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Die vorliegende Erfindung betrifft Peelings, d. h. kosmetische Reinigungsmittel, die eine Abrasivkomponente enthalten. In den erfindungsgemäßen Peelings sind als Tenside Biotenside enthalten. Die Abrasivkomponente, die Biotenside und weitere Bestandteile der erfindungsgemäßen Peelings basieren auf natürlichen, nachwachsenden Rohstoffen.
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Die Reinigung und Pflege gesunder, glatter Haut, die keine oder nur geringfügige Unreinheiten aufweist, bereitet üblicherweise keine Probleme. Die Reinigung unreiner oder fettiger Haut bzw. der Mischhaut hingegen ist problematisch, da viele Wirkstoffe, welche zur Bekämpfung unreiner oder fettiger Haut eingesetzt werden, sehr stark entfettend wirken, und eine noch schnellere Sebumproduktion provozieren können. Das Problem der unreinen Haut kann dadurch noch weiter verschärft werden.
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Eine von vielen Verbrauchern besonders bevorzugte Variante kosmetischer Reinigungsmittel für die Anwendung auf unreiner Haut sind so genannte Peelings. Mit Peelings kann die Mikrozirkulation der Haut erhöht werden, was der Haut ein strahlendes Aussehen verleiht.
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Im Stand der Technik bekannte kosmetische Peeling-Produkte enthalten in der Regel abrasiv wirkende Teilchen wie Polyethylenpulver, Walnussschalenpulver, Aprikosen- oder Mandelkern-Pulver, wobei die Funktion der abrasiv wirkenden Komponenten im Wesentlichen die Entfernung abgestorbener Hautschuppen, aber auch von Talgablagerungen und von Fettstoffen auf der Haut durch Reibung ist. Die
DE 10201319209894 A1 offenbart beispielsweise Peelings, bei denen als Abrasivkomponente eine Kombination aus Polymilchsäurepartikeln und anderen, bekannten Partikeln mit abrasiver Wirkung eingesetzt wird. In
WO 2011/149689 werden schäumende Körperpeelings beschrieben, die als Abrasivkomponente biologisch abbaubare Polymilchsäurepartikel enthalten. Diese und weitere übliche kosmetische Reinigungsmittel, einschließlich Peelings, enthalten aufgrund ihres hervorragenden Reinigungs- und Schaumvermögens überwiegend anionische Tenside, gegebenenfalls in Mischung mit geringen Mengen an Co-Tensiden.
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Eine Vielzahl im Handel erhältlicher anionischer Tenside weichen die Haut während des Reinigungsvorganges auf und entfernen Lipide aus den äußeren Hautschichten. Dadurch kann die Haut trocken, spröde und mitunter rissig werden, was insbesondere bei Peelings unerwünscht ist. Andererseits können anionische Tenside oftmals nicht vollständig gegen mildere – beispielsweise nichtionische – Tenside ausgetauscht werden, weil dadurch die Reinigungs- und Schaumwirkung der Mittel vermindert wird.
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Weiterhin werden von Verbrauchern zunehmend nachhaltige Körperpflegeprodukte nachgefragt, d. h. insbesondere solche Produkte, die aus nachwachsenden, möglichst natürlichen Rohstoffen gewonnen werden und die biologisch abbaubar sind.
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Biotenside sind oberflächenaktive Stoffe mikrobieller Herkunft, die auf der Basis von Pflanzenöl- oder Zuckersubstraten hergestellt werden können. Diese Substrate können z. T. aus landwirtschaftlichen Abfällen wie Reishülsen oder Abwässern der Zuckerindustrie bestehen sodass in diesem Fall auch keine Ausgangsstoffe für die Lebensmittelgewinnung verloren gehen. Biotenside erfüllen damit die Anforderungen an Nachhaltigkeit, da sie aus nachwachsenden Rohstoffen hergestellt werden. Sie finden Anwendung sowohl in Haushaltsreinigungsmitteln, Waschmitteln und Geschirrspülmitteln (z. B.
US 5,520,839 ,
DE 19600743 A1 ) und auch in verschiedenen kosmetischen Reinigungsmitteln (z. B.
WO 2014/095367 A1 ,
WO 2013/098066 A2 ). Allerdings weisen Biotenside allein in der Regel ein geringes Schaumvermögen auf.
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EP 2037942 B1 (
WO 2007 143006 A1 ) offenbart die Verwendung von speziellen Biotensiden in kosmetischen Reinigungsmitteln, die Abrasivkomponenten enthalten können. Eine konkrete Peeling-Zusammensetzung ist nicht offenbart.
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Es der Bedarf nach hautschonenden Peelings, die zum Großteil oder ausschließlich aus natürlichen, nachwachsenden und biologisch abbaubaren Produkten hergestellt sind und die dennoch Anforderungen an Schäumungsverhalten, Reinigungs- und Pflegeverhalten von derzeit erhältlichen Peelings erfüllen.
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Es wurde überraschend gefunden, dass derartige Peelings bereitgestellt werden können, die vorwiegend oder ausschließlich Biotenside als Tenside, natürliche Abrasivkomponenten und weiterhin einen natürlichen Verdicker enthalten.
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Die vorliegende Erfindung betrifft:
- 1. Ein kosmetisches Reinigungsmittel, welches folgende Bestandteile enthält, jeweils in Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht:
(a) 0,1 bis 20 Gew.-% mindestens einer wasserunlöslichen Abrasivkomponente natürlichen Ursprungs,
(b) 1 bis 50 Gew.-% mindestens eines Biotensids und
(c) 0,2 bis 3 Gew.-% mindestens eines Verdickers natürlichen Ursprungs.
- 2. Kosmetisches Reinigungsmittel nach Punkt 1, welches enthält:
(a) 1 bis 15 Gew.-% der Abrasivkomponente,
(b) 2 bis 20 Gew.-% des Biotensids und
(c) 0,3 bis 1,5 Gew.-% des Verdickers.
