DE102016221919A1 - Sintermagnet auf R-T-B Basis - Google Patents

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Abstract

Ein Sintermagnet auf R-T-B Basis umfasst R2T14B Kristallkörner. Eine Korngrenze, gebildet von zwei oder mehr benachbarten R2T14B Kristallkörnern weist einen konzentrierten R-N-O-C Bereich auf, mit höheren Konzentrationen an ”R”, N, O und C als in den R2T14B Kristallkörnern. ”R” des konzentrierten R-N-O-C Bereichs enthält Y. E beträgt in Verhältnis des Y Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich 0,65 oder mehr und 1,00 oder weniger. Ein Verhältnis des O Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich beträgt mehr als 0 und 0,20 oder weniger. Ein Verhältnis des N Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C beträgt Bereich 0,03 oder mehr und 0,15 oder weniger beträgt.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sintermagneten auf R-T-B Basis und betrifft insbesondere einen Magneten mit ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • Sintermagneten auf R-T-B Basis, enthaltend eine tetragonale R2T14B Verbindung (”R” stellt ein Seltenerdelement dar, ”T” stellt eine Art eines Übergangmetallelementes von Eisen oder zwei oder mehrere Arten von Übergangsmetallelementen von Eisen und anderen Element(en) dar und ”B” stellt Bor dar) als die Hauptphase, sind dafür bekannt, ausgezeichnete magnetische Eigenschaften zu zeigen, nachdem sie 1982 erfunden wurden (Patentdokument 1).
  • Insbesondere weisen Sintermagneten auf R-T-B Basis, deren Seltenerdelement ”R” aus Nd, Pr, Dy, Ho und Tb besteht, ein großes anisotropes Magnetfeld Ha auf und wurden weit verbreitet als ein Permanentmagnetmaterial verwendet. Unter diesen weisen Permanentmagneten auf Nd-Fe-B Basis, deren Seltenerdelement ”R” Nd ist, ein gutes Gleichgewicht der Sättigungsmagnetisierung Is, der Curie Temperatur Tc und des anisotropen Magnetfeldes Ha auf und werden weit verbreitet in der Unterhaltungs- und Haushaltselektronik, Industrie-, Transportgeräten und Vorrichtungen und dergleichen verwendet. Sintermagneten auf R-T-B Basis enthalten jedoch Seltenerdelemente als ihren Hauptbestandteil und sind daher dafür bekannt, eine relativ niedrige Korrosionsbeständigkeit zu besitzen.
  • Man nimmt an, dass ein Korrosionsmechanismus wie folgt ist. Wenn Wasser aus Wasserdampf oder dergleichen in der Einsatzumgebung an der Oberfläche eines Sintermagneten haftet, tritt eine Batteriereaktion aufgrund eines Potenzialunterschiedes zwischen einer Hauptphase und einer Korngrenze auf und ein Wasserstoff wird während dieses Verfahrens erzeugt. Dieser erzeugte Wasserstoff wird in einer R-reichen Phase gespeichert und die R-reiche Phase wird zu einem Hydroxid. Des Weiteren wird Wasserstoff in einer Menge erzeugt, die größer ist als eine Menge des Wasserstoffs, welcher in der R-reichen Phase aufgrund der Batteriereaktion zwischen dem Wasser und der R-reichen Phase gespeichert wurde. Der obige Reaktionsfortschritt dehnt ein Volumen von Korngrenzenbereichen aus und bewirkt das Hauptphasenpartikel abfallen. Als ein Ergebnis tritt eine neu gebildete Oberfläche des Sintermagneten auf R-T-B Basis auf und die obige Reaktion schreitet im Inneren fort.
  • Für dieses Problem offenbart das Patentdokument 2, dass die Korrosionsbeständigkeit verbessert wird, wenn ein konzentrierter R-O-C-N Bereich, bei welchem jede Konzentration von ”R”, O, C und N höher ist als die der R2T14B Kristallkörner in den Korngrenzen, mit einer vorbestimmten Rate gebildet wird.
    Patentdokument 1: JP 59-46008 A
    Patentdokument 2: JP 5392440 B
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • In den letzten Jahren wurden jedoch Eigenschaften und Zuverlässigkeit von Hochleistungsmagneten, die in Kraftfahrzeugmotoren oder so verwendet werden, stark gefordert und die Sintermagneten auf R-T-B Basis müssen eine noch weiter verbesserte Korrosionsbeständigkeit aufweisen.
  • Die vorliegende Erfindung wurde auf diesen Umständen erzielt. Es ist ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung einen Sintermagneten auf R-T-B Basis bereitzustellen, welcher eine noch ausgezeichnetere Korrosionsbeständigkeit als zuvor aufweist und keine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften zeigt.
  • Um die oben genannten Probleme zu überwinden und den Gegenstand zu erzielen, umfasst die vorliegende Erfindung einen Sintermagnet auf R-T-B Basis enthaltend R2T14B Kristallkörner, wobei
    eine durch zwei oder mehr benachbarte R2T14B Kristallkörner gebildete Korngrenze einen konzentrierten R-N-O-C Bereich aufweist, mit höheren Konzentrationen an ”R”, N, O und C als deren Konzentrationen in den R2T14B Kristallkörner,
    ”R” des konzentrierten R-N-O-C Bereichs Y umfasst,
    ein Verhältnis des Y Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich 0,65 oder mehr und 1,00 oder weniger beträgt,
    ein Verhältnis des O Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich mehr als 0 und 0,20 oder weniger beträgt, und
    ein Verhältnis des N Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich 0,03 oder mehr und 0,15 oder weniger beträgt.
  • Gemäß dieser Merkmale verbinden sich Y und N an der Oberfläche des konzentrierten Bereichs und eine Passivität wird gebildet. Es ist daher vorstellbar, dass die Wasserstoffspeicherung in der Korngrenze besser als zuvor verhindert wird und die Korrosionsbeständigkeit besser als zuvor verbessert werden kann
  • Als eine wünschenswerte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, ist es bevorzugt, dass ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an einem Bereich der Korngrenze angeordnet ist, auf einer Schnittfläche des Sintermagneten auf R-T-B Basis 0,20 oder mehr und 0,75 oder weniger beträgt. Gemäß dieses Merkmals wird der aufgrund der Korrosionsreaktion erzeugte Wasserstoff effektiv daran gehindert, in der Korngrenze gespeichert zu werden. Daher kann eine ausreichend hohe Korrosionsbeständigkeit erzielt werden und eine Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften kann verhindert werden.
  • Die Schnittfläche ist ein Querschnitt geschnitten parallel zu einer magnetischen Vorzugsrichtung des Sintermagneten auf R-T-B Basis.
  • Die vorliegende Erfindung kann den Sintermagneten auf R-T-B Basis mit einer ausgezeichneter Korrosionsbeständigkeit als zuvor und ohne Verschlechterung der magnetischen Eigenschaften erzielen.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Im Folgenden wird die Erfindung im Detail anhand der Ausführungsformen erläutert. Im Übrigen ist die vorliegende Erfindung nicht auf den Inhalt der folgenden Ausführungsformen und Beispiele beschränkt. Des Weiteren umfassen die Komponenten der Ausführungsformen und Beispiele, die nachfolgend erwähnt sind, auch sogenannte Äquivalente, die ein Fachmann auf dem Gebiet einfach ermitteln kann oder die im Wesentlichen identisch sind. Des Weiteren können die Komponenten, welche in den nachfolgend erwähnten Ausführungsformen und Beispielen offenbart sind, geeignet kombiniert werden oder ausgewählt und verwendet werden.
