DE102016216283B3

DE102016216283B3 - sample carousel

Info

Publication number: DE102016216283B3
Application number: DE102016216283.7A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Stoeck; Jonas Weiss; Eike Ahrens; Lars Giebeler
Original assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Current assignee: Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Priority date: 2016-08-30
Filing date: 2016-08-30
Publication date: 2017-02-16
Anticipated expiration: 2036-08-31

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Probenkarussell, das es ermöglicht, eine Mehrzahl von Probenröhrchen in einem Analysestrahl zu positionieren und die Probenröhrchen um ihre Längsachse in Rotation zu versetzen. Dazu weist das Probenkarussell mindestens einen Antriebsmotor, mindestens ein Reibrad und mehrere radial zur Rotationsachse des Probenkarussells ausgerichtete zylindrische Kapillarhalter auf. Die Kapillarhalter sind paarweise angeordnet und die Probenröhrchen werden zwischen diesen Kapillarhaltern in Längsrichtung gehalten. Durch das Reibrad wird eine Rotationsbewegung auf mindestens einen der Kapillarhalter und damit auf die Probenröhrchen übertragen.The subject of the present invention is a sample carousel, which makes it possible to position a plurality of sample tubes in an analysis beam and to rotate the sample tubes about their longitudinal axis. For this purpose, the sample carousel has at least one drive motor, at least one friction wheel and a plurality of cylindrical capillary holders aligned radially with respect to the rotation axis of the sample carousel. The capillary holders are arranged in pairs and the sample tubes are held longitudinally between these capillaries. The friction wheel transmits a rotational movement to at least one of the capillary holders and thus to the sample tubes.

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine drehbare Vorrichtung, die es gestattet, Proben für Röntgenbeugungsexperimente in einen Röntgenstrahl, Synchrotronstrahl oder einen anderen Sondenstrahl einzubringen, dort zu halten und um eine Achse, die im Inneren der Probe und im Wesentlichen senkrecht zur Drehachse der drehbaren Vorrichtung verläuft, zu drehen. Insbesondere ist es möglich, die Proben kontinuierlich oder diskontinuierlich zu drehen. The subject of the present invention is a rotatable device which allows to introduce samples for X-ray diffraction experiments into an X-ray beam, synchrotron beam or other probe beam, and to hold them there and around an axis which runs inside the sample and substantially perpendicular to the axis of rotation of the rotatable device to turn. In particular, it is possible to rotate the samples continuously or discontinuously.

Röntgenbeugungsexperimente an (pulverförmigen) kristallinen Materialien dienen der Strukturaufklärung von neuen, unbekannten Verbindungen/Phasen, der eindeutigen Identifikation von Phasen oder Phasengemischen und der Quantifizierung der Anteile eines Phasengemisches. Darüber hinaus können aus Beugungsdaten Informationen über die Mikrostruktur und die Verspannung des Probenmaterials gewonnen werden. Grundsätzlich können diese Untersuchungen an handelsüblichen Labordiffraktometern durchgeführt werden. Für fast alle Untersuchungen ist es entweder von Vorteil oder, um bestimmte Daten zu extrahieren, notwendig, Beugungsexperimente mit Synchrotronstrahlung durchzuführen. Die Messung der Proben erfolgt dabei meist in Quarzglaskapillaren. Diese Quarzglaskapillaren sind üblicherweise an beiden Enden verschlossen (zugeschmolzen) und schließen so das Probenmaterial ein. Im Interesse einer zügigen Messdurchführung hat es sich als vorteilhaft erwiesen, die Quarzglaskapillaren auf einem Probenkarussell anzuordnen. Das Probenkarussell ist meist kreisförmig, mit einer durch den Mittelpunkt und senkrecht auf dem Probenkarussell stehenden Rotationsachse, ausgeführt. X-ray diffraction experiments on (powdery) crystalline materials serve the structure elucidation of new, unknown compounds / phases, the unambiguous identification of phases or phase mixtures and the quantification of the proportions of a phase mixture. In addition, information about the microstructure and the strain of the sample material can be obtained from diffraction data. In principle, these investigations can be carried out on commercially available laboratory diffractometers. For almost all examinations it is either advantageous or, in order to extract certain data, necessary to carry out diffraction experiments with synchrotron radiation. The measurement of the samples is usually carried out in quartz glass capillaries. These fused silica capillaries are usually sealed (sealed) at both ends, thus enclosing the sample material. In the interest of a rapid measurement implementation, it has proven to be advantageous to arrange the quartz glass capillaries on a sample carousel. The sample carousel is usually circular, with a through the center and perpendicular to the sample carousel rotation axis executed.

Derartige Konstruktionen werden bspw. in der US 7,081,226 B1 beschrieben. Die in der US 7,081,226 B1 offenbarte Konstruktion dient der Untersuchung der Polymerase-Kettenreaktion mittels Fluoreszenzuntersuchung unter definierten thermischen Bedingungen. Die Proben sind in optisch klaren Röhrchen enthalten und auf einem Probenkarussell angeordnet. Dieses Probenkarussell kann sich kontinuierlich drehen und die zu untersuchende Probe in den anregenden Lichtstrahl bewegen. Die geforderten definierten thermischen Bedingungen werden erreicht, indem das Probenkarussell in einer Kammer mit einem temperierten Gasstrom angeordnet wird.Such constructions are, for example, in the US 7,081,226 B1 described. The in the US 7,081,226 B1 The disclosed construction serves to investigate the polymerase chain reaction by means of fluorescence analysis under defined thermal conditions. The samples are contained in optically clear tubes and placed on a sample carousel. This sample carousel can rotate continuously and move the sample to be examined into the stimulating light beam. The required defined thermal conditions are achieved by arranging the sample carousel in a chamber with a tempered gas stream.

Gegenstand der US 6,400,797 B1 ist ein Probenwechsler für die Röntgenstrahluntersuchung von Pulverproben. Die Proben liegen als Kapillarröhrchen vor und sind radial auswärts weisend an einem Probenrad angeordnet. Die Probenröhrchen können einzeln durch einen ihnen jeweils zugeordneten Motor angetrieben und in Rotation um ihre Längsachse versetzt werden. Diese Konstruktion ist ausgesprochen aufwendig.Subject of the US Pat. No. 6,400,797 B1 is a sample changer for X-ray examination of powder samples. The samples are in the form of capillary tubes and are arranged radially outward on a sample wheel. The sample tubes can be driven individually by their respective associated motor and rotated in rotation about its longitudinal axis. This construction is extremely expensive.

In der US 8,597,598 B2 wird ein Probenhalter für Probenröhrchen für den Einsatz in der Strahlungsanalytik beschrieben. Die Probenröhrchen werden an den entgegengesetzten Enden gehalten und können mittels eines Infrarotheizers erwärmt werden. Ein Temperatursensor ist ebenfalls vorgesehen. Weiterhin sind die Halterungen des Probenröhrchens so ausgestaltet, dass ein Fluidfluss durch das Probenröhrchen möglich ist. Eine Rotation des Probenröhrchens um seine Längsachse ist nicht vorgesehen.In the US 8,597,598 B2 a sample holder for sample tubes for use in radiation analysis is described. The sample tubes are held at the opposite ends and can be heated by means of an infrared heater. A temperature sensor is also provided. Furthermore, the holders of the sample tube are designed so that a fluid flow through the sample tube is possible. A rotation of the sample tube about its longitudinal axis is not provided.

