DE102014205786A1

DE102014205786A1 - Verfahren und system zum magnetisch betätigten mischen zur herstellung einer latexemulsion

Info

Publication number: DE102014205786A1
Application number: DE102014205786.8A
Authority: DE
Inventors: Yu Liu; Ke Zhou; Yulin Wang; Frank Ping-Hay Lee
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2013-04-10
Filing date: 2014-03-27
Publication date: 2014-10-16
Anticipated expiration: 2034-03-28
Also published as: DE102014205786B4; JP6268017B2; JP2014205831A; US20140308612A1; US8871420B1

Abstract

Verfahren und System zum magnetisch betätigten Mischen, das magnetische Partikel und ein magnetisches Feld einsetzt, um das Mischung zur Herstellung einer Latexemulsion zu ermöglichen. Bei manchen Ausführungsformen beinhaltet ein geeigneter Prozess das Auflösen eines Harzes in einem organischen Lösungsmittel, optional das Hinzufügen eines Tensids, das Hinzufügen eines Neutralisierungsmittels und Wasser, das Hinzufügen magnetischer Partikel sowie das Aussetzen der Mischung an ein magnetisch betätigtes Mischen, um eine Latexemulsion zu bilden. Bei manchen Ausführungsformen kann die somit produzierte Latexemulsion eingesetzt werden, um einen Toner zu bilden.

Description

Die vorliegend offenbarten Ausführungsformen betreffen im Allgemeinen ein Verfahren und System zum magnetisch betätigten Mischen, welche magnetische Partikel und ein variierendes magnetisches Feld einsetzen, um das Mischen zur Herstellung von Latexemulsionen zu ermöglichen.
Polyestertoner sind bisher unter Verwendung amorpher und kristalliner Polyesterharze hergestellt worden. Das Einarbeiten dieser Polyesterharze in Toner erfordert, dass die Harze zunächst in Emulsionen formuliert werden müssen, die durch Lösungsmittel enthaltende Batch-Prozesse hergestellt werden, z.B. durch Phaseninversionsemulgieren (PIE) auf Lösungsmittelbasis. PIE ist derzeit der Hauptprozess zum Bilden von emulgiertem Polyesterharzlatex zur Verwendung in Polyesteremulsionsaggregationstonern. Ammoniumhydroxid (NH₄OH) wird dabei gewöhnlich als ein „basisches Neutralisierungsmittel“ im Polyesteremulgierprozess eingesetzt. Das Ammoniumhydroxid invertiert das in der Ölphase aufgelöste Harz (Harz/Lösungsmittellösung) in Wasser, um eine stabile wässrige Emulsion zu bilden.
Im PIE-Prozess spielt die Art der Base oder des Neutralisierungsmittels sowie das Verhältnis des Neutralisierungsmittels zum Harz oder zum Lösungsmittel eine sehr wichtige Rolle. Es gibt viele Eingabeprozessparameter, wie z.B. die Harzzusammensetzung, das Molekulargewicht des Harzes und der Säurewert, die alle variieren können, wodurch es schwierig wird, verzweigte amorphe Polyesterharze mit hohem Molekulargewicht zu emulgieren, um den gewünschten Partikelgrößenbereich (z.B. 100–250 nm) sowie eine enge Partikelgrößenverteilung zu produzieren.
Bei einem Batch-Prozess zur Herstellung von Harzlatex ist der Mischschritt einer der wichtigsten Schritte, um die Gesamtleistung des Prozesses bestimmen zu können. Bei Anwendungen, bei denen z.B. kleine Partikel produziert werden, wird die kleine Skala und einheitliche Verteilung der Partikel durch den Mischschritt bestimmt. Derzeitige Mischverfahren und -systeme stellen jedoch keine einheitliche Mischeffizienz über die gesamte Mischzone hinaus zur Verfügung und sind lediglich am zentralen Mischpunkt lokalisiert, z.B. an der Stelle, an der sich die Laufradspitze befindet. Wie in 1 gezeigt, ist in dieser eine typische Art von mechanischem Laufradmischsystem 5 wie gebräuchlich verwendet worden. Wie zu sehen ist, leiden solche Systeme jedoch an einer uneinheitlichen Mischeffizienz über die gesamte Mischzone hinaus und das Hochmischfeld 10 ist lediglich an der Laufradspitze 15 lokalisiert. Die Mischstärke fällt ab, während sich der Abstand vom Laufrad 15 vergrößert. Tote Punkte oder flache Punkte mit einer ineffizienten Mischung 20 werden entlang der Schaftkanten 25 verteilt. Verbesserungsversuche haben demonstriert, dass eine globale Einheitlichkeit durch das mechanische Mischen nicht leicht gehandhabt werden könnte. Eine sorgfältige Auswahl eines mechanischen Systems zum Verhindern seiner Resonanz könnte eine weitere Schwierigkeit hinzufügen.
Verbesserungen der Mischverfahren und -systeme erzeugen oftmals Einrichtungen eher komplexer Natur, die alle mit ihren eigenen Problemen behaftet sind, wie z.B. eine erhöhte mechanische Wartung der Teile. In letzter Zeit wurde das akustische Mischen eingesetzt, um ein ineffizientes Mischen zu vermeiden. Wie in 2 dargestellt, verwendet ein akustisches Mischsystem 30 ein berührungsloses Mittel, um ein Mischen auf Mikroskala 35 innerhalb einer Mikrozone von etwa 50 µm in einem geschlossenen Behälter 40 bereitzustellen. Das Erzeugen der akustischen Welle ist jedoch nach wie vor auf die mechanische Resonanz angewiesen, die durch technisch ausgeführte Platten, exzentrische Gewichte und Federn geregelt wird. Typischerweise wird dabei besondere Aufmerksamkeit und Schutz auf den Mechanismus geleitet, um die mechanische Resonanz zu erzeugen und jede geringste Turbulenz kann katastrophale Schäden am System verursachen. Deshalb ist die Lebensdauer insgesamt trotzdem noch auf die effektive Lebensdauer der mechanischen Komponenten limitiert.
Es besteht daher ein Bedarf nach einem neuartigen und verbesserten Mischverfahren und -System, das die mit den wie oben beschriebenen herkömmlichen Systemen einhergehenden Probleme beseitigt.
Bei manchen Ausführungsformen wird ein Verfahren zum Mischen eines oder mehrerer Materialien zur Herstellung von Latexpartikeln bereitgestellt, umfassend a) das Kontaktieren eines Harzes mit einem organischen Lösungsmittel, einem optionalen Tensid und einem optionalen Neutralisierungsmittel in einem Behälter, um eine Harzzusammensetzung im Behälter zu bilden; b) das Kontaktieren der Harzzusammensetzung mit entionisiertem Wasser (DIW) im Behälter; c) das Hinzufügen von magnetischen Partikeln zum Behälter; und d) das Anlegen eines variierenden magnetischen Felds auf die magnetischen Partikel, um die magnetischen Partikel dazu zu bewegen, die Harzzusammensetzung im Behälter zu vermischen, um ein Latex oder eine Emulsion zu erzeugen, wobei der Schritt des Anlegens des variierenden magnetischen Felds auf die magnetischen Partikel eine Vielzahl von lokalisierten Mikron- oder Submikron-Mischzonen erzeugt, die im Wesentlichen einheitliche Latexpartikel bereitstellen.