  • Bei einem Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist das Seltenerdelement (R) in einem Bereich von 11,5 Atom-% bis 16,0 Atom-% vorhanden. Hierbei ist ”R” der vorliegenden Ausführungsform wenigstens eine Art eines Seltenerdelementes, einschließlich Y. Wenn der Gehalt an ”R” weniger als 11,5 Atom-% beträgt, wird eine R2T14B Phase, welche eine Hauptphase des Sintermagneten auf R-T-B Basis ist, nicht ausreichend erzeugt, α-Fe mit Weichmagnetismus wird abgeschieden und die Koerzitivfeldstärke verringert sich deutlich. Überschreitet der Gehalt an ”R” dagegen 16,0 Atom-%, verringert sich ein Volumenverhältnis der R2T14B Phase der Hauptphase und eine magnetische Restflussdichte verringert sich.
  • Bei dem Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist ”T” ein oder mehrere Arten von Übergangsmetallelementen von Fe oder Fe und Co (T) und liegt in einem Bereich von 75 Atom-% bis 83 Atom-%. Wenn der Gehalt an ”T” weniger als 75 Atom-%, beträgt, verringert sich die magnetische Restflussdichte. Überschreitet dagegen der Gehalt an ”T” 83 Atom-%, führt dies zu einer Verringerung der Koerzitivfeldstärke. ”T” kann nur Fe sein oder kann teilweise durch Co substituiert sein. Wenn durch Fe teilweise durch Co substituiert ist, kann die Temperatureigenschaft verbessert werden, ohne die magnetischen Eigenschaften zu verschlechtern. Der Gehalt an Co wird vorzugsweise auf 4,0 Gew.-% oder weniger reduziert. Dies liegt daran, dass sich die magnetischen Eigenschaften verringern, wenn der Gehalt an Co mehr als 4,0 Gew.-% beträgt.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält 4,8 Atom-% bis 6,5 Atom-% Bor (B). Wenn der Gehalt an B weniger als 4,8 Atom-% beträgt, kann keine hohe Koerzitivfeldstärke erzielt werden. Wenn der Gehalt an B dagegen 6,5 Atom-% überschreitet, verringert sich die magnetische Restflussdichte.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält vorzugsweise eine oder zwei Arten an Al und Cu mit 0,01 Atom-% bis 0,70 Atom-%. Dies ermöglicht es, eine hohe Koerzitivfeldstärke, hohe Korrosionsbeständigkeit und Verbesserung der Temperatureigenschaft des zu erhaltenden Sintermagneten zu erzielen.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein oder mehrere andere Elemente enthalten. Zum Beispiel kann der Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform geeignet Elemente von Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, Ge etc. enthalten.
  • Die Hauptphasenpartikel des Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform weisen eine Kristallstruktur auf, bestehend aus tetragonalem R2T14B. Ein mittlerer Partikeldurchmesser der R2T14B Kristallkörner beträgt im allgemeinen 1 μm bis 15 μm.
  • Die Kongrenze des Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält eine R-reiche Phase enthaltend mehr ”R” als die R2T14B Hauptphase und einen konzentrierten R-N-O-C Bereich. Als die andere Korngrenzenphase kann eine B-reiche Phase, enthaltend eine große Menge an Bor (B), enthalten sein.
  • Die Korngrenze enthält eine Zwei-Korn Zwischenfläche, gebildet von zwei R2T14B Kristallkörnern, und einen polykristallinen Korngrenzenbereich (dreifache Verbindungsstelle) gebildet von drei oder mehr R2T14B Kristallkörnern.
  • Y ist in ”R” des konzentrierten R-N-O-C Bereichs des Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthalten. Des Weiteren besteht der konzentrierte R-N-O-C Bereich aus ”R”, N, O und C, kann jedoch auch die anderen Elemente enthalten.
  • Bei dem Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform erfüllt ein Verhältnis Y/R des Y Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich die folgende Formel (1). Wenn Y/R weniger als 0,65 beträgt, wird keine ausreichende Passivität an der Oberfläche des konzentrierten Bereichs gebildet und die Korrosionsbeständigkeit ist gering. 0,65 ≦ Y/R ≦ 1,00 (1)
  • Es ist bevorzugter, dass Y/R die folgende Formel (2) erfüllt. Die Korrosionsbeständigkeit des Sintermagneten auf R-T-B Basis kann weiter verbessert werden, wenn Y/R in dem Bereich erfüllt wird, im Vergleich mit Y/R, welches die Formel (1) erfüllt. 0,77 ≦ Y/R ≦ 1,00 (2)
  • Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform erfüllt ein Verhältnis O/R des O Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich die folgende Formel (3). Wenn O/R mehr als 0,20 beträgt, verbindet sich Y auf der Oberfläche des konzentrierten Bereichs leicht mit O, eine Passivität nicht ausreichend gebildet und die Korrosionsbeständigkeit ist daher gering. 0,00 < O/R ≦ 0,20 (3)
  • Es ist bevorzugt, dass O/R die folgende Formel (4) erfüllt. Die Korrosionsbeständigkeit des Sintermagneten auf R-T-B Basis kann weiter verbessert werden, wenn O/R in dem Bereich erfüllt wird, im Vergleich mit O/R, welches die Formel (3) erfüllt. 0,00 < O/R ≦ 0,16 (4)
  • Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform erfüllt ein Verhältnis N/R des N Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich die folgende Formel (5). Wenn N/R weniger als 0,03 beträgt, wird keine ausreichende Passivität auf der Oberfläche des konzentrierten Bereichs gebildet und die Korrosionsbeständigkeit ist niedrig.
  • Wenn N/R mehr als 0,15 beträgt, wird ”R” in einer anderen Korngrenze als dem konzentrierten Bereich nitriert und die Koerzitivfeldstärke und die magnetische Restflussdichte verringern sich. 0,03 ≦ N/R ≦ 0,15 (5)
  • Es ist bevorzugt, dass N/R die folgende Formel (6) erfüllt. Die Korrosionsbeständigkeit des Sintermagneten auf R-T-B Basis kann weiter verbessert werden, wenn N/R in dem Bereich erfüllt wird, im Vergleich mit N/R, welches die Formel (5) erfüllt. 0,06 ≦ N/R ≦ 0,15 (6)
  • Bei dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform, ist es bevorzugt, dass ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an einem Bereich der Korngrenze angeordnet ist, auf einer Schnittfläche des Sintermagneten auf R-T-B Basis 0,20 oder mehr und 0,75 oder weniger beträgt. Wenn das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs, welcher in der Korngrenze angeordnet ist ist, weniger als 0,20 beträgt, kann eine Wasserstoffspeicherung in der Korngrenze nicht ausreichend verhindert werden und die Korrosionsbeständigkeit ist daher gering. Wenn das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs, welche in der Korngrenze angeordnet ist, mehr als 0,75 beträgt, wird die R-reiche Phase der nichtmagnetischen Phase verringert, magnetische Trennung tritt nur schwer auf und die Koerzitivfeldstärke ist daher niedrig.
