DE102016118440B4 - Aktivierte 3-D-Nanooberfläche, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine aktivierte 3-D-Nanooberfläche, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine aktivierte 3-D-Nanooberfläche, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung anzugeben, welche den zuvor stehend genannten Nachteile des Standes der Technik vermeiden, wird dadurch gelöst, dass eine 3D-Nanooberfläche in Form von einer EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur bereitgestellt wird und diese erhalten werden kann, in dem die Umwandlung von Silbernanokristallen in Silber-Siliziumdioxid-Hybrid-Strukturen durch eine Kombination von zwei Bottom-Up-Prozessen generiert wird, und die gewonnene EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur als VIS/NIR-Absorberstruktur, Antireflex-Beschichtung, selbst-reinigende Oberfläche, hydrophobes Substrat oder als Material für SERS, SEIRA, Terahertz spectroscopy, SPR, RIS oder katalytische Anwendungen verwendet werden kann.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine aktivierte 3-D-Nanooberfläche, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
  • Es sind bereits diverse aktivierte 3-D-Nanooberflächen und Verfahren zu deren Herstellung bekannt.
  • Zu Beschichtung von Oberflächen mit Nanostrukturen kommen derzeit die verschiedensten Verfahren zu Einsatz, um diese Schichten bspw. zu schützen oder zu funktionalisieren.
  • Die Streich-, Spritz- oder Tauch-Technologie basierenden Beschichtungssysteme bspw. nutzen die selbstorganisierende Eigenschaft speziell entwickelter Nano- bzw. Biopolymere zur Ausbildung funktioneller Schichten im Nanometerbereich.
  • Alternativ dazu wird auch die Niederdruck- oder Atmosphärendruck-Plasmabehandlung dazu verwendet, um Kunststoffe, Metalle, Glas, Recyclingmaterialien und Verbundstoffe zu reinigen, zu aktivieren oder zu beschichten.
  • Durch diese Nanobeschichtungsverfahren werden speziell auf den Anwendungsbereich zugeschnittene Substanzen bis in die Nanostrukturen der Materialoberfläche abgeschieden. Eine hocheffektive Funktionsbeschichtung entsteht, wie bspw. eine Korrosionsschutzbeschichtung oder eine Antihaftbeschichtung.
  • Die beschichteten Materialien erhalten dabei völlig neue Eigenschaften, wie bspw. als „easy to clean”-Beschichtung (wasser- und schmutzabweisende Funktionsbeschichtung), als Barrierebeschichtung (sicherer Schutz für diverse Oberflächen, Lebensmittel, Getränke, Medizin), als antimikrobielle Funktionsbeschichtung auf Basis von Titan-Dioxid und Silber (selbstreinigende und Keim-abtötende Funktionsbeschichtung) oder als haftvermittelnde Funktionsbeschichtung (bspw. Si-basierte Haftvermittlerschichten).
  • Aus der DE 10 2009 050 287 A1 ist ein oberflächenverstärkendes plasmonisches Substrat in Form eines SERS-Substrats und dessen Herstellung bekannt, welches auch als bottom-up-Substrat bezeichnet wird.
  • Zum besseren Verständnis sei Folgendes kurz dargelegt: Als Top-down (engl. von oben nach unten) und Bottom-up (engl. von unten nach oben) werden zwei entgegengesetzte Wirkrichtungen in Prozessen bezeichnet, die in verschiedenen Sinnzusammenhängen für Analyse- oder Syntheserichtungen verwendet werden.
  • Das SERS-Substrat gemäß der Lehre von DE 10 2009 050 287 A1 umfasst enzymatisch auf einer Linker-Moleküle-tragenden Substratoberfläche aus Glas, Silizium, Polymeren oder Hydrogel abgeschiedene Silber-Nanopartikel mit einer Wüstenrosen- ähnliche Form von spitzen, eckigen Strukturen, wobei die Silber- Nanopartikel an die Linker-Moleküle gebunden sind und die Substratoberfläche zwischen zwei Elektroden verankert ist.
  • Dabei ist die stromlos mit der bottom-up-Methode abgeschiedene Silbernanostruktur (Wüstenrosenähnliche Struktur) ungeordnet und gleichmäßig auf der Substratoberfläche verteilt.
