DE102015211280A1

DE102015211280A1 - Dispergierung von agglomerierten Nanopartikeln

Info

Publication number: DE102015211280A1
Application number: DE102015211280.2A
Authority: DE
Inventors: Serhat Sahakalkan; Dominik Nemec
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2015-06-18
Filing date: 2015-06-18
Publication date: 2017-01-05
Anticipated expiration: 2035-06-19
Also published as: DE102015211280B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln (10), wobei das Verfahren umfasst: – Mischen der agglomerierten Nanopartikel (10) mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung, – Einstrahlen einer ersten elektromagnetischen Welle (2) in die Mischung, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung (20) der Nanopartikel (10) anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung (20) Lücken zwischen den Nanopartikeln (10) entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln, die Verwendung einer elektromagnetischen Welle zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln sowie eine Vorrichtung zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln.
Die Aufbereitung von Nanopartikeln und die zugehörige Dispersionstechnik haben eine tragende und bestimmende Rolle im Entwicklungsprozess von funktionalen Materialien. Die Güte der Dispersion ist entscheidend für die Qualität der erzeugten Materialien sowie deren Eigenschaften. Ein großer Vorteil von Nanopartikeln liegt in der Größe der durch die Nanopartikel zur Verfügung gestellten Gesamtoberfläche. Allerdings ist dies für die meisten Nanopartikel gleichzeitig ein Nachteil. Aufgrund der großen Oberfläche neigen die Partikel zu Agglomeraten. Im agglomerierten Zustand sind die Partikel ungeeignet für die Einarbeitung in andere Materialien. Ein z. B. hieraus resultierender Verbundwerkstoff ist aufgrund des stochastischen Vorhandenseins von Agglomeraten verschiedener Größen inhomogen, sodass der entsprechende Verbundwerkstoff Schwachstellen aufweist.
Für viele Nanopartikel werden zurzeit Dispersionstechniken eingesetzt, bei welchen die Partikel durch Einwirkung von Scherkräften voneinander getrennt werden. Diese werden mithilfe von Netzmitteln oder einem Matrixmaterial stabilisiert. Dadurch wird eine Reagglomeration verhindert. Je nach eingesetztem Dispersionsverfahren werden jedoch die Partikel im Nanometermaßstab kaum vereinzelt bzw. aufgetrennt. Wird hingegen insbesondere bei Behandlung mit einer Ultraschallsonotrode unter Ausnutzung der Kavitation die auf die Nanopartikel bei der Dispersion einwirkende Kraft zu stark, besteht die Gefahr einer Beschädigung der Partikel. Faserartige Nanopartikel werden beispielsweise durch Scherkräfte beschädigt oder gekürzt, was zu einer Veränderung der Eigenschaften der Nanopartikel führt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln, eine Verwendung einer elektromagnetischen Welle zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln sowie eine verbesserte Vorrichtung zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln zu schaffen.
Die der Erfindung zugrunde liegenden Aufgaben werden durch die Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben.
Es wird ein Verfahren zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln beschrieben, wobei das Verfahren umfasst:

– Mischen der agglomerierten Nanopartikel mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung,
– Einstrahlen einer ersten elektromagnetischen Welle in die Mischung, wobei die erste elektromagnetische Welle dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung der Nanopartikel anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.

Unter dem Verfahren der „Dispersion” wird im Rahmen der gesamten Beschreibung der Prozess verstanden, mittels dem ein heterogenes Gemisch umfassend die Moleküle und Inhaltsstoffe des Dispersionsmediums und der vereinzelten Nanopartikel erhältlich ist. Die Vereinzelung der Nanopartikel sollte dabei einen Grad von über 80% erreichen.