  • Die Menge an Sauerstoff in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform beträgt 1500 ppm oder weniger und wird vorzugsweise auf 1300 ppm oder weniger eingestellt. Dies liegt daran, dass sich die magnetischen Eigenschaften verringern, wenn die Menge an Sauerstoff mehr als 1500 ppm beträgt.
  • Die Menge an Kohlenstoff in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Ausführungsform beträgt 2000 ppm oder weniger und ist vorzugsweise auf 1500 ppm oder weniger eingestellt. Dies liegt daran, dass sich die magnetischen Eigenschaften verschlechtern, wenn die Menge an Kohlenstoff mehr als 2000 ppm beträgt.
  • Die Menge an Stickstoff in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt 500 ppm bis 2500 ppm und vorzugsweise 700 ppm bis 2000 ppm. Wenn die Menge an Stickstoff weniger als 500 ppm beträgt, wird keine ausreichende Passivität auf der Oberfläche des konzentrierten R-N-O-C Bereichs gebildet und die Korrosionsbeständigkeit verringert sich. Wenn die Stickstoffmenge mehr als 2500 ppm beträgt, wird eine andere Korngrenze als der konzentrierte Bereich nitriert und die Koerzitivfeldstärke verringert sich.
  • Im Folgenden wird ein bevorzugtes Beispiel des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung beschrieben. Bei der Herstellung des Sintermagneten auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Erfindung wird zunächst eine Ausgangsmateriallegierung, aus welcher der Sintermagnet auf R-T-B Basis mit einer gewünschten Zusammensetzung erhalten wird, hergestellt. Die Ausgangsmateriallegierung kann durch ein Bandgießverfahren oder ein anderes bekanntes Auflösungsverfahren in einem Vakuum oder in einer Inertgas-Atmosphäre, vorzugsweise in einer Ar Atmosphäre, hergestellt werden. Bei dem Bandgießverfahren wird ein geschmolzenes Metall, erhalten durch Aufschmelzen des Ausgangsmaterialmetalls in einer Inertgas-Atmosphäre, wie einer Ar-Gasatmosphäre, auf die Oberfläche einer rotierenden Walze ausgestoßen. Das geschmolzene Metall, welches auf der Walze schnell abgekühlt wurde, wird schnell in einer Flockenform verfestigt. Diese schnell verfestigte Legierung weist eine homogene Struktur auf, mit einer Kristallkorngröße von 1,0 bis 50,0 μm. Die Ausgangsmateriallegierung kann nicht nur durch das Bandgießverfahren erhalten werden, sondern auch durch ein Auflösungsverfahren, wie Hochfrequenz-Induktionsschmelzen. Um die Segregation nach dem Schmelzen zu verhindern, kann das geschmolzene Metall zum Beispiel verfestigt werden, indem es auf eine wassergekühlte Kupferplatte geschüttet wird. Eine Legierung, welche durch ein Reduktionsdiffusionsverfahren erhalten wird, kann als eine Ausgangsmateriallegierung verwendet werden.
  • Die der Herstellung des Sintermagneten auf R-T-B Basis in der vorliegenden Ausführungsform wird im wesentlichen ein Tripellegierungsverfahren zur Herstellung eines Sintermagneten aus den folgenden drei Arten von Legierungen als Ausgangsmaterialienlegierungen angewandt: eine Legierung, welche hauptsächlich aus R2T14B Kristallkörnern der Hauptphasenkörnern besteht (Hauptphasenlegierung); eine Legierung, welche mehr ”R” als die Hauptphasenlegierung enthält und effektiv zur Bildung der Korngrenze beiträgt (Korngrenzenlegierung 1) und eine Legierung, welche hauptsächlich aus Y besteht und wirksam zur Bildung der Korngrenze beiträgt (Korngrenzenlegierung 2).
  • Die drei Arten von Legierungen werden hergestellt und die Hauptphasenlegierung, die Korngrenzenlegierung 1 und die Korngrenzenlegierung 2 werden nachfolgend pulverisiert. Während des Pulverisierungsschrittes werden die Hauptphasenlegierung, die Korngrenzenlegierung 1 und die Korngrenzenlegierung 2 separat zu einem Pulver pulverisiert.
  • Der Pulverisierungsschritt umfasst einen groben Pulverisierungsschritt und einen feinen Pulverisierungsschritt. Zunächst werden die Ausgangsmateriallegierungen grob pulverisiert, so dass sie einen Partikeldurchmesser von einigen hundert μm bis zu einigen μm aufweisen. Der grobe Pulverisierungsschritt kann durch eine selbstkollabierende Pulverisierung durchgeführt werden, auf solch eine Weise, dass Wasserstoff in der Hauptphasenlegierung, der Korngrenzenlegierung 1 und der Korngrenzenlegierung 2 gespeichert wird, und dass nachfolgend die Dehydrierung durchgeführt wird, durch Abgeben von Wasserstoff basierend auf einem Unterschied in einer Menge der Wasserstoffspeicherung in unterschiedlichen Phasen. Der Wasserstoffspeicherungsschritt wird vorzugsweise bei Raumtemperatur durchgeführt. Die Dehydrierung wird vorzugsweise durch Erwärmen durchgeführt, um so den Wasserstoff abzugeben. Eine Erwärmungstemperatur zum Zeitpunkt der Dehydrierungsbehandlung wird auf 200°C oder mehr eingestellt und vorzugsweise auf 300°C oder mehr. Eine Haltedauer ändert sich abhängig von einer Beziehung mit einer Haltetemperatur, einer Dicke der Ausgangslegierungsmaterialien und dergleichen, beträgt jedoch wenigstens 30 Minuten oder mehr und vorzugsweise eine Stunde oder mehr. Die Wasserstoffspeicherung und die Dehydrierungsbehandlung werden vorzugsweise in einer Inertgas-Atmosphäre, insbesondere einem Ar Gas, durchgeführt, um unnötige Oxidation zu verhindern. Nur die Dehydrierungsbehandlung der Korngrenzenlegierung 2 wird jedoch in einer Atmosphäre durchgeführt, in welcher N2-Gas fließt, umso einen Wert mit einer vorbestimmten Menge an Stickstoff zu erhalten.
  • Die grobe Pulverisierung wird einer feinen Pulverisierung unterworfen. Für die feine Pulverisierung wird hauptsächlich ein Strahlvermahlen eingesetzt und das grob pulverisierte Pulver, welches einen Partikeldurchmesser von einigen hundert μm aufweist, wird fein pulverisiert um einen mittleren Partikeldurchmesser von 2,0 μm bis 5,5 μm, vorzugsweise 3,0 μm bis 5,0 μm zu erhalten. Das Verfahren zur feinen Pulverisierung unter Verwendung des Strahlvermahlens ist ein Verfahren, bei welchem ein Hochdruck-Inertgas durch eine enge Düse freigesetzt wird, um einen Hochgeschwindigkeitsgasstrom zu erzeugen, das grob pulverisierte Pulver wird durch diesen Hochgeschwindigkeitsgasstrom beschleunigt und die Kollision zwischen den grob pulverisierten Pulvern oder die Kollision zwischen den grob pulverisierten Pulvern und dem Target oder der Behälterwand führt dazu, dass das grob pulverisierte Pulver pulverisiert wird.