  • Der Nachteil dieser technischen Lehre besteht darin, dass nicht unmittelbar eine aktivierte 3-D-Nanooberfläche, insbesondere in Form dendrit- und nanowireähnlicher, hydrophober Strukturen ausgebildete wird, sondern eine zusätzliche Oberflächenmodifikation durch Hydrophobisierung erfolgen muss, welche nicht langzeitstabil ist.
  • Die DE 10 2015 004 114 A1 offenbart ein oberflächenverstärkendes plasmonisches Substrat, das einen planaren Träger mit einer Oberfläche umfasst, auf die Silbernanopartikel mit einer Wüstenrosen-ähnlichen Form in Form von spitzen, eckigen Strukturen gebunden sind, wobei die Oberfläche als 2-D-Gitter nanostrukturiert ist und eine Goldschicht trägt, über welche die Silbernanopartikel mit dem Träger verbunden sind, wobei das 2-D-Gitter mit Perioden von 100 bis 500 nm und einer Strukturhöhe bis 100 nm ausgebildet ist und die Silbernanopartikel vermittels der Goldschicht mit den strukturerhöhten Bereichen der nanostrukturierten Oberfläche verbunden sind.
  • Zu der technischen Lösung gemäß der DE 10 2015 004 114 A1 ähnlich Lösungen offenbaren bspw. auch die US 2012/0081703 A1 und die US 2014/0249055 A1 .
  • Die DE 10 2015 004 114 A1 offenbart darüber hinaus auch noch ein Oberflächenverstärkendes plasmonisches Substrat, das einen planaren Träger mit einer Oberfläche, auf die Silbernanopartikel mit einer Wüstenrosen- ähnliche Form von spitzen, eckigen Strukturen gebunden sind, umfasst, wobei die Oberfläche als 2-D-Gitter nanostrukturiert ist und eine Al2O3-Schutzschicht trägt, über der eine Goldschicht liegt, über welche die Silbernanopartikel mit dem Träger verbunden sind, wobei das 2-D-Gitter mit Perioden von 100 bis 500 nm und einer Strukturhöhe bis 100 nm ausgebildet ist und die Silbernanopartikel vermittels der Al2O3-Schutzschicht und der auf diese Schicht folgenden Goldschicht mit den strukturerhöhten Bereichen der nanostrukturierten Oberfläche verbunden sind.
  • Desweiteren lehrt die DE 10 2015 004 114 A1 die Herstellung des oberflächenverstärkenden plasmonischen Substrats in seinen beiden zuvor stehend genannten Ausführungsformen. Dieses Herstellungsverfahren umfasst zwei Verfahrensschritte.
  • Im ersten Verfahrensschritt wird im top-down Prozess durch ein Lithographieverfahren oder durch eine Imprint-Technik das 2-D-Gitter mit Perioden von 100 bis 500 nm und einer Strukturhöhe bis 100 nm entweder in oder auf der Oberfläche des Trägers ausgebildet und anschließend durch ein Vakuumverdampfungs- oder Sputterverfahren mit einem 30 nm dünnem Goldfilm beschichtet, wobei bei polymeren Trägern zuvor eine etwa 5 nm dicke Al2O3-Schutzschicht auf den Träger mit dem 2-D-Gitter abgeschieden wird.
  • Im anschließenden zweiten Verfahrensschritt wird im bottom-up-Prozess durch selbstorganisierte Abscheidung von Silbernanopartikeln auf den strukturerhöhten Bereichen des 2-D-Gitters eine geometrisch geordnete Anbindung der Silbernanopartikel mit einer Wüstenrosen- ähnlichen Form von spitzen, eckigen Strukturen vermittels der Goldschicht auf dem Träger bewirkt und abschließend die nanostrukturierte, mit Silbernanopartikeln versehene Oberfläche des Trägers durch Spülen gereinigt und anschließend getrocknet.
  • Der so erhaltene Träger kann nach dem Trocknen durch eine zusätzliche hydrophile oder hydrophobe Modifikation, durch Anbinden einer organischen Sensorschicht oder durch Anbinden von Antikörpern oberflächenmodifiziert werden.
  • Der Nachteil dieser technischen Lehre besteht darin, dass nicht unmittelbar eine aktivierte 3-D-Nanooberfläche, insbesondere in Form dendrit- und nanowireähnlicher, hydrophober Strukturen ausgebildete wird, sondern eine zusätzliche Oberflächenmodifikation durch Hydrophobisierung erfolgen muss, welche nicht langzeitstabil ist.
