DE102017009299C5 - Vorrichtung zur Analyse einer Probe mittels Elektronen sowie Verwendung und Verfahren - Google Patents

Abstract

Vorrichtung (10) zur Analyse einer Probe (12) mittels Elektronen, mit einer Elektronenoptik (14) zur Erzeugung von Bildern, aus welchen entweder eine räumliche Struktur der Probe (12) oder die Winkelverteilung der aus der Probe (12) kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ermittelbar ist, wobei die Elektronenoptik (14) einen vorrichtungsinternen Strahlengang (S) der Elektronen bestimmt und die folgenden Einheiten (22, 30, 34) aufweist:- eine Filtereinheit (22) mit einem Bandpass-Energiefilter (24) zur Bandpass-Energieselektion der Elektronen unter Aufrechterhaltung der Bildinformation,- eine Drifteinheit (30) mit einer Driftstrecke (32) zum Driften der Elektronen und- eine Detektionseinheit (34) mit zumindest einem Bild-Detektor zur Elektronendetektion, der als Flugzeit-Detektor (36) zur Flugzeit-Analyse ausgebildet ist, wobei die Detektionseinheit (34) den anderen Einheiten (22, 30) bezogen auf eine vom vorrichtungsinternen Strahlengang (S) vorgegebene Richtung derart nachgeschaltet ist, dass mittels des Bandpass-Energiefilters (24) ein gewünschter Energiebereich der Elektronen für die Flugzeit-Analyse vorauswählbar ist.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse einer Probe mittels aus der Probe kommender Elektronen, mit einer Elektronenoptik zur Erzeugung von Bildern, aus welchen entweder eine räumliche Struktur der Probe oder die Winkelverteilung der aus der Probe kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ermittelbar ist, wobei die Elektronenoptik einen vorrichtungsinternen Strahlengang der Elektronen bestimmt und eine Filtereinheit mit einem Bandpass-Energiefilter zur Bandpass-Energieselektion der Elektronen unter Aufrechterhaltung der Bildinformation sowie eine Detektionseinheit mit zumindest einem Bild-Detektor zur Elektronendetektion aufweist.
• Die Erfindung betrifft weiterhin eine entsprechendes Verwendung einer solchen Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Ermittlung der kinetische Energie der mittels einer derartigen Vorrichtung detektierten Elektronen.
• Zur Ermittlung der Energieverteilung von Elektronen, also zur Energieanalyse dieser Elektronen, können Energieanalyse-Einrichtungen zum Einsatz kommen, die auf verschiedenen Prinzipien beruhen. Als Beispiele seien hier nur Ablenkanalysatoren, Verzögerungsfeldanalysatoren, magnetische Elektronenenergiefilter und die Energiebestimmung von Elektronen mittels Flugzeitmessung (TOF: Time of flight) genannt. j Die Druckschrift US 2013 126 727 A1 zeigt einen Flugzeit-Photoelektronen-Energieanalysator zur spektralen Analyse einer Probe mit einem Flugzeit-Spektrometer zur Messung eines Energiespektrums eines aus der Probe photo emittierten Elektronenstrahls und mit einem 90-Grad-Sektorfeldspektromenter als Bandpassfilter zum Filtern von Elektronen in Abhängigkeit ihrer Energie.
• Der wissenschaftliche Artikel »M. Escher et al.: „Applications of high lateral and energy resolution imaging XPS with a double hemispherical analyser based spectromicroscope‟; Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena 178-179 (2010) 303-316« beschreibt eine Vorrichtung zur Analyse einer Probe mittels aus der Probe kommender Elektronen, mit einer Elektronenoptik zur Erzeugung von Bildern, aus welchen entweder eine räumliche Struktur der Probe oder die Winkelverteilung der aus der Probe kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ermittelbar ist, wobei die Elektronenoptik einen vorrichtungsinternen Strahlengang der Elektronen bestimmt und die folgenden Einheiten aufweist: (i) eine Filtereinheit mit einem Bandpass-Energiefilter (IDEA) zur Bandpass-Energieselektion unter Aufrechterhaltung der Bildinformation und (ii) eine der Filtereinheit nachgeschaltete Detektionseinheit mit einem Bild-Detektor zur Elektronendetektion. Mittels des Bandpass-Energiefilters wird ein für die Analyse gewünschter Energiebereich der analysierten Photoelektronen ausgewählt.
• Es ist Aufgabe der Erfindung Maßnahmen anzugeben, die eine Proben-Analyse mit höherer Effizienz und/oder Energieauflösung ermöglichen.
• Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die Merkmale der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
• Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Analyse einer Probe mittels Elektronen, mit einer Elektronenoptik zur Erzeugung von Bildern, aus welchen entweder eine räumliche Struktur der Probe oder die Winkel verteilung der aus der Probe kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ermittelbar ist, wobei die Elektronenoptik einen vorrichtungsinternen Strahlengang der Elektronen bestimmt und eine Filtereinheit mit einem Bandpass-Energiefilter zur Bandpass-Energieselektion der Elektronen unter Aufrechterhaltung der Bildinformation sowie eine Detektionseinheit mit zumindest einem Bild-Detektor zur Elektronendetektion aufweist, ist vorgesehen, dass (a) die Elektronenoptik weiterhin eine Drifteinheit mit einer Driftstrecke zum Driften der Elektronen aufweist und (b) dass der Bild-Detektor zur Elektronendetektion als Flugzeit-Detektor ausgebildet ist. Die Detektionseinheit ist den anderen Einheiten nachgeschaltet. Um mit dem Flugzeit-Detektor energieselektiv detektieren zu können, wird der Detektionseinheit eine Driftstrecke vorgeschaltet. Diese muss jedoch nicht zwangsläufig unmittelbar vor der Detektionseinheit angeordnet sein. Eine solche Driftstrecke wird zum Beispiel von einem Drift-Kanal in einer Drift-Röhre (englisch: Drift Tube) gebildet. Ob sich aus den Bildern nun die räumliche Struktur der Probe oder die Winkelverteilung der aus der Probe kommenden Elektronen ergibt/ermitteln lässt, liegt an dem Aufbau beziehungsweise den Komponenten der Elektronenoptik, zum Beispiel ob eine elektrische Immersionslinse verwendet wird.