  • Beim Einstellen einer Sauerstoffkonzentration des Sintermagneten wird die feine Pulverisierung durchgeführt, in dem die Sauerstoffkonzentration zu dem Zeitpunkt des feinen Pulverisierungsschritts auf einen vorbestimmten Wert eingestellt wird.
  • Das so erhaltene feine Pulver wird einem Mischungsschritt unterworfen. Ein gemischtes Pulver kann durch Vermischen der erhaltenen drei Arten von Legierungen mit einem vorbestimmten Masseverhältnis erhalten werden. Das Mischverfahren ist vorzugsweise ein mechanisches Knetverfahren. Eine Knetdauer beträgt vorzugsweise 2 bis 180 Minuten und das Mischen wird vorzugsweise in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt, um eine plötzliche Oxidation zu vermeiden. In Bezug auf ein Mischverhältnis der Hauptphasenlegierung, der Korngrenzenlegierung 1 und der Korngrenzenlegierung 2 ist es bevorzugt, dass die Hauptphasenlegierung 80–90, die Korngrenzenlegierung 1 5–15 und die Korngrenzenlegierung 2 5–15 in Bezug auf das Gewichtsverhältnis beträgt. Das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs, welches in der Korngrenze angeordnet ist, kann entsprechend eingestellt werden, indem die drei Arten von Legierungen in vorbestimmten Verhältnissen vermischt werden.
  • Um die Schmierung und die Orientierung zum Zeitpunkt des Pressens zu verbessern, kann eine Fettsäure, ein Fettsäurederivat und/oder ein Kohlenwasserstoff mit einer vorbestimmten Menge zugegeben werden. Zum Beispiel kann Stearinsäured oder Oleinsäure als die Fettsäure verwendet werden. Zum Beispiel können Zinkstearat, Calciumstearat, Aluminumstearat, Stearinsäureamid, Oleinsäureamid oder Ethylen-bis-isostearinsäure, welche auf Stearinsäure oder auf Oleinsäure basiert, als das Fettsäurederivat verwendet werden. Zum Beispiel kann Paraffin oder Naphtalin als der Kohlenwasserstoff verwendet werden. Ein oder mehrere der Fettsäure, des Fettsäurederivats und des Kohlenwasserstoffs, kann mit insgesamt ungefähr 0,01 Gew.-% bis 0,3 Gew.-% zum Zeitpunkt der feinen Pulversierung zugegeben werden.
  • Das erhaltene gemischte Pulver wird einem Pressen in einem Magnetfeld unterworfen. Das Pressen in einem Magnetfeld wird bei einem Pressdruck von 0,3 t/cm2 bis 3,0 t/cm2 (30 MPa to 300 MPa) durchgeführt. Der Pressdruck kann von dem Beginn bis zum Ende des Pressens konstant sein, kann sich allmählich erhöhen oder allmählich verringern oder kann sich unregelmäßig verändern. Die Orientierung ist bevorzugter, wenn der Pressdruck niedriger ist, führt jedoch zu einem Problem in der Handhabung, aufgrund einer unzureichenden Festigkeit des Rohpresskörpers, wenn der Pressdruck zu niedrig ist und daher wird der Pressdruck unter Berücksichtigung dieser Tatsache aus dem obigen Bereich ausgewählt. Eine relative Enddichte des durch Pressen in einem Magnetfeld erhaltenen Grünkörpers beträgt im allgemeinen 40% bis 60%.
  • Das anzulegende Magnetfeld beträgt ungefähr 10 kOe bis 20 kOe (800 kA/m bis 1600 kA/m). Die Art des anzulegenden Magnetfeldes ist nicht auf ein statisches Magnetfeld beschränkt und kann ein gepulstes Magnetfeld sein. Des Weiteren können auch ein statisches Magnetfeld und ein gepulstes Magnetfeld abwechselnd verwendet werden.
  • Das Pressen in einem Magnetfeld wird vorzugsweise in einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt, von dem Standpunkt aus, die Oxidation des feinen Pulvers und Zunahme der Sauerstoffmenge des Sintermagneten zu verhindern.
  • Anschließend wird der so erhaltene Grünkörper in einem Vakuum oder einer Inertgas-Atmosphäre gesintert. Eine Sintertemperatur muss abhängig von den Bedingungen, wie Zusammensetzung, Pulverisierungsverfahren, mittlerer Partikeldurchmesser eingestellt werden, der Grünkörper wird jedoch bei 1000°C bis 1200°C für 1 Stunde bis 8 Stunden gesintert. Wenn die Sinterdauer weniger als 1 Stunde beträgt, ist die Verdichtung nicht ausreichend, der Sintermagnet weist eine deutlich niedrigere Dichte auf und die magnetischen Eigenschaften werden nachteilig beeinflusst. Beträgt die Sinterdauer mehr als 8 Stunden, schreitet unnormales Kornwachstum deutlich voran und die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzitivfeldstärke, werden nachteilig beeinflusst. Ein zweistufiges Sinterverfahren, ein Spark-Plasma-Sintern (SPS), ein Mikrowellensinterverfahren oder dergleichen können verwendet werden, um unnötige Diffusion und Kornwachstum zu vermeiden.
  • Der Sintermagnet wird einer Alterung in einer Inertgas-Atmosphäre unterworfen. Dieser Schritt ist ein wichtiger Schritt um die Korngrenze zu optimieren und die Koerzitivfeldstärke zu steuern. Wenn die Alterung in zwei Schritten durchgeführt wird, ist es effektiv die Alterung für eine vorbestimmte Dauer bei ungefähr 800°C und bei ungefähr 500°C zu durchzuführen. Die Koerzitivfeldstärke erhöht sich, wenn die Alterung nach dem Sintern bei ungefähr 800°C durchgeführt wird. Die Koerzitivfeldstärke erhöht sich auch deutlich, wenn die Alterung bei ungefähr 500°C durchgeführt wird und von dem Standpunkt aus, die Koerzitivfeldstärke zu erhöhen, ist es daher extrem wirksam die Alterung in zwei Schritten durchzuführen.
  • Die Temperatur und Dauer der Alterung verändern sich abhängig von verschiedenen Bedingungen und müssen daher geeignet eingestellt werden. Die Alterung in dem zweiten Schritt kann auf solch eine Weise durchgeführt werden, dass der erste Behandlungsschritt und der zweite Behandlungsschritt nicht kontinuierlich durchgeführt werden, um so eine Bearbeitung des Sintermagneten zwischen dem ersten Behandlungsschritt und dem zweiten Behandlungsschritt durchzuführen.