- 3. Kosmetisches Reinigungsmittel nach Punkt 1 oder 2, wobei die wasserunlösliche Abrasivkomponente aus Partikeln von Polymilchsäure, Sand, Siliciumdioxid, Titandioxid, Jojobawachs, Cellulose, zerkleinerten Pflanzenteilen, insbesondere zerkleinerten Obstkernen und/oder zerkleinerten Algen, und Kombinationen davon ausgewählt ist.
- 4. Kosmetisches Reinigungsmittel nach einem der vorhergehenden Punkte,
welches als Biotensid ein Glykolipid, ein Lipopeptid oder eine Kombination davon enthält.
- 5. Kosmetisches Reinigungsmittel nach einem der vorhergehenden Punkte,
welches als Biotensid ein Rhamnolipid, ein Sophorolipid, ein Mannosylerythritol, ein Surfactin, ein Fatty Acyl Glutamate, Fatty Acyl Glycinate oder eine Kombination davon enthält.
- 6. Kosmetisches Reinigungsmittel nach Punkt 5, welches als Biotensid ein Sophorolipid enthält, bevorzugt ein Gemisch aus der Säureform und der Lactonform, wobei 20 bis 60 Gew.-% als Säureform vorliegt.
- 7. Kosmetisches Reinigungsmittel nach Punkt 5, welches als Biotensid ein Rhamnolipid enthält, bevorzugt ein Gemisch aus Mono- und Dirhamnolipid, die jeweils von 3-Hydroxydodecansäure und 3-Hydroxyundecansäure abgeleitet sind.
- 8. Kosmetisches Reinigungsmittel nach einem der vorhergehenden Punkte,
wobei der Verdicker (c) aus Xanthan Gum, Guar Gum, Gellan Gum, Pektin, Hydroxymethylcellulose oder einer Kombination davon ausgewählt ist.
- 9. Kosmetisches Reinigungsmittel nach einem der vorhergehenden Punkte,
welches weiterhin ein nichtionisches Tensid natürlichen Ursprungs enthält, bevorzugt Alkylpolyglycosid(e), Fettacylglucamid(e) oder eine Kombination davon.
- 10. Kosmetisches Reinigungsmittel nach einem der vorhergehenden Punkte,
welches weniger als 0,5 Gew.-%, bevorzugt kein anionisches, amphoteres/zwitterionisches und/oder kationisches Tensid enthält.
- 11. Kosmetisches Mittel nach einem der vorhergehenden Punkte, welches weiterhin eine oder mehrere Komponenten enthält, die aus Duftstoffen bzw. Parfüms, Antioxidationsmitteln, Komplexbildnern, Pflegestoffen und Feuchthaltemitteln ausgewählt ist.
- 12. Kosmetisches Mittel nach einem der vorhergehenden Punkte, welches als Gesichts- oder Körperreinigungsmittel formuliert ist.
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Das erfindungsgemäße kosmetische Mittel kann im Folgenden auch als „Peeling” bezeichnet werden und enthält als notwendigen Bestandteil mindestens eine Abrasivkomponente. Unter Abrasivkomponente ist eine Komponente zu verstehen, die geeignet ist, bei Anwendung des kosmetischen Mittels durch Reib- oder Schleifwirkung Fettstoffe und Schmutz auf der Haut zu entfernen.
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Als Abrasivkomponente wird erfindungsgemäß eine Abrasivkomponente natürlichen Ursprungs verwendet. Unter natürlichem Ursprung wird erfindungsgemäß dabei verstanden, dass die Abrasivkomponente nicht synthetisch hergestellt werden muss, sondern natürliche Materialien verwendet werden, die ggf. vorher zerkleinert werden. Dafür kommen organische und anorganische Materialien in Frage. Beispiele für organische Abrasivkomponenten natürlichen Ursprungs sind (kristalline) Cellulose, Jojobawachs (Jojoba wax beads) sowie zerstoßene und/oder gemahlene Pflanzenteile, wie zerstoßene und/oder gemahlene Pfirsichkerne, Aprikosenkerne, Walnusskerne, Orangenkerne, Bitterorangenkerne, Traubenkerne (Grape Kernel Exfoliator), Lycheekerne (Lychee Exfoliator), Mandelkerne, Kirschkerne, Bambuspulver, Cranberrysamen (Cranberry Exfoliator) und/oder Lotussamen (Lotus Exfoliator), ggfs. entfettetes Fruchtfleisch von Mandeln, Kokosnüssen, Jojobafrüchten, Macadamia-Nüssen und anderen Nüssen, Mandelkleie, Weizenkleie, Hafermehl, Sägemehl (Holzmehl) und Nussschalenmehl, insbesondere Walnussschalenmehl oder Maiskolbenmehl, Ingwerpulver, Grünteepulver, Hibiskussamenpulver, Sternanispulver, Luffapulver sowie zerstoßene oder gemahlene Algen, die unter den Bezeichnungen wie Lithothamnium, Fucus micronised, Spirulina micronised erhältlich sind, sowie Kohle. Besonders bevorzugt sind Jojobawachs, Cellulose, zerkleinerte Pflanzenteilen, insbesondere zerkleinerte Obstkernen und/oder zerkleinerte Algen, und Kombinationen davon.
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Zu geeigneten anorganischen Abrasivkomponenten gehören beispielsweise Tonerde, Talkumpulver, Zeolithe, Rhyolith, Sand, Seesand, Bimssteinmehl, Kreide, Muschelkalkmehl und/oder Marmormehl. Besonders bevorzugt sind Sand, Siliciumdioxid, Titandioxid. Außerordentlich bevorzugt ist Seesand.
