DE102016217199A1 - Method for connecting sheets of a sheet stack by means of organometallic compounds - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen zur Herstellung von Turbinenbauteilen (G). Die Erfindung ist gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: – Beschichten (S1) eines jeweiligen Bleches mit mindestens einer metallorganischen Verbindung; – aneinander Anordnen (S2) der Bleche; – erstes Erwärmen (S3) und mittels Zersetzen der mindestens einen metallorganischen Verbindung, wobei gasförmige Bestandteile sich verflüchtigen und metallische Bestandteile verbleiben; – weiteres Erwärmen und Verbinden (S4) der Bleche mittels Sintern, Schmelzen und Diffundieren innerhalb eines Temperaturbereichs und eines Druckbereichs.The invention relates to a process for the production of products produced from a plurality of laminations stacked on one another, in particular Ni-base alloys, in particular precursors for the production of turbine components (G). The invention is characterized by the following steps: coating (S1) of a respective sheet with at least one organometallic compound; - placing each other (S2) of the sheets; - First heating (S3) and by decomposing the at least one organometallic compound, wherein gaseous components volatilize and metallic constituents remain; Further heating and bonding (S4) the sheets by sintering, melting and diffusing within a temperature range and a pressure range.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Superlegierungsblechstapeln, insbesondere ein Verfahren zur lateralen Verbindung von Ni-Superlegierungsblechen, mittels metallorganischer Verbindungen. The invention relates to a method for the production of superalloy sheet stacks, in particular a method for the lateral connection of Ni superalloy sheets, by means of organometallic compounds.
Ein Blech kann insbesondere als Metallplatte definiert sein. A metal sheet may be defined in particular as a metal plate.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Technologie zur Herstellung von Platten, insbesondere dicken Platten, aus Ni-Basislegierungen. Die Platten weisen Flächen bis 2 × 2m2 auf. Diese Platten werden mittels Diffusionsbindung von mehreren dünnen Platten erzeugt. Sie sind herkömmlicher Weise ein Vorerzeugnis zur Herstellung von Turbinenbauteilen, insbesondere Gasturbinenbauteilen, wie es beispielsweise ein Flammrohr sein kann. Grundsätzlich ergibt sich ein Nachteil, dass zur vollständigen grenzflächenfreien flächigen Verbindung der Bleche sehr lange Prozesszeiten, und zwar üblicherweise bis zu fünf Tagen, bei hohen Temperaturen, üblicherweise bis zu 1000°C, erforderlich sind und für eine Vermeidung einer Bildung von Al2O3-Partikeln oder Al2O3-Schichten durch Oxidation des Legierungselementes Aluminium während der thermischen Prozessierung eine aufwändige elektrochemische Ni-Beschichtung erforderlich ist, um Oxidationsprodukte, insbesondere Al2O3 zu vermeiden. Im Englischen wird die aufwändige elektrochemische Ni-Beschichtung als „Ni-Plating“ bezeichnet. The invention relates to a technology for the production of plates, in particular thick plates, of Ni-base alloys. The plates have areas up to 2 × 2m 2 . These plates are produced by diffusion bonding of several thin plates. They are conventionally a preliminary product for the production of turbine components, in particular gas turbine components, as may be a flame tube, for example. Basically, there is a disadvantage that for complete surface-free surface connection of the sheets very long process times, usually up to five days, at high temperatures, usually up to 1000 ° C, are required and to avoid formation of Al 2 O 3 Particles or Al 2 O 3 layers by oxidation of the alloying element aluminum during thermal processing a complex electrochemical Ni coating is required to avoid oxidation products, in particular Al 2 O 3 . In English, the complex electrochemical Ni coating is referred to as "Ni plating".