Ausführungsformen der Erfindung könnten den Vorteil haben, dass auf eine sehr schonende Weise und nicht destruktive Weise aufgrund der Eigenbewegungen bzw. Eigenschwingungen der Nanopartikel eine Lockerung der Agglomerate erzielt wird, wodurch Zwischenräume, das heißt Lücken, zwischen den einzelnen Nanopartikeln entstehen, in welche schließlich die Moleküle bzw. Partikel des Dispersionsmediums eindringen können. Im Gegensatz zu gängigen Dispersionsverfahren wie Ultraschalldispersion, Dreiwalzenstuhl, Rührwerke, Mühlwerke, Inline-Dispergierer, Kneter und Extruder, welche die Wirkung der äußeren Kräfte nutzen, um eine Dispersion der Partikel zu bewirken, nutzt das beschriebene Verfahren eine Bewegungs- oder Wirkungsrichtung von „innen nach außen”. Energie der ersten elektromagnetischen Welle wird direkt auf die Moleküle bzw. Atome der agglomerierten Nanopartikel übertragen, um damit einen inneren Schwingungszustand der Partikel zu erzeugen. Somit entsteht zuerst die Bewegung der dispergierenden Nanopartikel, wobei aufgrund deren Bewegung die Agglomerate gelockert werden und Zwischenräume für Sekundärpartikel, das heißt Moleküle und Partikel des Dispersionsmediums geschaffen werden.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird die Eigenschwingung durch die erste elektromagnetische Welle gleichzeitig in einer Vielzahl der agglomerierten Nanopartikel angeregt. Dies könnte den Vorteil haben, dass die Effizienz der Dispersion der agglomerierten Nanopartikel gesteigert werden kann.
Allgemein erfolgt zum Beispiel das Einstrahlen der ersten elektromagnetischen Welle durch ein Laserlicht, wobei das Laserlicht eine spektrale Bandbreite von mindestens 30 MHz aufweist. Dies beruht auf der Erkenntnis, dass in der Mischung üblicherweise die Nanopartikel in stochastisch unterschiedlicher Weise agglomeriert vorliegen. Außerdem können die einzelnen Nanopartikel in ihren atomaren Eigenschaften voneinander variierende Abweichungen aufweisen. Wird nun ein schmalbandiges Laserlicht für die erste elektromagnetische Welle verwendet, so könnte nur ein Teil der Nanopartikel zu der gewünschten Eigenschwingung angeregt werden. Abweichend davon könnte durch die Verwendung des breitbandigen Laserlichts mit der spektralen Bandbreite von mindestens 30 MHz, vorzugsweise mindestens 200 MHz sichergestellt werden, dass auch bei voneinander abweichenden Eigenschwingungseigenschaften der Nanopartikel, entweder bedingt durch unterschiedliche Agglomerationen oder unterschiedliche atomare Eigenschaften der Nanopartikel, die Mehrzahl der von der elektromagnetischen Welle erfassten Nanopartikel zur Eigenschwingung angeregt werden. Auch diese könnte die Effizienz des oben beschriebenen Verfahrens deutlich erhöhen.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird während des Einstrahlens der ersten elektromagnetischen Welle das Dispersionsmedium zusätzlich zu der Anregung der Eigenschwingung in eine Bewegung relativ zu den agglomerierten Nanopartikeln versetzt. Durch den gezielten äußeren Energieeintrag, welcher aus der Inbewegungversetzung des Dispersionsmediums resultiert, wirken auf die agglomerierten Nanopartikel zusätzliche Kräfte, durch welche die Nanopartikel von „außen nach innen” gelockert werden könnten. Zu beachten ist dabei, dass dieser äußere Energieeintrag vorzugsweise zu keiner Beschädigung der Nanopartikel führt. Der äußere Energieeintrag ist damit lediglich unterstützend zu sehen, um die Dispersion der agglomerierten Nanopartikel zusätzlich zur Einstrahlung der ersten elektromagnetischen Welle zu unterstützen.
Zum Beispiel umfasst die Bewegung eine Eigenschwingung von Teilchen des Dispersionsmediums. Die Teilchen können Benetzungsmoleküle zur Benetzung der zu vereinzelnden Nanopartikel und/oder Stabilisatoren und/oder Moleküle eines Lösungsmittels und/oder zusätzliche Dispersions-Nanopartikel umfassen.
Das Versetzen des Dispersionsmediums in die Bewegung kann ein Einstrahlen in einer zweiten elektromagnetischen Welle in die Mischung umfassen, wobei die zweite elektromagnetische Welle dazu ausgebildet ist, die Eigenschwingung der Teilchen des Dispersionsmediums anzuregen.