  • Huang et al, Analytical Chemistry 87 (2015), Pages 10527–10534 offenbart die Abscheidung von Silberdendriten in einer Lösung aus Silbernitrat und Flusssäure (HF). Dabei werden die Silizium Nanowires (SiNW) auf Silberdendriten abgeschieden.
  • Anschließend wird eine 10 nm Gold-Beschichtung auf die Silberdendrite unter Verwendung eines Vapor-Liquid-Solid (VLS)-Mechanismus abgeschieden.
  • Diese Abscheidung erfolgt in einem PECVD Reaktor (Plasma-enhanced chemical vapor deposition) bei 600°C unter der Verwendung von Silanen und Wasserstoff für 15 bis 45 min.
  • Nachteilig an dieser technischen Lösung ist, dass die Silbernanopartikelsynthese unter Vorbehandlung in HF und Eintauchen in eine Silbernitratlösung erfolgen muss.
  • Nachteilig ist außerdem, dass eine Mehrfachbehandlung mit HF notwendig ist, das Abscheidungsverfahren sehr zeitaufwendig ist und das eine chemische Aktivierung der Oberfläche für das Nanopartikel-Wachstum notwendig ist.
  • Dadurch wird die Auswahl möglicher Top-Metallisierungen eingeschränkt und die Produktion muss in 4 Teilschritten erfolgen.
  • Nachteilig ist darüber hinaus, dass die Höhe der Strukturen von der Goldschichtdicke abhängig ist (Goldshrinking bei SiNW Wachstum).
  • Miles et al., J. of Materials Chemistry A 3 (2015), Pages 17569–17577 lehren die Abscheidung von hierarchisch aufgebauten 3D-Zinkoxid-Nanowire-Strukturen durch Abscheidung von Zinkoxid-Nanowires auf Zink-Folie als Anode, wobei ein Edelstahl als Kathode dient und ein Ausheizen in Argon-Atmosphäre für eine Stunde bei 300°C erfolgt
  • Nachteilig an dieser technischen Lösung ist, dass das behandelte Substrat 24 h in Wasser liegen muss und ein Ausheizen in Argon Atmosphäre für eine Stunde bei 300°C notwendig ist.
  • Nachteilig ist darüber hinaus, dass eine komplexe Reinigung der Zinkfolie durch einstündiges Ausbrennen bei 300°C, anschließende Reinigung in Aceton und etwa 15 minütiges Elektropolieren erfolgen muss.
  • Nachteilig ist des Weiteren, dass die Substratwahl stark eingeschränkt ist und noch keine spezifische Verwendung des behandelten Substrats dargelegt worden ist.
  • Zhang et al., Journal of. Opt. Society of Ameica B 30 (3) (2013), Pages 656–662 offenbart die Herstellung von Metamaterialien für Total-Absorption, bei dem die Frequenzen durch zugeschnittene Multiplex-Metallnanostrukturen einstellbar sind, wobei Titan-, Gold- und Chrom- sowie Magnesiumfluorid-Strukturen als Spacer dienen und bis zu drei Absorptionsmaxima durch ein intelligentes Design realisierbar sind, so dass bis zu 95% Absorption im Mid-IR Bereich ermöglicht werden.
  • Nachteilig an dieser technischen Lösung ist, dass das Verfahren als aufwendiger 7-Stufen-Prozess geführt werden muss (20 nm Titanbeschichtung; 250 nm Goldbeschichtung; 75 nm Magnesiumfluoridbeschichtung; Elektronenstrahllithografie; Plasmastrippen; 2 nm Chrom-Beschichtung und Lift-Off Prozess).
  • Nachteilig ist darüber hinaus, dass Breitband-Anwendungen mehr als drei Strukturebenen erfordern, was einen hohen technologischen Aufwand mit sich bringt.
  • Die Publikation von Schneidewind, H.; Schüler, T.; Strelau, K. K.; Weber, K.; Cialla, D.; Diegel, M.; Mattheis, R.; Berger, A.; Möller, R.; Popp, J in The morphology of silver nanoparticles prepared by enzyme-induced reduction. In: J. Nanotechnol., Vol. 3, 2012, Seiten 404–414 präsentiert ein Verfahren zur Herstellung von dreidimensionalen Oberflächen-Nanostrukturen mittels Enzymen. Dabei werden DNA-Strange auf einer Oberfläche immobilisiert, an die das Reporterenzym Meerrettichperoxidase angebunden wird. Durch anschließende Behandlung der Oberfläche mit einer Silberlösung entstehen Silbernanopartikel auf ihr.
