DE102015005667A1

DE102015005667A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung der Vernetzungsreaktion reaktiver Kunststoffe

Info

Publication number: DE102015005667A1
Application number: DE102015005667.0A
Authority: DE
Inventors: Werner Bohmeyer; Karsten Lange; Martin Bohmeyer; Mathias Grimm
Original assignee: GRASSE ZUR INGENIEURGESELLSCHAFT MBH
Current assignee: GRASSE ZUR INGENIEURGESELLSCHAFT MBH
Priority date: 2015-05-02
Filing date: 2015-05-02
Publication date: 2016-11-03

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren, die es gestatten mit nur einem Ultraschallsensor eine Information über die Schallgeschwindigkeit und deren Änderung im zu untersuchenden Material und damit über den Vernetzungszustand und seine Änderung zu erhalten. Ausgewertet wird die Reflexion an der Stoßstelle zwischen dem Sensor und dem zu untersuchenden Material.

Description

Die Erfindung betrifft eine neuartige Anordnung zur Messung der Schallgeschwindigkeit mit nur einem Ultraschall-Sensor. Diese Anordnung ist insbesondere für solche Prozesse geeignet, bei denen das Werkstück nicht beidseitig von metallischen Formen begrenzt wird oder bei denen der zweite Sensor nicht im definierten Abstand zum ersten Sensor fixiert werden kann. Es kann aber auch sehr gut für RTM Prozesse angewendet werden. Dem Anwender werden durch eine derartige Anordnung weite konstruktive Freiheiten eingeräumt.
Dem Stand der Technik nach sind unterschiedliche Methoden zur Erfassung der Vernetzung von reaktiven Kunststoffen bekannt. Mehrere Verfahren basiert dabei auf der Messung der Laufzeit im zu untersuchenden Material mittels der Verwendung von zwei Ultraschallsensoren, die axial an beiden Seiten des aushärtenden Materials angeordnet sind. Solche Anwendungen sind in DE 198 347 97 A1 und DE 197 372 76 A1 sowie in EP 2 310 845 A1 beschrieben und betreffen einen weiten Anwendungsbereich vom Spritzgießen über die Verarbeitung von Prepregs bis zu RTM-Prozessen. Typisch für derartige Anwendungen ist immer, dass zwei Sensoren benötigt werden. Nachteilig daran ist, dass ein Sensor in ein bewegliches Werkzeug eingebaut werden muss, was zu Beschädigungen der Kabel führen kann. Auch hat der Abstand der Sensoren deutlichen Einfluss auf die Meßgenauigkeit und erfordert u. U. eine zusätzliche Wegmessung. Weiterhin ist durch die Einbringung von zwei Bohrungen für die Sensoraufnahme die Anordnung der Heizelemente eingeschränkt.
Es ist bekannt, dass für die Messung der Dicke von Ölfilmen in Lagern mittels Ultraschall nur ein Sensor benutzt und das reflektierte Signal ausgewertet wird (z. B. P. Harper, B. Hollingsworth, R. Dywer-Joyce, B. Drinkwater „Journal Bearing Oil Film Measuremment Using Ultrasonic Reflections” in Tribological Research and Design for Engeneering Systems, D. Dowson (Editor). Page 469–476). Wegen der geringen Laufzeit des Ultraschallsignales durch den (dünnen) Schmierfilm ist i. a. keine Trennung von Sendepuls und Reflex möglich und es ist immer eine komplexe Auswertung (Fouriertransformation, ...) erforderlich. Es werden daher hohe Anforderungen an die spektrale Reinheit der Anregung gestellt, weil nur dann über eine Fouriertransformation eine Trennung von Anregung und Reflexion möglich ist. Diese Methode könnte prinzipiell auch für vernetzende Kunststoffe angewendet werden, erfordert aber ein gut reflektierendes Material auf der Rückseite. Die Anwendung wird durch die starke Dämpfung der oft verwendeten Kohle- oder Glasfasern ungenau und die deutlich größeren Dicken erfordern eine Anpassung (Verringerung) der Anregungsfrequenz. Das bewirkt aber eine deutliche Vergrößerung des Durchmessers des Sensors. Die geringere Anregungsfrequenz bewirkt eine Verschlechterung der Meßgenauigkeit. Deshalb ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung mit einseitiger Sensoranordnung und ein Auswerteverfahren zu entwickeln, bei dem der Volumeneinfluss des Materials keine Rolle spielt.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.