  • Der den obigen Behandlungen unterworfene Sintermagnet wird in eine vorbestimmte Größe und Form geschnitten. Anschließend kann die Oberfläche des Sintermagneten geeignet bearbeitet werden. Die Oberfläche des Sintermagneten wird durch ein Verfahren, wie eine mechanische Bearbeitung, behandelt. Die mechanische Bearbeitung umfasst zum Beispiel ein Polieren unter Verwendung eines Schleifsteins.
  • Beispiele
  • Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung im Detail anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen erläutert, ist jedoch nicht auf die nachfolgend erwähnten Beispiele beschränkt.
  • (Beispiel 1)
  • Eine Hauptphasenlegierung mit einer Zusammensetzung aus 14,4 Atom-% Nd – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,0 Atom-% Co – 0,5 Atom-% Cu, eine Korngrenzenlegierung 1 mit einer Zusammensetzung aus 32 Atom-% Nd – 68 Atom-% Fe und eine Korngrenzenlegierung 2 mit einer Zusammensetzung aus 11,3 Atom-% Y – 88,7 Atom-% Fe wurden jeweils durch ein Bandgießverfahren hergestellt.
  • Die jeweiligen erhaltenen Legierungen wurden einer Wasserstoffspeicherungsbehandlung bei Raumtemperatur unterworfen. Eine Dehydrierungsbehandlung wurde nachfolgend in einer Inertgas-Atmosphäre bei 600°C für 1 Stunde durchgeführt. In Bezug auf die Atmosphäre zum Zeitpunkt der Dehydrierungsbehandlung wurden die Hauptphasenlegierung und die Korngrenzenlegierung 1 in einer Ar Gasatmosphäre behandelt und die Korngrenzenlegierung 2 wurde so behandelt, dass sie eine Stickstoffkonzentration 1150 ppm von aufwies.
  • Ein Oleinsäureamid, als ein Pulverisierungshilfsmittel, wurde zu den jeweiligen erhaltenen groben Pulvern mit 0,10 Gew.-% zugegeben, und die Resultate wurden unter Verwendung eines Nauta-Mischers in einer Stickstoffgas-Atmosphäre für 60 Minuten gemischt. Nachfolgend wurde eine feine Pulverisierung in einer Hochdruck-Stickstoffgas-Atmosphäre durchgeführt, welche so eingestellt war, dass sie eine Sauerstoffkonzentration von 200 ppm aufwies, unter Verwendung eines Airflow Pulverisators (Strahlmühle, und fein pulverisierte Pulver, deren mittlere Korndurchmesser jeweils 4,0 μm betrugen, wurden erhalten.
  • Die erhaltenen fein pulverisierten Pulver wurden jeweils gewogen, so das ein Gewichtsverhältnis der Hauptphasenlegierung, der Korngrenzenlegierung 1 und der Korngrenzenlegierung 2 80:10:10 betrug und wurden unter Verwendung eines Mischer für 60 Minuten gemischt. Im Übrigen wurden diese ganzen Verfahren in einer N2-Atmosphäre einer Inertgas-Atmosphäre durchgeführt, um die Oxidation der Materialien zu verhindern. Das Mischungsverhältnis der Hauptphasenlegierung, der Korngrenzenlegierung 1 und der Korngrenzenlegierung 2 ist in Tabelle 1 angegeben.
  • Die erhaltenen gemischten Pulver wurden in einem Magnetfeld in einem Stickstoffgas gepresst. Insbesondere wurden die gemischten Pulver in einem Magnetfeld von 15 kOe bei einem Druck von 140 MPa gepresst und ein Grünkörper mit 20 mm × 18 mm × 13 mm wurde erhalten. Das Magnetfeld war vertikal zu einer Pressrichtung ausgerichtet.
  • Der Grünkörper wurde in einer Vakuumatmosphäre bei 1030°C für 4 Stunden gesintert. Der erhaltene Sintermagnet wurde einer zweistufigen Alterung bei 800°C für 1 Stunde und bei 500°C für 1 Stunde unterworfen.
  • Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Sintermagnet auf R-T-B Basis wurden unter Verwendung einer Gleichstrom-Magnetisierungsmesseinrichtung (BH Tracer) gemessen. Die magnetischen Eigenschaften wurden in Bezug auf die magnetische Restflussdichte Br und die Koerzitivfeldstärke HcJ gemessen. Die Messergebnisse von Br und HcJ sind in Tabelle 2 dargestellt. Eine Br von 13,5 kG oder mehr wurde als keine Verringerung der magnetischen Restflussdichte aufweisend bewertet. Eine HcJ von 11,5 kOe oder mehr wurde als keine Verringerung der Koerzitivfeldstärke aufweisend bewertet. Eine HcJ von 12,5 kOe oder mehr wurde als bevorzugt betrachtet.
  • Der erhaltene Sintermagnet auf R-T-B Basis wurde parallel zu seiner magnetischen Vorzugsrichtung geschnitten und nachfolgend in ein Harz auf Epoxidbasis eingebettet und der Querschnitt wurde poliert. Kommerziell erhältliche Schleifenpapiere wurden beim Polieren verwendet und der Querschnitt wurde poliert, in dem von einem Schleifpapier mit kleiner Nummer zu einem Schleifpapier mit einer hohen Nummer gewechselt wurde. Der Querschnitt wurde ohne Verwendung von Wasser oder dergleichen poliert. Dies liegt daran, dass der Korngrenzenbestandteil durch die Verwendung von Wasser korrodiert. Der Querschnitt wurde nachfolgend unter Verwendung einer Schleifscheibe und abrasiven Diamantkörnern poliert. Die Oberfläche wurde schließlich durch Ion Milling poliert, um so den Einfluss eines Oxidationsfilms auf der äußersten Oberfläche auszuschließen.
  • Die Atomkonzentrationen jedes Elementes in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich wurden erhalten, in dem eine quantitative Analyse mittels einer Elektronenstrahlmikroanalyse (im Folgenden als EPMA bezeichnet) durchgeführt wurde. Ein mittlerer Wert von fünf gemessenen Werten an 5 Punkten je einer Probe wurde als eine Atomkonzentration der Probe definiert. Ein Verhältnis des Y Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich (Y/R), ein Verhältnis des O Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich (O/R) und ein Verhältnis des N zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich (N/R) wurde aus den für jedes Element erhaltenen Konzentrationen berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an einem Bereich der Korngrenze angeordnet ist, die von zwei oder mehr benachbarten R2T14B Kristallkörnern gebildet wurde, wurde wie nachfolgend erläutert an einer Schnittfläche des Sintermagneten auf R-T-B Basis berechnet.
