DE102016216456A1 - Method for connecting sheets of a sheet stack by means of nanoscale metal oxide powder - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen, zur Herstellung von Turbinenbauteilen (G). Die Erfindung zeichnet sich durch die folgenden Schritte aus:
Beschichten (S1) eines jeweiligen Bleches mit einer mindestens ein organisches Bindemittel und mindestens ein metalloxidisches Pulver aufweisenden Mischung;
aneinander Anordnen (S2) der Bleche;
erstes Erwärmen (S3) und mittels der Reaktionsprodukte der Pyrolyse der organischen Bestandteile des mindestens einen Bindemittels erfolgendes Reduzieren des metalloxidischen Pulvers zu metallischem Pulver;
weiteres Erwärmen und Verbinden (S4) der Bleche mittels Sintern und Schmelzen innerhalb eines Temperaturbereichs und eines Druckbereichs. The invention relates to a method for the production of products produced from a plurality of stacked, in particular Ni-base alloys, sheets, in particular pre-products, for the production of turbine components (G). The invention is characterized by the following steps:
Coating (S1) a respective sheet with a mixture comprising at least one organic binder and at least one metal oxide powder;
arranging (S2) the sheets;
first heating (S3) and reducing, by the reaction products of the pyrolysis of the organic constituents of the at least one binder, the metal oxide powder to metallic powder;
further heating and bonding (S4) the sheets by sintering and melting within a temperature range and a pressure range.
Description
Verfahren zur Verbindung von Blechen eines Blechstapels mittels nanoskaliger Metalloxidpulver Method for connecting sheets of a sheet stack by means of nanoscale metal oxide powder
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Superlegierungsblechstapeln, insbesondere ein Verfahren zur lateralen Verbindung von Ni-Superlegierungsblechen, mittels nanoskaliger Metalloxidpulver. The invention relates to a method for the production of superalloy sheet stacks, in particular a method for the lateral connection of Ni superalloy sheets, by means of nanoscale metal oxide powder.
Ein Blech kann insbesondere als Metallplatte definiert sein. A metal sheet may be defined in particular as a metal plate.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Technologie zur Herstellung von Platten, insbesondere dicken Platten, aus Ni-Basislegierungen. Die Platten weisen Flächen bis 2 × 2m2 auf. Diese Platten werden mittels Diffusionsbindung von mehreren dünnen Platten erzeugt. Sie sind herkömmlicher Weise ein Vorerzeugnis zur Herstellung von Turbinenbauteilen, insbesondere Gasturbinenbauteilen, wie es beispielsweise ein Flammrohr sein kann. Grundsätzlich ergibt sich ein Nachteil, dass zur vollständigen grenzflächenfreien flächigen Verbindung der Bleche sehr lange Prozesszeiten, und zwar üblicherweise bis zu fünf Tagen, bei hohen Temperaturen, üblicherweise bis zu 1000°C, erforderlich sind und für eine Vermeidung einer Bildung von Al2O3-Partikeln oder Al2O3-Schichten durch Oxidation des Legierungselementes Aluminium während der thermischen Prozessierung eine aufwändige elektrochemische Ni-Beschichtung erforderlich ist, um Oxidationsprodukte, insbesondere Al2O3 zu vermeiden. Im Englischen wird die aufwändige elektrochemische Ni-Beschichtung als „Ni-Plating“ bezeichnet. The invention relates to a technology for the production of plates, in particular thick plates, of Ni-base alloys. The plates have areas up to 2 × 2m 2 . These plates are produced by diffusion bonding of several thin plates. They are conventionally a preliminary product for the production of turbine components, in particular gas turbine components, as may be a flame tube, for example. Basically, there is a disadvantage that for complete surface-free surface connection of the sheets very long process times, usually up to five days, at high temperatures, usually up to 1000 ° C, are required and to avoid formation of Al 2 O 3 Particles or Al 2 O 3 layers by oxidation of the alloying element aluminum during thermal processing a complex electrochemical Ni coating is required to avoid oxidation products, in particular Al 2 O 3 . In English, the complex electrochemical Ni coating is referred to as "Ni plating".