Möglich ist auch (in alternativer oder zusätzlicher Weise), dass das Versetzen des Dispersionsmediums in die Bewegung ein mechanisches Bewegen des Dispersionsmediums, z. B. Rühren des Dispersionsmediums und/oder ein Erzeugung von Kavitationen im Dispersionsmedium und/oder eine Einbringung von Scherkräften in das Dispersionsmedium umfasst.
Insgesamt können die Dispersionsmedien durch einen gezielten äußeren Energieeintrag elektrisch, mechanisch oder elektromagnetisch mit geeigneter Wellenlänge angeregt werden, sodass eine Bewegung derselben entsteht.
Zum Beispiel ist es allgemein möglich, dass das Dispersionsmedium zugesetzte „Dispersions-Nanopartikel” (auch Sekundärpartikel genannt) aufweist, wobei der oben beschriebene Energieeintrag beispielsweise eine zusätzliche Eigenschwingung der Sekundärpartikel umfasst. Die Sekundärpartikel werden also gezielt dem Dispersionsmedium zugesetzt, um während der Einstrahlung der ersten elektromagnetischen Welle selbst zu einer Eigenbewegung durch Energieeintrag von außen angeregt zu werden. Die Sekundärpartikel müssen dabei selbst nicht zwingend chemisch benetzende oder stabilisierende Eigenschaften für die Nanopartikel haben, sondern diese werden primär dem Zweck einer Dispersionsunterstützung zugesetzt. Möglich ist jedoch die gezielte Wahl von Sekundärpartikeln, welche in dem Dispersionsmedium die Funktion der Benetzung und/oder Dispersionsstabilisierung bewirken.
Die Schwingung bzw. Eigenbewegung der Sekundärpartikel kann auf die angrenzenden Primärpartikel, das heißt die Nanopartikel des Agglomerats, übertragen werden. Die Primärpartikel werden somit von außen nach innen gelockert. Zugleich gelangen stabilisierende Komponenten der Matrix, wie zum Beispiel Netzmittel, zwischen die Partikel und verhindern dadurch eine Reagglomeration.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung weisen die Nanopartikel eine hüllenförmige Oberfläche auf. Dabei ist das Aspektverhältnis der Nanopartikel vorzugsweise größer als drei. Die Nanopartikel können ausgewählt sein aus der Gruppe der Nanoröhren, Nanorods sowie der Nanodrähte.
Aufgrund der hüllenförmige Oberfläche der Nanopartikel sowie dem besagten Aspektverhältnis könnte sich der Vorteil ergeben, dass eine Eigenschwingungsmode der Nanopartikel dergestalt gewählt werden kann, dass aufgrund der Eigenschwingung der Oberfläche der Nanopartikel gleichzeitig eine Vielzahl von Atomen der einzelnen Nanopartikel in Bewegung gesetzt werden. Dadurch könnte sich die Gesamtenergie stark erhöhen, mit welcher die dispergierenden Nanopartikel versuchen, sich relativ zueinander bewegen. Dies könnte die Wahrscheinlichkeit der Lockerung der Agglomerate erhöhen und damit die Zwischenräume für das Dispersionsmedium, insbesondere die oben genannten zugesetzten Sekundärpartikel, begünstigen.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung umfasst die Eigenschwingung eine radiale Atmungsmode (Englisch: Radial Breathing Mode). Insbesondere bei Nanopartikeln mit einem Aspektverhältnis größer als 3 könnte dies den Vorteil haben, dass gerade jener größte Bereich der Oberfläche, in dessen Bereich eine Agglomeration der Nanopartikel vorzugsweise stattfindet, aufgrund der Eigenschwingung in die Bewegung versetzt wird, sodass genau dort, wo die Aneinanderlagerung der Nanopartikel tatsächlich stattfindet, auch der größte Energieeintrag zur Lockerung der Agglomerate eingebracht werden kann. Insbesondere im Falle von Kohlenstoffnanoröhren ist die sogenannte „Radial Breathing Mode”, RBM, bekannt. Das unter Ausnutzung dieser RBM resultierende Pulsieren der Nanoröhren könnte eine Kontraktion hervorrufen, die für die Schwächung der Van-der-Waals-Kräfte beiträgt, über welche sich Nanoröhren aneinander zu Bündeln anlagern. Somit könntet es zu einer Schwächung und Überwindung der Van-der-Waals-Kräfte innerhalb der Agglomerate kommen.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird die erste elektromagnetische Welle solange in die Mischung eingestrahlt, bis ein vordefinierter Dispersionsgrad der Nanopartikel erreicht ist. Im Gegensatz zur reinen Spektroskopie, welche sich die Analyse der Eigenschaften der Nanopartikel zur Aufgabe setzt, ist also hier das Ziel, die eigentliche Dispersion der Nanopartikel bis zu einem bestimmten vordefinierten Grad zu erwirken.