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Die absoluten Partikelgrößen der organischen oder anorganischen Abrasivkomponenten können bevorzugt im Bereich von 40 bis 500 μm liegen. Die Verwendung kleinerer Partikelgrößen führt zu einer insgesamt schlechteren Wirkung der erfindungsgemäßen kosmetischen Reinigungsmittel, da Abrasivkomponenten einer besonders kleinen Partikelgröße – insbesondere bei der Anwendung auf großporiger Haut – mitunter zur Verstopfung der Hautporen führte. Eine Verstopfung der Hautporen kann Entzündungsreaktionen zur Folge haben, was unerwünscht ist.
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Die Verwendung größerer Partikelgrößen führte ebenfalls zu einer schlechteren Wirkung der erfindungsgemäßen Reinigungsmittel, da die Abrasivwirkung der Partikel zu stark war und zu Reizungen und kleineren Verletzungen der Haut führen kann.
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Besonders bevorzugt sind daher Partikelgrößen im Bereich von 40 bis 400 μm, bevorzugter von 50 bis 300 μm, besonders bevorzugt von 60 bis 250 μm und außerordentlich bevorzugt von 70 bis 200 μm auf.
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Die Wasserunlöslichkeit der Abrasivkomponenten ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung dann wichtig, wenn die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel einen wässrigen oder wässrig-alkoholischen Träger aufweisen, in dem die Abrasivkomponenten bei der Lagerung nicht aufgelöst werden sollen. In einer bevorzugten Ausführungsform weisen die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel einen wässrigen Träger auf, daher werden als Abrasivkomponenten wasserunlösliche Komponenten benötigt.
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Als weitere geeignete und bevorzugte Abrasivkomponente natürlichen Ursprungs können Polymilchsäurepartikel enthalten sein. Polymilchsäure, auch Polylaktid oder PLA genannt, ist eine Bezeichnung für biologisch abbaubare Polymere (Polyester), die vor allem durch die ionische Polymerisation von Lactid, einem ringförmigen Zusammenschluss von zwei Milchsäuremolekülen, zugänglich sind.
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Bei Temperaturen zwischen 140 und 180°C sowie der Einwirkung katalytischer Zinnverbindungen (z. B. Zinnoxid) findet eine Ringöffnungspolymerisation statt. So werden Kunststoffe mit einer hohen Molekülmasse und Festigkeit erzeugt. Lactid selbst lässt sich durch Vergärung von Melasse oder durch Fermentation von Glukose mit Hilfe verschiedener Bakterien herstellen.
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Darüber hinaus können hochmolekulare und reine Polylactide mit Hilfe der so genannten Polykondensation direkt aus Milchsäure erzeugt werden. In der industriellen Produktion ist allerdings die Entsorgung des Lösungsmittels problematisch.
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Die Milchsäure (2-Hydroxypropansäure) besitzt ein asymmetrisches C-Atom, so dass auch die Polymilchsäure optisch aktive Zentren in L(+) und D(–)-Konfiguration besitzt. Das Verhältnis von L- zu D-Monomereneinheiten bestimmt dabei den Kristallinitätsgrad, den Schmelzpunkt sowie die biologische Abbaubarkeit der Polymere.
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Erfindungsgemäß geeignete Polymilchsäuren sind L-Polymilchsäure, D-Polymilchsäure und L/D-Polymilchsäure sowie deren Mischungen. Aufgrund ihrer sehr guten biologischen Abbaubarkeit ist L-Polymilchsäure besonders bevorzugt. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Gewichtsanteil von L-Milchsäure-Monomereinheiten in der Polymilchsäure größer 50 Gew.-%, vorzugsweise größer 80 Gew.-% und insbesondere größer 90 Gew.-%.
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Die Molmasse der erfindungsgemäß geeigneten Polymilchsäure beträgt bevorzugt 1000 bis 1.000.000, vorzugsweise 10.000 bis 300.000, weiter bevorzugt 50.000 bis 250.000 und insbesondere 100.000 bis 180.000 Dalton.
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Erfindungsgemäß geeignete Polymilchsäure-Partikel können sowohl kugelförmig, als auch als irreguläre Partikel vorliegen. Es wird angenommen, dass irreguläre Formen die Schleifwirkung der Polymilchsäure-Partikel verstärken können. Näheres zur Form und weiteren Eigenschaften geeigneter Polymilchsäurpartikel ist ausführlich in der
DE 10 2013 209 894 A1 offenbart.
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Die Polymilchsäure-Partikel, die erfindungsgemäß eingesetzt werden, weisen vorzugsweise Größen auf, die durch ihren flächenäquivalenten Durchmesser (ISO 9276-6:2008(E) section 7) auch „Equivalent Circle Diameter ECD” genannt (ASTM F1877-05 Section 1 1.3.2) definiert werden. Der mittlere ECD einer Partikelgesamtheit wird berechnet als der durchschnittliche ECD jedes einzelnen Partikels einer Partikelgesamtheit von mindestens 10.000 Partikeln, vorzugsweise von mehr als 50.000 Partikeln, insbesondere von mehr als 100.000 Partikeln, nachdem Partikel mit einem flächenäquivalenten Durchmesser (ECD) unterhalb von 10 μm von der Messung ausgenommen wurden.
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In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die Polymilchsäure-Partikel mittlere ECD-Werte von 10 bis 1000 μm, vorzugsweise von 50 bis 500 μm, weiter bevorzugt von 100 bis 350 μm und insbesondere von 150 bis 250 μm auf.
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Unabhängig von der mittleren Partikelgröße sind erfindungsgemäße kosmetische Reinigungsmittel bevorzugt, bei denen die Polymilchsäure-Partikel absolute Partikelgrößen von 1 bis 1000 μm, mehr bevorzugt von 1 bis 850 μm, besonders bevorzugt von 1 bis 750 μm, außerordentlich bevorzugt von 1 bis 500 μm und insbesondere bevorzugt von 1 bis 300 μm aufweisen.