Bei einem herkömmlichen Herstellungsverfahren werden die zu verbindenden Bleche der genannten Legierungsgruppe zunächst mit einer Ni-Schicht versehen, und zwar als Oxidationsschutz, und gestapelt. Dieser Blechstapel wird dann in einer Heißpresse, die eine einachsige Presse in einem Vakuumofen ist, unter einachsigem Druck unter Vakuum für bis zu fünf Tage geglüht, um mittels Festkörperdiffusion die Grenzflächen der Einzelbleche miteinander zu verbinden. Typische Prozessdaten sind ein Temperaturbereich von 900 bis 1000°C, 50 bis 120 Stunden Prozessdauer, uniaxiale Drücke bis 5 MPa, wobei höhere Drücke nicht möglich sind, da aufgrund der langen Prozesszeit eine Verformung der Platten resultieren würde. Die Prozessierung erfolgt herkömmlicherweise im Vakuum. In a conventional manufacturing process, the sheets of said alloy group to be joined are first provided with a Ni layer, namely as oxidation protection, and stacked. This sheet stack is then annealed under uniaxial pressure under vacuum for up to five days in a hot press, which is a uniaxial press in a vacuum oven, to bond the interfaces of the individual sheets together using solid state diffusion. Typical process data are a temperature range of 900 to 1000 ° C, 50 to 120 hours of process time, uniaxial pressures up to 5 MPa, whereby higher pressures are not possible because of the long process time would result in a deformation of the plates. The processing is conventionally carried out in a vacuum.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinander gestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen zur Herstellung von Turbinenbauteilen, derart einfach bereit zu stellen, dass im Vergleich zum Stand der Technik Prozesszeitdauern und Prozesstemperaturen verkleinert sind. It is the object of the invention to provide a method for producing products produced from a plurality of products stacked on one another, in particular Ni-base alloys, in particular precursors for the production of turbine components, in such a simple manner that compared to the prior art process time periods and process temperatures are reduced.
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch und mit entsprechend hergestellten Platten gelöst. The object is achieved by a method according to the main claim and with correspondingly produced plates.
Gemäß einem ersten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung von aus einer Mehrzahl von aufeinandergestapelten, insbesondere Ni-Basislegierungen aufweisenden, Blechen erzeugten Erzeugnissen, insbesondere Vorerzeugnissen zur Herstellung von Turbinenbauteilen vorgeschlagen, wobei folgende Schritte ausgeführt werden, und zwar ein Beschichten eines jeweiligen Bleches mit einer mindestens ein organisches Bindemittel und mindestens ein metalloxidisches Pulver aufweisenden Mischung; Aneinanderanordnen der Bleche; erstes Erwärmen und mittels der Reaktionsprodukte der Pyrolyse der organischen Bestandteile des mindestens einen Bindemittels erfolgendes Reduzieren des metalloxidischen Pulvers zu metallischem Pulver; weiteres Erwärmen und Verbinden der Bleche mittels Sintern und Schmelzen innerhalb eines Temperaturbereichs und eines Druckbereichs. According to a first aspect, a method is proposed for the production of products made of a plurality of stacked, in particular Ni-base alloys, sheets, in particular precursors for the production of turbine components, wherein the following steps are carried out, namely a coating of a respective sheet with at least one an organic binder and at least one metal oxide powder mixture; Arranging the sheets together; first heating and reducing, by the reaction products of the pyrolysis of the organic constituents of the at least one binder, the metal oxide powder to metallic powder; further heating and bonding the sheets by means of sintering and melting within a temperature range and a pressure range.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen werden in Verbindung mit den Unteransprüchen beansprucht. Further advantageous embodiments are claimed in conjunction with the subclaims.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das mindestens eine organische Bindemittel Polythylenglykol sein. According to an advantageous embodiment, the at least one organic binder may be polyethylene glycol.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die Beschichtung eine Dicke kleiner 100µm, vorzugsweise kleiner 50µm, aufweisen. According to a further advantageous embodiment, the coating may have a thickness of less than 100 μm, preferably less than 50 μm.