• Mittels des Bandpass-Energiefilters kann ein gewünschter Energiebereich der Elektronen für die Flugzeit-Analyse vorausgewählt werden. Durch diese Maßnahme kann eine Analyse der Probe mit höherer Effizienz und/oder Energieauflösung erfolgen.
• Die Angaben „vorgeschaltet“, „nachgeschaltet“ und „zwischengeschaltet“ beziehen sich, sofern es sich um Komponenten und Einheiten der Elektronenoptik handelt, auf eine vom vorrichtungsinternen Strahlengang vorgegebene Richtung.
• Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist die Elektronenoptik weiterhin eine Retardierungs-Optik zum Abbremsen der Elektronen auf. Diese Retardierungs-Optik ist der Driftstrecke vorgeschaltet. Durch diese Maßnahme trennen sich die Elektronen unterschiedlicher kinetischer Energie in der Driftstrecke zeitlich klar voneinander. Bevorzugt ist die Retardierungsoptik der Driftstrecke unmittelbar vorgeschaltet.
• Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung weist der Bandpass-Energiefilter zumindest ein Halbkugelspektrometer auf. Bevorzugt ist dabei vorgesehen, dass der Bandpass-Energiefilter zwei Halbkugelspektrometer aufweist, also ein Doppelhalbkugelspektrometer ist. Ein derart ausgestalteter Bandpass-Energiefilter ist aus der eingangs erwähnten wissenschaftlichen Veröffentlichung „M. Escher et al.“ bekannt. Bevorzugt ist zwischen den beiden Halbkugelspektrometern eine Transferlinsenoptik angeordnet.
• Alternativ ist mit Vorteil vorgesehen, dass der Bandpass-Energiefilter als Wien-Filter oder als Omega-Filter ausgebildet ist.
• Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, dass die Elektronenoptik weiterhin zumindest eine eine Anpassungsoptik umfassende Anpassungseinheit aufweist, die zwischen zwei andere Einheiten der Elektronenoptik zwischengeschaltet ist. Eine solche Anpassungseinheit passt den von den vo0rgeschalteten Einheiten gestimmten Strahlengang an die Anforderungen der nachfolgenden Einheiten an.
• Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Elektronenoptik weiterhin eine Eingangseinheit mit einer Elektronen-Eintrittsoptik auf. Diese umfasst insbesondere die bereits erwähnte elektrische Immersionslinse.
• Gemäß noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Elektronen-Eintrittsoptik oder die Anpassungsoptik die Retardierungs-Optik auf. Die Retardierungsoptik ist dann Teil der Eingangseinheit oder der Anpassungseinheit beziehungsweise einer der Anpassungseinheiten.
• Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass der Flugzeit-Detektor als Laufzeitleitungsdetektor ausgebildet ist. Ein solcher Detektor wird auch Delay-Line-Detektor genannt und umfasst in der Regel zumindest eine Kanalplatte (Channel Plate) und zumindest eine der Kanalplatte nachgeschaltete Leitung für die Laufzeitmessung.
• Schließlich ist mit Vorteil vorgesehen, dass die Vorrichtung eine Auswerteeinrichtung zur Auswertung der Signale des zeitauflösenden Flugzeit-Detektors aufweist, die einen Eingang für ein Trigger-Signal aufweist.
• Bei der erfindungsgemäßen Verwendung der vorstehend genannten Vorrichtung zur Analyse einer Probe ist vorgesehen, dass die Probe mittels einer gepulsten Anregungsquelle angeregt wird. Durch diese Anregung der Probe kommen Elektronen aus der Probe. Ein mit dem Anregungspuls zeitlich definiert zusammenhängendes Signal wird der Auswerteeinrichtung als Trigger-Signal für die Flugzeitmessung zur Verfügung gestellt.
• Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ermittlung der kinetische Energie der mittels einer vorstehend genannten Vorrichtung detektierten Elektronen, ist vorgesehen, dass die Ermittlung der kinetische Energie für jeden Bildpunkt der Bilder unter Berücksichtigung der ortsabhängigen Flugzeit der diesen Bildpunkten entsprechenden Elektronen im Strahlengang erfolgt. Bevorzugt ist die Auswerteeinrichtung eingerichtet, die kinetische Energie der mittels der Vorrichtung detektierten Elektronen entsprechend zu ermitteln.
• Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen anhand von bevorzugten Ausführungsbeispielen exemplarisch erläutert, wobei die nachfolgend dargestellten Merkmale sowohl jeweils einzeln als auch in Kombination einen Aspekt der Erfindung darstellen können. Es zeigen:
• 1 - 3 verschiedene Analyseaufbauten mit Vorrichtungen zur Analyse einer Probe mittels Elektronen in schematischer Darstellung,
• 4: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der eine Projektionsoptik nach der TOF-Driftstrecke angeordnet ist.
• 5: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter im Strahlengang hinter der TOF-Driftstrecke angeordnet ist.
• 6: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter im Strahlengang hinter der TOF-Driftstrecke angeordnet ist und eine Projektionsoptik zur Anpassung der Vergrößerung dahinter angeordnet ist,
• 7: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter als Halbkugelspektrometer ausgeführt ist und ein Ortsbild auf den Detektor abgebildet wird,
• 8: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter als Halbkugelspektrometer ausgeführt ist und ein Winkel- oder Impulsbild auf den Detektor abgebildet wird,