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Polymilchsäure-Partikel, die in den erfindungsgemäßen Reinigungsmitteln bevorzugt eingesetzt werden können, sind im Handel erhältlich (beispielsweise von der Firma Micro Powders, Inc. unter den Handelsbezeichnungen Ecosrub®). Besonders bevorzugt sind die Handelsprodukte Ecoscrub® 20PC, Ecoscrub® 50PC, Ecoscrub® 100PC, Ecoblue® 5025 und Ecogreen® 5025. Insbesondere bevorzugt sind Ecoscrub® 20PC und Ecoscrub® 50PC.
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Besonders bevorzugt wird in der vorliegenden Erfindung als Abrasivkomponente eine Kombination von Polymilchsäure-Partikeln mit einer oder mehreren der anorganischen oder organischen Abrasivkomponente natürlichen Ursprungs eingesetzt, insbesondere eine Kombination von Polymilchsäure-Partikeln mit Seesand oder Jojobawachs-Partikeln.
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Das erfindungsgemäße Peeling enthält die Abrasivkomponente(n) in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 15 Gew.-%, weiter bevorzugt 2 bis 15 oder 5 bis 12 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Peelings. Sind mehrere Abrasivkomponenten enthalten, so beziehen sich die Prozentangaben auf die Summe aller enthaltenen Abrasivkomonenten. Sind Polymilchsäurepartikel enthalten, so sind diese bevorzugt in Kombination mit einer anderen Abrasivkomponente enthalten, wobei die Polymilchsäurepartikel bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 7 Gew.-%, weiter bevorzugt 1 bis 5 Gew.-% enthalten sind und die andere Abrasivkomponente bevorzugt in einer Menge von 3 bis 15 Gew.-%, weiter bevorzugt 5 bis 10 Gew.-% vorliegt.
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Das erfindungsgemäße kosmetische Reinigungsmittel enthält als weiteren wesentlichen Bestandteil ein oder mehrere Biotenside.
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Unter Biotensiden werden Substanzen verstanden, die von Mikroorganismen gebildet und oftmals auch aus der Zelle ausgeschleust werden. Biotenside sind wie die klassischen Tenside oberflächenaktive Substanzen, welche die Oberflächenspannung von Flüssigkeiten verringern und dadurch die Vermischung von wässrigen (hydrophilen) und wasserabstoßenden (hydrophoben) Phasen fördern. Biotenside sind unter milden Produktionsbedingungen, die einen geringen Energieverbrauch bedingen, herstellbar. Sie sind in der Regel gut biologisch abbaubar und ihre Umweltverträglichkeit ist sehr hoch. Außerdem sind sie nicht toxisch und bei ihrer Produktion fallen auch keine toxischen Nebenprodukte an. Als Rohstoffe für deren mikrobielle Herstellung werden Kohlenhydrate, insbesondere Zucker wie z. B. Glucose und/oder lipophile Kohlenstoff-Quellen wie Fette, Öle, Partialglyceride, Fettsäuren, Fettalkohole, langkettige gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Die Biotenside sind erfindungsgemäß bevorzugt durch Fermentation hergestellte Biotenside.
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Zu den Biotensiden gehören Glycolipide, Lipopeptide, Lipoproteine, Fettsäuren, Phospholipide, neutrale Lipide und polymere Tenside (z. B. Emulsan), die allesamt auch in der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können.
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Glycolipide, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind Verbindungen, in denen eine oder mehrere Monosaccharideinheiten glycosidisch mit einem Lipidanteil verbunden sind. Beispiele für Glycolipide als Biotenside, die erfindungsgemäß einsetzbar sind, sind Rhamnolipide, Sophorolipide, Mannosylerythritollipide und Trehaloselipide. Hierunter sind Rhamnolipide, Sophorolipide, Mannosylerythrollipide und Kombinationen davon bevorzugt.
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Rhamnolipide erhält man von Bakterien der Gattung Pseudomonas, insbesondere von Pseudomonas aeruginosa, bevorzugt bei Wachstum auf hydrophoben Substraten wie n-Alkanen oder Pflanzenölen. Weitere Glycolipide, etwa Glucoselipide, Cellobioselipide oder Trehaloselipide, werden von wieder anderen Mikroorganismen auf unterschiedlichen Substraten produziert. Weiterhin sind erfindungsgemäß Mannosylerythritollipide bevorzugte Glycolipid-Biotenside; diese werden von Bakterien der Pseudozyma sp., Candida antarctica und Ustilago sp. produziert.
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Erfindungsgemäße Rhamnolipide haben die folgende allgemeine Formel:
wobei m 2, 1 oder 0 ist,
n 1 oder 0 ist,
R
1 und R
2 unabhängig voneinander ein gleicher oder verschiedener organischer Rest mit 2 bis 24, bevorzugt 5 bis 13 Kohlenstoffatomen ist, insbesondere ein substituierter oder unsubstituierter verzweigter oder unverzweigter Alkylrest, der auch ungesättigt sein kann, wobei der Alkylrest bevorzugt ein linearer gesättigter Alkylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, weiter bevorzugt ein Nonyl- oder Decylrest oder ein Gemisch davon. Salze dieser Verbindungen sind erfindungsgemäß ebenfalls umfasst.
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Unter dem Begriff „di-Rhamnolipid” in der vorliegenden Erfindung werden Verbindungen der obigen Formel oder deren Salze verstanden, bei denen n 1 ist.
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Entsprechend werden unter „mono-Rhamnolipid” in der vorliegenden Erfindung Verbindungen der allgemeinen Formel oder deren Salze verstanden, bei denen n 0 ist.