Bei einer weiteren Ausführungsform besteht ein System zur Herstellung einer Pigmentdispersion, umfassend einen Behälter zum Halten einer Harzzusammensetzung, umfassend ein Harz, ein organisches Lösungsmittel, ein optionales Tensid, ein optionales Neutralisierungsmittel und entionisiertes Wasser, wobei magnetische Partikel zur Harzzusammensetzung hinzugefügt werden, eine Quelle zum Anlegen eines variierenden magnetischen Felds, um die magnetischen Partikel dazu zu bewegen, die Harzzusammensetzung zur Herstellung eines Latex zu vermischen sowie einen Auffänger zum Aufsammeln der magnetischen Partikel zur weiteren Verwendung.
1 ist ein Diagramm eines herkömmlichen Laufrad-Mischsystems;
2 ist ein Diagramm eines herkömmlichen akustischen Mischsystems;
3 ist ein Diagramm eines magnetisch betätigten Mischsystems gemäß der vorliegenden Ausführungsformen;
4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Verfahren zur Herstellung eines Emulsionsaggregationstoners (EA) gemäß den vorliegenden Ausführungsformen darstellt;
5 ist eine Grafik, welche die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung des im Vergleichsbeispiel 1 hergestellten Latex darstellt;
6 ist eine Grafik, welche die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung des im Beispiel 1 hergestellten Latex darstellt;
7 ist eine Grafik, welche die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung des im Vergleichsbeispiel 2 hergestellten Latex darstellt; und
8 ist eine Grafik, welche die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung des im Beispiel 2 hergestellten Latex darstellt;
Die Harzzusammensetzung kann einen oder mehrere Harze, wie z.B. zwei oder mehr Harze, umfassen. Die Gesamtmenge an Harz in der Harzzusammensetzung kann von etwa 1 Gew.-% bis 99 Gew.-%, wie z.B. von etwa 10 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% oder von etwa 20 Gew.-% bis 90 Gew.-% der Harzzusammensetzung betragen.
Ein in dem hierin offenbarten Verfahren verwendetes Harz kann ein beliebiges Latexharz sein, das zur Bildung von Emulsionsaggregattonern (EA) eingesetzt wird. Solche Harze können wiederum aus einem beliebigen geeigneten Monomer bestehen. Ein beliebiges eingesetztes Monomer kann je nach dem verwendeten bestimmten Polymer ausgewählt werden. Es sind zwei Hauptarten von EA-Verfahren zur Herstellung von Tonern bekannt. Zunächst ein EA-Verfahren, das Tonerpartikel auf Acrylatbasis, z.B. Styrolacrylat bildet. Zweitens ein EA-Verfahren, das Polyester bildet, z.B. natriumsulfoniertes Polyester.
Illustrative Beispiele von Latexharzen oder Polymeren, die für nichtquervernetztes Harz und quervernetztes Harz oder Gel ausgewählt werden, sind z.B., jedoch nicht beschränkt auf Styrolacrylate, Styrolmethacrylate, Butadiene, Isopren, Acrylnitril, Acrylsäure, Methacrylsäure, Beta-Carboxyethylarylat, Polyester, bekannte Polymere, wie z.B. Poly(styrol-butadien), Poly(methylstyrol-butadien), Poly(methylmethacrylat-butadien), Poly(ethylmethacrylat-butadien), Poly(propylmethacrylat-butadien), Poly(butylmethycrylat-butadien), Poly(methylacrylat-butadien), Poly(ethylacrylat-butadien), Poly(propylacrylat-butadien), Poly(butylacrylat-butadien), Poly(styrol-isopren), Poly(methylstyrol-isopren), Poly(methylmethacrylat-isopren), Poly(ethylmethacrylat-isopren), Poly(propylmethacrylat-isopren), Poly(butylmethacrylat-isopren), Poly(methylacrylat-isopren), Poly(ethylacrylat-isopren), Poly(propylacrylat-isopren), Poly(butylacrylat-isopren); Poly(styrol-propylacrylat), Poly(stryol-butylacrylat), Poly(styrol-butadien-acrylsäure), Poly(styrol-butadien-methacrylsäure), Poly(styrol-butylacrylat-acrylsäure), Poly(styrol-butylacrylat-methacrylsäure), Poly(styrol-butylacrylat-acrylnitril), Poly(styrol-butylacrylat-acrylnitril-acrylsäure) und dergleichen sowie Mischungen davon. Das Harz oder Polymer kann dabei ein Styrol/Butylacrylat/Carboxylsäuretherpolymer sein. Wenigstens eines der Harze, die im Wesentlichen frei von Quervernetzung und quervernetztem Harz sind, können Carboxylsäure in einer Menge von etwa 0,05 bis etwa 10 Gewichtsprozent basierend auf dem Gesamtgewicht des Harzes umfassen, das im Wesentlichen frei von Quervernetzung und quervernetztem Harz ist.
Die bei der Herstellung des ausgewählten Polymers verwendeten Monomere sind nicht beschränkt und die eingesetzten Monomere können ein oder mehr von z.B. Styrol, Acrylaten, wie z.B. Methacrylaten, Butylacrylaten, ß-Carboxyethylacrylat (ß-CEA), etc., Butadien, Isopren, Acrylsäure, Methacrylsäure, Itakonsäure, Acrylnitril, Benzenen, wie z.B. Divinylbenzen, etc. und dergleichen sein. Bekannte Kettenübertragungsmittel, z.B. Dodekanethiol oder Kohlenstofftetrabromid, können eingesetzt werden, um die molekularen Gewichtsmerkmale des Polymers zu steuern. Es kann ohne Einschränkung jedes beliebige geeignete Verfahren zum Bilden des Latexpolymers aus den Monomeren verwendet werden.
Das Harz, das im Wesentlichen frei von Quervernetzung (hierin ebenfalls als ein quervernetztes Harz bezeichnet) ist, kann ein Harz umfassen, das eine Quervernetzung von weniger als etwa 0,1 Prozent aufweist.
Der Initiator kann z.B., jedoch ohne Einschränkung, Natrium, Kalium oder Ammoniumpersulfat sein und kann im Bereich von z.B. etwa 0,5 bis etwa 3,0 Prozent basierend auf dem Gewicht der Monomere vorhanden sein, obwohl dabei keine Einschränkung gilt. CTA kann in einer Menge von etwa 0,5 bis etwa 5,0 Gewichtsprozent basierend auf dem kombinierten Gewicht der Monomere A und B vorhanden sein, obwohl dabei keine Einschränkung gilt. Das Tensid kann ein anionisches Tensid sein, das im Bereich von etwa 0,7 bis etwa 5,0 Gewichtsprozent basierend auf dem Gewicht der wässrigen Phase vorhanden ist, obwohl es nicht auf diese Art Bereich eingeschränkt ist.
Das Harz kann ein Polyesterharz sein, wie z.B. ein amorphes Polyesterharz, ein kristallines Polyesterharz und/oder eine Kombination davon.