Das Jet Propulsion Laboratory stellt auf der NASA-Webseite https://msl-scicorner.jpl.nasa.gov/Instruments/CheMin/ (Stand 24.04.2016) ein Probenkarussell vor, das bei der Untersuchung extraterrestrischer Proben eingesetzt werden soll. Die Proben werden auch hier auf einem kreisförmigen Probenrad angeordnet, das um seine Mittelachse drehbar ist. Die Proben liegen in Pulverform in kreisförmigen Probenhaltern vor. Die Vorrichtung dient insbesondere einer Transmissionsuntersuchung der Proben mittels Röntgenstrahlen. The Jet Propulsion Laboratory is pleased to present on the NASA website https://msl-scicorner.jpl.nasa.gov/Instruments/CheMin/ (as of 24.04.2016) a sample carousel to be used in the investigation of extraterrestrial samples. The samples are also placed here on a circular sample wheel which is rotatable about its central axis. The samples are in powder form in circular sample holders. The device is used in particular for a transmission examination of the samples by means of X-rays.

Die Firma STOE & Cie. GmbH geht einen anderen Weg (https://www.stoe.com/product/stoe-stadi-p/, Stand 16.06.2016). Sie bietet einen für ihre spezielle Gerätegeometrie angepassten Multiprobenhalter an. Dieser ist linear ausgeführt und ausschließlich für nicht abgeschmolzene Kapillaren geeignet. Da der Probenhalter als Zusatzteil zu dem Labordiffraktometer des Herstellers produziert wird, ist er nicht an Synchrotronanlagen einsetzbar, die die entsprechende Vorbereitung nicht aufweisen.The company STOE & Cie. GmbH takes a different approach (https://www.stoe.com/product/stoe-stadi-p/, as of 16.06.2016). It offers a multi-sample holder adapted for its special device geometry. This is linear and suitable only for non-melted capillaries. Since the sample holder is produced as an accessory to the manufacturer's laboratory diffractometer, it can not be used on synchrotron systems that do not have the appropriate preparation.

Es hat sich erwiesen, dass die Messungen in herkömmlichen Probenhaltern oder Probenkarussells gelegentlich fehlerbehaftet sind, weil Anisotropien in den Proben zu Abweichungen von den eigentlich interessanten gemittelten Eigenschaften führen. Diese Abweichungen wurden bisher durch aufwendige Mehrfachmessungen gleichartiger Proben überwunden. Da sowohl die Messungen selbst als auch die Probenvorbereitungen sehr zeitaufwendig und die Strahlzeiten, insbesondere in Synchrotronanlagen, sehr teuer sind, stellt sich die Aufgabe, ein Probenkarussell vorzuschlagen, das die aus Anisotropien der Proben resultierenden Messabweichungen weitgehend reduziert. Darüber hinaus sollen die Messungen zügig und ohne zusätzlichen Aufwand möglich sein.It has been found that the measurements in conventional sample holders or sample carousels are occasionally subject to errors because anisotropies in the samples lead to deviations from the actually interesting averaged properties. These deviations have so far been overcome by complex multiple measurements of similar samples. Since both the measurements themselves and the sample preparations are very time-consuming and the jet times, especially in synchrotron systems, very expensive, the task is to propose a sample carousel, which largely reduces the measurement deviations resulting from anisotropies of the samples. In addition, the measurements should be possible quickly and without additional effort.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einer Vorrichtung nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den rückbezogenen Unteransprüchen offenbart. The object is achieved with a device according to claim 1. Advantageous embodiments are disclosed in the dependent claims.

Das erfindungsgemäße Probenkarussell weist einen Probenhalter, mindestens einen Antriebsmotor, ein Reibrad und Kapillarhalter als Träger der Probenröhrchen auf. Das Probenkarussell kann auf einem Haltegestell montiert werden, das seinerseits eine Neigung, Drehung oder Verschiebung des Probenkarussells ermöglichen kann. Das Probenkarussell weist eine Rotationsachse auf, um die es gedreht werden kann, so dass die jeweils zu untersuchende Probe in den Analysestrahl gelangt. Bevorzugt ist der Probenhalter des Probenkarussells dabei kreisscheibenförmig ausgebildet. The sample carousel according to the invention has a sample holder, at least one drive motor, a friction wheel and capillary holder as a carrier of the sample tubes. The sample carousel can be mounted on a support frame, which in turn can allow tilting, rotation or displacement of the sample carousel. The sample carousel has an axis of rotation about which it can be rotated, so that the sample to be examined in each case passes into the analysis beam. Preferably, the sample holder of the sample carousel is formed circular disk-shaped.

Das Probenkarussell ist bevorzugt aus Kunststoffmaterialien wie PE, PVC oder ähnlichem hergestellt. Prinzipiell geeignet sind Materialien, die keine oder nur geringe Störungen der Messungen verursachen. Mittels der Bewegung des Haltegestells erfolgt die Positionierung des Probenhalters so, dass die zu untersuchende Probe des Probenkarussells in den Strahlweg gelangt. Ein alternative bevorzugte Ausführungsform sieht vor, den Probenhalter ebenfalls kreisscheibenförmig auszubilden und an der äußeren umlaufenden Kante mit einer Zahnung zu versehen, über die das Probenkarussell mittels eines durch einen Schrittmotor oder Getriebemotor angetriebenen Zahn- oder Schneckenrades in einer geeigneten Führung aus dem Stand der Technik gedreht wird.The sample carousel is preferably made of plastic materials such as PE, PVC or the like. In principle, materials are suitable which cause no or only slight disturbances of the measurements. By means of the movement of the holding frame, the positioning of the sample holder is carried out so that the sample of the sample carousel to be examined reaches the beam path. An alternative preferred embodiment provides to form the sample holder also circular disk-shaped and provided at the outer peripheral edge with a toothing on the sample carousel rotated by means of a driven by a stepper motor or gear motor toothed or worm wheel in a suitable guide from the prior art becomes.

Durch den Mittelpunkt und senkrecht zur Oberfläche des Probenhalters verläuft die Rotationsachse des Probenhalters. Diese fällt mit der des gesamten Probenkarussells zusammen. Vom ebenfalls kreisscheibenförmigen Mittelteil des Probenhalters gehen in radialer Richtung (strahlenförmig) die gehaltenen Proben ab. Die Proben liegen als an beiden Enden verschlossene Quarzglaskapillaren (Probenröhrchen) vor. An diesen Enden werden die Quarzglaskapillaren auch gehalten. Die Halterung erfolgt vorzugsweise, indem die Enden der Quarzglaskapillaren in federgelagerte Kapillarhalter eingeführt werden. Dazu sind radial innen und radial außen Kapillarhalter vorgesehen, zwischen denen die Probenröhrchen an ihren Enden gefasst und geklemmt sind. Als radial inneren (innere) werden die Kapillarhalter bezeichnet, die näher zur Rotationsachse des Probenhalters angeordnet sind. Radial außen (äußere) liegen somit die weiter von der Rotationsachse des Probenhalters positionierten Kapillarhalter. Eine entsprechende Zuordnung ergibt sich auch für die radial innen bzw. radial außen positionierten Enden der Probenröhrchen.Through the center and perpendicular to the surface of the sample holder runs the axis of rotation of the sample holder. This coincides with that of the entire sample carousel. From the also circular disk-shaped central part of the sample holder go in the radial direction (radially) from the held samples. The samples are present as sealed at both ends quartz glass capillaries (sample tube). At these ends, the quartz glass capillaries are also held. The mounting is preferably carried out by inserting the ends of the quartz glass capillaries into spring-loaded capillary holders. For this purpose, radially inwardly and radially outwardly capillary holders are provided, between which the sample tubes are gripped and clamped at their ends. As radially inner (inner) are called the capillary, which are arranged closer to the axis of rotation of the sample holder. Radially outward (outer) thus lie the further positioned from the axis of rotation of the sample holder Kapillarhalter. A corresponding assignment also results for the radially inner or radially outer positioned ends of the sample tube.