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Gemische aus Mono- und Dirhamnolipiden können erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzt werden. Das Verhältnis von Monorhamnolipid zu Dirhamnolipid beträgt dabei bevorzugt etwa 2:1 bis 4:1, weiter bevorzugt 2,5:1 bis 3:1. Besonders bevorzugt sind solche Gemische aus Mono- und Dirhamnolipid, bei denen in der obigen Formel R1 und R2 unabhängig voneinander einen linearen Nonyl- oder einen Decylrest darstellen. Es handelt sich im letztgenannten Fall also um Rhamnolipide, die jeweils von 3-Hydroxydodecansäure und/oder 3-Hydroxyundecansäure abgeleitet sind. Derartige Gemische sind im Handel beispielsweise unter der Bezeichnung Rhamnolipid R90, R95 oder R98 von der Firma Agae Technologies, USA, erhältlich, wobei die Zahl jeweils den Reinheitsgrad angibt. Rhamnolipid R90 kann erfindungsgemäß besonders bevorzugt eingesetzt werden.
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Sophorolipide werden fermentativ unter Verwendung von Hefen wie Candida bombicola (auch als Torulopsis bombicola bekannt), Yarrowia lipolytica, Candida apicola (Torulopsis apicola) und Candida bogoriensis produziert, indem man diese auf Zuckern, Kohlenwasserstoffen, Pflanzenölen oder Mischungen davon wachsen lässt.
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Sophorolipide weisen die unten angegebenen Formeln (1) (Lactonform) und (2) (freie Säure) auf, wobei die beiden Formen üblicherweise im Gemisch vorliegen.
wobei R
1 und R
1' unabhängig voneinander gesättigte Kohlenwasserstoffketten oder einfach oder mehrfach, insbesondere einfach, ungesättigte Kohlenwasserstoffketten mit 8 bis 20, insbesondere 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt 14 bis 18 Kohlenstoffatomen darstellen, die linear oder verzweigt sein können und ein oder mehrere Hydroxygruppen aufweisen können,
R
2 und R
2' unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine gesättigter Alkylrest oder ein einfach oder mehrfach, insbesondere einfach, ungesättigter Alkylrest mit 1 bis 9 Kohlenstoffatomen darstellen, bevorzugter 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die linear oder verzweigt sein können und ein oder mehrere Hydroxygruppen aufweisen können, und
R
3, R
3', R
4 und R
4' unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Acetylgruppe darstellen.
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Bevorzugt sind solche Sophorolipide, bei denen R1 und R1' eine einfach ungesättigte, lineare Kohlenwasserstoffkette mit 15 Kohlenstoffatomen sind. Bevorzugt ist weiterhin, dass R2 und R2' eine Methylgruppe oder ein Wasserstoffatom darstellen, noch bevorzugter jeweils eine Methylgruppe.
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Erfindungsgemäß bevorzugt sind Sophorolipide, bei denen die Säureform und die Lactonform im Gemisch vorliegen, wobei bevorzugt etwa 20 bis etwa 60 Gew.-% des Sophorolipids als Säureform vorliegt und der Rest des Sophorolipids in der Lactonform vorliegt.
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Insbesondere sind Sophorolipide bevorzugt, bei denen Verbindungen der obigen Formeln (1) und (2) in einem Gemisch vorliegen, wobei R1 und R1' eine einfach ungesättigte, lineare Kohlenwasserstoffkette mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, noch bevorzugter 15 Kohlenstoffatomen, sind, R3 und R4 eine Acetylgruppe darstellen, R3' und R4' ein Wasserstoffatom darstellen und R2 und R2' eine Methylgruppe darstellen, und wobei etwa 20 bis 60 Gew.-% der Sophorolipide in der Säureform vorliegen. Derartige Sophorolipide sind im Handel erhältlich, beispielsweise unter der Bezeichnung Sopholiance S von der Firma Soliance. Genauer ist das unter dem Handelsnamen Sopholiance S von der Firma Soliance erhältliche Sophorolipid eine etwa 60 Gew.-% Sophorolipid-Lösung und wird beispielsweise durch Fermentierung von Candida bombicola auf Rapsöl-Methylester und Glucose gewonnen (INCI: Candida bombicola/gucose/methyl rapeseed ferment (and) Water). Sopholiance S ist ein erfindungsgemäß bevorzugtes Sophorolipid. Bei Soliance S liegt zu etwa 20 Gew.-% die freie Säureform vor, im Gemisch mit der Lactonform.
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Mannosylerythritollipide sind Glycolipide der folgenden allgemeinen Formel:
worin die R
1 unabhängig voneinander Fettsäureacylgruppen mit 4 bis 24 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, darstellen, die R
2 unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom oder eine Acetylgruppe darstellen und R
3 ein Wasserstoffatom oder eine Fettsäureacylgruppe mit 2 bis 24 Kohlenstoffatomen darstellt. Ein erfindungsgemäß geeignetes Mannosyerythritollipid ist im Handel unter der Bezeichnung Ceramela-B (Toyobo) (INCI: Pseudozyma Tsukubaensis/Olive Oil/Glycerin/Soy Protein Ferment) erhältlich.
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Zu den Biotensiden gehört auch die Stoffgruppe der Lipide und Lipidderivate, zu denen insbesondere Lipopeptide gehören. In der Regel werden Lipopeptide nichtribosomal von den jeweiligen Mikroorganismen synthetisiert, beispielsweise von Gram-positiven Bakterien, insbesondere der Gattungen Bacillus und Streptomyces, von Gram-negativen Bakterien, insbesondere der Gattung Pseudomonas und von Myxobakterien, sowie von filamentösen Pilzen. Die Peptidketten bestehen normalerweise aus zwei bis vierzig Aminosäuren und können linear, zyklisch oder verzweigt sein. Im Gegensatz zu ribosomal synthetisierten Peptidketten weisen sie als monomere Bausteine oft nicht nur proteinogene L-Aminosäuren auf, sondern auch D-Aminosäuren sowie Carbonsäuren und/oder alpha-Hydroxycarbonsäuren aller Art. Bei den Aminosäuren handelt es sich meist um L-α- oder D-α-Aminosäuren, es können jedoch auch β-, γ- oder δ-Aminosäuren vorhanden sein, die ebenfalls in D- oder auch in L-Konfiguration vorliegen können. Die Peptidketten können auch weitere chemische Modifikationen aufweisen, insbesondere können sie glykosyliert, hydrolysiert, N-methyliert oder N-formyliert sein. Häufig auftretende Strukturelemente sind ferner Thiazolin- und/oder Oxazolinringe in verschiedenen Oxidationsstufen. Ein bekanntes Lipopeptid-Biotensid ist Surfactin, welches die folgende Struktur aufweist und in der Regel als Alkali- oder Ammoniumsalz eingesetzt wird:
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Ein erfindungsgemäß geeignetes Surfactin ist im Handel von der Firma Kaneka erhältlich.