Beispiele von kristallinen Harzen sind Polyester, Polyamide, Polyimide, Polyolefine, Polyethylen, Polybutylen, Polyisobutyrat, Ethylen-Propylen-Copolymere, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Polypropylen, Mischungen davon und dergleichen. Das kristalline Harz kann z.B. in einer Menge von etwa 5 bis etwa 50 Gewichtsprozent der Tonerkomponenten, wie z.B. von etwa 10 bis etwa 35 Gewichtsprozent der Tonerkomponenten vorhanden sein (obwohl auch Mengen außerhalb dieser Bereiche verwendet werden können). Das kristalline Harz kann verschiedene Schmelzpunkte von z.B. etwa 30 °C bis etwa 120 °C, bei manchen Ausführungsformen von etwa 50 °C bis etwa 90 °C aufweisen (obwohl auch Schmelzpunkte außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können). Das kristalline Harz kann ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht (Mn), wie durch Gelpermeationschromatographie (GPC) gemessen, von z.B. etwa 1.000 bis etwa 50.000, wie z.B. von etwa 2.000 bis etwa 25.000 aufweisen (obwohl auch zahlendurchschnittliche Molekulargewichte außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können) und ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht (Mw) von z.B. etwa 2.000 bis etwa 100.000, wie z.B. von etwa 3.000 bis etwa 80.000 (obwohl auch gewichtsdurchschnittliche Molekulargewichte außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können), wie durch Gelpermeationschromatographie unter Verwendung von Polystyrolnormen bestimmt. Die Molekulargewichtsverteilung (Mw/Mn) des kristallinen Harzes kann z.B. von etwa 2 bis etwa 6, bei manchen Ausführungsformen von etwa 3 bis etwa 4 betragen (obwohl auch Molekulargewichtsverteilungen außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können).
Geeignete amorphe Harze sind Polyester, Polyamide, Polyimide, Polyolefine, Polyethylen, Polybutylen, Polyisobutyrat, Ethylen-Propylen-Copolymere, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere, Polypropylen, Kombinationen davon und dergleichen.
Ein ungesättigtes amorphes Polyesterharz kann als ein Latexharz verwendet werden. Solche amorphen Harze können ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht (Mw) von etwa 10.000 bis etwa 100.000, wie z.B. von etwa 15.000 bis etwa 80.000 aufweisen.
Ein Beispiel eines linearen propoxylierten Bisphenol-a-Fumaratharzes, das als ein Latexharz verwendet werden kann, ist unter den Markennamen SPARII von Resana S/A Industrias Quimicas, Sao Paulo, Brasilien, erhältlich. Andere propoxylierte Bisphenol-a-Fumaratharze, die verwendet werden können und gewerblich erhältlich sind, sind GTUF und FPESL-2 von Kao Corporation, Japan und EM181635 von Reichhold, Research Triangle Park, North Carolina, USA, und dergleichen.
Geeignete kristalline Harze, die verwendet werden können, optional in Kombination mit einem wie oben beschriebenen amorphen Harz, sind diejenigen, die im US-Patent der Anmeldungs-Veröffentlichungs-Nr. 2006/0222991 offenbart sind, deren Offenbarung hiermit in ihrer Gesamtheit durch Referenz enthalten ist. Bei manchen Ausführungsformen kann ein geeignetes kristallines Harz ein Harz enthalten, das aus Dodecandiolsäure und 1,9-Nonandiol gebildet ist.
Solche kristallinen Harze können ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht (Mw) von etwa 10.000 bis etwa 100.000, wie z.B. von etwa 14.000 bis etwa 30.000 aufweisen.
Ein polyalkoxyliertes Bisphenol-A-Co-Terephthalsäure-/Dodecenylbernsteinsäure-/Trimellithsäureharz oder ein polyalkoxyliertes Bisphenol-A-Co-Terephthalsäure-/Fumarsäure-/Dedecenylbernsteinsäureharz, oder eine Kombination davon, kann z.B. mit eine Polydodecandiolsäure-Co-1,9-Nonandiol-Kristallinpolyesterharz kombiniert werden.
Die Harze können eine Glasübergangstemperatur von etwa 30 °C bis etwa 80 °C, wie z.B. von etwa 35 °C bis etwa 70 °C aufweisen. Die Harze können eine Schmelzviskosität von etwa 10 bis etwa 1.000.000 Pa·S bei etwa 130 °C aufweisen, wie z.B. von etwa 20 bis etwa 100.000 Pa·S. Es können dabei ein, zwei oder mehr Tonerharze verwendet werden. Werden zwei oder mehr Tonerharze verwendet, können die Tonerharze in einem beliebigen geeigneten Verhältnis (z.B. Gewichtsverhältnis), wie z.B. etwa 10 Prozent (erstes Harz)/90 Prozent (zweites Harz) bis etwa 90 Prozent (erstes Harz)/10 Prozent (zweites Harz) bestehen. Das Harz kann durch Emulsionspolymerisierungsverfahren gebildet werden.
Das Harz kann bei erhöhten Temperaturen von etwa 30 °C bis etwa 200 °C, wie z.B. von etwa 50 °C bis etwa 150 °C oder von etwa 70 °C bis etwa 100 °C gebildet werden. Das Harz kann jedoch auch bei Raumtemperatur gebildet werden.
Zur verbesserten Bildung des Harzes kann Rühren eingesetzt werden. Dafür kann jedes beliebige geeignete Rührgerät verwendet werden. Bei manchen Ausführungsformen kann die Rührgeschwindigkeit von etwa 10 Umdrehungen pro Minute (U/min) bis etwa 5.000 U/min), wie z.B. von etwa 20 U/min bis etwa 2.000 U/min oder von etwa 50 U/min bis etwa 1.000 U/min betragen. Die Rührgeschwindigkeit kann konstant sein oder die Rührgeschwindigkeit kann auch variiert werden. Während die Temperatur z.B. durch die Mischung hindurch einheitlicher wird, kann die Rührgeschwindigkeit erhöht werden. Es ist jedoch beim hierin offenbarten Verfahren keine mechanische oder magnetische Agitation notwendig.
Ein beliebiges geeignetes organisches Lösungsmittel kann mit dem Harz in der Harzzusammensetzung kontaktiert werden, um beim Auflösen des Harzes in der Harzzusammensetzung behilflich zu sein. Geeignete organische Lösungsmittel für die hierin offenbarten Verfahren sind Alkohole, wie z.B. Methanol, Ethanol, Isopropanol, Butanol sowohl als auch höhere Homologe und Polyole, wie z.B. Ethylenglykol, Glycerol, Sorbitol und dergleichen; Ketone, wie z.B. Aceton, 2-Butanon, 2-Pentanon, 3-Penanon, Ethylisopropylketon, Methylisobutylketon, Diisobutylketon und dergleichen; Amide, wie z.B. Dimethylformamid, Dimethylacetamid, N-Methylpyrrolidon, 1,2-Dimethyl-2-imidazolidinon und dergleichen; Nitrile, wie z.B. Acetonitril, Propionitril, Butyronitril, Isobutyronitril, Valeronitril, Benzonitril und dergleichen; Ether, wie z.B. Ditertbutylether, Dimethoxyethan, 2-Methoxyethylether, 1,4-Dioxan, Tetrahydrohyran, morpholin und dergleichen; Sulfone, wie z.B. Methylsulfonylmethan, Sulfolan und dergleichen; Sulfoxide, wie z.B. Dimethylsulfoxid; Phosphoramide, wie z.B. Hexamethylphosphoramid; Benzen und Benzenderivate; sowohl als auch Ester, Amine und Kombinationen davon, in einer Menge von beispielsweise etwa 1 Gew.-% bis 99 Gew.-%, von etwa 20 Gew.-% bis 80 Gew.-% oder von etwa 20 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-%.
Das organische Lösungsmittel kann in Wasser unvermischbar sein und einen Siedepunkt von etwa 30 °C bis etwa 100 °C aufweisen. Es kann ebenfalls jedes beliebige geeignete organische Lösungsmittel als eine Phase oder als ein Lösungsmittelinversionsmittel verwendet werden. Das organische Lösungsmittel kann in einer Menge von etwa 1 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Harzes verwendet werden, wie z.B. von etwa 5 Gew.-% bis etwa 20 Gew.-% des Harzes oder von etwa 10 Gew.-% des Harzes bis etwa 15 Gew.-% des Harzes.