Nach einer weiteren Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren ferner eine Weiterverarbeitung der durch das obig beschriebene Verfahren dispergierten Nanopartikel, nachdem der vordefinierte Dispersionsgrad erreicht ist, wobei die Weiterverarbeitung die Herstellung eines Endprodukts umfassend die dispergierten Nanopartikel umfasst. Zum Beispiel ist das Endprodukt ausgewählt aus der Gruppe von: Kosmetika, Diagnostika, Arzneimittel, Elektronikbauteile, transparente Filme, Komposit-Materialien.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung die Verwendung einer ersten elektromagnetischen Welle zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln, wobei die agglomerierten Nanopartikel mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung gemischt werden und die erste elektromagnetische Welle in die Mischung eingestrahlt wird, wobei die erste elektromagnetische Welle dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung der Nanopartikel anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.
In einem weiteren Aspekt betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln, wobei die Vorrichtung eine Aufnahme für eine Mischung aufweist, wobei die Mischung die agglomerierten Nanopartikel mit einem Dispersionsmedium umfasst, wobei die Vorrichtung eine Quelle für eine erste elektromagnetische Welle aufweist, wobei die Quelle dazu ausgebildet ist, die erste elektromagnetische Welle in die Mischung einzustrahlen und die erste elektromagnetische Welle dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung der Nanopartikel anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.
Es sei angemerkt, dass die obig beschriebenen Merkmale bezüglich der ersten elektromagnetischen Welle auch analog auf die zweite elektromagnetische Welle übertragen werden können.
Es sei ferner angeregt, dass das Einstrahlen der ersten elektromagnetischen Welle durch Laserlicht auch dergestalt erfolgen, dass mehrere Laserlichtquellen gleichzeitig zum Einsatz kommen und parallel eine Bereitstellung des Laserlichts von mehreren Laserlichtquellen erfolgt. Die unterschiedlichen Laserlichtquellen können dabei jeweils unterschiedliche Wellenlängen des Laserlichts bereitstellen, sodass dadurch die effektive spektrale Bandbreite des insgesamt wirksamen Laserlichts zur Dispersion der agglomerierten Nanopartikeln erhöht werden kann.
Des Weiteren sei angemerkt, dass die Anregung der Eigenschwingung der Nanopartikel entweder direkt durch die elektromagnetische Welle oder indirekt hierdurch erreicht werden kann. Die direkte Anregung bedeutet, dass unmittelbar aus der Wechselwirkung zwischen der elektromagnetischen Welle und dem Nanopartikel die Eigenschwingung angeregt wird. Die indirekte Anregung könnte dadurch erfolgen, dass zunächst eine Absorption der elektromagnetischen Welle durch das Nanopartikel mit Anregung eines elektronischen Zustands erfolgt. Die Differenz zwischen der ursprünglichen Energie der elektromagnetischen Welle und der Energie, die zur Anwendung des elektronischen Zustands des Nanopartikels Verwendung findet, kann die Eigenschwingung der Nanopartikel erzeugen.