  • Die drei Publikationen von Cialla-May, D.; Weber, K.; Popp, J. in Anwendung SERS-aktiver Nanostrukturen in der Medikamentenüberwachung und Lebensmittelanalytik. In: Proc. 12. Dresdner Sensor-Symposium, 2015, Seiten 200–202; N. N.: Enzymatisch generierte Silber-Nanopartikel als neuartige SERS-Substrate. In: Photonik, 2010, Im Internet: <URL: http://www.photonik.de/enzymatisch-generierte-silber nanopartikel-als-neuartige-sers-substrate/150/21301/277634> und von Strelau, K. K.; Möller, R.; Popp, J.: Chipbasierte Analytik mit Silbernanostrukturen. In: Laborpraxis, 2010, im Internet <URL: http://www.laborpraxis.vogel.de/wissenschaft-forschung/articles/28139 2/index2.html> lehren ein Verfahren zur Herstellung von Silbernanopartikel auf einer Substratoberfläche mittels einer enzymatischen Metallabscheidung. Diese werden dann als SERS-Substrate für die Ramananalytik in der Lebensmittel- und Medizintechnik eingesetzt.
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine aktivierte weitere 3-D-Nanooberfläche, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung anzugeben, welche die zuvor stehend genannten Nachteile des Standes der Technik vermeiden.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des 1., 3. und 7. Patentanspruchs gelöst. Weitere günstige Ausgestaltungsmöglichkeiten der Erfindung sind in den nachgeordneten Patentansprüchen angegeben.
  • Das Wesen der Erfindung besteht darin, dass eine 3D-Nanooberfläche durch die Umwandlung von Silbernanokristallen in Silber-Siliziumdioxid-Hybrid-Strukturen durch eine Kombination aus zwei Bottom-Up-Prozesse (= zwei Teilschritte des Verfahrens) generiert wird, in dem die zwei Teilschritte der enzymatisch generierten Silber-Nanopartikel-Synthese (EGNP-Synthese) und der Atomlagenabscheidung (ALD) von Siliziumdioxid miteinander kombiniert werden, um die 3D-Struktur bereitzustellen.
  • Dabei wird die 3D-Struktur in Form einer durch die Abscheideparameter induzierten metastabilen Substratoberfläche ausgebildet.
  • Beim ersten Teilschritt des Verfahrens werden enzymatisch generierte Silber-Nanopartikel (kurz EGNP) auf einem Substrat (bspw. Träger aus Silizium) abgeschieden (Bottom-Up-Prozess).
  • Diese abgeschiedenen EGNP-Strukturen stellen das Template für die Erzeugung von 3D-Nanostrukturen dar, welche im anschließenden zweiten Teilschritt des Verfahrens mittels Atomlagenabscheidung von Siliziumdioxid hergestellt werden.
  • Durch die Beschichtung mit ALD von Siliziumdioxid verändert sich die Morphologie der EGNPs, wobei sich die charakteristische Form der EGNP in dendrit- und nanowireähnliche Strukturen verändert.
  • Die Morphologie lässt sich somit durch eine gezielte Parameterauswahl bei der ALD-Beschichtung von Siliziumdioxid konfigurieren und den gewünschten Anforderungen anpassen, in dem die Silbernanostrukturen durch die jeweilige ALD-Beschichtungsprozesse in verschiedenartige Oberflächengeometrien und -morphologien umgewandelt werden.
  • So wird überraschender Weise beim ALD-Beschichtungsprozess von Siliziumdioxid auf dem zuvor abgeschiedenen EGNP ein Nanowirewachstum beobachtet, welches bisher in dieser Form durch ALD nicht bekannt war, in dem (statt dem zu erwartenden homogenen Wachstum zu einer konformen Beschichtung von Siliziumdioxid) ein Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire-Wachstum direkt durch ALD erfolgt, welches zu Strukturen führt, die hydrophob sind.
