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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung und/oder Gefügeumwandlungen von Proben.
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Zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung von Proben werden so genannte Dilatometer eingesetzt. Einige Formen solcher Dilatometer nutzen optische Systeme. Ein Beispiel ist in
DE 10 2011 051 561 A1 beschrieben. Dabei werden Proben mit einer Heizeinrichtung definiert temperiert und von einer Seite mit einer Strahlungsquelle bestrahlt an der gegenüberliegenden Seite der Probe ist als optischer Detektor eine Kamera installiert mit der das Schattenbild der bestrahlten Probe erfasst werden kann. Die in Abhängigkeit der Probe auftretende Ausdehnung kann so durch den Abstand zweier Kontrastlinien, die am Schattenbild durch die jeweils gegenüberliegend angeordneten Kanten der Probe hervorgerufen werden, bestimmt werden.
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Diese Art der optischen Bestimmung hat den Nachteil, dass lediglich eine eindimensionale Bestimmung möglich ist. Außerdem sind Proben mit sehr geraden Kanten erforderlich, die insbesondere bei keramischen und anderen gesinterten Proben nicht immer im ausreichenden Maß oder nur mit hohem Bearbeitungsaufwand erreichbar sind. Raue Kanten und Oberflächen wirken sich nachteilig auf die Messgenauigkeit aus.
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Es können auch nur nicht beliebig geometrisch gestaltete Probengeometrien eingesetzt und bei der Bestimmung berücksichtigt werden.
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Die Nutzung von mit Detektoren erfassten Specklebildern für unterschiedliche Untersuchungen an verschiedenen Proben ist aus
JP H04 132 944 A ,
RU 2 559 797 C1 sowie
DE 196 50 325 A1 beschrieben. Ein solcher Sachverhalt ist auch von B. Weiss; u. a. in „Characterization of mechanical and thermal properties oft hin Cu foils and wires”; Sensors and Actuators A; 99; (2002); S. 172–482 bekannt.
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Ausgehend hiervon ist es Aufgabe der Erfindung, die Bestimmung bei Proben an die keine so hohen Anforderungen, was die Geometrie und Oberflächengüte betrifft, zu ermöglichen. Es soll auch eine zweidimensionale Bestimmung möglich sein.
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Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einer Vorrichtung, die die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen realisiert werden.
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Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Bestimmung der thermischen Ausdehnung und/oder Gefügeumwandlungen kann eine Probe innerhalb und/oder an einer Heizeinrichtung und/oder Kühleinrichtung angeordnet werden. Auf einen Oberflächenbereich der Probe wird elektromagnetische Strahlung einer Strahlungsquelle gerichtet. Ein zur ortsaufgelösten Bestimmung von Speckles im bestrahlten Bereich ausgebildeter Detektor, der an der mit der elektromagnetischen Strahlung bestrahlten Seite der Probe angeordnet ist, ist mit einer elektronischen Auswerteeinheit, die zur Erfassung der temperaturabhängigen und/oder zeitabhängigen Bewegung einzelner Speckle oder Gruppen von Speckles ausgebildet ist, verbunden. Bei der Berücksichtigung von Bewegungen mehrerer Speckles können diese einer Gruppe zugeordnet werden und die einzelnen Bewegungen dieser mehreren Speckles berücksichtigt werden. Dabei kann beispielsweise eine Mittelwertbildung des Weges, den mehrere Speckles zurück gelegt haben, durchgeführt und bei der Auswertung berücksichtigt werden.
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Speckles, die durch Interferenzeffekte an Unebenheiten an der Oberfläche einer Probe auftreten, bewegen sich infolge sich verändernder Temperaturen der Probe. Dies kann durch thermische Ausdehnung, Gefügeumwandlung, Verformung oder eine Schwindung an einem nicht fertig gesinterten Probenkörper der Fall sein.