    • (1) Ein rückstreuendes Elektronenbild des polierten Querschnittes des Sintermagneten auf R-T-B Basis wurde erhalten, dieses Bild wurde mit einem vorbestimmten Maß binarisiert, ein Hauptphasenkristallkornbereich und ein Korngrenzenbereich wurden spezifiziert und ein Bereich des Korngrenzenbereichs wurde berechnet. Im Übrigen wurde die Binarisierung basierend auf einer Signalintensität des rückstreuenden Elektronenbildes durchgeführt. Es ist bekannt, dass die Signalintensität des rückstreuenden Elektronenbildes größer wird, wenn der Anteil des Elements mit einer höheren Atomzahl größer ist. Der Korngrenzenbereich enthält eine größere Anzahl an Seltenerdelementen mit einer höheren Atomzahl als der Hauptphasenbereich und es ist ein üblich durchgeführtes Verfahren, das der Hauptphasenkristallkornbereich und der Korngrenzenbereich spezifiziert werden, indem eine Binarisierung mit einem vorbestimmten Maß durchgeführt wird. Auch wenn ein Bereich auftritt, bei welchem eine Zwei-Korn-Grenzfläche zu dem Zeitpunkt der Messung durch die Binarisierung nicht spezifiziert wird, liegt der Bereich der nicht spezifizierten Zwei-Korn-Grenzfläche in einem Fehlerbereich des gesamten Korngrenzenbereichs und beeinflusst einen numerischen Bereich zum Zeitpunkt der Berechnung der Fläche des Korngrenzenbereichs nicht.
    • (2) Nachfolgend wurde eine Elementverteilung des polierten Querschnitts des Sintermagneten auf R-T-B Basis mittels EPMA beobachtet und analysiert. Ein Element Mapping (256 Punkte × 256 Punkte) durch EPMA in einem Quadratbereich von 50 μm wurde in Bezug auf 5 zufällig ausgewählte Felder durchgeführt.
    • (3) Ein Mittelwert und eine Standardabweichung der charakteristischen Röntgenstrahlintensität jedes Elementes von Nd, Y, N, O und C in dem Hauptphasenkristallkornbereich, welcher oben in (1) spezifiziert wurde, wurden aus den Mapping-Werten der charakteristischen Röntgenstrahlintensität von Nd, Y, N, O und C, welche durch EPMA erhalten wurde, berechnet.
    • (4) Ein Bereich, in dem ein Wert der Röntgenstrahlintensität größer ist, als der des Hauptphasenkristallkornbereichs, welcher oben in (3) erhalten wurde (Mittelwert + 3 × Standardabweichung), wurde für jedes Element aus den Mapping-Werten der Röntgenstrahlintensität von Nd, Y, N, O und C, welche durch das EPMA erhalten wurden, berechnet und dieser Bereich wurde als ein Bereich definiert, bei welchem eine Konzentration des Elementes stärker verteilt war, als in dem Hauptphasenkristallkorn.
    • (5) Ein konzentrierter (Nd, Y)-N-O-C Bereich wurde als ein Bereich spezifiziert, in welchem alle oben unter (1) spezifizierte Korngrenzen und die Bereiche mit Konzentrationen jedes Elementes von Nd, Y, N, O und C, die stärker als in dem Hauptphasenkristallkorn in dem obigen (4) verteilt waren, miteinander überlappten und eine Fläche davon wurde berechnet.
    • (6) Ein Flächenverhältnis des konzentrierten (Nd, Y)-N-O-C Bereichs, welcher die Korngrenzen belegte, wurde berechnet, indem der Bereich des oben unter (5) berechneten Bereichs durch den Bereich des oben unter (1) berechneten Bereichs der Korngrenzen geteilt wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Der Sintermagnet auf R-T-B Basis wurde zu einer Platten mit 13 mm × 8 mm × 2 mm verarbeitet, um eine Probe zu erhalten, die für einen Korrosionsbeständigkeittest verwendet wurde. Anschließend wurde der Plattenmagnet gewogen und in eine Hochbeschleunigungs-Lebensdauertestvorrichtung in einer gesättigten Dampfatmosphäre bei 120°C, 2 atm. und 100% relative Luftfeuchtigkeit eingeführt. Der Plattenmagnet wurde alle 50 Stunden gewogen und eine Bewertung wurde durchgeführt, bis sich das Gewicht der Platte nach Beginn der Messung um 0,5 Gew.-% verringert hatte. Die Resultate sind in Tabelle 2 dargestellt. Im Übrigen wurde eine Probe, bei welcher die Dauer bis zur Verringerung um 0,5 Gew.-% 1000 Stunden oder mehr betrug, als eine höhere Korrosionsbeständigkeit als zuvor aufweisend bewertet und eine Probe, bei welcher die Dauer bis zur Verringerung um 0,5 Gew.-% 1200 Stunden oder mehr bedruckt, wurde als eine noch höhere Korrosionsbeständigkeit als zuvor aufweisend bewertet.
  • <Vergleichsbeispiel 1>
  • Eine Hauptphasenlegierung mit einer Zusammensetzung aus 14,4 Atom-% Nd – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,0 Atom-% Co – 0,5 Atom-% Cu und eine Korngrenzenlegierung 1 mit einer Zusammensetzung aus 32 Atom-% Nd – 68 Atom-% Fe wurden jeweils als Ausgangsmateriallegierungen durch ein Bandgießverfahren hergestellt.
  • Nach der Wasserstoffspeicherung in die jeweiligen erhaltenen Ausgangsmateriallegierungen wurde eine Dehydrierungsbehandlung bei 600°C für 1 Stunde durchgeführt und die Ausgangsmateriallegierungen wurden grob pulverisiert. Die Dehydrierungsbehandlung wurde in einer Ar-Gasatmosphäre durchgeführt.
  • 0,1 Gew.-% Oleinsäureamid wurde als ein Pulverisierungshilfsmittel zu den grob pulverisierten Pulvern jedes der Ausgangsmateriallegierungen zugegeben, bevor eine feine Pulverisierung durchgeführt wurde und die Ergebnisse wurden unter Verwendung eines Nauta-Mischers in einer Stickstoffgasatmosphäre für 60 Minuten vermischt. Anschließend wurde eine feine Pulverisierung mittels eines Hochdruck-N2 Gases durchgeführt, um so fein pulverisierte Pulver zu erhalten, deren mittlere Partikeldurchmesser jeweils 4,0 μm betrug.
  • Anschließend wurden die erhaltenen fein pulverisierten Pulver der Hauptphasenlegierung und die erhaltenen fein pulverisierten Pulver der Korngrenzenlegierung 1 mit einem Gewichtsverhältnis von 90:10 vermischt und ein Mischpulver des Sintermagneten auf R-T-B Basis wurde hergestellt. Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 des vorliegenden Schrittes hergestellt. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 1 dargestellt und die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • <Vergleichsbeispiel 2>
  • Eine Hauptphasenlegierung mit einer Zusammensetzung aus 14,4 Atom-% Nd – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,0 Atom-% Co – 0,5 Atom-% Cu und eine Korngrenzenlegierung 1 mit einer Zusammensetzung aus 32 Atom-% Nd – 68 Atom-% Fe wurden jeweils als Ausgangsmateriallegierungen durch ein Bandgießverfahren hergestellt.
  • Nach der Wasserstoffspeicherung in die jeweiligen erhaltenen Ausgangsmateriallegierungen wurde eine Dehydrierungsbehandlung bei 600°C für 1 Stunde durchgeführt und die Ausgangsmateriallegierungen wurden grob pulverisiert. Die Dehydrierungsbehandlung wurde in einer gemischten Atmosphäre aus Ar-Gas und Stickstoffgas durchgeführt und eine Stickstoffgaskonzentration zum Zeitpunkt der Dehydrierungsbehandlung betrug 300 ppm.