Bei einem herkömmlichen Herstellungsverfahren werden die zu verbindenden Bleche der genannten Legierungsgruppe zunächst mit einer Ni-Schicht versehen, und zwar als Oxidationsschutz, und gestapelt. Dieser Blechstapel wird dann in einer Heißpresse, die eine einachsige Presse in einem Vakuumofen ist, unter einachsigem Druck unter Vakuum für bis zu fünf Tage geglüht, um mittels Festkörperdiffusion die Grenzflächen der Einzelbleche miteinander zu verbinden. Typische Prozessdaten sind ein Temperaturbereich von 900 bis 1000°C, 50 bis 120 Stunden Prozessdauer, uniaxiale Drücke bis 5 MPa, wobei höhere Drücke nicht möglich sind, da aufgrund der langen Prozesszeit eine Verformung der Platten resultieren würde. Die Prozessierung erfolgt herkömmlicherweise im Vakuum. In a conventional manufacturing process, the sheets of said alloy group to be joined are first provided with a Ni layer, namely as oxidation protection, and stacked. This sheet stack is then annealed under uniaxial pressure under vacuum for up to five days in a hot press, which is a uniaxial press in a vacuum oven, to bond the interfaces of the individual sheets together using solid state diffusion. Typical process data are a temperature range of 900 to 1000 ° C, 50 to 120 hours of process time, uniaxial pressures up to 5 MPa, whereby higher pressures are not possible because of the long process time would result in a deformation of the plates. The processing is conventionally carried out in a vacuum.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen zur Herstellung von Turbinenbauteilen, derart einfach bereit zu stellen, dass im Vergleich zum Stand der Technik Prozesszeitdauern und Prozesstemperaturen verkleinert sind. It is the object of the invention to provide a method for producing products produced from a plurality of products stacked on one another, in particular Ni-base alloys, in particular precursors for the production of turbine components, in such a simple manner that compared to the prior art process time periods and process temperatures are reduced.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch und mit entsprechend hergestellten Platten gelöst. The object is achieved by a method according to the main claim and with correspondingly produced plates.
Gemäß einem ersten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen zur Herstellung von Turbinenbauteilen vorgeschlagen, wobei folgende Schritte ausgeführt werden:
- – Beschichten eines jeweiligen Bleches mit mindestens einer metallorganischen Verbindung;
- – aneinander Anordnen der Bleche;
- – erstes Erwärmen und Zersetzen der mindestens einen metallorganischen Verbindung, wobei gasförmige Bestandteile sich verflüchtigen und metallische Bestandteile verbleiben;
- – weiteres Erwärmen und Verbinden der Bleche mittels Sintern, Schmelzen und Diffundieren innerhalb eines Temperaturbereichs und eines Druckbereichs.
- - coating a respective sheet with at least one organometallic compound;
- - arranging the sheets together;
- - first heating and decomposing the at least one organometallic compound, wherein gaseous components volatilize and metallic constituents remain;
- Further heating and joining the sheets by sintering, melting and diffusing within a temperature range and a pressure range.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen werden in Verbindung mit den Unteransprüchen beansprucht. Further advantageous embodiments are claimed in conjunction with the subclaims.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung kann als die mindestens eine metallorganische Verbindung Ni-Tetra-Carbonyl, Ni-Olefin-Komplexe, Ni-Cycl-Pentadienyl-Komplexe, Ni-Allyl-Komplexe, Cr-Tricarbonyl, Co-Acetat, oder Fe, Al oder allgemein Metalle anstelle von Ni, verwendet werden. According to an advantageous embodiment, as the at least one organometallic compound, Ni-tetra-carbonyl, Ni-olefin complexes, Ni-cycl-pentadienyl complexes, Ni-allyl complexes, Cr-tricarbonyl, Co-acetate, or Fe, Al or In general, metals are used instead of Ni.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann der metallorganischen Verbindung Polyethylenglycol PEG hinzugefügt werden. According to a further advantageous embodiment of the organometallic compound polyethylene glycol PEG can be added.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Beschichten mit der mindestens einen metallorganischen Verbindung in deren flüssigen Zustand, insbesondere in einem Lösungsmittel oder an einem organischen Bindemittel, ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the coating with the at least one organometallic compound in its liquid state, in particular in a solvent or on an organic binder, can be carried out.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Beschichten mit der mindestens einen metallorganischen Verbindung mittels eines Sol-Gel-Verfahrens, insbesondere mittels Sprühen, Drucken oder Streichen, ausgeführt wird. According to a further advantageous embodiment, the coating with the at least one organometallic compound by means of a sol-gel process, in particular by means of spraying, printing or brushing, is performed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann bei dem Beschichten die mindestens eine metallorganische Verbindung getrocknet werden. According to a further advantageous embodiment, in the coating, the at least one organometallic compound can be dried.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das erste Erwärmen bis zu einem ersten Maximum, insbesondere bis zu circa 400°C, mit einer Temperaturanstiegsrate, insbesondere im Bereich von 0,5 bis 1 K/min, ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the first heating up to a first maximum, in particular up to about 400 ° C, with a temperature rise rate, in particular in the range of 0.5 to 1 K / min, are executed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das erste Erwärmen für eine Zeitdauer, insbesondere bis 2 Stunden, an dem ersten Maximum ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the first heating can be carried out for a period of time, in particular up to 2 hours, at the first maximum.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das weitere Erwärmen in dem Temperaturbereich bis zu einem zweiten Maximum, insbesondere bis circa 900°C, ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the further heating in the temperature range up to a second maximum, in particular to about 900 ° C, are performed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verbinden für 25–60 Stunden ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the connection can be carried out for 25-60 hours.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verbinden bei uniaxialen Drücken in dem Druckbereich bis 5 MPa ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the connection can be carried out at uniaxial pressures in the pressure range up to 5 MPa.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verfahren in einer Heißpressvorrichtung ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the method can be carried out in a hot pressing device.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verbinden unter Vakuum ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the connection can be carried out under vacuum.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die gestapelten Bleche eine Fläche bis 2 × 2 m2 aufweisen. According to a further advantageous embodiment, the stacked sheets may have an area of up to 2 × 2 m 2 .
