckung durch das zu messende Medium kontrollierbar ist.
  • Nach einer vorzugsweisen Anwendung bzw. Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Refraktometer in einem Modus betrieben wird, bei dem die CCD-Zeile überbelichtet wird.
  • Bekanntlich führt bei der klassischen Totalreflexionsmessung eine Lichtverteilung auf der CCD-Zeile durch das Aufbringen einer zu messenden Substanz zu einem scharfen einseitigen Lichtintensitätsverlust. Dies ist dadurch bedingt, dass eben dieser Anteil in die zu messende Flüssigkeit hinein gebrochen wird und folglich auf der Empfängerseite fehlt. Wird nun die Lichtverteilung im Zustand ohne Probe zu eins normiert, so kann zur Messung der Probenbrechzahl unter Zuhilfenahme dieser normierten Intensität den Ort des steilsten Abfalls bestimmt werden. Dieses Messprinzip erfordert also durch die Signalform immer eine Bezugnahme auf die Intensität und bleibt somit sehr empfindlich auf die einfallende Lichtintensität. Daher wird bei dieser Methode die Intensität der Lichtquelle aufwändig konstant gehalten.
  • Im Gegensatz dazu ist ein negativer Peak auch ohne die Berücksichtigung der Lichtintensität einfach auszuwerten, indem beispielsweise ein „Peakfinder“ Programm das Signal anpasst und mit hoher Auflösung den Ort der tiefsten Intensität mit hoher Auflösung findet. Zusätzlich kann durch eine Überbelichtung der CCD-Zeile das Signal künstlich geschärft werden, ohne Einbußen in der Genauigkeit in Kauf nehmen zu müssen. In der Folge dieser Überbelichtung bleibt die dunkelste Stelle immer noch gleich, während die ansteigenden Flanken immer steiler werden. Dies führt zu entsprechend höherer Auflösung der Pixelbestimmung und damit zu einer genaueren Brechzahlbestimmung.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Lichtquelle
    2
    Ankopplungsmedium
    3
    optische Platte
    4
    Flüssigkeits- oder Festkörperprobe
    5
    total reflektiertes Licht
    6
    Photodioden-Zeile
    7
    Prisma
    8
    gebrochenes Licht

Claims (12)

  1. Refraktometeranordnung, bestehend aus einer Lichtquelle (1), einer lichtempfindlichen Photodioden-Zeile (6) und einer optischen Platte (3), – wobei die Lichtquelle (1) und die Photodioden-Zeile (6) in einer Ebene an der Unterseite der optischen Platte angeordnet sind, während die Oberseite der optischen Platte der zu untersuchenden Probe als Auflagefläche dient, – wobei die optische Platte (3) aus einem farbigem Material besteht, vorzugsweise mit der in der Refraktometrie üblichen Standardwellenlänge 589,3 nm, entsprechend einer Gelbfärbung – oder eine entsprechende Lichtquelle zur Anwendung kommt – und wobei die optische Platte (3) zur weiteren Reduzierung der Fremdlichtempfindlichkeit mit einer polarisierenden Eigenschaft auf der Unterseite ausgestattet ist.
  2. Refraktometeranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die polarisierenden Eigenschaften durch eine auf der optischen Platte angeordnete polarisierende Folie bewirkt werden.
  3. Refraktometeranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polarisationsfolie um einen Winkel von 45 ° zur Einfallsebene verdreht ist.
  4. Refraktometeranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Anbindung der Lichtquelle (1) und der Photodioden-Zeile (6) an die optische Platte (3) mittels eines optischen Ankopplungsmediums (2) erfolgt.
  5. Refraktometeranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optische Anbindung der Lichtquelle (1) und Photodioden-Zeile (6) über eine Mikrostrukturierung der optischen Platte (3) erfolgt, die als Mikro-Prismen oder als holographisches Gitter auf der Unterseite der optischen Platte angebracht sind.
  6. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Brechzahl-Messbereich über die Dicke der optischen Platte (3), deren Brechzahl und den Abstand zwischen Lichtquelle und der Photodioden-Zeile vorgebbar ist.
  7. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Messung des externen Fremdlichtes störende Einflüsse kompensiert werden können, beispielsweise durch Messung des Fremdlichtes auf der optischen Platte (3) bei ausgeschalteter Beleuchtung oder anderen Sensoriken.
  8. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie Teil eines integrierten opto-elektronischen Hybridsensors ist.
  9. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich eine kapazitive Messvorrichtung an der Oberfläche der optischen Platte (3) befindet, welche als Sekundär-Sensor die darauf befindliche Substanz weiter analysiert, wie die kapazitive Einkopplung des Mediums zur Unterscheidung vom Aggregatzustand des zu messenden Mediums und die Sauberkeit der optischen Platte.
  10. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sich eine relative kapazitive Messvorrichtung an der Oberfläche der optischen Platte (3) Platte befindet, die aufgrund ihrer relativen Bezugsgröße während einer Messung die Sauberkeit der optischen Platte im Medium analysieren kann.
  11. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie bei Integration in ein Flüssigkeit führendes oder aufnehmendes System mit einer Füllstandsmessung kombiniert ist, mit der die Bedeckung durch das zu messende Medium kontrollierbar ist.
  12. Refraktometeranordnung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Refraktometer in einem Modus betrieben wird, bei dem die CCD-Zeile überbelichtet wird.
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