• 9: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter als Doppelhalbkugelspektrometer ausgeführt ist und ein Ortsbild auf den Detektor abgebildet wird. Das Halbkugelspektrometer beinhaltet hier neben der Halbkugel Eintritts- und Austrittslinsen, die die Ortsverteilung als Winkelverteilung in den Eintrittsschlitz des Spektrometers abbilden und
• 10: einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung, bei der der Bandpassfilter als Doppelhalbkugelspektrometer ausgeführt ist und ein Winkel- oder Impulsbild auf den Detektor abgebildet wird.
• Die 1 zeigt einen Analyseaufbau mit einer Vorrichtung 10 zur Probenanalyse einer Probe 12 mittels Elektronen in schematischer Darstellung. In der Regel befinden sich zumindest die Probe 12 und eine Elektronenoptik 14 der Vorrichtung 10 in einem Vakuum, zum Beispiel im Ultrahochvakuum (UHV). Neben der Vorrichtung 10 und der Probe 12 ist auch eine gepulste Anregungsquelle 16 gezeigt die die Probe 12 mit Anregungspulsen derart anregt, dass Elektronen die Probe 12 verlassen. Dabei ist die Anregungsquelle in 1 so angeordnet, dass sie schräg von vorne auf die Probe 12 trifft. Die Anregungsquelle 16 kann beispielsweise eine gepulste UV-Lichtquelle sein, die die Probe 12 zur Emission von Photoelektronen anregt (Pfeil). Ein Teil der so generierten Elektronen gelangt in die Vorrichtung 10. Die Elektronenoptik 14 erzeugt mittels dieser Elektronen Bilder, aus denen sich entweder eine räumliche Struktur der Probe 12 oder die Winkelverteilung der aus der Probe 12 kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ergibt beziehungsweise aus denen sich diese Informationen ermitteln lassen. Bei der Vorrichtung kann es sich beispielsweise um ein Elektronenmikroskop mit abbildender Elektronenoptik 14, zum Beispiel um ein Photoemissions-Elektronenmikroskop (PEEM: photo emission electron microscop) handeln.
• Die Elektronenoptik 14 bestimmt einen vorrichtungsinternen Strahlengang S der Elektronen, der jedoch erst in den 7 bis 10 explizit gezeigt ist, und weist die folgenden Einheiten auf: Eine Eingangseinheit 18 mit einer Eintrittsoptik 20, eine der Eingangseinheit 18 nachgeschaltete Filtereinheit 22 mit einem Bandpass-Energiefilter 24 zur Bandpass-Energieselektion der Elektronen unter Aufrechterhaltung der Bildinformation, eine der Filtereinheit 22 nachgeschaltete Anpassungseinheit 26 mit einer Anpassungsoptik 28, eine der Anpassungseinheit 26 nachgeschaltete Drifteinheit 30 mit einer Driftstrecke 32 zum Driften der Elektronen sowie eine der Drifteinheit 30 nachgeschaltete Detektionseinheit 34 mit einem als Flugzeit-Detektor 36 ausgebildet Bild-Detektor zur Elektronendetektion. Die Driftstrecke 32 wird auch als TOF-Driftstrecke (TOF: Time of flight) bezeichnet. Der Flugzeit-Detektor 36 ist beispielsweise als Laufzeitleitungsdetektor (auch Delay-Line-Detektor genannt) ausgebildet. Die Anpassungsoptik 28 bildet dabei eine Retardierungs-Optik 38 zum Abbremsen der Elektronen, die der Driftstrecke 32 vorgeschaltet ist. Alle Einheiten der Elektronenoptik 14 sind in dieser schematischen Darstellung auf einer optischen Achse A angeordnet.
• Die weiteren Figuren zeigen nun Varianten des Analyseaufbaus, Varianten der Vorrichtung 10 zur Probenanalyse und/oder Varianten des Betriebs dieser Vorrichtung 10, sodass im Weiteren vor allem auf die sich ergebenden Unterschiede eingegangen wird.
• Die 2 zeigt einen Analyseaufbau, bei dem die Anregungsquelle 16 mit ihrem Anregungspuls von hinten auf die Probe 12 trifft und die 3 zeigt einen Analyseaufbau, bei dem die Anregungsquelle 16 mit ihrem Anregungspuls senkrecht auf die Probe 12 trifft. Für die Anregung unter senkrechtem Winkel wird ein Bandpass-Energiefilter 24 mit einer gekrümmten optischen Achse benötigt. Der Anregungsstrahl verläuft durch das Bandpass-Energiefilter 24.
• Die 4 zeigt schematisch eine Ausführungsform der Vorrichtung 10 zur Probenanalyse, die im Wesentlichen der Vorrichtung 10 der 1 entspricht, wobei die Elektronenoptik 14 eine zusätzliche Projektionseinheit 40 mit einer Projektionsoptik 42 aufweist, die zwischen der Drifteinheit 30 und der Detektionseinheit 34 angeordnet ist.
• Die 5 zeigt schematisch eine Ausführungsform der Vorrichtung 10 zur Probenanalyse, die im Wesentlichen der Vorrichtung 10 der 1 entspricht, wobei Reihenfolge der Einheiten eine andere ist. Der Eingangseinheit 18 ist die Drifteinheit 30 nachgeschaltet, auf die die Abbildungseinheit 26 folgt, der die Filtereinheit 22 nachgeschaltet ist, auf die schließlich der Flugzeit-Detektor 36 folgt. Die Eintrittsoptik 20 bildet dabei die der Driftstrecke 32 vorgeschaltete Retardierungs-Optik 38 zum Abbremsen der Elektronen.. Entscheidend ist, dass der der Bandpass-Energiefilter 24 im Strahlengang hinter der Driftstrecke 32 angeordnet ist.
• Die 6 zeigt schematisch eine Ausfuhrungsform, bei der der Bandpass-Energiefilter 24 im Strahlengang hinter der Driftstrecke 32 angeordnet ist und die Projektionsoptik 42 zur Anpassung der Vergrößerung dahinter angeordnet ist. Auch hier bildet die Eintrittsoptik 20 die Retardierungs-Optik 38 zum Abbremsen der Elektronen.
• Die 7 zeigt beispielhaft eine Ausführungsform, bei der der Bandpass-Energiefilter 24 als Halbkugelspektrometer 44 ausgeführt ist und ein Ortsbild auf den Flugzeit-Detektor 36 abgebildet wird. Das Halbkugelspektrometer 42 beinhaltet hier neben der Halbkugel 46 Eintritts- und Austrittslinsen 48, 50, die die Ortsverteilung als Winkelverteilung in den Eintrittsschlitz des Spektrometers 42 abbilden.
• Die 8 zeigt beispielhaft eine Ausführungsform, bei der der Bandpass-Energiefilter 24 als Halbkugelspektrometer 44 ausgeführt ist und ein Winkel- oder Impulsbild auf den Detektor 36 abgebildet wird.