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das mindestens eine metalloxidische Pulver aus Partikeln mit Größen kleiner 100nm, vorzugsweise kleiner 50nm, bestehen. According to a further advantageous embodiment, the at least one metal oxide powder may consist of particles with sizes smaller than 100 nm, preferably smaller than 50 nm.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das mindestens eine metalloxidische Pulver ein Legierungssystem sein, das dem Legierungssystem der zu verbindenden Bleche teilweise oder vollständig gleicht. According to a further advantageous embodiment, the at least one metal oxide powder may be an alloy system which partially or completely equals the alloy system of the sheets to be joined.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das mindestens eine metalloxidische Pulver frei von Aluminiumoxid sein. According to a further advantageous embodiment, the at least one metal oxide powder may be free of aluminum oxide.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das erste Erwärmen bis circa 400°C ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the first heating to about 400 ° C can be performed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die organischen Bestandteile PEG oder Organika sein. According to a further advantageous embodiment, the organic constituents may be PEG or organics.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das weitere Erwärmen bei bis circa 100°C ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the further heating at up to about 100 ° C can be performed.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verbinden für 25–60 Stunden ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the connection can be carried out for 25-60 hours.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Verbinden bei uniaxialen Drücken bis 50 MPa ausgeführt werden. According to a further advantageous embodiment, the connection can be carried out at uniaxial pressures up to 50 MPa.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die gestapelten Bleche eine Fläche bis 2 × 2 m² aufweisen. According to a further advantageous embodiment, the stacked sheets may have an area up to 2 × 2 m².
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann ein jeweiliges Legierungssystem NiO, Fe2O3 oder FeO sein. According to a further advantageous embodiment, a respective alloy system may be NiO, Fe 2 O 3 or FeO.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die relative Packungsdichte der Partikel der beim Beschichten erzeugten Pulverschicht circa 40–60 Volumen-% sein. According to a further advantageous embodiment, the relative packing density of the particles of the powder layer produced during the coating can be approximately 40-60% by volume.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung können die gestapelten Bleche Kupferbauteile erzeugen, wobei ein erstes Erwärmen von CuO oder Ag2O mit PEG auf Temperaturen im Bereich von 300–400°C ausgeführt werden kann. According to a further advantageous embodiment, the stacked sheets can produce copper components, wherein a first heating of CuO or Ag 2 O with PEG to temperatures in the range of 300-400 ° C can be performed.
Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Figuren näher beschrieben. Es zeigen The invention will be described in more detail by means of exemplary embodiments in conjunction with the figures. Show it
Die eingangs beschriebenen Nachteile werden gemäß der vorliegenden Erfindung gelöst, indem die zu verbindenden Bleche zunächst mit einer dünnen partikulären Schicht mit einer Schichtdicke von bis zu 100 µm vorzugsweise bis 50 µm aus einer Mischung aus organischen Bindemitteln, beispielsweise Polyethylenglykol und metalloxidischen Pulvern aus Partikeln mit Durchmessern < 100 nm, vorzugsweise < 50 nm, beschichtet sind, wobei die metalloxidischen Pulver dem Legierungssystem der zu verbindenden Bleche teilweise oder ganz entsprechen, aber nicht identisch sein müssen. The disadvantages described above are achieved in accordance with the present invention by first of all the sheets to be joined with a thin particulate layer having a layer thickness of up to 100 .mu.m, preferably up to 50 .mu.m from a mixture of organic binders, for example polyethylene glycol and metal oxide powders of particles with diameters <100 nm, preferably <50 nm, wherein the metal oxide powders partially or completely correspond to the alloy system of the sheets to be joined, but need not be identical.