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Zu den Lipopeptiden, die als Biotenside erfindungsgemäß bevorzugt einsetzbar sind, gehören weiterhin sog. Fatty Acyl Glutamates. Diese weisen die folgende allgemeine Formel auf:
wobei R eine gerade oder verzweigte Alkylkette mit 5 bis 21 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 7 bis 17 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt 12 bis 16 oder 13 bis 15 Kohlenstoffatomen, ist. Fatty Acyl Glutamates als Biotenside liegen üblicherweise in einem Gemisch vor, bei dem R unterscheidliche Kettenlängen aufweist. Der Rest R kann auch hydroxyliert, bevorzugt einfach hydroxyliert, wobei in diesem Fall eine Hydroxylierung an β-Position bevorzugt ist. Fatty Acyl Glutamates als Biotenside sind bspw. von der Firma Modular Genetics, Inc., USA, erhältlich.
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Zu den Lipopeptiden, die als Biotenside erfindungsgemäß bevorzugt einsetzbar sind, gehören weiterhin sog. Fatty Acyl Glycinates. Diese weisen die folgende allgemeine Formel auf: RC(O)NHCH2CO2X, wobei
- – R eine gerade oder verzweigte Alkylkette mit 5 bis 21 Kohlenstoffatomen, bevorzugt 7 bis 17 Kohlenstoffatomen, weiter bevorzugt 12 bis 16 oder 13 bis 15 Kohlenstoffatomen, und
- – X ein Kation, bevorzugt ein Alkalimetall- oder Ammoniumkation, weiter bevorzugt ein Natrium- oder Ammoniumkation, oder -H ist.
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Fatty Acyl Glycinates als Biotenside können auch in einem Gemisch vorliegen, bei dem R unterschiedliche Kettenlängen aufweisen kann. Fatty Acyl Glycinates als Biotenside sind bspw. von der Firma Modular Genetics, Inc., USA, erhältlich.
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Erfindungsgemäß sind solche kosmetischen Reinigungsmittel bevorzugt, die folgende Biotenside enthalten: Rhamnolipid(e), Sophorolipid(e), Fatty Acyl Glutamate, Fatty Acyl Glycinate.
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Das kosmetische Reinigungsmittel enthält die Biotenside in einer Menge von etwa 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt etwa 1 bis 25 Gew.-%, weiter bevorzugt etwa 2 bis 15 Gew.-%, weiter bevorzugt 3 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels. Handelt es sich um Biotensidgemische, beziehen sich die Prozentangaben auf die Gesamtmenge an enthaltenen Biotensiden.
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Das erfindungsgemäße kosmetische Reinigungsmittel enthält als weiteren notwendigen Bestandteil mindestens einen Verdicker natürlichen Ursprungs. Als Verdicker natürlichen Ursprungs sind erfindungsgemäß bevorzugt Verdicker pflanzlichen Ursprungs enthalten, wie Polysaccharide wie Cellulosen (Cellulose selbst sowie ihre Derivate), Alginsäuren (sowie ihre entsprechenden physiologisch verträglichen Salze, die Alginate), Agar Agar (mit dem in Agar Agar als Hauptbestandteil vorhandenen Polysaccharid Agarose), Stärke-Fraktionen und Derivate wie Amylose, Amylopektin und Dextrine, Karaya-Gummi, Gellan Gum, Johannisbrotkernmehl, Gummi Arabicum, Dextrane, Guar Gum und Xanthan Gum oder Kombinationen davon.
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Geeignete Cellulose-Derivate sind Methylcellulosen, Ethylcellulosen, Hydroxyalkylcellulosen (wie beispielsweise Hydroxyethylcellulose), Methylhydroxyalkylcellulosen und Carboxymethylcellulosen (INCI: Cellulose Gum) sowie ihre physiologisch verträglichen Salze.
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Besonders bevorzugt ist der Verdicker natürlichen Ursprungs aus Xanthan Gum, Guar Gum, Gellan Gum, Pektin, Hydroxymethylcellulose oder einer Kombination davon ausgewählt.
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In Ausführungsformen der Erfindung können neben dem Verdicker natürlichen Ursprungs können auch weitere Verdicker, insbesondere Kieselsäuren mit ausreichend geringer Teilchengröße, um nicht abrasiv zu wirken, enthalten sein. Weitere in Peelings übliche Verdicker, wie beispielsweise Polyacrylate, können ebenfalls enthalten sein, bevorzugt sind diese aber nur in relativ geringer Menge enthalten, noch bevorzugter sind diese gar nicht enthalten.
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Der Verdicker natürlichen Ursprungs liegt in einer Menge von 0,2 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,3 bis 1,5 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-%, ebenfalls bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-% vor, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des kosmetischen Reinigungsmittels. Sind mehrere Verdicker natürlichen Ursprungs enthalten, beziehen sich die Prozentangaben auf die Gesamtmenge an Verdickern natürlichen Ursprungs. Sind weiterhin kieselsäuren als Verdicker enthalten, so können dies in einer Menge von etwa 0,5 bis 5 Gew.-%, bevorzugt etwa 1 bis 3 Gew.-%, enthalten sein.