  • Diese so erhaltenen Oberflächen weisen andere Eigenschaften auf als das Ausgangsmaterial, da die ursprüngliche EGNP-Struktur verändert durch die ALD-Beschichtung verloren geht.
  • Ebenso ändern sich die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Strukturen durch die Beschichtung.
  • Im Gegensatz zum Ausgangsmaterial EGNP erweisen sich die generierten 3D-Nanostrukturen sich als langzeitstabile und plasmonisch nicht aktive Strukturen.
  • Eine stabilie Lagerung der generierten 3D-Nanostrukturen über lange Zeiträume ist bspw. unter Normbedingungen bei Raumtemperatur, in verschiedenen Photolacken oder in verschiedenen Lösungsmitteln (bspw. Aceton oder Isopropanol) möglich.
  • Bspw. besteht auch eine Hitzebeständigkeit bei 250°C für 10 min unter Reinraumatmosphäre (41% rel. Luftfeuchte und 21,5°C).
  • Durch zusätzliche Behandlung dieser Strukturen, bspw. durch thermisches Verdampfen von Gold, Silber oder Kohlenstoff, oder durch Sputtern mit Gold, Silber, NiCr oder Kohlenstoff, oder durch Halogenätzbäder, bspw. Iod-Kaliumiodid-Lösung, kann die Oberfläche der generierten 3D-Nanostrukturen verändert werden.
  • Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Figuren, der rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen (REM-Aufnahmen) und des Ausführungsbeispiels erläutert. Dabei zeigen:
  • 1: eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen 1. Verfahrensschrittes,
  • 2: eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen 2. Verfahrensschrittes,
  • 3: eine REM-Aufnahme einer Blumenkohl-artigen Struktur,
  • 4: eine REM-Aufnahme einer Schwamm-artigen Struktur,
  • 5: eine REM-Aufnahme einer Baum-artigen Struktur,
  • 6: eine REM-Aufnahme einer spitzlaufenden Nadel-artigen Struktur und
  • 7: eine REM-Aufnahme einer senkrecht zulaufenden Nadel-artigen Struktur und
  • 8: eine REM-Aufnahme einer dreieckigen Struktur.
  • Verfahren zur Herstellung der aktivierten 3-D-Nanooberfläche in Form der EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur
  • Das Verfahren zur Herstellung der aktivierten 3-D-Nanooberfläche erfolgt in zwei Teilschritten, der „EGNP-Synthese” und der „Atomlagenabscheidung” in jeweils einzelnen Unterschritten.
  • Schritt 1: EGNP-Synthese (erster Schritt des Verfahrens)
  • Die EGNPs werden durch folgendes Redox-Reaktions-Protokoll hergestellt, welches in 1 schematisch dargestellt ist:
    • 1. Biotin markierte Einzelstrang-DNA, gelöst in PBS (Phosphat gepufferte Saline), wird auf ein gereinigtes BF-Glas aufgebracht und mit UV-Licht (254 nm) bestrahlt. Edukte und Beiprodukte werden mit Saline-Natriumcitrat und Natriumdodecylsulfat entfernt.
    • 2. Streptavidin-Meerretichperoxidase (Horseradish peroxidase, HRP), gelöst in PBST (PBS mit 0,5% Tween), wird dem Substrat für eine Stunde zugeführt und bindet an das Biotin an.
    • 3. Anschließend wird das Substrat für fünf Minuten in eine Citrat gepufferte Silber-Lösung (enthält Silberacetat, Wasserstoffperoxid, destilliertes Wasser, Hydroquinone) getaucht. Hierbei wird Silber in der charakteristischen Form der EGNPs auf der funktionalisierten Oberfläche abgeschieden.
  • Schritt 2: Atomlagenabscheidung von Siliziumdioxid (zweiter Schritt des Verfahrens)
  • Die Atomlagenabscheidung (ALD), welches in 2 schematisch dargestellt ist, besteht im Wesentlichen aus vier Teilschritten. Diese 4 Teilschritte werden zu einem Zyklus zusammengefasst, der je nach Anforderungen n fach wiederholt wird. Um Querreaktionen mit der Atmosphäre zu unterbinden, laufen die Reaktionen unter Vakuumbedingungen ab.
    • 1. Die Probe wird für eine bestimmte Zeit dem ersten Precursor Tri(Dimethylamino)-Silan (kurz TDMAS) ausgesetzt.