Ein Neutralisierungsmittel kann mit dem Harz in der Harzzusammensetzung kontaktiert werden, um z.B. die Säuregruppen in den Harzen zu neutralisieren. Das Neutralisierungsmittel kann mit dem Harz als ein Feststoff oder in einer wässrigen Lösung kontaktiert werden. Das hierin genannte Neutralisierungsmittel wird ebenfalls als ein „basisches Neutralisierungsmittel“ bezeichnet. Es kann jedes beliebige geeignete basische Neutralisierungsreagenz gemäß der vorliegenden Offenbarung verwendet werden.
Zu den geeigneten basischen Neutralisierungsmitteln zählen anorganische basische Mittel und organische basische Mittel. Geeignete basische Mittel sind z.B. Ammoniumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat, Lithiumhydroxid, Kaliumcarbonat, Kaliumbicarbonat, Kombinationen davon und dergleichen. Die basischen Mittel können als ein Feststoff verwendet werden, wie z.B. als Natriumhydroxidflocken, sodass dieses in einer Menge von etwa 0,001 Gew.-% bis 50 Gew.-% des Harzes vorhanden ist, wie z.B. von etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-% des Harzes oder von etwa 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-% des Harzes.
Wie oben erwähnt, kann das basische Neutralisierungsmittel zu einer Harzverarbeitungs-Säuregruppe hinzugefügt werden. Der Zusatz des basischen Neutralisierungsmittels kann daher den pH-Wert einer Emulsion, einschließlich einer Harzverarbeitungs-Säuregruppe auf einen pH-Wert von etwa 5 bis etwa 12, bei manchen Ausführungsformen von etwa 6 bis etwa 11 erhöhen. Die Neutralisierung der Säuregruppen kann die Bildung der Emulsion verstärken.
Das Neutralisierungsverhältnis kann von etwa 25 % bis etwa 500 %, wie z.B. von etwa 50 % bis etwa 450 % oder von etwa 100 % bis etwa 400 % betragen.
Wie oben erörtert, kann ein Tensid mit dem Harz vor der Bildung der Harzzusammensetzung kontaktiert werden, die zur Bildung der Latexemulsion eingesetzt wird. Dabei können ein, zwei oder mehrere Tenside verwendet werden. Die Tenside können aus ionischen Tensiden und nichtionischen Tensiden ausgewählt sein. Das Latex zur Bildung des Harzes, das bei der Bildung eines Toners eingesetzt wird, kann in einer wässrigen Phase hergestellt werden, die ein Tensid oder Co-Tensid, optional unter einem Inertgas, wie z.B. Stickstoff, enthält. Die Tenside, die mit dem Harz zur Bildung einer Latexdispersion verwendet werden, können ionische oder nichtionische Tenside in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 15 Gewichtsprozent der Feststoffe sein, wie z.B. von etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent der Feststoffe.
Die vorliegenden Ausführungsformen stellen ein Verfahren und ein System für ein magnetisch betätigtes Mischen bereit, das magnetische Partikel und ein elektromagnetisches Feld einsetzt, um das Mischen zur Herstellung von Harzlatex zu ermöglichen. Bei manchen Ausführungsformen wird das Verfahren und System für ein verbessertes Mischen von Batch-Prozessen eingesetzt. Wie in 3 dargestellt, wird ein Mischsystem 45, umfassend magnetische Partikel 50, die in einer Lösung 55 geladen sind, die derart bewegt wird, um das Mischen durch die periodische Variation eines auf die magnetischen Partikel 50 angelegten magnetischen Felds zu betätigen, bereitgestellt. Die magnetischen Partikel können dabei in den Mischbehälter 70 vorgeladen oder eingefüllt werden, wenn das Mischen erforderlich ist. Das magnetische Feld wird durch Elektromagnete 65 an jeder Seite des Mischbehälters 70 angelegt. Das Mischsystem 45 erreicht eine intensive Mikro-Mischzone 75 einheitlich durch den gesamten Mischbehälter 70 hindurch. Die magnetischen Partikel können durch einen Magneten für anschließende Anwendungen erfolgreich aufgesammelt und wiederverwertet werden.
Die magnetischen Partikel können aus paramagnetischen, ferrimagnetischen oder antiferromagnetischen Materialien bestehen. Die magnetischen Partikel können ferner aus einem Material bestehen, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Fe, Fe₂O₃, Ni, CrO₂, Cs und dergleichen oder aus Mischungen davon. Bei manchen Ausführungsformen können die magnetischen Partikel auch mit einer Hülle eingekapselt sein, z.B. einer polymerischen Hülle, umfassend in manchen Ausführungsformen Polystyrol, Polyvinylchlorid, TEFLON^®, PMMA und dergleichen oder Mischungen davon. Die magnetischen Partikel können einen Durchmesser von etwa 5 nm bis etwa 50 µm oder von etwa 10 nm bis etwa 10 µm oder von etwa 100 nm bis etwa 5 µm aufweisen. Der Volumenprozentsatz der magnetischen Partikel kann basierend auf verschiedenen Anwendungen oder Prozessen ausgewählt werden. Bei manchen Ausführungsformen kann die Anzahl der zum Mischen verwendeten magnetischen Partikel auch je nach den verschiedenen Anwendungen oder Prozessen variieren, für welche die Partikel eingesetzt werden. Es kann z.B. von etwa 5 % bis etwa 80 % oder von etwa 10 % bis etwa 50 % oder von etwa 15 % bis etwa 25 % der magnetischen Partikel zum Behälter hinzugefügt werden. Das magnetische Feld kann eine Kraft von etwa 500 Gauss bis etwa 50.000 Gauss oder von etwa 1000 Gauss bis etwa 20.000 Gauss oder von etwa 2000 Gauss bis etwa 15.000 Gauss aufweisen. Bei manchen Ausführungsformen weisen die Elektromagnete ein kreisförmiges Muster mit einer einheitlichen abgewinkelten Beabstandung auf. Bei manchen Ausführungsformen werden die Elektromagnete verwendet, um das variierende (schaltbare) magnetische Feld in einer kreisförmigen Bewegung an einer Mikro- oder Nanoskala anzulegen. Das magnetische Feld kann ebenfalls in einer Hochwärts- und Runterwärts- oder Links- und Rechts- oder dreieckigen Bewegung angelegt werden. Bei spezifischen Ausführungsformen wird das variierende magnetische Feld durch Bewegen eines permanenten Magneten angelegt. Bei manchen Ausführungsformen wird das variierende magnetische Feld durch ein weiteres konstantes magnetisches Feld vorgespannt. Die flexible Systemeinrichtung ist nicht durch die Geometrie des Mischbehälters 80 beschränkt.