• Die 9 zeigt beispielhaft eine Ausführungsform, bei der der Bandpass-Energiefilter 24 als Doppelhalbkugelspektrometer 52 ausgeführt ist und ein Ortsbild auf den Detektor 36 abgebildet wird. Das Doppelhalbkugelspektrometer 52 beinhaltet hier neben den Halbkugeln 46 eine zwischen den Halbkugeln 46 zwischengeschaltete Transferlinsenoptik 54 sowie Eintritts- und Austrittslinsen 48, 50, die die Ortsverteilung als Winkelverteilung in den Eintrittsschlitz des Spektrometers 52 abbilden.
• Die 10 zeigt schließlich beispielhaft ein Ausführungsform, bei der der Bandpass-Energiefilter 24 als Doppelhalbkugelspektrometer 52 ausgeführt ist und ein Winkel- oder Impulsbild auf den Detektor 36 abgebildet wird.
• Im Folgenden sollen Aspekte der Erfindung sowie grundsätzliche Erläuterungen noch einmal mit anderen Worten zusammengefasst werden:
• Abbilden von Elektronen bedeutet, dass ein Elektronen emittierendes Objekt mit Hilfe einer Elektronenoptik (magnetische oder elektrostatische Linsen) abgebildet wird, z.B. auf einen Leuchtschirm oder einen anderen zweidimensionalen Elektronendetektor. Eine solche Optik wird auch als parallelabbildend bezeichnet, da sie ohne Änderung von Einstellungen das Bild (in zwei Dimensionen) erzeugt, mit einer relevanten Anzahl von Bildpunkten (meist einige hundert) in x- und y-Richtung. Damit unterscheidet sich das parallel abbildende Verfahren vom rasternden Verfahren, das zur Generierung jedes Bildpunktes eine Einstellungsänderung in der Optik (meist ein Deflektor) benötigt und nur im Bereich der optischen Achse gute Abbildungseigenschaften benötigt.
• Energieselektion soll bedeuten, dass jedem Elektron, das gemessen wird, eine Energie zugeordnet werden kann. Man beachte, dass man bei einer realen Messung einem Elektron nie eine genaue Energie zuordnen kann, sondern dass das Elektron aus einem Energieintervall ΔE entstammt, wobei ΔE als die Energieauflösung des Energiefilters bezeichnet wird. Die abbildenden Energiefilter können in einer parallel abbildenden Elektronenoptik eingesetzt werden und erhalten die Bildeigenschaften während der Energiefilterung. Damit kann der Elektronenverteilung (Bild) zu jeder x- und y-Position eine Elektronenenergie zugeordnet werden. Oft reicht es nicht aus, ein Bild mit einer Elektronenenergie zu haben, sondern man benötigt zu jedem Bildpunkt mehrere Elektronenenergien über einen bestimmten Energiebereich, ein sogenanntes Energiespektrum.
• Wenn im Folgenden von einem „Bild“ auf dem Detektor gesprochen wird, ist damit nicht nur die Projektion eines realen Objekts gemeint, sondern eine zweidimensionale Intensitätsverteilung mit sinnvollem Informationsgehalt, wie z.B. ein „Winkelbild“, eine Impulsverteilung oder eine „Energie über Winkel“ Darstellung.
• Zu den gängigen Verfahren der abbildenden Energiefilterung gehören derzeit der Hochpassfilter, der Bandpassfilter und die Flugzeitmessung.
• Hochpassfilter: Der Hochpassfilter besteht typischerweise aus zwei Gittern, die in unmittelbarer Nähe vor den Detektor gebaut werden (Weber, Lin). Zwischen den beiden Gittern werden die Elektronen auf die nachzuweisende Energie abgebremst. Zur besseren Nachweiswahrscheinlichkeit und zur Bilderhaltung werden die Elektronen zwischen dem zweiten Gitter und dem Elektronendetektor wieder beschleunigt. Ein Bild mit der gewünschten Elektronenenergie erhält man durch die Differenzbildung zweier Bilder bei unterschiedlicher Abbremsenergie. Wegen des schlechten Signal / Rausch Verhältnisses kommt der Filter nur unter bestimmten Bedingungen zum Einsatz.
• Dispersive Bandpassfilter: Dispersive Bandpassfilter bestehen typischerweise aus einer Eintrittsblende, einem dispersiven Element (elektrisches oder magnetisches Feld) und einer Austrittsblende. Elektronen mit der Passenergie E_p können den Filter passieren, die Breite der Transmissionsfunktion des Bandpassfilters wird als Energieauflösung ΔE bezeichnet. Ausführungen der dispersiven Elemente sind der elektrostatische Toroid, der im Sonderfall eine elektrostatische Halbkugel ist, ein oder mehrere elektrostatische Zylindersektoren, ein oder mehrere magnetische Sektorfelder (z.B. Omegafilter, siehe Fink). Die dispersiven Elemente weichen von der runden Optik ab. Sie sind daher auch mit Abbildungsfehlern zweiter Ordnung (z.B. α²) behaftet, im Gegensatz zur runden Optik, die nur Fehler ungerader Potenzen hat, insbesondere dritter Ordnung (z.B. α³ sphärischer Fehler, rα² Koma, r²α Astigmatismus). Die Fehler der zweiten Ordnung werden bei einigen Filtern dadurch vermieden, dass nach der Austrittsblende die Elektronen ein baugleiches (gespiegeltes) dispersives Element durchlaufen (Doppelhalbkugel, Omegafilter). Eine weitere Ausführung der abbildenden Bandpassfilter ist der Wienfilter, der sowohl elektrostatisch wie magnetisch ist (siehe E. Bauer). Er hat den Vorteil, dass die optische Achse gerade bleibt, und nicht wie bei den anderen Bandpassfiltern gekrümmt ist. Bei abbildenden Bandpassfiltern wird in der Regel darauf geachtet, dass die Filter ein stigmatisches Bild (d.h. gleichzeitig scharf in x- und y-Richtung) erzeugen.