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In bevorzugten Ausführungsformen enthält das erfindungsgemäße kosmetische Mittel 0,5 Gew.-% oder weniger, noch bevorzugter keine weiteren Tenside, also keine weiteren nichtionischen, anionischen, kationischen, amphoteren und/oder zwitterionischen Tenside. In bevorzugteren Ausführungsformen enthält das erfindungsgemäße kosmetische Mittel 0,5 Gew.-% oder weniger, weiter bevorzugt 0,2 Gew.-% oder weniger, weiter bevorzugt keine, anionischen, kationischen, amphoteren und/oder zwitterionischen Tenside. Dabei können in bevorzugten nichtionische Tenside enthalten sein, weiterhin bevorzugt in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bevorzugter 0,2 bis 5 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,5 bis 3 Gew.-%. Weiterhin handelt es sich in diesen Fällen bei den nichtionischen Tensiden bevorzugt um nichtionische Tenside auf Zuckerbasis wie Alkylpolyglycoside, insbesondere Alkylpolyglucoside, und/oder Fettsäure-N-alkylglucamide, die auch als Fettacylglucamide bezeichnet werden. Als Alkylpolyglycoside, sind insbesondere solche auf der Basis von gehärtetem C12/14-Kokosalkohol oder Laurylalkohol mit einem DP von 1–3, wie sie beispielsweise unter den INCI-Bezeichnungen „Coco-Glucoside” oder „Lauryl Glucoside” im Handel erhältlich sind, bevorzugt. Als Fettacylglucamide sind insbesondere solche bevorzugt, die im Handel unter INCI-Bezeichnung Lauroyl Methyl Glucamide, Myristoyl Methyl Glucamide oder Lauroyl/Myrstoyl Methyl Glucamide erhältlich sind.
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Das erfindungsgemäße Peeling enthält bevorzugt weiterhin eine oder mehrere Komponenten als Zusatzstoffe, die aus Duftstoffen bzw. Parfüms, Antioxidationsmitteln, Konservierungsstoffen, pH-Regulatoren, Pflegestoffen und Feuchthaltemitteln ausgewählt sind. Andere Zusatzstoffe können erfindungsgemäß aber auch enthalten sein.
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Als Füllstoffe kommen insbesondere natürliche, ggf. wasserlösliche Füllstoffe in Frage, wie beispielsweise Talk, Stärke, wie Mais- oder Weizenstärke, Calciumcarbonat, Cellulose und Kombinationen davon.
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Als Duftstoffe bzw. Parfüms, die enthalten sein können, sind erfindungsgemäß insbesondere natürliche Duftstoffe bevorzugt. Wenn ein Duftstoff enthalten ist, so liegt dieser bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 3 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,2 bis 1 Gew.-% und ebenfalls bevorzugt 0,5 bis 1 Gew.-% vor, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels. Sind mehrere Duftstoffe enthalten, beziehen sich die Prozentangaben auf die Gesamtmenge an Duftstoffen bzw. Parfüms.
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Typische Antioxidationsmittel, die erfindungsgemäß einsetzbar sind, sind t-Butylhydroxytoluol oder Vitamin (Tocopheryl Acetate).
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Als Pflegestoff kann das Peeling beispielsweise Ölkörper enthalten, bevorzugt natürliche Ölkörper wie pflanzliche Öle und Fette, Pflanzenextrakte, aber auch Mono- bzw. Oligosaccharide und/oder Lipide. Als Beispiel seien Aloe vera-Extrakte (INCI: Aloe Barbadensis Leaf Juice), Lanolin, Niacinamid, Avocadoöl oder Olivenöl genannt.
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Als Feuchthaltemittel kann das erfindungsgemäße Peeling beispielsweise Glycerin, Sorbitol und/oder Lactate enthalten.
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Tabellarische Übersicht:
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Im Folgenden sind bevorzugte kosmetische Reinigungsmittel aufgeführt. Die Angaben sind jeweils in Gew.-% und beziehen sich auf die Aktivstoffkonzentration.
| Formel 1 | Formel 2 | Formel 3 | Formel 4 |
Abrasivkomponente | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
| Formel 1a | Formel 2a | Formel 3a | Formel 4a |
Abrasivkomponente:
Polymilchsäure, Sand, Siliciumdioxid, Titandioxid, Jojobawachs, Cellulose, zerkleinerte Pflanzenteile und/oder zerkleinerte Obstkerne | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid:
Rhamnolipid, Sophorolipid, Fatty Acyl Glutamate und/oder Fatty Acyl Glycinate | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker:
Xanthan Gum, Guar Gum und/oder Gellan Gum | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
| Formel 1b | Formel 2b | Formel 3b | Formel 4b |
Abrasivkomponente:
Polymilchsäure und Seesand | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid:
Rhamnolipid, Sophorolipid, Fatty Acyl Glutamate oder Fatty Acyl Glycinate | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker:
Xanthan Gum, Guar Gum und/oder Gellan Gum | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
| Formel 5 | Formel 6 | Formel 7 | Formel 8 |
Abrasivkomponente | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Nichtionisches Tensid | 0,1 bis 10 | 0,2 bis 5 | 0,3 bis 4 | 0,5 bis 3 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
| Formel 5a | Formel 6a | Formel 7a | Formel 8a |
Abrasivkomponente:
Polymilchsäure, Sand, Siliciumdioxid, Titandioxid, Jojobawachs, Cellulose, zerkleinerte Pflanzenteile und/oder zerkleinerte Obstkerne | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid:
Rhamnolipid, Sophorolipid, Fatty Acyl Glutamate und/oder Fatty Acyl Glycinate | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker:
Xanthan Gum, Guar Gum und/oder Gellan Gum | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Nichtionisches Tensid:
Alkylpolyglycosid und/oder Fettacylglucamide | 0,1 bis 10 | 0,2 bis 5 | 0,3 bis 4 | 0,5 bis 3 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
| Formel 5b | Formel 6b | Formel 7b | Formel 8b |
Abrasivkomponente:
Polymilchsäure und Seesand | 0,1 bis 20 | 1 bis 15 | 2 bis 15 | 5 bis 12 |
Biotensid:
Rhamnolipid, Sophorolipid, Fatty Acyl Glutamate oder Fatty Acyl Glycinate | 1 bis 50 | 1 bis 25 | 1 bis 20 | 1,5 bis 10 |
Verdicker:
Xanthan Gum, Guar Gum und/oder Gellan Gum | 0,1 bis 3 | 0,2 bis 2 | 0,2 bis 2 | 0,3 bis 1,5 |
Abrasivkomponente:
Polymilchsäure und Seesand | 0,1 bis 10 | 0,2 bis 5 | 0,3 bis 4 | 0,5 bis 3 |
Nichtionisches Tensid:
Laurylglucoside, Lauroyl Methyl Glucamide, Myristoyl Methyl Glucamide und/oder Lauroyl/Myristoyl Glucamide | 0,1 bis 10 | 0,2 bis 5 | 0,3 bis 4 | 0,5 bis 3 |
Misc | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
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Unter ”Misc” sind erfindungsgemäß Wasser, ggf. andere kosmetische Träger in geringerer Menge, sowie übliche Inhaltsstoffe von Peelings wie Füllstoffe, Duftstoffe bzw. Parfüms, Antioxidationsmittel, Komplexbildner, Pflegestoffe und/oder Feuchthaltemittel zu verstehen. In Ausführungsformen der Erfindung können unter ”Misc” auch weitere Verdicker fallen, insbesondere Kieselsäuren.