Der Grundgedanke ist dabei, die Auswertung des reflektierten Signals beim Übergang von einem Medium (dem Sensor) zu einem zweiten Medium (dem zu untersuchenden Material). Es ist bekannt, dass dieser Schallübergang an der Stoßstelle durch einen Reflexionsfaktor R beschrieben wird, der von den akustischen Impedanzen (Die Impedanz Z ist das Produkt aus Dichte ρ und Schallgeschwindigkeit v) der beiden in Kontakt kommenden Stoffe bestimmt wird. Nachfolgend wird der Sensor mit dem Index 1 bezeichnet und das angrenzende Material mit dem Index 2. Dann gilt für den Reflexionsfaktor von Material 1 nach Material 2: R₁₂ = (Z₂ – Z1)/(Z₁ + Z₂). Sind R₁₂ und Z₁ bekannt so kann durch einfache Umstellung der Gleichung Z₂ = ρ₂·v₂ = Z₁·{(1 + R₁₂)/(1 – R₁₂)} und daraus v bestimmt werden. Wird ein weiteres Material 3 verwendet, so gilt analog R₁₃ = (Z₃ – Z₁)/(Z₁ + Z₃). Ist die akustische Impedanz des Sensors nicht bekannt, kann durch Messung an zwei bekannten Materialien 2 und 3 jeweils der Reflexionsfaktor (R₁₂ und R₁₃) bestimmt werden und daraus die Impedanz des Sensors errechnet werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Erfassung von Vernetzungsverläufen mit nur einem Sensor besteht aus einem bedämpften piezoelektrischen Wandler in Kombination mit einem Schallleiter aus temperaturstabilem Kunststoff. Die Länge des Schallleiters ist so bemessen, dass die Laufzeit des Schallimpulses durch diesen größer als die halbe Anregungs-Impulsdauer ist. Zur Auswertung der Änderung der Schallgeschwindigkeit wird durch elektrische Anregung mit einem Burst oder einem Wellenzug der piezoelektrische Wandler in Schwingung versetzt. Diese breitet sich durch den Schallleiter aus, der Impuls wird an der Stoßstelle Schallleiter -zu untersuchendes Material teilweise reflektiert und trifft nach nochmaligem Durchlaufen des Schallleiters auf den piezoelektrischen Wandler, welcher mit einem Verstärker und einer Datenerfassungseinheit verbunden ist. Das reflektierte Signal wird hinsichtlich Phase und Amplitudenlage softwaregesteuert ausgewertet. Es gilt: Z₂ = ρ₂·v₂ = Z₁·{(1 + R₁₂)/(1 – R₁₂)}
Weitere zu erfüllende Anforderungen an die Anordnung sind: Der Sensor sollte eine ausreichende interne Dämpfung haben, damit bei kurzer Anregung das Sendesignal möglichst schnell abklingt. Weiterhin sollte die Vorlaufstrecke im Sensor so lang sein, dass die doppelte Laufzeit durch die Vorlaufstrecke deutlich größer als der Anregungsimpuls ist. Das ist durch die Verwendung von Vorlaufstrecken mit geringer Schallgeschwindigkeit leicht realisierbar. Die erfindungsgemäße Anordnung wird im Folgenden in einem Ausführungsbeispiel anhand der 1 bis 3 beschrieben. Es wird bei 4 MHz ein Sensor mit einer etwa 7 mm langen Vorlaufstrecke aus Kunststoff (ρ·v = 1518 kg/m³·3109 m/s) verwendet. Der Sensor wird mit einem kurzen Rechteckimpuls angeregt. Die Normierung des Reflexionskoeffizienten kann mit unterschiedlichen Flüssigkeiten mit bekannten Stoffdaten (z. B. Wasser, Glyzerin, Ethanol, ...) oder auch Luft erfolgen. Nachfolgend werden diese Flüssigkeiten zur Demonstration der Meßempfindlichkeit verwendet.
Übersicht der akustischen Impedanzen der Modellsubstanzen für 25°C:

Material Dichte[kg/m³] v[m/s] Akust. Impedanz/10⁶ kg/(m²·s)

Wasser 997 1497 1,492

Glyzerin 1300 1923 2,5

Ethanol 797 1207 0,96

Propanol 781 1139 0,89

Luft 1,18 346 4,1·10^–4
In der 1 ist das elektrische Anregungssignal ausgeblendet und nur das an der Grenzfläche (Sensor-Prüfling) reflektierte Signal ist für vier unterschiedliche Medien (Luft, Wasser, Propanol und Ethanol) dargestellt. Ausgewertet wird nur das an der ersten Grenzfläche reflektierte Signal und zwar in der Form, dass zunächst eine Referenz mit mindestens einem Material mit bekannter akustischer Impedanz aufgenommen wird. Während der eigentlichen Messung wird dann immer der Quotient von zwei Meßsignalen gebildet; in 2 ist ein Beispiel für die Quotientenbildung aus 1 dargestellt, wobei in diesem Beispiel für die Normierung immer das reflektierte Signal für Wasser verwendet wird. Hier erkennt man für kurze Zeiten (bis 0,6 μs) den Bereich der konstanten Anregung (der Quotient ist 1). Dann folgt ein Zeitabschnitt (0,6 bis 1,6 μs) in welchem der eigentliche Messwert ermittelt wird. Zur Verbesserung der Genauigkeit können einfache mathematische Methoden (gleitende Mittelwerte, Summation oder Integration über den interessierenden Bereich) verwendet werden. Die Information über die Impedanz oder die Geschwindigkeit ist für jede Messung ein Zahlenwert, der in optimaler Weise aus dieser Kurve zu gewinnen ist. Dieses Bild zeigt, dass der relativ kleine Unterschied der Impedanzen zwischen Ethanol und Propanol gut erfasst werden kann. Da die Dichte des zu untersuchenden Materials sich während der Vernetzung nicht ändert, kann sie vor oder nach der Messung bestimmt oder einem Tabellenwerk entnommen werden und für die Berechnung der Schallgeschwindigkeit aus der Impedanz benutzt werden. Ab etwa 2 μs treten Interferenzen auf, die eine einfache Auswertung unmöglich machen. An der Zeitstruktur der Signale erkennt man sehr deutlich, dass eine Kunststoff-Vorlaufstrecke wegen der geringeren Schallgeschwindigkeit zu einer guten Trennung von Anregungs- und Reflexionsimpuls beiträgt und dass das reflektierte Signal gut messbar ist.
In 3 ist der allgemeine Zusammenhang zwischen Reflexionskoeffizient und den Impedanzen dargestellt. Er verdeutlicht, dass für die Erreichung einer hohen Meßgenauigkeit die Impedanzen von Sensor und Prüfling nicht zu weit auseinander liegen sollten. Der anzustrebende Bereich ist durch Quadrate markiert. Durch die Messung an zwei Referenzmaterialien kann durch einfache Rechnungen die akustische Impedanz des Sensors bestimmt werden. Diese Methode kann notwendig werden, wenn die Temperaturabhängigkeit des Referenzsignales bestimmt werden soll. Es gelten folgende Formeln:
Akustische Impedanz Z_i = ρ_i·v_i ρ-Dichte, v-Geschwindigkeit
Sensor: i = 1; Referenz: i = 2; und Prüfling: i = 3
Für den Übergang von Material 1 zu Material i gilt für den
Reflexionskoefizientten: R_1i = (Z_i – Z₁)/(Z₁ + Z_i)
Bestimmt man durch die Messung den Quotienten (q) der Reflexionskoeffizienten Material 3 zu Material 2
R₁₃/R₁₂ = q = (Z₃ – Z₁)/(Z₁ + Z₃)/Z₂ – Z₁)/(Z₁ + Z₂), so kann man daraus Z₃ = ρ₃·v₃ bestimmen: Z3 = [Z₁ ²(q – 1) – Z₁·Z₂(1 + q)]/[Z₂(q – 1) – Z₁(1 + q)]
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 19834797 A1 [0002]
DE 19737276 A1 [0002]
EP 2310845 A1 [0002]

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung der Vernetzungsreaktion reaktiver Kunststoffe unter Verwendung von Ultraschall gekennzeichnet dadurch dass, – ein bedämpfter piezoelektrischer Wandler fest mit einem Schallleiter aus Kunststoff verbunden ist und dieser in akustischem Kontakt mit dem zu messenden Material steht, durch Computer-gesteuerte Auswertung des an der Grenzfläche einmalig reflektierten Anteils des Anregungsimpulses nach Phasenlage und Amplitude die akustische Impedanz des zu untersuchenden Materials und daraus die Schallgeschwindigkeit bestimmt wird.
Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass elektronische Impulsanregung, bedämpfter Wandler und Länge des Schallleiters so bemessen sind, dass Anregungsimpuls und Reflexion zeitlich getrennt sind.
Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass dass zur Kalibrierung der Messanordnung ein oder mehrere Stoffe mit bekannter akustischer Impedanz – vorzugsweise Flüssigkeiten – verwendet werden und einer dieser Stoffe für eine Normierung während der gesamten Messung benutzt wird.
Vorrichtung und Verfahren nach mindestens einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass temperaturabhängige Referenzsignale verwendet werden und diese Signale nach Anspruch 2 und 3 aufgenommen werden.
Vorrichtung nach mindestens einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für den Sensor eine Vorlaufstrecke aus Kunststoff, Glas oder aus einem Epoxy mit hoher Glastemperatur verwendet wird.
Verfahren nach mindestens einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbesserung der Meßwertqualität von Impedanz oder Schallgeschwindigkeit eine geeignete mathematische Prozedur (z. B. Mittelung, Summation, Integration) vorgenommen wird und eine automatisierte Auswertung erfolgt.