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Figuren näher beschrieben. The invention will be described in more detail by means of exemplary embodiments in conjunction with the figures.
Es zeigen: Show it:
Die eingangs erwähnten Nachteile werden erfindungsgemäß gelöst, indem die zu verbindenden Bleche zunächst mit metallorganischen Verbindungen, beispielsweise Ni-Tetra-Carbonyl, Ni-Olefin-Komplexe, Ni-Cycl-Petadienyl-Komplexe, Ni-Allyl-Komplexe, analog für Fe, Al., etc., beschichtet werden. Dazu werden die metallorganischen Verbindungen im flüssigen Zustand ggf. unter Verwendung von Lösungsmitteln oder organischen Bindemitteln oder nach Verfahren der Sol-Gel-Technik mit herkömmlichen Verfahren, beispielsweise Sprühen, Drucken, Streichen, auf die Bleche aufgetragen getrocknet, um eine handhabbare feste und durchgängige Schicht zu erzeugen. Anschließend werden die einseitig oder zweiseitig beschichteten Bleche gestapelt und unter uniaxialen Druck bis 5 MPa in einer Heißpresse unter Vakuum bis ca. 400 °C langsam aufgeheizt (0,5–1 k/min) und gegebenenfalls bis zu 2 Std. bei dieser Temperatur behandelt. Während dieser Prozedur zersetzen sich die Metallorganischen Verbindungen in gasförmige Bestandteile, die sich verflüchtigen. Zurück bleiben die metallischen Komponenten in feinster hochreaktiver Verteilung und verbinden durch Sinter-, Schmelz- und Diffusionsvorgänge, nachdem die Temperatur auf bis zu 900 °C vergrößert wurde. The disadvantages mentioned in the introduction are achieved by the sheets to be joined first with organometallic compounds, for example Ni-tetra-carbonyl, Ni-olefin complexes, Ni-cycl-petadienyl complexes, Ni-allyl complexes, analogous to Fe, Al ., etc., are coated. For this purpose, the organometallic compounds are dried in the liquid state, if necessary using solvents or organic binders or by the method of sol-gel technique by conventional methods, for example spraying, printing, brushing, applied to the sheets to a manageable solid and continuous layer to create. Subsequently, the sheets coated on one or two sides are stacked and slowly heated under uniaxial pressure to 5 MPa in a hot press under vacuum to about 400 ° C. (0.5-1 k / min) and optionally treated up to 2 hours at this temperature , During this procedure, the organometallic compounds decompose into gaseous constituents which volatilize. The metallic components remain in the most highly reactive distribution and connect by sintering, melting and diffusion processes, after the temperature has been increased up to 900 ° C.
Die Erfindung beruht auf der Verwendung einer Schicht aus metallorganischen Verbindungen, wie im Zuge der thermischen Prozessierung höchstreaktive Metallphasen bilden, die mittels Sinter-, Schmelz- und Diffusionsvorgänge die Bleche miteinander verbinden. Die Verwendung dieser metallorganischen Schicht führt zur Reduzierung der Prozesstemperapur für die Verbindung des Blechstapels um bis zu 300°C und der Prozessdauer bis zu 50% im Vergleich zum Stand der Technik. The invention is based on the use of a layer of organometallic compounds, such as form highly reactive metal phases in the course of thermal processing, which connect the sheets to one another by means of sintering, melting and diffusion processes. The use of this organometallic layer leads to the reduction of the process temperature for the connection of the sheet stack by up to 300 ° C and the process time up to 50% compared to the prior art.
Ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens des Fügens einer metallorganischen Superlegierung kann folgende Schritte aufweisen:
Es sollen zwei gereinigte, entstaubte und entfettete Bleche mit dem Abmaßen 10cm × 10cm × 0,3cm mit einer geringen Rauigkeit (Ra < 0,2 µm) und bestehend aus der Nickelbasislegierung IN617 flächig miteinander verbunden werden. An exemplary embodiment of a method according to the invention for joining a metal-organic superalloy can have the following steps:
Two cleaned, dedusted and degreased sheets with the dimensions 10cm × 10cm × 0.3cm with a low roughness (Ra <0.2 μm) and consisting of the nickel-based alloy IN617 are to be connected to one another in a flat manner.
Es erfolgt in einem ersten Schritt S1 beispielsweise eine Herstellung einer niederviskosen Mischung – folgende Angaben sind in Gewichts-% – 29% Nickel-Tetracarbonyl, 20% Chrom-Tricarbonyl, 9% Cobalt-Acetat, 11% Polyethylenglykol, 20% Wasser, 11% Benzol in einem Turbomixer in einer Stickstoffumgebung, die sauerstofffrei ist. Zudem kann der metallorganischen Verbindung Polyethylenglycol PEG hinzugefügt werden. In a first step S1, for example, a preparation of a low-viscosity mixture is prepared - the following details are in% by weight - 29% nickel tetracarbonyl, 20% chromium tricarbonyl, 9% cobalt acetate, 11% polyethylene glycol, 20% water, 11% Benzene in a turbomixer in a nitrogen environment that is oxygen-free. In addition, the organometallic compound polyethylene glycol PEG can be added.
Danach kann in einem zweiten Schritt S2 ein Sprühbeschichten jeweils einer Seite der IN617-Bleche mit anschließender Trocknung im Trockenschrank bei circa 60°C und ein Wiederholen der Beschichtung erfolgen, bis eine Schichtdicke von circa 50 µm erreicht ist. Thereafter, in a second step S2, spray coating on one side of the IN617 sheets with subsequent drying in a drying oven at about 60 ° C. and repeating the coating can be carried out until a layer thickness of about 50 μm is achieved.
Danach können in einem Schritt S3 die Bleche mit der jeweils beschichteten Seite aufeinandergelegt und in einer uniaxialen Heißpresse zwischen den Pressstempeln eingelegt werden Thereafter, in a step S3, the sheets can be stacked with the respective coated side and placed in a uniaxial hot press between the press dies
Danach kann in einem Schritt S4 unter Vakuum und einem Pressdruck von circa 1 MPa und mit einer Aufheizrate von circa 1K/min auf 400 °C aufgeheizt und diese Temperatur 10min gehalten werden. Danach kann die Temperatur mit 3K/min bis auf 800°C vergrößert und gleichzeitig den Pressdruck auf 5 MPa mit einer Rate von 0,05 MPa/min erhöht werden, wobei nach Erreichen der Zielwerte der Pressdruck und die Temperatur 1 Stunde lang gehalten werden kann. Danach kann der Pressdruck mit 0,1 MPa/min abgesenkt und mit 3K/min abgekühlt werden, wobei nach der Abkühlung ein Belüften erfolgen kann. Thereafter, in a step S4, under vacuum and a pressure of about 1 MPa and heated at a heating rate of about 1 K / min to 400 ° C and this temperature is maintained for 10 min. Thereafter, the temperature can be increased up to 800 ° C at 3K / min and, at the same time, the pressing pressure can be increased to 5 MPa at a rate of 0.05 MPa / min, and after attaining the target values, the pressing pressure and the temperature can be maintained for 1 hour , Thereafter, the pressing pressure can be lowered at 0.1 MPa / min and cooled at 3K / min, which can be vented after cooling.
Danach kann in einem Schritt S5 ein Diffusionsglühen des Blechstapels unter Vakuum oder Stickstoff in einem Ofen bei 800°C für beispielsweise 5 Stunden ausgeführt werden. Thereafter, in a step S5, a diffusion annealing of the sheet stack under vacuum or nitrogen in an oven at 800 ° C. for, for example, 5 hours may be carried out.
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