Grundsätzlich ist es im Rahmen der vorliegenden Beschreibung möglich, die Eigenschwingungen der Nanopartikel und/oder der Sekundärpartikel direkt oder indirekt mit der entsprechenden elektromagnetischen Welle anzuregen. Die indirekte Anregung könnte den Vorteil haben, dass damit kostengünstig herstellbare z. B. Laserlichtquellen zum Einsatz kommen können, da diese in gängigen Wellenlängenbereichen insbesondere des sichtbaren Lichtes arbeiten. Die direkte Anregung könnte den Vorteil haben, dass hier die Effizienz der Anregung deutlich erhöht ist und die Vereinzelung der Nanopartikel effizienter bewirkt werden kann.
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
1 eine Prinzipansicht der Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln,
2 eine Vorrichtung zur Dispersion von Nanopartikeln,
3 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln.
Die 1 zeigt eine Prinzipansicht der Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln 10. Ohne Beschränkung der Allgemeinheit ist hierbei davon ausgegangen, dass die Nanopartikel 10 eine Kugelform aufweisen. Bevorzugt sind jedoch Nanopartikel mit einem Aspektverhältnis größer als 3, z. B. Nanoröhren.
Zwischen den Nanoteilchen 10, im Folgenden als Primärpartikel bezeichnet, können Van-der-Waals-Kräfte vorherrschen, welche dazu führen, dass die Primärpartikel 10 sich zu Agglomeraten vereinen. Wird nun ein solches Agglomerat von Nanopartikeln in ein Dispersionsmedium, beispielsweise im Fall von Kohlenstoffnanoröhren in eine Sodiumdodecylsulfat-Wasserlösung (SDS-Lösung) eingebracht, so führt dies lediglich dazu, dass das Dispersionsmittel versucht, die agglomerierten Primärpartikel als Ganzes in der Wasserlösung zu dispergieren. Da es jedoch Ziel ist, die einzelnen Primärpartikel 10 aus dem Agglomerat zu befreien, also eine vollständige Benetzung der Partikeloberfläche mit dem Netzmittel herbeizuführen, um eine stabile Dispersion zu erlangen, ist es notwendig, die Primärpartikel 10 zu vereinzeln.
In der Prinzipskizze der 1 zeigt die schonende Vereinzelung der Primärpartikel, bei welcher eine elektromagnetische Welle E eingestrahlt wird. Dabei befinden sich die agglomerierten Nanoteilchen in dem Dispersionsmedium (z. B. SDS und Wasser). Die elektromagnetische Welle E ist nun in der Lage, eine Eigenschwingung 20 der Primärpartikel 10 anzuregen. Die elektromagnetische Welle E ist dabei in ihrer Frequenz und Intensität so gewählt, dass aufgrund der Eigenschwingung 20 Lücken zwischen den Primärpartikeln 10 entstehen. In diese so entstandenen Lücken kann nun das vorhandene Dispersionsmedium eindringen und damit von innen nach und nach die einzelnen Nanopartikel des Agglomerats vollständig in Lösung überführen.
Bei zum Beispiel geeigneter Wahl der Wellenlänge des hier verwendeten Laserlichts, um die elektromagnetische Welle E zu erzeugen, können spezielle resonante Schwingungsmodi angeregt werden. Durch diese Schwingungen beginnen sich also die Partikel 10 relativ zueinander zu bewegen. So können die Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Primärpartikeln 10 zunächst versucht werden, direkt über die Schwingungen 20 der Primärpartikel überwunden zu werden.
Um nun noch weiter den Dispersionsprozess der Primärpartikel zu fördern, ist es auch möglich, dass zusätzlich zu der Anregung der Eigenschwingung das Dispersionsmedium mit seinen darin enthaltenen Partikeln und Molekülen in eine Bewegung relativ zu den agglomerierten Primärpartikeln 10 versetzt wird. Im einfachsten Fall könnte dies durch ein Rührwerk oder durch die Verwendung einer Ultraschallsonotrode mit Ausnutzung des Kavitationseffekts geschehen.
Möglich ist jedoch auch, dass im eigentlichen Dispersionsmedium mit seinen Benetzungsmolekülen und den Molekülen des Lösungsmittels noch zusätzliche Dispersions-Nanopartikel zugesetzt werden. Diese zusätzlichen Dispersions-Nanopartikel müssen als Sekundärpartikel 30 klein genug sein, um in die Poren oder Spalten der Agglomerate der Primärpartikel 10 eindringen zu können, sobald eine Lockerung der Agglomerate über die erste elektromagnetische Welleneinstrahlung stattgefunden hat.