Die Federlagerung erfolgt an den radial inneren (inneren) oder den radial äußeren (äußeren) Kapillarhaltern oder an beiden. Die Kapillarhalter sind bevorzugt aus Metall hergestellt. Hier haben sich Messing, Aluminium oder Edelstahl als geeignet erwiesen. Weiterhin geeignet sind auch Kunststoffe, die die nötige Festigkeit aufweisen. Bevorzugt trägt das Probenkarussell mindestens zwei Probenröhrchen, besonders bevorzugt mindestens 12 und ganz besonders bevorzugt zwischen 24 und 48 Probenröhrchen. Die Zahl der Probenröhrchen ist lediglich von den geometrischen Verhältnissen bestimmt und kann auch 48 übersteigen.The spring bearing takes place on the radially inner (inner) or the radially outer (outer) Kapillarhaltern or both. The capillary holders are preferably made of metal. Here, brass, aluminum or stainless steel have proven to be suitable. Also suitable are plastics which have the necessary strength. Preferably, the sample carousel carries at least two sample tubes, more preferably at least 12, and most preferably between 24 and 48 sample tubes. The number of sample tubes is determined only by the geometric conditions and can also exceed 48.

Erfindungswesentlich ist, dass die inneren oder die äußeren oder beide Kapillarhalter um ihre Längsachse, also eine vom Probenrad aus gesehen, radiale Achse, drehbar sind. Dazu sind die Kapillarhalter im Wesentlichen zylinderförmig oder weisen einen zylinderförmigen Abschnitt auf, an dem ein Reibrad angreifen kann. Diese Drehung überträgt sich auf die Probenröhrchen, die so in gezielte Rotation um ihre Längsachse versetzt werden können. Diese Rotation kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen. Die Übertragung der Drehbewegung der Kapillarhalter auf die Probenröhrchen erfolgt vorzugsweise aufgrund von Haftung und/oder Reibung. In einer bevorzugten Ausführungsform werden an dem Ende des Probenröhrchens, an dem ein rotierender Kapillarhalter angreift, Haftvermittler eingesetzt. Die Haftvermittler verbessern die mechanische Kraftübertragung zwischen Kapillarhaltern und Probenröhrchen. Bevorzugt stellen die Haftvermittler eine lösbare Verbindung dar. Als Haftvermittler haben sich z. B. hochviskose Silikonöle oder Wachse bewährt. It is essential to the invention that the inner or the outer or both capillary holders are rotatable about their longitudinal axis, ie a radial axis as viewed from the sample wheel. For this purpose, the capillary holder are substantially cylindrical or have a cylindrical portion on which a friction wheel can engage. This rotation is transferred to the sample tubes, which can thus be placed in targeted rotation about their longitudinal axis. This rotation can be continuous or discontinuous. The transfer of the rotational movement of the capillary holder on the sample tube is preferably carried out due to adhesion and / or friction. In a preferred embodiment, adhesion promoters are used at the end of the sample tube, which is engaged by a rotating capillary holder. The adhesion promoters improve the mechanical power transmission between capillary holders and sample tubes. The adhesion promoters preferably constitute a detachable compound. As adhesion promoters, z. B. highly viscous silicone oils or waxes proven.

Die äußeren Kapillarhalter werden von einem Außenring des Probenhalters und einem Abdeckring gehalten. Der Außenring des Probenhalters ist starr mit dem Mittelteil verbunden. Die äußeren Kapillarhalter sind bevorzugt in radial auswärts gerichtete längliche Aussparungen im Außenring eingelegt. In diesen Aussparungen werden sie durch den Abdeckring gehalten. Dieser Abdeckring kann als durchgehendes einteiliges Bauteil ausgeführt sein. Bevorzugt ist der Abdeckring jedoch segmentiert ausgeführt, so dass ein Segment des Abdeckringes entfernt und die darunter befindlichen Kapillarhalter ausgetauscht werden können. Die Segmentierung ermöglicht es vorteilhaft, nur einen Teil der Kapillarhalter während des Austauschvorganges in eine mechanisch instabile Position (Gefahr des Herausfallens aus den Aussparungen) zu bringen. Bevorzugt besteht der Abdeckring aus mindestens zwei, weiterhin bevorzugt aus 4, 6, 8 oder 10, ganz besonders bevorzugt aus 12 Segmenten. Die Zahl der Segmente ist prinzipiell nur durch geometrische Sinnfälligkeiten bestimmt. So sollte ein Segment beim Entfernen mindestens einen Kapillarhalter freigeben. Bevorzugt deckt ein Segment nicht mehr als 12 Kapillarhalter ab, wobei diese Zahl jedoch ohne gravierende technische Nachteile überschritten werden kann.The outer capillary holders are held by an outer ring of the sample holder and a cover ring. The outer ring of the sample holder is rigidly connected to the middle part. The outer capillary holders are preferably inserted into radially outwardly directed elongate recesses in the outer ring. In these recesses they are held by the cover ring. This cover ring can be designed as a continuous one-piece component. Preferably, however, the cover ring is made segmented, so that a segment of the cover ring removed and the underlying Kapillarhalter can be replaced. The segmentation advantageously makes it possible to bring only a part of the capillary holders into a mechanically unstable position during the replacement process (danger of falling out of the recesses). Preferably, the cover ring consists of at least two, more preferably 4, 6, 8 or 10, most preferably 12 segments. The number of segments is determined in principle only by geometrical meaning. Thus, a segment should release at least one capillary holder during removal. Preferably, a segment does not cover more than 12 capillary holders, but this number can be exceeded without serious technical disadvantages.

Die Positionierung des zu untersuchenden Probenröhrchens in den Analysestrahl erfolgt vorzugsweise durch Drehung des Haltegestells oder aber des Probenhalters im Haltegestell. In beiden Fällen erfolgt die Positionierung vorzugsweise durch Drehung um die Rotationsachse des Probenkarussells. Der Strahldurchtritt erfolgt bevorzugt durch Öffnungen im Probenhalter, die mit den Positionen der Probenröhrchen korrespondieren. Der Strahleintritt erfolgt vorzugsweise auf der Seite des Probenhalters, die dem Abdeckring abgewandt ist. Prinzipiell ist ein umgekehrtes Vorgehen jedoch möglich. Es ist lediglich zu beachten, dass das Probenröhrchen sich auf der Strahlaustrittsseite vorzugsweise möglichst nahe der Oberfläche des Probenhalters befinden sollte, um die gebeugte, gestreute oder gebrochene Austrittsstrahlung nicht oder möglichst wenig durch das Material des Probenhalters zu beeinflussen. Diese Positionierung ermöglicht vorteilhaft einen Strahlaustrittswinkelbereich von bis zu 160°.The positioning of the sample tube to be examined in the analysis beam is preferably carried out by rotation of the holding frame or the sample holder in the holding frame. In both cases, the positioning is preferably carried out by Rotation around the rotation axis of the sample carousel. The beam passage preferably takes place through openings in the sample holder, which correspond to the positions of the sample tubes. The beam entrance preferably takes place on the side of the sample holder which faces away from the cover ring. In principle, a reverse procedure is possible. It should only be noted that the sample tube should preferably be located as close to the surface of the sample holder on the beam exit side in order not to influence the diffracted, scattered or broken exit radiation or as little as possible by the material of the sample holder. This positioning advantageously allows a beam exit angle range of up to 160 °.