Die vorliegenden Ausführungsformen sind in der Lage, eine chaotische oder willkürliche Bewegung der magnetischen Partikel über die gesamte Lösung zu einer Mikroskala anzutreiben. Diese Art von willkürlicher Bewegung erzeugt Turbulenzen und hilft, ein Mischen der zu vermischenden Materialien zu erleichtern, um eine optimale Partikelgröße zu erreichen. Jeder magnetische Partikel stellt eine unabhängige Mischzone bereit und erzeugt zusammen ein Massenmischen, das einen kumulativen Effekt erreicht. Das Mischen findet aufgrund der einheitlichen Verteilung des magnetischen Felds effizient und einheitlich über die gesamte Mischzone statt. Falls magnetische Partikel der Mikrogröße verwendet werden, produziert das Mikromischen und Mikromahlen aufgrund der erhöhten lokalen Diffusion wegen der großen Kontaktfläche zwischen den magnetischen Mikropartikeln und der Multiphasenlösung ein erhebliches homogenes und globales Mischen. Die vorliegenden Ausführungsformen stellen somit kleine Partikel auf Nano- bis Mikroskala sowie eine einheitliche Verteilung bereit. Die vorliegenden Ausführungsformen stellen ebenfalls das Potenzial einer höheren Viskositätsmischung bereit (z.B. mit einer Viskosität von etwa 0,1 cP bis etwa 100.000 cP bei 25 °C), falls das ausgesetzte magnetische Feld groß ist.
Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens und Systems ist die Tatsache, dass diese frei von mechanischen Komponenten und somit einer Wartung sind, was die Kosten des Systems erheblich reduziert. Die vorliegenden Ausführungsformen sind ebenfalls geräuschlos.
Bei manchen Ausführungsformen wird das zyklische magnetische Feld verwendet, um eine chaotische Bewegung der magnetischen Mikro- oder Nano-Partikel einheitlich durch den gesamten Reaktionsbehälter zu betätigen, um Harzlatex mit den erforderlichen Partikelgrößen herzustellen. Bei diesen Ausführungsformen sind magnetische Partikel, die zuerst in ein Lösungsmittel mit Harzlösung dispergiert werden, in der Lage, Mikron-/Submikron-Mischzonen (je nach Größe der magnetischen Partikel) mit verstärkter Lokalisierung zu erzeugen. Solche Merkmale stellen Einheitlichkeit bereit und ermöglichen eine erhöhte Mischgeschwindigkeit.
Bei manchen Ausführungsformen wird ein Verfahren zur Herstellung von Harzlatex unter Verwendung eines magnetisch betätigten Mischens 105, wie in 4 gezeigt, bereitgestellt. Eine Mischung aus Harz (in Lösungsmittel aufgelöst) und einem Neutralisierungsmittel wird in den Reaktionsbehälter 110 geladen. Ein optionales Tensid kann ebenfalls hinzugefügt werden. Bei manchen Ausführungsformen wird das Lösungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Keton, einem Alkohol, einem Ester, einem Ether, einem Sulfon, einem Sulfoxid, einem Phosphoramid, einem Benzen, einem Benzenderivat, einem Amin sowie Mischungen davon. Bei manchen Ausführungsformen wird das Harz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyester, Polyacrylat, Polyolefin, Polystryrol, Polycarbonat, Polyamid, Polyimid sowie Mischungen davon. Bei manchen Ausführungsformen wird das Neutralisierungsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ammoniumhydroxid, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid, Natriumbicarbonat, Lithiumhydroxid, Kaliumcarbonat, Triethylamin, Triethanolamin, Pyridin, Pyridinderivaten, Diphenylamin, Diphenylaminderivaten, Poly(ethylenamin), Poly(ethylenamin)-Derivaten, Aminbasen und Pieprazin sowie Mischungen davon. Bei manchen Ausführungsformen beträgt ein Neutralisierungsverhältnis des Neutralisierungsmittels im Latex oder der Emulsion von etwa 25 % bis etwa 500 % oder von etwa 50 % bis etwa 150 % oder von etwa 70 % bis etwa 90 %. Bei manchen Ausführungsformen wird das Tensid ausgewählt aus ionischen Tensiden, nichtionischen Tensiden und Mischungen davon.
Der Reaktionsbehälter hat die magnetischen Partikel entweder bereits im Behälter vorgeladen oder die magnetischen Partikel können nach der Harz-/Neutralisierungsmittelmischung 115 in den Reaktionsbehälter gefüllt werden. Es wird ein magnetisches Feld auf die Harz-/Neutralisierungsmischung und die magnetischen Partikel 120 angelegt. In diesem Schritt kann Wasser hinzugefügt werden. Ein Latex mit der gewünschten Partikelgröße wird dann durch fortgeführtes Mischen der magnetischen Partikel durch Anlegen des magnetischen Felds 125 erreicht. Bei manchen Ausführungsformen weist das Latex oder die Emulsion eine Verteilung der Partikelgröße von etwa 5 nm bis etwa 1.000 nm auf.
Wie oben erörtert kann die gemäß dem hierin offenbarten Verfahren hergestellte Latexemulsion verwendet werden, um einen Toner zu bilden, wie z.B. einen EA-Toner. Die Latexemulsion kann zu einer Vor-Tonermischung hinzugefügt werden, z.B. vor der Partikelaggregation im EA-Koaleszenzprozess. Das Latex oder die Emulsion sowohl als auch ein Binderharz, ein Wachs, wie z.B. eine Wachsdispersion, ein Farbstoff sowie andere gewünschte oder erforderliche Zusatzstoffe, wie z.B. Tenside, können die Vor-Tonermischung bilden.
Die Vor-Tonermischung kann hergestellt und der pH-Wert der resultierenden Mischung kann durch eine Säure, wie z.B. Essigsäure, Salpetersäure oder dergleichen, eingestellt werden. Der pH-Wert der Mischung kann auf von etwa 4 bis etwa 5 eingestellt werden, obwohl ein pH-Wert außerhalb dieses Bereichs auch verwendet werden kann. Zusätzlich kann die Mischung homogenisiert werden.
Nach der Herstellung der oben genannten Mischung, einschließlich des Zusatzes oder des Einarbeitens in die Vor-Tonermischung der durch die hierin offenbarten Verfahren hergestellten Latexemulsion, kann ein Aggregationsmittel zur Mischung hinzugefügt werden. Es kann jedes beliebige geeignete Aggregationsmittel verwendet werden, um einen Toner zu bilden. Das Aggregationsmittel kann zur Mischung hinzugefügt werden, die verwendet wird, um einen Toner in einer Menge von z.B. etwa 0,01 Prozent bis etwa 8 Gewichtsprozent, wie z.B. von etwa 0,1 Prozent bis etwa 1 Gewichtsprozent oder von etwa 0,15 Prozent bis etwa 0,8 Gewichtsprozent des Harzes in der Mischung zu bilden, obwohl auch Mengen außerhalb dieser Bereiche verwendet werden können. Die oben genannten stellen eine ausreichende Menge des Mittels zur Aggregation bereit.
Um die Aggregation und anschließende Koaleszenz der Partikel zu steuern, kann das Aggregationsmittel mit der Zeit in die Mischung dosiert werden. Das Mittel kann z.B. über einen Zeitraum von etwa 5 bis etwa 240 Minuten, wie z.B. von etwa 30 bis etwa 200 Minuten in die Mischung dosiert werden, obwohl auch mehr oder weniger Zeit nach Wunsch oder Erfordernis verwendet werden kann. Der Zusatz des Mittels kann stattfinden, während die Mischung unter rührenden Bedingungen gehalten wird, wie z.B. von etwa 50 Umdrehungen pro Minute bis etwa 1.000 Umdrehungen pro Minute oder von etwa 100 Umdrehungen pro Minute bis etwa 500 Umdrehungen pro Minute, obwohl die Geschwindigkeiten auch außerhalb dieser Bereiche liegen können. Der Zusatz des Mittels kann ebenfalls stattfinden, während die Mischung bei einer Temperatur aufrechterhalten wird, die unterhalb der Glasübergangstemperatur für das oben erörterte Harz liegt, wie z.B. von etwa 30 ºC bis etwa 90 ºC oder von etwa 35 ºC bis etwa 70 ºC, obwohl die Temperaturen auch außerhalb dieser Bereiche liegen können.