    • 2. Anschließend wird der Reaktor durch Einlass von Inertgasen (Argon und Stickstoff) von Edukten und Bei-Produkten gesäubert.
    • 3. Die an die Oberfläche gebundenen TDMAS-Moleküle werden nun durch ein Sauerstoff-Plasma oxidiert. Es entsteht das gewünschte Siliziumdioxid.
    • 4. Ein finales Spülen mit Inertgasen reinigt den Reaktor.
  • Erster Precursor
  • Als erster Precursor wird TDMAS (Tri-Dimethylamino-Silan) unter folgenden Parametern eingesetzt:
    • • Substrattemperatur: 120°C
    • • Bereich von 30°C bis Zersetzungstemperatur (350°C)
  • Im Rahmen der Erfindung liegt aber auch die Verwendung aller anderen ALD-Precursoren, wie bspw. Trimethylaluminium (TMA), Tris(diethylamido)(tert-butylimido)Niob (TBTDEN), Titanium(IV) isopropoxide (TTIP), wobei die Ergebnisse je nach Precursor variieren.
  • Zweiter Precursor/Plasmen
  • Als Plasma wird ein Sauerstoff-Plasma oder eine Mischungen von Sauerstoff mit anderen Plasmagasen, wie bspw. verschiedenste O2(N2-Plasmen eingesetzt.
  • Im Rahmen der Erfindung liegt aber auch die Verwendung anderer Mischungen von Plasmagasen und Abscheideparametern.
  • Dosierzeiten
    • • Erster Precursor 10 ms (Anlagenminimum) bis 1000 ms, jedoch potentiell unendlich weiterführbar
    • • Zweiter Precursor 1s bis 10s, jedoch potentiell unendlich weiterführbar
  • Substrate
    • • Leitfähige Substrate, Halbleiter, Polymeren (Photolacken) und Isolatoren
    • • Wachstum verhält sich unterschiedlich, je nach Substratwahl, Substratwahl nur durch Machbarkeit der EGNP-Synthese auf selbigen eingeschränkt
    • • Anpassung der Abscheideparameter an das jeweilige Substrat zur Ausbildung einer metastabilen Zwischenphase (Dabei wird die 3D-Struktur in Form einer durch die Abscheideparameter induzierten metastabilen Substratoberfläche ausgebildet.)
    • • Kein Trend abhängig von Substratart beobachtbar
  • Der wesentlichen Vorteil der erfindungsgemäßen aktivierten 3-D-Nanooberfläche in Form der EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit- Strukturen besteht darin, dass diese hydrophob und langzeitstabil sind und das Verfahren zur ihrer Herstellung aufwandgering gegenüber dem Stand der Technik durchzuführen ist.
  • Durch diese aktivierten 3-D-Nanooberflächen ist die Bereitstellung von langzeitstabilen VIS/NIR-Absorberstrukturen und Antireflex-Beschichtungen möglich.
  • Vorteilhaft an dem Verfahren ist vor allem, dass die Struktur und Morphologie durch geeignete Prozessparameterwahl einstellbar und damit an Anwendung anpassbar ist, eine Kosten-günstige Herstellung durch Verwendung VLSI-fähiger Einzelprozesse ermöglicht ist, der Herstellungsprozess substratunabhängig ist und die erzeugten EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Strukturen eine hohe Temperaturbeständigkeit (bis 250°C geprüft) und eine erhöhte Absorption im MR und VIS Bereich aufweisen.
  • Auf Grund der hohen Langzeitstabilität kann die erfindungsgemäße aktivierte 3-D-Nanooberfläche in Form der EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit- Strukturen als lagerfähiges Template für SERS benutzt werden, wobei dazu eine nachträgliche Metallbeschichtung notwendig ist.
  • Als Beschichtung kommen dabei alle plasmonisch relevanten Metalle (wie bspw. Ag, Au, Al...) in Frage, wobei eine zeitnahe SERS-Messung nach der Metallbeschichtung sinnvoll ist.
  • Der Vorteil dabei ist, dass die metallbeschichteten Strukturen keinen SERS-Hintergrund aufweisen.