Die Probenröhrchen sind in radialer Richtung, senkrecht zur Rotationsachse des Probenhalters, angeordnet. Um eine Drehbewegung um die Längsachse eines Probenröhrchens (die ebenfalls in radialer Richtung zur Rotationsachse des Probenhalters verläuft) zu bewirken, wird entweder der radial innere oder der äußere oder beide Kapillarhalter des Probenröhrchens angetrieben, so dass der bzw. die Kapillarhalter eine Rotationsbewegung ausführt bzw. ausführen und dabei die Probenröhrchen mit in Drehbewegung um deren Längsachse versetzen. In einer besonders bevorzugten einfachen Ausführungsform werden alle radial innen liegenden oder alle radial außen liegenden oder alle radial innen und außen Kapillarhalter gleichzeitig angetrieben. Die Drehgeschwindigkeit ist bevorzugt mindestens so groß zu wählen, dass die Probenröhrchen mindestens eine vollständige Umdrehung während der Messzeit vollführen. Als besonders vorteilhaft haben sich ca. 30 Umdrehungen während der Messzeit erwiesen. Bei typischen Messzeiten von 30sec je Probenröhrchen sind daher Umdrehungsfrequenzen von 1 bis 2 Hz bevorzugt.The sample tubes are arranged in the radial direction, perpendicular to the rotation axis of the sample holder. In order to effect a rotational movement about the longitudinal axis of a sample tube (which also extends in the radial direction to the rotation axis of the sample holder), either the radially inner or the outer or both capillary holder of the sample tube is driven, so that the capillary or the holder performs a rotational movement or while moving the sample tubes in rotation about their longitudinal axis. In a particularly preferred simple embodiment, all radially inner or all radially outer or all radially inner and outer capillary holder are driven simultaneously. The rotational speed is preferably at least so large that the sample tubes perform at least one complete revolution during the measuring time. Be particularly advantageous about 30 revolutions during the measurement have proven. For typical measurement times of 30 seconds per sample tube, therefore, rotation frequencies of 1 to 2 Hz are preferred.

In einer besonders einfachen Ausführungsform sind die Kapillarhalter im kreisförmigen Mittelteil des Probenhalters in längliche Aussparungen eingelegt, aus denen sie in axialer Richtung geringfügig herausragen. Die länglichen Aussparungen weisen in einer bevorzugten Ausführungsform im Querschnitt, senkrecht zur Längsachse der Kapillarhalter, eine trapezartige Form auf. Dies bedeutet, dass die beiden im Wesentlichen parallel verlaufenden Seitenwände der länglichen Aussparungen unterschiedlich tief in das Material des Probenhalters hinein reichen. Auf diese Weise sind die länglichen Aussparungen auf einer Seite tiefer ausgebildet. Bevorzugt handelt es sich dabei um die Seite, in die die Drehrichtung der Kapillarhalter verläuft. Vorteil dieser Ausgestaltung ist, dass die Kapillarhalter durch den Anpressdruck des Reibrades in die tiefsten Stellen der länglichen Aussparungen bewegt werden und dort auch nicht verrutschen können oder durch die Drehbewegung labil verschoben werden.In a particularly simple embodiment, the capillary holders are inserted in the circular central portion of the sample holder in elongated recesses, from which they protrude slightly in the axial direction. The elongate recesses in a preferred embodiment in cross-section, perpendicular to the longitudinal axis of the capillary, a trapezoidal shape. This means that the two substantially parallel side walls of the elongated recesses extend to different depths into the material of the sample holder. In this way, the elongated recesses are formed deeper on one side. Preferably, this is the side into which the direction of rotation of the capillary holder extends. Advantage of this embodiment is that the capillary be moved by the contact pressure of the friction wheel in the lowest points of the elongated recesses and there can not slip or be displaced unstably by the rotational movement.

Die Vorrichtung sieht also ein um eine Rotationsachse drehbares Probenkarussell mit einem Probenhalter, mindestens einem Antriebsmotor, mindestens einem Reibrad und mehreren, radial zur Rotationsachse des Probenkarussells ausgerichteten zylindrischen Kapillarhaltern, vor, wobei die Kapillarhalter um die Rotationsachse des Probenkarussells in einen inneren und einen äußeren Kreisring radial paarweise angeordnet sind und jedes Probenröhrchen von zwei radial paarweise angeordneten Kapillarhaltern gehalten wird und in Rotation um seine radial zur Rotationsachse des Probenkarussells ausgerichtete Längsachse versetzt werden kann, indem mindestens ein Reibrad, das von dem Motor angetrieben, wird an den Mantelflächen der Kapillarhalter angreift und alle Kapillarhalter mindestens eines der Kreisringe in Drehbewegung versetzt.The device thus provides a sample carousel rotatable about a rotation axis with a sample holder, at least one drive motor, at least one friction wheel and a plurality of cylindrical capillary holders aligned radially to the rotation axis of the sample carousel, the capillary holders surrounding the rotation axis of the sample carousel into an inner and an outer annulus are arranged radially in pairs and each sample tube of two radially paired capillary holders is held and can be rotated about its radially aligned with the rotation axis of the sample carousel longitudinal axis by at least one friction wheel, which is driven by the motor, is applied to the lateral surfaces of the capillary and all capillary holders at least one of the circular rings is rotated.

Die inneren oder die äußeren oder beide Kapillarhalter werden mit einer Federung versehen, die in Richtung des jeweils gegenüberliegenden Kapillarhalters wirkt, um so eine Klemmbefestigung der Probenröhrchen zwischen zwei (einem inneren und einem korrespondierenden äußeren) Kapillarhaltern zu erzielen. Die Federung kann sich dabei vorteilhaft in den länglichen Aussparungen, zwischen deren Rückwand und den Kapillarhaltern befinden. Eine geeignete Auskragung der Kapillarhalter kann ein herausrutschen aus den länglichen Aussparungen verhindern. Jeweils ein innerer und ein äußerer Kapillarhalter liegen auf einer radialen Linie einander gegenüber. Auf diese Weise bilden sich zwei Kreisringe um die Rotationsachse des Probenhalters, in denen die inneren bzw. die äußeren Kapillarhalter angeordnet sind. Der Abstand des Kreisringes der äußeren Kapillarhalter zum Kreisring der inneren Kapillarhalter entspricht (unter Berücksichtigung der Klemmung) der Länge der Probenröhrchen.The inner or the outer or both Kapillarhalter be provided with a spring which acts in the direction of the respective opposite Kapillarhalters so as to achieve a clamping attachment of the sample tube between two (an inner and a corresponding outer) Kapillarhaltern. The suspension can be located advantageously in the elongated recesses, between the rear wall and the capillary holders. A suitable projection of the capillary holder can prevent it from slipping out of the elongate recesses. In each case an inner and an outer Kapillarhalter lie on a radial line opposite each other. In this way, two circular rings form around the axis of rotation of the sample holder, in which the inner and the outer capillary holder are arranged. The distance of the annulus of the outer Kapillarhalter to the annulus of the inner Kapillarhalter corresponds (taking into account the clamping) of the length of the sample tube.