Die metalloxidischen Pulver sollten kein Aluminiumoxid aufweisen. Diese metalloxidischen Pulver werden während einer ersten Phase der Temperaturbehandlung bis ca. 400°C durch die Reaktionsprodukte der Pyrolyse der organischen Bestandteile, beispielsweise PEG (Polyethylenglykol) oder andere Organika, zu metallischen Pulverpartikeln reduziert, wobei PEG als Reduktionsmittel wirkt, weisen dann aufgrund ihres hohen Oberflächen-Volumenverhältnisses eine hohe Reaktivität auf und ermöglichen eine Verbindung der Bleche durch schnelle Sintervorgänge und partielles Schmelzen der Partikelkontakte unter hohem Druck und Temperatur. Damit kann die notwendige Temperatur um bis zu 300°C im Vergleich zum Stand der Technik verkleinert und die Prozessdauer im Vergleich zum Stand der Technik um mindestens 50% reduziert werden. Infolge der kleinen Prozesstemperatur wird ebenso eine nachteilige Bildung von Al2O3 unterdrückt. Zusätzlich kann wegen der geringeren Prozesszeitdauer ebenso ein größerer uniaxialer Druck aufgebracht werden, der die Verbindung beschleunigt. The metal oxide powders should not have alumina. These metal oxide powders are reduced during a first phase of the temperature treatment to about 400 ° C by the reaction products of pyrolysis of the organic components, such as PEG (polyethylene glycol) or other organics, to metallic powder particles, with PEG acts as a reducing agent, then due to their high Surface volume ratio of a high reactivity and allow a connection of the sheets by rapid sintering operations and partial melting of the particle contacts under high pressure and temperature. Thus, the required temperature can be reduced by up to 300 ° C compared to the prior art and the process time can be reduced by at least 50% compared to the prior art. Due to the small process temperature as well as a disadvantageous formation of Al 2 O 3 is suppressed. In addition, because of the shorter process time, a greater uniaxial pressure can also be applied to accelerate the connection.
Die Erfindung beruht auf einer Verwendung einer Pulverschicht aus organischen Bindemitteln und metalloxidischen Pulverpartikeln mit Partikeldurchmessern < 100 nm, die dem Legierungssystem der zu verbindenden Bleche ähnlich sind, beispielsweise NiO, Fe2O3, FeO usw. Die Pulverschicht weist somit folgende Merkmale auf. Polyehtylenglykol, Partikelgröße (Durchmesser) < 100 nm, vorzugsweise < 50 nm, relative Packungsdichte der Partikel in der Schicht ca. 40 bis 60 Vol%. Die Verwendung dieser Pulverschicht führt zur Reduzierung der Prozesstemperatur für die Verbindung des Blechstapels um bis zu 300°C und der Prozessdauer bis zu 50% im Vergleich zum Stand der Technik. The invention is based on the use of a powder layer of organic binders and metal oxide powder particles with particle diameters <100 nm, which are similar to the alloy system of the sheets to be joined, for example NiO, Fe 2 O 3 , FeO, etc. The powder layer thus has the following features. Polyehtylenglykol, particle size (diameter) <100 nm, preferably <50 nm, relative packing density of the particles in the layer about 40 to 60% by volume. The use of this powder layer leads to the reduction of the process temperature for the connection of the sheet stack by up to 300 ° C and the process time up to 50% compared to the prior art.
Beispielsweise wird dieses Verbindungsverfahren für eine Verbindung von Kupferbauteilen und als Ersatz von Lötprozessen in Aufbau- und Verbindungstechnik für Elektronikbaugruppen angewendet. Es kann CuO oder Ag2O mit PEG bei 300 bis 400°C ausgeführt werden. For example, this connection method is used for a connection of copper components and as a replacement of soldering processes in assembly and connection technology for electronic assemblies. It is possible to carry out CuO or Ag 2 O with PEG at 300 to 400 ° C.
Das Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens kann folgende Schritte aufweisen:
Es sollen zwei gereinigte, entstaubte und entfettete Bleche mit dem Abmaßen 10cm × 10cm × 0,3cm mit einer geringen Rauigkeit (Ra < 0,2 µm) und bestehend aus der Nickelbasislegierung IN617 flächig miteinander verbunden werden. The exemplary embodiment of a method according to the invention can have the following steps:
Two cleaned, dedusted and degreased sheets with the dimensions 10cm × 10cm × 0.3cm with a low roughness (Ra <0.2 μm) and consisting of the nickel-based alloy IN617 are to be connected to one another in a flat manner.