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Aus einem mit der elektromagnetischen Strahlung bestrahlten Oberflächenbereich einer Probe kann/können ein oder mehrere Speckle(s) innerhalb mindestens eines Detektionsbereiches ausgewählt und bei der Bestimmung deren Bewegung genutzt werden. Dabei kann die Bewegung entlang einer Achse, also eindimensional, bevorzugt aber zweidimensional erfasst und berücksichtigt werden. Mit einer zweidimensionalen Erfassung kann auch eine Verformung an einer Probe erkannt werden, Da dies auch lokal definiert, durch Bestrahlung bestimmter Oberflächenbereiche und/oder Erfassung von Specklebewegungen in verschiedenen Detektionsbereichen an der Oberfläche der Probe, möglich ist, kann die temperaturabhängige Verformung in bestimmten Bereichen einer Probe erfasst werden. Dies wirkt sich insbesondere bei Proben, die Bauteilen entsprechen oder simulieren sollen, die bei unterschiedlichen und wechselnden Temperaturen eingesetzt werden sollen, vorteilhaft aus. So können nicht nur die thermisch bedingte Ausdehnung, sondern auch dadurch bedingte Verformungen berücksichtigt werden. So können bei in bestimmter Weise ausgebildeten Konturen, beispielsweise Bereiche einer Probe mit Verjüngungen oder Hinterschneidungen Verformungen, die auch durch die Geometrie bedingt sind, erfasst werden.
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Bei Proben aus metallischen oder keramischen Werkstoffen können auch bei bestimmten Temperaturen auftretende Gefügeumwandlungen erkannt werden.
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Mit dem optischen Detektor, insbesondere einer Kamera können Abbildungen des jeweils bestrahlten Oberflächenbereichs erfasst und bei der Auswertung berücksichtigt werden. Es können bis zu 100 Einzelabbildungen erfasst und für die Auswertung genutzt werden. Dabei kann eine Zuordnung der einzelnen Abbildungen zu den jeweiligen Probentemperaturen erfolgen. Die jeweilige Temperatur der Probe kann mit mindestens einem Temperatursensor erfasst werden und diese Temperaturen der elektronischen Auswerteeinheit übermittelt werden, so dass sie den jeweilig dazu erfassten Specklebewegungen zugeordnet werden können.
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Neben einer fokussierenden Optik soll zwischen Detektor und der bestrahlten Oberfläche ein optisches Filter angeordnet sein, mit dem verhindert werden kann, dass zumindest elektromagnetische Strahlung aus dem Wellenlängenbereich des nahen und des Infrarotlichts auf den Detektor auftrifft und das optische Filter für die elektromagnetische Strahlung, die zur Bestrahlung der Oberfläche der Probe eingesetzt wird, aber transparent ist. Es kann sich dabei um einen Kanten- oder Bandpassfilter handeln, der für die Wellenlänge(n) der für die Bestrahlung eingesetzten elektromagnetischen Strahlung transparent ist und die infolge der Erwärmung von der Probe, der Heizeinrichtung, einer Kammer oder anderen in der Nähe der Probe angeordneten Elemente emittierte elektromagnetische Strahlung nicht transparent ist.
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Als Strahlungsquelle sollte eine Strahlungsquelle eingesetzt werden, die monochromatische Strahlung, insbesondere Laserstrahlung emittiert. Für die Bestrahlung der Oberfläche der Probe soll eine Wellenlänge kleiner 500 nm eingesetzt werden, da diese Wellenlänge besonders weit von ansonsten emittierter Wärmestrahlung aus dem Wellenlängenspektrum des nahen und des infraroten Lichts entfernt ist. Es ist also eine Laserstrahlungsquelle die Laserstrahlung aus dem Wellenlängenbereich des blauen Lichts emittiert besonders gut geeignet.
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Die Heizeinrichtung, Kühleinrichtung und Probe sollten innerhalb einer evakuierbaren oder eine inerte Atmosphäre aufweisenden Kammer angeordnet oder die Heizeinrichtung so ausgebildet sein. Außerdem sollte mindestens ein Fenster zur Detektion des Oberflächenbereichs und die Bestrahlung vorhanden sein.
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Die Heizeinrichtung kann ein herkömmlicher Ofen sein, bei denn die Temperatur gesteuert werden kann. Es besteht aber auch die Möglichkeit die Erwärmung der Probe mit einer Strahlungsheizung, beispielsweise einem oder mehreren Halogenstrahlern durchzuführen.