So kann, wie in der Prinzipskizze der 1b gezeigt, durch Einstrahlen einer zweiten elektromagnetischen Welle E, beispielsweise eines Laserlichtstrahls eine Eigenschwingung der Sekundärpartikel 40 angeregt werden. Insgesamt gibt es damit also zwei Anregungen, nämlich einmal die Anregung der Eigenschwingung der Primärpartikel und zweitens die Anregung der Eigenschwingung der (allgemein) Teilchen des Dispersionsmediums.
Die Eigenschwingung der Sekundärpartikel 30 wird auf die angrenzenden Primärpartikel 10 des Agglomerats übertragen, wodurch die Primärpartikel zusätzlich von außen nach innen gelockert werden. Zugleich gelangen stabilisierende Komponenten, wie zum Beispiel Netzmittel, zwischen die Primärpartikel und verhindern dadurch eine Reagglomeration.
Dieser Dispergiermechanismus kann in eine Gesamtdispergieranlage, wie sie in der 2 schematisch dargestellt ist, integriert werden. Die zu dispergierenden Primärpartikel, wie Dispergieradditive und die Stabilisatoren, können über automatische Dosieranlagen 6a und 6b in eine Prozesskammer 5 zum Erhalt einer Mischung eingeführt werden. Ein Rührwerk 4 könnte dazu Verwendung finden, eine permanente Durchmischung der in der Prozesskammer befindlichen Stoffe zu erwirken. Ferner kann eine Ultraschallsonotrode 3 zum Einsatz kommen, wodurch zusätzliche Energie in das Dispersionsmedium zum schonenden Fördern der Dispersion der agglomerierten Nanopartikel eingebracht wird.
Eine Laserlichtquelle 1a kann breitbandiges Laserlicht 2 in Form einer elektromagnetischen Welle entweder direkt in die Prozesskammer 5 oder in eine separate Prozesskammer 50, wie sie in 2 gezeigt ist, einstrahlen. Es sei angemerkt, dass es vorteilhaft sein kann, dass die Einstrahlung des Laserlichts 2 mittels der Lichtquellen 1a und/oder 1b in eine separate Prozesskammer 50 erfolgt, wie dies im der 2 gezeigt ist. In diesem Fall dient die Prozesskammer 5 als Reservoir, in welcher der Großteil der Mischung vorgehalten und ggfs. mechanisch z. B. durch die Ultraschalleinstrahlung oder das Rührwerk durchmischt wird. Aus dem Reservoir 5 könnte dann kontinuierlich oder auch schrittweise ein Teil der Mischung in die separate Prozesskammer 50 überführt, z. B. gepumpt werden. In der speziellen separaten Prozesskammer 50 erfolgt dann die Laserbestrahlung.
Wird die separate Prozesskammer 50 sehr kompakt relativ zum Durchmesser des verwendeten Laserstrahls ausgestaltet und zudem z. B. noch innen verspiegelt, könnte in höchst effizienter Weise sichergestellt sein, dass die in der separaten Prozesskammer 50 befindlichen Nanopartikel auch in hohem Maß effektiv vereinzelt werden.
Die Wellenlänge des Laserlichts 2 ist generell so gewählt, dass in möglichst effektiver Weise eine Eigenschwingung der Primärpartikel angeregt wird, sodass aufgrund der Eigenschwingungen Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln entstehen, in welchen die Moleküle des Dispersionsmediums eindringen können.
Eine Laserlichtquelle 1b ist in der Lage, weiteres Laserlicht 2 dergestalt zu erzeugen, dass durch dieses weitere Laserlicht ebenfalls in der separaten Prozesskammer 50 befindliche Dispersions-Nanopartikel (Sekundärpartikel) ebenfalls zu Eigenschwingungen angeregt werden. Der so in die separate Prozesskammer 50 eingebrachte Energieeintrag kann dazu führen, dass die agglomerierten Nanopartikel in effizienter Weise nach und nach vereinzelt werden, sodass mit Abschluss des Verfahrens eine stabile Dispersion mit vereinzelten Nanopartikeln vorliegt.