• Flugzeitmessung: Die Energiebestimmung der Elektronen in der Flugzeitmessung (TOF) stammt aus dem Zusammenhang zwischen Geschwindigkeit und kinetischer Energie der Elektronen (im klassischen Bereich einfach E=1/2 mv²). Beim abbildenden TOF muss der Detektor neben der Flugzeit auch den Ort in der Nachweisebene bestimmen können. Stand der Technik ist die Kombination eine sogenannten Driftstrecke und eines Delay-Line-Detektors (DLD), der positionssensitiv die Flugzeit bestimmt. Typische Ortsauflösung des DLD ist 100 µm und die typische Zeitauflösung ΔT = 100 ps (ps = Picosekunden). In der Driftstrecke (meist, aber nicht notwendigerweise potentialfrei) mit einer typischen Länge ~1m, in der die Elektronen mit einer kinetischen Energie von einigen Elektronenvolt (eV) fliegen, wird ermöglicht, dass sich die schnellen und langsamen Elektronen des zu messenden Elektronenensembles der Energiebreite dE durch eine messbare Zeit dT unterscheiden. Die Energiebreite des Ensembles ist damit der Messbereich des TOF-Spektrometers. Die Energieauflösung des TOF-Spektrometers hängt von der Zeitauflösung des Detektors ΔT und der Energie in der Driftstrecke ab. Um die Abbildungseigenschaften des Elektronenensembles zu erhalten, sollte die Energiebreite des Ensembles deutlich kleiner sein, als die Driftenergie in der Driftstrecke (dE/E_drift ~ 10-30%). Es sind aber auch andere orts- und zeitsensitive Detektoren möglich, wie zum Beispiel der „Timepix“-Detektor, ein Application Specific Integrated Circuit (ASIC), der aus der Technologie der Kamerachips entlehnt ist.
• Voraussetzung für die Flugzeitmessung ist die Information über die Startzeit der Elektronen. In der Photoemission ist dies eine gepulste Lichtquelle, typischerweise ein Laser oder ein Synchrotron, auch lasergenerierte VUV-Strahlung wird genutzt. Die Pulsdauer ist in der Regel kleiner als die Messgenauigkeit des Flugzeitdetektors. Andernfalls wird die Messgenauigkeit der Flugzeit über die Anregungsquelle bestimmt. Es können aber auch gepulste Elektronenquellen (Janzen) oder gepulste Ionenquellen eingesetzt werden. Die Energiespektren der Elektronen enthalten dann andere physikalische Informationen, wie z.B. Augerelektron oder Energieverlust-Elektronen.
• Die Anregung kann unter einem Winkel zur optischen Achse erfolgen, es ist auch einer Anregung parallel zur optischen Achse gebräuchlich, sei es im senkrechten Einfall oder in Transmission (bei Elektronen) bzw. rückwärtiger Beleuchtung.
• Denkbar ist es auch, die als Festkörper angenommene Probe durch ein Gas zu ersetzen. In diesem Fall sollte der Bereich, im dem die nachzuweisenden Elektronen entstehen, feldfrei sein oder einen kleinen Gradienten haben.
• Entscheidend für die Anwendung der Flugzeitmessung ist die Wiederholrate f_rep der gepulsten Anregungsquelle. Technisch realisiert wurden einige hundert Hertz bis einige zehn M Hz. In einem Standard-Flugzeitspektrometer lässt sich pro Anregungspuls nur ein Elektron nachweisen. In einigen Sonderausführungen können es zwei bis um die zehn Elektronen sein. Dies ist einerseits dem Detektor geschuldet, der entsprechende Totzeiten von 10 ns hat, andererseits erzeugen mehrere Elektronen in einem Anregungspuls Raumladungseffekte, die sich negativ auf Orts- und Energieauflösung auswirken. Somit wird eine höhere Wiederholfrequenz f_rep der Pulse mit weniger Elektronen pro Puls bevorzugt. In der Praxis hat man weniger als ein Elektron pro Anregungspuls im Nachweis.
• Die Wiederhohlrate ist allerdings in ihrer Höhe auch dadurch begrenzt, dass man den Elektronen Zeit geben will, sich zu separieren. Beachtet man dies nicht, überlappen sich die einzelnen Spektren. Anders formuliert, die maximale Länge des Flugzeitspektrums dT ergibt sich aus dT = 1 / f_rep. Da die Zeitauflösung des Detektors begrenzt ist, ist nur eine bestimmte Anzahl von Datenpunkten im Energiespektrum möglich, nämlich dT/ΔT. Bei einer Wiederholfrequenz von 40 MHz und eine Detektorzeitauflösung von 100ps, ergibt sich eine Anzahl von maximal 250 Punkten im Spektrum.
• Vorteil des TOFs ist, dass nicht wie bei einem Bandpassfilter alle bis auf die zu messenden Elektronen ausgeblendet werden, sondern jedes Elektron, dass durch die Elektronenoptik fliegt, gemessen wird. Damit verringert sich die Messzeit. Natürlich gilt dies nur mit den oben erwähnten Einschränkungen.
• Kombination von Hochpassfilter und TOF, Beamblanking: Im Fall der Schwellemission, Photoemission mit ~5 eV, ist das Spektrum nur wenige eV breit und die Elektronen habe eine sehr geringe Startenergie E_kin. In diesem Fall haben die Elektronen in der TOF-Driftstrecke eine höhere Energie e U_drift + E_kin, als zum Zeitpunkt der Emission. Dies ist nötig, um die Abbildungseigenschaften des Instruments zu erhalten.
• Gängige Praxis ist bereits die Kombination von Hochpassfilter und TOF. Um die Elektronen des zu messenden Energiebereichs dE auf die gewünschte Driftenergie E_drift zu bringen, werden im Fall schneller Elektronen (z.B. Valenzbandelektronen, angeregt mit EUV, also ~100eV) auf einige 10eV abgebremst. Das wird durch eine zusätzliche Spannung Ubias zwischen Probe und Driftstrecke erreicht, die Elektronen haben dann in der Driftstrecke die Energie e U_drift + E_kin - e Ubias. Langsamere Elektronen mit Ekin + e U_drift < e Ubias, hier z.B. die Sekundärelektronen, werden so stark abgebremst, dass sie nicht mehr in die Driftstrecke eintreten können, und damit den Detektor nicht mehr erreichen können. Es wurde auch das Verfahren praktiziert, in der Retardierungsoptik vor der Driftstrecke die Elektronen so stark durch die Spannung U_ret > Ubias zwischen Probe und einem optischen Element vor der Driftstrecke abzubremsen, dass die Elektronen in der Driftstrecke eine kinetische Mindestenergie e U_ret haben (Tusche). Zum einen wird der Detektor nicht mit unbrauchbaren Elektronen belastet, zum anderen wird durch die begrenzte Flugzeit ein Überlappen der Spektren bei hohen Wiederholraten vermieden.