Die Partikel können sich aggregieren, bis eine vorbestimmte Partikelgröße erreicht worden ist. Eine vorbestimmte Größe bezieht sich auf die zu erreichende gewünschte Partikelgröße, die vor der Bildung bestimmt wird und die Partikelgröße wird während dem Wachstumsprozess überwacht, bis eine solche Partikelgröße erreicht worden ist. Proben können während dem Wachstumsprozess entnommen und auf die durchschnittliche Partikelgröße analysiert werden, z.B. mit einem Coulter-Zähler. Die Aggregation kann somit durch Aufrechterhalten der erhöhten Temperatur oder durch langsames Erhöhen der Temperatur auf z.B. von etwa 30 ºC bis etwa 99 ºC und durch Beibehalten der Mischung bei dieser Temperatur für einen Zeitraum von etwa 0,5 Stunden bis etwa 10 Stunden, wie z.B. von etwa 1 Stunde bis etwa 5 Stunden, fortfahren (obwohl auch Zeiten außerhalb dieser Bereiche verwendet werden können), während das Rühren aufrechterhalten wird, um die aggregierten Partikel bereitzustellen. Wenn die vorbestimmte, gewünschte Partikelgröße erreicht worden ist, wird der Wachstumsprozess angehalten. Die vorbestimmte, gewünschte Partikelgröße kann innerhalb der gewünschten Größe der endgültigen Tonerpartikel liegen.
Das Wachstum und die Gestaltung der Partikel nach dem Zusatz des Aggregationsmittels kann unter beliebigen geeigneten Bedingungen erreicht werden. Das Wachstum und die Gestaltung können z.B. unter Bedingungen durchgeführt werden, bei welchen die Aggregation separat von der Koaleszenz stattfinde. Für separate Aggregations- und Koaleszenzphasen kann der Aggregationsprozess unter Abscherbedingungen zu einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden, wie z.B. von etwa 40 ºC bis etwa 90 ºC, wie z.B. von etwa 45 ºC bis etwa 80 ºC (obwohl auch Temperaturen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können), die unterhalb der Glasübergangstemperatur des oben erörterten Harzes liegt.
Wenn die gewünschte endgültige Größe der Tonerpartikel erreicht worden ist, kann der pH-Wert der Mischung mit einer Base zu einem Wert von etwa 3 bis etwa 10, wie z.B. von etwa 5 bis etwa 9 eingestellt werden, obwohl auch ein pH-Wert außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden kann.
Die Einstellung des pH-Werts kann verwendet werden, um das Tonerwachstum anzuhalten, d.h. zu stoppen. Die zum Stoppen des Tonerwachstums eingesetzte Base kann jede beliebige geeignete Base sein, wie z.B. Alkalimetallhydroxide, wie z.B. Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, Kombinationen davon und dergleichen. Bei manchen Ausführungsformen kann Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) hinzugefügt werden, um beim Einstellen des pH-Werts auf die oben erwähnten gewünschten Werte behilflich zu sein.
Nach der Aggregation, jedoch noch vor der Koaleszenz, kann eine Harzbeschichtung auf die aggregierten Partikel aufgetragen werden, um über diese eine Hülle zu bilden. Als Hülle kann jedes oben beschriebene Harz verwendet werden, das zum Bilden des Tonerharzes geeignet ist.
Harze, die zum Bilden einer Hülle verwendet werden können, sind ohne Einschränkung die oben beschriebenen kristallinen Polyester und/oder die oben zur Verwendung als der Kern beschriebenen amorphen Harze. Ein polyakoxyliertes Bisphenol-A-co-Terephtalsäure-/Dodecenylbernsteinsäure-/Trimellitsäureharz, ein polyalkoxyliertes Bisphenol-A-co-Terephthalsäure-/Fumarsäure-/Dodecenylbernsteinsäurehar oder eine Kombination davon können z.B. mit einem Polydodecandiolsäure-co-1,9-Nonandiol-Kristallinpolyesterharz kombiniert werden, um eine Hülle zu bilden. Mehrfache Harze können in beliebigen geeigneten Mengen dafür verwendet werden.
Das Hüllenharz kann auf die aggregierten Partikel durch jedes beliebige Verfahren innerhalb des Kenntnisbereichs des Fachmanns auf dem Gebiet aufgetragen werden. Die zum Bilden der Hülle eingesetzten Harze können sich in einer Emulsion, einschließlich einem beliebigen der oben beschriebenen Tenside befinden. Die die Harze aufweisende Emulsion kann mit den oben beschriebenen aggregierten Partikeln derart kombiniert werden, dass sich die Hülle über den aggregierten Partikeln bildet. Bei manchen Ausführungsformen kann die Hülle eine Dicke von bis zu etwa 5 Mikron, wie z.B. von etwa 0,1 bis etwa 2 Mikron oder von etwa 0,3 bis etwa 0,8 Mikron über den gebildeten Aggregaten aufweisen, obwohl auch Dicken außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können.
Die Bildung der Hülle über den aggregierten Partikeln kann während dem Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 30 °C bis etwa 80 °C, bei manchen Ausführungsformen von etwa 35 °C bis etwa 70 °C stattfinden, obwohl auch Temperaturen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können. Die Bildung der Hülle kann über einen Zeitraum von etwa 5 Minuten bis etwa 10 Stunden, wie z.B. von etwa 10 Minuten bis etwa 5 Stunden stattfinden, obwohl auch Zeiten außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können.
Der Tonerprozess kann z.B. das Bilden eines Tonerpartikels durch Mischen der Polymerlatexe in Anwesenheit einer Wachsdispersion und einem Farbstoff mit einem Koagulierungsmittel während dem Vermischen bei hohen Geschwindigkeiten beinhalten. Die resultierende Mischung mit einem pH-Wert von z.B. von etwa 2 bis etwa 3 kann durch Erhitzen auf eine Temperastur unterhalb der Polymerharz-Tg aggregiert werden, um Tonergrößenaggregate bereitzustellen. Optional kann zusätzliches Latex zu den gebildeten Aggregaten hinzugefügt werden, was eine Hülle über den gebildeten Aggregaten bereitstellt. Der pH-Wert der Mischung kann z.B. durch den Zusatz einer Natriumhydroxidlösung verändert werden, bis ein pH-Wert von etwa 7 erreicht werden kann.
Nach der Aggregation bis zur gewünschten Partikelgröße und dem Auftragen einer beliebigen optionalen Hülle, können die Partikel auf die gewünschte endgültige Gestalt koalesziert werden. Die Koaleszenz kann z.B. durch Erhitzen der Mischung auf eine Temperatur von etwa 45 °C bis etwa 100 °C, wie z.B. von etwa 55 °C bis etwa 99 °C erreicht werden (obwohl auch Temperaturen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können), die bei oder über der Glasübergangstemperatur der zum Bilden der Tonerpartikel verwendeten Harze liegen kann und/oder durch Reduzieren des Rührens, z.B. auf eine Rührgeschwindigkeit von etwa 100 Umdrehungen pro Minute bis etwa 1.000 Umdrehungen pro Minute, wie z.B. von etwa 200 Umdrehungen pro Minute bis etwa 800 Umdrehungen pro Minute (obwohl auch andere Geschwindigkeiten außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können). Die Koaleszenz kann über einen Zeitraum von etwa 0,01 Stunden bis etwa 9 Stunden, wie z.B. von etwa 0,1 Stunden bis etwa 4 Stunden (obwohl auch Zeiten außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können).