Radial und auf das jeweilige zu haltende Probenröhrchen zu gerichtet, ragen die Kapillarhalter vorzugsweise ebenfalls aus dem Material des Probenhalters heraus, um die entsprechenden Enden der Probenröhrchen besser aufnehmen zu können. Der Antrieb der Kapillarhalter erfolgt bevorzugt über ein Reibrad, das am über den Probenhalter in dessen axialer Richtung hinausragenden Teil der Kapillarhalter angreift. Zur verbesserten Kraftübertragung weist das Reibrad eine axial ausgerichtete Reibfläche in der Form eines Kreisrings auf, die mit den anzutreibenden Kapillarhaltern in mechanischem, Kraft übertragendem Kontakt steht. Die Reibfläche kann mit einer geeigneten, die Reibung erhöhenden Beschichtung ausgestattet sein. Als geeignet hat sich eine Weichgummibeschichtung erwiesen. Radially and directed to the respective sample tube to be held, the capillary preferably also protrude from the material of the sample holder in order to better accommodate the corresponding ends of the sample tube can. The drive of the capillary holder preferably takes place via a friction wheel which acts on the part of the capillary holder projecting beyond the sample holder in its axial direction. For improved power transmission, the friction wheel on an axially aligned friction surface in the form of a circular ring, which is in mechanical, force-transmitting contact with the capillary holders to be driven. The friction surface may be provided with a suitable friction enhancing coating. A soft rubber coating has proven to be suitable.

In einer bevorzugten einfachen Ausführungsform sind die Kapillarhalter zylinderförmig mit einer Auskragung oder Einschnürung, zu denen korrespondierende Aussparungen bzw. Materialvorsprünge im Probenhalter, zur Verhinderung des Herausrutschens, existieren, ausgeführt.In a preferred simple embodiment, the capillary holder are cylindrical with a projection or constriction, to which corresponding recesses or Material protrusions in the sample holder, to prevent slipping, exist, executed.

Die länglichen Aussparungen der angetriebenen Kapillarhalter sind in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform so ausgeführt, dass sie eine Auflagerung der radial inneren und radial äußeren Teile der angetriebenen Kapillarhalter gewährleisten. Die Teile der angetriebenen Kapillarhalter, an den das Reibrad angreift, laufen dann bevorzugt ohne Kontakt zum Probenhalter in einer dafür vorgesehenen Vertiefung der länglichen Aussparungen. Dies ermöglicht es vorteilhaft, die Oberflächen der vorzugsweise mittleren Teile der angetriebenen Kapillarhalter, an den das Reibrad angreift, aufzurauen, mit einer die Reibungskraft besonders gut übertragenden Beschichtung oder in sonstiger Weise die Reibkraftübertragung unterstützenden Form, auszubilden. The elongated recesses of the driven capillary holder are designed in a further preferred embodiment so that they ensure a Auflagerung the radially inner and radially outer parts of the driven Kapillarhalter. The parts of the driven capillary holder, which is engaged by the friction wheel, then preferably run without contact with the sample holder in a recess of the elongate recesses provided for this purpose. This advantageously makes it possible to roughen the surfaces of the preferably central parts of the driven capillary holders on which the friction wheel engages, with a coating which transmits the frictional force particularly well or otherwise supports the frictional force transmission.

In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die Reibfläche des Reibrades als Zahnung ausgebildet, die in komplementäre Zahnungen der anzutreibenden Kapillarhalter eingreift.In yet another preferred embodiment, the friction surface of the friction wheel is formed as a toothing, which engages in complementary toothings of the capillary holder to be driven.

Das Reibrad wird bevorzugt über einen in der Rotationsachse des Probenhalters angeordneten Motor (bevorzugt einen Elektromotor), vorzugsweise einen Schrittmotor oder einen Getriebemotor, angetrieben. Der Motor kann jedoch auch außerhalb der Rotationsachse des Probenhalters angeordnet sein und über eine geeignete Welle, auch eine flexible Welle, ein Getriebe oder einen Winkeltrieb das Reibrad antreiben. Das Reibrad weist bevorzugt eine Andruckfeder auf, die einen direkten Kontakt der Reibfläche des Reibrades mit allen Kapillarhaltern durch Erzeugung eines Anpressdrucks unterstützt. Das Reibrad versetzt dabei die Kapillarhalter in eine Rotation um die jeweiligen Längsachsen der Kapillarhalter. Diese teilen ihre Drehbewegung den Probenröhrchen mit. Dies wird optional durch Haftvermittler unterstützt. Die Probenröhrchen rotieren dabei in den äußeren Kapillarhaltern, die sich nicht mit drehen. Optional kann auch eine drehbare Lagerung der äußeren Kapillarhalter vorgesehen sein, so dass auch diese an der Drehbewegung (zumindest teilweise) teilnehmen.The friction wheel is preferably driven via a motor arranged in the rotational axis of the sample holder (preferably an electric motor), preferably a stepping motor or a geared motor. However, the motor can also be arranged outside the axis of rotation of the sample holder and drive the friction wheel via a suitable shaft, also a flexible shaft, a gear or an angle drive. The friction wheel preferably has a pressure spring, which supports a direct contact of the friction surface of the friction wheel with all capillary holders by generating a contact pressure. The friction wheel displaces the capillary holders into a rotation about the respective longitudinal axes of the capillary holders. These communicate their rotational movement with the sample tubes. This is optionally supported by bonding agents. The sample tubes rotate in the outer capillary holders, which do not rotate. Optionally, a rotatable mounting of the outer capillary holder may be provided, so that they too participate in the rotational movement (at least partially).

Die inneren Kapillarhalter werden durch das Reibrad in ihren länglichen Aussparungen gehalten. Durch Abnahme des Reibrades, das vorzugsweise lösbar befestigt ist, können die inneren Kapillarhalter vorteilhaft ausgetauscht werden.The inner capillary holders are held by the friction wheel in their elongated recesses. By removing the friction wheel, which is preferably releasably secured, the inner capillary can be exchanged advantageous.

Die äußeren Kapillarhalter sind bevorzugt in ähnlichen bzw. gleichen länglichen Aussparungen wie die inneren Kapillarhalter angeordnet. Sie werden durch den Abdeckring in den länglichen Aussparungen gehalten. Optional sind die äußeren Kapillarhalter ebenfalls drehbar gelagert. Dies kann analog zu den inneren Kapillarhaltern erfolgen.The outer capillary holders are preferably arranged in similar elongate recesses as the inner capillary holders. They are held by the cover in the elongated recesses. Optionally, the outer capillary holders are also rotatably mounted. This can be done analogously to the inner capillary holders.