• Eine weitere Möglichkeit das Überlappen der einzelnen Spektren zu vermeiden ist, den Abstand der Spektren durch eine geringere Wiederholrate zu vergrößern. Kann die Wiederholfrequenz der Quelle nicht verringert werden, kann durch ein periodisches Erregen eines Deflektors an geeigneter Stelle in der Elektronenoptik erreicht werden, dass nicht zu jedem Anregungspuls Elektronen den Detektor erreichen, das sogenannte „beam blanking“. Z.B. kann jeder zweiter Pulse ausgeblendet werden. Damit geht natürlich ein Verlust der möglichen Zählrate einher.
• Um auch Rumpfniveaus (Röntgen-Photoelektronenspektroskopie, engl. X-ray photo electron spectroscopy XPS, oder Electron Spectroscopy for Chemical Analysis ESCA) mit TOF sinnvoll messen zu können, benötigt man einen abbildenden Bandpassfilter, der das gewünschte Energieintervall dE aus dem Spektrum herausschneidet. Die Herausforderung an den Bandpassfilter ist einerseits wie gehabt, dass die Ortsauflösung erhalten bleibt, anderseits darf die Zeitinformation nicht verloren gehen. Die Energieinformation über die Flugzeit kann verloren gehen, wenn für unterschiedliche Winkel im Bandpassfilter oder in der weiteren Elektronenoptik stark unterschiedliche Flugzeiten entstehen. Idealerweise ist die Flugzeit für alle Orte und alle Energien gleich, dann kann die Energiebestimmung allein über das TOF erfolgen und muss nicht noch aufwendig korrigiert werden.
• Für das Verfahren ist es unerheblich, ob erst durch den Bandpassfilter das Energieintervall dE ausgeschnitten wird und dann die Zeitdispersion in der Driftstrecke stattfindet, oder das Elektronenensemble erst eine zeitliche Dispersion in einer Driftstrecke erfährt und dann durch einen Bandpassfilter auf das relevante Energieintervall dE reduziert wird. Um die abbildenden Eigenschaften des Filtersystems zu erhalten, wird man auf jeden Fall eine Elektronenoptik zwischen Bandpassfilter und Driftstrecke benötigt. Dies wird allein dadurch notwendig, da in der Regel der Bandpassfilter mit einer höheren Elektronenenergie betrieben wird, als die Driftstrecke.
• Bandpassfilter mit nachgeschalteter Driftstrecke: Wenn der Bandpassfilter vor der Driftstrecke angeordnet ist, muss die abbildungserhaltende Optik die Elektronen auf die Driftenergie der Driftstrecke abbremsen. Folgt nach der Driftstrecke keine weitere Optik, sondern der Detektor, so ist darauf zu achten, dass dort das gewünschte Bild entsteht. Die abbremsende Optik kann dazu genutzt werden, die Vergrößerung anzupassen. Eine starke Vergrößerung vor der TOF-Driftstrecke ist vorteilhaft, da dadurch die Winkelvergrößerung abnimmt, ein Umstand, der sich positiv auf die chromatischen Fehler auswirkt.
• Bandpassfilter nach der TOF-Driftstrecke: Ist die TOF-Driftstrecke vor dem Bandpassfilter angeordnet, so muss die Eintrittsoptik bereits die Retardierung der Elektronen auf die Driftenergie gewährleisten. Gegebenenfalls kann auch davon sprechen, dass zwischen Eintrittsoptik und TOF-Driftstrecke eine Retardierungsoptik zwischengeschaltet ist. Entsprechend muss die Optik zwischen TOF-Driftstrecke und Bandpassfilter die Beschleunigung auf die Passenergie des Bandpassfilters abbildungserhaltend gewährleisten. Dies kann vorteilhaft sein, wenn die Eintrittsoptik schon zur abbildenden Retardierung geeignet ist.
• Halbkugel als Bandpassfilter: Die Halbkugel bildet den Eintrittsschlitz auf den Austrittsschlitz ab. Auf dem halben Weg zwischen den Schlitzen liegt die konjugierte Ebene, in der das Winkelbild des Eintrittsschlitz entsteht. Hier hat das genutzte Strahlbündel seine maximale Breite. Üblicherweise wird das Bild (das mit der Nachfolgeoptik auf den Detektor projiziert wird) auf den halben Weg zwischen den Schlitzen der Halbkugel gelegt. Dies wird meist dadurch realisiert, dass vor und nach der Halbkugel eine Linse
• Doppelhalbkugel als Bandpassfilter:
• Die Doppelhalbkugel eignet sich in besonderer Weise, da sie durch seinen symmetrischen Aufbau Flugzeitunterschiede zwischen der Normalbahn (optische Achse) und den Winkelbehafteten Bahnen weitgehend kompensiert. Die Zeitverschiebung über das Gesichtsfeld wird dadurch erheblich kleiner, als bei der Einfachhalbkugel. Um die Länge des Energieintervalls zu erreichen, muss die Doppelhalbkugel auf einer hohen Passenergie betrieben werden und einen großen Austrittsschlitz besitzen. Der Eintrittsschlitz sollte dagegen klein gewählt werden, um möglichst eine kastenförmige (rechteckige) Transmissionsfunktion zu erreichen.
• Omegafilter als Bandpassfilter: Der Omegafilter hat wie die Doppelhalbkugel einen symmetrischen Aufbau. Aus Geometriegründen kann nach dem Austrittsspalt eine gespiegelte Anordnung genutzt werden, um die Fehler zweiter Ordnung zu kompensieren. Das Flugzeitverhalten ist daher dem der Doppelhalbkugel ähnlich.
• Wienfilter als Bandpassfilter: Ein Wienfilter als Bandpassfilter eignet sich, weil er die optische Achse nicht krümmt. Eine zeitliche Dispersion über das Bildfeld ist wegen der geraden optischen Achse nicht zu erwarten. Daher ist bei dieser Ausführungsform ein einfacher Zusammenhang zwischen Ort und Energie zu erwarten.
• Real-Bild / Winkelverteilung: Wie schon heute bei nahezu allen Elektronenmikroskopen üblich, kann durch eine geeignete Eintrittsoptik zwischen einem realen Bild auf dem Detektor oder einer Impulsverteilung bzw. Winkelverteilung (abhängig von der Eintrittsoptik) gewählt werden. Prinzipiell kann die Auswahl auch durch eine Optik nach dem Filter realisiert werden, in der Praxis hat sich aber die Auswahl über die Eintrittsoptik als die praktikablere herausgestellt.