  • 0,1 Gew.-% Oleinsäureamid wurde als ein Pulverisierungshilfsmittel zu dem grob pulverisierten Pulvern jedes der Ausgangsmateriallegierungen zugegeben, bevor eine feine Pulverisierung durchgeführt wurde und die Resultate wurden unter Verwendung eines Nauta-Mischers in einer Stickstoffgasatmosphäre für 60 Minuten vermischt. Anschließend wurde eine feine Pulverisierung mittels eines Hochdruck-N2 Gases durchgeführt, um so fein pulverisierte Pulver zu erhalten, deren mittlere Partikeldurchmesser jeweils 4,0 μm betrug.
  • Anschließend wurden die erhaltenen fein pulverisierten Pulver der Hauptphasenlegierung und die erhaltenen fein pulverisierten Pulver der Korngrenzenlegierung 1 mit einem Gewichtsverhältnis von 90:10 vermischt, 0,2 Gew.-% Aluminiumoxidpartikel als eine Sauerstoffquelle und 0,02 Gew.-% Carbon Black Partikel als eine Kohlenstoffquelle wurden zugegeben, und das Ergebnis wurde unter Verwendung eines Nauta-Mischers für 60 Minuten vermischt, um so ein Mischpulver des Sintermagnet auf R-T-B Basis herzustellen. Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 des vorliegenden Schrittes hergestellt. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt.
  • Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 1 dargestellt und die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • Der Vergleich von Beispiel 1 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 zeigt, dass sich eine Passivität, durch Verbindung von Y und N, auf der Oberfläche des konzentrierten Bereichs bildet, wenn Y in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich enthalten ist und die Korrosionsbeständigkeit wird daher als verbessert betrachtet.
  • <Beispiel 2 bis Beispiel 7 und Vergleichsbeispiel 3 bis Vergleichsbeispiel 5>
  • Sintermagneten wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme das die Hauptphasenlegierungen und die Korngrenzenlegierungen 1 die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1 aufwiesen und dass die Korngrenzenlegierungen 2 hergestellt wurde, sodass sie die in Tabelle 1 dargestellten Zusammensetzungen aufwiesen. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 1 angeführt und die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 2 angeführt.
  • Aus Vergleich von Beispiel 1 bis Beispiel 7 und Vergleichsbeispiel 3 bis Vergleichsbeispiel 5, zeigte sich, dass die Korrosionsbeständigkeit hohe Werte in dem Bereich von Y/R von 0,65 bis 1,00 aufwies und dass die Korrosionsbeständigkeit des weiteren hohe Werte in dem Bereich von Y/R von 0,77 bis 1,00 aufwies. Wenn Y/R weniger als 0,65 betrug, wurde in Betracht gezogen, dass eine Passivität, durch Verbindung von Y und N, nicht ausreichend auf der Oberfläche des konzentrierten Bereichs gebildet wurde und dass die Korrosionsbeständigkeit gering war.
  • Tabelle 1
    Figure DE102016221919A1_0001
  • Tabelle 2
    Figure DE102016221919A1_0002
  • <Beispiel 8 bis Beispiel 13, Vergleichsbeispiel 6 und Vergleichsbeispiel 7>
  • Sintermagneten wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Hauptphasenlegierung und die Korngrenzenlegierungen 1 die gleiche Zusammensetzung wie in Beispiel 1 aufwiesen, dass die Korngrenzenlegierungen 2 so hergestellt wurden, dass sie die in Tabelle 3 dargestellten Zusammensetzungen aufwiesen und dass eine Sauerstoffkonzentration zum Zeitpunkt der feinen Pulverisierung verändert wurde, wie in Tabelle 3 dargestellt. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 3 angeführt und die Überprüfungsergebnisse sind in Tabelle 4 angeführt.
  • Aus dem Vergleich von Beispiel 8 mit Beispiel 13, Vergleichsbeispiel 6 und Vergleichsbeispiel 7, wird deutlich, dass die Korrosionsbeständigkeit hohe Werte in dem Bereich von O/R von mehr als 0 bis 0,20 zeigte und dass die Korrosionsbeständigkeit des weiteren hohe Werte in dem Bereich von O/R von mehr als 0 bis 0,16 zeigte. Wenn O/R dagegen mehr als 0,20 beträgt, neigt das Y auf der Oberfläche des konzentrierten R-N-O-C Bereichs dazu, sich leicht mit O zu verbinden und eine Passivität wird nicht ausreichend gebildet. Es wird daher überlegt, dass das aufgrund einer Batteriereaktion zwischen Wasser und ”R” in dem Sintermagneten auf R-T-B Basis gebildete Sauerstoff nicht ausreichend daran gehindert werden kann, in der Korngrenze gespeichert zu werden und dass die Korrosionsbeständigkeit des Sintermagneten auf R-T-B Basis sich daher verringerte.
  • Tabelle 3
    Figure DE102016221919A1_0003
  • Tabelle 4
    Figure DE102016221919A1_0004
  • <Beispiel 14 bis Beispiel 20 und Vergleichsbeispiel 8 bis Vergleichsbeispiel 10>
  • Sintermagneten wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Hauptphasenlegierungen und Korngrenzenlegierungen 1 die gleiche Zusammensetzung wie die in Beispiel 1 aufwiesen, die Korngrenzenlegierungen 2 wurden so hergestellt, dass sie die in Tabelle 5 dargestellten Zusammensetzungen aufwiesen und eine Stickstoffkonzentration zum Zeitpunkt der feinen Pulverisierung wurde verändert, wie in Tabelle 5 dargestellt. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 7 angeführt und die Bewertungsergebnisse sind in Tabelle 8 angeführt
  • Aus dem Vergleich von Beispiel 14 bis Beispiel 20 und Vergleichsbeispiel 8 bis Vergleichsbeispiel 10, zeigte sich, dass die Korrosionsbeständigkeit hoch war und dass die magnetischen Eigenschaften hohe Werte in dem Bereich von N/R von 0,03 bis 0,15 aufwiesen und dass sich die Korrosionsbeständigkeit des Weiteren in dem Bereich von N/R von 0,06 bis 0,15 verbesserte. Wenn N/R weniger als 0,03 betrug, geht man davon aus, dass eine Passivität, bei der Verbindung von Y und N, nicht ausreichend auf der Oberfläche des konzentrierten Bereichs gebildet wurde und dass die Korrosionsbeständigkeit gering war. Wenn N/R mehr als 0,15 betrug, wird davon ausgegangen, dass ”R” in einer anderen Korngrenze als dem konzentrierten Bereich nitriert wurde und dass die Koerzitivfeldstärke und die magnetische Restflussdichte niedrig waren.
  • Tabelle 5
    Figure DE102016221919A1_0005
  • Tabelle 6
    Figure DE102016221919A1_0006
  • <Beispiel 21 bis Beispiel 31>
  • Sintermagneten wurden auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Hauptphasenlegierungen und die Korngrenzenlegierungen 1 die gleiche Zusammensetzung wie im Beispiel 1 aufwiesen, dass die Korngrenzenlegierungen 2 hergestellt wurden, um die in Tabelle 7 dargestellten Zusammensetzungen aufzuweisen, und dass ein Mischungsverhältnis jeder Legierung wie in Tabelle 7 dargestellt verändert wurde. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 7 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 8.