Besonders bevorzugt weisen die Kapillarhalter (innere oder äußere), die angetrieben werden, keine Federung auf, während die nicht angetriebenen Kapillarhalter (äußere oder innere) dann mit der Federung zum Klemmen der Probenröhrchen ausgerüstet sind. Die Federung ermöglicht es, die Kapillarhalter in radialer Richtung so zu verschieben, dass zwischen innerem und äußerem Kapillarhalter das Probenröhrchen eingesetzt wird, woraufhin die Federung den Kapillarhalter in die Ausgangsposition zurück bewegt, so dass das Proberöhrchen zwischen den beiden Kapillarhaltern gehalten wird. Bevorzugt sind die Kapillarhalter so ausgeführt, dass das Proberöhrchen eine geringe Strecke in diese eingeführt werden kann. Dies wird bevorzugt durch einen Halteabschnitt in Form einer geeigneten Bohrung in axialer Richtung der Kapillarhalter (was der radialen Richtung des Probenhalters entspricht) erreicht, die nach ca. 1 mm bis 3 mm endet oder aber in eine verengte Bohrung übergeht. Der Durchmesser des Halteabschnittes ist auf das aufzunehmende Probenröhrchen abgestimmt. Die verengte Bohrung ermöglicht es vorteilhaft, den beim Abschmelzen des Probenröhrchens entstehenden Glaszapfen aufzunehmen.More preferably, the capillary holders (inner or outer) that are driven do not have suspension, while the non-driven capillary holders (outer or inner) are then equipped with the springing for clamping the sample tubes. The suspension makes it possible to displace the capillary holders in the radial direction so that the sample tube is inserted between the inner and outer capillary holders, whereupon the suspension moves the capillary holder back into the starting position so that the sample tube is held between the two capillary holders. Preferably, the capillary holders are designed so that the sample tube can be inserted a small distance in this. This is preferably achieved by a holding section in the form of a suitable bore in the axial direction of the capillary holder (which corresponds to the radial direction of the sample holder), which ends after about 1 mm to 3 mm or passes into a narrowed bore. The diameter of the holding section is matched to the male sample tube. The narrowed bore advantageously makes it possible to pick up the glass spigot created during the melting of the sample tube.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform sieht vor, dass der Abdeckring einen inneren, mit dem Abdeckring um den Probenhalter umlaufenden Hohlraum, der zu den Kapillarhaltern hin geöffnet ist, aufweist. Dies kann bspw. eine im Querschnitt halbrunde umlaufende Nut sein. In diesen Hohlraum kann nunmehr Gas eingeleitet werden. Das Gas gelangt über den inneren Hohlraum des Abdeckringes zu den Kapillarhaltern und durch diese bzw. an diesen vorbei zu den Probenröhrchen. Im Falle eines segmentierten Abdeckringes sollten die Stöße der Segmente weitgehend gasdicht sein. Eine absolute Gasdichtheit, wie bei einem durchgehenden Abdeckring, ist jedoch meist nicht notwendig, wenn der Gaszufluss die entstehenden Verluste kompensieren kann.A particularly preferred embodiment provides that the cover ring has an inner, with the cover ring to the sample holder circumferential cavity which is open to the capillary holders. This can be, for example, a semicircular semicircular circumferential groove. Gas can now be introduced into this cavity. The gas passes through the inner cavity of the cover ring to the capillary holders and through this or past these to the sample tube. In the case of a segmented cover ring, the joints of the segments should be largely gas-tight. An absolute gas-tightness, as in a continuous cover ring, however, is usually not necessary if the gas flow can compensate for the resulting losses.

Bei dem Gas kann es sich bspw. um Luft, Stickstoff, Argon etc. handeln. Dieses Gas dient vorzugsweise der Kühlung der Proben. Darüber hinaus ist es jedoch auch möglich, das Gas vorzuwärmen und die Proben so einer gezielten Temperierung zu unterziehen.The gas may, for example, be air, nitrogen, argon, etc. This gas is preferably used to cool the samples. In addition, however, it is also possible to preheat the gas and to subject the samples to a targeted temperature control.

Optional ist es möglich, die Funktion des Reibrades und des Abdeckringes zu vertauschen. Der Abdeckring benötigt dann eine entsprechende Führung und einen Antrieb aus dem Stand der Technik. Der Antrieb (Motor) ist dann vorzugsweise nicht in der Rotationsachse des Probenhalters sondern außermittig angeordnet. Die radial innen liegenden Kapillarhalter werden dann von einem Abdeckring oder einer Abdeckscheibe anstelle des zentral geführten Reibrades gehalten.Optionally, it is possible to interchange the function of the friction wheel and the cover ring. The cover ring then requires a corresponding guide and a drive from the prior art. The drive (motor) is then preferably not arranged in the rotational axis of the sample holder but eccentrically. The radially inner capillary holders are then held by a cover ring or a cover plate instead of the centrally guided friction wheel.

Vorzugsweise erfolgt die Steuerung sowohl der Drehung der Probenröhrchen um ihre Längsachse als auch die Positionierungsdrehung des Probenkarussells zur Einbringung der zu untersuchenden Probe in den Analysestrahl programmgesteuert mittels einer Datenverarbeitungsanlage. Preferably, the control of both the rotation of the sample tube about its longitudinal axis and the positioning rotation of the sample carousel for introducing the sample to be examined into the analysis beam is carried out programmatically by means of a data processing system.

Figurencharacters

1 zeigt schematisch eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung von der Strahlaustrittsseite sowie in der Seitenansicht. 1 schematically shows an embodiment of the device according to the invention of the beam exit side and in the side view.

2 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch von der Strahleintrittsseite. 2 shows the device according to the invention schematically from the beam entrance side.

3 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung schematisch in einer perspektivischen Ansicht. 3 shows the device according to the invention schematically in a perspective view.

4 zeigt schematisch einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung nach Figuren 1 bis 3 entlang der Rotationsachse der Vorrichtung. 4 schematically shows a section through the device according to the invention according to figures 1 to 3 along the axis of rotation of the device.

5 und 6 zeigen schematisch Ausführungsformen für die Lagerung der Kapillarhalter 20. 5 and 6 show schematically embodiments for the storage of Kapillarhalter 20 ,

7 und 8 zeigen schematisch Ausführungsformen für die Halterung eines Probenröhrchens. 7 and 8th show schematically embodiments for the mounting of a sample tube.

Ausführungsbeispielembodiment

Die Bezugszeichen beziehen sich auf die schematischen Darstellungen der Figuren 1 bis 8.The reference numbers refer to the schematic representations of the figures 1 to 8th ,

Das erfindungsgemäße Probenkarussell 1 ist annähernd in der Art einer Kreisscheibe mit einem Durchmesser von 20 cm aufgebaut und aus PVC hergestellt. Sie weist 36 Aufnahmen für Probenröhrchen 30 auf. Das Probenkarussell wird mit Hilfe von vier Schrauben (Schraubenöffnungen 16) an einem Haltegestell (nicht dargestellt) befestigt. Dieses Haltegestell kann geneigt und gedreht werden. Die Positionierung der zu untersuchenden Probenröhrchen 30 im Analysestrahl erfolgt mittels des Haltegestells.The sample carousel according to the invention 1 is approximately constructed in the manner of a circular disc with a diameter of 20 cm and made of PVC. It has 36 recordings for sample tubes 30 on. The sample carousel is made with the help of four screws (screw holes 16 ) to a holding frame (not shown) attached. This support frame can be tilted and rotated. The positioning of the sample tubes to be examined 30 in the analysis beam by means of the holding frame.