• Ausführung - Immersionslinse, konventionelle Linse: Als Eintrittsoptik eignet sich sowohl eine konventionelle Optik wie sie bei Elektronenspektrometern üblich ist als auch eine Immersionslinse, wie sie bei PEEM/LEEM typischerweise verwendet wird. Im ersten Falls ist die erste Linse eine Einzellinse oder Rohrlinse und der Bereich der Probe ist feldfrei. In der zum Realbild konjugierten Ebene entsteht dann eine Winkelverteilung. Verwendet man eine Immersionslinse entsteht in der zum Realbild konjugierten Ebene eine Impulsverteilung.
• Nummerische Energiekorrektur: Bei Abbildenden TOF-Systemen ist bereits heute eine Korrektur der Energie und der Vergrößerung / Verzerrung in Abhängigkeit des Auftrefforts und der Flugzeit üblich. Dieses Verfahren ist insbesondere für die Kombination aus Bandpassfilter und TOF-Driftstrecke hilfreich, da durch den Bandpassfilter zusätzliche ortsabhängige Effekte in der Energie-Flugzeitbeziehung auftreten. Dies ist insbesondere bei nicht symmetrischen Bandpassfiltern wie der Halbkugel der Fall.
• Doppelhalbkugel mit nachfolgender TOF-Driftstrecke: Eine mögliche Ausführung der Erfindung ist die Kombination des Imaging Double Energy Analyzers (IDEA) mit der TOF-Messung. Eine Ausführung des IDEA findet sich in dem HAX-PEEM, einem Photoemissions-Elektonenmikroskop (PEEM) mit Bandpassfilter. Das HAX-PEEM ist eine spezielle Ausführung des NanoESCA, wie von Escher et al. beschrieben, für hohe kinetische Energien. Als Anregung dient in der Regel eine Beamline eines Synchrotrons mit Photonenenergien im mittleren keV-Bereich. Das Synchrotron sollte eine Wiederholfrequenz der Pulse im MHz-Bereich haben. Die bisherige Projektionsoptik hinter dem IDEA wird durch eine Retardierungsoptik und eine Driftstrecke ersetzt. Der Nachweis der Elektronen erfolgt dann mit einem zeit- und positionssensitiven Elektronendetektor. Zur Steigerung der Nachweiseffizienz des Elektronendetektors, hier ein DLD, kann noch eine weitere Beschleunigungsoptik zwischen Driftstrecke und DLD eingebaut werden. Um ein möglichst großes Energieintervall messen zu können, wird der IDEA mit einer hohen Passenergie von 800eV, einem kleinen Eintrittsschlitz von 0,5 mm (gegebenenfalls auch virtueller Eintrittsschlitz, siehe unten) und einem 4,0 mm Austrittsschlitz betrieben. Das ermöglicht bei einem Kugelradius von r_Kugel = 125 mm ein Energieintervall von 11,2 eV. Dies ist ausreichend für ein typisches Rumpfniveau mit Satelliten durch chemische Verschiebung. Bei den hochenergetischen Elektronen reicht die Schärfentiefe des Immersionslinsenobjektivs aus, um über den gesamten Energiebereich ein scharfes Bild zu erreichen. Die Winkelblende des Objektivs, hier 0,5 mm, wird verkleinernd auf den Eintrittsschlitz abgebildet, gegebenenfalls als virtueller Eintrittsschlitz, hier 0,05 mm, womit sich eine nahezu rechteckige Transmissionsfunktion mit Transmission eins im Maximum ergibt. Die dem IDEA nachgeschaltete Retardierungsoptik verringert die kinetische Energie der Elektronen von 800eV auf 50eV und stellt sicher, dass, sofern hinter der Driftstrecke keine weitere Elektronenoptik verbaut wurde, auf dem DLD das Bild der Elektronen entstehet. Mit der TOF-Messung kann bei einer Driftstrecke von 0,5m und einer Zeitauflösung von 100ps des DLD eine Energieauflösung von 100 meV erreicht werden. Damit sind etwa 100 Punkte im Spektrum realisierbar, somit ist eine 100fach schnellere Messzeit erreichbar. Wie bei herkömmlichen nur energiedispersiven Spektrometern ist auch hier ein sogenannter Snapshot-Modus möglich, bei dem ein Spektrum parallel gemessen wird. Die interessanten Rumpfniveaus können so einzeln gemessen werden. Übersteigt die gewünschte Länge des Spektrums die Breite des Energiefensters vom Bandpassfilter, kann die Energie „gesweept“ werden, und das ortsaufgelöste Gesamtspektrum wird aus den Spektren mit Ortsinformation der einzelnen Energien entsprechend kumulativ zusammengesetzt.
• Die ortsabhängige Zeitverschiebung kann bei einem angenommenen Gesichtsfeld von 50 µm nach Krömker et al. berechnet werden: Die Eintrittsoptik vergrößert das Gesichtsfeld um den Faktor 70 und übergibt ein Bild von 3,5 mm Durchmesser an den Bandpassfilter. Durch das Linsensystem vor der ersten Halbkugel hat dieses Bild einen Öffnungswinkel von 2,0° in der ersten bzw. zweiten Halbkugel zur Folge. Aus der Kontrastapertur (Winkelblende) von 500 µm wird ein virtueller Schlitz von 30 µm erzeugt. Die von der Schlitzbreite erzeugte Zeitverschmierung bzw. Zeitverschiebung ist daher vernachlässigbar, die winkelabhängige Zeitverschiebung, die sich auf dem Detektor als ortsabhängige Zeitverschiebung auswirkt beträgt maximal 100 ps.
• Halbkugel mit nachfolgender TOF-Driftstrecke: Die oben ausgeführte Version kann dadurch vereinfacht werden, dass man die Transferlinse, die zwischen den Halbkugeln angeordnet ist, und die zweite Halbkugel nicht einbaut. Sämtliche Überlegungen zum Energiefenster des Bandpassfilters und der TOF-Driftstrecke bleiben dieselben. Ein signifikanter Verlust in der Bildqualität ist wegen der hohen Passenergie nicht zu erwarten.
• Anders zu bewerten ist lediglich die ortsabhängige Zeitverschiebung. Während der Effekt der Blende weiterhin vernachlässigbar bleibt, ändert sich der winkelabhängige Anteil auf etwa 2 ns über das Gesichtsfeld. Diese Verschiebung kann rechnerisch berücksichtigt werden und führt zu keinem Auflösungsverlust.
• Bezugszeichen