Nach der Aggregation und/oder Koaleszenz kann die Mischung auf Raumtemperatur abgekühlt werden, wie z.B. von etwa 20 °C bis etwa 25 °C. Das Abkühlen kann wie gewünscht rasch oder langsam erfolgen. Zu den geeigneten Abkühlungsverfahren zählt das Einführen von kaltem Wasser in einen Mantel um den Reaktor. Nach dem Abkühlen können die Tonerpartikel mit Wasser gewaschen und dann getrocknet werden. Das Trocknen kann durch ein beliebiges geeignetes Verfahren zum Trocknen erreicht werden, einschließlich Gefriertrocknen.
Beim Bilden der Tonerpartikel kann ein Wachs mit dem Latex oder der Emulsion, dem Farbstoff und dergleichen kombiniert werden. Falls enthalten, kann das Wachs in einer Menge von z.B. etwa 1 Gewichtsprozent bis etwa 25 Gewichtsprozent der Tonerpartikel, wie z.B. von etwa 5 Gewichtsprozent bis etwa 20 Gewichtsprozent der Tonerpartikel vorhanden sein, obwohl auch Mengen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können.
Die hierin beschriebenen Tonerpartikel können ferner Farbstoff enthalten. Der Farbstoff beinhaltet Pigmente, Färbmittel, Mischungen aus Färbmitteln, Mischungen aus Pigmenten, Mischungen aus Färbmitteln und Pigmenten und dergleichen.
Falls vorhanden, kann der Farbstoff in einer effektiven Menge von z.B. etwa 1 bis etwa 25 Gewichtsprozent des Partikels, wie z.B. von etwa 2 bis etwa 12 Gewichtsprozent hinzugefügt werden. Zu den geeigneten Farbstoffen zählen z.B. Kohlenschwarz, wie z.B. REGAL 330^®. Als Farbpigmente kann von Cyan, Magenta, gelb, rot, grün, braun, blau oder Mischungen davon ausgewählt werden.
Der Farbstoff, z.B. ein Kohlenschwarz-, Cyan-, Magenta- und/oder gelber Farbstoff, kann in einer Menge eingearbeitet werden, die ausreichend ist, um dem Toner die gewünschte Farbe zu verleihen. Im Allgemeinen können Pigment oder Färbmittel in einer Menge im Bereich von etwa 2 Gew.-% bis etwa 35 Gew.-% der Tonerpartikel auf Feststoffbasis, von etwa 5 % bis etwa 25 Gew.-% oder von etwa 5 % bis etwa 15 Gew.-% eingesetzt werden.
Die Tonerpartikel können nach Wunsch oder Erfordernis andere optionale Zusatzstoffe enthalten. Der Toner kann z.B. positiv oder negativ geladene Kontrollmittel, z.B. in einer Menge von etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-% des Toners, wie z.B. von etwa 1 bis etwa 3 Gew.-% des Toners enthalten (obwohl auch Mengen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können).
Externe Zusatzpartikel können nach der Bildung mit den Tonerpartikeln vermischt werden, einschließlich Fließhilfszusatzstoffe, wobei die Zusatzstoffe an der Oberfläche der Tonerpartikel vorhanden sein können. Beispiele dieser Zusatzstoffe sind Metalloxide, wie z.B. Titanoxid, Silikonoxid, Aluminiumoxide, Ceroxide, Zinnoxide, Mischungen davon und dergleichen; kolloidale und amorphe Kieselgele, wie z.B. AEROSILRTM, Metallsalze und die Metallsalze von Fettsäuren, einschließlich Zinkstearat, Kalziumstearat oder langkettige Alkohole, wie z.B. UNILIN 700 sowie Mischungen davon.
Im Allgemeinen kann Kieselgel für den Tonerfluss, die Tribo-Verbesserung, zur Beimischkontrolle, zur verbesserten Entwicklung und Übertragungsstabilität sowie einer höheren Tonerblockiertemperatur auf der Toneroberfläche aufgetragen werden. TiO2 kann zur verbesserten relativen Luftfeuchtigkeitsstabilität (RH), Tribo-Kontrolle und zur verbesserten Entwicklung und Übertragungsstabilität aufgetragen werden. Zinkstearat, Kalziumstearat und/oder Magnesiumstearat kann jeweils als ein externer Zusatzstoff zum Bereitstellen von Schmierungsmerkmalen, einer Entwicklerleitfähigkeit, einer Tribo-Verbesserung, einer Ermöglichung einer höheren Tonerladung und Ladungsstabilität durch Erhöhen der Anzahl von Kontakten zwischen dem Toner und den Trägerpartikeln verwendet werden. Dazu kann ein gewerblich erhältliches, als Zinc Stearat L bekanntes Zinkstearat von der Firma Ferro Corporation verwendet werden. Die externen Oberflächenzusatzstoffe können mit oder ohne eine Beschichtung verwendet werden.
Jeder dieser externen Zusatzstoffe kann in einer Menge von etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 5 Gewichtsprozent des Toners, wie z.B. von etwa 0,25 Gewichtsprozent bis etwa 3 Gewichtsprozent des Toners vorhanden sein, obwohl die Menge an Zusatzstoffen auch außerhalb dieser Bereiche liegen kann. Die Toner können z.B. von etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 5 Gewichtsprozent Titandioxid, wie z.B. von etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 8 Gewichtsprozent Kieselgel oder von etwa 0,1 Gewichtsprozent bis etwa 4 Gewichtsprozent Zinkstearat enthalten (obwohl auch Mengen außerhalb dieser Bereiche eingesetzt werden können).
Die Tonerpartikel weisen ein gewichtsdurchschnittliches Molekulargewicht (Mw) im Bereich von etwa 17.000 bis etwa 80.000 Dalton, ein zahlendurchschnittliches Molekulargewicht (Mn) von etwa 3.000 bis etwa 10.000 Dalton und ein MWD (ein Verhältnis des Mw zum Mn der Tonerpartikel, ein Maß der Polydispergierbarkeit oder Breite des Polymers) von etwa 2,1 bis etwa 10 auf (obwohl auch Werte außerhalb dieser Bereiche erhalten werden können).
Vergleichsbeispiel 1
Dieses Vergleichsbeispiel wurde als Kontrolle vorbereitet, um die ursprüngliche Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung eines Emulsionsaggregationstoners zu zeigen, der mit einer herkömmlichen Phaseninversionsemulgierung (PIE) hergestellt wurde.
10g amorphes Polyesterharz 1 (Mw = 44120, Anfangs-Tg = 56,8 °C) wurde in 20 g Methylethylketon und 2 g Iso-propylalkohol-Lösungsmittelmischung unter Rühren bei Raumtemperatur aufgelöst. 3,24 g der Mischung wurde in einen 10 ml Glaskolben übertragen. 0,025 Gramm einer 10 Gew.-% NH₃·H₂O-Lösung wurde dann hinzugefügt, um das Harz zu neutralisieren. Die Mischung wurde dann durch Schütteln per Hand vermischt. Etwa 3,2 Gramm DIW wurde tropfenweise zur Mischung in Abständen durch Schütteln per Hand hinzugefügt. Die durchschnittliche Partikelgröße beträgt etwa 129 nm, wie in 5 dargestellt.