Die Probenröhrchen sind auf einem Kreisring um die Rotationsachse des Probenkarussells 1 in Durchtrittsöffnungen 11 für den Analysestrahl angeordnet. In diesen Durchtrittsöffnungen werden die Probenröhrchen von Kapillarhaltern gehalten. Die Duchtrittsöffnungen und das Probenkarussell 1 sind so gestaltet, dass der einfallende Analysestrahl 111 nach der Streuung in dem Probenröhrchen 30 als ausfallender Analysestrahlkegel 112 kein Material des Probenkarussells 1 erfasst (siehe 4). Die Kapillarhalter 20 sind radial paarweise in zwei umlaufenden Kreisringen angeordnet. Jeder Kapillarhalter 20 weist eine Länge von 12,5 mm und einen Durchmesser von 3 mm auf und besteht aus Messing. Die Kapillarhalter 20 sind in länglichen Aussparungen angeordnet. Die äußeren Kapillarhalter 27 sind dabei federnd gelagert, so dass jedes Probenröhrchen durch einen äußeren 27 und einen inneren 28 Kapillarhalter geklemmt gehalten wird. Jedes Probenröhrchen 30 besteht aus Quarzglas und hat einen Außendurchmesser von 2 mm. Die Länge beträgt etwa 2 cm. Das Probenröhrchen ist an dem äußeren Ende von Herstellerseite verschlossen und am inneren Ende in Zuge der Probenvorbereitung zugeschmolzen worden. Die Enden der Probenröhrchen an den inneren Kapillarhaltern 28 treten etwa 2,5 mm in eine entsprechende Bohrung axial in die inneren Kapillarhalter 28 ein. Zur besseren Übertragung der Rotation der inneren Kapillarhalter 28 auf das Proberöhrchen 30 wird hochviskoses Silikonöl als Haftvermittler genutzt. Alle inneren Kapillarhalter werden gleichzeitig von einem Reibrad gemeinsam angetrieben. Das Reibrad weist einen Durchmesser von 10 cm auf und ist an seiner ca. 0,6 mm breiten Reibfläche mit einer Gummibeschichtung versehen. Die inneren Kapillarhalter ragen ca. 0,5 mm aus den länglichen Aussparungen heraus, in denen sie gelagert sind. Auf diese Weise kann das Reibrad 14 an den Außenseiten der Kapillarhalter 28 angreifen und die Rotation auf diese übertragen. Das Reibrad 14 wird durch einen Elektromotor 12 angetrieben, der in der Rotationsachse des Probenkarussells 1 angeordnet ist. Mittels einer Feder 124 wird eine stetige Anpresskraft auf das Reibrad in Richtung der Kapillarhalter 28 ausgeübt. Das Reibrad 14 und die Feder 124 können demontiert werden, so dass die inneren Kapillarhalter 28 austauschbar sind.The sample tubes are on a circular ring around the rotation axis of the sample carousel 1 in passages 11 arranged for the analysis beam. In these passages, the sample tubes are held by capillary holders. The entrance openings and the sample carousel 1 are designed so that the incident beam of analysis 111 after scattering in the sample tube 30 as a failing analysis beam cone 112 no material of the sample carousel 1 recorded (see 4 ). The capillary holder 20 are arranged radially in pairs in two circumferential circular rings. Each capillary holder 20 has a length of 12.5 mm and a diameter of 3 mm and is made of brass. The capillary holder 20 are arranged in elongated recesses. The outer capillary holder 27 are resiliently mounted so that each sample tube by an outer 27 and an inner one 28 Capillary holder is kept clamped. Each sample tube 30 consists of quartz glass and has an outer diameter of 2 mm. The length is about 2 cm. The sample tube was closed at the outer end from the manufacturer side and sealed at the inner end in the course of sample preparation. The ends of the sample tubes on the inner capillary holders 28 Enter approximately 2.5 mm into a corresponding bore axially into the inner capillary holder 28 one. To better transfer the rotation of the inner capillary holder 28 on the test tube 30 is used highly viscous silicone oil as a primer. All inner capillary holders are simultaneously driven together by a friction wheel. The friction wheel has a diameter of 10 cm and is provided on its approximately 0.6 mm wide friction surface with a rubber coating. The inner Kapillarhalter protrude about 0.5 mm from the elongated recesses in which they are stored. In this way, the friction wheel 14 on the outsides of the capillary holder 28 attack and transfer the rotation to them. The friction wheel 14 is by an electric motor 12 driven in the axis of rotation of the sample carousel 1 is arranged. By means of a spring 124 becomes a steady contact force on the friction wheel in the direction of the capillary holder 28 exercised. The friction wheel 14 and the spring 124 can be disassembled, leaving the inner capillary holder 28 are interchangeable.

Auch die äußeren Kapillarhalter 27 laufen in länglichen Aussparungen. Dort werden sie durch einen Abdeckring aus vier Segmenten 15 gehalten. Der Abdeckring ist ebenfalls aus PVC gefertigt und jedes Segment 15 des Abdeckringes ist mittels dreier Schrauben lösbar auf dem Probenhalter befestigt. Die Segmente können einzeln abgenommen und die unter ihnen befindlichen äußeren Kapillarhalter 27 ausgetauscht werden.Also the outer capillary holder 27 run in elongated recesses. There they are replaced by a cover ring of four segments 15 held. The cover ring is also made of PVC and each segment 15 The cover ring is detachably fastened on the sample holder by means of three screws. The segments can be detached one at a time and the outer capillary holders below them 27 be replaced.

Mittels des Austauschs der inneren 28 und äußeren 27 Kapillarhalter kann das Probenkarussell 1 an unterschiedliche Probenröhrchendurchmesser angepasst werden.By means of the exchange of the inner 28 and outer 27 Capillary holder can be the sample carousel 1 adapted to different sample tube diameter.

Sowohl die inneren 28 als auch die äußeren 27 Kapillarhalter laufen in länglichen Aussparungen 131, die in Drehrichtung des Reibrades 14 vertieft sind. Die Vertiefung beträgt etwa 0,1 mm. Durch diese asymmetrische Gestaltung der länglichen Aussparungen liegt der jeweilige Kapillarhalter stets am tiefsten Punkt in der länglichen Aussparung und es kommt nicht zu spontanen Positionsänderungen oder undefinierten Positionen der Kapillarhalter, wodurch auch die Positionen der Probenröhrchen ständig definiert sind.Both the inner 28 as well as the outer ones 27 Capillary holders run in elongated recesses 131 in the direction of rotation of the friction wheel 14 are deepened. The depression is about 0.1 mm. As a result of this asymmetrical configuration of the oblong recesses, the respective capillary holder always lies at the lowest point in the oblong recess and there are no spontaneous position changes or undefined positions of the capillary holders, whereby the positions of the sample tubes are constantly defined.

In 5 wird eine Ausführungsform für die Lagerung der Kapillarhalter 20 in einer länglichen Aussparung 131 mit tiefer ausgebildeter Seite 1311 sowie der Kraftübertragung vom Reibrad 14 auf den Kapillarhalter 20 gezeigt. Der Kapillarhalter weist dabei keine gesonderten Lagerflächen auf. Seine Form entspricht dabei der in 7 dargestellten. Die Auflagerfläche 23 grenzt damit ohne Querschnittsänderung an die Angriffsfläche 24 des Reibrades 14. In 5 becomes an embodiment for the storage of capillary holders 20 in an elongated recess 131 with lower trained side 1311 and the power transmission from the friction wheel 14 on the capillary holder 20 shown. The capillary holder has no separate storage areas. Its form corresponds to that in 7 shown. The bearing surface 23 borders with it without cross section change to the attack surface 24 of the friction wheel 14 ,

Eine alternative Ausführungsform für die Lagerung der Kapillarhalter 20 in einer länglichen Aussparung 131 ist in 6 dargestellt. Hier sind die Verhältnisse bei einem Kapillarhalter nach 8 dargestellt. Die Lagerflächen 23 des Kapillarhalters sind an den Enden des Kapillarhalters in Bereichen geringeren Durchmessers angeordnet. Der Kapillarhalter weist im Bereich der Angriffsfläche 24 des Reibrades einen größeren Durchmesser auf. Dies erzielt vorteilhaft eine Blockierung gegen axiale Verschiebungen des Kapillarhalters. Das Probenröhrchen 30 ist mit dem zugeschmolzenen Ende 31 in den Halteabschnitt 21 des Kapillarhalters eingefügt.An alternative embodiment for the storage of Kapillarhalter 20 in an elongated recess 131 is in 6 shown. Here are the conditions for a capillary holder 8th shown. The storage areas 23 of the capillary holder are arranged at the ends of the capillary holder in areas of smaller diameter. The capillary holder points in the area of the attack surface 24 of the friction wheel on a larger diameter. This advantageously achieves a blockage against axial displacements of the capillary holder. The sample tube 30 is with the sealed end 31 in the holding section 21 of the capillary holder inserted.