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Die Heizeinrichtung kann aber auch eine Induktionsspule sein, deren Windungen die jeweilige Probe umschließen. Dabei können die Windungen so geführt sein, dass ein größerer Bereich für die Bestrahlung und die Detektion frei gehalten ist. Es kann also zwischen mindestens zwei Windungen, an der Seite der Probe an der die Bestrahlung und Detektion erfolgt, ein größerer freier Spalt vorhanden sein, als zwischen anderen benachbarten Windungen der Induktionsspule.
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Als Kühleinrichtung kann kaltes Gas auf in Richtung der Probe gerichtet werden (Gasdusche). Das Gas kann mit einem Kryostaten oder Verdichter zuvor gekühlt werden.
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Ist an einer erfindungsgemäßen Vorrichtung neben der Heiz- auch eine Kühleinrichtung vorhanden können Temperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur, eine Temperierung der Probe in kürzerer Zeit und insbesondere wesentlich höhere Abkühlraten erreicht werden.
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Vorteilhaft kann der mit der elektromagnetischen Strahlung bestrahlte Oberflächenbereich und der/die mit dem Detektor detektierte(n) Detektionsbereich(e) der Probe verändert werden. So besteht die Möglichkeit, durch eine Auslenkung der von der Strahlungsquelle auf die Oberfläche der Probe emittierten elektromagnetischen Strahlung einen Wechsel des bestrahlten Oberflächenbereichs der Probe zu erreichen. Der Detektor kann dann eine Erfassung der Specklebewegung an den jeweils bestrahlten Oberflächenbereichen durchführen.
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Es besteht aber auch die Möglichkeit, eine Erfassung der Bewegung einzelner Speckle in unterschiedlichen Detektionsbereichen des bestrahlten Oberflächenbereichs vorzunehmen. Dies kann gleichzeitig und bei denselben Temperaturen erfolgen.
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Die thermische Ausdehnung kann dadurch mit höherer Ortsauflösung bestimmt werden.
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Durch eine Mittelwertbildung der erfassten Bewegungen, also von infolge Temperaturänderung erfassten zurück gelegten Wegstrecken einzelner Speckle, kann die erreichbare Messgenauigkeit erhöht bzw. Messfehler können dadurch ausgeglichen werden.
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Die elektronische Auswerteeinheit sollte vorteilhaft zur Bestimmung der Bewegung von Speckles mit mehreren zeitlich aufeinander folgend mit dem Detektor aufgenommen Abbildungen mit einem auf einer Kreuzkorrelation basierenden Algorithmus ausgebildet sein.
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Bei diesem Verfahren wird der Bildinhalt eines auf dem Detektor abgebildeten Detektionsbereichs, beispielsweise eines rechteckigen Detektionsbereichs, so verschoben, dass dieser bestmöglich mit der vorhergegangenen Abbildung zur Deckung kommt. Die dafür notwendige Verschiebung gibt die Bewegung der Speckles innerhalb des Detektionsbereiches zwischen den beiden mit dem Detektor zeitlich nacheinander und bei verschiedenen bekannten Temperaturen erfassten Abbildungen wieder.
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Mit der Erfindung kann eine Bestimmung von thermischer Ausdehnung, Gefügeumwandlung oder Verformung auch in Bereichen bei denen eine Temperaturerhöhung, ein Halten einer vorgebbaren Temperatur (in der Regel die Maximaltemperatur) und eine Verringerung der Temperatur durchgeführt werden, erfolgen. Wird eine Erfassung der Bewegung von mindestens einem Speckle bei allen drei dieser genannten Möglichkeiten durchgeführt, können auch reversible oder nichtreversible Effekte erkannt werden. Ein reversibler Effekt kann beispielsweise eine Gefügeumwandlung und ein nichtreversibler Effekt beispielsweise eine Schwindung während einer Sinterung sein.
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Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft naher erläutert werden.
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Dabei zeigen:
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1 in schematischer Darstellung ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Anordnung;
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2 eine mit einem optischen Detektor erfasste Abbildung mit Specklen an der Oberfläche einer Probe mit zwei ausgewählten Detektionsbereichen und
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3 Darstellungen von Specklebewegungen in den zwei Detektionsbereichen von 3 in zeitlicher Abfolge bei unterschiedlichen Temperaturen.