10

Vorrichtung

12

Probe

14

Elektronenoptik

16

Anregungsquelle

18

Eingangseinheit

20

Eintrittsoptik

22

Filtereinheit

24

Bandpass-Energiefilter

26

Anpassungseinheit

28

Anpassungsoptik

30

Drifteinheit

32

Driftstrecke

34

Detektionseinheit

36

Flugzeit-Detektor

38

Retardierungs-Optik

40

Projektionseinheit

42

Projektionsoptik

44

Halbkugelspektrometer

46

Halbkugel

48

Eintrittsoptik

50

Austrittsoptik

52

Doppelhalbkugelspektrometer

54

Transferlinsenoptik

A

Achse

S

Strahlengang

Claims (11)

1. Vorrichtung (10) zur Analyse einer Probe (12) mittels Elektronen, mit einer Elektronenoptik (14) zur Erzeugung von Bildern, aus welchen entweder eine räumliche Struktur der Probe (12) oder die Winkelverteilung der aus der Probe (12) kommenden Elektronen jeweils in Kombination mit der Energieverteilung dieser Elektronen ermittelbar ist, wobei die Elektronenoptik (14) einen vorrichtungsinternen Strahlengang (S) der Elektronen bestimmt und die folgenden Einheiten (22, 30, 34) aufweist: - eine Filtereinheit (22) mit einem Bandpass-Energiefilter (24) zur Bandpass-Energieselektion der Elektronen unter Aufrechterhaltung der Bildinformation, - eine Drifteinheit (30) mit einer Driftstrecke (32) zum Driften der Elektronen und - eine Detektionseinheit (34) mit zumindest einem Bild-Detektor zur Elektronendetektion, der als Flugzeit-Detektor (36) zur Flugzeit-Analyse ausgebildet ist, wobei die Detektionseinheit (34) den anderen Einheiten (22, 30) bezogen auf eine vom vorrichtungsinternen Strahlengang (S) vorgegebene Richtung derart nachgeschaltet ist, dass mittels des Bandpass-Energiefilters (24) ein gewünschter Energiebereich der Elektronen für die Flugzeit-Analyse vorauswählbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Elektronenoptik (12) eine Retardierungs-Optik (38) zum Abbremsen der Elektronen aufweist, die der Driftstrecke (32) vorgeschaltet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Bandpass-Energiefilter (24) zumindest ein Halbkugelspektrometer (44) aufweist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, wobei der Bandpass-Energiefilter (24) ein Doppelhalbkugelspektrometer (52) aufweist, zwischen dessen Halbkugeln (46) insbesondere eine Transferlinsenoptik (54) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Bandpass-Energiefilter (24) als Wien-Filter oder als Omega-Filter ausgebildet ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Elektronenoptik (14) weiterhin zumindest eine Anpassungseinheit (26) mit einer Anpassungsoptik (28) aufweist, die zwischen zwei andere Einheiten der Elektronenoptik (14) zwischengeschaltet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Elektronenoptik (14) weiterhin eine Eingangseinheit (18) mit einer Elektronen-Eintrittsoptik (20) aufweist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Elektronen-Eintrittsoptik (20) oder die Anpassungsoptik (28) die Retardierungs-Optik (38) aufweist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Flugzeit-Detektor (36) als Laufzeitleitungsdetektor ausgebildet ist.
10. Verwendung der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 zur Analyse einer Probe (12), wobei die Probe (12) mittels einer gepulsten Anregungsquelle (16) angeregt wird.
11. Verfahren zur Ermittlung der kinetische Energie der mittels einer Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 9 detektierten Elektronen, wobei die Ermittlung der kinetische Energie für jeden Bildpunkt der Bilder unter Berücksichtigung der ortsabhängigen Flugzeit der diesen Bildpunkten entsprechenden Elektronen im Strahlengang (S) erfolgt.

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