Eine erste Ausführungsform für die Halterung eines Probenröhrchens 30 in einem Kapillarhalter 20 ist in 7 schmatisch abgebildet. Der Kapillarhalter 20 weist über die gesamte Länge einen konstanten Querschnitt auf. Das Probenröhrchen 30 ist mit dem zugeschmolzenen Ende 31 in den Halteabschnitt 21 des Kapillarhalters eingefügt.A first embodiment for holding a sample tube 30 in a capillary holder 20 is in 7 shown in a slate. The capillary holder 20 has a constant cross section over the entire length. The sample tube 30 is with the sealed end 31 in the holding section 21 of the capillary holder inserted.

8 zeigt schematisch eine weitere bevorzugte Ausführungsform eines Kapillarhalters 20 mit im Lagerbereich reduziertem Durchmesser. Auch hier ist das Probenröhrchen 30 mit dem zugeschmolzenen Ende 31 in den Halteabschnitt 21 des Kapillarhalters eingefügt. 8th schematically shows a further preferred embodiment of a capillary holder 20 with reduced diameter in the storage area. Again, this is the sample tube 30 with the sealed end 31 in the holding section 21 of the capillary holder inserted.

Zitierte NichtpatentliteraturQuoted non-patent literature

Website of the company STOE & Cie. GmbH https://www.stoe.com/product/stoe-stadi-p/, (as of 16.06.2016)
Jet Propulsion Laboratory on the NASA website https://msl-scicorner.jpl.nasa.gov/Instruments/CheMin/ (as of 24.04.2016)

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Probenkarussell sample carousel
1111: Analysestrahldurchtrittsöffnungen Analysis beam passage openings
111111: eintretender Analysestrahl incoming analysis beam
112112: Austrittskegel des gestreuten Analysestrahls Exit cone of the scattered analysis beam
1212: Motor engine
121121: Keilwelle mit Motorsitz Splined shaft with motor seat
122122: Axiallager thrust
123123: Keilwelle splined shaft
124124: Feder feather
1313: Probenhalter sample holder
131131: längliche Aussparung elongated recess
13111311: tiefer ausgebildete Seite der länglichen Aussparung deeper trained side of the elongated recess
1414: Reibrad friction wheel
141141: Drehrichtung des Reibrades Direction of rotation of the friction wheel
1515: Segmente des Abdeckrings Segments of the cover ring
151151: Stöße der Segmente des Abdeckrings Collisions of the segments of the cover ring
1616: Schraubenöffnungen zur Befestigung des Probenkarussells in der Halterung Screw holes for mounting the sample carousel in the holder
1717: eine radiale Richtung im Probenhalter a radial direction in the sample holder
1818: Rotationsachse des Probenhalters Rotation axis of the sample holder
2020: Kapillarhalter capillary
201201: Drehrichtung des Kapillarhalters Direction of rotation of the capillary holder
2121: Halteabschnitt holding section
2222: hohle Mittelachse des Kapillarhalters hollow central axis of the capillary holder
2323: Lagerfläche des Kapillarhalters Storage area of the capillary holder
2424: Angriffsfläche des Reibrades zur Antriebskraftübertragung Engagement surface of the friction wheel for driving force transmission
2727: äußerer, federnd gelagerter Kapillarhalter outer, spring-mounted capillary holder
2828: innerer, um seine Längsachse drehbarer Kapillarhalter inner, around its longitudinal axis rotatable capillary holder
3030: Probenröhrchen sample tubes
3131: abgeschmolzenes Ende des Probenröhrchens fused end of the sample tube

Claims

Device for the analysis of samples by means of analysis jets, whereby the samples are placed in test tubes ( 30 ), comprising a sample carousel rotatable about an axis of rotation ( 1 ) with a sample holder ( 13 ), at least one drive motor ( 12 ), at least one friction wheel ( 14 ) and a plurality, radially to the axis of rotation of the sample carousel ( 1 ) aligned cylindrical capillary holders ( 20 ), characterized in that - the capillary holders ( 20 ) about the axis of rotation of the sample carousel ( 1 ) are radially arranged in pairs in an inner and an outer annulus and - each sample tube ( 30 ): - corresponding to a passage opening ( 11 ) in the sample holder ( 13 ) for the analysis beam ( 111 ), - of two radially paired capillary holders ( 20 ), and - in rotation about its radial to the axis of rotation of the sample carousel ( 1 ) aligned longitudinal axis can be offset by the at least one friction wheel ( 14 ) coming from the engine ( 12 ) is driven on the lateral surfaces of the capillary holder ( 20 ) and all capillary holders ( 20 ) at least one of the circular rings in rotational movement about the longitudinal axes of the capillary holder ( 20 ).

Apparatus according to claim 1, characterized in that it is arranged on a holding frame and the positioning of the sample holder ( 13 ) by rotation of the support frame or by rotation of the sample holder ( 13 ) in the holding frame, each about the axis of rotation of the sample carousel ( 1 ), so that the sample to be examined ( 30 ) of the sample carousel enters the beam path.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the mounting takes place by the ends of the sample tubes ( 30 ) in the capillary holder ( 20 ), of which the radially inner ( 28 ) and / or the radially outer ( 27 ) capillary holder resiliently mounted and so the sample tube ( 30 ) are caught and clamped at their ends.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the capillary holders ( 20 ) are adapted to the ends of the sample tubes and are interchangeable.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that between the end of a sample tube ( 30 ) and the powered capillary holder ( 20 ) An adhesion promoter is introduced.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the capillary holders ( 20 ) in elongated recesses ( 131 ) and are arranged rotatably about their longitudinal axis.

Apparatus according to claim 6, characterized in that the elongated recesses ( 131 ) in the direction of rotation of the capillary holder ( 20 ) are executed deeper.

Device according to claim 6 or 7, characterized in that the inner ( 28 ) or the outer ( 27 ) Capillary holders are held by a cover ring in the elongated recesses.

Apparatus according to claim 8, characterized in that the cover ring an inner, with the cover ring around the sample holder ( 13 ) circumferential cavity leading to the capillary holders ( 20 ), in the gas or another fluid for cooling or tempering the sample tube ( 30 ) can be initiated.

Device according to one of the preceding claims, characterized in that the friction wheel ( 14 ) and / or the capillary holders ( 20 ) on the surfaces where the power transmission occurs, with a friction-increasing coating or that the friction wheel ( 14 ) and the capillary holders ( 20 ) are equipped with a toothing.