  • In dem Beispiel 21 bis Beispiel 31 war die Korrosionsbeständigkeit hoch und die magnetischen Eigenschaften zeigten hohe Werte, wenn das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs in dem Bereich von 0,20–0,75 lag. Wenn das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs weniger als 0,20 betrug, geht man davon aus, dass Wasserstoff nicht ausreichend daran gehindert werden konnte, in der Korngrenze gespeichert zu werden, und die Korrosionsbeständigkeit verringert sich daher. Wenn das Flächenverhältnis des konzentrierten Bereichs mehr als 0,75 betrug, wurde die R-reiche Phase der nichtmagnetischen Phase reduziert, eine magnetische Trennung trat nur schwer auf und die Koerzitivfeldstärke verringerte sich daher.
  • Tabelle 5
    Figure DE102016221919A1_0007
  • Tabelle 8
    Figure DE102016221919A1_0008
  • <Beispiel 32>
  • Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme das eine Hauptphasenlegierung eine Zusammensetzung aufwies aus 11,4 Atom-% Nd – 3,0 Atom-% Ce – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,2 Atom-% Al – 0,5 Atom-% Cu, dass eine Korngrenzenlegierung 1 die gleiche Zusammensetzung aufwies wie in Beispiel 1 und dass eine Korngrenzenlegierung 2 hergestellt wurde, um die in Tabelle 9 dargestellte Zusammensetzung aufzuweisen. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • <Beispiel 33>
  • Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme das eine Hauptphasenlegierung eine Zusammensetzung aufwies aus 11,4 Atom-% Nd – 3,0 Atom-% Pr – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,2 Atom-% Al – 0,5 Atom-% Cu, dass eine Korngrenzenlegierung 1 die gleiche Zusammensetzung aufwies wie in Beispiel 1 und dass eine Korngrenzenlegierung 2 hergestellt wurde, um die in Tabelle 9 dargestellte Zusammensetzung aufzuweisen. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • <Vergleichsbeispiel 11>
  • Eine Hauptphasenlegierung wies eine Zusammensetzung aus 11,4 Atom-% Nd – 3,0 Atom-% Ce – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,2 Atom-% Al – 0,5 Atom-% Cu auf. Eine Korngrenzenlegierung 1 wurde auf die gleiche Zusammensetzung wie die vom Beispiel 1 eingestellt. Diese Legierungen wurden jeweils als Ausgangsmateriallegierungen durch ein Bandgießverfahren hergestellt. Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass eine Korngrenzenlegierung 2 nicht zugegeben wurde und dass ein Mischungsverhältnis der Hauptphasenlegierung und der Korngrenzenlegierung 1 auf 90:10 in Bezug auf das Gewichtsereignis eingestellt wurde. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • <Vergleichsbeispiel 12>
  • Eine Hauptphasenlegierung wies eine Zusammensetzung aus 11,4 Atom-% Nd – 3,0 Atom-% Pr – 7,2 Atom-% B – 76,7 Atom-% Fe – 1,2 Atom-% Al – 0,5 Atom-% Cu auf. Eine Korngrenzenlegierung 1 wurde auf die gleiche Zusammensetzung wie die vom Beispiel 1 eingestellt. Diese Legierungen wurden jeweils als Ausgangsmateriallegierungen durch ein Bandgießverfahren hergestellt. Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass eine Korngrenzenlegierung 2 nicht zugegeben wurde und dass ein Mischungsverhältnis der Hauptphasenlegierung und der Korngrenzenlegierung 1 auf 90:10 in Bezug auf das Gewichtsereignis eingestellt wurde. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • <Vergleichsbeispiel 13>
  • Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme das eine Korngrenzenlegierung 2 eine Zusammensetzung aufwies, aus 13 Atom-% Ce – 87 Atom-% Fe. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • <Vergleichsbeispiel 14>
  • Ein Sintermagnet wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass eine Korngrenzen Legierung 2 eine Zusammensetzung aufwies, aus 13 Atom-% Pr – 87 Atom-% Fe. Eine Berechnung von Y/R, O/R und N/R, ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an der Korngrenze angeordnet ist, eine Bewertung der magnetischen Eigenschaften und eine Bewertung der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Herstellungsbedingungen sind in Tabelle 9 angeführt und die Bewertungsergebnisse in Tabelle 10.
  • Aus dem Beispiel 32, Beispiel 33, Vergleichsbeispiel 11 wurde deutlich, dass die Korrosionsbeständigkeit, auch wenn ”R” der Hauptphasenzusammensetzung teilweise durch Ce oder Pr substituiert wurde, hoch war, aufgrund der Anwesenheit des konzentrierten R-N-O-C Bereichs und dass sich die magnetischen Eigenschaften nicht verschlechterten.
  • Aus den Vergleichsbeispielen 13 und 14 wurde deutlich, dass eine Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit nicht beobachtet werden konnte, wenn der Bestandteil von ”R” in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich verändert wurde, ohne dass er Y enthielt. Man geht davon aus, dass dies daran liegt, dass eine Passivität mit N nicht auf der Oberfläche des konzentrierten R-N-O-C Bereichs gebildet wurde, wenn in dem Fall das ”R” etwas anderes als Y war.
  • Tabelle 9
    Figure DE102016221919A1_0009
  • Tabelle 10
    Figure DE102016221919A1_0010
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Wenn als Magnet für rotierende Maschinen, wie Motoren verwendet, kann der Sintermagnet auf R-T-B Basis gemäß der vorliegenden Erfindung aufgrund der hohen Korrosionsbeständigkeit über einen langen Zeitraum verwendet werden, während er eine bevorzugte Motorleistung zeigt und ist daher als ein Sintermagnet auf R-T-B Basis für Motoren bevorzugt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 59-46008 A [0005]
    • JP 5392440 B [0005]

Claims (2)

  1. Sintermagnet auf R-T-B Basis umfassend R2T14B Kristallkörner, wobei eine Korngrenze, gebildet von zwei oder mehr benachbarten R2T14B Kristallkörnern einen konzentrierten R-N-O-C Bereich aufweist, mit höheren Konzentrationen an ”R”, N, O und C als in den R2T14B Kristallkörnern, ”R” des konzentrierten R-N-O-C Bereichs Y enthält, ein Verhältnis des Y Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich 0,65 oder mehr und 1,00 oder weniger beträgt, ein Verhältnis des O Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich mehr als 0 und 0,20 oder weniger beträgt, und ein Verhältnis des N Atoms zu dem ”R” Atom in dem konzentrierten R-N-O-C Bereich 0,03 oder mehr und 0,15 oder weniger beträgt.
  2. Sintermagnet auf R-T-B Basis nach Anspruch 1, wobei ein Flächenverhältnis des konzentrierten R-N-O-C Bereichs, welcher an einem Bereich der Korngrenze angeordnet ist, auf einer Schnittfläche des Sintermagneten auf R-T-B Basis 0,20 oder mehr und 0,75 oder weniger beträgt.
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