Um nun den Grad der Dispersion bzw. die Dispersionsgüte im laufenden Betrieb der der Dispergieranlage zu beurteilen, ist vorgesehen, dass über eine Transportleitung 7 eine Probe des in der separaten Prozesskammer 50 befindlichen Gemischs an ein Spektrometer 8 geleitet wird. Das Spektrometer kann mittels bekannter Techniken feststellen, inwieweit die agglomerierten Nanopartikeln in der Zwischenzeit vereinzelt wurden und als einzelne Nanopartikel in der Lösung dispergiert sind. Je nach Güte und Dispersionsgrad kann die so analysierte Probe entweder zurück über eine Transportleitung 11 in die Prozesskammer 5 umgeleitet werden, oder aber nach Erhalt eines vordefinierten Dispersionsgrads direkt zur Weiterverarbeitung über eine Transportleitung 9 weitergeleitet werden.
Die Weiterverarbeitung des über die Transportleitung 9 erhaltenen und als qualitativ hochwertig beurteilten Teile der dispergierten Nanopartikel kann beispielsweise die nun erfolgende Herstellung von Kosmetika, Diagnostika, Arzneimittel usw. umfassen.
Die 3 zeigt ein Flussdiagramm eines Verfahrens zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln, wobei zunächst in Block 300 ein Mischen der agglomerierten Nanopartikel mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung begonnen wird. Im Fall von Kohlenstoff-Nanoröhren als Nanopartikel kann beispielsweise als Dispersionsmittel eine wässrige Tensidlösung Verwendung finden. Hierzu können amphiphile Moleküle im Wasser gelöst werden. Als Tenside kommen Tenside wie beispielsweise das anionische Tensid Natriumdodecylsulfat (SDS) oder das nichtionische Tensid Octoxinol (auch Triton X-100) infrage. Ebenfalls möglich ist die Dispersion in organischen Lösungsmitteln wie beispielsweise NMP, NEP oder DMF.
Ein weiteres Beispiel zu dispergierender agglomerierter Nanopartikel sind Goldpartikel, welches als kolloidales Gold mit einem Detergens, wie beispielsweise Tween 20 stabilisiert vorliegen können. Tween 20 (Polysorbat 20) ist dabei ein Emulgator und Netzmittel. Ein weiteres Beispiel sind Gold Nanorods, welche in Wasser mit CTAB stabilisiert dispergiert werden können.
Nachdem nun in Schritt 300 die agglomerierten Nanopartikel mit dem Dispersionsmedium zum Erhalt der Mischung vermischt wurden, erfolgt in Schritt 302 das Einstrahlen der elektromagnetischen Welle in die Mischung, wodurch eine Eigenschwingung der Primärpartikel, im obigen Beispiel der Goldpartikel oder der Kohlenstoff-Nanoröhren, angeregt wird. Dies dient dazu, die Agglomerate der Nanopartikel zu lockern, sodass Lücken zwischen den Nanopartikeln entstehen, in welche das Dispersionsmedium eintreten kann.
Am Beispiel von Kohlenstoff-Nanoröhren kann beispielsweise Laserlicht mit einer Wellenlänge zwischen 500 und 600 nm zur Anregung der sogenannten RBM Verwendung finden. Die Frequenz der RBM ist dabei proportional zum Reziproken des Durchmessers, sodass für Nanoröhren gilt d [nm] = 248/ω, wobei ω [cm^–1] die Wellenzahl der RBM ist. Typische Nanoröhren-Durchmesser liegen im Bereich zwischen 1–10 nm. Im Falle von CdSe liegt je nach Durchmesser der Nanorods die RBM zwischen 20 und 30 cm^–1.
Möglich ist auch, die RBM im obigen Beispiel von Nanoröhren direkt mit Laserlicht im Wellenlängenbereich von z. B. 50 μm anzuregen.
In Schritt 304 erfolgt eine Kontrolle, ob die Qualität der erzielten Vereinzelung ausreichend ist, d. h. ob ein vordefinierter Dispersionsgrad erreicht ist. Ist dies nicht der Fall, springt das Verfahren zurück zu Schritt 302 und die Einstrahlung der elektromagnetischen Welle wird fortgesetzt.