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Beispiele
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Es wurden die folgenden, in den Tabellen dargestellten Peelings hergestellt. Die Prozentangaben sind dabei als Gewichtsprozent zu verstehen, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Reinigungsmittels. Tab. 1
Inhaltsstoff | INCI | Beispiel 1 | Beispiel 2 | Beispiel 3 | Beispiel 4 | Beispiel 5 | Beispiel 6 |
Keltrol SF | Xanthan Gum | 0,80 | - | 0,80 | - | - | - |
Jaguar S | Guar Gum | - | 0,80 | - | 0,80 | - | - |
| Gellan Gum | - | - | - | - | 1,00 | 1,00 |
Sorbitol 70% HS DAB | Sorbitol, Aqua (Water) | 15,00 | 15,00 | 15,00 | 15,00 | 15,00 | 15,00 |
Sopholiance S | Sophorolipid | 1,62 | 1,62 | - | - | - | - |
Rhamnolipid R-90 | Rhamnolipid | - | - | 1,04 | 1,04 | - | - |
Lipopeptide | Fatty Acyl Glutamate | - | - | - | - | 2,50 | - |
| Fatty Acyl Glycinate | - | - | - | - | - | 2,50 |
Plantacare® 1200 UP | Lauryl Glucoside | 5,00 | 5,00 | 5,00 | 5,00 | 5,00 | 5,00 |
Na-benzoate | Sodium Benzoate | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
Ecoscrub 50 PC | Polylactic Acid | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 |
Titanium Dioxide | CI 77891 (Titanium Dioxide) | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
Sea Sand | Quartz | 7,00 | 7,00 | 7,00 | 7,00 | 7,00 | 7,00 |
Citric acid monohydrate | Citric Acid | 0,20 | 0,30 | 0,50 | 0,25 | 0,74 | 0,74 |
Syloblanc 34 | Silica | 2,40 | 2,40 | 2,40 | 2,40 | 2,40 | 2,40 |
Kieselsäure hydrophil BET | Silica | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
Water, demineralized | | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
Tab. 2
Inhaltsstoff | INCI | Beispiel 7 | Beispiel 8 | Beispiel 9 | Beispiel 10 |
Keltrol SF | Xanthan Gum | - | - | 0,80 | 0,80 |
Jaguar S | Guar Gum | 0,80 | 0,80 | - | - |
Sorbitol 70% HS DAB | Sorbitol, Aqua (Water) | 15,00 | 15,00 | 15,00 | 15,00 |
Lipopeptide | Fatty Acyl Glutamate | - | 0,945 | 0,945 | 0,945 |
Lipopeptide | Sodium Lauroyl Glutamate | 5,00 | - | - | - |
Glucotain Flex | Lauroyl/Myristoyl Methyl Glucamide | - | - | - | 5,00 |
Plantacare® 1200 UP | Lauryl Glucoside | - | 5,00 | 5,00 | - |
Na-benzoate | Sodium Benzoate | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
Ecoscrub 50 PC | Polylactic Acid | 3,00 | 3,00 | 3,00 | 3,00 |
Titanium Dioxide | CI 77891 (Titanium Dioxide) | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,40 |
Sea Sand | Quartz | - | 7,00 | 7,00 | 7,00 |
Jojoba wax beads | Hydrogenated Jojoba Oil | 7,00 | - | - | - |
Citric acid monohydrate | Citric Acid | 0,80 | 0,80 | 0,76 | 0,76 |
Syloblanc 34 | Silica | 2,40 | 2,40 | 2,40 | 2,40 |
Kieselsäure hydrophil BET | Silica | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 |
Water, demineralized | | ad 100 | ad 100 | ad 100 | ad 100 |
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Alle Peelings wiesen ein hervorragendes Reinigungs- und Schäumungsverhalten bei angenehmem Hautgefühl auf, obwohl weitgehend oder ausschließlich natürliche oder zumindest gut biologisch abbaubare Komponenten eingesetzt wurden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 10201319209894 A1 [0004]
- WO 2011/149689 [0004]
- US 5520839 [0007]
- DE 19600743 A1 [0007]
- WO 2014/095367 A1 [0007]
- WO 2013/098066 A2 [0007]
- EP 2037942 B1 [0008]
- WO 2007143006 A1 [0008]
- DE 102013209894 A1 [0025]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- ISO 9276-6:2008(E) section 7 [0026]
- ASTM F1877-05 Section 1 1.3.2 [0026]