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Bei dem in 1 gezeigten Beispiel wird elektromagnetische Strahlung 2 von einem Diodenlaser als Strahlungsquelle 2.1 mit einer Wellenlänge von 450 nm auf einen Oberflächenbereich einer Probe 1 gerichtet.
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Die Probe ist in einem herkömmlichen evakuierbaren Ofen als Heizeinrichtung 7 angeordnet. Die elektromagnetische Strahlung trifft durch ein Fenster 7.1 des Ofens auf die Probenoberfläche auf. Ein optischer Detektor 4, in diesem Fall eine Kamera ist so angeordnet, dass zumindest ein Bereich der bestrahlten Oberfläche der Probe 1 abgebildet wird. Am Detektor 4 ist ein Objektiv 8 für eine geeignete Fokussierung angebracht.
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Zwischen Detektor 4 und der bestrahlten Oberfläche der Probe 1 sind ein optisches Filter 6, das lediglich für elektromagnetische Strahlung mit einer Wellenlänge kleiner 500 nm transparent ist sowie an dem Ofen ein weiteres Fenster 7.2 angeordnet. Bei geeigneter Dimensionierung, Anordnung und Ausrichtung der elektromagnetischen Strahlung 2 kann auch ein einziges Fenster für Bestrahlung und Detektion ausreichend sein.
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Eine elektronische Auswerteeinheit 5 ist bei diesem Beispiel in den optischen Detektor 4 integriert. Mit ihr kann die Erfassung von Bewegungen von einzelnen Specklen erreicht werden. Es kann damit auch eine Bestimmung der thermischen Ausdehnung der Probe 1 und/oder einer Verformung erfolgen. Über geeignete Schnittstellen kann eine Ausgabe der Ergebnisse ggf. für eine weiterführende Auswertung erfolgen.
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Die elektronische Auswerteeinheit 5 oder eine andere elektronische Steuerung kann für die Steuerung der Heizeinrichtung 7 eingesetzt werden, so dass Abbildungen des bestrahlten Bereichs der Probe 1 nicht nur zeitaufgelöst, sondern auch in Bezug zur jeweiligen Temperatur der Probe 1 erfasst und ausgewertet werden können, Hierzu kann mindestens ein nicht dargestellter Temperatursensor in und/oder an der Heizeinrichtung 7 und/oder der Probe 1 vorhanden sein.
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In 2 ist eine mit einem optischen Detektor 4 erfasste Abbildung eines mit der elektromagnetischen Strahlung bestrahlten Oberflächenbereichs der Probe 1 gezeigt. Die Punkte sind einzelne Speckle.
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Mit 2 wird außerdem deutlich, dass die Bestimmung der thermischen Ausdehnung oder Verformung in mehreren Detektionsbereichen I und II die örtlich zueinander beabstandet sind, gleichzeitig und demzufolge auch bei denselben Temperaturen durchgeführt werden kann. In den Detektionsbereichen I und II sind mehrere Speckles vorhanden, von denen jeweils mindestens ein Speckle bei der Auswertung berücksichtigt werden kann.
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In 3 sind für die beiden Detektionsbereiche I (obere Reihe) und II (untere Reihe) zeitlich und bei unterschiedlichen Temperaturen mit dem optischen Detektor 4 erfasste Abbildungen in einer Reihe gezeigt. Die zeitlich von links nach rechts in der jeweiligen Reihe erfasst worden sind. Anhand der gestrichelten Linie ist deutlich erkennbar, wie sich einzelne Speckles infolge einer Temperaturveränderung in eine Achsrichtung (hier senkrecht) bewegen. Die dabei zurück gelegten Wege eines Speckles können ermittelt und für die Bestimmung der thermischen Ausdehnung oder einer Verformung genutzt werden.
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Wird die Bewegung von Specklen in zwei Dimensionen erfasst, kann mit dem Vektor der Bewegung auch eine Verformung der Probe 1 im jeweils detektierten Bereich der Probe 1 lokal definiert erkannt werden.