Bezugszeichenliste

1: Lichtquelle
2: Laserlicht
3: Sonotrode
4: Rührwerk
5: Prozesskammer
6: Dosieranlage
7: Transportleitung
8: Spektrometer
9: Transportleitung
10: Nanopartikel
11: Transportleitung
20: Eigenschwingung
30: Dispersions-Nanopartikel
40: Eigenschwingung

Claims

Verfahren zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln (10), wobei das Verfahren umfasst: – Mischen der agglomerierten Nanopartikel (10) mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung, – Einstrahlen einer ersten elektromagnetischen Welle (2) in die Mischung, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung (20) der Nanopartikel (10) anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung (20) Lücken zwischen den Nanopartikeln (10) entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Eigenschwingung durch die erste elektromagnetische Welle gleichzeitig in einer Vielzahl der agglomerierten Nanopartikel (10) angeregt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Einstrahlen der ersten elektromagnetischen Welle (2) durch ein Laser-Licht erfolgt, wobei das Laser-Licht eine spektrale Bandbreite von mindestens 30 MHz aufweist.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei während dem Einstrahlen der ersten elektromagnetischen Welle (2) das Dispersionsmedium zusätzlich zu der Anregung der Eigenschwingung in eine Bewegung relativ zu den agglomerierten Nanopartikeln (10) versetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei die Bewegung eine Eigenschwingung von Teilchen des Dispersionsmediums umfasst.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Teilchen Benetzungsmoleküle zur Benetzung der zu vereinzelnden Nanopartikel und/oder Stabilisatoren und/oder Moleküle eines Lösungsmittels und/oder zusätzliche Dispersions-Nanopartikel (30) umfassen.
Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Versetzen des Dispersionsmediums in die Bewegung ein Einstrahlen einer zweiten elektromagnetischen Welle (2) in die Mischung umfasst, wobei die zweite elektromagnetische Welle (2) dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung (40) der Teilchen des Dispersionsmediums anzuregen.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei die Nanopartikel (10) eine hüllenförmige Oberfläche aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 8, wobei das Aspektverhältnis der Nanopartikel (10) größer als 3 ist.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche 8–9, wobei die Eigenschwingung eine radiale Atmungsmode umfasst.
Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) so lange in die Mischung eingestrahlt wird, bis ein vordefinierter Dispersionsgrad der Nanopartikel (10) erreicht ist.
Verfahren nach Anspruch 11, ferner umfassend eine Weiterverarbeitung der dispergierten Nanopartikel (10), nachdem der vordefinierte Dispersionsgrad erreicht ist, wobei die Weiterverarbeitung die Herstellung eines Endprodukts umfassend die dispergierten Nanopartikel (10) umfasst.
Verwendung einer ersten elektromagnetischen Welle (2) zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln (10), wobei die agglomerierten Nanopartikel (10) mit einem Dispersionsmedium zum Erhalt einer Mischung gemischt werden und die erste elektromagnetische Welle (2) in die Mischung eingestrahlt wird, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung (20) der Nanopartikel anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung (20) Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln (10) entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.
Vorrichtung zur Dispersion von agglomerierten Nanopartikeln (10), wobei die Vorrichtung eine Aufnahme (5) für eine Mischung aufweist, wobei die Mischung die agglomerierten Nanopartikel (10) mit einem Dispersionsmedium umfasst, wobei die Vorrichtung eine Quelle (1a) für eine erste elektromagnetische Welle aufweist, wobei die Quelle (1a) dazu ausgebildet ist, eine erste elektromagnetische Welle (2) in die Mischung einzustrahlen, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) dazu ausgebildet ist, eine Eigenschwingung (20) der Nanopartikel (10) anzuregen, wobei die erste elektromagnetische Welle (2) so gewählt ist, dass aufgrund der Eigenschwingung (20) Lücken zwischen den agglomerierten Nanopartikeln (10) entstehen, in welche das Dispersionsmedium eindringen kann.