  • Die Verwendungen der erfindungsgemäßen aktivierten 3-D-Nanooberfläche in Form der EGNP-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit- Strukturen bestehen im Folgenden:
    • • Absorbermaterial für optische Anwendungen im VIS und IR Bereich
    • • Selbstreinigende Oberflächen
    • • Hydrophobes Substrat
    • • Material für SERS (SERRS) – surface enhanced Raman spectroscopy
    • • Material für SEIRA – surface enhanced Infrared spectroscopy
    • • Material für THz – Terahertz spectroscopy
    • • Material für SPR – surface plasmon resonance spectroscopy
    • • Material für RIS – refractive index sensing
    • • Material für katalytische Anwendungen.
  • Alle in der Beschreibung, den Ausführungsbeispielen und den nachfolgenden Ansprüchen dargestellten Merkmale können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination miteinander erfindungswesentlich sein.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung einer 3D-Nanooberfläche in Form einer Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur, bei dem die Umwandlung von Silbernanokristallen in Silber- Siliziumdioxid-Hybrid-Strukturen durch eine Kombination von zwei Bottom-Up-Prozessen in Form von zwei Teilschritten eines Verfahrens generiert wird, in dem beim ersten Teilschritt enzymatisch generierte Silber-Nanopartikel als Struktur auf einem Substrat abgeschieden werden und beim zweiten Teilschritt die abgeschiedene enzymatisch generierte Silber-Nanopartikel-Struktur mittels Atomlagenabscheidung mit einem Silan-haltigen Precursor behandelt wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim ersten Teilschritt die enzymatisch generierten Silber-Nanopartikel als Struktur auf einem Substrat abgeschieden werden, in dem • eine Biotin-markierte Einzelstrang-DNA, gelöst in Phosphat gepufferter Saline, auf ein gereinigtes BF-Glas aufgebracht und mit UV-Licht bestrahlt wird und dann Edukte sowie Beiprodukte mit Saline-Natriumcitrat und Natriumdodecylsulfat entfernt werden, • danach Streptavidin-Meerretichperoxidase, gelöst in Phosphat gepufferter Saline mit 0,5% Tween, diesem Substrat für eine Stunde zugeführt wird, um an das Biotin anzubinden, und • anschließend dieses Substrat für fünf Minuten in eine Citrat-gepufferte Silber-Lösung, enthaltend Silberacetat, Wasserstoffperoxid, destilliertes Wasser und Hydroquinone, getaucht wird, um Silber in der charakteristischen Form der Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur auf der funktionalisierten Oberfläche abzuscheiden, und beim zweiten Teilschritt die abgeschiedene enzymatisch generierte Silber-Nanopartikel- Struktur mittels Atomlagenabscheidung mit einem Silan-haltigen Precursor behandelt wird, in dem • das Substrat einem ersten Precursor in Form von Tri(Dimethylamino)-Silan in einem Reaktor ausgesetzt wird, • danach der Reaktor durch Einlass von Inertgasen in Form von Argon und Stickstoff von Edukten sowie Bei-Produkten gesäubert wird, • dann die an die Oberfläche gebundenen Tri(Dimethylamino)-Silan-Moleküle durch ein Sauerstoff-Plasma oxidiert werden, um Siliziumdioxid auszubilden, und • anschließend ein finales Spülen mit Inertgasen im Reaktor zum Reinigen erfolgt, wobei diese vier Schritte zu einem Zyklus zusammengefasst sind, der je nach Anforderungen n-fach wiederholt wird und die Reaktionen unter Vakuumbedingungen ablaufen.
  3. 3D-Nanooberfläche in Form von einer enzymatisch generierten SilberNanopartikel-basierten Siliziumdioxid-Silber-Hybridnanowire- oder Dendrit-Struktur hergestellt durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2.
  4. 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur in Form einer durch die Abscheideparameter induzierten metastabilen Substratoberfläche ausgebildet ist.
  5. 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur hydrophob ist.
  6. 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Struktur langzeitstabil ist.
  7. Verwendung einer 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, 4, 5 oder 6 als VIS/NIR-Absorberstruktur.
  8. Verwendung einer 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, 4, 5 oder 6 als Antireflex-Beschichtung.
  9. Verwendung einer 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, 4, 5 oder 6 als selbstreinigende Oberfläche oder als hydrophobes Substrat.
  10. Verwendung einer 3D-Nanooberfläche gemäß Anspruch 3, 4, 5 oder 6 als Material für SERS, SEIRA, Terahertz spectroscopy, SPR, RIS oder für katalytische Anwendungen.
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