Es erfolgt in einem ersten Schritt S1 ein Nassmischen und Nassmahlen einer Pulvermischung aus 48 Gewichts-% NiO, 27 Gewichts-% Cr2O3, 15 Gewichts-% CoO, 10 Gewichts-% Mo3O4 zur Erzielung einer finalen Partikelgröße mit D90 < 200nm und D50 < 100nm in Isopropanol beispielsweise mittels einer sogenannten Attritormühle. In a first step S1, a wet mixing and wet grinding of a powder mixture of 48% by weight NiO, 27% by weight Cr 2 O 3 , 15% by weight CoO, 10% by weight Mo 3 O 4 to obtain a final particle size with D90 <200 nm and D50 <100 nm in isopropanol, for example by means of a so-called attritor mill.
Danach erfolgt in einem Schritt S2 eine Herstellung einer niederviskosen Suspension – mit folgenden Angaben jeweils in Gewichts-% – aus 44 Pulvermischung, 35 Isoproponal, 14 Polyethylenglykol, 5 Polyvinylbutyral, 2 Dolapix-Dispergator. Diese Suspension ist als ein kommerzielles Produkt verfügbar und kann beispielsweise mittels einer Attritormahlung hergestellt werden. Thereafter, in a step S2, a preparation of a low-viscosity suspension - with the following data in each case in weight% - from 44 powder mixture, 35 isopropanol, 14 polyethylene glycol, 5 polyvinyl butyral, 2 Dolapix dispersant. This suspension is available as a commercial product and can be prepared, for example, by means of attritor milling.
Danach erfolgt in einem Schritt S3 ein Sprühbeschichten jeweils einer Seite der IN617-Bleche mit anschließender Trocknung in einem Trockenschrank bei circa 60°C und ein Wiederholen dieses Sprühbeschichtens bis eine Schichtdicke von circa 50 µm erreicht wird. Thereafter, in a step S3, spray coating takes place on one side of the IN617 sheets with subsequent drying in a drying oven at about 60 ° C. and repeating this spray coating until a layer thickness of about 50 μm is achieved.
Danach können in einem Schritt S4 die Bleche mit der jeweils beschichteten Seite aufeinandergelegt und in einer uniaxialen Heißpresse zwischen den Pressstempeln eingelegt werden. Thereafter, in a step S4, the sheets can be stacked with the respective coated side and placed in a uniaxial hot press between the press dies.
Danach kann in einem Schritt S5 unter Vakuum, bei einem Pressdruck von circa 1 MPa und mit einer Aufheizrate von circa 1K/min auf 400°C aufgeheizt und diese Temperatur 10min gehalten werden. Danach kann die Temperatur mit 3K/min bis auf 800°C vergrößert und gleichzeitig der Pressdruck auf 5 MPa mit 0,05 MPa/min erhöht werden, wobei nach Erreichen der Zielwerte der Pressdruck und die Temperatur 1 Stunde lang gehalten werden kann. Danach kann der Pressdruck mit 0,1 MPa/min abgesenkt und mit 3K/min abgekühlt werden, wobei nach der Abkühlung ein Belüften ausgeführt werden kann. Thereafter, in a step S5, under vacuum, at a pressure of about 1 MPa and heated at a heating rate of about 1K / min to 400 ° C and this temperature is maintained for 10 min. Thereafter, the temperature can be increased at 3K / min up to 800 ° C and at the same time the pressing pressure can be increased to 5 MPa at 0.05 MPa / min, and after reaching the target values, the pressing pressure and the temperature can be maintained for 1 hour. Thereafter, the pressing pressure can be lowered at 0.1 MPa / min and cooled at 3K / min, which can be vented after cooling.
Danach kann in einem Schritt S6 ein Diffusionsglühen des Blechstapels unter Vakuum oder Stickstoff in einem Ofen bei 800°C für beispielsweise 5 Stunden ausgeführt werden. Thereafter, in a step S6, a diffusion annealing of the sheet stack under vacuum or nitrogen in an oven at 800 ° C. for, for example, 5 hours may be carried out.
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