Beispiel 1
Dieses Beispiel wurde mit dem magnetisch betätigten Mischen der vorliegenden Ausführungsformen vorbereitet. 10 g amorphes Polyesterharz 1 (Mw = 44120, Anfangs-Tg = 56,8 °C) wurde in 20 g Methylethylketon und 2 g Iso-propylalkohol-Lösungsmittelmischung unter Rühren bei Raumtemperatur aufgelöst. 1,62 g der Mischung wurde in einen 10 ml Glaskolben mit 0,5 g mikromagnetischen Partikeln (Carbonyl Iron Powder von Royalink Industries Corp., durchschnittliche Partikelgröße etwa 4 bis 5 µm) übertragen. 0,017 Gramm einer 10 Gew.-% NH₃·H₂O-Lösung wurde dann hinzugefügt, um das Harz zu neutralisieren. Die Mischung wurde dann durch die magnetischen Partikel durch Drehen eines 15.000 Gauss permanenten Magneten neben dem Kolben etwa 1 Minute lang gemischt. Etwa 1,5 Gramm des DIW wurde tropfenweise zur Mischung in Abständen durch Mischen mit den magnetischen Partikeln hinzugefügt. Die durchschnittliche Partikelgröße beträgt etwa 125 nm, wie in 6 dargestellt.
Vergleichsbeispiel 2
Dieses Vergleichsbeispiel wurde ebenfalls als Kontrolle vorbereitet, um die ursprüngliche Partikelgröße des durch ein herkömmliches Verfahren hergestellten Latex zu zeigen.
In eine 250 ml Plastikflasche wurden 60 Gramm amorphes Polyesterharz 2 auf Biobasis (Mw = 83460, Anfangs-Tg = 58,7 °C), 60 Gramm Methylethylketon, 6 Gramm Iso-propylalkohol hinzugefügt. Die Flasche wurde verschlossen und in einem Rührwasserbad bei 60 °C über Nacht erhitzt, um das Harz aufzulösen. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden dann 5,29 Gramm 10 Gew.-% NH₃·H₂O-Lösung (errechnet durch die Formel: Neutralisierungsrate × Menge an Harz in Gramm × Säureanzahl × 0,303 × 10^–2) tropfenweise zur Mischung hinzugefügt, um das Harz zu neutralisieren. Danach wurde das NH₃·H₂O und die Harzlösung etwa 1 Minute lang geschüttelt, etwa 60 Gramm DIW wurde tropfenweise zur Mischung in Abständen unter Schütteln hinzugefügt. Die durchschnittliche Partikelgröße betrug etwa 163 nm, wie in 7 dargestellt.
Beispiel 2
Dieses Beispiel wurde ebenfalls mit dem magnetisch betätigten Mischen der vorliegenden Ausführungsformen vorbereitet.
In eine 250 ml Plastikflasche wurden 60 Gramm amorphes Polyesterharz 2 auf Biobasis (Mw = 83460, Anfangs-Tg = 58,7 °C), 60 Gramm Methylethylketon, 6 Gramm Iso-propylalkohol hinzugefügt. Die Flasche wurde verschlossen und in einem Rührwasserbad bei 60 °C über Nacht erhitzt, um das Harz aufzulösen. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurden dann 2,1 g der Mischung in einen 10 ml Glaskolben mit 0,5 g mikromagnetischen Partikeln (Carbonyl Iron Powder von Royalink Industries Corp., durchschnittliche Partikelgröße ~4 bis 5 µm) übertragen. 0,09 Gramm 10 Gew.-% NH₃·H₂O-Lösung wurden dann tropfenweise zur Mischung hinzugefügt, um das Harz zu neutralisieren. Die Mischung wurde dann durch magnetische Partikel durch Drehen des Kolbens neben einem befestigten permanenten Magneten 1 Minute lang vermischt. Etwa 2 Gramm DIW wurden tropfenweise zur Mischung in Abständen durch Mischen mit magnetischen Partikeln hinzugefügt. Die Partikelgröße und Partikelgrößenverteilung wurde anschließend analysiert. Die durchschnittliche Partikelgröße beträgt etwa 209 nm, wie in 8 dargestellt.

Claims

Verfahren zum Mischen eines oder mehrerer Materialien zur Herstellung von Latexpartikeln, umfassend: a) das Kontaktieren eines Harzes mit einem organischen Lösungsmittel, einem optionalen Tensid und einem optionalen Neutralisierungsmittel in einem Behälter zur Bildung einer Harzzusammensetzung im Behälter; b) das Kontaktieren der Harzzusammensetzung mit entionisiertem Wasser (DIW) im Behälter; c) das Hinzufügen magnetischer Partikel zum Behälter; und d) das Anlegen eines variierenden magnetischen Felds, um die magnetischen Partikel derart zu bewegen, um die Harzzusammensetzung im Behälter zu vermischen, um ein Latex oder eine Emulsion zu erzeugen, wobei der Schritt des Anlegens des variierenden magnetischen Felds auf die magnetischen Partikel eine Vielzahl von lokalisierten Mikron- oder Submikron-Mischzonen erzeugt, die im Wesentlichen einheitliche Latexpartikel bereitstellen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein Neutralisierungsverhältnis des Neutralisierungsmittels im Latex oder in der Emulsion von 25 % bis 500 % beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Latex oder die Emulsion eine Monoverteilung der Partikelgröße von etwa 5 nm bis etwa 1000 nm aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die magnetischen Partikel aus einem paramagnetischen, ferrimagnetischen, ferromagnetischen oder antiferromagnetischen Material bestehen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die magnetischen Partikel eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 5 nm bis etwa 50 µm aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das magnetische Feld eine Stärke von etwa 500 Gauss bis etwa 20.000 Gauss aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das magnetische Feld durch einen oder mehrere Elektromagneten angelegt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die gewünschte Latexpartikelgröße von etwa 5 nm bis etwa 1.000 nm beträgt.
Verfahren zum Mischen eines oder mehrerer Materialien zur Herstellung von Tonerpartikeln, umfassend: a) das Kontaktieren eines Harzes mit einem organischen Lösungsmittel und einem optionalen Neutralisierungsmittel in einem Behälter zur Bildung einer Harzzusammensetzung im Behälter; b) das Kontaktieren der Harzzusammensetzung mit entionisiertem Wasser (DIW) im Behälter; c) das Hinzufügen magnetischer Partikel zum Behälter; und d) das Anlegen eines variierenden magnetischen Felds, um die magnetischen Partikel derart zu bewegen, um die Harzzusammensetzung im Behälter zu vermischen, um ein Latex oder eine Emulsion zu erzeugen; e) das Aggregieren der Partikel von einer Vortonermischung, wobei die Vortonermischung das Latex oder die Emulsion, einen optionalen Farbstoff und ein optionales Wachs umfasst; und f) das Koaleszieren der aggregierten Partikel, um Tonerpartikel zu bilden.
System zur Herstellung einer Pigmentdispersion, umfassend: a) einen Behälter zum Halten einer Harzzusammensetzung umfassend ein Harz, ein organisches Lösungsmittel, ein optionales Tensid, ein optionales Neutralisierungsmittel und entionisiertes Wasser; b) in der Harzzusammensetzung hinzugefügte magnetische Partikel; c) eine Quelle zum Anlegen eines variierenden magnetischen Felds, um die magnetischen Partikel derart zu bewegen, um die Harzzusammensetzung zur Herstellung eines Latex zu vermischen; und d) einen Sammelbehälter zum Aufsammeln der magnetischen Partikel zu späteren Wiederverwendung.